JP2014238282A

JP2014238282A - めっき鋼板の耐パウダリング性評価方法

Info

Publication number: JP2014238282A
Application number: JP2013119778A
Authority: JP
Inventors: 浩史竹林; Hiroshi Takebayashi; 登代充中村; Toyomitsu Nakamura
Original assignee: Nippon Steel and Sumitomo Metal Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2013-06-06
Filing date: 2013-06-06
Publication date: 2014-12-18

Abstract

【課題】高精度なめっき鋼板の耐パウダリング性評価方法を提供する。【解決手段】めっき鋼板の表面に圧縮歪みを付与する成形を施してパウダリングを発生させ、めっき剥離量を測定することによりめっき鋼板の耐パウダリング性を評価する方法であって、該成形における圧縮歪みの平均歪み速度が０．１／ｓ以上であるめっき鋼板の耐パウダリング性評価方法。【選択図】なし

Description

本発明は、めっき鋼板の耐パウダリング性評価方法に係り、特に、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の耐パウダリング性の高精度な評価方法に関する。

従来、自動車、家電、建築材料等の鋼材製品における耐食性の向上を目的として、表面処理鋼板が広く使用されてきた。中でも、自動車用鋼板においては、防錆、プレス成形性、溶接性等の観点から、合金化溶融亜鉛めっき鋼板（以下、「ＧＡ鋼板」という。）が多く使用されている。ＧＡ鋼板は、通常、鋼板を亜鉛浴中に浸漬した後、合金化熱処理を行うことで製造される。

しかしながら、ＧＡ鋼板は、めっき層が実質的にＺｎ−Ｆｅ金属間化合物で構成されるため、硬く脆いという性質がある。そのため、プレス成形時の変形によって、鋼板表面に形成されている亜鉛めっきの剥離が生じるという問題がある。剥離しためっきが成形品に付着すると、押込み疵、金型への損傷、塗装時の外観劣化等、様々な問題を誘発するおそれがある。

めっき剥離現象には、主として「パウダリング」および「フレーキング」が存在する。「パウダリング」とは、表面の亜鉛めっきが圧縮応力によって粉末状に剥離する現象をいい、「フレーキング」とは、ＧＡ鋼板表面と金型等との摺動に起因して亜鉛めっきが燐片状に剥離する現象をいう。

上述のように、両者の発生メカニズムは異なることから、両者を区別して評価し対策を講じる必要がある。特にプレス成形においては、ＧＡ鋼板表面に圧縮応力が付与されることが多いことから、ＧＡ鋼板の耐パウダリング性を評価することは、製品の品質を確保する上で必要不可欠である。

ＧＡ鋼板の耐パウダリング性は、一般にめっき層中のＦｅ濃度（以下、「合金化度」という。）と高い相関があることが知られている。そのことから、ＧＡ鋼板の耐パウダリング性を、合金化度を指標として評価する方法がある。しかしながら、合金化度を求めるためには、比色法、発光法、吸光法等の化学分析を行う必要があり、この方法では時間およびコストが極めてかかるという欠点がある。

より簡易な方法として、プレス成形を模擬した簡易成形試験を行い実際に剥離しためっき量を測定する方法があり、これまでにも様々な提案がなされている。

特許文献１には、金型の形状を改良した円筒絞り試験を行い、側壁部のめっき剥離性を調査することによって、より実際の成形に近い条件で耐パウダリング性を評価する方法が開示されている。

また、特許文献２には、ＧＡ鋼板に曲げ加工を施し、加工部にセロテープ（登録商標）を貼り付けた後にテープ内面に剥離付着した亜鉛粉末量を、蛍光Ｘ線分析等を用いて定量的に測定する方法が開示されている。

その他にも特許文献３〜５には、ＧＡ鋼板の曲げ・曲げ戻し試験、ハット成形試験、円筒絞り成形試験等の種々の成形を行った後に、テープによって剥離されるめっき量を目視観察または重量測定により評価する耐パウダリング性の評価方法が開示されている。

特開昭５５−３５２１０号公報特開昭５７−１７８４１号公報特開平３−１７０８５３号公報特開２０１０−２２２６７６号公報特開２０１２−１８８６７６号公報

上述のように、これまで様々な成形試験を用いた耐パウダリング性の評価方法が提案されている。しかしながら、本発明者らが検討を行った結果、合金化度が同一のめっき鋼板を用いた場合であっても、耐パウダリング性の評価結果に測定者の違いによるばらつきが生じ、再現性に依然として課題があることが分かった。

本発明は、上記現状に鑑みてなされたもので、再現性が高く、高精度のめっき鋼板の耐パウダリング性評価方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、成形試験による耐パウダリング性の評価において、ばらつきが大きくなる原因を解明するため鋭意研究を行った結果、成形速度がめっき剥離量に大きく影響を及ぼすことを見出した。

成形試験における成形速度には統一的な規定が存在しないため、測定者および成形方法に応じて成形速度が大きく異なる可能性が考えられる。例えば、耐パウダリング性評価のための成形試験として一般的に用いられるＶ曲げ試験では、加工変形時の形状が簡易で成形に大きな力が必要ないことから、人力の曲げ試験機が使用されることが多い。人力の曲げ試験機では、測定者によって成形速度が異なり、たとえ同じ測定者であっても試験ごとに成形速度が一定でないと考えられる。

また、機械式の試験機を用いて一定の速度で成形試験を行う場合であっても、従来、耐パウダリング性評価のための試験においては、遅い成形速度が採用される傾向にあった。その理由は以下によると考えられる。

めっき鋼板の母材である鋼板の加工性は、成形速度が速いほど劣化する。仮に、成形試験時に鋼板が破断してしまうと耐パウダリング性の評価自体ができなくなってしまう。したがって、安定的に試験を行うためには、遅い速度で成形を行うことが望まれる。

しかしながら、本発明者らが種々の成形速度において試験を実施し、耐パウダリング性の評価を行ったところ、速い成形速度での試験結果の方がめっき鋼板の本来の耐パウダリング性を反映していることが明らかになった。また、耐パウダリング性の評価対象となるめっき鋼板は、概して強度が比較的低く板厚が薄いため、ある程度速い成形速度であっても破断が起こることはほとんどない。

本発明は、上記の知見を基礎としてなされたものであり、下記のめっき鋼板の耐パウダリング性評価方法を要旨とする。

（１）めっき鋼板の表面に圧縮歪みを付与する成形を施してパウダリングを発生させ、めっき剥離量を測定することによりめっき鋼板の耐パウダリング性を評価する方法であって、
該成形における圧縮歪みの平均歪み速度が０．１／ｓ以上であることを特徴とするめっき鋼板の耐パウダリング性評価方法。

（２）前記成形が円筒絞り成形であって、該円筒絞り成形における円筒ポンチ速度Ｐ（ｍｍ／ｓ）が下式（ｉ）を満足することを特徴とする上記（１）に記載のめっき鋼板の耐パウダリング性評価方法。
Ｐ≧０．１Ｒ（Ｒ＋ｄ）／２ｄ・・・（ｉ）
ただし、上記式中の各記号の意味は以下の通りである。
Ｒ：試験片の半径（ｍｍ）
ｄ：ポンチ半径（ｍｍ）

（３）前記成形がＶ曲げ成形であって、該Ｖ曲げ成形における押金具速度ｐ（ｍｍ／ｓ）が下式（ii）を満足することを特徴とする上記（１）に記載のめっき鋼板の耐パウダリング性評価方法。
ｐ≧０．１Ｌ（２ｒ＋ｔ）／ｔ・・・（ii）
ただし、上記式中の各記号の意味は以下の通りである。
Ｌ：Ｖブロックの深さ（ｍｍ）
ｒ：Ｖ曲げ後の試験片内側の曲げ部半径（ｍｍ）
ｔ：試験片の厚さ（ｍｍ）

本発明のめっき鋼板の耐パウダリング性評価方法によれば、めっき鋼板の表面にパウダリングを発生させる成形を行うに際して、測定者または成形試験方法の違いによるめっき剥離量のばらつきを抑制できるため、めっき鋼板の耐パウダリング性を高精度で評価することが可能である。

成形時の平均歪み速度とパウダリング量との関係を示した図である。円筒絞り成形試験を説明する図である。Ｖ曲げ成形試験を説明する図である。

１．めっき鋼板の成形
めっき鋼板にパウダリングを発生させるためには、めっき鋼板の表面に圧縮歪みを付与する成形を施さなければならない。その際、成形における圧縮歪みの平均歪み速度が０．１／ｓ以上である必要がある。上記の平均歪み速度の規定は、以下に示す実験結果に基づくものである。以下に詳しく説明する。

板厚０．７ｍｍ、Ｚｎめっき付着量４２ｇ／ｍ^２であって、合金化度がそれぞれ１２．６％、１８．８％および２３．８％の３種類の合金化溶融亜鉛めっき鋼板ＧＡ１〜３を用いて、種々の歪み速度で圧縮歪みを付与し、めっき剥離量の測定を行った。

成形試験としては、円筒絞り試験を採用した。試験片であるめっき鋼板の直径を９０ｍｍ、ダイス穴直径を５２ｍｍ、ポンチ直径を５０ｍｍとした。成形後、円筒側面で剥離しためっき粉を、テープを張り付けて剥がすことで剥離し、成形前後の重量差を求め、パウダリング量とした。成形時の平均歪み速度とパウダリング量との関係を図１に示す。なお、パウダリング量は、１試料当たりのめっき剥離量（ｍｇ／ＴＰ）として表わしている。

図１から分かるように、平均歪み速度が０．００１３／ｓの時には、パウダリング量は総じて低い。そして、耐パウダリング性の指標となる合金化度が最も低く耐パウダリング性に優れるはずのＧＡ１と、合金化度が最も高く耐パウダリング性に劣るはずのＧＡ３とのパウダリング量が同程度という結果となった。この結果は、成形試験によるパウダリング量がめっき鋼板の耐パウダリング性を正しく反映していないことを意味する。

一方、平均歪み速度が０．１／ｓ以上であると、パウダリング量と合金化度との相関関係が良好になり、試験結果がめっき鋼板の耐パウダリング性を正確に反映するようになる。また、耐パウダリング性をより正確に評価するためには、平均歪み速度は０．３／ｓ以上とするのが好ましい。

平均歪み速度の上限については特に規定は設けないが、１０／ｓを超えると鋼板に破断が生じるおそれがあるため、１０／ｓ以下とするのが好ましい。

本発明における耐パウダリング性評価方法で用いられるめっき鋼板の成形方法または試験装置については、上記の平均歪み速度の条件を満たす方法であれば特に制限はなく、例えば、Ｖ曲げ試験、円筒絞り試験、ハット成形試験等を採用することができる。

成形試験を円筒絞り成形によって行う場合、円筒ポンチの速度Ｐ（ｍｍ／ｓ）が下記の（ｉ）式を満足する条件で行うことで、めっき鋼板表面の平均歪み速度を０．１／ｓ以上とすることができる。
Ｐ≧０．１Ｒ（Ｒ＋ｄ）／２ｄ・・・（ｉ）
ただし、上記式中の各記号の意味は以下の通りである。
Ｒ：試験片の半径（ｍｍ）
ｄ：ポンチ半径（ｍｍ）

図２に示すように、円筒絞り成形試験では、半径Ｒ（ｍｍ）の円板状の試験片を、ダイスおよび半径ｄ（ｍｍ）の円筒ポンチにより、半径ｄ（ｍｍ）、高さｈ（ｍｍ）の円筒状に成形する。この時、絞り成形にかかる時間はｈ／Ｐ（ｓ）である。

ここで、成形前後の試験片の厚さおよび体積が一定と仮定すると、円筒の高さｈ（ｍｍ）は、下式のように表わされる。
ｈ＝（Ｒ^２−ｄ^２）／２ｄ

さらに、試験片の外縁部は、成形前には周長が２πＲであり、成形後に２πｄに圧縮されるため、圧縮歪みεは、圧縮方向を正として、下式のように表わされる。
ε＝（Ｒ−ｄ）／ｄ

したがって、圧縮歪み速度ｅ（／ｓ）は下式で表される。
ｅ＝ε／（ｈ／Ｐ）＝２Ｐｄ／（Ｒ（Ｒ＋ｄ））
なお、円筒絞り試験においては、外縁部に近いほど圧縮歪み量が大きく、中心部に近いほど圧縮歪み量が小さい。一方、圧縮歪みが付与される時間は、外縁部で最も長く、中心部ほど短い。したがって、円筒容器の側面では場所による圧縮歪み速度の差は少なく、上記圧縮歪み速度ｅは、平均歪み速度と考えることができる。

以上の結果から、平均歪み速度を０．１／ｓ以上とするためには、円筒ポンチの速度Ｐ（ｍｍ／ｓ）が上記（ｉ）式を満たすことが望ましい。

なお、平均歪み速度を０．３／ｓ以上とする場合は、円筒ポンチの速度Ｐ（ｍｍ／ｓ）は下式を満足することが望ましい。
Ｐ≧０．３Ｒ（Ｒ＋ｄ）／２ｄ・・・（ｉ’）
ただし、上記式中の各記号の意味は以下の通りである。
Ｒ：試験片の半径（ｍｍ）
ｄ：ポンチ半径（ｍｍ）

成形に用いられる試験片および工具の寸法について特に制限は設けないが、試験片の半径ｄは２５〜２００ｍｍとするのが望ましく、円筒ポンチの半径Ｒは１０〜１５０ｍｍとするのが望ましい。試験片の半径ｄと円筒ポンチの半径Ｒの比である円筒絞り比ｄ／Ｒは１．２〜３の範囲とすることが好ましい。円筒絞り比ｄ／Ｒが１．２未満であると圧縮歪みを受ける評価面積が小さくなりすぎるためにパウダリング量が非常に少なくなり測定精度が悪化するおそれがある。一方、円筒絞り比ｄ／Ｒが３を超えると試験片が破断して測定ができなくなるおそれがある。

また、成形試験をＶ曲げ成形によって行う場合、押金具の速度ｐ（ｍｍ／ｓ）が下記の（ii）式を満足する条件で行うことで、めっき鋼板表面の平均歪み速度を０．１／ｓ以上とすることができる。
ｐ≧０．１Ｌ（２ｒ＋ｔ）／ｔ・・・（ii）
ただし、上記式中の各記号の意味は以下の通りである。
Ｌ：Ｖブロックの深さ（ｍｍ）
ｒ：Ｖ曲げ後の試験片内側の曲げ部半径（ｍｍ）
ｔ：試験片の厚さ（ｍｍ）

図３に示すように、Ｖ曲げ成形試験では、厚さｔ（ｍｍ）の試験片を、深さＬ（ｍｍ）のＶブロック上に設置し、押金具で上部から力を加えることで曲げ成形を行う。Ｖ曲げ後の試験片内側の曲げ部の半径はｒ（ｍｍ）になる。この時、曲げ成形にかかる時間はＬ／ｐ（ｓ）である。

ここで、試験片の厚さの中心部の長さが一定であり、内側で圧縮歪み、外側で引張歪みが加わると仮定すると、試験片の内側表面における圧縮歪みεは、下式のように表わされる。
ε＝ｔ／（２ｒ＋ｔ）

したがって、圧縮歪み速度ｅ（／ｓ）は下式で表される。
ｅ＝ε／（Ｌ／ｐ）＝ｔｐ／（Ｌ（２ｒ＋ｔ））
なお、Ｖ曲げ試験でも、上記の圧縮ひずみ速度を平均歪み速度とする。

以上の結果から、平均歪み速度を０．１／ｓ以上とするためには、押金具の速度ｐ（ｍｍ／ｓ）が上記（ii）式を満たすことが望ましい。

なお、平均歪み速度を０．３／ｓ以上とする場合は、押金具の速度ｐ（ｍｍ／ｓ）は下式を満足することが望ましい。
ｐ≧０．３Ｌ（２ｒ＋ｔ）／ｔ・・・（ii’）
ただし、上記式中の各記号の意味は以下の通りである。
Ｌ：Ｖブロックの深さ（ｍｍ）
ｒ：Ｖ曲げ後の試験片内側の曲げ部半径（ｍｍ）
ｔ：試験片の厚さ（ｍｍ）

成形に用いられる試験片および工具の寸法について特に制限は設けないが、ＪＩＳＺ２２４８（２００６）で規定される、Ｖブロック法に準じて行うのが望ましい。Ｖブロックの曲げ角度については、３０°未満であると材料が破断しやすくなり、１５０℃を超えると歪み量が少なく十分なパウダリングを発生させることができず、測定誤差が大きくなってしまう。したがって、Ｖブロックの曲げ角度は３０〜１５０°とするのが望ましい。

２．めっき剥離量の測定
本発明における耐パウダリング性評価方法で用いられるめっき剥離量の測定方法については、特に制限はなく、例えば以下に示す方法を用いることができる。

（Ａ）剥離重量の測定
成形前後の重量差から剥離しためっき粉の重量を測定する方法である。具体的には、以下の手順により行う。

まず成形前のめっき鋼板を超音波洗浄等により脱脂し、精密量りを用いて重量の測定を行う。次に必要に応じて潤滑油等を塗布した後、成形を行う。そして、再度超音波洗浄等により脱脂処理と同時にパウダリングにより剥離しためっき粉を除去する。さらに加工部にテープを張り付けて剥がすことで剥離しためっき粉を完全に除去する。最後に精密量りを用いて重量の測定を行い、成形の前後の重量差を計算する。

（Ｂ）テープ剥離法
成形品のパウダリング発生個所にテープを貼り付けて、テープに付着しためっき粉の量を目視または画像解析等を用いて評価し、耐パウダリング性を評価する方法である。

Claims

めっき鋼板の表面に圧縮歪みを付与する成形を施してパウダリングを発生させ、めっき剥離量を測定することによりめっき鋼板の耐パウダリング性を評価する方法であって、
該成形における圧縮歪みの平均歪み速度が０．１／ｓ以上であることを特徴とするめっき鋼板の耐パウダリング性評価方法。
前記成形が円筒絞り成形であって、該円筒絞り成形における円筒ポンチ速度Ｐ（ｍｍ／ｓ）が下式（ｉ）を満足することを特徴とする請求項１に記載のめっき鋼板の耐パウダリング性評価方法。
Ｐ≧０．１Ｒ（Ｒ＋ｄ）／２ｄ・・・（ｉ）
ただし、上記式中の各記号の意味は以下の通りである。
Ｒ：試験片の半径（ｍｍ）
ｄ：ポンチ半径（ｍｍ）
前記成形がＶ曲げ成形であって、該Ｖ曲げ成形における押金具速度ｐ（ｍｍ／ｓ）が下式（ii）を満足することを特徴とする請求項１に記載のめっき鋼板の耐パウダリング性評価方法。
ｐ≧０．１Ｌ（２ｒ＋ｔ）／ｔ・・・（ii）
ただし、上記式中の各記号の意味は以下の通りである。
Ｌ：Ｖブロックの深さ（ｍｍ）
ｒ：Ｖ曲げ後の試験片内側の曲げ部半径（ｍｍ）
ｔ：試験片の厚さ（ｍｍ）