JP5937448B2 - 光学素子用内面反射防止黒色塗料 - Google Patents
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Description
少なくとも金属酸化物、カーボンブラック、バインダ樹脂、分散剤および溶剤を含有する光学素子用内面反射防止黒色塗料であって、
該金属酸化物は、酸化第二鉄、四酸化三鉄、オキシ水酸化鉄およびジルコニアから選ばれる少なくとも一種であり、pHが3.0以上8.0以下であり、かつ、黒色塗料固形分中25質量%以上75質量%以下で含有され、
該カーボンブラックは、揮発分0.6質量%以上6.0質量%以下、pH3.0以上8.0以下のものであり、かつ、黒色塗料固形分中に2質量%以上20質量%以下で含有され、
該分散剤はフタロシアニン化合物と高分子系分散剤とからなり、該フタロシアニン化合物はカーボンブラックに対して1質量%以上20質量%以下が含有され、かつ、該高分子分散剤は、アミン価5mgKOH/g以上100mgKOH/g以下のものであり、金属酸化物とカーボンブラックの合計に対して5質量%以上40質量%以下で含有されていることを特徴とする。
θ=sin-1(sin90°/n)
T(質量%)=A1×A2/B (式1)
A1=(X2/X1)×100 (式2)
B=(Z2/Z1)×100 (式3)
本発明に用いる金属酸化物は、酸化第二鉄、四酸化三鉄、オキシ水酸化鉄およびジルコニアから選ばれる少なくとも一種である。
金属イオンの電気陰性度=(1+2×Z)×χ0
ここで、Zは価数であり、χ0はポーリングの電気陰性度である。
TM(質量%)=T×{(100−A3)/100}
={(A1×A2)/B}×{(100−A3)/100}
=A1×A2×(100−A3)/(B×100)
=A1×A2×(100−A3)/(Z2/Z1)×100×100)
=A1×A2×(100−A3)×Z1/(Z2×10000) (式4)
本発明に使用する酸化鉄系の金属酸化物は、酸化第二鉄(Fe2O3)、四酸化三鉄(Fe3O4)、オキシ水酸化鉄(FeOOH)である。以下、単に酸化鉄ということがある。
ジルコニアは、酸化ジルコニウム(ZrO2)のことであるが、ジルコニウムと同族元素のハフニウムの酸化物ハフニア(HfO2)と物理化学的性質が似ているため、一般には数%乃至数ppm程度のハフニアが混在したまま製造される。それで、ジルコニアの純度は通常ZrO2+HfO2の合計量である。また、ハフニアの屈折率は約2.2で、ジルコニアの屈折率2.2と同程度であるので、数質量%までのハフニア混在は特に差し支えない。それで、本発明ではジルコニアの含有量はZrO2とHfO2の合計量とする。
本発明では光吸収剤としてカーボンブラックを使用する。カーボンブラックは赤外から紫外領域までの波長の光を吸収することができ、光吸収剤として極めて優れた材料であるが、塗料中に均一に分散し、その分散状態を安定に維持されなければ、塗料保管中に光吸収性能(内面反射防止性能)落ちてしまう。
本発明に用いるフタロシアニン化合物の構造は下記式で示される。
Mは、中心金属あるいは無金属(配位位置の4つの窒素のうち2つは水素が結合する)であり、
X1乃至X4は、Cl、Br、アルキルスルホニル、カルボキシル、カルボン酸塩、カルボン酸エステル、チオール、チオニル、チオエステル、イミン、イミドメチル、フタルイミドメチル、クロロメチル、クロロスルホニル、スルホン酸塩、スルホニルアミド、スルフィド、スルフォキシド、アルキルアミド、アルキル、アルキルアミノ、芳香族アミンなどの置換基を表し、
n、m、lおよびkは、0乃至4の整数である。
本発明で用いる高分子系分散剤は、本発明に使用するカーボンブラックと金属酸化物の表面に吸着させ、分散安定化させるために用いる。
本発明に用いるバインダ樹脂は、被塗工体である光学素子の表面に密着し、実使用上弊害のない程度に塗膜強度が確保される樹脂であれば特に限定されない。具体的には、例えば、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂、ニトロセルロースなどが挙げられる。中では、好ましくは、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ビニル樹脂、ポリエステル樹脂およびシリコーン樹脂であり、より好ましくは、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂およびシリコーン樹脂である。
本発明で使用する溶剤は、塗料としての流動性の確保のために使用し、公知の一般の塗料に使用する溶剤が適用できる。
本発明の光学素子用内面反射防止黒色塗料の製造方法としては、一般的な顔料分散系の塗料の製造方法を適用することができる。例えば、金属酸化物、カーボンブラック、バインダ樹脂の一部、分散剤、溶剤の一部を攪拌機にて十分に攪拌混合しておき(プレミックス)、次いで湿式メディア分散機と循環連結されたタンクに移し、ビーズミルにより循環分散する。スラリーの分散中には適宜サンプリングし、ヘイズやグロス、粒度分布などを、金属酸化物、カーボンブラックの分散度の指標として、目的の分散度に仕上げる。得られたスラリーにバインダ樹脂の残り、溶剤の残りを追加混合し、必要に応じて各種添加剤を加えて、本発明の光学素子用内面反射防止黒色塗料を得る。
・酸化鉄A:酸化第二鉄「FRO−3」(商品名、堺化学工業株式会社製)。平均一次粒子径30nm、この金属酸化物の固形分は97質量%、pHは6.8であった。
・酸化鉄B:酸化第二鉄「ダイピロキサイドTMレッド8270」(商品名、大日精化工業株式会社製)。平均一次粒子径80nm、この金属酸化物の固形分は98質量%、pHは7.7であった。
・酸化鉄C:四酸化三鉄「JC−MR01」(商品名、JFEケミカル株式会社製)。平均一次粒子径80nm、この金属酸化物の固形分は98質量%、pHは6.1であった。
・酸化鉄D:オキシ水酸化鉄「ダイピロキサイドTMイエロー8170」(商品名、大日精化工業株式会社製)。平均一次粒子径80nm、この金属酸化物の固形分は98質量%、pHは7.6であった。
・ジルコニアA:ジルコニア「PCS90」(商品名、日本電工株式会社製)。平均一次粒子径10nm、この金属酸化物の固形分は96質量%、pHは6.3であった。
・ジルコニアB:ジルコニア「PCS」(商品名、日本電工株式会社製)。平均一次粒子径30nm、この金属酸化物の固形分は96質量%、pHは7.0であった。
・カーボンブラックA:三菱カーボンブラックMA100(商品名、三菱化学株式会社製)。平均一次粒子径24nm、DBP吸収量100ml/100g、揮発分1.5質量%。このカーボンブラックの固形分は97質量%で、pHは6.0であった。
・カーボンブラックB:三菱カーボンブラックMA200RB(商品名、三菱化学株式会社製)。平均一次粒子径30nm、DBP吸収量91ml/100g、揮発分5.5質量%。このカーボンブラックの固形分は96質量%で、pHは3.0であった。
・カーボンブラックC:SUNBLACK240(商品名、旭カーボン株式会社製)。平均一次粒子径80nm、DBP吸収量63ml/100g、揮発分0.7質量%。このカーボンブラックの固形分は97質量%で、pHは7.5であった。
・カーボンブラックD:トーカブラック#8500(商品名、東海カーボン株式会社製)。平均一次粒子径14nm、DBP吸収量96ml/100g、揮発分3.5質量%。このカーボンブラックの固形分は96質量%で、pHは5.5であった。
・カーボンブラックE:三菱カーボンブラック#3350B(商品名、三菱化学株式会社製)。平均一次粒子径24nm、DBP吸収量165ml/100g、揮発分1.4質量%。このカーボンブラックの固形分は97質量%で、pHは7.0であった。
・カーボンブラックF:三菱カーボンブラックMA8(商品名、三菱化学株式会社製)。平均一次粒子径24nm、DBP吸収量51ml/100g、揮発分3.0質量%。このカーボンブラックの固形分は97質量%で、pHは3.0であった。
・カーボンブラックG:三菱カーボンブラック#4000B(商品名、三菱化学株式会社製)。平均一次粒子径20nm、DBP吸収量102ml/100g、揮発分0.3質量%。このカーボンブラックの固形分は98質量%で、pHは10.0であった。
・フタロシアニン化合物A:銅フタロシアニン誘導体「EFKA−6745」(商品名、BASFジャパン株式会社製)。このフタロシアニン化合物のpHは4.5であった。
・フタロシアニン化合物B:銅フタロシアニンスルホン酸誘導体「VALIFAST BLUE2670」(商品名、オリヱント化学工業株式会社製)。このフタロシアニン化合物のpHは7.7であった。
・高分子系分散剤A:アジスパーPB−880(商品名、味の素ファインテクノ株式会社製)、有効成分100質量%、アミン価17mgKOH/g。
・高分子系分散剤B:EFKA−4401(商品名、BASFジャパン株式会社製)、有効成分50質量%、アミン価50mgKOH/g(=有効成分に対するアミン価は100mgKOH/g)。
・ポリオールA:変性ポリカーボネートジオール「ニッポラン983」(商品名、日本ポリウレタン工業株式会社製)。OH価115mgKOH/g。
・イソシアネートA:HDIのイソシアヌレート体「デュラネートTPA−100」(商品名、旭化成ケミカルズ株式会社製)、NCO含有量23.1質量%を、メチルイソブチルケトンにて60質量%濃度に希釈混合した溶液。
・アクリル樹脂:アクリル樹脂「アクリディックA−136−55」(商品名、DIC株式会社製)。有効成分55%。
・エポキシ樹脂:エポキシ樹脂「jER828」(商品名、三菱化学株式会社製)。エポキシ当量184乃至194g/eq。
・ビスアニリン:芳香族ジアミン「ビスアニリンM」(商品名、三井化学ファイン株式会社製)。
・シリコーン樹脂:シリコーン樹脂「信越シリコーンKR−401N」(商品名、信越化学工業株式会社製)。
・アミン系触媒:1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン。
(内面反射防止黒色塗料の調製)
ステンレス製タンクに下記材料を入れ、プロペラ撹拌機により12時間撹拌混合してミルベースを得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・ポリオールA 1.409質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK) 4.615質量部
(内面反射率評価用試料の作成)
上記で得られた塗料Aを、評価用の直角三角プリズムを底面が上向き水平になるようスピンコータの回転台にセットし、底面全体に均一膜厚に広がるようスピンコートした。これを室温で30分乾燥後、電気炉にて140℃で1時間硬化を行い、図2に示すような内面反射率評価用試料を得た。この塗膜の厚みは塗膜の透明性が無くなる膜厚10μm以上となるよう調整した。直角三角プリズムとして、S−LAH53(株式会社オハラ製、nd=1.81)を用いた。この直角三角プリズムの大きさは直角を挟む2辺の長さをそれぞれ30mmとした。またこの直角三角プリズムの全ての面は鏡面に研磨した。
図3のように分光光度計内に塗膜2を作成した三角プリズム5を試料設置部に設置し、光源6から入射光7を通すと、プリズム内へ入射角θで屈折した後、塗膜2で反射し、内面反射光8が放出される。その内面反射光8を積分球、光検出器9で受光し、各波長における光の強度を測定する。
上記で作成した「塗料Aの主剤」をガラス瓶に密閉し、20℃環境で30日間経時保管した。この経時保管した「塗料Aの主剤」とイソシアネートAを、上記塗料調製と同方法にて、計量、ディスパーで泡が立ちすぎないように注意し1分撹拌した。この塗料の粘度を測定して、経時保管粘度(N)mPa・sとした。そして、下記に式にて、塗料の経時保管安定性(経時増粘比)を評価した。
「塗料の経時増粘比」=(N)/(M)
なお、「塗料の経時増粘比」は、1の時が最も安定性が高く、1より大きくなるにつれて安定性が悪いと見なすことができる。また、1より小さくなる場合も安定性が悪いと見なすことができる。
上記「塗料の経時保管安定性の評価」にて、経時保管粘度測定に使用した塗料0.1gを、アルミ皿にとる。それを予めアセトンで洗浄し乾燥させた筆(HC−9000化繊筆シリーズ、平筆厚口3/8inch、株式会社ハンディ・クラウン製)の穂先に浸し、万遍なく馴染ませる。予めアセトンにて表面を洗浄して、塗布テスト用のフロストスライドグラス(水縁磨フロスト、76×26mm、厚さ0.9乃至1.2mm、フロスト幅15×26mm、松浪硝子工業株式会社製)を用意する。このフロストスライドグラスのフロスト部を除いた一面を、塗料で含んだ筆で10秒間かけて塗料を塗る(23±3℃、53±10%RH環境下)。その際の塗工ムラの発生程度を目視にて、下記基準で評価した。
○:スライドグラス全体をスムーズに塗工でき、塗工ムラも殆どない。
△:スライドグラス全体を塗ることはできたが、塗工ムラが発生した。
×:スライドグラス全体を塗ることができず、塗工かすれが発生した。
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Bの主剤」を得た。
・酸化鉄A 1.300質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・ポリオールA 2.225質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.310質量部
・MIBK 4.382質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Cの主剤」を得た。
・酸化鉄B 3.500質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・ポリオールA 0.362質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.750質量部
・MIBK 4.878質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Dの主剤」を得た。
・酸化鉄C 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・ポリオールA 1.409質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 4.615質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Eの主剤」を得た。
・酸化鉄D 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・ポリオールA 1.409質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤 0.500質量部
・MIBK 4.615質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Fの主剤」を得た。
・ジルコニアA 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・ポリオールA 1.409質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 4.615質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Gの主剤」を得た。
・ジルコニアB 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・ポリオールA 1.409質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 4.615質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Hの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.750質量部
・ポリオールA 0.979質量部
・フタロシアニン化合物A 0.038質量部
・高分子系分散剤A 0.600質量部
・MIBK 4.714質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Iの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.125質量部
・ポリオールA 1.531質量部
・フタロシアニン化合物A 0.006質量部
・高分子系分散剤A 0.475質量部
・MIBK 4.567質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Jの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックB 0.250質量部
・ポリオールA 1.409質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 4.615質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Kの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックC 0.250質量部
・ポリオールA 1.409質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 4.615質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Lの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックD 0.250質量部
・ポリオールA 1.409質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 4.615質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1において、「塗料Mの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックE 0.250質量部
・ポリオールA 1.409質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 4.615質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Nの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックF 0.250質量部
・ポリオールA 1.409質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 4.615質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Oの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・ポリオールA 1.409質量部
・フタロシアニン化合物B 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 4.615質量部
材料組成を下記のようにする他は、実施例1と同様にして、「塗料Pの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・ポリオールA 1.409質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤B 0.500質量部
・MIBK 4.615質量部
材料組成を下記のようにし、実施例1の塗料Aの主剤を製造すると同様にして、熱可塑性アクリル樹脂をバインダ樹脂とする「塗料Q」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・アクリル樹脂 3.613質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 3.374質量部
材料組成を下記のようにし、実施例1と同様にして、「塗料Rの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・ビスアニリン 1.025質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 4.829質量部
材料組成を下記のようにし、実施例1と同様にして、「塗料Sの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・シリコーン樹脂 1.954質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 4.983質量部
材料組成を下記のようにし、実施例1と同様にして、「塗料Tの主剤」を得た。
・酸化鉄A 0.750質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・ポリオールA 2.691質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.200質量部
・MIBK 4.257質量部
材料組成を下記のようにし、実施例1と同様にして、「塗料Uの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックG 0.250質量部
・ポリオールA 1.409質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 4.615質量部
材料組成を以下のようにし、実施例1と同様にして、「塗料Vの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・ポリオールA 1.765質量部
・フタロシアニン化合物A 0.013質量部
・高分子系分散剤A ※未配合
・MIBK 4.516質量部
材料組成を下記のようにし、実施例1と同様にして、「塗料Wの主剤」を得た。
・酸化鉄A 2.250質量部
・カーボンブラックA 0.250質量部
・ポリオールA 1.429質量部
・フタロシアニン化合物A ※未配合
・高分子系分散剤A 0.500質量部
・MIBK 4.594質量部
上記で作成した塗料B乃至Wを用いて、実施例1と同様の各種評価を行った。その結果を表1に記載した。
2 内面反射防止黒色塗料の塗膜
3 入射光(外光)
4 内面反射光(迷光)
5 直角三角プリズム(30×30mm、t15mm、頂角90°)
6 光源(400nm乃至700nm間で5nm単位の分光が可能)
7 入射光
8 内面反射光
9 光検出器付きのφ60mmの積分球
10 プリズム底面に対する鉛直線(垂線)
11 積分球入り口との接面
12 偏光板(N偏光に設定)
13 スリット(縦1mm×横3mm長方形のアパーチャ)
θ 入射光7と垂線10とのなす角
A プリズム頂点からの垂線10から積分球入り口11の距離(15・√2mm)
B 積分球開口径(φ15mm)
Claims (7)
- 少なくとも金属酸化物、カーボンブラック、バインダ樹脂、分散剤および溶剤と、を含有する光学素子用内面反射防止黒色塗料であって、
該金属酸化物は、酸化第二鉄、四酸化三鉄、オキシ水酸化鉄およびジルコニアから選ばれる少なくとも一種であり、下記方法にて測定されるpHが3.0以上8.0以下であり、かつ、黒色塗料固形分中に25質量%以上75質量%以下で含有され、
該カーボンブラックは、揮発分0.6質量%以上6.0質量%以下、下記方法にて測定されるpHが3.0以上8.0以下のものであり、かつ、黒色塗料固形分中に2質量%以上20質量%以下で含有され、
該分散剤はフタロシアニン化合物と高分子系分散剤とからなり、該フタロシアニン化合物は、カーボンブラックに対して1質量%以上20質量%以下が含有され、かつ、該高分子分散剤は、アミン価5mgKOH/g以上100mgKOH/g以下のものであり、金属酸化物とカーボンブラックの合計に対して5質量%以上40質量%以下で含有されていることを特徴とする光学素子用内面反射防止黒色塗料。
[pHの測定方法:ビーカーに測定対象物5.0g、蒸留水100ml、エチルアルコール(純分99.5%以上)5mlを加え、ビーカーを時計皿で(密閉しない程度に)覆い、5分間煮沸させる。常温まで冷却し、煮沸で減量した分量の蒸留水を補填し混合した後、上澄み液についてガラス電極pH計によって測定する。]
- 前記金属酸化物の平均一次粒子径が、10nm以上80nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の光学素子用内面反射防止黒色塗料。
- 前記カーボンブラックの平均一次粒子径が、14nm以上80nm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の光学素子用内面反射防止黒色塗料。
- 前記カーボンブラックのDBP吸収量が、40ml/100g以上170ml/100g以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の光学素子用内面反射防止黒色塗料。
- 前記フタロシアニン化合物の、前記請求項1に記載の方法にて測定されるpHが、3.0以上8.0以下あることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の光学素子用内面反射防止黒色塗料。
- 前記フタロシアニン化合物が、銅フタロシアニン化合物であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の光学素子用内面反射防止黒色塗料。
- 前記バインダ樹脂が、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂およびシリコーン樹脂のいずれかであることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の光学素子用内面反射防止黒色塗料。
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