CN101448970A - 镁-铜组合物在镁蒸发中的应用以及镁分配器 - Google Patents

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Abstract

说明了镁－铜组合物对于蒸发镁的应用，以及一些镁分配器的实施例。

Description

镁-铜组合物在镁蒸发中的应用以及镁分配器
技术领域
本发明涉及镁-铜组合物在镁蒸发中的应用以及使用所述组合物的镁分配器。
背景技术
近来在OLED显示器(有机发光显示器)和所谓的“顶部发光OLEDs”(“顶部发光OLEDs”在本领域被简称为“TOLEDs”)的生产中发现了镁的一个新的应用领域。
在极端简化的情况下，OLED显示器由双层或多层的不同有机材料制成，其被包括在两组相互垂直的电极之间，其中一组由阴极构成而另一组由阳极构成。将该组件容纳在一个密封封闭的容器中，该容器具有至少一个透明的面作为显示图象的区域。对于该结构和OLED显示器操作的的具体描述可参考例如美国专利US 6,013,384，而对TOLED构造的详细例子可参考美国专利US6,770,502。
在OLEDs中，镁与银构成合金用于制造阴极，如美国专利US 6,255,774中披露的(虽然后者涉及由碱金属、特别是锂制造的阴极)，或如论文“Transparentstacked organic light emitting devices.I.Design principles andtransparent compound electrodes”，作者G.Gu等，刊登于应用物理学报(J.Appl.Phys.)86，8，4067(1999)中那样布置。
通过元素的蒸发以及其在OLED所需部位的冷凝而实施含镁沉积物的制备(特别地，在引用的申请中采用镁和银共蒸发)。
可以从纯金属源实施镁蒸发，但这会出现一些缺点。事实上，金属镁对于大气中的气体和湿气反应性很强。镁暴露于空气中形成的可能的化合物如氧化物、氢氧化物或碳酸盐，使得元素蒸发的可重复性降低，而且会导致氧和碳对所形成的沉积物的污染。因此，使用纯镁需要在受控的气氛中进行恒定处理，这使得输送、存储以及为使用的准备工作的实施变得复杂。所以，优选使用在室温下对空气保持稳定的镁的组合物形式的镁，而非纯金属态的镁。
公开号为JP47-044415的已审查的日本专利申请披露了一种蒸发镁的系统，其基于使用镁铝合金，而且特别基于含有铝-镁相图中的β和γ相的组合物。然而，自这些合金的镁蒸发对温度变化非常敏感而且其蒸发速率因此可控性差，特别是在初期步骤过程中。而且，对源自这些合金的蒸发膜进行的化学分析检测到了铝的存在，虽然为少量，但这是不期望的，因为这会改变阴极的电特性。
专利申请WO2005/111260披露了蒸发选自碱金属、碱土金属和镧系金属的金属的方法。这种方法在于形成在室温下稳定的这些金属的化合物，将该化合物粉末导入线状(filiform)的金属容器中，例如钢制的，该容器具有用于碱金属、碱土金属或镧系金属的蒸发的开口，并通过流过容器金属的直流电流来加热该线状系统。在该文献中提到的用于镁蒸发的有用化合物为镁-铝、镁-铟和镁-银合金。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于蒸发镁的组合物，从而得到稳定和可控的蒸发，以此能够具有可重复性而应用于工业过程中。
依照本发明达到了上述和其它的目的，其第一方面涉及镁-铜组合物在镁蒸发中的应用，所述组合物包含至多43.34重量％的镁，特别是化合物MgCu2，Mg2Cu或两者的混合物。第二方面，本发明涉及用于上述组合物的镁分配器。
附图说明
下面将参考如下附图对本发明进行说明：
图1示出了本发明的镁分配器的一种可能的实施例；
图2示出了本发明的镁分配器的另一种可能的实施例的剖视图；
图3为显示源自根据本发明使用的组合物的镁蒸发特性的曲线图；
图4为显示源自现有技术的组合物的镁蒸发特性的曲线图；和
图5为根据本发明使用的一种组合物和根据现有技术的组合物得到的两个另外的镁蒸发试验的对比曲线图。
具体实施方式
本发明人发现镁含量至多为43.34重量％的镁-铜组合物特别适合用于需要镁蒸发的工业应用，这是因为其在室温下稳定，而且不吸收大量的气体，从而得到可控的镁蒸发。除此之外，所述组合物易于制造，具有良好的机械性能，而且由源自这种组合物的金属蒸发而得到的镁沉积物(或含镁的沉积物)不含有痕量的铜。
本发明使用的组合物的镁含量至多为43.34重量％，对应于化合物Mg2Cu。也可以使用具有更高镁含量的组合物，但是其由该化合物与金属镁的机械混合物构成，而后者组分在纯镁情况下会导致在前面描述过的缺陷。
相反，本发明使用的组合物中镁的最小含量从工艺的角度考虑并没有严格的规定，但是镁含量不要太低，这是为了使元素的蒸发源具有工业上有用的产率和持续时间。优选所述组合物含有至少10％且更优选至少16.05重量％的镁。后者的重量百分比对应于化合物MgCu2。
可以通过冷却具有所需成分的液体而容易地制备本发明使用的组合物。因为可以从镁-铜相图中(例如，在“二元合金的构成”，M.Hansen，McGraw Hill编辑，1958中所公开的)确定当熔体的重量百分比镁含量精确地等于16.05％或43.34％时，熔体凝固后得到的产物分别为MgCu2和Mg2Cu；如果在起始熔体的镁含量低于16.05重量％，那么得到的固体为MgCu2和金属铜的机械混合物；而如果起始熔体包含的镁含量为16.05-43.34重量％，那么得到的固体为MgCu2和Mg2Cu两种化合物的机械混合物。不管怎么样，任何得到的组合物，不论是单一组分还是双组分，都适合于本发明的目的，而且不需要对组分进行进一步的分离或纯化步骤。
可以容易地将由熔体凝固得到的坯体磨碎以得到表现出优选的物理形式的粉末，用于镁分配器制造中的Mg-Cu组合物，也就是本发明的第二方面。
本发明的镁分配器包括容器，容器壁的至少一部分具有孔或多孔，以便能够让镁蒸气流出，所述容器内部存在所需的Mg-Cu组合物。
可以使用任何符合使用条件的材料和形状制造所述容器。
特别是对于容器的材料，在使用的整个规定温度范围内、一般在室温和约1000℃之间，其对于工作气氛和对于Mg-Cu组合物必须是化学惰性的。在相同的温度范围内，构成容器的材料必须不易发生显著的物理变化，比如改变其机械抵抗力或其形状(不考虑热膨胀)，以及在操作中必须释放尽可能少量的气体。具有这些性能的材料是，例如，金属或金属合金、一些陶瓷或石墨。优选使用金属，因其能够较容易地加工以及成形。使用这些材料的另一优点是可以仅通过在容器壁中使电流流动或通过射频产生的感应将分配器加热到镁的蒸发温度。也可以使用组合容器，包括一个由陶瓷材料制成的坩埚，该坩埚嵌入相应形状的金属加热器中，以此保证两者之间的紧密接触。实现所述容器的优选金属和合金为钼、钽、钨、镍、钢和镍-铬合金。
容器的形状可以是从下列任意一个专利中获知的，US 3,578,834；US3,579,459；US 3,598,384；US 3,636,302；US 3,663,121和US 4,233,936，或从专利申请WO 02/093664中获知的。同样可以从商业中购得各种形状和材质的容器，如从奥地利公司Plansee SE of Rette(奥地利)，美国公司MidwestTungsten Service of Willowbrook，伊利诺斯州(美国)或是R.D.Mathis Companyof Long Beach，加利福尼亚(美国)购得。
根据本发明的分配器的优选形状示于图1。分配器10包括一个容器，在容器中存在本发明的组合物。容器由上部构件(portion)11和下部构件12连接构成。所述两部分优选由金属构成，并相互连接，例如，通过点焊的方法连接。在下部构件的中心区域具有一个空腔(例如使用冷压方法得到)，其中容纳本发明的组合物，而上部具有复数个孔13，13’，......用于镁蒸气的流出。在图中，由虚线限定的矩形形区域对应于构件12的空腔。本发明中的混合物可以以粉末的形式存在于下部构件12的腔中，如图所示，其中组合物在图中标记为14。或者，也可以从粉末形成球粒，并用其填充所述空腔。分配器10具有两个延伸的末端15和15’，其是专为用于与电源端子连接，从而利用直流电流加热分配器的。
另一个优选的镁分配器的实施例，特别用于当需要能够释放大量金属的分配器时，在本申请人名下的专利申请WO 2006/057021中已经披露。该分配器如图2的剖视图中所示，其由共轴并且为圆柱体形状的容器和屏蔽体构成。分配器20由容器21和屏蔽体22组成。容器21具有孔23(图中所示的分配器具有三个孔，其中一个被屏蔽体22遮挡住了，但容器可以具有一个、两个或多于三个的孔)。屏蔽体22具有与容器上的孔23对应的孔24(仅示出一个)。在图中，孔23和24图示为圆形，但它们也可以为其它形状，如细长的狭缝。在容器中具有镁-铜组合物25，以松散的粉末形式示出(但其可以为球粒形式)。容器21在端部被侧壁26封闭，侧壁26可以焊在主圆柱体的壁上，或者是插入所述圆柱体壁中的“塞”的形式。在所述侧壁26上，一般提供有元件27(在图中以壁上简单的突出物图示)用来与电源端子(未示出)连接。容器21和屏蔽体22用绝热隔离物28保持一个所需的距离，一般该绝热隔离物为陶瓷，例如，在系统的每端设置三个，以彼此间隔120°角轴向对称设置(图2中仅示出这些间隔物的其中之一)。最后，屏蔽体具有或连接于侧壁(图中未示出)，但不与容器、元件27或馈电装置(图中未示出)接触，但是与它们尽可能地接近：这些侧壁具有防止大量的镁蒸气从分配器侧面漏出的目的，而同时必须不能接触(并且不固定于)内部容器或馈电装置，以保证后者这些部件当发生可能的热膨胀时能够自由地相互移动。
Mg-Cu组合物的粉末，不论是以松散的形式还是以球粒的形式，一般都具有小于1mm的颗粒尺寸，且优选小于500μm。颗粒尺寸更加优选在大约10-128μm的范围内。颗粒尺寸小于10μm的粉末一般在制造过程中难以处理而且难以保持在分配器中。
本发明在下面的实施例中将进行进一步说明。
实施例1
这样制备根据本发明使用的组合物，通过将由19.8g镁屑片和30.2g铜粉末构成的混合物引入铝制坩锅，将坩锅置于600百帕(hPa)的氩气氛感应炉中，将感应炉加热至混合物发生熔融(可以通过感应炉的窗户观察到所得的熔体)，保持感应炉于该温度5分钟，将熔体冷却至室温，最后将得到的坯体在挤压型研磨机中研磨。将如此得到的粉末过筛，回收颗粒尺寸小于128μm的部分。镁在这种粉末中的含量等于39.6重量％。将15.8g所述部分的粉末引入如图2所示类型的分配器中，该分配器包括一个具有外径28.4mm、长10cm和两个圆形洞(图2中的孔23)的容器，和一个具有内径36mm、长10cm的屏蔽体。容器和屏蔽体都是用AISI 304L钢制造的。这样设置的分配器被置入一个真空密闭的腔室中，该腔室具有为分配器提供电源的馈电装置(通过接头，如图2中位于容器21上的元件27)，而且具有一个孔用于与真空系统连接。在该腔室中提供有样品载体，位于镁分配器的上方，距离为36cm，靠近样品载体为一个石英晶体微量天平(QCM)，已知QCM在现有技术中是通过利用晶体振动频率的变化作为沉积在其上的材料重量的函数来测量薄膜的生长速率的。QCM通过计算机连接到分配器的电源系统，取决于所需的镁沉积速率自动调节提供给系统的电流从而调节系统温度。
在样品载体上安装有一块面积约为30cm2的正方形石英玻璃，对其定向使其一面设置在分配器的正上方而且与将后者连接至玻璃的方向垂直。将所述腔室抽真空，当压力值达到10-6hPa时，通过使用电流流过加热容器来开始镁蒸发试验，并设定计算机控制电源系统，从而使镁沉积物的生长速率为0.3
Figure A200780008870D0008190036QIETU
每秒(
Figure A200780008870D0008190036QIETU
/s)。试验在25小时后中断。
该试验的结果见图3。特别地，曲线DR1与用
Figure A200780008870D0008190036QIETU
/s度量的镁沉积物的生长速率相关(图中左侧垂直轴的标度)，同时曲线C1与用安培度量的试验中电流值的趋势相关(图中右侧垂直轴的标度)。
在试验的最后，对形成在玻璃上的沉积物通过ICP进行化学分析，其显示仅存在镁。
实施例2(对比例)
重复实施例1的试验，但在本例中是将41.3g镁屑片和32.4g铝粉末的混合物熔融，在研磨后得到含有56.04重量％镁-43.96重量％铝的粉末。分配器中填入9.06g该粉末。
分配器置入实施例1所用的腔室中，进行相同的试验安排，但是在本例中不能基于由沉积物生长速率控制的反馈电流对试验进行完全自动控制，这是因为该速率的不连续和频繁突变。因此，本例蒸发试验是通过人工调节供电电流来实施的。在本例中试验也是在25小时后中断。本例蒸发试验的结果见图4。曲线DR2表示镁的沉积速率，同时曲线C2表示试验期间电流值的趋势。
在试验的最后，对形成在玻璃上的沉积物通过ICP进行化学分析，其显示沉积的镁含有0.2重量％的铝。
实施例3
用本发明使用的组合物进行另一个镁蒸发试验。在本例中使用了上面开口的由氮化硼制成的坩锅(置入R.D.Mathis公司的CH12系列的加热器的系列号为C5的坩锅)，盛放9g与实施例1中使用的相同的Mg-Cu组合物粉末。在与试验1相同的腔室中进行试验。镁蒸发速率在图5中显示为DR3曲线(曲线C3表示试验期间电流趋势)。
实施例4(对比例)
重复实施例3的试验，所不同的是使用9g与实施例2中使用的相同的Mg-Al组合物粉末。镁蒸发速率在图5中显示为DR4曲线(曲线C4表示试验期间电流趋势)。在本例中仍然不能基于由沉积物生长速率控制的反馈电流对试验进行完全自动控制，这是因为该速率的不连续和频繁突变，而本例蒸发试验是通过人工调节供电电流实施的，试验在30小时后中断。
结果讨论
如图3中的曲线DR1和图5中的曲线DR3所示，在系统为了达到稳定操作状态所需的约一小时的初始过渡后，镁-铜组合物能够在一个恒定的速率下可控的蒸发，这就使得在恒定的镁沉积物生长速率下自动控制蒸发成为可能。而且，实施例1显示其所得的镁沉积物不合杂质。反之亦然，图4中的曲线DR2和图5中的曲线DR4显示在现有技术中的镁-铝组合物的情况下，沉积特性就会较难控制，从而也就不能用预设的金属沉积物生长速率作为函数自动控制处理。实施例2还显示该相同的沉积物较不纯净，含有痕量的铝。

Claims (14)

1.镁-铜组合物在镁蒸发中的用途，其中所述组合物包含至多43.34重量％的镁。
2.根据权利要求1的组合物的用途，所述组合物包含至少10重量％的镁。
3.根据权利要求2的化合物Mg2Cu的用途。
4.根据权利要求2的化合物MgCu2的用途。
5.根据前述任一权利要求的化合物之一或组合物之一的用途，其中所述组合物为粉末形式。
6.根据权利要求5的用途，其中所述粉末是球粒形式。
7.根据权利要求5的用途，其中所述粉末的颗粒尺寸小于1mm。
8.根据权利要求7的用途，其中所述粉末的颗粒尺寸小于500μm。
9.根据权利要求8的用途，其中所述粉末的颗粒尺寸为10-128μm。
10.一种镁分配器，包括容器(11，12；21)，容器在其壁的至少一部分具有用于镁蒸气流出的孔或多孔(13，13’，...；23)，容器中具有根据权利要求1所使用的镁-铜组合物(14；25)的一种。
11.根据权利要求10的分配器，其中所述容器由金属、金属合金、陶瓷或石墨制成。
12.根据权利要求11的分配器，其中所述容器由选自下列的金属制成：钼、钽、钨、镍、或者选自钢和镍-铬合金的合金。
13.根据权利要求12的镁分配器(10)，包括容器，容器由具有多个供镁蒸气流出的孔(13，13’，...)的上部构件(11)，和在其中心区域具有空腔的下部构件(12)连接而成，在空腔中容纳有疏松粉末或球粒形式的镁-铜组合物(14)，其中所述分配器还具有两个延伸的末端(15，15’)，所述末端适于连接电源端子。
14.根据权利要求12的镁分配器(20)，包括具有一个或多个一级孔(23)的容器(21)，容器中存在疏松粉的或球粒形式的镁-铜组合物，和包围所述容器的金属屏蔽体(22)，其至多从侧孔分开，为加热容器的馈电装置提供通道，所述金属屏蔽体具有一个或多个二级孔(24)，所述二级孔面向所述一级孔。
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