TWI567755B - Method for manufacturing transparent conductive film - Google Patents
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Description
本發明係關於一種透明導電性膜之製造方法。本發明尤其是關於一種透光性優異且比電阻較小之透明導電性膜之製造方法。
作為透明導電性薄膜之製造方法,已知有磁控濺鍍法。該方法係藉由使電漿與靶材碰撞而使靶粒子朝向基板飛散,使靶粒子堆積於基板上而成膜之方法,尤其是於如下方面具有特徵:藉由在靶材之附近產生磁場並使靶材附近之電漿之密度增加,而提高成膜速度。
專利文獻1中作為實施例揭示有藉由將靶材上之水平方向磁場設為40mT之磁控濺鍍法而於基材上形成結晶性薄膜的方法。該方法係藉由在低壓環境下使作為靶材之二氧化鈦堆積於基材上同時使其結晶化該一個步驟而進行成膜之方法。然而,於該方法中,存在無法使用銦錫氧化物之靶材而獲得透光性優異且比電阻較小之透明導電性膜的課題。
[專利文獻1]日本專利特開2007-308728
本發明之目的在於提供一種透光性優異且比電阻較小之透明導電性膜之製造方法。
發現若於使包含非晶質部分之銦錫氧化物堆積之步驟中增大水平方向磁場,則使包含該非晶質部分之銦錫氧化物結晶化之步驟後的結晶質之結晶粒徑變大。因此,完成了可獲得透光性優異且比電阻較小(導電性優異)之透明導電性膜之本發明。
本發明提供一種透明導電性膜之製造方法,該透明導電性膜包括膜基材、與形成於上述膜基材上之經結晶化之銦錫氧化物層,且該透明導電性膜之製造方法包括如下步驟:於將銦錫氧化物用作靶材之濺鍍裝置內放入上述膜基材,藉由上述靶材上之水平方向磁場為50mT以上之磁控濺鍍法而使包含非晶質部分之銦錫氧化物堆積於上述膜基材上;及藉由在堆積上述包含非晶質部分之銦錫氧化物之步驟之後,對上述包含非晶質部分之銦錫氧化物進行加熱處理而使包含上述非晶質部分之上述銦錫氧化物結晶化,形成上述經結晶化之銦錫氧化物層。較佳為,使包含上述非晶質部分之銦錫氧化物堆積之步驟係於低於大氣壓之氣壓下實施,且形成上述經結晶化之銦錫氧化物層之步驟係於大氣壓下實施。例如,使包含上述非晶質部分之銦錫氧化物堆積之步驟較佳為於0.1Pa至1Pa之氣壓下進行。
上述水平方向磁場較佳為80mT至200mT,進而較佳為100mT至200mT。使上述包含非晶質部分之銦錫氧化物堆積之步驟較佳為以40℃至200℃之溫度實施,進而較佳為以40℃至150℃之溫度實施。又,形成上述經結晶化之銦錫氧化物層之步驟較佳為以120℃至200℃之溫度實施。典型而言,使上述包含非晶質部分之銦錫氧化物堆積之步驟之實施時間為1分鐘以下。又,典型而言,形成上述經結晶化之銦錫氧化物層之步驟之實施時間為10分鐘至90分鐘。
上述膜基材較佳為包括聚對苯二甲酸乙二酯、聚環烯烴或聚碳酸酯之任一者。上述膜基材較佳為於上述銦錫氧化物之堆積側之表面
包括易接著層。又,上述膜基材較佳為於上述銦錫氧化物之堆積側之表面包括折射率調整層。進而,上述膜基材亦較佳為於上述銦錫氧化物之堆積側之表面包括硬塗層。又,上述經結晶化之銦錫氧化物層之厚度較佳為20nm至50nm。上述膜基材之厚度亦較佳為15μm至50μm。
根據本發明,可製造包括膜基材、與平均之結晶粒徑典型而言為150nm以上之銦錫氧化物層之透明導電性膜。平均之結晶粒徑較佳為175nm至250nm。
根據本發明,可製造透光性優異且比電阻較小之透明導電性膜。
100‧‧‧濺鍍裝置
104‧‧‧腔室
108‧‧‧靶材
112‧‧‧膜基材
116‧‧‧陸續送出輥
120‧‧‧成膜輥
124‧‧‧捲取輥
128‧‧‧導輥
132‧‧‧導輥
136‧‧‧直流電源
140‧‧‧冷卻台
144‧‧‧磁鐵
200‧‧‧加熱裝置
204‧‧‧膜基材
208‧‧‧陸續送出輥
212‧‧‧加熱室
216‧‧‧捲取輥
220‧‧‧腔室
圖1係表示使包含非晶質部分之銦錫氧化物堆積之濺鍍裝置之概略圖。
圖2係表示使銦錫氧化物結晶化之加熱裝置之概略圖。
以下參照圖式,對本發明之實施之一形態進行說明。圖1係表示用以實施使包含非晶質部分之銦錫氧化物堆積之步驟的濺鍍裝置100之概略圖。
於配置有銦錫氧化物之靶材108之濺鍍裝置100之腔室104內放入膜基材112,藉由利用產生於靶材108上之水平方向磁場之磁控濺鍍法而使包含非晶質部分之銦錫氧化物(未圖示)堆積於膜基材112上。磁場之強度係設為50mT(millitesla)以上。
例如,如圖1所示,用於磁控濺鍍法之濺鍍裝置100包括:腔室104,其用以形成1Pa以下之低壓環境;陸續送出輥116,其陸續送出膜基材112;導輥128、132,其等變更膜基材112之搬送方向;成膜輥
120,其可控制溫度;直流電源136;靶材108,其以朝向成膜輥120之方式配置且與直流電源136電性連接;冷卻台140,其防止靶材108之溫度上升;磁鐵144,其配置於靶材108之背後(與成膜輥120為相反側)且於靶材108上產生水平方向磁場;及捲取輥124,其捲取膜基材112。於圖1中,使成膜輥120接地,並藉由直流電源136對靶材108施加負電荷,但只要使靶材108之電位低於成膜輥120,則亦可對成膜輥120及靶材108施加不同之電位。
於本實施形態中之使包含非晶質部分之銦錫氧化物堆積之步驟中,作為藉由使於0.1Pa至1Pa等之低於大氣壓之氣壓中產生之電漿中之陽離子與表面上具有磁場之作為負電極發揮功能之靶材108碰撞,而使自靶材108之表面飛散之物質(靶粒子)附著於膜基材112的用以產生電漿之物質,例如可使用氬氣99體積%與氧氣1體積%之混合氣體。向腔室104內填充混合氣體,使藉由成膜輥120與靶材108之間之電位差而產生之電子與混合氣體碰撞,使混合氣體游離,藉此,產生電漿。藉由使直流電源136之電力為固定,於例如-400V至-100V之範圍內控制電壓,並調整電流(電子之量),而可調整電漿之產生量,但亦可藉由其他方法調整電漿之產生量。於磁控濺鍍法中,藉由磁場而可使大量之電漿封閉於靶材108之附近而與靶材108碰撞。若與靶材碰撞之電漿之量增加,則可使大量之靶粒子飛散,故而具有容易增大成膜速度之特徵。又,藉由水平方向磁場而亦可抑制基材之溫度上升,故而具有可使用缺乏耐熱性之塑膠膜作為基材之特徵。
典型而言,靶材108可藉由成形氧化銦(In2O3)與氧化錫(SnO2)之混合粉末並進行燒結而獲得。為了獲得比電阻較小之透明導電性膜,典型而言,靶材108包含3重量%以上之氧化錫,較佳為包含5重量%至15重量%之氧化錫。再者,氧化錫之含量(重量比)係以式:{(SnO2)/(In2O3+SnO2)}×100表示。
為了獲得比電阻較小之透明導電性膜,必需將靶材108上之水平方向磁場設為50mT(millitesla)以上。又,較佳為設為80mT至200mT,進而較佳為設為100mT至200mT。
此處,所謂「水平方向磁場」係指與靶材108之膜基材112側之表面平行方向之磁場,係於該表面所測定之磁場之最大值。上述水平方向磁場係藉由增大磁鐵144之強度,或者藉由使磁鐵144之位置接近於靶材,而可適當增加。例如,50mT以上之水平方向磁場可藉由使用以釹、鐵及硼作為原料之釹磁鐵而達成。
膜基材112之溫度係根據成膜輥120之溫度而適當調整。即,根據成膜輥120之溫度,可設定使包含非晶質部分之銦錫氧化物堆積之步驟之溫度。成膜輥120之溫度例如為40℃至200℃,較佳為40℃至150℃。又,包含非晶質部分之銦錫氧化物之堆積時間係根據膜厚,典型而言調整為1分鐘以下,但亦可超過1分鐘。
於本實施形態中,於在使包含非晶質部分之銦錫氧化物堆積之步驟中藉由捲取輥124捲取膜基材112之後,使膜基材112移動至繼此之後之使銦錫氧化物結晶化之步驟中使用之另一腔室內,但亦可不捲取膜基材112而是經由壓力調節室等,使膜基材112移動至使銦錫氧化物結晶化之步驟中使用之腔室。又,亦可不使用複數個腔室而是於一個腔室內調整氣壓,進行使包含非晶質部分之銦錫氧化物堆積之步驟與使銦錫氧化物結晶化之步驟。
於實施使包含非晶質部分之銦錫氧化物堆積之步驟之後,實施藉由對非晶質部分進行加熱處理而使銦錫氧化物結晶化之步驟。圖2係表示該步驟之實施中使用之加熱裝置200之概略圖。
加熱裝置200包括:陸續送出輥208,其用以陸續送出自濺鍍裝置100之捲取輥124移動的堆積有包含非晶質部分之銦錫氧化物之膜基材204;加熱室212,其對包含非晶質部分之銦錫氧化物進行加熱處
理,使銦錫氧化物結晶化;及捲取輥216,其捲取膜基材204。又,加熱裝置200係為了安全等而亦可包括腔室220。加熱處理例如係藉由使堆積有包含非晶質部分之銦錫氧化物之膜基材204通過120℃至200℃之加熱室212而進行。加熱處理較佳為於常壓(大氣壓)環境下進行。於常壓環境下之加熱處理中,可將自膜基材產生之揮發成分量抑制為較低,因此,容易獲得結晶粒徑較大之晶體。作為結果,可獲得透光性優異且比電阻較小之透明導電性膜。
加熱時間係根據銦錫氧化物之結晶度,典型而言係於10分鐘至90分鐘之範圍內進行調整,但亦可為該範圍外。再者,銦錫氧化物結晶質化可藉由使用穿透式電子顯微鏡(TEM:Transmission Electron Microscope)觀察面方向之晶粒成長而確認。
藉由對包含非晶質部分之銦錫氧化物進行加熱處理而使其結晶化,經由該步驟可獲得包括膜基材、與形成於該膜基材上之經結晶化之銦錫氧化物層的透明導電性膜。藉由使包含非晶質部分之銦錫氧化物堆積之步驟所獲得之銦錫氧化物係無論該步驟中使用之水平方向磁場之大小如何均視為相同。然而,若於使包含非晶質部分之銦錫氧化物堆積之步驟中增大水平方向磁場,則使銦錫氧化物結晶化之步驟後之晶體之結晶粒徑變大。因此,可獲得透光性優異且比電阻較小(導電性優異)之透明導電性膜。可認為此種情形係由於藉由增大水平方向磁場,而亦可降低因放電對膜之損傷,且可獲得結晶成核較少之銦錫氧化物之非晶質,故而結晶粒徑變大。
再者,於膜基材之材料中,就透明性與耐熱性優異之方面而言,較佳為使用聚對苯二甲酸乙二酯、聚環烯烴或聚碳酸酯。膜基材亦可於其表面包括易接著層、或用以調整反射率之折射率調整層(Index matching layer)、用以賦予耐擦傷性之硬塗層。
膜基材之厚度例如為10μm至200μm。就減少自膜基材產生之揮
發成分量提高銦錫氧化物之成膜性之方面而言,較佳為15μm至50μm。
上述經結晶化之銦錫氧化物層之厚度較佳為20nm至50nm,比電阻較佳為3.3×10-4Ω.cm以下,進而較佳為2.5×10-4Ω.cm至3.2×10-4Ω.cm。上述經結晶化之銦錫氧化物之結晶之平均之結晶粒徑較佳為150nm以上,進而較佳為175nm至250nm。
於配置有將氧化錫設為10重量%、氧化銦設為90重量%進行混合並燒結所製作而成之靶材的濺鍍裝置中,放入厚度23μm之包含聚對苯二甲酸乙二酯膜之膜基材。繼而,於濺鍍裝置之腔室內填充氬氣99體積%與氧氣1體積%之混合氣體,將腔室內調整為0.4Pa之低壓環境。將進行燒結所製作而成之靶材上之水平方向磁場設為50mT,藉由磁控濺鍍法而使厚度32nm之包含非晶質之銦錫氧化物堆積於膜基材上。水平方向之磁場係使用特斯拉計(Kanetec製造之TM-701),並依據JIS C2501進行測定。
其後,於140℃之加熱室內並於常壓環境下對堆積於膜基材上之包含非晶質部分之銦錫氧化物進行加熱處理90分鐘。確認到形成於膜基材上之包含非晶質部分之銦錫氧化物藉由加熱處理而已結晶化。
經結晶化之銦錫氧化物之膜厚係使用穿透式電子顯微鏡(日立製作所製造之H-7650),觀察剖面進行測定。又,膜基材之膜厚係使用膜厚計(Peacock公司製造之數位度盤規DG-205)進行測定。又,藉由對依據JIS K7194並使用四端子法測定之表面電阻值(Ω/□(ohms per square,每平方之歐姆數))乘以膜厚(cm)而算出比電阻。將比電阻之算出結果示於表1。
結晶粒徑係以超薄切片機切削經結晶化之銦錫氧化物,根據以直接倍率6000倍使用穿透式電子顯微鏡(日立製作所製造之H-7650)所
拍攝之照片而算出。對拍攝之照片進行圖像解析處理,將晶粒界之形狀中最長之直徑設為各粒子之直徑(nm),製成每25nm之直方圖,將直方圖之平均值設為所獲得之晶體之平均之結晶粒徑。將結晶粒徑之值示於表1。
總透光率係使用數位霧度計(日本電色工業製造之NDH-20D),依據JISK7105進行測定。將測定結果示於表1。
將水平方向磁場變更為80mT,除此以外,以與實施例1相同之方法,製作透明導電性膜,進行各值之測定。藉由調整濺鍍裝置之磁鐵之位置而調整水平方向磁場。將測定結果示於表1。
將水平方向磁場變更為130mT,除此以外,以與實施例1相同之方法,製作透明導電性膜,進行各值之測定。將測定結果示於表1。
將水平方向磁場變更為150mT,除此以外,以與實施例1相同之方法,製作透明導電性膜,進行各值之測定。將測定結果示於表1。
將水平方向磁場變更為180mT,除此以外,以與實施例1相同之方法,製作透明導電性膜,進行各值之測定。將測定結果示於表1。
將水平方向磁場變更為30mT,除此以外,以與實施例1相同之方法,製作透明導電性膜,進行各值之測定。將測定結果示於表1。
如表1所示,於靶材上之水平方向磁場為50mT至185mT之情形時,與30mT之情形相比可獲得透光性優異且比電阻較小(導電性優異)之透明導電性膜。
藉由本發明之製造方法所獲得之透明導電性膜具有各種各樣之用途,例如,可用於觸控面板、較佳為靜電電容方式之觸控面板中。
Claims (4)
- 一種透明導電性膜,其特徵在於:包含形成於膜基材上之經結晶化之銦錫氧化物層,該膜基材包括聚對苯二甲酸乙二酯、聚環烯烴或聚碳酸酯之任一者,上述銦錫氧化物層之厚度為20nm至50nm之範圍內,結晶之結晶粒之平均粒徑為150nm以上,比電阻為3.3×10-4Ω.cm以下,總透光率為87%以上。
- 如請求項1之透明導電性膜,其中膜基材之厚度為15μm至50μm之範圍內。
- 一種靜電電容方式之觸控面板,其包含如請求項1或2之透明導電性膜。
- 一種含有非結晶部分之銦錫氧化物層與膜基材之積層體,其係用以形成透明導電性膜,該基層體含有形成於膜基材上之包含非結晶部分之銦錫氧化物層,該膜基材包括聚對苯二甲酸乙二酯、聚環烯烴或聚碳酸酯之任一者,該銦錫氧化物層中,氧化錫之量相對於氧化銦及氧化錫之總量至少為3重量%,上述銦錫氧化物層之厚度為20nm至50nm之範圍內,藉由以120℃至200℃之溫度實施10分鐘至90分鐘之加熱處理,上述銦錫氧化物層被結晶化,成為結晶之結晶粒之平均粒徑為150nm以上、比電阻為3.3×10-4Ω.cm以下之經結晶化之銦錫氧化物層,且可形成總透光率為87%以上之透明導電性膜。
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