TWI683895B - 矽晶圓研磨用組成物及研磨方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的係於矽晶圓之最後加工研磨中，減低LPD，並且防止金屬，尤其是鎳、銅之污染而進行研磨。本發明提供一種研磨用組成物，其係含有研磨粒、水溶性高分子、鹼性化合物、螯合劑及水之研磨用組成物，其特徵為：存在於前述研磨用組成物中之粒子之粒度分布中，將相當於從粒徑小之側起之體積累積為10%之粒徑設為D10，將相當於從粒徑小之側起之體積累積為50%之粒徑設為D50，將相當於粒徑小之側起之體積累積為90%之粒徑設為D90時，以A=(D90-D50)/(D50-D10)所定義之粗大粒子頻率參數A之值為未達1.7，且用於矽晶圓研磨之最後加工研磨。

Description

矽晶圓研磨用組成物及研磨方法
本發明係關於矽晶圓之研磨用組成物，尤其是關於使用於矽晶圓之最後加工研磨時之研磨用組成物及研磨方法。
於使用於電腦之半導體裝置中，為了實現更加之高度積體化及高速化，被稱為設計規則(design rule)之配線寬之微細化係年年發展。因此，以往成為問題之奈米級之基板表面缺陷對半導體裝置之性能造成不良影響之事例逐漸增加。因而，應對奈米級之基板表面缺陷一事之重要性逐漸提高。
半導體基板之中，於矽晶圓之研磨中係適合使用含有二氧化矽粒子及水溶性高分子之研磨用組成物。若藉由專利文獻1中揭示之研磨用組成物將矽晶圓進行研磨，則於研磨後之矽晶圓表面形成來自於水溶性高分子之保護膜。由於此保護膜會賦予研磨後之基板表面親水性，因此使研磨後之基板之操作性成為容易。但，使用於該研磨用組成物之水溶性高分子係由於具有數十萬以上之分子 量，因此有時會與二氧化矽粒子形成凝聚體。由此二氧化矽粒子與水溶性高分子所構成之凝聚體有時會成為被稱為Light Point Defect(LPD)之基板表面缺陷之原因。
為了減低起因於由二氧化矽粒子與水溶性高分子所構成之凝聚體之LPD，將凝聚體從研磨用組成物中排除一事係為重要。因此，於專利文獻2中係提案有於研磨用組成物中添加界面活性劑，來提昇研磨粒之分散性。 又，於專利文獻3中係提案有提供藉由於研磨用組成物中含有凝聚抑制劑而賦予研磨後之基板表面高親水性，且研磨粒之分散性高之研磨用組成物。
又，於矽晶圓之最後加工研磨中，不僅是起因於凝聚體之LPD，抑制金屬或金屬化合物，尤其是鎳(Ni)、銅(Cu)之污染一事亦為重要。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
專利文獻1：日本特表2005-518668號公報
專利文獻2：日本特開2001-15461號公報
專利文獻3：國際公開2013/061771號手冊
本發明之目的為，於矽晶圓之最後加工研磨中，減低LPD，並且抑制金屬，尤其是鎳、銅之污染而進 行研磨。
為了達成上述之目的，作為本發明之一實施樣態係提供一種矽晶圓最後加工研磨用組成物，其係含有研磨粒、水溶性高分子、鹼性化合物、螯合劑及水之研磨用組成物，其於根據藉由以動態光散射法所致之粒度分布測定裝置測定之研磨粒之體積基準粒度之存在於研磨用組成物中之粒子之粒度分布中，將相當於從粒徑小之側起之體積累積為10%之粒徑設為D10，將相當於從粒徑小之側起之體積累積為50%之粒徑設為D50，將相當於粒徑小之側起之體積累積為90%之粒徑設為D90時，以下述(式1)所定義之粗大粒子頻率參數A之值為未達1.7。
A=(D90-D50)/(D50-D10) (式1)
本發明之另一實施樣態之矽晶圓之最後加工研磨用組成物，係於上述研磨用組成物中，研磨粒、水溶性高分子、鹼性化合物及螯合劑之重量比可為50~95：1~20：1~30：1~10。
本發明之另一實施樣態之矽晶圓之最後加工研磨用組成物，係於上述研磨用組成物中，水溶性高分子係重量平均分子量可為10,000~1,000,000。
本發明之另一實施樣態之矽晶圓之最後加工研磨用組成物，係於上述研磨用組成物中，螯合劑可包含選自乙二胺肆(伸甲基膦酸)(EDTPO)、三伸乙基四胺 六乙酸(TTHA)、二乙基三胺五乙酸(DTPA)之1種或2種以上。
本發明之另一實施樣態之矽晶圓之最後加工研磨用組成物，係於上述研磨用組成物中，前述研磨粒可包含藉由溶膠-凝膠法所製造之膠體二氧化矽。
本發明之另一實施樣態係提供一種研磨方法，其係使用上述之研磨用組成物，進行矽晶圓之研磨之最後加工研磨。
11‧‧‧研磨裝置
12‧‧‧旋轉定盤
13‧‧‧第1軸
13a‧‧‧箭頭
14‧‧‧研磨墊
15‧‧‧晶圓托架
16‧‧‧第2軸
16a‧‧‧箭頭
17‧‧‧陶瓷板
18‧‧‧晶圓保持孔
19‧‧‧晶圓保持板
21‧‧‧研磨用組成物供給機
21a‧‧‧噴嘴
[第1圖]第1圖係顯示在本發明之實施形態之研磨方法中使用之研磨用組成物供給機。
以下，說明本發明之實施形態。
本實施形態之研磨用組成物係藉由將研磨粒、水溶性高分子、鹼性化合物、螯合劑及水進行混合而調製。
(研磨粒)
研磨粒係發揮將基板表面進行物理性研磨之作用。可列舉：二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、二氧化錳粒子、氧化鋅粒子、赤鐵礦粒子等之氧化物粒子、氮化 矽粒子、氮化硼粒子等之氮化物粒子、碳化矽粒子、碳化硼粒子等之碳化物粒子；金鋼石粒子、碳酸鈣或碳酸鋇等之碳酸鹽等。
此等之具體例當中較佳為二氧化矽。作為二氧化矽之具體例係可列舉：選自膠體二氧化矽、氣相二氧化矽(fumed silica)、及溶膠-凝膠法二氧化矽之二氧化矽粒子。於此等二氧化矽粒子當中，就減少於矽晶圓基板之研磨面產生之刮痕之觀點而言，較佳為使用選自膠體二氧化矽及氣相二氧化矽之二氧化矽粒子，尤其是膠體二氧化矽。可單獨使用此等當中之其中一種，亦可將二種以上組合使用。
一般而言，於含有水溶性高分子及研磨粒之研磨用組成物中，有時水溶性高分子之一部分會吸附於研磨粒，或形成中介有水溶性高分子之研磨粒之凝聚體。因此，於含有水溶性高分子及研磨粒之研磨用組成物中，相較於不含有水溶性高分子之研磨用組成物，係有存在於研磨用組成物中之粒子之平均粒徑增大之傾向。於本說明書中，「存在於研磨用組成物中之粒子」係如上述般，作為包含研磨粒原料、未形成凝聚體之研磨粒之水溶性高分子吸附體或者藉由水溶性高分子中介由研磨粒之凝聚體之用語而使用。
本實施形態之研磨用組成物，其特徵為：根據藉由以動態光散射法所致之粒度分布測定裝置測定之粒子之體積基準粒度之存在於本實施形態研磨用組成物中之 粒子之粒度分布中，將相當於從粒徑小之側起之體積累積為10%之粒徑設為D10，將相當於從粒徑小之側起之體積累積為50%之粒徑設為D50，將相當於粒徑小之側起之體積累積為90%之粒徑設為D90時，以下述(式1)所定義之粗大粒子頻率參數A之值為未達1.7。
A=(D90-D50)/(D50-D10) (式1)
粗大粒子頻率參數A之值係顯示研磨用組成物中之研磨粒之分散安定性。粗大粒子頻率參數A之值為未達1.7，較佳為未達1.5，更佳為未達1.4。伴隨著粗大粒子頻率參數A之值之降低，研磨用組成物之分散安定性會提昇，而缺陷減低。
粗大粒子頻率參數A之值原則上為1.0以上，較佳為1.1以上。矽晶圓之研磨速度會隨著粗大粒子頻率參數A之值之增大而提昇。
本實施形態之存在於研磨用組成物中之粒子之平均粒徑較佳為10nm以上，更佳為20nm以上。矽晶圓之研磨速度會隨著存在於研磨用組成物中之粒子之平均粒徑之增大而提昇。又，存在於研磨用組成物中之粒子之平均粒徑較佳為200nm以下，更佳為100nm以下。研磨用組成物之保管安定性會隨著存在於研磨用組成物中之粒子之平均粒徑之減低而提昇。另外，粒子之平均粒徑之值係藉由以動態光散射法所致之粒度分布測定裝置測定之體積平均粒徑，例如，可使用日機裝股份有限公司製之型式「UPA-UT151」進行測定。
研磨粒之平均一次粒徑較佳為5nm以上，更佳為10nm以上。矽晶圓之研磨速度會隨著研磨粒之平均一次粒徑之增大而提昇。又，研磨粒之平均一次粒徑較佳為100nm以下，更佳為50nm以下。研磨用組成物之保管安定性會隨著研磨粒之平均一次粒徑之減低而提昇。另外，研磨粒之一次平均粒徑之值係可根據以BET法所測定之研磨粒之比表面積進行計算，研磨粒之比表面積，例如，可使用Micromeritics公司製之型式「FlowSorbII 2300」進行測定。
研磨粒之形狀(外形)係可為球形，亦可為非球形。作為非球形之例子係可列舉例如：中央部具有縮腰之橢圓體形狀之所謂之繭型形狀、表面具有複數個突起之形狀、橄欖球形狀等。例如，可較佳地採用研磨粒之多數成為花生形狀之研磨粒。又，研磨粒係可具有2個以上之一次粒子諦合之構造。
雖無特別限定，但研磨粒之一次粒子之長徑/短徑比之平均值(平均縱橫比)原則上為1.0以上，較佳為1.1以上，更佳為1.2以上。隨著研磨粒之平均縱橫比之增大而可實現更高之研磨速度。又，研磨粒之平均縱橫比，就刮痕減低等之觀點而言，較佳為4.0以下，更佳為3.0以下，再更佳為2.5以下。
上述研磨粒之形狀(外形)或平均縱橫比，例如，可藉由電子顯微鏡觀察而掌握。作為掌握平均縱橫比之具體之程序，例如，使用掃描型電子顯微鏡 (SEM)，針對可辨識獨立之粒子之形狀之特定個數(例如200個)之研磨粒粒子，描繪外切於各個粒子影像之最小之長方形。接著，針對各粒子影像所描繪之長方形，算出將其長邊之長度(長徑之值)除以短邊之長度(短徑之值)所得之值作為長徑/短徑比(縱橫比)。可藉由將上述特定個數之粒子之縱橫比進行算術平均，而求出平均縱橫比。
研磨用組成物中之研磨粒之含量較佳為0.01重量%以上，更佳為0.03重量%以上，再更佳為0.05重量%以上。在研磨粒之含量為上述之範圍內之情況，矽晶圓之研磨速度會提昇。
研磨用組成物中之研磨粒之含量較佳為5重量%以下，更佳為1重量%以下，再更佳為0.5重量%以下。在研磨粒之含量為上述之範圍內之情況，由於研磨用組成物之分散安定性提昇，且研磨後之研磨粒殘渣減少，因此LPD會減低。
(水溶性高分子)
水溶性高分子係於研磨時或清洗處理時等之矽晶圓基板之表面處理時，提高矽晶圓基板之研磨面之濕潤性。研磨用組成物係含有在研磨用組成物之調製時以固體或者固形之狀態被投入於水中之固體原料之水溶性高分子作為水溶性高分子。固體原料係意味著在溶解於水之前之原料之狀態，在溫度23℃、相對濕度50%、及1大氣壓之環境 下目視為固體或固形之狀態者。又，水溶性高分子雖亦有於水或者水與醇、酮等之水系有機溶劑之混合溶劑中由單體所合成者，但亦包含在該溶液狀態下之水系液形態者，或者將揮發性溶劑餾除後之水溶液形態者。另外，以下係將「固體原料之水溶性高分子」或「水系形態之水溶性高分子」、「水溶液形態之水溶性高分子」簡記為「水溶性高分子」。
作為水溶性高分子係可使用於分子中具有選自陽離子基、陰離子基及非離子基之至少一種之官能基者，具體而言係於分子中包含羥基、羧基、醯氧基、磺基、醯胺基、甲脒基、亞胺基、醯亞胺基、四級氮構造、包含前述單官能單位之雜環構造、乙烯構造、聚氧伸烷基構造等者之任一者。作為具體例係可列舉：纖維素衍生物、聚乙烯醇、聚(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯醯胺烷基磺酸、聚異戊二烯磺酸、聚乙烯磺酸、聚烯丙基磺酸、聚異戊烯磺酸、聚苯乙烯磺酸鹽、聚(甲基)丙烯醯胺、聚烷基胺基烷基(甲基)丙烯醯胺、聚乙烯吡咯啶酮、構造之一部分包含聚乙烯吡咯啶酮之共聚物、聚乙烯己內醯胺、構造之一部分包含聚乙烯己內醯胺之共聚物、聚烷氧基烷基(甲基)丙烯醯胺、聚羥基烷基(甲基)丙烯醯胺、聚(甲基)丙烯醯嗎啉、聚脒、聚乙亞胺、親水化聚醯亞胺、各種聚胺基酸、聚(N-醯基伸烷亞胺)等之亞胺衍生物、將聚乙烯醇之羥基部分之一部分取代為四級氮構造之聚乙烯醇衍生物、聚氧乙烯、具有聚氧伸烷基構 造之聚合物、具有此等之二嵌段型或三嵌段型、無規型、交替型之複數種之構造之聚合物等。另外，聚(甲基)丙烯酸之表記係意味著丙烯酸及/或甲基丙烯酸，針對其他之化合物亦相同。
於上述水溶性高分子當中，就矽晶圓基板之研磨面中之濕潤性之提昇、粒子之附著之抑制、及表面粗度之減低等之觀點而言，適宜為纖維素衍生物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、聚丙烯醯嗎啉、或者具有聚氧伸烷基構造之聚合物。作為纖維素衍生物之具體例係可列舉：羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羧甲基纖維素等。纖維素衍生物當中，就賦予矽晶圓基板之研磨面濕潤性之能力高而具有良好之洗淨性之觀點而言，特佳為羥乙基纖維素。又，水溶性高分子係可將一種單獨使用，亦可將二種以上組合使用。
研磨用組成物中之水溶性高分子之重量平均分子量係以聚環氧乙烷換算較佳為10,000以上。隨著水溶性高分子之重量平均分子量之增大而提高矽晶圓基板之研磨面之濕潤性之傾向。
研磨用組成物中之水溶性高分子之重量平均分子量較佳為2,000,000以下，更佳為1,000,000以下，再更佳為500,000以下，最佳為300,000以下。隨著水溶性高分子之重量平均分子量之減少而可更保持研磨用組成物之安定性之傾向。又，進而，矽晶圓基板之研磨面之霧度減低之 傾向。
研磨用組成物中之水溶性高分子之含量較佳為0.0001重量%以上，更佳為0.001重量%以上，再更佳為0.005重量%以上。成為隨著研磨用組成物中之水溶性高分子之含量之增大而更提高矽晶圓基板之研磨面之濕潤性之傾向。
研磨用組成物中之水溶性高分子之含量較佳為0.5重量%以下，更佳為0.1重量%以下，再更佳為0.05重量%以下。隨著研磨用組成物中之水溶性高分子之含量之減少而可更保持研磨用組成物之安定性之傾向。
(鹼性化合物)
研磨用組成物係可含有鹼性化合物。鹼性化合物係對於矽晶圓基板之研磨面賦予化學性作用來進行化學性研磨(化學蝕刻)。藉此，使研磨矽晶圓基板時之研磨速度提昇一事成為容易。
作為鹼性化合物之具體例係可列舉例如：無機之鹼性化合物、鹼金屬或鹼土類金屬之氫氧化物或鹽、氫氧化四級銨或其鹽、氨、胺等。作為鹼金屬之具體例係可列舉：鉀、鈉等。作為鹽之具體例係可列舉：碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、乙酸鹽等。作為四級銨之具體例係可列舉：四甲基銨、四乙基銨、四丁基銨等。作為鹼金屬之氫氧化物或鹽之具體例係可列舉：氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、硫酸鉀、乙酸鉀、氯化鉀等。氫氧化四級銨或其鹽之 具體例係可列舉：氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丁基銨等。胺之具體例係可列舉：甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、乙二胺、單乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、己二胺、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、哌嗪酐、哌嗪六水合物、1-(2-胺基乙基)哌嗪、N-甲基哌嗪、胍、咪唑或三唑等之唑類等。此等之鹼性化合物係可將一種單獨使用，亦可將二種以上組合使用。
鹼性化合物當中，較佳為選自氨、銨鹽、鹼金屬氫氧化物、鹼金屬鹽、及氫氧化四級銨化合物之至少一種。鹼性化合物當中，更佳為選自氨、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉及碳酸鈉之至少一種。鹼性化合物當中，再更佳為選自氨、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化四甲基銨、及氫氧化四乙基銨之至少一種，又再更佳為氨及氫氧化四甲基銨之至少一者，最佳為氨。
研磨用組成物中之鹼性化合物之含量較佳為0.0001重量%以上，更佳為0.001重量%以上，再更佳為0.005重量%以上。隨著研磨用組成物中之鹼性化合物之含量之增大而研磨用組成物之分散安定性會提昇之傾向。
研磨用組成物中之鹼性化合物之含量較佳為0.5重量%以下，更佳為0.1重量%以下，再更佳為0.05重量%以下，最佳為0.01重量%以下。隨著研磨用組成物中之鹼性化合物之含量之減少而研磨後之基板表面之平滑性會提昇 之傾向。
(螯合劑)
研磨用組成物係含有螯合劑。螯合劑係藉由捕捉研磨系中之金屬雜質成分來形成錯合物而抑制矽晶圓基板之金屬污染。
一般而言，若於研磨用組成物中包含螯合劑，則組成物之粒子之分散安定性會降低。尤其是在含有水溶性高分子之情況，由於組成物之粒子之分散安定性會受到較大損害，因此一般而言並不包含螯合劑。本發明者們著眼於存在於研磨用組成物中之粒子之粒度分布，發現即使使用螯合劑，當滿足粗大粒子頻率參數A之值為未達1.7時，不會損害組成物之粒子之分散安定性，因此可減低缺陷，並且可抑制矽晶圓基板之鎳、銅等之金屬之污染。
作為螯合劑之例係可列舉例如：胺基羧酸系螯合劑及有機膦酸系螯合劑。作為胺基羧酸系螯合劑之具體例係可列舉例如：乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鈉、氮基三乙酸、氮基三乙酸鈉、氮基三乙酸銨、羥乙基乙二胺三乙酸、羥乙基乙二胺三乙酸鈉、二伸乙基三胺五乙酸、二伸乙基三胺五乙酸鈉、三伸乙基四胺六乙酸及三伸乙基四胺六乙酸鈉。作為有機膦酸系螯合劑之具體例係可列舉例如：2-胺基乙基膦酸、1-羥亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(伸甲基膦酸)、乙二胺肆(伸甲基膦酸)、二乙三胺五(伸甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、 乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯基丁烷-2,3,4-三羧酸及α-甲基膦醯基琥珀酸等。此等螯合劑當中，較佳為使用乙二胺四乙酸、二乙基三胺五乙酸、三伸乙基四胺六乙酸、乙二胺肆(伸甲基膦酸)、二乙三胺五(伸甲基膦酸)，最佳為使用乙二胺肆(伸甲基膦酸)。螯合劑係可將一種單獨使用，亦可將二種以上組合使用。
研磨用組成物中之螯合劑之含量較佳為0.0001重量%以上，更佳為0.001重量%以上，最佳為0.002重量%以上。抑制矽晶圓基板之金屬污染之效果會隨著螯合劑之含量之增大而提昇。
研磨用組成物中之螯合劑之含量較佳為1重量%以下，更佳為0.5重量%以下，最佳為0.1重量%以下。成為隨著螯合劑之含量之減少而可更保持研磨用組成物之安定性之傾向。
(研磨用組成物中之成分比)
於上述研磨用組成物中，研磨粒、水溶性高分子、鹼性化合物及螯合劑之重量比可為50~95：1~20：1~30：1~10。藉由使各成分比成為此範圍，而提昇研磨用組成物之分散安定性，且提昇洗淨後之矽晶圓之清淨性。
(水)
水係成為其他成分之分散介質或溶劑。水係為了極力迴避研磨用組成物中所含有之其他成分之作用受到阻礙，較佳為將例如過渡金屬離子之合計含量設為100ppb以下。例如，可藉由使用離子交換樹脂之雜質離子之去除、以過濾器所進行之粒子之去除、蒸餾等之操作而提高水之純度。具體而言，較佳為使用離子交換水、純水、超純水、蒸餾水等。
(pH)
研磨用組成物之pH較佳為8.0以上，更佳為8.5以上，再更佳為9.0。成為隨著研磨用組成物之pH之增大而在將矽晶圓基板進行研磨時可得到高之研磨速度之傾向。研磨用組成物之pH較佳為11.0以下，更佳為10.8以下，再更佳為10.5以下。成為隨著研磨用組成物之pH之減少而可減低矽晶圓基板之粗度之傾向。
(其他之添加物)
研磨用組成物亦可進一步含有界面活性劑。藉由添加界面活性劑，而可抑制起因於鹼性化合物之化學蝕刻作用之表面基板之粗糙，而提昇表面之平滑性。
作為界面活性劑係可列舉：陰離子性或非離子性之界面活性劑。界面活性劑當中，可適合使用非離子性界面活性劑。非離子性界面活性劑係由於起泡性低，因此使研磨用組成物之調製時或使用時之操作成為容易。又，比在例 如使用離子性之界面活性劑之情況更容易pH調整。
作為非離子性界面活性劑之具體例係可列舉：氧伸烷基之均聚物、複數種類之氧伸烷基之共聚物、聚氧伸烷基加成物。作為氧伸烷基之均聚物之具體例係可列舉：聚氧乙烯、聚乙二醇、聚氧丙烯及聚氧丁烯。作為複數種類之氧伸烷基之共聚物之具體例係可列舉：聚氧乙烯聚氧丙二醇及聚氧乙烯聚氧丁二醇。
作為聚氧伸烷基加成物之具體例係可列舉：聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油醚脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯等。更具體而言係可列舉：聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、聚氧乙二醇、聚氧乙烯丙基醚、聚氧乙烯丁基醚、聚氧乙烯戊基醚、聚氧乙烯己基醚、聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯-2-乙基己基醚、聚氧乙烯壬基醚、聚氧乙烯癸基醚、聚氧乙烯異癸基醚、聚氧乙烯十三基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯乙醯基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯異硬脂基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯苯基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯十二基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚、聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯硬脂基胺、聚氧乙烯油基胺、聚氧乙烯硬脂基醯胺、聚氧乙烯油基醯胺、聚氧乙烯單月桂酸酯、聚氧乙烯單硬脂酸酯、聚氧乙烯二硬脂酸酯、聚氧乙烯單油酸酯、聚氧乙烯二油酸酯、單月桂酸聚氧乙烯山梨醇酐、單棕櫚酸聚氧乙烯山梨醇酐、單硬脂酸聚氧乙烯 山梨醇酐、單油酸聚氧乙烯山梨醇酐、三油酸聚氧乙烯山梨醇酐、四油酸聚氧乙烯山梨醇、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯硬化蓖麻油。
此等非離子性界面活性劑當中，較佳為使用氧伸烷基之均聚物或複數種類之氧伸烷基之共聚物。於此情況中，容易將研磨後之矽晶圓之研磨面之霧度減低至實用上特別適宜之程度。其理由可推測為具有些許親水性之醚鍵與具有些許疏水性之伸烷基係交互地存在於此等之聚合物之分子鏈中。
又，氧伸烷基之均聚物或複數種類之氧伸烷基之共聚物中之氧乙烯單位之比率較佳為85質量%以上，更佳為90質量%以上。存在有隨著聚合物中之氧乙烯單位之比率之增大而可抑制粒子對於研磨後之矽晶圓基板之研磨面之附著之傾向。
界面活性劑之分子量典型而言係未達10000，就研磨用組成物之過濾性或被研磨物之洗淨性等之觀點而言較佳為9500以下。又，界面活性劑之分子量典型而言係200以上，就霧度減低效果等之觀點而言較佳為250以上，更佳為300以上，再更佳為500以上。另外，作為界面活性劑之分子量係可採用藉由GPC所求得之重量平均分子量(Mw)(水系，聚乙二醇換算)或由化學式所算出之分子量。
界面活性劑之分子量之更佳之範圍係可依據界面活性劑之種類而異。例如，在使用聚氧乙烯與聚氧丙 烯之嵌段共聚物之情況，較佳為Mw為1000以上者，更佳為2000以上者，再更佳為5000以上者。
又，非離子性界面活性劑之HLB(hydrophile-lipophile Balance)值較佳為8以上，更佳為10以上，再更佳為12以上。存在有隨著非離子性界面活性劑之HLB值之增大而可抑制粒子對於研磨後之矽晶圓基板之研磨面之附著之傾向。
另外，界面活性劑係可將一種單獨使用，亦可將二種以上組合使用。研磨用組成物中之界面活性劑之含量較佳為0.0001質量%以上，更佳為0.001質量%以上。存在有隨著界面活性劑之含量之增大而可更減少研磨後之半導體基板表面之霧度之傾向。研磨用組成物中之界面活性劑之含量較佳為0.05質量%以下，更佳為0.02質量%以下。存在有隨著界面活性劑之含量之減少而可抑制粒子對於研磨後之矽晶圓基板之研磨面之附著之傾向。
(其他成分)
研磨用組成物係可因應需要而於研磨用組成物中進一步含有一般所含有之周知之添加劑，例如有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防腐劑、防黴劑等。例如，在添加有機酸、有機酸鹽、無機酸及無機酸鹽之任一者之情況，係可藉由與水溶性高分子之相互作用，而提昇研磨後之矽晶圓基板之研磨面之親水性。
作為有機酸之具體例係可列舉：甲酸、乙 酸、丙酸等之脂肪酸、苯甲酸、鄰苯二甲酸等之芳香族羧酸、檸檬酸、草酸、酒石酸、蘋果酸、馬來酸、富馬酸、琥珀酸、有機磺酸、有機膦酸等。作為有機酸鹽之具體例係可列舉：有機酸之具體例所記載之有機酸之鈉鹽及鉀鹽等之鹼金屬鹽、或銨鹽。
無機酸之具體例係可列舉：硫酸、硝酸、鹽酸、碳酸等。作為無機酸鹽之具體例係可列舉：無機酸之具體例所記載之無機酸之鈉鹽及鉀鹽等之鹼金屬鹽、或銨鹽。
有機酸鹽及無機酸鹽當中，就抑制矽晶圓基板之金屬污染之觀點而言，較佳為銨鹽。
有機酸及其鹽，以及無機酸及其鹽係可將一種單獨使用，亦可將二種以上組合使用。
(研磨裝置及研磨方法)
接著，針對研磨裝置進行說明。第1圖係顯示本發明之一實施形態之單面研磨裝置之立體圖。
研磨裝置11係具備於上面貼附有研磨墊14之圓板狀之旋轉定盤12。旋轉定盤12係設置成對於朝第1圖之箭頭13a方向進行旋轉之第1軸13可一體旋轉。於旋轉定盤12之上方設置有至少一個晶圓托架15。晶圓托架15係設置成對於朝第1圖之箭頭16a方向進行旋轉之第2軸16可一體旋轉。於晶圓托架15之底面係隔著陶瓷板17及未圖示之胺基甲酸酯薄片而可卸下地安裝有具晶圓保持 孔18之晶圓保持板19。研磨裝置11係進一步具備研磨用組成物供給機21及未圖示之清洗用組成物供給機。研磨用組成物供給機21係通過噴嘴21a來吐出研磨用組成物，清洗用組成物供給機係通過未圖示之噴嘴來吐出清洗用組成物。研磨用組成物供給機21及清洗用組成物供給機之任何一方係配置於旋轉定盤12之上方。配置於旋轉定盤12之上方之其中一方之供給機與未配置於旋轉定盤12之上方之另一方之供給機係可互相替換。
當將矽晶圓進行研磨時，如第1圖所示般，研磨用組成物供給機21係配置於旋轉定盤12之上方。應研磨之矽晶圓係被吸引於晶圓保持孔18內而保持在晶圓托架15。首先，開始晶圓托架15及旋轉定盤12之旋轉，從研磨用組成物供給機21吐出研磨用組成物並將研磨用組成物供給於研磨墊14上。然後，為了將矽晶圓壓附於研磨墊14，使晶圓托架15朝向旋轉定盤12進行移動。藉此，與研磨墊14接觸之矽晶圓之面會被研磨。
接著，可將研磨後之矽晶圓進行清洗。當將研磨後之矽晶圓進行清洗時，取代研磨用組成物供給機21，而將清洗用組成物供給機配置於旋轉定盤12之上方。在將研磨裝置11之運作條件從研磨用之設定切換成清洗用之設定後，從清洗用組成物供給機吐出清洗用組成物並將清洗用組成物供給至研磨墊14上。藉此，與研磨墊14接觸之矽晶圓之面會被清洗。
矽晶圓表面之研磨較佳為分成複數個階段來 進行。例如，矽晶圓表面係可在粗研磨之第1階段、精密研磨之第2階段、及最後加工研磨之第3階段之三階段進行研磨。本發明之研磨用組成物係在以複數階段進行研磨時，使用於最後加工研磨中者。
〔實施例〕
接著，列舉實施例及比較例進一步具體地說明本發明。
(PID缺陷評估試驗)
分別使用包含表1所示之種類與含量之研磨粒、水溶性高分子(羥乙基纖維素：HEC、聚乙烯吡咯啶酮：PVP、聚丙烯醯嗎啉：PACMO)、螯合劑、鹼性化合物之研磨用組成物，將直徑300mm之矽晶圓藉由以下之條件進行研磨，接著進行洗淨，而進行PID(缺陷)之評估。另外，作為研磨粒係使日機裝股份有限公司製之型式「UPA-UT151」所測定出之體積平均粒徑為46nm之膠體二氧化矽。
Figure 105103288-A0202-12-0022-1
作為研磨機係使用股份有限公司岡本工作機械製作所製之葉片式研磨機、型式「PNX-332B」，並將荷重設定為15kPa。將定盤旋轉數設為30rpm，將頭旋轉數設為30rpm，將組成物之供給速度設為2.0升/分(流動使用)，將研磨組成物之溫度設為20℃，進行120秒鐘研磨。
使用NH4OH(29%)：H2O2(31%)：脫離子水(DIW)=1：3：30(體積比)之洗淨液來將研磨後之矽晶圓進行洗淨(SC-1洗淨)。此時，準備2個安裝有頻率950kHz之超音波振盪器之洗淨槽，將上述洗淨液分別收容於該等第1及第2洗淨槽並保持在60℃，在分別使上述超音波振盪器作動之狀態下將表面處理後之矽晶圓浸漬於第1洗淨槽6分鐘，其後經過以超純水與超音波所成之清洗槽，再浸漬於第2洗淨槽6分鐘。
藉由上述之條件進行研磨、洗淨之後，以藉由晶圓檢查裝置(Lasertec公司製MAGICS M5350)測定之缺陷總數進行評估。將結果顯示於表1。
另外，於表1中，將PID數為未達150個之情況表記為S，將150個以上、未達250個之情況表記為A，將250個以上、未達300個之情況表記為B，將300個以上、未達350個之情況表記為C，將350個以上之情況表記為D。又，於表1中，組成物粒徑係顯示使用日機裝股份有限公司製之UPA-UT151之動態光散射法所測定之值，研磨粒原料、未形成凝聚體之研磨粒之水溶性高分子 吸附體或藉由水溶性高分子中介之研磨粒之凝聚體皆包含在內。
如表1所示般，於以(式1)所表示之參數A為未達1.7，包含螯合劑之實施例1~13中係PID數為未達350個，相對於此，於參數A為1.7以上之比較例1、3及4中係PID數成為350個以上，於不含螯合劑之比較例2中係PID為未達350個。又，不含螯合劑之比較例5雖PID數為未達150，但如以下所陳述般，Cu及Ni之金屬污染量為多。
(金屬污染評估試驗)
然後，於包含與表1所示之PID缺陷評估試驗中所使用之相同種類與含量之研磨粒、水溶性高分子、螯合劑、鹼性化合物之研磨用組成物中進一步分別添加0.005重量%之Ni與Cu，使用強制性污染後之研磨用組成物，將直徑150mm之矽晶圓藉由以下之條件進行研磨，之後進行洗淨，再進行金屬污染之評估。
作為研磨機係使用不二越機械工業股份有限公司製之葉片式研磨機、型式「SPM-15」，並將荷重設定為31.5kPa。將定盤旋轉數設為30rpm，將晶圓托架旋轉數設為120rpm，將組成物之供給速度設為8.0升/分(流動使用)，將研磨組成物之溫度設為23℃，進行900秒鐘研磨。
(洗淨條件)
使用HCl(36%)：H2O2(31%)：脫離子水(DIW)=1：1：6(體積比)之洗淨液來將研磨後之矽晶圓進行洗淨(SC-2洗淨)。此時，準備1個安裝有頻率950kHz之超音波振盪器之洗淨槽，於此洗淨槽中收容上述洗淨液並保持在80℃，在使上述超音波振盪器進行作動之狀態下將表面處理後之矽晶圓浸漬於洗淨槽6分鐘，其後藉由超純水與超音波進行洗淨。
(評估方法)
在藉由上述之條件進行研磨、洗淨之後，將矽晶圓以200℃進行48小時熱處理，使矽晶圓內部之金屬雜質移動至矽晶圓表面。將矽晶圓表面之自然氧化膜藉由氫氟酸蒸氣進行氣相分解，將其以含有氫氟酸與過氧化氫之液滴進行回收，將回收液中之金屬雜質藉由電感式耦合電漿質量分析(ICP-MS)進行定量分析。將結果顯示於表1。
另外，於表1中，將Cu量為1×109原子數/cm2之情況表記為S、將1×109原子數/cm2以上、未達3×109原子數/cm2之情況表記為A、將3×109原子數/cm2以上、未達10×109原子數/cm2之情況表記為B、將10×109原子數/cm2以上、未達15×109原子數/cm2之情況表記為C、將15×109原子數/cm2以上之情況表記為D。
又，於表1中，將Ni量為未達1×109原子數/cm2之情況表記為A、將1×109原子數/cm2以上、未達3×109原 子數/cm2之情況表記為B、將3×109原子數/cm2以上、未達10×109原子數/cm2之情況表記為C、將10×109原子數/cm2以上之情況表記為D。
如表1所示般，於以(式1)所表示之參數A為未達1.7，包含螯合劑之實施例1~13中係Cu量為未達10×109原子數/cm2、Ni量為未達10×109原子數/cm2，相對於此，於參數A為1.7以上之比較例1、3及4中雖Cu量為未達10×109原子數/cm2、Ni量為未達10×109原子數/cm2，但於不包含螯合劑之比較例2中係Cu量為15×109原子數/cm2以上、Ni量為10×109原子數/cm2以上，於比較例5中係Cu量為10×109原子數/cm2以上、Ni量為10×109原子數/cm2以上。
如由表1得以明瞭般，於實施例1~13中係PID缺陷及金屬污染之評估任一者皆不包含D者，相對於此，於比較例1~5中係PID缺陷及金屬污染之任一評估皆為D。由以上可知藉由使用以(式1)所表示之參數A為未達1.7，且包含螯合劑之實施例之研磨用組成物，而可同時降低PID缺陷及金屬污染。
11‧‧‧研磨裝置
12‧‧‧旋轉定盤
13‧‧‧第1軸
13a‧‧‧箭頭
14‧‧‧研磨墊
15‧‧‧晶圓托架
16‧‧‧第2軸
16a‧‧‧箭頭
17‧‧‧陶瓷板
18‧‧‧晶圓保持孔
19‧‧‧晶圓保持板
21‧‧‧研磨用組成物供給機
21a‧‧‧噴嘴

Claims (6)

  1. 一種研磨用組成物，其係含有研磨粒、水溶性高分子、鹼性化合物、螯合劑及水之研磨用組成物，其特徵為：前述螯合劑之含量為0.0001重量%以上、0.0025重量%以下，存在於前述研磨用組成物中之粒子之粒度分布中，將相當於從粒徑小之側起之體積累積為10%之粒徑設為D10，將相當於從粒徑小之側起之體積累積為50%之粒徑設為D50，將相當於從粒徑小之側起之體積累積為90%之粒徑設為D90時，以下述(式1)定義之粗大粒子頻率參數A之值為未達1.5，且用於矽晶圓研磨之最後加工研磨，A=(D90-D50)/(D50-D10) (式1)。
  2. 如請求項1之研磨用組成物，其中，前述研磨粒、前述水溶性高分子、前述鹼性化合物及前述螯合劑之重量比為50~95：1~20：1~30：1~10。
  3. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中，前述水溶性高分子係重量平均分子量為10,000~1,000,000。
  4. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中，前述螯合劑係包含選自乙二胺肆(伸甲基膦酸)(EDTPO)、三伸乙基四胺六乙酸(TTHA)、二乙基三胺五乙酸(DTPA)之1種或2種以上。
  5. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中，前述研磨 粒係包含藉由溶膠-凝膠法所製造之膠體二氧化矽。
  6. 一種矽晶圓之研磨方法，其係使用如請求項1~5中任一項之研磨用組成物，進行矽晶圓之研磨之最後加工研磨。
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