TWI634078B - Magnesia, thermal conductive filler, and thermally conductive resin composition containing the same, and method for producing magnesium oxide - Google Patents

Magnesia, thermal conductive filler, and thermally conductive resin composition containing the same, and method for producing magnesium oxide Download PDF

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Abstract

一種氧化鎂，其特徵在於：其係藉由鹵素化合物及矽烷偶合劑對氧化鎂粉末進行處理而成。又，一種氧化鎂之製造方法，其特徵在於進行如下步驟：準備氧化鎂粉末之步驟；鹵素化合物處理步驟：利用鹵素化合物對上述氧化鎂粉末進行表面處理；及矽烷偶合劑處理步驟：利用矽烷偶合劑對上述氧化鎂粉末進行表面處理。

Description

氧化鎂、導熱性填料及含有其之導熱性樹脂組成物以及氧化鎂之製造方法
本發明係關於一種氧化鎂、導熱性填料及含有其之導熱性樹脂組成物以及氧化鎂之製造方法，特別是關於一種耐水合性高之氧化鎂、導熱性填料及含有其之導熱性樹脂組成物以及耐水合性高之氧化鎂之製造方法。
氧化鎂係導熱性及耐熱性等優異之無機化合物，一直被作為用以提高樹脂組成物之導熱性的導熱性填料而使用於各種樹脂。另一方面，氧化鎂由於水合性相對較高，故而容易因吸水而體積膨脹並產生裂紋等，該情況已成為將氧化鎂作為導熱性填料進行實用化時之障礙。因此，於將氧化鎂用作導熱性填料之情形時，要求提高耐水性之技術。
例如，已知有如下技術：藉由將二氧化矽等塗佈於氧化鎂粉末之表面後進行燒成，而形成鎂橄欖石(Mg2SiO4)等複氧化物層，進而進行磷酸處理而形成磷酸鎂化合物層，藉此使耐水性提昇(例如參照專利文獻1)。又，亦已知有如下技術：對上述經磷酸處理後之表面進而利用有機矽酸鹽進行表面處理而形成有機矽酸鹽被覆層，藉此使耐水性提昇且抑制鹼之溶出(例如參照專利文獻2)。
專利文獻1：日本特開2006-151778號公報(申請專利範圍 第1項，段落0019等)
專利文獻2：日本特開2008-74683號公報(申請專利範圍第1項，段落0019等)
然而，專利文獻2之技術中，由於必須進行複氧化物層形成處理、磷酸鎂化合物層形成處理、有機矽酸鹽被覆層形成處理3種處理，故而存在耗費成本之問題。又，藉由進行該等3種處理，而因表面處理劑之總添加量變多而使氧化鎂量相對變少，故而存在導熱性變低之問題。例如，可知，於該文獻之實施例1中，對氧化鎂以混合比成為10質量%之方式添加二氧化矽，繼而添加磷酸鎂系化合物6質量%、以及乙基矽酸鹽5質量%，而表面處理劑之添加量較多。
本發明之目的在於提供一種即使表面處理劑之添加量少，耐水性亦高且生產性良好之氧化鎂、導熱性填料及含有其之導熱性樹脂組成物以及氧化鎂之製造方法。
本發明者等人為了達成以上目的，經潛心研究，結果發現：藉由對氧化鎂粉末進行鹵素化合物處理及矽烷偶合劑處理，可提昇耐水性，從而完成本發明。
即，本發明係一種氧化鎂，其特徵在於：其係藉由鹵素化合物及矽烷偶合劑對氧化鎂粉末進行處理而成。
或者，本發明係一種氧化鎂，其特徵在於：表面具有含有鹵 素化合物及矽烷偶合劑之被覆層。
於上述情形時，較佳為鹵素化合物之含量為1~20000ppm。
又，較佳為於溫度121℃、濕度100%保持24小時後之下述式(1)所表示之質量增加率為25質量%以下。
質量增加率=(保持後之氧化鎂之質量增加份/保持前之氧化鎂之質量)×100(%)…式(1)
本發明係一種導熱性填料，其係由上述任一項記載之氧化鎂構成。
又，本發明係一種導熱性樹脂組成物，其係將上述導熱性填料填充於樹脂而成。
進而，本發明係一種氧化鎂之製造方法，其特徵在於進行如下步驟：準備氧化鎂粉末之步驟；鹵素化合物處理步驟：利用鹵素化合物對上述氧化鎂粉末進行表面處理；及矽烷偶合劑處理步驟：利用矽烷偶合劑對上述氧化鎂粉末進行表面處理。
於此情形時，較佳於上述鹵素化合物處理步驟之後進行上述矽烷偶合劑處理步驟。或者，更佳同時進行上述鹵素化合物處理步驟及上述矽烷偶合劑處理步驟。
根據本發明，可提供一種即便表面處理劑之添加量少，耐水性亦高且生產性良好之氧化鎂、導熱性填料及含有其之導熱性樹脂組成物以及氧化鎂之製造方法。
圖1係表示利用EDX法對實施例4之粒子A進行測定之結果的圖。
圖2係表示利用EDX法對實施例4之粒子B進行測定之結果的圖。
1.氧化鎂(導熱性填料)
本發明之氧化鎂(以下簡稱為「氧化鎂」)之特徵在於：藉由鹵素化合物及矽烷偶合劑對成為原料之氧化鎂粉末進行處理。或者，本發明之氧化鎂之特徵在於：表面具有含有鹵素化合物及矽烷偶合劑之被覆層。又，本發明之導熱性填料(以下簡稱為「導熱性填料」)由上述處理後之氧化鎂構成。以下，針對氧化鎂及導熱性填料之詳細情況進行說明。
(1)氧化鎂粉末(原料)
氧化鎂粉末之導熱性高，而作為傳導熱之介質發揮功能。氧化鎂粉末可利用使金屬鎂燃燒而氧化之方法、或將氫氧化鎂或碳酸鎂進行燒成而使之熱分解之方法等而獲得。作為氫氧化鎂，可使用利用海水中之鎂鹽與氫氧化鈣之反應而沈澱所得者等。又，作為碳酸鎂，可使用菱鎂礦礦石等。進而，亦可使用藉由對電熔氧化鎂進行粉碎、分級而獲得之結晶性高之氧化鎂粉末。作為氧化鎂之燒成溫度，並無特別限制，低溫燒成品及高溫燒成品或電熔品之任一者均可使用。
氧化鎂粉末之粒子形狀並無特別限定，可適當使用球狀、立方體狀、長方體狀、八面體、十四面體等多面體狀、不定形、纖維狀者。
作為氧化鎂粉末，尤其是根據BET比表面積值求出之平均粒徑為0.1~200μm之範圍內，特別是0.5~50μm之範圍內者較為理想。 若粒徑過大，則於填充於樹脂等之情形時對外觀或表面之平滑性有不良影響，若粒徑過小，則耐水合性變差，故而不理想。
上述根據BET比表面積值所求出之平均粒徑為藉由下述式(2)換算而得之值。藉由下述式所算出之平均粒徑為球形換算之平均粒徑，具體而言，意指具有與粒子表面積相同之表面積之球之直徑。
平均粒徑(μm)=6/(S×ρ)…式(2)
(其中，式(2)中，S為BET比表面積(m2/g)，ρ為氧化鎂粉末之密度(g/cm3)，設為3.58g/cm3)。
以下，所有平均粒徑均表示根據BET比表面積求出之平均粒徑。
氧化鎂粉末之純度較佳為95質量%以上，更佳為98質量%以上，尤佳為99質量%以上。
(2)鹵素化合物處理
本發明中之鹵素化合物處理，係為了藉由與後述之矽烷偶合劑處理之協同效應提高氧化鎂粉末之耐水性而進行。鹵素化合物可根據處理溫度自氟化物、氯化物、溴化物、碘化物之中適當選擇適合者，例如可列舉：氟化鎂、氟化鋁、氟化鍶、氟化鋇、氟化鈣、氟化銨、氯化鎂、氯化鋁、氯化鍶、氯化鋇、氯化鈣、氯化銨、溴化鎂、溴化鋁、溴化鍶、溴化鋇、溴化鈣、溴化銨、碘化鎂、碘化鋁、碘化鍶、碘化鋇、碘化鈣、碘化銨、氟硼酸、酸性氟化銨、氟矽酸、矽氟化銨、硼氟化鋅等。鹵素化合物較佳為氟化物。
鹵素化合物處理，亦如後述之氧化鎂(導熱性填料)之製造方法中所記載般，可於矽烷偶合劑處理之前或後逐次進行，亦可同時進行2 種處理。於逐次進行鹵素化合物處理及矽烷偶合劑處理之情形時，尤佳於矽烷偶合劑處理之前進行鹵素化合物處理。於在矽烷偶合劑處理之前進行利用鹵素化合物之處理之情形時，可將鹵素化合物及氧化鎂於600~1300℃進行高溫燒成而獲得形狀得到控制且含有鹵素化合物之氧化鎂，亦可將鹵素化合物及氧化鎂於50~600℃進行低溫燒成而獲得保持燒成前之形狀之含有鹵素化合物之氧化鎂。進而，於藉由將金屬鎂進行氣相氧化而製造氧化鎂之方法中，可導入氣體狀之鹵素化合物而獲得含有鹵素化合物之氧化鎂，亦可將藉由燒成而生成氧化鎂之含鹵素化合物之鎂化合物以其分解溫度以上進行燒成而獲得。
於同時進行利用鹵素化合物之處理及矽烷偶合劑處理之情形時，可對氧化鎂同時添加鹵素化合物及矽烷偶合劑進行處理，亦可於矽烷偶合劑處理中導入氣體狀之鹵素化合物。又，於將鹵素化合物與氧化鎂混合並進行加熱之情形時，加熱時間亦取決於加熱溫度，但通常為1~50小時，較佳為2~25小時，更佳為3~10小時之範圍內。加熱可使用箱型電爐、推送式爐、旋轉窯等公知之加熱裝置而進行。
相對於氧化鎂整體量，鹵素化合物之含量通常為1~20000質量ppm之範圍內，較佳為10~10000質量ppm之範圍內，更佳為50~5000質量ppm之範圍內。若鹵素化合物之含量低於1質量ppm，則鹵素化合物之量相對變少，由與後述之矽烷偶合劑之協同效應而獲得之耐水性提昇之效果變小。另一方面，若鹵素化合物之含量超過20000質量ppm，則鹵素化合物之處理量變多，故而導熱性填料之製造成本增加，生產性容易降低。
(3)矽烷偶合劑處理
本發明中之矽烷偶合劑處理係為了於氧化鎂粉末之表面形成被覆層而提高耐水性而進行。又，矽烷偶合劑處理亦發揮於將氧化鎂(導熱性填料)混練於樹脂中時提高其對樹脂之分散性的效果。
作為矽烷偶合劑處理中所使用之矽烷偶合劑，單體及低聚物之任一者均可。作為矽烷偶合劑之單體，具體而言，可例示R1'nSi(OR2)4-n之結構式所表示之化合物，此處，n為1~4之整數，R1'為選自胺基、巰基、乙烯基、環氧基及甲基丙烯醯氧基(methacryloxy)等之反應性基，OR2為選自甲氧基、乙氧基等烷氧基等之基，可相同或不同。
作為具有乙烯基之矽烷偶合劑之例，可列舉乙烯基三甲氧基矽烷及乙烯基三乙氧基矽烷等乙烯基矽烷。作為具有胺基之矽烷偶合劑之例，可列舉：N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷及N-(乙烯基苄基)-2-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷之鹽酸鹽。作為具有環氧基之矽烷偶合劑之例，可列舉2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷及3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷。作為具有甲基丙烯醯氧基之矽烷偶合劑之例，可列舉3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷及3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷。作為具有丙烯醯氧基之矽烷偶合劑之例，可列舉3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷。作為具有 巰基之矽烷偶合劑之例，可列舉3-巰丙基甲基二甲氧基矽烷及3-巰丙基三甲氧基矽烷。作為其他矽烷偶合劑之例，可列舉對苯乙烯基三甲氧基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷、3-氯丙基三甲氧基矽烷、雙(三乙氧基矽基丙基)四硫醚及3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷。該等之中，尤佳為乙烯基矽烷。
作為矽烷偶合劑之低聚物，可為具有上述反應性基之單體之均聚物，亦可為具有上述反應性基之單體與無反應性基之烷氧基矽烷之共聚物。作為無反應性基之烷氧基矽烷之例，可列舉烷基三烷氧基矽烷、烷基甲基二烷氧基矽烷、苯基三烷氧基矽烷、苯基甲基二烷氧基矽烷及四烷氧基矽烷。烷基三烷氧基矽烷及烷基甲基二烷氧基矽烷之烷基較佳為碳原子數在1~18之範圍內。烷基為直鏈狀、支鏈狀及環狀之任一者均可。無反應性基之烷氧基矽烷較佳為烷基三烷氧基矽烷。
矽烷偶合劑處理係藉由將成為原料之氧化鎂粉末與上述矽烷偶合劑混合並加熱而進行。混合可使用亨舍爾混合機或乳缽等公知之器具而進行。關於加熱溫度，通常為50~200℃之範圍內，較佳為80~180℃之範圍內，更佳為100~150℃之範圍內。若加熱溫度低於50℃，則有矽烷偶合劑對氧化鎂粉末之表面之附著量變少而耐水性之提昇效果變低之傾向。又，若加熱溫度高於200℃，則有矽烷偶合劑進行熱分解而耐水性變低之傾向。又，加熱時間亦取決於加熱溫度，但通常為0.5~50小時，較佳為1~40小時，更佳為2~30小時之範圍內。加熱可使用箱型乾燥器或電爐等公知之加熱裝置而進行。
於矽烷偶合劑處理後之氧化鎂粉末之表面，附著或鍵結矽烷偶合劑而形成被覆層。氧化鎂粉末之表面之矽烷偶合劑之含量亦取決於氧 化鎂之粒徑或添加之矽烷偶合劑之量，但相對於氧化鎂之整體量，通常為0.1~10質量%之範圍內，較佳為0.2~8質量%之範圍內，更佳為0.3~6質量%之範圍內。若矽烷偶合劑之量低於0.1質量%，則所獲得之氧化鎂之耐水性容易變低。另一方面，若矽烷偶合劑之量高於10質量%，則矽烷偶合劑之處理量變多，故而氧化鎂之製造成本增加，生產性容易降低。再者，關於矽烷偶合劑處理之詳細情況，可參考日本專利特開2012-153552號公報等。
若以上述方式對氧化鎂粉末進行鹵素化合物處理及矽烷偶合劑處理，則於氧化鎂粉末之表面形成含有鹵素化合物及矽烷偶合劑之被覆層。而且，推測：藉由附著於氧化鎂粉末之表面之鹵素化合物，而矽烷偶合劑對氧化鎂粒子之表面之吸附得到促進，從而更有效地進行對粒子表面之鍵結。本發明中，由於對氧化鎂粒子進行鹵素化合物處理，故而於粒子之表面矽烷醇基之生成得到促進，故而優先推進對粒子表面之鍵結。藉此，與僅進行矽烷偶合劑處理之情形相比，可使氧化鎂本身之耐水性顯著提昇。其結果，無需如先前般大量使用3種表面處理劑而進行3次表面處理，故而可生產性良好、且低成本地製造氧化鎂。又，藉由上述之鹵素化合物與矽烷偶合劑之協同效應，而即便表面處理劑之添加量少於先前，亦可實現高耐水性。
於氧化鎂粒子是否形成有鹵素化合物與矽烷偶合劑之被覆層，可藉由對氧化鎂粒子之表面元素進行分析而確認。例如，利用能量分散型X射線分析法對氧化鎂粒子之表面進行分析，若檢測出源自鹵素化合物之鹵元素及源自矽烷偶合劑之矽元素之波峰，則可判斷形成有含有鹵素 化合物及矽烷偶合劑之被覆層。
氧化鎂之平均粒徑並無特別限制，上述根據BET比表面積值而求出之平均粒徑較佳為0.1~100μm之範圍內，更佳為0.5~50μm之範圍內，尤佳為1~30μm。若平均粒徑低於0.1μm，則有如下傾向：於與樹脂混合而製成導熱性樹脂組成物時，黏度上升而操作性變差。另一方面，若平均粒徑超過100μm，則因粒徑過大而容易有損導熱性樹脂組成物之外觀。氧化鎂之粒徑可藉由對破碎、分級進行組合而調整。
氧化鎂之BET比表面積並無特別限定，通常為0.01~20m2/g，較佳為0.03~10m2/g，更佳為0.1~3m2/g。若BET比表面積低於0.01m2/g，則粒徑過大，若高於20m2/g，則表面積變得過大而耐水性容易變差。
氧化鎂之耐水性高，雖取決於後述之製造方法，但具體而言，於溫度121℃、濕度100%保持24小時後之下述式(1)所表示之質量增加率為25質量%以下，亦可較佳設為10質量%以下，尤佳設為1質量%以下。
質量增加率=(保持後之氧化鎂之質量增加份/保持前之氧化鎂之質量)×100(%)…式(1)
2.氧化鎂(導熱性填料)之製造方法
氧化鎂可藉由進行如下步驟而製造：準備氧化鎂粉末之步驟；鹵素化合物處理步驟：利用鹵素化合物對氧化鎂粉末進行表面處理；及矽烷偶合劑處理步驟：利用矽烷偶合劑對氧化鎂粉末進行表面處理。鹵素化合物處理步驟與矽烷偶合劑處理步驟可同時或逐次進行。即，可於準備氧化鎂之步驟之後，進行以下(a)~(c)之任一方法。
(a)同時進行鹵素化合物處理步驟與矽烷偶合劑處理步驟。
(b)於進行過鹵素化合物處理步驟後，進行矽烷偶合劑處理步驟。
(c)於進行過矽烷偶合劑處理步驟後，進行鹵素化合物處理步驟。
該等(a)~(c)之中，就耐水性之提昇顯著較高而言，尤佳為(a)之同時進行兩步驟之方法。於此情形時，藉由對成為原料之氧化鎂粉末同時或依序添加鹵素化合物及矽烷偶合劑進行混合並加熱而同時進行兩步驟。加熱溫度通常為50~200℃之範圍內，較佳為80~180℃之範圍內，更佳為100~150℃之範圍內。又，加熱時間亦取決於加熱溫度，但通常為0.5~50小時，較佳為1~40小時，更佳為2~30小時之範圍內。藉由以此方式同時進行兩步驟，雖亦取決於製造方法等條件，但可將上述式(1)所表示之質量增加率設為1質量%以下，較佳為0.5質量%以下，進而0.2質量%以下，故而可使耐水性大幅提昇。
再者，(b)之於鹵素化合物處理步驟之後進行矽烷偶合劑處理步驟之方法雖較(a)之耐水性之提昇效果稍微降低，但效果亦較高。又，即便於(c)之於矽烷偶合劑處理之後進行鹵素化合物處理之情形時，與單獨進行矽烷偶合劑處理之情形相比，耐水性之提昇亦得到確認。
3.導熱性樹脂組成物
上述導熱性填料填充於樹脂可提高樹脂組成物之導熱性。以下，針對本發明之導熱性樹脂組成物(以下，簡稱為「導熱性樹脂組成物」)進行說明。
作為填充於導熱性樹脂組成物之樹脂之種類，可根據用途等而適當設定，例如可為烯烴樹脂或丙烯酸系樹脂等熱塑性樹脂，亦可為環 氧樹脂或酚樹脂等熱硬化性樹脂。關於各成分之調配量，於將導熱性樹脂組成物之總質量設為100質量%時，導熱性填料為10~91質量份，樹脂為9~90質量份。若導熱性填料之調配量低於10質量份，則所獲得之樹脂組成物之導熱率容易變低。又，若導熱性填料之調配量高於91質量份，則除因導熱性填料之比例變高而使製造成本上升以外，亦容易對樹脂特性產生不良影響。
導熱性樹脂組成物可藉由利用公知之方法將樹脂與導熱性填料進行混練而製造。又，所獲得之導熱性樹脂組成物可利用擠出成形等公知之方法進行成形，而加工為所需形狀。
導熱性樹脂組成物可應用於各種構件，特別是可較佳地用於要求高導熱率及耐水性之構件。作為此種構件，例如於汽車領域中，可列舉燈座、各種電氣零件。又，於電子機器領域中，可列舉散熱器、晶片座、印刷配線基板、半導體封裝用零件、冷卻風扇用零件、拾取零件、連接器、開關、軸承、箱罩等。
[實施例]
以下，基於實施例具體說明本發明，但該等並不限定本發明之目的，又，本發明並不限定於該等實施例。
(氧化鎂粉末1之製造)
於利用氣相氧化法而得之氧化鎂(2000A，平均粒徑0.2μm，UBE MATERIALS股份有限公司製造)250g混合氯化鎂6水合物0.1087g及氟化鎂0.0204g後，放入氧化鋁製之耐熱容器，於蓋上氧化鋁製之蓋之狀態下，利用箱型電爐於1300℃進行3小時熱處理，而獲得平均粒徑2.7μm之晶粒 成長而得之氧化鎂。
(氧化鎂粉末2之製造)
將利用海水法而得之氫氧化鎂(UD653，平均粒徑0.1μm，UBE MATERIALS股份有限公司製造)350g放入氧化鋁製之耐熱容器，利用箱型電爐於1300℃進行3小時熱處理，而獲得平均粒徑3.0μm之氧化鎂。進而，利用噴射磨機將該氧化鎂粉碎，而獲得平均粒徑1.0μm之氧化鎂。
1.實施例1(氟(500℃)→矽烷偶合劑(120℃)逐次處理)
將上述氧化鎂粉末1(平均粒徑2.7μm)60g投入至氧化鋁製之耐熱容器。將氟化銨(辛格瑪艾瑞契製造，ACS reagent，≧98.0%)0.0351g加入至鉑製之坩堝，投入至加入有氧化鎂粉末之耐熱容器，並蓋上蓋。將該耐熱容器放入電爐，以240℃/小時之升溫速度使爐內溫度上升至500℃，並保持6小時。其後，以240℃/小時之降溫速度將爐內溫度冷卻至室溫，而獲得經氟處理之氧化鎂粉末。針對經氟處理之氧化鎂粉末測定氟含量。將測定結果示於表1。
(1)氟含量之測定
依據JIS-K-0102 3.41，利用鑭-茜素配位酮吸光光度法進行測定。
於經氟處理之氧化鎂粉末20g加入乙烯基三甲氧基矽烷(Dynasylan6490 Evonik Degussa Japan股份有限公司)0.1g，利用乳缽混合10分鐘。將所獲得之混合粉末投入至磁皿，利用保持於120℃之乾燥機進行18小時熱處理。自乾燥機取出，而獲得經氟處理及矽烷偶合劑處理之氧化鎂粉末(導熱性填料)。將吸濕性之評價結果示於表2。
(2)吸濕性之評價
測定玻璃燒杯(100mL)之質量(將此時之質量設為W1(g))，其後，於玻璃燒杯中加入經表面處理之氧化鎂粉末約5g並測定質量(將此時之質量設為W2(g))。於壓力鍋試驗裝置(平山製作所，PC-242HSR2)放入加入有氧化鎂粉末之玻璃燒杯，於溫度121℃、濕度100%進行24小時之劣化試驗。試驗後，自壓力鍋試驗裝置取出加入有氧化鎂粉末之玻璃燒杯並使之於120℃乾燥1晚後，利用乾燥器進行散熱並測定質量(將此時之質量設為W3(g))。藉由下述計算式求出氧化鎂粉末之質量增加率。
質量增加率(質量%)=100×(W3-W2)/(W2-W1)
2.實施例2(氟(500℃)→矽烷偶合劑(120℃)逐次處理)
將氟處理時所使用之氟化銨量設為0.1052g，除此以外，與實施例1相同地製造導熱性填料。將吸濕性之評價結果示於表2。
3.實施例3(氟(500℃)→矽烷偶合劑(120℃)逐次處理)
將氟處理時所使用之氟化銨量設為0.1753g，除此以外，與實施例1相同地製造導熱性填料。將吸濕性之評價結果示於表2。
4.實施例4(氟+矽烷偶合劑同時處理(120℃))
於氧化鎂粉末1(平均粒徑2.7μm)20g加入氟化銨(辛格瑪艾瑞契製造，ACS reagent，≧98.0%)0.0584g及乙烯基三甲氧基矽烷(Dynasylan6490 Evonik Degussa Japan股份有限公司)0.1g，利用乳缽混合10分鐘。將所獲得之混合粉末投入磁皿，利用120℃之乾燥機進行18小時熱處理。自乾燥機取出，而獲得經氟處理及矽烷偶合劑處理之氧化鎂粉末。將吸濕性之評價結果示於表2。
5.實施例5(氟+矽烷偶合劑同時處理(200℃))
於氧化鎂粉末1(平均粒徑2.7μm)20g加入氟化銨(辛格瑪艾瑞契製造，ACS reagent，≧98.0%)0.0584g及乙烯基三甲氧基矽烷(Dynasylan6490 Evonik Degussa Japan股份有限公司)0.1g，利用乳缽混合10分鐘。將所獲得之混合粉末投入至氧化鋁製之耐熱容器並蓋上蓋。將該耐熱容器放入電爐，以4℃/分鐘之升溫速度使爐內溫度上升至200℃，並保持6小時。其後，以4℃/分鐘之降溫速度將爐內溫度冷卻至室溫，而獲得經氟處理及矽烷偶合劑處理之氧化鎂粉末。將吸濕性之評價結果示於表2。
6.實施例6(矽烷偶合劑(120℃)→氟(200℃)逐次處理)
於氧化鎂粉末1(平均粒徑2.7μm)20g加入乙烯基三甲氧基矽烷(Dynasylan6490 Evonik Degussa Japan股份有限公司)0.1g，利用乳缽混合10分鐘。將所獲得之混合粉末投入至磁皿，利用120℃之乾燥機進行18小時熱處理。自乾燥機取出，而獲得經矽烷偶合劑處理之氧化鎂粉末。將經矽烷偶合劑處理之氧化鎂粉末20g投入至氧化鋁製之耐熱容器。將氟化銨(辛格瑪艾瑞契製造，ACS reagent，≧98.0%)0.0584g加入鉑製之坩堝，投入至 加入有氧化鎂粉末之耐熱容器，並蓋上蓋。將該耐熱容器放入電爐，以4℃/分鐘之升溫速度使爐內溫度上升至200℃，並保持6小時。其後，以4℃/分鐘之降溫速度將爐內溫度冷卻至室溫，而獲得經氟處理及矽烷偶合劑處理之氧化鎂粉末。將吸濕性之評價結果示於表2。
7.實施例7(矽烷偶合劑(120℃)→氟(120℃)逐次處理)
於氧化鎂粉末1(平均粒徑2.7μm)20g加入乙烯基三甲氧基矽烷(Dynasylan6490 Evonik Degussa Japan股份有限公司)0.1g，利用乳缽混合10分鐘。將所獲得之混合粉末投入至磁皿，利用120℃之乾燥機進行18小時熱處理。自乾燥機取出，而獲得經矽烷偶合劑處理之氧化鎂粉末。於經矽烷偶合劑處理之氧化鎂粉末20g加入氟化銨(辛格瑪艾瑞契製造，ACS reagent，≧98.0%)0.0584g，利用乳缽混合10分鐘。將所獲得之混合粉末投入至磁皿，利用120℃之乾燥機進行18小時熱處理。自乾燥機取出，而獲得經氟處理及矽烷偶合劑處理之氧化鎂粉末。將吸濕性之評價結果示於表2。
8.實施例8：(氟+矽烷偶合劑同時處理(120℃))
使用氧化鎂2(平均粒徑1.0μm)代替氧化鎂粉末1(平均粒徑2.7μm)，除此以外，與實施例4相同地獲得經氟處理及矽烷偶合劑處理之氧化鎂粉末。將吸濕性之評價結果示於表2。
9.比較例1~3(僅進行氟處理(500℃))
利用以下條件進行比較例1~3。將吸濕性之評價結果示於表2。
比較例1：不進行矽烷偶合劑處理，除此以外，與實施例1相同。
比較例2：不進行矽烷偶合劑處理，除此以外，與實施例2相同。
比較例3：不進行矽烷偶合劑處理，除此以外，與實施例3相同。
10.比較例4(僅進行矽烷偶合劑處理(120℃))
於氧化鎂粉末2(平均粒徑1.0μm)20g加入乙烯基三甲氧基矽烷(Dynasylan6490 Evonik Degussa Japan股份有限公司)0.1g，利用乳缽混合10分鐘。將所獲得之混合粉末投入至磁皿，利用120℃之乾燥機進行18小時熱處理。自乾燥機取出，而獲得經矽烷偶合劑處理之氧化鎂粉末。將吸濕性之評價結果示於表2。
11.氧化鎂粒子之表面之分析
自實施例4之氧化鎂粉末取得2個粒子(粒子A、B)，對各個粒子藉由能量分散型X射線分光法(EDX)對粒子剖面進行元素分析。EDX測定係使用能量分散型X射線分析裝置(EDAX公司製造Genesis4000)，於加速電壓10kV進行。將所獲得之光譜示於圖1及圖2。圖1為粒子A之測定結果，圖2為粒子B之測定結果。再者，交叉-1及交叉-4表示剖面內部之測 定結果，交叉-2及交叉-3表示表面部之測定結果。
根據圖1之交叉-2及圖2之交叉-3之圖，針對粒子A、B之任一者均檢測出源自鹵素化合物之氟元素及源自矽烷偶合劑之矽元素之波峰。因此，可知：於氧化鎂粒子之表面形成有含有鹵素化合物及矽烷偶合劑之被覆層。

Claims (10)

  1. 一種氧化鎂，其係經氟化合物及矽烷偶合劑進行過處理。
  2. 一種氧化鎂，表面具有含有氟化合物及矽烷偶合劑之被覆層。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之氧化鎂，其中，該氟化合物之含量為1~20000ppm。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之氧化鎂，其於溫度121℃、濕度100%保持24小時後之下述式(1)所表示之質量增加率為25質量%以下，質量增加率=(保持後之氧化鎂之質量增加份/保持前之氧化鎂之質量)×100(%)…式(1)。
  5. 如申請專利範圍第3項之氧化鎂，其於溫度121℃、濕度100%保持24小時後之下述式(1)所表示之質量增加率為25質量%以下，質量增加率=(保持後之氧化鎂之質量增加份/保持前之氧化鎂之質量)×100(%)…式(1)。
  6. 一種導熱性填料，其係由申請專利範圍第1至5項中任一項之氧化鎂構成。
  7. 一種導熱性樹脂組成物，其係將申請專利範圍第6項之導熱性填料填充於樹脂而成。
  8. 一種氧化鎂之製造方法，進行如下步驟：準備氧化鎂粉末之步驟；氟化合物處理步驟：利用氟化合物對該氧化鎂粉末進行表面處理；及矽烷偶合劑處理步驟：利用矽烷偶合劑對該氧化鎂粉末進行表面處 理。
  9. 如申請專利範圍第8項之氧化鎂之製造方法，其中，於該氟化合物處理步驟之後進行該矽烷偶合劑處理步驟。
  10. 如申請專利範圍第8項之氧化鎂之製造方法，其中，同時進行該氟化合物處理步驟及該矽烷偶合劑處理步驟。
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