KR101683477B1 - 산화안정성이 우수한 pedot-pss 전도성 필름용 화학적 특수 산화제 및 이를 이용한 pedot-pss 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법 - Google Patents

산화안정성이 우수한 pedot-pss 전도성 필름용 화학적 특수 산화제 및 이를 이용한 pedot-pss 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 차아염소산나트륨(NaOCl)의 농도가 2.0∼20.0%인 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액 2.0∼15.0중량%, 칼륨계 화합물 0.1∼15.0중량%, 산성을 나타내는 pH 조절제 0.1∼5.0중량% 및 용매 70.0∼97.5중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제 및 이를 이용한 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, PEDOT-PSS 전도성 필름을 화학적 특수 산화제에 노출시켜 물리적인 부식이 아닌 화학적으로 전도성을 잃게 함으로써, 산화 전후의 색차 등 광학적 특성에 변화를 줄여주어 패턴의 형상이 잘 보이지 않게 할 수 있으며, 전도성 패턴을 형성하기 위한 산화시간이 1분 이내로 짧고, 산화안정성이 30일 정도로 우수하다.

Description

산화안정성이 우수한 PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제 및 이를 이용한 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법{Special chemical oxidizing agent for PEDOT-PSS conductive film with excellent oxidation stability and method for patterning conductivity of PEDOT-PSS conductive film using the oxidizing agent}
본 발명은 산화안정성이 우수한 PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제 및 이를 이용한 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 차세대 투명전극 소재 중 투명성이 우수하고 플렉시블(Flexible)한 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화를 위한 화학적 산화 공정에 사용할 수 있는 PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제 및 이를 이용한 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법에 관한 것이다.
전자 통신기기들은 소비자의 요구와 기술의 급속한 발달로 인해 점점 소형화, 경량화가 되어가고 있으며, 유연성 그 외에도 다양한 기능을 갖춘 기기들이 요구되고 있다.
플렉시블(flexible) 디스플레이(display), 트랜지스터(transistor), 터치패널(touch panel), 태양전지(solar cell) 등과 같은 유연한 전자기기를 제작하기 위해서는 투명하면서 유연성을 갖는 전극을 사용해야 하며, 이러한 전극은 PET(polyethylene terephthalate), PES(polyethersulfone) TAC(triacetyl cellulose) 등과 같은 유연성을 가진 필름 위에 박막을 형성하여 높은 전도도와 가시광 영역에서 우수한 가시광 투과성이 요구된다.
차세대 투명전극으로 사용이 가능한 유연성 소재로 전도성 고분자(conducting polymer), 투명 전도성 산화물(transparent conducting oxide; TCO), 은 나노와이어(silver nanowire), 탄소나노튜브(carbon nanotube; CNT), 그래핀(graphene) 등에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 현재 가장 보편적으로 사용되는 투명전극으로는 ITO(indium tin oxide) 필름이 있다. 하지만, ITO 필름은 미래의 전자기기에서 유연한 소재로의 사용에 있어서 여러 단점들을 갖고 있다. 이에 ITO 필름의 단점을 극복하고 ITO 필름을 대체하기 위해 앞서 언급한 차세대 투명전극에 대한 연구가 미래 디스플레이 산업의 성장과 함께 경쟁적으로 진행되고 있다.
또한, 제조 공정의 경제성과 생산 수율을 높이기 위해 투명전극 필름을 형성하는 방법으로, 고온과 진공 조건이 아닌 상온, 상압 조건에서 잉크젯 프린팅(inkjet printing), 스프레이(spray), 그라비아(gravure), 슬롯다이 코팅(slot-die coating) 등과 같은 롤투롤(roll-to-roll) 코팅 공정을 적용하여 투명전극을 제작하는 연구가 활발히 진행되고 있다.
투명전극 필름이 디스플레이의 터치패널에 적용되기 위해서는 대부분의 경우 전극의 패턴(pattern) 공정이 필요하다. 전도성 고분자의 패턴 공정에 있어서, 전도성 고분자에 대한 적절한 가공성의 부여가 필요하고, 패턴화 후에 패턴화되지 않은 부분의 고분자는 전기적 또는 광학적 성질의 변화가 적을 것이 요구되며, 공정의 편리성과 저렴한 비용도 고려되어야 할 중요한 관점이다. 또한, 산업적 적용을 위해서는 산화 시간이 1분 이내로 짧은 작업성과 일시적 산화 성능이 아닌 산화의 장기 안정성이 우수한 산화제의 확보가 요구되고 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2012-0077112호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 PEDOT-PSS 전도성 필름을 화학적 특수 산화제에 노출시켜 물리적인 부식이 아닌 화학적으로 전도성을 잃게 함으로써, 산화 전후의 색차 등 광학적 특성에 변화를 줄여주어 패턴의 형상이 잘 보이지 않게 할 수 있으며, 전도성 패턴을 형성하기 위한 산화시간이 1분 이내로 짧고 산화안정성이 30일 정도로 우수한 화학적 특수 산화제와 이를 이용한 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 차아염소산나트륨(NaOCl)의 농도가 2.0∼20.0%인 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액 2.0∼15.0중량%, 칼륨계 화합물 0.1∼15.0중량%, 산성을 나타내는 pH 조절제 0.1∼5.0중량% 및 용매 70.0∼97.5중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제를 제공한다.
차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액은 500∼10,000ppm의 유효 염소농도를 갖는 수용액인 것이 바람직하다.
상기 칼륨계 화합물은 염화칼륨(KCl), 불화칼륨(KF), 플루오린화수소칼륨(KHF2), 브롬화칼륨(KBr), 요오드화칼륨(KI), 아지드화칼륨(KN3), 아미드화칼륨(KNH2), 산화칼륨(K2O), 수산화칼륨(KOH), 과산화칼륨(K2O2), 탄산칼륨(K2CO3), 질산칼륨(KNO3) 및 황산칼륨(K2SO4) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 pH 조절제는 염산(HCl), 질산(HNO3), 아세트산(CH3COOH), 포름산(HCOOH) 및 구연산(C6H8O7) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 화학적 특수 산화제의 pH는 3.5∼6.0인 것이 바람직하다.
상기 용매는 증류수를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, (a) PEDOT-PSS 전도성 필름 위에 포토레지스트를 도포하여 건조하는 단계와, (b) 마스크를 사용하여 상기 포토레지스트를 선택적으로 노광하는 단계와, (c) 선택적으로 노광된 결과물을 현상액에 담가 현상하는 단계와, (d) 제1항에 기재된 화학적 특수 산화제를 이용하여 노출된 PEDOT-PSS 전도성 필름을 선택적으로 산화시키는 단계와, (e) 상기 화학적 특수 산화제에 노출된 PEDOT-PSS 전도성 필름에서 PEDOT 구조가 화학적으로 변화하여 전도성을 잃게 되는 단계 및 (f) 남아있는 포토레지스트 패턴을 제거하여 선택적으로 산화된 PEDOT-PSS 전도성 필름을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법을 제공한다.
상기 (a) 단계의 PEDOT-PSS 전도성 필름은 표면저항이 20∼4000Ω/□인 것을 사용하는 것이 바람직하고, 상기 화학적 특수 산화제에 노출되지 않은 PEDOT-PSS 전도성 필름 부분은 20∼4000Ω/□의 표면저항을 갖는다.
상기 화학적 특수 산화제에 노출되어 산화된 PEDOT-PSS 전도성 필름 부분은 표면저항이 109∼1013Ω/□일 수 있다.
본 발명에 의하면, PEDOT-PSS 전도성 필름을 화학적 특수 산화제에 노출시켜 물리적인 부식이 아닌 화학적으로 전도성을 잃게 함으로써, 산화 전후의 색차 등 광학적 특성에 변화를 줄여주어 전도성 패턴의 형상이 잘 보이지 않게 할 수 있다. 화학적 특수 산화제에 노출시켜도 PEDOT-PSS 전도성 필름의 특유한 청색 색상을 저해하지 않기 때문에 색차가 적어 시인성이 우수하다.
본 발명의 화학적 특수 산화제는 차세대 투명전극 소재 중 투명성이 우수하고 플렉시블(Flexible)한 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화를 위한 화학적 산화 공정에 사용할 수 있고, PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴을 형성하기 위한 산화시간이 1분 이내로 짧으며, 산화안정성이 30일 정도로 우수하다.
또한, 본 발명의 화학적 특수 산화제를 사용하게 되면, PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화 공정이 편리하고, 저렴한 비용으로 수행할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법을 설명하기 위하여 도시한 단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름의 패터닝 공정에서 화학적 특수 산화제의 안정성은 침전여부 보다는 산화의 지속성으로 판단하는 것이 좋다.
산화 시간이 20분 정도로 길면 생산성이 떨어지고, 산화안정성이 5일 정도로 짧으면 2주 이상의 산화안정성을 요하는 패턴 공정에 적용함에 있어 시간적 제약이 따르고, 산화제를 짧은 간격으로 교체해야 주어야 하기 때문에 비용 상승이 초래될 수 있다.
본 발명은 산화안정성이 우수한 PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제를 제시한다. 화학적 특수 산화제에 노출 후에도 PEDOT-PSS 전도성 필름의 특유한 청색 색상을 저해하지 않기 때문에, 색차가 적어 시인성이 우수하고, 산화시간이 1분 이내로 짧으며, 산화안정성이 30일 이상으로 우수하며, 이러한 특성을 갖는 화학적 특수 산화제를 사용함으로써 안정적인 PEDOT-PSS 고전도 필름의 미세 전도성 패터닝을 구현할 수 있게 된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제는, 차아염소산나트륨(NaOCl)의 농도가 2.0∼20.0%인 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액 2.0∼15.0중량%, 칼륨계 화합물 0.1∼15.0중량%, 산성을 나타내는 pH 조절제 0.1∼5.0중량% 및 용매 70.0∼97.5중량%를 포함한다.
차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액은 500∼10,000ppm의 유효 염소농도를 갖는 수용액인 것이 바람직하다.
상기 칼륨계 화합물은 염화칼륨(KCl), 불화칼륨(KF), 플루오린화수소칼륨(KHF2), 브롬화칼륨(KBr), 요오드화칼륨(KI), 아지드화칼륨(KN3), 아미드화칼륨(KNH2), 산화칼륨(K2O), 수산화칼륨(KOH), 과산화칼륨(K2O2), 탄산칼륨(K2CO3), 질산칼륨(KNO3) 및 황산칼륨(K2SO4) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 pH 조절제는 염산(HCl), 질산(HNO3), 아세트산(CH3COOH), 포름산(HCOOH) 및 구연산(C6H8O7) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 화학적 특수 산화제의 pH는 3.5∼6.0인 것이 바람직하다.
상기 용매는 증류수를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법은, (a) PEDOT-PSS 전도성 필름 위에 포토레지스트를 도포하여 건조하는 단계와, (b) 마스크를 사용하여 상기 포토레지스트를 선택적으로 노광하는 단계와, (c) 선택적으로 노광된 결과물을 현상액에 담가 현상하는 단계와, (d) 제1항에 기재된 화학적 특수 산화제를 이용하여 노출된 PEDOT-PSS 전도성 필름을 선택적으로 산화시키는 단계와, (e) 상기 화학적 특수 산화제에 노출된 PEDOT-PSS 전도성 필름에서 PEDOT 구조가 화학적으로 변화하여 전도성을 잃게 되는 단계 및 (f) 남아있는 포토레지스트 패턴을 제거하여 선택적으로 산화된 PEDOT-PSS 전도성 필름을 얻는 단계를 포함한다.
상기 (a) 단계의 PEDOT-PSS 전도성 필름은 표면저항이 20∼4000Ω/□인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 화학적 특수 산화제에 노출되어 산화된 PEDOT-PSS 전도성 필름 부분은 표면저항이 109∼1013Ω/□일 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제와 이를 이용한 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제는 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액, 칼륨계 화합물, 산성을 나타내는 pH 조절제 및 용매를 포함한다.
상기 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액은 차아염소산나트륨(NaOCl)의 농도가 2.0∼20.0%, 더욱 바람직하게는 5.0∼12.0%인 수용액이다. 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액의 유효 염소농도는 500∼10,000ppm(㎎/ℓ)인 것이 바람직하다. 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액은 그 특성상 시간에 따라 분해되어 염소(Cl2) 가스의 형태로 변하기 때문에 안정성이 취약하다. 특히, 자외선(Ultraviolet light, Ultraviolet rays)과 고온 조건에서 급속히 안정성이 떨어지기 때문에, 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액의 제조 시점과 보관 상태에 따라 유효염소 농도가 많은 차이를 보인다.
상기와 같은 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액은 상기 화학적 특수 산화제에 2.0∼15.0중량%, 더욱 바람직하게는 3.5∼10.0중량% 함유되는 것이 바람직하다, 상기 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액의 함량이 2.0중량% 보다 낮으면 산화 성능이 떨어질 수 있고, 상기 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액의 함량이 15.0중량% 보다 높으면 산화 후 패턴 형상이 잘 보이는 단점이 있다.
본 발명에서 사용되는 칼륨계 화합물이란 +1가의 칼륨 이온과 음성의 원소가 이온 결정을 이루고 있는 화합물로서, 대부분은 물에 가용성으로 수용액 중에서는 칼륨 이온과 산기의 음이온으로 완전히 이온화하는 화합물이다.
상기 칼륨계 화합물에는 염화칼륨(KCl), 불화칼륨(KF), 플루오린화수소칼륨(KHF2), 브롬화칼륨(KBr), 요오드화칼륨(KI), 아지드화칼륨(KN3), 아미드화칼륨(KNH2), 산화칼륨(K2O), 수산화칼륨(KOH), 과산화칼륨(K2O2), 탄산칼륨(K2CO3), 질산칼륨(KNO3), 황산칼륨(K2SO4) 또는 이들의 혼합물 등이 포함될 수 있으며, KCl(염화칼륨), K2CO3(탄산칼륨), KNO3(질산칼륨) 또는 이들의 혼합물이 더욱 바람직하다.
상기 칼륨계 화합물은 상기 화학적 특수 산화제에 0.1∼15.0중량%, 더욱 바람직하게는 0.5∼10.0중량% 함유되는 것이 바람직하다. 상기 칼륨계 화합물가 0.1∼15.0중량% 함유됨으로써 PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제의 산화성 및 산화안정성을 개선할 수 있다.
상기 pH 조절제로 산(acid)을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 pH 조절제는 염산(HCl), 질산(HNO3), 아세트산(CH3COOH), 포름산(HCOOH), 구연산(C6H8O7) 또는 이들 혼합물을 포함할 수 있다. 이와 같은 산(acid)은 용액 상태로 존재하는 것을 사용할 수도 있으며, 용액 상태의 산 용액은 시중에서 판매되고 있는 것을 사용할 수 있다. 예컨대, 염산의 농도가 35.0%인 염산 용액을 사용하거나, 질산의 농도가 60.0%인 질산 용액을 사용하거나, 아세트산의 농도가 99.5%인 아세트산 용액을 사용할 수 있다. 상기 pH 조절제는 상기 화학적 특수 산화제에 0.1∼5.0중량%, 더욱 바람직하게는 0.5∼3.0중량% 함유되는 것이 바람직하다. 이러한 pH 조절제에 의해 상기 화학적 특수 산화제의 pH가 3.5∼6.0 정도가 되도록 하는 것이 바람직하다. pH가 3.5보다 낮으면 초기 산화성이 떨어질 수 있고, pH가 6.0보다 높으면 산화안정성이 떨어질 수 있다.
상기 용매는 특별히 제한되지는 않으며, 예컨대 증류수(H2O) 등일 수 있다. 상기 용매는 상기 화학적 특수 산화제에 70.0∼97.5중량%, 더욱 바람직하게는 75.0∼95.0중량% 함유되는 것이 바람직하다.
상술한 화학적 특수 산화제는 PEDOT-PSS 전도성 필름에 대하여 화학적 산화의 전과 후에서 광학적 특성의 변화를 줄여주어 산화된 패턴의 형상이 잘 보이지 않게 할 수 있으며, 원하는 형상의 패턴을 얻기 위한 산화시간이 1분 이내로 짧고, 산화안정성이 30일 정도로 우수하다.
PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법(PEDOT-PSS 전도성 필름을 선택적으로 산화시키는 방법)은 포토리소그래피(photolithography) 공정을 이용할 수 있다. 도 1은 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법을 설명하기 위하여 도시한 단면도이다.
도 1을 참조하면, PEDOT-PSS 전도성 필름(PEDOT-PSS conductive layer) 위에 포토레지스트(photoresist)를 도포하여 건조한다. PEDOT-PSS 전도성 필름은 기판(substrate) 위에 형성된 것일 수도 있다. 상기 기판은 투명한 PET(polyethylene terephthalate), PES(polyethersulfone) TAC(triacetyl cellulose) 등으로 이루어진 투명 기판일 수 있다. 포지티브 포토레지스트(positive photoresist)의 경우 노광되는 부분은 제거되고 마스크(mask)의 크롬(Cr)과 같은 차폐층에 의해 빛이 차단되어 노광되지 않는(비노광 처리) 부분은 남아있게 된다. 상기 비노광 처리라 함은 노광 공정에서 마스크의 차폐층으로 차폐하여 빛이 투과될 수 없도록 하여 현상(development) 후에는 포토레지스트 패턴이 남도록 하는 것을 의미한다. 네거티브(negative) 포토레지스트를 사용할 수도 있음은 물론이다. 네거티브(negative) 포토레지스트의 경우 마스크의 크롬(Cr)과 같은 차폐층에 의해 빛이 차단되어 노광되지 않는 부분은 제거되고 노광된 부분은 남아있게 된다.
마스크(mask)를 사용하여 상기 포토레지스트를 선택적으로 노광(UV light exposure)한다. 상기 마스크는 PEDOT-PSS 전도성 필름에서 산화시키려는 영역을 정의하는 차폐층이 형성된 마스크(mask)이다. 차폐층이 없는 부분의 포토레지스트는 자외선에 노광되게 하고, 나머지 부분은 마스크의 크롬(Cr)과 같은 차폐층에 의해 자외선이 차단되어 노광되지 않게 한다.
선택적으로 노광된 결과물을 현상액에 담가 현상한다. 상기 현상(development)에 의해 포토레지스트가 선택적으로 제거되어 포토레지스트 패턴(photoresist pattern)이 형성된다. 현상액으로는 상업적으로 판매되고 있고 반도체 제조 공정 등에 널리 사용되는 현상액을 사용할 수 있다. 포지티브 포토레지스트를 사용한 경우에는 노광된 부분이 제거되게 되고, 네거티브 포토레지스트를 사용한 경우에는 노광되지 않은 부분이 제거되게 된다. 도 1은 네거티브 포토레지스트를 사용한 경우를 보여주는 도면이다. 상기 포토레지스트 패턴을 통해 PEDOT-PSS 전도성 필름이 선택적으로 노출되게 된다.
상술한 화학적 특수 산화제를 이용하여 노출된 PEDOT-PSS 전도성 필름을 선택적으로 산화(oxidation)시킨다. 포토레지스트 패턴에 의해 보호되는 PEDOT-PSS 전도성 필름은 상기 화학적 특수 산화제에 직접적으로 접촉하지 않으므로 산화되지 않고, 포토레지스트 패턴에 의해 보호되지 않는 PEDOT-PSS 전도성 필름은 상기 화학적 특수 산화제에 직접적으로 접촉하여 산화가 이루어지게 된다.
PEDOT:PSS 전도성 필름의 구조는 아래의 구조식 1에 나타내었다.
[구조식 1]
Figure 112015031182612-pat00001
아래의 구조식 2는 화학적 산화반응 메카니즘을 보여준다.
[구조식 2]
Figure 112015031182612-pat00002
PEDOT:PSS 전도성 필름이 화학적 특수 산화제에 노출되면 PEDOT 부분에서 산화가 일어난다.
산화가 계속 진행되면 과산화(over-oxidation)되어 PEDOT 구조가 화학적으로 변화가 일어나 전도성을 잃게 된다. 상기 화학적 특수 산화제에 노출된 PEDOT-PSS 전도성 필름에서 PEDOT 구조가 화학적으로 변화하여 전도성을 잃게 된다.
스트리핑(stripping) 공정 등을 이용하여 남아있는 포토레지스트 패턴을 제거하여 선택적으로 산화된 PEDOT-PSS 전도성 필름을 얻는다. 포토레지스트 패턴의 제거 공정은 반도체 제조 공정 등에서 널리 알려져 있는 공정이므로 여기서는 그 상세한 설명을 생략한다.
상술한 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법에 의해 PEDOT-PSS 전도성 필름은 전도성의 패턴화가 이루어지게 되는데, 상기 화학적 특수 산화제에 노출되어 산화된 PEDOT-PSS 전도성 필름 부분은 표면저항이 109∼1013Ω/□ 범위이고, 상기 화학적 특수 산화제에 노출되지 않은 PEDOT-PSS 전도성 필름 부분은 표면저항이 20∼4000Ω/□이다.
상술한 PEDOT-PSS 전도성 필름의 전도성 패턴화방법은 PEDOT-PSS 전도성 필름과 화학적 특수 산화제를 적용하여 새로운 설비투자 없이 기존의 포토리소그래피 설비에서 적용할 수 있는 장점이 있다.
이하에서, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 하기 실시예와 비교예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 제한하고자 하는 것이 아니다. 후술하는 비교예들은 실시예들의 특성과 단순히 비교하기 위하여 제시하는 것으로 본 발명의 선행기술이 아님을 밝혀둔다.
1) PEDOT-PSS 전도성 필름 제조
PEDOT[Poly(3,4-Ethylene dioxyThiophene)]에 PSS[Poly(StyreneSulfonate)]가 도핑된 전도성 고분자, Methanol(메탄올), Ethanol(에탄올), N-메틸아세트아마이드(N-Methylacetamide), 실란커플링제 및 가교제를 첨가하고 500rpm의 속도로 60분 동안 교반하여 PEDOT-PSS 전도성 코팅액을 제조하였다. 상기 실란커플링제는 아미노 프로필 트리에톡시실란(Amino propyl triethoxy silane)을 사용하였다. 상기 가교제는 아지리딘 가교제 CX-100(DSM社, Neoresin 제품)을 사용하였다.
상기 PEDOT-PSS 전도성 코팅액을 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름에 도포한 후, 약 120℃의 오븐(열풍)에서 약 3분간 경화시켜 PEDOT-PSS 전도성 필름을 제조하였다. 상기 PEDOT-PSS 전도성 필름의 두께는 1㎛ 이하였고, PEDOT-PSS 전도성 필름의 두께에 따라 표면저항 20∼4000Ω/□을 구현할 수 있었다.
산화성 및 산화안정성 평가에 사용한 전도성 필름은 통상적으로 투명전극 필름에서 C-type(정전용량 방식)에 적용되는 ITO 필름의 대표적인 표면저항인 150Ω/□의 고전도 필름을 기준으로 테스트를 실시하였다.
2) PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제 제조
아래의 표 1에 나타낸 바와 같이 실시예들의 조성 및 그 함량 범위를 사용하여 PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제를 제조하였다.
하기 표 1의 실시예들에서는 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액, 칼륨계 화합물, pH 조절제 및 증류수를 종류와 함량을 변화시켜 PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제를 제조하였으며, 비교예들에서는 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액, pH 조절제 및 증류수를 종류와 함량을 변화시켜 산화제를 제조하였다.
상기 150Ω/□ PEDOT-PSS 전도성 필름을 사용하여 표 1에 나타낸 실시예들과 비교예들의 조성으로 산화성 및 산화안정성과 패턴 시인성을 평가하였다.
2) 산화성 및 산화안정성 평가
PEDOT-PSS 전도성 필름에 표 1에 나타낸 실시예들에 따라 제조된 화학적 특수 산화제와 비교예들에 따라 제조된 산화제를 이용하여 포토리소그래피 법으로 선택적으로 산화시켜 산화성 및 산화안정성을 평가했다.
구체적인 산화성 및 산화안정성 평가는 PEDOT-PSS 전도성 필름에 포토레지스트를 2㎛ 정도의 두께로 도포하고, 100℃의 온도에서 1분간 건조하였다. 마스크를 사용하여 포토레지스트를 선택적으로 노광하고, 현상액으로 현상하여 포토레지스트 패턴을 형성한 후, 상기 포토레지스트 패턴을 마스크로 하여 실시예 및 비교예에서 제조한 화학적 특수 산화제에 노출시켜 PEDOT-PSS 전도성 필름을 선택적으로 산화시켰다. 스트리핑(stripping) 공정을 이용하여 포토레지스트 패턴을 제거하였다. 선택적으로 산화된 PEDOT-PSS 전도성 필름을 증류수로 세정하고, 완전히 건조시켜 산화 후의 표면저항을 측정하여 산화성을 확인하였다.
산화성 평가는 산화 전과 후에 표면저항의 변화로 평가하였는데, 산화 전 표면저항은 저저항 측정기(LORESTA-GP MCP-T610, Mitsubishi Chemical社)를 이용하여 측정하였고, 산화 후 표면저항은 고저항 측정기(Monore-291, Momore社)를 이용하여 측정하였다. 산화 후에 표면저항이 109∼1013Ω/□ 범위가 되었을 때, 산화되었다고 판단하고, 산화 소요 시간에 따라 ○, △, Ⅹ로 평가하였다.
또한, 산화안정성은 표 1에 나타낸 실시예들에 따라 제조된 PEDOT-PSS 전도성 필름용 화학적 특수 산화제와 비교예들에 따라 제조된 산화제를 상온에서 방치시킨 후 5일 간격으로 시간(일) 경과에 따라 산화 시간에 따른 산화성을 평가하였다.
○ : 1분 이하
△ : 1분 초과∼3분 이하
Ⅹ : 3분 초과
3) 패턴 시인성
패턴 시인성은 PEDOT-PSS 전도성 필름을 화학적 특수 산화제에 노출시키기 전과 후에 대하여 UV-Spectrometer(CM-3500d, Minolta사)를 이용하여 550nm 파장에서의 투과율을 각각 측정하고, 산화 전과 후의 색차 값 중 패턴 시인성과 밀접한 관계가 있는 b*값의 차이로 판단하였으며, 이를 하기와 같이 △b*에 따라 양호와 불량으로 정의하였다.
또한, 패턴 시인성은 시간이 지남에 따라 산화성이 떨어지기 때문에 초기의 패턴 시인성이 양호하다면 시간이 경과하여도 나빠지지 않는다. 따라서, 패턴시인성은 초기 1번만 측정하였다.
△b*〈1.5 : 양호(패턴이 잘 보이지 않음)
△b*〉1.5 : 불량(패턴이 잘 보임)
화학적 특수 산화제 NaOCl 수용액
(중량%)		 칼륨계 화합물
(중량%)		 pH 조절제
(중량%)		 용매
(중량%)
비교예 1 NaOCl 수용액
(5.0)		 　 HCl(0.7) H2O(94.3)
비교예 2 NaOCl 수용액
(5.5)		 　 HCl(1.0) H2O(93.5)
비교예 3 NaOCl 수용액
(6.5)		 　 HCl(1.3) H2O(92.2)
비교예 4 NaOCl 수용액
(7.0)		 HCl(1.4) H2O(91.6)
비교예 5 NaOCl 수용액
(11.0)		 HCl(2.5) H2O(86.5)
비교예 6 NaOCl 수용액
(7.0)		 　 HNO3(2.0) H2O(91.0)
비교예 7 NaOCl 수용액
(7.0)		 　 CH3COOH(2.0) H2O(91.0)
실시예 1 NaOCl 수용액
(7.0)		 KCl(3.0) HCl(1.4) H2O(88.6)
실시예 2 NaOCl 수용액
(7.0)		 K2CO3(3.0) HCl(1.4) H2O(88.6)
실시예 3 NaOCl 수용액
(7.0)		 KCl(1.0), K2CO3(2.0) HCl(1.4) H2O(88.6)
실시예 4 NaOCl 수용액
(7.0)		 KCl(1.0) KNO3(2.0) HCl(1.4) H2O(88.6)
실시예 5 NaOCl 수용액
(7.0)		 KCl(3.0) HCl(1.0) H2O(89.0)
실시예 6 NaOCl 수용액
(7.0)		 KCl(3.0) HCl(0.8) H2O(89.2)
실시예 7 NaOCl 수용액
(7.0)		 KCl(1.0), K2CO3(2.0) HCl(0.8) H2O(89.2)
NaOCl 수용액 : 차아염소산나트륨(NaOCl)의 농도가 11.5%인 수용액
HCl : 염산의 농도가 35.0%인 염산 용액
HNO3 : 질산의 농도가 60.0%인 질산 용액
CH3COOH : 아세트산의 농도가 99.5%인 아세트산 용액
KCl : 염화칼륨의 농도가 99.0%인 염화칼륨 용액
K2CO3 : 탄산칼륨의 농도가 99.0%인 탄산칼륨 용액
측정된 산화성, 산화안정성 및 패턴 시인성 결과를 아래의 표 2에 나타내었다.
화학적 특수 산화제 산화성 및 산화안정성 패턴 시인성
초기 5일 10일 15일 20일 25일 30일
비교예 1 O △ X 　 　 　 　 양호
비교예 2 O △ △ X 　 　 　 양호
비교예 3 O O O △ X 　 　 양호
비교예 4 O O O O △ X 　 양호
비교예 5 O O O O O O O 불량
비교예 6 O O △ △ X 　 　 양호
비교예 7 O △ △ X 　 　 　 양호
실시예 1 O O O O O O O 양호
실시예 2 O O O O O O O 양호
실시예 3 O O O O O O O 양호
실시예 4 O O O O O O O 양호
실시예 5 O O O O O O O 양호
실시예 6 O O O O O O O 양호
실시예 7 O O O O O O O 양호
비교예들에 따라 제조된 산화제는 산화성 및 산화안정성이 떨어지거나 패턴 시인성이 불량한 것으로 나타났으며, 반면에 실시예들에 따라 제조된 화학적 특수 산화제는 산화성 및 산화안정성이 우수하고 패턴 시인성도 양호한 것으로 나타났다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (9)

  1. 차아염소산나트륨(NaOCl)의 농도가 2.0∼20.0%인 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액 2.0∼15.0중량%;
    염화칼륨(KCl), 불화칼륨(KF), 플루오린화수소칼륨(KHF2), 브롬화칼륨(KBr), 요오드화칼륨(KI), 아지드화칼륨(KN3), 아미드화칼륨(KNH2), 산화칼륨(K2O), 수산화칼륨(KOH), 과산화칼륨(K2O2), 탄산칼륨(K2CO3), 질산칼륨(KNO3) 및 황산칼륨(K2SO4) 중에서 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼15.0중량%;
    산성을 나타내는 pH 조절제 0.1∼5.0중량%; 및
    용매 70.0∼97.5중량%를 포함하며,
    상기 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액은 500∼10,000ppm의 유효 염소농도를 갖는 수용액인 것을 특징으로 하는 PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름용 화학적 특수 산화제.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 pH 조절제는 염산(HCl), 질산(HNO3), 아세트산(CH3COOH), 포름산(HCOOH) 및 구연산(C6H8O7) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름용 화학적 특수 산화제.
  5. 제1항에 있어서, 상기 화학적 특수 산화제의 pH는 3.5∼6.0인 것을 특징으로 하는 PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름용 화학적 특수 산화제.
  6. 제1항에 있어서, 상기 용매는 증류수를 포함하는 것을 특징으로 하는 PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름용 화학적 특수 산화제.
  7. (a) PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름 위에 포토레지스트를 도포하여 건조하는 단계;
    (b) 마스크를 사용하여 상기 포토레지스트를 선택적으로 노광하는 단계;
    (c) 선택적으로 노광된 결과물을 현상액에 담가 현상하는 단계;
    (d) 제1항에 기재된 화학적 특수 산화제를 이용하여 노출된 PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름을 선택적으로 산화시키는 단계;
    (e) 상기 화학적 특수 산화제에 노출된 PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름에서 PEDOT 구조가 화학적으로 변화하여 전도성을 잃게 되는 단계; 및
    (f) 남아있는 포토레지스트 패턴을 제거하여 선택적으로 산화된 PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 (a) 단계의 PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름은 표면저항이 20∼4000Ω/□인 것을 사용하고,
    상기 화학적 특수 산화제에 노출되지 않은 PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름 부분은 20∼4000Ω/□의 표면저항을 갖는 것을 특징으로 하는 PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 화학적 특수 산화제에 노출되어 산화된 PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름 부분은 표면저항이 109∼1013Ω/□인 것을 특징으로 하는 PEDOT[Poly(3,4-Ethylene DioxyThiophene)]-PSS[Poly(StyreneSulfonate)] 전도성 필름의 전도성 패턴화 방법.
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