TWI480538B - 光學鑑定鐵鋅合金界金屬層之金相的方法 - Google Patents

Description

光學鑑定鐵鋅合金界金屬層之金相的方法

本發明是有關於一種鑑定方法，且特別是有關於一種光學鑑定鐵鋅合金界金屬層之金相的方法。

鋼鐵材料具有良好之機械性質，已廣泛應用於各種領域中。然而，當鋼鐵材料暴露於一般大氣環境時，隨著暴露時間增加，鋼鐵材料之表面會產生化學腐蝕反應，而形成氧化鐵，進而降低鋼鐵材料之強度及機械性質。

為了改善上述之缺陷，其中一種方式是利用鋼鐵材料與金屬鋅之合金化(Galvanneal；GA)製程，於鋼鐵材料之表面鍍上一層金屬鋅以保護鋼鐵材料並延長其壽命。由於金屬鋅在乾燥空氣中不易氧化，且在潮濕之空氣中會形成緻密的碳酸鋅薄膜，而可保護鋼鐵材料不受到腐蝕。

利用GA製程形成之鐵鋅合金界金屬層，一般具有Γ相、Γ 1相、δ相及ζ相，其中Γ相與Γ 1相較硬且脆。當進行後續之沖模製程時，具有Γ相與Γ 1相之金屬鋅層容 易脫落，而產生脫粉之缺陷。因此，進行GA製程時，須藉由儀器來偵測鐵鋅合金界金屬層之金相，以判斷GA製程之參數條件，而控制鋼鐵製品之品質。

一般常見之方法係利用穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy；TEM)來偵測鋼鐵試片，以判斷鐵鋅合金界金屬層之金相。然而，TEM之試片的製備過程困難，且無法即時獲得偵測結果，以立即調整合金化製程之參數條件，故無法控制鋼鐵製品之品質。

有鑑於此，亟須提供一種光學鑑定鐵鋅合金界金屬層之金相的方法，以改進習知技術之缺陷，而快速且簡便地偵測出鐵鋅合金界金屬層之金相。

因此，本發明之一態樣是在提供一種光學鑑定鐵鋅合金界金屬層之金相的方法，其係利用腐蝕液腐蝕鐵鋅合金複合鋼板試片的橫截面，使其鐵鋅合金界金屬層之金相呈現不同之顏色，藉由光學顯微鏡直接偵測並判斷鐵鋅合金界金屬層之金相。

根據本發明之上述態樣，提出一種光學鑑定鐵鋅合金界金屬層之金相的方法。在一實施例中，此鑑定方法係先提供鐵鋅合金複合鋼板試片，其中鐵鋅合金複合鋼板試片包含鋼層、鋅層及設於鋼層與鋅層之間的鐵鋅合金界金屬層。此鐵鋅合金複合鋼板試片之橫截面具有平整表面，且此平整表面暴露出鋼層、鋅層及鐵鋅合金界金屬層。然 後，進行腐蝕步驟。腐蝕步驟係將橫截面浸於腐蝕液中處理一段時間。前述之腐蝕液包含3體積百分比(vol%)至3.3vol%之苦味酸、3vol%至3.3vol%之硝酸、0.1vol%至0.15vol%之殺菌劑及93.6vol%至93.9vol%之無水酒精，其中苦味酸之濃度係2vol%至6vol%，硝酸之濃度係1vol%至3vol%且殺菌劑之濃度係15vol%至20vol%。接著，利用光學顯微鏡偵測橫截面的至少一顏色，以判斷至少一顏色對應的鐵鋅合金界金屬層之金相。

當上述之至少一顏色為咖啡色時，前述之鐵鋅合金界金屬層具有δ相，當至少一顏色為藍色時，鐵鋅合金界金屬層具有Γ 1相，而當至少一顏色為深咖啡色時，鐵鋅合金界金屬層則具有Γ相。

依據本發明一實施例，上述之Γ相具有第一鐵濃度，Γ 1相具有第二鐵濃度，δ相具有第三鐵濃度，而前述之第一鐵濃度大於第二鐵濃度，且第二鐵濃度大於第三鐵濃度。

依據本發明另一實施例，上述之鐵鋅合金複合鋼板試片可為極低碳氮鋼(interstitial free steel)或再磷化鋼(interstitial free rephosphorized steel)。

依據本發明又一實施例，上述之平整表面係利用研磨步驟來製得，其中此研磨步驟包含利用砂紙進行第一階段研磨及利用鑽石膏進行第二階段研磨。

依據本發明再一實施例，上述之時間為3秒至7秒。

依據本發明又另一實施例，當前述之時間為3秒 時，上述之偵測步驟係用以判斷前述之鐵鋅合金界金屬層之ζ相。

依據本發明再另一實施例，當前述之時間為6秒至7秒時，上述之偵測步驟係用以判斷鐵鋅合金界金屬層之Γ相、Γ 1相或δ相。

應用本發明之上述實施例，其係利用上述特定組成之腐蝕液來進行彩色化學腐蝕，藉由不同之處理時間，而使得鐵鋅合金界金屬層之金相呈現不同之顏色，進而利用光學顯微鏡偵測並判斷鐵鋅合金界金屬層之金相。

100‧‧‧方法

101‧‧‧提供鐵鋅合金複合鋼板試片

103‧‧‧對鐵鋅合金複合鋼板試片之橫截面進行腐蝕步驟

105‧‧‧利用光學顯微鏡偵測橫截面之至少一顏色

107‧‧‧判斷至少一顏色對應的鐵鋅合金界金屬層之金相

401/403/405/407/501/503/505/507‧‧‧曲線

第1圖係繪示依照本發明之一實施例之光學鑑定鐵鋅合金界金屬層之金相的方法的流程圖。

第2圖係顯示依照本發明之實施例1之鐵鋅合金複合鋼板試片的光學顯微鏡圖。

第3圖係顯示依照本發明之實施例2之鐵鋅合金複合鋼板試片的光學顯微鏡圖。

第4圖係顯示依照本發明之實施例1之鐵鋅合金複合鋼板試片之X光繞射圖譜。

第5圖係顯示依照本發明之實施例2之鐵鋅合金複合鋼板試片之X光繞射圖譜。

以下仔細討論本發明實施例之製造和使用。然而，可以理解的是，實施例提供許多可應用的發明概念，其可實施於各式各樣的特定內容中。所討論之特定實施例僅供說明，並非用以限定本發明之範圍。

請參考第1圖，其係繪示根據本發明一實施例之光學鑑定鐵鋅合金界金屬層之金相的方法之流程圖。在一實施例中，此方法100係先進行步驟101。步驟101係提供鐵鋅合金複合鋼板試片。此鐵鋅合金複合鋼板試片包含鋼層、鋅層及鋼層與鋅層之間的鐵鋅合金界金屬層，且鐵鋅合金複合鋼板試片之橫截面具有平整表面，其中此平整表面暴露出鋼層、鋅層及鐵鋅合金界金屬層。

上述之鐵鋅合金複合鋼板試片可為極低碳氮鋼(interstitial free steel)或再磷化鋼(interstitial free rephosphorized steel)。

上述之平整表面係利用研磨步驟來製得，此研磨步驟包含利用砂紙進行第一階段研磨及利用鑽石膏進行第二階段研磨。在一實施例中，第一階段之研磨係先選用低號數之砂紙進行研磨，以磨平試片之表面。然後，選用高號數之砂紙進行研磨，以磨除試片表面之刮痕。在此實施例中，砂紙可選用號數為#400、#600、#1200、#2500或其他合適之號數的砂紙。而第二階段之研磨則係利用凹窩減薄機及粒徑為1μm、0.5μm、其他合適之粒徑或上述粒徑之混合的鑽石膏進行拋光。

接著，進行步驟103。步驟103係對鐵鋅合金複合 鋼板試片之橫截面進行腐蝕步驟。腐蝕步驟係將上述之橫截面浸於腐蝕液中處理一段時間。前述之腐蝕液包含3vol%至3.3vol%之苦味酸、3vol%至3.3vol%之硝酸、0.1vol%至0.15vol%之殺菌劑及93.6vol%至93.9vol%之無水酒精，其中苦味酸之濃度為2vol%至6vol%，硝酸之濃度為1vol%至3vol%且殺菌劑之濃度為15vol%至20vol%。

然後，進行步驟105及107。步驟105利用光學顯微鏡偵測橫截面之至少一顏色，而步驟107係判斷至少一顏色對應的鐵鋅合金界金屬層之金相。當至少一顏色為咖啡色時，前述之界金屬層具有δ相，當至少一顏色係藍色時，界金屬層具有Γ 1相，且當至少一顏色為深咖啡色時，界金屬層具有Γ相。

上述之Γ相具有第一鐵濃度，Γ 1相具有第二鐵濃度，δ相具有第三鐵濃度，其中第一鐵濃度大於第二鐵濃度且第二鐵濃度大於第三鐵濃度。

在一實施例中，上述之時間約為3秒至7秒。當此時間為3秒時，前述之偵測步驟係用以判斷鐵鋅合金界金屬層之ζ相，而當時間為6秒至7秒時，偵測步驟則係用以判斷鐵鋅合金界金屬層之Γ相、Γ 1相或δ相。

以下利用實施例以說明本發明之應用，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。

製備腐蝕液

將25毫升(ml)之硝酸加至25ml之苦味酸中，其中硝酸之濃度為2vol%且苦味酸之濃度為4vol%，並加入150ml之無水酒精進行稀釋，以形成預備液。然後，加入0.3ml之殺菌劑至上述之預備液中，即製得腐蝕液，其中殺菌劑之濃度為17vol%。

製備鐵鋅合金複合鋼板試片 實施例1

首先，將極低碳氮鋼之鐵鋅合金複合鋼板切成寬度為2mm之鐵鋅合金複合鋼板試片。然後，依序選用號數為#400、#600、#1200及#2500之砂紙進行第一階段研磨。接著，利用粒徑為1μm和0.5μm之鑽石膏進行第二階段研磨，以獲得具有平整表面之橫截面。經過2分鐘後，將前述之橫截面浸於上述之腐蝕液中。經過6秒後，將鐵鋅合金複合鋼板試片取出，並將表面之腐蝕液清洗乾淨，以獲得實施例1之鐵鋅合金複合鋼板試片。所製得之鐵鋅合金複合鋼板試片之光學顯微鏡分析及X光繞射分析分別以下述之評價方式進行評價。

實施例2

同實施例1之鐵鋅合金複合鋼板試片之作法，不同處在於實施例2係使用再磷化鋼之鐵鋅合金複合鋼板。相同地，所製得之鐵鋅合金複合鋼板試片之光學顯微鏡分析及X光繞射分析分別以下述之評價方式進行評價。

評價項目 1.光學顯微鏡分析

以光學顯微鏡(Optical Microscopy；OM)偵測實施例1與2所製得之鐵鋅合金複合鋼板試片之橫截面，並藉由所偵測之顏色判斷界金屬層之金相，其結果分別如第2圖及第3圖所示。

2.X光繞射分析

利用電化學之方式剝除實施例1與2所得之鐵鋅合金複合鋼板試片之表面，以露出鐵鋅合金界金屬層之特定金相，並藉由X光繞射儀鑑定前述經電化學剝除之鐵鋅合金複合鋼板試片的金相，其結果分別如第4圖及第5圖所示。

請參考第2圖，其係顯示實施例1之鐵鋅合金複合鋼板試片之光學顯微鏡圖。於第2圖中，比例尺規之長度代表10μm。當極低碳氮鋼之鐵鋅合金複合鋼板藉由前述之方法進行彩色腐蝕後，利用OM即可直接偵測出鐵鋅合金界金屬層之金相。於第2圖之鐵鋅合金界金屬層中，咖啡色代表δ相，藍色代表Γ 1相且深咖啡色代表Γ相。

請參照第4圖，其係顯示實施例1之鐵鋅合金複合鋼板試片之X光繞射圖譜，其中橫軸代表2倍繞射角度(2 θ)，而縱軸代表X光之繞射強度。於第4圖中，曲線401、403、405及407則分別係鐵鋅合金複合鋼板試片經電化學 剝除後所測得各層之X光繞射曲線。曲線401係顯示經電化學剝除後，鐵鋅合金複合鋼板試片露出咖啡色之部份所測得之X光繞射曲線。同樣地，曲線403、405及407則係分別露出鐵鋅合金複合鋼板試片之Γ 1相與Γ相、多相(Complex Phase；CP)鋼及底層之鋼材所測得之X光繞射曲線。

根據第4圖之X光繞射圖譜與鐵鋅合金之δ相、Γ 1相與Γ相、多相鋼及鋼材之X光繞射圖譜比較之結果可知，2 θ為35度至45度之波峰代表鐵鋅合金界金屬層中之δ相，2 θ為40度至45度之波峰代表鐵鋅合金界金屬層中之Γ 1相與Γ相，2 θ為30度至40度及45度至60度之波峰則代表多相(Complex Phase；CP)鋼，而45度之波峰則代表底層之鋼材，其中δ相之波峰為一三重波峰(triplet)，而Γ 1相與Γ相之波峰則為單一波峰(singlet)。因此，經由電化學剝除後所測得之X光繞射圖譜可知，前述各種顏色之金相確實係鐵鋅合金複合鋼板試片之δ相、Γ 1相及Γ相。

請參照第3圖及第5圖，其係分別顯示實施例2之鐵鋅合金複合鋼板試片之光學顯微鏡圖及X光繞射圖譜。第3圖中，比例尺規之長度代表10μm，而於第5圖中，橫軸為2倍繞射角度(2 θ)，縱軸為X光繞射強度。相同地，於第3圖之再磷化鋼的鐵鋅合金界金屬層中，咖啡色代表δ相，藍色代表Γ 1相且深咖啡色代表Γ相。再者，經由第5圖之X光繞射圖譜與鐵鋅合金之δ相、Γ 1相與Γ相、多 相鋼及鋼材之X光繞射圖譜比較之結果可知，前述各種顏色之金相確實係鐵鋅合金複合鋼板試片之δ相、Γ 1相及Γ相。

由本發明上述實施例可知，本發明之光學鑑定鐵鋅合金界金屬層之金相的方法之優點在於利用彩色化學腐蝕處理鐵鋅合金複合鋼板試片，並藉由光學顯微鏡偵測試片，而快速且直接判斷出鐵鋅合金界金屬層之金相，進而調整GA製程之參數條件，因此可控制鐵鋅合金製品之品質。

雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

100‧‧‧方法

101‧‧‧提供鐵鋅合金複合鋼板試片

103‧‧‧對鐵鋅合金複合鋼板試片之橫截面進行腐蝕步驟

105‧‧‧利用光學顯微鏡偵測橫截面之至少一顏色

107‧‧‧判斷至少一顏色對應的鐵鋅合金界金屬層之金相

Claims (4)

1. 一種光學鑑定鐵鋅合金界金屬層之金相的方法，包含：提供一鐵鋅合金複合鋼板試片，其中該鐵鋅合金複合鋼板試片包含一鋼層、一鋅層及設於該鋼層及該鋅層之間的一鐵鋅合金界金屬層，該鐵鋅合金複合鋼板試片之一橫截面具有一平整表面，且該平整表面係暴露出該鋼層、該鋅層及該鐵鋅合金界金屬層；進行一腐蝕步驟，將該橫截面浸於一腐蝕液中處理一時間，其中該時間為3至7秒，當該時間為3秒時，該偵測步驟係用以判斷該鐵鋅合金界金屬層之ζ相，當該時間為6秒至7秒時，該偵測步驟係用以判斷該鐵鋅合金界金屬層之Γ相、Γ1相或δ相，且該腐蝕液包含：3體積百分比(vol%)至3.3vol%之苦味酸，其中該苦味酸之濃度係2vol%至6vol%；3vol%至3.3vol%之硝酸，其中該硝酸之濃度係1vol%至3vol%；0.1vol%至0.15vol%之殺菌劑，其中該殺菌劑之濃度係15vol%至20vol%；以及93.6vol%至93.9vol%之無水酒精；以及利用一光學顯微鏡偵測該橫截面之至少一顏色，以判斷該顏色對應的該鐵鋅合金界金屬層之金相，當該至少一顏色係咖啡色時，該鐵鋅合金界金屬層具有該δ相，當該至少一顏色係藍色時，該鐵鋅合金界金屬層具有該Γ1相，且 當該至少一顏色係深咖啡色時，該鐵鋅合金界金屬層具有該Γ相。
2. 如請求項1所述之光學鑑定鐵鋅合金界金屬層之金相的方法，其中該Γ相具有一第一鐵濃度，該Γ1相具有一第二鐵濃度，該δ相具有一第三鐵濃度，而該第一鐵濃度大於該第二鐵濃度，且該第二鐵濃度大於該第三鐵濃度。
3. 如請求項1所述之光學鑑定鐵鋅合金界金屬層之金相的方法，其中該鐵鋅合金複合鋼板試片係極低碳氮鋼(interstitial free steel)或再磷化鋼(interstitial free rephosphorized steel)。
4. 如請求項1所述之光學鑑定鐵鋅合金界金屬層之金相的方法，其中該平整表面係利用一研磨步驟來製得，該研磨步驟包含：利用一砂紙進行一第一階段研磨；以及利用一鑽石膏進行一第二階段研磨。