TWI440206B - 包含半導體奈米晶之發光元件 - Google Patents
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Description
本申請案對2005年2月16日提申之美國臨時申請案第60/653,094號主張優先權，該案在此以參考方式併入。
本發明是關於一種包含半導體奈米晶粒(semiconductor nanocrystals)之發光元件。
根據空軍航太研究(Air Force Aerospace Resarch)第FA9550－04－1－0462號及美國國家科學基金會(National Science Foundation)第DMR－0213282號，美國政府對本發明可享有特定權利。
發光元件可被應用於，舉例而言，顯示器(例如平面顯示器)、螢幕(例如電腦螢幕)，以及其他需要照明的產品中。因此，發光元件的亮度成為其一個重要的特徵。此外，低操作電壓及高效率亦可增進製造發光裝置的可行性。在許多應用上，皆需要較長的元件壽命。
發光元件在元件之一活性成分受到激發時可釋放出光子。當全面施加一電壓於該元件之活性成分(例如：電激發光成分)上時，可產生受激放射。電激發光成分可為聚合物，例如共軛有機聚合物、一包含電激發光基團(moieties)的聚合物，或有機分子層。典型地，該放射係因一介於元件之疊層間的激態電荷之輻射復合而發生。這種放射光線具有一包含最大放射波長，及以亮度(燭光/平方公尺(cd/m2
)或光通量(W/m2
))量度之放射強度。該元件之放射特徵及其他物理性特徵可利用材料之電子結構(例如，能隙)來加以改變。舉例而言，元件之亮度、色彩範圍、效率、操作電壓，及操作半衰期均可基於該元件之結構而改變。
通常，一發光元件可包含複數個半導體奈米晶粒。半導體奈米晶粒可為無機半導體粒子，例如，直徑1到15奈米，並可隨意地塗上一層有機配位基。奈米晶粒可以表現強量子侷限效應，該效應可在設計由下而上之化學路徑中作為動力以製造具有電子與光學性質之異質結構，其可利用奈米晶粒之尺寸與成分來加以調整。
半導體奈米晶粒可作為發光元件之發光體(lumophore)。由於半導體奈米晶粒可以有狹窄的放射線寬，可具有較佳的光激發光效率，及放射波長可調性，因此是被期望的發光體。半導體奈米晶粒可被分散於一液體中，並因而可適用例如旋模法(spin－casting)、墜落式鑄模(drop－casting)，及浸塗法(dip coating)等薄膜沉積技術。然而，由上述沉積技術所製成之半導體奈米晶粒固體塊材在固態發光元件中具有較差的電傳輸性質。相較於固體塊材，單層膜(monolayer)半導體奈米晶粒可被應用於發光元件。一單層膜為半導體奈米晶粒提供有用的發光特性同時將對於電氣性能的衝擊減到最小。
利用有機材料作為電洞傳導或電子傳輸層(或二者兼備)的元件可具有較高的電光轉換(electricity－to－light transfer)效率，但是可能會因為有機材料本身的不穩定性而有壽命短的問題。如光激發光研究所證，無機的奈米晶粒本身本質上較之相對的有機發光體穩定。利用半導體奈米晶粒來發光並利用無機半導體作電性傳輸之發光元件(LED)可獲得優越的光電特性與長時間的穩定性。無機半導體可利用如濺鍍、真空氣相沉積、噴墨列印，或離子被覆等低溫方法加以沉積。
半導體奈米晶粒可利用微接觸印刷術(microcontact printing)沉積於基板上。有利的是，微接觸印刷容許以微米尺度或奈米尺度(例如，小於1mm、小於500μm、小於200μm、小於100μm、小於25μm，或小於1μm)在一表面上形成特徵圖案。尤其，半導體奈米晶粒之一單層膜可利用微接觸式印刷來沉積。此種方法可以容許一圖案化的半導體奈米晶粒薄膜以實質乾式(亦即，實質上無溶劑)的操作而施加在一基板上。由於基板的選擇不受限於溶解性及表面化學之要求，因而可採用許多種類的基板。
在一種態樣中，發光元件包含一含有一第一無機材料之第一電荷傳輸層，其與一用來將電荷導入該第一電荷傳輸層之第一電極相接觸，以及一第二電極，和複數個沉積於該第一電極與該第二電極之間的半導體奈米晶粒。該元件可包含一與該第二電極相接觸之第二電荷傳輸層，其中該第二電極係用來將電荷導入該第二電荷傳輸層。
該第一無機材料可為非晶態或多晶態。該第一無機材料可包含一無機半導體。第二電荷傳輸層可包含一第二無機材料。該第二無機材料可為非晶態或多晶態。該第二無機材料可為一無機半導體。該無機半導體可含有一金屬硫族元素化物(metal chalcogenide)。該金屬硫族元素化物可包含一氧化鋅、一氧化鈦、一氧化鈮、一硫化鋅、一銦錫氧化物，或上述化合物之一混合物。該第一電荷傳輸層可為一電洞傳輸層或者可為一電子傳輸層。該複數個半導體奈米晶粒可形成一單層膜。該複數個半導體奈米晶粒可為一實質上呈單一散度分佈(monodisperse population)之半導體奈米晶粒群。該複數個半導體奈米晶粒可排列成一圖案。此元件可以是透明的。
在另一個態樣中，形成一元件的方法包括將一含有一第一無機材料的第一電荷傳輸層沈積在一電極上，以及將複數個半導體奈米晶粒沈積於該電極上，其中該複數個半導體奈米晶粒與該第一電荷傳輸層形成電性接觸。
沉積複數個半導體奈米晶粒的操作可包括將該複數個半導體奈米晶粒當作一單層膜加以沈積。沉積複數半導體奈米晶粒的操作可包含形成一圖案。沉積該第一無機材料的方法可包含濺鍍。
該方法可包含將一含有一第二無機材料的第二電荷傳輸層沈積於該電極之上，其中該複數個半導體奈米晶粒與該第二電荷傳輸層形成電性接觸。沉積該第二無機材料的方法可包含濺鍍。
在另一態樣中，一種產生光的方法包括提供一包含一第一電極、一第二電極、一含有一第一無機材料之與該第一電極接觸之第一電荷傳輸層及複數個沉積在該第一電極與該第二電極之間的半導體奈米晶粒之元件，以及施加一發光電位於該第一電極與該第二電極。
該元件可進一步包含一含有一第二無機材料之第二電荷傳輸層。
在另一態樣中，一顯示器包含複數個發光元件，其中至少一發光元件包含一含有一第一無機材料之第一電荷傳輸層，其與一用來將電荷導入該第一電荷傳輸層之第一電極相接觸，以及一第二電極和複數個沉積於該第一電極與該第二電極之間的半導體奈米晶粒。
本發明之其它特徵、目的和優點將可以容易地從說明書、圖式，及從申請專利範圍而獲得瞭解。
第1圖為一發光元件之一示意圖。
第2圖為一發光元件之一製作方法的流程圖。
第3A~3E圖為發光元件之示意圖。
第4A圖為發光元件之一能量示意圖。
第4B圖為一發光元件之電激發光特性圖。
第5圖為一發光元件之電激發光特性圖。
第6A~6B圖為發光元件之電激發光特性圖。
一發光元件可包含將該元件的二個電極隔開來之膜層。其中一膜層之材料可根據材料之電洞傳導能力來作選擇，或稱為電洞傳輸層(HTL)。另外一膜層之材料可根據材料之電子傳導能力來作選擇，或稱為電子傳輸層(ETL)。該電子傳輸層典型地包含一電激發光層。當施加一電壓時，一電極將電洞(正電荷載子)注入該電洞傳輸層，同時另一電極將電子注入該電子傳輸層。注入之電洞與電子各自朝向相反電荷電極之方向遷移。當一電子與一電洞位於相同分子時，會形成一激子(exciton)，其可復合而發光。該元件可包含一介於該HTL及該ETL之間的發光層。該發光層可包含決定於如發光波長或線寬等發光特性之材料。
一發光元件可具有一如第1圖所示之結構，其中有一第一電極2、一與該第一電極2接觸之第一膜層3、一與該第一膜層3接觸之第二膜層4，及一與該第二膜層4接觸之第二電極5。第一膜層3可為一電洞傳輸層，而第二膜層4可為一電子傳輸層。至少有一膜層可為非聚合物。該等膜層可含有一無機材料。該結構中之一電極與一基板1接觸。每一電極可與一用來提供一跨接該結構之電壓之電源供應器接觸。當一適當極性之電壓跨接該異質結構時，可由該異質結構之發光層產生電激發光。第一膜層3可包含複數個半導體奈米晶粒，例如，一實質上呈單一散度分佈之奈米晶粒群。或者，一分離的發光層(未示於第1圖)可以被包含於電洞傳輸層與電子傳輸層之間。該分離的發光層可包含有複數個奈米晶粒。一包含複數個奈米晶粒之膜層可為一奈米晶粒之單層膜。
含有半導體奈米晶粒之發光元件可透過將一含有HTL有機半導體分子及半導體奈米晶粒之溶液以旋膜式製程製備，其中HTL經由相分離作用而形成在半導體奈米晶粒單層膜之下(參見，例如，美國專利申請號10/400,907，申請日2003年3月28日，及美國公開號2004/0023010，各該內容均完整併入本案作為參考資料)。這種相分離技術可重複地(reproducibly)將一半導體奈米晶粒單層膜置於一有機半導體的HTL及ETL之間，從而有效地利用半導體奈米晶粒之有利的發光特性，同時，將其等對於電氣性能的衝擊減到最小。以此種技術製成之元件受到溶劑中之雜質，以及須使用可溶解在和半導體奈米晶粒相同的溶劑中之有機半導體分子所限制。相分離技術並不適合用來將半導體奈米晶粒單層膜沉積於電洞傳輸層及電洞注入層(肇因於溶劑會損毀下面的有機薄膜)之上。相分離技術也無法控制發出不同色光之半導體奈米晶粒在基板上的位置，更無法使發出不同色光之奈米晶粒於基板上形成圖案。
此外，傳輸層(亦即，電洞傳輸，電洞注入，或電子傳輸層)中所用的有機材料比發光層中所用的半導體奈米晶粒不穩定。結果，有機材料之使用壽命限制了元件的壽命。一在傳導層中具有較長壽命之材料的元件可用來形成一更持久的發光元件。
基板可為不透明或透明的。透明基板可用於製作透明的LED。參見，例如，Bulovic,V.et al.,Nature 1996,380,29；與Gu,G.et al.,Appl.Phys.Lett.1996,68,2606－2608，各該內容均完整併入本案作為參考資料。透明的LEDs可應用於例如一種設在頭盔面罩或車輛之擋風玻璃上的抬頭顯示器(head－up display)。基板可為硬式的或可撓式的。基板可為塑膠、金屬或玻璃。該第一電極可為例如，一高功函數電洞注入導體，例如一銦錫氧化物(ITO)層。其他第一電極材料包含鎵銦錫氧化物、鋅銦錫氧化物、氮化鈦，或聚苯胺(polyaniline)。該第二電極可為一低功函數(例如，小於4.0eV)之電子注入型金屬，例如鋁(Al)、鋇(Ba)、鐿(Yb)、鈣(Ca)、鋰鋁合金(Li：Al)，或鎂銀合金(Mg：Ag)。該第二電極，例如Mg：Ag可覆蓋以一不透明的金屬保護層，例如一銀層以保護陰極層使其免於大氣氧化作用，或一相對較薄之實質上透明的銦錫氧化物層。該第一電極可具有大約500埃到4000埃之厚度。該第一膜層具有大約50埃到5微米之厚度，例如在100埃到100奈米、100奈米到1微米，或1微米到5微米範圍的厚度。該第二膜層可具有大約50埃到5微米之厚度，例如在100埃到100奈米、100奈米到1微米，或1微米到5微米範圍的厚度。該第二電極可具有大約50埃到大於約1000埃之厚度。
一電洞傳輸層(HTL)或一電子傳輸層(ETL)可含有一無機材料，例如一無機半導體。該無機半導體可為任何具有能隙(band gap)大於發光材料之發光能量的材料。該無機半導體可包含一金屬硫族元素化物、金屬磷族元素化物(metal pnictide)，或元素半導體，例如金屬氧化物、金屬硫化物、金屬硒化物、金屬碲化物、金屬氮化物、金屬磷化物，或金屬砷化物。舉例而言，無機材料可包含氧化鋅、氧化鈦、氧化鈮、銦錫氧化物、氧化銅、氧化鎳、氧化釩、氧化鉻、氧化銦、氧化錫、氧化鎵、氧化鎂、氧化鐵、氧化鈷、氧化鋁、氧化鉈、氧化矽、氧化鍺、氧化鉛、氧化鋯、氧化鉬、氧化鉿、氧化鉭、氧化鎢、氧化鎘、氧化銥、氧化銠、氧化釕、氧化鋨、硫化鋅、硒化鋅、碲化鋅、硫化鎘、硒化鎘、碲化鎘、硫化汞、硒化汞、碲化汞、碳化矽、鑽石(碳)、矽、鍺、氮化鋁、磷化鋁、砷化鋁、銻化鋁、氮化鎵、磷化鎵、砷化鎵、銻化鎵、氮化銦、磷化銦、砷化銦、銻化銦、氮化鉈、磷化鉈、砷化鉈、銻化鉈、硫化鉛、硒化鉛、碲化鉛、硫化鐵、硒化銦、硫化銦、碲化銦、硫化鍺、硒化鍺、碲化鍺、硒化錫、碲化錫、硫化錫、硫化鎂、硒化鎂、碲化鎂，或上述之混合物。該金屬氧化物為混合金屬氧化物，例如銦錫氧化物。在一元件中，一純金屬氧化層(亦即，一實質上具有單一純金屬的金屬氧化物)可能會隨著時時間的經過而出現結晶區域，致使元件的性能減低。一混合金屬氧化物比較不會形成那樣的結晶區域，因此較純金屬氧化物提供了更長的元件壽命。該金屬氧化物可為一摻雜(doped)的金屬氧化物，而摻雜為例如，一缺氧摻雜、一鹵素摻雜物，或一金屬混合物。該無機半導體可含有一摻雜物。一般來說，該摻雜物可為p型或n型摻雜物。一HTL可含有一p型摻雜物，而一ETL可包含一n型摻雜物。
單晶無機半導體被推薦用來在LEDs中將傳輸電荷給半導體奈米晶粒。單晶無機半導體係以需要將欲鍍著基板加熱至一高溫的技術來沈積。然而，該上層半導體必須直接沉積於不耐高溫製程且不適合作磊晶成長之奈米晶粒層。用磊晶技術(如化學氣相沉積法)來製造也可能很昂貴，並且通常無法用來覆蓋一大面積區域(亦即，大於一12吋直徑的晶圓)。
較佳地，該無機半導體可在一低溫被沉積到一基板上，例如，利用濺鍍法。濺鍍法是將一高電壓施加於一低壓氣體(例如，氬氣)以產生一具有高能態之電子與氣體離子的電漿。高能化的電漿離子撞擊欲鍍材料之靶材，造成原子從那個靶材帶著足夠的能量射出以行進到並與基板形成鍵結。
製作完成的基板或元件在成長過程中因溫度控制而受到冷卻或加熱。溫度不但會影響沉積材料之結晶性，也會影響沉積材料如何與其所沈積的表面之交互作用。該沉積材料可為多晶或非晶質的。該沉積材料可具有尺寸為10埃到1微米範圍之晶域(crystalline domains)。摻雜濃度可藉由改變濺鍍電漿所使用的氣體或氣體混合物加以控制。摻雜的性質與程度不但會影響沉積薄膜之導電性，也會影響其使鄰近激子光學猝滅(optically quench)的能力。藉由成長一種材料於另一種材料之頂面，可製作出p－n或p－i－n二極體。該元件可被最佳化以供傳遞電荷給半導體奈米晶粒單層膜。
該等膜層可利用旋塗法、浸塗法、氣相沉積法、濺鍍法，或其他薄膜沉積技術而沉積於其中一個電極之一表面上。第二電極可夾入、濺鍍，或蒸鍍在固體層之露出表面上。電極中之一者或二者可被圖案化。該元件之電極可經由電性傳導路徑而連接至一電壓源。施加電壓時，由該元件產生光線。
微接觸印刷提供一種將材料施於基板上之預定區域的方法。該預定區域是一個在基板上選擇性塗佈該材料的區域。該材料與基板可選擇成使得材料實質上完全保留在該預定區域內。藉選定一形成一圖案之預定區域，材料可被施於該基板使得材料形成一圖案。該圖案可為一規則圖案(例如一陣列，或一系列的線條)，或是一不規則的圖案。一旦在基板上形成材料之一圖案，該基板即可具有一包含材料之區域(預定區域)及一實質上不含材料之區域。在某些情況下，該材料在基板上形成一單層膜。該預定區域可為一不連續區域。易言之，當材料被施於基板上的預定區域時，含有該材料的位置可為其他實質上並不含該材料的位置隔開。
通常，微接觸印刷技術以形成一圖模作為開始。該模具有一有凹凸圖案的表面。一模版印(stamp)被製成具有一互補的凹凸圖案，例如藉由將一液態的聚合物前驅物(precursor)塗佈於該圖模表面上，該前驅物在接觸該圖模表面時會固化。該模版印接著可以被上墨(inked)，也就是說，用一個要被沈基在一基板上的材料來接觸該模版印。該材料變成可兩面用地黏附於該模版印上。接著讓上墨的模版印與該基板接觸。該模版印之凸處可與該基板接觸，而該模版印之凹處可從該基板分離開。在上墨的模版印與該基板接觸之處，墨水材料(或其至少一部分)會從該模版印轉印至該基板。以此方式，凹凸圖案即可自模版印轉印至基板，在該基板上形成包含材料與不含材料之區域。微接觸印刷與相關技術揭示於，例如美國專利第5,512,131、6,180,239，及6,518,168號中，各該案均完整併入本案作為參考資料。在某些情況下，模版印可為一無圖案但具有一墨水圖案的模版印，該圖案是在將墨水塗佈於模版印上時所形成的。參閱美國專利申請號11/253,612，申請日2005年10月21日，該案完整併入本案作為參考資料。
第2圖所示為微接觸印刷製程中之基本步驟的流程圖。首先，採用標準半導體製程技術製成一於該矽表面上定義出一圖案，例如一凹凸圖案的矽母版(master)(或者，可以使用一空白的矽母版於無圖案化之沉積)。聚二甲基矽氧烷(poly dimethyl siloxane；PDMS，例如Sylgard 184)前驅物接著被混合、除氣、傾倒於母版上，然後再次除氣，並使之在室溫固化(或或者在室溫以加快固化時間)(步驟1)。接著使該具有一矽母版圖案的表面之PDMS模版印從該母版分離，並裁切為所需的形狀及尺寸。該模版印接著依需要而被塗上一具有易於黏附及分離墨水之表面化學層。例如，該表面化學層可為一化學氣相沉積成之聚對二甲苯－C(Parylene－C)層。該表面化學層可為，例，如0.1到2微米厚，依要複製之圖案而定(步驟2)。該模版印接著以例如旋模法、注射泵點覆法(syringe pump dispense)、或噴墨印刷法上以一半導體奈米晶粒溶液的墨水(步驟3)。該溶液在氯仿中可具有，例如，1－10mg/mL的濃度。濃度可依需要的結果而改變。上墨的模版印隨後與基板接觸，並施以例如30秒鐘的輕壓以使墨水(亦即一半導體奈米晶粒單層膜)完全轉印至新的基板上(步驟4)。第2A與2B圖所示為一鍍有銦錫氧化物之玻璃基板的製備。一含有有機半導體之電洞傳輸及/或電洞注入層(分別為HTL和HIL)係以熱蒸鍍方式形成在ITO基板上。該圖案化的半導體奈米晶粒單層膜被轉印至此電洞傳輸層上，接著可以將該元件的其餘部分(例如：電子傳輸層(ETL)、電子注入層(EIL)，及金屬接觸層)附加於其上。參閱例如申請日俱為2005年10月21日之美國專利申請案第11/253,595號，及第11/253,612號，及2005年1月11日提申之第11/032,163號，各該案均完整併入本案作為參考資料。
當電子與電洞位於一奈米晶粒上時，可在一發光波長發出光線。該發射具有一與該量子侷限半導體(quantum confined semiconductor)之能隙對應的頻率。該能隙是該奈米晶粒的尺寸之一函數。具有較小直徑之奈米晶粒可具有介於物質之分子與塊材形態間的中間性質。例如，以較小直徑之半導體材料為基礎的奈米晶粒可在三個維度都展現出對電子與電洞雙方之量子侷限效應，該效應造成材料之有效能隙隨著結晶尺寸的減小而增大。因此，當奈米晶粒之尺寸減小時，其光學吸收與放射兩者會移向藍光或更高能量。
奈米晶粒所發出的光線可為一狹窄的高斯放射能帶，其可藉改變奈米晶粒之尺寸、成分，或兩者，而能夠在紫外光、可見光，或紅外光區的整個波長範圍內作調整。例如，CdSe可在可見光區內調整，而InAs可在紅外光區內調整。奈米晶粒群的窄徑分佈可導致光線在一狹窄的頻譜範圍中發射。該奈米晶粒群可為單分散性並呈現小於15%均方根值偏差的奈米晶粒直徑，較佳為小於10%，更佳為小於5%。奈米晶粒在可見光區的放射頻譜可觀察到是在半高寬(full width at half max；FWHM)不超過大約75奈米，較佳為60奈米，更佳為40奈米，且最佳為30奈米的一個窄範圍內。發出紅外光的奈米晶粒可具有一不大於150奈米或不大於於100奈米的半高寬。若以放射能量來表示，該放射可具有一不大於0.05eV或不大於0.03eV的半高寬。隨著奈米晶粒群直徑的散度減小，放射頻寬隨也減小。半導體奈米晶粒可具有高放射量子效應，像是大於10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%，或80%。
形成奈米晶粒之半導體包含一II－VI族化合物、一II－V族化合物、一III－VI族化合物、一III－V族化合物、一IV－VI族化合物、一I－III－VI族化合物、一II－IV－VI族化合物，或一II－IV－V族化合物。例如，氧化鋅(ZnO)、硫化鋅(ZbS)、硒化鋅(ZnSe)、碲化鋅(ZnTe)、氧化鎘(CdO)、硫化鎘(CdS)、硒化鎘(CdSe)、碲化鎘(CdTe)、氧化鎂(MgO)、硫化鎂(MgS)、硒化鎂(MgSe)、碲化鎂(MgTe)、氧化汞(HgO_、硫化汞(HgS)、硒化汞(HgSe)、碲化汞(HgTe)、氮化鋁(AlN)、磷化鋁(AlP)、砷化鋁(AlAs)、銻化鋁(AlSb)、氮化鎵(GaN)、磷化鎵(GaP)、砷化鎵(GaAs)、銻化鎵(GaSb)、氮化銦(InN)、磷化銦(InP)、砷化銦(InAs)、銻化銦(InSb)、氮化鉈(TlN)、磷化鉈(TlP)、砷化鉈(TlAs)、銻化鉈(TlSb)、硫化鉛(PbS)、硒化鉛(PbSe)、碲化鉛(PbTe)，或其等之混合物。
單一散度之半導體奈米晶粒的製作方法包含有機金屬試劑之高溫熱解，例如注入一熱配位溶劑(hot coordinating solvent)中之二甲基鎘。此步驟容許離散式成核(discrete nucleation)並使巨觀量的奈米晶粒之成長受到控制。奈米晶粒的製作與操控揭示於例如，美國專利第6,322,901號、第6,576,291號，及美國專利申請第60/550,314號，各該案均完整併入本案作為參考資料。製作一奈米晶粒之方法為一膠體成長製程。膠體成長係藉由將一M施體與一X施體快速注入一熱配位溶劑而發生。此注入操作產生一可在控制下成長以形成一奈米晶粒的晶核。反應混合物可緩慢加熱以使奈米晶粒成長並退火。一樣本中的奈米晶粒之平均尺寸與尺寸分佈視成長溫度而定。隨著平均晶粒尺寸的增加，維持穩定成長所需之成長溫度跟著增加。奈米晶粒是一奈米晶粒群(population of nanocrystals)的一份子。離散式成核與控制式成長的一個結果是，所獲得之奈米晶粒群具有一狹窄、單一散度分佈的直徑。直徑的單一散度分佈指的也可以是尺寸。控制式成長和成核作用之後奈米晶粒在配位溶劑中的退火操作程序亦可導致一均勻的表面衍生與規則的核心結構。當尺寸分佈尖銳化時，可昇高溫度以維持穩定成長。透過加入更多M施體或X施體，可縮短成長週期。
M施體可為一無機化合物、一有機金屬化合物，或金屬元素。M可為鎘、鋅、鎂、汞、鋁、鎵、銦，或鉈。X施體可為能與該M施體反應而形成一具有MX通式的材料之一種化合物。典型地，X施體可為一硫族元素化物施體或一磷族元素化物施體，例如一種硫族元素化膦(phosphine clacogenide)、一種雙(矽基)硫族元素化物(bis(silyl)chalcogenide)、氧氣、一種氨鹽，或一種三(矽基)磷族元素化物(tris(silyl)pnictide)。合適的X施體包含氧氣；硒化雙(三甲基矽)(bis(trimethylsilyl)selenide,(TMS)2
Se)；硒化三烷基膦(trialkyl phosphine selenide)，例如硒化(三－n－辛基膦)((tri－n－octylphosphine)selenide,(TOPSe))或硒化(三－n－丁基膦)((tri－n－butylphosphine)selenide,(TBPSe))；碲化三烷基膦(trialkyl phosphine tellurides)，例如碲化(三－n－辛基膦)((tri－n－octylphosphine)telluride,(TOPTe))、碲化六丙基三胺化磷(hexapropylphosphorustriamide telluride),(HPPTTe))，碲化雙(三甲基矽)(bis(trimethylsilyl)telluride,(TMS)2
Te))，硫化雙(三甲基矽)(bis(trimethylsilyl)sulfide,(TMS)2
S))；一種磷化三烷基膦(trialkyl phosphine sulfide)，例如硫化(三－n－辛基膦)((tri－n－octylphosphine)sulfide,(TOPS))；一種銨鹽(ammonium salt)，例如一種鹵化銨(amomonium halide)(如，NH4
Cl)；磷化三(三甲基矽)(tris(trimethylsilyl)phosphide,(TMS)3
P))；砷化三(三甲基矽)(tris(trimethylsilyl)arsenide,(TMS)3
As))，或鍗化三(三甲基矽)(tris(trimethylsilyl)antimonide,(TMS)3
Sb))。在某些實施例中，M施體與X施體可以是同一分子中的基團。
配位溶劑可幫助奈米晶粒的成長。配位溶劑是一具有施體孤對電子(donor lone pair)的化合物，例如，具有一可配位至一成長中的奈米晶粒表面之孤偶電子對。典型的配位溶劑包含膦化烷基(alkyl phosphines)、烷基氧化膦(alkyl phosphine oxide)、烷基膦酸(alkyl phosphine acid)，不過，其他的配位溶劑如吡啶類(pyridine)、呋喃類(furans)，及胺類(amines)等也可用於奈米晶粒的製造。合適的配位溶劑例包含，吡啶pyridine、三－n－辛基膦(tri－n－octyl phosphine,(TOP))、三－n－辛基氧化膦(tri－n－octy1 phosphine oxide,(TOPO))，及三羥丙基膦(tris－hydroxylproplphosphine,(tHPP))。可使用工業級的TOPO。
藉由監控粒子的吸收線寬，可估計在反應成長階段的尺寸分佈。因應粒子在吸收光譜上的變化而修正反應溫度，可使成長過程中得以維持尖銳的粒子尺寸分佈。晶粒成長時，可將反應劑加到成核溶液以長成較大的晶粒。藉由在一特定的奈米晶粒平均直徑時停止晶粒成長反應，以及選擇半導體材料的適當組成，對於CdSe及CdTe而言，奈米晶粒的發光光譜可以在300奈米到5微米，或從400奈米到800奈米的波長範圍內連續調整。奈米晶粒具有小於150埃的直徑。一奈米晶粒群具有15埃到125埃範圍的平均直徑。
奈米晶粒可以是具有一狹窄尺寸分佈的奈米晶群之一份子。該奈米晶粒可為球狀、柱狀、盤狀，或其他形狀。該奈米晶粒可包含一由半導體材料所製成的核。該奈米晶粒可包含一具有通式MX的核，其中M為鎘、鋅、鎂、汞、鋁、鎵、銦、鉈、或上述之混合物，而X則為氧、硫、硒、碲、氮、磷、砷、銻，或其等之混合物。
該核的表面上可形成一表層(overcoating)。該表層可為一具有不同於該核的成之半導體材料。該奈米晶粒表面上之一半導體材料表層可包含一II－VI族化合物、一II－V族化合物、一III－VI族化合物、一III－V族化合物、一IV－VI族化合物、一III－VI族化合物、一II－IV－VI族化合物，及一II－IV－V族化合物，例如，氧化鋅、硫化鋅、硒化鋅、碲化鋅、氧化鎘、硫化鎘、硒化鎘、碲化鎘、氧化鎂、硫化鎂、硒化鎂、碲化鎂、氧化汞、硫化汞、硒化汞、碲化汞、氮化鋁、磷化鋁、砷化鋁、銻化鋁、氮化鎵、磷化鎵、砷化鎵、銻化鎵、氮化銦、磷化銦、砷化銦、銻化銦、氮化鉈、磷化鉈、砷化鉈、銻化鉈、硫化鉛、硒化鉛、碲化鉛，或其等之混合物。例如，可於硒化鎘或碲化鎘之奈米晶粒上成長硫化鋅、硒化鋅，或硫化鎘之表層。一表層之製程揭示於例如美國專利第6,322,901號。藉由在製作表層期間調整反應混合物的溫度並監控核的吸收光譜，可獲得具有高發光量子效率及狹窄尺寸分佈之被覆材料。該表層之厚度可介於1到10層的單層膜厚度。
以奈米晶粒的不良溶劑(poor solvent)，例如美國專利第6,322,901號所載之甲醇/丁醇，進行尺寸的選擇沉澱可進一步改善粒徑分佈。例如，可將奈米晶粒分散於一10%丁醇的己烷溶液中。甲醇可持續地逐滴加入攪拌中的溶液，直到溶液呈現乳白色為止。將上層液(supernatant)與膠凝物(flocculate)利用離心程序加以分離，可以製得一在樣品中富含最大晶粒的沈澱物。此程序可重複進行直到沒有吸收光譜沒有明顯的進一步尖銳化。尺寸選擇沉澱可在多種溶劑/非溶劑對中進行，包含吡啶/己烷與氯仿/甲醇。經過尺寸選擇的奈米晶粒群之平均直徑可具有一不超過15%均方根偏差，較佳為10%均方根偏差或更小，更佳為5%均方根偏差或更小。
奈米晶粒的外表面可包含由成長製程期間所使用之配位溶劑衍生成的化合物。經由重複的曝露於過量的競爭配位基團可使表面改質。例如，一包覆奈米晶粒(capped nano－crystal)的分散體可以用一種配位有機化合物，例如吡啶予以處理，以製成易於分散在吡啶、甲醇，及芳香烴(aromatics)中但不再分散於脂肪族溶劑(aliphatic solvent)中的晶粒。像這樣的一種表面交換程序可利用任何可與奈米晶粒之外表面形成配位或鍵結的化合物來執行，包含，例如，膦(phosphines)、硫醇(thiols)、胺(amines)與磷酸鹽(phosphates)。奈米晶粒可曝露於對該表面具有親和力，且終止於一個對於一懸浮液或分散媒具有親和力基團。這種親和力改善了懸浮液的穩定性並且阻礙了奈米晶粒的膠凝。奈米晶粒配位化合物揭示於，例如，美國專利第6,251,303號中，在此完整併入本案作為參考資料。
更明確地說，該配位基具有下述化學式：
其中，k為2、3，或5，且n為1、2、3、4或5，並使k－n不小於零；X為O、S、S＝O、SO2
、Se、Se＝O、N、N＝O、P、P＝O、As，或As＝O；Y與L各各獨立，為芳基(aryl)、雜芳基(heteroaryl)，或一選擇性地包含至少一雙鍵、至少一三鍵，或至少一雙鍵及一三鍵的直鏈或分枝狀C2 － 1 2
烴鏈。該烴鏈可選擇性地以一或多個C1 － 4
烷基，C2 －
4烯基，C2 － 4
炔基，C1 － 4
烷氧基，烴基，鹵(halo)，氨基(amino)，硝基(nitro)，氰基(cyano)，C3 － 5
環烷基，3－5員雜環烷基(heterocycloalkyl)，芳基(aryl)，雜芳基(heteroaryl)，C1 － 4
烷羰氧基(alkycarbonyloxy)，C1 － 4
烷氧羰基(alkyloxycarbonyl)，C1 － 4
烷羰基(alkylcarbonyl)，或甲醯基(formyl)取代。烴鏈也可選擇性地插入－O－，－S－，－N(Ra
)－，－N(Ra
)－C(O)－O－，－O－C(O)－N(Ra
)－，－N(Ra
)－C(O)－N(Rb
)－，－O－C(O)－O－，－P(Ra
)－，－P(O)(Ra
)－。Ra
與Rb
各自獨立，分別為氫，烷基，烯基，炔基，烷氧基，烴烷基，烴基，或鹵烷基。
一芳香基係一經取代或未經取代的環狀芳香基。包含苯基、苄基、萘基、甲苯基、蒽基、硝苯基(nitrophenyl)，或鹵苯基(halophenyl)。一雜芳基係一在環上具有一或多個雜原子之芳基，例如呋喃基(furyl)、吡啶基(pyiridyl)、吡咯基(pyrrolyl)、菲基(phenanthryl)。
一合適的配位基可在商業上購得或以一般的有機合成技術製備，例如完整併入本案作為參考資料之J.March,Advanced Organic Chemistry
中所載。
穿透式電子顯微鏡(TEM)可提供有關奈米晶粒群之尺寸、形狀，及分佈等資訊。粉末X光繞射(XRD)圖案可提供和奈米晶粒之晶粒結構的型態與品質相關之最完整的資訊。由於粒徑以X－射線之同調長度為媒介而與波峰寬度呈負相關，故亦可估算尺寸。例如，可直接利用穿透式電子顯微鏡量測，或採用例如，Scherrer公式從X光繞射資料來估算奈米晶粒的直徑。也可以利用UV/Vis吸收光譜來估算。
個別的元件可被形成在一單一基板上的多個位置以構成一顯示器。顯示器可包含在不同波長發光的多個元件。藉由在基板上形成發射不同色光的材料之矩陣圖案，即可形成一包含不同顏色的像素之顯示器。在某些應用上，該基板可包含一背板。該背板包含用來控制或切換個別像素的電源之主動或被動電子元件。包含一背板對於像是顯示器、感測器，或影像儀的應用而言可以是有益的。尤其，背板可設置為主動矩陣式、被動矩陣式、固定形式、直接驅動式，或混合式。該顯示器可用於靜態影像、動態影像，或發光。一發光顯示器可提供白光、單色光，或可調的彩色光。參閱完整併入本案作為參考資料之2005年10月21日提申的美國專利申請案第11/253,612號，。
該元件可以在一控制環境(無氧、無水氣)中製造，以避免在製作過程中發生發光效率的淬熄效應(quenching)。其他的多層結構可用改善元件效能(參閱，例如美國專利申請案第10/400,907號與第10/400,908號，申請日均為2003年3月28日，各該案均完整併入本案作為參考資料)。一阻斷層(blocking layer)，例如一電子阻斷層(EBL)，一電洞阻斷層(HBL)，或一電子與電洞阻斷層(eBL)，可被引入該結構。一阻斷層可包含3－(4－聯苯基)－4－苯基－5－tert－丁基苯基－1,2,4－三唑(3－(4－biphenylyl)－4－phenyl－5－tert－butylphenyl－1,2,4－triazole)(TAZ)、3,4,5－三苯基－1,2,4－三唑(3,4,5－triphenyl－1,2,4－triazole)、3,5－雙(4－tert－丁基苯基)－4－苯基－1,2,4－三唑(3,5－bis(4－tert－butylphenyl)－4－phenyl－1,2,4－triazole、浴銅靈(bathocuproine)(BCP)、4,4’,4”－三{N－(3－甲基苯基)－N－甲基氨基}三苯胺(4,4’,4”－tris{N－(3－methylphenyl)－N－phenylamino}triphenyla mine)(m－MTDATA)、聚二羥噻吩(polyethylene dioxythiophene)(PEDOT)、1,3－雙(5－(4－二苯基氨基)苯基－1,3,4－噁二唑－2－基)苯(1,3－bis(5－(4－diphenylamino)phenyl－1,3,4－oxadiazol－2－yl)benzene)、2－(4－聯苯基)－5－(4－tert－丁基苯基)－1,3,4－噁二唑(2－(4－biphenylyl)－5－(4－tert－butylphenyl)－1,3,4－oxadiazole)、1,3－雙[5－(4－(1,1－二甲基乙基)苯基)－1,3,4－噁二唑－2－基]苯(1,3－bis[5－(4－(1,1－dimethylethyl)phenyl)－1,3,4－oxadiazol－2－yl]benzene)、1,4－雙[5－(4－(二苯基氨基)苯基－1,3,4－噁二唑－2－基)苯(1,4－bis(5－(4－diphenylamino)phenyl－1,3,4－oxadiazol－2－yl)benzene)或1,3,5－三[5－(4－(1,1－二甲基乙基)苯基)－1,3,4－噁二唑－2－基]苯(1,3,5－tris[5－(4－(1,1－dimethylethyl)phenyl)－1,3,4－oxadiazol－2－yl]benzene)。
發光元件的效能可藉由提高它們效率、使它們的發光頻譜變窄或變寬，或使它們所發射的光線極化而獲得改善。參閱，例如，Bulovicet al.,Semiconductor and Semimetals 64,255(2000)、Adachi et al.,Appl.Phys.Lett.78,1622(2001)、Yamasaki et al.,Appl.Phys.Lett.76,1243(2000)、Dirr et al.,Jpn.J.Appl.Phys.37,1457(1998)及D’Andrade et al.,MRS Fall Meeting,BB6.2(2001)，各該文獻均完整併入本案作為參考資料。奈米晶粒可被包含於高效率的混合型有機/無機發光元件中。
奈米晶粒的窄FWHM可造成飽和色的發射。這點因為在奈米晶粒發光元件中並無對紅外和UV發射不敏感的光子，所以即使在可見光譜的紅光和藍光部分依然可以獲致有效的奈米晶粒發光元件。一單一材料系統之波長可調範圍寬，且在整個可見光譜中放射飽和色的性質是任何種類的有機發光體(參見，例如，Dabbousi et al.,J.Phys.Chem.101,9463(1997)，併入本案作為參考資料)所無法比擬的。一單一散度奈米晶粒群會放射跨過一窄波長範圍的光線。一具有不只一種尺寸的奈米晶粒之發光元件可在不只一個窄波長範圍內放射光線。藉選擇元件中之奈米晶粒的尺寸與材料之適當組合可控制一名觀眾所感知的發光色彩。奈米晶粒的頻帶邊緣能階簡併(degeneracy of the band edge energy levels)促進了不論是由直接電荷注入或能量傳輸所產生的所有可能的激子之捕捉與放射性復合。因此，奈米晶粒發光元件的最大理論效率可與磷光有機發光元件之整體效率比擬。奈米晶粒的受激態壽命(τ)遠小於(τ~10ns)典型的磷光體(τ~0.5 μs)，使得奈米晶粒發光元件即使在高電流密度下仍可有效地操作。
元件可製成放射可見光或紅外光。一半導體奈米晶粒的尺寸與材料可選擇為用來發出一擇定波長的可見光或紅外光。波長可介於300到2,500奈米或更長，例如介於300到400奈米、介於400到700奈米、介於700到1,100奈米、介於1,100奈米到2,500奈米，或超過2,500奈米。
個別的元件可被形成於單一基板上的多個位置以構成一顯示器。顯示器可包含多個發出不同波長光線的元件。透過在基板上形成不同發光半導體奈米晶粒的矩陣圖案，可形成一包含不同顏色的像素之顯示器。
要形成一元件時，先將一p型半導體，例如，氧化鎳沉積在一透明電極，例如銦錫氧化物(ITO)上。該透明電極可設於一透明基板上。然後，採用一種適合大面積之單層膜沈積技術，例如微接觸印刷或一Langmuir－Blodgett(LB)技術沈積半導體奈米晶粒。隨後，將一n型半導體(例如，氧化鋅或二氧化鈦)以，例如濺鍍法施於這層之上。一金屬電極可被熱蒸鍍於其上以完成該元件。更複雜的元件結構亦是可行的。例如，可將一輕摻雜層設於奈米晶粒層的近側，以利用傳輸層中之無束縛電荷載體使肇因於激子淬熄效應(exciton quenching)的非放射性損失最小化。
元件可以透過分別成長二個傳輸層，並使用一彈性體，例如聚二甲基矽氧烷(polydimethylsiloxane)(PDMS)將電接點物理性佈上去的方式來組裝。這樣可避免將材料直接沉積於奈米晶粒層上的需求。
在施加完所有的傳輸層後，可對該元件進行熱處理。熱處理可進一步促進電荷注入奈米晶粒，同時消除奈米晶粒上的有機包覆基團。包覆基團的不穩定性可能造成元件的不穩定。
所使用的無機傳輸層，尤其是金屬－氧化物材料可作為阻障層(barrier layers)以防止水氣或氧氣進入元件的活性層(半導體奈米晶層)。無機層的保護特性可提供封裝時的設計彈性。例如，因為無機層可作為水氣及/或氧氣的屏障，元件就無需另加用來阻擋此種污染物接觸發光材料的構成。封裝塗層如BARIX(Vitex製)是使用金屬氧化物及聚合物的交錯層(alternating layers)所製成。此種阻障層中，金屬氧化物是作為水氣與氧氣的屏障，而聚合物則使金屬氧化層中的針孔缺陷(pin hole defects)隨機化。因此，當使用金屬氧化物作為傳輸層時，元件本身就發揮了作為半導體奈米晶粒的保護層的作用。
第3A~3E圖揭示數種可能的元件結構。分別為一標準的p－n二極體設計(第3A圖)、一p－i－n二極體設計(第3B圖)、一透明元件(第3C圖)、一倒置元件(第3D圖，利用薄膜電晶體(TFT)技術使接觸最佳化)，及一可撓式元件(第3E圖)。於可撓式元件的設計中，可為各層金屬氧化層結合滑動層(slippage layers)，也就是金屬氧化物/金屬/金屬氧化物形式之三層結構。這種作法已顯示可增加金屬氧化物薄膜的可撓性，增加導電性，又同時維持透明性。這是因為金屬層，典型地的是銀，相當薄(大約各為12奈米)，且因而不會吸收太多光線。依此方式，使用此種技術將可實現可適型的，也許甚至是可撓式的顯示器。
由於摻雜的無機半導體具有高導電性，所以該等元件可具有本質上比採用有機傳輸材料所製得的元件低的電壓特性。由於元件包含無機發光體與傳輸層，故其等亦具有增長的電激發光壽命。磊晶製造的無機LEDs儘管壽命受驅動器失效，或連接線接點失效所限制，仍有超過十萬小時的實驗室壽命。最後，因為該等元件是只透過直接將載子注入奈米晶粒地操作，所以單重態與三重態兩者都會有效地轉換成發光激子。該等元件因此可以更有效到差不多是一個四的倍數。
製備LEDs，其中的有機TPD膜以一化性與電性較穩定之高能隙(>3eV)無機電洞傳輸層取代。基於NIO之能帶差(band－offset)的考量(相對於CdSe奈米晶粒)、易於沉積，及其與CdSe奈米晶粒的化學相容性等而選擇NiO。此外，早期研究顯示，透明的p型NiO薄膜可利用NiO或Ni靶材的近室溫反應性濺鍍而獲得，並可在光電元件中當作電洞傳輸/注入層使用。參閱，例如，H.Satoet al.,Thin Solid Film 236,1－2(1993)、K.Sugaet al.,Sens.Actuators B 14,598(1993)，及W.Y.Leeet al.,Appl.Phys.Lett.72,1584(1998)，各該文獻均完整併入本案作為參考資料。所研究之LED元件的能帶結構示於第4A圖中，其中NiO電洞傳輸層與Alq3
電子傳輸層夾住奈米晶粒發光體。
NiO中之高密度的自由電荷載子造成奈米晶粒單層膜發光的消光作用是為了製作有效的NiO QD－LEDs所必須克的基礎光物理挑戰。這個問題係根據觀察到相對於沈積在一高導電性(ρ5x10－ 4
Ω.cm)NiO或ITO薄膜上的奈米晶粒之淬熄發光，沉積在一電阻性(ρ1Ω.cm)NiO或ITO薄膜上的單一奈米晶粒之光激發光效率可維持高效率的現象而被探討過。這個觀察與先前的理論和實驗工作所證，利用一介電質，有機和無機發光體的光激發光淬熄效應就可以透過控制發光體－介電質距離，並調整在這些元件中會隨著NiO層中的電洞密度而改變之介電質的電容率(electrical permittivity)而加以調整的報告是一致的。參見，例如，K.H.Drexhage,et al.,Ber.Bunsenges.Phys.Chem.70,1179(1966)；H.Kuhn and D.Mobius,Angew.Chem.10,620(1971)；R.R.Chance,et al.,J.Chem.Phys.60,2744(1974)、I.Larkin,et al.,Phys.Rev.B 69,121403(R)(2004)，及H.Morawitz,Phys.Rev.187,1792(1969)，各該文獻均完整併入本案作為參考資料。
發光元件的製作步驟如下所述。沉積NiO薄膜之前，使預鍍了ITO的玻璃基板(片電阻為30Ω/sq)經過在清潔劑、去離子水，以及丙酮中的連續超音波清洗，再於異丙醇中煮沸五分鐘。清洗後，將基板以氮氣吹乾並暴露在紫外光－臭氧之下以除去任何吸附的有機物質。然後，基板被插入經由高真空傳輸線而連接至一濺鍍及蒸鍍室之氮氣套手工作箱中。在濺鍍室中，在Ar/O2
氣體混合物中利用一NiO靶材的反應性磁控濺射操作沉積一30奈米厚之NiO薄膜。濺鍍前的背景壓力為10－ 7
torr，RF功率固定在200瓦，電漿壓力為6 mTorr，氧氣與氬氣流量比為2.5%，使得NiO的沉積速率成為0.03奈米/秒。以上述條件沉積，NiO薄膜為p型，電阻率為ρ＝5Ω.cm(片電阻為2 MΩ/sq)，在波長λ＝625nm(奈米晶粒放射峰值的中心)之光傳輸為80%。NiO薄膜在空氣和奈米晶粒的化學製程期間所使用之有機溶劑中是穩定的。玻璃/ITO/NiO基板被送回到套手工作箱中，在那裡被覆一層以旋膜法從氯仿當中製成的CdSe/ZnS核/殼奈米晶粒的單層膜。旋膜奈米晶粒薄膜的厚度可藉由改變奈米晶粒在氯仿中的濃度及//或旋塗製程期間的轉速而容易地作調整。基板隨後在不暴露於空氣下被送進蒸鍍室，並在10－ 6
Torr下，以~0.2 nm/s的沈積速度蒸鍍一厚度40 nm的Alq3
電子傳輸層。接著，一100奈米厚的Ag/Mg(1/10重量比)與30奈米厚的Ag電子注入電極經由遮罩蒸鍍，形成1mm直徑的圓形電極(電極面積0.78mm2
)。在某些元件中，沈積Alq3
層之前，會先將一10奈米厚的3－(4－聯苯基－4－苯基－5－tert－丁基苯基－1,2,4－三唑(TAZ)電洞阻隔層被蒸鍍到該奈米晶粒層上(參見，S.Coe－Sullivan,et al.,Proc.of SPIE vol.5739,p.108(2005)，完整併入本案作為參考資料)。剛製作完成的元件從整合式沉積系統中移出，不經封裝，立即於空氣中進行測試。
一NiO奈米晶粒－LED之典型的正向偏壓電流－電壓(I－V)特性係相對於接地的Ag陰極而作量測，其結果如第4B圖所示。對大多數的奈米晶粒－LED而言，JVn
，當電壓小於(6±1)V時1<n<1.5，當電壓大更高時，6<n<7，。此處，n是一個電荷傳導機制的特徵並與溫度，有機或無機材料中之陷阱態的密度和能量分佈相關。這些I－V曲線與先前有關在CdSe/ZnS緊密堆積膜與OLEDs二者中，陷阱輔助空間電荷限制了傳導的報告是一致的。參見，例如，R.A.M.Hikmet,et al.,J.Appl.Phys.93,3509(2003)；P.E.Burrows and S.R.Forest,Appl.Phys.Lett.64,2285(1994)，及P.E.Burrows et al.,J.Appl.Phys.79,7991(1996)，各該文獻均完整併入本案作為參考資料。所達到的最大穩態電流密度典型地約為4安培/平方公分。在此電流密度下，每秒8x107
個載子可以被注入發光奈米晶粒層的每一個奈米晶粒中。由於奈米晶粒元件中之單一激子復合時間10奈秒，在此高電流位準之下，每一個奈米晶粒的激子密度可達40%。參見，例如，C.R.Kagan,et al.,Phys.Rev.B 54,3633(1996)，及C.R.Kagan et al.,Phys.Rev.Lett.76,1517(1996)，各該文獻均完整併入本案作為參考資料。
第5圖所示為一包含一電阻性NiO層(ρ＝5Ω.cm)的NiO奈米晶粒－LED在200毫安培/平方公分的電流密度下之電激發光光譜。奈米晶粒於波長為625奈米處具有之30奈米半高寬的發光峰值為該電激發光光譜的主要成份。在530奈米處之寬肩部起因於一微弱的Alq3
放射。奈米晶粒與Alq3
兩者的HOMO位階間之1 eV能帶差(參見第4A圖中之能帶圖)使得電洞可以注入Alq3
薄膜。在逆向偏壓時沒有觀察到電激發光。第5圖的插圖顯示ηE L
的演變是同一個電阻性NiO元件被驅動直到其在J>200毫安培/平方公分的臨界點時之電流密度的一個函數。典型的I－V特性在整組具有ηE L 0.18%而亮度達到40燭光/平方公尺的奈米晶粒－LEDs中都是一致的。
第6圖舉例說明低電阻NiO(10－ 2
Ω.cm)對奈米晶粒發光元件之電激發光(EL)光譜的負面衝擊。這些元件的ηE L
值小於10－ 3
%。相對於第5圖(其中，元件包含一較高阻值的NiO)來說，在第6圖中近乎50%之電激發光是來自於電流密度小於300毫安培/平方公分的Alq3
層(第6A圖中的星號)。這個效應歸因於高摻雜的NiO薄膜會增進電洞密度，因此會造成注入元件的電子與電洞的不平衡。增加的電洞注入作用會將激子復合區域移到Alq3
層，而在發光奈米晶粒周圍的過量NiO電洞會使奈米晶粒單層膜的電激發光效率淬熄。此外，CdSe奈米晶粒中的過量電洞可能導致超快(約100皮秒)的非輻射性奧格釋放(Auger relaxations)。參閱，V.I.Klimov,et al.,Science 287,1011(2000)，完整併入本案作為參考資料。在1500毫安培/平方公分(第6圖中的實線)處，85%的電激發光來自奈米晶粒。電流對奈米晶粒光譜的貢獻可歸因於元件中電荷載子密度的再平衡，以及在造成較高電流密度的較高電場下之帶電的減少。在第6B圖中，空心圓與空心方塊分別說明了在Alq3
與奈米晶粒的電激發光峰值下的積分面積之演變。
綜括而言，奈米晶粒－LEDs是利用p型NiO薄膜作為電洞傳輸層而製成。NiO電阻率之精確的最佳化防止了奈米晶粒發光的淬熄效應，並使得奈米晶粒－LEDs之外部量子效率可高達0.18%。現有的奈米晶粒發光元件和採用一TPD電洞傳輸層，但使用較穩定的金屬氧化物薄膜之最佳奈米晶粒－LEDs相比效率較差。NiO薄膜之濺鍍介面的粗糙度會使得相當大比例的注入電流轉入元件中。若NiO薄膜較平滑，奈米晶粒發光元件的效率可望會有顯著的提昇。和以旋膜法沈積在溶劑敏感性的有機薄膜上的情形不同，採用共價鍵結合，化性穩定之無機電洞或電子注入層使得任何一種奈米晶粒溶液都可以採用旋膜沈積法。因此，金屬氧化物的導入使得奈米晶粒發光元件的製程得以擴展並簡化。
其他實施例都在下述之申請專利範圍內。
1．．．基板
2．．．第一電極
3．．．第一電荷傳輸層
4．．．第二電荷傳輸層
5．．．第二電極
第1圖為一發光元件之一示意圖。
第2圖為一發光元件之一製作方法的流程圖。
第3A~3E圖為發光元件之示意圖。
第4A圖為發光元件之一能量示意圖。
第4B圖為一發光元件之電激發光特性圖。
第5圖為一發光元件之電激發光特性圖。
第6A~6B圖為發光元件之電激發光特性圖。
1．．．基板
2．．．第一電極
3．．．第一電荷傳輸層
4．．．第二電荷傳輸層
5．．．第二電極
Claims (69)
- 一種發光元件，包含：一含有一第一無機材料之第一電荷傳輸層，和一用來將電荷傳入該第一電荷傳輸層之第一電極相接觸；一第二電極；複數個膠體成長半導體奈米晶粒，佈設於該第一電極與該第二電極之間；及一輕摻雜層，其係位於該奈米晶粒的近側，其中該輕摻雜層係以一量被摻雜，該量可有效地藉由該傳輸層中之無束縛電荷載體來使肇因於激子淬熄效應(exciton quenching)的非放射性損失最小化。
- 依據申請專利範圍第1項之發光元件，進一步包含一與該第二電極接觸之第二電荷傳輸層，其中該第二電極係用來將電荷傳入該第二電荷傳輸層。
- 依據申請專利範圍第1項之發光元件，其中該第一無機材料為非晶質或多晶質。
- 依據申請專利範圍第1項之發光元件，其中該第一無機材料為一無機半導體。
- 依據申請專利範圍第4項之發光元件，其中該無機半導體包含一金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第5項之發光元件，其中該金屬硫族元素化物為一混合的金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第5項之發光元件，其中，該金屬硫族元素化物包含一氧化鋅、一氧化鈦、一氧化鈮、一硫 化鋅、一銦錫氧化物，或其等之混合物。
- 依據申請專利範圍第1項之發光元件，其中該第二電荷傳輸層含有一第二無機材料。
- 依據申請專利範圍第8項之發光元件，其中該第二無機材料為非晶質或多晶質。
- 依據申請專利範圍第8項之發光元件，其中該第二無機材料為一無機半導體。
- 依據申請專利範圍第10項之發光元件，其中該無機半導體包含一金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第11項之發光元件，其中該金屬硫族元素化物為一混合的金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第11項之發光元件，其中該金屬硫族元素化物包含一氧化鋅、一氧化鈦、一氧化鈮、一硫化鋅、一銦錫氧化物，或其等之混合物。
- 依據申請專利範圍第1項之發光元件，其中該第一電荷傳輸層為一電洞傳輸層。
- 依據申請專利範圍第1項之發光元件，其中該第一電荷傳輸層為一電子傳輸層。
- 依據申請專利範圍第1項之發光元件，其中該複數個半導體奈米晶粒形成一單層膜。
- 依據申請專利範圍第1項之發光元件，其中該複數個導體奈米晶粒為一實質上呈單一散度分佈之半導體奈米晶粒群。
- 依據申請專利範圍第1項之發光元件，其中該複數個半 導體奈米晶粒排成一圖案。
- 依據申請專利範圍第1項之發光元件，其中該元件是透明的。
- 一種形成一元件之方法，包含：在一電極上沉積一含有一第一無機材料的第一電荷傳輸層沈積；將複數個膠體成長半導體奈米晶粒沈積於該電極上；其中該複數個半導體奈米晶粒與該第一電荷傳輸層形成電連接；於該奈米晶粒的近側沈積一輕摻雜層，其中該輕摻雜層係以一量被摻雜，該量可有效地藉由該傳輸層中之無束縛電荷載體來使肇因於激子淬熄效應的非放射性損失最小化。
- 依據申請專利範圍第20項之方法，其中，沉積複數個半導體奈米晶粒的操作包含將該複數個半導體奈米晶粒沈積成一單層膜。
- 依據申請專利範圍第20項之方法，其中，沉積複數個半導體奈米晶粒的操作包含形成一圖案。
- 依據申請專利範圍第20項之方法，其中，沉積該第一無機材料的操作包含濺鍍。
- 依據申請專利範圍第23項之方法，其中該第一無機材料為一無機半導體。
- 依據申請專利範圍第24項之方法，其中該無機半導體包 含一金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第25項之方法，其中該金屬硫族元素化物為一混合的金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第25項之方法，其中該金屬硫族元素化物包含一氧化鋅、一氧化鈦、一氧化鈮、一硫化鋅、一銦錫氧化物，或其等之混合物。
- 依據申請專利範圍第20項之方法，進一步包含在該電極上沉積一含有一第二無機材料之第二電荷傳輸層。
- 依據申請專利範圍第28項之方法，其中沉積該第二無機材料的操作包含濺鍍。
- 依據申請專利範圍第29項之方法，其中該第二無機材料為一無機半導體。
- 依據申請專利範圍第30項之方法，其中該無機半導體包含一金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第31項之方法，其中該金屬硫族元素化物為一混合的金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第31項之方法，其中該金屬硫族元素化物包含一氧化鋅、一氧化鈦、一氧化鈮、一硫化鋅、一銦錫氧化物，或其等之混合物。
- 依據申請專利範圍第20項之方法，其中該元件是透明的。
- 一種產生光的方法，包含：提供一元件，該元件包含一第一電極、一第二電極、一接觸該第一電極之含有一第一無機材料之第一電 荷傳輸層，複數個沉積於該第一電極與第二電極之間的膠體成長半導體奈米晶粒，及一輕摻雜層，該輕摻雜層係位於該奈米晶粒的近側，其中該輕摻雜層係以一量被摻雜，該量可有效地藉由該傳輸層中之無束縛電荷載體來使肇因於激子淬熄效應的非放射性損失最小化；及施加一光-發生電位於該第一電極與該第二電極之間。
- 依據申請專利範圍第35項之方法，其中該第一無機材料為非晶質或多晶質。
- 依據申請專利範圍第36項之方法，其中該第一無機材料為一無機半導體。
- 依據申請專利範圍第37項之方法，其中該無機半導體包含一金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第38項之方法，其中該金屬硫族元素化物為一混合的金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第38項之方法，其中該金屬硫族化物包含一氧化鋅、一氧化鈦、一氧化鈮、一硫化鋅、一銦錫氧化物，或其等之混合物。
- 依據申請專利範圍第35項之方法，其中該元件進一步包含一含有一第二無機材料之第二電荷傳輸層。
- 依據申請專利範圍第41項之方法，其中該第二無機材料為非晶質或多晶質。
- 依據申請專利範圍第42項之方法，其中該第二無機材料為一無機半導體。
- 依據申請專利範圍第43項之方法，其中該無機半導體包含一金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第44項之方法，其中，該金屬硫族元素化物為一混合的金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第44項之方法，其中該金屬硫族元素化物包含一氧化鋅、一氧化鈦、一氧化鈮、一硫化鋅、一銦錫氧化物，或其等之混合物。
- 依據申請專利範圍第35項之方法，其中該複數個半導體奈米晶粒形成一單層膜。
- 依據申請專利範圍第35項之方法，其中，該複數個半導體奈米晶粒為一實質上呈單一散度分佈之半導體奈米晶粒群。
- 依據申請專利範圍第35項之方法，其中，該複數個半導體奈米晶粒排成一圖案。
- 依據申請專利範圍第35項之方法，其中該元件是透明的。
- 一種顯示器，包含複數個發光元件，其中至少一發光元件包含：一接觸一第一電極之含有一第一無機材料之第一電荷傳輸層，該第一電極用來將電荷傳入該第一電荷傳輸層；一第二電極；複數個膠體成長半導體奈米晶粒，佈設於該第一電極與該第二電極之間；及 一輕摻雜層，其係位於該奈米晶粒的近側，其中該輕摻雜層係以一量被摻雜，該量可有效地藉由該傳輸層中之無束縛電荷載體來使肇因於激子淬熄效應的非放射性損失最小化。
- 依據申請專利範圍第51項之顯示器，進一步包含一接觸該第二電極之第二電荷傳輸層，其中該第二電極係用來將電荷傳入該第二電荷傳輸層。
- 依據申請專利範圍第51項之顯示器，其中該第一無機材料為非晶質或多晶質。
- 依據申請專利範圍第51項之顯示器，其中該第一無機材料為一無機半導體。
- 依據申請專利範圍第54項之顯示器，其中該無機半導體包含一金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第55項之顯示器，其中該金屬硫族元素化物為一混合的金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第55項之顯示器，其中該金屬硫族元素化物包含一氧化鋅、一氧化鈦、一氧化鈮、一硫化鋅、一銦錫氧化物，或其等之混合物。
- 依據申請專利範圍第51項之顯示器，其中該第二電荷傳輸層含有一第二無機材料。
- 依據申請專利範圍第58項之顯示器，其中該第二無機材料為非晶質或多晶質。
- 依據申請專利範圍第58項之顯示器，其中該第二無機材料為一無機半導體。
- 依據申請專利範圍第60項之顯示器，其中該無機半導體包含一金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第61項之顯示器，其中該金屬硫族元素化物為一混合的金屬硫族元素化物。
- 依據申請專利範圍第61項之顯示器，其中該金屬硫族元素化物包含一氧化鋅、一氧化鈦、一氧化鈮、一硫化鋅、一銦錫氧化物，或其等之混合物。
- 依據申請專利範圍第51項之顯示器，其中該第一電荷傳輸層為一電洞傳輸層。
- 依據申請專利範圍第51項之顯示器，其中該第一電荷傳輸層為一電子傳輸層。
- 依據申請專利範圍第51項之顯示器，其中該複數個半導體奈米晶粒形成一單層膜。
- 依據申請專利範圍第51項之顯示器，其中該複數個半導體奈米晶粒為一實質上呈單一散度分佈之半導體奈米晶粒群。
- 依據申請專利範圍第51項之顯示器，其中該複數個半導體奈米晶粒排成一圖案。
- 依據申請專利範圍第51項之顯示器，其中該元件是透明的。
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