TWI403480B - 燒結玻璃料至玻璃板之方法 - Google Patents

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Description

燒結玻璃料至玻璃板之方法
本發明係關於係關於燒結玻璃料至玻璃糊狀物之方法，其中燒結玻璃料以及玻璃糊狀物隨即密封至另一玻璃片以形成密封玻璃封裝。密封玻璃封裝之範例包含發光裝置(例如有機發光二極體(OLED)裝置，光伏打裝置，食物容器，以及藥物容器。
密封玻璃封裝譬如OLED顯示器的製造商不斷地試著改善製造處理的方法以更有效地生產密封玻璃封裝。一種改善製造處理的方式是藉著使用一種新而且相當短的燒結處理過程，在燒結玻璃料和玻璃板密封到另一個玻璃板之前先附加玻璃料到玻璃板上以產生密封玻璃封裝，這就是本項發明的主題。
在本發明一項中，本發明包括燒結玻璃料至玻璃板之方法，該方法包含：(a)提供玻璃板；(b)將玻璃料沉積到玻璃板，其中玻璃料包含玻璃，填充劑和分散劑載體；(c)將具有沉積玻璃料的玻璃板放到烘箱中；(d)在烘箱內將玻璃料燒結到玻璃板，在其中燒結步驟包括：(i)在預定的時間內將烘 箱內的溫度從第一溫度斜線上升(ramping-up)到第二溫度以及保持第二溫度歷時預先決定時間，其中第二溫度相當高足以使玻璃料分散劑載體內有機成份揮發，但是並不高於玻璃料中玻璃之玻璃轉變溫度(Tg)；(ii)將烘箱內的溫度從第二溫度斜線上升到第三溫度以及保持第三溫度歷時預先決定時間，其中第三溫度高於玻璃料中玻璃之玻璃轉變溫度(Tg)，但是小於玻璃料中玻璃之結晶溫度；(iii)斜線降低烘箱內溫度；以及(e)由烘箱移除具有燒結玻璃料之玻璃板。
在另一項中，本發明包括密封玻璃封裝的方法：(a)提供第一玻璃板和第二玻璃板；(b)將玻璃料沉積到第一玻璃板，其中玻璃料包含玻璃，填充劑和分散劑載體；(c)把沉積玻璃料的第一玻璃板放到烘箱中；(d)在烘箱內燒結玻璃料到第一玻璃板，在其中燒結步驟包括(i)在預定的溫度/預定的時間，以第一斜線變化速率(ramp rate)將烘箱內的溫度從第一溫度斜線上升到第二溫度；(ii)固定烘箱內的第二溫度一段預定的時間，其中的第二溫度高到足以揮發玻璃料內分散劑載體內的有機成分，但不會高於玻璃料內玻璃的轉變溫度(Tg)；(iii)在預定的溫度/預定的時間，以第二斜線變化速率將烘箱內的溫度從第二溫度斜線上升到第三溫度；(iv)固定烘箱內的第三溫度一段預定的時間，其中的第三溫度高於玻璃料內玻璃的轉變溫度(Tg)，但低於玻璃料內玻璃的結晶溫度；和(v)在預定的溫度/預定的時間，以第三斜線變化速率將烘箱內的溫度從第三溫度斜線降低到第四溫度；(vi)在預定的溫度/預定的時間，以第四斜線變化速率將烘箱內的溫度從第四溫度斜線 降低到第五溫度；和(e)從烘箱中移除有玻璃料的第一玻璃板；(f)在玻璃料上置放第二玻璃板附著到第一玻璃板；和(g)使用密封裝備加熱玻璃料使玻璃料熔化，並形成連接第一玻璃板到第二玻璃板的密封。
在本發明另一項中，本發明包括的密封玻璃封裝包含：第一玻璃板和第二玻璃板，其中的第一玻璃板和第二玻璃板藉著以摻雜過渡金屬鑭之玻璃料在第一玻璃板和第二玻璃板之間形成密封而連接在一起，其中摻雜過渡金屬鑭的玻璃料有既定的顏色，這是由於在還原的氣體中進行燒結處理，在第二玻璃板放置在燒結摻雜過渡金屬鑭之玻璃料上面之前，附加摻雜過渡金屬鑭的玻璃料到第一玻璃板，並且熔化燒結摻雜過渡金屬鑭之玻璃料以形成第一玻璃板和第二玻璃板之間的密封(注意：摻雜過渡金屬鑭之玻璃料一詞包括摻雜過渡金屬的玻璃料，摻雜鑭的玻璃料或摻雜過渡金屬和鑭的玻璃料)。
本發明其他特性及優點揭示於下列說明，以及部份可由說明清楚瞭解，或藉由實施下列說明以及申請專利範圍以及附圖而明瞭。人們瞭解先前一般說明及下列詳細說明只作為範例性及說明性，以及並不作為限制本發明。
100‧‧‧密封玻璃封裝
102‧‧‧第一玻璃板
104‧‧‧元件
106‧‧‧電極
108‧‧‧玻璃料
110‧‧‧第二玻璃板
112‧‧‧密封
114‧‧‧雷射
116‧‧‧雷射束
118‧‧‧密封線
200‧‧‧密封方法
202、204、206、208、210、212、214、216、302、304、306、308、310、312‧‧‧步驟
圖1A及1B分別型式依據本發明實施例密封玻璃封裝之頂視圖及斷面圖。
圖2為流程圖，其顯示出依據本發明實施例製造密封玻璃方法之步驟。
圖3為曲線圖，其使用來幫助說明依據本發明實施例使用於圖2製造方法中之加強燒結處理過程之步驟。
圖4-10為不同的相片以及曲線，其顯示各項試驗之結果以測試依據本發明實施例製造之範例性燒結玻璃料-玻璃糊狀物以及範例性密封玻璃封裝。
參考圖1-2，其顯示使用依據本發明實施例的加強燒結處理過程的密封玻璃封裝100和用來密封玻璃封裝100的方法200。以下描述的密封方法200是針對密封玻璃封裝100，其包括兩個玻璃板102和110，以玻璃料108互相黏接，其中的兩個玻璃板102和110包含一個或以上的元件104。密封玻璃封裝100的例子包括發光裝置100(譬如有機發光二極體(OLED)裝置100，光伏打裝置100，食品容器100，和藥品容器100。然而，本發明不應該侷限於任何特定型態的密封玻璃封裝100。
參考圖1A和1B，其分別顯示依據本發明實施例密封玻璃封裝100的基本元件的頂視圖和側面橫截面圖。密封玻璃封裝100包括第一玻璃板102，一個或多個的元件電極104和106(選擇性的)，玻璃料108和第二玻璃板110。密封玻璃封裝100有一個從108形成的密封112(譬如密閉性密封112)，包含並保護位在第一玻璃板102和第二玻璃板110之間的一個或多個的元件104(如果呈現的話)。電極106(如果呈現的話)連接到元件104也通過密封112，可連接到外部裝置(未顯示出)。密封112通常是位在玻璃封裝100的周圍附近，使 得元件104(如果呈現的話)和至少一部份的電極106(如果呈現的話)位於密封112的周圍內。至於如何使用加強燒結處理過程和補助元件譬如密封裝置114(例如雷射114和/或紅外線燈114)製造玻璃封裝100的方法將在以下針對圖2-10作詳細說明。
請參考圖2，這是依據本發明實施例製造密封玻璃封裝100的方法200步驟的流程圖。以步驟202和204開始，提供第一玻璃板102和第二玻璃板110以製造密封玻璃套組100。在一項實施例中，第一和第二玻璃板102和110是透明玻璃板譬如鹼石灰玻璃板或鹼土鋁硼矽酸鹽玻璃板，像是由Corning Incorporated公司製造和販售的品牌Code 1737玻璃，Eagle 2000TM玻璃，和Eagle XGTM玻璃。或者，第一和第二玻璃板102和110可以由像是Asahi Glass Co.(譬如OA10玻璃和OA21)，Nippon Electric Glass Co.、NHTechno和Samsung Corning Precision Glass Co.公司製造和販售的透明玻璃板(舉例)。如果需要的話，玻璃板102和110其中之一或兩者可以是不透明的。此外，玻璃板102和110的熱膨脹係數(CTE)可以在每度(℃)30-110x10-7 的範圍。
在步驟206中，玻璃料108沿著第一玻璃板102的邊緣沉積，以此方式在第一玻璃板102的表面形成密閉式迴路。例如，玻璃料108可以位於離第一玻璃板102的自由邊緣大約1mm處。玻璃料108是由玻璃(譬如摻雜以至少一種過渡金屬像是鐵，銅，釹，和釩的玻璃)，填充劑(譬如轉化填充劑，添加填充劑)，和分散劑載體製成。一般會使用填充劑來 降低玻璃料108的熱膨脹係數(CTE)，使其匹配兩個玻璃板102和110的CTE。在一項實施例中，玻璃料108是由粉末狀銻-釩酸鹽-磷酸鹽玻璃和β-鋰霞石填充劑的混合製成，顆粒大小平均在10μm以下，最好小於或等於3μm。而且，分散劑媒介物可以是單異丁酸-2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇酯(品牌名稱Texanol)和其他分散劑(譬如Anti-Terra，BYK，Solsperse和乙基纖維素)的混合物，在玻璃料108分配到玻璃板102的時間內不會很快蒸發並且保持懸浮的固態一直到燒結為止。數種不同範例的玻璃料108成分加上分散劑載體可使用在特定的應用上，在相同申請人的美國專利第6,998,776號，發明名稱為"Glass Package that is Hermetically Sealed with a Frit and Method of Fabrication"一文中討論到。文件內容在其中也併入參考。
在步驟208中，把有沉積玻璃料108的第一玻璃板102放到烘箱中。在一項實施例中，烘箱可以加熱到400-450℃的溫度，置放在無塵室(Class 1000無塵室)。烘箱可以用電或氣體加熱(一般是天然氣)，而且可由各家製造商製造，例如Blue M,Lindbergh、Glenro、Despatch、HIX、Smit、Thermatrol、Epcon Industrial Systems、Gruenberg、Intek，和Lewco。最好是用電烘箱，因為比氣體加熱的烘箱乾淨。電烘箱可以利用電阻加熱元件來加熱空氣，經由對流型態加熱傳輸能量到玻璃料108和玻璃板102。也可使用另一種型態的烘箱，使用紅外線直接加熱玻璃料108和玻璃板102。事實上，有些烘箱可使用這些加熱法的不同組合來加熱玻璃料108和玻璃板 102。或者可以使用皮帶，推動器和徐冷窯的連續型態燒結烘箱來加熱玻璃料108和玻璃板102。玻璃料108和玻璃板102會經過連續型態燒結烘箱的不同區域。
在步驟210中，燒結玻璃料108到第一玻璃板102，一方面在烘箱內加熱玻璃料108，變成附著到第一玻璃板102。尤其，使用依據本發明實施例的加強燒結處理過程燒結玻璃料108到第一玻璃板102，只需少於8小時，最好是少於6小時，更好是少於3.25小時。加強的燒結處理過程210有多個步驟，首先，將烘箱內的溫度從第一溫度斜線上升到第二溫度，固定一段預定的時間(步驟210a)。第二溫度高到足以揮發玻璃料108內分散劑載體內的有機成分，但不會高於玻璃料108內玻璃的轉變溫度(Tg)。第二，將烘箱內的溫度從第二溫度斜線上升到第三溫度，固定一段預定的時間(步驟210b)。第三溫度高於玻璃料108內玻璃的轉變溫度(Tg)，但低於玻璃料108內玻璃的結晶溫度(步驟210b)。第三，以預定的速率斜線降低烘箱內的溫度，以避免燒結玻璃料108的第一玻璃板102破裂(步驟210c)。如果需要的話，可研磨燒結玻璃料108，以減少厚度變化到小於5-10mm(舉例而言)。也可使用另一種加強的燒結處理過程210在特定應用上，以下將針對數個實驗測試的玻璃封裝100來說明。當然，也可以用另一種加強的燒結處理過程210製造其他型態的密封玻璃封裝100，而不只僅是實驗測試的玻璃封裝100。
在步驟212(選擇性的)中，元件104(譬如OLED 104，食品104，藥品104)和相關的電極106(如果需要的話) 沉積到第二玻璃板110。如果玻璃封裝100不打算包含任何元件-電極104-106而只包含液體或氣體，這個步驟可以省略。
在步驟214中，第二玻璃板110放到已附加到第一玻璃板102的玻璃料108上。例如，第二玻璃板110可放到已附加到第一玻璃板102的玻璃料108頂端。或者，有附著玻璃料108的第一玻璃板102可放到第二玻璃板110頂端。
在步驟216中，可藉著密封裝置114(例如雷射114，紅外線燈114)加熱玻璃料108，以此方式使玻璃料108熔化，並形成黏接第一玻璃板102到第二玻璃板110的密封112(譬如緊密密封112)(請見圖1B)。除此之外，密封112可藉著避免週遭環境中的氧氣和溼氣進入密封玻璃封裝100以保護元件104(如果有的話)。一般而言，玻璃料108包含摻雜以一種或以上過渡金屬(譬如釩，鐵)和/或鑭族元素(譬如Nd)的玻璃以提昇從密封裝置114(例如雷射114)發出的光線116(譬如雷射束116)，在特定波長(譬如810nm波長)的吸收特性(請見圖1A-1B)。這種玻璃料108的吸收特性意味著發出的光線116會使玻璃料108較好吸收，使其加熱軟化，形成密封112(譬如密閉性密封112)。相對地，如果有的話，應該選擇玻璃板102和110，使其不要吸收太多密封裝置114的輻射。因此，玻璃板102和110在光線116的特定波長有相當低的吸收性，可用來幫助減少從形成的密封112(密閉性密封)到元件-電極104和106(如果呈現的話)令人討厭的熱傳輸。
如果想要的話，可使用密封裝置114發出光線116來加熱玻璃料108，以此方式沿著沒有電極106的區域和有電 極106區域(如果使用的話)的密封線118，在玻璃料108內維持真正固定的溫度，而一方面玻璃料108熔化，並形成連接第一玻璃板102到第二玻璃板110的密封112。即使電極106吸收或反射來自光線116的輻射，這都可以達成。固定溫度密封技術說明於本公司美國第7371143號專利中，該專利名稱為"Optimization of Parameters for Sealing Organic Emitting Light Diode(OLED)Displays"。該文獻內容在此加入作為參考之用。
參考圖3，使用圖來輔助說明範例的加強燒結處理過程210，依據本發明可在3.25小時內用來燒結玻璃料108到第一玻璃板102。在討論加強燒結處理過程210之前，應該要瞭解以下描述的實驗中玻璃料108有特定的成分，而第一玻璃板102也有特定的成分，但應該知道不同型態的玻璃料108和不同型態的第一玻璃板102也可以利用本發明互相連接。此外，下列的實驗牽涉到使用特定的步驟和特定的步驟順序，應該要知道任何這些步驟和特定的步驟順序可以或不可以利用本發明來附著玻璃料108到玻璃板110。據此，加強燒結處理過程210不應該被認為要侷限在特定型態的玻璃料108，特定型態的玻璃板102，特定的步驟，或特定的步驟順序。
以下說明用來測試本發明範例的燒結處理過程210的實驗過程。不同的程式步驟如下：
1.熔化Sb-V-磷酸鹽玻璃，然後熔化和結晶作為填充劑的β-鋰霞石。
2.研磨Sb-V-磷酸鹽玻璃和β-鋰霞石填充劑成目標顆粒大小分佈，在這些測試中，玻璃是≦3微米，而填充劑是3微米-7微米。
3.以70%重量的Sb-V-磷酸鹽玻璃和30%重量的β-鋰霞石填充劑混合粉末。
4.製造分散劑載體，由80.5wt%的Texanol在頂端加上各6.5wt%的Anti-Terra 202、BYK 354、Solsperse 900+乙基纖維素。
5.混合分散劑載體和混合的粉末以製造玻璃料糊108。
6.分配玻璃料糊108到6"x6" Eagle 2000TM玻璃板102上的9個正交圖案(請見圖2的步驟206)。
7.置放玻璃料糊狀物108和玻璃板102到烘箱中(請見圖2的步驟208)。
8.使用下列的範例加強燒結處理過程210燒結分配的玻璃料糊狀物108到玻璃板102：
a.以10℃/分的斜線變化速率加熱25℃-325℃(累積時間=0.5小時)(參閱圖3的步驟302)。這種斜線變化速率受限於烘箱的設計和將熱傳輸到玻璃板102和玻璃料108相關的熱力學。
b.在325℃下固定1小時(空氣中)和8分鐘(開啟N2 )(累積時間=1.6小時)(參閱圖3的步驟304)(注意：這8分鐘可使用還原的氣體(像是氫)或是惰性氣體(像是氮)，在其中惰性氣體而不是還原的玻璃料糊狀物108，可用來防止過渡金屬-鑭族元素受到空氣中的氧氧化)。
c.以10℃/分的斜線變化速率加熱325℃-400℃(累積時間=1.75小時)(請見圖3的步驟306)。
d.在400℃固定1小時(累積時間=2.75小時)(請見圖3的步驟308)。
e.以6℃/分的斜線變化速率冷卻400℃-300℃(關閉N2 ，開全部空氣以冷卻)(累積時間=3小時)(參閱圖3的步驟310)。
f.以16℃/分的斜線變化速率冷卻300℃-60℃(累積時間=3.25小時)(參閱圖3的步驟312)。
9.從烘箱中移除玻璃料108和玻璃板102。
10.密封玻璃料108和玻璃板102到另一個玻璃板110以形成密封的玻璃封裝100(參閱圖2的步驟216)。密封裝置114(譬如810nm密封裝置114)和相關的元件都放在Class 1000無塵室中。
接下來將較詳細說明範例的加強燒結處理過程210(步驟8a-8f)，更進一步解釋為什麼特定的玻璃料108和玻璃板102要使用這些溫度和時間。在步驟304中，選擇325℃較低固定溫度來揮發分散劑載體的有機成分，一方面維持在玻璃料的玻璃Tg以下，使得玻璃不會在玻璃板102頂部流動。在步驟304中，選擇固定時間1小時又8分鐘(可以縮短)是選來給予分散劑載體時間，以揮發和燃燒掉用來在分散步驟206懸浮玻璃料成分的有機成分，而且在最後的8分鐘打開N2 供應，以使在步驟306達到頂部溫度(例如，玻璃Tg)之前，N2 可以至少部份取代空氣。N2 可以幫助避免玻璃料中的玻璃的釩(或其他過渡金屬或鑭族元素)和空氣中的氧進行氧 化，使得玻璃可以持久，而且在從密封裝置114(譬如雷射114)發射出光線116(譬如雷射束116)的特定波長(譬如810nm的波長)有提升的吸收特性。或者，可使用還原的氣體像是氫代替惰性氣體以還原玻璃料的玻璃中的釩(或其他過渡金屬或鑭族元素)，使得玻璃可以持久，而且在從密封裝置114發射出光線116的特定波長(譬如810nm的波長)有提升的吸收特性。
在步驟308時較高的固定溫度是400℃，但也可在385℃和415℃之間以避免玻璃料108有問題的失去光澤作用。步驟308的固定時間設定為1小時，但額外的實驗顯示這個固定時間可以是≦30分鐘。事實上，這個範例的燒結處理過程210(步驟8a-8f)的斜線變化速率和固定時間大致是根據烘箱的設計載入烘箱中，和從玻璃板102到玻璃料108傳輸熱的傳導特性。如果需要的話，斜線變化速率和固定時間可以改變的較慢或有時較快。
除此，在步驟308較高的固定溫度下，在這特別的實驗期間，烘箱內的氧含量水準維持在大約50ppm。但如果需要的話，氧含量水準可以維持在一既定的水準，大約在50ppm-22,220ppm範圍，而且這些水準仍然可以控制範例摻雜釩玻璃料108的釩氧化狀態，幫助控制燒結玻璃料108吸收從密封裝置114發射出810nm光線116的程度。關於控制氧氣水準在約1,200ppm-22,220ppm範圍內之更詳細說明揭示於本公司美國第12/156,202號專利申請案中，該專利名稱為"Controlled Atmosphere when Sintering a Frit to a Glass Plate"。該專利之說明在此加入作為參考。
圖2的玻璃料密封步驟216(依據上述實驗是步驟10)可以在不同條件下進行，但在這種設定下假使燒結玻璃料108以高速(譬如10-50mm/分)和低功率(<37W)密封，那麼玻璃料密封112將是密閉性的。玻璃料密封條件也是根據特定設備(譬如密封裝置114)，但可在測試的條件下發展決定最佳密封功率和速度的處理過程，以後可使用在製造條件上。在這個特別的實驗中，密封裝置114是放在Class 1000無塵室，而且對於相當短的3.25小時燒結處理步驟210的最佳密封條件可使用密封窗和密封窗檢查技術(參閱表格#1)來決定。這個測試的結果顯示於表1，其顯示在這個特別的設計中，以可接受的最小密封功率27瓦，可接受的最大密封功率30瓦，和最佳密封功率28瓦，藉由玻璃料108使兩個玻璃板102和110互相密封。
為了更進一步測試產生的密封玻璃封裝100的密封 品質和完整性可進行真空的水浸漬測試。使用較短的3.25小時燒結處理過程210燒結20個密封玻璃封裝100，接下來作洩漏測試(壞的密封)，而在這個例子中，有可接受的88和92百分比密封玻璃封裝100的產量。因此，較短的3.25小時燒結處理過程210並不會顯示對最終密封品質和產品有害的影響。在這些實驗中，我們發現使用810nm密封裝置114製造的密封玻璃封裝100的緊密玻璃料密封112有暗褐的顏色，這是表示有效和具黏著力的密封112。我們相信密閉性密封112有暗褐黑顏色的玻璃料108，是因為玻璃料108中呈現還原的釩種類，譬如V+3 ，這是由於在燒結期間非氧化或還原情況(經由使用惰性氣體或還原氣體)所導致。如以上所討論的，還原的釩種類比玻璃料108中非還原的釩種類吸收更多來自密封裝置114的810nm光線116。
接下來是製造密封玻璃封裝100時，使用較短的3.25小時燒結處理過程2.10的一些特徵和優點。
短的燒結時程210可以有更多輸出，這在製造處理過程是很重要的。
例如，以8小時燒結處理過程210，我們可得到每天118個較大的Gen 4.5大小玻璃料覆蓋片102和108的產量，而在3.5小時燒結處理過程210，使用同樣的烘箱(譬如SMIT烘箱)，我們可得到每天280個較大的Gen 4.5大小玻璃料覆蓋片102和108的產量。
因為需要較少能量的運作花費，較短的3.25小時燒結處理過程210也是比較好的。
使用較短的3.25小時燒結處理過程210，較多的產量，較少的花費，使得燒結步驟有較少的速率限制因素，這也可能是像OLED的密封玻璃封裝100製造上的一個限制。
較短的3.25小時燒結處理過程210並不會對玻璃料密封112造成有害的影響。
接下來提供的討論是有關各種實驗的進行，測試和本發明相關的不同玻璃料108和不同燒結處理過程210。這些實驗的結果最後會導向前述範例的3.25小時燒結處理過程210。應該要知道其中描述的測試用玻璃料108和測試用玻璃板102的特定成份並不被認為是要限制本發明，事實上本發明可以使用很多不同型態的玻璃料108和很多不同型態的玻璃板102。此外，其中描述的實驗牽涉到特定步驟的執行效能和特定順序，但應該要知道任何步驟或步驟順序可以或不可以利用本發明附著任何玻璃料108到任何玻璃板102。
遵循3.25小時燒結處理過程210發展的討論，並摘要很多燒結的研究用來檢驗斜線變化速率，固定時間，空氣，和玻璃料混合物以量化這些條件在玻璃料108本身和產生玻璃料密封112性質的影響。
在先前試驗中，玻璃料糊狀物108可以分散在正確的寬度但不是目標的高度。於是，燒結的玻璃料108必須以手工研磨到目標的高度，沖洗並移除過多的玻璃料，沙礫，和汙染物，然後烘乾以去除沖洗留下的吸收水分。因此，燒結處理過程210必須確保黏著到玻璃板102的玻璃料108可以抵擋研磨，沖洗和烘乾步驟。尤其，燒結處理過程210可 以設計成：(1)去除水分使玻璃料108內的分散劑載體松木油流動，使糊狀物更平滑並且少孔隙(在100℃固定1小時)；(2)燃燒掉分散劑載體內的有機物質(在300℃固定1小時)；和(3)緊固地黏到玻璃板102(在450℃固定1-2小時)。斜線變化速率是5℃/分，而燒結氣體是空氣。該燒結處理過程210具有下列過程。
這些先前研究進行於實驗室規模烘箱中，其使用具有下列組成份之第一測試玻璃料糊狀物：
注意：第一測試玻璃料108是由70wt% 895AOT玻璃，顆粒大小的範圍是5-10微米，+30wt% β-鋰霞石填充劑，顆粒大小是5-10微米以空氣分類的混合粉末製成。這種特別的玻璃料108有2.7的玻璃料對載體比(FVR)，分散劑載體是松木油加Emphos。
當需求改變時，玻璃成分，顆粒大小分佈，分散劑媒介物的成分，混合玻璃料糊的方法，分配玻璃料糊所用的設備和圖案，燒結時程，燒結氣體，和密封條件也會隨之改變。基本上，去除研磨步驟會致使很多項改變。為了使玻璃料108平放在玻璃板102上而沒有進行研磨步驟，就要開始執行"沒有研磨"的計畫來評估不同的玻璃料108到不同的分散技術。分散技術，像是網印(譬如在Dek)和Micropen(譬如在Ohmcraft)都需要不同的玻璃料糊配方，有下列的理由：(1)在網印或以Micropen方法分配期間，松木油(+Emphos)就會從第一測試玻璃料糊狀物108中的個體蒸發或分開；(2)對Micropen分配而言，第一測試玻璃料糊狀物108的2.7-3.0的玻璃料對媒介物比(FVR)和粘性太高了；和(3)當開口和玻璃板102之間的距離約為10微米時，第一測試玻璃料糊狀物108的粉末>10微米的粗粒在Micropen不會分配的很好。因此，松木油+Emphos就以單異丁酸-2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇酯(品牌名稱Texanol)和其他分散劑(譬如Anti-Terra，BYK，Solsperse和乙基纖維素)的混合物取代以保持較長時間的固狀物懸浮，而不會太快蒸發。或是，藉著加入一些乙基纖維 素的量來評估FVR和控制玻璃料108的粘性。可以降低玻璃料和填充劑的顆粒大小，從玻璃料108保持額外的粗粒(>10微米)。第二測試玻璃料糊狀物108有以下的成分：
注意：第二測試玻璃料108是利用70wt% 895AOC玻璃，顆粒大小的範圍是3-10微米+30wt% β-鋰霞石填充劑，顆粒大小是3-10微米以空氣分類的混合粉末製成。這種特別的玻璃料108有2.5的玻璃料對載體比(FVR)，分散劑載體包含Texauol加上具有3%乙基纖維素(EC)(FLV-31)添加劑。
開發"沒有研磨"的第二測試玻璃料糊狀物108，以符合精確分配到玻璃板102的需求。然而，前述的燒結時程210(以及相關的第一測試玻璃料糊狀物108)並沒有修正考慮到玻璃料和β-鋰霞石填充劑較細的顆粒，新的分散劑載體成分，和用來燒結第二測試玻璃料糊狀物108到玻璃板102的較大型烘箱。而且，我們認為結晶第二測試玻璃料糊狀物108次相的頂部固定溫度450℃對優質的玻璃料密封112是有害的，由於玻璃料108和玻璃板102之間的CTE不匹配。第二測試玻璃料糊狀物108結晶次相也會減少玻璃料糊狀物108 中可以在雷射密封步驟216期間流動的玻璃量。因此，當使用前述的燒結時程210(表2)燒結"沒有研磨"的第二測試玻璃料糊狀物108時不會如預期的密封玻璃板102和110。
這個問題不可能是由載體燃燒完所造成，因其發生比~650℃密封溫度更低的溫度(<400℃)。而且，當第一測試玻璃料糊狀物108在範圍400-500℃的不同頂部溫度被燒結時，這些燒結測試玻璃料108在外觀上有很大的差異，這是由於低溫樣本(400℃)的孔隙，和較高溫樣本(~500℃)的次晶相，中間溫度樣本(450℃)則呈現其應該有的暗褐色。然而，當第二測試玻璃料糊狀物108被燒結到450℃時，和第一測試玻璃料糊狀物108有不同的微結構，因為有隔離的失去光澤囊袋，和在燒結第一測試玻璃料糊狀物108中觀察到的連續性失去光澤不一樣。事實上，第二測試玻璃料糊狀物108隔離的囊袋似乎和孔隙囊袋有關。這說明了第二測試玻璃料糊狀物108在使用前述的第一燒結處理210(參閱表2)時，在太高的頂部溫度燒結。因此，要進行另外的實驗來研究頂部溫度的效應以說明這個特殊的問題。
下一個要進行的實驗是用來測試範圍430-480℃的燒結頂部溫度在第二測試玻璃料108(和第三測試玻璃料108)的微紋理(譬如晶體和孔隙)上的效應，以及第二測試玻璃料108(和第三測試玻璃料108)如何密封以最佳化沒有研磨的燒結時程210。尤其，第二測試玻璃料108是由70wt% 895AOC玻璃，顆粒大小的範圍是3-10微米，加上30wt% β-鋰霞石填充劑，顆粒大小是3-10微米以空氣分類的混合粉末製成。 這種特別的玻璃料糊狀物108有2.5的玻璃料對載體比(FVR)，其中的分散劑載體包含Texanol加上3%乙基纖維素(EC)(FLV-31)(參閱表5)。第三測試玻璃料108是由70wt% 895AOC玻璃，顆粒大小的範圍是<3微米，加上30wt% β-鋰霞石填充劑，顆粒大小是<3微米以空氣分類的混合粉末製成。這種特別的玻璃料糊狀物108有1.0的玻璃料對載體比(FVR)，其中的分散劑載體包含Texanol加上1.5%乙基纖維素(EC)(FLV-31)(參閱表5)。
在該特定試驗中，第二測試玻璃料糊狀物108(樣本37-21到37-49)被分配到2"x2"圖樣的Code 1737玻璃板102。而且，第一，第二和第三玻璃料糊狀物108在Al箔船上以糊狀斑點沉積。接著使用前述的第一燒結時程210(參閱表2)，在小型低溫烘箱中燒結，只除了頂部溫度是430℃、440℃、450℃、460℃，或480℃。樣本編號和頂部溫度可在表6找到。燒結玻璃料糊的斑點以x-射線繞射(XRD)分析次相。檢查在2"x2" 1737玻璃板102上大多數第二測試玻璃料糊狀物108的相對孔隙性，以及對1737玻璃板102的相對黏著性。2"x2" 1737玻璃板102上其餘的燒結玻璃料糊狀物108在進行密封測試後檢查。
第二和第三測試玻璃料糊狀物108的斑點在430℃一起進行，由於它們被放在相同的Al箔船上而不能拿來分析，但其他第二和第三測試玻璃料糊狀物108被放在分別的Al金屬箔床上，可拿來測試其他溫度。第二測試玻璃料糊狀物108(樣本46和49)在450℃測試，不是故意在稍後的實驗中再燒結，所以不會被用到。然而，第二測試玻璃料糊狀物108包括樣本21和37(430℃)、39及45(440℃)、49(490℃)、28(460℃)，及27(480℃)要進行顯微分析。第一測試玻璃料糊狀物108包括樣本2(450℃)、3(460℃)，以及4(480℃)也要進行顯微分析。圖4是比較第一測試玻璃料糊108的樣本2(450℃)和第二測試玻璃料糊狀物108的樣本49(450℃)、45(440℃)以及21(430℃)的10x顯微照片。圖5是同樣樣本的40x顯微照片。
在這些顯微照片中可以看到樣本2和樣本49之間明 顯的差異，當兩者同樣在450℃的頂部溫度燒結時，樣本2比樣本49有較小且較少的孔隙。然而，第二測試玻璃料糊狀物108的樣本21、45和49之間，不管頂部溫度如何(參閱圖4-5)差異相當小。圖6顯示比較第一測試玻璃料糊狀物108的樣本3(460℃)和樣本4(480℃)，和第二測試玻璃料糊狀物108的樣本28(460℃)和樣本27(480℃)的10x和40x顯微照片。這些影像顯示不管頂部燒結溫度如何，樣本3、4、27和28孔隙數目和大小的差異。如我們所見的，第二測試玻璃料糊狀物108的樣本27和28比第一測試玻璃料糊狀物108的樣本3和4有較多的孔隙。第二測試玻璃料糊狀物108的樣本27和28孔隙量較多可能是因為在載體揮發期間，不理想的顆粒堆積所造成。
而且，樣本27和28有失去光澤的玻璃，所以孔隙內有晶體(注意：白色孔隙內的晶體是量白色)(也參閱圖4-5的樣本2)在這些燒結玻璃料糊狀物108內的晶體可以XRD找出來：(Sbx Vx )O4 ：(Sb0.92 V0.92 )O4 、(Sb0.95 V0.95 )O4 、(Sb0.96 V0.96 )O4 、(Sb0.9 V0.1 )O4 ，和鋰屬的Li0.04 V2 O5 和Li2 SiO3 。即使玻璃料是磷酸鹽玻璃，沒有含P的礦物質，而Li和Si的來源是β-鋰霞石填充劑。很清楚地看到第二測試玻璃料糊狀物108(3-10微米)較細緻的顆粒和Texanol載體，針對第一測試玻璃料糊108(5-10微米)較大的顆粒和松木油載體，在載體揮發時以即在孔隙內細緻的顆粒成核後會形成較大且較多的孔隙。
在這個測試中，等於或大於430℃的燒結溫度用來 燒結第二測試玻璃料糊狀物108製成的樣本顯然太高了。然而，在較低的溫度(譬如400℃)燒結第二測試玻璃料糊狀物108，沒有研磨是可雷射密封，然而同批玻璃料糊在較高的溫度(≧430℃)燒結以同樣的條件無法雷射密封，而需要更多的雷射功率以既定的速度和失焦來密封。圖7顯示第二測試玻璃料糊狀物108在400℃頂部溫度燒結的優質密封112a的照片，而不良密封112b和112c的照片則是第二測試玻璃料糊狀物108分別在430℃(應力破裂)和在450℃(剝落)燒結的(注意：密封112a、112b和112c是1mm的玻璃料寬度)。看到這些照片，我們相信在雷射密封期間，晶體不會熔化或流動，所以可避免雷射114的熱被傳輸到第二測試玻璃料糊狀物108形成不良的密封112b和112c。
我們可使用數種方式使第二測試玻璃料糊狀物108(或摻雜任何型態的過渡金屬的玻璃料)吸收超過810nm輻射(舉例)：(1)降低頂部燒結溫度以避免增長可能增加用以流動和密封的玻璃料108內玻璃量的次相；(2)在固定的頂部溫度期間，在還原的氣體中燒結(N2 ，形成氣體，或H2 )以還原玻璃料中的釩成為V+3 或V+2 ；(3)以V+3 或V+2 的摻雜釩填充材料；及/或(4)加上Fe或一些其他元素到玻璃料，幫助保持釩還原。總而言之，燒結沒有研磨第二測試玻璃料糊狀物108的頂部溫度在≦430℃和400℃時運作的最好。
進行另一項實驗來測試不同的燒結頂部固定溫度和不同的燒結固定時間對於"沒有研磨"的第二測試玻璃料糊108性質的影響。實行這個特別的實驗來決定不同的固定溫度 和時間是否會影響玻璃料的孔隙性，是否玻璃料的玻璃會失去光澤，玻璃料108如何密封道玻璃板102(在這個例子是Code 1737玻璃板102)。烘箱中的氣體是空氣，斜線上升速率降低到2.5℃/分，較能匹配老式生產大小的烘箱。去除在100℃的固定時間，因為少有證據指出在斜線上升到高溫期間，批次或吸附的水不會被驅離。350℃或400℃的頂部溫度高到足以揮發玻璃料的有機質，但低到足以避免玻璃料失去光澤。選用200℃或250℃較低的固定溫度，因為Texanol的熱重力分析(TGA)顯示99.9%會在174℃之前消失。因為燒結時程最好儘可能的短(譬如<8小時)以容納每天儘可能的多回，頂部溫度的固定時間是30分鐘或2小時。烘箱的時程如下：
(a)25℃-較低的溫度(200或250℃)。
(b)固定1小時。
(c)較低的溫度-較高的溫度(350或400℃)。
(d)在頂部溫度固定0.5或2小時。
這個實驗的回數列於表7中，指出中間和頂部溫度以及固定時間。
為了了解由該特定試驗達到最大，使用數個不同的玻璃料糊狀物108，其組成份如下列所示：
所有這些玻璃料粉末在加熱處理(燒結處理過程)前先以x光線照射以證實只有β-鋰霞石。樣本粉末6267、6176和6244在整批處理前先以200-250℃預先烘乾。表9標示配料編號，試樣編號，以及載體詳細情況。
在這個試驗中，混合40克重的玻璃料糊#96(=#107)和#97(=#106)。玻璃料糊#61和#85用在另一個實驗，再滾動以確保適度地混合。接著以#96-11到#96-30，以#97-11到#97-30，和以#37-10到#37-18分配玻璃料樣本到Code 1737玻璃板102。此外，數種玻璃料樣本的斑點固定在Al金屬箔盤中，並放在位於玻璃料糊狀物108分配線上的2"x2" 1737的玻璃板102旁邊。燒結後，從列在表7的條件R3、R8，和R9的斑點以XRD分析來辨識出可能結晶的任何次相。一半的2"x2" Code 1737玻璃板102用來檢查孔隙性和次晶體(經由SEM和背面散射電子影像)，而另一半的2"x2" Code 1737玻璃板102則用來進行密封測試(參閱表10)。
注意：以黑體表示試樣為進行孔隙率以及次晶體檢視。
極端條件R3和R8，和標準條件R9的XRD資料顯示於表11中。
注意：0=只有β-鋰霞石。現成的=製成糊狀前的粉末。
R8(+++)=(250℃/400℃/2小時固定)。R3(---)=(200℃/350℃/0.5小時固定)。R9("std")=(300℃/450℃/1小時固定)。
如我們所見，有(Sbx Vx )O4 晶體的樣本只有在以R9時程燒結的樣本內，這說明燒結這些特定範例玻璃料糊狀物108的樣本，頂部溫度450℃太高了，400℃剛剛好。
圖8顯示產生使用R9時程燒結到頂部溫度450℃的第二測試玻璃料108樣本#97破裂表面的背面散射電子影像SEM。在這張照片中，玻璃料的玻璃以"1"表示，β-鋰霞石以"2"表示，而(Sbx Vx )O4 晶體以"3"表示。如所見到的，大約0.5微米的(Sbx Vx )O4 晶體隨機分佈在玻璃料108上，看起來像是球形微晶。
在這個特定的實驗中，也要注意到燒結2"x2" Code 1737玻璃板102的玻璃料108高度是約60微米的土墩，而不是目標15微米的平頂。因為這種分配的錯誤，只可進行有限的玻璃料糊評估和密封條件。然而，實驗仍然造成一些成功的密封玻璃料樣本37-10到37-18(R1-R8)以及玻璃料樣本97-24(R8)、97-25(R3)，和97-29(R9)。密封試驗的觀察摘要於表12。
玻璃料樣本97-24(R8)、97-25(R3)，和97-29(R9)也從背面密封以決定玻璃料108是否流過並且密封。事實上，這些樣本利用不同的幅照功率，以1mm/sec的速度經過多回的輻射。樣本97-29(R9,"std")在3回合後以50%功率產生大約65%密封寬度，而且幅照時玻璃料108並沒有變暗(請回想其中描述的範例玻璃料108在密封步驟216後，最好是暗褐色)。樣本97-25(R3,---)有類似樣本97-29的密封寬度，但是多孔性的，而且當以雷射114幅照時玻璃料適度地變暗。樣本97-24(R8 +++)顯示類似的密封寬度和多孔性，但以雷射114幅照時明顯地變暗。也觀察到樣本24在玻璃料108內形成孔隙，這是在雷射114失焦的射束利用熱偵測器集中，進行低功率雷射對齊。
在觀察這些密封測試的結果時，並沒有一種條件是明顯比其他條件好。寬的密封(R2、R4，和R6)只有共同的350℃頂部溫度。窄的密封(R1、R7)只有共同的400℃頂部溫度。如上所述，在密封步驟216期間，玻璃料108變暗可表示較佳的密封。
在這個實驗中，也測試數種燒結的1737 Code玻璃板102，看看玻璃料108如何附著。尤其，有最少燒結(---)的樣本97-23，有最多燒結(+++)的樣本97-26，以表2顯示的每個前述的燒結時程燒結樣本97-30全部進行測試。這3種燒結條件產生3種不同的微結構：(1)玻璃料樣本97-23沒有燒結，因為以手指可輕易刮掉玻璃料；(2)玻璃料樣本97-30的微結構看起來像是這種特定玻璃料的標準處理程式；(3)玻璃料樣本97-26的微結構比標準加熱方式包含明顯的更多更大白色區域，但不是像先前過度加熱玻璃料樣本的白色固體塊狀。在最後兩種測試使用奈米壓痕器作刮痕測試都沒有成功，因為玻璃料108太厚太強了。因此，在玻璃料樣本97-26和97-30上進行人工的刮痕測試，指出兩種玻璃料樣本似乎黏的好好的，玻璃料樣本97-30比樣本97-26又有稍微好的黏附性。
在另外的實驗中，測試數種燒結玻璃料的Code 1737玻璃板102，以得到微差掃瞄測熱法/熱重量分析(DSC/TGA)的結果。在該特定試驗中，玻璃料108具有下列組成份：
為了避免失去光澤，採用400℃的頂部溫度(參閱表10中的過程"R7"，也稱為"R400")。保持在400℃兩個小時的固定時間，因為這似乎無害，我們相信固定時間可以縮短城約30分鐘。中間的200-250℃固定溫度升高到325℃，以確保Texanol混合載體的有機質完全揮發，因為在331℃以前99%的有機質就會消除。圖9顯示R7時程之後，DSC/TGA分析的結果，R7時程是在20-325℃的空氣中，以2℃/分的斜線變化速率(RR)，在325℃的空氣中固定1小時，然後在325℃的N2 中固定15分鐘，325-400℃(RR 2℃/分)，然後在400℃固定2小時。如我們看到的，在331℃之後重量增加1.3%，這是因為碳灰留在容器內所導致。當這種殘渣從RT到600℃被取出，而N2 中(模擬密封溫度)，在600℃以前有34%的重量損耗。以FVR為2而言，還有0.37%的碳殘渣，換算到2"x2"圖樣(5.48x10-3 gm)的玻璃料重量，等於在密封步驟216之後的玻璃料108留下20微公克。即使這是個範例中，也不會損及玻璃料密封112。在圖9中，在較低曲線上圈起來的有機質耗損和較高的圈圈，指出在331℃之前的99%重量耗損。
這些實驗的密封也在85℃/85%相對濕度(RH)下進行測試，在這期間我們發現玻璃料108在有些情況會溶解或瀝濾。為了解決這個問題，加入Fe到玻璃料，並且在N2 中進行燒結步驟210以避免玻璃料108中的釩氧化。當溫度高到足以使有機質幾乎全部揮發，並高於玻璃料108的玻璃轉變溫度(Tg)，引入N2 到烘箱中，然後在燒結時程210的其餘時間保持這個溫度。這項改變會產生較能持久的玻璃料，在 測試的玻璃料108中不再看到玻璃料108的溶解或瀝濾。
圖10顯示玻璃料使用R7時程燒結所進行的DSC/TGA測試結果，R7時程是在325℃固定1小時又15分鐘，然後在325℃固定時間的最後15分鐘內打開N2 ，接著在400℃固定2小時。如我們看到的，沒有損及有機質耗損，在327℃以前會去除99%，超過這個溫度重量不會增加。在這個測試中，CO2 主要來源可能是批次材料鐵(II)草酸，是Fe2 O3 (44%)和CO2 (49%)的混合物。列出來就是"FeC2 O4 ．2H2 O"。
以上的實驗包括"沒有研磨"的第二測試玻璃料108，在以Micropen分配到玻璃板102之前，製成糊狀和Texanol為主的載體混合，摘要如下：當燒結頂部溫度是450℃時，玻璃料不會密封。
燒結時程210有足夠的時間使Texanol媒介物在低於玻璃料的Tg溫度揮發。
當燒結頂部溫度是350℃時，玻璃料108很難黏著到玻璃板102。尤其是，玻璃料108的玻璃不足以凝結並黏到玻璃板102。
燒結玻璃料108中的孔隙可能是由於在載體揮發之後和玻璃料的玻璃流動之前，粉末不理想的顆粒壓縮。
在>430℃的溫度下，玻璃料的玻璃失去光澤，主相是(Sbx Vx )O4 。燒結玻璃料108也包含含鋰的晶體(Li0.04 V2 O5 和Li2 SiO3 )，這意味著玻璃料的玻璃也可以和β-鋰霞石填充劑反應。這些晶體不會融化也不會流動，所以可避免雷射束 116的熱傳輸到玻璃料108，因而形成不良的密封。
當燒結頂部溫度是400℃時，玻璃料108可以很好地密封到玻璃板102，不論固定時間是0.5或2小時。基本上，範例測試玻璃料108的實驗指出對這個範例的燒結時程210而言，350℃太冷，450℃太熱，而400℃(±15℃)則剛好。
雖然本發明在此已對特定實施例作說明，人們瞭解這些實施例只作為說明本發明原理以及應用。因而人們瞭解列舉性實施例能夠作許多變化以及能夠設計出其他排列而並不會脫離下列申請專利範圍界定出本發明精神及原理。
100‧‧‧密封玻璃封裝
104‧‧‧元件
106‧‧‧電極
108‧‧‧玻璃料
110‧‧‧第二玻璃板
112‧‧‧密封
118‧‧‧密封線

Claims (25)

  1. 一種用於將玻璃料燒結到玻璃板之方法，該方法包含以下步驟：提供該玻璃板；將玻璃料沉積到該玻璃板上，其中該玻璃料包含玻璃、填充劑和分散劑載體(dispersant vehicle)；將具有沉積的該玻璃料的該玻璃板放到烘箱中；在該烘箱內將該玻璃料燒結到該玻璃板，其中所述燒結步驟包括以下步驟：將該烘箱內的溫度從第一溫度斜線上升(ramping up)到第二溫度，並且固定(holding)該第二溫度達一段預定的時間，其中該第二溫度高得足以使該玻璃料的該分散劑載體內的有機成分揮發，但是該第二溫度不高於該玻璃料中的該玻璃之玻璃轉變溫度(Tg)；於固定該第二溫度期間，將該玻璃板與沉積的該玻璃料暴露至惰性氣體；將該烘箱內的溫度從該第二溫度斜線上升到第三溫度，並且固定該烘箱內的該第三溫度達一段預定的時間，其中該第三溫度高於該玻璃料中的該玻璃之玻璃轉變溫度(Tg)，但是低於該玻璃料中的該玻璃之結晶溫度；於固定該第三溫度期間，將該玻璃板與沉積的該玻璃料暴露至含氧氣體；以及斜線降低(ramping down)該烘箱內的溫度；以及由該烘箱移除具有燒結的該玻璃料之該玻璃板。
  2. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中進行該燒結步驟的時間為小於8小時。
  3. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中進行該燒結步驟的時間為小於6小時。
  4. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中進行該燒結步驟的時間為小於或等於3.25小時。
  5. 依據申請專利範圍第1項之方法，更進一步包含以下步驟：在固定該烘箱內的該第三溫度的同時，將該烘箱內的氧氣水準(level)維持在預定的水準，該預定的水準在約50ppm-22220ppm的範圍內。
  6. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中該烘箱位於無塵室內。
  7. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中該玻璃料包含摻雜至少一種過渡金屬之玻璃，該過渡金屬由鐵、銅及釩選取出。
  8. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中該玻璃料包含摻雜鑭系元素的玻璃。
  9. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中該玻璃料包含粉末狀銻-釩酸鹽-磷酸鹽玻璃、β-鋰霞石填充劑、以及單異丁酸-2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇酯(2,2,4-trimethyl-1,3-pentadiol monoisobutyrate)分散劑載體。
  10. 依據申請專利範圍第1項之方法，更進一步包含以下步驟：在固定該第二溫度期間，將該玻璃板與沉積的該玻璃料暴露至空氣。
  11. 一種用於密封玻璃封裝的方法，該方法包含下列步驟：提供第一玻璃板和第二玻璃板；將玻璃料沉積到該第一玻璃板上，其中該玻璃料包含玻璃、填充劑和分散劑載體；把具有沉積的該玻璃料的該第一玻璃板放到烘箱中；在該烘箱內將該玻璃料燒結到該第一玻璃板，其中該燒結步驟包括以下步驟：以預定的溫度/預定的時間，用第一斜線變化速率(ramp rate)將該烘箱內的溫度從第一溫度斜線上升到第二溫度；固定該烘箱內的該第二溫度達一段預定的時間，其中該第二溫度高得足以揮發該玻璃料的該分散劑載體內的有機成分，但不會高於該玻璃料內的該玻璃的玻璃轉變溫度(Tg)；於固定該第二溫度期間，將該玻璃板與沉積的該玻 璃料暴露至惰性氣體；以預定的溫度/預定的時間，用第二斜線變化速率將該烘箱內的溫度從該第二溫度斜線上升到第三溫度；固定該烘箱內的該第三溫度達一段預定的時間，其中該第三溫度高於該玻璃料內的該玻璃的玻璃轉變溫度(Tg)，但低於該玻璃料內的該玻璃的結晶溫度；於固定該第三溫度期間，將該玻璃板與沉積的該玻璃料暴露至含氧氣體；以預定的溫度/預定的時間，用第三斜線變化速率將該烘箱內的溫度從該第三溫度斜線降低到第四溫度；以預定的溫度/預定的時間，用第四斜線變化速率將該烘箱內的溫度從該第四溫度斜線降低到第五溫度；以及從該烘箱中移除具有該玻璃料的該第一玻璃板；放置該第二玻璃板於附接至該第一玻璃板之該玻璃料上；以及使用密封裝置加熱該玻璃料，使該玻璃料熔化且形成將該第一玻璃板連接到該第二玻璃板的密封。
  12. 依據申請專利範圍第11項之方法，其中進行該燒結步驟的時間為小於8小時。
  13. 依據申請專利範圍第11項之方法，其中進行該燒結步驟的時間為小於6小時。
  14. 依據申請專利範圍第11項之方法，其中進行該燒結步驟的時間為小於或等於3.25小時。
  15. 依據申請專利範圍第11項之方法，更進一步包含以下步驟：在固定該烘箱內的該第三溫度的同時，將該烘箱內的氧氣水準維持在預定的水準，該預定的水準在50ppm-22220ppm的範圍內。
  16. 依據申請專利範圍第11項之方法，其中該烘箱位於無塵室內。
  17. 依據申請專利範圍第11項之方法，其中該玻璃料包含摻雜至少一種過渡金屬之玻璃，其中該至少一種過渡金屬在該密封裝置發射出之特定光波長下為吸收性的。
  18. 依據申請專利範圍第11項之方法，其中該玻璃料包含摻雜鑭系元素的玻璃，其中該鑭系元素在該密封裝置發射出之特定光波長下為吸收性的。
  19. 依據申請專利範圍第11項之方法，其中該玻璃料包含粉末狀銻-釩酸鹽-磷酸鹽玻璃、β-鋰霞石填充劑、以及單異丁酸-2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇酯分散劑載體。
  20. 依據申請專利範圍第11項之方法，進一步包含以下步驟：在固定該第二溫度期間，將該玻璃板與該玻璃料暴露至空氣。
  21. 依據申請專利範圍第11項之方法，其中該密封裝置用於以一種方式加熱該玻璃料，該方式為：沿著密封線在該玻璃料中維持實質上固定之溫度，同時該玻璃料熔化且形成將該第一玻璃板連接至該第二玻璃板之該密封。
  22. 依據申請專利範圍第11項之方法，更進一步包含以下步驟：在放置該第二玻璃板於附接至該第一玻璃板之該玻璃料上之前、以及使用該密封裝置加熱該玻璃料以形成將該第一玻璃板連接至該第二玻璃板的該密封之前，沉積至少一個元件於該第二玻璃板上。
  23. 依據申請專利範圍第11項之方法，其中該玻璃封裝為：有機發光二極體(OLED)裝置；光伏打裝置；食物容器；或藥物容器。
  24. 一種密封的玻璃封裝，其包含：第一玻璃板；以及第二玻璃板，其中該第一玻璃板以及該第二玻璃板藉著 摻雜過渡金屬-鑭系元素之玻璃料而連接在一起，該玻璃料在該第一玻璃板和該第二玻璃板之間形成密封，其中該摻雜過渡金屬-鑭系元素之玻璃料具有預定的顏色，此顏色是由於一燒結處理所致，該燒結處理在含氧的氣體中進行少於8小時，以將該摻雜過渡金屬-鑭系元素之玻璃料附接到該第一玻璃板，之後，才將該第二玻璃板放置在燒結的該摻雜過渡金屬-鑭系元素之玻璃料上，且燒結的該摻雜過渡金屬-鑭系元素之玻璃料熔化，以形成該第一玻璃板和該第二玻璃板之間的該密封。
  25. 依據申請專利範圍第24項之密封的玻璃封裝，其中形成該密封之該摻雜過渡金屬-鑭系元素之玻璃料具有棕色的顏色。
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