KR101305582B1 - 살균용 과산화수소수 - Google Patents
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Abstract
과산화수소 농도가 30 ~ 45 중량%, Fe 농도가 2 ppb 이하, Al 농도가 적어도 15 ppb 및 오르토인산으로 이루어지는 안정제의 농도가 많아도 40 ppm인 살균용 과산화수소수. 상기 살균용 과산화수소수는 무균 충전에 있어서, 음료, 식품을 충전하는 용기 및 포장재료의 살균에 사용된다. 상기 살균용 과산화수소수는 증발잔분이 적고, 분무 노즐 등의 가는 배관부를 폐색시키는 일이 없기 때문에 무균 충전 장치의 안정된 운전을 가능하게 한다. 또, 수송 설비 및 탱크의 재질로서 오스테나이트계 스테인레스재의 사용이 가능하게 된다.
Description
본 발명은 과산화수소수를 가열 증발시켜, 증발한 과산화수소를 살균제로서 사용하기 위한 살균용 과산화수소수에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 과산화수소수 중에 첨가하는 안정제의 양이 적고, 불순물의 존재량이 극력 저감되며, 또한 특정 첨가 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 살균용 과산화수소수에 관한 것이다.
근년, 음료, 식품 등을 용기에 무균 충전하는 장치의 발달 및 PET 병의 보급에 의해, 무균 충전에 사용하는 살균제도 취급이 뛰어난 것이 요구되게 되었다. 과산화수소수를 사용하는 살균 방법으로서 과산화수소수를 증발기로 비점 이상으로 가열 기화해, 공기와 함께 과산화수소의 기체를 분무해 용기를 살균하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 1 참조). 그렇지만, 과산화수소수에 첨가되어 있는 안정제의 일부가 분무 노즐, 증발기에 부착 잔존해, 가는 배관부를 폐색시켜, 무균 충전 장치의 안정된 운전을 저해하는 등의 문제가 있다.
공업용, 식품첨가물 등에 사용되는 과산화수소수에는 함유 분해 성분에 의한 과산화수소의 분해를 억제하기 위해서 안정제를 첨가한다. 안정제에는 분해 성분, 예를 들면 Fe 등과 배위 화합물 또는 킬레이트 화합물을 형성하는 능력을 가지는 물질이 이용되어, 예로부터 피로인산염과 오르토인산 등의 무기 화합물을 병용하는 방법이 알려져 있다. 이들 첨가량을 억제함으로써, 분무 노즐, 증발기 부착물량을 저감하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 2 참조). 그렇지만, 안정제 첨가량을 억제하면, 수송, 탱크 보관시 등에 있어서, 과산화수소의 분해 손실, 이상 분해 등의 리스크가 증대하는 문제가 있다. 또, 분무 노즐, 충전 장치 등 과산화수소수와 접촉하는 부분에 채용되는 오스테나이트계 스테인레스 재질은 킬레이트 화합물 형성능을 가지는 안정제와 반응해, 그 결과, Fe, Cr 등이 용출해 과산화수소의 분해를 증가시키는 문제가 있다.
반도체 그레이드 과산화수소수는 과산화수소 분해 성분을 거의 함유하지 않고, 또 안정제가 첨가되어 있지 않기 때문에, 분무 노즐, 증발기에 부착 잔존해, 가는 배관부를 폐색시켜, 무균 충전 장치가 안정된 운전을 저해하는 등의 문제는 해결되지만, 반도체 그레이드 과산화수소수는 출하, 수송, 수입 설비 등에 고급 재질을 사용할 필요가 있어, 그 취급에는 충분한 주의와 높은 비용을 필요로 한다.
특허문헌1: 일본 특개평 11-47242호 공보
특허문헌2: 일본 특개평 10-152116호 공보
발명의 개시
본 발명의 목적은 종래 기술에 있어서의 상기한 것 같은 과제를 해결해, 무균 충전 장치의 안정된 운전이 가능하고, 또한, 오스테나이트계 스테인레스재를 사용한 수송 설비 및 탱크를 이용해도 안전하게 수송, 보관할 수 있는 살균용 과산화수소수를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 과산화수소수의 안정제 첨가량, 안정제의 종류, 증발잔분, 함유 불순물, 안정성 등의 관계에 대해 열심히 연구를 거듭한 결과, Fe 농도가 2 ppb 이하, Al 농도가 적어도 15 ppb이며, 또한 안정제로서 오르토인산을 그 전체 첨가량이 최대 40 ppm이 되도록 첨가된 과산화수소수를 이용하면, 분무 노즐, 증발기에 부착 잔존하는 양이 저감하여, 노즐 등의 가는 배관부를 폐색시키는 일 없이 무균 충전 장치의 안정된 운전이 가능하게 되는 것을 알아냈다. 나아가, 상기 과산화수소수는 오스테나이트계 스테인레스재를 사용한 수송 설비 및 탱크를 이용해도, 수송 중 및 보관 중에 과산화수소가 거의 분해하지 않는 것을 알아냈다. 이들 지견에 근거해 본 발명에 도달했다.
즉, 본 발명은 무균 충전 장치에 있어서 사용되는 과산화수소 증기에 의해 용기 또는 포장재료를 살균하기 위한 살균용 과산화수소수로서, 과산화수소 농도가 30 ~ 45 중량%, Fe 농도가 2 ppb 이하, Al 농도가 적어도 15 ppb 및 적어도 오르토인산으로 이루어지는 안정제의 농도가 많아도 40 ppm인 것을 특징으로 하는 살균용 과산화수소수에 관한 것이다. 또한 본 발명은 무균 충전 장치를 사용하는 용기 또는 포장재료의 살균 방법에 있어서, 상기 살균용 과산화수소수를 가열 증발시켜 생긴 과산화수소 증기를 상기 용기 또는 포장재료에 접촉시키는 공정을 포함하는 살균 방법에 관한 것이다.
발명을 실시하기
위한 바람직한 형태
본 발명에서는 반도체 그레이드는 아닌 과산화수소수를 사용할 수 있다. 본 발명의 살균용 과산화수소수의 과산화수소 농도는 30 ~ 45 중량%이다. 본 발명에 있어서, 과산화수소수에는 안전성, 유효성이 확인되어 후생노동대신에 식품용 지정 첨가물로서 지정되어 있는 안정제(피로인산소다, 오르토인산)를 첨가하는 것이 바람직하고, 오르토인산만을 안정제로서 사용하는 것이 특히 바람직하다.
안정제 첨가량으로는 가능한 한 적은 쪽이 바람직하지만, 범용의 과산화수소수에 함유되는 과산화수소 분해 성분의 불활성화와 가는 배관부의 폐색을 고려해, 많아도 40 ppm, 바람직하게는 1 ~ 40 ppm이다. 40 ppm을 넘으면, 기화한 과산화수소를 용기 또는 포장재료에 분무하기 위한 분무 노즐이 살균용 과산화수소수에 함유되어 있는 안정제에 의해 빈번히 폐색하여, 부착물의 제거 작업이 필요하게 되어, 무균 충전 장치의 안정된 운전에 지장을 초래하게 된다. 반대로 안정제를 첨가하지 않으면 과산화수소의 안정성이 나빠져, 이상 분해를 일으켜, 안전상의 문제가 발생한다. 덧붙여 본원에 있어서, %, ppm 및 ppb는 모두 중량 기준이다.
과산화수소수의 분해 성분으로는 중금속류가 알려져 있지만, 공업적으로 제조하는 과산화수소수가 함유하는 분해 성분은 Fe, Cr, Ni, Pd로 거의 한정된다. 본 발명의 살균용 과산화수소수에서는 Ni, Pd의 농도를 각각 0.1 ppb 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.01 ~ 0.1 ppb로 하는 것이 보다 바람직하다. 또, Fe, Cr의 농도를 각각 2 ppb 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.1 ~ 2 ppb로 하는 것이 보다 바람직하다. 본 발명에서는 특히 Fe 농도를 2 ppb 이하로 제어하면 좋다. Fe 농도를 2 ppb 이하로 하는 방법으로는 과산화수소수를 양이온 교환 수지 또는 음이온 교환 수지와 접촉하는 방법, 과산화수소수를 가열 증발시켜, 과산화수소 함유 수증기를 응축 정제하는 방법 등이 있다.
본 발명의 살균용 과산화수소수에서는 Al 농도가 적어도 15 ppb, 바람직하게는 15 ~ 1000 ppb, 보다 바람직하게는 15 ~ 300 ppb, 더욱 바람직하게는 15 ~ 200 ppb이다. Al 농도를 적어도 15 ppb로 하는 방법으로서 과산화수소수를 양이온 교환 수지 또는 음이온 교환 수지와 접촉하는 방법, 과산화수소수를 가열 증발시켜, 과산화수소 함유 수증기를 응축 정제하는 방법 등이 있다.
본 발명의 살균용 과산화수소수는 음료, 식품 등의 무균 충전에 있어서, 용기 및 포장재료의 살균에 특히 바람직하게 사용된다. 무균 충전 장치의 일부를 구성하는 살균 장치는 적어도 과산화수소 공급부, 가열 장치를 가지는 증발기 및 분무 노즐을 가진다. 그 구조는 특별히 제한되지 않고, 공지의 장치, 예를 들면 상기 특허문헌 1 및 2에 기재된 장치를 이용할 수 있다.
과산화수소 공급부로부터 증발기에 도입된 살균용 과산화수소수는 가열 장치에 의해 그 비점 이상의 온도, 바람직하게는 비점 ~ 200℃로 가열되어 기화한다. 기화한 살균용 과산화수소수는 과산화수소 공급부 또는 이것과 독립한 공급부로부터 도입되는 압축공기 등에 의해 증발기 가운데를 하류 측으로 이동해, 증발기의 하류측 말단에 설치된 분무 노즐로부터 용기 또는 포장재료에 분무된다. 분무된 기체상의 과산화수소수는 냉각되어 응축해 미스트 상태가 되어, 용기 또는 포장재료의 표면에 미세한 액체방울로서 부착해, 살균 작용을 발휘한다. 살균 처리된 용기 또는 포장재료는 건조되어 음료, 식품 등의 무균 충전 공정에 보내진다.
본 발명의 살균용 과산화수소수는 Al와 오르토인산을 포함한다. Al와 오르토인산은 오스테나이트계 스테인레스재의 표면에, 인산알루미늄의 부동태피막을 형성해, Fe, Cr, Ni의 용출을 저하시켜, 과산화수소의 분해를 억제하는 기능이 있다. 따라서, 상기 살균용 과산화수소수가 접촉하는 살균 장치 부분의 재질로서 SUS304, 304L, 316, 316L 등의 오스테나이트계 스테인레스재가 바람직하게 사용된다.
다음에, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다. Al 농도, Fe 농도 및 Cr 농도는 원자 흡광 분석, 그 이외의 측정은 JIS K-1463에 따랐다.
(1) 과산화수소 농도
N/10 과망간산칼륨 수용액으로 적정해 구했다.
(2) 안정도
일정량의 시료를 비등 수욕 중에서 5시간 가열했다. 냉각 후, 물을 더해 가열 전의 체적으로 한 후, 즉시 과산화수소를 정량하여, 다음 식에 의해 안정도(%)를 산출했다.
H=(J'/J)×100
(단, H는 안정도(%), J'는 5시간 가열 후의 과산화수소 농도(%), J는 가열 전의 과산화수소 농도(%)이다.)
(3) Al 농도
원자 흡광 분석법에 의해 측정하였다.
(4) Fe 농도
원자 흡광 분석법에 의해 측정하였다.
(5) Cr 농도
원자 흡광 분석법에 의해 측정하였다.
(6) 증발잔분
시료 250 g를 비커에 취해, 백금 편을 넣어 과산화수소를 분해시킨 후, 분해액을 백금 접시로 옮겨, 수욕 상에서 증발건고한 후, 105 ~ 110℃에서 2시간 건조했다. 실리카겔을 넣은 데시케이터 내에서, 방냉 후, 잔분의 중량을 측정하여, 다음 식에 의해 증발잔분(ppm)을 산출했다.
C=(D/S)×106
(단, C는 증발잔분(ppm), D는 잔분량(g), S는 시료 채취량(g)이다.)
실시예
1 ~ 2,
비교예
1 ~ 4
소정의 과산화수소수의 과산화수소 농도를 약 35 중량%로 조정했다. 소정량의 안정제를 첨가해 얻은 각 샘플 과산화수소수에 대해 각 측정을 실시했다. 결과를 표 1에 나타냈다.
그 다음에, 각 샘플 330 g를 용적 1 L의 폴리에틸렌 용기에 취해, SUS304L편(전처리: 탈지 세정→30% 질산 침지 3시간→수세→풍건, 사이즈: 30×40×4 mm, 표면적: 0.00296 ㎡)를 한 장 넣어 실온에서 침지 보관했다. 그 사이, 침지 개시로부터 7일 후, 14일 후에 과산화수소수만 바꿔 넣었다. 21일 후에 꺼낸 과산화수소수에 대해서, 상기와 같은 측정을 실시했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
실시예
3 ~ 6,
비교예
5 ~ 6
소정의 과산화수소수의 과산화수소 농도를 약 35 중량%로 조정했다. 소정량의 안정제와 질산 알루미늄을 첨가해 각 샘플 과산화수소수를 조제해, 각 측정을 실시했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
각 샘플 330 g를 용적 1 L의 폴리에틸렌 용기에 취해, SUS304L편(전처리: 탈지 세정→30% 질산 침지 3시간→수세→풍건, 사이즈: 30×40×4 mm, 표면적: 0.00296 ㎡)을 한 장 넣어 실온에서 침지 보관했다. 그 사이, 침지 개시로부터 7일 후, 14일 후에 과산화수소수만 바꿔 넣었다. 21일 후에 꺼낸 과산화수소수에 대해서, 상기와 같은 측정을 실시했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
본 발명에 의해, 과산화수소수에 첨가되어 있는 안정제의 일부가 분무 노즐, 증발기에 부착 잔존해, 노즐 등이 가는 배관부를 폐색시키는 일 없이 무균 충전 장치의 안정된 운전이 가능하게 된다. 또한, 오스테나이트계 스테인레스재를 사용한 수송 설비 및 탱크를 이용해도, 과산화수소가 거의 분해하지 않기 때문에, 과산화수소수를 안전하게 수송, 보관할 수 있다.
Claims (6)
- 무균 충전 장치에서 사용되는 과산화수소 증기에 의해 용기 또는 포장재료를 살균하기 위한 살균용 과산화수소수로서, 과산화수소 농도가 30 ~ 45 중량%, Fe 농도가 2 ppb 이하, Al 농도가 15 내지 200 ppb 및 오르토인산 만으로 이루어진 안정제의 농도가 1 내지 40 ppm인 것을 특징으로 하는 살균용 과산화수소수.
- 무균 충전 장치를 사용하는 용기 또는 포장재료의 살균 방법에 있어서, 청구항 1 기재의 살균용 과산화수소수를 가열 증발시켜 생긴 과산화수소 증기를 상기 용기 또는 포장재료에 접촉시키는 공정을 포함하는 살균 방법.
- 청구항 1 기재의 살균용 과산화수소수를 이용하는 무균 충전 장치로서, 상기 살균용 과산화수소와 접촉하는 부분의 재질이 오스테나이트계 스테인레스인 무균 충전 장치.
- 청구항 1에 있어서, 상기 Fe 농도는 0.1 내지 2 ppb인 것을 특징으로 하는 살균용 과산화수소수.
- 청구항 1에 있어서, 상기 과산화수소수는 0.01 내지 0.1 ppb 농도의 Ni, 0.01 내지 0.1 ppb 농도의 Pd, 또는 0.1 내지 2 ppb 농도의 Cr을 함유하는 것을 특징으로 하는 살균용 과산화수소수.
- 청구항 1에 있어서, 상기 무균 충전 장치는 분무 노즐 및 증발기를 가지고, 상기 살균용 과산화수소수와 접촉하는 부분의 재질이 오스테나이트계 스테인레스재이며, 상기 Al과 오르토인산은 상기 오스테나이트계 스테인레스재의 표면에 부동태피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 살균용 과산화수소수.
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