TWI624443B - 用於３ｄ成型之離子可交換式含鋰玻璃組合物 - Google Patents

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Abstract

根據一個實施例，玻璃製品可包括SiO2、Al2O3、Li2O及Na2O。玻璃製品可具有小於或等於約810℃的軟化點。玻璃製品亦可具有小於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。玻璃製品亦可係可離子交換的，以使得在自約390℃至約450℃的範圍中的溫度下在包含KNO3的鹽浴中離子交換小於或等於約15小時後，玻璃具有大於或等於約600Mpa的壓縮應力及大於或等於約25μm的層深度。

Description

用於3D成型之離子可交換式含鋰玻璃組合物 【相關申請案之交叉引用】
本說明書主張2012年7月17日申請的且名為「Ion Exchangeable Li-Containing Glass Compositions For 3-D Forming,」的美國臨時專利申請案第61/672,346號之優先權，該案在此以引用之方式全文併入本文中。
本說明書大體而言係關於適用於3D成型應用的玻璃組合物，且更特定言之係關於適用於3D成型之離子可交換式含鋰玻璃組合物。
在包括行動電話、個人媒體播放機、平板電腦等的許多電子裝置中，離子可交換式玻璃組合物廣泛地用作蓋玻璃。用於該等應用中之蓋玻璃大體而言係平坦及平面的。如此，可使用習知玻璃成型製程(諸如下拉製程及/或浮制製程)來形成蓋玻璃。
電子裝置的美學設計的一個限制因素為塑形蓋玻璃以符合弧形及/或複雜輪廓的能力。適應於離子交換的玻璃組合物通常具有相對較高的軟化點，使得難以使用升高溫度成 型製程(諸如真空下垂)將玻璃組合物形成為3D形狀。由於相對較高的軟化點，玻璃組合物趨於與模具的材料反應，黏到模具上及/或降解模具，即使當保護塗層應用至該模具時，亦如此。
因此，存在對替換玻璃組合物的需求，該等玻璃組合物適用於提高溫度3D成型製程並亦適應於離子交換製程之強化。
根據一個實施例，玻璃製品可包括SiO2、Al2O3、Li2O及Na2O。玻璃製品可具有小於或等於約810℃的軟化點。玻璃製品亦可具有低於或等於約27×10-6/℃的高溫熱膨脹係數(「CTE」)。玻璃製品亦可係可離子交換的，以使得在自約390℃至約450℃的溫度範圍中之約410℃下在包含KNO3的鹽浴中離子交換達小於或等於約15小時後，玻璃具有大於或等於約600MPa的壓縮應力及大於或等於約25μm的層深度。
在另一實施例中，玻璃組合物可包括：自約65.8莫耳%至約71莫耳%之SiO2；自約7莫耳%至約12莫耳%之Al2O3；自約1莫耳%至約9莫耳%之Li2O；自約6莫耳%至約16莫耳%之Na2O；自約0.8莫耳%-10莫耳%之二價氧化物，其中二價氧化物包括MgO及ZnO中之至少一者；及小於約0.5莫耳%之B2O3。Al2O3之濃度(莫耳%)與二價氧化物之濃度(莫耳%)之和可大於10莫耳%。玻璃組合物可具有小於或等於約810℃的軟化點。玻璃組合物亦可具有小於或等於約27×10-6/℃的高溫熱膨脹係數(「CTE」)。該等玻璃組合物可 實質上不含ZrO2。
在又一實施例中，玻璃組合物可包括：自約55莫耳%至約68莫耳%之SiO2；自約9莫耳%至約15莫耳%之Al2O3；自約4.5莫耳%至約12莫耳%之B2O3；自約1莫耳%至約7莫耳%之Li2O；自約3莫耳%至約12莫耳%之Na2O；及自約0莫耳%至約3莫耳%之K2O。在此實施例中，R2O為Li2O之濃度、Na2O之濃度與K2O之濃度的和。R2O與Al2O3之濃度的比率小於或等於約1.5。玻璃組合物可具有小於或等於約810℃的軟化點。玻璃組合物亦可具有低於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。
在又一實施例中，玻璃組合物可包括：自約65莫耳%至約71莫耳%之SiO2；自約7莫耳%至約12莫耳%之Al2O3；自約1莫耳%至約9莫耳%之Li2O；自約6莫耳%至約16莫耳%之Na2O；自約0莫耳%至約5莫耳%之K2O；自約0.8莫耳%至約10莫耳%之二價氧化物，其中二價氧化物包含MgO及ZnO中之至少一者；自約0.5莫耳%至約2莫耳%之ZrO2；及少於約0.5莫耳%之B2O3，其中：Al2O3之濃度(莫耳%)與二價氧化物之濃度(莫耳%)之和大於約10莫耳%。玻璃組合物具有小於或等於約810℃的軟化點及小於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。
將在隨後之具體實施方式中闡述本文中所描述之玻璃組合物的額外特徵及優點，且對於熟習此項技術者而言，額外特徵及優點將部分地自彼描述顯而易見或藉由實踐如在本文中所述之實施例(包括隨後之具體實施方式、申請專利 範圍以及附隨圖式)而瞭解。
應瞭解，前述總體描述及以下詳細描述皆描述各種實施例，且意欲提供用於理解所主張標的之性質及特徵的概述或框架。包括附隨圖式以提供對各種實施例之進一步理解，且附隨圖式併入本說明書中且構成本說明書之一部分。圖式說明本文中所述的各種實施例，且圖式與描述一起用以解釋所主張標的之原理及操作。
第1圖圖形化地描繪針對兩種比較玻璃組合物的隨溫度(x軸)變化的暫態CTE(y軸)；第2圖圖形化地描繪在示例性玻璃組合物中以Li2O替換Na2O時隨Li2O的濃度(x軸)變化的軟化點(y軸)；第3圖圖形化地描繪在示例性玻璃組合物中以Li2O替換Na2O時隨Li2O的濃度(x軸)變化的HT CTE(y軸)；第4圖圖形化地描繪在示例性玻璃組合物中以Li2O替換Na2O及K2O時隨Li2O的濃度(x軸)變化的軟化點(y軸)；第5圖圖形化地描繪在示例性玻璃組合物中以Li2O替換Na2O及K2O時隨Li2O的濃度(x軸)變化的HT CTE(y軸)；第6圖圖形化地描繪針對不同Li2O濃度繪製的壓縮應力及DOL值；及第7圖圖形化地描繪針對經離子交換的玻璃板隨深度(x軸)變化的鉀離子及鈉離子的濃度(y軸)，該經離子 交換的玻璃板由含有色彩調節成分的示例性玻璃組合物形成。
現將詳細參考離子可交換式玻璃組合物之各種實施例，該等可交換式玻璃組合物可適用於3D成型製程。本文中所述之玻璃組合物大體上包括SiO2、Al2O3、Li2O及Na2O。玻璃組合物可具有小於或等於約810℃的軟化點。玻璃組合物亦可具有小於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。玻璃組合物亦可係可離子交換的，以使得在約410℃下在包含KNO3的鹽浴中離子交換小於或等於約15小時後，玻璃具有大於或等於約650MPa的壓縮應力及大於或等於約25μm的層深度。在本文中將具體參考附隨圖式進一步詳細地描述玻璃組合物之各種實施例。
如在本文中所使用，術語「軟化點」係指玻璃組合物之黏度為1×107.6/℃泊的溫度。
如在本文中所使用，習語「高溫熱膨脹係數」或「HT CTE」係指玻璃組合物的熱膨脹係數在玻璃組合物之玻璃轉變溫度之上。HT CTE藉由描繪隨溫度(x軸)變化的暫態CTE(y軸)來決定。HT CTE係在顯著增加後CTE與溫度的曲線的斜率約為零的情況下(亦即，在CTE與溫度的曲線「穩定」的情況下)的HT CTE的值。HT CTE的值係對在冷卻期間玻璃的體積變化的度量，且HT CTE的值係對當玻璃結合升高溫度3D成型製程(包括但不限於真空下垂成型製程)使用時玻璃組合物的尺寸穩定性的指示。
如在本文中所使用，術語「液相黏度」係指玻璃組合物在玻璃組合物之液相溫度下的剪切黏度。
如在本文中所使用，術語「液相溫度」係指在玻璃組合物中去玻作用發生的最高溫度。
當用於描述玻璃組合物中不存在特定氧化物組份時，術語「實質上不含」意謂在玻璃組合物中存在作為小於約0.05莫耳%的微量的污染物的組份。
在本文中所述的玻璃組合物的實施例中，除非另有規定，否則基於氧化物以莫耳百分數(莫耳%)給出構成組份(例如SiO2、Al2O3、B2O3等等)的濃度。
在消費型電子裝置中用作蓋玻璃的習知離子可交換式玻璃組合物大體上具有840℃或更高的軟化點。具有在此範圍中的軟化點的玻璃可使用融合成型製程容易地形成為平面板。然而，此等玻璃組合物並非總是適應於升高溫度成型製程。具體地，玻璃組合物的相對較高的軟化點使玻璃組合物與模具的材料反應，使得玻璃組合物黏到模具，導致損傷玻璃及/或使模具效能降低，即使將保護塗層塗覆至模具時如此。
進一步地，藉由降低玻璃組合物之軟化點來改良離子可交換式玻璃組合物的成型性的嘗試並未成功。具體地，已發現具有較低軟化點的玻璃組合物不具有用於使用升高溫度製程(諸如真空下垂)之3D成型所必需的尺寸穩定性。在玻璃組合物經加熱及/或冷卻穿過玻璃轉換區域時，該等玻璃組合物在成型後彎曲。
舉例而言，第1圖圖形化地描繪針對兩種比較玻璃 組合物的隨溫度(x軸)變化的暫態CTE(y軸)。比較玻璃A為具有752℃的軟化點及約39×10-6/℃的HT CTE的硼矽酸鹽玻璃。儘管不希望受理論束縛，但據信，此相對較高的HT CTE降低在真空下垂後玻璃的尺寸穩定性，使玻璃彎曲及扭曲。相反之下，比較玻璃B為具有837℃的軟化點及約23.2×10-6/℃的HT CTE的鋁矽酸鹽玻璃。儘管此玻璃展示相對較低的HT CTE，但發現，玻璃組合物在真空下垂期間與模具反應及/或黏到模具上，從而抑製成型。儘管不希望受理論束縛，但據信，無法一致地形成比較玻璃B至少部分地歸因於玻璃之相對較高之軟化點。
本文中所述的玻璃組合物藉由提供具有相對較低的軟化點、相對較低的HT CTE並相對於現有3D可成型玻璃組合物而言具有優良離子交換效能的玻璃組合物來解決先前玻璃組合物的缺陷。
在本文所述的實施例中，玻璃組合物具有小於或等於約810℃的相對較低的軟化點。在一些實施例中，玻璃組合物的軟化點可小於或等於約800℃或甚至小於或等於約790℃。在一些其他實施例中，軟化點可小於約750℃。該等玻璃組合物的相對較低的軟化點促進容易地使用真空下垂製程將玻璃組合物形成為3D形狀，諸如具有複合曲率等的玻璃製品。
玻璃組合物亦具有小於或等於約27×10-6/℃的HT CTE。在一些實施例中，玻璃組合物的HT CTE可小於或等於約25×10-6/℃或甚至小於或等於約23×10-6/℃。如上所述，HT CTE指示當玻璃結合升高溫度3D成型製程(包括但不限於真空下垂成型製程)使用時玻璃的尺寸穩定性。已決定，具有大於27×10-6/℃的HT CTE的玻璃可在升高溫度成型製程期間及/或在升高溫度成型製程之後彎曲，從而導致可能並不符合尺寸公差的玻璃製品。然而，亦已決定，具有適當較低HT CTE諸如小於或等於約27×10-6/℃之HT CTE)之玻璃在升高溫度成型製程期間及在升高溫度成型製程期間之後在尺寸上係穩定的。
本文中所述的玻璃組合物亦可適應藉由離子交換製程之強化。在本文中所述的實施例中，玻璃組合物能夠達成大於或等於約25μm的層深度(DOL)。在一些實施例中，DOL可大於或等於約35μm或甚至大於或等於約45μm。玻璃組合物的壓縮應力(CS)可大於或等於約600MPa或甚至大於或等於約650MPa。在自約390℃至約450℃的溫度下在包含100%之KNO3的鹽浴或在包含KNO3及NaNO3的鹽浴中離子交換強化小於或等於約15小時後決定壓縮應力及DOL兩者。
為達成上述特性，本文中所述之玻璃組合物大體上包括SiO2、Al2O3及鹼性氧化物(諸如Li2O及/或Na2O)的組合。在一些實施例中，玻璃組合物亦可包括一或更多個二價氧化物，諸如MgO、ZnO、CaO或類似者。玻璃組合物亦可包括B2O3。在一些實施例中，除Li2O及/或Na2O外，玻璃組合物亦可包含K2O。玻璃組合物可另外包含P2O5。玻璃組合物亦可包含一或更多種澄清劑。將在文中進一步詳細地描述用於達成具有上述特性的玻璃組合物的該等各種構成組份 的濃度。
如上所述，本文中所述的玻璃組合物可包括B2O3。在一些實施例中，B2O3在玻璃組合物中之濃度可小於或等於約1.0莫耳%或甚至小於或等於約0.5莫耳%，包括約0莫耳%(亦即，實質上不含B2O3的玻璃組合物)。該等玻璃組合物在本文中可被稱為「低硼玻璃組合物」。在其他實施例中，B2O3之濃度可大於或等於約4.5莫耳%。該等玻璃組合物在本文中可被稱為「高硼玻璃組合物」。然而，應瞭解，低硼玻璃組合物及高硼玻璃組合物皆展示相對較低的軟化點、相對較低的HT CTE及上文所述的離子可交換性。
在本文中所述的玻璃組合物(亦即，低硼玻璃組合物及高硼玻璃組合物兩者)的實施例中，SiO2為組合物的最大成分，且因此SiO2為玻璃網路的主要成分。當SiO2在玻璃組合物中的濃度低(亦即，小於約55莫耳%)時，生成之玻璃的化學耐久性低。此外，生成之玻璃的液相黏度亦可能係低的而致使玻璃不適用於諸如使用融合下拉製程及/或融合層壓製程的融合成型。然而，若SiO2在玻璃組合物中的濃度過高(亦即，大於約75莫耳%)時，則玻璃組合物之成型性可能被減弱，因為SiO2的較高濃度增加熔融玻璃的難度，此舉又不利地影響玻璃的成型性。在本文中所述的實施例中，玻璃組合物大體上包含濃度大於或等於約55莫耳%且小於或等於約75莫耳%的SiO2以促進易於成型的玻璃組合物。
在低硼玻璃組合物中，SiO2之濃度可大於或等於約65莫耳%且小於或等於約71莫耳%。在一些實施例中，SiO2 之濃度可大於或等於約65.8莫耳%或甚至約66莫耳%且小於或等於約71莫耳%。在一些其他實施例中，SiO2在玻璃組合物中之濃度可大於或等於約67莫耳%且小於或等於約71莫耳%。在一些實施例中，SiO2在玻璃組合物中之濃度可大於或等於約68莫耳%且小於或等於約71莫耳%。
在高硼玻璃組合物中，SiO2之濃度可大於或等於約55莫耳%且小於或等於約68莫耳%。在一些該等實施例中，SiO2在玻璃組合物中之濃度可大於或等於約60莫耳%且小於或等於約65莫耳%。
本文中所述之玻璃組合物(亦即，低硼玻璃組合物及高硼玻璃組合物兩者)亦包含Al2O3。與SiO2類似，Al2O3用作玻璃網路成型劑。類似於SiO2，Al2O3增加玻璃組合物的黏度，此係歸因於Al2O3在由玻璃組合物形成的玻璃熔融物中的主要四面體配位。Al2O3藉由增加玻璃的應變點及增加鹼離子在玻璃網路中之擴散率來改良玻璃組合物的離子交換效能。因此，Al2O3的存在改良離子交換製程的動力學並增加可獲得的最大壓縮應力及DOL。為獲得對離子交換製程之動力學之改良，Al2O3在玻璃組合物中的濃度大體上大於或等於約7莫耳%。
在本文所述的低硼玻璃組合物的實施例中，Al2O3在玻璃組合物中的濃度大體上小於或等於約12莫耳%以便達成具有相對較低之軟化點的玻璃組合物。舉例而言，在一些實施例中，Al2O3在玻璃組合物中之濃度大於或等於約7莫耳%且小於或等於約12莫耳%。在一些實施例中，Al2O3在玻璃 組合物中之濃度可大於或等於約8莫耳%且小於或等於約12莫耳%。在一些其他實施例中，Al2O3之濃度可大於或等於約8莫耳%且小於或等於約11莫耳%。
在本文所述的高硼玻璃組合物的實施例中，Al2O3在玻璃組合物中的濃度大體上小於或等於約15莫耳%以達成具有相對較低之軟化點的玻璃組合物。舉例而言，在一些實施例中，Al2O3在玻璃組合物中之濃度大於或等於約9莫耳%且小於或等於約15莫耳%。在一些實施例中，Al2O3在玻璃組合物中之濃度可大於或等於約11莫耳%且小於或等於約14莫耳%。
本文中所述之玻璃組合物(亦即，低硼玻璃組合物及高硼玻璃組合物兩者)亦包括鹼性氧化物R2O，其中R為Li、Na、K或以上各者之組合中的至少一者。鹼性氧化物降低玻璃之熔融溫度及液相溫度，從而改良玻璃組合物之可成型性。Li2O的添加大體上降低玻璃的軟化點。Li2O在玻璃組合物中之量可經調節以改良離子交換製程的反應動力學。具體地，若需要較快的離子交換製程，則Li2O在玻璃組合物中之濃度可視情況降低至小於約5莫耳%(諸如自大於或等於約1莫耳%至小於或等於約5莫耳%，或甚至自大於或等於約2莫耳%至小於或等於約5莫耳%)，以便增加離子交換率同時亦降低玻璃之軟化點。
在本文所述的低硼玻璃組合物的實施例中，大體上添加Li2O至玻璃組合物以降低玻璃之軟化點。Li2O在玻璃組合物中之濃度大體上大於或等於約1莫耳%，以便達成具有相 對較低之軟化點的玻璃組合物。舉例而言，在一些實施例中，Li2O在玻璃組合物中之濃度大於或等於約1莫耳%且小於或等於約9莫耳%。在一些實施例中，Li2O在玻璃組合物中之濃度可大於或等於約1莫耳%且小於或等於約7莫耳%。在針對給定溫度需要較快離子交換時間的實施例中，Li2O之濃度可大於或等於約1莫耳%且小於或等於約5莫耳%，或甚至大於或等於約2莫耳%且小於或等於約5莫耳%。在一些其他實施例中，Li2O之濃度可大於或等於約2莫耳%且小於或等於約3.5莫耳%。
在本文所述的高硼玻璃組合物的實施例中，Li2O在玻璃組合物中的濃度大體上大於或等於約1莫耳%，以便達成具有相對較低之軟化點的玻璃組合物。舉例而言，在一些實施例中，Li2O在玻璃組合物中之濃度大於或等於約1莫耳%且小於或等於約7莫耳%。在針對給定溫度需要較快離子交換時間的實施例中，Li2O之濃度可大於或等於約1莫耳%且小於或等於約5莫耳%，或甚至大於或等於約2莫耳%且小於或等於約5莫耳%。
Na2O在玻璃組合物中之添加促進離子交換強化玻璃組合物。具體地，在離子交換鹽浴中，生成之玻璃網路中的較小Na+離子可交換為較大K+離子。若玻璃組合物中的Na2O濃度過低，則離子交換後生成之層深度過低。然而，若玻璃組合物中的Na2O濃度過高，則玻璃組合物的HT CTE增加。在本文中所述的實施例中，Na2O以自約3莫耳%至約16莫耳%的量存在於玻璃組合物中。
在本文所述的低硼玻璃組合物的實施例中，Na2O在玻璃組合物中的濃度大體上小於或等於約16莫耳%，以便保持相對較低的HT CTE。舉例而言，在一些實施例中，Na2O在玻璃組合物中之濃度大於或等於約6莫耳%且小於或等於約16莫耳%。在一些實施例中，Na2O在玻璃組合物中之濃度可大於或等於約8莫耳%且小於或等於約16莫耳%。在一些其他實施例中，Na2O在玻璃組合物中之濃度可大於或等於約10莫耳%且小於或等於約16莫耳%。在又其他實施例中，Na2O在玻璃組合物中之濃度可大於或等於約12莫耳%且小於或等於約15莫耳%。
在本文所述的高硼玻璃組合物的實施例中，Na2O在玻璃組合物中的濃度大體上小於或等於約12莫耳%，以便保持鹼與鋁之低比率及生成之相對較低的HT CTE。舉例而言，在一些實施例中，Na2O在玻璃組合物中之濃度大於或等於約3莫耳%且小於或等於約12莫耳%。在一些實施例中，Na2O在玻璃組合物中之濃度可大於或等於約8莫耳%且小於或等於約12莫耳%。
在一些實施例中，本文中所述之玻璃組合物可視情況包括鹼性氧化物K2O。大體上添加K2O至玻璃組合物以改良離子交換效能。具體地，可將K2O添加到玻璃組合物，以達成所要之壓縮應力及DOL。在本文所述的實施例中，當包括K2O時，K2O以少於或等於約3.0莫耳%之量存在於玻璃組合物中。
在本文所述之低硼玻璃組合物之實施例中，K2O在 玻璃組合物中之濃度大體上大於或等於約0莫耳%。舉例而言，在一些實施例中，K2O在玻璃組合物中之濃度大於或等於約0莫耳%且小於或等於約5莫耳%。在一些實施例中，K2O在玻璃組合物中之濃度可大於或等於約0莫耳%且小於或等於約3莫耳%。在一些其他實施例中，K2O在玻璃組合物中之濃度可大於或等於約0莫耳%且小於或等於約2莫耳%。在一些其他實施例中，K2O在玻璃組合物中之濃度可小於或等於約1莫耳%或甚至小於或等於約0.5莫耳%。在一些實施例中，低硼玻璃組合物實質上不含K2O。
在本文所述之高硼玻璃組合物之實施例中，K2O在玻璃組合物中之濃度大體上大於或等於約0莫耳%。舉例而言，在一些實施例中，K2O在玻璃組合物中之濃度大於或等於約0莫耳%且小於或等於約3莫耳%。在一些實施例中，K2O在玻璃組合物中之濃度可大於或等於約0莫耳%且小於或等於約2莫耳%。在一些其他實施例中，K2O在玻璃組合物中之濃度可小於或等於約1莫耳%或甚至小於或等於約0.5莫耳%。在一些實施例中，高硼玻璃組合物實質上不含K2O。
進一步地，在本文所述之高硼玻璃組合物之實施例中，R2O與Al2O3之濃度的比率大體上小於或等於約1.15或甚至1.1，其中R2O為Na2O、Li2O及K2O之濃度的和。在一些該等實施例中，R2O與Al2O3之濃度的比率大體上大於或等於約0.9。在一些實施例中，比率R2O：Al2O3小於或等於約1.1且大於或等於約0.9。在一些實施例中，比率R2O：Al2O3小於或等於約1.1且大於或等於約1.0。在一些其他實施例 中，HT CTE小於或等於約1.0且大於或等於0.9。在高硼玻璃組合物中使比率R2O：Al2O3保持小於約1.15或甚至1.1大體上降低HT CTE至小於或等於約27×10-6/℃。詳言之，在本文所述之玻璃組合物之實施例中，鹼性氧化物成分之濃度之和與Al2O3之濃度相平衡。此平衡在所得玻璃中產生若干需要的特徵。具體地，Al2O3利用鹼性金屬(諸如鉀、鋰及鈉)用於電荷穩定。若在玻璃組合物中存在過量鹼(亦即，R2O：Al2O3大於或等於1.15或甚至1.1)，則玻璃組合物中之過量的鹼與玻璃組合物中之硼相互作用且將硼自硼之標準三方晶(三重配位元)配置轉換為四面體(四重配位元)配置。硼之自三重配位至四重配位的變化增加玻璃之HT CTE。因此，藉由使R2O與Al2O3的比率保持小於或等於約1.15或甚至小於或等於約1.1防止玻璃中之硼在玻璃中呈現四面體配位，且從而提升相對較低的HT CTE。
在本文所述之一些實施例中，玻璃組合物可包括B2O3。類似於SiO2及Al2O3，B2O3有助於形成玻璃網路。習知地，將B2O3添加至玻璃組合物，以便降低玻璃組合物之黏度。大體而言，B2O3充當可用於形成具有低軟化點之玻璃組合物之助熔劑。然而，當存在不與Al2O3相關聯之過量鹼性氧化物時，B2O3之存在顯著地增加HT CTE。然而，若鹼性氧化物之濃度與Al2O3之濃度相平衡，則氧化硼之更高濃度並不顯著影響玻璃組合物之HT CTE。因此，本文所述之玻璃組合物可含有低濃度之B2O3(亦即，「低硼玻璃組合物」)或高濃度之B2O3(亦即，「高硼玻璃組合物」)，以達成具有所要性質的 玻璃組合物。
在低硼玻璃組合物中，B2O3大體上以小於或等於約1莫耳%之量存在於玻璃組合物中，以藉由限制B2O3與過量鹼性氧化物之間的相互作用來最小化HT CTE之增加。舉例而言，在一些實施例中，B2O3以大於或等於約0莫耳%且小於或等於約1莫耳%之濃度存在於玻璃組合物中。在本文所述之其他實施例中，B2O3以小於約0.5莫耳%之濃度存在於玻璃組合物中。舉例而言，在一些實施例中，B2O3在玻璃組合物中之濃度大於或等於約0莫耳%且小於或等於約0.5莫耳%，或甚至小於或等於約0.4莫耳%。
在高硼玻璃組合物中，B2O3大體上以大於或等於約4.5莫耳%之量存在於玻璃組合物中。在該等實施例中，藉由控制如上所述之比率R2O：Al2O3來減輕B2O3對HT CTE之影響。舉例而言，在一些實施例中，B2O3以大於或等於約4.5莫耳%或甚至5莫耳%且小於或等於約12莫耳%的濃度存在於玻璃組合物中。在本文所述之其他實施例中，B2O3在玻璃組合物中之濃度大於或等於約7莫耳%且小於或等於約12莫耳%，或甚至大於或等於約9莫耳%且小於或等於約12莫耳%。
本文所述之玻璃組合物可進一步包括一或更多個二價氧化物MO，其中M為鹼土金屬(諸如Mg或Ca)及/或Zn。二價氧化物改良玻璃組合物之熔融行為。MgO及ZnO之添加亦改良玻璃組合物之離子交換效能。詳言之，已發現MgO及ZnO之添加大體上針對給定離子交換條件(時間及溫度)增加壓縮應力及DOL，而不增加玻璃組合物之軟化點。將CaO 添加至玻璃組合物大體上說明保持離子交換強化後的壓縮應力之足夠DOL。
在本文所述之低硼玻璃組合物中，玻璃組合物包括MgO及ZnO中之至少一者，且二價氧化物之總濃度大於或等於約0.8莫耳%或甚至1莫耳%且小於或等於約10莫耳%。此外，在本文所述之低硼玻璃組合物中，Al2O3之濃度(莫耳%)與二價氧化物之濃度(莫耳%)的和大體上大於或等於約10莫耳%，此情況大體上改良玻璃之離子交換效能。
在本文所述之低硼玻璃組合物中，MgO可以自約0莫耳%至約7莫耳%之濃度存在。舉例而言，在一些實施例中，MgO之濃度可大於或等於約3莫耳%且小於或等於約5莫耳%。在一些其他實施例中，MgO之濃度可大於或等於約2莫耳%且小於或等於約4莫耳%。
進一步地，在本文所述之低硼玻璃中，CaO可以大於或等於約0莫耳%且小於或等於約1莫耳%之濃度存在。舉例而言，在一些實施例中，CaO之濃度可大於或等於約0莫耳%且小於或等於約0.5莫耳%。
在本文所述之低硼玻璃組合物中，ZnO可以自約0莫耳%至約6莫耳%之濃度存在。舉例而言，在一些實施例中，ZnO之濃度可大於或等於約2莫耳%且小於或等於約4莫耳%。
本文所述之高硼玻璃組合物亦可包括一或更多個二價氧化物MO。舉例而言，在包括MgO之高硼玻璃組合物之一些實施例中，MgO可以大於或等於約0莫耳%且小於或等 於約5莫耳%之濃度存在。在包括ZnO的高硼玻璃組合物的一些實施例中，ZnO可以大於或等於約0莫耳%且小於或等於約5莫耳%之濃度存在。在包括CaO之高硼玻璃組合物之一些實施例中，CaO可以大於或等於約0莫耳%且小於或等於約2莫耳%之濃度存在。
本文中所述之玻璃組合物(亦即，低硼玻璃組合物及高硼玻璃組合物兩者)亦可包括P2O5。P2O5之添加增加在給定溫度下的離子交換速率，以使得可在較短時期內達到等效層深度。在本文所述之玻璃組合物之一些實施例中，P2O5可以大於或等於約0莫耳%且小於或等於約3莫耳%之濃度存在於玻璃組合物中。在一些實施例中，P2O5之濃度可大於或等於約0莫耳%且小於或等於約2莫耳%。在一些其他實施例中，P2O5之濃度可大於或等於約0.5莫耳%且小於或等於約1.0莫耳%。
本文所述之玻璃組合物可視情況包括一或更多種澄清劑。澄清劑可包括(例如)SnO2、Sb2O3、As2O3、NaCl、(Al)OH3及CeO2及以上各者之組合。澄清劑可以大於或等於約0莫耳%且小於或等於約1.0莫耳%之量存在於玻璃組合物中。在示例性實施例中，澄清劑為SnO2。SnO2可以大於或等於約0莫耳%且小於或等於約1.0莫耳%之濃度存在於玻璃組合物中。在一些該等實施例中，SnO2可以大於或等於約0莫耳%且小於或等於約0.5莫耳%，或甚至小於或等於約0.3莫耳%之濃度存在於玻璃組合物中。
在本文所述之低硼玻璃組合物之一些實施例中，玻 璃組合物可視情況包含氧化鋯(ZrO2)。氧化鋯之添加藉由增加可達成之層深度來改良玻璃組合物之離子交換效能。然而，若氧化鋯之量超過約3莫耳%，則玻璃組合物之液相黏度降低，使玻璃組合物難以形成。因此，在含有氧化鋯之玻璃組合物之實施例中，玻璃組合物可包括大於或等於約0.5莫耳%且小於或等於約2莫耳%之ZrO2。在一些該等實施例中，低硼玻璃組合物可包括大於或等於約1.0莫耳%且小於或等於約1.5莫耳%之ZrO2。在一些該等實施例中，ZrO2在低硼玻璃組合物中之濃度為約1莫耳%。然而，應瞭解，在本文所述之低硼玻璃組合物之一些實施例中，玻璃組合物實質上不含氧化鋯(ZrO2)。
本文所述之玻璃組合物之某些應用可能要求玻璃係不透明的且具有某一顏色，諸如黑色。因此，在本文所述之高硼玻璃組合物之實施例中，玻璃組合物可包括充當著色劑之一或更多種成分。舉例而言，一些高硼玻璃組合物可包括Fe2O3及TiO2，可組合地使用Fe2O3及TiO2以向由玻璃組合物形成之玻璃賦予黑色及不透明度。在該等實施例中，Fe2O3及TiO2可存在於玻璃組合物中，以使得Fe2O3(莫耳%)與TiO2(莫耳%)之比率在自大於或等於約0.52至小於或等於約1.22之範圍中。在一些實施例中，Fe2O3(莫耳%)與TiO2(莫耳%)之比率可在自大於或等於約0.60至小於或等於約1.00之範圍中。隨著Fe2O3與TiO2之比率降低，如自CIE F2發光物及L、a*、b*刻度決定，生成之玻璃製品變得不那麼黑。在一個特定實施例中，Fe2O3與TiO2之總濃度(亦即Fe2O3 (莫耳%)+TiO2(莫耳%))為約1.75莫耳%。然而，應瞭解，亦可使用Fe2O3與TiO2之其他總濃度，包括大於1.75莫耳%之總濃度及小於1.75莫耳%之總濃度。
在本文所述之一些實施例中，藉由熱處理玻璃製品在由含有色彩調節成分之玻璃組合物形成之生成玻璃中達成黑色。舉例而言，在一個實施例中，最初可在自約560℃至約575℃的範圍中之溫度下使玻璃退火歷時小於或等於約1小時之時間段且隨後冷卻該玻璃。此後，可在自約600℃至約650℃之溫度下熱處理玻璃歷時小於或等於約10小時，在此步驟後，玻璃係不透明的且具有黑色。儘管不希望受理論約束，但據信，黑色係由Fe2O3與TiO2之組合(諸如鐵板鈦礦)形成之沉澱物導致，該等沉澱物在熱處理期間沉澱於玻璃中。
在一些實施例中，當高硼玻璃組合物包括色彩調節成分(諸如上文所述之彼等者)時，熱處理後之黑色在鹼與氧化鋁之比率(R2O：Al2O3)小於或等於約1.15或甚至小於或等於約1.12時出現。在一些實施例中，黑色可在鹼與氧化鋁之比率(R2O：Al2O3)大於或等於約0.98或甚至1.02時獲得。舉例而言，在一些實施例中，黑色可在鹼與氧化鋁之比率小於或等於約1.15且大於約0.98時獲得。在一些實施例中，黑色可在鹼與氧化鋁之比率小於或等於約1.12且大於或等於約1.02時獲得。在一些其他實施例中，黑色可在鹼與氧化鋁之比率小於或等於約1.1且大於或等於約1.04時獲得。
在包括色彩調節成分之高硼玻璃組合物之實施例中，生成之玻璃可係不透明的。可藉由如由光譜光度量測術 所量測之玻璃的光吸收來決定不透明度。在本文所述之實施例中，藉由X-Rite CI7分光光度計來量測不透明度。在本文所述之具有色彩調節劑的高硼玻璃之示例性實施例中，生成之不透明玻璃可具有在入射在玻璃製品上的自約350nm至約750nm之波長範圍內大於或等於約80%之不透明度(亦即，光吸收)。此情況意謂入射在玻璃製品上之小於約20%之光實際上透射穿過玻璃製品。在一些實施例中，不透明度可在自約350nm至約750nm之波長範圍內大於或等於約80%且小於或等於約100%。在一些其他實施例中，不透明度可在約350nm至約750nm之波長範圍內為約100%。
如本文中所述，添加至高硼玻璃組合物中之色彩調節劑可產生黑色玻璃。可根據使用CIE F2發光物及L、a*、b*刻度來量化色度。舉例而言，在一些實施例中，玻璃製品具有L、a*、b*，即色彩座標，其中L為自約0至約5.0；a*為自約-2.0至約2.0；且b*為自約0至約-5.0。具有在該等範圍內之色彩座標之玻璃大體上具有深黑色。
另外，已發現，含有如本文中所述之色彩調節劑之高硼玻璃組合物可易於適應於藉由離子交換之強化。該等玻璃組合物之層深度可大於或等於約25μm。在一些實施例中，DOL可大於或等於約35μm或甚至大於或等於約45μm。據信，藉由離子交換賦予至該等玻璃組合物之壓縮應力可至少等於或甚至大於無色彩調節劑之相同玻璃組合物。然而，由於玻璃之光學性質(不透明度及黑色)，使用習知技術(諸如應力雙折射)量測壓縮應力係複雜的。因此，玻璃製品之特 徵強度可用作對向玻璃賦予之壓縮應力之估計。具體地，由玻璃組合物形成之複數個未磨損玻璃板樣品之環上環測試可使用在名為「Standard Test Method for Monotonic Equibiaxial Flexural Strength of Advanced Ceramics at Ambient Temperature.」的ASTM標準C1499中描述之方法測試。根據此資料，可構造出現故障時強度之魏普分佈，且可決定特徵強度及魏普模量。在本文所述之示例性實施例中，在約570℃下退火處理約2小時、在約640℃下熱處理約4小時及在約440℃下在100%之KNO3鹽浴中離子交換處理約15小時後，由含有色彩調節劑之高硼玻璃組合物形成的厚度約0.8mm之玻璃板大體上具有大於或等於約1500MPa或甚至約1600MPa之特徵強度。在一些實施例中，在相同處理後，特徵強度可大於或等於約1700MPa或甚至約1800MPa。在一些其他實施例中，在相同處理後，特徵強度可大於或等於約1900MPa。在本文所述之實施例中，在約570℃下退火處理約2小時、在約640℃下熱處理約4小時及在約440℃下在100%之KNO3鹽浴中離子交換處理約15小時後，由含有色彩調節劑之高硼玻璃組合物形成的厚度約0.8mm之玻璃板大體上具有大於或等於約8或甚至約9之魏普模量。在實施例中，在相同處理後，魏普模量可大於或等於約10或甚至約11。魏普模量為魏普曲線之斜率且大體上指示材料對缺陷所導致的故障的靈敏度。在實施例中，在相同處理後，特徵強度可大於或等於約13。特徵強度指示在如藉由魏普分佈決定之63.2%之故障概率下的強度。
除上述之相對較低之軟化點、HT CTE及離子交換特性，本文所述之玻璃組合物亦展示使玻璃組合物適用於熔融成型製程(諸如熔融下拉製程)之特性。具體地，本文所述之玻璃組合物具有小於約1000℃之液相溫度及大於約150kP之液相黏度。此外，玻璃組合物亦具有小於約35kP之鋯石擊穿黏度，以使得玻璃組合物與使用氧化鋯等靜壓管之熔融成型相容。進一步地，本文所述之玻璃組合物亦展示在自1500℃至約1650℃之範圍中之熔融溫度下的小於約200P的黏度及在自約1050℃至約1150℃之成型溫度下約35kP的黏度。
基於上述內容，應瞭解，在本文中揭示具有相對較低之軟化點及相對較低之高溫熱膨脹係數之玻璃組合物之各種實施例。在第一示例性實施例中，玻璃組合物包括SiO2、Al2O3、Li2O及Na2O。玻璃組合物大體上可具有小於或等於約810℃的軟化點及小於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。在約410℃下在包含KNO3的鹽浴中離子交換小於或等於約15小時後，玻璃組合物可具有大於或等於約650MPa的壓縮應力及大於或等於約25μm的層深度。
在第二示例性實施例中，玻璃組合物包括：自約65莫耳%至約71莫耳%之SiO2；自約7莫耳%至約12莫耳%之Al2O3；自約1莫耳%至約9莫耳%之Li2O；自約6莫耳%至約16莫耳%之Na2O；自約0莫耳%至約5莫耳%之K2O；自約0.8莫耳%至約10莫耳%之二價氧化物，其中二價氧化物包含MgO及ZnO中之至少一者；及少於約0.5莫耳%之B2O3，其中Al2O3之濃度(莫耳%)及二價氧化物之濃度(莫耳%) 之和大於約10莫耳%。在該第二示例性實施例中，玻璃組合物可視情況包括自約0.5莫耳%至約2莫耳%之ZrO2。或者，該第二示例性組合物可實質上不含ZrO2。當第二示例性組合物實質上不含ZrO2時，玻璃組合物可包含自約65.8莫耳%至約71莫耳%之SiO2。玻璃組合物大體上可具有小於或等於約810℃的軟化點及小於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。在約410℃下在包含KNO3的鹽浴中離子交換小於或等於約15小時後，玻璃組合物可具有大於或等於約650MPa的壓縮應力及大於或等於約25μm的層深度。
在第三示例性實施例中，玻璃組合物包括：自約55莫耳%至約68莫耳%之SiO2；自約9莫耳%至約15莫耳%之Al2O3；自約4.5莫耳%至約12莫耳%之B2O3；自約1莫耳%至約7莫耳%之Li2O；自約3莫耳%至約12莫耳%之Na2O；及自約0莫耳%至約3莫耳%之K2O。在該實施例中，R2O為Li2O之濃度、Na2O之濃度及K2O之濃度的和，且R2O與Al2O3之濃度的比率小於或等於約1.1。玻璃組合物大體上可具有小於或等於約810℃的軟化點及小於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。在約410℃下在包含KNO3的鹽浴中離子交換小於或等於約15小時後，玻璃組合物可具有大於或等於約650MPa的壓縮應力及大於或等於約25μm的層深度。
在第四示例性實施例中，玻璃組合物包括：自約65.8莫耳%至約71莫耳%之SiO2；自約7莫耳%至約12莫耳%之Al2O3；自約1莫耳%至約9莫耳%之Li2O；自約6莫耳%至約16莫耳%之Na2O；自約1莫耳%至約10莫耳%之二價氧化 物，其中二價氧化物係MgO及ZnO中之至少一者；及少於約0.5莫耳%之B2O3。Al2O3之濃度(莫耳%)與二價氧化物之濃度(莫耳%)之和大於約10莫耳%。玻璃組合物大體上可具有小於或等於約810℃的軟化點及小於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。在該實施例中，玻璃組合物可實質上不含ZrO2。
在第五示例性實施例中，玻璃組合物包括：自約65.8莫耳%至約71莫耳%之SiO2；自約7莫耳%至約12莫耳%之Al2O3；自約1莫耳%至約9莫耳%之Li2O；自約6莫耳%至約16莫耳%之Na2O；及自約1莫耳%至約10莫耳%之二價氧化物，其中二價氧化物係MgO及ZnO中之至少一者。玻璃組合物實質上不含ZrO2及B2O3。Al2O3之濃度(莫耳%)與二價氧化物之濃度(莫耳%)之和大於10莫耳%。玻璃組合物大體上可具有小於或等於約810℃的軟化點及小於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。
在第六示例性實施例中，玻璃組合物包括：自約67莫耳%至約71莫耳%之SiO2；自約7莫耳%至約12莫耳%之Al2O3；自約1莫耳%至約9莫耳%之Li2O；自約6莫耳%至約16莫耳%之Na2O；及自約1莫耳%至約10莫耳%之二價氧化物，其中二價氧化物係MgO及ZnO中之至少一者。玻璃組合物亦可包括：自約0莫耳%至約7莫耳%之MgO；自約0莫耳%至約1莫耳%之CaO；及自約0莫耳%至約6莫耳%之ZnO。玻璃組合物實質上不含B2O3。Al2O3之濃度(莫耳%)與二價氧化物之濃度(莫耳%)之和大於約10莫耳%。玻璃組合物大體上可具有小於或等於約810℃的軟化點及小於或 等於約27×10-6/℃的高溫CTE。
在第七示例性實施例中，玻璃組合物包括：自約55莫耳%至約68莫耳%之SiO2；自約9莫耳%至約15莫耳%之Al2O3；自約4.5莫耳%至約12莫耳%之B2O3；自約1莫耳%至約7莫耳%之Li2O；自約3莫耳%至約12莫耳%之Na2O；及自約0莫耳%至約3莫耳%之K2O。在該實施例中，R2O為Li2O之濃度、Na2O之濃度及K2O之濃度的和，且R2O與Al2O3之濃度的比率小於或等於約1.1。玻璃組合物大體上可具有小於或等於約810℃的軟化點及小於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。
在第八示例性實施例中，玻璃組合物可包括：自約55莫耳%至約68莫耳%之SiO2；自約9莫耳%至約15莫耳%之Al2O3；自約4.5莫耳%至約12莫耳%之B2O3；自約1莫耳%至約7莫耳%之Li2O；自約3莫耳%至約12莫耳%之Na2O；及自約0莫耳%至約3莫耳%之K2O。在該實施例中，R2O為Li2O之濃度、Na2O之濃度及K2O之濃度的和，且R2O與Al2O3之濃度的比率小於或等於約1.1。玻璃組合物大體上可具有小於或等於約810℃的軟化點及小於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。
在第九示例性實施例中，玻璃組合物包括：自約55莫耳%至約68莫耳%之SiO2；自約9莫耳%至約15莫耳%之Al2O3；自約4.5莫耳%至約12莫耳%之B2O3；自約1莫耳%至約7莫耳%之Li2O；自約3莫耳%至約12莫耳%之Na2O；及自約0莫耳%至約3莫耳%之K2O。玻璃組合物可進一步包 括：自約0莫耳%至約5莫耳%之MgO；自約0莫耳%至約5莫耳%之ZnO；及自約0莫耳%至約2莫耳%之CaO。在該實施例中，R2O為Li2O之濃度、Na2O之濃度與K2O之濃度的和，且R2O與Al2O3之濃度的比率小於或等於約1.1。玻璃組合物大體上可具有小於或等於約810℃的軟化點及小於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。
在第十示例性實施例中，玻璃組合物包括：自約65
莫耳%至約71莫耳%之SiO2；自約7莫耳%至約12莫耳%之Al2O3；自約1莫耳%至約9莫耳%之Li2O；自約6莫耳%至約16莫耳%之Na2O；自約0莫耳%至約5莫耳%之K2O；自約0.8莫耳%至約10莫耳%之二價氧化物，其中二價氧化物包含MgO及ZnO中之至少一者；自約0.5莫耳%至約2莫耳%之ZrO2；及少於約0.5莫耳%之B2O3。在該示例性實施例中，Al2O3之濃度(莫耳%)與二價氧化物之濃度(莫耳%)之和大於約10莫耳%。玻璃組合物具有小於或等於約810℃之軟化點。玻璃組合物具有小於或等於約27×10-6/℃之高溫CTE。
實例
將藉由以下實例進一步闡明本文所述之玻璃組合物之實施例。
根據下表1至表6中所列之批料組合物製備複數個示例性玻璃組合物。數批氧化物構成組份經混合、熔融並成型為玻璃。量測玻璃組合物之特性(亦即軟化點、HT CTE等)且在表1至表6中報告結果。在示例性識別中，比較實例(亦即，非創造性實例)以「C」為首碼。
現參看表1，製備七種示例性低硼玻璃組合物以研究用Li2O替換Na2O對軟化點及HT CTE的影響。第2圖圖形化地描繪在Li2O替換Na2O時隨Li2O的濃度(x軸)變化的軟化點(y軸)。第3圖圖形化地描繪在Li2O替換Na2O時隨Li2O的濃度(x軸)變化的HT CTE(y軸)。
如由表1中之資料及第2圖及第3圖所指示，以Li2O部分替換Na2O導致玻璃組合物之軟化點之遞減。詳言之，以9莫耳%之Li2O替換Na2O使軟化點降低高達70℃。以Li2O替換Na2O亦引起HT CTE之少量增加(針對1莫耳%至3莫耳%替換自24×10-6/℃至25.5×10-6/℃)。然而，甚至在替換後，該等組合物之HT CTE值小於27×10-6/℃。此外，如在第3圖中圖形化地描繪，來自表1之資料指示HT CTE之增加趨平以增加Li2O之濃度。
現參看表2，製備八種示例性低硼玻璃組合物以研究以Li2O替換Na2O及Na2O+K2O對軟化點及HT CTE的影響。第4圖圖形化地描繪在以Li2O替換Na2O+K2O時隨Li2O的濃度(x軸)變化的軟化點(y軸)。第5圖圖形化地描繪以Li2O替換Na2O+K2O時隨Li2O的濃度(x軸)變化的HT CTE(y軸)。
如由表2中之資料及第4圖及第5圖所指示，以Li2O部分替換Na2O或Na2O+K2O導致玻璃組合物之軟化點之遞減。詳言之，以5莫耳%之Li2O替換Na2O+K2O使軟化點降低高達約90℃。以Li2O替換Na2O+K2O亦引起HT CTE的少量增加。然而，甚至在替換後，該等組合物之HT CTE值仍小於27×10-6/℃。正如表2之玻璃組合物，並未觀察到HT CTE之趨平。
表3含有針對各種不同離子交換處理條件的表2中所列之若干示例性玻璃組合物之離子交換後之特性(壓縮應力及DOL)。離子交換條件包括在各種溫度及浸沒時間下在100%之KNO3中之單次離子交換處理，以及涉及混合浴(例如，90%之KNO3至10%之NaNO3)，接著浸沒在100%之KNO3之第二浴中的兩步處理。表3中所示之壓縮應力值及DOL值 係用FSM儀器獲得之量測值，其中壓縮應力值係基於所量測之應力光學係數(SOC)。第6圖圖形化地描繪針對不同Li2O濃度(亦即，1.0莫耳%、3.5莫耳%及4.9莫耳%及5.0莫耳%(共同地))的壓縮應力(y軸)及DOL(x軸)。如在第6圖中所示，可針對1%及3.5%之Li2O濃度達成40μm之DOL，但對於更大濃度則不能如此，從而指示：至少對於以Li替換Na而言，存在對可引入至玻璃中之Li2O之量的有效上限，同時仍達成所要DOL。
現參看表4，表4含有低硼玻璃組合物之若干創造性及比較實例之組成資料及對應之軟化點、HT CTE及離子交換特徵。
現參看表5，亦形成一系列含有氧化鋯之低硼玻璃組合物。該等玻璃組合物之軟化點小於800℃且HT CTE小於27×10-6/℃。在440℃下在100%之KNO3之鹽浴中離子交換15小時後，玻璃組合物具有大於700MPa之壓縮應力及40μm的層深度。
參看表6，兩種創造性組合物(組合物29及組合物30)經受額外特徵化及決定玻璃組合物是否將適用於熔融成型製程。表6含有組合物及創造性組合物之特性，以及適用於熔融成型製程之離子可交換式玻璃組合物之兩個比較實 例。創造性低硼玻璃組合物具有小於比較玻璃組合物之軟化點的約40℃的軟化點。進一步地，低硼玻璃組合物之HT CTE值係相當於或小於比較玻璃組合物之HT CTE值。創造性低硼玻璃組合物具有與比較玻璃組合物類似之離子交換特性以及高溫黏度、液相溫度、液相黏度及鋯石擊穿溫度，指示該等創造性低硼玻璃組合物將適用於熔融成型製程。
現參看表7，表7含有創造性高硼玻璃組合物及比較高硼玻璃組合物之組成資料及對應之軟化點及HT CTE。如在表7中所示，創造性玻璃組合物大體上具有大於約5莫耳%且在所示之實例中高達約10莫耳%之B2O3。然而，對於表7中所示之創造性高硼玻璃組合物而言，比率R2O：Al2O3大體上大於或等於約0.9且小於或等於約1.15。
比較實例C8不含Li2O，且因此，該玻璃之軟化點大於創造性高硼玻璃組合物，說明需要在玻璃組合物中具有Li2O。
現參看表8，配製含有色彩調節成分TiO2及Fe2O3的五種玻璃組合物以產生不透明的黑色玻璃。創造性組合物38至創造性組合物41基於自表7之組合物31，且創造性組 合物42基於表7之組合物34。每一玻璃組合物之鹼與氧化鋁之比率小於1.15且大於1.0。生產且量測具有0.8mm厚度之板樣品。組合物39至組合物42中之每一者展示小於約810℃之軟化點，其中組合物38具有約814℃之軟化點，鑒於儀器之量測誤差(+/-5℃)，該軟化點為約810℃。組合物38及組合物41-42亦展示小於或等於約27×10-6/℃的HT CTE(未量測組合物39及組合物40之HT CTE)。每一樣品在570℃下退火2小時，經冷卻至室溫並在640℃下經熱處理4小時以產生黑色。藉由使光源在板之表面上發光並定性地決定光是否透射穿過板之其他側來定性地評估樣品之不透明度。如在表8中所指示，基於此定性評估，全部樣品顯得不透明。另外，使用X-Rite CI7分光光度計針對組合物38、組合物41及組合物42決定L、a*、b*，即座標。組合物41及組合物42之樣品亦在430℃下在100%之KNO3鹽浴中離子交換15小時。已決定，每一樣品中鉀擴散之生成之層深度大於30μm。
現參看表9，配製一系列玻璃組合物以評估鹼(R2O)與氧化鋁(Al2O3)之比率對形成黑色玻璃的作用。如在表9中所示，以漸增之R2O：Al2O3比率配製6種玻璃組合物。玻璃組合物形成為0.8mm玻璃板，該等玻璃組合物在570℃下經退火達2小時、經冷卻至室溫並在640℃下經熱處理達4小時。使用上述定性評估，比較組合物C9及比較組合物C10並未產生不透明之玻璃。此外，該等樣品之軟化點遠大於810℃。使用上述定性評估，比較組合物C12並未產生不透明的玻璃，且樣品之HT CTE大於27×10-6/℃。儘管比較組合物C11導致不透明的玻璃，但樣品之HT CTE大於27×10-6/℃。使用上述定性評估，創造性組合物43及創造性組合物44皆產生不透明玻璃，且以上兩者皆具有小於27×10-6/℃之HT CTE。在812℃下量測創造性組合物43之軟化點，鑒於儀器之量測誤差(+/-5℃)，該軟化點為約810℃。
現參看表10，製備由表8之組合物41形成之玻璃板且在不同條件下熱處理該等玻璃板。一些該等樣品亦經離子交換以評估強化由含有色彩調節成分之玻璃組合物形成之 玻璃的益處。具體地，由創造性組合物41形成且具有0.83mm厚度之第一組17個板在570℃下經退火2小時。由創造性組合物41形成且具有0.83mm厚度之第二組17個板在570℃下經退火2小時、經冷卻至室溫，然後在440℃下在100%之KNO3之鹽浴中經離子交換15小時。由創造性組合物41形成且具有0.80mm厚度之第三組12個板在570℃下經退火2小時、經冷卻至室溫，然後在640℃下經熱處理4小時。由創造性組合物41形成且具有0.80mm厚度之第四組15個板在570℃下經退火2小時、經冷卻至室溫，在640℃下經熱處理4小時，然後在440℃下在100%之KNO3之鹽浴中經離子交換15小時。在第7圖中圖形化地描繪一個板之隨著進入板之深度變化的鈉離子及鉀離子的濃度，指示由離子交換誘導之層深度近似30μm。根據ASTM標準C1499使用環上環測試協定在未磨損條件下測試每一板，以評估藉由離子交換達成之強化程度。出於比較之目的，根據相同測試協定測試由Corning玻璃碼2318(商標為Gorilla GlassTM的由Corning Inc.銷售的離子交換強化硼矽酸鹽玻璃)形成之15個玻璃板。構造每組玻璃板之魏普分佈，且決定特徵強度及魏普模量。
如在表10中所示，在退火條件及退火及熱處理條件下之離子交換之後，創造性組合物41的強度顯著增加。此舉導致與在Corning玻璃代碼2318中發現的彼強化程度類似的強化程度。
表10：發生故障時環上環測試強度
現應瞭解，本文所述之玻璃組合物適用於結合用於將玻璃組合物塑形為3D形狀玻璃製品之升高溫度成型製程使用。具體地，本文所述之玻璃組合物之相對較低之軟化點(亦即，小於或等於約810℃之軟化點)降低模具與玻璃組合物在身高溫度塑形期間的相互作用，從而改良玻璃組合物之成型性並亦增加對應模具之使用壽命。
進一步地，本文所述之玻璃組合物亦展示高於玻璃轉換溫度之相對較低之高溫熱膨脹係數(亦即，小於或等於約27×10-6/℃的HT CTE)。在升高溫度成型製程後，相對較低之HT CTE為玻璃組合物提供玻璃組合物之優良尺寸控制。
儘管本文所述之玻璃具有相對較低之軟化點及相對較低之HT CTE，但玻璃組合物亦係可離子交換的。舉例而言，本文所述之玻璃組合物可經離子交換強化以在約410℃下在包含KNO3之熔融鹽浴中浸沒小於或等於約15小時後達成大於或等於約25μm之層深度及約650MPa之壓縮應力。
進一步地，本文所述之玻璃組合物具有在約1620℃下小於約200P的液相黏度及黏度，以使得玻璃組合物與熔融拉製程相容並可容易熔融。
現應瞭解，在本文中揭示玻璃製品及玻璃組合物之若干態樣。在第一態樣中，包含SiO2、Al2O3、Li2O及Na2O之玻璃製品具有：小於或等於約810℃的軟化點；小於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE；及在自約390℃至約450℃的溫度範圍中在包含KNO3的鹽浴中離子交換小於或等於約15小時後，該玻璃製品具有大於或等於約600MPa的壓縮應力及大 於或等於約25μm的層深度。
在第二態樣中，第一態樣之玻璃製品具有L、a*、b*，即色彩座標，其中L為自約0至約5.0，a*為自約-2.0至約2.0，且b*為自約0至約-5.0。
在第三態樣中，第一態樣或第二態樣中之任一者之玻璃製品具有在自約350nm至約750nm之波長範圍內之大於或等於約80%的不透明度。
在第四態樣中，第一態樣至第三態樣中之任一者之玻璃製品包含：自約65莫耳%至約71莫耳%之SiO2；自約7莫耳%至約12莫耳%之Al2O3；自約1莫耳%至約9莫耳%之Li2O；自約6莫耳%至約16莫耳%之Na2O；自約0莫耳%至約5莫耳%之K2O；自約0.8莫耳%至約10莫耳%之二價氧化物，其中二價氧化物包含MgO及ZnO中之至少一者；及少於約0.5莫耳%之B2O3，其中Al2O3之濃度(莫耳%)與二價氧化物之濃度(莫耳%)之和大於約10莫耳%。
在第五態樣中，第四態樣之玻璃製品進一步包含自約0.5莫耳%至約2.0莫耳%之ZrO2。
在第六態樣中，第四態樣或第五態樣中之任一者之玻璃製品包含自約0莫耳%至約3莫耳%之P2O5。
在第七態樣中，第四態樣至第六態樣中之任一者之玻璃製品實質上不含ZrO2。
在第八態樣中，第七態樣之玻璃製品包含自約65.8莫耳%至約71莫耳%之SiO2。
在第九態樣中，第一態樣至第三態樣中之任一者之 玻璃製品包含：自約55莫耳%至約68莫耳%之SiO2；自約9莫耳%至約15莫耳%之Al2O3；自約4.5莫耳%至約12莫耳%之B2O3；自約1莫耳%至約7莫耳%之Li2O；自約3莫耳%至約12莫耳%之Na2O；及自約0莫耳%至約3莫耳%之K2O。在此第九態樣中，R2O為Li2O之濃度、Na2O之濃度及K2O之濃度的和，且R2O與Al2O3之濃度的比率小於或等於約1.15。
第十態樣包括第九態樣之玻璃製品，其中R2O與Al2O3之濃度的比率大於或等於約1.02。
在第十一態樣中，第九態樣或第十態樣中之任一者之玻璃製品進一步包含TiO2及Fe2O3。
第十二態樣包括第十一態樣之玻璃製品，其中Fe2O3(莫耳%)與TiO2(莫耳%)之比率大於或等於約0.52且小於或等於約1.22。
在第十三態樣中，玻璃組合物包括：自約65.8莫耳%至約71莫耳%之SiO2；自約7莫耳%至約12莫耳%之Al2O3；自約1莫耳%至約9莫耳%之Li2O；自約6莫耳%至約16莫耳%之Na2O；自約0.8莫耳%至約10莫耳%之二價氧化物，其中二價氧化物係MgO及ZnO中之至少一者；及少於約0.5莫耳%之B2O3。Al2O3之濃度(莫耳%)及二價氧化物之濃度(莫耳%)之和大於約10莫耳%。玻璃組合物具有小於或等於約810℃之軟化點。玻璃組合物亦具有小於或等於約27×10-6/℃之高溫CTE。該玻璃組合物可實質上不含ZrO2。
第十四態樣包括第十三態樣之玻璃組合物，其中玻 璃組合物實質上不含B2O3。
在第十五態樣中，第十三態樣至第十四態樣中之任一者之玻璃組合物具有小於或等於約25×10-6/℃之高溫CTE。
在第十六態樣中，第十三態樣至第十四態樣中之任一者之玻璃組合物包括：自約0莫耳%至約7莫耳%之MgO；自約0莫耳%至約1莫耳%之CaO；及自約0莫耳%至約6莫耳%之ZnO。
在第十七態樣中，第十六態樣之玻璃組合物具有大於或等於約3莫耳%且小於或等於約5莫耳%之MgO濃度。
在第十八態樣中，第十三態樣至第十七態樣中之任一者之玻璃組合物包括：自約68莫耳%至約71莫耳%之SiO2濃度。
在第十九態樣中，玻璃組合物包括：自約55莫耳%至約68莫耳%之SiO2；自約9莫耳%至約15莫耳%之Al2O3；自約4.5莫耳%至約12莫耳%之B2O3；自約1莫耳%至約7莫耳%之Li2O；自約3莫耳%至約12莫耳%之Na2O；及自約0莫耳%至約3莫耳%之K2O。在此態樣中，R2O為Li2O之濃度、Na2O之濃度及K2O之濃度的和，且R2O與Al2O3之濃度的比率小於或等於約1.15。玻璃組合物可具有小於或等於約810°的軟化點。玻璃組合物亦可具有小於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。
第二十態樣包括第十九態樣之玻璃組合物，其中軟化點小於或等於約800℃。
第二十一態樣包括第十九態樣至第二十態樣中之任 一者之玻璃組合物，其中高溫CTE小於或等於約25×10-6/℃。
第二十二態樣包括第十九態樣至第二十態樣中之任一者之玻璃組合物，其中R2O與Al2O3之濃度的比率大於或等於約1.02，且該玻璃組合物進一步包含TiO2及Fe2O3。
第二十三態樣包括第十九態樣至第二十二態樣中之任一者之玻璃組合物，其中Fe2O3(莫耳%)與TiO2(莫耳%)之比率大於或等於約0.52且小於或等於約1.22。
第二十四態樣包括第十九態樣至第二十三態樣中之任一者之玻璃組合物，其中該玻璃組合物進一步包含：自約0莫耳%至約5莫耳%之MgO；自約0莫耳%至約5莫耳%之ZnO；及自約0莫耳%至約2莫耳%之CaO。
第二十五態樣包括第十九態樣至第二十四態樣中之任一者之玻璃組合物，其中B2O3之濃度大於或等於7莫耳%且小於或等於12莫耳%。
第二十六態樣包括第十九態樣至第二十五態樣中之任一者之玻璃組合物，其中該玻璃組合物包含自約0莫耳%至約3莫耳%之P2O5。
第二十七態樣中包括玻璃組合物，該玻璃組合物包
含：自約65莫耳%至約71莫耳%之SiO2；自約7莫耳%至約12莫耳%之Al2O3；自約1莫耳%至約9莫耳%之Li2O；自約6莫耳%至約16莫耳%之Na2O；自約0莫耳%至約5莫耳%之K2O；自約0.8莫耳%至約10莫耳%之二價氧化物，其中二價氧化物包含MgO及ZnO中之至少一者；自約0莫耳%至約3莫耳%之P2O5；自約0.5莫耳%至約2莫耳%之ZrO2；及少 於約0.5莫耳%之B2O3。在此態樣中，Al2O3之濃度(莫耳%)與二價氧化物之濃度(莫耳%)之和大於約10莫耳%。玻璃組合物可具有小於或等於約810℃的軟化點。玻璃組合物亦可具有低於或等於約27×10-6/℃的高溫CTE。
將對熟習此項技術者顯而易見的是，在不脫離所主張標的之精神及範疇之情況下，可對本文中所述之實施例進行各種修改及變更。因此，意欲本說明涵蓋本文中所述之各種實施例之修改及變更，條件是此等修改及變更在所附申請專利範圍及所附申請專利範圍的等效物的範疇內。

Claims (27)

  1. 一種玻璃製品，包含：自約65莫耳%至約71莫耳%之SiO2；自約7莫耳%至約12莫耳%之Al2O3；自約1莫耳%至約9莫耳%之Li2O；自約6莫耳%至約16莫耳%之Na2O；自約0莫耳%至約5莫耳%之K2O；少於約0.5莫耳%之B2O3；及自約0.8莫耳%至約10莫耳%之一二價氧化物，該二價氧化物包含MgO及ZnO二者；該玻璃製品具有：一軟化點，小於或等於約810℃；一高溫CTE，小於或等於約27×10-6/℃；及在自約390℃至約450℃的一溫度範圍中在包含KNO3的一鹽浴中離子交換達小於或等於約15小時後，該玻璃製品具有大於或等於約600MPa的一壓縮應力及大於或等於約35μm的一層深度。
  2. 如請求項1所述之玻璃製品，該玻璃製品具有L、a*、b*，色彩座標，L自約0至約5.0，a*自約-2.0至約2.0，且b*自約0至約-5.0。
  3. 如請求項1所述之玻璃製品，其中該玻璃製品在自約350nm至約750nm之一波長範圍上具有大於或等於約80%的一不透明度。
  4. 如請求項1所述之玻璃製品，其中Al2O3之一濃度(莫耳%)與該二價氧化物之一濃度(莫耳%)之和大於約10莫耳%。
  5. 如請求項4所述之玻璃製品，其中該玻璃製品進一步包含自約0.5莫耳%至約2.0莫耳%之ZrO2。
  6. 如請求項5所述之玻璃製品，其中該玻璃製品包含自約0莫耳%至約3莫耳%之P2O5。
  7. 如請求項4所述之玻璃製品，其中該玻璃製品實質上不含ZrO2。
  8. 如請求項7所述之玻璃製品，其中該玻璃製品包含自約65.8莫耳%至約71莫耳%之SiO2。
  9. 一種玻璃製品，包含：自約55莫耳%至約68莫耳%之SiO2；自約9莫耳%至約15莫耳%之Al2O3；自約4.5莫耳%至約12莫耳%之B2O3；自約1莫耳%至約7莫耳%之Li2O；自約3莫耳%至約12莫耳%之Na2O；及自約0莫耳%至約3莫耳%之K2O，其中：R2O為Li2O之一濃度、Na2O之一濃度及K2O之一濃度的和，且R2O對Al2O3之一濃度的一比率小於或等於約1.15。
  10. 如請求項9所述之玻璃製品，其中R2O對Al2O3之該濃度的該比率大於或等於約1.02。
  11. 如請求項10所述之玻璃製品，其中該玻璃製品進一步包含TiO2及Fe2O3。
  12. 如請求項11所述之玻璃製品，其中Fe2O3(莫耳%)對TiO2(莫耳%)之一比率大於或等於約0.52且小於或等於約1.22。
  13. 一種玻璃組合物，包含：自約65莫耳%至約71莫耳%之SiO2；自約7莫耳%至約12莫耳%之Al2O3；自約1莫耳%至約9莫耳%之Li2O；自約6莫耳%至約16莫耳%之Na2O；自約0莫耳%至約5莫耳%之K2O；少於約0.5莫耳%之B2O3；及自約0.8莫耳%至約10莫耳%之一二價氧化物，其中該二價氧化物包含MgO及ZnO二者，其中：Al2O3之一濃度(莫耳%)與該二價氧化物之一濃度(莫耳%)之和大於約10mol%；且其中：該玻璃組合物具有小於或等於約810℃之一軟化點；該玻璃組合物具有小於或等於約27×10-6/℃之一高溫CTE；且該玻璃組合物實質上不含ZrO2。
  14. 如請求項13所述之玻璃組合物，其中該玻璃組合物實質上不含B2O3。
  15. 如請求項13所述之玻璃組合物，其中該高溫CTE小於或等於約25×10-6/℃。
  16. 如請求項13所述之玻璃組合物，進一步包含：自約0莫耳%至約7莫耳%之MgO；自約0莫耳%至約1莫耳%之CaO；及自約0莫耳%至約6莫耳%之ZnO。
  17. 如請求項16所述之玻璃組合物，其中MgO之一濃度大於或等於約3莫耳%且小於或等於約5莫耳%。
  18. 如請求項13所述之玻璃組合物，其中SiO2之一濃度係自約68莫耳%至約71莫耳%。
  19. 一種玻璃組合物，包含：自約55莫耳%至約68莫耳%之SiO2；自約9莫耳%至約15莫耳%之Al2O3；自約4.5莫耳%至約12莫耳%之B2O3；自約1莫耳%至約7莫耳%之Li2O；自約3莫耳%至約12莫耳%之Na2O；及自約0莫耳%至約3莫耳%之K2O，其中：R2O為Li2O之一濃度、Na2O之一濃度及K2O之一濃度的和，且R2O對Al2O3之一濃度的一比率小於或等於約1.15；該玻璃組合物具有小於或等於約810℃之一軟化點；且該玻璃組合物具有小於或等於約27×10-6/℃之一高溫CTE。
  20. 如請求項19所述之玻璃組合物，其中該軟化點小於或等於約800℃。
  21. 如請求項19所述之玻璃組合物，其中該高溫CTE小於或等於約25×10-6/℃。
  22. 如請求項19所述之玻璃組合物，其中R2O對Al2O3之該濃度的該比率大於或等於約1.02，且該玻璃組合物進一步包含TiO2及Fe2O3。
  23. 如請求項22所述之玻璃組合物，其中Fe2O3(莫耳%)對TiO2(莫耳%)之一比率大於或等於約0.52且小於或等於約1.22。
  24. 如請求項19所述之玻璃組合物，進一步包含：自約0莫耳%至約5莫耳%之MgO；自約0莫耳%至約5莫耳%之ZnO；及自約0莫耳%至約2莫耳%之CaO。
  25. 如請求項19所述之玻璃組合物，其中B2O3之一濃度大於或等於7莫耳%且小於或等於12莫耳%。
  26. 如請求項19所述之玻璃組合物，其中該玻璃組合物包含自約0莫耳%至約3莫耳%之P2O5。
  27. 一種玻璃組合物，包含：自約65莫耳%至約71莫耳%之SiO2；自約7莫耳%至約12莫耳%之Al2O3；自約1莫耳%至約9莫耳%之Li2O；自約6莫耳%至約16莫耳%之Na2O；自約0莫耳%至約5莫耳%之K2O；自約0.8莫耳%至約10莫耳%之一二價氧化物，其中該二價氧化物包含MgO及ZnO二者；自約0莫耳%至約3莫耳%之P2O5；自約0.5莫耳%至約2莫耳%之ZrO2；及少於約0.5莫耳%之B2O3，其中：Al2O3之一濃度(莫耳%)與該二價氧化物之一濃度(莫耳%)之和大於約10mol%；該玻璃組合物具有小於或等於約810℃之一軟化點；且該玻璃組合物具有小於或等於約27×10-6/℃之一高溫CTE。
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