JP6806128B2 - 冷延鋼板の判定方法および冷延鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
[1]グロー放電発光分析法を用いて、冷延鋼板表面から深さ方向にFeおよびMnの発光強度プロファイルを測定する工程と、
前記測定する工程で得られたMnの発光強度プロファイルにおけるMn発光強度IMn(t)を、前記測定する工程で得られたFeの発光強度プロファイルにおいて、Fe発光強度が一定となったときのFe発光強度IFeで除算し、規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを算出する工程と、
前記規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを鋼板表面から深さ方向に積算して規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFeを算出する工程と、
予め求めておいた化成処理性および初期耐食性の良好な冷延鋼板の規格化Mn積算発光強度を基準値として、算出した前記規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFeと前記基準値とを比較し、化成処理性および初期耐食性の良否を判定する工程と
を備えることを特徴とする冷延鋼板の判定方法。
[2]グロー放電発光分析法を用いて、冷延鋼板表面から深さ方向にFeおよびMnの発光強度プロファイルを測定する工程と、
前記測定する工程で得られたMnの発光強度プロファイルにおけるMn発光強度IMn(t)を、前記測定する工程で得られたFeの発光強度プロファイルにおいて、Fe発光強度が一定となったときのFe発光強度IFeで除算し、規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを算出する工程と、
前記規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを鋼板表面から深さ方向に積算して規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFeを算出する工程と、
予め求めておいた化成処理性の良好な冷延鋼板の規格化Mn積算発光強度を基準値として、算出した前記規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFeと前記基準値とを比較し、化成処理性の良否を判定する工程と
を備えることを特徴とする冷延鋼板の判定方法。
[3]グロー放電発光分析法を用いて、冷延鋼板表面から深さ方向にFeおよびMnの発光強度プロファイルを測定する工程と、
前記測定する工程で得られたMnの発光強度プロファイルにおけるMn発光強度IMn(t)を、前記測定する工程で得られたFeの発光強度プロファイルにおいて、Fe発光強度が一定となったときのFe発光強度IFeで除算し、規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを算出する工程と、
前記規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを鋼板表面から深さ方向に積算して規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFeを算出する工程と、
予め求めておいた初期耐食性の良好な冷延鋼板の規格化Mn積算発光強度を基準値として、算出した前記規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFeと前記基準値とを比較し、初期耐食性の良否を判定する工程と
を備えることを特徴とする冷延鋼板の判定方法。
[4]前記規格化Mn積算発光強度を算出する工程において、積算する深さは、鋼板表面から140nm以上であることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の冷延鋼板の判定方法。
[5]製品出荷前あるいは化成処理前に、[1]〜[4]のいずれかに記載の判定方法を実施し、判定が不良となった場合、冷延鋼板表面のMnを除去する前処理を実施することを特徴とする冷延鋼板の製造方法。
(手順1)冷延鋼板から、試料台にセットする試験片(たとえば、数10mmサイズの試験片)を切断して採取し、脱脂する。
(手順2)該試験片をGD−OES装置の試料台に順次セッティングし、GD−OES分析法を用いて、冷延鋼板表面から深さ方向にFeおよびMnの発光強度プロファイルを測定する。この測定は、Feの発光強度が一定となる深さt(t:鋼板表面からの深さ)以上まで測定する。
(手順3)次に、Feの発光強度が一定となった時点のFeの発光強度IFeを求める(一定となった測定時間内の各測定点の平均値をFeの発光強度IFeとする)とともに、得られたMnの発光強度プロファイルにおける、各測定点のMn発光強度(Mnの深さ方向の発光強度IMn(t))をFeの発光強度IFeで除算することで、各Mn発光強度を規格化する。すなわち、規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを算出する。
なお、規格化に用いるFe発光強度IFeは、31点以上の一定値の平均値を用いることが好ましい。このように各測定点ごとのMn発光強度を規格化することで、GD−OES装置に起因する発光強度の変動の影響を除くことができる。
(手順4)次に、規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを、鋼板表面から深さ方向に積算して、規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFeを算出し、Mn表面濃化量とする。ここで、積算する深さt(t:鋼板表面からの深さ)は140nm以上が好ましい。この理由は、後述する組成の冷延鋼板では、Mnの表面濃化が最も深い場合で約140nm深さまで分布するためである。
(手順5)上記の手順1〜4を、あらかじめブルーカラー発生面積率や点錆発生個数等の従来の評価方法により化成処理性または初期耐食性の評価、もしくは化成処理性および初期耐食性の両方を評価した複数枚の冷延鋼板に対して行い、化成処理性または初期耐食性の良否判定、もしくは化成処理性および初期耐食性の両方の良否判定の基準値を決定する。
なお、基準値を決定するために使用される、化成処理性または初期耐食性の良好な冷延鋼板、もしくは化成処理性および初期耐食性の両方の良好な冷延鋼板とは、要求される化成処理性や初期耐食性を満たす冷延鋼板であればよく、要求される化成処理性や初期耐食性は、製品条件や顧客要求によってその都度定めればよい。
70×150mm2サイズの試験片を、さらに40×40mm2サイズに切断し、GD−OES分析法により測定を行った。測定に用いたGD−OES装置は、株式会社リガク製 GDA−750を用いた。測定条件は、アノード径:8mm、圧力:2.9hPa、直流−定電流モード 電流:50mA、測定間隔:0.1秒、測定時間:199.9秒とし、Fe発光強度(波長371nm)とMn発光強度(波長403nm)を測定した。次いで、測定時間0秒(表面)から5秒(Feによる積算深さ:140nm)までのMn発光強度を、Feの発光強度IFe(Feの発光強度が一定となった測定時間195秒から199.9秒までの50測定点の平均)で除算して規格化しMn発光強度IMn(t)/IFeを求めた後、深さ方向に積算して規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFe(Mn表面濃化量)を算出した。
70×150mm2サイズの試験片表面に、防錆油(日石三菱(株)製:アンチラストP−25000)を塗布した後、市販のアルカリ脱脂液(日本パーカライジング(株)製、ファインクリーナーFC−E2001)を40℃でスプレー処理にて脱脂を行い、常温にて表面調整液(日本パーカライジング(株)製、PL−ZTH)に浸漬し表面調整した。次いで、該試験片を43℃に保持したリン酸亜鉛処理液(日本パーカライジング(株)製、パルボンドPB−L3080)に1秒以下で浸漬し、直ちに引き上げて、リン酸亜鉛処理液の液面上部で20秒間保持した後、再度、リン酸亜鉛処理液に120秒間浸漬し、取り出した。取り出したサンプルの外観を写真撮影し、発生したブルーカラーの面積率を外観写真の画像から計算した。本評価方法におけるブルーカラー面積率が50%以下であれば、実際の塗装ラインで特段の問題を発生することはない。
70×150mm2サイズの試験片を、ほこりや風雨にさらされない状態で、屋外に7日間放置し、試験片中心付近表面の30×30mm2範囲に発生した点錆の個数を実体顕微鏡でカウントし、1cm2あたりの点錆の個数を算出した。このときの点錆発生個数が20個/cm2以下であれば、実用上問題のないレベルである。
図3に、表1で示した冷延鋼板の、規格化Mn積算発光強度(Mn表面濃化量)と、ブルーカラー面積率および点錆発生個数との関係を示す。規格化Mn積算発光強度の減少に伴い、ブルーカラー面積率と点錆発生個数も減少する。規格化Mn積算発光強度が概ね23以下であれば、ブルーカラー面積率、点錆発生個数ともに問題のないレベルになるので、本実施例1に示したGD−OES測定条件下においては、この値を化成処理性および初期耐食性に優れた冷延鋼板であるか否かの判定の基準値とすることができる。
前述した規格化Mn積算発光強度の基準値に基づき、表2に示した冷延鋼板について、本発明法による判定と、ブルーカラー評価および初期耐食性評価による判定を行った。本発明法による判定では、規格化Mn積算発光強度が23以下の場合には合格(○)、23を上回った場合には不合格(×)とした。また、ブルーカラー評価による判定では、ブルーカラー面積率が50%以下の場合には合格(○)、50%を上回った場合には不合格(×)とした。また、初期耐食性評価による判定では、点錆発生個数が20個/cm2以下の場合には合格(○)、20個/cm2を上回った場合には不合格(×)とした。
70×150mm2サイズの試料片をさらに35×150mmサイズに切断し、試験片中央部の1インチ直径部のみを露出させ、残りの部分をテープにより覆ったものを測定用サンプルとした。塩酸を添加してpHを6.65に調整したホウ酸ナトリウム水溶液にN2ガスを90分導入し、脱気した水溶液を作製し、サンプルを浸漬した際の電位変化を測定した(参照電極はAg/AgCl電極)。浸漬電位がFe酸化物側から金属Feに急激に変化する変極点に到達するまでの時間(秒):τ値をチャートから読み取った。
供試材を、70×150mm2サイズに切り出し、表面に塗布されている防錆油を溶剤にて除去した。次いで、pH11.0の水酸化ナトリウム水溶液を作成し、防錆油を除去した鋼板を、液温50℃にて、前記水酸化ナトリウム水溶液に10秒間浸漬した後、すばやく取り出し熱風乾燥を行った。
供試材を、70×150mm2サイズに切り出し、表面に塗布されている防錆油を溶剤にて除去した。次いで、液温60℃の水道水に鋼板を5秒間浸漬して取り出し、ただちにラボ用の小型圧延機で、圧下率0.8%、潤滑油の塗油なしで調質圧延を行った後、すばやく取り出し熱風乾燥を行った。
Claims (5)
- グロー放電発光分析法を用いて、冷延鋼板表面から深さ方向にFeおよびMnの発光強度プロファイルを測定する工程と、
前記測定する工程で得られたMnの発光強度プロファイルにおけるMn発光強度IMn(t)を、前記測定する工程で得られたFeの発光強度プロファイルにおいて、Fe発光強度が一定となったときのFe発光強度IFeで除算し、規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを算出する工程と、
前記規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを鋼板表面から深さ方向に積算して規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFeを算出する工程と、
予め求めておいた化成処理性および初期耐食性の良好な冷延鋼板の規格化Mn積算発光強度を基準値として、算出した前記規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFeと前記基準値とを比較し、化成処理性および初期耐食性の良否を判定する工程と
を備えることを特徴とする冷延鋼板の判定方法。 - グロー放電発光分析法を用いて、冷延鋼板表面から深さ方向にFeおよびMnの発光強度プロファイルを測定する工程と、
前記測定する工程で得られたMnの発光強度プロファイルにおけるMn発光強度IMn(t)を、前記測定する工程で得られたFeの発光強度プロファイルにおいて、Fe発光強度が一定となったときのFe発光強度IFeで除算し、規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを算出する工程と、
前記規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを鋼板表面から深さ方向に積算して規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFeを算出する工程と、
予め求めておいた化成処理性の良好な冷延鋼板の規格化Mn積算発光強度を基準値として、算出した前記規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFeと前記基準値とを比較し、化成処理性の良否を判定する工程と
を備えることを特徴とする冷延鋼板の判定方法。 - グロー放電発光分析法を用いて、冷延鋼板表面から深さ方向にFeおよびMnの発光強度プロファイルを測定する工程と、
前記測定する工程で得られたMnの発光強度プロファイルにおけるMn発光強度IMn(t)を、前記測定する工程で得られたFeの発光強度プロファイルにおいて、Fe発光強度が一定となったときのFe発光強度IFeで除算し、規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを算出する工程と、
前記規格化したMn発光強度IMn(t)/IFeを鋼板表面から深さ方向に積算して規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFeを算出する工程と、
予め求めておいた初期耐食性の良好な冷延鋼板の規格化Mn積算発光強度を基準値として、算出した前記規格化Mn積算発光強度ΣIMn(t)/IFeと前記基準値とを比較し、初期耐食性の良否を判定する工程と
を備えることを特徴とする冷延鋼板の判定方法。 - 前記規格化Mn積算発光強度を算出する工程において、積算する深さは、鋼板表面から140nm以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の冷延鋼板の判定方法。
- 製品出荷前あるいは化成処理前に、請求項1〜4のいずれかに記載の判定方法を実施し、判定が不良となった場合、冷延鋼板表面のMnを除去する前処理を実施することを特徴とする冷延鋼板の製造方法。
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