CN115011254B - 一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液及其制备方法和应用，属于玻璃晶圆抛光技术领域。该抛光液通过纳米级磨料颗粒对玻璃晶圆表面的修饰作用，达到原子级的粗糙度(0.1‑0.2nm)，平整度可达采用润湿分散剂阻止纳米级磨料颗粒的团聚，避免抛光过程中产生微划伤，影响粗糙度。采用螯合剂和助洗剂，能够有效去除抛光过程中产生的颗粒物残留和有机物残留。采用复合润滑分散剂和润滑保湿剂组分，确保抛光过程中不产生结晶，保证浆料的均匀分布，保证抛光表面的平整度和光洁度。适用于各种尺寸的玻璃晶圆超光滑抛光，表面透光度高，无划伤，无雾面，可以满足先进制程的汽车芯片对玻璃衬底表面质量的要求。
Description
技术领域
本发明属于玻璃晶圆抛光工艺技术领域，具体涉及一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液及其制备方法和应用。
背景技术
随着新能源汽车和无人驾驶的快速发展，对汽车芯片的需求与日俱增，玻璃晶圆作为汽车芯片的衬底材料，具有热稳定性好，不易变形，易于加工等诸多优点，而具有广阔的应用前景。玻璃晶圆的加工主要分为切割，粗磨和精磨，粗抛和精抛的等多道工序，其中精抛过程决定了最终晶圆表面的平整度，粗糙度和光洁度等重要指标。
相关技术公开了传统的玻璃晶圆的抛光是使用稀土抛光粉进行抛光，虽然可以获得较好的面型和光洁度，但是表面粗糙度通常在0.4-0.8nm，难以达到原子级(<0.2nm)的粗糙度，随着芯片对晶圆表面粗糙度的要求日益提高，原子级的超光滑抛光工艺越来越受到重视。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液及其制备方法和应用。
本发明所采用的技术方案为：一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液，所述抛光液由磨料1-20％、润湿分散剂0.001-0.1％、助洗剂0.1-1％、螯合剂0.01-1％和润滑保湿剂1-5％组成，余量为水；
所述磨料为金属氧化物；所述磨料粒度为10-60nm；
所述润湿分散剂为水溶性炔二醇乙氧基化物；
所述助洗剂为有机酸胺酯类化合物；
所述螯合剂包括有机酸及其盐、氨基酸及其盐、有机膦类化合物中的任意一种或多种；
所述润滑保湿剂包括多元醇及多元醇的组合物或糖类物质。
该抛光液采用纳米级磨料颗粒对玻璃晶圆表面进行抛光修饰，达到原子级的粗糙度。采用润湿分散剂阻止纳米级磨料颗粒的团聚，避免抛光过程中产生微划伤，影响粗糙度。采用螯合剂和助洗剂，能够有效去除抛光过程中产生的颗粒物残留和有机物残留。采用复合润滑分散剂和润滑保湿剂组分，确保抛光过程中不产生结晶，保证浆料的均匀分布，保证抛光表面的平整度和光洁度。
作为优选地，所述抛光液由磨料5-10％、润湿分散剂0.005-0.05％、助洗剂0.2-0.5％、螯合剂0.1-0.5％和润滑保湿剂2-4％组成；
所述磨料粒度为20-40nm。
作为优选地，所述金属氧化物包括氧化硅，氧化铝，氧化铈和氧化锆中的任意一种；
优选地，所述水溶性炔二醇乙氧基化物包括2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇乙氧基化物、2,5,8,11四甲基-6十二碳炔-5-8二醇乙氧基化物和丁炔二醇乙氧基化物中的任意一种；
优选地，所述有机酸胺酯类化合物包括甲基醇胺酯化合物、氨基甲酸酯化合物、聚乙二醇氨基丙烯酸酯化合物和聚乙二醇二琥珀酰胺琥珀酸亚胺酯化合物中的任意一种；
优选地，所述螯合剂包括柠檬酸及钠盐或铵盐，草酸及草酸铵，氨基乙酸，乙二胺四乙酸二钠盐和甲叉基膦酸中的任意一种；
优选地，所述多元醇及多元醇的组合物包括乙二醇，丙三醇，丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、已二醇、木糖醇、聚丙二醇和山梨糖醇中的一种或多种；
优选地，所述糖类物质包括甲基葡糖聚醚、甲壳质衍生物、海藻糖、透明质酸钠和糖类同分异构体中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的用于玻璃晶圆的化学机械抛光液，其特征在于，所述磨料为氧化硅；
所述润湿分散剂为2,5,8,11-四甲基-6-十二碳炔-5,8-二醇聚氧乙烯醚；
所述助洗剂为甲基醇胺酯化合物；
所述多元醇为丙三醇或丙二醇；
所述糖类物质为甲基葡萄糖聚醚。
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取磨料、润湿分散剂、助洗剂、螯合剂和润滑保湿剂后，添加防霉杀菌剂、消泡剂和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至9-12，冷却，过滤。
作为优选地，所述防霉杀菌剂包括双烷基二甲基季铵盐；
优选地，所述双烷基二甲基季铵盐包括双十烷基季铵盐DDAC，十二烷基二甲基苄基氯化铵BKC和十二烷基二甲基苄基氯化铵中任意一种。
作为优选地，所述防霉杀菌剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵；
所述防霉杀菌剂的添加浓度为10-200ppm，优选为50-100ppm。
作为优选地，所述pH值优选为10-11。
作为优选地，所述制备方法还包括在形成透明溶液后加消泡剂；
所述消泡剂的添加浓度为10-1000ppm，优选为50-100ppm；
所述消泡剂为聚醚硅氧烷共聚物乳液。
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的应用，将所述的抛光液用于玻璃晶圆的化学机械抛光过程中，玻璃晶圆的表面粗糙度可达到小于0.2nm，表面平整度可达
上述将所述的抛光液用于玻璃晶圆的化学机械抛光过程中，采用双面抛光机台的双面抛工艺，使用黑色3M阻尼布为抛光垫，工艺参数控制在压力30Kg，转速20rpm，流量5L/min，12寸/0.3mm玻璃晶圆，抛光时间：4hr，表面粗糙度可达到小于0.2nm，表面平整度可达
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液，其适用于各种尺寸的玻璃晶圆双面超光滑抛光，该抛光液由磨料，润湿分散剂，助洗剂，螯合剂和润滑保湿剂组成，表面粗糙度可达到0.1-0.2nm,平整度可达表面透光度高，无划伤，无雾面，可以满足先进制程的汽车芯片对衬底的要求。
该抛光液采用纳米级磨料颗粒对玻璃晶圆表面进行抛光修饰，达到原子级的粗糙度。采用润湿分散剂阻止纳米级磨料颗粒的团聚，避免抛光过程中产生微划伤，影响粗糙度。采用螯合剂和助洗剂，能够有效去除抛光过程中产生的颗粒物残留和有机物残留。采用复合润滑分散剂和润滑保湿剂组分，确保抛光过程中不产生结晶，保证浆料的均匀分布，保证抛光表面的平整度和光洁度。
该抛光液的使用，解决了传统玻璃晶圆抛光难以达到原子级粗糙度的问题。
附图说明
图1为实施例15制备得到的抛光液抛光玻璃晶圆后的原子力显微镜AFM测得粗糙度数据图(标尺为纳米)；
图2为实施例15制备得到的抛光液抛光玻璃晶圆后的ZYGO Nexview白光干涉后反射仪测得粗糙度数据图(Rz方向度量标尺为nm)；
图3是BRUKE GTX白光干涉仪测得的表面粗糙度结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐释。本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。所用试剂均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅10％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至9，冷却，过滤。
实施例2：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅10％、炔二醇聚醚1 0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例3：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅10％、炔二醇聚醚1 0.05％、甲基醇胺酯0.5％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例4：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅10％、炔二醇聚醚1 0.05％、甲基醇胺酯0.5％、柠檬酸铵0.2％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例5：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅10％、炔二醇聚醚1 0.05％、甲基醇胺酯0.5％、柠檬酸铵0.2％、丙三醇1％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例6：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅10％、炔二醇聚醚1 0.05％、甲基醇胺酯0.5％、柠檬酸铵0.2％、丙三醇1％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例7：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅10％、炔二醇聚醚1 0.05％、甲基醇胺酯1％、柠檬酸铵0.5％、丙二醇+丙三醇1％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例8：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅5％、炔二醇聚醚1 0.05％、甲基醇胺酯0.5％、柠檬酸铵1％、丙三醇2％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例9：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅5％、炔二醇聚醚1 0.05％、甲基醇胺酯0.5％、柠檬酸铵0.2％、丙三醇5％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例10：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅5％、炔二醇聚醚1 0.05％、甲基醇胺酯1％、柠檬酸铵0.5％、丙三醇2％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例11：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅5％、炔二醇聚醚1 0.05％、甲基醇胺酯0.5％、柠檬酸铵1％、丙三醇2％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例12：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅5％、炔二醇聚醚2 0.05％、甲基醇胺酯0.5％、EDTA 2％、丙三醇2％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例13：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅5％、炔二醇聚醚2 0.05％、甲基醇胺酯1％、HDPE5％、丙三醇2％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例14：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅5％、炔二醇聚醚2 0.05％、甲基醇胺酯0.51％、草酸铵1％、丙三醇2％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例15：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅5％、炔二醇聚醚2 0.05％、甲基醇胺酯0.5％、醋酸铵1％、丙三醇2％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例16：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅5％、炔二醇聚醚2 0.05％、甲基醇胺酯0.5％、醋酸铵1％、丙三醇2％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例17：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅1％、炔二醇聚醚2 0.001％、甲基醇胺酯0.1％、醋酸铵1％、丙三醇2％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例18：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅20％、炔二醇聚醚2 0.1％、甲基醇胺酯1％、醋酸铵1％、丙三醇2％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例19：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅5％、炔二醇聚醚2 0.05％、甲基醇胺酯0.5％、醋酸铵1％、丙三醇2％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
实施例20：
一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取二氧化硅5％、炔二醇聚醚2 0.05％、甲基醇胺酯0.5％、醋酸铵1％、丙三醇2％、双子季铵盐0.05％和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至10，冷却，过滤。
对照组参比液：美国那尔康。型号为：Nalcol2398。
上述TPP为甲基醇胺酯；上述炔二醇聚氧乙烯醚1为2，4，7，9-四甲基-5-葵炔-4，7-二醇聚氧乙烯醚；上述炔二醇聚氧乙烯醚2为2,5,8,11-四甲基-6-十二碳炔-5,8-二醇聚氧乙烯醚
实验例：
上述各实施例和对照组的抛光性能结果：
注：粗糙度：AFM(原子力显微镜)测试的每平方微米内的粗糙度，
光洁度：美军标S/D，即划伤和点子的尺寸。值越小，光洁度越好。
平整度(面型)，用白光干涉法测得的表面平整度。
霉菌，为1ml液体中的霉菌浓度。
抛光时间：为达到目标粗糙度是所用的抛光时间。
抛光方法：采用阻尼布双面抛光工艺，控制适当的压力和转速，把玻璃晶圆抛光一定时间。测试平整度，表面粗糙度，光洁度等指标。
从上述实施例的数据可以看出，采用炔醇聚醚类的润湿剂可以有效改善面型和粗糙度，助洗剂和螯合剂的加入能够大幅度改善表面光洁度，点子和划伤的尺寸大幅缩小。杀菌剂可有效抑制霉菌滋生；提升抛光液的稳定性。
图1：为实施例15制备得到的抛光液抛光玻璃晶圆后，原子力显微镜AFM测试的1um2内的粗糙度结果(标尺为纳米)。
如图1数据结果显示：
结果显示：达到了原子级的粗糙度。
图2：为实施例15制备得到的抛光液抛光玻璃晶圆后，ZYGO Nexview白光反射仪测得的表面粗糙度的结果，Rz方向度量标尺为nm。
结果显示：达到了原子级的粗糙度。
图3：为BURKE GTX白光干涉仪测得表面粗糙度。
如图3数据结果显示：
上述结果显示：达到原子级的粗糙度。
综上所述，以实施例15制备得到的抛光后的玻璃晶圆表面都能达到原子级的粗糙度，就是能实现超光滑表面。ZYGO和BRUKE是两款不同牌子的白光干涉仪。上述结果表明各仪器测量，都能实现超光滑表面。
本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，均属于本发明的保护范围。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本领域的普通技术人员应当理解，在不背离本发明的范围下，可对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，与此同时这些修改或者替换，并不会使相应的技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (3)
1.一种用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的应用，其特征在于，将所述抛光液用于玻璃晶圆的化学机械抛光过程中，玻璃晶圆的表面粗糙度可达到小于0.2nm，表面平整度可达ƛ/20；
所述抛光液由磨料1-20%、润湿分散剂0.001-0.1%、助洗剂0.1-1%、螯合剂0.01-1%和润滑保湿剂1-5%组成，余量为水；
所述磨料为二氧化硅；
所述磨料粒度为10-60nm；
所述螯合剂包括柠檬酸及钠盐或铵盐，草酸及草酸铵，氨基乙酸，乙二胺四乙酸二钠盐和甲叉基膦酸中的任意一种；
所述润滑保湿剂为丙三醇或丙二醇或丙三醇和丙二醇的组合物或甲基葡萄糖聚醚；
所述润湿分散剂为2,5,8,11-四甲基-6-十二碳炔-5,8-二醇聚氧乙烯醚或2，4，7，9-四甲基-5-葵炔-4，7-二醇聚氧乙烯醚；
所述助洗剂为甲基醇胺酯化合物；
所述抛光液的制备方法包括如下步骤：
按照相应质量份数选取磨料、润湿分散剂、助洗剂、螯合剂和润滑保湿剂后，添加防霉杀菌剂、消泡剂和水，搅拌混匀至形成透明溶液，调节pH值至9-12，冷却，过滤；
所述防霉杀菌剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵；
所述防霉杀菌剂的添加浓度为50-100ppm；
所述消泡剂为聚醚硅氧烷共聚物乳液，所述消泡剂的添加浓度为50-100ppm。
2.根据权利要求1所述的用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的应用，其特征在于，所述抛光液由磨料5-10%、润湿分散剂0.005-0.05%、助洗剂0.2-0.5%、螯合剂0.1-0.5%和润滑保湿剂2-4%组成；
所述磨料粒度为20-40nm。
3.根据权利要求1所述的用于玻璃晶圆的化学机械抛光液的应用，其特征在于，所述pH值为10-11。
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