CN115926492A - 一种可降低氧化镁吸油值的矿化剂制备方法及其用法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可降低氧化镁吸油值的矿化剂制备方法及用法，其特征在于利用溶胶凝胶‑水热法合成了一种氟原子掺杂的二氧化锆和二氧化钛复合物作为矿化剂，在高温煅烧工艺中使用可以有效降低氧化镁粉体表面的粗糙度，使得表面光滑且致密，吸油值大大降低。本发明制备的矿化剂实现了在原子层面上的复合，发挥出更高效率的协同作用，加速了降低氧化镁熔点这一过程，从而在不破坏氧化镁原本形貌基础上，降低其吸油值。吸油值降低后的氧化镁可应用于高分子导热填料领域，通过增加填充份数，从而提高高分子材料的导热率。
Description
技术领域
本发明属于粉体表面改性与导热材料领域，具体涉及一种可降低氧化镁吸油值的矿化剂制备方法及用法。
背景技术
吸油值也叫树脂吸附量，表示填充料对树脂的吸收量，通常以100g填料所需亚麻油或者邻苯二甲酸二丁酯检验的用量表示(mL/100g)，是检验无机材料性能的一种物理指标。吸油值对填料的选择具有重要的指导意义，其能表征填料在不同粒度和比表面积下的吸附性能；当吸油值越小，树脂吸附量越小，意味着可填充比例越高。在导热高分子材料领域，越高的导热填料填充量，往往代表着更高的导热系数。
目前研究较多且导热绝缘性能良好的填料有氧化铝、氮化硅等。氧化镁的导热性能略优于氧化铝，其理论热传导率达30W/mk-60W/mk，可制备具有更高导热系数的高分子材料，同时具有良好的化学惰性、耐热性、绝缘性，是一种优异的高分子导热填料，但其相关报道较少。这是因为本领域常选用类球氧化镁和球形氧化镁作为导热填料，其主要通过低温煅烧类球及球形的碱式碳酸镁或氢氧化镁前驱物制备获得，这种低温煅烧得到的类球或者球形的氧化镁表面较粗糙、比表面积较大，宏观表现为吸油值大，在有机树脂基体中存在难以填充或填充量低的问题，从而限制了其在高分子导热填充领域的应用。因此，目前亟需一种降低类球或球型氧化镁的表面粗糙度和比表面积，使其吸油值降低的方法，以增加氧化镁在树脂中的填充比例，从而提高高分子材料的导热率。
发明内容
基于背景技术所述的问题，本发明目的在于提供一种降低氧化镁吸油值的方法，通过合成一种含氟的二氧化锆和二氧化钛复合物作为矿化剂，在高温煅烧和球磨下使用可降低氧化镁的吸油值，使其在树脂中的填充份数增加，从而提升了氧化镁在高分子导热填充领域的可操作性。
本发明提供的一种可降低氧化镁吸油值的矿化剂制备方法及其用法，其具体步骤如下：
(1)矿化剂的制备：在氮气氛围下，将一定量的无水乙醇和锆酸四丁酯混合搅拌均匀得混合溶液A；将一定量的无水乙醇、钛酸四乙酯、氟化铵、浓盐酸和水搅拌均匀得混合溶液B；将混合溶液B逐滴加入到混合溶液A中，滴加时间为15-30min，搅拌0.5-2h至混合均匀后转移到水热釜中，于120-160℃中反应6-18h，待降至室温后对产物进行过滤和洗涤，收集滤饼于真空烘箱中60℃干燥8-12h，即得到含氟的二氧化锆和二氧化钛复合矿化剂；
(2)用法：取(1)所述矿化剂与氧化镁于球磨机中球磨混合15-30min，将球磨得到的混合料置于坩埚中并转移到马弗炉于1300-1500℃煅烧2-6h，待降至室温后将产物于球磨机中进行球磨粉碎5-15min，即得吸油值降低的氧化镁。
所述的含氟的二氧化锆和二氧化钛复合矿化剂的形成过程如下：氟化铵作为氟源，钛和锆的醇盐在醇溶剂中经过脱水缩合形成溶胶，在一定温度和压力下溶胶通过非均相化学反应合成含氟的二氧化锆和二氧化钛复合物，以此复合物作为矿化剂。
所述吸油值降低的氧化镁的形成过程如下：在高温下，矿化剂中的氟、锆和钛原子近距离接触氧化镁表面，并且开始扩散和渗透到氧化镁的界面上，由于氟、锆、钛元素分别为-1、+4、+4价，此时氧化镁表面没有足够对应价态的元素与之键合，从而产生缺陷，加速氧化镁晶格的畸变，降低氧化镁熔点；熔点降低后的氧化镁在上述高温煅烧过程中易变成熔融的状态，晶界开始重新移动，其表面逐渐变得光滑和致密，宏观数据上表现为比表面积降低、吸油值降低。
所述混合溶液A中锆酸四丁酯与混合溶液B中的钛酸四乙酯的摩尔比为0.5～0.75：1。
所述混合溶液B中钛酸四乙酯与氟化铵和水的摩尔比为1：0.05～0.1：50～200。
所述混合溶液A中锆酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1:3～5，混合溶液B中钛酸四乙酯与无水乙醇的体积比为1:3～5。
所述浓盐酸的量为混合溶液B质量的8～13％。
所述含氟的二氧化锆和二氧化钛复合矿化剂与氧化镁的质量比为0.005～0.04：1。
本发明的技术要点与有益效果如下：
(1)本发明利用了溶胶凝胶-水热法制备了一种新型矿化剂，有效提高了降低氧化镁吸油值的效率。与传统的金属氧化物矿化剂相比，实现了氟、锆和钛元素在原子水平上的复合，三种元素之间协效增强有效降低氧化镁的熔点，使其更易转变为熔融状态，表面光滑和致密的过程也更快，更易制备比表面积降低、吸油值降低的氧化镁。
(2)本发明低吸油值氧化镁的制备工艺简单、成本低廉、适合大规模工业生产；采用本发明的矿化剂在较低的煅烧温度下(1500℃)直接作用于氧化镁原料上，保留其原形貌的基础上降低表面的粗糙度和致密程度，避免了由于传统矿化剂混合不均匀而造成的形貌畸变。
附图说明
图1为空白例的类球氧化镁扫描电子显微镜图。
图2为实施例一制备的氧化镁扫描电子显微镜图。
具体实施方式
以下所述的实施例对本发明的上述内容的具体说明，特别说明，在基于本发明原理下，还可以作出若干的调整与改进，这些调整与改进也视为本发明实施例的保护范围内。
本发明具体公开了以下具体实施例：
实施例一：
矿化剂制备：在氮气氛围下，将15mL无水乙醇和3mL锆酸四丁酯混合搅拌，为混合溶液A。另外，15mL无水乙醇、3mL钛酸四乙酯、0.05g氟化铵、6mL浓盐酸和30mL水搅拌均匀，为混合溶液B。随后，将混合溶液B逐滴加入到混合溶液A中，滴加时间为15分钟，混合搅拌1小时。两组溶液混合均匀后转移到水热釜中，于160℃中加热保温12小时。待保温结束降温到室温后，将产物进行过滤和洗涤，最终于真空烘箱中60℃干燥12小时，得到含氟的二氧化锆和二氧化钛复合矿化剂；
矿化剂的用法：将2g的含氟二氧化锆和二氧化钛复合矿化剂与100g氧化镁于球磨机中球磨混合15分钟，随后将混合料置于坩埚中，转移到马弗炉1400℃保温2小时。待保温结束降温到室温后，将产物取出于球磨机中进行球磨粉碎10min，最终得到吸油值降低的氧化镁。
实施例二：
矿化剂制备：在氮气氛围下，将30mL无水乙醇和10mL锆酸四丁酯混合搅拌，为混合溶液A。另外，25mL无水乙醇、8mL钛酸四乙酯、0.1g氟化铵、8mL浓盐酸和40mL水搅拌均匀，为混合溶液B。随后，将混合溶液B逐滴加入到混合溶液A中，滴加时间为30分钟，混合搅拌1小时。两组溶液混合均匀后转移到水热釜中，于160℃中加热保温12小时。待保温结束降温到室温后，将产物进行过滤和洗涤，最终于真空烘箱中60℃干燥12小时，得到含氟的二氧化锆和二氧化钛复合矿化剂；
矿化剂的用法：将2g的含氟二氧化锆和二氧化钛复合矿化剂与100g氧化镁于球磨机中球磨混合15分钟，随后将混合料置于坩埚中，转移到马弗炉1400℃保温2小时。待保温结束降温到室温后，将产物取出于球磨机中进行球磨粉碎10min，最终得到吸油值降低的氧化镁。
实施例三：
矿化剂制备：在氮气氛围下，将15mL无水乙醇和6mL锆酸四丁酯混合搅拌，为混合溶液A。另外，20mL无水乙醇、6mL钛酸四乙酯、0.1g氟化铵、8mL浓盐酸和40mL水搅拌均匀，为混合溶液B。随后，将混合溶液B逐滴加入到混合溶液A中，滴加时间为30分钟，混合搅拌1小时。两组溶液混合均匀后转移到水热釜中，于160℃中加热保温12小时。待保温结束降温到室温后，将产物进行过滤和洗涤，最终于真空烘箱中60℃干燥12小时，得到含氟的二氧化锆和二氧化钛复合矿化剂；
矿化剂的用法：将2g的含氟二氧化锆和二氧化钛复合矿化剂与100g氧化镁于球磨机中球磨混合15分钟，随后将混合料置于坩埚中，转移到马弗炉1400℃保温2小时。待保温结束降温到室温后，将产物取出于球磨机中进行球磨粉碎10min，最终得到吸油值降低的氧化镁。
对比例一：
将2g二氧化钛矿化剂按照实施例一中的矿化剂用法制备得到吸油值降低的氧化镁。
对比例二：
将0.1g氟化铵、0.60g二氧化锆、1.3g二氧化钛在球磨机中混合15min，得到物理混合的矿化剂；其次按照实施例一中的矿化剂用法制备得到吸油值降低的氧化镁。
空白例：
空白例为未经任何处理的类球型氧化镁，是实施例一到三的氧化镁原料。
取实施例和对比例制备的吸油值降低的氧化镁进行检测和应用测试，其各项性能数据如表1所示。
各项性能测试方法如下：
1)粒径测试：采用LS-609激光粒度分析仪测试样品的粒径，主要关注D50和D100的变化；
2)导热系数测试方法：将样品于350cp乙烯基硅油中填充至一定比例(随着样品吸油值的不同而改变，具体见表1)，于真空脱泡机中900r/min搅拌2min得到混合导热基料；采用DRL-Ⅲ导热仪测试上述混合导热基料的导热系数，样品直径为20mm，厚度为2mm，测试压力为30N；
3)吸油值的测试方法：采用邻苯二甲酸二丁酯作为油相浸润无机粉体，将盛有油粉试样的离心管超声分散一段时间，随后经过离心机离心倒出离心管中剩余的邻苯二甲酸二丁酯，将离心管倒置半小时后即得到浸有油品的无机粉体。过程中，记录下粉体的质量和剩下邻苯二甲酸二丁酯的质量，即可计算出无机粉体的吸油值。为了方便换算对比，将吸油值的单位设为g/100g，即为100g无机粉体可以吸附x g邻苯二甲酸二丁酯。
表1：空白例与各实施例、对比例的氧化镁性能测试数据
(1)相比于空白例未处理的氧化镁，由图1空白例类球氧化镁的电子扫描电镜图、图2吸油值降低后氧化镁的电子扫描电镜图和表1类球氧化镁性能验证表可以看出，在粒径和形貌不发生根本变化的前提下，氧化镁的表面从粗糙变的光滑和致密，其吸油值降低了70％，同时在高分子树脂350cp乙烯基硅油中的可填充份数提升了200％，导热系数更是提升了150％。这说明了本发明提供的方法能够有效低降低氧化镁的吸油值，提升其在高分子树脂上的填充份数，增加其在高分子导热填料领域的可操作性。
(2)相比于对比例一，由表1空白例类球氧化镁性能验证表可以看出，对比例一得到的氧化镁吸油值仍然高达55.7g/100g，只可填充350份，说明单一种类矿化剂降低氧化镁熔点的效率较低，熔融效果较差，无法得到表面光滑致密化的氧化镁；
(3)相比于对比例二，由表1类球氧化镁性能验证表可以看出，对比例二得到的氧化镁吸油值为35.1g/100g，填充分数达到了450份，说明含有氟、锆和钛元素的物理混合矿化剂能够降低氧化镁的吸油值。然而，从实例一到三可观察到，降低了吸油值的氧化镁其吸油值为22-23g/100g，可填充至600份，说明从原子层面上复合的含氟的二氧化锆和二氧化钛矿化剂，能够发挥出更佳的协同作用，更充分地使氧化镁表面光滑化，从而提高降低氧化镁吸油值的效率。
Claims (6)
1.一种可降低氧化镁吸油值的矿化剂制备方法及其用法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)矿化剂的制备：在氮气氛围下，将一定量的无水乙醇和锆酸四丁酯混合搅拌均匀得混合溶液A；将一定量的无水乙醇、钛酸四乙酯、氟化铵、浓盐酸和水搅拌均匀得混合溶液B；将混合溶液B逐滴加入到混合溶液A中，滴加时间为15-30min，搅拌0.5-2h至混合均匀后转移到水热釜中，于120-160℃中反应6-18h，待降至室温后对产物进行过滤和洗涤，收集滤饼于真空烘箱中60℃干燥8-12h，即得到含氟的二氧化锆和二氧化钛复合矿化剂；
(2)用法：取(1)所述矿化剂与氧化镁于球磨机中球磨混合15-30min，将球磨得到的混合料置于坩埚中并转移到马弗炉于1300-1500℃煅烧2-6h，待降至室温后将产物于球磨机中进行球磨粉碎5-15min，即得吸油值降低的氧化镁。
2.根据权利要求1所述可降低氧化镁吸油值的矿化剂制备方法，其特征在于混合溶液A中锆酸四丁酯与混合溶液B中的钛酸四乙酯的摩尔比为0.5～0.75：1。
3.根据权利要求1所述可降低氧化镁吸油值的矿化剂制备方法，其特征在于混合溶液B中钛酸四乙酯与氟化铵和水的摩尔比为1：0.05～0.1：50～200。
4.根据权利要求1所述可降低氧化镁吸油值的矿化剂制备方法，其特征在于混合溶液A中锆酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1:3～5，混合溶液B中钛酸四乙酯与无水乙醇的体积比为1:3～5。
5.根据权利要求1所述可降低氧化镁吸油值的矿化剂制备方法，其特征在于浓盐酸的量为混合溶液B质量的8～13％。
6.根据权利要求1所述可降低氧化镁吸油值的矿化剂制备方法及其用法，其特征在于，含氟的二氧化锆和二氧化钛复合矿化剂与氧化镁的质量比为0.005～0.04：1。
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