TWI397594B - 鎂-銅組成物之於蒸發鎂上之用途及鎂分配器 - Google Patents

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Description

鎂－銅組成物之於蒸發鎂上之用途及鎂分配器
本發明關於鎂－銅組成物之於蒸發鎂上之用途及採用此等組成物之鎂分配器。
近來發現鎂在OLED顯示器(有機發光顯示器)和所謂的“頂部發射OLEDs”，在該領域中簡稱為TOLEDs之製造中有新的應用領域。
簡言之，OLED顯示器係由雙層或多層的不同有機材料製成，包括在互相垂直之兩系列電極之間，一系列係由陰極形成而另一系列由陽極形成。此種組合體係經容納在氣密性封閉容器之內，其具備至少一做為顯示影像的區域之透明面。對於OLED顯示器的構造和操作之詳細說明，可以參考，例如，美國專利6,013,384，而對於TOLED構型的特定情況，可以參考專利US6,770,502。
在OLEDs中，鎂係以與銀的合金使用以製造陰極，按照專利US 6,255,774中(不過後者提及用鹼金屬、特別是鋰，製造陰極)或在G.Gu等人，在J.Appl.Phys.86,8,4067(1999)中公開的“Tansparent stacked organic light emitting devices.I.Design principles and transparent compound electrodes(透明堆疊有機發光裝置I.設計原理和透明化合物電極)”論文中所揭示者排列。
含有鎂的沉積物之產生係經由在OLED的所需部份上由蒸發該元素及使其凝結而進行(特別者，於所引申請案中，其係憑藉鎂和銀之共－蒸發)。
鎂蒸發可從純金屬來源進行，但此舉顯示一些缺點。事實上，金屬鎂對於大氣中的氣體及濕氣係頗具反應性者。將鎂暴露於空氣之際形成的可能化合物，諸如氧化物，氫氧化物或碳酸鹽，使元素蒸發變得具較低的再現性且會導致所形成的沉積物被氧和碳所污染。因此之故，純鎂的使用需要在受控制的氣體環境中之固定處理，其使得運送、貯存及對使用為基本者之操作變得複雜。因此，較佳者為使用不是純金屬形式的鎂，而是以在室溫空氣中具穩定性的組成物形式使用。
已審查日本專利申請案公告第JP－47－04415號揭示一種用於蒸發鎂之系統，其係以鎂及鋁合金，特別使以含有在Al－Mg相圖中之β及γ相的組成物之使用為基礎。然而，從此等合金之鎂蒸發對於溫度變異非常敏感且其速率如此控制不良，特別是在初始步驟期間。此外，對從此等合金起始蒸發成的薄膜進行之化學分析業已測定出鋁之存在，雖然為小量，此係不宜者，因為其可能修改陰極之電特性。
專利申請案WO 2005/111260揭示一種用於蒸發選自鹼金屬、鹼土金屬、及鑭系金屬之中的金屬之方法。該方法包括形成在室溫穩定的此等金屬之化合物，將此化合物之粉末導入一絲狀(filiform)金屬容器內，例如鋼製容器，其上裝有用於蒸發鹼金屬、鹼土金屬、或鑭系金屬的開孔，且經由將直流電流過該容器之金屬而加熱該絲狀系統。於該文件中引述的可用於鎂蒸發之化合物為鎂-鋁合金、鎂-銦合金及鎂-銀合金。
本發明之目的係提供用於鎂蒸發之組成物，其可導致穩定且受控制之蒸發，其方式為能在工業程序中以可再現的特性採用。
此及其他目的係根據本發明而達成，其在第一方面中係關於鎂-銅組成物於鎂蒸發上之用途，該組成物含有至多43.34重量%之鎂，且特別是化合物MgCu2 、Mg2 Cu或其組合物。在其第二方面中，本發明係關於採用此等組成物之鎂分配器。
本案發明人發現含有至多43.34重量%的鎂之鎂-銅組成物特別適合用於需要鎂蒸發之工業應用中，因為彼等在室溫下穩定，不會吸著重要量之氣體且導致受控制的鎂蒸發。此外，彼等容易製造，具有良好機械性質，且透過此等組成物的金屬蒸發所產生的鎂沉積物(或含鎂的沉積物)不含微量銅。
用於本發明用途的組成物具有等於43.34重量%之最大鎂含量，對應於化合物Mg2 Cu。可用鎂更濃的組成物，但彼等會形成此化合物與金屬鎂之機械混合物，且後述組份會導致先前在純鎂情況中述及的缺點。
相反的，於本發明所用組成物中最低量的鎂不由技術考量所嚴格地固定，但較佳者，鎂的含量不要太低，以具有工業有用產率和持續期之元件蒸發源。較佳者，此組成物含有至少10重量%且更佳者至少16.05重量%的鎂。後述重量%係對應於化合物MgCu2 。
用於本發明之組成物可經由冷卻具有所欲組成之液體而容易地製備成。如從鎂－銅系統相圖可決定者(例如公告於“Constitution of Binary Alloys”，由M.Hansen,McGraw Hill,1958編輯，之中者)，當熔融體具有正確地等於16.05%或43.43%的重量百分比鎂含量時，所得熔融體固化產物分別為MgCu2 及Mg2 Cu；若起始熔融體具有低於16.05重量%之鎂含量時，所得固體為MgCu2 和金屬銅之機械混合物；而，若起始熔融體具有介於16.05重量%與43.43重量%之間的鎂含量時，所得固體係二種化合物MgCu2 與Mg2 Cu之機械混合物。無論如何，任何所得組成物，單組份或雙組份者，都適合用於本發明之目的，不需要進一步的諸組份之分離或純化步驟。
在熔融體固化後所得鑄錠可以容易地研磨以得到代表製造鎂分配器所用Mg－Cu組成物的使用之較佳物理形式之粉末，其為本發明之第二方面。
本發明鎂分配器包括一容器，其顯示至少一部份壁帶有小孔或孔隙以使鎂蒸氣流出，於該容器內部裝有所欲Mg－Cu組成物。
該容器可由與應用相容的任何材料及形狀造成。
特別者，對於容器之材料而言，此必須為在使用所定的整個溫度範圍內，通常為在室溫與約1000℃之間，針對操作環境與Mg－Cu組成物都具化學鈍性者。在相同溫度範圍內，形成容器的材料必須不會發生實質的物理變更，以免改變其機械抗性或其形狀(除了熱膨脹之外)，且必須在操作中釋放僅可能少量的氣體。具有此等特性的材料為，例如，金屬或金屬合金，某些陶瓷或石墨。金屬的使用係較佳者，是由於彼更容易機製及成形的性能所致。此等材料的使用中之另一優點在於該分配器可以僅經由將電流流過容器壁中或透過射頻感應而在鎂蒸發溫度下加熱。亦可使用複合料容器，包括由陶材料插到相應形狀的金屬加熱器之內，確保二者之間有密切接觸，所製造成的坩堝。製造該容器所用的較佳金屬及合金為鉬、鉭、鎢、鎳、鋼及鎳－鉻合金。
該容器之形狀可為自專利US 3,578,834；US 3,579,459；US 3,598,384；US 3,636,302；US 3,663,121及US 4,233,936或自專利申請案WO 02/093664所知者中的任何一者。不同形狀及材料之容器亦可得自商品，例如得自Rette(Austria)的Austrian Company Plansee SE，Willowbrook,Illionois(USA)的US Company Midwest Tungsten Service或得自Long Beach,California(USA)的R.D.Mathis Company。
本發明分配器的較佳形狀呈現於圖1中。該分配器10包括一種容器，其內部含有本發明組成物。該容器係經由連結一上部份11和一下部份12而形成。該兩部份較佳地係由金屬造成，且彼此，例如，利用點熔接而連接。下部份在其中央區設有一腔(例如經由冷壓而得)，其內部可容納本發明組成物，而該上部份裝有複數個小孔13，13’，…用於鎂蒸氣之流出。在該圖式中，以虛線劃定的長方形區係對應於部份12之腔室。本發明混合物可用粉末形式包含在該部份12的腔室之中，如圖式中所顯示者，其中該組成物係以元件14示出。或者，可以從粉末開始，形成丸且用此等填充該腔。分配器10裝設兩延伸末端15及15’，彼等經特別調適以連接電力端子，藉此經由直接電流以加熱該分配器。
鎂分配器之另一較佳具體實例，特別是用於當希望該分配器可釋放大量金屬時，經揭示於本案申請人名下的專利申請案WO 2006/057021之中。該分配器以虛線顯示於圖2中且係由一容器及外罩形成、同軸且具有圓柱形的形狀。分配器20包括容器21及外罩22。該容器21裝有小孔23(圖式之分配器具有三個小孔，其中一個被外罩22遮蔽，但該容器可裝有一、二或多於三個之小孔)。外罩22裝有對應於容器上的小孔23之小孔24(只示出一個)。在該圖式中，將小孔23及24顯示為圓形，但彼等亦可具有其他形狀，例如長縫(slits)。容器內部係提供鎂－銅組成物25，以鬆散粉末形式顯示出(但其也可呈丸粒形式)。容器21末端係由側壁26所密封，其可經熔接到主圓柱形壁，或以“蓋”形式插置在該圓柱形壁內。在此等側壁26上，通常裝有元件27(在圖式中以壁的單純突出之形式示出)用於連接到電源端(沒有顯示出)。該容器21和外罩22係利用熱絕緣性間隔件28，通常為陶瓷，保持所欲距離，例如於系統的每一端有三個且彼此以120°軸對稱地排列(圖2中僅顯示出一個間隔件)。最後，該外罩，轉而，可具有或連接至側壁(圖式中沒有顯示出)，彼等不與容器，元件27或連通線(electrical feedthroughs)(也沒有顯示出)接觸，但僅儘可能地接近此等：此等側壁具有避免相關的鎂蒸氣自分配器側洩漏之目的，但同時必須不接觸(且更不固定)到容器內部或連通線，使後述部件在可能的熱膨脹之際能夠自由地相互移動。
Mg－Cu組成物之粉末，以鬆散形式或以丸粒形式使用時，通常具有低於1毫米且較佳者低於500微米之顆粒尺寸。甚至更佳者，該顆粒尺寸係在約10與128微米之間。具有低於10微米顆粒尺寸的粉末通常在製造中難以處理且難以保持在分配器之內。
本發明將用下面的實施例進一步闡明。
實施例1
本發明所用組成物係經由下述而製備：將包含19.8克鎂片及30.2克銅粉之混合物導到氧化鋁坩堝內，在600 hectoPascal(hPa)的氬氣下將坩堝插到一感應爐內，加熱該爐直到混合物熔化為止(透過爐的窗口觀察所得熔化物)，保持該爐在此溫度5分鐘，讓該熔化物冷卻至室溫且最後用壓擠型磨粉機研磨所得鑄錠。篩分所得粉末，回收具有低於128微米顆粒尺寸的部份。此粉末之鎂含量等於39.6重量%。將15.8克此部分的粉末導到圖2所示類型之分配器內，其包括一個具有28.4毫米外徑，10公分長度及兩個圓孔(圖2中之小孔23)之容器，及一個具有36毫米內徑和10公分長度之外罩。容器及外罩兩者都是用AISI 304L鋼製成。將如此配備的分配器插到一真空密封型檢驗室中，該室裝有分配器電源用的連通線(利用位於容器21上的接觸諸如圖2之彼等27)及一個小孔，用於連接到真空系統。室內部亦裝有一個樣品載具，位於鎂分配器上方36公分距離處且在接近該樣品載具處，使用一個石英晶體微天平(QCM)，其，如技藝中已知者，係利用該晶體相對於其在上面沉積的物質之重量所發生的振動頻率之變異，用於測量薄膜之成長速率。該QCM係通過一電腦連接至分配器之電源系統，以依照所欲的鎂沉積速率自動調整供給到系統之電流及因而其溫度。
在樣品載具上固定著一表面約30平方公分之方形石英玻璃，其經定位成使得其一面係經安排成在分配器之正上方且垂直於將後者連接到該玻璃之方向。將該室抽真空且當壓力達到10－6 hPa之值時，經由通過電流以加熱該容器且設定該電腦控制電源系統以具有等於0.3每秒(/s)之鎂沉積物成長速率而起始鎂蒸發試驗。該試驗係在25小時後中斷。
此試驗之結果經顯示於圖3中。特別者，曲線DR1係關於以/s為單位測量的鎂沉積物之成長速率(刻度係表於圖式左邊之垂直軸上)，而曲線C1係相關於在試驗期間的電流值走勢，以安培為單位測量(刻度係表於圖式右邊之垂直軸上)。
於試驗結束時，對在玻璃上形成的沉積物透過ICP進行化學分析，其顯示僅有鎂之存在。
實施例2(比較例)
重復實施例1之試驗，但於此例中係熔化含41.3克之鎂片及32.4克之鋁粉所形成的混合物，在研磨之後，獲得具有56.04重量%鎂－43.96重量%鋁的百分比組成之粉末。該分配器係裝載9.06克之此粉末。
將分配器導到實施例1中所用的室內，具有同樣的實驗設置，但在本例中，由於沉積物的成長速率的中斷及頻繁的跳動，不能具有由建基於沉積物成長速率所控制的反饋電流所得對試驗之完全自動控制。因此之故，蒸發試驗係經由手工調整該電流供給而進行。此外在本例中，該試驗係在25小時後中斷。蒸發試驗之結果顯示於圖4中，曲線DR2代表鎂沉積速率，而曲線C2代表在試驗期間電流走勢。
試驗結束時，對在玻璃上形成的沉積物透過ICP進行化學分析，其顯示鎂沉積物含有0.2重量%的鋁。
實施例3
從本發明所用組成物進行另一鎂蒸發試驗。在本例中，採用一由氮化硼製造的頂部開放型坩堝(C5系號坩堝經插置於R.D.Mathis Company之CH12系列加熱器內)，其中裝有9克的實施例1中所用之相同Mg－Cu組成物。該試驗係在試驗1之相同室中進行。鎂蒸發速率顯示於圖5中為曲線DR3(曲線C3顯示出試驗期間的電流走勢)。
實施例4(比較例)
重復實施例3之試驗，但使用9克的實施例2中所用的相同Mg－Al組成物粉末。鎂蒸發速率顯示於圖5中，為曲線DR4(曲線C4顯示出試驗期間的電流走勢)。此外在本例中，其係不可能具有由沉積物的成長比率以反饋電流控制為基礎的試驗之總自動控制，由於沉積物的成長速率的中斷及頻繁的跳動，不能具有由建基於沉積物成長速率所控制的反饋電流所得對試驗之完全自動控制，且蒸發試驗係經由手工調整該電流供給而進行，其在30小時後中斷。
結果的討論
如圖3中之曲線DR1及圖5中之DR3所顯示者，在系統為達到穩定操作條件所需的約一小時起始過程之後，讓鎂－銅組成物在固定的速率下具有受控制的蒸發，如此使其能在固定的鎂沉積物成長速率下自動地控制蒸發。此外，實施例1顯示出所得鎂沉積物不含雜質。反之，圖4之曲線DR2及圖5之曲線DR4顯示在先前技藝鎂－鋁組成物的情況中，蒸發特性較不受控制，因而不使程序在相關於預設金屬沉積物成長速率下自動化。實施例2亦顯示同樣的沉積物較不純，且含有微量之鋁。
10，20．．．分配器
11．．．上部份
12．．．下部份
13，13’，23，24．．．小孔
14，27．．．元件
15，15’．．．延伸末端
21．．．容器
22．．．外罩
25．．．鎂－銅組成物
26．．．側壁
28．．．間隔件
於下文中將參照圖式說明本發明，其中：－圖1顯示本發明鎂分配器之一可能具體實例；－圖2顯示本發明鎂分配器另一可能具體實例之中斷視圖；－圖3顯示一呈現出來自本發明所用組成物的鎂蒸發特性之圖；－圖4顯示一呈現出來自先前技藝組成物之鎂蒸發特性之圖；圖5顯示在一種來自本發明所用組成物及一種先前技藝組成物的其他二種鎂蒸發試驗之間的比較圖。
20．．．分配器
21．．．容器
22．．．外罩
23，24．．．小孔
25．．．鎂－銅組成物
26．．．側壁
27．．．元件
28．．．間隔件

Claims (13)

  1. 一種鎂-銅組成物之於鎂蒸發上之用途，其中該組成物含有至多43.34重量%的鎂且該組成物係呈粉末形式。
  2. 根據申請專利範圍第1項之用途，其中該組成物含有至少10重量%的鎂。
  3. 根據申請專利範圍第2項之用途，其中該組成物為化合物Mg2 Cu。
  4. 根據申請專利範圍第2項之用途，其中該組成物為化合物MgCu2 。
  5. 根據申請專利範圍第1項之用途，其中該粉末係呈丸粒形式。
  6. 根據申請專利範圍第1項之用途，其中該粉末具有低於1毫米之顆粒尺寸。
  7. 根據申請專利範圍第6項之用途，其中該粉末具有低於500微米之顆粒尺寸。
  8. 根據申請專利範圍第7項之用途，其中該粉末具有介於10與128微米之間的顆粒尺寸。
  9. 一種鎂分配器，其包括一容器，其展現出在至少一部份之壁上所裝用以使鎂蒸氣流出的小孔或孔隙，於該容器的內部裝有供申請專利範圍第1項之用途所用的鎂-銅組成物。
  10. 根據申請專利範圍第9項之分配器，其中該容器係由金屬、金屬合金，陶瓷或石墨所製成。
  11. 根據申請專利範圍第10項之分配器，其中該容器係由選自鉬、鉭、鎢、鎳中的金屬、或選自鋼及鎳-鉻合金中的合金所製成。
  12. 根據申請專利範圍第11項之鎂分配器，其包括一經由連接上部份與下部份所形成之容器，其中該上部份裝有複數個供鎂蒸氣流出所用的小孔，且該下部份在其中央區裝有一腔室，於該腔室內部容納著呈鬆散粉末或丸粒形式之鎂-銅組成物，且其中該分配器裝有適用於連接到電終端之兩延伸末端。
  13. 根據申請專利範圍第11項之鎂分配器，其包括一有一或多個第一小孔之容器，於該容器之內部裝有呈鬆散粉末或丸粒形式之鎂-銅組成物；及一金屬外罩，該外罩包圍該容器，最多係與側孔隔開，用以讓加熱容器所用之電連通線通過，且該外罩裝有一或更多個第二小孔，該第二小孔係面對該第一小孔。
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