TWI494452B - 透明導電層及包含彼之透明電極 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種具有結構化表面之以氧化鋅為底質之透明導電層，其製造方法及使用彼於供太陽能電池用之透明電極。
在以矽為底質之薄膜太陽能電池的情況中，因為矽的消光係數小，故需要藉由吸收層中之光散射以增加入射光路徑而增加太陽能電池的效率。為此目的，薄膜太陽能電池之前方電極表面係經結構化以增加光轉換效率。現今，薄膜太陽能電池之前方電極大體上被歸類成二種形式之透明導電層：FTO(F doped SnO2
，摻雜氟之氧化錫)及ZnO(氧化鋅)。
FTO透明導電層係藉由使用HF及SnCl4
作為反應氣體的大氣壓CVD(化學氣相沉積)製造，且應具有相對大之厚度(一般是約1μm或更大)。在此，沉積方法通常在600℃或更高之高溫下進行。FTO透明導電層對於氫氣氛的抗性是極弱的，亦即因為在用於形成薄膜矽太陽能電池的活性層(例如非晶型Si)的PECVD(經電漿強化之化學氣相沉積)期間所產生之氫電漿的還原反應，FTO透明導電層具有低的透射比。
另一方面，以氧化鋅為底質之透明導電層對於氫電漿之還原反應具有優越的抗性，且因此彼之研究正活躍地進
行，因為要在薄膜矽太陽能電池中取代FTO透明導電層。在以氧化鋅為底質之透明導電層的製造中，大氣壓CVD具有有機先質之安定性等等的問題，且尚未建立其最佳條件，且在表面結構化時濺射具有困難性。
因此，已發展二步驟製造方法以製造具有結構化表面之以氧化鋅為底質的透明導電層，該方法包含利用濺射沉積厚的以氧化鋅為底質之透明導電層，且經由濕式蝕刻將該導電層表面結構化。然而，此方法在沉積厚層之後需要濕式蝕刻，導致方法複雜且時間增加。
發明總論
本發明經設計以解決先前技藝之問題，且因此本發明之目的是要提供一種以氧化鋅為底質之透明導電層的製造方法，該導電層係作為透明電極且具有結構化表面以改良光學轉換效率；同時藉由在濺射沉積期間控制多種處理參數，完成表面結構化，藉此免除濕式蝕刻之需。
並且本發明之目的是要經由上述製造方法提供一種以氧化鋅為底質之透明導電層，其具有與一般構造體不同之表面結構。
另外，本發明之目的是要提供一種包含該透明導電層之透明電極，及一種包含該透明電極之太陽能電池。
為達成該等目的，本發明提供具有結構化表面之以氧化鋅為底質之透明導電層，其中該結構化表面具有突出體
，每一突出體在其突出方向上具有弧形的脊線，或在突出體的邊緣具有尖端使得二個脊線形成90°或更大之鈍角。
較佳地，具有該結構化表面之導電層的X光繞射影像只具有一(002)峰。
並且，在本發明之具體實例中，該結構化表面之突出體的基底部具有200至600nm之對角線長度，且突出體具有30至250nm之高度，然而本發明不限於此範圍。
並且，在本發明之具體實例中，導電層可以具有至少一種由週期表第13族元素及具有+3氧化數之過渡金屬所組成之群組中所選的元素作為摻雜物。詳言之，導電層具有至少一種由鋁、鎵、硼及矽所組成之群組中所選的元素作為摻雜物。在此情況中，在導電層中摻雜物之含量可以是4重量%或更低，較佳是3重量%或更低。例如，在僅使用鎵作為摻雜物的情況中，在導電層中鎵之含量可以是低於3重量%。在僅使用鋁作為摻雜物的情況中，在導電層中鋁之含量可以是1重量%或更低。在僅使用硼作為摻雜物的情況中，在導電層中硼之含量可以是1重量%或更低。在使用鎵及鋁作為摻雜物的情況中，在導電層中鋁之含量可以是0.5重量%或更低且鎵之含量可以是1.0重量%或更低。
並且，為達成該等目的，本發明提供一種以氧化鋅為底質之透明導電層的製造方法，其包含在1至30mTorr壓力及100至500℃溫度的條件下，在氬及氫之混合氣體
存在下，從具有0至4重量%摻雜物含量的氧化鋅標靶濺射。
較佳地，氫氣體含量相對於全部氣體可以是1至30體積%，然而本發明不限於此範圍。
並且，在濺射處理中可以另外導入H2
O。
依本發明之以氧化鋅為底質之透明導電層係形成在透明基材上且可以作為透明電極，且依本發明之透明電極極有用於作為太陽能電池之前方電極。
僅藉由濺射，本發明之製造方法可以製造具有結構化表面之以氧化鋅為底質之透明導電層，且免除分開的處理(諸如濕式蝕刻等等)之需，且因此處理被簡化，製造時間縮短，在整個薄層上在尺寸及形狀方面均勻地完成表面結構化，且可能製造薄厚度及低電阻率的透明導電層。
本發明之以氧化鋅為底質之透明導電層可以作為多種裝置(諸如薄膜太陽能電池等等)的電極。
[較佳具體實例之描述]
在下文中，本發明之較佳具體實例將參考圖式描述。在描述之前，應了解：在說明書及所附申請專利範圍中所用之術語不應被理解為受限於通常且字典上之意義，而是在發明人所能合適地定義以供最佳說明的基礎上，以對應於本發明之技術方面的意義及觀念為基礎來說明。
圖1顯示依照本發明之具體實例之具有結構化表面的以氧化鋅為底質之透明導電層的SEM影像。然而，在本文中所建議之描述僅是僅供說明用之較佳實例，而非意圖限制本發明範圍，故應了解：彼可以有其他之同等型及修正型，而不偏離本發明之精神及範圍。
參考圖1，本發明之透明導電層具有結構化表面，其中形成相對平緩之斜率的突出體。嚴密的檢查揭示：依本發明之大部分的突出體實際上具有二種形式之形狀(顯示於圖1之A及B部分)。
第一形式之突出體10在圖1之A部份中說明且其放大視圖顯示於圖2(a)中。第一形式之突出體10具有藉由表面之連接所形成之脊線11。脊線11在突出體10之突出方向中形成弧形。在此情況中，在本發明中，"弧形"包括實質彎曲之線，而非直線，以及為圓形一部份之完美弧形。
第二形式之突出體10在圖1之B部份中說明，且其放大視圖顯示於圖2(b)中。第二形式之突出體10具有藉由至少二個脊線之連接所形成的尖端之圓錐形狀。二個脊線11及12之角度(θ)是90°或更大之鈍角。在本發明中，"鈍角"是在90°及180°之間的角度。
"大部分之突出體"意指突出體總數之40%或更多，較佳地50%或更多，更佳地70%或更多。在此情況中，在本發明中，因為發現有很多具有二種形式之形狀的突出體，故突出體之數目沒有特別最大值的限制。例如，90%之突
出體，較佳地99%之突出體具有二種形式之形狀，但本發明不限於此範圍。
依本發明之突出體的尺寸可以依照製造方法中之特定濺射條件而變化。例如，突出體的基底可以具有200至600nm之對角線長度，且突出體具有30至250nm之高度。上述範圍導致優越之光散射效果。並且，突出體可以具有15nm或更大之Ra(表面粗糙度)。
圖6顯示依本發明之一具體實例之具有結構化表面的導電層的X光繞射影像。參考圖6，此X光繞射影像僅具有一(002)峰。因此，依本發明之導電層的表面結構具有預定之方向性。
為改良導電性，本發明之以氧化鋅為底質之透明導電層可以另外包括至少一種由週期表第13族元素及具有+3氧化數之過渡金屬所組成之群組中所選的元素作為摻雜物。較佳地，以氧化鋅為底質之透明導電層可以另外包括至少一種由鋁、鎵、硼及矽所組成之群組中所選的元素作為摻雜物，然而本發明不限於此範圍。
在本發明之導電層中之摻雜物的含量可以是4重量%或更低，較佳是3重量%或更低。若摻雜物含量超過4重量%，則不能完成表面結構化且導電層之電阻率可增加。若可以改良導電性，則摻雜物之最小限量不限於特定之值，然而，較佳之最小限量可以是0.1重量%以預期摻雜物之效果。
詳言之，若僅使用鎵作為摻雜物，在導電層中鎵之含
量可以是低於3重量%。若僅使用鋁作為摻雜物，在導電層中鋁之含量可以是1重量%或更低。若僅使用硼作為摻雜物，在導電層中硼之含量可以是1重量%或更低。若使用鎵及鋁作為摻雜物，在導電層中鋁之含量可以是0.5重量%或更低，且鎵之含量可以是1.0重量%或更低。在本發明之導電層中，關鍵重要的是：若特定的摻雜物含量超過上述最大限量，則不能完成表面結構化。
本發明之導電層較佳可以具有100至500nm之厚度。然而，厚度可以依照確切的用途來控制，且因此本發明不限於特定厚度。若導電層厚度少於100nm，則導致導電性及表面結構之突出體尺寸降低。若導電層厚度超過500nm，則導電層之透射比可能減少。
本發明之導電層可能因不同條件下之表面結構化而具有不同的濁度值。例如，本發明之導電層具有5%或更高之濁度值。
較佳地，本發明之導電層具有適合作為電極之導電性範圍。例如，導電層較佳具有5×10-2
Ωcm之電阻率。
在下文中詳述依本發明之具體實例的以氧化鋅為底質之透明導電層的製造方法。
依本發明之以氧化鋅為底質之透明導電層的製造方法包含在1至30mTorr壓力及100至500℃溫度的條件下，在氬及氫之混合氣體存在下，自具有0至4重量%摻雜物含量的氧化鋅標靶濺射。
依本發明之以氧化鋅為底質之透明導電層的製造方法
不使用對氫氣氛抗性弱的FTO(摻雜F之SnO2
)，而是使用氧化鋅。並且，以氧化鋅為底質之透明導電層的一般製造方法在沉積後需要濕式蝕刻，但是依本發明之製造方法可以藉由控制多種濺射條件，不必進行濕式蝕刻，製造出具有結構化表面之以氧化鋅為底質之透明導電層。
在本發明中，氧化鋅濺射標靶可以另外含有摻雜物，且此摻雜物含量係如上所述。
在本發明之濺射處理中，使用氬(Ar)及氫(H2
)之混合氣體作為周圍氣體。較佳地，氫氣含量相對於全部氣體是1至30體積%。若氫氣含量是低於1體積%，則表面結構化不能合適地完成。若氫氣含量超過30體積%，則薄層之光透射比可能減低。
任意地，在本發明之濺射處理期間，可以另外導入H2
O。H2
O可以經由分開的注射裝置(例如滲漏閥)導入室中，且其含量相對於全部氣體較佳是20體積%或更低。
在本發明之濺射處理時，壓力較佳是1至30mTorr。若壓力低於1mTorr，則不能安定地產生電漿，且因此難以沉積層。若壓力超過30mTorr，則表面結構之突出體的尺寸明顯地減低。
在本發明之濺射處理時，溫度較佳是100至500℃，較佳是100至400℃，更佳是約200℃等。若溫度低於100℃，則表面結構之突出體尺寸減低。
本發明不限於特定之濺射技術其為先前技藝中習用者
。例如可以使用RF(輻射頻率)或DC(直流電流)濺射。
依本發明之濺射所製造之以氧化鋅為底質之透明導電層沉積在適合基材上，且同時，若基材是透明基材，則製造出透明電極。若沉積本發明之以氧化鋅為底質之透明導電層的透明基材是要製造透明電極，本發明不限於特定形式之基材。例如，基材可以是玻璃基材、塑膠基材、經沉積氧化物之基材等。
本發明之透明電極可以用來作為薄膜太陽能電池之前方電極。
在下文中，本發明將經由特定實例詳細描述。然而，在本文中所建議之描述只是僅供說明目的之較佳實例，不意圖限制本發明範圍，故應了解：將實例提供給一般精於此技藝之人士以供更限定之說明。
實例1：利用摻雜Ga之ZnO/玻璃和(Ar+H2
)製造透明導電層
藉由RF磁電管濺射，在約200℃溫度及約3mTorr壓力下，使用摻雜2.72重量% Ga之氧化鋅標靶，將以氧化鋅為底質之透明導電層沉積在玻璃基材上成為如表1中所示之厚度。同時，工作氣體是H2
/(Ar+H2
)混合比例為7體積%的Ar及H2
混合氣體。
比較例1：利用摻雜Ga之ZnO/玻璃和Ar製造透明導電層
以如實例1之相同方式製造以氧化鋅為底質之透明導電層，除了僅使用Ar氣體作為工作氣體。
比較例2：利用摻雜Ga之ZnO/玻璃和(Ar+H2
)製造透明導電層
以如實例1之相同方式製造以氧化鋅為底質之透明導電層，除了Ga之摻雜含量是5.5重量%。
比較例3：利用摻雜Ga之ZnO/玻璃和(Ar+H2
)製造透明導電層
以如實例1之相同方式製造以氧化鋅為底質之透明導電層，除了薄層之沉積溫度是室溫(約23℃)。
實驗實例1：透明導電層之濁度測量及對表面結構之觀察
分別測量實例1及比較例1至3之以氧化鋅為底質之透明導電層的濁度，且結果顯示於表1中。在圖1(實例1)及圖3至5(分別是比較例1至3)中分別提供每一導電層之表面的SEM影像。
圖1是依照實例1所製造之透明導電層之表面的SEM影像。如圖1中所示的，有效地完成表面結構化。在結構化表面上發生之光散射，且因此濁度值是極大的(36.3%)。
圖3是依照比較例1所製造之透明導電層之表面的SEM影像。與圖1不相同的，沒有觀察到大的表面結構，且因此濁度值是非常小的(0.16%)。比較例1之樣品是僅使用Ar作為工作氣體且不與氫氣體混合所製造的，因此沒有觀察到表面結構。觀察發現：對於表面結構化而言，與氫氣混合是一重要因素。
圖4是依照比較例2所製造之透明導電層表面的SEM影像。與圖1不相同的，沒有觀察到大的表面結構，且因此濁度值是極小的(0.13%)。比較例2之樣品是在摻雜物含量在本發明範圍之外的情況下製造，因此沒有觀察到表面結構。
觀察發現：依照本發明之表面結構化需要適合的摻雜物含量，且其詳細描述是在以下實驗實例2中。
圖5是依照比較例3所製造之透明導電層表面的SEM影像。與實例1不相同的，沒有充分地完成表面結
構化。觀察發現：表面結構之形狀因沉積溫度而定。亦即，為了進行合適的表面結構化，樣品應在本發明之溫度範圍內製造。
實驗實例2：表面結構化決定於摻雜物含量
(1)鎵(Ga)
以如實例1之相同方式進行濺射沉積，除了使用如以下表2中所示之Ga含量。
在觀察改變摻雜物含量所沉積之導電層表面之結構的形狀之後，5%或更高之濁度評估為"O"，其餘為"X"。
如表2所示的，在使用Ga作為摻雜物之情況中，少於3重量%之Ga導致合適的表面結構。
(2)鋁(Al)
以如實例1之相同方式進行濺射沉積，除了使用如以下表3中所示之Al含量。
表面結構之評估標準係如上述。
如表3所示的，在使用Al作為摻雜物之情況中，1重量%或更少之Al導致合適的表面結構。
(3)鋁及鎵(Al,Ga)
以如實例1之相同方式進行濺射沉積，除了使用如以下表4中所示之Al及Ga含量。
表面結構之評估標準係如上述。
如表4所示的，在使用Al及Ga作為摻雜物之情況中，0.5重量%或更少之Al及1.0重量%之Ga導致合適的表面結構。
實驗實例3：X光繞射的測量
對依照實例1之具有結構化表面之透明導電層進行X光繞射(XRD)分析，且結果顯示於圖6中。
如圖6所示，依照本發明之具有結構化表面的以氧化鋅為底質之透明導電層僅具有一(002)峰。
實例2：利用摻雜(Ga+B)之ZnO/玻璃和(Ar+H2
+H2
O)製造透明導電層
藉由RF磁電管濺射在約200℃溫度及約3mTorr壓力下，使用摻雜2.5重量% Ga及0.2重量%B之氧化鋅標靶，將以氧化鋅為底質之透明導電層沉積在玻璃基材上。
工作氣體是H2
/(Ar+H2
)混合比例為7體積%的Ar及H2
混合氣體。並且，H2
O係經由能將水注入氣體管線之滲漏閥導入室中。薄層厚度控制在150至200nm。
比較例4：利用摻雜Ga之ZnO/玻璃)和(Ar+H2
O)製造透明導電層
以如實例2之相同方式製造以氧化鋅為底質之透明導電層，除了使用B作為摻雜物且不使用H2
氣體。
實驗實例4：表面結構之形狀及粗糙度之分析
經由SEM及AFM分析依照實例2及比較例4所製造之每一以氧化鋅為底質之透明導電層的表面結構形狀及粗糙度，且結果顯示於表5及圖7至9中。在中心(在表5中稱為"c")及邊緣(在表5中稱為"e")處測量導電層。
如表5所示的，本發明之實例2顯現出充分之表面結構，及因此顯現出有效的粗糙度，但比較例4卻非如此。
並且，參考圖7及8，本發明之實例2具有結構化表面(圖7)，但比較例4顯示：表面幾乎不結構化(圖8)。參考圖9，本發明之實例2顯示：全部表面均勻地結構化。
10‧‧‧突出體
11‧‧‧脊線
12‧‧‧脊線
由以下之具體實例的描述並參考所附之圖式，本發明之其他目的及方面將變為明顯，其中：圖1是依實例1所製造之以氧化鋅為底質之透明導電層表面的SEM(掃描電子顯微鏡)影像。
圖2是依照實例1所製造之以氧化鋅為底質之透明導電層表面的放大SEM影像。
圖3是依照比較例1所製造之以氧化鋅為底質之透明導電層表面的SEM影像。
圖4是依比較例2所製造之以氧化鋅為底質之透明導電層表面的SEM影像。
圖5是依比較例3所製造之以氧化鋅為底質之透明導電層表面的SEM影像。
圖6是依實例1所製造之以氧化鋅為底質之透明導電層表面的XRD(X光繞射)圖。
圖7是依實例2所製造之以氧化鋅為底質之透明導電層表面的SEM影像。
圖8是依比較例6所製造之以氧化鋅為底質之透明導電層表面的SEM影像。
圖9是依實例2所製造之以氧化鋅為底質之透明導電層表面的AFM(原子力顯微鏡)影像。
Claims (13)
- 一種具有結構化表面之以氧化鋅為底質的透明導電層，其中該結構化表面具有突出體，該突出體具有第一形式突出體及第二形式突出體，該二種形式突出體之數目係突出體總數之40%或更多，該第一形式突出體具有脊線，其在突出體之突出方向上形成弧形，以及該第二形式突出體具有尖端在其邊緣，使得二個脊線形成90°或更大之鈍角，該導電層具有鎵及硼作為摻雜物，且該突出體具有15nm或更大之Ra (表面粗糙度)。
- 如申請專利範圍第1項之具有結構化表面之以氧化鋅為底質的透明導電層，其中具有結構化表面之導電層的X光繞射影像僅具有一(002)峰。
- 如申請專利範圍第1項之具有結構化表面之以氧化鋅為底質的透明導電層，其中該結構化表面之突出體在其基底具有200至600nm之對角線長度且該突出體具有30至250nm之高度。
- 如申請專利範圍第1項之具有結構化表面之以氧化鋅為底質的透明導電層，其中該導電層具有至少一種由週期表第13族元素及具有+3氧化數之過渡金屬所組成之群組中所選的元素作為摻雜物。
- 如申請專利範圍第1項之具有結構化表面之以氧化鋅為底質的透明導電層，其中在導電層中摻雜物之含量是4重量%或更低。
- 如申請專利範圍第1項之具有結構化表面之以氧化鋅為底質的透明導電層，其中該導電層具有100至500nm之厚度。
- 一種具有結構化表面的以氧化鋅為底質之透明導電層的製造方法，其包含：在1至30mTorr壓力及100至500℃溫度的條件下，在氬及氫之混合氣體存在下，濺射具有0至4重量%摻雜物含量的氧化鋅標靶，其中該結構化表面具有突出體，該突出體具有第一形式突出體及第二形式突出體，該二種形式突出體之數目係突出體總數之40%或更多，該第一形式突出體具有脊線，其在突出體之突出方向上形成弧形，以及該第二形式突出體具有尖端在其邊緣，使得二個脊線形成90°或更大之鈍角，該導電層具有鎵及硼作為摻雜物，且該突出體具有15nm或更大之Ra (表面粗糙度)。
- 如申請專利範圍第7項之以氧化鋅為底質之透明導電層的製造方法，其中該摻雜物是至少一種由週期表第13族元素及具有+3氧化數之過渡金屬所組成之群組中所選 的元素。
- 如申請專利範圍第7項之以氧化鋅為底質之透明導電層的製造方法，其中在濺射期間另外導入H2 O。
- 如申請專利範圍第7項之以氧化鋅為底質之透明導電層的製造方法，其中氫氣含量相對於全部氣體是1至30體積%。
- 一種以氧化鋅為底質之透明電極，其包含：基材；及在該基材上形成如申請專利範圍第1至6項中任一項所定義之透明導電層。
- 如申請專利範圍第11項之以氧化鋅為底質之透明電極，其中該基材是玻璃基材、塑膠基材或經沉積氧化物之基材，且具有透射比。
- 一種太陽能電池，其包含如申請專利範圍第12項中所定義之透明電極。
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