TWI632025B - 矽晶圓的研磨方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種矽晶圓的研磨方法，係將供給至矽晶圓而使用於研磨的含有研磨磨粒的使用過的研磨漿回收，並將經回收的使用過的研磨漿循環供給至矽晶圓而進行研磨，，其中，於經回收的使用過的研磨漿不加入未經使用的研磨磨粒，以及注入一混合鹼性溶液，而將經回收的使用過的研磨漿循環供給至矽晶圓而進行研磨，其中混合鹼性溶液包含一螯合劑以及包含一pH調整劑及一研磨速率促進劑的其中一個或是兩個，藉此能夠在將使用過的研磨漿循環提供至矽晶圓而進行研磨時，抑制金屬雜質汙染，並且使使用過的研磨漿的組成(螯合劑的濃度等)安定。

Description

矽晶圓的研磨方法
本發明係關於一種使用研磨漿對矽晶圓加工的研磨方法。
一般而言直徑在300mm以上的矽晶圓(以下有時亦單以晶圓來稱呼)，係經過如下的製造步驟而製造。首先進行截割步驟，將矽鑄碇截割而得到薄圓板狀的矽晶圓，並進行倒角步驟，將透過該截割步驟所得的矽晶圓的外周部倒角以防止矽晶圓的斷裂、破損。接著進行研磨步驟，將經倒角的晶圓平坦化，並進行蝕刻步驟，將經倒角及拋光的晶圓表面所殘留的加工扭曲去除。接著實施研磨步驟，將經蝕刻的晶圓的表面鏡面化、平坦化，及實施洗淨步驟，將經研磨的晶圓洗淨而去除附著於晶圓的研磨漿或異物。
前述的步驟僅顯示主要的步驟，其他亦有加入熱處理步驟或平面打磨步驟，或是變換步驟的順序。又亦有將同一步驟實施複數次。之後進行檢查等，輸送至裝置製造步驟，於矽晶圓表面上形成絕緣膜或金屬配線，製造記憶體等裝置。
但是，上述研磨步驟，一般而言係藉由一邊供給研磨漿一邊使矽晶圓滑接於研磨布而使表面鏡面化，平坦化的步驟。矽晶圓的研磨步驟中，通常經過自粗研磨至精研磨的複數階段而進行研磨。一般而言，藉由雙面研磨進行一次研磨，接著為了去除一次研磨所產生的傷痕，及改變表面的粗糙，藉由單面研磨進行二次研磨，進一步進行精研磨。
雙面研磨中，矽晶圓支承於載體的支承孔，將載體夾於貼有研磨布的上下定盤之間而配置。接著，透過一邊供給研磨漿至研磨布，一邊使上下定盤以互為相反的方向旋轉，以使晶圓的雙面滑接於研磨布而同時研磨(例如參照專利文獻1)。又於雙面研磨中，常見有採用一次同時研磨複數個矽晶圓，並將其以批次式重複進行的方式。
又單面研磨係以研磨頭支承矽晶圓，在供給研磨漿至貼附於定盤的研磨布上的同時，藉由使定盤及研磨頭分別旋轉且使矽晶圓的單面滑接於研磨布以進行研磨(例如，參照專利文獻2)。又單面研磨常被採用於用以改善矽晶圓表面粗糙的精研磨步驟。由此精研磨步驟所去除的矽晶圓的厚度(研磨量)為0.1μm以下的微量。又於精研磨中，為了防止傷痕等的產生，用於研磨的研磨漿常以拋棄式使用。
於如同前述的矽晶圓的研磨中所使用的研磨漿中，使用有使細小的SiO2 (二氧化矽)磨粒或CeO2 (二氧化鈰)磨粒於pH＝9至12的鹼性水溶液中分散為膠體狀的研磨劑。如此的研磨漿，透過SiO2 或CeO2 所致的機械作用與鹼性溶液蝕刻矽的化學作用的複合作用，而研磨矽晶圓。但是，二氧化矽磨粒或二氧化鈰磨粒中，雖然微量但含有金屬雜質。以包含於二氧化矽磨粒或二氧化鈰磨粒的金屬雜質而言，可列舉鎳、鉻、鐵及銅等。
特別是，比存在於二氧化矽磨粒中的氫更為離子化傾向的微小的銅、鎳等金屬雜質會在鹼性研磨漿中作為金屬離子而熔化，於矽晶圓研磨加工中析出於晶圓表面，深入擴散至矽內部，使晶圓品質劣化，並使該晶圓所形成的半導體裝置的特性顯著低落。
作為用以防止如同前述的包含有研磨磨粒的研磨漿所導致的晶圓品質的劣化的對策，有例如使用含有高純度化的二氧化矽磨粒的研磨漿。但是二氧化矽磨粒中的金屬雜質難以完全去除，揭示有將水溶性螯合劑添加至研磨漿，透過螯合劑補捉金屬離子的方法(例如，參照專利文獻3)。
因此，若是不同時以一定的濃度比例供給研磨磨粒及水溶係螯合劑，便有金屬雜質增加的危險。又含有研磨磨粒的研磨漿常有以研磨速率的上升為目的，添加鹼性的胺類作為研磨速率促進劑以使用。
但是，係為鹼性的胺類的矽蝕刻速率較快，會有研磨完成的矽晶圓的表面，由於殘留的胺類局部蝕刻而使局部的凹凸產生，而使不良品產生。因此，以含有研磨磨粒，進一步含有鹼性的胺類的研磨漿研磨加工後，接著使用純水進行後加工，使矽晶圓的表面不殘留有鹼性的胺類。
又前述的精研磨步驟，雖然為了防止傷痕等的產生，將研磨漿以拋棄式使用，但於此精研磨步驟之前的研磨步驟中，為了減低成本，將使用過的研磨漿循環使用。具體而言，係將使用過的研磨漿循環供給於矽晶圓而進行研磨。
以將使用過的研磨漿循環使用的技術而言，例如於專利文獻4中揭示有研磨漿的再生裝置。此研磨漿的再生裝置包含：將於研磨中所使用過的研磨漿回收的研磨漿回收機構、將經回收的回收研磨漿引導至回收槽的回收研磨漿引導機構、將新品研磨漿供給至回收研磨漿中的新品研磨漿供給機構、將新品研磨漿及回收研磨漿攪拌而生成濃度均勻的再生研磨漿的再生研磨漿生成機構、對以再生研磨漿生成機構所生成的再生研磨漿的濃度予以測定的測定機構。
新品研磨漿供給機構係在供給濃度比回收研磨漿更高的新品研磨漿的同時，在藉由測定機構所測定的再生研磨漿的濃度高過所供給的研磨漿濃度的規定值時停止新品研磨漿的供給。將使用過的研磨漿循環供給至矽晶圓而進行研磨。 〔先前技術文獻〕
專利文獻1：日本特開2010-34462號公報 專利文獻2：日本特開2008-93811號公報 專利文獻3：日本特公平4-20742號公報 專利文獻1：日本特開2000-71172號公報
但是，循環使用含有研磨磨粒的研磨漿，會使被研磨的矽的顆粒及係為反應生成物的矽酸鹽等流入至研磨漿的流入量增加，讓使用過的研磨漿中的二氧化矽磨粒等研磨磨粒的濃度的測定精度以及pH值的測定精度顯著降低。因此，當進行對經回收的使用過的研磨漿的成分予以線上測定，而根據測定結果控制新品研磨液及化學成分的供給量的反饋時，難以將使用過的研磨漿的組成高精度地保持固定。特別是研磨對象為直徑300mm以上的矽晶圓，且研磨量超過0.1μm的研磨步驟，如同上述，矽的顆粒以及係為反應生成物的矽酸鹽等流入至研磨漿的流入量更是增加，使用過的研磨漿的組成的不安定化變得顯著。
又，雖然常有以提升研磨效率為目的而加入作為研磨效率促進劑的係為鹼性的胺類而使用，但難以在線上測定胺類的濃度。
又，二氧化矽磨粒或二氧化鈰磨粒等研磨磨粒中的金屬雜質，只要尚未使用於研磨的未使用的新品研磨漿仍是供給至回收研磨漿中，便會有混入的風險，即使將研磨磨粒與水溶性螯合劑同時以一定濃度比供給至回收研磨漿，亦有水溶性而會與金屬雜質有效反應的螯合劑在使用鹼性研磨漿使用之後的純水的後加工中熔化的風險。
有鑑於前述問題，本發明提供一種矽晶圓的研磨方法，在將使用過的研磨漿循環供給至矽晶圓而進行研磨時，能夠抑制金屬雜質污染的產生，並進一步使使用過的研磨漿的組成(螯合劑的濃度)安定。
為了達成上述目的，本發明提供一種矽晶圓的研磨方法，係將供給至該矽晶圓而使用於研磨的含有研磨磨粒的使用過的研磨漿回收，並將該經回收的使用過的研磨漿循環供給至該矽晶圓而進行研磨，其中，於該經回收的使用過的研磨漿不加入未經使用的研磨磨粒，以及注入一混合鹼性溶液，而將該經回收的使用過的研磨漿循環供給至該矽晶圓而進行研磨，其中該混合鹼性溶液包含一螯合劑以及包含一pH調整劑及一研磨速率促進劑的其中一個或是兩個。
本發明中，由於於經回收的使用過的研磨漿中不加入未經使用的研磨磨粒，因此沒有由研磨磨粒所致的金屬雜質的增加。因此，與習知相比，能夠降低研磨步驟中雜質污染的產生。又，於經回收的使用過的研磨漿加入含有螯合劑的混合鹼性溶液，能夠將使用過的研磨漿中的螯合劑的量維持在適當的值，而能夠維持較高的由於螯合劑的金屬雜質的捕捉效果。進一步地，由於在混合鹼性溶液中含有pH調整劑及研磨速率促進劑的其中一個或兩個，而成為透過將混合鹼性溶液加入至使用過的研磨漿，能夠調整研磨速率而得到所求的研磨速率的研磨方法。並且，由於不進行研磨磨粒的追加，以及金屬雜質的汙染較少，而能夠降低研磨磨粒及螯合劑的使用量之故，而能夠以低成本研磨矽晶圓。
此時，作為該pH調整劑，能夠使用KOH、NaOH、四甲基氫氧化銨(Tetramethylammonium hydroxide, TMAH)、K2 CO3 、Na2 CO3 、KHCO3 、NaHCO3 中的一種以上；作為該研磨效率促進劑，能夠使用胺類；作為該螯合劑，能夠使用分子內含有羧酸或磷酸的含氮化合物。
作為pH調整劑、研磨速率促進劑、螯合劑，具體而言能夠使用上述化合物。
又於此時，以包含以下步驟為佳：循環供給該使用過的研磨漿時，以吸光度測定法對該經回收的使用過的研磨漿中的該螯合劑濃度予以測定；自該測定結果，對該使用過的研磨漿中的該螯合劑予以定量；及自該定量的結果，將該螯合劑混合入該混合鹼性溶液中的混合條件，設定為使該使用過的研磨漿中的該螯合劑濃度為定值。
如此，透過吸光度測定法(以吸光光度測定的測定法)測定螯合劑的濃度，而能夠以高精密度測定螯合劑的濃度。又基於如此高精密度的測定結果，設定將螯合劑混合入混合鹼性溶液中的混合條件，而能夠將使用過的研磨漿中的螯合劑的濃度，在研磨步驟中更確實地維持在定值。
此時，以定期監視該矽晶圓研磨加工中的研磨速率，設定該pH調整劑及該研磨速率促進劑的其中一個或兩個混合至該混合鹼性溶液的混合條件，而使該研磨速率為固定為佳。
如此，自研磨速率的監視結果，設定pH調整劑及研磨速率促進劑的其中一個或兩個混合於混合鹼性溶液中的混合條件，能夠將使用過的研磨漿中的研磨速率，在研磨步驟中更確實地維持在定值。
又於此時，本發明能夠對以該矽晶圓而言直徑在300mm以上者予以研磨。
本發明即使於難以控制使用過的研磨漿的組成的大直徑矽晶圓的研磨中，亦能夠更加確實地抑制雜質汙染以及安定化使用過的研磨漿的組成。
此時，本發明於該矽晶圓的研磨中，研磨量能夠為0.1μm以上。
本發明即使在難以控制使用過的研磨漿的組成的研磨量為0.1μm以上的研磨中，亦能夠更加確實地抑制雜質汙染以及安定化使用過的研磨漿的組成。
又於此時，本發明中該研磨磨粒能夠為二氧化矽磨料。
本發明係適用於使用二化矽磨粒作為研磨磨粒的狀況的研磨方法。
依照本發明的矽晶圓的研磨方法，由於不進行於使用過的研磨漿中的未使用的研磨磨粒的追加，因此能夠減少由研磨磨粒所致的金屬雜質的汙染的產生。又，透過於經回收的使用過的研磨漿中加入含有螯合劑的混合鹼性溶液，能夠將使用過的研磨漿中的螯合劑的量維持在適當的量，而能夠維持較高的由於螯合劑的金屬雜質的捕捉效果。進一步，由於在混合鹼性溶液中含有pH調整劑及研磨速率促進劑的其中一個或兩個，故透過將混合鹼性溶液加入至使用過的研磨漿，可調整研磨速率而能夠得到所求的研磨速率。並且，由於不進行研磨磨粒的追加，以及金屬雜質的汙染較少，而能夠降低研磨磨粒及螯合劑的使用量，故能夠以低成本研磨矽晶圓。
以下說明關於本發明的實施例，但本發明並不限定於此。
首先，參照第1圖，說明能夠使用於本發明的研磨方法的研磨漿回收系統。
研磨漿回收系統20設置有研磨機1、研磨漿供給槽2，該研磨機1係用於進行矽晶圓的研磨，該研磨漿供給槽2係收容用以供給至研磨機1的研磨漿。又藉由泵3，研磨漿供給槽2中的研磨漿透過研磨漿供給管線5供給至研磨機1。此時，能夠將研磨漿以濾器4過濾後供給至研磨機1。
又，為了讓使用於研磨機1中的研磨加工的研磨漿的回收率達到最大，以研磨漿分離器6分離至排水管線8及研磨漿回收管線7。研磨漿回收管線7連接於研磨漿供給槽2，已於研磨中使用過的研磨漿(使用過的研磨漿)被回收至研磨漿供給槽2。
研磨漿供給槽2中，能夠自供給未使用的研磨磨粒的磨粒供給槽9透過泵10供給有未使用的研磨磨粒。此時，未使用的磨粒透過磨粒供給管線11而供給。於本發明中，未使用的研磨磨粒的供給僅於製作初期研磨漿(尚未使用於研磨的研磨漿)時進行。因此，不會對供給至研磨機1後所回收的使用過的研磨漿加入未使用的研磨磨粒。
研磨漿供給槽2中透過混合鹼性溶液供給管線14連接有混合鹼性溶液供給槽12，該混合鹼性溶液供給槽12係用以收容含有螯合劑以及含有pH調整劑及研磨速率促進劑的其中一個或兩個的混合鹼性溶液。並且，藉由泵13，混合鹼性溶液自混合鹼性溶液供給槽12被加入至研磨漿供給槽2。
混合鹼性溶液供給槽12中，自供給螯合劑的螯合劑供給槽15藉由泵16供給有螯合劑。又，混合鹼性溶液供給槽12中，自供給pH調整劑的pH調整劑供給槽17藉由泵18供給有pH調整劑。
另外，第1圖中，雖顯示自pH調整劑供給槽17將pH調整劑混合至混合鹼性溶液供給槽12中的混合鹼性溶液的情況，但在將研磨速率促進劑混合於混合鹼性溶液時，只要設置供給研磨速率促進劑的研磨速率促進劑供給槽以取代pH調整劑供給槽17即可。又，混合pH調整劑及研磨速率促進劑兩者於混合鹼性溶液時，能夠同時設置pH調整劑供給槽及研磨速率促進劑供給槽兩者，亦能夠將研磨速率促進劑一併收容於pH調整劑供給槽而使用。
又，為了將研磨漿供給槽2中的使用過的研磨劑的組成維持固定，會將比使用過的研磨漿更高濃度的螯合劑，以及比使用過的研磨漿更高濃度的pH調整劑及研磨速率促進劑的其中一個或是兩個，供給至研磨漿供給槽2。
又磨粒供給槽9、混合鹼性溶液供給槽12、螯合劑供給槽15及pH調整劑供給槽17(亦可為研磨速率促進劑供給槽)連接有圖中未示的純水供給管線，能夠將市售的二氧化矽磨粒、螯合劑及pH調整劑(亦可為研磨速率促進劑)的濃度稀釋至最適合的濃度。
如此配設於研磨漿回收系統20的研磨機1，可為雙面研磨機及單面研磨機的任一個。又，只要是使用研磨漿而進行研磨的研磨機即可，並沒有特別限定。此處分別參照第2、3圖，說明雙面研磨機及單面研磨機的主要構造。
首先，作為能夠作為研磨機1使用的雙面研磨機，說明關於如第2圖所示的行星運動方式的雙面研磨機。雙面研磨機如第2圖所示，具有設置為上下相面向的上定盤21及下定盤22，各定盤21、22分別貼附有研磨布23。上定盤21與下定盤22之間的中心部設置有太陽齒輪24、周緣部設置有內齒輪25。矽晶圓W被支承於載體26的支承孔，被夾在上定盤21與下定盤22之間。
又，於太陽齒輪24及內齒輪25的各齒部嚙合有載體26的外周齒，伴隨著上定盤21及下定盤22透過圖中未示的驅動源以旋轉，載體26一邊自轉一邊圍繞太陽齒輪24公轉。此時，載體26的支承孔所支承的矽晶圓W，由上下的研磨布23同時研磨雙面。並且，矽晶圓W研磨時，研磨漿自圖中未示的噴嘴供給至矽晶圓W。
接著，作為能夠作為研磨機1使用的單面研磨機而言，說明如第3圖所示的單面研磨機，如第3圖所示，單面研磨機主要由貼附有研磨布31的定盤32、研磨漿供給構件33、研磨頭34等所構成。此單面研磨機，能夠透過以研磨頭34支承矽晶圓W，自研磨漿供給構件33供給研磨漿至研磨布31上，將研磨漿供給至矽晶圓W的同時，使定盤32及研磨頭34分別旋轉且使半導體晶圓W的表面滑接於研磨布31以進行單面研磨。
接著以使用前述研磨漿再生系統20時為例說明關於本發明的矽晶圓的研磨方法。
首先將初期研磨漿收容於研磨漿供給槽2。此處能夠自個別的槽導入二氧化矽磨粒或二氧化鈰磨粒等的研磨磨粒、螯合劑、pH調整劑、研磨速率促進劑、純水等而混合以製作初期研磨漿。
接著，將製作的初期研磨漿，透過研磨漿供給管線5於研磨機1中供給至矽晶圓，實施矽晶圓的研磨。在此，如同前述，可實施雙面研磨步驟及單面研磨步驟的其中任一個。
接著，回收已使用於研磨的使用過的研磨漿。此時，研磨漿以前述的研磨漿分離器6分離至排水管線8及研磨漿回收管線7。並且，透過研磨漿回收管線7，使用過的研磨漿被回收至研磨漿供給槽2。如此，本發明將研磨漿於使用於矽晶圓的研磨後回收，將經回收的使用過的研磨漿循環供給至矽晶圓而進行研磨。
此處，本發明於經回收的使用過的研磨漿，不加入未使用的研磨磨粒，而加入含有螯合劑以及含有pH調整劑及研磨速率促進劑的其中一個或兩個的混合鹼性溶液。如同前述，習知為了調整經回收的使用過的研磨漿的組成，將含有研磨磨粒的未使用的研磨漿加入至使用過的研磨漿。但是，由於未使用的研磨漿中，與使用過的研磨磨粒相比含有更多的金屬雜質，因此會有使用過的研磨漿中的金屬雜質增加的問題。
此處，透過不加入未使用的研磨磨粒，而僅加入含有螯合劑以及含有pH調整劑及研磨速率促進劑的其中一個或兩個的混合鹼性溶液，而抑制金屬雜質汙染，並能夠調整使用過的研磨漿的組成。並且，由於不進行研磨磨粒的追加投入，以及金屬雜質汙染較少，能夠減低研磨磨粒及螯合劑的使用量而能夠以低成本研磨矽晶圓。
又，由於藉由pH調整劑及研磨速率促進劑的加入，使研磨速率安定化，故能夠將加工時間設定為所求的值。
又本發明中，作為pH調整劑，能夠使用KOH、NaOH、TMAH、K2 CO3 、Na2 CO3 、KHCO3 、NaHCO3 中的一種以上。作為研磨速率促進劑，能夠進一步使用胺類。以此胺類而言，具體而言可列舉TMAH、哌嗪、N-（2-氨基乙基）乙醇等。又，作為螯合劑，可使用分子內具有羧酸或是磷酸的含氮化合物。以分子內具有羧酸的含氮化合物而言，可使用例如二乙烯三胺五乙酸(diethylene triamine pentaacetic acid, DTPA)等。又，以分子內具有磷酸的含氮化合物而言，可使用氮基三乙酸(Nitrilotriacetic Acid, NTA)等。
又，本發明的研磨方法，係以於循環供給使用過的研磨漿時，包含以下步驟為佳：循環供給該使用過的研磨漿時，以吸光度測定法對該經回收的使用過的研磨漿中的該螯合劑濃度予以測定(測定步驟)；自該測定結果，對該使用過的研磨漿中的該螯合劑予以定量(定量步驟)；自該定量的結果，將該螯合劑混合入該混合鹼性溶液中的混合條件，設定為使該經使用過的研磨漿中的該螯合劑濃度為定值(設定步驟)。
前述設定步驟中，係透過吸光度測定法(以吸收光譜法測定的測定法)測定經回收的使用過的研磨漿中的螯合劑的濃度。具體而言，首先自研磨漿供給槽2中採取經回收的使用過的研磨漿的一部分。接著，於所採集的部分的使用過的研磨漿，添加濃度已知的金屬溶液，使其呈色。作為此處所使用的濃度已知的金屬溶液，可使用例如溶解有銅的溶液等。然後使用吸光光度計，測定呈色後的使用過的研磨漿的吸光度，而能夠自吸光度測定螯合劑的濃度。
接著實施定量步驟，此定量步驟係自上述測定步驟所測定的一部分的使用過的研磨漿中螯合劑的濃度，定量使用過的研磨漿全體的螯合劑。
接著實施設定步驟，設定步驟係自定量步驟所得的螯合劑的定量結果，將該螯合劑混合入該混合鹼性溶液中的混合條件，設定為使該使用過的研磨漿中的該螯合劑濃度為定值。此處，以混合條件而言，例如可設定於混合鹼性溶液添加螯合劑時的螯合劑的濃度、添加量等。
又，本發明以定期監視該矽晶圓研磨加工中的研磨速率，設定該pH調整劑及該研磨速率促進劑的其中一個或兩個混合至該混合鹼性溶液的混合條件，而使該研磨速率為固定為佳。
此時，矽晶圓的研磨加工中的研磨速率，只要測定研磨結束後的矽晶圓的研磨量，將研磨量除以研磨時間便能夠簡單算出。如此，基於定期監視的研磨速率，設定該pH調整劑及該研磨速率促進劑的其中一個或兩個混合至該混合鹼性溶液的混合條件，而使該研磨速率為固定，便能夠以所求的研磨時間實施研磨。
又，以本發明的研磨對象而言，能夠研磨直徑300mm以上的矽晶圓，而於矽晶圓的研磨，研磨量亦可在0.1μm以上。如此，即使由於矽晶圓為大直徑、研磨量較大等因素，而使研磨所產生的矽顆粒以及係為反應生成物的矽酸鹽等向研磨漿的流入量增加，依照本發明，依然能夠將使用過的研磨漿的組成維持固定。 【實施例】
以下，雖揭示本發明的實施例及比較例而更具體說明，但本發明並不限於實施例。
〔實施例〕 依照本發明的矽晶圓的研磨方法，以如第1圖所示的研磨漿回收系統20，雙面研磨矽晶圓。另外，此時作為研磨機1，使用不二越機械公司製的20B雙面研磨裝置。又，研磨布使用胺甲酸酯發泡體式，研磨時加諸於矽晶圓的面壓設定為200g／cm2 。研磨量為雙面20μm。以如此的研磨條件，以一個批次為五片直徑300mm的矽晶圓，連續進行200批次的研磨。
初期研磨漿使用如以下所製成之物。首先於磨粒供給槽9準備市售的一次平均粒徑為0.035μm的高純度膠體二氧化矽(二氧化矽濃度為20質量百分比)，在研磨漿供給槽2中以純水稀釋而使二氧化矽濃度成為2%。又，於研磨漿供給槽2添加混合鹼性溶液(DTPA、KOH及TMAH的混合溶液)以使初期研磨漿中的螯合劑(DTPA)濃度為87ppm，研磨速率促進劑(TMAH)的濃度為740ppm，初期研磨漿為pH10.85。又，作為pH調整劑使用KOH，作為研磨速率促進劑使用TMAH，而將KOH水溶液、TMAH水溶液準備於pH調整劑(研磨速率促進劑)供給槽17。將以此些pH調整劑及研磨速率促進劑混合於混合鹼性溶液的混合鹼性溶液加入於研磨漿供給槽2，以調整使初期研磨漿為pH10.85。如此，關於研磨漿，作為研磨磨粒使用有二氧化矽磨粒，作為螯合劑使用有DTPA，作為pH調整劑使用有KOH，作為研磨速率促進劑使用有TMAH。
又，採集每批次的使用過的研磨漿的一部分，Cu濃度為以已知的金屬溶液呈色，使用日立製吸光光度計U-2001，由吸光度測定而判定DTPA的濃度。
此處，於第4圖顯示在波長289nm的吸光度(ABS)與Cu-DTPA錯合物的濃度的關係。如第4圖所示，ABS及Cu-DTPA錯合體的濃度得到良好的直線關係，能夠由此矯正曲線正確測定DTPA的濃度。
如此，由正確測定的DTPA濃度，設定DTPA混合至混合鹼性溶液中的混合條件以使研磨中的使用過的研磨漿中的DTPA濃度為固定。
一邊監視研磨加工中的回收研磨漿的pH值而一邊調整使pH值為10.85的同時，定期監視矽研磨速率，決定混合鹼性溶液中的注加條件以使研磨速率能夠盡可能快且為固定。
又，將僅混合鹼性溶液(DTPA0.27% ／KOH4.7%／TMAH1.5%)於研磨中每隔60秒加入6cc於使用過的研磨漿中。
如同前述，實施矽晶圓的雙面研磨。
結果，使用過的研磨漿的pH值，總是穩定於pH10.85。
將各批次的研磨漿中的DTPA濃度的測定結果，顯示於第5圖。如第5圖所示，在200批次的連續研磨下，DTPA的濃度穩定為86ppm至104ppm。
又，為了測定晶圓表面的雜質，將雙面研磨結束後的矽晶圓的表面以氟硝酸掃描後，將掃描後的氟硝酸以市售的ICP-MS進行測定。結果，DTPA的濃度為95.7ppm而Cu的濃度為0.009 × 1010 atoms／cm2 。又於第6圖顯示DTPA濃度與Cu濃度的對應關係。自第6圖可知，DTPA的濃度為95.7ppm而Cu的濃度為0.009 × 1010 atoms／cm2 ，DTPA的濃度越高Cu的濃度越低。可知如此於實施例的DTPA的濃度範圍中，能夠將Cu濃度抑制在較低，而能夠抑制金屬雜質汙染。
又研磨速率的測定，係將研磨前後的晶圓厚度以Nanometro300TT (黑田精工公司製)測定。結果，如第7圖所示，200批次的連續研磨為0.8μm／min至0.85μm／min。如此，研磨速率在全批次中皆為穩定。
〔比較例〕 比較例中，與習知相同，一邊於使用過的研磨漿加入未使用的研磨磨粒，一邊實施雙面研磨。將使用於比較例的研磨漿回收系統顯示於第8圖。如第8圖所示，研磨漿回收系統120設置有研磨機101、研磨漿供給槽102，透過回收研磨漿供給泵103，回收研磨漿在以濾器104過濾後被供給至研磨機101。為了讓使用於研磨加工的研磨漿的回收率達到最大，以研磨漿分離器106分離為排水管線108及研磨漿回收管線107。研磨漿回收管線107連接於研磨漿供給槽102。
研磨漿供給槽102中，自供給添加有螯合劑(DTPA)及研磨速率促進劑(TMAH)的未使用的研磨磨粒的磨粒供給槽109藉由未使用二氧化矽研磨漿供給泵110供給有未使用的二氧化矽研磨漿。又，研磨漿供給槽102自供給有pH調整劑(KOH)的槽113藉由pH調整劑供給泵114供給有pH調整劑(KOH)。
又，為了將研磨漿供給槽102中的研磨漿的組成維持固定，比使用過的研磨漿更高濃度的二氧化矽研磨漿(含有較使用過的研磨漿更高濃度的螯合劑及研磨速率促進劑)、以及pH調整劑被供給至研磨漿供給槽102。未使用二氧化矽研磨漿供給槽109、pH調整劑供給槽113(亦可為研磨速率促進劑供給槽)連接有圖中未示的純水供給管線，能夠將二氧化矽研磨漿、pH調整劑的濃度稀釋至最適合的濃度而能夠供給。
研磨漿供給槽102中具有研磨漿用的液位計(圖中未示)，由於研磨漿回收率不是100%，當回收研磨漿的量在規定以下時，與研磨漿用的液位計連動的未使用二氧化矽研磨漿供給泵110運作，而高濃度的未使用二氧化矽研磨漿被供給至研磨漿供給槽102。回收研磨漿的量在規定以上時停止未使用二氧化矽研磨漿供給泵110。
又於研磨漿供給槽102，作為二氧化矽濃度測定用感應器安裝有比重計112。當超過規定濃度時，由於研磨漿供給槽102連接有與二氧化矽濃度測定用感應器連動的純水供應管線(圖中未示)，而供給有稀釋用的純水，當低於規定濃度時，停止供給純水。
又，研磨漿供給槽102安裝有pH感應器116。當低於規定pH值時，連動的pH調整劑供給泵114運作，pH調整劑自槽113被供給至研磨漿供給槽102。當高於規定的pH值時，停止pH調整劑供給泵114。
雙面研磨係使用與實施例相同的雙面研磨機，使研磨條件與實施例相同。將初期研磨漿組成如以下調整。
又，將添加有螯合劑DTPA及研磨促進劑TMAH的市售的一次平均粒徑0.035μm的高純度膠體二氧化矽20%(W／W)準備於未使用二氧化矽研磨漿供給槽109中，於研磨漿供給槽102以純水稀釋至為2%。此時的初期螯合劑DTPA濃度為87ppm而初期速率促進劑TMAH的濃度為740ppm。
將pH調整劑KOH5%準備於供給槽113中，調整為以研磨漿供給槽102的pH感應器116測定為pH10.85。如此，初期研磨漿製作時的組成為與實施例為相同。
比較例中，自未使用二氧化矽研磨漿供給槽109供給未使用二氧化矽研磨漿至研磨漿供給槽102，以使經比重劑112所測定的二氧化矽的濃度為2%。同時自供給槽113供給KOH5%至研磨漿供給槽102，以使經pH感應器116所測定而為pH10.85。
實施如以上所示的雙面研磨時，如第5圖所示，研磨漿中的DTPA濃度於200批次的研磨成為27ppm至88ppm，隨著研磨進行而DTPA的濃度降低。
又，與實施例相同，進行晶圓表面的雜質濃度測定。結果顯示於第6圖。於比較例中，DTPA濃度變為30ppm以下，Cu濃度為0.023 × 1010 atoms／cm2 以上，較實施例為惡化。
又，如第7圖所示，研磨速率為0.76μm／min至0.83μm／min。與實施例相比參差較大，又研磨速率的值本身也較小。
另外，本發明並不為前述實施例所限制。前述實施例為例示，凡具有與本發明的申請專利範圍所記載的技術思想為實質相同的構成，且達成同樣作用效果者，皆包含於本發明的技術範圍。
1‧‧‧研磨機
2‧‧‧研磨漿供給槽
3‧‧‧泵
4‧‧‧濾器
5‧‧‧研磨漿供給管線
6‧‧‧研磨漿分離器
7‧‧‧研磨漿回收管線
8‧‧‧排水管線
9‧‧‧磨粒供給槽
10‧‧‧泵
11‧‧‧磨粒供給管線
12‧‧‧混合鹼性溶液供給槽
13‧‧‧泵
14‧‧‧混合鹼性溶液供給管線
15‧‧‧螯合劑供給槽
16‧‧‧泵
17‧‧‧pH調整劑供給槽
18‧‧‧泵
20‧‧‧研磨漿循環系統
21‧‧‧上定盤
22‧‧‧下定盤
23‧‧‧研磨布
24‧‧‧太陽齒輪
25‧‧‧內齒輪
26‧‧‧載體
W‧‧‧矽晶圓
31‧‧‧研磨布
32‧‧‧定盤
33‧‧‧研磨漿供給構件
34‧‧‧研磨頭
101‧‧‧研磨機
102‧‧‧研磨漿供給槽
103‧‧‧回收研磨漿供給泵
104‧‧‧濾器
106‧‧‧研磨漿分離器
107‧‧‧研磨漿回收管線
108‧‧‧排水管線
109‧‧‧未使用二氧化矽研磨漿供給槽
110‧‧‧未使用二氧化矽研磨漿供給泵
112‧‧‧比重計
113‧‧‧供給槽
114‧‧‧pH調整劑供給泵
116‧‧‧pH感應器
120‧‧‧研磨漿回收系統
第1圖係能夠使用於本發明的研磨方法的研磨漿回收系統的一例的示意圖。 第2圖係顯示雙面研磨機的一例的示意圖。 第3圖係顯示單面研磨機的一例的示意圖。 第4圖係顯示吸光度與Cu-DTPA錯合體的濃度的相關性的示意圖。 第5圖係實施例、比較例中DTPA濃度的測定結果。 第6圖係顯示實施例、比較例中的DTPA濃度與研磨後的矽晶圓的表面的Cu濃度的相關性的示意圖。 第7圖係實施例、比較例中研磨速率的測定結果。 第8圖係顯示使用於比較例的研磨漿回收系統的示意圖。

Claims (15)

  1. 一種矽晶圓的研磨方法，係將供給至該矽晶圓而使用於研磨的含有研磨磨粒的使用過的研磨漿回收，並將該經回收的使用過的研磨漿循環供給至該矽晶圓而進行研磨，其中， 於該經回收的使用過的研磨漿不加入未經使用的研磨磨粒，以及 注入一混合鹼性溶液，而將該經回收的使用過的研磨漿循環供給至該矽晶圓而進行研磨，其中該混合鹼性溶液包含一螯合劑以及包含一pH調整劑及一研磨速率促進劑的其中一個或是兩個。
  2. 如請求項1所述的矽晶圓的研磨方法，其中 作為該pH調整劑，使用KOH、NaOH、TMAH、K2CO3、Na2CO3、KHCO3、NaHCO3中的一種以上， 作為該研磨效率促進劑，使用胺類， 作為該螯合劑，使用分子內含有羧酸或磷酸的含氮化合物。
  3. 如請求項1所述的矽晶圓的研磨方法，包含以下步驟： 循環供給該使用過的研磨漿時，以吸光度測定法對該經回收的使用過的研磨漿中的該螯合劑濃度予以測定； 自該測定結果，對該使用過的研磨漿中的該螯合劑予以定量；及 自該定量的結果，將該螯合劑混合入該混合鹼性溶液中的混合條件，設定為使該使用過的研磨漿中的該螯合劑濃度為定值。
  4. 如請求項2所述的矽晶圓的研磨方法，包含以下步驟： 循環供給該使用過的研磨漿時，以吸光度測定法對該經回收的使用過的研磨漿中的該螯合劑濃度予以測定， 自該測定結果，對該使用過的研磨漿中的該螯合劑予以定量， 自該定量的結果，將該螯合劑混合入該混合鹼性溶液中的混合條件，設定為使該經使用過的研磨漿中的該螯合劑濃度為定值。
  5. 如請求項1所述的矽晶圓的研磨方法，其中定期監視該矽晶圓研磨加工中的研磨速率，設定該pH調整劑及該研磨速率促進劑的其中一個或兩個混合至該混合鹼性溶液的混合條件，而使該研磨速率為固定。
  6. 如請求項2所述的矽晶圓的研磨方法，其中定期監視該矽晶圓研磨加工中的研磨速率，設定該pH調整劑及該研磨速率促進劑的其中一個或兩個混合至該混合鹼性溶液的混合條件，而使該研磨速率為固定。
  7. 如請求項3所述的矽晶圓的研磨方法，其中定期監視該矽晶圓研磨加工中的研磨速率，設定該pH調整劑及該研磨速率促進劑的其中一個或兩個混合至該混合鹼性溶液的混合條件，而使該研磨速率為固定。
  8. 如請求項4所述的矽晶圓的研磨方法，其中定期監視該矽晶圓研磨加工中的研磨速率，設定該pH調整劑及該研磨速率促進劑的其中一個或兩個混合至該混合鹼性溶液的混合條件，而使該研磨速率為固定。
  9. 如請求項1至8中任一項所述的矽晶圓的研磨方法，其中對以該矽晶圓而言直徑在300mm以上者予以研磨。
  10. 如請求項1至8中任一項所述的矽晶圓的研磨方法，其中於該矽晶圓的研磨中，研磨量為0.1μm以上。
  11. 如請求項9所述的矽晶圓的研磨方法，其中於該矽晶圓的研磨中，研磨量為0.1μm以上。
  12. 如請求項1至8中任一項所述的矽晶圓的研磨方法，其中該研磨磨粒為二氧化矽磨粒。
  13. 如請求項9所述的矽晶圓的研磨方法，其中該研磨磨粒為二氧化矽磨料。
  14. 如請求項10所述的矽晶圓的研磨方法，其中該研磨磨粒為二氧化矽磨粒。
  15. 如請求項11所述的矽晶圓的研磨方法，其中該研磨磨粒為二氧化矽磨料。
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