TWI374940B - Dispensing system for alkali metals capable of releasing a high quantity of metals - Google Patents
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Description
1374940 祕. 4 Ο) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明有關於用於鹼金屬之分配系統,其可釋放出大 量的這些金屬。 【先前技術】 鹼金屬被使用在電子領域中已有很長的一段時間。詳 φ 言之,這些金屬在過去被使用在影像放大器或光電倍增管 的光敏表面的製造,其係藉由將金屬蒸氣凝結在這些裝置 的內壁上來獲得。 ' 由於鹼金屬對於大氣中的氣體及濕氣具有很高的反應 -' 性,所以業界中經常是用的蒸發源並不是純的金屬,而是 在室溫下的空氣中很穩定之鹼金屬的化合物與還原劑的混 合物。最常被使用的鹼金屬化合物爲鉻酸鹽,M2Cr04, 但同樣被使用的有鉬酸鹽,Μ2Μο04,鎢酸鹽,M2W04 , _ 銀酸鹽’ MNb03’鉬酸鹽’ MTa03,鈦酸鹽,M2Ti03及類 似的鹽類(在這些化學式中Μ代表鹼金屬);鋁,砂, 或吸收劑合金(其爲以帶有鋁或一或多種過渡元素之鈦或 鉻爲基礎的合金)則常被用作爲還原劑。爲了有利於驗金 屬化合物與還原劑之間的接觸,它們兩者最好是以粉末的 形式被使用,其粒徑大小最好是小於500微米;鹼金屬化 合物與還原劑之間的重量比通常是在1 0 : 1至1 :丨〇之間 。此類混合物的例子被描述於英國專利第715,284號,美 國專利第 2,1 1 7,73 5 號,第 3,5 78,834 號,第 3,658,7 1 3 號 -5-
(D 1374940 4 (2) ,第6,75 3,648號中以及在國際專利申請案 PCT/IT 2005/000509 號中。 這些混合物通常是被使用在適當的分配器內,該分配 器能夠容納固態九粒,但其具有至少一部分的表面可透過 鹼金屬蒸發器,如在美國專利第3,578,834號,第 3,579,459 號,第 3,598,3 84 號,第 3,636,3 02 號,第 3,663,121號,第4,233,936號及在日本專利申請案第 # JP-A-4-259744號中所揭示的這些分配器是由一金屬容器 所構成,在該容器內有有鬆弛的分配混合物的粉末或九粒 對混合物的加熱係藉由將電流直接通過該分配器的壁來 實施,該分配器壁然後藉由與裝在分配器內的粉末或九粒 * 接觸來釋放熱》 揭示在這些專利中的分配器適合來釋出小量的鹼金屬 ’如數十公克(參見日本專利申請案第JP-A-4-259744號 中所揭示的分配器,其包含兩種混合物九粒):這些分配 • 器的釋出模式爲,當被加熱至內裝的混合物的反應溫度時 ’鹼金屬會在一很短的時間內被完全釋出,該分配器亦在 此同時被耗盡。這些操作上的特性適合在傳統的應用中( . 如’光學倍增管及影像放大器)用來形成薄的鹼金屬層。 最近,鹼金屬,特別是鋰及铯,已在OLED螢幕(即 指”有機發光顯示器〃)上找到新的應用領域。由於此一 領域的重要性,在下文內容中提到的亦是特別針對此一應 用’但本發明並不侷限於此一應用,而是有更廣泛的應用 。OLED的工作原理爲在設置於兩列電極之間之多層的不 -6- (3) 1374940 瓤 同有機物質中電子與電洞的再結合;關於OLED的結構及 操作的詳細說明可參照專利申請案EP-A-84 5 924號, EP-A-949696 號,JP-A-9-078058 號及美國專利第 6,0 1 3,3 84號。添加少量的電子捐贈金屬,特別是鹼金屬 ,至OLED結構中可降低這些螢幕的能量消耗。美國專利 第6,0 1 3,3 84號描述了使用這些金屬作爲一或多層有機層 的摻質,而美國專利第6,255,774號則揭示了使用這些金 # 屬來形成非常薄的層(小於5奈米)於一連串的電極(陰 極)與相鄰的有機層之間。有機層的形成及添加鹼金屬這 兩者都是藉由將一沉積室內的金屬蒸發來獲得的,一基材 被放置在該沉積室內且被保持在可讓金屬凝結並讓所想要 的薄層形成的溫度。 與傳統的應用不同的是,在OLED的例子中,大規模 的製造是可預見的,每年達數千萬片的規模。爲了要達到 這些數量,·必需利用連續製造(除開爲了清掃室及更換蒸 • 發源而實施的短暫中斷之外):而且鹼金屬分配器必需要 能夠運作比過去所需要更長的時間,譬如約一星期的連續 循環。 . 先前技術的分配器無法滿足這些要求,而且單純地加 大它們的尺寸在實用上被證明是無用的。 事實上,在固定的幾何形狀下加大先前技術的分配器 的尺寸將會造成與壁直接接觸的混合物被分配出去的比例 被降低的結果。因此,與壁有熱接觸只對一部分的混合物 有好處,而俗隨著分配器的尺寸愈大,受益的此部分混合 (4) (4)1374940 物就愈小,離壁更遠的混合物部分只能經由其餘的混合物 來接受熱,因此由於這些混合物的導熱特性不佳而讓加熱 效率不佳。 又,當使用上述的混合物時,如果想要延長金屬釋出 的時間時,必需要逐漸地升高溫度,用以平衡在該容器內 之鹼金屬的殘留量隨著時間而減少。在使用小分配器時( 如,到目前爲止所使用者),這並不會造成嚴重的問題; 反之亦然,加大分配器的尺寸在分配器壁溫度上的升高意 謂著在該處理室內之更大的熱消散。在這些室中,在處理 期間之被沉積的物質的數量通常都會利用適當地設置在該 室內之被稱爲石英晶體微量天秤(Q CM )來加以監看。 QCM的實際感測元件是由一石英晶體所構成,它的基本 振盪頻率會俗著被沉積於其上的物質的重量而改變;藉由 在施加固定的電場下測量振盪頻率隨著時間的變化即可判 斷沉積在該石英晶體上的物質增加的重量,且經由知曉被 沉積的物質的密度,就可知道被沉積的厚度隨著時間的變 化。一大尺寸的鹼金屬分配器藉由釋出可觀的熱量並經由 輻射來加熱石英晶體,藉以升高它們的溫度;因爲振盪頻 率亦與石英的溫度有關,所以會干擾到沉積厚度的測量, 因而喪失掉處理控制的精確性。 【發明內容】 本發明的目的爲提供一種不具有上述傳統分配器的問 題之用於鹼金屬的分配系統;詳言之,本發明的目的爲提 -8 - (5) 1374940 供一種用於鹸金屬的分配系統,它能夠在爲期 期間內以幾近固定的流率以及在有限的熱發散 情況下釋出大量的鹼金屬。 此目的可藉由本發明的一種用於鹼金屬的 達成,其中該分配系統包含: —鹼金屬分配器,其由一具有一或多個第 屬容器所構成,該金屬容器容納一或多種鹼金 • 一或多種還原化合物的混合物,該混合物係呈 或粉末九粒形式; 一金屬護罩,其與該容器分開來並包圍該 用於加熱該容器之電子饋通路徑的側開孔之外 話),並具有一或多個第二開,該等第二開孔 孔。 【實施方式】 # 本發明的容器可以是任何形狀。例如,該 —瘦長的形狀且具有一梯形的截面(在此領域 舟形"),且在端部具有延伸部分,其對於連 熱的電子接頭特別有用;此種容器被描述於本 擁有的美國專利第6,7 5 3,64 8號中。在該護罩 器的大部分面表面且具有對應於容器的端部上 的開孔的例子中,該護罩的形狀爲至少在第一 的區段之內,介於容器與護罩之間的距離儘可 能符合易於製造的要求,被形成的空隙的撤離 約一星期的 至蒸發室的 分配系統來 一開孔的金 屬化合物與 鬆弛的粉末 容器,除了 (如果有的 面向第一開 容器可具有 中被稱爲> 接至用於加 案申請人所 會包圍該容 的延伸部分 及第二開孔 能地小,以 要求及避免 (6) 1374940 容器與護罩間的接觸造成熱變形的要求爲原則》 該護罩的一個主要功能爲平衡該容器內的溫度,藉以 將在於分配用於鹼金屬的混合物中之高的熱梯度的問題( 此問題存在於傳統的分配器中)降至最小的程度,進而讓 鹼金屬的散發更爲均勻一致。爲了這個目的,容器與該護 罩兩者都具有一圓柱形的形狀且截面亦爲圓形是較佳的》 此結構被示於第1及2圖中。本發明的系統10是由該容 # 器11及護罩12所構成。容器11具有開孔13,在第1及 2圖所示的例子中有三個開孔13被示出(第1圖中,有 一個被護罩12擋住),但容器可具有單一個開孔(在此 情況下通常是位在一半的長度處),或一大數量的開孔。 護罩1 2具有開孔1 4其對應於容器上的開孔1 3 :在第1 圖中,開孔13及14兩者都具有圓形的形狀,但它們亦可 以有其它的形狀,如瘦長形的狹縫。裝在該容器內的是先 前提到之帶有還原化合物之鹼金屬化合物的混合物1 5, • 其形式爲粉末狀或被壓成爲九粒。容器1]的兩端被側壁 1 6所封閉,側壁可被焊接到圓柱形壁上或以a插塞〃的 形式被插入到該圓柱形壁內;在端壁16上通常都有用來 連接至電源供應(未示出)的接頭的元件17(在圖中僅 以壁的突出件來顯示)。容器1 1及護罩1 2被隔熱間隔件 1 8,其通常爲陶瓷,隔開並保持一距離,例如在該系統的 兩端各有三個間隔物且以軸對稱彼此間隔120度的方式被 設置(在第1圖中只顯示出一個,在第2圖中被顯示出2 個)。最後,護罩本身可包含或連接至側壁(未示於圖中 -10- (7) 1374940 ),而不與該容器〗1,元件17或電子饋通(亦未示出) 相接觸,但與這些構件僅可能靠近;這些側壁的目的爲防 止可觀的鹼金屬蒸氣量從該系統的側邊損失掉,但在此同 時必需不與內容器或電子饋通接觸,以容許些部件因熱膨 脹所產生的移動。 如先前提及的’介於容器與護罩之間的距離依照結構 及操作上的要求而被保持得僅可能的小。將護罩僅可能地 • 靠近容器的第一個好處爲,可降低所謂的π view factor〃 ,其爲發散到容器外面的輻射(及在該處理室內存在 其它元件的加熱);換言之,護罩愈靠近容器11其隔熱 功能就愈佳。另一方面,護罩不能無限制地靠近該容器, 首先是因爲結構上的問題(如,厚度非常小的陶瓷間隔件 的可獲得性):其次是,因爲護罩與容器在它們的使用壽 命期間會經歷導因於熱循環的變形,且如果這兩個構件靠 得太近的話,它們甚至會相接觸,在這種情況下護罩將透 # 過傳導被加熱且它本身將變成爲一主要的熱輻射加熱源; 最後,在開始沉積室內的製造步驟之前,所有構件必需被 排空,且如果護罩與容器之間的間隙厚度太小的話將會讓 此排空很難進行》這些相反的要求的結果爲,介於容器 11與護罩12之間的距離其最適當的數値在0.5至5 mm 之間。 (容器的)開孔1 3及(護罩的)開孔14被對準,開 孔1 4大致與開孔1 3同軸。開孔14與開孔1 3之間的大小 比例是由護罩與容器之間的距離以及分配系統相對於其上 -11 - (8) 1374940 將被沉積該鹼金屬之基材的位置來決定的 1 4的大小約爲開孔1 3的大小(其在圓形 直徑)的2至10倍;在應用本發明的系 力下鹼金屬蒸氣以分子形式移動,且在: 14的尺寸太小(如,與開孔13 —樣大) 氣束太集中;反之亦然,開孔14的尺寸 的鹼金屬沉積物形成在處理室內之部件上 • 護罩必需由具有低熱輻射發射性的物 免或降低上述有關QCM微平衡的加熱問 的,經過拋光的不銹鋼(奧氏體的,馬氏 的),被鍍層的(如,鍍鎳鋼),以Ni -肥粒鐵的合金及純金屬,如銀或鉅,都可 材質可被用來製造容器11。假設容器及 一種材質,則容器11及護罩12兩者的外 光(如,鍍鎳),用以將輻射的熱發散最 • 一類似本發明的系統之用於金屬的蒸 美國專利第5,1 82,567號中;但在此專利 的主要作用爲防止被熔化的小金屬滴從內 不具有提升熱均勻性的功能,因爲該專利 浴蒸發金屬氣體(特別是鋁),其特徵在 有一極高的溫度均勻性。這些在使用上的 美國專利第5,1 82,567號的護罩是用陶瓷 ,氮化鋁或氮化矽,或膨化鈦,製成(它 的導熱性,因此不能達到本發明之護罩的 。大至上,開孔 開孔的例子中爲 統的典型處理壓 置些條件下開孔 將會造成金屬蒸 過大會造成過多 〇 質製成,用以避 題。爲了此一目 體的,及肥粒鐵 -cr爲基礎之非 被使用。相同的 護罩使用的是同 表面最好是被拋 小化。 發系統被傢示在 的系統中,護罩 容器發散,其並 的應用是從熔融 於其本質上已具 差異的結果爲, 材質,如氮化膨 們具有一非常高 熱絕緣功能); -12- (9) 1374940 又,因爲所欲達成的目地的不同,所以美國專利第 5,1 82,5 67號的護罩在其下部具有一寬大的開孔,這對於 本發明之要獲得容器Π內之混合物的有效熱均質化效果 的護罩而言是不會想要這樣的寬大開孔。 【圖式簡單說明】 •本發明將參照附圖所示的實施例來加以說明,其中: # 第1圖爲本發明的系統的較佳實施例的部分切除的立 體圖;及 第2圖爲第1圖所示的系統的剖面圖。 【主要元件符號說明】 1 0 :系統 1 1 :容器 12 :護罩 % 1 3 :開孔 I 4 :開孔 1 5 :混合物 1 6 :側壁 1 7 :元件 1 8 :熱絕緣間隔件
Claims (1)
- (1) (1)1374940 十、申請專利範圍 L_ 1· 一種用於驗金屬的分配系統,其包含: —鹼金屬分配器,其由具有一或多個第—開孔(13) 的金屬容器(11)所構成,該金屬容器內有一或多種鹸金 屬化合物與一或多種還原化合物的混合物(15),該混合 物係呈鬆弛的粉末或粉末九粒形式; 一金屬護罩(12),其與該容器分開來並包圍該容器 ’除了用於加熱該容器之電子饋通路徑的側開孔(1 4 )之 外(如果有的話),並具有一或多個第二開,該等第二開 孔面向第一開孔。 2. 如申請專利範圍第1項之用於鹼金屬的分配系統 ’其中該容器與該護罩具有介於0.5至5 mm之間的距離 〇 3. 如申請專利範圍第1或2項之用於鹼金屬的分配 系統,其中該容器與該護罩具有圓形的截面。 4. 如申請專利範圍第1項之用於鹼金屬的分配系統 ’其中該容器與該護罩被陶瓷製成的隔熱間隔件(18)保 持相隔所想要的距離。 5. 如申請專利範圍第1項之用於鹼金屬的分配系統 ’其中第二開孔(14)的尺寸爲第一開孔(13)的尺寸的 2至1 0倍。 6. 如申請專利範圍第1項之用於鹼金屬的分配系統 ’其中該護罩是用選自於不銹鋼,以Ni - Cr爲基礎之非 肥粒鐵的合金,銀及钽,的材質製成。 -14- (2) (2)1374940 7. 如申請專利範圍第6項之用於鹼金屬的分配系統 ,其中該等鋼鐵被拋光及/或藉由鍍鎳而被鍍覆。 8. 如申請專利範圍第1項之用於鹼金屬的分配系統, 其中該容器是用與該護罩相同的材質來製造。
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