TWI649452B - 水蒸氣處理製品的品質評價方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種水蒸氣處理製品的品質評價方法，可高精度地容易且以短時間對黑色鍍覆鋼板等水蒸氣處理製品中的氧化覆膜的品質進行評價。
本發明之水蒸氣處理製品的品質評價方法的特徵在於：前述水蒸氣處理製品係藉由水蒸氣處理而於表面形成有氧化覆膜，且前述品質評價方法係自水蒸氣處理製品切取試片100，測定試片100中所含有之氧的量，基於氧的量的測定值對試片表面的亮度及試片中的氧化覆膜的厚度中的至少一者進行評價。
Description
本發明係關於一種對水蒸氣處理製品的品質進行評價之方法，前述水蒸氣處理製品係藉由對鍍覆鋼板等進行水蒸氣處理而製造。
建築物的屋頂材料或外飾材料、家電製品、汽車等領域中，就設計性等觀點而言，具有黑色外觀之鋼板之需求不斷高漲。作為使鋼板的表面成為黑色之方法，有於鋼板的表面塗佈黑色塗料而形成黑色塗膜之方法，但亦提出有以下之方法：不形成黑色塗膜，而將鍍覆鋼板的金屬光澤及銀白色的色調遮蔽，使鍍覆層本身氧化而成為黑色。例如，專利文獻1、2中記載有以下之方法：使含熔融Al(鋁)、Mg(鎂)之Zn(鋅)鍍覆鋼板於密閉容器的內部與水蒸氣接觸，使成為黑色之氧化皮膜形成於含熔融Al、Mg之Zn鍍覆層。
再者，以下之說明中，亦將下述操作簡稱為「水蒸氣處理」，該操作係為了使鍍覆鋼板等被處理物的鍍覆層成為黑色，而於密閉容器的內部使水蒸氣接觸於被處理物。
但是，於鍍覆層的氧化程度不適當之情形時，有產生以下之問題之虞。亦即，於鍍覆層未充分氧化之情形時，有鍍覆層表面的亮度過高而無法獲得充分的黑色外觀之虞。另外，於鍍覆層過度氧化之情形時，有氧化覆膜的厚度變得過大，鍍覆層脆化之虞。若鍍覆層脆化，則有鍍覆層的耐蝕性降低，或者在鍍覆鋼板的彎曲加工時氧化覆膜呈粉末狀地剝落而產生粉狀掉落物(powder)之虞。在對黑色鍍覆鋼板進行彎曲加工時，若上述粉狀掉落物附著於加工用模具，則有粉狀掉落物損傷氧化覆膜的表面，或者阻礙成形性之虞。因此，為了確保黑色鍍覆鋼板的氧化覆膜的品質，必須對黑色鍍覆鋼板的鍍覆層表面的亮度及氧化覆膜的厚度進行評價，將該評價反饋給黑色鍍覆鋼板的製造步驟(鍍覆層的水蒸氣處理步驟)，從而有效利用於品質管理。因此，以往係針對鍍覆層表面的亮度及鍍覆層中的氧化覆膜的厚度分別設定評價基準。
以往，鍍覆層表面的亮度(L*值)係使用分光型色差計而測定。然後，藉由將該測定結果與評價基準(亮度的基準值)進行比較，而評價表面亮度。
另一方面，氧化覆膜厚度係利用以下之方法進行評價。若詳細地進行說明，則首先，自黑色鍍覆鋼板切取試片，將該試片埋入液狀環氧樹脂。環氧樹脂硬化後，以試
片的端面露出之方式將環氧樹脂及試片研磨成同一平面。然後，利用顯微鏡觀察試片的端面，測定氧化覆膜的厚度。之後，將氧化覆膜厚度的平均值與評價基準(厚度的基準值)進行比較，藉此評價氧化覆膜厚度。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本專利第5335159號公報。
專利文獻2：日本專利第6072952號公報。
然而，氧化覆膜厚度的上述評價方法及表面亮度的上述評價方法中存在以下之問題。亦即，氧化覆膜厚度的上述評價方法存在如下問題：需要將試片埋入液狀環氧樹脂及硬化、研磨環氧樹脂及試片、利用顯微鏡進行觀察等繁雜的作業，並且直至液狀環氧樹脂硬化為止需要長時間，直至完成評價為止耗費長時間(2天以上)。另外，亦存在如下問題：由於僅觀察試片的端面，故而觀察範圍為局部，難以遍及大範圍以高精度評價氧化覆膜的平均厚度。另外，表面亮度的上述評價方法中，需要氧化覆膜厚度的上述評價方法中未使用之分光型色差計。因此，於對氧化覆膜厚度及表面亮度兩者進行評價之情形時，存在評價的作業效率變低之問題。
因此，本發明之目的在於提供一種水蒸氣處理製品的品質評價方法，可高精度地容易且以短時間評價黑色鍍覆鋼板等水蒸氣處理製品中的氧化覆膜的品質。
(1)一種水蒸氣處理製品的品質評價方法，其特徵在於：水蒸氣處理製品係藉由水蒸氣處理而於表面形成有氧化覆膜，且前述水蒸氣處理製品的品質評價方法係自前述水蒸氣處理製品切取試片，測定前述試片中所含有之氧的量，基於前述氧的量的測定值，對前述試片表面的亮度及前述試片中的前述氧化覆膜的厚度中的至少一者進行評價。
對本發明者等人想到上述(1)之發明之原委進行說明。本發明者等人為了解決上述課題，對藉由水蒸氣處理而於表面形成有氧化覆膜之水蒸氣處理製品(以下，簡稱為『水蒸氣處理製品』)中所含有之氧的量與水蒸氣處理製品中的氧化覆膜的厚度之關係進行了調查。圖3係表示水蒸氣處理製品之試片中所含有之氧的量(以下，有時稱為『含氧量』)的測定值(縱軸的值)與上述試片中的氧化覆膜的厚度的平均值(橫軸的值)之關係之圖表。圖3中顯示有以下之傾向，亦即，若氧化覆膜的厚度的平均值(以下，稱為『氧化覆膜厚度』)增加，則含氧量亦增加。並且，圖3中，氧
化覆膜厚度與含氧量一對一地對應。由此，本發明者等人發現，在氧化覆膜厚度與含氧量之間存在明確的相關關係。
另外，本發明者等人為了解決上述課題，對氧化覆膜厚度與水蒸氣處理製品的表面的亮度(以下，簡稱為『表面亮度』)之關係進行了調查。圖4係表示氧化覆膜厚度(橫軸的值)與表面亮度(縱軸的值)之關係之圖表。圖4中顯示有以下之傾向，亦即，若氧化覆膜厚度增加，則表面亮度減少。並且，圖4中，氧化覆膜厚度與表面亮度一對一地對應。因此，根據圖3及圖4可知，有若含氧量增加則表面亮度減少之傾向，且含氧量與表面亮度一對一地對應。由此，本發明者等人發現，在含氧量與表面亮度之間存在明確的相關關係。
本發明者等人著眼於在含氧量與氧化覆膜厚度之間、及含氧量與表面亮度之間分別存在明確的相關關係，從而想到上述(1)之發明。
上述(1)之構成中，測定試片中所含有之氧的量(含氧量)，基於該測定值，對表面亮度及氧化覆膜厚度中的至少一者進行評價。含氧量的測定與如以往般進行將試片埋入環氧樹脂、使環氧樹脂硬化、研磨環氧樹脂及試片、利用顯微鏡進行觀察等繁雜的一系列作業之情形相比，可容易且以短時間進行。另外，藉由基於含氧量對氧化覆膜厚度
進行評價，與如以往般僅觀察試片的端面而對氧化覆膜厚度進行評價之情形相比，可以較廣的區域作為評價對象，因此可提高氧化覆膜厚度的評價精度。另外，藉由測定含氧量，可對表面亮度及氧化覆膜厚度之兩者進行評價。因此，與如以往般為了對表面亮度進行評價而使用分光型色差計、為了對氧化覆膜厚度進行評價而使用顯微鏡之情形相比，可提高評價的作業效率。
(2)如(1)所記載之水蒸氣處理製品的品質評價方法，其特徵在於：前述水蒸氣處理製品包含鋼板及鍍覆層，前述鍍覆層於前述鋼板的表面一體地設置；前述試片包含鋼板切取部及鍍覆層切取部，前述鋼板切取部係自前述鋼板切取所得，前述鍍覆層切取部於前述鋼板切取部的表面一體地設置；前述氧的量的測定係藉由下述方式進行：將前述鋼板切取部與前述鍍覆層切取部成為一體之狀態的試片供給至氧量測定裝置。
上述(2)之構成中，氧的量的測定係藉由下述方式進行：將鋼板切取部與鍍覆層切取部成為一體之狀態的試片供給至氧量測定裝置。亦即，不自鋼板切取部分離鍍覆層切取部，而進行氧的量的測定。因此，可更容易且以短時間進行氧的量的測定。
根據本發明，可高精度地容易且以短時間對黑色鍍覆鋼板等水蒸氣處理製品中的氧化覆膜的品質進行評價。
1‧‧‧鍍覆鋼板
100‧‧‧試片
101‧‧‧鋼板切取部
102‧‧‧鍍覆層切取部
103‧‧‧氧化覆膜
圖1係本發明之黑色鍍覆鋼板的品質評價方法之流程圖。
圖2係表示試片的一例之立體圖。
圖3係表示水蒸氣處理製品(黑色鍍覆鋼板)之試片中所含有之氧的量的測定值(縱軸的值)與試片中的氧化覆膜厚度(橫軸的值)之關係之圖表。
圖4係表示水蒸氣處理製品(黑色鍍覆鋼板)的試片的表面亮度(縱軸的值)與氧化覆膜厚度的平均值(橫軸的值)之關係之圖表。
圖5中的(a)至圖5中的(e)係針對5個試片之各者將前述各試片的剖面與含氧量的測定值、氧化覆膜厚度、表面亮度一起示意性地表示之圖。
以下，作為本實施形態中的水蒸氣處理製品的一例，列舉以下之情形為例進行說明，亦即，藉由對含熔融Al、Mg之Zn鍍覆鋼板實施水蒸氣處理，而製造黑色鍍覆鋼板。
再者，本說明書中，有時將含熔融Al、Mg之Zn鍍覆鋼板簡稱為『鍍覆鋼板』。另外，有時將含熔融Al、Mg之
Zn鍍覆鋼板的含熔融Al、Mg之Zn鍍覆層簡稱為『鍍覆層』。進而，有時將下述操作簡稱為『水蒸氣處理』，該操作係為了使含熔融Al、Mg之Zn鍍覆鋼板的含熔融Al、Mg之Zn鍍覆層成為黑色，而於密閉容器的內部使水蒸氣接觸於含熔融Al、Mg之Zn鍍覆鋼板。另外，本說明書中，『表面』意指『正面』，『表背面』意指『正背面』，亦即『正面』及『背面』。
[對黑色鍍覆鋼板的品質進行評價之方法]
作為本發明中之水蒸氣處理製品的一例之黑色鍍覆鋼板係藉由下述方式而製造，亦即，如上所述，使含有Al及Mg之含熔融Al、Mg之Zn鍍覆鋼板於密閉容器的內部與水蒸氣接觸(水蒸氣處理)。藉由水蒸氣處理，於黑色鍍覆鋼板的鍍覆層形成有氧化覆膜(已成為黑色之鍍覆層)。
作為黑色鍍覆鋼板，例如可將以下之黑色鍍覆鋼板作為品質評價的對象，前述黑色鍍覆鋼板具備基材鋼板及鍍覆層，前述鍍覆層於該基材鋼板的表背面分別一體地設置。再者，亦可將僅於基材鋼板的表背面中的至少一面設置有鍍覆層之黑色鍍覆鋼板作為品質評價的對象。
本發明之黑色鍍覆鋼板的品質評價方法中，如圖1之流程圖所示，依序進行以下之步驟：第1步驟(S210)，自黑色鍍覆鋼板切取試片；第2步驟(S220)，測定試片中所
含有之氧的量；第3步驟(S230)，基於氧的量的測定值，對黑色鍍覆鋼板的氧化覆膜的厚度進行評價；第4步驟(S240)，基於氧的量的測定值，對黑色鍍覆鋼板的表面的亮度進行評價；及第5步驟(S250)，基於第3步驟中的評價及第4步驟中的評價，對氧化覆膜的品質進行綜合評價。
以下，對各步驟更詳細地進行說明。
(第1步驟)
第1步驟(S210)中，自黑色鍍覆鋼板切取試片(樣品)100(參照圖5)。
試片100之切取作業例如藉由下述方式進行，亦即，使用模具(沖頭(punch)及模頭(die))將黑色鍍覆鋼板沖裁成預定的形狀。試片100的形狀及大小並無特別限定，例如可設為直徑8mm的圓板狀。再者，試片100的形狀亦可設為圓板狀以外的形狀。試片100包含鋼板切取部101及鍍覆層切取部102(參照圖2)，前述鋼板切取部101係自黑色鍍覆鋼板切取所得，前述鍍覆層切取部102係自黑色鍍覆鋼板的鍍覆層切取且於鋼板切取部101的表面一體地設置。再者，圖2所示之例子中，試片100包含鋼板切取部101及鍍覆層切取部102，前述鍍覆層切取部102於鋼板切取部101的表背面分別一體地設置。於鍍覆層切取部102的表層，形成有氧化覆膜103。
(第2步驟)
第2步驟(S220)中，測定試片100中所含有之氧的量。
含氧量之測定可使用可高精度地測定氧的量之氧量測定裝置進行。作為此種氧量測定裝置，可採用以往公知的氧量測定裝置。作為以往公知的氧量測定裝置的一例，例如可採用具備以下之構件之裝置：分析爐，內部具有可供試片插入之石墨坩堝；儲氣罐，對該分析爐供給He(氦)等惰性氣體；及紅外線氣體分析計，藉由對通過分析爐之氣體進行分析，而測定試片中所含有之氧的量。作為上述紅外線氣體分析計，例如可列舉：NDIR(Non-Dispersive Infrared analyzer；非分散型紅外線氣體分析計)，FTIR(Fourier Transform Infrared analyzer；傅裡葉變換紅外線氣體分析計)等。再者，只要為可高精度地測定氧的量之裝置，則亦可使用上述以外的裝置。
上述氧量測定裝置中，於石墨坩堝內導入試片100及金屬熔劑後，自儲氣罐向分析爐內供給惰性氣體，在該狀態下，藉由分析爐將試片100加熱熔融。然後，藉由紅外線氣體分析計分析藉由試片100之熔融所產生之一氧化碳及二氧化碳，從而測定試片100中所含有之氧的量。作為上述金屬熔劑，例如可使用Sn(錫)顆粒、Ni(鎳)顆粒。
(第3步驟)
第3步驟(S230)中，基於黑色鍍覆鋼板的鍍覆層中的氧化覆膜厚度與含氧量之相關關係(參照圖3)、及第2步驟中所測定之含氧量的測定值，對與含氧量的測定值對應之氧化覆膜厚度進行評價。
圖3係表示含氧量(縱軸的值)與氧化覆膜厚度(橫軸的值)之關係之圖表。該圖表係藉由下述方式而製成，亦即，本發明者等人藉由試驗調查含氧量與氧化覆膜厚度之對應關係，並對該對應關係進行繪圖。再者，圖3所示之氧化覆膜厚度表示黑色鍍覆鋼板的單面的氧化覆膜厚度。另外，圖3中的含氧量(縱軸的值)係藉由將第2步驟中所求出之含氧量除以2而換算為黑色鍍覆鋼板的每單面的含氧量所得。
圖3中顯示有以下之傾向，亦即，若氧化覆膜厚度增加，則含氧量亦增加。進而，圖6中，顯示氧化覆膜厚度與含氧量一對一地對應。由此可知，在氧化覆膜厚度與含氧量之間存在明確的相關關係。
例如，含氧量的測定值α1(g/m2)經由圖3之圖表上的點a與氧化覆膜厚度(黑色鍍覆鋼板的單面的氧化覆膜厚度)β1(μm)對應。另外，含氧量的測定值α2(g/m2)經由點b與氧化覆膜厚度β2(μm)對應，含氧量的測定值α3(g/m2)經
由點c與氧化覆膜厚度β3(μm)對應，含氧量的測定值α4(g/m2)經由點d與氧化覆膜厚度β4(μm)對應，含氧量的測定值α5(g/m2)經由點e與氧化覆膜厚度β5(μm)對應。
可防止黑色鍍覆鋼板的彎曲加工時氧化覆膜之粉末狀剝落(產生粉狀掉落物)之氧化覆膜厚度(黑色鍍覆鋼板的單面的各氧化覆膜厚度)之範圍可藉由黑色鍍覆鋼板的彎曲加工試驗進行調查。假定該範圍為βTH(μm)以下且βTH(μm)與含氧量αTH(g/m2)對應之情形。該情形時，若含氧量的測定值為αTH(g/m2)以下之範圍內，則可評價為氧化覆膜厚度適當。
(第4步驟)
第4步驟(S240)中，基於氧化覆膜厚度與含氧量之相關關係(參照圖3)、黑色鍍覆鋼板中的表面亮度與氧化覆膜厚度之相關關係(參照圖4)、及第2步驟中所測定之含氧量的測定值，對與含氧量的測定值對應之表面亮度進行評價。
圖4係表示表面亮度(縱軸的值)與氧化覆膜厚度(橫軸的值)之關係之圖表。該圖表係藉由下述方式而製成，亦即，本發明者等人藉由試驗調查表面亮度與氧化覆膜厚度之對應關係，並對該對應關係進行繪圖。圖4中顯示有以下之傾向，亦即，若氧化覆膜厚度增加，則表面亮度降低。進而，圖4中，氧化覆膜厚度與表面亮度一對一地對應。
由此可知，在氧化覆膜厚度與表面亮度之間存在明確的相關關係。另外，在氧化覆膜厚度與含氧量之間如上述般存在明確的相關關係(參照圖3)。因此，可知在表面亮度與含氧量之間存在明確的相關關係。
例如，含氧量的測定值α1(g/m2)經由圖3之圖表上的點a與氧化覆膜厚度β1(μm)對應，氧化覆膜厚度β1(μm)經由圖4之圖表上的點a與表面亮度(L*值)γ1對應。另外，含氧量的測定值α2(g/m2)經由點b與氧化覆膜厚度β2(μm)對應，氧化覆膜厚度β2(μm)經由圖4之圖表上的點b與表面亮度γ2對應。含氧量的測定值α3(g/m2)經由圖3的點c與氧化覆膜厚度β3(μm)對應，氧化覆膜厚度β3(μm)經由圖4之圖表上的點c與表面亮度γ3對應。含氧量的測定值α4(g/m2)經由圖3的點d與氧化覆膜厚度β4(μm)對應，氧化覆膜厚度β4(μm)經由圖4之圖表上的點d與表面亮度γ4對應。含氧量的測定值α5(g/m2)經由圖3的點e與氧化覆膜厚度β5(μm)對應，氧化覆膜厚度β5(μm)經由圖4的點e與表面亮度γ5對應。
可獲得美觀性高的黑色外觀之表面亮度(L*)之範圍可藉由黑色鍍覆鋼板之表面觀察進行調查。假定該表面亮度之範圍為γIN以下且γIN與含氧量αIN(g/m2)對應之情形。該情形時，若含氧量的測定值為αIN(g/m2)以上之範圍內，則可評價為表面亮度適當。
(第5步驟)
第5步驟(S250)中，基於第3步驟中的評價及第4步驟中的評價，對氧化覆膜的品質進行綜合評價。
上述之第3步驟中，若含氧量的測定值為αTH(g/m2)以下之範圍內，則評價為氧化覆膜厚度適當(滿足合格基準)。另外，第4步驟中，若含氧量的測定值為αIN(g/m2)以上之範圍內，則評價為表面亮度適當(滿足合格基準)。根據該等評價基準，第5步驟中，若含氧量的測定值為αIN(g/m2)以上且αTH(g/m2)以下，則評價為氧化覆膜的品質滿足合格基準(合格)。亦即，若含氧量的測定值為該範圍內，則評價為氧化覆膜厚度及表面亮度均適當，因此評價為氧化覆膜的品質綜合而言合格。相對於此，若含氧量的測定值小於αIN(g/m2)，則評價為氧化覆膜厚度適當，但表面亮度不適當，因此評價為氧化覆膜的品質綜合而言不合格。另外，若含氧量的測定值大於αTH(g/m2)，則表面亮度適當，但氧化覆膜厚度不適當，因此評價為氧化覆膜的品質綜合而言不合格。
<實施例>
以下，藉由說明本發明之實施例，使本發明之作用功效更明確。
本實施例中，於鍍覆鋼板1的表背兩面形成氧化覆膜，藉此製作黑色鍍覆鋼板。此時，製作水蒸氣處理時間不同的5個黑色鍍覆鋼板。然後，使用沖頭及模頭將該等黑色鍍覆鋼板沖裁成直徑8mm的圓形板狀，製作試片100(參照圖2)。
其次，使用氧量測定裝置(堀場製作所製造之EMGA-930)，測定試片100的含氧量(單位為g/m2)。此時，作為金屬熔劑，將0.5g的Sn顆粒(純度99%)及0.5g的Ni顆粒(純度99%)與試片100一起投入至氧量測定裝置。
藉由將關於5個試片100之含氧量的測定值代入圖3、4所示之相關關係，而求出關於各試片100之氧化覆膜厚度及表面亮度。基於該代入之氧化覆膜厚度及表面亮度之算出係使用組入以下之程式之電腦進行，該程式係基於圖3、4所示之相關關係，算出氧化覆膜厚度及表面亮度。該算出結果示於圖5。圖5中的(a)至圖5中的(e)係針對5個試片100之各者將前述各試片100的剖面與含氧量的測定值、氧化覆膜厚度的算出值、表面亮度的算出值一起示意性地表示之圖。
並且，基於上述之合格之判定基準，對5個試片100進行評價。該評價係使用組入以下之程式之電腦進行，該程式係基於上述之合格之判定基準判定合格與否。結果
為，針對圖5中的(b)、圖5中的(c)、圖5中的(d)所示之氧化覆膜，判定為綜合而言為合格(氧化覆膜厚度及表面亮度之兩者適當)。相對於此，針對圖5中的(a)所示之氧化覆膜，判定為綜合而言為不合格(氧化覆膜厚度適當，但表面亮度不適當)。另外，針對圖5中的(e)所示之氧化覆膜，判定為綜合而言為不合格(表面亮度適當，但氧化覆膜厚度不適當)。
(探究)
針對圖5中的(a)至圖5中的(e)，分別向氧量測定裝置中投入試片100後，以約5分鐘之短時間測定氧的量，基於該測定結果，可容易且以短時間算出氧化覆膜厚度及表面亮度。另外，基於試片100的含氧量對氧化覆膜厚度進行評價，藉此與如以往般僅觀察試片的端面而對氧化覆膜厚度進行評價之情形相比，可將較廣的區域作為評價對象。因此，可提高氧化覆膜厚度的評價精度。再者，含氧量的測定值中亦包含基材鋼板的含氧量，但由於基材鋼板的含氧量與氧化覆膜的含氧量相比為可忽視之程度之較小值，故而幾乎不會對氧化覆膜的含氧量的測定精度造成影響。
(功效)
根據上述本發明之方法，可高精度地容易且以短時間對黑色鍍覆鋼板等水蒸氣處理製品中的氧化覆膜的品質進
行評價。
再者，上述實施形態中，對評價氧化覆膜厚度及表面亮度之兩者之情形進行了說明，但亦可僅評價氧化覆膜厚度及表面亮度中的任一者。
(產業可利用性)
本發明之方法中，可高精度地容易且以短時間對黑色鍍覆鋼板等水蒸氣處理製品中的氧化覆膜的品質進行評價。因此，可將該評價反饋給黑色鍍覆鋼板的製造步驟(水蒸氣處理步驟)，進行黑色鍍覆鋼板的品質管理。藉此，期待製造設計性及成形性優異的黑色鍍覆鋼板，而對黑色鍍覆鋼板的更進一步的普及作出貢獻。
Claims (1)
- 一種水蒸氣處理製品的品質評價方法，水蒸氣處理製品係於具有鍍覆層的鋼板的表面形成有氧化覆膜；前述水蒸氣處理製品的品質評價方法係自前述水蒸氣處理製品切取於與鋼板為一體的鍍覆層的表面形成有氧化覆膜的試片；測定前述試片中所含有之氧的量；基於前述氧的量的測定值，對前述試片的表面的亮度及前述試片中的前述氧化覆膜的厚度中的至少一者進行評價。
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