TWI500739B - 導電性高分子蝕刻用印墨及導電性高分子之圖案化方法 - Google Patents

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Description

導電性高分子蝕刻用印墨及導電性高分子之圖案化方法
本發明係關於導電性高分子蝕刻用印墨及導電性高分子之圖案化方法。
現今，雖主要使用包含銦之ITO(氧化銦錫)做為透明導電膜，但由於In係可開採蘊藏量為3千噸之稀有元素，亦有快則約在2011年至2013年間耗盡可開採蘊藏量之預測，故正研究不使用In之ITO的替代材料。導電性高分子之導電率已顯著地提升，導電性高分子有希望做為ITO之替代材料。
該導電性高分子具有導電性、光之透射性、發光性、成膜後亦有彈性之特徵，已研究用於透明導電膜、電解電容器、抗靜電劑、電池、及有機EL元件等之應用，且一部份正被實用化。
藉由使用相較於電解電容器的電解液之導電性高且安定性亦高之導電性高分子，可製作能改善頻率特性之耐熱性亦優異的電解電容器。
由於藉由在高分子薄膜之表面上使導電性高分子成為薄膜以保持透明性同時防止靜電，可使用該者做為使用便利性佳的抗靜電薄膜或抗靜電容器。
使用導電性高分子做為2次電池之正極，可被用於鋰聚苯胺電池或鋰離子高分子電池等。
具有在發光層使用導電性高分子之高分子有機EL顯示器，且在基板上無玻璃而使用塑膠，藉此可製作具彈性之顯示器。又，亦可使用導電性高分子於電洞輸送層。包含高分子有機EL顯示器之有機EL顯示器，由於是自發光之顯示器，故視角廣、容易薄型化、色彩之再現性優異。又，由於是以電洞與電子之再結合所致之發光，故應答速度快。由於有機EL顯示器具有該等優異之特徵，係具有未來潛力之顯示器。
又，正研究可使用導電性高分子以製作二極體或電晶體等之電子元件、性能之提升。藉由使用導電性高分子以取代鉑做為色素增感型太陽能電池之二氧化鈦之相對電極，正研究目標為較現為主流之利用矽的太陽能電池便宜之太陽能電池的開發。
如此之導電性高分子係對於未來的電子產業有益之材料，而導電性高分子之圖案化方法係在使用導電性高分子時為重要之技術。
使導電性高分子圖案化的方法方面，例如使用包含導電性材料液體材料之方法係記載於專利文獻1及2。
在專利文獻1中，揭示一種磁磚(tile)狀元件用配線形成方法，其係當將至少具有電極同時具有磁磚形狀之磁磚狀元件，連接於至少具有電極之基板以形成迴路裝置時，在形成使該磁磚狀元件的電極與該基板的電極電連接之電氣配線時，所使用之磁磚狀元件用配線形成方法，其中在前述基板及磁磚狀元件中至少一者的表面上形成前述電氣配線的範圍之配線範圍的至少一部份中，藉由以噴墨噴嘴(ink jet nozzle)或分注器(dispenser)印刷包含導電性材料之液體材料。
又，並未揭示關於用於藉由蝕刻進行圖案化所必須之方法或印墨組成物等。
又，在專利文獻2中，記載著應用含有10至5000mg/m2 的導電性高分子之層於支撐載體上以製作導電性層；及使用選自由ClO- 、BrO- 、MnO4 - 、Cr2 O7 2- ，S2 O8 2- 及H2 O2 所組成之群組之氧化劑的印刷溶液，以於前述層上印刷電極圖案之方法。
又，蝕刻氧化物膜的方法方面，舉例為記載於專利文獻2之方法。
在專利文獻3中，揭示做為氯化鐵(III)或氯化鐵(III)六水和物之用於氧化物表面蝕刻之組成物的蝕刻成分之使用。
[先前技術文獻]
[專利文獻1]特開2005-109435號公報
[專利文獻2]特開2001-35276號公報
[專利文獻3]特表2008-547232號公報
然而，以記載於專利文獻1之方法，因導電性高分子難溶於溶劑，而有印墨之調製困難、噴嘴容易堵塞等問題。
又，以記載於專利文獻2之方法，則有所得之圖案的精確度差的問題。
再者，在專利文獻3中，雖記載使用分注器(dispenser)或絲網(screen)以印刷包含氯化鐵化合物之水性糊於ITO等氧化膜，並藉由蝕刻除去氧化膜以進行圖案化之方法，但未揭示適合於導電性高分子蝕刻用印墨之印墨組成或特性。
本發明之目的為提供對於導電性高分子具有優異之蝕刻能力、所得之圖案的精確度高之導電性高分子蝕刻用印墨；及使用前述導電性高分子蝕刻用印墨的導電性高分子之圖案化方法。
本發明者等為了克服在上述習知技術中之問題點而專心一意研究的結果，發現藉由以下之<1>、<8>、<12>至<15>或<20>可達成上述課題，進而完成本發明。於以下同時記載其為較佳的實施樣態之<2>至<7>、<9>至<11>、及<16>至<19>及<21>至<23>。
<1>一種導電性高分子蝕刻用印墨，其特徵為包含導電性高分子用蝕刻劑、增稠劑、及水性媒介；
<2>如記載於上述<1>之導電性高分子蝕刻用印墨，其中前述導電性高分子用蝕刻劑為選自由(NH4 )2 Ce(NO3 )6 、Ce(SO4 )2 、(NH4 )4 Ce(SO4 )4 、亞硝醯氯、溴酸化合物、氯酸化合物、過錳酸化合物、6價鉻化合物、及次氯酸鹽所組成之群組之化合物；
<3>如記載於上述<1>或<2>之導電性高分子蝕刻用印墨，其中前述導電性高分子用蝕刻劑為選自由(NH4 )2 Ce(NO3 )6 、Ce(SO4 )2 、(NH4 )4 Ce(SO4 )4 、過錳酸化合物、及次氯酸鹽所組成之群組之化合物；
<4>如記載於上述<1>至<3>中任一項之導電性高分子蝕刻用印墨，其中前述增稠劑為選自由矽石粒子、礬土粒子、矽石粒子與礬土粒子之混合物、及界面活性劑所組成之群組之增稠劑；
<5>如記載於上述<1>至<4>中任一項之導電性高分子蝕刻用印墨，其中前述增稠劑為選自由矽石粒子、礬土粒子、及矽石粒子與礬土粒子之混合物所組成之群組之增稠劑；
<6>如記載於上述<1>至<4>中任一項之導電性高分子蝕刻用印墨，其中前述增稠劑為界面活性劑；
<7>如記載於上述<1>至<6>中任一項之導電性高分子蝕刻用印墨，其中前述水性媒介為水；
<8>一種導電性高分子之圖案化之方法，其特徵為包含形成導電性高分子薄膜於基材上之成膜步驟、在除去前述膜上之導電性高分子的範圍中塗敷記載於上述<1>至<7>中任一項之導電性高分子蝕刻用印墨之印刷步驟、藉由前述導電性高分子蝕刻用印墨以蝕刻前述除去範圍之導電性高分子之蝕刻步驟、以及從基板上除去殘存之導電性高分子蝕刻用印墨及導電性高分子之蝕刻殘渣之除去步驟；
<9>如記載於上述<8>之導電性高分子之圖案化之方法，其中前述導電性高分子為選自由聚乙炔類、聚對伸苯類、聚對伸苯基伸乙烯類、聚伸苯類、聚伸噻吩伸乙烯類、聚茀類、聚并苯類、聚苯胺類、聚吡咯類、及聚噻吩類所組成之群組之導電性高分子；
<10>如記載於上述<8>或<9>之導電性高分子之圖案化之方法，其中前述導電性高分子為聚苯胺類、聚吡咯類或聚噻吩類；
<11>如記載於上述<8>至<10>中任一項之導電性高分子之圖案化之方法，其中前述導電性高分子為聚(3,4-乙烯二氧噻吩)。
<12>一種導電性高分子蝕刻用印墨，其特徵為包含(NH4 )2 Ce(NO3 )6 或Ce(SO4 )2 、與增稠劑、水性媒介；
<13>一種導電性高分子蝕刻用印墨，其特徵為包含次氯酸鹽、增稠劑、及水性媒介；
<14>一種導電性高分子蝕刻用印墨，其特徵為包含過錳酸化合物、增稠劑、及水性媒介；
<15>一種導電性高分子蝕刻用印墨，其特徵為包含(NH4 )4 Ce(SO4 )4 、增稠劑、及水性媒介；
<16>如記載於上述<12>至<15>中任一項之導電性高分子蝕刻用印墨，其中前述增稠劑為選自由矽石粒子、礬土粒子、矽石粒子與礬土粒子之混合物、及界面活性劑所組成之群組之增稠劑；
<17>如記載於上述<12>至<16>中任一項之導電性高分子蝕刻用印墨，其中前述增稠劑為矽石粒子、礬土粒子、及矽石粒子與礬土粒子之混合物所組成之群組之增稠劑；
<18>如記載於上述<12>至<16>中任一項之導電性高分子蝕刻用印墨，其中前述增稠劑為界面活性劑；
<19>如記載於上述<12>至<18>中任一項之導電性高分子蝕刻用印墨，其中前述水性媒介為水；
<20>一種導電性高分子之圖案化方法，其特徵為包含形成導電性高分子薄膜於基材上之成膜步驟、在除去前述膜之導電性高分子的範圍中塗敷記載於上述<12>至<19>中任一項之導電性高分子蝕刻用印墨之印刷步驟、藉由前述導電性高分子蝕刻用印墨蝕刻前述除去之範圍的導電性高分子之蝕刻步驟、及從基板上除去殘存導電性高分子蝕刻用印墨及導電性高分子之蝕刻殘渣之除去步驟；
<21>如記載於上述<20>之導電性高分子之圖案化方法，其中前述導電性高分子為選自由聚乙炔類、聚對伸苯類、聚對伸苯基伸乙烯類、聚伸苯類、聚伸噻吩伸乙烯類、聚茀類、聚并苯類、聚苯胺類、聚吡咯類、及聚噻吩類所組成之群組之導電性高分子；
<22>如記載於上述<20>或<21>之導電性高分子之圖案化方法，其中前述導電性高分子為聚苯胺類、聚吡咯類、或聚噻吩類；
<23>如記載於上述<20>至<22>中任一項之導電性高分子之圖案化方法，其中前述導電性高分子為聚(3,4-乙烯二氧噻吩)。
根據本發明，可提供對於導電性高分子具有優異之蝕刻能力、所得圖案的精確度高之導電性高分子蝕刻用印墨；及使用前述導電性高分子蝕刻用印墨的導電性高分子之圖案化方法。
 [實施發明之形態]
以下，詳細說明本發明。還有，「%」若無特別明確說明則表示限定為「重量%」。
(導電性高分子蝕刻用印墨)
本發明之導電性高分子蝕刻用印墨(以下，簡稱為「本發明之印墨」。)，其特徵為包含導電性高分子用蝕刻劑、增稠劑、及水性媒介。
本發明之導電性高分子蝕刻用印墨係可藉由與導電性高分子接觸，蝕刻該接觸部分的導電性高分子。即，以所希望之形狀將本發明之導電性高分子蝕刻用印墨塗敷於導電性高分子上，藉由蝕刻，可將導電性高分子圖案化成為所希望之形狀。
習知之導電性高分子之圖案化方法方面，雖然已知有使用光阻劑膜之方法，但藉由使用本發明之導電性高分子蝕刻用印墨，而不使用光阻劑膜，可簡便地進行導電性高分子之圖案化。
又，本發明較佳之第一方面，舉出為包含(NH4 )2 Ce(NO3 )6 或Ce(SO4 )2 、增稠劑、與水性媒介之導電性高分子蝕刻用印墨。
本發明較佳之第二方面，舉出為以包含次氯酸鹽、增稠劑、及水性媒介為特徵之導電性高分子蝕刻用印墨。
本發明較佳之第三方面，舉出為以包含過錳酸化合物、增稠劑、及水性媒介為特徵之導電性高分子蝕刻用印墨。
本發明較佳之第四方面，舉出為以包含(NH4 )4 Ce(SO4 )4 、增稠劑、及水性媒介為特徵之導電性高分子蝕刻用印墨。
又，本發明之導電性高分子蝕刻用印墨的黏度，從安定性或所得圖案之精確度的觀點來看，使用B型黏度計並以6rpm(25℃)測定時所得之黏度，較佳為50至100,000mPa‧s，更佳為200至50,000mPa‧s，特佳為500至20,000mPa‧s。又，使用B型黏度計並以60rpm(25℃)測定時所得之黏度，較佳為10至20,000mPa‧s，更佳為40至10,000mPa‧s，特佳為40至4,000mPa‧s。
又，搖變減黏度(thixotropic index)(TI值)較佳為2至20，更佳為3至15。
還有，本發明中之印墨的黏度係在藉由攪拌印墨形成均勻狀態後，所測定之值。
本發明之導電性高分子蝕刻用印墨中之黏度的測定方法方面，雖無特別限制，但較佳為藉由旋轉式黏度計進行測定。具體而言，可較佳地舉例說明藉由B型黏度計進行測定之方法。還有，所謂B型黏度計為旋轉黏度計之1種，係在測定試料(印墨)中以固定速度旋轉內筒，測定該內筒本身所承受之力的黏度計。又，B型黏度計稱為布氏黏度計(Brookfield viscometer)。
還有，所謂搖變減黏度(thixotropic index)(TI值)為2種不同之旋轉速度(剪切速度)中所顯現之黏度比，在JIS K 6883-1：2008中，係在變化旋轉速度為1：10所測定之各種黏度比之定義。
搖變減黏度(thixotropic index)(TI值)係藉由前述黏度之測定方法測定在6rpm(25℃)下之黏度δ6 、及在60rpm(25℃)下之黏度δ60 ，以求出δ6 /δ60 所計算出來。
在通常之影像印刷用之印墨中，除了用於防止擴散或散亂而調高黏度，同時提高印墨附著於或通過平版時的流動性之外，緩緩地將印刷後之印墨表面勻塗平整，並且為了使印墨表面具有光澤而進行黏度之調整。然而，由於在使用本發明之蝕刻用印墨時不需要蝕刻印墨表面之光澤或審美性，在以藉由蝕刻所得之圖案的切割優劣為第一指標進行探索時，除了上述較佳之黏度及TI值之外，發現若使用施加剪應力(shear)後之黏度的恢復速度在一定範圍之印墨時，可實現特別精細之圖案。
施加剪應力後之黏度的恢復速度係以例如與TI值之測定同樣的方法，在藉由旋轉黏度計以高旋轉(高剪應力(high shear))下之測定後，在放置短的固定時間後可藉由進行以低旋轉之黏度測定所決定。其原理為印墨受高剪應力之剪切而破壞構造，變成低黏度後，直到再次構築構造而黏度上升的時間長度，隨印墨系統(蝕刻劑等)與增稠劑之組合而異，該結果為本發明者等發現造成精密之圖案的最佳組合。
<導電性高分子用蝕刻劑>
本發明之導電性高分子蝕刻用印墨包含導電性高分子用蝕刻劑。
可用於本發明之導電性高分子用蝕刻劑方面，若為可蝕刻導電性高分子之化合物則無特別限制，較佳為可蝕刻導電性高分子之氧化劑。
又，可用於本發明之導電性高分子用蝕刻劑方面，從蝕刻性的觀點來看，較佳為選自由(NH4 )2 Ce(NO3 )6 、Ce(SO4 )2 、(NH4 )4 Ce(SO4 )4 、亞硝醯氯、溴酸化合物、氯酸化合物、過錳酸化合物、6價鉻化合物、及次氯酸鹽所組成之群組之化合物，更佳為選自由(NH4 )2 Ce(NO3 )6 、Ce(SO4 )2 、(NH4 )4 Ce(SO4 )4 、過錳酸化合物、及次氯酸鹽所組成之群組之化合物。彼等之中，從蝕刻性的觀點來看，特佳為選自由(NH4 )2 Ce(NO3 )6 、Ce(SO4 )2 、及(NH4 )4 Ce(SO4 )4 所組成之群組之化合物，從成本及泛用性的觀點來看，特佳為次氯酸鹽。
可適當地使用(NH4 )2 Ce(NO3 )6 做為前述導電性高分子用蝕刻劑。
當使用(NH4 )2 Ce(NO3 )6 於本發明之印墨時，從蝕刻性的觀點來看，本發明之印墨中的(NH4 )2 Ce(NO3 )6 含量，相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，較佳為0.5%以上，更佳為1.0%以上，又，從同時提升濃度與處理速度或溶解度的觀點來看，以70%以下為佳，較佳為40%以下，更佳為2.0至30%，特佳為5.0至15%。
在使用(NH4 )2 Ce(NO3 )6 的本發明之印墨中，為了防止印墨中之四價鈰化合物的分解，較佳為使用安定劑。
前述安定劑方面較佳為HNO3 或HClO4 。
若使用HNO3 做為前述安定劑時，該濃度為相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，以大於0.1%為佳，又以70%以下為佳，較佳為1.0至60%，更佳為5至50%，最佳為10至20%。
又，當使用HClO4 做為前述安定劑時，該濃度為相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，以0.1%以上為佳，又以60%以下為佳，較佳為1.0至50%，更佳為5至40%。
在使用(NH4 )2 Ce(NO3 )6 於本發明之印墨時，若安定劑為上述範圍之濃度時則提升蝕刻液之安定性。
還有，由於硫酸會使包含(NH4 )2 Ce(NO3 )6 之印墨混濁，不利做為安定劑。
可適宜使用Ce(SO4 )2 做為前述導電性高分子用蝕刻劑。
在使用Ce(SO4 )2 於本發明之印墨時，本發明的印墨中之Ce(SO4 )2 含量，從蝕刻性的觀點來看，相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，較佳為0.5%以上，更佳為1.0%以上，又，從同時提升濃度與處理速度或溶解度的觀點來看，以30%以下為佳，較佳為20%以下，更佳為2.0至25%，特佳為5至15%。
在使用Ce(SO4 )2 的本發明之印墨中，為了防止印墨中的四價鈰化合物之分解，較佳為使用安定劑。
前述安定劑方面，較佳為HNO3 或H2 SO4 ，更佳為HNO3 。
若使用HNO3 做為前述安定劑時，該濃度為相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，以大於0.1%為佳，又以70%以下為佳，較佳為1.0至60%，更佳為5.0至50%。
又，若使用H2 SO4 做為前述安定劑時、該濃度以大於0.1%為佳，又以40%以下為佳，較佳為1.0至30%，更佳為5.0至20%。
在使用Ce(SO4 )2 於本發明之印墨時，若安定劑為上述範圍之濃度時則可防止印墨的蝕刻能力之降低。
可適宜地使用(NH4 )4 Ce(SO4 )4 做為前述導電性高分子用蝕刻劑。
在使用(NH4 )4 Ce(SO4 )4 於本發明之印墨時，(NH4 )4 Ce(SO4 )4 之含量從蝕刻性的觀點來看，相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，以大於0.5%為佳，較佳為1.0%以上，又，從同時提升濃度與處理速度或溶解度的觀點來看，以30%以下為佳，較佳為25%以下，更佳為2.0至25%，特佳為5至15%。
在使用(NH4 )4 Ce(SO4 )4 的本發明之印墨中，為了防止印墨中的四價鈰化合物之分解，較佳為使用安定劑。
前述安定劑較佳為H2 SO4 。若使用H2 SO4 做為前述安定劑時，該濃度係以1.0%以上為佳，又以40%以下為佳，較佳為2.0至30%，更佳為3至20%。若H2 SO4 為上述範圍之濃度時，可防止印墨蝕的蝕刻能力之降低。
還有，由於硝酸會使含有(NH4 )4 Ce(SO4 )4 之本發明印墨變混濁，不利做為安定劑。
可適宜地使用亞硝醯氯做為前述導電性高分子用蝕刻劑。
亞硝醯氯係以如下式般地混合鹽酸與硝酸而同時與活性氯一起產生。
HNO3 +3HCl→NOCl+Cl2 +2H2 O
若本發明之印墨含有亞硝醯氯時，除了亞硝醯氯之外，較佳為進一步含有鹽酸及硝酸，更佳為相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，含有5%以上鹽酸、含有20%以上硝酸、(鹽酸濃度+0.51×硝酸濃度)之值為35%以下、而且(鹽酸濃度+0.5×硝酸濃度)之值為30%以上。
若使用亞硝醯氯於本發明之印墨時，硝酸之濃度相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，以20%以上為佳，較佳為25至50%，更佳為30至40%。
又，若使用亞硝醯氯於本發明之印墨時，鹽酸之濃度相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，較佳為5%以上，更佳為滿足以(鹽酸濃度+0.51×硝酸濃度)所表示之算式值為35%以下、而且以(鹽酸濃度+0.5×硝酸濃度)所表示之算式值為30%以上之關係的濃度。
可適宜地使用溴酸化合物或氯酸化合物做為前述導電性高分子用蝕刻劑。
溴酸化合物及氯酸化合物係藉由與酸組合使用而可提高蝕刻能力。
前述溴酸化合物較佳為溴酸之鹼金屬鹽，更佳為鈉鹽或鉀鹽。
若使用溴酸化合物於本發明之印墨時，溴酸化合物之濃度相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，以3至40%為佳，較佳為5至35%，更佳為10至30%。
與溴酸化合物倂用之無機酸方面，可舉例為磷酸、硝酸及硫酸，而較佳為硝酸及硫酸。所倂用之無機酸濃度相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，較佳為4至30%，更佳為10至25%。
前述氯酸化合物較佳為氯酸之鹼金屬鹽，更佳為鈉鹽或鉀鹽。
若使用氯酸化合物於本發明之印墨時，氯酸化合物之濃度相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，較佳為6至40%，更佳為10至35%。
與氯酸化合物倂用之無機酸方面，較佳為鹵化氫，可舉例有鹽酸及溴化氫酸，較佳為鹽酸。所倂用之無機酸濃度相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，較佳為7至30%，更佳為10至25%。
可適宜地使用過錳酸化合物做為前述導電性高分子用蝕刻劑。
前述過錳酸化合物較佳為鹼金屬鹽，更佳為鈉鹽或鉀鹽。
若使用過錳酸化合物於本發明之印墨時，過錳酸化合物之濃度相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，以0.001至20%為佳，較佳為0.01至10%，更佳為0.1至5%。
過錳酸化合物係因對軛離子之影響而使印墨成為鹼性，亦可加酸以調整印墨之pH。
在過錳酸化合物中所倂用之酸方面，舉例為有機酸或無機酸，在本發明中較佳為無機酸。在本發明中，有機酸方面，可舉例為甲酸、乙酸及丙酸等，較佳為乙酸。無機酸方面，可舉例為磷酸、硝酸及硫酸，較佳為硝酸及硫酸，更佳為硫酸。與過錳酸化合物倂用的酸之濃度相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，較佳為1至50%，更佳為5至25%。
可適宜地使用6價鉻化合物做為前述導電性高分子用蝕刻劑。
在6價鉻化合物中，有氧化鉻、鉻酸化合物與二鉻酸化合物，鉻酸化合物方面可舉例為鹼金屬鹽者，二鉻酸化合物方面亦可舉例為鹼金屬鹽者，彼等鹼金屬鹽方面較佳為鈉鹽或鉀鹽。
前述6價鉻化合物方面，氧化鉻或二鉻酸化合物較鉻酸化合物為佳，更佳為氧化鉻。
若使用6價鉻化合物於本發明之印墨時，6價鉻化合物之使用濃度相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，以3至30%為佳，較佳為5至25%，更佳為10至20%。
較佳為在6價鉻化合物中倂用無機酸，該無機酸方面，可舉例為磷酸、硝酸及硫酸，較佳為硝酸及硫酸，更佳為硫酸。與6價鉻化合物倂用之無機酸的濃度相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，較佳為1至50%，更佳為5至25%。
可適宜地使用次氯酸鹽做為前述導電性高分子用蝕刻劑。
次氯酸鹽大多為在氫氧化鹼金屬或氫氧化鹼土族金屬中吸收氯所製造的情況，在該情況下，因未反應之氫氧化鹼金屬或氫氧化鹼土族金屬之影響而使該水溶液顯示強鹼性。
為了調整本發明之印墨的pH，亦可倂用酸。所倂用之酸方面係可使用無機酸及有機酸之任一者。具體而言，可較佳地舉例為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、乙酸、檸檬酸等，彼等之中更佳為硫酸或硝酸。
若使用次氯酸鹽於本發明之印墨時，本發明之印墨的pH並無特別限制，雖可隨所使用之基材或導電性高分子膜之材質來選擇，但從抑制氯氣的產生或蝕刻性的觀點來看，以pH為4至13為佳，較佳為6至12.5，更佳為7至12，最佳為7至11。本發明之印墨的pH測定係可使用市售之pH計來測定。
若使用次氯酸於本發明之印墨時，次氯酸之有效氯濃度相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，以0.06%以上為佳，較佳為0.1%以上，更佳為0.2%以上，又以3%以下為佳，較佳為2%以下，更佳為1%以下。若有效氯濃度為該範圍內時則可效率佳地進行導電性高分子之蝕刻。
在本發明中，次氯酸之有效氯濃度係由以Na2 SO3 之滴定法進行測定。即，採取W 克的所測定之試料，加入離子交換水而成為250ml。取出部份10ml之該試料液，加入10ml之碘化鉀為10%之水溶液。然後，加入10ml之乙酸(1：2)而使pH為酸性，以0.1當量濃度硫代硫酸鈉水溶液滴定(為了於滴定途中容易判定終點，亦可加入可溶性澱粉。)。由0.1當量濃度的Na2 SO3 之滴定量及試料採取量W 與以下算式求出有效氯濃度。
還有，f (因子(factor))係表示0.1之規定濃度的Na2 SO3 之修正係數、即修正實際所使用之Na2 SO3 水溶液與0.1當量濃度的Na2 SO3 水溶液之差的係數。
<增稠劑>
本發明之導電性高分子蝕刻用印墨包含增稠劑。
可用於本發明之增稠劑方面，從印墨之安定性及與導電性高分子用蝕刻劑之非反應性的觀點來看，較佳為無機粒子、及/或界面活性劑。
無機粒子之材質方面，可舉例為矽石、礬土、氧化鈦、氧化鋯、氧化鍺、氧化鈰、氧化鋅、碳化矽、滑石、雲母、及高嶺石等。
無機粒子之形狀方面，並無特別限制，可舉出為球狀、板狀、針狀、纖維狀、不定形狀等，但較佳為球狀。
無機粒子之平均一次粒徑方面，以3nm至1μm為佳，較佳為3至500nm，更佳為3至100nm。
增稠劑方面，從成本或印墨之安定性的觀點來看，較佳為界面活性劑。
界面活性劑方面，可使用陰離子界面活性劑、陽離子界面活性劑、兩性界面活性劑、非離子性界面活性劑。
陰離子界面活性劑方面，舉出為脂肪酸鹽、烷基苯磺酸鹽、單烷基硫酸鹽。兩性界面活性劑方面舉出有氧化烷基胺、甜菜鹼(betaine)化合物。非離子性界面活性劑方面舉出有聚氧乙烯烷基醚。
彼等之中，界面活性劑方面較佳為單烷基硫酸鹽、或氧化烷基胺，更佳為單烷基硫酸鹽。
單烷基硫酸鹽方面，舉出較佳為十二基硫酸鹽、十四基硫酸鹽，舉出更佳為十二基硫酸鹽。
又，若使用單烷基硫酸鹽時，為了使單烷基硫酸鹽存在酸成分並提升溶解度，較佳為與酸性成分一起使用。酸性成分係可適宜地選擇無機酸、有機酸中任一者、且不受蝕刻劑不良影響者。
單烷基硫酸鹽的較佳之添加量方面，相對於印墨之全體重量，以3至40重量%為佳，較佳為7至35重量%，更佳為9至35重量%，最佳為9至25重量%。
單烷基硫酸鹽方面，特佳為在本發明之印墨含有選自由(NH4 )2 Ce(NO3 )6 、Ce(SO4 )2 、及(NH4 )4 Ce(SO4 )4 所組成之群組之化合物時所含有。
氧化烷基胺方面，舉例為氧化十二醯基醯胺丙基二甲基胺、氧化十六醯基醯胺基丙基二甲基胺、氧化十八醯基醯胺丙基二甲基胺、氧化椰油醯基醯胺丙基二甲基胺、氧化油醯基醯胺丙基二甲基胺、氧化硬化牛脂烷醯基醯胺丙基二甲基胺、氧化椰子油二甲基胺、氧化椰子油二乙基胺、椰子油、氧化椰子油甲基乙基胺、氧化N,N-二甲基-N-烷基胺等。
氧化烷基胺方面，特佳為在本發明之印墨含有次氯酸時所含有。
增稠劑方面，從成本或印墨之安定性、與導電性高分子用蝕刻劑之非反應性、圖案精確度的觀點來看，較佳為無機粒子。
無機粒子方面，較佳為金屬氧化物粒子，更佳為氧化矽(矽石)粒子、氧化鈦粒子、氧化鈰粒子、氧化鋁(礬土)粒子、氧化鋅粒子、氧化錫粒子、或彼等之複合氧化物粒子、及混合物。
彼等之中，更佳為矽石粒子及/或礬土粒子，矽石粒子與礬土粒子之混合物係因施加上述之剪切應力後之黏度的恢復速度高之觀點而為特佳。
又，在使用(NH4 )2 Ce(NO3 )6 、Ce(SO4 )2 、及/或(NH4 )4 Ce(SO4 )4 做為導電性高分子用蝕刻劑時，從成本或與導電性高分子用蝕刻劑之非反應性的觀點來看，特佳為矽石粒子，在使用次氯酸鹽時，從與導電性高分子用蝕刻劑之非反應性的觀點來看，特佳為矽石粒子與礬土粒子之混合物。
本發明之印墨中的增稠劑之含量雖可隨所希望之黏度而適宜地調整，但相對於印墨之全體重量，以0.5至50重量%為佳，較佳為1至20重量%，更佳為5至10重量%。
<水性媒介>
本發明之導電性高分子蝕刻用印墨包含水性媒介。
可用於本發明之水性媒介若為對蝕刻處理無影響之媒介，則無特別之限制，但較佳為水。
本發明之印墨較佳為含有25重量%以上之水性媒介，更佳為含有50重量%以上。
又，如前述，在本發明之導電性高分子蝕刻用印墨中，亦可包含酸。
又，本發明之導電性高分子蝕刻用印墨較佳為水性印墨。
<導電性高分子>
本發明之導電性高分子蝕刻用印墨對於導電性高分子具有優異之蝕刻能力。
導電性高分子係π電子移動而顯示導電性。眾多報告該等導電性高分子。
可用於本發明之導電性高分子方面，舉例為聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、聚伸苯、聚茀、聚聯噻吩、聚異噻吩、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)、聚異噻茚、聚異萘并噻吩、聚乙炔、聚二乙炔、聚對伸苯基伸乙烯、聚并苯、聚噻唑、聚乙烯伸乙烯、聚對伸苯、聚十二基噻吩、聚伸苯基伸乙烯、聚伸噻吩伸乙烯、聚硫化伸苯等或彼等之衍生物。彼等之中，較佳為聚苯胺類、聚吡咯類、或聚噻吩類，更佳為聚吡咯類、或聚噻吩類，最佳為導電度、在空氣中之安定性及耐熱性優異之聚(3,4-乙烯二氧噻吩)。
又，可用於本發明之導電性高分子較佳為不溶水性之導電性高分子。
又，以使用導電性高分子時發現較高導電度為目的，可倂用稱為摻雜物(dopant)之摻雜劑。可用於前述導電性高分子之摻雜物方面，可使用熟知之摻雜物，隨導電性高分子之種類，可舉例為鹵素類(溴、碘、氯等)、路易斯酸(BF3 、PF5 等)、質子酸(HNO3 、H2 SO4 等)、過渡金屬鹵化物(FeCl3 、MoCl5 等)、鹼金屬(Li、Na等)、有機物質(胺酸、核酸、界面活性劑、色素、烷基銨離子、氯醌(chloranil)、四氰乙烯(TCNE)、7,7,8,8-四氰對醌二甲烷(TCNQ)等)等。亦可為於導電性高分子本身具有摻雜效果之自身摻雜型導電性高分子。又，若使用聚噻吩時，較佳為使用聚苯乙烯磺酸做為摻雜物。
可用於本發明之導電性高分子的導電率若在顯示導電性之值的範圍則無特別限制，以10-6 至104 S/cm為佳，較佳為10-5.5 至103 S/cm，更佳為10-5 至5×102 S/cm。在本發明中所使用之導電性高分子的導電率為上述範圍時，在連接部分之圖案化等之中則較佳。
又，可用於本發明之導電性高分子，較佳為在其使用時於可見光範圍之透射率高者。還有，透射率在波長550nm係以60至98%為佳，較佳為70至95%，更佳為80至93%。導電性高分子本身之透過率為上述範圍時，可適用於顯視器等之用途。
其中，在本發明中，所謂可見光範圍為400至700nm。還有，透過率之測定係可藉由分光光度計測定。
市售有各種的導電性高分子。由Panipol公司製造之以「Panipol」商品名所市售之聚苯胺，為以機能性磺酸所摻雜之有機溶劑可溶型聚苯胺。由Ormecon公司所製造之以「Ormecon」之以商品名所市售之聚苯胺，為使用有機酸於摻雜物之溶劑分散型聚苯胺。由拜耳(Bayer)公司所製造之以「Baytron」商品名所市售之聚(3,4-乙烯二氧噻吩)係以聚苯乙烯磺酸做為摻雜物。在其他方面，亦可在本發明中使用由阿基里斯(Achilles)(股)公司所製造之商品名「ST Poly」之聚吡咯、由東洋紡織(股)公司所製造之商品名「PETMAX」之磺化聚苯胺、由丸愛(Maruai)(股)公司所製造之商品名「SCS-NEO」之聚苯胺。
亦可使用記載於專利流通支援圖表之平成13年度化學6「有機導電性高分子」做為專利流通促進事業之導電性高分子。
(導電性高分子之圖案化方法)
本發明之導電性高分子的圖案化方法(以下，亦簡稱為「本發明之圖案化方法」。)，為使用本發明之導電性高分子蝕刻用印墨所進行之方法。
可藉由使本發明之導電性高分子蝕刻用印墨接觸導電性高分子，蝕刻該接觸部分。
藉由本發明之導電性高分子之圖案化方法所蝕刻之導電性高分子的形狀，並無特別限制，雖可為任意之形狀，但較佳為膜狀。
又，本發明之導電性高分子之圖案化方法，較佳為包含於基材上形成導電性高分子膜之成膜步驟、在除去前述膜上之導電性高分子的範圍中塗敷本發明之導電性高分子蝕刻用印墨之印刷步驟、藉由前述導電性高分子蝕刻用印墨蝕刻前述所除去之範圍的導電性高分子之蝕刻步驟、以及從基板除去所殘存之導電性高分子蝕刻用印墨及導電性高分子之蝕刻殘渣之除去步驟。
<成膜步驟>
本發明之導電性高分子之圖案化方法較佳為包含在基材上形成導電性高分子膜之成膜步驟。
基材方面並無特別限制，可隨使用用途來選擇，具體而言，舉例為玻璃、石英、聚酯(例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯等)、聚烯烴(例如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等)、聚醯亞胺、聚丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯等。
前述成膜步驟中之導電性高分子膜之厚度方面，並無特別限制，雖可為所希望之厚度，但以1nm至100μm為佳，較佳為2nm至1μm，更佳為5至500nm。
前述成膜步驟中之導電性高分子方面，可適用前述者。
前述成膜步驟中之於基材上形成導電性高分子膜之方法方面，並無特別限制，可藉由熟知之方法形成。具體而言，可舉例為將導電性高分子之溶液旋轉塗布或浸漬塗布於基材上並乾燥的方法等。
在基材與導電性高分子膜之間，必要時亦可具有其他層。又，在前述印刷步驟之前、在導電性高分子膜上，必要時亦可形成其他層。
形成於基材上之導電性高分子膜可為相同的膜，亦可為一部分已藉由本發明之圖案化方法或其他方法進行圖案化之膜。
<印刷步驟>
本發明之導電性高分子之圖案化方法，較佳為包含在除去於前述膜上之導電性高分子的範圍中塗敷本發明之導電性高分子蝕刻用印墨之印刷步驟。
在除去導電性高分子之範圍中塗敷本發明之導電性高分子蝕刻用印墨之方法方面，可舉例為孔版印刷、凸版印刷、凹版印刷、及平版印刷等。彼等之中，從在蝕刻中可容易地調整充分之印墨量的觀點來看，以孔版印刷為佳，較佳為絲網印刷、模板(stencil)印刷、及襯墊(pad)印刷，更佳為絲網印刷。
塗敷前述印刷步驟中之本發明的印墨量方面，並無特別限制，可隨印墨之組成、導電性高分子之材質或膜厚、進行蝕刻之時間或溫度、進行蝕刻之深度等而適宜地選擇。
又，塗敷前述印刷步驟中之本發明的印墨量，可平均前述膜之面積塗敷固定的量，必要時亦可相對於其他部分之印墨量增減一部分之印墨量。
又，除去前述膜上之導電性高分子之範圍的形狀並無特別限制，可為針對需要的形狀。又，本發明之導電性高分子的圖案化方法，可適用於例如奈米級至厘米級之線寬的蝕刻、可適用於微米級至毫米級之線寬的蝕刻。
<蝕刻步驟>
本發明之導電性高分子的圖案化方法，較佳為包含藉由前述導電性高分子蝕刻用印墨蝕刻前述除去之範圍的導電性高分子之蝕刻步驟。
在前述蝕刻步驟中，由於在前述導電性高分子膜之內，蝕刻本發明之導電性高分子蝕刻用印墨接觸的部分，可經過於前述印刷步驟後、前述所除去之範圍的蝕刻中所需要之時間。
前述蝕刻步驟中之經過時間(蝕刻時間)並無特別限制，可隨印墨之組成、導電性高分子之材質或膜厚、進行蝕刻之溫度、進行蝕刻之深度等而適宜地選擇。
前述蝕刻步驟中之蝕刻時的溫度方面並無特別限制，可於例如常溫(10至30℃)下進行。又，為了蝕刻速度之調整等，亦可加熱或冷卻蝕刻氣體環境及/或具有導電性高分子膜之基材。
又，在蝕刻步驟中，前述除去之範圍的除去，必要時可為貫穿薄膜之完全地蝕刻之樣態，亦可為未貫穿薄膜之僅蝕刻前述除去範圍之一部分之樣態。
又，在前述蝕刻步驟中，可靜置具有前述導電性高分子膜之基材，亦可在運輸等對蝕刻無大影響的範圍內移動具有前述導電性高分子膜之基材。
<除去步驟>
本發明之導電性高分子之圖案化方法，較佳為包含從基板上除去所殘存之導電性高分子蝕刻用印墨及導電性高分子之蝕刻殘渣之除去步驟。
前述導電性高分子之蝕刻殘渣方面，舉例為藉由本發明之印墨的導電性高分子之分解物、或因蝕刻所產生之導電性高分子之細微粉末等。
又，在前述除去步驟中，當然不僅除去殘存之導電性高分子蝕刻用印墨及導電性高分子之蝕刻殘渣，亦可除去不需要之蝕刻殘渣。
在前述除去步驟中，從簡便性或成本的觀點來看，較佳為藉由水洗除去殘存之導電性高分子蝕刻用印墨及導電性高分子之蝕刻殘渣。
前述水洗中所使用之水量方面，只要為對於前述除去充分的量即可。
水洗方法方面並無特別限制，可較佳地舉例為藉由流水洗淨具有已圖案化的導電性高分子之基材之方法、或將具有已圖案化的導電性高分子膜之基材浸漬於水中之方法。
又，若在前述除去步驟中進行水洗時，本發明之導電性高分子之圖案化方法，較佳為在前述除去步驟之後，包含乾燥已圖案化的導電性高分子膜之步驟。
前述乾燥方法方面並無特別限制，可使用以熱之乾燥、風乾、以溫空氣之乾燥等熟知之方法。
又，本發明之導電性高分子之圖案化方法，在前述步驟以外，必要時亦可包含其他步驟。
例如，在進行本發明之導電性高分子的圖案化方法之後、或進行之前，可為藉由本發明以外之其他圖案化方法進行圖案化，又亦可進行2次以上本發明之導電性高分子的圖案化方法。
又，在本發明之導電性高分子的圖案化方法中，必要時使用2種以上本發明之導電性高分子蝕刻用印墨。
本發明之導電性高分子蝕刻用印墨、及本發明之導電性高分子的圖案化方法，可適用於使用於電解電容器、電池、觸控面板、液晶面板、及有機EL元件等之導電性高分子的蝕刻。
因此，可期待在所謂代表高分子有機EL顯示器之顯示器的顯示畫素部分之導電性高分子及周邊迴路與導電性高分子之連接部分的圖案化、觸控面板的檢測部分之導電性高分子及周邊迴路與導電性高分子之連接部分之圖案化、與電容器製造時附著於不需要部分之導電性高分子的除去等之蝕刻之必要用途中，促進導電性高分子之利用。
[實施例]
以下，雖利用實施例以說明本發明，但不以彼等實施例限制本發明。還有，所謂以下記載中之「份」，若無特別說明，則表示為「重量份」。
[實施例1]
混合50份的有效氯濃度為13%之次氯酸鈉與950份的水，製作1,000份的有效氯濃度為0.65%之次氯酸鈉溶液。以在該次氯酸鈉溶液中加入82份的日本氣膠(AEROSIL)(股)製之氣膠(AEROSIL)COK84(矽石粒子與礬土粒子之5：1混合物、平均一次粒徑：約12nm)並攪拌而均勻地分散，得到1,082份的蝕刻印墨。另外在A4尺寸之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)板的表面上，製作聚噻吩系導電性高分子(H‧C‧史塔克(H. C. Starck)(股)製CLEVIOS PH 500)之薄膜(厚度約為50nm)與4.0cm見方之PET製絲網版。在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的先前所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例2]
混合50份的有效氯濃度為13%之次氯酸鈉與950份的水，製作1,000份的有效氯濃度為0.65%之次氯鈉溶液。以在該次氯酸鈉溶液中緩緩加入600份的0.062重量%之硫酸同時攪拌，最後加入400份的水並混合，製作2,000份的有效氯濃度為0.325%之次氯酸鈉溶液。以在該次氯酸鈉溶液中加入180份的日本氣膠(AEROSIL)(股)製之氣膠(AEROSIL)COK84並攪拌而均勻地分散，得到2,180份的蝕刻印墨。另外在A4尺寸之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)板的表面上，製作聚噻吩系導電性高分子(H‧C‧史塔克(H. C. Starck)(股)製CLEVIOS PH 500)之薄膜(厚度約為50nm)與4.0cm見方之PET製絲網版。在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的先前所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例3]
在50份的有效氯濃度為13%之次氯酸鈉中混合1.5份的48重量%之氫氧化鈉水溶液與948.5份的水，製作1,000份的有效氯濃度為0.65%之次氯鈉溶液。以在該次氯酸鈉溶液中加入65份的日本氣膠(AEROSIL)(股)製之氣膠(AEROSIL) COK84並攪拌而均勻地分散，得到1,065份的蝕刻印墨。另外在A4尺寸之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)板的表面，製作聚噻吩系導電性高分子(H‧C‧史塔克(H. C. Starck)(股)製CLEVIOS PH 500)之薄膜(厚度約為50nm)與4.0cm見方之PET製絲網版。在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的先前所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例4]
將具有聚吡咯系導電性高分子之薄膜的板材(阿基里斯(Achilles)(股)公司製ST真空成形用板材(膜厚約為100nm))切割成任意之大小，使用另外準備之4.0cm見方之PET製絲網版，在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的於實施例1所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例5]
將具有聚吡咯系導電性高分子之薄膜的板材(阿基里斯(Achilles)(股)公司製ST真空成形用板材)切割成任意之大小，使用另外準備之4.0cm見方之PET製絲網版，在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的於實施例2所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例6]
將具有聚吡咯系導電性高分子之薄膜的板材(阿基里斯(Achilles)(股)公司製ST真空成形用板材)切割成任意之大小，使用另外準備之4.0cm見方之PET製絲網版，在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的於實施例3所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例7]
混合水與硝酸銨亞鈰(Cerric Ammonium Nitrate)及濃硝，酸，製作1,000份的硝酸銨亞鈰濃度為10%‧硝酸濃度為15%之蝕刻液。以在該蝕刻液中加入80份的日本氣膠(AEROSIL)(股)製之氣膠(AEROSIL) 130(矽石粒子、平均一次粒徑：約16nm)攪拌並均勻地分散，得到1,080份的蝕刻印墨。另外在A4尺寸之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)板的表面上，製作聚噻吩系導電性高分子(H‧C‧史塔克(H. C. Starck)(股)製CLEVIOS PH 500)之薄膜(厚度約為50nm)與4.0cm見方之PET製絲網版。在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的先前所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例8]
混合水與硫酸亞鈰及濃硫酸，製作1,000份的硫酸亞鈰濃度為5%‧硫酸濃度為15%之蝕刻液。在該蝕刻液中加入90份的日本氣膠(AEROSIL)(股)製之氣膠(AEROSIL)130攪拌並均勻地分散，得到1,090份之蝕刻印墨。另外在A4尺寸之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)板的表面上，製作聚噻吩系導電性高分子(H‧C‧史塔克(H. C. Starck)(股)製CLEVIOS PH 500)之薄膜(厚度約為50nm)與4.0cm見方之PET製絲網版。在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的先前所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例9]
混合水與硫酸銨亞鈰及濃硫酸，製作1,000份的硫酸銨亞鈰濃度為10%‧硫酸濃度為15%之蝕刻液。在該蝕刻液中加入90份的日本氣膠(AEROSIL)(股)製之氣膠(AEROSIL) 130攪拌並均勻地分散，得到1,090份的蝕刻印墨。另外在A4尺寸之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)板的表面上，製作聚噻吩系導電性高分子(H‧C‧史塔克(H. C. Starck)(股)製CLEVIOS PH 500)之薄膜(厚度約為50nm)與4.0cm見方之PET製絲網版。在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的先前所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例10]
將具有聚吡咯系導電性高分子之薄膜的板材(阿基里斯(Achilles)(股)公司製ST真空成形用板材)切割成任意之大小，使用另外準備之4.0cm見方之PET製絲網版，在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的於實施例7所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例11]
將具有聚吡咯系導電性高分子之薄膜的板材(阿基里斯(Achilles)(股)公司製ST真空成形用板材)切割成任意之大小，使用另外準備之4.0cm見方之PET製絲網版，在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的於實施例8所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例12]
將具有聚吡咯系導電性高分子之薄膜的板材(阿基里斯(Achilles)(股)公司製ST真空成形用板材)切割成任意之大小，使用另外準備之4.0cm見方之PET製絲網版，在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的於實施例9所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[比較例1]
混合50份的有效氯濃度為13%之次氯酸鈉與950份的水，製作1,000份的有效氯濃度為0.65%之次氯酸鈉溶液。以在該次氯酸鈉溶液中加入45份的日本氣膠(AEROSIL)(股)製之氣膠(AEROSIL) COK84攪拌並均勻地分散，得到1,045份之蝕刻印墨。另外在A4尺寸之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)板的表面上，製作聚噻吩系導電性高分子(H‧C‧史塔克(H. C. Starck)(股)製CLEVIOS PH 500)之薄膜(厚度約為50nm)與4.0cm見方之PET製絲網版。在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的先前所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成導電性高分子之圖案化。然而，由於印墨之黏度低，故一部份從絲網圖案突出，所完成的圖案之精確度低。
[實施例13]
混合水與硝酸銨亞鈰及濃硝酸，製作1,000份的硝酸銨亞鈰濃度為10%‧硝酸濃度為15%之蝕刻液。以在該蝕刻液中加入200份的日本氣膠(AEROSIL)(股)製之氣膠(AEROSIL) 130攪拌並均勻地分散，得到1,200份的蝕刻印墨。另外在A4尺寸之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)板的表面上，製作聚噻吩系導電性高分子(H‧C‧史塔克(H. C. Starck)(股)製CLEVIOS PH 500)之薄膜與4.0cm見方之PET製絲網版。在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的先前所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成導電性高分子的圖案化。然而，由於印墨之黏度高，故絲網之印墨穿透差，與實施例7至9相比，所完成的圖案之精確度，雖為實用上無問題之程度，但是稍差。
[實施例14]
將對於1,000份的硝酸銨亞鈰(Cerric Ammonium Nitrate)為10%‧硝酸為15%之溶液，加入81份的氣膠(AEROSIL) 130，調製導電性高分子蝕刻用印墨時之黏度與TI值顯示於以下之表1。
還有，在黏度之測定中，使用(股)東京計器製型式BM(B型黏度計)，依照JIS K 7117-1：1999，測定於6rpm(25℃)下之測定值及於60rpm(25℃)下之測定值、以及由彼等計算出TI值。
分別使用於上述所作製之導電性高分子蝕刻用印墨，與實施例7或實施例10同樣地，進行聚噻吩系導電性高分子或聚吡咯系導電性高分子之蝕刻時，得到依照絲網圖案的導電性高分子之圖案化。
[實施例15]
將對於1,000份的有效氯濃度為0.65%之次氯酸鈉溶液，添加73份的氣膠(AEROSIL) COK84，調製導電性高分子蝕刻用印墨時之黏度與TI值顯示於以下之表2。還有，黏度之測定係以與實施例14相同之方法進行。
分別使用於上述所作製之導電性高分子蝕刻用印墨，與實施例1或實施例4同樣地，進行聚噻吩系導電性高分子或聚吡咯系導電性高分子之蝕刻時，得到依照絲網圖案的導電性高分子之圖案化。
[實施例16]
混合水與過錳酸鉀及濃硫酸，製作1,000份的過錳酸鉀濃度為1.5%‧硫酸濃度為5%之蝕刻液。以在該蝕刻液中加入175份的日本氣膠(AEROSIL)(股)製之氣膠130(矽石粒子、平均一次粒徑：約16nm)攪拌並均勻地分散，得到1,175份之蝕刻印墨。另外在A4尺寸之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)板的表面上，製作聚噻吩系導電性高分子(H‧C‧史塔克(H. C. Starck)(股)製CLEVIOS PH 500)之薄膜(厚度約為50nm)與4.0cm見方之PET製絲網版。在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的先前所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例17]
將具有聚吡咯系導電性高分子之薄膜的板材(阿基里斯(Achilles)(股)公司製ST真空成形用板材)切割成任意之大小，使用另外準備之4.0cm見方之PET製絲網版，在手刷之印刷機上裝置薄膜與絲網版，置入適量的於實施例16所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例18]
混合水與硝酸銨亞鈰及濃硝酸，製作1,000份的硝酸銨亞鈰濃度為5.5%‧硝酸濃度為5.5%之蝕刻液。在該蝕刻液中加入250份的和光純藥工業(股)製之十二烷基硫酸鈉(和光一級)攪拌並均勻地分散，得到1,250份的蝕刻印墨。另外在A4尺寸之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)板的表面上，製作聚噻吩系導電性高分子(H‧C‧史塔克(H. C. Starck)(股)製CLEVIOS PH 500)之薄膜(厚度約為50nm)與4.0cm見方之PET製絲網版。在手刷之印刷機上裝置已形成薄膜的PET板與絲網版，置入適量的先前所製作之蝕刻印墨並進行絲網印刷。印刷結束30秒後，以大量水洗除薄膜上之蝕刻印墨並乾燥，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例19]
除了十二烷基硫酸鈉之添加量為100份以外，進行與實施例18相同之操作時，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
使用(股)東京計器製型式BM(B型黏度計)，依照JIS K 7117-1：1999測定於6rpm(25℃)下之測定值及於60rpm(25℃)下之測定值、以及由彼等計算出TI值。結果示於以下之表3。
[實施例20]
除了十二烷基硫酸鈉之添加量為500份以外，進行與實施例18相同之操作時，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例21]
除了加入十四烷基硫酸鈉以取代十二烷基硫酸鈉以外，進行與實施例18相同之操作時，完全溶解或剝離蝕刻印墨附著部分之薄膜，完成依照絲網圖案之導電性高分子的圖案化。
[實施例22]
除了十二烷基硫酸鈉之添加量為30份以外，進行與實施例18相同之操作時，蝕刻印墨亦擴散至絲網圖案以外之部分，所完成之圖案較實施例18差。
<由所完成之圖案的顯微鏡之觀察>
將絲網印刷之版預製成線與間隙為100μm、200μm、400μm者。使用前述實施例及比較例之導電性高分子蝕刻用印墨並進行絲網印刷，以顯微鏡進行觀察所完成之圖案。結果示於下述表4。

Claims (11)

  1. 一種導電性高分子蝕刻用印墨，其特徵為包含導電性高分子用蝕刻劑、增稠劑、及水性媒介；該導電性高分子用蝕刻劑為選自由(NH4 )2 Ce(NO3 )6 、Ce(SO4 )2 、(NH4 )4 Ce(SO4 )4 、亞硝醯氯、溴酸化合物、氯酸化合物、過錳酸化合物、6價鉻化合物、及次氯酸鹽所組成之群組之化合物；該導電性高分子用蝕刻劑之含量分別為：相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，包含0.5至70重量%的(NH4 )2 Ce(NO3 )6 ；相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，包含0.5至30重量%的Ce(SO4 )2 ；相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，包含大於0.5%且30%以下的(NH4 )4 Ce(SO4 )4 ；相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，包含產生自硝酸濃度為20至50重量%、鹽酸濃度為5重量%以上、(鹽酸濃度+0.51×硝酸濃度)之值為35重量%以下、而且(鹽酸濃度+0.5×硝酸濃度)之值為30重量%以上的鹽酸及硝酸之量的亞硝醯氯；相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，包含3至40重量%的溴酸化合物； 相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，包含6至40重量%的氯酸化合物；相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，包含0.001至20重量%的過錳酸化合物；相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，包含3至30重量%的6價鉻化合物；或相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量，包含有效氯濃度為0.06至3重量%的次氯酸鹽；該增稠劑為選自由矽石粒子、礬土粒子、矽石粒子和礬土粒子之混合物、及界面活性劑所組成之群組之增稠劑；該增稠劑之含量係相對於印墨全體重量為0.5至50重量%；該水性媒介之含量係相對於印墨全體重量為25重量%以上，而且相對於除去增稠劑重量之印墨全體重量為99.999重量%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之導電性高分子蝕刻用印墨，其中該導電性高分子用蝕刻劑為選自由(NH4 )2 Ce(NO3 )6 、Ce(SO4 )2 、(NH4 )4 Ce(SO4 )4 、過錳酸化合物、及次氯酸鹽所組成之群組之化合物。
  3. 如申請專利範圍第1項之導電性高分子蝕刻用印墨，其中該增稠劑為選自由矽石粒子、礬土粒子、及矽石粒子和礬土粒子之混合物所組成之群組之增稠劑。
  4. 如申請專利範圍第1項之導電性高分子蝕刻用印墨，其 中該增稠劑為界面活性劑。
  5. 如申請專利範圍第1項之導電性高分子蝕刻用印墨，其中該增稠劑為單烷基硫酸鹽。
  6. 如申請專利範圍第5項之導電性高分子蝕刻用印墨，其中該單烷基硫酸鹽之含量係相對於印墨全體重量為9至35重量%。
  7. 如申請專利範圍第1項之導電性高分子蝕刻用印墨，其中該水性媒介為水。
  8. 一種導電性高分子之圖案化方法，其特徵為包含：形成導電性高分子之薄膜於基材上之成膜步驟、在除去於該膜上之導電性高分子的範圍中塗敷如申請專利範圍第1至7項中任一項之導電性高分子蝕刻用印墨之印刷步驟、藉由該導電性高分子蝕刻用印墨蝕刻該所除去之範圍的導電性高分子之蝕刻步驟、以及從基板上除去所殘存之導電性高分子蝕刻用印墨及導電性高分子之蝕刻殘渣之除去步驟。
  9. 如申請專利範圍第8項之導電性高分子之圖案化方法，其中該導電性高分子為選自由聚乙炔類、聚對伸苯類、聚對伸苯基伸乙烯類、聚伸苯類、聚伸噻吩伸乙烯類、聚茀類、聚并苯類、聚苯胺類、聚吡咯類、及聚噻吩類所組成之群組之導電性高分子。
  10. 如申請專利範圍第8項之導電性高分子之圖案化方法， 其中該導電性高分子為聚苯胺類、聚吡咯類、或聚噻吩類。
  11. 如申請專利範圍第8項之導電性高分子之圖案化方法，其中該導電性高分子為聚(3,4-乙烯二氧噻吩)。
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