CN110475749A - 包覆氧化镁颗粒及其制造方法以及导热性树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

提供一种填充性和量产性高、适合于导热性填料的包覆氧化镁颗粒。包覆氧化镁颗粒是氧化镁颗粒的表面被脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者包覆的包覆氧化镁颗粒,将颗粒的X设为X=[由上述颗粒的BET比表面积计算出的BET比表面积径]÷[上述颗粒的D50](其中,D50为上述颗粒的累积粒度分布的累积50%处的粒径)时,氧化镁颗粒的X小于0.2、D50为5~100μm,包覆氧化镁颗粒的X为0.2以上、D50为5~100μm和吸油量小于25mL/100g。

Description

包覆氧化镁颗粒及其制造方法以及导热性树脂组合物
技术领域
本发明涉及填充性和量产性高、适合于导热性填料的无机化合物颗粒以及其中特别有用的包覆氧化镁颗粒、它们的制造方法以及使用它们的导热性树脂组成物和电子设备。
背景技术
电子设备中所使用的CPU、存储器等的LSI芯片伴随高速化、小型化、高集成化而产生大量的热。该热引起LSI芯片本身及其周边的电子部件的错误动作和破坏。为了防止该错误动作和破坏,提出了各种散热方法。作为其之一,在半导体密封材料、基板等的树脂组合物、散热脂膏、散热垫等的热界面填充氧化镁(氧化镁)、氧化硅(二氧化硅)、氧化铝(氧化铝)等导热性高的填料(导热性填料),提高树脂组合物、热界面等的导热性、散热性。将这样的树脂组合物称为导热性树脂组合物。
对导热性填料要求的特性是高导热性、高绝缘性、化学/热稳定性、高填充性、高流动性、低硬度和量产性(低成本)等。分别地,高导热性是为了散热所需的,高绝缘性是为了防止电子设备的短路所需的,化学/热稳定性是为了防止电子设备的破坏等所需的。要求高填充性、高流动性是因为,流动性提高时,可提高在树脂中的填充性,填充性提高时,可提高导热性树脂组合物的导热性。要求低硬度是因为,将导热性填料填充在树脂中时可降低混炼所致的设备的磨耗。量产性(低成本)是为了提高竞争力所必需的,这毋庸置疑。
作为导热性填料,研究、开发并售有氧化镁(氧化镁)。与氧化硅(二氧化硅)、氧化铝(氧化铝)相比,氧化镁具有高导热、高熔点、低硬度,是有用的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平6-171928号公报
专利文献2:WO2005/033214号
专利文献3:日本特开2016-088838号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是,氧化镁在吸收空气中的水分后变为氢氧化镁,失去氧化镁的特征,此外,有时发生膨胀而造成电子设备的破坏。专利文献1中记载了用硅烷偶联剂对氧化镁的表面进行处理而降低吸湿性。但是,该氧化镁的填充性、流动性不充分。
作为提高氧化镁的填充性、流动性的方法,专利文献2记载了一种对表面进行了熔融球状化处理的球状化包覆氧化镁粉末。另外,专利文献3记载了一种正球度高的氧化镁颗粒,其通过对氢氧化镁浆料进行喷雾干燥并造粒后在1000℃~1500℃烧制而成。但是,这些并非面向量产,存在成本高的问题。
本发明的几个方式的目的是提供填充性和量产性高、适合导热性填料的无机化合物颗粒以及其中特别有用的包覆氧化镁颗粒、它们的制造方法、以及使用它们的导热性树脂组成物和电子设备。
用于解决课题的手段
(1)本发明的第1方式涉及一种包覆无机化合物颗粒,其是无机化合物颗粒的表面被脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者包覆的包覆无机化合物颗粒,其特征在于,将颗粒的X设为X=[由上述颗粒的BET比表面积计算出的BET比表面积径]÷[上述颗粒的D50](其中,D50为上述颗粒的累积粒度分布的累积50%处的粒径)时,上述无机化合物颗粒的X小于0.2、D50为5~100μm,上述包覆无机化合物颗粒的X为0.2以上、D50为5~100μm和吸油量小于25mL/100g。
X小于0.2、D50为5~100μm的无机化合物颗粒与球状颗粒相比比表面积大、颗粒彼此的摩擦以及颗粒间的空隙也大,因此通常填充性、流动性低。通过将这样的无机化合物颗粒的表面用脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者包覆而制成X为0.2以上、D50为5~100μm和吸油量小于25mL/100g的包覆无机化合物颗粒,能够在不将无机化合物颗粒球状化的情况下,简单地提高包覆无机化合物颗粒的填充性、流动性。需要说明的是,颗粒的X越接近1,意味着颗粒越接近正球,吸油量越小,意味着在树脂中的填充性越高。
(2)本发明的第1方式中,优选上述无机化合物颗粒为氧化镁颗粒。氧化镁颗粒具有高导热性、高熔点、低硬度,作为导热性填料有用。
(3)本发明的第1方式中,优选上述氧化镁颗粒的原料为氧化镁熔块(magnesiaclinker)。氧化镁熔块作为水泥烧制用干燥炉、炼钢炉的耐火物原料而被大量使用,其成本低。在此,氧化镁熔块是指使用回转炉或立窑在1600~2200℃对氢氧化镁或碳酸镁进行烧制而得到的氧化镁烧结体。
(4)本发明的第1方式中,优选上述脂肪酸为硬脂酸,上述脂肪酸金属盐为选自硬脂酸镁、硬脂酸钙和硬脂酸锌中的1种或2种以上。通过使用这些物质包覆表面,可进一步提高包覆无机化合物颗粒的填充性、流动性。
(5)本发明的第1方式中,优选上述无机化合物颗粒的表面用硅烷偶联剂进行了表面处理。通过用硅烷偶联剂进行表面处理,可降低无机化合物颗粒的吸湿性。
(6)本发明的第1方式中,上述硅烷偶联剂可根据填充的对象而适当选择,优选包含选自乙烯基、氨基和苯基以及这些取代基的衍生物中的至少一种。
(7)本发明的第1方式中,优选在85℃-85%RH环境下48小时后的质量增加率为1%以下。
(8)本发明的第2方式涉及一种导热性树脂组合物,其特征在于,第1方式的包覆无机化合物颗粒填充在树脂中。能够在不将无机化合物颗粒球状化的情况下提高包覆无机化合物颗粒的填充性,能够以低成本提高导热性树脂组合物的导热性。
(9)本发明的第3方式涉及一种电子部件,其特征在于,其包含第2方式的导热性树脂组合物。由于包含第2方式的导热性树脂组合物,因此能够以低成本提高电子部件的导热性。
(10)本发明的第4方式涉及一种电子设备,其特征在于,其包含第3方式的电子部件。由于包含第3方式的电子部件,因此能够以低成本提高电子设备的导热性。因此,能够以低成本防止该电子部件本身及周边的电子部件的错误动作和破坏。
(11)本发明的第5方式涉及一种包覆无机化合物颗粒的制造方法,其特征在于,该制造方法具有如下所述的包覆工序:在将颗粒的X设为X=[由上述颗粒的BET比表面积计算出的BET比表面积径]÷[上述颗粒的D50](其中,D50为上述颗粒的累积粒度分布的累积50%处的粒径)时,X小于0.2、D50为5~100μm的无机化合物颗粒中添加脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者并在100~200℃混合,得到上述无机化合物颗粒的表面被上述脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者包覆的包覆无机化合物颗粒。根据本发明的第5方式的制造方法,可适宜地制造本发明的第1方式的包覆无机化合物颗粒。
(12)本发明的第5方式中,优选上述无机化合物颗粒为氧化镁颗粒,更优选上述氧化镁颗粒的原料为氧化镁熔块。另外,本发明的第5方式中,优选上述脂肪酸为硬脂酸,上述脂肪酸金属盐为选自硬脂酸镁、硬脂酸钙和硬脂酸锌中的1种或2种以上。另外,本发明的第5方式中,优选在上述包覆工序之前进一步具有如下所述的表面处理工序:在上述无机化合物颗粒中添加硅烷偶联剂并混合,从而利用上述硅烷偶联剂对上述无机化合物颗粒的表面进行表面处理。此外,本发明的第5方式中,优选上述硅烷偶联剂包含选自乙烯基、氨基和苯基以及这些取代基的衍生物中的至少一种。利用本发明的第5方式的优选的制造方法,能够以上述优选的方式制造本发明的第1方式的包覆无机化合物颗粒。
(13)本发明的第5方式中,优选在上述包覆工序之前进一步具有对无机化合物原料进行粉碎、分级而准备上述无机化合物颗粒的准备工序。通常利用粉碎得到的颗粒具有明显不同于正球的形状,因此,可容易地准备X小于0.2、D50为5~100μm的无机化合物颗粒。在并存准备工序和表面处理工序时,优选在准备工序后进行表面处理工序。利用硅烷偶联剂对通过准备工序的粉碎而露出的氧化镁颗粒的粉碎面进行表面处理,从而可降低包覆氧化镁颗粒的吸湿性。
具体实施方式
作为无机化合物颗粒,可以举出例如:包括氧化硅(二氧化硅)颗粒、氧化镁(氧化镁)颗粒和氧化铝(氧化铝)颗粒的氧化物颗粒;包括碳酸镁颗粒、碳酸钙颗粒和碳酸锶颗粒的碳酸盐颗粒;包括氢氧化镁颗粒和氢氧化铝颗粒的氢氧化物颗粒;包括氮化硅颗粒和氮化铝颗粒的氮化物颗粒以及包括碳化硅颗粒的碳化物颗粒等。以下,对无机化合物颗粒中的作为本发明的适宜实施方式(本实施方式)的氧化镁颗粒进行详细说明。
需要说明的是,以下说明的本实施方式不是对权利要求所记载的本发明的内容进行限定,本实施方式中说明的全部构成作为本发明的解决手段未必是必需的。另外,作为包覆的方式,只要颗粒的表面的至少一部分被包覆即可。另外,D50是指颗粒的累积粒度分布的累积50%处的粒径,也称为平均粒径、中值径。本实施方式的D50使用基于激光衍射散射法的粒度分布测定装置进行测定。
(1)包覆氧化镁颗粒
本实施方式的包覆氧化镁颗粒为氧化镁颗粒的表面被脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者包覆的包覆氧化镁颗粒,将颗粒的X设为X=[由上述颗粒的BET比表面积计算出的BET比表面积径]÷[上述颗粒的D50](其中,D50为上述颗粒的累积粒度分布的累积50%处的粒径)时,氧化镁颗粒的X小于0.2、D50为5~100μm,包覆氧化镁颗粒的X为0.2以上、D50为5~100μm和吸油量小于25mL/100g。与球状颗粒相比,X小于0.2、D50为5~100μm的氧化镁颗粒的比表面积大、颗粒彼此的摩擦和颗粒间的空隙也大,因此通常填充性、流动性低。利用脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者对这样的氧化镁颗粒的表面进行包覆,并制成X为0.2以上、D50为5~100μm和吸油量小于25mL/100g的包覆氧化镁颗粒,从而能够在不将氧化镁颗粒球状化的情况下,能够简单地提高包覆氧化镁颗粒的填充性、流动性。需要说明的是,颗粒的X越接近1,意味着颗粒越接近正球,吸油量越小,意味着在树脂中的填充性越高。
氧化镁颗粒的X小于0.2、优选为0.05~0.15的范围、更优选为0.05~0.12的范围、进一步优选为0.05~0.1的范围。该范围的氧化镁可利用通常使用的粉碎方法而容易得到,因此经济性高。另外,氧化镁颗粒的D50优选为10~80μm、更优选为10~60μm、进一步优选为10~50μm。由此可提高氧化镁颗粒的流动性、填充性。进而优选氧化镁颗粒的原料为氧化镁熔块。氧化镁熔块作为水泥烧制用干燥炉或炼钢炉的耐火物原料而被大量使用,其成本低。
包覆氧化镁颗粒的X优选为0.25以上、更优选为0.3~0.7的范围、进一步优选为0.3~0.5的范围。为该范围时,可通过通常使用的粉碎方法得到氧化镁颗粒,因此,在经济上可维持、提高量产性。包覆氧化镁颗粒的X越接近正球的1,越能够提高流动性、填充性。另外,包覆氧化镁颗粒的D50优选为10~80μm、更优选为10~60μm、进一步优选为10~50μm。进一步,包覆氧化镁颗粒的吸油量优选为23mL/100g以下、更优选为22mL/100g以下、进一步优选为21mL/100g以下。包覆氧化镁颗粒的吸油量越少,在树脂中越能够填充更多的量,越能够提高导热性树脂组合物的导热性。
脂肪酸优选为硬脂酸,脂肪酸金属盐优选为选自硬脂酸镁、硬脂酸钙和硬脂酸锌中的1种或2种以上。
氧化镁颗粒的表面优选利用硅烷偶联剂、进一步利用包含选自乙烯基、氨基和苯基以及这些取代基的衍生物中的至少一种的硅烷偶联剂进行了表面处理。另外,在85℃-85%RH环境下48小时后的包覆氧化镁颗粒的质量增加率优选为1%以下、更优选为0.5%以下、进一步优选为0.3%以下、特别优选为0.25%以下。
(2)包覆氧化镁颗粒的制造方法
本实施方式的包覆氧化镁颗粒的制造方法具有如下所述的包覆工序:在将颗粒的X设为X=[由上述颗粒的BET比表面积计算出的BET比表面积径]÷[上述颗粒的D50](其中,D50为上述颗粒的累积粒度分布的累积50%处的粒径)时X小于0.2、D50为5~100μm的氧化镁颗粒中添加脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者并在100~200℃混合,得到氧化镁颗粒的表面被脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者包覆的包覆氧化镁颗粒。利用本实施方式的包覆氧化镁颗粒的制造方法,可适宜地制造本实施方式的包覆氧化镁颗粒。
氧化镁颗粒的X和D50的优选的范围以及脂肪酸的优选材料如“(1)包覆氧化镁颗粒”中说明的。在氧化镁颗粒与脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者的混合中可使用公知的混合机,优选亨舍尔混合机等搅拌桨叶高速旋转的装置。搅拌桨叶的圆周速度优选为5米/秒以上、更优选为5~30米/秒。圆周速度小于5米/秒时,不能充分混合,因此无法得到均匀的包覆,圆周速度超过30米/秒时,由于颗粒彼此的摩擦而颗粒或包覆层发生磨耗,无法得到均匀的包覆。混合温度优选为120~180℃、更优选为130~170℃、进一步优选为140~160℃。混合时间优选为3分钟以上。混合温度可通过使用电热或热介质体对混合机的夹套进行加热来调整。通过这些方法,可利用脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者均匀地包覆氧化镁颗粒的表面。
本实施方式的包覆氧化镁颗粒的制造方法中,优选在包覆工序之前进一步具有如下所述的表面处理工序:在氧化镁颗粒中添加硅烷偶联剂并混合,从而利用硅烷偶联剂对氧化镁颗粒的表面进行表面处理。硅烷偶联剂的优选材料如“(1)包覆氧化镁颗粒”所说明的。在氧化镁颗粒与硅烷偶联剂的混合中使用的装置可以与在氧化镁颗粒与脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者的混合中所用的装置相同。混合温度可以为室温。混合时间优选为3分钟~60分钟、更优选为3分钟~30分钟、进一步优选为3分钟~15分钟。混合时间小于3分钟时,难以进行充分的混合,无法得到均匀的包覆。另外,混合时间超过60分钟时,由于颗粒彼此的摩擦所致的颗粒或包覆层的磨耗变得显著,无法得到均匀的包覆。通过这些工序,可降低氧化镁颗粒的吸湿性。
本实施方式的包覆氧化镁颗粒的制造方法中,优选在包覆工序之前进一步具有对氧化镁原料进行粉碎、分级而准备氧化镁颗粒的准备工序。在氧化镁原料的粉碎、分级中使用的装置只要能够得到所需的粒度分布就没有特别限制,可以使用公知的粉碎机、分级机。作为粉碎机,可以使用例如锤式粉碎机、辊式粉碎机、球磨机等。从降低沾污的方面出发,粉碎机优选介质或衬垫使用氧化锆等陶瓷的装置。作为分级机,可以使用例如振动筛机、空气式分级机等。通过这些工序,可容易地准备X小于0.2、D50为5~100μm的氧化镁颗粒。
本实施方式的包覆氧化镁颗粒的制造方法中,并存准备工序和表面处理工序时,优选在准备工序之后进行表面处理工序。利用硅烷偶联剂对通过准备工序的粉碎而露出的氧化镁颗粒的粉碎面进行表面处理,从而可降低包覆氧化镁颗粒的吸湿性。
(3)包覆氧化镁颗粒的应用
本实施方式的导热性树脂组合物中,本实施方式的包覆氧化镁颗粒填充在树脂中。本实施方式的包覆氧化镁颗粒能够在不将氧化镁颗粒球状化的情况下提高氧化镁颗粒的填充性,因此能够以低成本提高导热性树脂组合物的导热性。树脂例如可根据用途从有机硅树脂、环氧树脂、尼龙树脂等公知的树脂中适宜选择。另外,本实施方式的热界面包含本实施方式的包覆氧化镁颗粒,因此能够以低成本提高热界面的导热性。热界面可以举出例如散热脂膏、散热垫等。
本实施方式的电子部件由于包含本实施方式的导热性树脂组合物,因此能够以低成本提高电子部件的导热性。电子部件可以举出例如LSI芯片、基板等。
本实施方式的电子设备由于包含本实施方式的电子部件,因此能够以低成本提高电子设备的导热性。因此,能够以低成本防止电子部件本身和周边的电子部件的错误动作和破坏。电子设备可以举出例如个人电脑、智能手机、数码相机、LED电灯泡等。
实施例
以下对本发明的实施例进行详细说明,但这些实施例并不限定本发明的目的。
(1)实施例
(1-1)实施例1
作为氧化镁原料使用宇部材料株式会社的氧化镁熔块UBE995S(MgO纯度99.5%)。将氧化镁熔块用辊式破碎机进行破碎,通过使用氧化锆球的振动研磨机进行粉碎,得到粉碎粉。将粉碎粉用网孔45μm的筛进行筛分,利用风力分级机以分级点20μm进行分级,回收粗粉侧,准备氧化镁颗粒(准备工序)。氧化镁颗粒的D50为26μm。将氧化镁颗粒200g投入混合机中,加入硬脂酸镁1g,以10米/秒的圆周速度进行混合的同时升温至150℃,保持10分钟。其后冷却,得到氧化镁颗粒的表面被硬脂酸镁包覆的包覆氧化镁颗粒(包覆工序)。
(1-2)实施例2
将实施例1的准备工序得到的氧化镁颗粒200g投入混合机后,加入乙烯基硅烷1g,以10米/秒的圆周速度混合5分钟,从而利用乙烯基硅烷对氧化镁颗粒的表面进行表面处理(表面处理工序)。其后进行与实施例1相同的包覆工序。
(1-3)实施例3
将包覆处理工序的硬脂酸镁变更为硬脂酸钙,除此以外与实施例2同样地实施。
(1-4)实施例4
将包覆处理工序的硬脂酸镁变更为硬脂酸锌,除此以外与实施例2同样地实施。
(1-5)实施例5
将包覆处理工序的硬脂酸镁变更为硬脂酸,除此以外与实施例2同样地实施。
(1-6)实施例6
使用株式会社东洋精机制作所的转矩流变仪(LABO PLASTOMILL),将宇部丸善聚乙烯株式会社的乙烯丙烯酸乙酯(EEA)树脂ZE708和50体积%的实施例2得到的包覆氧化镁颗粒的混合物在160℃下混炼10分钟,得到在EEA树脂中填充有50体积%的包覆氧化镁颗粒的导热性树脂组合物。
(2)比较例
(2-1)比较例1
直接使用实施例1的准备工序得到的氧化镁颗粒。即,实施准备工序,不实施表面处理工序和包覆工序。
(2-2)比较例2
不实施包覆工序,除此以外与实施例2同样地实施。即,实施准备工序和表面处理工序。
(2-3)比较例3
将实施例2得到的包覆氧化镁颗粒变更为比较例2得到的氧化镁颗粒,除此以外与实施例6同样地实施。
(3)评价方法
(3-1)包覆氧化镁颗粒
针对实施例1~5得到的包覆氧化镁颗粒和比较例1~2得到的氧化镁颗粒,评价D50、BET比表面积、BET比表面积径、X(BET比表面积径/D50)、松散比重、堆积比重、安息角、吸油量、吸湿性和流动性。D50使用Microtrac BEL株式会社的粒径分布测定装置MT3300EX型进行测定。BET比表面积通过1点法求出。安息角使用Hosokawa micron株式会社的粉末测试仪测定。吸油量使用ASAHISOUKEN株式会社的吸油量测定装置S-500进行测定。吸湿性测定在85℃-85%RH环境下48小时后的质量增加率(以下称为“质量增加率”)(%)。流动性测定对在三菱化学株式会社的液态环氧树脂828EL中填充50体积%的包覆氧化镁颗粒而成导热性树脂组合物5g以50℃、10MPa进行加压压延时的拉伸直径。
(3-2)导热性树脂组合物
针对实施例6和比较例3中得到的导热性树脂组合物,评价混炼性(流动性)和导热性。混炼性(流动性)测定混炼完成时刻的混炼扭矩。关于导热性,对使用热压在160℃压延成型为1mm厚的导热性树脂组合物使用京都电子工业株式会社的热物性测定装置TPS2500S测定导热率。
(4)评价结果
(4-1)包覆氧化镁颗粒
将实施例1~5和比较例1~2的实施条件和评价结果列于表1。
[表1]
实施表面处理工序和包覆工序之前的氧化镁颗粒(比较例1)的BET比表面积(BET比表面积径)为0.44m2/g(3.8μm)。仅进行了表面处理工序的比较例2的BET比表面积(BET比表面积径)增加(减少)至0.90m2/g(1.9μm),相对于此,进行了包覆工序的实施例1~5的BET比表面积(BET比表面积径)减少(增加)至0.18~0.27m2/g(6.2~9.3μm)。与此相比,X(BET比表面积径/D50)从比较例1的0.15减小至仅进行了表面处理工序的比较例2的0.07,相对于此,进行了包覆工序的实施例1~5增加至0.24~0.36。颗粒的X越接近1颗粒越接近正球,因此,可知,在不将氧化镁颗粒球状化的情况下,包覆氧化镁颗粒受包覆工序的影响而接近正球。
比较例1的松散比重和堆积比重分别为1.31、1.84,增加率(堆积比重/松散比重)为140%。仅进行包覆工序、不进行表面处理工序的实施例1的松散比重和堆积比重分别为1.36、1.94,增加率为143%,显示出与同样不进行表面处理工序的比较例1非常接近的值。与此相对,仅进行了表面处理工序的比较例2的松散比重和堆积比重分别为1.58、2.05,增加率为130%。另外,进行了表面处理工序和包覆工序的实施例2~5的松散比重和堆积比重分别为1.62~1.71、2.06~2.13,增加率为123~129%,显示出与比较例2相近的值。由以上可知,松散比重、堆积比重及其增加率受表面处理工序的影响较强。
比较例1和比较例2的安息角分别为38°、32°,通过表面处理工序而减少了安息角。另外,仅进行了包覆处理工序的实施例1与进行了表面处理工序和包覆工序的实施例2~5的安息角分别为48°、43~46°,与比较例1和比较例2同样地通过表面处理工序而减小了安息角。另一方面,相对于比较例1和比较例2,分别地实施例1和实施例2~5的安息角大大地增加。由以上可知,安息角虽然受表面处理工序的影响,但受包覆工序的影响更强。
比较例1和比较例2的吸油量分别为27mL/100g、25mL/100g,通过表面处理工序而减少了7%左右。另外,仅进行了包覆处理工序的实施例1与进行了表面处理工序和包覆工序的实施例2~5的吸油量分别为22mL/100g、21mL/100g,通过表面处理工序吸油量减少了5%左右。另一方面,将比较例1和实施例1的吸油量进行比较时,通过包覆处理工序减少了20%左右。另外,将比较例2和实施例2~5的吸油量进行比较时,通过包覆处理工序而减少了16%左右。吸油量的减少意味着填充至颗粒间的树脂量的减少、即包覆氧化镁颗粒在树脂中的填充性的提高。由以上可知,通过包覆工序而使吸油量降低,使包覆氧化镁颗粒在树脂中的填充性提高。
比较例1的质量增加率较大,为1.25%,可知吸湿性不好。另外,仅进行包覆工序、不进行表面处理工序的实施例1的质量增加率较大,为1.24%,可知与比较例1同样地吸湿性不好。相对于此,进行了表面处理工序的比较例2和实施例2~5的质量增加率较小,分别为0.11%、0.21~0.30%。由以上可知,通过表面处理工序,使吸湿性降低。
比较例1和比较例2的拉伸直径分别为56mm、63mm,通过表面处理工序而增加了13%左右。另一方面,进行了包覆工序的实施例1~5的拉伸直径为126~137mm,通过包覆处理工序而增加了100%左右。由以上可知,通过包覆工序而使填充有包覆氧化镁颗粒的导热性树脂组合物的流动性提高。
(4-2)导热性树脂组合物
实施例6和比较例3的实施条件和评价结果列于表2。
[表2]
实施例6和比较例3的混炼扭矩分别为38N·m和57N·m,通过包覆工序而减少了33%左右。混炼扭矩的减少意味着氧化镁颗粒在树脂中的混炼性(流动性)的提高。由以上可知,通过包覆工序而使混炼扭矩降低,使包覆氧化镁颗粒在树脂中的混炼性(流动性)提高。
实施例6和比较例3的导热率分别为2.0W/m·K、1.9W/m·K,通过包覆工序而增加了5%左右。由以上可知,通过包覆氧化镁颗粒(包覆工序)而使导热性树脂组合物的导热性提高。
需要说明的是,如上所述对本实施方式进行了详细说明,但是,可以进行实质上不脱离本发明的新颖特征和效果的很多变形,这对于本领域技术人员是能够容易理解的。因此,这样的变形例全部包含在本发明的范围内。例如,在说明书中,与更广泛或同义的不同术语一同记载至少一次的术语在说明书中的任何位置均可以替换为该不同的术语。

Claims (10)

1.一种包覆氧化镁颗粒,其是氧化镁颗粒的表面被脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者包覆的包覆氧化镁颗粒,其特征在于,
将颗粒的X设为X=[由所述颗粒的BET比表面积计算出的BET比表面积径]÷[所述颗粒的D50]时,其中,D50为所述颗粒的累积粒度分布的累积50%处的粒径,
所述氧化镁颗粒的X小于0.2、D50为5~100μm,
所述包覆氧化镁颗粒的X为0.2以上、D50为5~100μm和吸油量小于25mL/100g。
2.如权利要求1所述的包覆氧化镁颗粒,其特征在于,
所述脂肪酸为硬脂酸,所述脂肪酸金属盐为选自硬脂酸镁、硬脂酸钙和硬脂酸锌中的1种或2种以上。
3.如权利要求1或2所述的包覆氧化镁颗粒,其特征在于,
所述氧化镁颗粒的表面用硅烷偶联剂进行了表面处理。
4.如权利要求3所述的包覆氧化镁颗粒,其特征在于,
所述硅烷偶联剂包含选自乙烯基、氨基和苯基以及这些取代基的衍生物中的至少一种。
5.如权利要求1~4中任一项所述的包覆氧化镁颗粒,其特征在于,
在85℃-85%RH环境下48小时后的质量增加率为1%以下。
6.一种导热性树脂组合物,其特征在于,在该组合物中,权利要求1~5中任一项所述的包覆氧化镁颗粒填充在树脂中。
7.一种包覆氧化镁颗粒的制造方法,其为权利要求1所述的包覆氧化镁颗粒的制造方法,其特征在于,
该制造方法具有如下所述的包覆工序:在X小于0.2、D50为5~100μm的氧化镁颗粒中添加脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者,在100~200℃混合,得到所述氧化镁颗粒的表面被所述脂肪酸和脂肪酸金属盐中的至少一者包覆的包覆氧化镁颗粒。
8.如权利要求7所述的包覆氧化镁颗粒的制造方法,其特征在于,
所述脂肪酸为硬脂酸,所述脂肪酸金属盐为选自硬脂酸镁、硬脂酸钙和硬脂酸锌中的1种或2种以上。
9.如权利要求7或8所述的包覆氧化镁颗粒的制造方法,其特征在于,
在所述包覆工序之前进一步具有如下所述的表面处理工序:在所述氧化镁颗粒中添加硅烷偶联剂并混合,从而利用所述硅烷偶联剂对所述氧化镁颗粒的表面进行表面处理。
10.如权利要求9所述的包覆氧化镁颗粒的制造方法,其特征在于,
所述硅烷偶联剂包含选自乙烯基、氨基和苯基以及这些取代基的衍生物中的至少一种。
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