TWI775751B - 精製裝置、精製方法、製造裝置、藥液的製造方法、容器及藥液收容體 - Google Patents

精製裝置、精製方法、製造裝置、藥液的製造方法、容器及藥液收容體 Download PDF

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Abstract

本發明的一種精製裝置，其對藥液進行精製，且具備蒸餾塔，前述精製裝置中，蒸餾塔的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光(Electrolytic Polishing)所組成之金屬材料之群組之至少一種材料被覆，或者內壁由前述材料形成，金屬材料具有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量超過25質量%。

Description

精製裝置、精製方法、製造裝置、藥液的製造方法、容器及藥液收容體
本發明是有關一種精製裝置、精製方法、製造裝置、藥液的製造方法、容器及藥液收容體。
製造半導體器件時，使用含有溶劑之處理液。
近年來，要求更加減少上述溶劑中所含有之金屬成分等雜質。又，正在研究10nm節點以下的半導體器件的製造，且進一步加強上述要求。
作為從上述溶劑降低雜質之方法，例如，專利文獻1中，記載有「一種高純度乙酸丁酯的製造方法，其特徵為，在硫酸觸媒的存在下，由乙酸和正丁醇合成乙酸丁酯，在脫低沸蒸餾之後，進行脫高沸蒸餾，藉此製造乙酸丁酯時，將脫高沸物蒸餾塔的塔頂壓力控制成50~700mmHg，塔頂溫度控制成40~120℃，塔底溫度控制成70~130℃。」。
又，專利文獻2中，記載有一種酯系溶劑的製造方法，「其在酸觸媒及形成水和共沸混合物之化合物的存在下，進行醇與羧酸的酯化反應，前述製造方法中，使用使醇與羧酸反應之蒸餾罐、與蒸餾罐連結之蒸餾塔、具有與蒸餾塔塔頂部連結之傾析器之間歇式蒸餾裝置」，並且藉由規定的方法進行酯化反應。 又，專利文獻3中，記載有「一種酯系溶劑的製造方法，其使用蒸餾塔對在酸觸媒存在下藉由使醇和羧酸酯化反應而獲得之酯化反應粗液進行蒸餾精製，前述製造方法中，不對反應粗液進行中和處理便供蒸餾精製，蒸餾去除低沸點成分之後，藉由設置在蒸餾塔的中間部分之側切線蒸餾去除酯系溶劑」。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]：日本特開2008-308500號公報 [專利文獻2]：日本特開2015-30700號公報 [專利文獻3]：日本特開2009-191051號公報
本發明人等對由專利文獻1～3中所記載之方法蒸餾之乙酸丁酯等溶劑進行研究之後，明確了在雜質含量這一點上，最近製造半導體時使用之處理液存在無法達到所要求之水平之問題。 本發明人等對由專利文獻1～3中所記載之方法蒸餾之乙酸丁酯等溶劑進行研究之後，明確了在公知的容器內保管之情況下，溶劑中的雜質含量隨時間增加之問題。
本發明的課題在於提供一種能夠獲得降低雜質含量之溶劑及其原料（以下，將該些統稱為「藥液」。）之精製裝置。 又，本發明的課題在於還提供一種精製方法、製造裝置及藥液的製造方法。 因此，本發明的課題在於提供一種即使在填充藥液並保管規定時間之情況下，藥液中的雜質含量亦不易增加之容器。 又，本發明的課題在於還提供一種藥液收容體。
本發明人等為了實現上述課題進行深入研究之結果，發現能夠藉由以下結構解決上述課題。
[1]一種精製裝置，其對藥液進行精製，且具備蒸餾塔，前述精製裝置中，蒸餾塔的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者內壁由前述材料形成，金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量超過25質量%。 [2]如[1]所記載的精製裝置，其中，蒸餾塔的內壁被氟樹脂被覆，形成包含氟樹脂之被覆層之情況下，被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者蒸餾塔的內壁由氟樹脂形成之情況下，蒸餾塔的內壁的最表面上的水接觸角為90°以上。 [3]如[1]所記載的精製裝置，其中，蒸餾塔的內壁被進行電解拋光之金屬材料被覆，形成包含金屬材料之被覆層，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0， 或者蒸餾塔的內壁由進行電解拋光之金屬材料形成，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，蒸餾塔的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0。 [4]如[1]至[3]中任一項所記載的精製裝置，其中，向蒸餾塔的內部配置填充物，填充物被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者填充物由前述材料形成。 [5]如[4]所記載的精製裝置，其中，填充物被氟樹脂被覆，形成包含氟樹脂之被覆層之情況下，被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者填充物由氟樹脂形成之情況下，填充物的最表面上的水接觸角為90°以上。 [6]如[4]所記載的精製裝置，其中，填充物被進行電解拋光之金屬材料被覆，形成包含金屬材料之被覆層，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0，或者填充物由進行電解拋光之金屬材料形成，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，填充物的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0。 [7]一種藥液的精製方法，其具有使用[1]至[6]中任一項所記載的精製裝置，蒸餾藥液，而獲得精製物之製程。 [8]一種用於製造藥液之製造裝置，其具備：反應部，其用於使原料反應，獲得作為藥液之反應物；蒸餾塔，其用於蒸餾反應物而獲得精製物；及第一傳遞管路，其連結反應部及蒸餾塔，並用於從反應部向蒸餾塔傳遞反應物，前述製造裝置中，蒸餾塔的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光所組成之金屬材料之群組之至少一種材料被覆，或者內壁由前述材料形成，金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量超過25質量%。 [9]如[8]所記載的製造裝置，其中，蒸餾塔的內壁被氟樹脂被覆，形成包含氟樹脂之被覆層之情況下，被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者蒸餾塔的內壁由氟樹脂形成之情況下，蒸餾塔的內壁的最表面上的水接觸角為90°以上。 [10]如[8]所記載的製造裝置，其中，蒸餾塔的內壁被進行電解拋光之金屬材料被覆，形成包含金屬材料之被覆層，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0，或者 蒸餾塔的內壁由進行電解拋光之金屬材料形成，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，蒸餾塔的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0。 [11]如[8]至[10]中任一項所記載的製造裝置，其中，第一傳遞管路的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者內壁由前述材料形成。 [12]如[11]所記載的製造裝置，其中，第一傳遞管路的內壁被氟樹脂被覆，形成包含氟樹脂之被覆層之情況下，被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者 第一傳遞管路的內壁由氟樹脂形成之情況下，第一傳遞管路的內壁的最表面上的水接觸角為90°以上。 [13]如[11]所記載的製造裝置，其中，第一傳遞管路的內壁被進行電解拋光之金屬材料被覆，形成包含金屬材料之被覆層，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0，或者第一傳遞管路的內壁由進行電解拋光之金屬材料形成，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，第一傳遞管路的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0。 [14]如[8]至[13]中任一項所記載的製造裝置，其還具備：填充部，其用於向容器填充精製物；及第二傳遞管路，其連結蒸餾塔及填充部，並用於從蒸餾塔向填充部傳遞精製物。 [15]如[14]所記載的製造裝置，其中，第二傳遞管路的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者內壁由前述材料形成。 [16]如[15]所記載的製造方法，其中，第二傳遞管路的內壁被氟樹脂被覆，形成包含氟樹脂之被覆層之情況下，被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者 第二傳遞管路的內壁由氟樹脂形成之情況下，第二傳遞管路的內壁的最表面上的水接觸角為90°以上。 [17]如[15]所記載的製造方法，其中，第二傳遞管路的內壁被進行電解拋光之金屬材料被覆，形成包含金屬材料之被覆層，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0，或者第二傳遞管路的內壁由進行電解拋光之金屬材料形成，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，第二傳遞管路的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0。 [18]如[14]至[17]中任一項所記載的製造裝置，其還具備過濾器部，其配置在第二傳遞管路的中途，且用於藉由過濾器過濾精製物。 [19]如[8]至[18]中任一項所記載的製造裝置，其中，向蒸餾塔的內部配置填充物，填充物被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者 填充物由前述材料形成。 [20]如[19]所記載的製造裝置，其中，填充物被氟樹脂被覆，形成包含氟樹脂之被覆層之情況下，被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者填充物由氟樹脂形成之情況下，填充物的最表面上的水接觸角為90°以上。 [21]如[19]所記載的製造裝置，其中，填充物被進行電解拋光之金屬材料被覆，形成包含金屬材料之被覆層，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0，或者填充物由進行電解拋光之金屬材料形成，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，填充物的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0。 [22]如[8]至[21]中任一項所記載的製造裝置，其中，反應部具備被供給原料而進行反應之反應槽，反應槽的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者內壁由前述材料形成。 [23]如[22]所記載的製造裝置，其中，反應槽的內壁被氟樹脂被覆，形成包含氟樹脂之被覆層之情況下，被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者反應槽的內壁由氟樹脂形成之情況下，反應槽的內壁的最表面上的水接觸角為90°以上。 [24]如[22]所記載的製造裝置，其中，反應槽的內壁被進行電解拋光之金屬材料被覆，形成包含金屬材料之被覆層，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0，或者 反應槽的內壁由進行電解拋光之金屬材料形成，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，反應槽的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0。 [25]一種藥液的製造方法，其具有：反應製程，其使原料反應，獲得作為藥液之反應物；及精製製程，其使用蒸餾塔來蒸餾反應物而獲得精製物，前述藥液的製造方法中，蒸餾塔的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者內壁由前述材料形成，金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量超過25質量%。 [26]如[25]所記載的藥液的製造方法，其中，蒸餾塔的內壁被氟樹脂被覆，形成包含氟樹脂之被覆層之情況下，被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者蒸餾塔的內壁由氟樹脂形成之情況下，蒸餾塔的內壁的最表面上的相對於水之接觸角為90°以上。 [27]如[25]所記載的藥液的製造方法，其中，電解拋光蒸餾塔的內壁，形成包含金屬材料之被覆層，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0，或者蒸餾塔的內壁由進行電解拋光之金屬材料形成之情況下，蒸餾塔的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0。 [28]如[25]至[27]中任一項所記載的藥液的製造方法，其中，在精製製程之後，還具有向容器填充精製物之填充製程。 [29]如[25]至[27]中任一項所記載的藥液的製造方法，其中，在精製製程之後，還具有利用過濾器過濾精製物之過濾製程。 [30]如[29]所記載的藥液的製造方法，其中，過濾器的材料包括選自由尼龍、聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯及四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物所組成之群組之至少一種。 [31]如[29]或[30]所記載的藥液的製造方法，其中，於過濾製程中，使用不同種類的過濾器經過複數次而過濾精製物。 [32]如[29]至[31]中任一項所記載的藥液的製造方法，其中，在過濾製程之後，還具有向容器填充精製物之填充製程。 [33]如[25]至[32]中任一項所記載的藥液的製造方法，其中，藥液使用於選自由用於製造半導體之預濕液、顯影液及沖洗液所組成之群組之至少一種中。 [34]一種收容藥液之容器，其中，容器的內壁被選自由聚烯烴樹脂、氟樹脂、金屬材料及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者內壁由前述材料形成，金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量超過25質量%。 [35]如[34]所記載的容器，其中，容器的內壁被選自由聚烯烴樹脂及氟樹脂所組成之群組之至少一種樹脂材料被覆，形成包含樹脂材料之被覆層之情況下，被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者容器的內壁由樹脂材料形成之情況下，容器的內壁的最表面上的水接觸角為90°以上。 [36]如[34]所記載的容器，其中，材料為進行電解拋光之金屬材料。 [37]如[34]或[36]所記載的容器，其中，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，容器的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80～3.0。 [38]一種藥液收容體，其含有[34]至[36]中任一項所記載的容器及收容於容器內之藥液。 [39]如[38]所記載的藥液收容體，其中，藥液含有金屬成分，該金屬成分含有選自由Al、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Ag、Na、Ti及Zn所組成之群組之至少一種元素，金屬成分中，含有元素之金屬粒子的含量為藥液的總質量的100質量ppt以下。 [40]如[38]所記載的藥液收容體，其中，藥液含有金屬成分，該金屬成分含有選自由Na、K、Ca、Fe、Cr、Ti及Ni所組成之群組之至少一種元素，金屬成分中，含有元素之金屬粒子的含量為藥液的總質量的50質量ppt以下。 [41]如[39]或[40]所記載的藥液收容體，其中，金屬粒子的含量為藥液的總質量的10質量ppt以下。 [42]如[38]至[41]中任一項所記載的藥液收容體，其中，藥液具有含有Fe之金屬成分，金屬成分中，含有Fe之金屬粒子的含量為藥液的總質量的10質量ppt以下。 [43]如[28]或[32]所記載的藥液的製造方法，其中，於填充製程中，向[34]至[37]中任一項所記載的容器填充精製物。 [44]如[43]所記載的藥液的製造方法，其中，在填充製程之前，還具有使用清洗液清洗容器的內壁之製程， 清洗液相對於內壁之接觸角為10～120度。 [45]如[44]所記載的藥液的製造方法，其中，藥液含有選自由水及有機溶劑所組成之群組之至少一種， 清洗液為選自由藥液、有機溶劑、水及該些的混合物所組成之群組之至少一種。 [發明效果]
依本發明，能夠提供一種能夠獲得降低雜質含量之藥液之精製裝置。又，依本發明，能夠提供一種精製方法、製造裝置及藥液的製造方法。 依本發明，能夠提供一種即使在填充藥液並保管規定時間之情況下，藥液中的雜質含量亦不易增加之容器。又，依本發明，能夠提供一種藥液收容體。
以下，基於實施態樣對本發明進行詳細說明。 關於在以下所記載之結構要件的說明，依據本發明的代表性實施態樣而完成，但本發明並不限定於如上實施態樣。 再者，於本說明書中，利用「～」表示之數值範圍是指，作為下限值及上限值含有記載於「～」的前後之數值之範圍。 又，於本說明書中，「ppm」是指「parts-per-million（百萬分率）（10-6 ）」，「ppb」是指，「parts-per-billion（十億分率）（10-9 ）」，「ppt」是指，「parts-per-trillion（兆分率）（10-12 ）」，「ppq」是指，「parts-per-quadrillion（千兆分率）（10-15 ）」。
[精製裝置] 本發明的一實施態樣之精製裝置，其精製藥液且具備蒸餾塔，前述精製裝置中，蒸餾塔的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者內壁由上述材料形成，上述金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量超過25質量%。
本發明人等重新檢討藥液的製造製程的整體，從而嘗試開發降低雜質含量之藥液的製造方法。 其結果，使用具備蒸餾塔之精製裝置對藥液進行精製時，著眼於蒸餾塔的內壁與蒸汽、反應物及冷凝液等反覆接觸，並基於藉此降低來自上述內壁的金屬成分的沖提而獲得降低雜質含量之藥液之構思，依據使用內壁被規定材料被覆，或者內壁由規定材料形成之蒸餾塔之精製裝置，發現可解決上述課題。
圖1是表示精製裝置100的結構之模式圖。精製裝置100含有：蒸餾塔101，其於塔內使氣液逆流接觸；供給口102，其與蒸餾塔101連接，且用於向蒸餾塔101供給被蒸餾物；塔底液的流出口103，其設置於供給口102的下方；再沸器104，其從流出口103供給塔底液，加熱被供給之塔底液而產生蒸汽，並將蒸汽供給於蒸餾塔；蒸汽的取出口105，其設置於供給口102的上方；及冷凝器106，從取出口105供給從蒸餾塔101取出之蒸汽，冷卻被供給之蒸汽而生成冷凝液，使冷凝液的一部分回流到蒸餾塔101，並作為精製物取出剩餘的冷凝液。又，各部藉由傳遞管路107連通。
使用精製裝置100蒸餾被蒸餾物時的各部的動作如下。 首先，於蒸餾塔101的內部，從供給口102供給之被蒸餾物的一部分被加熱而產生蒸汽。該蒸汽從取出口105供給於冷凝器106，而成為冷凝液，其一部分回流而返回蒸餾塔101內。從供給口102供給之被蒸餾物的一部分及回流之冷凝液隨著在蒸餾塔101內下降，而與蒸汽接觸並被加熱，從而一部分再次蒸發。其中未蒸發之液體從流出口103供給於再沸器104，作為蒸汽返回蒸餾塔101。重複上述一系列的氣液接觸，之後，精製成所希望濃度之精製物從冷凝器106向精製裝置100外排出。
於精製裝置100中，關於蒸餾塔101，內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種下述材料被覆，或者內壁由下述材料形成。因此，在蒸餾被蒸餾物之過程中，金屬成分不易從蒸餾塔101向藥液中流出，因此推測為能夠獲得降低雜質含量之藥液者。 再者，於本說明書中，「被覆」是指，上述內壁被上述材料覆蓋。作為上述內壁被上述材料覆蓋之態樣，內壁的整體表面積的70%以上被上述材料覆蓋為較佳，80%以上更為佳，90%以上為進一步較佳，內壁的整體表面積被上述材料覆蓋為特佳。
〔材料（耐蝕材料）〕 材料（耐蝕材料）是，選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種。
＜進行電解拋光之金屬材料（完成電解拋光之金屬材料）＞ 關於用於製造上述進行電解拋光之金屬材料之金屬材料，只要是含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，且鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量超過25質量%的金屬材料，則並無特別限定，可舉出例如不銹鋼及鎳-鉻合金等。 金屬材料中的鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量為25質量%以上為較佳，30質量%以上更為佳。 再者，作為金屬材料中的鉻及鎳的含量總計的上限值，並不特別限定，但通常在90質量%以下為較佳。
作為不銹鋼，並無特別限定，能夠使用公知的不銹鋼。其中，含有8質量%以上鎳之合金為較佳，含有8質量%以上鎳之沃斯田系不銹鋼更為佳。作為沃斯田系不銹鋼，可舉出例如SUS（Steel Use Stainless（不銹鋼））304（Ni含量為8質量%，Cr含量為18質量%）、SUS304L（Ni含量為9質量%、Cr含量為18質量%）、SUS316（Ni含量為10質量%，Cr含量為16質量%）及SUS316L（Ni含量為12質量%，Cr含量為16質量%）等。 再者，上述括號中的Ni含量及Cr含量是，相對於金屬材料的總質量之含有比例。
作為鎳-鉻合金，並無特別限定，能夠使用公知的鎳-鉻合金。其中，相對於金屬材料的總質量之鎳含量為40～75質量%、鉻含量為1～30質量%的鎳-鉻合金為較佳。 作為鎳-鉻合金，可舉出例如HASTELLOY（產品名，以下相同。）、MONEL（產品名，以下相同）及INCONEL（產品名，以下相同）等。更具體而言，可舉出HASTELLOYC-276（Ni含量為63質量%，Cr含量為16質量%）、HASTELLOY-C（Ni含量為60質量%，Cr含量為17質量%）及HASTELLOYC-22（Ni含量為61質量%，Cr含量為22質量%）等。 又，關於鎳-鉻合金，依照需要，除了上述之合金以外，可以進一步含有硼、矽、鎢、鉬、銅及鈷等。
作為對金屬材料進行電解拋光之方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。例如能夠使用日本特開2015-227501號公報的[0011]～[0014]段及日本特開2008-264929號公報的[0036]～[0042]段等中所記載之方法。
金屬材料推測為藉由進行電解拋光，表面的鈍態層中的鉻的含量比母相的鉻的含量更多者。因此，推測為金屬成分不易從具有如下內壁之蒸餾塔101向藥液中流出，因此能夠獲得降低雜質含量之藥液者，前述內壁被進行電解拋光之金屬材料被覆，或者由進行電解拋光之金屬材料形成。 再者，金屬材料可以進行擦光（Buffing）。關於擦光的方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。關於精擦光中使用之研磨粒（Abrasive Grain）的大小，並無特別限定，但在金屬材料的表面的凹凸容易變得更小這一點上，#400以下為較佳。 再者，在電解拋光之前進行擦光為較佳。
再者，蒸餾塔的內壁被完成電解拋光之金屬材料被覆，形成包含完成電解拋光之金屬材料之被覆層，完成電解拋光之金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，作為被覆層的表面上的鉻（Cr）原子的含量相對於鐵（Fe）原子的含量之含有質量比（Cr/Fe），並無特別限定，但在獲得降低雜質含量之藥液這一點上，0.60以上為較佳，0.80以上更為佳，1.0以上為進一步較佳，1.5以上為特佳，超過1.5為最佳，且3.5以下為較佳，3.2以下更為佳，3.0以下為進一步較佳，低於2.5為特佳。 若Cr/Fe為0.80～3.0，則可獲得更降低雜質含量之藥液。
又，蒸餾塔的內壁由完成電解拋光之金屬材料形成，完成電解拋光之金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，作為蒸餾塔的內壁的表面上的Cr原子的含量相對於Fe原子的含量之含有質量比（Cr/Fe），並無特別限定，但在獲得更降低雜質含量之藥液這一點上，0.60以上為較佳，0.80以上更為佳，1.0以上為進一步較佳，1.5以上為特佳，超過1.5為最佳，3.5以下為較佳，3.2以下更為佳，3.0以下為進一步較佳，低於2.5為特佳。 若Cr/Fe為0.80～3.0，則可獲得更降低雜質含量之藥液。
再者，於本說明書中，「表面」是指，從最表面（界面）向厚度反向5nm以內的區域。
再者，本說明書中的上述表面的Cr/Fe是指，藉由以下方法測定之Cr/Fe。 測定方法：同時使用Ar離子蝕刻之X射線光電子光譜分析 ＜測定條件＞ X射線源：Al-Kα X射線光束直徑：φ200μm 訊號的讀入角度：45° ＜離子蝕刻條件＞ 離子種類：Ar 電壓：2kV 面積：2×2mm 速度：6.3nm/min（SiO2 換算） ＜計算方法＞ 從最表面向深度5nm的方向按每個0.5nm獲取測定資料，按每個資料計算Cr/Fe，並對其進行算數平均。
又，蒸餾塔的內壁被完成電解拋光之金屬材料被覆之情況下，作為被覆層的厚度，並無特別限定，通常0.01～10μm為較佳。
再者，上述較佳態樣中，關於後述之填充物、反應槽的內壁、傳遞管路的內壁及容器的內壁相同。
＜氟樹脂＞ 作為上述氟樹脂，只要是含有氟原子之樹脂（聚合物），則並無特別限定，能夠使用公知的氟樹脂。作為氟樹脂，可舉出例如聚四氟乙烯、聚氯三氟乙烯、聚偏氟乙烯、四氟乙烯-聚六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-乙烯共聚物、三氟氯乙烯-乙烯共聚物及全氟（丁烯乙烯醚）的環化聚合物（CYTOP（註冊商標））等。
再者，蒸餾塔的內壁被氟樹脂被覆，形成包含氟樹脂之被覆層之情況下，作為被覆層的最表面上的水接觸角，並無特別限定，但從獲得更降低雜質含量之藥液這一點上，90°以上為較佳，超過90°更為佳。作為上限值，並無特別限定，通常150°以下為較佳，130°以下更為佳，低於120°為進一步較佳。
又，蒸餾塔的內壁由氟樹脂形成之情況下，作為蒸餾塔的內壁的最表面上的水接觸角，並無特別限定，但從獲得更降低雜質含量之藥液這一點上，90°以上為較佳，超過90°更為佳。作為上限值，並無特別限定，但通常150°以下為較佳，130°以下更為佳，低於120°為進一步較佳。
再者，於本說明書中，水接觸角是指，藉由實施例中所記載之方法測定之接觸角。 又，最表面是指，內壁或被覆層與空氣（或藥液等）的界面。 又，蒸餾塔的內壁被氟樹脂被覆之情況下，作為被覆層的厚度，並無特別限定，通常0.01～10μm為較佳。
再者，上述較佳態樣中，關於後述之填充物、反應槽的內壁及傳遞管路的內壁相同。
作為蒸餾塔101的製造方法，並無特別限定，能夠藉由公知的方法製造。例如依如下方法等，能夠製造內壁被上述材料（耐蝕材料）被覆之蒸餾塔，該方法為亦即在藉由金屬或樹脂等形成之蒸餾塔的內壁貼付氟樹脂內襯之方法及在藉由金屬或樹脂等形成之蒸餾塔的內壁塗佈含有氟樹脂之組成物而形成被膜之方法。 又，例如依如下方法等，能夠製造內壁由材料（耐蝕材料）形成之蒸餾塔，該方法為對藉由鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量超過25質量%之金屬材料形成之蒸餾塔的內壁進行電解拋光之方法。
又，關於蒸餾塔101，在其內部配置有未圖示之填充物為較佳。作為填充物，並無特別限定，能夠使用公知的填充物。作為蒸餾物，可舉出例如規則填充物及不規則填充物等。 於蒸餾塔101的內部配置有填充物之情況下，填充物被材料被覆，或者由材料形成為較佳。依配置有上述填充物之蒸餾塔101，能夠獲得更降低雜質含量之藥液。 再者，材料（耐蝕材料）的態樣如上述。
依上述精製裝置，能夠獲得降低雜質含量之藥液。具體而言，利用以下精製方法能夠降低藥液的雜質含量。
[精製方法] 本發明的一實施態樣之藥液的精製方法，其含有使用上述精製裝置，蒸餾藥液，從而獲得精製物之製程。 作為能夠使用上述精製裝置蒸餾之藥液，並無特別限定，能夠蒸餾公知的藥液。
〔藥液（半導體用藥液）〕 作為藥液（半導體用藥液），可舉出如下處理液，該處理液在含有微影製程、蝕刻製程、離子植入製程及剝離製程等之半導體器件的製造製程中，在各製程結束後，或者在轉移到下一製程之前，用於處理有機物。具體而言，是用作顯影液、沖洗液、預濕液及剝離液等之處理液及用於製造該處理液之原料溶劑。
＜藥液的態樣1＞ 作為上述藥液的一態樣，例如可以是如下藥液，該藥液含有滿足下述必要條件（a）之一種化合物（A）及作為雜質之金屬成分。 必要條件（a）：選自醇化合物、酮化合物及酯化合物，且藥液中的含量為90.0～99.9999999質量%之化合物。
金屬成分大多為例如含有選自由Na、K、Ca、Fe、Ni及Cr所組成之群組之至少一種。關於上述金屬成分，一直認為是主要源自於觸媒，在化合物（A）合成時混入者。 然而，由本發明人等發現，金屬成分還從蒸餾塔的內壁沖提，沖提之金屬成分與蒸汽一同從蒸餾塔的塔頂的取出口排出，而混入精製物中。
於藥液中，依藥液的總質量為基準，金屬成分的含量為0.001～100質量ppb（parts per billion）為較佳。藥液含有兩種以上金屬成分之情況下，金屬成分的各個含量為0.001～100質量ppb為較佳。
若金屬成分的各個含量為100質量ppb以下，則將藥液用作半導體用處理液時，進行處理時，金屬成分作為殘渣成分的核不易殘留在基板上，從而能夠抑制金屬成分成為缺陷之原因。
其中，作為藥液中的金屬成分，有作為離子存在者（以下、稱作金屬離子。）、作為粒子存在者（以下、稱作金屬粒子。）。 本發明人等發現，在上述中，金屬粒子的含量相比金屬離子的含量，更容易成為上述缺陷的原因。 作為上述藥液中的金屬粒子的含量，依藥液的總質量為基準，1～100質量ppt為較佳，1～50質量ppt更為佳。 再者，於本說明書中，金屬粒子是指，由SP-ICP-MS法（Single Nano Particle Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry（單一奈米粒子感應耦合電漿質譜））測定之金屬粒子的總計含量。
其中，關於Single Particle ICP-MS法（單一粒子感應耦合電漿質譜分析法）（以下，還簡稱為「SP-ICP-MS」）中使用之裝置，與在通常的ICP-MS法（感應耦合電漿質譜分析法）（以下，還簡稱為「ICP-MS」）中使用之裝置相同，只有資料分析不同。關於作為SPICP-MS的資料分析，能夠藉由市售的軟體實施。 ICP-MS中，作為測定對象之金屬成分的含量與其存在形態無關地進行測定。因此，作為金屬成分的含量，對含有作為測定對象之金屬元素之粒子性金屬和離子性金屬的總計質量進行定量。
另一方面，利用SP-ICP-MS對含有作為測定對象之金屬元素之粒子性金屬（金屬粒子）的含量進行測定。 本發明人等對如下內容進行了深入研究：在能夠藉由利用SP-ICP-MS法之測定而識別並進行定量之藥液中，源自於處理液中所含有之金屬原子之離子性金屬和金屬粒子（非離子性金屬）分別對缺陷產生之影響。其結果發現，在產生缺陷時，藥液中的金屬粒子的含量的影響非常大。亦即，藥液中的金屬粒子的含量與產生缺陷之間有相關關係。
作為SP-ICP-MS法的裝置，例如能夠使用Agilent Technologies Japan，Ltd.製、Agilent 8800 三重四極ICP-MS（inductively coupled plasma mass spectrometry、半導體分析用、選項#200），藉由實施例中所記載之方法進行測定。除上述之外，除PerkinElmer Co.,Ltd.製NexION350S之外，還可舉出Agilent Technologies Japan，Ltd.製、Agilent 8900。
藥液中的金屬成分的存在形態通常是作為粒子性金屬的形態或作為離子性金屬的形態，因此能夠依據下式，由使用ICP-MS測定之金屬成分的含量（Mt）及利用SP-ICP-MS測定之粒子性金屬的含量（Mp），求出離子性金屬的含量（Mi）。
Mi=Mt-Mp
關於Mt及Mp，能夠藉由採用下述實施例中所記載之裝置及條件之ICP-MS及SP ICP-MS分別進行測定。
藥液中所含有之化合物（A）是，如上述，選自例如醇化合物、酮化合物及酯化合物之化合物。藥液可以含有該些中的一種或兩種以上化合物。
作為醇化合物，能夠舉出例如甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、第三丁醇、1-戊醇、2-戊醇、1-己醇、3-甲基-3-戊醇、環戊醇、2，3-二甲基-2-丁醇、3，3-二甲基-2-丁醇、2-甲基-2-戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-甲基-2-戊醇、3-甲基-3-戊醇、4-甲基-2-戊醇、4-甲基-3-戊醇、環己醇及3-甲氧基-1-丁醇等醇（一元醇）；乙二醇、二乙二醇及三乙二醇等二醇系溶劑；乙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚（PGME、別名1-甲氧基-2-丙醇）、二乙二醇單甲醚、甲氧基甲基丁醇、乙二醇單乙醚、乙二醇單丙醚及乙二醇單丁醚等含有羥基之二醇醚系溶劑等。
作為酮化合物，能夠舉出例如丙酮、1-己酮、2-己酮、環己酮、甲基乙基酮、甲基異丁酮、乙醯基丙酮、丙酮基丙酮、乙醯甲醇、碳酸丙烯酯、γ-丁內酯等。再者，作為化合物（A）的酮化合物中，還可包含二酮化合物。
作為酯化合物，能夠舉出例如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、甲氧基乙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、丙二醇單甲醚醋酸酯（PGMEA；別名1-甲氧基-2-乙醯氧基丙烷）、乙二醇單乙醚醋酸酯、乙二醇單丙醚醋酸酯、乙二醇單丁醚醋酸酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丁酯、甲酸丙酯、乳酸乙酯、乳酸丙酯、碳酸乙酯、碳酸丙酯、碳酸丁酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、丙酮酸丙酯、乙醯乙酸甲酯、乙醯乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸異丙酯等。
化合物（A）可以為異構體等相同碳數且不同結構的化合物的混合物。可以僅含有一種上述相同碳數碳數且不同結構的化合物，亦可以如上含有複數種。
作為使用上述精製裝置獲得精製物之製程，例如可舉出如下態樣，亦即將含有在觸媒的存在下使規定原料反應而獲得之上述化合物（A）之反應物，作為被蒸餾物導入於上述精製裝置，並藉由公知的條件進行蒸餾。
依上述精製方法，使用具備蒸餾塔之精製裝置，因此抑制金屬成分向精製物混入，關於前述蒸餾塔，內壁被材料被覆，或者內壁由材料形成。因此，藉由上述精製方法獲得之藥液降低雜質含量。關於降低雜質含量之藥液，用作半導體用處理液時，進行處理時金屬成分作為殘渣成分的核不易殘留在基板上，從而能夠抑制無機物成為缺陷之原因。
（雜質及粗大粒子） 又，上述藥液中，實際上不含有粗大粒子為較佳。 再者，藥液中含有之粗大粒子是指，包含在原料中作為雜質含有之砂土、灰塵、有機固形物及無機固形物等；及在製備藥液過程中作為污染物帶入之砂土、灰塵、有機固形物及無機固形物等之粒子，相當於最終在藥液中不溶解而以粒子存在者。關於在藥液中存在之粗大粒子的量，能夠利用以雷射作為光源之光散射式液中粒子測定方式中的市售的測定裝置以液相進行測定。
＜藥液的態樣2＞ 作為藥液的一態樣可以是如下藥液，該藥液含有選自Cu、Fe及Zn之一種或兩種以上金屬原子，其中含有至少一種上述金屬原子之粒子性金屬的總計含量相對於藥液的總質量為0.01～100質量ppt（parts per trillion）。
選自Cu、Fe及Zn之金屬種類（以下，還稱作「對象金屬」等。）之金屬元素是，作為雜質包含在藥液中者，含有該些金屬元素之粒子成為缺陷而在微細的光阻圖案及/或微細的半導體素子的形成中帶來較大的影響。因此認為於藥液中含有之金屬原子的量越少，製造半導體時的缺陷的產生越降低，從而良好。然而，本發明人發現，於藥液中含有之金屬原子的量與缺陷的產生率未必相關，缺陷的產生率上存在偏差。尤其，近年來形成超微細圖案（例如，10nm節點以下）的半導體器件中，該問題顯著。
上述態樣之藥液中的粒子性金屬（Cu、Fe及Zn）的總計含量相對於藥液的總質量為0.01～50質量ppt為較佳，0.01～10質量ppt更為佳。
如上述，藥液可以使用於半導體器件的製造製程中使用之顯影液、沖洗液、蝕刻液、清洗液、剝離液等中的任一個中，於一態樣中，用作顯影液或沖洗液為較佳。
藥液用作顯影液之情況下，顯影液可以為鹼顯影液，亦可以為包含有機溶劑之顯影液。
藥液用作鹼顯影液之情況下，藥液是含有以四甲基氫氧化銨（TMAH）為代表之四級銨鹽之水溶液為較佳。除此以外，亦可以是含有無機鹼、1～3級胺、醇胺或環狀胺等之鹼水溶液。
具體而言，作為鹼顯影液，能夠舉出例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、矽酸鈉、偏矽酸鈉、氨水等無機鹼類；乙基胺、正丙基胺等第一級胺類；二乙基胺、二-正丁基胺等第二級胺類；三乙基胺、甲基二乙基胺等第三級胺類；二甲基乙醇胺、三乙醇胺等醇胺類；四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨等四級銨鹽；吡咯、哌啶等環狀胺類等鹼性水溶液。該些中，四甲基氫氧化銨或四乙基氫氧化銨的水溶液為較佳。
還可以於上述鹼顯影液中添加適當量的醇類、界面活性劑。鹼顯影液的鹼濃度通常為0.1～20質量%。鹼顯影液的pH通常為10.0～15.0。
使用鹼顯影液進行顯影之時間通常為10～300秒。
關於鹼顯影液的鹼濃度（及pH）及顯影時間，能夠依照形成之圖案，進行適當調節。
藥液用作包含有機溶劑之顯影液（以下，還稱作「有機系顯影液」。）之情況下，作為有機溶劑，能夠使用酮系溶劑、酯系溶劑、醇系溶劑、醯胺系溶劑、醚系溶劑等極性溶劑及烴系溶劑。關於本發明中使用之溶劑，使用硫酸離子、氯化物離子或硝酸離子等無機離子及降低作為對象金屬之Fe、Cu及Zn之等級者，或者再進行精製而使用為較佳。
作為酮系溶劑，能夠舉出例如1-辛酮、2-辛酮、1-壬酮、2-壬酮、丙酮、2-庚酮（甲基戊酮）、4-庚酮、1-己酮、2-己酮、二異丁酮、環己酮、甲基環己酮、苯基丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁酮、乙醯基丙酮、丙酮基丙酮、紫羅酮、二丙酮醇、乙醯甲醇、苯乙酮、甲基萘基酮、異佛爾酮、碳酸丙烯酯等。
作為酯系溶劑，能夠舉出例如乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸戊酯（pentyl acetate）、乙酸異戊酯、乙酸戊酯（amyl acetate）、丙二醇單甲醚醋酸酯、乙二醇單乙醚醋酸酯、二乙二醇單丁醚醋酸酯、二乙二醇單乙醚醋酸酯、乙基-3-乙氧基丙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丁酯、甲酸丙酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、乳酸丙酯等。
作為醇系溶劑，能夠舉出例如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇（IPA）、正丁醇、第二丁醇、第三丁醇、異丁醇、4-甲基-2-戊醇（甲基異丁基甲醇；MIBC）、正己醇、正庚醇、正辛醇、正癸醇等醇、乙二醇、二乙二醇及三乙二醇等二醇系溶劑；乙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、丙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚、三乙二醇單乙醚及甲氧基甲基丁醇等二醇醚系溶劑等。
作為醚系溶劑，除了上述二醇醚系溶劑之外，可舉出例如二噁烷、四氫呋喃等。
作為醯胺系溶劑，能夠使用例如N-甲基-2-吡咯啶酮（NMP）、N，N-二甲基乙醯胺、N，N-二甲基甲醯胺、六甲基磷酸三醯胺、1，3-二甲基-2-咪唑啶酮等。
作為烴系溶劑，可舉出例如甲苯、二甲苯等芳香族烴系溶劑、戊烷、己烷、辛烷、癸烷及十一烷等脂肪族烴系溶劑。
關於上述溶劑，可以混合複數種，亦可以與除上述以外的溶劑及/或水混合使用。但是，為了發揮本發明的十二分效果，作為顯影液整體的含水率低於10質量%為較佳，實際上不含有水分更為佳。
尤其，有機系顯影液是含有選自由酮系溶劑、酯系溶劑、醇系溶劑、醯胺系溶劑及醚系溶劑所組成之群組之至少一種有機溶劑之顯影液為較佳。
有機系顯影液的蒸汽壓於20℃下，5kPa以下為較佳，3kPa以下更為佳，2kPa以下為進一步較佳。將有機系顯影液的蒸汽壓設為5kPa以下，藉此顯影液在基板上或顯影杯內的蒸發得以抑制，晶圓面內的溫度均勻性得以提高，作為結果，晶圓面內的尺寸均勻性得以改善。
於有機系顯影液中，依照需要，能夠添加適當量的界面活性劑。
作為界面活性劑，並無特別限定，但例如能夠使用離子性及/或非離子氟系及/或矽系界面活性劑等。作為該些氟及/或矽系界面活性劑，能夠舉出例如日本特開昭62-36663號公報、日本特開昭61-226746號公報、日本特開昭61-226745號公報、日本特開昭62-170950號公報、日本特開昭63-34540號公報、日本特開平7-230165號公報、日本特開平8-62834號公報、日本特開平9-54432號公報、日本特開平9-5988號公報、美國專利第5405720號說明書、美國專利第5360692號說明書、美國專利第5529881號說明書、美國專利第5296330號說明書、美國專利第5436098號說明書、美國專利第5576143號說明書、美國專利第5294511號說明書、美國專利第5824451號說明書中所記載的界面活性劑，非離子性界面活性劑為較佳。作為非離子性界面活性劑，並無特別限定，但是使用氟系界面活性劑或矽系界面活性劑更為佳。
界面活性劑的使用量相對於顯影液總量通常為0.001～5質量%，0.005～2質量%為較佳，0.01～0.5質量%更為佳。 有機系顯影液是乙酸丁酯為較佳。
又，關於有機系顯影液，可以含有如專利第5056974號的0041段～0063段中例示之含氮化合物。再者，從顯影液的存儲穩定性等觀點而言，在進行圖案形成之前，向有機系顯影液添加含氮化合物為較佳。
藥液用作沖洗液之情況下，藥液含有有機溶劑為較佳。關於本發明中使用之溶劑，使用硫酸離子、氯化物離子或硝酸離子等無機離子及降低作為對象金屬之Fe、Cu及Zn之等級者，或者再進行精製而使用為較佳。
關於有機溶劑相對於含有有機溶劑之沖洗液（以下，稱作「有機系沖洗液」。）之使用量，相對於沖洗液總量為90質量%以上100質量%以下為較佳，95質量%以上100質量%以下更為佳，95質量%以上100質量%以下為進一步較佳。
作為有機系沖洗液，只要不溶解光阻圖案則並無特別限定，能夠使用包含一般有機溶劑之溶液。關於用作有機系沖洗液之情況下的藥液，含有選自由烴系溶劑、酮系溶劑、酯系溶劑、醇系溶劑、醯胺系溶劑及醚系溶劑所組成之群組之至少一種有機溶劑為較佳。
作為烴系溶劑、酮系溶劑、酯系溶劑、醇系溶劑、醯胺系溶劑及醚系溶劑的具體例，能夠舉出與有機系顯影液中說明者相同者。
其中，作為有機系沖洗液的藥液中，包含選自N-甲基-2-吡咯啶酮（NMP）、異丙醇（IPA）、乙醇及4-甲基-2-戊醇（MIBC）之至少一種為較佳。
有機系沖洗液中的含水率為10質量%以下為較佳，5質量%以下更為佳，3質量%以下為進一步較佳。將含水率設為10質量%以下，藉此能夠獲得良好的顯影特性。
有機系沖洗液的蒸汽壓於20℃下，0.05kPa以上、5kPa以下為較佳，0.1kPa以上、5kPa以下更為佳，0.12kPa以上、3kPa以下為進一步較佳。將沖洗液的蒸汽壓設為0.05kPa以上、5kPa以下，藉此晶圓面內的溫度均勻性得以提高，由沖洗液的滲透引起之膨潤進一步得以抑制，晶圓面內的尺寸均勻性得以改善。 於有機系沖洗液中，還能夠添加適當量的上述界面活性劑而使用。
＜藥液的態樣3＞ 又，作為藥液的其他態樣，可以是一種組成物（藥液），其包含過氧化氫、酸及Fe成分，上述Fe成分的含量相對於上述酸的含量，以質量比計，為10-5 ～102 。 再者，考慮到Fe成分在溶劑或包含後述之蒽醌之原料成分中存在一定程度，從而通過該些溶劑或原料混入組成物中。於本態樣中，於Fe成分中，包含Fe離子或Fe的金屬粒子形態。又，於Fe粒子中，除了金屬粒子形態之外，還包含膠體狀態者。亦即，Fe成分是指，於組成物中含有之所有Fe原子，Fe成分的含量是指，總金屬量。 再者，上述組成物的製備過程中，可以是如下形態，亦即將Fe成分精製去除成低於上述規定的數值範圍的下限之後，以成為規定數值範圍之方式添加Fe成分。 又，關於上述雜質去除精製，可以對在合成過氧化氫之過程中使用之溶劑或原料成分實施，亦可以對合成過氧化氫之後含有過氧化氫之組成物實施。
組成物中，上述Fe成分的含量相對於組成物的總質量為0.1質量ppt～1質量ppb為較佳。將組成物中所含有之上述Fe成分的含量設為上述範圍，藉此不易顯現對半導體基板的缺陷影響。
組成物中，酸的含量相對於組成物的總質量為0.01質量ppb～1000質量ppb為較佳。若酸的含量相對於組成物的總質量低於0.01質量ppb，則存在組成物中的Fe成分的含量變得相對過多之情況。若酸的含量相對於組成物的總質量為0.01質量ppb以上，則Fe成分的含量可調節為適當的範圍，因此保存穩定性更優異，或者Fe成分在溶液中不會成核而形成粒子，從而在應用於半導體器件的製造製程時能夠抑制對半導體基板的缺陷。 另一方面，若酸的含量相對於組成物的總質量超過1000質量ppb，則存在組成物中的Fe成分的含量變得相對過少之情況。若酸的含量相對於組成物的總質量為1000質量ppb以下，則膠體粒子不易形成於溶液中，從而在應用於半導體器件的製造製程時能夠抑制對半導體基板的缺陷。
又，過氧化氫通常藉由蒽醌法合成。於包含藉由蒽醌法合成而獲得之過氧化氫之組成物中，雖為微量但為一定程度的源自於原料的雜質（例如，蒽醌類化合物或金屬成分，該金屬成分包含源自於可在還原蒽醌而形成氫蒽醌之製程中使用之觸媒的選自由Ni、Pt、Pd及Al所組成之群組之元素）殘留之情況較多。關於該些雜質，通常希望去除，但於上述組成物中並非完全去除，而使其至少在組成物中殘留微量程度為較佳。 組成物中，蒽醌類化合物的含量相對於組成物的總質量為0.01質量ppb～1000質量ppb為較佳。若蒽醌類化合物的含量相對於組成物的總質量為0.01質量ppb以上，則有效改善缺陷性能。另一方面，若蒽醌類化合物的含量相對於組成物的總質量為1000質量ppb以下，則應用於半導體器件的製造製程時對半導體基板的缺陷影響較少。
組成物中，關於含有選自由Ni、Pt、Pd及Al所組成之群組之元素之金屬成分的含量，相對於組成物的總質量為0.01質量ppt～1質量ppb為較佳。其中，金屬成分中包含有金屬離子或金屬粒子的形態。亦即，上述組成物例如含有Pt成分之情況下，是指Pt的總金屬量（總金屬量如上述）。若含有選自由Ni、Pt、Pd及Al所組成之群組之元素之金屬成分的含量相對於組成物的總質量為0.01質量ppb以上，則組成物的氧化能力更優異。另一方面，若包括選自由Ni、Pt、Pd及Al所組成之群組之元素之金屬成分的含量相對於組成物的總質量為1000質量ppb以下，則應用於半導體器件的製造製程時對半導體基板的缺陷影響較少。再者，包含複數中如下金屬成分之情況下，其各個量滿足上述範圍為較佳，該金屬成分包括選自由Ni、Pt、Pd及Al所組成之群組之元素。
以下，對上述組成物的各成分進行更詳細的說明。 （過氧化氫） 組成物中，過氧化氫的含量為0.001～70質量%為較佳，10～60質量%更為佳，15～60質量%為進一步較佳。
（酸） 組成物含有酸。再者，在此所說之「酸」中不包含過氧化氫。 作為酸，只要是能夠吸附存在於溶液中之金屬離子（作為吸附的形態，可舉出離子鍵結或配位鍵結。），則並無特別限定，但水溶性酸性化合物為較佳。 作為水溶性酸性化合物，只要具有在水中溶解並顯示酸性之可解離的官能基，則並無特別限定，可以為有機化合物，亦可以為無機化合物。又，在此所說之水溶性是指，於25℃下在100g水中溶解5g以上。
作為水溶性酸性化合物及該鹽，可舉出例如鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸等無機酸等酸性化合物、羧酸衍生物、磺酸衍生物或者磷酸衍生物等。又，該些酸性官能基可以為形成鹽之化合物。 其中，作為上述水溶性酸性化合物，從能夠將雜質有效地螯合並去除之觀點而言，磷酸衍生物或磷酸為較佳。 作為磷酸衍生物，例如可舉出焦磷酸或聚磷酸。
又，作為水溶性酸性化合物和形成鹽之陽離子，可舉出鹼金屬、鹼土類金屬、四級烷化合物（例如，氫氧化四甲基銨（TMAH）、氫氧化四乙基銨（TEAH）、氫氧化四丙基銨（TPAH）或者氫氧化四丁基銨（TBAH）等）等。關於形成上述鹽之陽離子，可以為一種，亦可以為兩種以上的組合。
又，作為水溶性酸性化合物，除上述者以外，還可以使用所謂的螯合劑。作為螯合劑，並沒有特別限定，但是聚胺基聚羧酸為較佳。 聚胺基聚羧酸為具有複數個胺基和複數個羧酸基之化合物，例如，單-或聚伸烷基聚胺聚羧酸、聚胺基烷烴聚羧酸、聚胺基烷醇聚羧酸及羥烷基醚聚胺聚羧酸。
作為較佳聚胺基聚羧酸螯合劑，例如，可舉出丁二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸（DTPA）、乙二胺四丙酸、三乙烯四胺六乙酸、1,3-二胺基-2-羥基丙烷-N,N,N’,N’-四乙酸、丙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸（EDTA）、反式-1,2-二胺基環己烷四乙酸、乙二胺二乙酸、乙二胺二丙酸、1,6-六亞甲基-二胺-N,N,N’,N’-四乙酸、N,N-雙（2-羥基苄基）乙二胺-N,N-二乙酸、二胺基丙烷四乙酸、1,4,7,10-四氮雜環十二烷-四乙酸、二胺基丙醇四乙酸及（羥乙基）乙二胺三乙酸。其中，二乙烯三胺五乙酸（DTPA）、乙二胺四乙酸（EDTA）或反式-1,2-二胺基環己烷四乙酸為較佳。
組成物中，酸能夠單獨或結合兩種以上而進行調合。
酸的含量如上述，相對於組成物的總質量為0.01質量ppb～1000質量ppb較佳，0.05質量ppb～800質量ppb更為佳，0.05質量ppb～500質量ppb為進一步較佳。
（Fe成分） 組成物含有Fe成分。 如上述，組成物中，Fe成分的含量相對於酸的含量，以質量比計，10-5 ～102 為較佳，10-3 ～10-1 更為佳。
又，如上述，組成物中，上述Fe成分的含量相對於組成物的總質量為0.1質量ppt～1質量ppb為較佳，0.1質量ppt～800質量ppt更為佳，0.1質量ppt～500質量ppt為進一步較佳。再者，此處的含量是Fe原子的含量。
（水） 關於組成物，作為溶劑可以含有水。 關於水的含量，並無特別限定，但相對於組成物的總質量為1～99.999質量%即可。 作為水，於半導體器件的製造中使用之超純水為較佳。雖並無特別限定，但是降低Fe、Co、Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni及Zn金屬元素的離子濃度者為較佳，在組成物的調液中使用時，調節為ppt級或其以下者更為佳。作為調節方法，使用過濾膜或離子交換膜之精製、或者藉由蒸餾進行之精製為較佳。作為調節方法，例如可舉出日本特開2011-110515號公報的[0074]段至[0084]段中所記載的方法。
再者，關於本說明書中的各實施形態中使用之水，如上述那樣獲得之水為較佳。
將上述組成物用作藥液之情況下，上述之水用作不僅組成物還在容器的清洗，且後述之試劑盒等中使用之水更為佳。
（蒽醌類化合物） 組成物可以含有蒽醌類化合物。 作為蒽醌類化合物，例如可舉出在藉由蒽醌法進行之過氧化氫的合成過程中使用者。具體而言，是選自由烷基蒽醌及烷基四氫蒽醌所組成之群組之至少一種為較佳。 關於烷基蒽醌及烷基四氫蒽醌中所含有之烷基，例如碳數1～8為較佳，碳數1～5更為佳。作為烷基蒽醌，其中，乙基蒽醌或戊基蒽醌為較佳。又，作為烷基四氫蒽醌，其中，乙基四氫蒽醌或戊基四氫蒽醌為較佳。
組成物中，關於蒽醌類化合物，能夠單獨或組合兩種以上而進行調合。
組成物含有蒽醌類化合物之情況下，該化合物的含量如上述，相對於組成物的總質量為0.01質量ppb～1000質量ppb為較佳。從設為更加提高本發明的效果者之觀點而言，0.05質量ppb～800質量ppb更為佳，0.05質量ppb～500質量ppb為進一步較佳。
（包括選自由Ni、Pt、Pd及Al所組成之群組之元素之金屬成分） 組成物可以含有至少一種如下金屬成分，該金屬成分包括選自由Ni、Pt、Pd及Al所組成之群組之元素。 組成物含有如下金屬成分之情況下，該金屬成分包括選自由Ni、Pt、Pd及Al所組成之群組之元素，該金屬成分的含量如上述，相對於組成物的總質量為0.01質量ppt～1質量ppb為較佳，0.01質量ppt～800質量ppt更為佳，0.01質量ppt～500質量ppt為進一步較佳。
組成物中，除了上述之成分以外，還可以含有其他添加劑。作為其他添加劑，可舉出例如界面活性劑、消泡劑、pH調節劑或氟化物等。
＜藥液的態樣4＞ 又，作為藥液的其他態樣，可以是如下態樣，一種藥液，其含有：至少一種有機溶劑（以下，還稱作「特定有機溶劑」。），其選自由醚類、酮類及內酯類所組成之群組；水；及至少一種金屬成分（以下，還稱作「特定金屬成分」。），其包括選自由Na、K、Ca、Fe、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、Ti及Zn所組成之群組之至少一種金屬元素，其中，上述藥液中的上述水的含量為100質量ppb～100質量ppm，上述藥液中的上述金屬成分的含量為10質量ppq～10質量ppb。
依上述態樣之藥液，成為能夠抑制半導體器件的產生缺陷，並且耐蝕性及潤濕性亦優異者。
（特定有機溶劑） 上述藥液含有特定有機溶劑。特定有機溶劑是指，如上述，選自由醚類、酮類及內酯類所組成之群組之至少一種有機溶劑。 關於特定有機溶劑，可以單獨使用一種，亦可以同時使用兩種以上。 再者，於藥液中含有兩種以上特定有機溶劑之情況下，上述特定有機溶劑的含量是指，兩種以上特定有機溶劑的含量總計。
･醚類 醚類是指，具有醚鍵之有機溶劑的統稱。作為醚類，較佳地使用二乙二醇二甲醚、四氫呋喃、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙酸甲基賽璐蘇、乙酸乙基賽璐蘇、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚醋酸酯、丙二醇單乙醚醋酸酯及丙二醇單丙醚醋酸酯等。 上述醚類中，從改善殘渣之觀點而言，丙二醇單甲醚醋酸酯、丙二醇單甲醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚及二乙二醇單丁醚為較佳，丙二醇單甲醚醋酸酯、丙二醇單甲醚及二乙二醇單丁醚更為佳。 關於醚類，可以單獨使用一種，亦可以同時使用兩種以上。
･酮類 酮類是指，具有酮結構之有機溶劑的統稱。作為酮類，較佳地使用甲基乙基酮（2-丁酮）、環己酮、環戊酮、2-庚酮、3-庚酮、4-庚酮、N-甲基-2-吡咯啶酮、甲基丙基酮（2-戊酮）、甲基-正丁基酮（2-己酮）及甲基異丁酮（4-甲基-2-戊酮）等。 上述酮類中，從能夠進一步改善半導體器件產生缺陷之觀點而言，甲基乙基酮、甲基丙基酮、甲基異丁酮及環己酮為較佳，甲基乙基酮、甲基丙基酮及環己酮更為佳。 關於酮類，可以單獨使用一種，亦可以同時使用兩種以上。
･內酯類 內酯類是指，碳數3～12的脂肪族環狀酯。作為內酯類，例如較佳地使用β-丙內酯、γ-丁內酯、γ-戊內酯、δ-戊內酯、γ-己內酯及ε-己內酯等。 上述內酯類中，從能夠進一步改善半導體器件產生缺陷之觀點而言，γ-丁內酯及γ-己內酯為較佳，γ-丁內酯更為佳。 關於內酯類，可以單獨使用一種，亦可以同時使用兩種以上。
該些有機溶劑中，從能夠進一步降低半導體器件產生缺陷之觀點而言，使用至少一種醚類為較佳，同時使用兩種以上醚類更為佳。 組合兩種以上醚類之情況下，作為組合之醚類，丙二醇單甲醚醋酸酯、丙二醇單甲醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚及二乙二醇單丁醚為較佳。 該些中，丙二醇單甲醚醋酸酯與丙二醇單甲醚的組合（混合溶劑）為較佳。該情況下，丙二醇單甲醚醋酸酯與丙二醇單甲醚的混合比例在1：5～5：1的範圍內為較佳。
（水） 上述藥液含有水。水可以是在藥液中包含之各成分（原料）中不可避免地含有之水分，亦可以是在製造藥液時不可避免地含有之水分，還可以是有意添加者。 藥液中的水的含量為100質量ppb～100質量ppm，100質量ppb～10質量ppm為較佳，100質量ppb～1質量ppm更為佳。水的含量為100質量ppb以上，藉此藥液的潤濕性變得良好，還能夠抑制半導體器件產生缺陷。又，水的含量為100質量ppm以下，藉此藥液的耐蝕性變得良好。 關於藥液中的水的含量，使用以卡費雪水分測定法（電量滴定法）作為測定原理之裝置，利用後述之實施例欄中所記載的方法進行測定。 作為將藥液中的水的含量設為上述範圍內之方法之一，可舉出如下方法，亦即被氮氣置換之乾燥器內載置藥液，一邊將乾燥器內保持正壓，一邊在乾燥器內對藥液進行加熱。又，藉由在後述之精製製程中舉出之方法，亦能夠將藥液中的水調節在所需範圍內。
（特定金屬成分） 上述藥液含有特定金屬成分。特定金屬成分是指，如上述，含有選自由Na、K、Ca、Fe、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni及Zn所組成之群組之至少一種金屬元素之金屬成分。 關於特定金屬成分，可以單獨含有一種，亦可以含有兩種以上。 其中，特定金屬成分可以是離子、錯合物、金屬鹽及合金等中任一形態。又，特定金屬成分亦可以是粒子（particle）狀態。 特定金屬成分可以是在藥液中包含之各成分（原料）中無意包含之金屬成分，亦可以是在製造藥液時無意含有之金屬成分，還可以是有意添加者。 藥液中的特定金屬成分的含量為10質量ppq～10質量ppb，10質量ppq～300質量ppt為較佳，10質量ppq～100質量ppt更為佳，20質量ppt～100質量ppt為進一步較佳。特定金屬成分的含量在上述範圍內，藉此能夠抑制半導體器件產生缺陷。 再者，藥液中含有兩種以上特定金屬成分之情況下，上述特定金屬成分的含量是指，兩種以上特定金屬成分的含量總計。
藥液中的特定金屬成分可以含有粒子狀的特定金屬成分。該情況下，藥液中的粒子狀的特定金屬成分（金屬粒子）的含量為1質量ppq～1質量ppb為較佳，1質量ppq～30質量ppt更為佳，1質量ppq～10質量ppt為進一步較佳，2質量ppt～10質量ppt為特佳。粒子狀的特定金屬成分的含量在上述範圍內，藉此更降低半導體器件產生缺陷。
有機溶劑包含醚類之情況下，藥液還可以含有烯烴類。烯烴類作為製造上述之有機溶劑中的醚類時的副產物，有時混入醚類中。因此，作為有機溶劑使用醚類時，存在混入醚類之烯烴類包含在藥液中之情況。 作為烯烴類，可舉出乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、庚烯、辛烯、壬烯及癸烯等。關於烯烴類，可以單獨含有一種，亦可以含有兩種以上。 藥液中含有烯烴類之情況下，藥液中的烯烴類的含量為0.1質量ppb～100質量ppb為較佳，0.1質量ppb～10質量ppb更為佳。烯烴類的含量在上述範圍內，藉此能夠抑制金屬成分與烯烴類的相互作用，從而藥液的性能得以更良好的發揮。 再者，藥液中含有兩種以上烯烴類之情況下，上述烯烴類的含量是指，兩種以上烯烴類的含量總計。 藥液中的烯烴類的含量藉由氣相層析質譜分析裝置（GC-MS；Gas Chromatograph Mass Spectrometers）進行測定。 再者，關於將藥液中的烯烴類的含量設為上述範圍內之方法進行後述。
（酸成分） 有機溶劑包含內酯類之情況下，藥液還可以含有選自無機酸及有機酸之至少一種酸成分。 酸成分用作製造上述之有機溶劑中的內酯類時的酸觸媒，因此有時混入內酯類中。因此，作為有機溶劑使用內酯類時，存在混入內酯類中之酸成分包含在藥液中之情況。 作為酸成分，可舉出選自無機酸及有機酸之至少一種。作為無機酸，並不限定於此，但是例如可舉出鹽酸、磷酸、硫酸及過氯酸等。作為有機酸，並不限定於此，但是例如可舉出甲酸、甲磺酸、三氟乙酸及對甲苯磺酸等。 藥液中含有酸成分之情況下，藥液中的酸成分的含量為0.1質量ppb～100質量ppb為較佳，0.1質量ppb～10質量ppb更為佳，0.1質量ppb～1質量ppb為進一步較佳。酸成分的含量在上述範圍內，藉此能夠抑制金屬成分與酸成分的相互作用，從而藥液的性能得以更良好的發揮。 再者，藥液中含有兩種以上酸成分之情況下，上述酸成分的含量是指，兩種以上酸成分的含量總計。 藥液中的酸成分的含量藉由中和滴定法進行測定。關於藉由中和滴定法進行之測定，具體而言，使用電位差自動滴定裝置（產品名「MKA-610」、KYOTO ELECTRONICS MANUFACTURING CO.,LTD製）進行測定。 再者，關於將藥液中的酸成分的含量設在上述範圍內之方法，可舉出重複進行電脫離子及後述之精製製程中的蒸餾處理。
（其他成分） 藥液依照其用途可以含有除上述以外的成分（以下，還稱作「其他成分」。）。作為其他添加劑，可舉出例如界面活性劑、消泡劑及螯合劑等。
＜有機雜質＞ 藥液中，有機雜質的含量較少為較佳。再者，在有機雜質的含量的測定中，使用氣相層析質譜分析裝置（產品名「GCMS-2020」、SHIMADZU CORPORATION製）。再者，測定條件如實施例中所記載。又，雖並無特別限定，但有機雜質為高分子量化合物之情況下，可以利用Py-QTOF/MS（熱解器四極飛行時間型質譜分析）、Py-IT/MS（熱解器離子阱型質譜分析）、Py-Sector/MS（熱解器磁場型質譜分析）、Py-FTICR/MS（熱解器傅立葉轉換粒子迴旋型質譜分析）、Py-Q/MS（熱解器四極型質譜分析）及Py-IT-TOF/MS（熱解器離子阱飛行時間型質譜分析）等方式由分解物進行結構的確認或濃度的定量。例如，Py-QTOF/MS能夠使用SHIMADZU CORPORATION製等裝置。
＜試劑盒及濃縮液＞ 藥液能夠用作製造半導體時使用之處理液及該原料。作為用作原料之情況下的態樣，可舉出另外添加其他原料之試劑盒。該情況下，作為使用時另外添加之其他原料，可舉出選自由水、有機溶劑及藥液所組成之群組之至少一種。又，依照用途，可以混合使用其他化合物。 又，作為將藥液用作處理液之情況的一態樣，可舉出用作濃縮液之態樣。該情況下，使用時，能夠添加水、有機溶劑及/或其他化合物等而使用。
[製造裝置] 作為本發明的一實施態樣之用於製造藥液之製造裝置，其具備：反應部，其用於使原料反應，獲得作為藥液（半導體用藥液）之反應物；蒸餾塔，其用於蒸餾反應物而獲得精製物；及第一傳遞管路，其連結反應部及蒸餾塔，並用於從反應部向蒸餾塔傳遞反應物，前述製造裝置中，蒸餾塔的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料（耐蝕材料）被覆，或者內壁由前述材料形成，金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量超過25質量%。
圖2是，表示上述實施態樣之製造裝置200的結構之模式圖。 於圖2中，製造裝置200具備：反應部201，其用於使原料反應，獲得作為藥液反應物；及蒸餾塔202，其用於精製反應物而獲得精製物，蒸餾塔202的內壁由材料被覆，或者內壁由材料形成。 再者，反應部201與蒸餾塔202藉由第一傳遞管路203連結。 又，製造裝置200還具備用於向容器填充精製物之填充部204，上述蒸餾塔202與上述填充部204藉由第二傳遞管路205連結。 又，製造裝置200還具備用於藉由過濾器過濾精製物之過濾器部206，過濾器部206配置在第二傳遞管路205的中途位置。 又，製造裝置200還具備用於向反應部201供給原料之原料供給部207，反應部201與原料供給部207藉由第三傳遞管路208連結。
〔反應部〕 反應部201具有使供給之原材料（依照需要在觸媒的存在下）反應而獲得作為藥液之反應物之功能。作為反應部201，並無特別限定，能夠使用公知的反應部。 作為反應部201，例如可舉出如下態樣，其具備：反應槽，其被供給原料而進行反應；攪拌部，其設置於反應槽內部；蓋部，其與反應槽接合；注入部，其用於向反應槽注入原料；及反應物取出部，其用於從反應槽取出反應物。能夠向上述反應部連續或非連續地注入原料，使注入之原材料（在觸媒的存在下）反應而獲得作為藥液之反應物。 又，反應部201依照所需可以含有反應物分離部、溫度調節部以及包含位準指示器、壓力表及溫度表等之感測部等。
於上述反應部201中，反應槽的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料（耐蝕材料）被覆，或者內壁由前述材料形成為較佳。再者，材料的態樣如上述。 其中，在獲得更降低雜質含量之藥液這一點上，關於反應槽的內壁，被進行電解拋光之金屬材料被覆，或者由進行電解拋光之金屬材料形成更為佳，被進行電解拋光之不銹鋼被覆，或者由進行電解拋光之金屬材料形成為進一步較佳。 依含有上述反應槽之製造裝置200，能夠獲得更降低雜質含量之藥液。
〔蒸餾塔〕 蒸餾塔202的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料（耐蝕材料）被覆，或者內壁由前述材料形成。材料的態樣如上述。 再者，於蒸餾塔202的內部，可以與上述之蒸餾塔101相同地配置有填充物。
〔第一傳遞管路〕 上述反應部201與蒸餾塔202藉由第一傳遞管路203連結。反應部201與蒸餾塔202藉由第一傳遞管路203連結，因此在封閉系統內進行反應物從反應部201向蒸餾塔202的傳遞，從而防止包含金屬成分在內，雜質從環境中混入反應物內。藉此，能夠獲得更降低雜質含量之藥液。 作為第一傳遞管路203，並無特別限定，能夠使用公知的傳遞管路。作為傳遞管路，例如可舉出具備管道、泵及閥等之態樣。
上述第一傳遞管路203的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料（耐蝕材料）被覆，或者內壁由前述材料形成。材料的態樣如上述。 其中，在獲得更降低雜質含量之藥液這一點上，第一傳遞管路的內壁被氟樹脂被覆，或者內壁由氟樹脂形成更為佳，內壁被四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物被覆，或者內壁由四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物形成為進一步較佳。 依具備上述第一傳遞管路203之製造裝置200，能夠獲得更降低雜質含量之藥液。
〔填充部〕 製造裝置200具備填充部204。填充部204具有向容器填充精製物之功能。作為填充部204，並無特別限定，作為用於填充液體，能夠使用公知的填充裝置。 作為填充部204，例如可舉出如下態樣，其具備：精製物的儲存槽；及注入部，其與儲存槽連結，且用於向容器注入精製物。藉由向上述儲存槽連續或非連續地注入精製物且與儲存槽連結之注入部，向容器注入精製物。上述填充部204根據需要可以具備容器的計量裝置及容器的搬送裝置等。
填充部204具備儲存槽之情況下，儲存槽的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料（耐蝕材料）被覆，或者內壁由前述材料形成為較佳。材料的態樣如上述。 依具備上述填充部204之製造裝置200，能夠獲得更降低雜質含量之藥液。
＜容器＞ 作為於上述填充部204中使用之容器，並無特別限定，能夠使用公知的容器。作為容器，可舉出例如貨箱、滾筒、桶及瓶等，只要不導致腐食性等問題，能夠使用任意容器。 其中，藥液專用的清潔度較高、雜質的沖提較少者為較佳。作為清潔度較高，雜質的沖提較少之容器，例如可舉出AICELLO CHEMICAL CO.,LTD.製「CLEAN BOTTLE」系列及KODAMA PLASTICS CO.,LTD.製「PURE BOTTLE」等，但並不限定於該些。
上述容器的內壁被後述之特定材料被覆，或者由後述之特定材料構成為較佳，被耐蝕材料被覆，或者由耐蝕材料構成為較佳。特定材料的態樣如後述，耐蝕材料的態樣如上述。 其中，在獲得更降低雜質含量之藥液這一點上，上述容器的內壁被氟樹脂被覆，或者內壁由氟樹脂形成更為佳，內壁被聚四氟乙烯被覆，或者由聚四氟乙烯形成為進一步較佳。 藉由使用上述容器，與使用包含其他樹脂例如聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂或者聚乙烯-聚丙烯樹脂等之容器之情況相比，能夠抑制乙烯及/或丙烯寡聚物的沖提之類的不良情況的發生。
作為上述容器的具體例，例如可舉出Entegris Co.,Ltd.製FluoroPurePFA複合滾筒等。又，還能夠使用日本特表平3-502677號公報的第4頁等、國際公開第2004/016526號小冊子的第3頁等、國際公開第99/46309號小冊子的第9及16頁等中所記載的容器。
關於容器，在填充之前清洗內部為較佳。關於用於清洗之液體，並無特別限定，但金屬成分的含量低於0.001質量ppt（parts per trillion）為較佳。又，依照用途，若為對除了水以外的，其他有機溶劑進行精製而將金屬含量設為上述範圍者，或者上述藥液者，或者稀釋上述藥液者，或者含有至少一種添加在上述藥液中之化合物之液體，則能夠獲得更降低金屬成分之藥液。
〔第二傳遞管路〕 蒸餾塔202與填充部204藉由第二傳遞管路205連結。若蒸餾塔202與填充部204藉由第二傳遞管路205連結，則在封閉系統內進行精製物從蒸餾塔202向填充部204的傳遞，因此防止包含金屬成分在內，雜質從環境中混入精製物中。藉此，能夠獲得更降低雜質含量之藥液。 再者，第二傳遞管路205的態樣與上述第一傳遞管路203相同。
〔過濾器部〕 製造裝置200具備過濾器部206。過濾器部206配置在第二傳遞管路205的中途位置，且具有使精製物通過過濾器而進行過濾之功能。作為過濾器部206，並無特別限定，能夠使用公知的過濾裝置。 作為過濾器部206，例如可舉出具備一個或複數個過濾器及過濾器外殼之過濾器組件。 再者，於圖2中，於第二傳遞管路205的中途位置配置有一個過濾器部206。然而，作為上述製造裝置200的過濾器部206的態樣，並不限定於此，於第二傳遞管路205的中途位置上，串聯及/或並聯配置有複數個過濾器部206之態樣亦包含在上述實施態樣之製造裝置中。
＜過濾器＞ 關於過濾器的材料，並無特別限制，但在能夠有效去除藥液中含有之雜質及/或凝聚物等微細異物這一點上，可舉出聚四氟乙烯的氟樹脂、尼龍等聚醯胺系樹脂以及聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴樹脂（包含高密度、超高分子量）等。其中，由選自由尼龍、聚丙烯（包含高密度聚丙烯）、聚乙烯、聚四氟乙烯及四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物所組成之群組之至少一種構成為較佳。 依據由上述材料構成之過濾器，除了能夠有效去除容易成為殘渣缺陷及/或粒子缺陷的原因之極性較高之異物之外，還能夠有效減少藥液中的金屬成分的含量。
作為過濾器的臨界表面張力，70mN/m以上為較佳，95mN/m以下為較佳，75mN/m以上、85mN/m以下更為佳。 再者，臨界表面張力的值是製造商的標稱值。使用臨界表面張力為上述範圍的過濾器，藉此除了能夠有效去除容易成為殘渣缺陷及/或粒子缺陷的原因之極性較高之異物之外，還能夠有效減少藥液中的金屬成分的量。
作為過濾器的平均孔徑，並無特別限定，但0.001～1.0μm左右適當，0.002～0.2μm左右為較佳，0.005～0.01μm左右更為佳。藉由設為該範圍，能夠抑制過濾堵塞，且可靠地去除精製物中所含有之雜質或凝聚物等微細異物。 再者，從降低藥液中的金屬成分的含量之觀點而言，過濾器的平均孔徑為0.05μm以下為較佳。作為調節藥液中的金屬成分的含量之情況下的過濾器的平均孔徑，0.005μm以上0.05μm以下為較佳，0.01μm以上0.02μm以下更為佳。若在上述範圍內，能夠較低地維持過濾所需之壓力，且能夠有效地進行過濾。 此處的平均孔徑能夠參閱過濾器製造商的標稱值。作為市售的過濾器，例如能夠從NIHON PALL LTD.、ADVANTEC TOYO KAISHA，LTD.、Entegris Japan Co.,Ltd.（原Mykrolis Corporation）或KITZ MICROFILTER CORPORATIO等所提供之各種過濾器中選擇。
作為市售的過濾器，例如能夠從NIHON PALL LTD.、ADVANTEC TOYO KAISHA，LTD.、Entegris Japan Co.,Ltd.（原Mykrolis Corporation）或KITZ MICROFILTER CORPORATIO等所提供之各種過濾器中選擇。又，還能夠使用聚醯胺製「P-尼龍過濾器ｰ（平均孔徑0.02μm、臨界表面張力77mN/m）」；（NIHON PALL LTD.製）、高密度聚乙烯製「PE･清潔過濾器（平均孔徑0.02μm）」；（NIHON PALL LTD.製）及高密度聚乙烯製「PE･清潔過濾器（平均孔徑0.01μm）」；（NIHON PALL LTD.製）。
過濾器部可以具備不同種類的過濾器（例如，材料不同的複數個過濾器）。過濾器部具備不同種類的複數個過濾器，藉此能夠獲得更降低雜質含量之藥液。再者，對上述過濾製程進行後述。
〔原料供給部〕 製造裝置200具備原料供給部207。原料供給部207只要能夠連續或非連續地向反應部201供給固體、液體或氣體的原料，則並無特別限定，能夠使用公知的原料供給裝置。 作為原料供給部207，例如可舉出含有原料的收進槽、位準指示器等感測器、泵及控制原料的供給之閥等之態樣。 又，原料供給部207與反應部201藉由第三傳遞管路208連結。 再者，於圖2中，製造裝置200具備一個原料供給部207。然而，作為上述製造裝置200的態樣，並無特別限定，例如按每個原料種類並聯具備複數個原料供給部207之態樣亦包含於上述實施態樣之製造裝置200中。
原料供給部207具備原料的收進槽之情況下，原料的收進槽的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者內壁由前述材料形成為較佳。再者，材料的態樣如上述。 依含有上述原料供給部207之製造裝置，能夠獲得更降低雜質含量之藥液。
〔第三傳遞管路〕 原料供給部207與反應部201藉由第三傳遞管路208連結。若原料供給部207與反應部201藉由第三傳遞管路208連結，則在封閉系統內進行原料從原料供給部207向反應部201的傳遞，因此防止包含金屬成分在內，雜質從環境中混入原料內。藉此，能夠獲得更降低雜質含量之藥液。 關於第三傳遞管路208的態樣，與第一傳遞管路203相同。
再者，圖2的製造裝置200具備填充部204、過濾器部206、原料供給部207、第二傳遞管路205及第三傳遞管路208，但作為本發明之製造裝置，並不限定於該態樣。 作為本發明之製造裝置，至少具備反應部201、蒸餾塔202及第一傳遞管路203，蒸餾塔202的內壁被材料（耐蝕材料）被覆，或者內壁由前述形成即可。
＜原料＞ 作為於製造裝置中使用之原料，並無特別限定，作為製造藥液時使用者，能夠使用公知的原料。其中，在獲得更降低雜質含量之藥液這一點上，原料為高純度為較佳，使用所謂的高純度等級品為較佳。作為原料的純度，並無特別限定，但99.99%以上為較佳，99.999%以上更為佳。
因原料自身的製造程等引起，於原料中，作為雜質含有金屬成分。作為以雜質含有之金屬成分，可舉出例如Na、K、Ca、Fe、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni及Zn等。作為該些雜質的含量，通常大多為相對於原料的總質量含有0.01～100質量ppm。 再者，作為上述雜質的含量的測定方法，可舉出上述SP-ICP-MS法。
關於原料，供製造藥液之前進行精製為較佳。作為精製的方法，並無特別限定，能夠使用公知的精製方法。 作為精製方法，可舉出例如過濾、離子交換及蒸餾等。再者，進行蒸餾之情況下，可以使用上述精製裝置。
如上述，製造裝置200具備蒸餾塔202。因此，使用製造裝置200製造藥液，藉此能夠獲得降低雜質含量之藥液。
[藥液的製造方法] 本發明的一實施態樣之藥液的製造方法，其含有：反應製程，其使原料反應，獲得作為藥液之反應物；及精製製程，其使用蒸餾塔來蒸餾反應物而獲得精製物，該製造方法中，蒸餾塔的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者內壁由前述材料形成，金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量超過25質量%。
〔反應製程〕 反應製程是，使原料反應而獲得作為藥液之反應物之製程。 作為反應物，並無特別限定，但例如可舉出在上述作為藥液進行說明之態樣。亦即，為了獲得含有化合物（A）之藥液，可舉出合成化合物（A）之製程。 作為獲得反應物之方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。例如可舉出在觸媒的存在下，使一個或複數個原料反應而獲得反應物之方法。 更具體而言，例如可舉出在硫酸的存在下使乙酸與正丁醇反應而獲得乙酸丁酯之製程、在Al（C2 H5 ）3 的存在下使乙烯、氧氣及水反應而獲得1-己醇之製程、在Ipc2BH（Diisopinocampheylborane（二異松蒎烯基硼烷））的存在下使順式-4-甲基-2-戊烯反應而獲得4-甲基-2-戊醇之製程、在硫酸的存在下使環氧丙烷、甲醇及乙酸反應而獲得PGMEA（丙二醇1-單甲醚2-醋酸鹽）之製程、在氧化銅-氧化鋅-氧化鋁的存在下使丙酮及氫氣反應而獲得IPA（isopropyl alcohol（異丙醇））之製程以及使乳酸及乙醇反應而獲得乳酸乙酯之製程等。
〔精製製程〕 精製製程是，蒸餾反應物而獲得精製物之製程。精製製程使用上述蒸餾塔進行。關於使用上述蒸餾塔蒸餾反應物而獲得精製物之方法，如已進行之說明。 依上述製造方法，蒸餾塔的內壁被材料被覆，或者內壁由前述材料形成，因此能夠獲得降低雜質含量之藥液。
本發明的一實施態樣之藥液的製造方法，在上述精製製程之後，還含有利用過濾器過濾精製物之過濾製程為較佳。
〔過濾製程〕 作為過濾製程，使精製物通過過濾器之製程為較佳。作為使精製物通過過濾器之方法，並無特別限定，可舉出如下方法，亦即在傳遞精製物之傳遞管路的中途，配置具備過濾器及過濾器外殼之過濾器組件，且利用加壓或不加壓使精製物通過上述過濾器組件。 再者，關於使用之過濾器的態樣，如上述。
過濾製程可以是使用材料及平均孔徑（以下還稱作「孔徑」。）等不同的過濾器經過複數次而過濾精製物之態樣，其中，使用材料不同的過濾器經過複數次而過濾精製物之態樣更為佳。 此時，關於第一過濾器下的過濾，可以僅進行一次，亦可進行兩次以上。組合不同的過濾器進行兩次以上過濾之情況下，第一次過濾的孔徑與第二次以後的孔徑相比，相同或者更大為較佳。又，可以組合在已敘述之平均孔徑的範圍內孔徑不同的過濾器。此處的孔徑能夠參閱過濾器製造商的標稱值。作為市售的過濾器，例如能夠從NIHON PALL LTD.、ADVANTEC TOYO KAISHA，LTD.、Entegris Japan Co.,Ltd.（原Mykrolis Corporation）或KITZ MICROFILTER CORPORATIO等所提供之各種過濾器中選擇。
第二過濾器可以是與上述第一過濾器不同的材料。 關於第二過濾器的孔徑，0.01～1.0μm左右適當，0.1～0.5μm左右為較佳。藉由設為該範圍，藥液中含有成分粒子之情況下，能夠以殘留該成分粒子之狀態，去除混入藥液中之異物。 使用第二過濾器的孔徑小於第一過濾器者之情況下，第二過濾器的孔徑與第一過濾器的孔徑之比（第二過濾器的孔徑/第一過濾器的孔徑）為0.01～0.99為較佳，0.1～0.9更為佳，0.3～0.9為進一步較佳。
例如，第一過濾器下的過濾可以利用含有藥液的一部分成分之混合液進行，並在混合液中混合殘留的成分而製備藥液之後，進行第二過濾。
又，關於使用之過濾器，在過濾藥液之前進行處理為較佳。關於該處理中使用之液體，並無特別限定，但金屬含量低於0.001質量ppt（parts per trillion）為較佳。作為該種液體，例如，對用於製造半導體之超純水、水及/或有機溶劑進行精製，金屬含量成為上述範圍者、藥液本身、稀釋藥液者或者含有添加在藥液中之化合物之液體為較佳。
又，過濾製程於室溫（25℃）以下進行為較佳。23℃以下更為佳，20以下為進一步較佳。又，0℃以上為較佳，5℃以上更為佳，10℃以上為進一步較佳。
過濾製程中，能夠去除粒子性異物及/或雜質，但若在上述溫度下，則溶解於藥液中之粒子性異物及雜質的含量減少，因此在過濾製程中可有效地去除。
尤其，包含如下金屬成分之藥液之情況下，於上述溫度下進行過濾為較佳，該金屬成分包括選自由Fe、Ni、Pt、Pd及Al所組成之群組之超微量元素。可想到機制雖未確定，但在包括本申請所需之選自由Fe、Ni、Pt、Pd及Al所組成之群組之超微量元素之情況下，金屬成分其大部分以粒子性膠體狀態存在。可想到若於上述溫度下進行過濾，則懸浮成膠體狀之金屬成分的一部分凝聚，因此進行凝聚者，藉由過濾被有效去除，或者容易調節成所需含量。
再者，上述過濾製程使用上述製造裝置進行為較佳。其中，具備用於利用過濾器過濾精製物之過濾器部206，使用過濾器部206配置在第二傳遞管路205的中途位置之製造裝置進行更為佳。若使用上述製造裝置，則能夠在封閉系統內進行過濾製程，從而抑制包含金屬成分在內，雜質從環境中混入精製物中。因此，能夠獲得更降低雜質含量之藥液。
〔填充製程〕 上述藥液的製造方法還可以包含向容器填充精製物之填充製程。作為填充方法，並無特別限定，能夠使用公知的填充方法。再者，能夠於填充製程中使用之容器的態樣如上述。
上述填充製程使用具備填充部204之製造裝置進行為較佳。使用具備填充部204之製造裝置進行填充製程之情況下，填充部204與蒸餾塔202或過濾器部206藉由第二傳遞管路205連結，因此在封閉系統內進行精製製程或過濾製程與填充製程之間的精製物的傳遞。藉此，抑制包含金屬成分在內，雜質從環境中混入精製物中。因此，能夠獲得更降低雜質含量之藥液。
作為上述藥液的製造方法的較佳態樣，可舉出使用上述製造裝置200進行上述各製程之方法。此時，製造裝置200的各部中的液體接觸部被材料被覆，或者由材料形成為較佳。 具體而言，蒸餾塔202及反應部201的內壁被進行電解拋光之金屬材料被覆，或者內壁由進行電解拋光之金屬材料形成為較佳。 第一及第二傳遞管路（203、205）的內壁被氟樹脂被覆，或者由氟樹脂形成為較佳。 依上述態樣，在封閉系統內進行各製程，因此防止包含金屬成分在內，雜質從環境中混入精製物中，並且金屬成分不易從製造裝置的各部沖提，因此能夠獲得更降低雜質含量之藥液。
再者，上述實施態樣之藥液的製造方法中，除了上述製程之外，依照需要還可以含有原料供給製程及除靜電製程等。
〔原料供給製程〕 原料供給製程是，供給使用於反應製程之原料之製程。作為供給使用於反應製程之原料之方法，並無特別限定，例如可舉出使用原料供給部207對反應部201供給原料之方法等。 使用具備上述原料供給部207之上述製造裝置200進行上述原料供給製程之情況下，於封閉系統內進行原料從原料供給部207向反應部201的傳遞，因此防止包含金屬成分在內，雜質從環境中混入原料中。因此，能夠獲得更降低雜質含量之藥液。 此時，原料供給部207的收進槽及填充部204的儲存槽的內壁被材料被覆，或者內壁由材料形成為較佳。 第三傳遞管路208的內壁被氟樹脂被覆，或者由氟樹脂形成為較佳。
〔除靜電製程〕 除靜電製程是，對選自由原料、反應物及精製物所組成之群組之至少一種（以下還稱作「精製物等」。）進行除靜電，藉此使精製物等的帶電電位下降之製程。 作為除靜電方法，並無特別限定，能夠使用公知的除靜電方法。作為除靜電方法，例如可舉出使上述精製液等與導電性材料接觸之方法。 關於使上述精製液等與導電性材料接觸之接觸時間，0.001～60秒鐘為較佳，0.001～1秒鐘更為佳，0.01～0.1秒鐘為進一步較佳。作為導電性材料，可舉出不銹鋼、金、鉑、金剛石及玻璃碳等。 作為使精製液等與導電性材料接觸之方法，例如可舉出於管路內部配置由導電性材料構成之接地之網篩，並使精製液等通過篩網之方法等。
關於上述除靜電製程，包括在選自由原料供給製程、反應製程、精製製程、過濾製程及填充製程所組成之群組之至少一種製程之前為較佳。 例如，在原料供給部207可以具備之收進槽、反應部201可以具備之反應槽、蒸餾塔202及填充用容器等中注入精製物之前，進行除靜電製程為較佳。藉由設為上述，能夠抑制源自於容器等之雜質混入精製物等中。
再者，上述藥液的製備、收容容器的開封、空容器的清洗及分析等均在無塵室內進行為較佳。無塵室滿足14644-1無塵室標準為較佳。滿足ISO（International Organization for Standardization（國際標準組織）） 1級、ISO 2級、ISO 3級、ISO 4級中任一個為較佳，滿足ISO 1級、ISO 2級更為佳，滿足ISO 1級為進一步較佳。
依上述藥液的製造方法，能夠獲得降低雜質含量之藥液。具體而言，能夠獲得降低作為雜質之金屬成分的含量，且化合物（A）的濃度為99.9～99.9999999質量%之藥液。再者，化合物（A）的態樣如上述。
再者，將上述藥液用作半導體用處理液的原料之情況下，作為其他原料，可舉出選自由水、有機溶劑及藥液所組成之群組之至少一種。 將藥液用作半導體用處理液的原料之情況下，在與其他原料混合之前，進行藥液及其他原料的精製為較佳。作為精製方法的態樣，作為原料的精製方法，如已進行之說明。 再者，將藥液用作半導體用處理液的原料之情況下，與其他原料混合之後，進行半導體用處理液的精製更為佳。作為精製方法的態樣，如上述。 再者，作為藥液的製造方法，還含有精製原料之製程為進一步較佳。
上述藥液使用於選自由用於製造半導體之預濕液、顯影液及沖洗液所組成之群組之至少一種為較佳。 於一態樣中，在半導體製造過程的圖案形成中，用作顯影液、沖洗液或預濕液為較佳。
圖案形成方法含有：光阻膜形成製程，於基板上塗佈感光化射線或者感放射線性組成物（以下還稱作「光阻組成物」。）而形成感光化射線性或感放射線性膜（以下，還稱作「光阻膜」。）；曝光製程，對上述光阻膜進行曝光；及處理製程，藉由上述藥液對塗佈上述光阻組成物之前的基板或者被曝光之上述光阻膜進行處理。
於圖案形成方法中，上述藥液用作顯影液、沖洗液及預濕液中任一個即可，用作顯影液、沖洗液及預濕液中任兩個為較佳，用作顯影液、沖洗液及預濕液更為佳。
[容器] 本發明的一實施態樣之容器，其收容藥液（半導體用藥液），其中，容器的內壁被選自由聚烯烴樹脂、氟樹脂、金屬材料及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料（特定材料）被覆，或者內壁由前述材料形成，金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量超過25質量%。
依上述容器，內壁被選自由聚烯烴樹脂、氟樹脂、金屬材料及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者內壁由前述材料形成，因此即使將藥液保管規定時間之情況下，雜質含量亦不易增加。
上述容器能夠抑制被填充之藥液中的粒子性金屬（是指粒子狀金屬成分，還稱作「金屬粒子」。）的含量隨時間增加，在長時間保存之後，亦能夠將藥液中的粒子性金屬的含量維持在0.01～100質量%的範圍內者為較佳。
關於上述容器，於一形態中，具備收容藥液之收容部及密封該收容部之密封部。
關於上述容器，於一形態中，空隙部在收容了藥液之收容部中所佔之比例（以下，還稱作「空隙率」。）為50～0.01體積%為較佳。將收容部中的空隙率的上限值設為50體積%以下，藉此能夠降低佔據空隙部之氣體中的雜質混入藥液之可能性。關於收容部中的空隙率，於一形態中，20～0.01體積%更為佳，10～1體積%為進一步較佳。
關於上述容器，於一形態中，收容了藥液之收容部的空隙部被粒子較少的高純度氣體填充為較佳。作為該種氣體，例如直徑0.5μm以上的粒子數為10個/升以下的氣體為較佳，直徑0.5μm以上的粒子數為1個/升以下的氣體更為佳。
〔材料（特定材料）〕 材料（特定材料）是選自由聚烯烴樹脂、氟樹脂、金屬材料及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種。
＜金屬材料＞ 金屬材料是，含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，且鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量超過25質量%之金屬材料，其態樣，如已進行之說明。
作為材料，進行電解拋光之金屬材料為較佳。作為進行電解拋光之金屬材料的態樣，作為完成電解拋光之金屬材料，如已進行之說明。作為金屬材料，可以進行擦光。再者，作為擦光的態樣，如已進行之說明。
再者，容器的內壁由完成電解拋光之金屬材料形成，金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，作為容器的內壁的表面上的Cr原子的含量相對於Fe原子的含量之含有質量比（Cr/Fe），並無特別限定，但0.60以上為較佳，0.80以上更為佳，1.0以上為進一步較佳，1.5以上為特佳，超過1.5為最佳，3.5以下為較佳，3.2以下更為佳，3.0以下為進一步較佳，低於2.5為特佳。 若Cr/Fe為0.80～3.0，則即使長時間保管藥液之情況下，雜質含量亦不易增加。
關於上述容器的與藥液接觸之收容部的內壁，於一形態中，至少一部分由含有選自不銹鋼、HASTELLOY（赫史特合金）、INCONEL（英高鎳）及MONEL（莫乃耳）之至少一種之材料形成為較佳。其中，「至少一部分」的主旨在於，例如，使用於收容部的內壁之裡襯、內襯層、積層層、使用於接合部之密封材料、蓋、監視窗等可以由其他材料形成。
＜氟樹脂＞ 關於氟樹脂的態樣，如已進行之說明。
＜聚烯烴樹脂＞ 作為聚烯烴樹脂，並無特別限定，能夠使用公知的聚烯烴樹脂。其中，聚乙烯或聚丙烯為較佳。再者，聚烯烴樹脂可以為高密度聚烯烴樹脂及超高分子量聚烯烴樹脂。
關於上述容器的與藥液接觸之收容部的內壁，於一形態中，至少一部分由含有選自聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯及全氟烷氧基烷烴之至少一種之材料形成為較佳。其中，「至少一部分」的主旨在於，例如，使用於收容部的內壁之裡襯、內襯層、積層層、使用於接合部之密封材料、蓋、監視窗等可以由其他材料形成。
再者，容器的內壁被選自由聚烯烴樹脂及氟樹脂所組成之群組之至少一種樹脂材料被覆，形成由樹脂材料構成之被覆層之情況下，作為被覆層的最表面上的水接觸角，並無特別限定，但90°以上為較佳。作為上限，並無特別限定，但通常150°以下為較佳，130°以下更為佳，低於120°為進一步較佳。
又，容器的內壁由樹脂材料形成之情況下，作為容器的內壁的最表面上的水接觸角，並無特別限定，但90°以上為較佳。作為上限，並無特別限定，但通常150°以下為較佳，130°以下更為佳，低於120°為進一步較佳。
若容器的內壁或被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，則即使將藥液保管規定時間之情況下，雜質含量亦不易增加。
關於藥液，保管於上述容器中為較佳。作為藥液，如上述，更具體而言，可舉出由藥液的態樣1～4敘述之藥液。又，可以為以下藥液。
（藥液的態樣A） 作為保管於上述容器中為較佳的藥液的一態樣，可以為如下藥液，其含有金屬成分，該金屬成分含有選自由Al、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Ag、Na、Ti及Zn所組成之群組之至少一種元素，上述金屬成分中，含有上述元素之金屬粒子的含量為藥液的總質量的100質量ppt以下。 關於藥液中所含有之金屬粒子的含量控制在藥液的總質量的100質量ppt以下之藥液，用作半導體用處理液之情況下，更不易產生缺陷。又，關於上述藥液中的金屬粒子的含量，在用作半導體用處理液之情況下更不易產生缺陷這一點上，藥液的總質量的50質量ppt以下更為佳，藥液的總質量的10質量ppt以下為進一步較佳。
（藥液的態樣B） 又，作為保管於上述容器中為較佳之藥液的其他態樣，可以為如下藥液，該藥液含有金屬成分，該金屬成分含有選自由Na、K、Ca、Fe、Cr、Ti及Ni所組成之群組之至少一種元素，上述金屬成分中，含有上述元素之金屬粒子的含量為藥液的總質量的50質量ppt以下。 又，關於上述藥液中的金屬粒子的含量，在用作半導體用處理液之情況下更不易產生缺陷這一點上，藥液的總質量的10質量ppt以下更為佳。 再者，含有選自由Na、K、Ca、Fe、Cr、Ti及Ni所組成之群組之至少一種元素之金屬粒子是指，典型表示含有Na之金屬粒子、含有K之金屬粒子、含有Ca之金屬粒子、含有Fe之金屬粒子、含有Cr之金屬粒子、含有Ti之金屬粒子及含有Ni之金屬粒子等。 於藥液中，含有一種上述粒子之情況下，關於上述金屬粒子的含量，為藥液的總質量的50質量ppt以下，10質量ppt以下為較佳，含有複數種上述金屬粒子之情況下，相對於藥液的總質量，各個粒子的含量為50質量ppt以下，各個粒子的含量為10質量ppt以下為較佳。
（藥液的態樣C） 又，作為保管於上述容器中為較佳之藥液的其他一態樣，可以為如下藥液，藥液含有金屬成分，該金屬成分含有Fe，金屬成分中，含有Fe之金屬粒子的含量為藥液的總質量的10質量ppt以下。
藥液較佳地使用為半導體製造用途。具體而言，於包含微影製程、蝕刻製程、離子植入製程、剝離製程等之半導體器件的製造製程中，在各製程結束之後，或者轉移到下一個製程之前，用於處理有機物，具體而言，作為預濕液、顯影液、沖洗液、剝離液等較佳地使用。 又，藥液在用於製造半導體以外的用途中，亦能夠較佳地使用，亦能夠作為聚醯亞胺、感測器用光阻、透鏡用光阻等的顯影液、沖洗液使用。 又，藥液還能夠在清洗用途中使用，能夠較佳地使用於清洗容器、配管、基板（例如，晶圓、玻璃等）等。具體而言，作為清洗液、去除液、剝離液等較佳地使用。 具體而言，關於藥液，以去除矽基板上的無機金屬離子為目的，在與鹽酸混合，並藉由稱作SC（standard clean（標準清洗））-2之藥液處理從矽基板上去除金屬離子時較佳地使用。又、關於藥液，以去除矽基板上的粒子為目的，在與氨混合，並藉由稱作SC（standard clean）-1之藥液處理從矽基板上去除矽粒子時較佳地使用。再者，關於藥液，以去除基板上的光阻為目的，在與硫酸混合，並藉由稱作SPM（Sulfuric. Acid Hydrogen Peroxide Mixture（硫酸-過氧化氫混合液））之藥液處理從基板上去除光阻時較佳地使用。其中，關於藥液，如上述，其是於包含微影製程、蝕刻製程、離子植入製程之半導體器件的製造製程中，在各製程結束之後，或者轉移到下一個製程之前，用於處理有機物之藥液，例如，其是用作顯影液、沖洗液、蝕刻液、清洗液、剝離液等之藥液。
經長時間保管藥液時，從抑制比較大的粒徑30nm以上的粒子性金屬增加之觀點而言，收容於上述容器之藥液是如下液體為較佳，該液體為滿足設為從過濾中使用之過濾器的材質導出之漢森溶解度參數（HSP）空間中的相互作用半徑（R0）與從藥液中所含有之液體導出之漢森空間的球的半徑（Ra）之情況下的Ra與R0的關係式（Ra/R0）≤1之組合，且是被滿足該些關係式之過濾器材質過濾之液體。（Ra/R0）≤0.98為較佳，（Ra/R0）≤0.95更為佳。作為下限，0.5以上為較佳，0.6以上更為佳，0.7為進一步較佳。機制雖未確定，但若在該範圍內，則可抑制長時間保管時的較大粒徑的粒子性金屬的形成或者粒子性金屬的成長之外，本發明的容器中所含有之金屬成分對藥液的沖提較少，與此相應，粒徑30nm以上的粒子性金屬的増加得以抑制。 作為該些過濾器及液體的組合，並無特別限定，但可舉出美國US2016/0089622號公報者。
〔容器的製造方法〕 作為上述容器的製造方法，並無特別限定，能夠藉由公知的方法進行製造。例如，依如下方法等能夠製造內壁被材料被覆之容器，亦即在藉由金屬或樹脂等形成之容器的內壁貼付氟樹脂的內襯之方法及在藉由金屬或樹脂等形成之蒸餾塔的內壁塗佈含有氟樹脂或聚烯烴樹脂之組成物而形成被膜之方法。 又，例如依如下方法等，能夠製造內壁由電解拋光金屬材料形成之容器，亦即對藉由鉻及鎳的含量總計相對於金屬材料的總質量超過25質量%之金屬材料形成之容器的內壁進行電解拋光之方法。
[藥液的製造方法] 本發明的一實施態樣之藥液的製造方法，於上述填充製程中，將精製物填充於上述容器中。
上述藥液的製造方法還可以含有向容器填充精製物之填充製程。作為填充方法，並無特別限定，能夠使用公知的填充方法。再者，能夠在填充製程中使用之容器的態樣如上述。
再者，關於上述以外的製程的態樣，如已進行之說明。
本發明的一實施態樣之藥液的製造方法，在上述填充製程之前，還含有使用清洗液清洗上述容器的內壁之製程，上述清洗液相對於上述內壁之接觸角為10～120度。
作為使用清洗液清洗容器的內壁之方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。 作為使用清洗液清洗容器的內壁之方法，例如可舉出下述所示之例1、例2。
例1. 在內容積20L的容器中填充5L清洗液之後密封。接下來，藉由進行一分鐘震動攪拌而對容器內的整個液體接觸部表面均勻遍佈清洗液之後，打開蓋而排出清洗液。接下來，利用超純水進行三次置換並充分刷洗之後使其乾燥。依照所需清潔度，決定藉由清洗液進行之清洗的次數及時間及/或依照需要決定之後的藉由超純水進行之刷洗的次數及時間。
例2. 將容器的開口部朝向下側，藉由噴出噴嘴等從開口部向容器內面噴出清洗液而進行清洗。適當進行一邊使以能夠清洗容器的整個內面的方式使用擴散噴嘴之配置複數個噴嘴之容器及/或清洗噴嘴移動，一邊清洗等。依照所需清潔度，決定清洗時間。
〔清洗液〕 使用於上述內壁的清洗之清洗液相對於上述容器的內壁之接觸角為10～120度。 此處的接觸角是指，關於相對於某物質的表面的某液體之潤濕性之指標，其藉由液體（清洗液）的周緣部中的切線相對於物質的表面所成之角θ表示，該液體附著於物質（收容部的內壁）上。藉此，接觸角θ越大，物質越容易彈出液體，對液體之潤濕性越低。相反，接觸角θ越小，物質越不易彈出液體，對液體之潤濕性越高。接觸角θ的大小被表面能的大小左右，表面能越小，接觸角θ變得越大。本說明書中的接觸角是利用θ/2法進行測定之值。
若清洗液相對於內壁之接觸角為10度以上，則清洗結束後，清洗液不易殘留在容器中，從而能夠抑制清洗液及/或清洗液中所含有之污染物作為雜質混入清洗之後填充之藥液中。 又，若清洗液相對於內壁之接觸角為120度以下，則能夠提高殘留在收容部的微細間隙等之污染物的去除率。
又，本發明的一實施態樣之藥液的製造方法，其中，藥液含有選自由水及有機溶劑所組成之群組之至少一種，清洗液為選自由藥液、有機溶劑、水及該些混合物所組成之群組之至少一種。 通常在高純度藥液的製造中，清洗液本身可能成為雜質，但依上述製造方法，在填充製程之前，利用選自由藥液、有機溶劑、水及該些混合物所組成之群組之至少一種清洗容器，因此能夠進一步抑制清洗液成為雜質的產生原因。換言之，使用含有與藥液中的成分相同的成分之清洗液，藉此能夠進一步抑制雜質的產生。
作為清洗液的具體例，可舉出例如超純水、異丙醇等。關於使用於本發明的清洗液之超純水、異丙醇，使用硫酸離子、氯化物離子或硝酸離子等無機離子及降低作為對象金屬之Fe、Cu及Zn之等級者，或者再進行精製而使用為較佳。關於精製方法，並無特別限定，但使用過濾膜及/或離子交換膜之精製及/或藉由蒸餾之精製為較佳。 再者，關於能夠用作清洗液之藥液及有機溶劑的態樣，如已進行之說明。
本發明的一實施態樣之藥液收容體，其含有容器及收容於前述容器內之藥液。 依上述藥液收容體，即使保管規定時間之情況下，藥液中的雜質（例如，金屬粒子及/或粗大粒子等）亦不易增加。 再者，關於上述容器的態樣，如已進行之說明。 又，作為上述藥液的態樣，設為本說明書的「藥液的態樣1」～「藥液的態樣4」，如已進行之說明。
又，上述藥液含有金屬成分，該金屬成分含有選自由Al、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Ag、Na、Ti及Zn所組成之群組之至少一種元素，金屬成分中，含有上述元素之金屬粒子的含量可以為上述藥液的總質量的100質量ppt以下。 關於上述藥液，設為藥液的態樣A，如已進行說明。
又，上述藥液含有金屬成分，該金屬成分含有包含選自由Na、K、Ca、Fe、Cr、Ti及Ni所組成之群組之至少一種元素，上述金屬成分中，含有上述元素之金屬粒子的含量可以為上述藥液的總質量的50質量ppt以下。關於上述藥液，設為藥液的態樣B，如已進行之說明。
又，上述藥液含有金屬成分，該金屬成分含有Fe，金屬成分中，含有Fe之金屬粒子的含量可以為藥液的總質量的10質量ppt以下。關於上述藥液，設為藥液的態樣C，如已進行之說明。 [實施例]
基於實施例對本發明進行更詳細的說明。在不脫離主旨之範圍內，能夠適當變更以下實施例中所示之材料、使用量、比例、處理內容、處理順序等。因此範圍並不應為藉由以下所示之實施例而被限定地解釋者。
[藥液的製備] 以下，說明藥液的製備方法。
〔原料等的精製〕 在以下所示之各實施例中使用之各原料、各觸媒是，使用純度99質量%以上的高純度等級，再者，事先藉由蒸餾、離子交換、過濾等進行精製者。
關於使用於製備各藥液之超純水，藉由日本特開2007-254168號公報所記載之方法進行精製。之後，Na、Ca及Fe的各個元素的含量相對於各藥液的總質量低於10質量ppt之情況，利用藉由後述之SP-ICP-MS法進行之測定而確認之後使用。
各實施例及比較例的藥液的製備、填充、保管及分析均在滿足ISO 2級以下之等級的無塵室中進行。又，關於各實施例及比較例中使用之容器，在利用各個實施例或比較例的藥液清洗之後使用。為了提高測定精度，關於金屬成分的含量的測定及水的含量的測定，關於在通常的測定下成為檢測極限以下者的測定，以體積換算計，濃縮為100分之1而進行測定，從而換算成濃縮前的藥液的濃度而進行含量的計算。
〔製造裝置的準備〕 關於各實施例及比較例的藥液，使用具備反應槽、蒸餾塔及1～4段過濾器部之製造裝置進行製備。 再者，反應槽、蒸餾塔、過濾器部及容器利用傳遞管路連結。 關於各部（反應槽、蒸餾塔及傳遞管路等）的內壁，設為表1所示之材料。再者，表1中的各簡稱表示以下材料。 再者，使用PTFE或PFA之情況下，於各部的內壁面上形成該材料的被膜。又，使用SUS316EP或SUS316擦光之情況下，由該材料形成各部的內壁本身。 ･將SUS316擦光+EP：將SUS316（不銹鋼；Ni含量為10質量%、Cr含量為16質量%）進行#400擦光之後，進行電解拋光者 ･SUS316擦光：將SUS316進行#400擦光者 ･SUS316EP：將SUS316進行電解拋光者 ･PTFE：聚四氟乙烯 ･PFA：四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物 又，將過濾器部中的1～4段的各過濾器的種類及平均孔徑（目錄值）示於表1。再者，表1中的各簡稱表示以下過濾器。 ･PP：聚丙烯製過濾器（3M JAPAN LIMITED製、NanoSHIELD） ･HDPE：高密度聚乙烯製過濾器（NIHON PALL LTD.製、PE-KLEEN） ･尼龍：66尼龍製過濾器（NIHON PALL LTD.製、Ultipleat） ･PTFE：聚四氟乙烯製過濾器：（Entegris Japan Co.,Ltd.製、TORRENT）
再者，不銹鋼的電解拋光藉由以下條件實施，調節電流密度、極間距離及/或電解拋光時間，以便各構件的Cr/Fe成為表1所記載之值。 ＜電解拋光條件＞ 電解拋光液：SASAKI CHEMICAL CO.,LTD.製「S-CLEAN EP」 溫度：50～60℃ 時間：2～10分 電流密度：10～20A/dm3 極間距離：5～50cm
〔容器的準備〕 關於各實施例及比較例的藥液，藉由以下所記載之方法製備之後，填充於容器中。將使用之容器的材料示於表1。再者，表1中的各簡稱表示以下容器。 ･PTFE：（聚四氟乙烯製容器） ･SUS316EP：（進行電解拋光之SUS316製容器） ･SUS316擦光+EP：將SUS316（不銹鋼；Ni含量為10質量%、Cr含量為16質量%）進行#400擦光之後，進行電解拋光者 ･SUS316擦光：將SUS316進行#400擦光者
[實施例1] （製程1） 在作為觸媒的硫酸的存在下，使乙酸及正丁醇在反應槽中反應。接下來，將所獲得之反應物導入蒸餾塔內，一邊將作為乙酸丁酯/正丁醇/水的共沸混合物而副產之水從蒸餾塔的塔頂的取出口向系統外去除，一邊使其反應，藉此獲得含有乙酸丁酯之粗液（以下，還稱作「乙酸丁酯粗液」。）1b。
（製程2） 關於在製程1中獲得之乙酸丁酯粗液1b，對硫酸部分進行鹼中和。接下來，利用水清洗之後，進行水分的去除，藉此取出乙酸丁酯粗液1c。
（製程3） 將在製程2中獲得之乙酸丁酯粗液1c進行中和水洗，並藉由傾析器分離大部分的水及硫酸。接下來，以去除作為雜質的正丁醇及水等低沸物為目的，將含有乙酸丁酯、正丁醇、水、硫酸及微量副產物之乙酸丁酯粗液1d供給於蒸餾塔中。之後，重複複數次蒸餾而獲藥液。 再者，作為重複複數次蒸餾之方法，利用從上述傳遞管路的中途位置取出蒸餾後的精製物，使其返回鄰近蒸餾塔的傳遞管路中之方法。
接著，使上述藥液通過如下過濾器部而過濾，並填充於聚四氟乙烯製容器中，該過濾器部具備液體接觸部配置在PFA製傳遞管路的中途位置之以下複數個過濾器。再者，聚四氟乙烯製容器在填充之前藉由實施例1的藥液進行預洗清洗。 ･過濾器結構 第一段：聚四氟乙烯製 平均孔徑20nm 第二段：66尼龍製 平均孔徑10nm 第三段：聚四氟乙烯製 平均孔徑10nm 第四段：66尼龍製 平均孔徑5nm
[實施例2～7、10～14、20～33、比較例1～3] 各部的內壁由表1所記載的材料形成，使用具備具有表1所記載的材料及平均孔徑之過濾器之製造裝置，並藉由與實施例1的（製程1～3）中所記載之方法相同的方法製造藥液，將藥液填充於內壁由表1所記載之材料形成之容器內之前，利用表1所記載之清洗液清洗，獲得實施例2～7、實施例10～14及比較例1～3的藥液收容體。再者，表1的清洗液欄中的「預洗」者是指，作為清洗液使用其實施例或比較例之藥液。 再者，關於實施例11的藥液，進行重複蒸餾直至含水量相比實施例1所記載之藥液成為1/10左右。
再者，關於表1所記載之、藥液的製造裝置的各部的內壁的材質，「Cr/Fe」是表示表面上的Cr原子的含量相對於Fe原子的含量之含有質量比。關於Cr/Fe，使用ULVAC-PHI,INCORPORATED製XPS（X-ray Photoelectron Spectroscopy（X射線光電子光譜））裝置「Quantum 2000」在定性分析下確認各元素種類的存在。利用定量測定對已確認之各元素濃度進行評價，而計算Cr/Fe比率。在光束直徑利用200μm，X射線源為Al-Kα、Pass Energy（通能）為140.0ev、Step Size（步距）為0.125ev、Ar蝕刻的條件下實施。
又，關於表1所記載之、藥液的製造裝置的各部的內壁的材質，「C.A.」是表示最表面上的水接觸角（單位為「°」）。關於水接觸角，利用Kyowa Interface Science Co.,Ltd製全自動接觸角測量計DMo-701在室溫條件（23℃）下進行測定。
[實施例8] （製程1） 使用丙酮及氫氣，在作為觸媒存在氧化銅-氧化鋅-氧化鋁時，按照公知的方法，進行丙酮的還元反應。其中，於100℃下進行4小時的加熱處理，獲得含有IPA之粗液（以下，稱作「IPA粗液」。）2a。
（製程2） IPA粗液2a含有未反應的丙酮、作為雜質的置換異構體及觸媒。以精製該IPA粗液2a為目的導入蒸餾塔中。之後，重複複數次蒸餾而獲得藥液。 接著，使上述藥液通過過濾器部而進行過濾，該過濾器部含有液體接觸部配置在PFA製傳遞管路的中途位置之以下複數個過濾器。 ･過濾器結構 第一段：聚四氟乙烯製 平均孔徑10nm 第二段：高密度聚乙烯製 平均孔徑10nm
接著，填充於聚四氟乙烯製容器中。
[實施例9、比較例4、5] 使用具備各部的內壁由表1所記載的材料形成且具有表1所記載的材料及平均孔徑之過濾器之製造裝置，藉由與實施例8的（製程1、2）中所記載之方法相同的方法製造藥液，將藥液填充於內壁由表1所記載的材料形成之容器之前，利用表1所記載之清洗液清洗，而獲得實施例9及比較例4、5的藥液收容體。
[實施例15～19] 按照公知的方法，製造分別含有環己酮、PGMEA（丙二醇1-單甲醚2-醋酸鹽）、乳酸乙酯、IAA（乙酸異戊酯）及MIBC（甲基異丁基甲醇）之粗液。接著，使用具備各部的內壁由表1所記載的材料形成，且具有表1所記載的材料及平均孔徑之過濾器之製造裝置製造藥液，將藥液填充於內壁由表1所記載的材料形成之容器之前，用表1所記載之清洗液清洗，而獲得實施例15～19的藥液收容體。
再者，表1中示出，藉由使用卡-費水分計（電量滴定方式）MKC-710M之卡-費水分測定法及總量蒸發殘差計量法測定實施例1～33及比較例1～5的各藥液的溶劑含量之結果。再者，溶劑含量表示藥液的總質量中所佔之乙酸丁酯或IPA的質量%。
[評價：金屬成分含量的測定] 又，關於金屬成分的含量，在合成石英製容器中加入上述藥液1，000mL，使用蒙孚爐，以能夠維持沸騰狀態之方式加熱而灰化，用超純水溶解上述灰化之試樣，從而製作試樣溶液。使用高頻感應耦合電漿發光光譜分析（ICP-MS）測定上述試樣溶液。再者，關於測定結果，藉由以下基準進行評價，並總結示出於表1。各值的單位為質量ppt（parts per trillion）。再者，實際使用時「D」以上為較佳。 A：金屬成分的含量低於50質量ppt。 B：金屬成分的含量為50質量ppt以上且低於100質量ppt。 C：金屬成分的含量為100質量ppt以上且低於500質量ppt。 D：金屬成分的含量為500質量ppt以上且低於10000質量ppt。 E：金屬成分的含量為10000質量ppt以上。
再者，表1中，對用於製造藥液之製造裝置、使用上述製造裝置製造之藥液的評價，遍及表1的其1～表1的其4而進行了記載。 例如，若為實施例1，作為化合物（A）使用乙酸丁酯，且使用如下製造裝置而製作藥液，對內壁為PTFE（C.A.為115°）的容器，使用已製作之藥液進行預洗之後填充，該製造裝置中，反應槽的內壁由SUS316擦光+EP（Cr/Fe為2.0）形成，蒸餾塔的內壁由SUS316擦光+EP（Cr/Fe為2.0）形成，傳遞管路的內壁由PFA（C.A.為100°）形成，且分別具有第一段為PTFE製的平均孔徑為20nm的過濾器、第二段為尼龍製的平均孔徑為10nm的過濾器、第三段為PTFE製的平均孔徑為20nm的過濾器、第四段為尼龍製的平均孔徑為5nm的過濾器。關於所獲得之藥液，溶劑（化合物（A））的含量為99.9999999質量%，作為金屬成分，分別含有Na、K、Ca、Fe、Ni、Cr及Ti之金屬成分的含量依次為7.0質量ppt、3.0質量ppt、3.0質量ppt、低於1.0質量ppt、低於1.0質量ppt、低於1.0質量ppt、低於2.0質量ppt，該些的總計為15質量ppt，評價表示為「A」。關於其他亦相同。 [表1]（其1）
Figure 106113914-A0304-0001
[表1]（其2）
Figure 106113914-A0304-0002
[表1]（其3）
Figure 106113914-A0304-0003
[表1]（其4）
Figure 106113914-A0304-0004
表1中，斜線表示未使用過濾器。又，「＜1」表示測定值低於1.0。
從表1所記載之結果可知，藉由規定製造方法製造之實施例1～40的藥液具有所需效果。另一方面，比較例1～5的藥液不具有所需效果。 又，於過濾製程中，關於使用不同種類的過濾器經過複數次而過濾前述精製物之實施例2的藥液的製造方法，相比實施例5的藥液的製造方法，更降低所獲得之藥液的雜質含量。 又，關於使用反應槽的內壁的Cr/Fe為0.8以上之製造裝置製造之實施例2的藥液，相比實施例6的藥液，金屬成分的含量變得更少。 又，關於使用傳遞管路的內壁的Cr/Fe為0.8以上之製造裝置製造之實施例2的藥液，相比實施例7的藥液，金屬成分的含量變得更少。 又，關於使用蒸餾塔的內壁的Cr/Fe為0.8以上之製造裝置製造之實施例2的藥液，相比實施例21的藥液，金屬成分的含量變得更少。 又，關於使用反應槽的內壁的Cr/Fe為3.0以下之製造裝置製造之實施例2的藥液，相比實施例23的藥液，金屬成分的含量變得更少。 又，關於使用蒸餾塔的內壁的Cr/Fe為3.0以下之製造裝置製造之實施例2的藥液，相比實施例24的藥液，金屬成分的含量變得更少。 又，關於使用傳遞管路的內壁的Cr/Fe為3.0以下之製造裝置製造之實施例2的藥液，相比實施例25的藥液，金屬成分的含量變得更少。 又，關於使用反應槽的內壁由進行電解拋光之不銹鋼形成之製造裝置製造之實施例2的藥液，相比實施例6的藥液，金屬成分的含量變得更少。 又，關於使用傳遞管路的內壁由PFA形成之製造裝置製造之實施例2的藥液，相比實施例7的藥液，金屬成分的含量變得更少。 又，關於利用由不同材料構成之過濾器進行了過濾之實施例2的藥液，相比實施例5的藥液，金屬成分的含量變得更少。 又，關於使用藥液清洗容器的內壁之實施例2的藥液，相比實施例10的藥液，金屬成分的含量變得更少。
[保管試験] 將實施例12、13及14的各藥液填充於表1所記載的容器中，密封並在50℃下的恆溫器內保管60日。之後，測定金屬成分的含量及金屬粒子的含量。關於金屬成分的含量，藉由與上述相同的方法測定，且金屬粒子的含量藉由使用下述SP-ICP-MS之方法測定。 再者，關於測定結果，按照以下基準進行評價，並總結示於表2。各值的單位為質量ppt（parts per trillion）。再者，實際使用時「C」以上為較佳。 「A」：在50℃下的恆溫器內保管60日之後的金屬粒子的含量低於藥液的總質量的10質量ppt。 「B」：在50℃下的恆溫器內保管60日之後的金屬粒子的含量為藥液的總質量的10質量ppt以上且低於50質量ppt。 「C」：在50℃下的恆溫器內保管60日之後的金屬粒子的含量為藥液的總質量的50質量ppt以上且低於100質量ppt。
（標準物質的準備） 向清潔的玻璃容器內計量投入超純水，將中值粒徑50nm的測定對象金屬粒子以成為10000個/ml的濃度的方式添加之後，將利用超聲波清洗機進行30分鐘處理之分散液用作傳輸效率測定用標準物質。
（使用之SP-ICP-MS裝置） 製造商：PerkinElmer 型式：NexION350S
（SP-ICP-MS的測定條件） SP-ICP-MS使用PFA製同軸型霧化器、石英製旋風型噴霧室、石英製內徑1mm渦流噴射器，以約0.2mL/min抽吸測定對象液。在氧氣添加量為0.1L/min，電漿輸出為1600W下，進行基於氨氣之元件淨化（Cell Purge）。時間分解能在50μs下進行解析。
關於金屬粒子的含量及金屬原子的含量，使用製造商附屬的下述解析軟體進行測量。 ･金屬粒子的含量：奈米粒子分析「SP-ICP-MS」專用Syngistix 奈米應用模組 ･金屬原子的含量：Syngistix專用ICP-MS軟體
[表2]（其1）
Figure 106113914-A0304-0005
[表2]（其2）
Figure 106113914-A0304-0006
100‧‧‧精製裝置101‧‧‧蒸餾塔102‧‧‧供給口103‧‧‧流出口104‧‧‧再沸器105‧‧‧取出口106‧‧‧冷凝器107‧‧‧傳遞管路200‧‧‧製造裝置201‧‧‧反應部202‧‧‧蒸餾塔203‧‧‧第一傳遞管路204‧‧‧填充部205‧‧‧第二傳遞管路206‧‧‧過濾器部207‧‧‧原料供給部208‧‧‧第三傳遞管路
圖1是表示本發明的一實施態樣之精製裝置之模式圖。
圖2是表示本發明的一實施態樣之製造裝置之模式圖。
100‧‧‧精製裝置
101‧‧‧蒸餾塔
102‧‧‧供給口
103‧‧‧流出口
104‧‧‧再沸器
105‧‧‧取出口
106‧‧‧冷凝器
107‧‧‧傳遞管路

Claims (42)

  1. 一種精製裝置，其精製藥液且具備蒸餾塔，前述蒸餾塔的內壁被進行電解拋光之金屬材料被覆，或者前述內壁由前述材料形成，前述金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，前述鉻及前述鎳的含量總計相對於前述金屬材料的總質量超過25質量%，前述蒸餾塔的內壁被進行電解拋光之前述金屬材料被覆，形成包含前述金屬材料之被覆層，前述金屬材料含有鉻及鐵，前述被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為1.5~3.0，或者前述蒸餾塔的內壁由進行電解拋光之前述金屬材料形成，前述金屬材料含有鉻及鐵，前述蒸餾塔的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為1.5~3.0，前述藥液為乙酸丁酯。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之精製裝置，其中向前述蒸餾塔的內部配置填充物，前述填充物被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者前述填充物由前述材料形成。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之精製裝置，其中前述填充物被前述氟樹脂被覆，形成包含前述氟樹脂之被覆層之情況下，前述被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者前述填充物由前述氟樹脂形成之情況下，前述填充物的最表面上的水接觸角為90°以上。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之精製裝置，其中前述填充物被進行電解拋光之前述金屬材料被覆，形成包含前述金屬材料之被覆層，前述金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，前述被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80~3.0，或者前述填充物由進行電解拋光之前述金屬材料形成，前述金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，前述填充物的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80~3.0。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之精製裝置，其中前述內壁的表面為前述內壁的從最表面向厚度反向5nm以內的區域。
  6. 一種藥液的精製方法，其具有使用如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述之精製裝置，蒸餾藥液，而獲得精製物之製程。
  7. 一種製造裝置，其用於製造藥液，具備：反應部，其用於使原料反應，獲得作為藥液之反應物；蒸餾塔，其用於蒸餾前述反應物而獲得精製物；以及第一傳遞管路，其連結前述反應部及前述蒸餾塔，並用於從前述反應部向前述蒸餾塔傳遞前述反應物；並且前述蒸餾塔的內壁被進行電解拋光之金屬材料被覆，或者前述內壁由前述材料形成，前述金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，前述鉻及前述鎳的含量總計相對於前述金屬材料的總質量超過25質量%，前述蒸餾塔的內壁被進行電解拋光之前述金屬材料被覆，形成包含前述金屬材料之被覆層，前述金屬材料含有鉻及鐵，前述被覆層的表面上的 鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為1.5~3.0，或者前述蒸餾塔的內壁由進行電解拋光之前述金屬材料形成，前述金屬材料含有鉻及鐵，前述蒸餾塔的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為1.5~3.0，前述藥液為乙酸丁酯。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之製造裝置，其中前述第一傳遞管路的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者前述內壁由前述材料形成。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之製造裝置，其中前述第一傳遞管路的內壁被前述氟樹脂被覆，形成包含前述氟樹脂之被覆層之情況下，前述被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者前述第一傳遞管路的內壁由前述氟樹脂形成之情況下，前述第一傳遞管路的內壁的最表面上的水接觸角為90°以上。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之製造裝置，其中前述第一傳遞管路的內壁被進行電解拋光之前述金屬材料被覆，形成包含前述金屬材料之被覆層，前述金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，前述被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80~3.0，或者前述第一傳遞管路的內壁由進行電解拋光之前述金屬材料形成，前述金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，前述第一傳遞管路的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80~3.0。
  11. 如申請專利範圍第7項所述之的製造裝置，其還具備：填充部，其用於向容器填充前述精製物；以及第二傳遞管路，其連結前述蒸餾塔及前述填充部，並用於從前述蒸餾塔向前述填充部傳遞前述精製物。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之製造裝置，其中前述第二傳遞管路的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者前述內壁由前述材料形成。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之製造裝置，其中前述第二傳遞管路的內壁被氟樹脂被覆，形成包含前述氟樹脂之被覆層之情況下，前述被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者前述第二傳遞管路的內壁由氟樹脂形成之情況下，前述第二傳遞管路的內壁的最表面上的水接觸角為90°以上。
  14. 如申請專利範圍第12項所述之製造裝置，其中前述第二傳遞管路的內壁被進行電解拋光之金屬材料被覆，形成包含前述金屬材料之被覆層，前述金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，前述被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80~3.0，或者前述第二傳遞管路的內壁由進行電解拋光之金屬材料形成，前述金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，前述第二傳遞管路的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80~3.0。
  15. 如申請專利範圍第11項所述之製造裝置，其還具備過濾器部，其配置在前述第二傳遞管路的中途，且用於藉由過濾器過濾前述精製物。
  16. 如申請專利範圍第7項所述之製造裝置，其中向前述蒸餾塔的內部配置填充物，前述填充物被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者前述填充物由前述材料形成。
  17. 如申請專利範圍第16項所述之製造裝置，其中前述填充物被前述氟樹脂被覆，形成包含前述氟樹脂之被覆層之情況下，前述被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者前述填充物由前述氟樹脂形成之情況下，前述填充物的最表面上的水接觸角為90°以上。
  18. 如申請專利範圍第16項所述之製造裝置，其中前述填充物被進行電解拋光之前述金屬材料被覆，形成包含前述金屬材料之被覆層，前述金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，前述被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80~3.0，或者前述填充物由進行電解拋光之前述金屬材料形成，前述金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，前述填充物的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80~3.0。
  19. 如申請專利範圍第7項所述之製造裝置，其中前述反應部具備被供給前述原料而進行反應之反應槽，前述反應槽的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者前述內壁由前述材料形成。
  20. 如申請專利範圍第19項所述之製造裝置，其中前述反應槽的內壁被前述氟樹脂被覆，形成包含前述氟樹脂之被覆層之情況下，前述被覆層的最表面上的水接觸角為90°以上，或者前述反應槽的內壁由前述氟樹脂形成之情況下，前述反應槽的內壁的最表面上的水接觸角為90°以上。
  21. 如申請專利範圍第19項所述之製造裝置，其中前述反應槽的內壁被進行電解拋光之前述金屬材料被覆，形成包含前述金屬材料之被覆層，前述金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，前述被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80~3.0，或者前述反應槽的內壁由進行電解拋光之前述金屬材料形成，前述金屬材料含有鉻、還含有鐵之情況下，前述反應槽的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為0.80~3.0。
  22. 如申請專利範圍第15項所述之製造裝置，其中前述過濾器的臨界表面張力為70mN/m以上且95mN/m以下。
  23. 一種藥液的製造方法，其具有：反應製程，其使原料反應，獲得作為藥液之反應物；以及精製製程，其使用蒸餾塔來蒸餾前述反應物而獲得精製物；並且前述蒸餾塔的內壁被進行電解拋光之金屬材料被覆，或者前述內壁由前述材料形成，前述金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，前述鉻及前述鎳的含量總計相對於前述金屬材料的總質量超過25質量%， 前述蒸餾塔的內壁被進行電解拋光之前述金屬材料被覆，形成包含前述金屬材料之被覆層，前述金屬材料含有鉻及鐵，前述被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為1.5~3.0，或者前述蒸餾塔的內壁由進行電解拋光之前述金屬材料形成，前述金屬材料含有鉻及鐵，前述蒸餾塔的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為1.5~3.0，前述藥液為乙酸丁酯。
  24. 如申請專利範圍第23項所述之藥液的製造方法，其中在前述精製製程之後，還具有向容器填充前述精製物之填充製程。
  25. 如申請專利範圍第23項所述之藥液的製造方法，其中在前述精製製程之後，還具有利用過濾器過濾前述精製物之過濾製程。
  26. 如申請專利範圍第25項所述之藥液的製造方法，其中前述過濾器的材料包括選自由尼龍、聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯及四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物所組成之群組之至少一種。
  27. 如申請專利範圍第25項所述之藥液的製造方法，其中於前述過濾製程中，使用不同種類的過濾器經過複數次而過濾前述精製物。
  28. 如申請專利範圍第25項所述之藥液的製造方法，其中在前述過濾製程之後，還具有向容器填充前述精製物之填充製程。
  29. 如申請專利範圍第23項所述之藥液的製造方法，其中前述藥液使用於選自由用於製造半導體之預濕液、顯影液及沖洗液所組成之群組之至少一種。
  30. 如申請專利範圍第25項所述之藥液的製造方法，其中前述過濾器的臨界表面張力為70mN/m以上且95mN/m以下。
  31. 一種收容藥液之容器，其為收容乙酸丁酯之容器，其中前述容器的內壁由進行電解拋光之金屬材料形成，前述金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，前述鉻及前述鎳的含量總計相對於前述金屬材料的總質量超過25質量%，前述金屬材料含有鉻及鐵，前述容器的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為1.5~3.0。
  32. 如申請專利範圍第31項所述之容器，其中前述容器具備收容藥液之收容部及密封該收容部之密封部，前述收容部的空隙率為50~0.01體積%。
  33. 一種藥液收容體，其含有如申請專利範圍第31項或第32項所述之容器及收容於前述容器內之藥液。
  34. 如申請專利範圍第33項所述之藥液收容體，其中前述藥液含有金屬成分，該金屬成分含有選自由Al、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Ag、Na、Ti及Zn所組成之群組之至少一種元素，前述金屬成分中，含有前述元素之金屬粒子的含量為前述藥液的總質量的100質量ppt以下。
  35. 如申請專利範圍第33項所述之藥液收容體，其中前述藥液含有金屬成分，該金屬成分含有選自由Na、K、Ca、Fe、Cr、Ti及Ni所組成之群組之至少一種元素， 前述金屬成分中，含有前述元素之金屬粒子的含量為前述藥液的總質量的50質量ppt以下。
  36. 如申請專利範圍第34項所述之藥液收容體，其中前述金屬粒子的含量為前述藥液的總質量的10質量ppt以下。
  37. 如申請專利範圍第33項所述之藥液收容體，其中前述藥液具有含有Fe之金屬成分，前述金屬成分中，含有前述Fe之金屬粒子的含量為前述藥液的總質量的10質量ppt以下。
  38. 如申請專利範圍第24項所述之藥液的製造方法，其中於前述填充製程中，向如申請專利範圍第31項或第32項所述之容器填充前述精製物。
  39. 如申請專利範圍第38項所述之藥液的製造方法，其中在前述填充製程之前，還具有使用清洗液清洗前述容器的內壁之製程，前述清洗液相對於前述內壁之接觸角為10~120度。
  40. 如申請專利範圍第39項所述之藥液的製造方法，其中前述清洗液為選自由前述藥液、前述有機溶劑、前述水及該些的混合物所組成之群組之至少一種。
  41. 一種製造裝置，其用於製造藥液，具備：反應部，其用於使原料反應，獲得作為藥液之反應物；蒸餾塔，其用於蒸餾前述反應物而獲得精製物；以及第一傳遞管路，其連結前述反應部及前述蒸餾塔，並用於從前述反應部向前述蒸餾塔傳遞前述反應物；並且 前述蒸餾塔的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者前述內壁由前述材料形成，前述金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，前述鉻及前述鎳的含量總計相對於前述金屬材料的總質量超過25質量%，前述第二傳遞管路的內壁被進行電解拋光之金屬材料被覆，形成包含前述金屬材料之被覆層，前述金屬材料含有鉻及鐵，前述被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為1.5~3.0，或者前述第二傳遞管路的內壁由進行電解拋光之金屬材料形成，前述金屬材料含有鉻及鐵，前述第二傳遞管路的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為1.5~3.0，前述藥液為乙酸丁酯。
  42. 一種製造裝置，其用於製造藥液，具備：反應部，其用於使原料反應，獲得作為藥液之反應物；蒸餾塔，其用於蒸餾前述反應物而獲得精製物；以及第一傳遞管路，其連結前述反應部及前述蒸餾塔，並用於從前述反應部向前述蒸餾塔傳遞前述反應物；並且前述蒸餾塔的內壁被選自由氟樹脂及進行電解拋光之金屬材料所組成之群組之至少一種材料被覆，或者前述內壁由前述材料形成，前述金屬材料含有選自由鉻及鎳所組成之群組之至少一種，前述鉻及前述鎳的含量總計相對於前述金屬材料的總質量超過25質量%， 前述反應槽的內壁被進行電解拋光之前述金屬材料被覆，形成包含前述金屬材料之被覆層，前述金屬材料含有鉻及鐵，前述被覆層的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為1.5~3.0，或者前述反應槽的內壁由進行電解拋光之前述金屬材料形成，前述金屬材料含有鉻及鐵，前述反應槽的內壁的表面上的鉻原子的含量相對於鐵原子的含量之含有質量比為1.5~3.0，前述藥液為乙酸丁酯。
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