JPH08283942A - 昇華性金属材料の蒸発方法 - Google Patents

昇華性金属材料の蒸発方法

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JPH08283942A
JPH08283942A JP11388595A JP11388595A JPH08283942A JP H08283942 A JPH08283942 A JP H08283942A JP 11388595 A JP11388595 A JP 11388595A JP 11388595 A JP11388595 A JP 11388595A JP H08283942 A JPH08283942 A JP H08283942A
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metal material
sublimable
metallic material
sublimable metal
vaporized
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JP11388595A
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Koji Takashima
耕司 高嶋
Norihito Kawaguchi
紀仁 河口
Koki Yoshizawa
広喜 吉澤
Joshi Shinohara
譲司 篠原
Tatsuji Yamada
龍児 山田
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IHI Corp
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IHI Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 昇華性金属材料であっても飛散などを生じさ
せずに安定した速度で蒸発させることができる昇華性金
属材料の蒸発方法を提供することにある。 【構成】 昇華性金属材料を真空槽中で加熱すると、塊
状や粉末状の形状にかかわらず溶融する前に蒸発するこ
とから、昇華性金属材料13と、蒸気圧の低い異種金属
材料14とを同一の原料槽12にいれて電子銃15から
の電子ビーム16で加熱する。すると、2つの金属材料
13,14の混合割合に基づく溶融合金の湯面から昇華
性金属材料13のみを蒸発させる。これにより、昇華性
金属材料であってもその合金による溶融状態を作り出
し、蒸気圧の違いを利用して昇華性金属材料のみを湯面
から蒸発させ、蒸発表面積を一定にして安定した速度で
の蒸発を可能としている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、昇華性金属材料の蒸
発方法に関し、Cr(クロム)、Mn(マンガン)、C
o(コバルト)、Mg(マグネシウム)、Ni(ニッケ
ル)などの昇華性金属材料を用いて気相メッキを行う場
合に安定した速度で蒸発させることができるようにした
ものである。
【0002】
【従来の技術】真空蒸着やイオンプレーティング等の気
相メッキを行う場合には、メッキすべき金属材料を真空
中で加熱して蒸発させ、生成した金属蒸気を基板上に凝
着させるようにしている。
【0003】このような気相メッキすべき金属材料とし
てCrやMg等の昇華性金属を用いる場合には、原料槽
に昇華性金属材料をいれて真空中で電子ビームを照射し
て加熱するようにするが、高真空条件下で昇華性金属材
料は、原料槽内の金属材料の融点未満の温度でも高い蒸
気圧を示すため、電子ビームが照射された金属材料が溶
融しないうちに表面から蒸発が進行し、その蒸発が生じ
る表面積が蒸発の進行とともに減少することから蒸発速
度を一定に保つことが困難であった。
【0004】そこで、昇華性金属材料を原料とする場合
でも蒸発速度の安定化を図ることができるようにするた
め、特開平4−21769号公報に開示されている蒸着
用昇華性金属材料では、図8に示すように、粉末状の昇
華性金属材料1を用い、これを原料槽2にいれ、電子ビ
ーム3で加熱して蒸発させるようにしている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところが、粉末状の昇
華性金属材料1を電子ビーム3で加熱してみたところ、
粉末原料1が飛散して真空槽4内に粉塵が舞ったり、飛
散した粉末の一部が電子銃5の中に侵入してアーキング
現象(電子ビームの不連続化現象)が発生したり、ある
いは排気系6を汚染するためメンテナンスが必要になる
などの問題が生じることが判った。
【0006】この発明はかかる従来技術の課題に鑑みて
なされたもので、昇華性金属材料であっても飛散などを
生じさせずに安定した速度で蒸発させることができる昇
華性金属材料の蒸発方法を提供しようとするものであ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、この発明の請求項1記載の昇華性金属材料の蒸発方
法は、昇華性金属材料を真空槽中で加熱して蒸発するに
際し、昇華性金属材料と、昇華性金属材料の蒸発温度で
の蒸気圧の低い異種金属材料とを加熱溶融し、これらの
合金の湯面から昇華性金属材料のみを蒸発するようにし
たことを特徴とするものである。
【0008】また、この発明の請求項2記載の昇華性金
属材料の蒸発方法は、請求項1記載の構成に加え、前記
異種金属材料を昇華性金属材料と溶融して合金を形成
し、共晶点あるいは液相線の最低温度における蒸気圧が
前記真空槽内の圧力より低いものであることを特徴とす
るものである。
【0009】
【作用】これまでの気相メッキ法で被膜を生成する場合
には、不純物の混入を防止する必要から原料となる金属
材料を高純度とし、原材料からの不純物の蒸発を極力抑
えることが行われており、他の異種金属との合金を作っ
てこれを原料とすることは全くと言って良いほど行われ
ていない。
【0010】しかしながら、この発明の請求項1記載の
昇華性金属材料の蒸発方法によれば、昇華性金属材料を
真空槽中で加熱すると、塊状や粉末状の形状にかかわら
ず溶融する前に蒸発することから、昇華性金属材料と、
蒸気圧の低い異種金属材料とを同一の原料槽にいれて加
熱するようにしており、その混合割合に基づく溶融合金
の湯面から昇華性金属材料のみを蒸発するようにしてい
る。
【0011】これにより、昇華性金属材料であってもそ
の合金による溶融状態を作り出し、蒸気圧の違いを利用
して昇華性金属材料のみを湯面から蒸発させ、蒸発表面
積を一定にして安定した速度での蒸発を可能としてい
る。
【0012】また、この発明の請求項2記載の昇華性金
属材料の蒸発方法によれば、昇華性金属材料と合金とな
って溶融状態を作る前記異種金属材料を、昇華性金属材
料と合金を形成するとともに、その共晶点あるいは液相
線の最低温度における蒸気圧が前記真空槽の真空より低
いものとするようにしており、異種金属材料を蒸発させ
ずに昇華性金属材料をのみを確実に蒸発できるようにな
る。
【0013】
【実施例】以下、この発明の一実施例を図面を参照しな
がら詳細に説明する。この発明の昇華性金属材料の蒸発
方法では、図1に示すように、真空槽11内に設置した
原料槽12に蒸発金属である昇華性金属材料13とこれ
と合金を形成する異種金属材料14とを入れ、電子銃1
5からの電子ビーム16などの加熱手段によって加熱す
る。
【0014】なお、加熱手段としては、電子ビームに限
らず、抵抗加熱、高周波誘導加熱、レーザービーム加熱
など真空蒸発に通常用いられている加熱手段を用いるこ
とができる。
【0015】この原料槽12内に昇華性金属材料13と
異種金属材料14をいれる場合には、昇華性金属材料1
3を覆うように異種金属材料14を入れるようにし、電
子ビーム16などで加熱する場合に昇華性金属材料13
から直接蒸発が起こることを防止する。
【0016】このような真空槽11内を真空排気装置1
7で真空排気した後、原料槽12内をの昇華性金属材料
13と異種金属材料14に電子ビーム16を照射する
と、異種金属材料14が加熱されて溶融し、その溶湯が
昇華性金属材料13を覆うようになり、昇華性金属材料
13が徐々に溶融し、異種金属材料14の溶湯と昇華性
金属材料13の溶湯が一様な溶湯を形成して温度が低下
する。
【0017】そこで、電子ビーム16の照射量を調整し
て溶湯の温度を、昇華性金属材料13のみが蒸発する状
態に保持する。
【0018】そして、この昇華性金属材料13の蒸発金
属を利用して気相メッキを行う場合には、原料槽12と
対向してシャッタ18と基板19を設置しておき、シャ
ッタ18を開くことによって基板19に被膜を成形す
る。
【0019】このような昇華性金属材料と合金を形成
し、しかも昇華性金属材料が蒸発する状態で、自らは蒸
発しない異種金属材料としては、次のようなものを選定
する。
【0020】 昇華性金属と合金を形成し、共晶点あ
るいは液相線の最低温度の組成で溶解すれば、昇華性金
属が十分な蒸気圧を有する温度よりも低い温度で溶湯が
形成されるものであること。 異種金属材料の蒸気圧が昇華性金属との共晶点ある
いは液相線の最低温度において、真空槽の圧力未満であ
ること。
【0021】このような昇華性金属材料と異種金属材料
の具体例としては、昇華性金属材料としてMn(マンガ
ン)を、異種金属材料としてZr(ジルコニウム)を挙
げることができ、図2に状態図を示すように、Mn−Z
r合金の共晶点は77.5%Zrの組成であり、その温
度は1137℃である。そして、Mnの蒸気圧は、表1
に示すように、共晶点温度直上の1249℃において
1.0Torrであり、Zrの蒸気圧は1×10-10 Torr以
下である。
【0022】
【表 1】
【0023】この昇華性金属材料のMnと異種金属材料
のZrを用いてMnを蒸発させる場合には、原料槽12
としてセラミックス製のるつぼを用い、このるつぼにま
ず、22.5%のMn13を入れ、次に77.5%のZ
r14をMn13を覆うように入れる。
【0024】こののち、原料槽12としてのるつぼが設
置してある真空槽11内を排気してほぼ1×10-6Torr
にする。
【0025】次いで、電子ビーム16を照射してまずZ
r14を加熱溶解する。すると、Zr14の溶湯がMn
13を覆い、Mn13が徐々に溶けていって一様な溶湯
を形成し、温度が下がる。そこで、電子ビーム16を調
整して溶湯を適当な温度に保持する。
【0026】このようにZrとMnが一様な溶湯となっ
た状態では、昇華性金属であるMnの蒸気圧が共晶点温
度直上の1249℃において1.0Torrであることか
ら、真空槽11内が1×10-6Torrになっているので、
蒸発が起こる一方、異種金属であるZrはその蒸気圧が
1×10-10 Torr以下であることから蒸発が起こらず、
Mnのみを蒸発させることができる。
【0027】したがって、このMnとZrの合金の溶湯
の表面から昇華性金属であるMnを蒸発させるので、蒸
発表面積を変化させずに一定の蒸発表面積でMnを蒸発
させることができる。
【0028】こうしてMnとZrの合金の溶湯の表面か
らMnのみを蒸発させると、合金の組成が変化すること
から、原料槽12であるセラミックス製のるつぼ内に蒸
発量に応じた量だけMnを補給装置20で補給するよう
にする。
【0029】また、Mnの蒸発速度は、るつぼ内のMn
の組成を一定に保ったまま電子ビームの強度を調整して
溶湯の温度を変えることにより制御することができる。
【0030】こうして蒸発速度を制御した状態でるつぼ
と対向しているシャッタ18を開き、基板19にMnの
被膜を形成するようにすることで、安定した状態でMn
の被膜の形成ができる。
【0031】このようにしてMnとZrの合金の溶湯か
らMnの被膜を形成し、EPMA(Electoron Probe Mi
cro Analyzer) によって被膜の成分分析を行ったとこ
ろ、異種金属であるZrを全く検出することがなく、M
nのみの被膜を形成できることを確認した。
【0032】なお、上記実施例では、昇華性金属材料と
してMnを、これと合金を形成する異種金属材料として
Zrを用いる場合で説明したが、これらの組み合わせに
限らず、他の昇華性金属材料、例えばCr(クロム)、
Co(コバルト)、Ni(ニッケル)、Mg(マグネシ
ウム)にも適用することができ、これらと合金をなす異
種金属材料としては、既に説明した及びの2つの条
件を満たす金属を組み合わせることができ、それぞれの
昇華性金属材料に組み合わせることができる異種金属を
表2〜表5に示すとともに、状態図の一例を図3〜図7
に示してある。
【0033】なお、表1および図3に示すMn−Cuの
場合のみが共晶を形成せず、液相線の最低温度の組成を
用いる場合である。
【0034】
【表 2】
【0035】
【表 3】
【0036】
【表 4】
【0037】
【表 5】
【0038】したがって、各表に示した昇華性金属材料
と合金用異種金属材料をその液相線の最低温度又は共晶
点温度となる組成で溶融させ、昇華性金属材料の蒸発量
に応じて補給しながら組成を一定に保ち、溶湯の温度を
調整することで、蒸発速度を制御しながら昇華性金属材
料のみを蒸発させることができる。
【0039】
【発明の効果】以上、一実施例とともに具体的に説明し
たようにこの発明の請求項1記載の昇華性金属材料の蒸
発方法によれば、これまでの気相メッキ法で被膜を生成
する場合には、不純物の混入を防止する必要から原料と
なる金属材料を高純度とし、原材料からの不純物の蒸発
を極力抑えることが行われており、他の異種金属との合
金を作ってこれを原料とすることは全くと言って良いほ
ど行われていず、昇華性金属材料を真空槽中で加熱する
と、塊状や粉末状の形状にかかわらず溶融する前に蒸発
することから、昇華性金属材料と、蒸気圧の低い異種金
属材料とを同一の原料槽にいれて加熱するようにしたの
で、その混合割合に基づく溶融合金の湯面から昇華性金
属材料のみを蒸発させることができるようになった。
【0040】これにより、昇華性金属材料であってもそ
の合金による溶融状態を作り出し、蒸気圧の違いを利用
して昇華性金属材料のみを湯面から蒸発させ、蒸発表面
積を一定にして安定した速度での蒸発が可能となった。
【0041】また、この発明の請求項2記載の昇華性金
属材料の蒸発方法によれば、昇華性金属材料と合金とな
って溶融状態を作る前記異種金属材料を、昇華性金属材
料と合金を形成するとともに、その共晶点あるいは液相
線の最低温度における蒸気圧が前記真空槽の真空より低
いものとするようにしたので、異種金属材料を蒸発させ
ずに昇華性金属材料をのみを確実に蒸発させることがで
きるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の昇華性金属材料の蒸発方法の一実施
例を気相メッキに適用する場合の概略構成図である。
【図2】この発明の昇華性金属材料の蒸発方法の一実施
例に用いるMn−Zrの状態図である。
【図3】この発明の昇華性金属材料の蒸発方法の一実施
例に用いるCu−Mnの状態図である。
【図4】この発明の昇華性金属材料の蒸発方法の一実施
例に用いるCr−Zrの状態図である。
【図5】この発明の昇華性金属材料の蒸発方法の一実施
例に用いるCo−Zrの状態図である。
【図6】この発明の昇華性金属材料の蒸発方法の一実施
例に用いるNi−Zrの状態図である。
【図7】この発明の昇華性金属材料の蒸発方法の一実施
例に用いるCu−Mgの状態図である。
【図8】従来の昇華性金属材料の蒸発方法の概略構成図
である。
【符号の説明】
11 真空槽 12 原料槽 13 昇華性金属材料 14 異種金属材料 15 電子銃 16 電子ビーム 17 真空排気装置 18 シャッタ 19 基板 20 補給装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 篠原 譲司 東京都江東区豊洲三丁目1番15号 石川島 播磨重工業株式会社技術研究所内 (72)発明者 山田 龍児 東京都江東区豊洲三丁目1番15号 石川島 播磨重工業株式会社技術研究所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 昇華性金属材料を真空槽中で加熱して蒸
    発するに際し、昇華性金属材料と、昇華性金属材料の蒸
    発温度での蒸気圧の低い異種金属材料とを加熱溶融し、
    これらの合金の湯面から昇華性金属材料のみを蒸発する
    ようにしたことを特徴とする昇華性金属材料の蒸発方
    法。
  2. 【請求項2】 前記異種金属材料を昇華性金属材料と溶
    融して合金を形成し、共晶点あるいは液相線の最低温度
    における蒸気圧が前記真空槽内の圧力より低いものであ
    ることを特徴とする請求項1記載の昇華性金属材料の蒸
    発方法。
JP11388595A 1995-04-14 1995-04-14 昇華性金属材料の蒸発方法 Pending JPH08283942A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007186792A (ja) * 2006-01-10 2007-07-26 General Electric Co <Ge> 物理蒸着法とそのための装置
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