TWI575411B - 製造層狀體之方法及可從彼獲得之層狀體 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種製造層狀體之方法、一種層狀體、一種層狀體用於製造電子組件(詳言之為觸控面板、觸控螢幕或抗靜電塗層)之用途，及一種包含層狀體之電子組件，詳言之為觸控面板或觸控螢幕。
導電聚合物之經濟重要性正日益增加，因為就可加工性、重量及藉由化學改質進行有目的的性質調整而言聚合物具有超過金屬之優點。已知π-共軛導電聚合物之實例為聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺、聚乙炔、聚伸苯基及聚(對伸苯基-伸乙烯基)。導電聚合物層用於多種工業用途，例如作為電容器中之聚合相對電極或用於貫通電鍍電子電路板。導電聚合物係以化學或電化學方式藉由自單體前驅體(諸如視情況經取代之噻吩、吡咯及苯胺及其特定視情況選用之寡聚衍生物)氧化來製備。詳言之，廣泛使用化學氧化性聚合，因為其容易在工業上在液體介質中或在各種基板上實現。
工業上使用之尤其重要的聚噻吩為聚(伸乙基-3,4-二氧基噻吩)(PEDOT或PEDT)，其例如描述於EP 0 339 340 A2中且藉由伸乙基-3,4-二氧基噻吩(EDOT或EDT)之化學聚合作用來製備，且其氧化形式具有極高導電性。關於多種聚(伸烷基-3,4-二氧基噻吩)衍生物(尤其聚(伸乙基-3,4-二氧基噻吩)衍生物)及其單體單元、合成及用途之綜述由L.
Groenendaal、F.Jonas、D.Freitag、H.Pielartzik及J.R.Reynolds,Adv.Mater.12,(2000)第481-494頁給出。
例如EP 0 440 957 A2中揭示之具有聚陰離子之PEDOT(諸如聚苯乙烯磺酸(PSS))的分散液已獲得特定工業重要性。可由此等分散液製造透明導電薄膜，如EP 1 227 529 A2中所示，已發現該等薄膜具有多種用途，例如作為抗靜電塗層或作為有機發光二極體(OLEDS)中之電洞注入層。
在此情形下，在聚陰離子水溶液中進行EDOT之聚合作用，且形成聚電解質複合物。含有聚合陰離子作為用於電荷補償之相對離子的陽離子聚噻吩在技術領域中亦常稱作聚噻吩/聚陰離子複合物。由於PEDOT作為聚陽離子及PSS作為聚陰離子之聚電解質性質，此複合物在此情形下並非真實溶液，而為分散液。在此情形下，聚合物或聚合物部分溶解或分散之程度取決於聚陽離子與聚陰離子之重量比、聚合物之電荷密度、環境之鹽濃度及周圍介質之性質(V.Kabanov,Russian Chemical Reviews 74,2005,3-20)。在此情形下，過渡狀態可為流體。因此，下文中在術語「分散(dispersed)」與「溶解(dissolved)」之間不存在區別。類似地，在「分散(dispersing)」與「溶液(溶液)」或「分散劑(dispersing agent)」與「溶劑(solvent)」之間幾乎無區別。更確切地，此等術語在下文中等效使用。
強烈需要能夠基於導電聚合物、詳言之基於聚噻吩與聚陰離子之複合物結構化導電層，類似於ITO層(=氧化銦錫層)，其中此處及下文中之「結構化(structuring)」應
理解為意謂導致導電聚合物層之部分區域或若干部分區域中之導電性至少部分降低、但較佳地完全消除之任何措施。
一種基於導電聚合物製造結構化層之可能方式為以結構化方式經由某些印刷方法將此等聚合物塗覆至表面，例如EP-A-1 054 414中所述。然而，用於達成此目的之此配置的不足之處在於必須將導電聚合物轉化為膏狀體，此舉有時導致導電聚合物傾向於聚集方面之問題。此外，在經由印刷膏狀體塗覆導電聚合物期間，不足之處在於液滴之外部區域比內部區域後且相應地在膏狀體乾燥時，外部區域之塗層比內部區域厚。所得不規則之層厚度常對導電層之電學性質具有不利影響。經由印刷膏狀體結構化之另一不足之處在於僅在需要基板表面導電性之彼等區域中適用。此不足之處之後果在於在塗覆印刷膏狀體與未塗覆印刷膏狀體之區域之間的基板表面上存在明顯之顏色差異，然而，這種顏色差異通常不合需要。
除使用印刷膏狀體以外，另一種自導電聚合物製造結構化塗層之可能方式由首先自導電聚合物製造均勻之非結構化塗層及隨後僅例如藉由光漂白方法或藉由使用蝕刻溶液使其結構化組成。因此，例如WO-A-2009/122923及WO-A-2008/041461描述藉助於具有蝕刻作用之硝酸鈰銨溶液來結構化導電聚合物層之方法。JP-A-2010-161013描述一種藉由使用光阻劑及/或乾膜抗蝕劑與含有硝酸鈰銨、硫酸鈰銨或次氯酸鹽之蝕刻劑溶液組合對導電聚合物層進行結構化之方法。然而，此配置之不足之處尤其在於該等蝕
刻溶液在顯著程度上移除導電聚合物塗層，且由於表面性質之此等變化，塗層外觀因此受到不利影響。詳言之，塗層顏色因由含有鈰之蝕刻溶液結構化而必定受損。
本發明係基於結合導電聚合物層(詳言之為包含聚噻吩之層)之結構化來克服先前技術的不足之目的。
詳言之，本發明係基於提供一種對導電聚合物層(詳言之為包含聚噻吩之層)進行結構化之方法的目的，藉此可降低、較佳地完全消除此層中某些區域之導電性，但此層之顏色不受此結構化顯著影響。
本發明亦係基於提供一種對導電聚合物層(詳言之為包含聚噻吩之層)進行結構化之方法的目的，藉此可降低、較佳地完全消除此層中某些區域之導電性，但塗層厚度及因此層之外觀不受此結構化顯著影響。
此外，本發明係基於提供一種對導電聚合物層(詳言之為包含聚噻吩之層)進行結構化之方法的目的，藉此可降低、較佳地完全消除此層中某些區域之導電性，可能在導電區域與導電性減小的區域(與導電區域相比)之間達成明確界定之尖銳過渡。
上述目的係由一種製造方法、較佳改質方法、尤其較佳使層狀體S2(1)結構化之方法來達成，該方法包含以下方法步驟：i)提供包含基板及塗覆至基板(3)且包含導電聚合物P1之導電層的層狀體S1；
ii)自覆蓋相起以包含聚合物P2之覆蓋層D覆蓋一部分導電層以獲得導電層之至少一個覆蓋區域Dd及至少一個非覆蓋區域Du；iii)使該至少一個非覆蓋區域Du之至少一部分中之導電層的電導率與該至少一個覆蓋區域Dd中之導電層的電導率相比有所降低；iv)藉由鹼性水處理至少部分地移除覆蓋層D。
在本發明方法之方法步驟i)中，首先提供包含基板及緊隨基板且包含導電聚合物P1之導電層的層狀體。在此情形下，「緊隨基板之導電層(an electrically conductive layer which follows the substrate)」一詞包括導電層直接塗覆至基板之層狀體及在基板與導電層之間提供一或多個中間層之層狀體。
就此而言，塑料薄膜較佳作為基板，極其較佳為透明塑料薄膜，其通常具有5至5,000 μm範圍內、尤其較佳10至2,500 μm範圍內且最佳25至1,000 μm範圍內之厚度。該等塑料薄膜例如可基於聚合物，諸如聚碳酸酯、聚酯(諸如PET及PEN(聚對苯二甲酸伸乙酯或聚萘二甲酸伸乙酯))、共聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸(PES)、聚醯亞胺、聚醯胺、聚乙烯、聚丙烯或環狀聚烯烴或環狀烯烴共聚物(COC)、聚氯乙烯、聚苯乙烯、氫化苯乙烯聚合物或氫化苯乙烯共聚物。除塑料材料以外，可能基板尤其亦為基於金屬或金屬氧化物之基板，諸如ITO層(氧化銦錫層)或其類似物。此外，玻璃較佳作為基板。
此基板之後為包含導電聚合物P1之層，熟習此項技術者已知之所有導電聚合物均可能作為導電聚合物P1。就此點而言，可提及之適合導電聚合物之實例尤其為聚噻吩、聚吡咯或聚苯胺。
根據本發明尤其較佳之導電聚合物為聚噻吩，可採用之聚噻吩原則上為具有通式(I)之重複單元的所有聚合物：
其中R7與R8彼此獨立地表示H、視情況經取代之C1-C18烷基或視情況經取代之C1-C18烷氧基，R7與R8一起表示視情況經取代之C1-C8伸烷基，其中一或多個C原子可經一或多個選自O或S之相同或不同雜原子置換，較佳為C1-C8二氧基伸烷基、視情況經取代之C1-C8氧基硫雜伸烷基或視情況經取代之C1-C8二硫雜伸烷基，或表示視情況經取代之C1-C8亞烷基，其中視情況至少一個C原子經選自O或S之雜原子置換。
在本發明方法之尤其較佳具體實例中，包含通式(I-a)及/或通式(I-b)之重複單元的聚噻吩為較佳的：
在本發明之情形下，字首「聚(poly-)」應理解為意謂聚噻吩含有超過一個相同或不同之重複單元。聚噻吩總計含有n個通式(I)之重複單元，其中n可為2至2,000、較佳2至100之整數。在一種聚噻吩中，通式(I)之重複單元在每一情形下可為相同或不同的。在每一情形下含有相同之通式(I)重複單元的聚噻吩為較佳的。
聚噻吩較佳在每一情形下在端基上均帶有H。
在尤其較佳具體實例中，聚噻吩為聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)、聚(3,4-伸乙氧基硫雜噻吩)或聚(噻吩并[3,4-b]噻吩，聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)為最佳。
視情況經取代之聚噻吩具陽離子性，「陽離子性(cationic)」僅係關於聚噻吩主鏈上之電荷。視基團R7與R8上之取代基而定，聚噻吩之結構單元中可帶有正電荷及負電荷，正電荷位於聚噻吩主鏈上且負電荷視情況位於經磺酸酯或羧酸酯基團取代之基團R上。
在此情形下，聚噻吩主鏈之正電荷可由基團R上視情況存在之陰離子基團部分或完全滿足。總之，在此等情形下，聚噻吩可為陽離子性、中性或甚至陰離子性。儘管如
此，在本發明之情形下，其均被視作陽離子性聚噻吩，因為聚噻吩主鏈上之正電荷為決定性因素。式中未展示正電荷，因為其經內消旋非定域化。然而，正電荷數目至少為1且至多為n，其中n為聚噻吩中所有重複單元(相同或不同)之總數。
然而，根據本發明，聚噻吩主鏈上之正電荷尤其較佳由聚陰離子來補償，聚陰離子較佳理解為意謂包括至少2個、尤其較佳至少3個、又更佳至少4個且最佳至少10個相同陰離子性單體重複單元，然而該等重複單元不必要彼此直接連接之聚合陰離子。在此情形下，導電組成物以及因此導電層相應地除導電聚合物以外(尤其除聚噻吩以外)亦包含聚陰離子。
此處，聚陰離子例如可為聚合羧酸(諸如聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或聚順丁烯二酸)之陰離子或聚合磺酸(諸如聚苯乙烯磺酸及聚乙烯基磺酸)之陰離子。此等聚羧酸及聚磺酸亦可為乙烯基羧酸及乙烯基磺酸與其他可聚合單體(諸如丙烯酸酯及苯乙烯)之共聚物。導電層較佳含有聚合羧酸或磺酸之陰離子作為聚陰離子。
聚苯乙烯磺酸(PSS)之陰離子尤其較佳作為聚陰離子。提供聚陰離子之聚酸之分子量(Mw)較佳為1,000至2,000,000，尤其較佳為2,000至500,000。藉助於具有確定分子量之聚苯乙烯磺酸作為校準標準物，經由凝膠滲透層析法來確定分子量。聚酸或其鹼金屬鹽可市售獲得，例如聚苯乙烯磺酸及聚丙烯酸，或可藉由已知方法(參見例如
Houben Weyl,Methoden der organischen Chemie，第E 20卷Makromolekulare Stoffe，第2部分，(1987)，第1141頁及以下各頁)來製備。
就此而言，導電層尤其較佳包含導電聚合物(詳言之為上述聚噻吩)與上述聚陰離子之一之複合物，尤其較佳為聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)與聚苯乙烯磺酸之複合物(所謂「PEDOT/PSS複合物」)。此等複合物中聚噻吩與聚陰離子之重量比較佳在1：0.3至1：100之範圍內，較佳在1：1至1：40之範圍內，尤其較佳在1：2至1：20之範圍內且極佳在1：2至1：15之範圍內。
就此而言，導電層此外較佳包含1 wt%至100 wt%，尤其較佳至少5 wt%且最佳至少10 wt%(在每一情形下均基於導電層之總重量)的導電聚合物與聚陰離子之上述複合物，尤其較佳為聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)與聚苯乙烯磺酸之複合物。
導電聚合物與聚陰離子之上述複合物較佳在聚陰離子存在下藉由形成導電聚合物之單體的氧化性聚合作用來形成。在聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)與聚苯乙烯磺酸之複合物的情形下，該等複合物相應地可在聚苯乙烯磺酸存在下藉由3,4-伸乙二氧基噻吩之氧化性聚合作用來獲得。
熟習此項技術者已知用於製備供製備含有通式(I)重複單元之聚噻吩及其衍生物之單體前驅體的方法且該等方法例如描述於L.Groenendaal、F.Jonas、D.Freitag、H.Pielartzik及J.R.Reynolds,Adv.Mater.12(2000)481-494
及其中引用之文獻中。亦可使用各種前驅體之混合物。
在本發明之情形下，上述噻吩之衍生物理解為意謂例如此等噻吩之二聚體或三聚體。單體前驅體之較聚合物量衍生物(亦即，四聚體、五聚體等)亦可能作為衍生物。該等衍生物可由相同及不同之單體單元來建構且可以純形式及彼此及/或與上述噻吩之混合物形式使用。在本發明之情形下，此等噻吩及噻吩衍生物之經氧化或經還原形式亦包括於術語「噻吩」及「噻吩衍生物」中，只要在其聚合作用中形成相同導電聚合物即可，如同在上述噻吩及噻吩衍生物之情形下。
極其較佳之噻吩單體為視情況經取代之3,4-伸乙二氧基噻吩，使用未經取代之3,4-伸乙二氧基噻吩作為噻吩單體為極其較佳的。
在本發明之方法中，在聚陰離子存在下，較佳在聚苯乙烯磺酸存在下使噻吩單體氧化性聚合。可使用之氧化劑為適用於吡咯的氧化性聚合作用之氧化劑，此等氧化劑例如描述於J.Am.Chem.Soc 85,454(1963)中。容易處理之廉價氧化劑，例如鐵-III鹽(諸如FeCl3、Fe(ClO4)3及有機酸與含有有機基團之無機酸之鐵-III鹽)及此外H2O2、K2Cr2O7、鹼金屬及銨過硫酸鹽、鹼金屬過硼酸鹽、過錳酸鉀及銅鹽(諸如四氟硼酸銅)因實際原因而較佳。使用過硫酸鹽及有機酸與含有有機基團之無機酸之鐵-III鹽在使用中具有巨大優勢，原因在於其不具有腐蝕作用。可提及之含有有機基團之無機酸鐵-III鹽例如為C1-C20烷醇之硫
酸半酯之鐵-III鹽，例如月桂基硫酸酯之Fe-III鹽。可提及之有機酸鐵-III鹽例如為以下各酸之Fe-III鹽：C1-C20烷基磺酸，諸如甲烷磺酸及十二烷磺酸；脂族C1-C20羧酸，諸如2-乙基己基羧酸；脂族全氟羧酸，諸如三氟乙酸及全氟辛酸；脂族二羧酸，諸如草酸；及以上所有視情況經C1-C20烷基取代之芳族磺酸，諸如苯磺酸、對甲苯磺酸及十二烷基苯磺酸。
對於式(I)噻吩單體之氧化性聚合作用而言，理論上每莫耳(mol)噻吩需要2.25當量之氧化劑(參見例如J.Polym.Sc.Part A Polymer Chemistry第26卷，第1287頁(1988))。然而實際上，氧化劑在某種程度上過量使用，例如每莫耳噻吩過量0.1至2當量。
噻吩單體在聚陰離子存在下之氧化性聚合作用可在水中或水混溶性有機溶劑(例如甲醇、乙醇、1-丙醇或2-丙醇)中進行，使用水作為溶劑為尤其較佳的。在3,4-伸乙二氧基噻吩作為噻吩單體且聚苯乙烯磺酸作為聚陰離子之情形下，稱作PEDOT/PSS分散液且可例如以商標名稱CleviosTM P自Heraeus Clevios GmbH獲得之水性分散液係以此種方式獲得。較佳選擇噻吩單體及聚陰離子在特定溶劑中之濃度以使得在聚陰離子存在下噻吩單體之氧化性聚合作用之後，獲得含有濃度在0.05至50 wt%範圍內、較佳在0.1至10 wt%範圍內且又更佳在1至5 wt%範圍內之聚噻吩與聚陰離子之複合物的分散液。
聚合作用後獲得之分散液按慣例經陰離子及/或陽離子
交換劑進一步處理，例如以至少部分地自分散液移除仍存在於分散液中之金屬陽離子。
在根據本發明較佳之具體實例中，覆蓋層包含小於20 wt%、較佳小於10 wt%且尤其較佳小於1 wt%(每一情形均以覆蓋層計)之光漆(photo lacquer)。此處，光漆應理解為意謂聚合物或聚合物摻合物，其可移除性、較佳其溶解性可藉由照射來改變。此改變通常與此聚合物或聚合物摻合物之分子量改變相關聯。分子量因此可藉由照射誘發之交聯而增加，或分子量可由聚合物或聚合物摻合物中在照射下斷開之官能基(諸如來自重氮基團)而減小。關於光漆之其他資訊可見於E.Roßhaupter,D.Hundt：Photolacke,Chemie in unserer Zeit.5，第5期，1971，第147-153頁。因此，根據本發明此外較佳在步驟iii.與iv之間在覆蓋層上進行小於20 mJ/cm2、較佳小於15 mJ/cm2、較佳小於10 mJ/cm2且尤其較佳小於5 mJ/cm2之照射。覆蓋層因此受到極少照射至無照射。此外，根據本發明覆蓋層較佳不包含光漆。
根據本發明方法之一較佳具體實例，方法步驟i)中提供之層狀體S2可由包含以下方法步驟之方法獲得：ia)提供基板；ib)向至少一部分基板表面塗覆包含導電聚合物P1及溶劑之組成物Z2；ic)至少部分地移除溶劑以獲得導電層。
在方法步驟ia)中，首先提供基板，較佳以已在上文
提及為較佳基板之彼等基板作為基板。基板表面可在塗覆導電層之前經預處理，例如藉由底漆處理、電暈處理、火焰處理、氟化或電漿處理，以改良表面極性且因此改良可濕性及化學親和力。
上述在聚陰離子存在下噻吩單體之氧化性聚合作用之後獲得且較佳預先經離子交換劑處理之分散液可用作例如包含導電聚合物P1及視情況選用的聚陰離子及溶劑之組成物Z2，其在方法步驟ib)中經塗覆至至少一部分基板表面。在方法步驟ib)中塗覆之組成物Z2較佳含有聚合羧酸或磺酸之陰離子作為聚陰離子。組成物Z2較佳為包含聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)與聚苯乙烯磺酸之複合物的溶液或分散液，尤其較佳使用PEDOT/PSS分散液。
在方法步驟ib)中將此類分散液以組成物Z2形式塗覆至基板表面以便形成導電層之前，又可向分散液中添加其他添加劑，該等添加劑例如增加電導率，諸如含有醚基之化合物(諸如四氫呋喃)、含有內酯基團之化合物(諸如丁內酯、戊內酯)、含有醯胺或內醯胺基團之化合物(諸如己內醯胺、N-甲基己內醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、N-甲基甲醯胺、N-甲基甲醯苯胺、N-甲基吡咯啶酮(NMP)、N-辛基吡咯啶酮、吡咯啶酮)、碸及亞碸(諸如環丁碸(四亞甲基碸)、二甲亞碸(DMSO))、糖或糖衍生物(諸如蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖)、糖醇(諸如山梨糖醇、甘露糖醇)、呋喃衍生物(諸如2-呋喃甲酸、3-呋喃甲酸)及/或二醇或多元
醇(諸如乙二醇、甘油、或二乙二醇及三乙二醇)。四氫呋喃、N-甲基甲醯胺、N-甲基吡咯啶酮、乙二醇、二甲亞碸或山梨糖醇尤其較佳用作電導率增加性添加劑。
亦可向分散液中另外添加一或多種黏合劑，諸如聚乙酸乙烯酯、聚碳酸酯、聚乙烯丁醛、聚丙烯酸酯、聚丙烯醯胺、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯醯胺、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚乙烯基吡咯啶酮、聚丁二烯、聚異戊二烯、聚醚、聚酯、聚胺基甲酸酯、聚醯胺、聚醯亞胺、聚碸、聚矽氧、環氧樹脂、苯乙烯/丙烯酸酯、乙酸乙烯酯/丙烯酸酯及乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇或纖維素。若採用聚合黏合劑，則其含量以組成物Z2之總重量計按慣例在0.1至90 wt%、較佳0.5至30 wt%且極其較佳0.5至10 wt%之範圍內。
例如，可向組成物Z2中添加鹼或酸來調整pH。對於不損害分散液之薄膜形成之彼等添加而言，諸如鹼2-(二甲基胺基)-乙醇、2,2'-亞胺基二乙醇或2,2',2"-氮基三乙醇為較佳的。
根據本發明方法之尤其較佳具體實例，組成物Z2亦可含有在塗覆至基板表面之後使得組成物Z2可能發生交聯之交聯劑。塗料在有機溶劑中之溶解度因此可降低。可提及之適合交聯劑之實例例如為三聚氰胺化合物、經遮蔽異氰酸酯、官能性矽烷(例如四乙氧基矽烷)、烷氧基矽烷水解產物(例如以四乙氧基矽烷為主)或環氧基矽烷(諸如3-縮水甘油氧基丙基三烷氧基矽烷)。此等交聯劑可以0.01
至10 wt%範圍內之量，尤其較佳以0.05至5 wt%範圍內之量且最佳以0.1至1 wt%範圍內之量(每一情形下均基於組成物Z2之總重量)添加至組成物中。
此組成物Z2可在方法步驟ib)中由已知方法(例如藉由旋塗、浸漬、浸滲、傾注、滴液、噴霧、霧化、刮刀塗佈、刷塗或印刷(例如噴墨、絲網、凹版、平版或移動印刷))塗覆於基板上，達0.5 μm至250 μm之濕膜厚度，較佳達2 μm至50 μm之濕膜厚度。
在方法步驟ic)中，隨後至少部分移除溶劑以獲得包含本發明之複合物或由本發明方法可獲得之複合物的導電層，此移除較佳藉由簡單蒸發來進行。
導電層之厚度較佳為1 nm至50 μm，尤其較佳在1 nm至5 μm之範圍內且最佳在10 nm至500 nm之範圍內。
在方法步驟ii)中，以包含聚合物P2之覆蓋層D覆蓋一部分導電層。自覆蓋相起進行覆蓋以獲得導電層之至少一個覆蓋區域Dd及至少一個非覆蓋區域Du。
聚合物P2較佳係基於烯系不飽和單體單元，詳言之基於單烯系不飽和單體單元，又更佳基於包含至少一個乙烯基之單體單元。包含乙烯基之單體單元含有至少一個C=C雙鍵，其可藉由已知方法與其他C=C雙鍵聚合或與可與C=C雙鍵反應之其他官能基聚合以產生至少部分地基於C-C重複單元之聚合物鏈。在此情形下，聚合物鏈較佳具有側基以使得可影響聚合物之性質。較佳側基為離子性官能基，詳言之為可解離之基團，較佳為可解離之陽離子或陰
離子基團，較佳為使得在極性溶劑中具溶解性之官能基。
在本發明之一具體實例中，聚合物P2包含至少一種單體α 1，又更佳包含至少一種單體α 1與至少一種共聚單體α 3或至少一種單體α 2與一種共聚單體α 3，最佳包含至少一種單體α 1、至少一種單體α 2及至少一種共聚單體α 3。
適合之單體α 1為烯系不飽和單體，較佳為含有酸基且亦可至少以部分中性形式(亦即，至少部分為其鹽形式)存在之單烯系不飽和單體。含有酸基之較佳烯系不飽和單體α 1為含有羧酸基團之單烯系不飽和單體、烯系不飽和磺酸單體及烯系不飽和膦酸單體。含有羧酸基團之較佳單烯系不飽和單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、α-氰基丙烯酸、β-甲基丙烯酸(巴豆酸)、α-苯基丙烯酸、β-丙烯氧基丙酸、山梨酸、2'-甲基異巴豆酸、肉桂酸、β-硬脂酸、衣康酸、檸康酸、中康酸、戊烯二酸、烏頭酸、順丁烯二酸及反丁烯二酸，丙烯酸及甲基丙烯酸為較佳。較佳之烯系不飽和磺酸單體為烯丙基磺酸、或脂族或芳族乙烯基磺酸、或丙烯或甲基丙烯磺酸。較佳之脂族或芳族乙烯基磺酸為乙烯基磺酸、4-乙烯基苄基磺酸、乙烯基甲苯磺酸及苯乙烯磺酸。較佳之丙烯醯基及甲基丙烯醯基磺酸為磺乙基(甲基)丙烯酸、磺丙基(甲基)丙烯酸、2-羥基-3-甲基丙烯醯氧基丙基磺酸及(甲基)丙烯醯胺基烷基磺酸，諸如2-丙烯醯胺基-2-甲基丙烷磺酸。較佳之烯系不飽和膦酸單體為乙烯基膦酸、烯丙基膦酸、乙烯基苄基膦酸、(甲基)
丙烯醯胺基烷基膦酸、丙烯醯胺基烷基二膦酸、膦醯基甲基化乙烯基胺及(甲基)丙烯醯基膦酸衍生物。
單體α 1之較佳鹽包含例如Li+、Na+、K+或NH4 +作為陽離子。
尤其較佳之單體α 1為包含羧酸基團之單體或其鹽，丙烯酸、甲基丙烯酸及其鹽為較佳。
較佳之單體α 2為含有酸基之上述單體α 1的衍生物，較佳為酯衍生物，詳言之為可藉由上述羧酸之一與直鏈或分支鏈C1-C20醇、較佳與直鏈或分支鏈C1-C12醇、較佳與直鏈或分支鏈C1-C8醇、此外較佳與直鏈或分支鏈C1-C4醇(較佳以烷基醇作為醇)之反應獲得之酯衍生物，且丙烯酸之酯衍生物及甲基丙烯酸之酯衍生物為較佳。尤其較佳之酯衍生物為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯或甲基丙烯酸丁酯。
聚合物P2此外較佳包含至少一種可與單體α 1及α 2共聚合之共聚單體α 3，較佳為至少一種可與單體α 1及α 2共聚合之單烯系不飽和單體α 3。根據本發明適合之共聚單體α 3為經至少一個烯系不飽和基團取代之芳基，詳言之為經至少一個單烯系不飽和基團取代之芳基及其經至少一個直鏈或分支鏈C1-C20烷基取代之衍生物，根據本發明苯乙烯及苯乙烯衍生物為較佳的。
根據本發明方法之一尤其較佳具體實例，聚合物P2為由甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯及苯乙烯單體或共聚單體建構
之共聚物。適合之聚合物P2可例如以商標名稱Belland聚合物88140自Belland AG,Germany獲得。
根據本發明較佳地，基於覆蓋相之總重量，覆蓋相包含10 wt%至約100 wt%範圍內之量、較佳20 wt%至90 wt%範圍內之量、又更佳30 wt%至80 wt%範圍內之量、又更佳40 wt%至70 wt%範圍內之量、又更佳50 wt%至60 wt%範圍內之量的聚合物P2。覆蓋相中約100 wt%之量之聚合物P2不排除以下事實，即亦可另外存在一定量(例如基於覆蓋相之總重量小於10 wt%、較佳小於9 wt%、較佳小於8 wt%、較佳小於7 wt%、較佳小於6 wt%、較佳小於5 wt%、較佳小於4 wt%、較佳小於3 wt%、較佳小於2 wt%、最佳小於1 wt%)之雜質，例如來自聚合物P2製備方法之雜質，諸如殘餘單體、催化劑或鹽或其衍生物，亦或殘餘量之溶劑。對於以聚合物P2薄膜形式存在之覆蓋相而言，或對於以熔融物形式存在之聚合物P2而言，詳言之在不存在添加溶劑之情況下，覆蓋相較佳含有約100 wt%之量之聚合物P2。根據本發明較佳地，覆蓋相以液體覆蓋相形式存在，覆蓋相較佳包含至少一種溶劑。液體覆蓋相較佳為溶液或分散液，詳言之為聚合物P2於溶劑中之溶液或分散液。
較佳溶劑為聚合物P2可溶解或可分散於其中之所有溶劑。尤其較佳地，此等溶劑可與導電層相容且較佳與基板材料相容，亦即溶劑不與導電層反應且較佳亦不與基板反應，且導電層與基板材料不溶於溶劑中。適合之溶劑較佳為水或水混溶性溶劑。水混溶性溶劑例如為醇類、酯類、
酮類、醛類、甲醯胺類或亞碸類，根據本發明醇類、酯類及酮類為較佳。溶劑較佳選自由水、醇類、酯類、酮類或其中兩者或超過兩者之混合物組成之群。尤其較佳採用醇類、酯類、酮類、或醇類混合物、醇類與酯類之混合物或醇類與酮類混合物作為溶劑。較佳之醇為C1-C20醇、較佳為C1-C12醇、較佳為C1-C8醇，詳言之為甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、第二丁醇、第三丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇及其特定異構體，乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇及第三丁醇為尤其較佳。較佳之酯為C1-C20醇(較佳為C1-C12醇、較佳為C1-C8醇、詳言之為甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、第二丁醇、第三丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇及其特定異構體)與C1-C20羧酸(較佳為C1-C12羧酸、較佳為C1-C8羧酸)之酯，C1-C8醇與C1-C8羧酸之酯為較佳。尤其較佳之酯為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸己酯及其異構體。根據本發明較佳之酮係基於C3-C20、較佳C3-C15、較佳C3-C12、又更佳C3-C10、又更佳C3-C8基團。尤其較佳之酮為丙酮、甲基乙基酮、二乙基酮、甲基丙基酮、乙基丙基酮、二丙基酮、甲基異丁基酮及二丁基酮。溶劑較佳為兩種或超過兩種醇之溶劑混合物、至少一種醇與至少一種酯之溶劑混合物、至少一種醇與至少一種酮之溶劑混合物或至少一種醇與至少一種酯及至少一種酮之溶劑混合物。若溶劑為兩種溶劑之溶劑混合物，則此等溶劑較佳為1：99至99：1範圍內之重量比、較佳為1：80至80：1
範圍內之重量比、較佳為1：50至50：1範圍內之重量比、較佳為1：20至20：1範圍內之重量比、較佳為1：10至10：1範圍內之重量比、較佳為1：8至8：1範圍內之重量比、較佳為1：5至5：1範圍內之重量比、又更佳為1：4至4：1範圍內之重量比。
溶劑或溶劑混合物較佳具有低於200℃、較佳低於180℃、又更佳低於150℃、此外較佳低於120℃、更佳低於100℃之沸點。溶劑之移除因此較佳可藉由簡單蒸發、視情況藉由加熱來進行。
基於覆蓋相之總重量，覆蓋相較佳包含90 wt%至0.05 wt%範圍內之量、較佳80 wt%至10 wt%範圍內之量、又更佳70 wt%至20 wt%範圍內之量、又更佳60 wt%至30 wt%範圍內之量、又更佳50 wt%至40 wt%範圍內之量的溶劑。
覆蓋相亦可包含添加劑。較佳添加劑例如為影響覆蓋相性質之添加劑，此等性質諸如覆蓋相之黏度、穩定性或pH，或聚合物P2於覆蓋相中之溶解度。另外較佳之添加劑為可影響聚合物P2性質之添加劑，此等性質諸如可撓性、耐熱性、脆性或與導電層表面之黏附性。尤其較佳之添加劑為界面活性劑、穩定劑、增塑劑、增黏劑、衝擊改質劑、黏度改質劑、消泡劑或黏著促進劑。基於覆蓋相之總重量，覆蓋相可包含0.05至15 wt%範圍內之量、較佳0.5至10 wt%範圍內之量、較佳0.5至5 wt%範圍內之量的添加劑。
為了能夠獲得液體覆蓋相，聚合物P2、一或多種溶劑及視情況存在之添加劑可彼此合併為混合物。在合併期間
或之後對此混合物進行攪拌、加熱或此兩者可能亦有利。較佳地，將混合物加熱至30℃至100℃範圍內之溫度、較佳加熱至35℃至90℃範圍內之溫度、較佳加熱至35℃至80℃範圍內之溫度、較佳加熱至35℃至75℃範圍內之溫度，較佳地同時攪拌，以獲得液體覆蓋相。液體覆蓋相隨後可在此高溫下亦或在冷卻至低於此高溫之溫度、較佳至室溫之後塗覆至導電層。
液體覆蓋相較佳具有1 mPa‧s至10,000 Pa‧s範圍內、較佳10 mPa‧s至1,000 Pa‧s範圍內、較佳100 mPa‧s至500 Pa‧s範圍內、較佳1 Pa‧s至500 Pa‧s範圍內、較佳10 Pa‧s至400 Pa‧s範圍內、較佳100 mPa‧s至350 Pa‧s範圍內之黏度。黏度例如可藉由添加溶劑或黏度改質劑亦或藉由濃縮覆蓋相中之聚合物P2來調整，黏度隨覆蓋相中聚合物P2之濃度增加而增加。以上黏度係在20℃溫度下由Brookfield軸式黏度計來量測。
根據本發明之一較佳具體實例，覆蓋層D可由包含以下方法步驟之方法獲得：iia)將包含聚合物P2之覆蓋相塗覆至一部分導電層；iib)至少部分地移除溶劑以獲得覆蓋層D。
在方法步驟iia)中，可將覆蓋相以薄膜、箔、熔融物或液體覆蓋相之形式塗覆至一部分導電層。
薄膜或箔樣覆蓋相可藉助於熟習此項技術者已知之方法來塗覆，諸如印刷、按壓、輥壓或其類似方法。
根據本發明，如上所述之液體覆蓋相為較佳的。液體
覆蓋相可在方法步驟iia)中由已知方法(例如藉由旋塗、浸漬、浸滲、傾注、滴液、噴霧、霧化、刮刀塗佈、刷塗或印刷(例如噴墨、絲網、凹版、凸版、平版或移動印刷)塗覆於一部分導電層上，達0.5 μm至250 μm之濕膜厚度，較佳達0.7 μm至100 μm之濕膜厚度，更佳達1 μm至50 μm之濕膜厚度，又更佳達2 μm至20 μm之濕膜厚度。此等方法亦適合於熔融物形式之覆蓋相。
根據本發明較佳地，在方法步驟iia)中，藉助於印刷方法、較佳藉助於凹版印刷、絲網印刷或凸版印刷方法將覆蓋層D塗覆於一部分導電層上。
在塗覆期間，覆蓋相可在室溫下存在、亦或在高溫下存在，例如在30℃至100℃範圍內之溫度下、較佳在35℃至90℃範圍內之溫度下、較佳在35℃至80℃範圍內之溫度下、較佳在35℃至75℃範圍內之溫度下存在，室溫為較佳。
在方法步驟iib)中，至少部分地自經塗覆之液體覆蓋相移除溶劑以獲得包含聚合物P2之覆蓋層D，此移除較佳藉由簡單蒸發來進行。蒸發可在0℃至200℃範圍內之溫度下、較佳在10℃至180℃範圍內之溫度下、較佳在10℃至150℃範圍內之溫度下、較佳在20℃至120℃範圍內之溫度下、又更佳在20℃至100℃範圍內之溫度下進行。
覆蓋層之厚度較佳為1 nm至50 μm，尤其較佳在1 nm至20 μm之範圍內且最佳在10 nm至10 μm之範圍內。
自覆蓋相起進行覆蓋以獲得導電層之至少一個覆蓋區域Dd及至少一個非覆蓋區域Du。覆蓋區域及非覆蓋區域
Dd與Du各自可為連續或不連續的。舉例而言，若覆蓋區域Dd為連續區域，則非覆蓋區域Du可為連續或不連續的，較佳為不連續區域Du。若非覆蓋區域Du為連續區域，則覆蓋區域Dd可為連續或不連續的，較佳為不連續區域Dd。就本發明方法而言，區域Dd與Du較佳具有幾何形狀，較佳為選自由圓形、矩形、菱形、三角形、四邊形、五邊形、六邊形、七邊形或八邊形或此等形狀中至少兩者之組合組成之群的平面幾何形狀。就此而言，區域Dd與Du尤其較佳一起形成環形設計。就此而言，區域Dd與Du此外較佳各自具有至少0.00001 mm2、較佳至少0.0001 mm2、又更佳至少0.001 mm2、又更佳至少0.01 mm2、又更佳至少0.1 mm2、又更佳至少1 mm2且最佳至少10 mm2之面積。尤其較佳地，在方法步驟ii)中，將覆蓋層D塗覆為一種圖案，由該圖案產生覆蓋區域與非覆蓋區域Dd與Du。此等圖案之產生通常亦稱作結構化。圖案例如可為用於電子組件、電路板、觸控面板、觸控螢幕或抗靜電塗層之圖案。本發明之包含聚合物P2之覆蓋層D的優勢在於與導電層表面具有良好黏附性，此使得在至少一個覆蓋區域Dd與至少一個非覆蓋區域Du之間形成尖銳過渡。此常見線性過渡較佳具有小於500 μm、較佳在1 nm至450 μm範圍內、較佳在10 nm至400 μm範圍內、更佳在100 nm至350 μm範圍內、又更佳在1 μm至300 μm範圍內、又更佳在10 urn至200 μm範圍內、又更佳在10 μm至150 μm範圍內之銳度。
在本發明方法之方法步驟iii)中，該至少一個非覆蓋
區域Du之至少一部分中之導電層的電導率與該至少一個覆蓋區域Dd中之導電層(4)的電導率相比有所降低。較佳由此保持覆蓋層D。
至少一個覆蓋區域Dd中之覆蓋層D充當遮罩用於在方法步驟iii)中降低至少一個非覆蓋區域Du中之導電層的電導率。本發明之覆蓋層D與導電層表面之良好黏附性使得可能在導電層之導電區域與電導率已降低(與該導電區域之電導率相比)之區域之間達成尖銳過渡。此過渡較佳具有小於500 μm、較佳在1 nm至450 μm範圍內、較佳在10 nm至400 μm範圍內、更佳在100 nm至350 μm範圍內、又更佳在1 μm至300 μm範圍內、又更佳在10 μm至200 μm範圍內、又更佳在10 μm至150 μm範圍內之銳度。
在本發明方法之一較佳具體實例中，在方法步驟iii)中，至少一個非覆蓋區域Bu之至少一部分中之導電層的電導率與至少一個覆蓋區域Bd中之導電層的電導率相比降低至少10倍、較佳至少100倍、更佳至少1,000倍、又更佳至少10,000倍。
根據本發明較佳地，方法步驟iii)包括至少一個方法步驟
iiia)使至少一個非覆蓋區域Bu之至少一部分與包含能夠釋放氯、溴或碘之有機化合物的組成物Z1接觸。
根據本發明，「能夠釋放氯、溴或碘(which is capable of releasing chlorine,bromine or iodine)」一詞較佳應理解
為意謂在添加溶劑之後、較佳在添加水之後釋放呈Cl2、HOCl、OCl-或此等氯化合物中至少兩者之混合物形式之氯、或呈Br2、HOBr、OBr-或此等溴化合物中至少兩者之混合物形式之溴、或呈I2、HIO、IO-或此等碘化合物中至少兩者之混合物形式之碘的有機化合物。
能夠釋放氯、溴或碘且根據本發明尤其較佳之有機化合物為包含至少一個結構元素(II)之有機化合物：
其中- Hal為選自由氯、溴或碘組成之群之鹵素，但較佳表示氯或溴，- Y係選自N、S及P，但較佳表示N，且- X1與X2可相同或不同且各自表示鹵素(較佳為氯或溴)、碳原子或硫原子，且其中一或多個其他原子可視情況與X1及X2鍵結。與X1及X2鍵結之其他原子的數目取決於X1及X2之價數。
根據本發明方法之第一特定具體實例，有機化合物包含至少兩個結構元素(II)，其中Hal表示氯原子或溴原子且Y表示氮，其中此至少兩個結構元素(I)亦可視情況不
同。就此而言，根據第一方法變化形式，有機化合物極其較佳包含結構元素(III)：
其中氯原子或溴原子鍵結至至少兩個氮原子上。在此等有機化合物中，二氯二異氰尿酸鈉、二溴二異氰尿酸鈉、三溴異氰尿酸及三氯異氰尿酸尤其較佳。
根據本發明方法之此第一特定具體實例之第二方法變化形式，有機化合物較佳包含結構元素(IV)：
其中氯原子或溴原子與兩個氮原子鍵結且其中R1與R2可相同或不同且表示氫原子或C1-C4烷基，詳言之為甲基或乙基。
就此而言，尤其較佳之有機化合物係選自由溴-3-氯-5,5-二甲基乙內醯脲、1-氯-3-溴-5,5-二甲基乙內醯脲、1,3-
二氯-5,5-二甲基乙內醯脲及1,3-二溴-5,5-二甲基乙內醯脲組成之群。
根據本發明方法之第二特定具體實例，有機化合物確切地包含一個結構元素(II)。又在此情形下，Y較佳表示N。
根據本發明方法之此第二特定具體實例之第一方法變化形式，有機化合物為N-氯丁二醯亞胺或N-溴丁二醯亞胺。
根據本發明方法之此第二特定具體實例之第二方法變化形式，有機化合物包含結構元素(V)：
其中氯原子或溴原子與氮原子鍵結且其中R3、R4、R5及R6可相同或不同且表示氫原子或C1-C4烷基，其可視情況經溴或氯取代。就此而言，可提及之適合有機化合物之實例為3-溴-5-氯甲基-2-噁唑啶酮、3-氯-5-氯甲基-2-噁唑啶酮、3-溴-5-溴甲基-2-噁唑啶酮及3-氯-5-溴甲基-2-噁唑啶酮。
根據本發明方法之第二特定具體實例之有機化合物此外例如可為哈拉宗(halazone)、N,N-二氯磺醯胺、N-氯-N-烷基磺醯胺或N-溴-N-烷基磺醯胺，其中烷基為C1-C4烷
基，尤其較佳為甲基或乙基。
根據本發明方法之第三特定具體實例，選自由5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、4,5-二氯-2-正辛基-4-異噻唑啉-3-酮、溴-2-硝基-1,3-丙二醇(BNPD)、2,2-二溴-3-氮基丙醯胺、丙酸二溴硝基乙酯、甲酸二溴硝基乙酯、N-氯-(4-甲基苯)-磺醯胺鈉或高碘化四甘胺酸(tetraglycine hydroperiodide)組成之群之有機化合物此外可能作為有機化合物。
方法步驟iiia)中所用之組成物較佳為有機化合物溶解或分散於其中之水溶液或分散液。就此而言，水溶液或分散液尤其較佳具有在25℃下經測定至少為4、尤其較佳在4至12範圍內、尤其較佳在5至10範圍內且最佳在6至8範圍內之pH。
較佳地，組成物Z1(尤其較佳為水溶液或分散液)包含濃度在0.1至50 wt%範圍內、尤其較佳在0.5至35 wt%範圍內且最佳在1至20 wt%範圍內(每一情形下均基於組成物Z1之總重量)之上述有機化合物。
根據用於製造層狀體之本發明方法的另一特定具體實例，方法步驟iii)或iiia)中所用之組成物Z1(較佳為此方法步驟中所用之溶液或分散液)除上述有機化合物以外，亦包含作為穩定劑之三聚氰酸作為另一組分。令人驚訝地，已發現氯、溴或碘之釋放速率可經由添加三聚氰酸來調節。在方法步驟iii)或iiia)中使用有機化合物之溶液或分散液之情形下，溶液或分散液中之三聚氰酸的量較佳
在1至500 mg/l之範圍內，尤其較佳在10至100 mg/l之範圍內。
在方法步驟iiia)中使導電層與組成物Z1接觸較佳藉由浸沒來進行，然而其亦可部分地藉由將導電層完全淹沒於組成物Z1中或藉由以組成物Z1印刷導電層來進行，然而就將組成物Z2塗覆於基板表面而言上文已描述為較佳塗覆方法之所有方法原則上亦為合適的。為確保充分結構化，在將導電層再次取出之前或在將組成物Z1(較佳為水溶液或分散液)再次移除之前，使導電層與組成物Z1保持接觸並持續約1秒至30分鐘，尤其較佳持續約30秒至15分鐘且最佳持續約1分鐘至5分鐘。組成物Z1在與導電層接觸期間之溫度較佳在10℃至40℃範圍內、尤其較佳在20℃至30℃範圍內，在室溫(約22℃-25℃)下使用組成物Z1為最佳的。
本發明之方法可包含另一方法步驟：iiib)洗滌已與組成物Z1接觸之導電層，其中洗滌較佳藉由將層狀體浸沒於溶劑中(例如水中)來進行，且其後可為乾燥步驟。
根據本發明之特定具體實例，使導電層與組成物Z1接觸係在一定條件下進行以使得分色△E之前，之後至多為4.5，尤其較佳至多為3.0且最佳至多為1.5，其中分色△E之前，之後係如下計算：
在此情形下，L*之前、a*之前及b*之前分別為在導電層與組成物Z1接觸之前之L*a*b*色空間的L、a及b值且L*之後、a*之後及b*之後分別為在(前述)導電層與組成物Z1接觸之後之L*a*b*色空間的L、a及b值。在此情形下，為達成以上要求，若由於與組成物Z1接觸而使得電導率無限小地低，則與組成物Z1接觸後之層亦仍稱作「導電層(electrically conductive layer)」。
導電層之至少一個覆蓋區域Dd之色值L、a及b既不由覆蓋層D改變，亦不藉由其塗覆或移除而改變，使得至少一個覆蓋區域Dd之色值L、a及b基本上對應於移除覆蓋層D之後之值L*之前、a*之前及b*之前。此意謂在與組成物Z1接觸之後，導電層之至少一個覆蓋區域Dd與至少一個非覆蓋區域Du之間之色彩差異(該色彩差異可由分色△EDd，Du來表示)較佳亦對應於分色△E之前，之後。分色△EDd，Du至多為4.5，尤其較佳至多為3.0且最佳至多為1.5，其中分色△EDd，Du係如上文關於分色△E之前，之後所述藉由以L*Dd、a*Dd及b*Dd替代值L*之前、a*之前及b*之前且以L*Du、a*Du及b*Du替代值L*之後、a*之後及b*之後來計算。在此情形下，L*Dd、a*Dd及b*Dd分別為在使導電層之至少一個非覆蓋區域Du與組成物Z1接觸之後且在移除覆蓋層D之後，導電層之至少一個覆蓋區域Dd中之L*a*b*色空間的L、a及b值，且L*Du、a*Du及b*Du分別為在與組成物Z1接觸之後，(前述)導電層之至少一個非覆蓋區域Du中之L*a*b*色空間的L、
a及b值。
在本發明之方法中，在層狀體之儲存期間、運輸期間或使用期間，未經處理與經組成物Z1處理之區域之間(亦即至少一個覆蓋區域Dd與至少一個非覆蓋區域Du之間)之色彩及色彩差異宜不變化或僅變化很小。根據本發明尤其較佳地，導電層之至少一個覆蓋區域Dd及至少一個非覆蓋區域Du中L*a*b*色空間的L、a及b值在層狀體之儲存、運輸或使用期間不變化或僅變化很小。變化例如可在氣候測試之前及之後量測。氣候測試係將層狀體在約85℃及約85%相對大氣濕度下儲存1,000小時。在此情形下，分色△EDd，氣候測試之前；Dd，氣候測試之後應至多為4.5、尤其較佳至多為3.0、更佳至多為2.2且最佳至多為1.5。此外在此情形下，分色△EDu，氣候測試之前；Du，氣候測試之後應至多為4.5、尤其較佳至多為3.0且最佳至多為1.6。分色△EDd，氣候測試之前；Dd，氣候測試之後及△EDu，氣候測試之前；Du，氣候測試之後係如同分色△E之前，之後來計算，以各別值L*Dd，氣候測試之前、a*Dd，氣候測試之前、b*Dd，氣候測試之前、L*Dd，氣候測試之後、a*Dd，氣候測試之後及b*Dd，氣候測試之後替代方程中之值L*之前、a*之前、b*之前、L*之後、a*之後及b*之後。分色△EDu，氣候測試之前，Du，氣候測試之後係如同分色△E之前，之後來計算，以各別值L*Du，氣候測試之前、a*Du，氣候測試之前、b*Du，氣候測試之前、L*Du，氣候測試之後、a*Du，氣候測試之後及b*Du，氣候測試之後替代方程中之值L*之前、a*之前、b*之前、L*之後、a*之後及b*之後。在此情形下，L*氣候測試之前、a*氣候測試之前及b*氣候測試之前分別為氣候測試之前導電層之特定區域中L*a*b*色空間的L、a及b
值，且L*氣候測試之後、a*氣候測試之後及b*氣候測試之後分別為氣候測試之後導電層之特定區域中L*a*b*色空間的L、a及b值。根據本發明層狀體之一尤其較佳具體實例，分色△EDd，氣候測試之前；Dd，氣候測試之後與△EDu，氣候測試之前；Du，氣候測試之後之差值(|△EDd，氣候測試之前；Dd，氣候測試之後-△EDu，氣候測試之前；Du，氣候測試之後|)至多為3.0、較佳為2.0、尤其較佳至多為1.0且最佳至多為0.7。
此外，在本發明方法中較佳在一定條件下進行導電層與組成物Z1之接觸以使得與組成物Z1接觸之彼等區域中之導電層厚度至多降低50%、尤其較佳至多降低25%且最佳至多降低10%。
在本發明方法之方法步驟iv.中，藉由鹼性水處理至少部分地移除覆蓋層P。此舉較佳藉由使至少一部分覆蓋層D與鹼性水溶液接觸來進行，該鹼性水溶液具有>7之pH，較佳具有8至14範圍內之pH，更佳具有9至13範圍內之pH，又更佳具有10至12範圍內之pH。鹼性溶液較佳為週期表中第1族或第2族金屬之氫氧化物的水溶液，詳言之為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂或氫氧化鈣、或氨水溶液、NH4OH。
接觸較佳藉由將導電層浸沒於鹼性水溶液中或藉由以鹼性水溶液印刷導電層來進行，然而就將組成物Z2塗覆於基板表面而言上文已描述為較佳塗覆方法之所有方法原則上亦為合適的。為確保充分移除覆蓋層D，在將導電層再次取出之前或在將鹼性水溶液再次移除之前，使導電層與鹼
性水溶液保持接觸並持續約1秒至30分鐘，尤其較佳持續約30秒至15分鐘且最佳持續約1分鐘至5分鐘。鹼性水溶液在與導電層接觸期間之溫度較佳在10℃至40℃範圍內、尤其較佳在20℃至30℃範圍內，在室溫(25℃)下使用組成物Z1為最佳的。較佳在移除覆蓋層之後洗滌導電層，較佳以水洗滌，之後視情況乾燥，較佳在20℃至100℃範圍內、較佳25℃至80℃範圍內之溫度下乾燥。
本發明之方法此外可包含一方法步驟
v)以酸性溶液處理層狀體S2，該酸性溶液具有<7之pH，較佳具有1至6範圍內之pH，較佳具有1至5範圍內之pH，較佳具有1至4範圍內之pH。
酸性溶液較佳為有機酸或無機酸之水溶液，較佳為無機酸之水溶液。較佳之無機酸為磺酸、硫酸、磷酸、鹽酸或硝酸，硫酸為較佳。此方法步驟用以改良導電層的導電區域中之表面電阻。此處理較佳藉由將導電層浸沒於酸性溶液中或藉由以酸性溶液印刷導電層來進行，然而就將組成物Z2塗覆於基板表面而言上文已描述為較佳塗覆方法之所有方法原則上亦為合適的。為確保充分改良表面電阻，在將導電層再次取出之前或在將酸性溶液再次移除之前，使導電層與酸性溶液保持接觸並持續約1秒至30分鐘，尤其較佳持續約30秒至15分鐘且最佳持續約1分鐘至5分鐘。酸性溶液在處理期間之溫度較佳在10至40℃範圍內、尤其較佳在20至30℃範圍內，在室溫(25℃)下使用酸性溶液為最佳的。
根據本發明較佳地，在方法步驟i)至v)中之至少一者之後進行至少一次洗滌或至少一次乾燥、或至少一次洗滌與至少一次乾燥，洗滌較佳以水進行且乾燥在10至200℃範圍內、較佳在20至150℃範圍內、更佳在30至120℃範圍內、又更佳在40至100℃範圍內之溫度下進行。
在方法步驟i)至iv)之後，較佳在方法步驟i)至v)之後，獲得具有至少一個導電區域及電導率與該導電區域相比降低至少10倍、較佳至少100倍、更佳至少1,000倍、又更佳至少10,000倍之至少一個區域的層狀體S2。最佳地，電導率與導電區域相比有所降低之至少一個區域中的電導率完全受損。
在另一較佳具體實例中，在方法步驟ii至iv中之一或多者之前、之後或期間對層狀體S1或S2之至少一部分進行加熱。較佳在方法步驟iii中進行加熱。在此可選方法步驟中，較佳在塗覆導電層之後例如藉助於加熱元件對基板進行加熱。
同樣較佳在方法步驟iii及iv期間對基板進行加熱。使得可能能夠將基板或層狀體加熱至各種溫度之任何裝置均可用作加熱元件。此裝置例如可為可加熱板，其例如可藉由熱空氣或可加熱水浴或藉由加熱線圈來加熱。基板或層狀體在此加熱過程期間之溫度較佳在25至200℃範圍內、較佳在25至100℃範圍內、尤其較佳在30至80℃範圍內且極其較佳在40至70℃範圍內。基板或層狀體較佳經加熱各種時間段。因此，在方法步驟ii至iv中之至少一者中之
加熱時間段較佳在0.1 sec至24 h範圍內、較佳在1 sec至10 h範圍內、尤其較佳在10 sec至2 h範圍內。此外，在方法步驟ii至iv中之至少一者中之加熱時間段較佳在0.1 sec至120 sec範圍內、較佳在1至90 sec範圍內且尤其較佳在1.5至70 sec範圍內。在方法步驟iii中，如上文已述，較佳使經覆蓋之層狀體與另一溶液或分散液接觸以減小非覆蓋區域Du中之電導率。此接觸例如可經由輥筒、海綿或其他吸附劑材料(諸如紙)來進行。該等方法之實例在圖式說明中給出。
上述目的亦由可藉由上述本發明方法獲得之層狀體S2來達成，其中至少三個、較佳至少四個、較佳至少五個且尤其較佳至少十個區域(較佳彼此不同)彼此跟隨，至少一個區域由至少一個其他區域包圍之程度較佳為該至少一個區域的輪廓之至少70%、較佳至少80%且尤其較佳至少90%。根據本發明，彼此跟隨應理解為意謂在直接相鄰之情況下為直接跟隨或在由某物間隔之情況下為間接跟隨。
由本發明方法製造之層狀體S2較佳具有A)至少一個區域A，其中跟隨基板之層具有表面電阻R；B)至少一個區域B，其中跟隨基板之層具有與R相比大10倍、尤其較佳100倍、又更佳1,000倍、又更佳10,000倍且最佳100,000倍之表面電阻；其中分色△E區域A，區域B至多為4.5、尤其較佳至多為3.0且最佳至多為1.5。
術語「跟隨(follow)」此處係關於在直接相鄰之情況下直接跟隨及經由分離而間接跟隨，直接跟隨為較佳。較佳為兩個或兩個以上區域位於同一平面中且尤其較佳位於同一層中。根據本發明之方法，區域A較佳對應於區域Dd且區域B較佳對應於區域Du。分色△E區域A，區域B如下文所述來計算。
上述目的亦由包含基板及跟隨基板且包含導電聚合物P之層的層狀體來達成，其中該層狀體包含A)至少一個區域，其中跟隨基板之層具有表面電阻R；B)至少一個區域，其中跟隨基板之層具有與R相比大10倍、尤其較佳100倍、又更佳1,000倍、又更佳10,000倍且最佳100,000倍之表面電阻；其中分色△E區域A，區域B至多為4.5，尤其較佳至多為3.0且最佳至多為1.5。
分色△E區域A，區域B如下計算：
在此情形下，L*區域A、a*區域A及b*區域A分別為區域A之L*a*b*色空間的L、a及b值，且L*區域B、a*區域B及b*區域B分別為區域B之L*a*b*色空間的L、a及b值。
根據本發明之方法，區域A較佳對應於區域Dd且區域B較佳對應於一或多個區域Du。
在本發明之方法中，在層狀體之儲存期間、運輸期間
或使用期間，區域A之色彩及區域B之色彩及區域A與區域B之間之色彩差異宜不變化或僅變化極小。根據本發明尤其較佳地，導電層之區域A及區域B中之L*a*b*色空間的L、a及b值在層狀體之儲存、運輸或使用期間不變化或僅變化很小。變化例如可在氣候測試之前及之後量測。適合之氣候測試係將層狀體在約85℃及約85%相對大氣濕度下儲存1,000小時。在此情形下，分色△E區域A，氣候測試之前；區域A，氣候測試之後應至多為4.5、尤其較佳至多為3.0、更佳為2.2且最佳至多為1.5。此外，在此情形下，分色△E區域B，氣候測試之前；區域B，氣候測試之後應至多為4.5、尤其較佳至多為3.0且最佳至多為1.6。分色△E區域A，氣候測試之前；區域A，氣候測試之後及△E區域B，氣候測試之前；區域B，氣候測試之後如同分色△E區域A，區域B來計算，以各別值L*區域A，氣候測試之前、a*區域A，氣候測試之前、b*區域A，氣候測試之前、L*區域A，氣候測試之後、a*區域A，氣候測試之後及b*區域A，氣候測試之後替代方程中之值L*區域A、a*區域A、b*區域A、L*區域B、A*區域B及b*區域B。分色△E區域B，氣候測試之前；區域B，氣候測試之後如同分色△E之前，之後來計算，以各別值L*區域B，氣候測試之前、a*區域B，氣候測試之前、b*區域B，氣候測試之前、L*區域B，氣候測試之後、a*區域B，氣候測試之後及b*區域B，氣候測試之後替代方程中之值L*之前、a*之前、b*之前、L*之後、a*之後及b*之後。
在此情形下，區域A與區域B之各別值L*氣候測試之前、a*氣候測試之前及b*氣候測試之前分別為氣候測試之前導電層之特定區域A及B中L*a*b*色空間的L、a及b值，且區域A與區域B之L*氣候測試之後、a*氣候測試之後及b*氣候測試之後分別為氣候
測試之後導電層之特定區域A及B中L*a*b*色空間的L、a及b值。
根據本發明層狀體之一尤其較佳具體實例，分色△E區域A，氣候測試之前；區域A，氣候測試之後與△E區域B，氣候測試之前；區域B，氣候測試之後之差值(|△E區域A，氣候測試之前；區域A，氣候測試之後-△E區域B，氣候測試之前；區域B，氣候測試之後|)至多為3.0、較佳至多為2.0、尤其較佳至多為1.0且最佳至多為0.7。
較佳地，區域A與區域B之間之過渡銳度小於500 μm、較佳在1 nm至450 μm範圍內、較佳在10 nm至400 μm範圍內、更佳在100 nm至350 μm範圍內、又更佳在1 μm至300 μm範圍內、又更佳在10 μm至200 μm範圍內、又更佳在10 μm至150 μm範圍內。「過渡銳度(transition sharpness)」描述區域A與區域B之間之過渡銳度。
較佳之基板及導電聚合物為上文已就本發明之方法而言提及為較佳基板及導電聚合物之彼等基板及導電聚合物。就本發明之層狀體S2(1)而言，該層此外亦較佳包含聚噻吩與聚陰離子之複合物，上文已就本發明之方法而言提及為較佳複合物之彼等複合物此處亦較佳。就此而言，聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)與聚苯乙烯磺酸之複合物極其較佳。該層之厚度亦較佳對應於導電層(4)之厚度，如上文就本發明方法而言描述為較佳之層厚度。
詳言之，在包含聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)與聚苯乙烯磺酸之複合物之層的情形下，表面電阻R較佳具有1至109 Ω
/平方範圍內、尤其較佳10至106Ω/平方範圍內且最佳10至103Ω/平方範圍內之值。
就本發明之層狀體而言，以下此外較佳適用於區域A(SA)及B(SB)中之導電層厚度：SB/SA 0.5、尤其較佳0.75且最佳0.90。
在此情形下，為達成以上要求，若區域B中之層之電導率無限小地低，則該層亦解釋為「導電層(electrically conductive layer)」。
根據本發明層狀體之一特定具體實例，區域(A)與(B)之透射率差值(|TA-TB|)至多為區域A之透射率值(TA)的5%、尤其較佳至多為其3%且最佳至多為其1%。
就本發明之層狀體而言，區域A與B此外較佳具有幾何形狀、較佳為選自由圓形、矩形、菱形、三角形、四邊形、五邊形、六邊形、七邊形或八邊形或此等形狀中至少兩者之組合組成之群的平面幾何形狀。就此而言，區域A與B尤其較佳一起形成環形設計。就此而言，區域A與B此外較佳各自具有至少0.00001mm2、較佳至少0.0001mm2、又更佳至少0.001mm2、又更佳至少0.01mm2、又更佳至少0.1mm2、又更佳至少1mm2且最佳至少10mm2之面積。
上述目的亦藉由使用可由本發明方法獲得之層狀體或本發明之層狀體來達成，以用於製造電子組件，詳言之為有機發光二極體、有機太陽電池或不可見電導線(其較佳提供於透明基板上)，用於製造觸控面板或觸控螢幕或用
於製造抗靜電塗層。
上述目的亦由包含可由本發明之方法獲得之層狀體或本發明之層狀體的電子組件、觸控面板或觸控螢幕來達成。較佳之電子組件詳言之為有機發光二極體、有機太陽電池。
現將藉助於圖式、測試方法及非限制性實施例更詳細地解釋本發明。
圖1展示本發明層狀體1之結構，例如抗靜電薄膜，通常為橫截面形式。向基板2塗覆包括具有表面電阻R之區域8及表面電阻比R大10倍之區域9的塗層。圖2自頂部展示相同層狀體1。
圖3展示本發明方法之簡圖。在第一步驟中，以覆蓋層5部分地覆蓋包含基板3與導電層4之層狀體2以獲得非覆蓋區域7及覆蓋區域6。該步驟對應於本發明方法之方法步驟ii)。在後一步驟中，經覆蓋層狀體2之非覆蓋區域7的電導率降低。該步驟對應於本發明方法之方法步驟iii)。在對應於本發明方法之方法步驟iv)的後一步驟中，移除覆蓋層以獲得層狀體1，其具有具表面電阻R之區域8及表面電阻與區域8相比增加之區域9。在區域8與9之間形成過渡銳度為10之過渡。
圖1-3中所示區域8與9之間之色彩差異僅用以說明圖式。本發明之層狀體中不發生或幾乎不發生色彩差異。
圖4展示藉助於本發明方法處理PEDOT/PSS層之結
果。區域8及9在色彩方面無法彼此區別。過渡銳度10取決於印刷方法。
圖5a展示向層狀體2塗覆各種物質之浸漬方法。為此，以於浴17中之液體形式提供待塗覆至層狀體2之所要物質18、19。此物質例如可為溶液P1 19或溶液Z1 18，取決於使用浸漬方法之步驟。藉由使用浸漬浴17，需要大量溶液18、19來完全潤濕層狀體2。加熱該浸漬浴17極為昂貴，因為必須加熱整個溶液18、19。此外，藉由此處所述之浸漬方法製造層狀體1耗費至少1至約30 min以使不具導電性之部分區域具有1010歐姆/平方之表面電阻。
如圖5b中所示，若對層狀體2應用以下方法，則該方法時間可降低至1秒至30秒。儘管就圖5a中所示方法而言，可以通用術語稱為浸漬方法，但圖5b中所示之方法概括為無浸漬。圖5b展示一種諸如可用於製造本發明之層狀體1或可用於製造層狀體1之本發明方法中的方法。該方法可輔助本發明方法之步驟iii及iv以使層狀體2之部分區域喪失其電導率。為此，在塗覆導電層4及覆蓋層D5之後，可將基板3定位於加熱元件11上且於彼處加熱至各種溫度並持續各種時間段。一金屬板(此處未展示)另外可位於實際之加熱元件11與層狀體2之間以將熱量更快轉移至層狀體2。在此實施例中，已將加熱元件以水浴之形式加熱至65℃。在另一步驟100中，如實施例3中更詳細解釋，使溶液Z1 18與層狀體2接觸。此接觸例如可經由輥筒、海綿、凝膠或其他吸附劑材料來進行。在此實施例中，已將呈紙
層12(來自Whatmann之Whatmann 602)形式之吸附劑材料12塗覆至經P2塗佈之層狀體2上。如圖5b之中圖所示，該吸附劑材料12可經Z1 18溶液浸滲、或例如經由噴嘴13滴加溶液Z1 18。溶液18之滴加在此情形下可以1 μm至1,000 μm之解析度來進行。在將蝕刻溶液18塗覆至紙12之後，使蝕刻溶液作用1至60 sec。在步驟110中，自層狀體2移除紙12。
藉由所述方法，基板3與整個層狀體2兩者均可以簡單方式部分或全部加熱及/或經溶液18潤濕。藉由此組合之加熱與蝕刻方法，根據本發明可在數秒或甚至數分之一秒內將層狀體2轉化為層狀體1。在超音波浴中以乙醇洗滌5秒(簡圖中未展示)形成該額外方法步驟之終結。
圖6中展示將待轉移物質以溶液18之形式轉移至層狀體2的另一種可能性。其中，使層狀體2沿可加熱輥15及用於轉移物質之輥16穿過。該方法設計通常可稱作輥方法。
藉由第一輥15使層狀體2首先與至少一部分層狀體2接觸。在此情形下，基板3較佳指向輥15之方向(此處未展示)。輥15(例如輥筒15之形式)可經加熱。此加熱例如可藉由使熱氣體或熱液體穿過輥15來實現。層狀體2可與輥15接觸不同時長。在此實施例中，已與輥15接觸5秒。接觸時間可由移動層狀體之速度及/或層狀體2與輥15之接觸面積兩者來確定。同樣亦適用於輥16。以此方式可使層狀體達到25與100℃之間範圍內之溫度。
層狀體1、2可相繼或同時與第二輥16接觸。該輥16
具有吸附劑表面16a，可經該表面與層狀體2接觸，較佳在相對側上與第一輥15接觸。輥16亦可與輥15在同一側(此處未展示)與層狀體2接觸。在與層狀體2接觸之前，將表面16a浸滲於含有溶液18之浴17中。溶液18在浴17中可持續更新，以使得溶液18中之物質濃度始終恆定。此後，使層狀體2穿過洗滌台22或於其上經過以結構化層狀體1。洗滌台22例如可為水或其他洗滌溶液(例如醇，諸如乙醇)之浴或噴霧裝置。與如圖5a中已示之浸漬方法相比，以此方式可製造層狀體1之連續薄膜。與圖5a之浸漬方法相比，此方法之能量及活性物質與溶劑之消耗大量降低。
圖7展示對於經FET處理之12 μm厚層狀體1(如實施例1及圖3中所述之濕膜厚度)之不同區域，相對於x軸40上以攝氏度為單位之溫度在y軸50上對表面電阻作圖之圖形。曲線20展示如方法步驟ii中所述，在以覆蓋層D 5對導電層4進行結構化覆蓋期間，使非覆蓋保持為非覆蓋區域Du 7之蝕刻區域的表面電阻行為。曲線30表示在方法步驟ii中未經蝕刻之區域(即覆蓋區域Dd 6)中，在各種溫度下之表面電阻。可見經蝕刻區域具有顯著愈高之表面電阻，蝕刻方法中選擇之溫度則愈高。相反，蝕刻方法之溫度對覆蓋區域之表面電阻幾乎無任何影響至無影響。此等區域之表面電阻維持在180歐姆/平方。
除非另外說明，否則在標準條件下進行測試方法及實
施例。除非另外說明，否則%範圍為重量%範圍。
為測定表面電阻，經由陰影遮罩蒸氣沈積2.5 cm長度之Ag電極以使得可能在每一區域A與B中進行電阻量測。以靜電計(Keithly 614)測定表面電阻。例如，如US 6,943,571 B1中所述，藉助於所謂「四點探針(four point probe)」量測進行測定。
用於量測經塗佈PET薄膜之透射光譜的程序係根據ASTM 308-94a。為此，使用來自Perkin Elmer之Lambda 900型2通道光譜儀。該裝置配備有15 cm光度計球。根據製造商推薦，藉由規則檢查波長校準及偵測器之線性度來確保光譜儀之適當作用，並加以記錄。
對於透射率量測，藉助於按壓固持器將待量測之薄膜固定在光度計球之入口前方，以使得量測光束穿透薄膜而無陰影。該薄膜在穿透量測光束之區域中經目測為均質的。使薄膜塗佈側朝向球定位。以5 nm之波長增量記錄透射320-780 nm波長範圍內之透射光譜。在此情形下，在參考光束路徑中無樣品，使得量測針對空氣進行。
為評估透射光譜之色彩，使用裝置製造商提供之「WinCol-1.2版」軟體。在此情形下，根據ASTM 308-94a及DIN 5033計算在380-780 nm波長範圍內之透射光譜的CIE三色值(標準色值)X、Y及Z。由標準色值，根據ASTM 308-94a及DIN 5033計算標準色值含量x與y及CIELAB
座標L*、a*及b*。
將層狀體儲存在85℃及85%相對大氣濕度下。預先且其後量測色值L、a及b。
Clevios® FE-T(可由Heraeus Clevios GmbH獲得之PEDOT/PSS分散液)用作組成物Z2。
在室溫(約22℃)下將20 g Belland聚合物88140(可由Belland AG獲得之丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸/苯乙烯共聚物)溶解於80 g溶劑混合物(1：4體積比之甲基乙基酮-乙醇)中，同時攪拌，直至獲得玻璃透明狀溶液。
以水稀釋25 wt%濃度之氨水溶液直至此溶液之pH達到10-12之範圍。
製備於水中約1 wt%濃度之溶液。
在室溫(約22℃)下將10 g二氯二異氰尿酸鈉二水合物溶解於90 g水中，同時攪拌。將此儲備溶液以水分別稀
釋至10 wt%及5 wt%之二氯二異氰尿酸鈉二水合物含量。
藉助於塗佈棒將導電性PEDOT/PSS層自Clevios® FE-T分散液塗佈至來自DuPont Teijin之聚酯薄膜(Melinex 505型)上。濕膜厚度在4-12 μm範圍內。在130℃下進行乾燥5分鐘。乾膜厚度為12 μm時之表面電阻約為200歐姆/平方。
藉助於色彩打樣機(來自Saueressig之CP90-200型)以結構化形式將聚合物P2溶液印刷為(濕膜厚度4-6 μm)。同樣由Saueressig製造之圓筒用於此印刷。將印刷薄膜在70℃烘箱中乾燥5分鐘。
將乾燥後獲得之薄膜浸沒於10 wt%二氯二異氰尿酸鈉溶液中並持續60 s。此方法之後在流動水下洗滌10 s。
將由此獲得之薄膜浸沒於1.25 wt%氨水溶液中並持續2分鐘直至移除Belland聚合物88140層。在以水洗滌且在70℃烘箱中乾燥之後，藉由在硫酸溶液中處理來降低表面電阻。
此等步驟之後，薄膜在蝕刻(未經Belland聚合物88140覆蓋)位置處具有>109歐姆/平方之表面電阻且在非蝕刻(經Belland聚合物88140覆蓋)位置處具有起始值之表面電阻。
在1,000 h氣候測試之後未偵測到對比差異。(圖4及表1)
程序如同實施例1，不同之處在於採用5 wt%之二氯二
異氰尿酸鈉二水合物溶液。
進行如上所述之相同方法，不同之處在於採用15 wt%硝酸鈰水溶液替代二氯二異氰尿酸鈉二水合物溶液。在氣候測試之前及之後各別蝕刻區域與非蝕刻區域之L、a及b值展示與本發明層狀體相比之色彩差異(表1)。
在L*a*b*座標系統中確定色彩位置。「非蝕刻」意謂該特定區域未經二氯二異氰尿酸鈉二水合物溶液或硝酸鈰溶液處理(對應於覆蓋區域Dd)。「蝕刻」意謂該特定區域經二氯二異氰尿酸鈉二水合物溶液或硝酸鈰溶液處理(對應於非覆蓋區域Du)。
眼睛幾乎無法感知之差異產生本發明實例中之色彩位置。
藉助於塗佈棒將呈PEDOT/PSS層形式之導電層4自Clevios® FE-T分散液塗佈至由來自DuPont Teijin之聚酯薄膜(Melinex 505型)組成之基板3上。濕膜厚度在4-12 μm之範圍內。在130℃下乾燥5分鐘。乾膜厚度為12 μm
時之表面電阻約為180歐姆/平方。
藉助於色彩打樣機(來自Saueressig之CP90-200型)以結構化形式印刷聚合物P2溶液(Belland聚合物88140)，使得形成經Belland覆蓋之區域及未經Belland覆蓋之區域。以此方式獲得4至6 μm範圍內之濕膜厚度。同樣由Saueressig製造之圓筒用於此印刷。將印刷薄膜在70℃烘箱中乾燥5分鐘。
將乾燥後獲得之薄膜置於以10 wt%濃度二氯二異氰尿酸鈉二水合物溶液18浸滲之紙10(例如，此處為Whatmann 602濾紙)下方。此步驟亦稱蝕刻步驟。將薄膜於60℃下經水浴或熱板11(如在此實例中，例如為光乾燥器)處理15秒。此方法之後在流動(較佳為蒸餾)水下洗滌10 s。
將由此程序獲得之薄膜在含有乙醇之超音波浴中處理15秒，直至移除Belland聚合物88140之聚合物P2層。在以水洗滌且在70℃下乾燥之後，該薄膜可使用。
在此等步驟之後，薄膜在蝕刻(未經Belland聚合物88140覆蓋)區域Du上具有>1010歐姆/平方之表面電阻且在非蝕刻(經Belland聚合物88140覆蓋)區域Dd上具有約180歐姆/平方之起始值的表面電阻。
程序如實施例3中，不同之處在於使用由PET製得之薄膜A作為基板，其經與DuPont聚酯薄膜(Melinex 505型)相比具有較高交聯度之調配物塗佈。
藉由如實施例1及2中所述在10 wt%濃度二氯二異氰
尿酸鈉二水合物溶液中之原始浸漬方法(其中不使用熱板)，需要20分鐘來破壞導電性。使用如實施例3及4中所述在較高溫度下進行之方法，在30秒之後可量測到1010歐姆/平方之值。由圖7可見，諸如在實施例3中所獲得之層狀體之蝕刻區域的表面電阻自20℃之處理溫度大幅增加。
實施例5
程序如實施例3中，不同之處在於使用由PET製得之薄膜A作為基板，其經與Clevios® FET(可購自Heraeus Precious Metals GmbH & Co.KG,Deutschland(Germany))相比具有較高交聯度之調配物塗佈。
藉由如實施例1及2中所述在10wt%濃度二氯二異氰尿酸鈉二水合物溶液中之原始浸漬方法(其中不使用熱板)，需要20分鐘來破壞導電性。使用如實施例3、4及5中所述在較高溫度下進行之方法，在30秒之後可量測到1010歐姆/平方之值。由圖7可見，諸如在實施例3中所獲得之層狀體之蝕刻區域的表面電阻自20℃之處理溫度大幅增加。
1‧‧‧層狀體S2
2‧‧‧層狀體S1
3‧‧‧基板
4‧‧‧導電層
5‧‧‧覆蓋層D
6‧‧‧覆蓋區域Dd
7‧‧‧非覆蓋區域Du
8‧‧‧區域A
9‧‧‧區域B
10‧‧‧過渡銳度
11‧‧‧加熱元件
12‧‧‧吸附劑材料/紙
13‧‧‧噴嘴
15‧‧‧可加熱輥
16‧‧‧用於轉移物質之輥
16a‧‧‧輥16之吸附劑表面
17‧‧‧浸漬浴
18‧‧‧溶液Z1
19‧‧‧溶液P1
20‧‧‧曲線
22‧‧‧洗滌台
30‧‧‧曲線
40‧‧‧x軸
50‧‧‧y軸
圖1展示層狀體1之結構。
圖2自頂部展示圖1之層狀體1。
圖3展示本發明方法之簡圖。
圖4展示藉助於本發明方法處理PEDOT/PSS層之結果。
圖5a展示向層狀體2塗覆各種物質之浸漬方法。
圖5b展示一種可用於製造本發明之層狀體1或可用於製造層狀體1之本發明方法中的方法。
圖6中展示將待轉移物質以溶液18之形式轉移至層狀體2的另一種可能性。
圖7展示對於經FET處理之12μm厚層狀體1之不同區域，相對於x軸40上以攝氏度為單位之溫度在y軸50上對表面電阻作圖之圖形。
1‧‧‧層狀體S2
2‧‧‧層狀體S1
3‧‧‧基板
4‧‧‧導電層
11‧‧‧加熱元件
12‧‧‧吸附劑材料/紙
13‧‧‧噴嘴
18‧‧‧溶液Z1
Claims (21)
- 一種製造層狀體S2(1)之方法，其包含以下方法步驟：i)提供包含基板(3)及塗覆至該基板(3)且包含導電聚合物P1之導電層(4)的層狀體S1(2)；ii)自覆蓋相起以包含聚合物P2之覆蓋層D(5)部分地覆蓋一部分該導電層(4)以獲得該導電層之至少一個覆蓋區域Dd(6)及至少一個非覆蓋區域Du(7)，其中該聚合物P2為包含- 至少一種單體α 1及至少一種共聚單體α 3，或- 至少一種單體α 1、至少一種單體α 2及至少一種共聚單體α 3之共聚物，其中該單體α 1包含羧酸基團或羧酸基團之鹽，該單體α 2包含羧酸基團與直鏈或分支鏈C1-C20醇之酯且該共聚單體α 3包含經至少一個烯系不飽和基團取代之芳基，且其中，該覆蓋層D(5)係藉由包含如下方法步驟之方法獲得：iia)將包含該聚合物P2及視情況的溶劑之覆蓋相塗覆至導電層(4)的一部分為圖案，由該圖案產生覆蓋區域Dd(6)及非覆蓋區域Du(7)；iib)視情況至少部分地移除該溶劑以獲得該覆蓋層D(5)； iii)使該導電層(4)的該至少一個非覆蓋區域Du(7)之至少一部分中之電導率與該導電層(4)的該至少一個覆蓋區域Dd(6)中之電導率相比有所降低；iv)藉由鹼性水處理至少部分地移除該覆蓋層D(5)。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中基於該覆蓋層，該覆蓋層包含小於20wt%之光漆(photo lacquer)。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中方法步驟iii)包括至少使該至少一個非覆蓋區域Du(7)之至少一部分與包含能夠釋放氯、溴或碘之有機化合物的組成物Z1接觸。
- 如申請專利範圍第3項之方法，其中方法步驟iii)中所用之該組成物Z1包含三聚氰酸作為另一組分。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中在該等方法步驟ii至iv中之一或多者之前、之後或期間加熱該層狀體(1、2)之至少一部分。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中在方法步驟iv)中，藉由使該覆蓋層D(5)之至少一部分與具有pH>7的溶液接觸來移除該覆蓋層D(5)，且其中分色△E區域A，氣候測試之前：區域A，氣候測試之後與△E區域B，氣候測試之前：區域B，氣候測試之後之差值(|△E區域A，氣候測試之前；區域A，氣候測試之後-△E區域B，氣候測試之前：區域B，氣候測試之後|)至多為3.0。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中在方法步驟iv)中，藉由使該覆蓋層D(5)之至少一部分與具有8至14範圍內之pH的溶液接觸來移除該覆蓋層D(5)。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中該聚合物P2為至少一種單體α 1、至少一種單體α 2及至少一種共聚單體α 3之共聚物。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中該聚合物P2為甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯及苯乙烯重複單元之共聚物。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中該覆蓋相為包含該聚合物P2及溶劑之溶液或分散液。
- 如申請專利範圍第10項之方法，其中該溶劑係選自由水、醇類、酮類、酯類或此等中兩者或超過兩者之混合物組成之群。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中在方法步驟ii)中，藉助於印刷方法塗覆該覆蓋層D(5)。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中在方法步驟iii)中，該導電層(4)的該至少一個非覆蓋區域Du(7)之至少一部分中之電導率與該導電層(4)的該至少一個覆蓋區域Dd(6)中之電導率相比降低至少10倍。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中使至少一個非覆蓋區域Du(7)之至少一部分與該組成物Z1接觸係藉由將該導電層(4)浸沒於該組成物Z1中或藉由以該組成物Z1印刷該導電層(4)來進行。
- 如申請專利範圍第13項之方法，其中至多為4.5之分色△E之前，之後係由該導電層與該組成物Z1之接觸而產生。
- 如申請專利範圍第13項之方法，其中使該導電層與 該組成物Z1接觸係在一定條件下進行以使得該導電層中與該組成物Z1接觸之彼等區域中的厚度至多降低50%。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中該導電層除該導電聚合物以外亦包含聚陰離子。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中該導電層包含聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)與聚苯乙烯磺酸之複合物。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中該層狀體S1(2)可由包含以下方法步驟之方法獲得：ia)提供該基板(3)；ib)將包含該導電聚合物P1及溶劑之組成物Z2塗覆至該基板(3)的表面之至少一部分上；ic)至少部分地移除該溶劑以獲得該導電層(4)。
- 如申請專利範圍第19項之方法，其中該組成物Z2為包含聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)與聚苯乙烯磺酸之複合物的溶液或分散液。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其另外包含方法步驟：v)以具有pH<7的溶液處理該層狀體S2(1)。
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