JP5392695B2 - アルミニウム金属の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Description
イオン化傾向が小さな金属である白金や金等ではもともと単体として金属は産出する。当然、酸素を取り除くために格別な操作を必要としない。
イオン化傾向が大きくなるにつれて、原料物質は金属酸化物として存在するので、酸素を取り除く操作が必要となる。一般的には,酸素を取り除くためには還元剤の存在下に強熱を供給し還元することが用いられる。イオン化傾向がさらに大きい場合は、融解塩電解法が用いられる。例えば、金属として、鉄とアルミニウムについて検討する。中間的なイオン化傾向をもつ鉄は、原料の鉄鉱石から酸化鉄を製造し、還元剤を用いて酸素を還元する方法が用いられている。その還元剤としてはコークス、石炭などの直接還元剤と水素や一酸化炭素を使用する間接還元剤が同時に使用される。これに対して、鉄より大きなイオン化傾向をもつアルミニウムの場合は、その原料であるボーキサイト(アルミニウムの酸化物であるアルミナ以外に酸化鉄、シリカ等を含んでいる。)をアルカリ処理して、アルミナを取り出し、そのアルミナの融点を下げるために氷晶石と混合したものが融解された状態で電気分解をする融解塩電解法により、アルミニウムを製造している。
アルミニウムの製造に関して言えば、融解塩電解法で得られたアルミニウムは、使用目的によっては純度が十分とはいえず、さらに純度をあげる処理が必要となる。例えば、特許文献1や特許文献2では、原料に予め混入されていると見られるSi、Fe等の不純物が溶融アルミニウム中に混入しており、これらを完全には除去できないので、それに対応するための金属アルミニウムの純度を上げるための操作が記載されている。また、間接還元剤として水素を使用して、摂氏2000℃以下の温度で処理しても、原料である三酸化二アルミニウムを直接還元することができないという問題がある。
また、アルミニウムを低酸素条件下に被めっき材の表面に真空蒸着させる方法(特許文献4)が知られている。この方法は金属アルミニウムを気化させて、物体の表面に金属アルミニウムを蒸着めっきするものであり、金属酸化物から金属を製造するというものではない。また、予め前処理された被めっき材表面の少なくとも片面に連続的にAl系蒸着めっきを施す真空蒸着法も知られているが(特許文献5)、この方法も金属アルミニウムを気化させて、物体の表面に金属アルミニウムを蒸着めっきするものであり、酸化アルミニウムを直接還元し、アルミニウム金属を製造するというものではない。
これらの方法には、固体金属原料に電子ビームやレーザーを真空中で照射する、あるいは、スパッタリング、イオンプレーティングなどの物理的な現象を利用する方法(PVD)と複数の原料ガスを反応させる化学反応を利用する方法(CVD)などがある。これらの方法では、目的とする金属を含むものを原料にすることに限られており、金属酸化物を還元して金属物質を直接製造しようとすることは行われていない。
具体的には、以下の通りである。
前記極低酸素分圧は10のマイナス30乗気圧以上、10のマイナス20乗気圧以下のであり、この特定の雰囲気において、金属酸化物を摂氏850℃以上に加熱することである。
また、前記極低酸素分圧は10のマイナス30乗気圧以上、10のマイナス20乗気圧以下のであり、この特定の雰囲気が不活性ガス中であり、この特定の雰囲気において、金属酸化物を摂氏850℃以上に加熱することである。
これらの条件は以下の手段により算出される結果である。
エリンガム図は前記金属酸化物から金属を製造する標準生成自由エネルギ−変化(ΔG°)を縦軸に、温度を横軸にとり、反応系の平衡関係を表現するものである。このエリンガム図を用いることにより、金属酸化物から金属を製造する反応の条件(酸素分圧及び加熱温度)を定めることができる(図1)。
エリンガム図の縦線(C,H,Oで示されている標準生成自由エネルギ−を示す)の酸素の位置と想定している酸素分圧を結ぶ直線と、金属酸化物から金属を製造する際の標準生成自由エネルギ−変化(ΔG°)を示す直線を結ぶ交点から得られる温度以上の温度で処理することにより行われる。
酸化アルミニウムからアルミニウムを生成する標準生成自由エネルギーより大きい値となる金属酸化物から金属を製造する標準生成自由エネルギーを有するものであれば、エリンガム図を用いる算出方法が適用できる。
その金属酸化物から得られる金属としては、以下の通りである。
コバルト、クロム、シリコン、ニッケル、亜鉛、銅を挙げることができる。
(1) 管状反応管内に配置した三酸化二アルミニウムからなる金属酸化物焼結体を、酸素分圧 が10のマイナス30乗気圧以上、10のマイナス20乗気圧以下の雰囲気中とし、エリンガム図の縦線(C、H、Oで示されている標準生成自由エネルギーを示す)の酸素の位置と想定している酸素分圧を結ぶ直線と、金属酸化物から金属を製造する際の標準生成自由エネルギー変化(ΔG°)を示す直線を結ぶ交点から定められる温度である1300℃以上に赤外線加熱されている状態に保ち、前記焼結体の三酸化二アルミニウムからアルミニウム金属蒸気を得たのち、反応管上部に設置されている石英ガラスの表面に膜状で付着させることを特徴とするアルミニウム金属の製造方法。
(2)前記酸素分圧が10のマイナス30乗気圧以上、マイナス20乗気圧以下の雰囲気は不活性ガス中で維持されることを特徴とする(1)に記載のアルミニウム金属の製造方法。
(3)管状反応管内に配置した三酸化二アルミニウムからなる金属酸化物焼結体を、酸素分圧が10のマイナス30乗気圧以上、10のマイナス20乗気圧以下の雰囲気中とし、エリンガム図の縦線(C、H、Oで示されている標準生成自由エネルギーを示す)の酸素の位置と想定している酸素分圧を結ぶ直線と、金属酸化物から金属を製造する際の標準生成自由エネルギー変化(ΔG°)を示す直線を結ぶ交点から定められる温度である1300℃以上に赤外線加熱されている状態に保ち、前記焼結体の三酸化二アルミニウムからアルミニウム金属蒸気を得たのち、反応管上部に設置されている石英ガラスの表面に膜状で付着させて得られることを特徴とするアルミニウム金属の製造装置。
(4)前記酸素分圧が10のマイナス30乗気圧以上、マイナス20乗気圧以下の雰囲気は不活性ガス中で維持されることを特徴とする(3)に記載のアルミニウム金属の製造装置。
(5)前記赤外線加熱は、集光用の楕円ミラーが背後に設置されている赤外線加熱用ランプが楕円ミラーの一つの焦点に、他の焦点に金属酸化物が充填されている管状反応器の被加熱部が設置されていることにより行われることを特徴とする(3)又は(4)に記載のアルミニウム金属の製造装置。
15:酸素分圧制御装置及び不活性ガス雰囲気に維持するための気体循環装置からの循環経路の酸素及び不活性ガス供給口
16:酸素分圧制御装置及び不活性ガス雰囲気に維持するための気体循環装置からの循環経路の酸素及び不活性ガス排出口
30:赤外線加熱装置
31:楕円ミラー
32:楕円ミラー
33:赤外線加熱ランプ
34:赤外線加熱ランプ
35:被加熱部
36:基板固定手段
37:基板
38:金属酸化物焼結体固定手段
39:金属酸化物焼結体
40:管状反応管上蓋、
41:管状反応管下蓋
43:管状反応管壁
具体的には、前記のエリンガム図において、まず、図の左側にある縦線上(ここではC,H,Oで示されている標準生成自由エネルギ−を示す)の酸素の位置と想定している酸素分圧(図の右側及び下側に示される)と、金属酸化物から金属を製造する際の標準生成自由エネルギ−変化(ΔG°)を示す直線を結ぶ交点の温度で処理することにより得られる。
例えば10のマイナス24乗ではOの位置と右下の角とを結ぶ直線となる。そうすると、描かれた直線はエリンガム図中に示されている各種元素標準生成自由エネルギ−の平衡関係を示した直線との交点として温度は特定される。一例として、酸素雰囲気が10のマイナス28乗である三酸化二アルミニウムを取り上げる。三酸化二アルミニウムが還元される温度はOの位置と10のマイナス28乗を結んだ直線と三酸化二アルミニウムの標準生成自由エネルギーの平衡関係を示した直線の交点での温度、つまり、1300℃となる。もし、三酸化二アルミニウムの温度がより高温になった場合は、還元のために必要な酸素分圧はそれに対応して高くなることも図から読み取ることができる。さらに、三酸化二アルミニウム以外のその他の酸化物に関しても同様に反応系の平衡関係を示した直線との交点から、想定している酸素分圧での還元温度を知ることができる。二酸化シリコンの場合は10のマイナス27乗気圧以下の酸素分圧下で、1000℃程度まで加熱されると還元されてシリコンを得ることが出来、また、酸化銅の場合では10のマイナス27乗気圧以下の酸素分圧下で、700℃まで加熱されると還元されて銅を得ることが出来る。
このように、エリンガム図に示されているところにしたがって、極低酸素分圧を利用することで還元することにより、酸化物から純元素を得ることができることを理解できる。しかしながら、これら酸素分圧と温度の範囲は対象である金属酸化物のエリンガム図による算出結果であり、個別には更に条件が狭くなる可能性がある。
具体的には、アルミニウム、コバルト、クロム、シリコン、鉄、ニッケル、スズ、チタン、亜鉛,銅の各酸化物を挙げることができる。
酸化アルミニウム(Al2O3)
酸化コバルト(Co2O3)
酸化クロム(Cr2O3)
酸化シリコン(SiO2)
酸化ニッケル(Ni2O3)
酸化亜鉛(Zn2O3)
酸化銅(Cu2O)
用いる原料金属酸化物の粒径については、この焼結体として製造しやすい粒径のものを用いる。粒径は焼結体の製造を考慮して適宜決定することができる。粒径が必要以上に大きい場合には均一な焼結体を得ることが困難となる。又、粒径が必要以上に小さい場合にも均一な焼結体を得にくい。これらのことから、一般的には、平均粒径は0.1μmから100μm程度のものが用いられる。
原料の金属酸化物の粉末を容器に充填する。容器は圧力がかけられても、それに耐えることができるものが用いられる。粉末の成形には、セラミックを製造する際の圧縮機を用いる。金属酸化物粉末を、100〜3000気圧の圧力でプレスし、例えば、直径3〜20mm、長さ20〜100mmの成形体にする。プレスの圧力は一軸性の圧力よりも静水圧力下であることが望ましく、500〜3000気圧の静水圧力下でプレスすることがより望ましい。
成形する大きさは、円柱状又は角柱状でよいが、加熱溶融するための装置の処理能力や規模によって定まることであり、製造装置の処理能力や規模の拡大をはかった場合には、更に大きな形状のものを用いることができる。しかしながら、加熱手段として赤外線を集光照射する方法を用いる場合には円柱状の形状が望ましい。
焼結は空気を雰囲気ガスとする焼結炉内で行う。焼結炉の加熱手段はどんな手段でもよく、ガスなどのほか電気加熱或いは赤外線加熱が用いられるが、抵抗加熱が最も一般的である。加熱温度は、金属の融点よりも低い温度とし、数時間加熱処理をする。加熱温度は、原料酸化物の焼結が行われ、金属酸化物の成形体の形状が維持できる温度とする。一般に、粒子径が小さければ小さいほど焼結開始温度が早く、逆に粒子系が大きければ焼結温度が高くなる。例えば、三酸化二アルミニウムの場合では、摂氏1300度、4時間の焼結で焼結体は完成する。酸化コバルトの場合は1000℃程度、酸化シリコンの場合は1000℃、酸化ニッケルの場合は1000℃、酸化亜鉛の場合では1000℃、酸化クロムの場合では1000℃、酸化銅の場合は700℃の焼結温度で良い。
このような操作により金属酸化物成形体から金属酸化物の焼結体を製造する。焼結体を冷却後、炉内から取り出す。
反応炉内に、前記の金属酸化物からなる焼結体を固定する。この炉内の上部に適当な安定な物質からなる板を、金属を析出させるための基板として保持する。この板は石英ガラス板などで差し支えない。この板の表面に金属を付着させる。
加熱操作に先立って、この反応炉内を、低酸素分圧の雰囲気とする。酸素分圧が10のマイナス30乗気圧以上、10のマイナス4乗気圧以下とする。
この酸素分圧を得るには、本発明者らの特開2004−250283号公報(特願2003-42403号)及び特許第374991号明細書記載に示されている酸素分圧制御方法及び酸素分圧制御装置が用いられる。この酸素分圧制御方法及び酸素分圧制御装置によれば、不活性ガス中の酸素分圧を大気圧で2×10のマイナス1乗から1×10のマイナス30乗気圧に制御することができる。このとき用いる不活性ガスは窒素、アルゴン、ヘリウムガスが望ましく、酸素分圧は2×10のマイナス10乗から1×10のマイナス30乗気圧で行うことが望ましい。
具体的には、不活性ガスの酸素分圧が1×10のマイナス27乗気圧の場合では、例えば、三酸化二アルミニウムが約1300℃、二酸化シリコンが約1000℃、酸化クロムが約800℃、酸化銅700℃である。
温度については、前記の通りエリンガム図に示されている値から算出できる。上述の通り不活性ガスの酸素分圧が1×10のマイナス28乗気圧の場合では、約1300℃以上である。酸素分圧がより低い場合はさらに温度を低くすることができるが、逆に、酸素分圧が高い場合はより高い温度が必要となる。
前記焼結体に対して以下の、公知の加熱方法が適用される。
具体的には、抵抗加熱法、高周波誘導加熱法、アーク放電法、電子線加熱法、赤外線加熱、レーザビーム加熱などを挙げることができる(特開平6−158285号公報)。抵抗加熱、高周波誘導加熱法、アーク放電法では、全てるつぼを使用し、それぞれ抵抗に電流を流した際に発生するジュール熱、高周波による金属るつぼ中の誘導電流による発熱、るつぼと電極間のアーク放電による加熱により、るつぼ中にある焼結体は加熱される。一方、電子線加熱法、赤外線集光加熱、レーザビーム加熱はそれぞれ電子線流、赤外線、レーザーを集中もしくは集光させることで焼結体を加熱する方法である。
より具体的には、赤外線加熱を用いる。赤外線加熱では集光用の楕円ミラーを背後に設置されたハロゲンランプもしくはキセノンランプを楕円ミラーの一つの焦点に設置する。もう一つの焦点に、反応器内に固定されている三酸化二アルミニウム焼結体などの対象としている金属酸化物を置く。ハロゲンランプもしくはキセノンランプからの赤外線及びミラーにより反射させたものを含めて、三酸化二アルミニウム焼結体の表面に集光させて加熱する。この加熱により850℃以上の高温を得ることができる。
管状反応管の管状反応管壁(43)の内部には、金属酸化物焼結体(39)が、回転可能な金属酸化物焼結体固定手段(38)の上部に固定されている。管状反応管頂部及び底部は、上蓋(40)、基板固定手段(36)及び管状反応管壁の保持固定手段(11)、並びに下蓋(41)、金属酸化物焼結体固定手段(38)及び管状反応管壁の保持固定手段(12)により閉鎖されている。
管状反応管を囲んで、赤外線加熱装置(30)の集光用の楕円ミラー(31、32)が設置されており、赤外線加熱用ランプ(33、34)が楕円ミラーの一つの焦点に、他の焦点に管状反応管の固定手段上の金属酸化物が配置されている。又、管状反応管下蓋(41)及び管状反応管上蓋(40)には、酸素分圧制御装置(図示せず)及び不活性ガス雰囲気に維持するための気体循環装置(図示せず)からの循環経路(15、16)が接続されている。これらの装置により管状反応管内の条件が所定の条件に維持される。
被加熱部(35)の酸化物焼結体は、加熱溶融後、蒸発し、還元された金属の状態で上部に設置されている基板(37)表面に付着させる。基板表面に金属を析出させるにあたっては、石英ガラスは低酸素分圧下に置かれている。
基板(37)は回転可能な基板固定手段(36)に固定されている。固定方法は石英ガラス板が固定できるものであれば任意の手段が適用される。一例を挙げれば、石英ガラス板に白金の細線により固定する方法を用いることができる。この方法は取り外し可能であり、操作性もよく、安定性もある。基板固定手段(36)、金属酸化物焼結体固定手段(38)には昇降可能と同時に回転可能とするための駆動手段が設けられている。また、基板(37)を基板固定手段(36)に、とめ具などの補助手段を用いて取り外し可能に取り付けることもできる。
基板固定手段(36)、金属酸化物焼結体固定手段(38)を駆動手段により回転させることにより、酸化物焼結体は、均一に加熱溶融される。
不活性ガスは窒素、アルゴン、ヘリウムガスが用いられ、このうちアルゴン、ヘリウムガスが望ましい。
赤外光は均一に照射されることが必要であり、金属酸化物を回転させて赤外光が均一に照射されるようにする。その回転数は5から50rpmが望ましく、10から30rpmがより望ましい。また、育成速度は0.1から50mm/hrが望ましく、1から10mm/hrがより望ましい。
99.9%の三酸化二アルミニウム(Al2O3)粉末(平均粒径:2μm)を、3000気圧の静水圧力下でプレスし、直径8mm、長さ100mmに整形した。整形した材料を空気中において、摂氏1300度で4時間熱処理をし,三酸化二アルミニウムの焼結棒を作成した。
炉内を1気圧のアルゴンガス中において,10のマイナス29乗気圧の酸素分圧のその雰囲気とした。前工程で得られた焼結体を赤外線加熱により加熱した。
予め加熱部分の上部に評価のための石英ガラスを白金線でつるしておいた。焼結棒の昇温過程で吸着ガスの脱離のため、操作当初は炉内の酸素分圧が上昇する。ガスの脱離が終わると酸素分圧は再び低下した。
その後、加熱部分の温度が1500℃以上になると炉内の酸素分圧は再度,上昇した。後者の酸素分圧の上昇は三酸化二アルミニウムが還元され、酸素が発生しているためと考えられる。さらに加熱すると、空気中では赤外線加熱では溶融しない三酸化二アルミニウムが溶融した。この時、三酸化二アルミニウムが還元されているため、金属アルミニウムが析出し、これが蒸発し、加熱部分の上部に設置している石英ガラスに付着した。
また、上部に取り付けるものを石英ガラスから白金泊に変更すると白金とアルミニウムが反応し化合物を作ることからもアルミニウムが精製されていることが確認できる。
Claims (5)
- 管状反応管内に配置した三酸化二アルミニウムからなる金属酸化物焼結体を、酸素分圧が10のマイナス30乗気圧以上、10のマイナス20乗気圧以下の雰囲気中とし、エリンガム図の縦線(C、H、Oで示されている標準生成自由エネルギーを示す)の酸素の位置と想定している酸素分圧を結ぶ直線と、金属酸化物から金属を製造する際の標準生成自由エネルギー変化(ΔG°)を示す直線を結ぶ交点から定められる温度である1300℃以上に赤外線加熱されている状態に保ち、前記焼結体の三酸化二アルミニウムからアルミニウム金属蒸気を得たのち、反応管上部に設置されている石英ガラスの表面に膜状で付着させることを特徴とするアルミニウム金属の製造方法。
- 前記酸素分圧が10のマイナス30乗気圧以上、マイナス20乗気圧以下の雰囲気は不活性ガス中で維持されることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム金属の製造方法。
- 管状反応管内に配置した三酸化二アルミニウムからなる金属酸化物焼結体を、酸素分圧が10のマイナス30乗気圧以上、10のマイナス20乗気圧以下の雰囲気中とし、エリンガム図の縦線(C、H、Oで示されている標準生成自由エネルギーを示す)の酸素の位置と想定している酸素分圧を結ぶ直線と、金属酸化物から金属を製造する際の標準生成自由エネルギー変化(ΔG°)を示す直線を結ぶ交点から定められる温度である1300℃以上に赤外線加熱されている状態に保ち、前記焼結体の三酸化二アルミニウムからアルミニウム金属蒸気を得たのち、反応管上部に設置されている石英ガラスの表面に膜状で付着させて得られることを特徴とするアルミニウム金属の製造装置。
- 前記酸素分圧が10のマイナス30乗気圧以上、マイナス20乗気圧以下の雰囲気は不活性ガス中で維持されることを特徴とする請求項3に記載のアルミニウム金属の製造装置。
- 前記赤外線加熱は、集光用の楕円ミラーが背後に設置されている赤外線加熱用ランプが楕円ミラーの一つの焦点に、他の焦点に金属酸化物が充填されている管状反応器の被加熱部が設置されていることにより行われることを特徴とする請求項3又は4に記載のアルミニウム金属の製造装置。
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