JPWO2017188325A1 - 組成物、組成物収容体、組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
過酸化水素は、一般的に、アントラキノン類化合物を原料としていわゆるアントラキノン法により合成されている(例えば、特許文献1参照)。
処理液中に金属成分の不純物(例えば、金属イオン又は金属粒子)が混入していると、加工処理の際に、対象材料に金属が拡散するマイグレーションと言う現象を引き起こす。マイグレーションは電気信号の伝達を阻害しショート等の不良の原因になる。また、それだけでなく、金属の不純物はその金属自体を核として粗大なパーティクルとなり、処理後に半導体基板上に残渣として残る場合がある。残渣は、リソ性能を悪化させるほか、欠陥を生じる原因となり、微細なレジストパターン又は半導体素子の形成に悪影響を与え得る。
一方で、上記のFe成分を酸等の金属吸着剤を用いて金属吸着体(例えば、酸が多座構造である場合にはキレート錯体)とした場合、フェントン反応は抑制されることが知られている。本発明者らは、Fe成分と金属吸着剤である酸とを用いて過酸化水素水の保存安定性を改良しようとしていたところ、Fe成分が酸に対して少なすぎる場合には、過酸化水素水が半導体デバイス製造用途に要求される高純度性を満たさなくなる場合があることを知見した。つまり、上記過酸化水素水を用いて半導体基板を洗浄した際、半導体基板上に付着するパーティクル数(「欠陥数」ともいう。)が増加し、半導体デバイス製造工程に適用できない場合があることを知るに至った。特に、この問題は、半導体デバイスの高集積化及び微細化(例えば、30nmノード以下)に伴ってより顕著になる。さらに近年では、10nmノード以下の半導体デバイスの製造も検討されているが、この問題はさらに顕著になってきている。
また、本発明は、上記過酸化水素を含む組成物の製造方法、及び、上記組成物を保管した組成物収容体を提供することも課題とする。
すなわち、以下の構成により上記目的を達成することができることを見出した。
上記Fe成分の含有量が、上記酸の含有量に対して質量比で10−5〜102である、過酸化水素組成物。
(2) 更に、アントラキノン類化合物を含む、(1)に記載の組成物。
(3) 上記アントラキノン類化合物の含有量が、組成物全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppbである、(1)又は(2)に記載の組成物。
(4) 上記酸の含有量が、組成物全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppbである、(1)〜(3)のいずれかに記載の組成物。
(5) 上記Fe成分の総含有量が、組成物全質量に対して0.1質量ppt〜1質量ppbである、(1)〜(4)のいずれかに記載の組成物。
(6) 上記Fe成分中に含まれるFe粒子の含有量が、組成物全質量に対して0.01質量ppt〜0.1質量ppbである、(1)〜(5)のいずれかに記載の組成物。
(7) 更に、Ni、Pt、Pd、Cr、Ti及びAlからなる群より選ばれる特定原子を含む金属成分を少なくとも1種以上含み、
上記金属成分の含有量が、各特定原子ごとにそれぞれ、組成物全質量に対して0.01質量ppt〜10質量ppbである、(1)〜(6)のいずれかに記載の組成物。
(8) 更に、Ni、Pt、Pd及びAlからなる群より選ばれる特定原子を含む金属成分を少なくとも1種以上含み、
上記金属成分の含有量が、組成物全質量に対して0.01質量ppt〜1質量ppbである、(1)〜(6)のいずれかに記載の組成物。
(9) 上記アントラキノン類化合物が、アルキルアントラキノン及びアルキルテトラヒドロアントラキノンからなる群から選ばれる少なくとも1種以上である、(2)〜(8)のいずれかに記載の組成物。
(10) 上記アルキルアントラキノンが、エチルアントラキノン又はアミルアントラキノンであり、上記アルキルテトラヒドロアントラキノンが、エチルテトラヒドロアントラキノン又はアミルテトラヒドロアントラキノンである、(9)に記載の組成物。
(11) 上記酸が、リン酸、及び、リン酸誘導体からなる群から選択される1種である、(1)〜(10)のいずれかに記載の組成物。
(12) 半導体基板の処理液として用いられる、(1)〜(11)のいずれかに記載の組成物。
(13) 保管容器と、上記保管容器内に収容された、(1)〜(12)のいずれかに記載の組成物と、を有する組成物収容体であり、
上記保管容器の上記組成物と接触する領域が非金属を主成分とする材料により形成されている、組成物収容体。
(14) 上記非金属を主成分とする材料が、高密度ポリエチレン、テトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、及び、ポリテトラフルオロエチレンからなる群から選ばれるいずれか1種である、(13)に記載の組成物収容体。
(15) 上記非金属を主成分とする材料の水との接触角が60〜120°である、(13)又は(14)に記載の組成物収容体。
(16) (1)〜(12)のいずれかに記載の組成物の製造方法であり、
溶剤、及び、アントラキノン類化合物を含む原料成分から選ばれるいずれか1種以上を精製する原料精製工程と、
上記アントラキノン類化合物を触媒の存在下で還元してアントラヒドロキノン類化合物
を合成し、更に上記アントラヒドロキノン類化合物を酸化して過酸化水素を合成する、過酸化水素合成工程と、
得られた過酸化水素を抽出することにより反応系から取り出す、過酸化水素分離工程と、
反応系から分離された過酸化水素を含む過酸化水素組成物を更に精製する、過酸化水素組成物精製工程と、を有する、組成物の製造方法。
また、本発明によれば、上記過酸化水素を含む組成物の製造方法、及び、上記組成物を保管した組成物収容体を提供することができる。
なお、本発明によれば、特に、近年の超微細パターン(例えば、10nmノード以下)の半導体デバイス形成においても欠陥の発生を抑制でき、保存安定性に優れた処理液を提供すること及びその組成物を収容する収容体を提供することができる。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
また、本明細書において「準備」というときには、特定の材料を合成ないし調合等して備えることのほか、購入等により所定の物を調達することを含む意味である。
また、本明細書において、「ppm」は「parts-per-million(10−6)」を意味し、「ppb」は「parts-per-billion(10−9)」を意味し、「ppt」は「parts-per-trillion(10−12)」を意味する。
また、本明細書において「半導体基板」とは、半導体デバイス製造に用いられる基板であれば特に限定されず、例えば、シリコン基板(Si基板)、シリコン酸化膜基板(SiO基板)、窒化シリコン基板(SiN基板)等が挙げられる。また、基板は、ウェハのみではなくそこに回路構造が施された基板構造体全体を含むものであってもよい。
本発明の組成物は、
過酸化水素と、酸と、Fe成分と、を含み、
上記Fe成分の含有量が、上記酸の含有量に対して質量比で10−5〜102である。
本発明の組成物は、半導体デバイス製造工程に適用可能なように、濾過又はイオン交換等により、液中に含まれる微量の有機汚染物、金属汚染物、及び、油脂等の不純物を除去精製されたものであることが望ましい。本発明の組成物は、調製の際にこの除去精製を過剰に行うものの、上述の不純物を完全に除去するのではなく、少なくともFe成分を微量な程度残存させておくことを特徴としている。なお、Fe成分は、溶剤又はアントラキノンを含む原料成分に一定程度存在しており、これらの溶剤又は原料を通じて組成物中に混入すると考えられる。本明細書において、Fe成分には、Fe原子がイオン状態のもの、及び、Fe原子が非イオン状態のものが含まれ、例えば、Feイオン、及び、Feの金属粒子(Fe粒子)の形態が含まれる。つまり、Fe成分とは、組成物中に含まれる全てのFe原子由来の成分(Feイオン、Fe粒子)を意味し、Fe成分の含有量とは総メタル量(総Fe原子量)を意味する。
なお、本発明の組成物の調製過程では、Fe成分を上記所定の数値範囲の下限未満に精製除去した後、Fe成分を所定の数値範囲となるように添加する形態であってもよい。
また、上述の不純物除去精製は、過酸化水素を合成する過程で使用される溶剤又は原料成分に対して実施してもよく、過酸化水素を合成後に過酸化水素を含有する組成物に対して実施してもよい。
また、Fe成分の総含有量が組成物全質量に対して0.1質量ppt以上である場合には、組成物の酸化力が優れることも確認している。この理由は定かではないが、Fe成分の総含有量が組成物全質量に対して0.1質量ppt以上であれば、反応活性種であるヒドロキシラジカルの量が系中に適切な量で存在するためであると考えられる。言い換えると、Fe成分の総含有量が組成物全質量に対して0.1質量ppt未満の場合には、反応活性種であるヒドロキシラジカルの量が系中に少なすぎ、酸化力が小さくなる傾向がある。
一方、上記Fe成分の総含有量が組成物全質量に対して1質量ppb以下であれば、Fe成分がパーティクルとならず、半導体デバイス製造工程に適用した際に半導体基板への欠陥が増えることがない。
一方、酸の含有量が組成物全質量に対して1000質量ppbを超えると、相対的に組成物中におけるFe成分の含有量が少なくなりすぎる場合がある。酸の含有量が組成物全質量に対して1000質量ppb以下であれば、液中にコロイド粒子が形成されにくく、半導体デバイス製造工程に適用した際に半導体基板への欠陥を抑制することができる。
本発明の組成物中、アントラキノン類化合物の含有量は、組成物全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppbであることが好ましい。アントラキノン類化合物の含有量が組成物全質量に対して0.01質量ppb以上であれば、欠陥性能の改良に効果がある。一方、アントラキノン類化合物の含有量が組成物全質量に対して1000質量ppb以下であれば、半導体デバイス製造工程に適用した際に半導体基板への欠陥影響が少ない。
上記金属成分の含有量は、各特定原子ごとにそれぞれ、組成物全質量に対して0.01質量ppt〜10質量ppbであることが好ましい。
ここで金属成分には、特定原子がイオン状態のもの、及び、特定原子が非イオン状態のものが含まれ、例えば、特定金属イオン、及び、特定金属粒子(非イオン性金属)の形態が含まれる。つまり、本発明の組成物が例えばPt成分のみを含む場合、Pt成分には組成物中に含まれる全てのPt原子由来の成分(Ptイオン、Pt粒子)が含まれ、Pt成分の含有量とはPtの総メタル量(総Pt原子量)(総メタル量とは上述した通りである。)を意味する。また、「上記金属成分の含有量は、各特定原子ごとにそれぞれ、組成物全質量に対して0.01質量ppt〜10質量ppbである」とは、本発明の組成物が例えばPt成分及びNi成分の2種を含む場合、各特定原子ごとにそれぞれ(言い換えると、Pt成分の含有量及びNi成分の含有量のいずれもが)、組成物全質量に対して0.01質量ppt〜10質量ppbとなる意味である。
Ni、Pt、Pd、Cr、Ti及びAlからなる群より選ばれる特定原子を含む金属成分の含有量が、各特定原子ごとにそれぞれ、組成物全質量に対して0.01質量ppb以上であれば、組成物の酸化力がより優れる。一方、Ni、Pt、Pd、Cr、Ti及びAlからなる群より選ばれる特定原子を含む金属成分の含有量が、各特定原子ごとにそれぞれ、組成物全質量に対して1000質量ppb以下(好ましくは10質量ppb以下)であれば、半導体デバイス製造工程に適用した際に半導体基板への欠陥影響が少ない。
なお、アントラキノン法により合成されて得られた過酸化水素を含む組成物中には、上述した通り、アントラキノンを還元してアントラヒドロキノンを合成する工程において用いられ得る触媒由来のNi原子、Pt原子、Pd原子及び/又はAl原子を含む金属成分が多く含まれ得る。また、上記以外の他の原料成分由来の金属成分も混入する場合が多い。これら金属成分の中でも、特にNi、Pt、Pd、Cr、Ti及びAlからなる群より選ばれる原子を含有する金属成分の含有量を上記範囲とすることで、上記効果が得られることを確認している。
なお、アントラキノン法により合成されて得られた過酸化水素を含む組成物中には、上述した通り、アントラキノンを還元してアントラヒドロキノンを合成する工程において用いられ得る触媒由来のNi原子、Pt原子、Pd原子及び/又はAl原子を含む金属成分が多く含まれ得る。このNi、Pt、Pd、及びAlからなる群より選ばれる原子を含有する金属成分の含有量を上記範囲とすることで、上記効果が得られることを確認している。
本発明の組成物中、過酸化水素の含有量は0.001〜70質量%であることが好ましく、10〜60質量%であることがより好ましく、15〜60質量%であることが更に好ましい。
本発明の組成物は、酸を含有する。なお、ここでいう「酸」には過酸化水素は含まれない。
酸としては、液中に存在する金属イオンを吸着(吸着の形態としては、イオン結合又は配位結合が挙げられる。)できれば特に限定されないが、水溶性酸性化合物であることが好ましい。
水溶性酸性化合物としては、水に溶解して酸性を示す解離可能な官能基を有すれば特に制限はなく、有機化合物であっても、無機化合物であってもよい。またここでいう水溶性とは、25℃において水100gに5g以上溶解することである。
なかでも、上記水溶性酸性化合物としては、不純物を効果的にキレート化し除去できる観点から、リン酸誘導体又はリン酸であることが好ましい。
リン酸誘導体としては、例えば、ピロリン酸及びポリリン酸が挙げられる。
ポリアミノポリカルボン酸は、複数のアミノ基及び複数のカルボン酸基を有する化合物であり、例えば、モノ−又はポリアルキレンポリアミンポリカルボン酸、ポリアミノアルカンポリカルボン酸、ポリアミノアルカノールポリカルボン酸、及び、ヒドロキシアルキルエーテルポリアミンポリカルボン酸が挙げられる。
本発明の組成物は、Fe成分を含有する。
上述した通り、本発明の組成物中、Fe成分の含有量は、酸の含有量に対して質量比で10−5〜102である。本発明の効果をより一層優れたものとする観点からは、Fe成分の含有量は、酸の含有量に対して質量比で10−3〜10−1であることが好ましい。
本発明の組成物は、溶剤として水を含有してもよい。
水の含有量は、特に限定されないが、組成物全質量に対して、1〜99.999質量%であればよい。
水としては、半導体デバイス製造に使用される超純水が好ましい。
水としては、特に、無機陰イオン及び金属イオン等を低減させた水であることが好ましく、なかでもFe、Co、Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、及び、Znの金属原子由来のイオン濃度が低減されているものがより好ましく、本発明の組成物の調液に用いる際に、pptオーダー若しくはそれ以下(一形態において、金属含有率が0.001質量ppt未満)に調整されているものが更に好ましい。調整の方法としては、ろ過膜若しくはイオン交換膜を用いた精製、又は、蒸留による精製が好ましい。調整の方法としては、例えば、特開2011−110515号公報段落[0074]から[0084]に記載の方法、特開2007―254168号公報に記載の方法が挙げられる。
本発明の組成物は、アントラキノン類化合物を含有していてもよい。
アントラキノン類化合物としては、例えば、アントラキノン法による過酸化水素の合成過程で用いられるものが挙げられる。具体的には、アルキルアントラキノン及びアルキルテトラヒドロアントラキノンからなる群から選ばれる少なくとも1種以上であることが好ましい。
アルキルアントラキノン及びアルキルテトラヒドロアントラキノンに含まれるアルキル基は、例えば、炭素数1〜8であることが好ましく、炭素数1〜5であることがより好ましい。アルキルアントラキノンとしては、なかでも、エチルアントラキノン又はアミルアントラキノンが好ましい。また、アルキルテトラヒドロアントラキノンとしては、なかでも、エチルテトラヒドロアントラキノン又はアミルテトラヒドロアントラキノンが好ましい。
本発明の組成物は、Ni、Pt、Pd、Cr、Ti及びAlからなる群より選ばれる特定原子を含む金属成分を少なくとも1種以上含んでいてもよい。
本発明の組成物がNi、Pt、Pd、Cr、Ti及びAlからなる群より選ばれる特定原子を含む金属成分を含有する場合、上記金属成分の含有量は、上述した通り、各特定原子ごとにそれぞれ、組成物全質量に対して0.01質量ppt〜10質量ppbであることが好ましい。本発明の効果をより一層優れたものとする観点からは、0.01質量ppt〜1質量ppbがより好ましく、0.01質量ppt〜800質量pptであることが更に好ましく、0.01質量ppt〜500質量pptであることが特に好ましい。
本発明の組成物は、Ni、Pt、Pd及びAlからなる群より選ばれる特定原子を含む金属成分を少なくとも1種以上含んでいてもよい。
本発明の組成物がNi、Pt、Pd及びAlからなる群より選ばれる特定原子を含む金属成分を含有する場合、その含有量は、上述した通り、組成物全質量に対して0.01質量ppt〜1質量ppbであることが好ましい。本発明の効果をより一層優れたものとする観点からは、0.01質量ppt〜800質量pptであることがより好ましく、0.01質量ppt〜500質量pptであることが更に好ましい。
本発明の組成物の製造方法は、
溶剤、及び、アントラキノン類化合物を含む原料成分から選ばれるいずれか1種以上を精製する原料精製工程(以下「第1工程」ともいう。)と、
上記アントラキノン類化合物を触媒の存在下で還元してアントラヒドロキノン類化合物を合成し、更に上記アントラヒドロキノン類化合物を酸化して過酸化水素を合成する、過酸化水素合成工程(以下「第2工程」ともいう。)と、
得られた過酸化水素を抽出することにより反応系から取り出す、過酸化水素分離工程(以下「第3工程」ともいう。)と、
反応系から分離された過酸化水素を含む過酸化水素組成物を更に精製する、過酸化水素組成物精製工程(以下「第4工程」ともいう。)と、を有する。
以下、第1工程〜第4工程について詳述する。
本発明の組成物の製造方法は、いわゆるアントラキノン法により、原料としてアントラキノン類化合物を用いて過酸化水素を合成する方法である。
本第1工程では、溶剤、及び、アントラキノン類化合物を含む原料成分から選ばれるいずれか1種以上を事前に蒸留、イオン交換、及びろ過等によって精製する。精製の程度としては、例えば、原料の純度99%以上となるまで精製することが好ましく、純度99.9%以上となるまで精製することがより好ましい。このような高純度の原料を使用することが、本発明による顕著な効果を得るために重要である。
また、第1工程でいうアントラキノン類化合物を含む原料成分とは、上述したアルキルアントラキノン及びアルキルテトラヒドロアントラキノン等のアントラキノン類化合物の他、アントラキノン類化合物の還元触媒を含む。
なお、精製処理は、上述した公知の精製方法を複数組み合わせて、実施してもよい。
また、精製処理は、複数回実施してもよい。
本第2工程は、アントラキノン類化合物を原料とした公知の過酸化水素の合成方法を適用することができる。例えば、特開2014−108903号公報に記載の方法が挙げられる。
本第3工程は、上述した第2工程で得られた過酸化水素を抽出して取り出す工程であり、公知の過酸化水素の抽出方法を適用することができる。例えば、特開2014−108903号公報に記載の方法が挙げられる。
なお、抽出を行う際には、水を用いて過酸化水素を抽出することが好ましい。
第3工程における「水」は、第1工程である原料精製工程を経て、Fe、Co、Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、及び、Znの金属原子由来のイオン濃度が低減されているものが好ましく、イオン交換水、又は、半導体デバイス製造に使用される超純水がより好ましい。
第4工程は、第3工程で得られた過酸化水素組成物(過酸化水素水)を精製する工程である。
精製方法としては、特に限定されないが、イオン交換樹脂に通す方法、及び、減圧蒸留等の方法が挙げられる。
イオン交換樹脂に通す方法としては、例えば、酸性カチオン交換樹脂を用いる方法のほか、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との混合床を用いる方法が挙げられる。
また、過酸化水素水に対して後述するようなフィルタリングを実施してもよい。
なお、精製処理は、上述した公知の精製方法を複数組み合わせて、実施してもよい。
また、精製処理は、複数回実施してもよい。
フィルタとしては、従来からろ過用途等に用いられているものであれば特に限定されることなく用いることができる。例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)及びテトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)等のフッ素樹脂、ナイロン等のポリアミド系樹脂、並びに、ポリエチレン及びポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂(高密度、超高分子量を含む)等によるフィルタが挙げられる。これら材料のなかでもポリエチレン、ポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)、PTFE及びPTA等のフッ素樹脂、並びに、ナイロン等のポリアミド系樹脂からなる群より選ばれる材料が好ましく、なかでも、ポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)及びナイロンのフィルタがより好ましい。これらの材料により形成されたフィルタを使用することで、半導体基板の欠陥(残渣欠陥やパーティクル欠陥)の原因となり易い極性の高い異物を効果的に除去できるほか、本願発明の特定金属成分の量を効率的に減らすことができる。
異なるフィルタを組み合わせて使用する場合には、例えば、第1のフィルタ及び第2のフィルタを用いた方法が挙げられる。その際、第1のフィルタでのフィルタリングは、1回のみでもよいし、2回以上行ってもよい。また、上述した範囲内で異なる孔径の第1のフィルタを組み合わせてもよい。ここでの孔径は、フィルタメーカーの公称値を参照できる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)又は株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択できる。
図1は精製装置の一形態を表す概略図である。精製装置100は、タンク101を備え、タンク101は被処理物を供給するための供給口102を備える。精製装置100は、ろ過装置105を備え、タンク101とろ過装置105とは、供給管路109で連結され、タンク101とろ過装置105との間を流体(被処理物)を移送できるようになっている。供給管路109には、弁103、及び、ポンプ104が配置されている。図1において、精製装置100は、タンク101と、ろ過装置105とを備えるが被処理物のフィルタリングに用い得る精製装置としては、これに制限されない。
精製装置100は、循環管路110に被処理物を排出する排出部111を備える。排出部111は、弁107と、容器108を備え、循環管路に設けられた弁106と、上記弁107の切り替えによって、被処理物を容器108に収容できるようになっている。また、弁107には切り替え可能な管路113が接続されており、この管路113を経て循環洗浄後の被処理物を精製装置100外へと排出することができる。循環洗浄後の被処理物には、パーティクル、及び、金属不純物等が含有されている場合があり、被処理物を装置外へ排出する管路113を備える精製装置100によれば、容器108の充填部分等を汚染することがなく、半導体基板の欠陥の原因となり易い異物を効果的に除去できる。
また、精製装置200においては、タンク101から排出された流体を再び蒸留塔201に流入することもできる。その場合、上記の弁103、弁206、及び、弁205の切り替えによって、管路204から、弁207、及び、管路203を経て流体が蒸留塔201に流入する。
なかでも、フッ素含有樹脂としては、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン・
パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、又は四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂が好ましい。
金属材料としては、例えば、クロム及びニッケルの含有量の合計が金属材料全質量に対して25質量%超である金属材料が挙げられ、なかでも、30質量%以上が好ましい。金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計の上限値としては特に制限されないが、一般に90質量%以下が好ましい。
金属材料としては例えば、ステンレス鋼、及びニッケル−クロム合金等が挙げられる。
ニッケル−クロム合金としては、例えば、ハステロイ(商品名、以下同じ。)、モネル(商品名、以下同じ)、及びインコネル(商品名、以下同じ)等が挙げられる。より具体的には、ハステロイC−276(Ni含有量63質量%、Cr含有量16質量%)、ハステロイ−C(Ni含有量60質量%、Cr含有量17質量%)、ハステロイC−22(Ni含有量61質量%、Cr含有量22質量%)等が挙げられる。
また、ニッケル−クロム合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、ホウ素、ケイ素、タングステン、モリブデン、銅、及びコバルト等を含有していてもよい。
なお、金属材料はバフ研磨されていてもよい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を用いることができる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなりやすい点で、#400以下が好ましい。なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われることが好ましい。
上記金属材料中のCr/Feを調整する方法としては特に制限されず、金属材料中のCr原子の含有量を調整する方法、及び、電解研磨により、研磨表面の不動態層におけるクロムの含有量が、母相のクロムの含有量よりも多くする方法等が挙げられる。
皮膜技術には、金属被覆(各種メッキ)、無機被覆(各種化成処理、ガラス、コンクリート、及びセラミックス等)、及び有機被覆(さび止め油、塗料、ゴム、及びプラスチックス等)の3種に大別されている。
好ましい皮膜技術としては、錆止め油、錆止め剤、腐食抑制剤、キレート化合物、可剥性プラスチック、又はライニング剤による表面処理が挙げられる。
なかでも、各種のクロム酸塩、亜硝酸塩、ケイ酸塩、燐酸塩、オレイン酸、ダイマー酸、ナフテン酸等のカルボン酸、カルボン酸金属石鹸、スルホン酸塩、アミン塩、エステル(高級脂肪酸のグリセリンエステル、及び燐酸エステル等)等の腐食抑制剤、エチレンジアンテトラ酢酸、グルコン酸、ニトリロトリ酢酸、ヒドロキシエチルエチオレンジアミン三作酸、ジエチレントリアミン五作酸等のキレート化合物、又は、フッ素樹脂ライニングが好ましく、燐酸塩処理又はフッ素樹脂ライニングが特に好ましい。
除粒子径が20nm以下のフィルタは、被処理物から、直径20nm以上の粒子を効率的に除去する機能を有する。
なお、フィルタの除粒子径としては、1〜15nmが好ましく、1〜12nmがより好ましい。除粒子径が15nm以下だと、より微細な粒子を除去でき、除粒子径が1nm以上だと、ろ過効率が向上する。
ここで、除粒子径とは、フィルタが除去可能な粒子の最小サイズを意味する。例えば、フィルタの除粒子径が20nmである場合には、直径20nm以上の粒子を除去可能である。
フィルタの材質としては、例えば、6−ナイロン、及び6、6−ナイロン等のナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリイミド、ポリアミドイミド、並びに、フッ素樹脂等が挙げられる。ポリイミド、及び/又は、ポリアミドイミドは、カルボキシ基、塩型カルボキシ基及び−NH−結合からなる群より選択される少なくとも1つを有するものであってもよい。耐溶剤性については、フッ素樹脂、ポリイミド及び/又はポリアミドイミドが優れる。また、金属イオンを吸着する観点からは、6−ナイロン、及び6、6−ナイロン等のナイロンが特に好ましい。
上記ろ過装置105は、金属イオン吸着フィルタを含有することが好ましい。
金属イオン吸着フィルタとしては特に制限されず、公知の金属イオン吸着フィルタが挙げられる。
なかでも、金属イオン吸着フィルタとしては、イオン交換可能なフィルタが好ましい。ここで、吸着対象となる金属イオンは、特に制限されないが、例えば、Feイオン、Niイオン、Ptイオン、Pdイオン、Crイオン、Tiイオン及びAlイオンからなる群から選択される1種以上の金属のイオンが好ましく、Feイオン、Niイオン、Ptイオン、Pdイオン、Crイオン、Tiイオン及びAlイオンの全ての金属のイオンであることがより好ましい。
金属イオン吸着フィルタは、金属イオンの吸着性能が向上するという観点から、表面に酸基を含有することが好ましい。酸基としては、スルホ基、及び、カルボキシ基等が挙げられる。
金属イオン吸着フィルタを構成する基材(材質)としては、セルロース、ケイソウ土、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、及び、フッ素樹脂等が挙げられる。金属イオンを吸着する効率の観点からは、ナイロンが特に好ましい。
上記ポリイミド及び/又はポリアミドイミド多孔質膜は、カルボキシ基、塩型カルボキシ基、及び、−NH−結合からなる群より選択される少なくとも1つを含有するものであってもよい。金属イオン吸着フィルタが、フッ素樹脂、ポリイミド、及び/又は、ポリアミドイミドからなると、より優れた耐溶剤性を有する。
ろ過装置105は、有機不純物吸着フィルタを更に含有してもよい。
有機不純物吸着フィルタとしては特に制限されず、公知の有機不純物吸着フィルタが挙げられる。
なかでも、有機不純物吸着フィルタとしては、有機不純物の吸着性能が向上する点で、有機不純物と相互作用可能な有機物骨格を表面に有すること(言い換えれば、有機不純物と相互作用可能な有機物骨格によって表面が修飾されていること)が好ましい。有機不純物と相互作用可能な有機物骨格としては、例えば、有機不純物と反応して有機不純物を有機不純物吸着フィルタに捕捉できるような化学構造が挙げられる。より具体的には、有機不純物としてn−長鎖アルキルアルコール(有機溶剤として1−長鎖アルキルアルコールを用いた場合の構造異性体)を含む場合には、有機物骨格としては、アルキル基が挙げられる。また、有機不純物としてジブチルヒドロキシトルエン(BHT)を含む場合には、有機物骨格としてはフェニル基が挙げられる。
有機不純物吸着フィルタを構成する基材(材質)としては、活性炭を担持したセルロース、ケイソウ土、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、及び、フッ素樹脂等が挙げられる。
また、有機不純物吸着フィルタには、特開2002−273123号公報及び特開2013−150979号公報に記載の活性炭を不織布に固着したフィルタも使用できる。
例えば、有機不純物としてBHTを含む場合、BHTの構造は10オングストローム(=1nm)よりも大きい。そのため、孔径が1nmの有機不純物吸着フィルタを用いることで、BHTはフィルタの孔を通過できない。つまり、BHTは、フィルタによって物理的に捕捉されるので、被精製物中から除去される。このように、有機不純物の除去は、化学的な相互作用だけでなく物理的な除去方法を適用することでも可能である。ただし、この場合には、3nm以上の孔径のフィルタが「粒子除去フィルタ」として用いられ、3nm未満の孔径のフィルタが「有機不純物吸着フィルタ」として用いられる。
1回目のフィルタリングの孔径より2回目以降の孔径が同じ、又は、小さい方が好ましい。また、上述した範囲内で異なる孔径の第1のフィルタを組み合わせてもよい。ここでの孔径は、フィルタメーカーの公称値を参照できる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)又は株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択できる。また、ポリアミド製の「P−ナイロンフィルター(孔径0.02μm、臨界表面張力77mN/m)」;(日本ポール株式会社製)、高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.02μm)」;(日本ポール株式会社製)、及び高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.01μm)」;(日本ポール株式会社製)も使用することができる。
第4工程にてフィルタリングを実施する場合には、上述の方法のほか、下記の方法により過酸化水素組成物のフィルタリングを実施することも好ましい。なお、第1工程においても、下記方法によるフィルタリングを実施してもよい。
第2のフィルタは、上述した第1のフィルタと同様の材料等で形成されたフィルタを使用できる。第2のフィルタの孔径は、1〜10nm程度であることが好ましい。
なお、本発明の組成物については、上述した通りである。また、本発明の組成物が含む酸は、アントラキノン法による過酸化水素の合成過程で副生成したフタル酸類等の酸であってもよく、また、上記第4工程において、又は、上記第4工程後に別途添加したものであってもよい。組成物の純度及び本発明の効果をより一層優れたものとする観点からは、第4工程において組成物に酸成分(好ましくはリン酸又はリン酸誘導体)を添加することが好ましく、この酸成分を添加した後に更に精製工程を行うことがより好ましい。
また、水若しくは溶剤、原料成分、又は、本発明の組成物等に含まれる酸成分、又は、アントラキノン類化合物の各種定量は、イオンクロマトグラフィー法で分析することができる。
なお、有機不純物の含有量の測定には、ガスクロマトグラフ質量分析装置(製品名「GCMS−2020」、島津製作所社製)を用いる場合もある。また、特に制限されないが、有機不純物が高分子量化合物の場合には、Py−QTOF/MS(パイロライザー四重極飛行時間型質量分析)、Py−IT/MS(パイロライザーイオントラップ型質量分析)、Py−Sector/MS(パイロライザー磁場型質量分析)、Py−FTICR/MS(パイロライザーフーリエ変換イオンサイクロトロン型質量分析)、Py−Q/MS(パイロライザー四重極型質量分析)、及び、Py−IT−TOF/MS(パイロライザーイオントラップ飛行時間型質量分析)等の手法で分解物から構造の同定、及び濃度の定量をしてもよい。例えば、Py−QTOF/MSは島津製作所社製等の装置を用いることができる。
また、本発明の組成物は、粗大粒子を実質的に含まないことが好ましい。
なお、本発明の組成物に含まれる粗大粒子とは、原料に不純物として含まれる塵、埃、有機固形物若しくは無機固形物等の粒子、組成物の調製中に汚染物として持ち込まれる塵、埃、有機固形物若しくは無機固形物等の粒子であり、最終的に本発明の組成物中で溶解せずに粒子として存在するものが該当する。本発明の組成物中に存在する粗大粒子の量は、レーザを光源とした光散乱式液中粒子測定方式における市販の測定装置を利用して液相で測定することができる。
本発明の組成物は、他の原料を別途添加するキットとしてもよい。この場合、使用の際に別途添加する他の原料として、水及び有機溶剤のような溶媒の他、用途に応じて他の化合物を混合して使用することができる。本発明の効果が顕著に得られる観点から、この際に使用され得る溶媒は、溶媒に含まれるFe成分又は金属成分の各含有率が、上述した本発明の組成物における特定の値の範囲と同じ範囲であると、キット及び濃縮液であっても本発明所望の効果が顕著に得られる。
本発明の組成物は、半導体デバイス製造に好ましく用いられる。本発明の組成物は、半導体デバイスを製造するためのいずれの工程にも用いることができ、具体的には、リソグラフィ工程、エッチング工程、イオン注入工程又は剥離工程等を含む半導体デバイスの製造工程において、各工程の終了後、あるいは次の工程に移る前に、有機物又は無機物を処理するための処理液として使用され、具体的には洗浄液、除去液又は剥離液等として好適に用いられる。
また、上記の他の洗浄用途でも使用することができ、容器、配管又は基板(例えば、ウエハー又はガラス等)等の洗浄に好適に用いることができる。また、有機過酸化物若しくは無機過酸化物の原料;有機化合物の原料;エポキシ化合物の原料;紙、パルプ、及び木材等の漂白;繊維の原料;繊維の漂白;製錬工程における金属の酸化剤;食品及び医薬等の原料;製造設備若しくは容器の洗浄剤又は殺菌剤等;の各種用途にも使用できる。
本発明の組成物収容体は、保管容器と、上記保管容器内に収容された上述の本発明の組成物と、を有し、上記保管容器の上記組成物と接触する領域が非金属を主成分とする材料により形成されている。なお、ここで主成分とは、所定の成分が接触する領域の80質量%以上を構成していることを意図する。
保管容器としては、本発明の組成物と接触する領域が非金属を主成分とする材料により形成されていれば、その形態は特に限定されず、任意の容器に充填して保管、運搬、そして使用することができる。容器としては、半導体用途向けに、容器内のクリーン度が高く、不純物の溶出が少ないものが好ましい。使用可能な容器としては、アイセロ化学(株)製の「クリーンボトル」シリーズ、コダマ樹脂工業(株)製の「ピュアボトル」等が挙げられるが、これらに限定されない。この容器の本発明の組成物と接触する領域、例えば、その収容部の内壁又は本発明の組成物の流路は、非金属を主成分とする材料により形成されており、容器との過剰な親和性に伴う容器からの溶出物汚染を防ぐ観点から、高密度ポリエチレン(HDPE)、テトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)及びポリテトラフルオロエチレン(PTFE)からなる群から選ばれる材料から形成されていることが好ましい。なかでも、水との接触角が60〜120°である、非金属を主成分とする材料で形成されていることがより好ましく、フッ素系樹脂(パーフルオロ樹脂)であることが更に好ましい。特に、上述のような本発明の組成物と接触する領域がフッ素系樹脂である保管容器を用いることで、本発明の組成物と接触する領域が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、又は、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂である保管容器を用いる場合と比べて、エチレン又はプロピレンのオリゴマーの溶出という不具合の発生を抑制できるため、好ましい。
本発明の組成物と接触する領域がフッ素系樹脂である容器の具体例としては、例えば、Entegris社製 FluoroPurePFA複合ドラム等が挙げられる。また、特表平3−502677号公報の第4頁等、国際公開第2004/016526号パンフレットの第3頁等、国際公開第99/46309号パンフレットの第9及び16頁等、等に記載の容器も用いることができる。これらの容器は、充填前に容器内部を洗浄することが好ましい。この洗浄に使用される液体は、特に限定されないが、金属含有率が0.001質量ppt(parts per trillion)未満であることが好ましい。
また、用途に応じて、例えば、上述した水のほか、他の有機溶剤を精製して金属含有量を上記の範囲にしたもの、本発明の組成物そのもの若しくはこれを希釈したもの、又は、本発明の組成物を更に精製し、金属成分、不純物若しくは粗大粒子等をより低減させた液体を洗浄に用いることにより、本発明の所望の効果が顕著に得られる。
また、本発明の組成物は、製造後にガロン瓶又はコート瓶等の容器にボトリングし、輸送、保管されてもよい。ガロン瓶はガラス材料を使用したものであってもそれ以外であってもよい。
以下に示す各実施例で使用される各原料、各触媒は、純度99%以上の高純度グレードを用い、さらに事前に蒸留、イオン交換、及び、ろ過等によって精製したものである。
〔過酸化水素組成物の調製〕
下記に示す第1工程〜第4工程を実施することにより、過酸化水素組成物を調製した。(第1工程:原料精製工程)
第1工程では、原料となる2−エチルアントラキノンをカラムに充填したカチオン交換樹脂に通し、原料中に含まれる金属イオン濃度が1質量ppmになるまで繰り返した。その後、2−エチルアントラキノンを単離した。
2−エチルアントラキノンをベンゼンに溶解して得られた溶液に、Pt触媒を添加して懸濁液を得た。次いで、得られた懸濁液に水素を接触させることにより、2−エチルアントラキノンをPt触媒下で水素化して2−エチルアントラヒドロキノンを生成した。更に、得られた組成物をろ過することにより触媒を除去した。
その後、得られた組成物に空気中の酸素を接触させて2−エチルアントラヒドロキノンを酸化することにより、2−エチルアントラキノン及び過酸化水素を生成した。
上記第2工程で生成した過酸化水素を水で抽出して単離し、過酸化水素水溶液(過酸化水素組成物)を得た。
上記第3工程を実施した後、過酸化水素水溶液をカチオン交換樹脂で精製した。これにより、過酸化水素水溶液に含まれるアルミニウム、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム等の原子を含む金属成分を除去した。カチオン交換樹脂には、スルホン酸基(−SO3H)をイオン交換基とする強酸性カチオン交換樹脂を用いた。ここまでの工程で過酸化水素水溶液中に含まれる金属イオン濃度は1質量ppb程度であった。その後、平均孔径0.001〜0.01μm以下のPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)フィルタを用い、得られた過酸化水素水溶液を濾過し、更なる金属原子濃度の低減を行った。次いで、この過酸化水素水溶液にリン酸を添加した。その後、過酸化水素水溶液をアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との混合床に接触させた。これにより、過酸化水素水溶液中の金属イオン濃度はpptオーダーであることを確認した。
次いで、得られた過酸化水素水溶液(過酸化水素組成物)に対し、下記に示す各種評価を実施した。
ICP−MS分析(SNP−ICP−MS分析ではない、通常のICP−MS分析を意味する)においては、分析ソフトウエアを後述するICP−MS分析装置としての分析ソフトウエアに代えた以外は、後述するSNP−ICP−MS分析と同様の手法により、各原子の濃度を測定した。
なお、Fe成分において、Fe粒子の量は、後述するSNP−ICP−MS分析により測定され、Feイオンの量は、ICP−MS分析で測定されるFe成分の量(総メタル量)から、SNP−ICP−MS分析により測定されるFe粒子の量を差し引くことで算出することができる。
≪Fe粒子の含有率の測定≫
Fe粒子の含有率については、Perkinelmer社製「Nexion350S」を用いて測定を行った。
1)標準物質の準備
標準物質は清浄なガラス容器内へ超純水を計量投入し、メディアン径50nmの測定対象金属粒子を10000個/mlの濃度となるように添加した後、超音波洗浄機で30分間処理した分散液を輸送効率測定用の標準物質として用いた。
2)測定条件
PFA製同軸型ネブライザ(なお、「PFA」とは、テトラフルオロエチレンとパーフルオロアルキルビニルエーテルの共重合体である。)、石英製サイクロン型スプレーチャンバ、石英製内径1mmトーチインジェクタを用い、測定対象液を約0.2mL/minで吸引した。酸素添加量は0.1L/min、プラズマ出力1600W、アンモニアガスによるセルパージを行った。時間分解能は50usにて解析を行った。
3) Fe粒子の含有率は、メーカー付属の下記解析ソフトを用いて計測した。
・Fe粒子の含有率:ナノ粒子分析“SNP−ICP−MS”専用Syngistix ナノアプリケーションモジュール
4) Fe原子の含有率は、メーカー付属の下記解析ソフトを用いて計測した(ICP−MS分析)。
Fe原子の含有率:Syngistix for ICP−MS ソフトウエア
測定には、Agilent 8800 トリプル四重極ICP−MS(半導体分析用、オプション#200)を用いた。上記測定装置によれば、各測定試料中におけるイオン性金属と非イオン性金属とを分類し、それぞれの含有量を測定することができる。なお、イオン性金属の含有量と非イオン性金属の含有量の総和が、総メタル量に相当する。
サンプル導入系は石英のトーチと同軸型PFA(パーフルオロアルコキシアルカン)ネブライザ(自吸用)、及び、白金インターフェースコーンを使用した。クールプラズマ条件の測定パラメータは以下のとおりである。
・RF(Radio Frequency)出力(W):600
・キャリアガス流量(L/min):0.7
・メークアップガス流量(L/min):1
・サンプリング深さ(mm):18
組成物中の酸又はアントラキノン類化合物は、下記の方法により測定した。
固定相にイオン交換樹脂、移動相(溶離液)に電解質の水溶液を使った液体クロマトグラフィー(イオン交換クロマトグラフィー質量分析法)で測定を行った。イオンクロマトグラフィー質量分析法(IC−MS)は、ICの検出器として質量分析計を接続した手法である。質量分析計では質量/電荷数(m/z)に応じて分離されるので、イオン化法にはエレクトロスプレーイオン化法(ESI)を、質量分析計にはタンデム質量分析計を用いた。さらに、分離された分子イオンをコリジョンセルで開裂させ、生成したプロダクトイオン(分子イオンの構造を反映)検出した。
調製直後の過酸化水素組成物をヨウ化カリウムとチオ硫酸ナトリウムを用いた公知の方法で滴定し、調製直後の過酸化水素組成物の過酸化水素量を測定した。また、過酸化水素組成物を25℃で1週間静置して保存した後、上記と同様の方法により、過酸化水素組成物中の過酸化水素量(残存量)を求めた。
次いで、下記式により分解率を算出し、保存安定性を評価した。
(分解率)=〔(調製直後の過酸化水素組成物の過酸化水素量)−(経時保存後の過酸化水素組成物の過酸化水素の残存量)〕/(調製直後の過酸化水素組成物の過酸化水素量)×100
評価基準は下記の通りである。下記基準において、評価が「D」以上であれば、保存安定性の実用上の要求を満たしており、「C」以上が好ましい。
「B」:過酸化水素の分解率が5%以上、10%未満
「C」:過酸化水素の分解率が10%以上、20%未満
「D」:過酸化水素の分解率が20%以上、30%未満
「E」:過酸化水素の分解率が30%以上
過酸化水素組成物の酸化電位(酸化力)は電気化学的方法によって求めた。水素電極を参照電極とし、その時のOCP(Open Cirkit Potential)を求めた。
評価基準は下記の通りである。
「A」:酸化力が1.8mV以上
「B」:酸化力1.6mV以上1.8mV未満
「C」:酸化力1.6mV未満
ウェハ上表面検査装置(SP−5;KLA Tencor製)により、直径300mmのシリコン酸化膜基板表面に存在する直径32nm以上のパーティクル(以下、これを「欠陥」という。)数を計測した。次いで、このシリコン酸化膜基板をスピン吐出装置にセットし、回転させながら、同シリコン酸化膜基板の表面へ、得られた過酸化水素組成物を1.5L/minの流速で吐出した。その後、リンス処理を行い、乾燥した。得られた試料について、再び上記装置(SP−5)を用いてシリコン酸化膜基板表面に存在する欠陥数の計測を行い、初期値との差分を欠陥数とした。得られた欠陥数を下記基準に基づき評価した結果を表1に示す。下記基準において、評価が「C」以上であれば、半導体デバイス製造用処理液として要求される欠陥の抑制能を達成している。
「A」:欠陥数が0以上50以下
「B」:欠陥数が50超100以下
「C」:欠陥数が100超500個以下
「D」:欠陥数が500超1000個以下
「E」:欠陥数が1000個超
下記表1に示す組成の過酸化水素組成物が得られるように、上記実施例1の過酸化水素組成物の調製方法及び使用材料を変更して、実施例2〜23、比較例1及び比較例2の過酸化水素組成物を調製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
また、表1において「酸」には、第4工程で添加したリン酸のほか、アントラキノンの分解生成物として生成したフタル酸誘導体が含まれる。
また、第1表中の(D)及び(E)欄の各種金属成分については、総メタル量を意味する。
また、表2は、表1の金属成分の組成を表し、具体的には、金属イオン(イオン金属)と金属粒子(非イオン金属)とを分けて示したものである。なお、表2において、金属粒子(非イオン金属)は、「SNP−ICP−MS」により測定した各種金属粒子である。
過酸化水素組成物と接触する領域を下記表3の成分とする保管容器中に実施例1の過酸化水素組成物を入れて25℃で1ヶ月間保管した後に、SNP−ICP−MSの測定及び欠陥性能の評価を行った。SNP−ICP−MS及び欠陥性能の評価測定方法は、実施例1と同様である。結果を表3に示す。なお、下記表3の実施例A1〜A3欄において示す各金属成分の濃度は保管後における濃度を意味する。また、表3において「SNP−ICP−MS」における測定対象は、Fe粒子である。
なお、容器との接触角は、接触角計DM−901(協和界面化学社製)により測定した。
過酸化水素水(実施例B1〜B7は、実施例1の過酸化水素組成物を使用した。実施例B5、B6及びB7では、実施例1の過酸化水素組成物において、過酸化水素の濃度のみ表4に記載する過酸化水素濃度(質量%)に変更したものを使用した。)と硫酸水(硫酸濃度(質量%):表4に記載)とを表4に示す混合比率(質量比)で混合し、下記表4に示す条件にてレジスト剥離試験を行った。以下に、試験対象のレジストを示す。
試験ウエハ:シリコンウエハ上に、10μmのPMER P−CA1000PM(TOK製ポジ型レジスト)を製膜し、このレジスト層に対する剥離能力を下記条件にて評価した。
・薬液量:200ml.
・ウエハサイズ:3cm×3cm
・処理方法:ウエハを薬液に浸漬
・処理時間 1min.
「A」:目視で100%のレジスト除去性を示した。
「B」:目視で90%以上〜100%未満のレジスト除去性を示した。
「C」:目視で90%未満のレジスト除去性を示した。
過酸化水素水(実施例C1〜C3は、実施例1の過酸化水素組成物を使用した。実施例C4〜C5では、実施例1の過酸化水素組成物において、過酸化水素の濃度のみ表5に記載する過酸化水素濃度(質量%)に変更したものを使用した。)とアンモニア水(アンモニア濃度(質量%):表5に記載)とを表5に示す混合比率(質量比)で混合し、下記条件でSi基板上のパーティクル除去試験を行った。本実施例で使用したアンモニア水は全金属濃度が10質量ppt以下であることを確認した高純度アンモニア水である。なお、比較例3で用いた過酸化水素組成物は、表1中の比較例2の過酸化水素組成物である。
TEOS(テトラエチルオルトシリケート)基板上に各薬液を塗布し、その後UVison5(アプライドマテリアルズ社製)のブライトフィールドの測定モードで処理前後の欠陥数をカウントした。このカウントの内、欠陥分類評価EDAX(元素分析)を行い、Siを含有する欠陥数を総パーティクルとした。尚、測定前のTEOS基板上の総パーティクル数は200個であった。
「A」:総パーティクル数が50個以下
「B」:総パーティクル数が50個超〜100個以下
「C」:総パーティクル数が100個超〜200個以下
「D」:総パーティクル数が200個超
過酸化水素水(実施例D1〜D6は、実施例1の過酸化水素組成物を使用した。実施例D5〜D6では、実施例1の過酸化水素組成物において、過酸化水素の濃度のみ表6に記載する過酸化水素濃度(質量%)に変更したものを使用した。)と塩酸水(塩酸濃度(質量%):表6に記載)とを表6に示す混合比率(質量比)で混合し、下記条件でSi基板上の金属除去試験を行った。
本実施例で使用した塩酸水は全金属濃度が10質量ppt以下であることを確認した高純度塩酸水である。なお、比較例4で用いた過酸化水素組成物は、表1中の比較例2の過酸化水素組成物である。
TEOS基板上に各薬液を塗布し、その後UVison5(アプライドマテリアルズ社製)のブライトフィールドの測定モードで処理前後の欠陥数をカウントした。このカウントの内、欠陥分類評価EDAX(元素分析)を行い、Siを除く金属原子を含有する欠陥数を総金属イオン成分数とした。尚、測定前のTEOS基板上の金属イオン成分数は50個であった。
「A」:金属イオン成分が20個以下
「B」:金属イオン成分が20個超〜30個以下
「C」:金属イオン成分が30個超〜50個以下
「D」:金属イオン成分が50個超
基準液(表7中の「処理前」に相当する精製前液である。)に対して下記表7に示すろ過試験を行い、ろ過後の各種金属(Fe成分、Pt成分)の総メタル濃度、及びSNP−ICP―MSで測定したFe粒子量を確認した。なお、基準液は、下記表7に示す「処理前」の組成の過酸化水素組成物が得られるように上記実施例1の過酸化水素組成物の調製方法を変更して調製したものである。また、各実施例において、記載される各組成は表7中に記載されるフィルタリング工程を経て精製された組成を意味する。つまり、例えば実施例E1では、処理前の過酸化水素組成物を表7に記載したナイロン(孔径5nm)でフィルタリングしたことを意味し、この結果(B)アントラキノン類化合物の含有量が0.1質量ppb、(C)酸濃度が0.1質量ppb、(D)Fe成分濃度が31質量ppt、(E)Pt成分濃度が8質量pptに精製されたことを意味する。結果を表7に示す。
101 タンク
102 供給口
103、106、107 弁
104 ポンプ
105 ろ過装置
108 容器
109 供給管路
110 循環管路
111 排出部
112 洗浄液モニタリング部
113 管路
201 蒸留塔
202、203、204 管路
205、206、207 弁
Claims (16)
- 過酸化水素と、酸と、Fe成分と、を含み、
前記Fe成分の含有量が、前記酸の含有量に対して質量比で10−5〜102である、組成物。 - 更に、アントラキノン類化合物を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記アントラキノン類化合物の含有量が、組成物全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppbである、請求項1又は請求項2に記載の組成物。
- 前記酸の含有量が、組成物全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppbである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記Fe成分の総含有量が、組成物全質量に対して0.1質量ppt〜1質量ppbである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記Fe成分中に含まれるFe粒子の含有量が、組成物全質量に対して0.01質量ppt〜0.1質量ppbである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
- 更に、Ni、Pt、Pd、Cr、Ti及びAlからなる群より選ばれる特定原子を含む金属成分を少なくとも1種以上含み、
前記金属成分の含有量が、各特定原子ごとにそれぞれ、組成物全質量に対して0.01質量ppt〜10質量ppbである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。 - 更に、Ni、Pt、Pd及びAlからなる群より選ばれる特定原子を含む金属成分を少なくとも1種以上含み、
前記金属成分の含有量が、組成物全質量に対して0.01質量ppt〜1質量ppbである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。 - 前記アントラキノン類化合物が、アルキルアントラキノン及びアルキルテトラヒドロアントラキノンからなる群から選ばれる少なくとも1種以上である、請求項2〜8のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記アルキルアントラキノンが、エチルアントラキノン又はアミルアントラキノンであり、前記アルキルテトラヒドロアントラキノンが、エチルテトラヒドロアントラキノン又はアミルテトラヒドロアントラキノンである、請求項9に記載の組成物。
- 前記酸が、リン酸、及び、リン酸誘導体からなる群から選択される1種である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の組成物。
- 半導体基板の処理液として用いられる、請求項1〜11のいずれか1項に記載の組成物。
- 保管容器と、前記保管容器内に収容された、請求項1〜12のいずれか1項に記載の組成物と、を有する組成物収容体であり、
前記保管容器の前記組成物と接触する領域が非金属を主成分とする材料により形成されている、組成物収容体。 - 前記非金属を主成分とする材料が、高密度ポリエチレン、テトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、及び、ポリテトラフルオロエチレンからなる群から選ばれるいずれか1種である、請求項13に記載の組成物収容体。
- 前記非金属を主成分とする材料の水との接触角が60〜120°である、請求項13又は請求項14に記載の組成物収容体。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載の組成物の製造方法であり、
溶剤、及び、アントラキノン類化合物を含む原料成分から選ばれるいずれか1種以上を精製する原料精製工程と、
前記アントラキノン類化合物を触媒の存在下で還元してアントラヒドロキノン類化合物を合成し、更に前記アントラヒドロキノン類化合物を酸化して過酸化水素を合成する、過酸化水素合成工程と、
得られた過酸化水素を抽出することにより反応系から取り出す、過酸化水素分離工程と、
反応系から分離された過酸化水素を含む過酸化水素組成物を更に精製する、過酸化水素組成物精製工程と、を有する、組成物の製造方法。
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