JP7042385B2 - キット、粒子混合物、ペースト、及び方法 - Google Patents
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Description
≧10~≦25モル%の酸化バリウム(BaO)と、
≧0~≦10モル%の酸化ビスマス(Bi2O3)と、を含み、
第2のガラスフリットが、
≧35~≦55モル%の酸化ビスマス(Bi2O3)と、
≧2~≦20モル%の酸化亜鉛(ZnO)と、
≧10~≦40モル%の酸化ホウ素(B2O3)と、を含む、キットが提供される。
≧10~≦25モル%の酸化バリウム(BaO)と、
≧0~≦10モル%の酸化ビスマス(Bi2O3)と、を含み、
第2のガラスフリットが、
≧35~≦55モル%の酸化ビスマス(Bi2O3)と、
≧2~≦20モル%の酸化亜鉛(ZnO)と、
≧10~≦40モル%の酸化ホウ素(B2O3)と、を含む、キットが提供される。
a)第1のガラスフリットの粒子及び第2のガラスフリットの粒子を含む粒子混合物と、
b)分散媒体と、を含む、ペーストであって、
第1のガラスフリットが、
≧10~≦25モル%の酸化バリウム(BaO)と、
≧0~≦10モル%の酸化ビスマス(Bi2O3)と、を含み、
第2のガラスフリットが、
≧35~≦55モル%の酸化ビスマス(Bi2O3)と、
≧2~≦20モル%の酸化亜鉛(ZnO)と、
≧10~≦40モル%の酸化ホウ素(B2O3)と、を含む、キットが提供される。
a)第1のガラスフリットの粒子と、
b)第2のガラスフリットの粒子と、
c)分散媒体と、を混合する工程を含む、ペーストの調製方法であって、
第1のガラスフリットが、
≧10~≦25モル%の酸化バリウム(BaO)と、
≧0~≦10モル%の酸化ビスマス(Bi2O3)と、を含み、
第2のガラスフリットが、
≧35~≦55モル%の酸化ビスマス(Bi2O3)と、
≧2~≦20モル%の酸化亜鉛(ZnO)と、
≧10~≦40モル%の酸化ホウ素(B2O3)と、を含む、キットが提供される。
i.第1の無機基材を用意する工程と、
ii.第2の無機基材を用意する工程と、
iii.無機基材のうちの少なくとも1つの少なくとも一部分上に、粒子混合物を堆積させる工程であって、粒子混合物が、
≧10~≦25モル%の酸化バリウム(BaO)と、
≧0~≦10モル%の酸化ビスマス(Bi2O3)と、を含む、第1のガラスフリットと、
≧35~≦55モル%の酸化ビスマス(Bi2O3)と、
≧2~≦20モル%の酸化亜鉛(ZnO)と、
≧10~≦40モル%の酸化ホウ素(B2O3)と、を含む、第2のガラスフリットと、を含む、工程と、
iv.堆積された粒子混合物が第1及び第2の基材の間に位置し、かつ両方の基材と接触するように、第1及び第2の基材を組み立てる工程と、
v.粒子混合物を焼成する工程と、を含む、無機基材間に結合又は封止を形成する方法が提供される。
a)≧10~≦25モル%のBaOと、
b)≧0~≦10モル%のBi2O3と、
c)≧15~≦35モル%のZnOと、
d)≧15~≦35モル%のB2O3と、を含んでもよい。
a)≧10~≦25モル%のBaOと、
b)≧0~≦10モル%のBi2O3と、
c)≧15~≦35モル%のZnOと、
d)≧15~≦35モル%のB2O3と、
e)≧10~≦40モル%のSiO2と、
f)≧0.5~≦4モル%のAl2O3と、
g)≧1~≦15モル%の遷移金属酸化物と、
h)≧0.5~≦15モル%のアルカリ金属酸化物と、
i)所望により、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物、フッ素、及び硫黄からなる群から選択されてもよい、≧0~≦10モル%の更なる成分と、
j)偶発的な不純物と、から本質的には構成されていてよい。
a)≧35~≦55モル%のBi2O3と、
b)≧2~≦20モル%のZnOと、
c)≧10~≦40モル%のB2O3と、
d)≧5~≦11モル%のSiO2と、
e)≧0~≦15モル%のAl2O3と、
f)≧0~≦7モル%のCuOと、
g)≧0~≦15モル%のアルカリ金属酸化物と、
h)≧0~≦3モル%のBaOと、
i)所望により、アルカリ土類金属酸化物、遷移金属酸化物、フッ素、及び硫黄からなる群から選択されてもよい、≧0~≦10重量%の更なる成分と、
j)偶発的な不純物と、から本質的には構成されていてよい。
a)≧25~≦75重量%の第1のガラスフリットの粒子と、
b)≧25~≦75重量%の第2のガラスフリットの粒子と、
c)≧5~≦10重量%の充填剤の粒子と、を含んでもよい。
a)≧25~≦75重量%の第1のガラスフリットの粒子と、
b)≧25~≦75重量%の第2のガラスフリットの粒子と、
c)≧5~≦10重量%の充填剤の粒子と、を含んでもよい。
a)上記の任意の実施形態による第1のガラスフリットの粒子と、
b)上記の任意の実施形態による第2のガラスフリットの粒子と、
c)分散媒体と、を混合する工程によって調製されてもよい。
a)上記の任意の実施形態による第1のガラスフリットの粒子と、
b)上記の任意の実施形態による第2のガラスフリットの粒子と、
c)充填剤の粒子と、
d)分散媒体と、を混合する工程によって調製されてもよい。
i.第1の無機基材を用意する工程と、
ii.第2の無機基材を用意する工程と、
iii.無機基材のうちの少なくとも1つの少なくとも一部分上に、上記の粒子混合物を堆積させる工程と、
iv.堆積された粒子混合物が第1及び第2の基材の間に位置し、かつ両方の基材と接触するように、第1及び第2の基材を組み立てる工程と、
v.粒子混合物を焼成する工程と、を含んでもよい。
ガラスフリットは、市販の原料を使用して調製した。各ガラスフリットの組成を以下の表1に示す。各ガラスフリットを、以下の手順に従って調製した。
コーディエライト充填剤粒子を、粉砕溶媒として水を使用して、コーディエライトを湿式ボールミリングすることによって調製した。
必要な成分を混合することによって、粉末試料1~6(本発明による各粒子混合物)並びに比較試料B及びCを調製した。
上記で調製した粉末試料を、Misura 3 HSM顕微鏡を使用して、ホットステージ顕微鏡(HSM)によって検査した。室温から1100℃まで10℃/分の速度で昇温し、1℃増加するごとに各試料の写真を撮影した。
*粉末試料5及び6は、単一フリットのものに対応する2つのガラス転移温度を示した。
粉末試料1~4及び比較粉末試料A~Cを分散媒体と混合してペーストを形成した。分散媒体は、85.5重量%のトリ-デシル-アルコール、9.5重量%のElvacite 2046、及び5.0重量%のNusperse FA 601を含んだ。
上記の粉末試料1~4及びA~Cを含むペーストを用いて、物品1~4及びA~Cをそれぞれ調製した。各物品は、封止によって一緒に接続された2つのソーダ石灰ガラスプレートを含んだ。各場合で、60マイクロメートル幅のペーストのコーティングが各プレートの縁部から1cmの位置に適用されるように、スクリーン印刷によって両ソーダ石灰ガラスプレートにペーストを適用した。各ソーダ石灰ガラスプレートの厚さは2mmであった。適用されたペーストコーティングの湿潤層厚さは、50マイクロメートルであった。適用されたペーストコーティングを、一般的なチャンバ乾燥オーブンを使用して150℃で10分間乾燥させ、各プレート上に堆積された粉末試料の層を得た。次いで、2枚のガラスプレートを、堆積された粉末試料の層を2枚のガラスプレートの間に挟むように組み立てた。堆積された粉末試料を焼成するために、5℃/分の加熱速度で、430℃~600℃の範囲のピーク温度まで、アセンブリをオーブンで加熱した。次いで、アセンブリをピーク温度で30分間保持し、次いで、1分当たり5℃の冷却速度で室温まで冷却して、物品を得た。
封止されたガラス物品1~4及びA~Dの各々をウエハ結合試験に供し、それによってカミソリ刃を2枚のガラスプレートの間に押し込んだ。封止が無傷のまま、最初に基材の破壊が起きた物品を「合格」と評価した。基材の破壊前に封止の層間剥離が起きた物品を「不合格」と評価した。封止強度試験の結果を、以下の表4に示す。
物品1及び物品A~Cは、「グロスリーク」試験に供された。MIL-STD-883 TM 1014.13に規定された浸透剤染料法に従って、グロスリーク試験を行った。物品をフルオレセイン染料(Acros Organicsから入手)の溶液に浸漬した後、6バールで4時間加圧したオートクレーブチャンバに入れた。次いで、物品をチャンバから取り出し、洗浄し、乾燥させ、紫外線源を使用して直ちに検査した。物品の封止された領域において1つ以上の光るドットが観察された場合、このことは染料が封止に浸透したことを示すので、物品は不合格と評価された。光るドットが存在しない場合、物品は合格と評価された。グロスリーク試験の結果を、以下の表5に示す。
上記のように調製した物品1~4及びA~Cを、0.1NのH2SO4酸溶液中に80℃で72時間半分浸漬した(Toyota耐酸性試験)。次いで、各物品の外観を視覚的に評価した。(i)酸浸漬領域と非酸浸漬領域との間の色差を示さない、及び(ii)封止の層間剥離なし、の両方を示す物品を「合格」と評価した。(i)酸浸漬領域と非酸浸漬領域との間の色差、又は(ii)封止の層間剥離、のいずれかを示す物品を「不合格」と評価した。評価の結果を、以下の表6に示す。
Claims (17)
- ≧25~≦75重量%の第1のガラスフリットの粒子及び≧25~≦75重量%の第2のガラスフリットの粒子を含む粒子混合物であって、
前記第1のガラスフリットが、
≧10~≦25モル%のBaOと、
≧0~≦10モル%のBi2O3と、を含み、
前記第2のガラスフリットが、
≧35~≦55モル%のBi2O3と、
≧2~≦20モル%のZnOと、
≧10~≦40モル%のB2O3と、を含み、
前記第1のガラスフリット及び前記第2のガラスフリットの両方が、PbOを実質的に含まず、かつ酸化バナジウムを実質的に含まない、粒子混合物。 - 前記第1のガラスフリットが、
≧10~≦25モル%のBaOと、
≧0~≦10モル%のBi2O3と、
≧15~≦35モル%のZnOと、
≧15~≦35モル%のB2O3と、を含む、請求項1に記載の粒子混合物。 - 前記第1のガラスフリットが、≧12~≦40モル%のSiO2を更に含む、請求項1又は2に記載の粒子混合物。
- 前記第1のガラスフリットが、≧1~≦20モル%の遷移金属酸化物を更に含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の粒子混合物。
- 前記第1のガラスフリットが、≧0.5~≦10モル%のアルカリ金属酸化物を更に含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の粒子混合物。
- 前記第2のガラスフリットが、≧2~≦15モル%のSiO2を更に含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の粒子混合物。
- 前記第2のガラスフリットが、≧0.5~≦10モル%のアルカリ金属酸化物を更に含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の粒子混合物。
- 前記第2のガラスフリットのTfが、前記第1のガラスフリットのTfよりも低い、請求項1~7のいずれか一項に記載の粒子混合物。
- 前記第1のガラスフリットのTfが、450~800℃の範囲である、請求項1~8のいずれか一項に記載の粒子混合物。
- 前記第2のガラスフリットのTfが、250~700℃の範囲である、請求項1~9のいずれか一項に記載の粒子混合物。
- 前記第1のガラスフリット及び前記第2のガラスフリットの各々のD90粒径が、35マイクロメートル未満、30マイクロメートル未満、25マイクロメートル未満、20マイクロメートル未満、15マイクロメートル未満、10マイクロメートル未満、5マイクロメートル未満、又は2マイクロメートル未満である、請求項1~10のいずれか一項に記載の粒子混合物。
- c)≧5~≦10重量%の充填剤の粒子を更に含む、請求項1~11のいずれかに記載の粒子混合物。
- 前記充填剤の粒子のD90粒径が、前記第1のガラスフリットの粒子及び前記第2のガラスフリットの粒子のうちの一方又は両方のD90粒径以下である、請求項12に記載の粒子混合物。
- a)請求項1~13のいずれか一項に記載の粒子混合物と、
b)分散媒体と、を含む、ペースト。 - 任意の順序で:
a)第1のガラスフリットの粒子と、
b)第2のガラスフリットの粒子と、
c)分散媒体と、を混合する工程を含む、ペーストの調製方法であって、
前記第1のガラスフリットの前記粒子および前記第2のガラスフリットの前記粒子によって構成される粒子混合物は、≧25~≦75重量%の前記第1のガラスフリットの前記粒子および≧25~≦75重量%の前記第2のガラスフリットの前記粒子を含み、
前記第1のガラスフリットが、≧10~≦25モル%のBaOと、≧0~≦10モル%のBi2O3と、を含み、前記第2のガラスフリットが、≧35~≦55モル%のBi2O3と、≧2~≦20モル%のZnOと、≧10~≦40モル%の酸化ホウ素B2O3と、を含み、
前記第1のガラスフリット及び前記第2のガラスフリットの両方が、PbOを実質的に含まず、かつ酸化バナジウムを実質的に含まない、方法。 - 無機基材間に結合又は封止を形成する方法であって、
i.第1の無機基材を用意する工程と、
ii.第2の無機基材を用意する工程と、
iii.前記無機基材のうちの少なくとも1つの少なくとも一部分上に、請求項1~13のいずれか一項に記載の粒子混合物を堆積させる工程と、
iv.前記堆積された粒子混合物が前記第1及び第2の基材の間に位置し、かつ両方の基材と接触するように、前記第1及び第2の基材を組み立てる工程と、
v.前記粒子混合物を焼成する工程と、を含む、方法。 - 2つの基材間に封止又は結合を形成する、請求項1~13のいずれか一項に記載の粒子混合物の使用又は請求項14に記載のペーストの使用。
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