TWI398475B - Polyester resin composition - Google Patents

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Takahiro Horikoshi
Naoshi Kawamoto
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Description

聚酯樹脂組成物
本發明係關於聚酯樹脂組成物，詳言之係關於結晶化速度快速具有優異成形性之聚酯樹脂組成物。
聚對酞酸乙二酯，聚亞甲基對苯二酸酯，聚乙烯萘二酸酯，聚乳酸等聚酯樹脂，為耐熱性，耐藥品性，力學特性，電特性等優異者，在成本與性能之面極為優異，故作為纖維或薄膜在工業上被廣泛使用。再者，因阻氣性，衛生性，透明性亦為良好，故在飲料用瓶，化妝品．醫藥品容器，洗劑．洗髮精容器等亦被廣泛使用。
但是，聚酯樹脂雖然為結晶性樹脂，但因一般結晶化速度極為緩慢，故成形條件之幅度極為狹窄，且加工循環之提高為困難，故作為成形材料之利用則仍然受限。又，因聚酯樹脂成形所得成形品之熱變形溫度為低，故會有使用溫度受限制之問題。
在提高聚酯樹脂結晶化速度之方法方面，添加核劑者為一般所知，在此種核劑方面，可例舉礦物，有機酸之金屬鹽，無機鹽，金屬氧化物等，而作為核劑可廣泛使用的化合物方面，可例舉苯甲酸鈉，對第三丁基苯甲酸鋁，芳香族磷酸酯金屬鹽等金屬鹽，或二亞苄基三梨糖醇等之化合物。
又，目的在於於樹脂加工溫度使流動性提高向上者，配合樹脂之寡聚物之方法亦為周知。例如，在專利文獻1，在促進聚酯之結晶化速度之目的，有提案添加松香酸系化合物之金屬鹽之方法。又，在專利文獻2有揭示，使4－胺基苯磺胺添加於烯烴樹脂之方法。進而，在專利文獻3，有提案將磷酸酯金屬鹽與脂肪族羧酸金屬鹽添加於結晶性高分子之方法。
又，在專利文獻4，有提案在作為含有聚對酞酸乙二酯與聚乙烯萘二酸酯之組成物之核劑，使用羧酸之過渡金屬鹽之方法。進而，在專利文獻5，有提案將烷撐雙脂肪酸醯胺或二氫喹吖啶二酮(quinacridone)化合物作為核劑使用以獲得聚酯樹脂組成物之方法。
專利文獻1：日本特開平08－059968號公報專利文獻2：美國專利3756997號說明書專利文獻3：日本特開2005－162867號公報專利文獻4：日本特表2002－507955號公報專利文獻5：日本特開2006－113473號公報
 發明揭示
但是，習知之添加物所致聚酯樹脂之結晶化速度之改善效果，仍然無法滿足，又，添加乙二醇等樹脂之寡聚物之方法，雖然對樹脂之結晶化速度或多或少有貢獻，但是會有所得成形品之力學強度等降低之情形的問題存在。
因此，結晶化速度之提高所致成形循環之改善，因可在既存設備狀態下使可製造之成形品生產量增加，故更高性能的核劑開發為所期望。
因此，本發明之目的係提供一種，可解決該習知技術之問題，具有結晶化速度快速優異成形性之聚酯樹脂組成物。
本發明人等，為解決該課題經戮力檢討，結果首先發現，相對於聚酯樹脂，在配合設定之磺胺化合物金屬鹽與聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物下，可達成該目的，因而完成本發明。
亦即，本發明之聚酯樹脂組成物，其特徵為，相對於聚酯樹脂(a)，含有：選自下述式(1)，
(式(1)中，R1 及R2 係各自獨立，示氫原子、鹵原子、鹼金屬原子、胺基、可具有取代基之碳原子數1~10之分支鏈或直鏈烷基、可具有取代基之碳原子數1~10之分支鏈或直鏈烷氧基、可具有取代基之碳原子數3~30之環狀基，R1 與R2 為相連接，可形成環狀基，M1 示鹵原子、鹼金屬原子或Al(OH2 )2 )，及下述式(2)， (式(2)中，R1 及R2 ，示與上述式(1)中之物同，M2 示鎂、鈣、鍶、鋇、鈦、錳、鐵、鋅、矽、鋯、釔、鋇、Al(OH)、可具有取代基之碳原子數1~12之分支鏈或直鏈之烷撐基、可具有取代基之碳原子數2~12之分支鏈或直鏈之烷烯撐基(alkenylene)、可具有取代基之碳原子數3~8之環烷撐基、具有醚鍵之可具有取代基之碳原子數4~20之分支鏈或直鏈之烷撐基、以環烷撐基中斷之可具有取代基之碳原子數5~20之分支鏈或直鏈之烷撐基、可具有取代基之碳原子數6~12之伸芳基，或該等之組合)，及下述式(3)， (式(3)中，R2 及R3 係各自獨立，示氫原子、鹵原子、鹼金屬原子、胺基、可具有取代基之碳原子數1~10之分支鏈或直鏈烷基、可具有取代基之碳原子數1~10之分支鏈或直鏈烷氧基、可具有取代基之碳原子數3~30之環狀基，R2 與R3 為相連接，可形成環狀基，M3 示，在上述式(2)中與M2 相同之物)所示之磺胺化合物金屬鹽(b)之群之至少一種，與下述式(4)， (式(4)中，G示碳原子數2~4之烷撐基，R4 及R5 係各自獨立，示碳原子數1~14之烷基或鏈烯基，m示2~30之整數)所示之聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)，所成為其特徵者。
本發明係提供，在聚酯樹脂(a)，結晶核劑係配合本發明之磺胺化合物之金屬鹽(b)及聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)，而為具有結晶化速度快速，優異成形性之聚酯樹脂組成物。
實施發明之最佳形態
以下，就本發明之聚酯樹脂組成物予以詳述。
本發明之聚酯樹脂組成物所使用之聚酯樹脂(a)係使用通常之熱塑性聚酯樹脂，並無須特別限制。例如，聚對酞酸乙二酯，聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，聚環己烷二亞甲基對苯二酸酯等聚烷撐對苯二酸酯，聚乙烯萘二酸酯，聚丁烯基萘二酸酯等聚烷撐萘二酸酯等芳香族聚酯；聚酯之構成成分與其他酸成分及/或乙二醇成分(例如異酞酸，己二酸，泌酯酸(sebacic acid)，戊二酸，二苯基甲烷二羧酸，二聚物酸般之酸成分，亞己二醇，雙酚A，新戊二醇烯化氧加成物般之乙二醇成分)予以共聚之聚醚酯樹脂；聚羥基丁酸酯，聚己內酯，聚丁烯基琥珀酸酯，聚乙烯琥珀酸酯，聚乳酸樹脂，聚蘋果酸，聚羥乙酸，聚二噁烷酮(polydioxanone)，聚(2－氧雜環丁烷酮)等之分解性脂肪族聚酯；芳香族聚酯/聚醚嵌段共聚物，芳香族聚酯/聚內酯嵌段共聚物，聚芳基化物等廣義之聚酯樹脂亦可使用。該等中以使用聚對酞酸乙二酯及聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)為佳。
又，此種熱塑性聚酯樹脂，可為單獨或複數種樹脂之掺合(例如，聚對酞酸乙二酯與聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)之掺合等)，或者該等之共聚物(例如，聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)與聚四亞甲二醇之共聚物等)，尤其是，因可顯示熔點為200℃~300℃之物之具有耐熱性特性，故可恰當使用。
該式(1)中M1 為鹵原子，鹼金屬原子或Al(OH2 )2 。該等中以尤以鹼金屬原子為佳，鹼金屬原子方面，具體言之，有例如，鋰，鈉，鉀，進而鈉原子因本發明之效果為顯著故尤其可恰當使用。
又，該式(2)中M2 及該式(3)中之M3 ，有鎂，鈣，鍶，鋇，鈦，錳，鐵，鋅，矽，鋯，釔，鋇，Al(OH)，可具有取代基之碳原子數1~12之分支鏈或直鏈之烷撐基，可具有取代基之碳原子數2~12之分支鏈或直鏈之烷烯撐基(alkenylene)，可具有取代基之碳原子數3~8之環烷撐基，具有醚鍵之可具有取代基之碳原子數4~20之分支鏈或直鏈之烷撐基，以環烷撐基中斷之可具有取代基之碳原子數5~20之分支鏈或直鏈烷撐基，可具有取代基之碳原子數6~12之伸芳基，或該等之組合。在此，可具有取代基之碳原子數1~12之分支鏈或直鏈之烷撐基方面，有例如乙烯，1,2－丙烯，1,3－丙烯，1,3－丁烯基，1,4－丁烯基等，可具有取代基之碳原子數2~12之分支鏈或直鏈之烷烯撐基(alkenylene)方面，有乙烯撐基，丙烯撐基等，可具有取代基之碳原子數3~8之環烷撐基方面，有環丙烯，環己烯等，可具有取代基之碳原子數6~12之伸芳基方面，有伸苯基及伸萘基等。
該式(1)及(2)中R1 及R2 ，以及式(3)中R2 及R3 之，可具有取代基之碳原子數1~10之分支鏈或直鏈烷基方面，有例如甲基，乙基，丙基，異丙基，丁基，異丁基，第二丁基，第三丁基，戊基，異戊基，第三戊基，己基，庚基，辛基，異辛基，2－乙基己基，第三辛基，壬基，癸基等，此種烷基中任意之CH2 －可被－O－，－CO－，－COO－或－SiH2 －所取代，一部份或全部之氫原子，可被氟，氯，溴，碘等鹵原子，氰基，－SO2 －NR2 －M1 ，或，－NM1 －SO2 －R1 等所取代(R1 ，R2 及M1 示與該式(1)之物為相同之物)所取代。
該式(1)及(2)中R1 及R2 ，以及式(3)中R2 及R3 之，可具有取代基之碳原子數1~10之分支鏈或直鏈烷氧基方面，有例如甲基氧，乙基氧，丙基氧，異丙基氧，丁基氧，第二丁基氧，第三丁基氧，異丁基氧，戊基氧，異戊基氧，第三戊基氧，己基氧，環己基氧，庚基氧，異庚基氧，第三庚基氧，正辛基氧，異辛基氧，第三辛基氧，2－乙基己基氧，壬基氧，癸基氧等，此種烷氧基中任意之CH2 －可被－O－，－CO－，－COO－或－SiH2 －所取代，一部份或全部之氫原子，可被氟，氯，溴，碘等之鹵原子，氰基，－SO2 －NR2 －M1 ，或，－NM1 －SO2 －R1 等所取代(R1 ，R2 及M1 示與該式(1)之物相同之物)所取代。
該式(1)及(2)中R1 及R2 ，以及式(3)中R2 及R3 之，碳原子數3~30之環狀基係指，可為單環，多環，縮合環或集合環，可不受芳香族環狀基，飽和脂肪族環狀基之區別而使用，環之碳原子可被氧原子，氮原子，硫原子等所取代，環之氫原子之一部份或全部可被碳原子數1~5之烷基，碳原子數1~5之烷氧基，胺基，鹵原子，－SO2 －NR2 －M1 ，或，－NM1 －SO2 －R1 等所取代(R1 ，R2 及M1 示與該式(1)之物相同之物)。此種碳原子數3~30之環狀基方面，可例舉例如吡咯，呋喃，噻吩，咪唑，吡唑，噁唑，異噁唑，噻唑，異噻唑，吡啶，嗒，嘧啶，吡嗪，哌啶，六氫吡，嗎啉，苯基，萘基，蒽，聯苯基，三苯基，2－甲基苯基(鄰甲苯基，甲酚基)，3－甲基苯基(間甲苯基)，4－甲基苯基(對甲苯基)，4－氯苯基，4－羥基苯基，3－異丙基苯基，4－異丙基苯基，4－丁基苯基，4－異丁基苯基，4－第三丁基苯基，4－己基苯基，4－環己基苯基，4－辛基苯基，4－(2－乙基己基)苯基，4－硬脂醯基苯基，2,3－二甲基苯基(甲苄基(xylyl))，2,4－二甲基苯基，2,5－二甲基苯基，2,6－二甲基苯基，3,4－二甲基苯基，3,5－二甲基苯基，2,4－二第三丁基苯基，2,5－二第三丁基苯基，2,6－二－第三丁基苯基，2,4－二第三戊基苯基，2,5－二第三戊基苯基，2,5－二第三辛基苯基，2,4－二枯烯基(cumenyl)苯基，環己基苯基，聯苯基，2,4,5－三甲基苯基(基)，4－胺基苯基，5－二甲基胺基萘基，6－乙氧基－苯并噻唑基，2,6－二甲氧基－4－嘧啶，5－甲基－1,3,4－噻二唑－2－基，5－甲基－3－異唑基等。該等中尤以苯基為佳。
該式(1)，(2)及(3)所示之磺胺化合物(b)之恰當例方面，可例舉下述化合物No.1~No.20。
化合物No.8 化合物No.17
本發明之磺胺化合物之金屬鹽(b)，相對於聚酯樹脂(a)100質量份，較佳為配合0.01~10質量份，更佳為配合0.05~5質量份，最佳為配合0.1~3質量份。此配合量比0.01質量份更少時，添加效果為不充分，另一方面，比10質量份更多時，在聚酯組成物之表面則會發生磺胺化合物之金屬鹽(b)噴出等現象。
接著，本發明所用該聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)中該式(4)之R4 或R5 所示之構成碳原子數1~14之烷基或構成鏈烯基之脂肪族羧酸方面，可例舉例如乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸，庚酸，辛酸，2－乙基己酸，壬酸，癸酸，十一烷酸，十二烷酸，十四烷酸等之飽和脂肪族羧酸，丙烯酸，甲基丙烯酸，巴豆酸，乙烯乙酸酯，戊烯酸，己烯酸，辛烯酸，癸烯酸，十二烯酸等之不飽和脂肪族羧酸。
又，該式(4)中，G之碳原子數2~4之烷撐基方面，可例舉例如乙烯，1,2－丙烯，1,3－丙烯，1,3－丁烯基，1,4－丁烯基等。
該式(4)所示之聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)可以通常周知之方法合成。例如，將羥基化合物與脂肪族羧酸之脫水縮合反應，羥基化合物與脂肪族羧酸酯之酯交換反應，或羥基化合物與脂肪族羧酸鹵化物使用脫鹵化氫捕捉劑予以反應之方法等來合成。
因此，該式(4)所示聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)之具體例方面，可例舉下述表1所示之化合物No.21~No.29之平均分子量(MW)100~1000之物為佳，本發明並非限定於該等化合物。
該表1中聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)之中，尤以化合物No.22及化合物No.23因本發明之效果為顯著，可更恰當使用。該表1之化合物No.22之市售品方面，可例舉ADEKA公司製之ADK CIZER RS－700，化合物No.23之市售品方面，可例舉ADK CIZER RS－735等。
該式(4)所示之本發明之聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)之添加量，相對於聚酯樹脂(a)100質量份，較佳為配合0.5~30質量份，更佳為配合1~10質量份。少於0.5質量份時，添加效果為不充分，另一方面，比30質量份更多時，在聚酯組成物之表面會有聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)噴出等現象發生。
此外，若為不損及本發明效果之範圍，可因應需要將通常一般所使用之其他添加劑添加於聚酯樹脂組成物。
其他添加劑方面，可例舉苯酚系，磷系，硫系等所成抗氧化劑；受阻胺系光穩定劑，紫外線吸收劑等所成光穩定劑；烴系，脂肪酸系，脂肪族醇系，脂肪族酯系，脂肪族醯胺化合物，脂肪族羧酸金屬鹽或，其他金屬肥皂系等滑劑；重金屬惰性化劑；防霧劑；陽離子系界面活性劑，陰離子系界面活性劑，非離子系界面活性劑，兩性界面活性劑等所成防靜電劑；鹵系化合物；磷酸酯系化合物；磷酸醯胺系化合物；三聚氰胺系化合物；氟樹脂或金屬氧化物；(聚)磷酸三聚氰胺，(聚)磷酸六氫吡等難燃劑；玻璃纖維，碳酸鈣等充填劑；顏料；水滑石(hydrotalcite)，煙燻二氧化矽，微粒子二氧化矽，矽石，矽藻土(diatomaceous)類，黏土(clay)，高嶺土，二氧化矽凝膠，矽酸鈣，絹雲母(sericite)，高嶺石，打火石，長石(feldspar)粉，蛭石，綠坡縷石(attapulgite)，滑石，雲母，鐵滑石(minnesotaite)，葉蠟石(pyrophyllite)，二氧化矽等矽酸系無機添加劑；二亞苄基三梨糖醇，雙(對甲基亞苄基)三梨糖醇，雙(對乙基亞苄基)三梨精醇，2鈉雙環[2.2.1]庚烷－2,3－二羧酸酯等之結晶核劑。尤其是，苯酚系及磷系所成抗氧化劑，因具有作為聚酯樹脂組成物之防著色劑之效果故可恰當使用。
該苯酚系抗氧化劑方面，有例如2,6－二第三丁基對甲酚，2,6－二苯基－4－十八烷氧苯酚，硬脂醯基(3,5－二第三丁基－4－羥基苯基)丙酸酯，二硬脂醯基(3,5－二第三丁基－4－羥基苄基)膦酸酯，十三基－3,5－二第三丁基－4－羥基苄基硫代乙酸酯，硫代二乙烯雙[(3,5－二第三丁基－4－羥基苯基)丙酸酯]，4,4'－硫代雙(6－第三丁基－間甲酚)，2－辛基硫代－4,6－二(3,5－二第三丁基－4－羥基苯氧基)－s－三，2,2'－亞甲基雙(4－甲基－6－第三丁基苯酚)，雙[3,3－雙(4－羥基－3－第三丁基苯基)丁酸]乙二醇酯，4,4'－亞丁基雙(2,6－二第三丁基苯酚)，4,4'－亞丁基雙(6－第三丁基－3－甲基苯酚)，2,2'－亞乙基雙(4,6－二第三丁基苯酚)，1,1,3－三(2－甲基－4－羥基－5－第三丁基苯基)丁烷，雙[2－第三丁基－4－甲基－6－(2－羥基－3－第三丁基－5－甲基苄基)苯基]對苯二酸酯，1,3,5－三(2,6－二甲基－3－羥基－4－第三丁基苄基)異三聚氰酸酯，1,3,5－三(3,5－二第三丁基－4－羥基苄基)異三聚氰酸酯，1,3,5－三(3,5－二第三丁基－4－羥基苄基)－2,4,6－三甲基苯，1,3,5－三個[(3,5－二第三丁基－4－羥基苯基)丙醯基氧乙基]異三聚氰酸酯，四個[亞甲基－3－(3',5'－二第三丁基－4'－羥基苯基)丙酸酯]甲烷，2－第三丁基－4－甲基－6－(2－acroyloxy－3－第三丁基－5－甲基苄基)苯酚，3,9－雙[2－(3－第三丁基－4－羥基－5－甲基氫肉桂醯基氧)－1,1－二甲基乙基]－2,4,8,10－四氧雜螺旋[5.5]十一烷，三乙二醇雙[β－(3－第三丁基－4－羥基－5－甲基苯基)丙酸酯]等。
該磷系抗氧化劑方面，有例如三苯基亞磷酸酯，三(2,4－二第三丁基苯基)亞磷酸酯，三(2,5－二第三丁基苯基)亞磷酸酯，三(壬基苯基)亞磷酸酯，三(二壬基苯基)亞磷酸酯，三個(單，二混合壬基苯基)亞磷酸酯，亞磷酸二苯酯(diphenyl acid phosphite)，2,2'－亞甲基雙(4,6－二第三丁基苯基)辛基亞磷酸酯，二苯基癸基亞磷酸酯，二苯基辛基亞磷酸酯，二(壬基苯基)新戊四醇二亞磷酸酯，苯基二異癸基亞磷酸酯，三丁基亞磷酸酯，三(2－乙基己基)亞磷酸酯，十三基亞磷酸酯，三月桂基亞磷酸，亞磷酸二丁基酯，亞磷酸二月桂酯，三月桂基三硫代亞磷酸酯，雙(新戊二醇)－1,4－環己烷二甲基二亞磷酸酯，雙(2,4－二第三丁基苯基)新戊四醇二亞磷酸酯，雙(2,5－二第三丁基苯基)新戊四醇二亞磷酸酯，雙(2,6－二第三丁基－4－甲基苯基)新戊四醇二亞磷酸酯，雙(2,4－二枯烯基(cumenyl)苯基)新戊四醇二亞磷酸酯，二硬脂醯基新戊四醇二亞磷酸酯，四(C12－15混合烷基)－4,4'－異亞丙基二苯基亞磷酸酯，雙[2,2'－亞甲基雙(4,6－二戊基苯基)]－異亞丙基二苯基亞磷酸酯，四－十三基－4,4'－亞丁基雙(2－第三丁基－5－甲基苯酚)二亞磷酸酯，六(十三基)－1,1,3－三(2－甲基－5－第三丁基－4－羥基苯基)丁烷三亞磷酸酯，四個(2,4－二第三丁基苯基)聯伸苯基diphosphonite，三個(2－[(2,4,7,9－四個第三丁基二苯并[d,f][1,3,2]dioxaphosphepine－6－基)氧]乙基)胺，9,10－二氫－9－氧雜－10－磷基(phospha)菲－10－氧化物，2－丁基－2－乙基丙烷二醇－2,4,6－三第三丁基苯酚單亞磷酸等。
該硫系抗氧化劑方面，可例舉例如硫代二丙酸之二月桂基，二肉豆蔻基，肉豆蔻基硬脂醯基，二硬脂醯基酯等之二烷基硫代二丙酸酯類及新戊四醇四(β－十二基氫硫基丙酸酯)等聚醇之β－烷基氫硫基丙酸酯類。
該受阻胺系光穩定劑方面，例如2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基硬脂酸酯，1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基硬脂酸酯，2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基苯甲酸酯，雙(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基)癸二酸酯，雙(1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基)癸二酸酯，雙(1－辛氧基－2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基)癸二酸酯，1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基甲基丙烯酸酯，2,2,6,6－四甲基－哌啶基甲基丙烯酸酯，四個(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基)－1,2,3,4－丁烷四羧酸酯，四個(1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基)－1,2,3,4－丁烷四羧酸酯，雙(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基)－雙(十三基)－1,2,3,4－丁烷四羧酸酯，雙(1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基)－雙(十三基)－1,2,3,4－丁烷四羧酸酯，雙(1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基)－2－丁基－2－(3,5－二第三丁基－4－羥基苄基)丙二酸酯，3,9－雙[1,1－二甲基－2－{三個(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基氧羰氧)丁基羰氧基}乙基]－2,4,8,10－四氧雜螺旋[5,5]十一烷，3,9－雙[1,1－二甲基－2－{三(1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基氧羰氧)丁基羰氧}乙基]－2,4,8,10－四氧雜螺旋[5.5]十一烷，1,6－雙(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基胺基)己烷/2,4－二氯－6－嗎啉基(morpholino)－s－三縮聚物，1,6－雙(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基胺基)己烷/2,4－二氯－6－第三辛基胺基－s－三縮聚物，1,5,8,12－四個[2,4－雙(N－丁基－N－(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基)胺基)－s－三－6－基]－1,5,8,12－四氮雜十二烷，1,5,8,12－四個[2,4－雙(N－丁基－N－(1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基)胺基)－s－三－6－基]－1,5,8,12－四氮雜十二烷，1,6,11－三個[2,4－雙(N－丁基－N－(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基)胺基)－s－三－6－基胺基]十一烷，1,6,11－三個[2,4－雙(N－丁基－N－(1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基)胺基)－s－三－6－基胺基]十一烷，1－(2－羥基乙基)－2,2,6,6－四甲基－4－N－六氫吡啶基/琥珀酸二乙酯縮聚物，1,6－雙(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基胺基)己烷/二溴乙烷縮聚物等。
該紫外線吸收劑方面，可例舉例如2,4－二羥基二苯基酮，2－羥基－4－甲氧基二苯基酮，2－羥基－4－辛氧基二苯基酮，5,5'－亞甲基雙(2－羥基－4－甲氧基二苯基酮)等之2－羥基二苯基酮類；2－(2－羥基－5－甲基苯基)苯并三唑，2－(2－羥基－5－第三辛基苯基)苯并三唑，2－(2－羥基－3,5－二第三丁基苯基)－5－氯苯并三唑，2－(2－羥基－3－第三丁基－5－甲基苯基)－5－氯苯并三唑，2－(2－羥基－3,5－二枯烯基(cumenyl)苯基)苯并三唑，2,2'－亞甲基雙(4－第三辛基－6－苯并三唑基苯酚)，2－(2－羥基－3－第三丁基－5－羧苯基)苯并三唑之聚乙二醇酯，2－[2－羥基－3－(2－丙烯醯基氧乙基)－5－甲基苯基]苯并三唑，2－[2－羥基－3－(2－甲基丙烯醯基氧乙基)－5－第三丁基苯基]苯并三唑，2－[2－羥基－3－(2－甲基丙烯醯基氧乙基)－5－第三辛基苯基]苯并三唑，2－[2－羥基－3－(2－甲基丙烯醯基氧乙基)－5－第三丁基苯基]－5－氯苯并三唑，2－[2－羥基－5－(2－甲基丙烯醯基氧乙基)苯基]苯并三唑，2－[2－羥基－3－第三丁基－5－(2－甲基丙烯醯基氧乙基)苯基]苯并三唑，2－[2－羥基－3－第三戊基－5－(2－甲基丙烯醯基氧乙基)苯基]苯并三唑，2－[2－羥基－3－第三丁基－5－(3－甲基丙烯醯基氧丙基)苯基]－5－氯苯并三唑，2－[2－羥基－4－(2－甲基丙烯醯基氧甲基)苯基]苯并三唑，2－[2－羥基－4－(3－甲基丙烯醯基氧－2－羥基丙基)苯基]苯并三唑，2－[2－羥基－4－(3－甲基丙烯醯基氧丙基)苯基]苯并三唑等之2－(2－羥基苯基)苯并三唑類；2－(2－羥基－4－甲氧基苯基)－4,6－二苯基－1,3,5－三，2－(2－羥基－4－己氧苯基)－4,6－二苯基－1,3,5－三，2－(2－羥基－4－辛氧基苯基)－4,6－雙(2,4－二甲基苯基)－1,3,5－三，2－[2－羥基－4－(3－C12~13混合烷氧基－2－羥基丙氧基)苯基]－4,6－雙(2,4－二甲基苯基)－1,3,5－三，2－[2－羥基－4－(2－丙烯醯基氧乙氧基)苯基]－4,6－雙(4－甲基苯基)－1,3,5－三，2－(2,4－二羥基－3－烯丙基苯基)－4,6－雙(2,4－二甲基苯基)－1,3,5－三，2,4,6－三(2－羥基－3－甲基－4－己氧苯基)－1,3,5－三等之2－(2－羥基苯基)－4,6－二芳基－1,3,5－三類；苯基水楊酸酯，間苯二酚單苯甲酸酯，2,4－二第三丁基苯基－3,5－二第三丁基－4－羥基苯甲酸酯，辛基(3,5－二第三丁基－4－羥基)苯甲酸酯，十二基(3,5－二第三丁基－4－羥基)苯甲酸酯，十四基(3,5－二第三丁基－4－羥基)苯甲酸酯，十六基(3,5－二第三丁基－4－羥基)苯甲酸酯，十八基(3,5－二第三丁基－4－羥基)苯甲酸酯，二十二烷基(3,5－二第三丁基－4－羥基)苯甲酸酯等之苯甲酸酯類；2－乙基－2'－乙氧基草醯替苯胺，2－乙氧基－4'－十二基草醯替苯胺等之取代草醯替苯胺類；乙基－α－氰－β,β－二苯基丙烯酸酯，甲基－2－氰－3－甲基－3－(對甲氧基苯基)丙烯酸酯等之氰丙烯酸酯類；各種金屬鹽或金屬鉗合物，尤其是可例舉鎳或鉻之鹽或鉗合物類等。
該滑劑可使用之脂肪族醯胺化合物方面，有例如月桂酸醯胺，硬脂酸醯胺，油酸醯胺，芥酸(erucic acid)醯胺，篦麻醇酸醯胺，12－羥基硬脂酸醯胺等之單脂肪酸醯胺類；N,N'－乙烯雙月桂酸醯胺，N,N’－亞甲基雙硬脂酸醯胺，N,N'－乙烯雙硬脂酸醯胺，N,N’－乙烯雙油酸醯胺，N,N’－乙烯雙二十二烷酸醯胺，N,N’－乙烯雙－12－羥基硬脂酸醯胺，N,N'－丁烯基雙硬脂酸醯胺，N,N'－亞己基雙硬脂酸醯胺，N,N'－亞己基雙油酸醯胺，N,N’－亞二甲苯基雙硬脂酸醯胺等之N,N’－雙脂肪酸醯胺類；硬脂酸單羥甲基醯胺，椰子油脂肪酸單乙醇醯胺，硬脂酸二乙醇醯胺等之烷基醇醯胺類；N－油基硬脂酸醯胺，N－油基油酸醯胺，N－硬脂醯基硬脂酸醯胺，N－硬脂醯基油酸醯胺，N－油基棕櫚酸醯胺，N－硬脂醯基芥酸醯胺等之N－取代脂肪酸醯胺類；N,N’－二油基己二酸醯胺，N,N'－二硬脂醯基己二酸醯胺，N,N’－二油基泌酯酸醯胺，N,N'－二硬脂醯基泌酯酸醯胺，N,N'－二硬脂醯基對苯二甲酸醯胺，N,N'－二硬脂醯基異酞酸醯胺等之N.N'－取代二羧酸醯胺類。該等可使用1種或2種以上之混合物。
該難燃劑方面，有例如磷酸三苯酯，苯酚．間苯二酚．氧氯化磷縮合物，苯酚．雙酚A．氧氯化磷縮合物，2,6－二甲苯酚．間苯二酚．氧氯化磷縮合物等磷酸酯；苯胺．氧氯化磷縮合物，苯酚．亞二甲苯基二胺．氧氯化磷縮合物等磷酸醯胺；磷氮；十溴二苯基醚，四溴雙酚A等之鹵系難燃劑；磷酸三聚氰胺，磷酸六氫吡，焦磷酸三聚氰胺，焦磷酸六氫吡，聚磷酸三聚氰胺，聚磷酸六氫吡等之含氮有機化合物之磷酸鹽；紅磷及經表面處理或為膠囊化之紅磷；氧化銻，硼酸鋅等難燃助劑；聚四氟乙烯，矽樹脂等防滴下(drip)劑等，相對於該聚酯100質量份，可使用較佳為1~30質量份，更佳為5~20質量份。
本發明之聚酯樹脂組成物中，在該聚酯樹脂(a)，配合磺胺化合物之金屬鹽(b)及聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)之方法，並無特別限制，可以習知方法進行。例如，將該聚酯之粉末或顆粒與(b)及(c)以乾掺合混合亦可，將(b)及(c)之一部份予以預掺合後，與殘留成分進行乾掺合亦可。在乾掺合之後，例如，使用輥輪，班伯里混合機，超級混合機等來混合，使用單軸或二軸擠壓機等予以捏合亦可。此捏合，通常在200~350℃左右之溫度進行。又，可使用在聚酯之聚合階段添加(b)及(c)之方法，預先製作使(b)及(c)含有高濃度之母體混合物(master batch)，將此種母體混合物添加於聚酯樹脂之方法等。
本發明之聚酯樹脂組成物，主要係與一般塑膠同樣地作為各種成形品之成形材料使用。
在將本發明之聚酯樹脂組成物成形之際，可進行與一般塑膠同樣的擠壓成形，射出成形，吹塑成型，真空成形，壓縮成形等之成形，而可容易獲得薄片，棒，瓶，容器等各種成形品。
又，本發明之聚酯樹脂組成物，可配合玻璃纖維，碳纖維等而作為纖維強化塑膠。
 實施例
以下，試例舉製造例及實施例，進而具體說明本發明，但本發明並非受該等製造例及實施例所限制者。另外，製造例係指，與本發明相關之樹脂組成物製造方法，表示實施例所得之樹脂組成物評價。
[製造例1]
相對於聚對酞酸乙二酯樹脂(TR－8550；帝人化成公司製)100質量份，將配合下述表2所示磺胺化合物之金屬鹽(作為「試驗化合物A」)1質量份，與聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(作為「試驗化合物B」)4質量份所得之樹脂組成物加以混合後，將此樹脂組成物於3小時，140℃進行減壓乾燥，接著使用單軸擠壓機(Laboplast mill micro；東洋精機製作所公司製)，於270℃之汽缸溫度及150rpm之螺旋速度進行捏合，獲得顆粒。將所得之顆粒於140℃經3小時乾燥後，實施下述所示評價。此外，表中「試驗化合物A」及「試驗化合物B」所示「化合物No.」係指，對應於該No.1~29者。
(1)結晶化溫度將以該方法所得之顆粒用差式掃描熱量測定機(Diamond；Perkin Elmer公司製)，於50℃/min之速度升溫至270℃，經10分鐘保持後，於10℃/min冷卻至100℃，求得結晶化溫度。其結果如下述表2所示。
(2)半結晶化時間將所得之顆粒用差式掃描熱量測定機(Diamond；Perkin Elmer公司製)，於50℃/min之速度加熱至270℃，在保持10分鐘後，以200℃/min之速度冷卻至設定之溫度(220℃~230℃)，在達到設定之之溫度後保持其溫度30分鐘，求得結晶化所要之吸熱熱函(enthalpy)之熱量成為一半之時間，此時間作為半結晶化時間。其結果如下述表3所示。
由表2所示結果可知，在併用添加本發明聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)之聚酯樹脂組成物之情形，與單獨添加碸酸醯胺金屬鹽(b)比較可確認結晶化溫度之上昇。又，由表3所示結果可知，在併用添加了本發明之聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)之聚酯樹脂組成物之情形，與單獨添加碸酸醯胺之金屬鹽(b)比較可確認結晶化速度之提高。
由以上可知，本發明中，相對於聚酯樹脂(a)，藉由磺胺化合物之金屬鹽(b)及聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)之併用添加，可確認可獲得結晶化溫度高且結晶化促進為優異之聚酯樹脂組成物。

Claims (9)

  1. 一種聚酯樹脂組成物，其特徵為，相對於聚酯樹脂(a)，含有：選自下述式(1)， (式(1)中，R1 及R2 係各自獨立，示氫原子、鹵原子、鹼金屬原子、胺基、可具有取代基之碳原子數1~10之分支鏈或直鏈烷基、可具有取代基之碳原子數1~10之分支鏈或直鏈烷氧基、可具有取代基之碳原子數3~30之環狀基，R1 與R2 可相連接形成環狀基，M1 示鹵原子、鹼金屬原子或Al(OH2 )2 )，下述式(2)， (式(2)中，R1 及R2 ，示與上述式(1)中之物同，M2 示鎂、鈣、鍶、鋇、鈦、錳、鐵、鋅、矽、鋯、釔、鋇、 Al(OH)、可具有取代基之碳原子數1~12之分支鏈或直鏈之烷撐基、可具有取代基之碳原子數2~12之分支鏈或直鏈之烷烯撐基(alkenylene)、可具有取代基之碳原子數3~8之環烷撐基、具有醚鍵之可具有取代基之碳原子數4~20之分支鏈或直鏈之烷撐基、可具有以環烷撐基中斷之取代基的碳原子數5~20之分支鏈或直鏈之烷撐基、可具有取代基之碳原子數6~12之伸芳基，或該等之組合)，下述式(3)， (式(3)中，R2 及R3 係各自獨立，示氫原子、鹵原子、鹼金屬原子、胺基、可具有取代基之碳原子數1~10之分支鏈或直鏈烷基、可具有取代基之碳原子數1~10之分支鏈或直鏈烷氧基、可具有取代基之碳原子數3~30之環狀基，R2 與R3 為相連接，可形成環狀基，M3 示，在上述式(2)中與M2 相同之物)所示之磺胺化合物金屬鹽(b)之群之至少一種，與下述式(4)， (式(4)中，G示碳原子數2~4之烷撐基，R4 及R5 係各自獨立，示碳原子數1~14之烷基或鏈烯基，m示2~30之整數)所示之聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)，所成者。
  2. 如申請專利範圍第1項之聚酯樹脂組成物，其中該式(4)中G為乙烯，R4 及R5 為2-乙基己基。
  3. 如申請專利範圍第2項之聚酯樹脂組成物，其中該式(4)所示之化合物係由平均分子量300之聚乙二醇與2-乙基己酸所得聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物。
  4. 如申請專利範圍第2項之聚酯樹脂組成物，其中該式(4)所示之化合物係由平均分子量600之聚乙二醇與2-乙基己酸所得聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物。
  5. 如申請專利範圍第1~4項中任一項之聚酯樹脂組成物，其中該式(1)中M1 為鹼金屬原子。
  6. 如申請專利範圍第5項之聚酯樹脂組成物，其中該鹼金屬原子為鈉原子。
  7. 如申請專利範圍第1~4項中任一項之聚酯樹脂組成物，其中該式(1)中R1 及R2 為苯基。
  8. 如申請專利範圍第1~4項中任一項之聚酯樹脂組成物，其中相對於該聚酯樹脂(a)100質量份，該磺胺化合物之金屬鹽(b)係以0.01~10質量份，該聚烷撐二醇之脂肪族羧酸二酯化合物(c)係以0.5~30質量份配合而成。
  9. 如申請專利範圍第1~4項中任一項之聚酯樹脂組 成物，其中該聚酯樹脂(a)係，聚對酞酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)或聚乙烯萘二酸酯(PEN)者。
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