TWI612114B - 黏著劑組成物及黏著片 - Google Patents

黏著劑組成物及黏著片 Download PDF

Info

Publication number
TWI612114B
TWI612114B TW105102554A TW105102554A TWI612114B TW I612114 B TWI612114 B TW I612114B TW 105102554 A TW105102554 A TW 105102554A TW 105102554 A TW105102554 A TW 105102554A TW I612114 B TWI612114 B TW I612114B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
parts
meth
mass
dispersant
metal oxide
Prior art date
Application number
TW105102554A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201634642A (zh
Inventor
棚次智也
田鶴葵
北嶋裕
原田鉄也
足立慎司
Original Assignee
哈利瑪化成股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 哈利瑪化成股份有限公司 filed Critical 哈利瑪化成股份有限公司
Publication of TW201634642A publication Critical patent/TW201634642A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI612114B publication Critical patent/TWI612114B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/14—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing halogen, nitrogen, sulfur or oxygen atoms in addition to the carboxy oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/20—Adhesives in the form of films or foils characterised by their carriers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Adhesive Tapes (AREA)

Abstract

本案係提供一種黏著劑組成物，其係針對金屬氧化物粒子分散性與光學特性(霧度值、全光線穿透率)優異，同時黏著性也優異。本發明之黏著劑組成物係包含：(A)(甲基)丙烯酸樹脂；(B)分散劑；(C)金屬氧化物粒子；其中，該(B)分散劑係由具有離子性基團且重量平均分子量為200以上50,000以下之(甲基)丙烯酸樹脂組成。

Description

黏著劑組成物及黏著片
本發明係關於一種黏著劑組成物及黏著片，具體而言，係關於一種藉由分散劑將金屬氧化物粒子分散而形成之黏著劑組成物，及使用該黏著劑組成物而得到之黏著片。
一直以來，保護膜等的光學元件透過黏著劑層並層積於各種顯示器裝裝置、觸控面板裝置等之表面。通常，針對黏著劑層要求其黏著性與光學特性(霧度值(Haze)、全光線穿透率等))。
就這樣的黏著劑層而言，以習知來說，其係包含金屬氧化物粒子、高分子樹脂及分散劑之黏著組成物，更具體而言，例如於包含金屬氧化物粒子、高分子樹脂及分散劑之黏著組成物中，有人提出了一種黏著組成物及使用該黏著組成物而得到的片狀黏著劑，其中，金屬氧化物粒子係由氧化鈦、氧化鋯、氧化鋅、五氧化二鈮及鈦酸化合物所組成之群中之至少一種所組成，且其平均粒徑為20~150nm，同時，金屬氧化物粒子之含有量係占黏著組成物中之50~80質量%，再者，高分子樹脂之數平均分子量為10,000~50,000(參照專利文獻1)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2014-172960號公報
然而，於確保黏著劑組成物之優異黏著性之同時，要求光學特性，特別是霧度值之提升。
因此，本發明之目的係提供一種黏著劑組成物，其係針對金屬氧化物粒子分散性與光學特性(霧度值、全光線穿透率)優異，同時黏著性也優異，及使用該黏著劑組成物而得到之黏著片。
本發明之黏著劑組成物，其係包含：(A)(甲基)丙烯酸樹脂、(B)分散劑、(C)金屬氧化物粒子，其中，該(B)分散劑係由具有離子性基團且重量平均分子量為200以上50,000以下之(甲基)丙烯酸樹脂組成。
同時，於本發明之黏著劑組成物，較佳地，該離子性基團係磷酸基，且該(C)金屬氧化物粒子係氧化鋯及/或氧化鈦。
同時，於本發明之黏著劑組成物，較佳地，該離子性基團係三級胺基，且該(C)金屬氧化物粒子係摻雜銻之氧化錫。
同時，本發明之黏著片係由上述之黏著劑組成物成形為層狀所形成。
本發明之黏著劑組成物係含有：(A)(甲基)丙烯酸樹脂、(B)分散劑、(C)金屬氧化物粒子，且因為該(B)分散劑係由具有離子性基團且重量平均分子量為200以上50,000以下之(甲基)丙烯酸樹脂組成，故可將(C)金屬氧化物粒子適當地分散，同時，可得到優異之黏著性與光學特性。
同時，因為本發明之黏著片係使用本發明之黏著劑組成物而得的，故該黏著片中金屬氧化物粒子分散性優異，同時，黏著性與光學特性也優異。
本發明之黏著劑組成物係含有：(A)(甲基)丙烯酸樹脂、(B)分散劑、(C)金屬氧化物粒子。
(A)(甲基)丙烯酸樹脂係可藉由含有(甲基)丙烯酸烷基酯(單體)之單體成分(以下，將(A)(甲基)丙烯酸樹脂之原料之單體成分稱為第一單體成分)之聚合而得。
再者，(甲基)丙烯酸之標記係代表丙烯酸及/或甲基丙烯酸。
就(甲基)丙烯酸烷基酯而言，舉例來說，例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲 基)丙烯酸十三酯、(甲基)丙烯酸十四酯、(甲基)丙烯酸1-甲基十三酯、(甲基)丙烯酸十六酯、(甲基)丙烯酸十八酯((甲基)丙烯酸硬脂酸酯)、(甲基)丙烯酸異硬脂酸酯、(甲基)丙烯酸二十酯、(甲基)丙烯酸二十二酯((甲基)丙烯酸山崳酯)、(甲基)丙烯酸二十四酯、(甲基)丙烯酸三十酯、(甲基)丙烯酸環己酯等之碳數1~35之直鏈狀、分支狀或者環狀烷基之(甲基)丙烯酸酯。這些(甲基)丙烯酸烷基酯可單獨使用亦可併用兩種以上。就(甲基)丙烯酸烷基酯而言，舉例來說，較佳為(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯。
同時，第一單體成分可包含可與(甲基)丙烯酸烷基酯共聚合之共聚合性單體(以下，稱為第一共聚合性單體)。
就第一共聚合性單體而言，舉例來說，例如含有氮之單體、含有羥基之單體、含有酸性基團之單體等。
就含有氮之單體而言，舉例來說，例如N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己內醯胺、(甲基)丙烯醯嗎啉、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺等。同時，就含有氮之單體而言，舉例來說，例如含有後述之三級胺基之單體、含有後述之四級銨基之單體等。這些含有氮之單體可單獨使用亦可併用兩種以上。就含有氮之單體而言，舉例來說，較佳為(甲基)丙烯醯嗎啉、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺。
於使用含有氮之單體之情況，從冀求黏著性的提升之觀點來看，該含有比例為，相對於第一單體成分之總質量，例如0.5質量%以上，較佳為1質量%以上，且例如30質量%以下，較佳為15質量%以下。
就含有羥基之單體而言，舉例來說，例如2-羥乙基(甲基)丙烯酸酯、4-羥丁基(甲基)丙烯酸酯、2-羥丙基(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯等。這些含有羥基之單體可單獨使用亦可併用兩種以上。就含有羥基之單體而言，舉例來說，較佳為2-羥乙基(甲基)丙烯酸酯。
於使用含有羥基之單體之情況，從冀求黏著性的提升之觀點來看，該含有比例為，相對於第一單體成分之總質量，例如0.1質量%以上，且例如5質量%以下，較佳為2質量%以下。
就含有酸性基團之單體而言，舉例來說，例如丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、富馬酸、巴豆酸、環氧乙烷改質琥珀酸、丙烯酸酯等之含有羧基之單體，再者，舉例來說，例如2-丙烯醯胺-2-甲基丙烷磺酸等之含有磺酸基之單體。這些含有酸性基團之單體可單獨使用亦可併用兩種以上。就含有酸性基團之單體而言，舉例來說，較佳為含有羧基之單體，更佳為丙烯酸。
於使用含有酸性基團之單體之情況，從冀求黏著性的提升之觀點來看，該含有比例為，相對於第一單體成分之總質量，例如0.1質量%以上，更佳為0.5質量%以上，且例如20質量%以下，較佳為10質量%以下。
同時，就第一共聚合性單體而言，再舉例來說，烷烴多元醇聚(甲基)丙烯酸酯。
就烷烴多元醇聚(甲基)丙烯酸酯(Alkane polyol poly(meth)acrylate)而言，舉例來說，例如新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6己二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯 酸酯等之多元醇之(甲基)丙烯酸酯類等。這些烷烴多元醇聚(甲基)丙烯酸酯可單獨使用亦可併用兩種以上。就烷烴多元醇聚(甲基)丙烯酸酯而言，舉例來說，較佳為1,6己二醇二(甲基)丙烯酸酯。
於使用烷烴多元醇聚(甲基)丙烯酸酯之情況，從冀求黏著性的提升之觀點來看，該含有比例為，相對於第一單體成分之總質量，例如0.01質量%以上，且例如2質量%以下，較佳為1質量%以下。
再者，就第一共聚合性單體而言，舉例來說，例如含有具有兩個以上之環而成的飽和脂環基之單體等。
就含有具有兩個以上之環而成的飽和脂環基之單體而言，舉例來說，例如含有二環基之(甲基)丙烯酸酯、含有三環基之(甲基)丙烯酸酯、含有四環基之(甲基)丙烯酸酯等，舉例來說，較佳為含有二環基之(甲基)丙烯酸酯、含有三環基之(甲基)丙烯酸酯。
就含有二環基之(甲基)丙烯酸酯而言，舉例來說，例如冰片基(甲基)丙烯酸酯、異冰片基(甲基)丙烯酸酯、二環戊基(甲基)丙烯酸酯等。這些含有二環基之(甲基)丙烯酸酯可單獨使用亦可併用兩種以上。
就含有三環基之(甲基)丙烯酸酯而言，舉例來說，例如金剛烷基(甲基)丙烯酸酯、二甲基金剛烷基(甲基)丙烯酸酯等。這些含有三環基之(甲基)丙烯酸酯可單獨使用亦可併用兩種以上。
這些含有具有兩個以上之環而成的飽和脂環基之單體可單獨使用亦可併用兩種以上。
再者，就第一共聚合性單體而言，舉例來說，例如苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯等之芳香族乙烯基單體，且例如(甲基)丙烯腈等之氰化乙烯基單體，且例如衣康酸苯甲酯(Itaconic acid benzyl)等 之衣康酸酯、馬來酸二甲酯等之馬來酸酯、富馬酸二甲酯等之富馬酸酯、丙烯腈、甲基丙烯腈、醋酸乙烯酯等，舉例來說，較佳為醋酸乙烯酯。
這些第一共聚合性單體可單獨使用亦可併用兩種以上。
第一單體成分係較佳含有第一共聚合性單體。
於第一單體成分含有第一共聚合性單體之情況，相對於第一單體成分之總質量，(甲基)丙烯酸烷基酯之含有比例為，例如60質量%以上，較佳為70質量%以上，且例如98質量%以下，較佳為95質量%以下。 同時，第一共聚合性單體之含有比例為，相對於第一單體成分之總質量，例如2質量%以上，較佳為5質量%以上，且例如40質量%以下，較佳為30質量%以下。
同時，雖然詳述於後，但作為所選第一單體成分之單體種類，較佳為與後述之作為所選第二單體成分之單體種類中至少一部分重複。
(A)(甲基)丙烯酸樹脂於聚合起始劑之存在下之情況，例如可藉由利用溶液聚合、塊狀聚合、懸浮聚合等習知之聚合方法聚合(於使用第一共聚合性單體之情況係共聚合)而得。
聚合起始劑並未特別限定，能因應目的適當選擇。作為聚合起始劑，具體而言，舉例來說，自由基聚合起始劑。
就自由基聚合起始劑而言，舉例來說，例如偶氮系化合物、過氧化物系化合物、硫化物類、鋶化物類(Sulfine)、亞磺酸類、二偶氮化合物、氧化還原系化合物等。舉例來說，較佳為偶氮系化合物、過氧化物系化合物。
就偶氮系化合物而言，舉例來說，例如偶氮雙異丁腈、偶氮雙(二甲基戊腈)、偶氮雙環己腈、1,1'-偶氮雙(1-乙醯氧基-1-苯乙烷)(1,1'-azobis(1- acetoxy-1-phenylethane))、2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)(別名：2,2'-偶氮雙異丁酸二甲酯)、4,4'-偶氮雙-4-氰基戊酸等。
就過氧化物系化合物而言，舉例來說，例如過氧化苯甲醯、過氧化月桂醯、過氧化乙醯、過氧化辛醯、過氧化-2,4-二氯苯甲醯、過氧化異丁醯、過氧化乙醯基環己基磺醯、過氧化新戊酸第三丁酯、過氧化-2-乙基己酸第三丁酯、1,1-二-第三丁基過氧化環己烷、1,1-二-第三丁基過氧化-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-二-第三己基過氧化-3,3,5-三甲基環己烷、過氧化二碳酸異丙酯、過氧化二碳酸異丁酯、過氧化二碳酸第二丁酯、過氧化二碳酸正丁酯、過氧化二碳酸-2-乙基己酯、過氧化二碳酸雙(4-第三丁基環己基)酯、過氧化-2-乙基己酸第三戊酯、過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯(1,1,3,3-Tetramethylbutyl peroxy-2-ethylhexanoate)、過氧化-2-乙基己酸-1,1,2-三甲基丙酯、過氧化異丙基碳酸第三丁酯、過氧化異丙基碳酸第三戊酯、過氧化-2-乙基己基碳酸第三丁酯、過氧化烯丙基碳酸第三丁酯、過氧化異丙基碳酸第三丁酯、過氧化異丙基碳酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、過氧化異丙基碳酸-1,1,2-三甲基丙酯、過氧化異壬酸1,1,3,3-四甲基丁酯、過氧化異壬酸1,1,2-三甲基丙酯、過氧化苯甲酸第三丁酯等之過氧化系化合物。
這些聚合起始劑可單獨使用亦可併用兩種以上。
相對於第一單體成分之總質量100質量份，聚合起始劑之含有比例為，例如0.1質量份以上，較佳為0.5質量份以上，且例如13質量份以下，較佳為10質量份以下。
同時，於採用溶液聚合、懸浮聚合等之情況，就溶劑而言，只要是相對於上述第一單體成分保持安定，並未特別限制，例如己烷、礦油精等石油系烴溶劑，例如苯、甲苯、二甲苯等芳香族烴系溶劑，例如丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、二異丁基酮、環己酮等酮系溶劑，例如 醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、γ-丁內酯、丙二醇單甲醚醋酸酯等酯系溶劑，例如N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、二甲基亞碸、N-甲基吡咯啶酮、吡啶等非質子性極性溶劑等之有機溶劑。
同時，作為溶劑，舉例來說，例如水，例如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丁醇等之醇系溶劑，例如乙二醇單乙醚、丙二醇單甲醚等二醇醚系溶劑等之水系溶劑。
同時，溶劑亦可作為市售品而獲取，具體而言，作為石油系烴溶劑，舉例來說，例如AF溶劑4~7號(以上、新日本石油公司製造)等，作為芳香族烴系溶劑，舉例來說，例如新日本石油公司製造之Ink Solvent 0號、Exxon Chemical公司製造之Solvesso100、150、200等。
這些溶劑可單獨使用亦可併用兩種以上。
溶劑之配合比例並未特別限制，能因應目的適當選擇。
雖然第一單體成分之聚合條件係根據第一單體成分、聚合起始劑、溶劑等之種類而異，但聚合溫度係例如30℃以上，較佳為60℃以上，且例如150℃以下，較佳為120℃以下。同時，聚合時間係例如2小時以上，較佳為4小時以上，且例如20小時以下，較佳為8小時以下。
再者，第一單體成分可為一次性添加，亦可為分段添加。
如此而得之(A)(甲基)丙烯酸樹脂之重量平均分子量(以聚苯乙烯換算)係例如20萬以上，較佳為25萬以上，且例如50萬以下，較佳為45萬以下。
(A)(甲基)丙烯酸樹脂之重量平均分子量只要是在上述範圍，可得到優異之黏著性。
同時，(A)(甲基)丙烯酸樹脂之數平均分子量(以聚苯乙烯換算)係例如1萬以上，較佳為1.2萬以上，且例如5萬以下，較佳為3萬以下。
(A)(甲基)丙烯酸樹脂之數平均分子量只要是在上述範圍，可得到優異之黏著性。
再者，重量平均分子量與數平均分子量之測定方法以後述之實施例為基準。
同時，從黏著性之觀點來看，(A)(甲基)丙烯酸樹脂之玻璃轉移溫度係例如-55℃以上，較佳為-40℃以上，且例如20℃以下，較佳為10℃以下。
再者，玻璃轉移溫度係可藉由福克斯公式(Fox equation)算出。
相對於黏著劑組成物之總質量，(A)(甲基)丙烯酸樹脂之含有比例為，例如15質量%以上，較佳為20質量%以上，且例如90質量%以下，較佳為80質量%以下。
(B)分散劑係由具有離子性基團之(甲基)丙烯酸樹脂組成。
就離子性基團而言，舉例來說，例如羧基、磷酸基等之陰離子基；例如三級胺基、四級銨基等之陽離子基等。
就三級胺基而言，雖並未特別限制，但舉例來說，例如N,N-二甲基胺基、N,N-二乙基胺基、N,N-二丙基胺基、N,N-二異丙基胺基、N,N-二丁基胺基、N,N-二-異丁基胺基、N,N-二-第二丁基胺基、N,N-二-第三丁基胺基等之N,N-二烷基胺基等。
三級胺基被為了進行質子化之離子性基團所包含。
同時，就四級銨基而言，舉例來說，例如鹵化環氧丙烷(epihalo hydrin)、鹵化苄基、鹵化烷基等四級化劑作用於上述三級胺基而成者。
這些離子性基團可使用一種亦可併用兩種以上。
再者，離子性基團較佳係因應後述之(C)金屬氧化物粒子之種類而選擇。
具體而言，於後述之(C)金屬氧化物粒子係氧化鋯及/或氧化鈦之情況，作為離子性基團，舉例來說，較佳為磷酸基。
藉由採用上述之組合，可更進一步將(C)金屬氧化物粒子之分散性提升，亦可進一步將光學特性提升。
同時，於後述之(C)金屬氧化物粒子係摻雜銻之氧化錫之情況，作為離子性基團，舉例來說，較佳為三級胺基。
藉由採用上述之組合，可更進一步將(C)金屬氧化物粒子之分散性提升，亦可進一步將光學特性提升。
如此一來，藉由因應後述之(C)金屬氧化物粒子之種類而選擇離子性基團，可有效率地發現(C)金屬氧化物粒子之效果。
具有如此離子性基團之(甲基)丙烯酸樹脂，例如可藉由包含具有離子性基團之單體的單體成分(以下，將具有離子性基團之(甲基)丙烯酸樹脂之原料的單體成分稱為第二單體成分)的聚合而得。
就具有離子性基團之單體而言，舉例來說，例如含有羧基之單體、含有磷酸基之單體，含有三級胺基之單體、含有四級銨基之單體等。
就含有羧基之單體而言，舉例來說，例如(甲基)丙烯酸、衣康酸、馬來酸、富馬酸等α,β-不飽和羧酸或其鹽，例如上述之(甲基)丙烯酸羥基烷基酯與酸酐之半酯化物等，舉例來說，較佳為α,β-不飽和羧酸，更佳為(甲基)丙烯酸。
就含有磷酸基之單體而言，舉例來說，例如酸性二氧磷基乙基(甲基)丙烯酸酯(acid phosphoxyethyl(meth)acrylate)、酸性二氧磷基聚氧丙烯乙二醇單甲基丙烯酸酯(acid phosphoxy polyoxypropylene glycol monomethacrylate)，單(2-羥基乙酯(甲基)丙烯酸)磷酸酯(mono(2-hydroxyethyl (meth)acrylate)phosphate)等之含有磷酸基之(甲基)丙烯酸酯，舉例來說，較佳為單(2-羥基乙酯(甲基)丙烯酸)磷酸酯。
就含有三級胺基之單體而言，舉例來說，例如(甲基)丙烯酸N,N-二甲基胺基乙酯(別名：2-二甲胺基乙基(甲基)丙烯酸酯)(2-dimethyl amino ethyl methacrylate)、(甲基)丙烯酸N,N-二乙基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基胺基丙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二-第三丁基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基胺基丁酯等之(甲基)丙烯酸N,N-二烷基胺基烷基酯，例如N,N-二甲基胺基乙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基胺基乙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基胺基丙基(甲基)丙烯醯胺等之N,N-二烷基胺基烷基(甲基)丙烯醯胺等，較佳為(甲基)丙烯酸N,N-二烷基胺基烷基酯，更佳為(甲基)丙烯酸N,N-二甲基胺基乙酯。
就含有四級銨基之單體而言，例如為將四級化劑(例如鹵化環氧丙烷、鹵化苄基、鹵化烷基等)作用於上述含三級胺基之單體而成者，具體而言，舉例來說，例如氯化2-(甲基丙烯醯氧基)乙基三甲基銨、溴化2-(甲基丙烯醯氧基)乙基三甲基銨、二甲基磷酸2-(甲基丙烯醯氧基)乙基三甲基銨等之(甲基)丙烯醯氧基烷基三烷基銨鹽，例如氯化甲基丙烯醯基胺基丙基三甲基銨、溴化甲基丙烯醯基胺基丙基三甲基銨等之(甲基)丙烯醯基胺基烷基三烷基銨鹽，例如(甲基)丙烯酸四丁基銨等之(甲基)丙烯酸四烷基鹽，例如(甲基)丙烯酸三甲基苄基銨等(甲基)丙烯酸三烷基苄基銨等，較佳為舉出(甲基)丙烯醯氧基烷基三烷基銨鹽，更佳為舉出氯化2-(甲基丙烯醯氧基)乙基三甲基銨。
這些具有離子性基團之單體可單獨使用亦可併用兩種以上。
再者，具有離子性基團之單體較佳係因應後述之(C)金屬氧化物粒子之種類而選擇。
具體而言，於後述之(C)金屬氧化物粒子係氧化鋯及/或氧化鈦之情況，作為具有離子性基團之單體，舉例來說，較佳為具有磷酸基之單體。
藉由採用上述之組合，可更進一步將(C)金屬氧化物粒子之分散性提升，亦可進一步將光學特性提升。
同時，於後述之(C)金屬氧化物粒子係摻雜銻之氧化錫之情況，作為具有離子性基團之單體，舉例來說，較佳為具有三級胺基之單體。
藉由採用上述之組合，可更進一步將(C)金屬氧化物粒子之分散性提升，亦可進一步將光學特性提升。
如此一來，藉由因應後述之(C)金屬氧化物粒子之種類而選擇具有離子性基團之單體，可有效率地發現(C)金屬氧化物粒子之效果。
同時，第二單體成分可進一步包含可與具有離子性基團之單體共聚合之共聚合性單體(以下，稱為第二共聚合性單體)。
就第二共聚合性單體而言，舉例來說，例如上述之(甲基)丙烯酸烷基酯、上述之含有氮之單體(除了含有三級胺基之單體與含有四級銨基之單體以外)、上述之含有羥基之單體、上述之烷烴多元醇聚(甲基)丙烯酸酯、上述之含有飽和脂環基之單體、上述之芳香族乙烯基單體，更進一步，上述之衣康酸酯、上述之馬來酸酯、富馬酸酯、丙烯腈、甲基丙烯腈、醋酸乙烯酯等。
這些第二共聚合性單體可單獨使用亦可併用兩種以上。
就第二共聚合性單體而言，舉例來說，較佳為(甲基)丙烯酸烷基酯。
於第二單體成分含有(甲基)丙烯酸烷基酯之情況，相對於第二單體成分之總質量，(甲基)丙烯酸烷基酯之含有比例為，例如20質量%以上，較佳為40質量%以上，更佳為60質量%以上，且例如98質量%以下，較佳為95質量%以下。
同時，第二共聚合性單體較佳係含有其他之共聚合性單體(除了(甲基)丙烯酸烷基酯以外之第二共聚合性單體)。
於第二單體成分含有其他之共聚合性單體(除了(甲基)丙烯酸烷基酯以外之第二共聚合性單體)之情況，相對於第二單體成分之總質量，其他之共聚合性單體之含有比例為，例如1質量%以上，較佳為2質量%以上，更佳為5質量%以上，且例如40質量%以下，較佳為30質量%以下。
同時，於第二單體成分中，相對於第二單體成分之總質量，具有離子性基團之單體之含有比例為，例如0.1質量%以上，較佳為1質量%以上，且例如80質量%以下，較佳為70質量%以下，更佳為60質量%以下。
同時，所選之包含在第二單體成分之單體較佳係與包含在上述之第一單體成分之單體種類中至少一部分重複。
具體而言，第二單體成分較佳係含有與包含在第一單體成分之(甲基)丙烯酸烷基酯同種類的(甲基)丙烯酸烷基酯。
同時，第二單體成分較佳係含有與包含在第一單體成分之第一共聚合性單體同種類的單體。
如此一來，一旦作為所選第二單體成分之單體種類與所選第一單體成分之單體種類中一部分重複，則可冀求分散性的提升。
於聚合起始劑存在的情況，具有離子性基團之(甲基)丙烯酸樹脂可藉由利用溶液聚合、塊狀聚合、懸浮聚合等習知之聚合方法共聚合而得。
雖未特別限制，但舉例來說，聚合起始劑係與於上述合成(A)(甲基)丙烯酸樹脂中使用之聚合起始劑相同。
相對於第二單體成分之總質量100質量份，聚合起始劑之含有比例為，例如0.1質量份以上，較佳為2質量份以上，且例如13質量份以下，較佳為10質量份以下。
同時，於採用溶液聚合、懸浮聚合等之情況，就溶劑而言，舉例來說，只要是相對於上述第二單體成分保持安定，並未特別限制，例如於上述合成(A)(甲基)丙烯酸樹脂中使用之溶劑。
再者，溶劑之配合比例並未特別限制，能因應目的適當選擇。
雖然第二單體成分的聚合條件係根據第二單體成分、聚合起始劑、溶劑等之種類而異，但聚合溫度係例如30℃以上，較佳為60℃以上，且例如150℃以下，較佳為120℃以下。同時，聚合時間係例如2小時以上，較佳為4小時以上，且例如20小時以下，較佳為8小時以下。
再者，第二單體成分可為一次性添加，亦可為分段添加。
如此而得之具有離子性基團之(甲基)丙烯酸樹脂之重量平均分子量(以聚苯乙烯換算)係200以上，較佳為1,000以上，更佳為4,000以上，且係50,000以下，較佳為15,000以下，更佳為8,000以下。
具有離子性基團之(甲基)丙烯酸樹脂之重量平均分子量只要是在上述範圍，可得到優異之分散性。
同時，具有離子性基團之(甲基)丙烯酸樹脂之數平均分子量(以聚苯乙烯換算)係例如100以上，較佳為650以上，且例如33,000以下，較佳為10,000以下。
具有離子性基團之(甲基)丙烯酸樹脂之數平均分子量只要是在上述範圍，可得到優異之黏著性。
再者，重量平均分子量與數平均分子量之測定方法以後述之實施例為基準。
相對於黏著劑組成物之總質量(固體含量)，(B)分散劑之含有比例為，例如2質量%以上，較佳為5質量%以上，且例如30質量%以下，較佳為20質量%以下。
同時，相對於(A)(甲基)丙烯酸樹脂之總質量100質量份，(B)分散劑之含有比例為，例如5質量份以上，較佳為8質量份以上，且例如50質量份以下，較佳為30質量份以下。
就(C)金屬氧化物粒子而言，舉例來說，例如氧化鋁、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯、氧化錫、氧化釔、氧化鉍、氧化銻、氧化鈰、氧化銦、五氧化二鈮等金屬氧化物粒子，或例如於該等金屬氧化物中摻雜例如鎵、銻、錫、氟、磷、鋁等之異種元素而得到之摻雜異種元素之金屬氧化物粒子(例如摻雜銻之氧化錫)，更進一步舉例來說，鈦酸化合物(鈦酸鋇、鈦酸鈣、鈦酸鍶)等之複合氧化物等。金屬氧化物之結晶結構並未特別限制，例如可為立方晶系、正方晶系、斜方晶系、單斜晶系、三斜晶系、六方晶系、三方晶系等之任一種。
這些(C)金屬氧化物粒子可單獨使用亦可併用兩種以上。
同時，(C)金屬氧化物粒子能因應黏著劑組成物所被要求之物性而適當選擇。從冀求折射率的提升之觀點來看，舉例來說較佳為氧化鈦、氧化鋯。同時，從冀求隔熱效果的提升之觀點來看，舉例來說較佳為摻雜銻之氧化錫。
同時，(C)金屬氧化物粒子必要時可藉由習知之方法進行表面處理。
這些(C)金屬氧化物粒子可單獨使用亦可併用兩者以上。
雖然(C)金屬氧化物粒子的形狀並未特別限制，但舉例來說，例如塊狀、球狀、中空狀、多孔質狀、棒狀、板狀、纖維狀、不定形狀及該等之混合物等。
同時，(C)金屬氧化物粒子之粒徑係以一次粒徑(與後述之平均粒徑區別)而測得，例如1nm以上，較佳為3nm以上，且例如200nm以下，較佳為90nm以下。
再者，一次粒徑係藉由使用掃描式電子顯微鏡(SEM)、穿透式電子顯微鏡(TEM)等之電子顯微鏡測定100個金屬氧化物粒子之粒徑並算出平均值而求得。
只要(C)金屬氧化物粒子之一次粒徑在上述範圍，其係容易入手的，且可冀求金屬氧化物粒子之分散性與光學特性的提升。
相對於黏著劑組成物之總質量，(C)金屬氧化物粒子之含有比例為，例如2質量%以上，較佳為5質量%以上，更佳為10質量%以上，且例如80質量%以下，較佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下。
同時，相對於(A)(甲基)丙烯酸樹脂之總質量100質量份，(C)金屬氧化物粒子之含有比例為，例如5質量份以上，較佳為8質量份以上，且例如80質量份以下，較佳為70質量份以下。
再者，黏著劑組成物係可藉由將(A)(甲基)丙烯酸樹脂、(B)分散劑、(C)金屬氧化物粒子以上述比例配合且混合而得。
就混合方法而言，並未特別限制，可採用濕式混合、乾式混合等習知之方法，較佳為採用濕式混合。
於濕式混合中，就分散介質而言，並未特別限制，可使用習知之分散介質，具體而言，舉例來說，例如與在(A)(甲基)丙烯酸樹脂及(B)分散劑的合成中所使用的溶劑相同之溶劑，舉例來說，較佳為上述有機溶劑。
這些分散介質可單獨使用亦可併用兩種以上。
從冀求作業效率的提升之觀點來看，較佳係使用(A)(甲基)丙烯酸樹脂及/或(B)分散劑的調製中所使用的溶劑就這樣直接作為分散介質。
分散介質之配合比例係因應目的與用途適當設定。
同時，混合順序並未特別限制，例如可將(A)(甲基)丙烯酸樹脂、(B)分散劑、(C)金屬氧化物粒子一次性混合。
同時，亦可先將(A)(甲基)丙烯酸樹脂、(B)分散劑混合，接著再將得到之混合物與(C)金屬氧化物粒子混合。
同時，亦可先將(A)(甲基)丙烯酸樹脂、(C)金屬氧化物粒子混合，接著再將得到之混合物與(B)分散劑混合。
同時，亦可先將(B)分散劑、(C)金屬氧化物粒子混合，接著再將得到之混合物與(A)(甲基)丙烯酸樹脂混合。
較佳係先將(B)分散劑、(C)金屬氧化物粒子混合，接著再將得到之混合物與(A)(甲基)丙烯酸樹脂混合。
更具體而言，於此方法中，先藉由將(B)分散劑、(C)金屬氧化物粒子於上述分散介質的存在下混合、分散，而得到金屬氧化物粒子之分散液。
因為(C)金屬氧化物粒子存在著一次粒子與二次粒子，且得到之分散液中(C)金屬氧化物粒子之粒徑係以該等粒子的平均粒徑作測定，測定結果通常超過0nm，例如200nm以下，較佳為90nm以下，更佳為20nm以下。
再者，平均粒徑之測定方法以後述之實施例為基準。
就分散方法而言，並未特別限制，例如可使用塗料振盪機、輥磨機、球磨機、磨碎機、砂磨機、珠磨機、超音波分散機等習知之分散機。
於使用珠磨機作為分散機之情況，可使用氧化鋯珠粒、玻璃珠等習知之分散介質。
分散介質之珠粒徑雖並未特別限制，但可例如為10μm以上，且例如為500μm以下，較佳為100μm以下。再者，分散介質之填充率能因應目的及用途適當設定。
同時，於使用珠磨機或球磨機作為分散機之情況，亦可藉由上述分散介質將金屬氧化物粒子粉碎，將其平均粒徑調整至上述範圍。於此種情況時，可於分散機中投入平均粒徑大於上述範圍之金屬氧化物粒子。
接著，於此方法中，藉由將於上述得到之金屬氧化物粒子之分散液與(A)(甲基)丙烯酸樹脂混合，而得到黏著劑組成物之分散液。
於黏著劑組成物之分散液中，非揮發成份(固體含量)之濃度係例如10質量%以上，較佳為20質量%以上，且例如50質量%以下，較佳為40質量%以下。
同時，自黏著性的觀點來看，黏著劑組成物之非揮發成份(固體含量)之玻璃轉移溫度係例如-55℃以上，較佳為-40℃以上，且例如20℃以下，較佳為10℃以下。
再者，玻璃轉移溫度係可藉由福克斯公式(Fox equation)算出。
同時，黏著劑組成物雖可就這樣直接使用，但較佳係添加硬化劑。
就硬化劑而言，舉例來說，例如將(A)(甲基)丙烯酸樹脂交聯之交聯劑等，具體而言，舉例來說，例如聚異氰酸酯化合物。
聚異氰酸酯化合物只要是分子內含有兩個以上異氰酸酯基之化合物，雖並未特別限制，但舉例來說，例如二異氰酸甲苯酯或其加氫產物、三苯甲烷三異氰酸酯、環己烷二異氰酸酯等習知之聚異氰酸酯。同時，就聚異氰酸酯化合物而言，舉例來說，亦可為上述聚異氰酸酯之衍生物(例如多元醇加合物等)與聚合物。
這些聚異氰酸酯化合物可單獨使用亦可併用兩種以上。
相對於黏著劑組成物之總質量100質量份，硬化劑之配合比例為，例如0.1質量份以上，較佳為0.3質量份以上，且例如2質量份以下，較佳為1質量份以下。
同時，相對於(A)(甲基)丙烯酸樹脂之總質量100質量份，硬化劑之配合比例為，例如0.5質量份以上，較佳為1質量份以上，且例如10質量份以下，較佳為5質量份以下。
藉由添加硬化劑，可冀求黏著劑組成物之黏著性的提升。
再者，這樣之黏著劑組成物含有：(A)(甲基)丙烯酸樹脂；(B)分散劑；(C)金屬氧化物粒子，且因為(B)分散劑中具有離子性基團之(甲基)丙烯酸樹脂之重量平均分子量為200以上50,000以下，故可將(C)金屬氧化物粒子適當地分散，同時，可得到優異之黏著性與光學特性。
因此，黏著劑組成物可適宜地作為使用於各種顯示裝置、觸控面板裝置等光學設備中使用之黏著劑組成物。
黏著劑組成物可就這樣直接使用，同時，亦可成形為層狀、片狀而作為黏著片使用。
意即，本發明包含由上述黏著劑組成物成形為層狀之黏著片。
就黏著片之製造方法而言，雖並未特別限制，但必要時，例如於上述黏著劑組成物添加硬化劑後，將其塗佈至基材並乾燥。
就塗佈方法而言，並未特別限制，例如可採用使用輥式塗佈機、棒式塗佈機、刮刀塗佈機、邁耶棒式(Meyer bar)塗佈機、氣刀塗佈機等之塗佈時通常使用機器之塗佈，或網版印刷、套版印刷、快乾印刷、刷塗、噴霧塗敷、凹版塗敷、反向凹版塗敷等公知之塗佈方法。
就乾燥條件而言，乾燥溫度係例如40℃以上，較佳為60℃以上，且例如為180℃以下，較佳為140℃以下；乾燥時間係例如1分鐘以上，較佳為3分鐘以上，且例如為60分鐘以下，較佳為30分鐘以下。
同時，乾燥後之膜厚係例如50nm以上，較佳為500nm以上，且例如為30μm以下，較佳為20μm以下。
如此一來可得到黏著片。
同時，於黏著片中，必要時可將基材除去，同時，可於由黏著劑組成物而成之層上，層積習知之剝離基材。
進一步，可將黏著片熟化。於那樣之情況，溫度條件係例如10℃以上，較佳為20℃以上，且例如為50℃以下，較佳為40℃以下；同時，熟 化時間係例如12小時以上，較佳為24小時以上，且例如為170小時以下，較佳為120小時以下。
再者，因為黏著片係使用上述之黏著劑組成物而得，這樣得到之黏著片係使金屬氧化物粒子之分散性優異，同時，黏著性與光學特性(霧度值、全光線穿透率)也優異。
因此，黏著片可適宜地作為使用於各種顯示裝置、觸控面板裝置等光學設備中使用之黏著片。
本申請案係對應於2015年1月27日於日本專利局提出之特願2015-28031號申請案，該申請案所揭露之全部內容係藉由引用整合於此。
[實施例]
接著，雖然基於實施例與比較例說明本發明，但本發明並不受下述實施例限定。再者，「份」及「%」只要未特別提及，則以質量為基準。 同時，以下所示之實施例之數值可代替為實施形態中所記載之數值(即上限值或下限值)。
實施例、比較例、調製例等中所使用之物性之測定方法如以下所示。
<平均粒徑>
使用雷射光繞射散射式粒度分佈測定裝置Nanotrac UPA-EX150(日機裝公司製造)，藉由以下之條件進行測定。
測定次數：1次
測定時間：180秒
測定溫度：23℃
平均粒徑：體積平均粒徑之累積50%之值
測定溶劑：分散液製作時所使用之分散介質
CI值：0.4~0.8
粒子形狀：非球形
粒子穿透性：穿過
感度：標準
過濾器：標準(Stand)：正常(Norm)
奈米級修正：無效
<利用凝膠滲透層析法之重量平均分子量(Mw)與數平均分子量(Mn)測定>
使樣品溶解於四氫呋喃中，將試樣濃度設為1.0g/L，藉由裝備有示差折射率檢測器(RID，Refractive Index Detector)之凝膠滲透層析儀(GPC，Gel Permeation Chromatograph)進行測定，而得到樣品之分子量分佈。
其後，根據所得到之層析圖(圖表)，將標準聚苯乙烯作為校準 曲線，算出樣品之重量平均分子量(Mw)與數平均分子量(Mn)。測定裝置及測定條件如以下所示。
資料處理裝置：型號HLC-8220GPC(東曹公司製造)
示差折射率檢測器：內建於型號HLC-8220GPC之RI檢測器
管柱：型號TSKgel SuperHZM-H(東曹公司製造)2根
流動相：四氫呋喃
管柱流量：0.35mL/min
試樣濃度：1.0g/L
注入量：10μL
測定溫度：40℃
分子量標記物：標準聚苯乙烯(POLYMER LABORATORIES LTD.公司製造之標準物質)(使用聚苯乙烯中分子量校準套件(POLYSTYRENE-MEDIUM MOLECULAR WEIGHT CALIBRATION KIT))
分散劑(B)之調製
調製例1(分散劑(B1)之調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入異丙醇100.0份，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至65℃。
其後，於攪拌下，花費2小時自漏斗滴加包含以下物質之混合物：作為溶劑之異丙醇7.0份、作為第二單體成分之丙烯酸正丁酯62.0份、2-乙基己基丙烯酸酯31.0份、酸性二氧磷基聚氧丙烯乙二醇單甲基丙烯酸酯(具有離子性基團之單體，Uni-Chemical股份有限公司製，商品名Phosmer PP)7.0份、作為聚合起始劑之過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯5.0份(日油股份有限公司製，商品名PEROCTA®O)。並於滴加該混合物後追加異丙醇1.3份。1小時後，追加作為聚合起始劑之過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯(日油股份有限公司製，商品名PEROCTA®O)0.06份，再1小時後，追加過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯0.06份、異丙醇1.3份，且使其反應2小時。藉此得到重量平均分子量6,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B1)。
調製例2(分散劑(B2)之調製)
除了使用丙烯酸正丁酯46.5份、2-乙基己基丙烯酸酯46.5份及酸性二氧磷基聚氧丙烯乙二醇單甲基丙烯酸酯(具有離子性基團之單體，Uni-Chemical股份有限公司製，商品名Phosmer PP)7.0份作為第二單體成分以外， 以與調製例1相同之方式得到重量平均分子量6,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B2)。
調製例3(分散劑(B3)之調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入丙二醇單甲醚醋酸酯(PMA)100.0份，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至90℃。
其後，於攪拌下，花費3小時自漏斗滴加包含以下物質之混合物：作為第二單體成分之丙烯酸正丁酯20.0份、異冰片基丙烯酸酯1.90份、甲基丙烯酸甲酯18.1份、2-二甲胺基乙基甲基丙烯酸酯(具有離子性基團之單體)60.0份、作為聚合起始劑之2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)5.0份(日本精細化工股份有限公司製，商品名ABN-E)。並於滴加該混合物30分鐘後追加作為聚合起始劑之過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯0.3份，再30分鐘後，追加過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯0.3份，再30分鐘後，追加過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯0.3份，且使其反應2小時。藉此得到重量平均分子量6,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B3)。
調製例4(分散劑(B4)之調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入丙二醇單甲醚100.0份，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至60℃。
除了使用過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯0.3份(日油股份有限公司製，商品名PEROCTA®O)作為聚合起始劑以外，以與調製例1相同之方式得到重量平均分子量26,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B4)。
調製例5(分散劑(B5)之調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入丙二醇單甲醚100.0份，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至95℃。
除了使用2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)0.5份(日本精細化工股份有限公司製，商品名ABN-E)作為聚合起始劑以外，以與調製例1相同之方式得到重量平均分子量18,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B5)。
調製例6(分散劑(B6)之調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入丙二醇單甲醚100.0份，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至110℃。
除了使用2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)1.0份(日本精細化工股份有限公司製，商品名ABN-E)作為聚合起始劑以外，以與調製例1相同之方式得到重量平均分子量13,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B6)。
調製例7(分散劑(B7)之調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入丙二醇單甲醚100.0份，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至115℃。
除了使用2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)10.0份(日本精細化工股份有限公司製，商品名ABN-E)作為聚合起始劑以外，以與調製例1相同之方式得到重量平均分子量4,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B7)。
調製例8(分散劑(B8)之調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入丙二醇單甲醚300.0份，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至115℃。
除了使用第三己基過氧化苯甲酸酯10.0份(日油股份有限公司製，商品名PERBUTYL®Z)作為聚合起始劑以外，以與調製例1相同之方式得到重量平均分子量1,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B8)。
調製例9(分散劑(B9)之調製)
除了使用丙烯酸正丁酯62.0份、2-乙基己基丙烯酸酯31.0份及2-二甲胺基丙烯酸乙酯(具有離子性基團之單體)7.0份作為第二單體成分以外，以與調製例1相同之方式得到重量平均分子量6,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B9)。
調製例10(分散劑(B10)之調製)
除了使用丙烯酸正丁酯62.0份、2-乙基己基丙烯酸酯31.0份及甲基丙烯酸(具有離子性基團之單體)7.0份作為第二單體成分以外，以與調製例1相同之方式得到重量平均分子量6,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B10)。
調製例11(分散劑(B11)之調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入丙二醇單甲醚60.0份，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至75℃。
花費3小時滴加包含以下物質之混合物：作為第二單體成分之丙烯酸正丁酯26.4份、異冰片基丙烯酸酯1.14份、甲基丙烯酸甲酯16.3份、2-二甲胺基乙基甲基丙烯酸酯(具有離子性基團之單體)16.2份、作為聚合起始劑之2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)0.2份(日本精細化工股份有限公司製，商品名ABN-E)。滴加結束後升溫至100℃，並花費3小時再滴加以下物質：丙二醇單甲醚40.0份、丙烯酸正丁酯17.6份、異冰片基丙烯酸酯0.76份、甲基丙烯酸甲酯10.8份、2-二甲胺基乙基甲基丙烯酸酯(具有離子性基團之單體)10.8份、 作為聚合起始劑之2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)2份(日本精細化工股份有限公司製，商品名ABN-E)。於30分鐘後追加作為聚合起始劑之過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯0.3份，再30分鐘後，追加過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯0.3份，再30分鐘後，追加作為聚合起始劑之過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯0.3份，且使其反應2小時。藉此得到重量平均分子量48,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B11)。
調製例12(分散劑(B12)之調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入丙二醇單甲醚40.0份，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至75℃。
花費3小時滴加包含以下物質之混合物：作為第二單體成分之丙烯酸正丁酯16.0份、異冰片基丙烯酸酯0.76份、甲基丙烯酸甲酯10.2份、2-二甲胺基乙基甲基丙烯酸酯(具有離子性基團之單體)13.0份、作為聚合起始劑之2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)0.1份(日本精細化工股份有限公司製，商品名ABN-E)。滴加結束後升溫至100℃，並花費3小時再滴加以下物質：丙二醇單甲醚60.0份、丙烯酸正丁酯24.0份、異冰片基丙烯酸酯1.14份、甲基丙烯酸甲酯15.4份、2-二甲胺基乙基甲基丙烯酸酯(具有離子性基團之單體)19.5份、作為聚合起始劑之2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)2份(日本精細化工股份有限公司製，商品名ABN-E)。於30分鐘後追加作為聚合起始劑之過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯0.3份，再30分鐘後，追加過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯0.3份，再30分鐘後，追加作為聚合起始劑之過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯0.3份，且使其反應2小時。藉此得到重量平均分子量38,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B12)。
調製例13(分散劑(B13)之調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入丙二醇單甲醚(PM)100.0份，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至85℃。
除了使用過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯0.4份(日油股份有限公司製，商品名PEROCTA®O)作為聚合起始劑以外，以與調製例3相同之方式得到重量平均分子量30,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B13)。
調製例14(分散劑(B14)之調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入丙二醇單甲醚(PM)100.0份，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至100℃。
除了使用過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯1.0份(日油股份有限公司製，商品名PEROCTA®O)作為聚合起始劑以外，以與調製例3相同之方式得到重量平均分子量13,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B14)。
調製例15(分散劑(B15)之調製)
除了使用過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯10.0份(日油股份有限公司製，商品名PEROCTA®O)作為聚合起始劑以外，以與調製例3相同之方式得到重量平均分子量800、非揮發成分50質量%之分散劑(B15)。
調製例16(分散劑(B16)之調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入丙二醇單甲醚(PM)100.0份，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至110℃。
除了使用丙烯酸正丁酯20.0份、異冰片基丙烯酸酯1.90份、甲基丙烯酸甲酯18.1份、酸性二氧磷基聚氧丙烯乙二醇單甲基丙烯酸酯(具有離子性基團之單體，Uni-Chemical股份有限公司製，商品名Phosmer PP)60.0份作 為第二單體成分，及使用2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)5.0份(日本精細化工股份有限公司製，商品名ABN-E)、過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯5.0份(日油股份有限公司製，商品名PEROCTA®O)作為聚合起始劑以外，以與調製例3相同之方式得到重量平均分子量6,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B16)。
調製例17(分散劑(B17)之調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入丙二醇單甲醚(PM)150.0份，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至110℃。
除了使用丙烯酸正丁酯20.0份、異冰片基丙烯酸酯1.90份、甲基丙烯酸甲酯18.1份、甲基丙烯酸60.0份作為第二單體成分，及使用過氧化2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯3.0份(日油股份有限公司製，商品名PEROCTA®O)作為聚合起始劑以外，以與調製例3相同之方式得到重量平均分子量6,000、非揮發成分40質量%之分散劑(B17)。
調製例18(分散劑(B18)之調製)
除了使用丙烯酸正丁酯46.5份、2-乙基己基丙烯酸酯46.5份及2-二甲氨基丙烯酸乙酯(具有離子性基團之單體)7.0份作為第二單體成分以外，以與調製例2相同之方式得到重量平均分子量6,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B18)。
調製例19(分散劑(B19)之調製)
除了使用丙烯酸正丁酯46.5份、2-乙基己基丙烯酸酯46.5份及甲基丙烯酸(具有離子性基團之單體)7.0份作為第二單體成分以外，以與調製例2相同之方式得到重量平均分子量6,000、非揮發成分50質量%之分散劑(B19)。
‧(B)分散劑與、(C)金屬氧化物粒子之混合物(分散液)的調製
調製例20(ZrO2分散液的調製)
將調製例1得到之分散劑(B1)18份(以非揮發成分換算為9份)、作為金屬氧化物粒子之氧化鋯(石原產業股份有限公司，商品名PCS90)10份、作為溶劑之異丙醇72份、作為分散介質之50μm氧化鋯珠粒300份裝入至300mL瓶中，使用分散機(Seiwa Giken公司製造之搖擺震盪機(rocking shaker)RS-05W)，以60Hz、6小時的條件將氧化鋯粉碎並分散。
其後，藉由過濾將氧化鋯珠粒去除，得到分散有氧化鋯之分散液(ZrO2分散液)。
得到之ZrO2分散液中非揮發成分為19.0質量%，且金屬氧化物粒子的平均粒徑為39nm。
再者，分散劑(B1)於分散液之含有比例為9質量%，且金屬氧化物粒子(ZrO2)於分散液之含有比例為10質量%。
調製例21(TiO2分散液的調製)
除了使用調製例2得到之分散劑(B2)作為分散劑、及使用氧化鈦(TAYCA股份有限公司製，商品名MT-05)作為金屬氧化物粒子以外，以與調製例20相同之方式得到分散有氧化鈦之分散液(TiO2分散液)。
得到之TiO2分散液中非揮發成分為19.0質量%，且金屬氧化物粒子的平均粒徑為50nm。
再者，分散劑(B2)於分散液之含有比例為9質量%，且金屬氧化物粒子(TiO2)於分散液之含有比例為10質量%。
調製例22(ATO分散液的調製)
將調製例3得到之分散劑(B3)12份(以非揮發成分換算為6份)、作為金屬氧化物粒子之摻雜銻之氧化錫(石原產業股份有限公司製，簡稱：ATO，商品名SN-100P)20份、作為溶劑之異丙醇68份、作為分散介質之100μm氧化鋯珠粒300份裝入至300mL瓶中，使用分散機(Seiwa Giken公司製造之搖擺震盪機(rocking shaker)RS-05W)，以60Hz、6小時的條件將金屬氧化物粒子粉碎並分散。其後，藉由過濾將氧化鋯珠粒去除，得到分散有摻雜銻之氧化錫之分散液(ATO分散液)。
得到之ATO分散液中非揮發成分為26.0質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)的平均粒徑為34nm。
再者，分散劑(B3)於分散液之含有比例為6質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)於分散液之含有比例為20質量%。
‧(A)(甲基)丙烯酸樹脂的調製
調製例23((甲基)丙烯酸樹脂(A1)的調製)
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計、惰性氣體導入管及滴液漏斗之燒瓶中，置入醋酸乙酯567.0份與甲苯544.8份作為溶劑。
將作為第一單體成分之丙烯酸正丁酯550.1份、2-乙基己基丙烯酸酯149.4份、丙烯酸72.0份、醋酸乙烯酯50.5份、1,6-己二醇二丙烯酸酯0.18份、2-丙烯酸羥乙酯4.2份及N,N-二甲基丙烯醯胺18.1份、作為溶劑之甲苯13.5份之混合物(1)置入該燒瓶，並導入惰性氣體(氮氣)後，升溫至80℃。
其後，於攪拌下，花費1小時自漏斗滴加包含以下物質之混合物：作為溶劑之醋酸乙酯229.4份、作為聚合起始劑之過氧化-2-乙基己酸第三丁酯1.35份(日油股份有限公司製，商品名PERBUTYL®O)。其後升溫至90 ℃，並於1小時後，花費1小時滴加作為溶劑之甲苯13.0份、作為第一單體成分之2-乙基己基丙烯酸酯35.0份、2-丙烯酸羥乙酯4.20份、作為聚合起始劑之過氧化-2-乙基己酸第三丁酯1.3份之混合物(2)。於1小時45分鐘後追加作為聚合起始劑之過氧化-2-乙基己酸第三丁酯4.06份，再1小時後，追加過氧化-2-乙基己酸第三丁酯4.06份，且使其反應1小時30分鐘。藉此得到重量平均分子量290,000、數平均分子量170000、非揮發成分39質量%之(甲基)丙烯酸樹脂(A1)。
調製例24((甲基)丙烯酸樹脂(A2)的調製)
除了將混合物(1)的溶劑變更為醋酸乙酯512.7份與甲苯492.6份、且將第一單體成分變更為丙烯酸正丁酯568.0份、2-乙基己基丙烯酸酯166.0份、丙烯酸17.5份、醋酸乙烯酯52.5份、1,6-己二醇二丙烯酸酯0.2份、2-丙烯酸羥乙酯4.5份及丙烯醯嗎啉17.5份、且將作為溶劑之甲苯變更為13.45份，同時，將混合物(2)的溶劑變更為甲苯14.4份、且將第一單體成分變更為2-乙基己基丙烯酸酯41.5份及2-丙烯酸羥乙酯4.5份、且將聚合起始劑變更為過氧化-2-乙基己酸第三丁酯1.27份以外，以與調製例23相同之方式得到重量平均分子量340,000、數平均分子量14,000、非揮發成分40質量%之(甲基)丙烯酸樹脂(A2)。
調製例25((甲基)丙烯酸樹脂(A3)的調製)
除了將混合物(1)的溶劑變更為醋酸乙酯456.5份與甲苯438.6份、且將第一單體成分變更為丙烯酸正丁酯544.4份、2-乙基己基丙烯酸酯146.9份、丙烯酸15.8份、醋酸乙烯酯47.8份、1,6-己二醇二丙烯酸酯0.17份及2-丙烯酸羥乙酯4.0份、且將作為溶劑之甲苯變更為13.45份，同時，將混合物(2)的溶劑變 更為甲苯14.9份、且將第一單體成分變更為2-乙基己基丙烯酸酯36.7份及2-丙烯酸羥乙酯4.0份、且將聚合起始劑變更為過氧化-2-乙基己酸第三丁酯1.45份以外，以與調製例23相同之方式得到重量平均分子量310,000、數平均分子量21,000、非揮發成分39質量%之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)。
‧黏著劑組成物及黏著片的製造
實施例1
將調製例20得到之ZrO2分散液53份(分散劑(B1)4.77份、ZrO25.3份)、調製例23得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A1)47份(以非揮發成份換算為18.33份)、與作為硬化劑之CORONATE HL(Nippon Polyurethane Industry股份有限公司製，含有六亞甲基二異氰酸酯與三羥甲基丙烷的加合物之75%醋酸乙酯溶液)0.2份混合攪拌，調製成黏著劑組成物。
將得到之黏著劑組成物塗佈於作為基材之25μm聚乙烯對苯二甲酸酯膜：PET(東麗股份有限公司製，商品名Lumilar，(商標登錄)T-60)，使其乾燥後之膜厚度為15μm。
其後，將該膜在空氣中以100℃、5分鐘的條件乾燥後，將該膜使用膜表面經過剝離處理之75μm PET膜(PANAC股份有限公司製，商品名SPPET7501BU)貼附，且在40℃下熟成3天，得到黏著片1。
同時，除了將作為基材之25μm PET膜使用經過剝離處理之50μm PET膜代替(PANAC股份有限公司製，商品名SPPET5003BU)以外，以與上述相同之方式，製作黏著片2。
實施例2
除了使用調製例21得到之TiO2分散液53份(分散劑(B2)4.77份、TiO25.3份)作為分散液、且使用調製例24得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A2)47份(以非揮發成份換算為18.8份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例3
除了使用調製例22得到之ATO分散液53份(分散劑(B3)3.18份、ATO10.6份)作為分散液、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例4
除了將調製例4得到之分散劑(B4)以非揮發成分換算為9份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例20相同之方式，得到ZrO2分散液。
得到之ZrO2分散液中非揮發成分為19.0質量%，且金屬氧化物粒子的平均粒徑為260nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為9質量%，且金屬氧化物粒子(ZrO2)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ZrO2分散液53份(分散劑(B4)4.77份、ZrO25.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例5
除了將調製例5得到之分散劑(B5)以非揮發成分換算為9份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例20相同之方式，得到ZrO2分散液。
得到之ZrO2分散液中非揮發成分為19質量%，且金屬氧化物粒子的平均粒徑為190nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為9質量%，且金屬氧化物粒子(ZrO2)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ZrO2分散液53份(分散劑(B5)4.77份、ZrO25.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例6
除了將調製例6得到之分散劑(B6)以非揮發成分換算為9份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例20相同之方式，得到ZrO2分散液。
得到之ZrO2分散液中非揮發成分為19.0質量%，且金屬氧化物粒子的平均粒徑為50nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為9質量%，且金屬氧化物粒子(ZrO2)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ZrO2分散液53份(分散劑(B6)4.77份、ZrO25.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例7
除了使用調製例20得到之ZrO2分散液53份(分散劑(B1)4.77份、ZrO25.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例8
除了將調製例7得到之分散劑(B7)以非揮發成分換算為9份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例20相同之方式，得到ZrO2分散液。
得到之ZrO2分散液中非揮發成分為19.0質量%，且金屬氧化物粒子的平均粒徑為50nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為9質量%，且金屬氧化物粒子(ZrO2)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ZrO2分散液53份(分散劑(B7)4.77份、ZrO25.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例9
除了將調製例8得到之分散劑(B8)以非揮發成分換算為9份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例20相同之方式，得到ZrO2分散液。
得到之ZrO2分散液中非揮發成分為19.0質量%，且金屬氧化物粒子的平均粒徑為70nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為9質量%，且金屬氧化物粒子(ZrO2)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ZrO2分散液53份(分散劑(B8)4.77份、ZrO25.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例10
除了將調製例9得到之分散劑(B9)以非揮發成分換算為9份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例20相同之方式，得到ZrO2分散液。
得到之ZrO2分散液中非揮發成分為19.0質量%，且金屬氧化物粒子的平均粒徑為40nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為9質量%，且金屬氧化物粒子(ZrO2)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ZrO2分散液53份(分散劑(B9)4.77份、ZrO25.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例11
除了將調製例10得到之分散劑(B10)以非揮發成分換算為9份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例20相同之方式，得到ZrO2分散液。
得到之ZrO2分散液中非揮發成分為19.0質量%，且金屬氧化物粒子的平均粒徑為40nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為9質量%，且金屬氧化物粒子(ZrO2)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ZrO2分散液53份(分散劑(B10)4.77份、ZrO25.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例12
除了將調製例11得到之分散劑(B11)以非揮發成分換算為6份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例22相同之方式，得到ATO分散液。
得到之ATO分散液中非揮發成分為15.0質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)的平均粒徑為50nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為5質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ATO分散液54份(分散劑(B11)2.7份、ATO5.4份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)46份(以非揮發成份換算為17.94份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例13
除了將調製例12得到之分散劑(B12)以非揮發成分換算為6份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例22相同之方式，得到ATO分散液。
得到之ATO分散液中非揮發成分為14.0質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)的平均粒徑為50nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為4質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ATO分散液54份(分散劑(B12)2.16份、ATO5.4份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)46份(以非揮發成份換算為17.94份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例14
除了將調製例13得到之分散劑(B13)以非揮發成分換算為6份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例22相同之方式，得到ATO分散液。
得到之ATO分散液中非揮發成分為13.0質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)的平均粒徑為60nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為3質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ATO分散液53份(分散劑(B13)1.59份、ATO5.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例15
除了將調製例14得到之分散劑(B14)以非揮發成分換算為6份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例22相同之方式，得到ATO分散液。
得到之ATO分散液中非揮發成分為13.0質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)的平均粒徑為50nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為3質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ATO分散液53份(分散劑(B14)1.59份、ATO5.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例16
除了將調製例15得到之分散劑(B15)以非揮發成分換算為6份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例22相同之方式，得到ATO分散液。
得到之ATO分散液中非揮發成分為13.0質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)的平均粒徑為50nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為3質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ATO分散液53份(分散劑(B15)1.59份、ATO5.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例17
除了將調製例16得到之分散劑(B16)以非揮發成分換算為6份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例22相同之方式，得到ATO分散液。
得到之ATO分散液中非揮發成分為13.0質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)的平均粒徑為300nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為3質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ATO分散液53份(分散劑(B16)1.59份、ATO5.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例18
除了將調製例17得到之分散劑(B17)以非揮發成分換算為6份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例22相同之方式，得到ATO分散液。
得到之ATO分散液中非揮發成分為13.0質量%，且金屬氧化物
粒子(ATO)的平均粒徑為300nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為3質量%，且金屬氧化物粒子(ATO)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ATO分散液53份(分散劑(B17)1.59份、ATO5.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例19
除了使用調製例18得到之分散劑(B18)作為分散劑以外，以與調製例21相同之方式，得到TiO2分散液。
得到之TiO2分散液中非揮發成分為19質量%，且金屬氧化物粒子的平均粒徑為40nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為9質量%，且金屬氧化物粒子(TiO2)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之TiO2分散液53份(分散劑(B18)4.77份、TiO25.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
實施例20
除了使用調製例19得到之分散劑(B19)作為分散劑以外，以與調製例21相同之方式，得到TiO2分散液。
得到之TiO2分散液中非揮發成分為19質量%，且金屬氧化物粒子的平均粒徑為50nm。
再者，分散劑於分散液之含有比例為9質量%，且金屬氧化物粒子(TiO2)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之TiO2分散液53份(分散劑(B19)4.77份、TiO25.3份)、且使用調製例25得到之(甲基)丙烯酸樹脂(A3)47份(以非揮發成份換算為18.33份)作為(甲基)丙烯酸樹脂以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
比較例1
除了將市售之分散劑(商品名Solsperse56000，聚酯樹脂系分散劑，Avecia製，熔點55℃，酸值23mgKOH/g)以非揮發成分換算為9份的量配合，且作為分散劑以外，以與調製例20相同之方式，得到ZrO2分散液。
再者，分散劑於分散液之含有比例為9質量%，且金屬氧化物粒子(ZrO2)於分散液之含有比例為10質量%。
再者，除了使用上述得到之ZrO2分散液53份(市售的分散劑4.77份、ZrO25.3份)以外，以與實施例1相同之方式，得到黏著劑組成物、黏著片1及黏著片2。
評價
如以下方法所示，評價黏著片1使用時之黏著力。同時，評價黏著片2使用時之光學特性。再者，評價黏著劑組成物(黏著片成形前的組成物)使用時之分散性。評價的結果如表1及表2所示。
(1)黏著片的黏著力
將黏著片1之75μm剝離處理後PET薄膜剝離，以JIS Z0237(2009年)為基準，測定黏著片的黏著力。
意即，將得到之黏著片裁切成25mm x 100mm，再將其置於不銹鋼板(SUS304BA板)上，且藉由於23℃、相對溼度50%的氛圍下使用2kg橡膠輥往返兩次並將其壓接，以製作試驗片。
再者，將該試驗片於相同氛圍下放置30分鐘後，以剝離速度0.3m/分鐘的條件進行180度剝離試驗。
同時，以剝離時未確認到黏著破壞(意即，界面剝離)為○，以剝離時確認到黏著破壞為×的方式進行評價。
(2)光學特性(霧度值及穿透率)
將黏著片2之75μm剝離處理後PET薄膜剝離，其後將黏著片2貼附於玻璃板上，再將黏著片2之50μm剝離處理後PET薄膜剝離，之後利用霧度值計測定霧度值及全光線穿透率。該測定係使用日本電色工業股份有限股份公司製造之霧度值計NDH2000。將得到之結果一併顯示於表中。
再者，就霧度值而言，在2%以下時為○、在超過2%但未滿4%時為△、在4%以上時為×。
(3)分散性
將黏著劑組成物於25℃下放置2週，藉由目測評價其分散性。將此結果顯示於表1及表2。
再者，評價的基準如下所示
◎‧‧‧於6個月後未確認到金屬氧化物粒子的沉澱。
○‧‧‧於1個月後未確認到金屬氧化物粒子的沉澱。
△‧‧‧於2週後未確認到金屬氧化物粒子的沉澱。
×‧‧‧於2週後確認到金屬氧化物粒子的沉澱。
表1
Figure TWI612114BD00001
表2
Figure TWI612114BD00002
再者，於表中所示之含有磷酸基之單體係表示酸性二氧磷基聚氧丙烯乙二醇單甲基丙烯酸酯(具有離子性基團之單體，Uni-Chemical股份有限公司製，商品名Phosmer PP)。
討論
自上述結果可得知，於使用具有離子性基團之(甲基)丙烯酸樹脂之分散劑作為黏著劑組成物時，與使用聚酯樹脂系之分散劑的情況相比，使用具有離子性基團之(甲基)丙烯酸樹脂之分散劑能使黏著劑組成物之霧度值提升。吾人可推測此係因為，具有離子性基團之(甲基)丙烯酸樹脂之分散劑與聚酯樹脂系之分散劑相比，具有離子性基團之(甲基)丙烯酸樹脂之分散劑與(A)(甲基)丙烯酸樹脂的兼容性較高，使金屬氧化物粒子更佳地分散於黏著劑組成物中。

Claims (5)

  1. 一種黏著劑組成物，其係包含：(A)15~90重量%的(甲基)丙烯酸樹脂；(B)2~30重量%的分散劑；(C)2~80重量%的金屬氧化物粒子；其中，該(B)分散劑係由具有離子性基團且重量平均分子量為200以上50,000以下之(甲基)丙烯酸樹脂組成，且前述金屬氧化物粒子的平均粒徑為90nm以下。
  2. 如請求項1所述之黏著劑組成物，其中，該離子性基團係磷酸基，且該(C)金屬氧化物粒子係氧化鋯及/或氧化鈦。
  3. 如請求項1所述之黏著劑組成物，其中，該離子性基團係三級胺基，且該(C)金屬氧化物粒子係摻雜銻之氧化錫。
  4. 如請求項1~3項中任一項所述之黏著劑組成物，其中，霧度值為2%以下。
  5. 一種黏著片，係由請求項第1~4項中之任一項所述之黏著劑組成物成形為層狀所形成。
TW105102554A 2015-01-27 2016-01-27 黏著劑組成物及黏著片 TWI612114B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015028031 2015-01-27
JP2015-028031 2015-01-27

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201634642A TW201634642A (zh) 2016-10-01
TWI612114B true TWI612114B (zh) 2018-01-21

Family

ID=56543404

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW105102554A TWI612114B (zh) 2015-01-27 2016-01-27 黏著劑組成物及黏著片

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JP6633000B2 (zh)
KR (1) KR20170107956A (zh)
CN (1) CN107109164B (zh)
TW (1) TWI612114B (zh)
WO (1) WO2016121794A1 (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7336348B2 (ja) * 2019-10-10 2023-08-31 リンテック株式会社 表示体および粘着シート
WO2021112114A1 (ja) * 2019-12-03 2021-06-10 王子ホールディングス株式会社 粘着シート、粘着シートの製造方法および着色剤を選択する方法
JP6947279B2 (ja) * 2019-12-03 2021-10-13 王子ホールディングス株式会社 粘着シート、粘着シートの製造方法および着色剤を選択する方法
JP6947278B2 (ja) * 2019-12-03 2021-10-13 王子ホールディングス株式会社 粘着シート、粘着シートの製造方法および着色剤を選択する方法
US20230076863A1 (en) * 2020-01-22 2023-03-09 Lintec Corporation Adhesive composition, adhesive, and adhesive sheet
JP2021123611A (ja) * 2020-01-31 2021-08-30 日東電工株式会社 粘着シート
JP2021123610A (ja) * 2020-01-31 2021-08-30 日東電工株式会社 粘着シート

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW200613901A (en) * 2004-05-13 2006-05-01 Showa Denko Kk Black resist composition for color filter
CN101688090A (zh) * 2007-06-18 2010-03-31 3M创新有限公司 彩色丙烯酸类树脂粘合剂和标记膜
TW201436858A (zh) * 2013-02-28 2014-10-01 Harima Chemicals Inc 金屬微粒子分散劑、金屬微粒子分散液及硬化膜

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002107507A (ja) * 2000-09-28 2002-04-10 Tomoegawa Paper Co Ltd 電子ディスプレイ用粘着剤付フィルム
JP2004256599A (ja) * 2003-02-25 2004-09-16 Daio Paper Corp 粘着剤組成物及びそれを用いた粘着性光学シート部材
WO2008010367A1 (fr) * 2006-07-20 2008-01-24 Soken Chemical & Engineering Co., Ltd. Composition adhésive sensible à la pression pour filtre pdp avant et utilisation
JP5296335B2 (ja) * 2007-06-18 2013-09-25 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 着色されたアクリル系粘着剤及びマーキングフィルム
JP2009040847A (ja) * 2007-08-08 2009-02-26 Toyo Ink Mfg Co Ltd 硬化性組成物、硬化膜及び積層体
JP5176492B2 (ja) * 2007-11-06 2013-04-03 住友金属鉱山株式会社 近赤外線吸収粘着体、プラズマディスプレイパネル用近赤外線吸収フィルターおよびプラズマディスプレイパネル
KR100909976B1 (ko) * 2009-01-09 2009-07-29 주식회사 네패스 나노 크기로 분산된 안료를 포함하는 유색 투명 코팅 도료 조성물, 코팅된 기재 및 그 제조방법
JP5412841B2 (ja) * 2009-01-19 2014-02-12 住友金属鉱山株式会社 赤外線遮蔽膜形成用分散液と赤外線遮蔽膜形成用塗布液、赤外線遮蔽膜と赤外線遮蔽光学部材、および、プラズマディスプレイパネル用多層フィルターとプラズマディスプレイパネル
WO2016031072A1 (ja) * 2014-08-29 2016-03-03 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 感圧接着剤組成物、マーキングフィルム及び再帰性反射シート

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW200613901A (en) * 2004-05-13 2006-05-01 Showa Denko Kk Black resist composition for color filter
CN101688090A (zh) * 2007-06-18 2010-03-31 3M创新有限公司 彩色丙烯酸类树脂粘合剂和标记膜
TW201436858A (zh) * 2013-02-28 2014-10-01 Harima Chemicals Inc 金屬微粒子分散劑、金屬微粒子分散液及硬化膜

Also Published As

Publication number Publication date
JP6633000B2 (ja) 2020-01-22
CN107109164B (zh) 2019-06-21
TW201634642A (zh) 2016-10-01
JPWO2016121794A1 (ja) 2017-11-02
WO2016121794A1 (ja) 2016-08-04
KR20170107956A (ko) 2017-09-26
CN107109164A (zh) 2017-08-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI612114B (zh) 黏著劑組成物及黏著片
TWI426102B (zh) 金屬氧化物組成物、硬化膜及積層體
JP5937448B2 (ja) 光学素子用内面反射防止黒色塗料
TWI599586B (zh) 活性能量線硬化型樹脂組成物、活性能量線硬化型樹脂組成物之製造方法、塗料、塗膜及薄膜
TWI608057B (zh) 彩色濾光片用藍色顏料分散組合物及含有其之彩色濾光片用藍色顏料分散抗蝕劑組合物
TW201546197A (zh) 透明被膜形成用的塗布液及其製造方法、有機樹脂分散溶膠，以及附透明被膜的基材及其製造方法
TW201105761A (en) Ultraviolet-curable adhesive agent composite, adhesive agent layer, adhesive sheet, and manufacturing method therefor
KR102094647B1 (ko) 상온포장 가능한 이액형 미끄럼방지 차열포장재 및 이의 제조방법
JP5194405B2 (ja) 硬化性組成物
JP5572948B2 (ja) 粉体塗料用熱流動性調整剤とその製造方法、及び粉体塗料
TW201619305A (zh) 黑矩陣用顏料分散組成物、黑矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物、以及黑矩陣
JP5337393B2 (ja) 透明酸化チタンオルガノゾルおよびそれを配合したコーティング組成物，光学基材
TWI682809B (zh) 氧化鋯粒子分散體組成物及其硬化物
JP2008156387A (ja) 硬化性組成物、硬化膜及び積層体
JP5701529B2 (ja) 金属顔料組成物
TWI706807B (zh) 金屬微粒子分散劑、金屬微粒子分散液、塗佈劑、硬化膜及黏結劑樹脂
JP6040828B2 (ja) ハードコート膜形成用塗料、ハードコート膜形成用塗料の製造方法、ハードコート膜及びそれを備えたプラスチック基材、並びにタッチパネル
JP2009040847A (ja) 硬化性組成物、硬化膜及び積層体
KR20210155570A (ko) 격벽 형성용 조성물, 이를 이용하여 제조된 격벽 구조물 및 상기 격벽 구조물을 포함하는 표시 장치
JP2022034316A (ja) カーボンナノチューブ分散体、およびそれを用いた塗料
JP2007177199A (ja) 粒状ビニル系重合体、その製造方法、及び熱硬化性樹脂組成物
TW201641616A (zh) 金屬氧化物組成物、其硬化膜、以及帶所述硬化膜的構件
JP2018177915A (ja) 塗料組成物
JP5101892B2 (ja) 着色塗料組成物及び着色塗膜
TW202244196A (zh) 白色顏料分散體及含此之白色間隔壁形成用組成物

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees