JP2012153552A - 酸化マグネシウム粉末 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化マグネシウム粉末の表面をオリゴマー状反応性シロキサンで処理する。
【選択図】なし
Description
(1)オリゴマー状反応性シロキサンが、シロキサン単位を含む主鎖と、ビニル基、アミノ基、エポキシ基からなる群より選ばれる反応性基を含む側鎖とを有する。
(2)オリゴマー状反応性シロキサンの平均重合度が2〜20の範囲にある。
ヘンシェルミキサー(FM10B、三井三池化工機(株)製、内容量:9L)に、酸化マグネシウム粉末(平均粒子径:10μm)を6kg投入した。ヘンシェルミキサーの回転速度を1000rpmとして、酸化マグネシウム粉末を撹拌しながら、酸化マグネシウム粉末に、ビニルトリメトキシシランの単独重合体(平均重合度:5.7)30gを添加して5分間撹拌を続けた。なお、平均重合度は、ビニル基の水素原子とメトキシ基の水素原子のそれぞれに起因する1H−NMRスペクトルのピーク積分値から求めた値である。その後、ヘンシェルミキサーの回転速度を2000rpmに上げ、酸化マグネシウム粉末を撹拌により発生する摩擦熱により加熱しながら40分間撹拌して(回転速度2000rpmに上げてから20分後には80℃に、撹拌終了時には130℃にまで昇温した)、酸化マグネシウム粉末の表面をビニルトリメトキシシラン単独重合体で処理した。表面処理後の酸化マグネシウム粉末について、BET比表面積の測定、吸湿性の評価、そして分散性の評価を下記のようにして行なった。表1に、BET比表面積、吸湿性評価で得られた酸化マグネシウム粉末の質量増加率、そして分散性評価で得られた平均トルクを示す。
BET比表面積測定装置の試料充填セル(低比表面積用)に、試料の酸化マグネシウム粉末6gを入れ、200℃の温度で20分間加熱して、酸化マグネシウム粉末の付着水を除去した後、窒素−ヘリウムの混合ガスを用いて、BET1点法により測定する。
磁性皿に、試料の酸化マグネシウム粉末を20g量り取って入れる。温度90℃、相対湿度90%に調整した恒温恒湿槽に、量り取った酸化マグネシウム粉末を磁性皿ごと入れて、48時間静置する。静置後、恒温恒湿槽から酸化マグネシウム粉末を磁性皿ごと取り出し、温度25℃、湿度60%に調整した恒温恒湿槽に入れて10分間静置する。静置後、恒温恒湿槽から酸化マグネシウム粉末を磁性皿ごと取り出し、酸化マグネシウム粉末の質量を測定する。酸化マグネシウム粉末の質量増加率と、単位表面積当たりの質量増加量を下記の計算式より求める。
ブラベンダー型混練機(LABO PLASTMILL(10D100−01)、カトーテック(株)製)の温度を160℃に設定して、混練機の温度が160℃に達した後に、混練機にエチレンエチルアクリレート樹脂20gを入れる。混練機の撹拌羽根の回転速度を30rpmに設定して、エチレンエチルアクリレート樹脂を撹拌しながら溶解させる。溶解したエチレンエチルアクリレート樹脂に、試料の酸化マグネシウム粉末60gを添加する。酸化マグネシウム粉末を全量添加してから10分の間、酸化マグネシウム粉末を添加したエチレンエチルアクリレート樹脂中で、30rpmの回転速度で混練機の撹拌羽根を回転させるのに必要なトルクを測定し、その平均値を求める。平均トルクは値が小さい方が分散性が高いことを示す。
ビニルトリメトキシシラン単独重合体の代わりに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランとプロピルトリメトキシシランとの共重合体(N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランの平均重合度:1.7、プロピルトリメトキシシランの平均重合度:3.3)を同量使用したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム粉末の表面を処理した。なお、平均重合度は、Siに結合するメチレン基の水素原子、Siに結合するメトキシ基の水素原子、アミノ基に結合するメチレン基の水素原子、プロピル基末端のメチル基の水素原子のそれぞれに起因する1H−NMRスペクトルのピーク積分値から求めた値である。処理後の酸化マグネシウム粉末について、BET比表面積の測定と吸湿性の評価を行なった。表1に、その結果を示す。
ビニルトリメトキシシラン単独重合体の代わりに、ビニルトリメトキシシラン(モノマー)を同量使用したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム粉末の表面を処理した。処理後の酸化マグネシウム粉末について、BET比表面積の測定、吸湿性の評価、そして分散性の評価を行なった。表1に、その結果を示す。
ビニルトリメトキシシラン単独重合体の代わりに、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(モノマー)を同量使用したこと以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム粉末の表面を処理した。処理後の酸化マグネシウム粉末について、BET比表面積の測定と吸湿性の評価を行なった。表1に、その結果を示す。
実施例1で使用した、表面処理前の酸化マグネシウム粉末について、BET比表面積の測定、吸湿性の評価、そして分散性の評価を行なった。表1に、その結果を示す。
────────────────────────────────────────
BET比表面積 吸湿性の評価 分散性の評価
(m2/g) ──────────────────────────
質量増加率 単位表面積当たりの 平均トルク
(質量%) 質量増加量(g/m2) (N・m)
────────────────────────────────────────
実施例1 0.91 0.13 0.0014 18.2
実施例2 0.69 0.30 0.0043 −
────────────────────────────────────────
比較例1 0.91 0.47 0.0052 18.6
比較例2 0.73 24.73 0.3388 −
参考例1 0.65 14.94 0.2298 19.7
────────────────────────────────────────
Claims (4)
- オリゴマー状反応性シロキサンで表面が処理されている酸化マグネシウム粉末。
- オリゴマー状反応性シロキサンが、シロキサン単位を含む主鎖と、ビニル基、アミノ基、エポキシ基からなる群より選ばれる反応性基を含む側鎖とを有する請求項1に記載の酸化マグネシウム粉末。
- オリゴマー状反応性シロキサンの平均重合度が2〜20の範囲にある請求項1もしくは2に記載の酸化マグネシウム粉末。
- 表面に有機ケイ素化合物層を有し、温度90℃、相対湿度90%の雰囲気下に48時間静置したときの質量増加量が、単位表面積あたりの量に換算して0.005g/m2以下である酸化マグネシウム粉末。
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