JPS5812699B2 - 高温金属イオン源装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は材料合成、加工を目的とする高融点金属の大量
イオンを得るための工業用の高温金属イオン源装置に関
するものである。

従来イオン源を工業における生産手段として使用するに
は、基本的に各種各様の利用に応え得る濃富な機能を備
えることが必要である。

即ち、工業用イオン源としての本質的条件としては、稼
動時間が長いこと、安定性が高いこと、単純・堅牢な構
造であることが要望され、更に性能的には、大量のイオ
ンの発生が可能であること、いかなる元素イオンでも自
由に発生できること、更に金属、特に高融点金属を其の
ままイオン材料として使用できることも望まれている。

其の理由としては、イオン源がどのような元素イオンで
も、連続して大量に供給することができれば、最終的に
は、イオン自体で単体或は化合物等任意に物質合成が可
能となるからである。

また、その際高融点金属をそのままイオン原料として使
用することができれば、より多くの種類の金属イオンを
大量に得ることができるだけでなく、生産原価を大幅に
引き下げるという大きな利点が生れるからである。

現在までに使用されているイオン源としては、物性解析
用、分析用、イオン注入用等の極めて精密なものから、
原子核・核融合研究用、更に、動力機関用等の強力なも
のまで、各種各様に製作され、利用されているが、未だ
前記した様な工業用イオン源としての条件を一括して満
足するものは見あたらないのが現状である。

その理由としては、高精度のものは得られる電流が本質
的に少く、これに反して、大電流のものは気体イオンに
限られており、継続的に固体の大量イオンを発生するこ
とが困難であるからである。

結局、物質合成・加工を行うことを目的とする工業用イ
オン源の場合には、固体イオン原料を気化−イオン化さ
せる段階において、特別な工夫が必要となる。

例えば、物質の合成には今一歩能力的に劣るが、同位体
分離とか、イオン注入等の用に供されているものに、フ
リーマン型イオン源がある。

此のイオン源の心臓部は、円筒型イオン生成室の側壁に
耐熱性の低い筒型坩堝を横倒しＴ字型に接触させたもの
である。

普通イオン生成室からのイオンの引出しは、約１ｍｍ直
径の小円孔を通して行なうのであるが、此のイオン源で
はイオン生成室のイオン引出口を長矩形のスリットに形
成して、実質開口面積を増加することにより、１乃至３
ｍＡ程度のイオン電流を得ることに成功したもので、通
常大電流型と称せられている。

しかしながら、物質を実用速度、例えば１０〜３０分程
度の速度で合成するには、少くとも１０ｍＡは必要であ
るので、此の程度のイオン電流では、未だ十分とは云え
ない。

また、此のイオン源を使って金属材料、とりわけ高融点
金属を気化−イオン化することは、本質的に不可能であ
る。

即ち、此のイオン源は最初から何等かの手段を講ずるこ
とにより、目的イオンが得られれば良いとの考え方に立
って、イオン源の構造、材質、耐熱、電気絶縁上問題の
ある高融点金属を、イオン原料として使用することを避
け、イオン源は飽くまで低温で動作させることを前提に
設計、製作されているからである。

実際に、此の種の在来型イオン源の動作温度は、およそ
１０００℃以下であり、通常その上限は摂氏数百度であ
る。

此のため、使用される金属材料は、此の動作温度に見合
った低融点金属、例えばＩｎ（融点１５６℃）、Ｓｅ（
融点２１７℃）、Ｓｎ（融点２３１℃）、Ｂｉ（融点２
７０℃）、Ｃｄ（融点３２１℃）、Ｐｂ（融点３２７℃
）、Ｚｎ（融点４１９℃）、Ｔｅ（融点４５２℃）、Ｓ
ｂ（融点６３０℃）、Ｍｇ（融点６５１℃）、Ａｌ（融
点６５８℃）、等に限られている。

従って、此の型のイオン源で高融点金属のイオンを得よ
うとすれば、他に特別の工夫を凝らすことになる。

即ち、熱分解性の化合物を利用して、高融点金属原子の
気化−イオン化を容易にすることである。

これは確かに効果的な方法であり、非常に多種類の元素
イオンも得られ、工業上利用性が高いと考えられるが、
一方、化合物を用いることによる弊害が発生するという
欠点がある。

一般に、熱分解性金属化合物においては、金属とこれと
結合する化合物成分（一般に気体が多い）との比率は、
金属が少い。

気化−イオン化の過程を経て得られるイオン量は、不必
要な化合物成分イオンの方が圧倒的に多く目的とする金
属イオンの生成能率は悪い。

其の結果として、生成イオンの純度を著しく損うことに
なる。

加えて、此れ等の不要化合物イオン、或は其の中性原子
は化学的に極めて活発であり、装置構造、真空系統、電
気系統に対する障害や化学的反応損傷を起すという欠点
がある。

また、此の横倒しＴ型構造のものでは、原料金属の充填
量も少く、融液流出のおそれもあるので、連続に大量の
イオンを必要とする工業用イオン源としての適格性に欠
ける。

ここに於て、本発明は、此の様な従来のイオン源に附随
する欠陥を、直接的な方法で解決し、物質合成・加工を
行なう本格的工業用イオン源の実現に成功したものであ
る。

即ち、イオン源に独特の構造と方式を採用して、徹底し
た高温化を図り、その強烈な気化力によって、高融点金
属を自由に蒸発・気化させ、高圧蒸気となし、これを高
温で能率よくイオン化して、高融点金属の大量イオンを
発生することを可能にした。

その際必要としたイオン源高温化の手段は、その発想を
タンマン炉における黒鉛発熱体の高温安定性と、高温発
生能力に求めた。

タンマン炉は高温技術の分野では、地位の確立した高温
炉であり、高温耐熱材料、高融点結晶等の合成、溶融、
処理に化学的戚力を発揮しており、３０００℃の高温の
発生も極めて容易である。

従って、此の卓越した機能を積極的にイオン源に導入し
、それ自体でイオン源を製作すれば、徹底した高温化を
実現することができる。

この発想から、２本の黒鉛タンマン管をそれぞれ蒸発坩
堝及びイオン生成室とに使い分けて組合せ、高温型イオ
ン源基体を形成することにより、１０００℃乃至２５０
０℃の高温での連続運転と１０ｍＡ以上の金属イオン電
流の発生を可能とする本発明に到達したものである。

即ち、本発明は、筒型黒鉛坩堝及び筒型黒鉛イオン生成
室を黒鉛管により橋絡してＨ型構造のイオン源基体とな
し、前記筒型黒鉛イオン生成室に熱電子放出用フィラメ
ントを内蔵せしめ、前記筒型黒鉛坩堝及び筒型黒鉛イオ
ン生成室にそれぞれ独立した電源を設けて個別に加熱お
よび制御を行なうようにしたことにより、１０００℃以
上２５００℃以下の範囲の高温度で連続して高融点金属
を自由に蒸発、イオン化させ、１０ｍＡ以上の大量の金
属イオン電流を発生する黒鉛製Ｈ型イオン源基体を有す
る高温金属イオン源装置により構成される。

更に本発明は上記高温金属イオン源基体の筒型黒鉛イオ
ン生成室に於て、大イオン電流の発生とフィラメント着
脱交換を容易にするため、長Ｕ字型の熱電子放出用フィ
ラメントを内蔵することにより構成される。

又本発明は運転中フィラメント短絡の原因となる金属蒸
気の碍子面凝縮を避け、且つフィラメントの脱着及び筒
型黒鉛イオン生成室の管理を容易にするため、脱着自在
の横窩型フィラメント保持室を筒型黒鉛イオン生成室の
上端に設けることによっても構成される。

尚筒型黒鉛イオン生成室から取出す金属イオン電流量の
増大を目的として必要により２個以上の長矩形開口を筒
型黒鉛イオン生成室前面に併列密集して設けることによ
っても構成可能である。

以下図面を参照して本発明を実施例について説明する。

第１図は本発明の実施例における黒鉛製Ｈ型イオン源基
体及びその動作を示す概念説明図、第２図は横窩型フィ
ラメント保持室の構造を示す一部破砕の拡大斜視図、第
３図は黒鉛製Ｈ型イオン源基体の一部破砕の拡大斜視図
、第４図は黒鉛製Ｈ型イオン源基体を実装した高温金属
イオン源装置の側断面図、第５図は第４図の黒鉛製Ｈ型
イオン源基体における加熱温度上昇特性を示す線図であ
る。

まず第１図は本発明が意図する高温金属イオン源装置の
中核をなす基体構造体、即ち黒鉛製イオン源基体を示し
ており、此の黒鉛製イオン源基体の形状から、これを以
下単にＨ型イオン源基体３１と記す。

此のＨ型イオン源基体３１は、基本的には２本の黒鉛筒
を用い、一方を筒型黒鉛蒸発坩堝１とし、他方を筒型黒
鉛イオン生成室２として両者を黒鉛製の橋絡管３で直結
、橋絡してＨ型構造を形成したものである。

筒型黒鉛蒸発坩堝１は、内部に高融点金属２０を収納、
密閉し、電源２１によって直接通電加熱して、溶解及び
蒸発させ、高圧蒸気を発生することができる。

また、筒型黒鉛イオン生成室２は筒型黒鉛蒸発坩堝１の
電源２１とは独立した別個の電源２２によって、それ自
体を通電加熱し、黒鉛製の橋絡管３を通して送られてき
た高圧蒸気を高温励起しつつ、同時に内蔵した長Ｕ字型
タングステン・フィラメント５から放出される高エネル
ギー電子の衝撃により、効率よく、その高圧蒸気をイオ
ン化して大量の高融点金属２０のイオンを生成し、長矩
形開口４から放出する。

なお、ここで長Ｕ字型タングステン・フィラメント５に
は、フィラメント電源２３及び放電電源２４が設げられ
ている。

高融点金属２０の蒸気発生に当って、融点が１０００℃
以上のものを高融点金属２０として分類すれば、大電流
イオンを発生するのに必要な加熱温度と蒸気圧は個々の
金属に固有の値となる。

此の直立型の筒型黒鉛蒸発坩堝１の最高耐熱温度は約２
５００℃であるので、Ａｕ（融点１０６３℃）、Ｃｕ（
融点１０８３℃）、Ｍｎ（融点１２４７℃）、Ｂｅ（融
点１２７８℃）、Ｓｉ（融点１４２０℃）、Ｎｉ（融点
１４５０℃）、Ｃｏ（融点１４８９℃）、Ｆｅ（融点１
５３５℃）、Ｐｄ（融点１５５５℃）、Ｕ（融点１６８
９℃）、Ｃｒ（融点１７７７℃）、Ｔｉ（融点１７８８
℃）、Ｖ（融点１８００℃）、Ｔｈ（融点１８４２℃）
、Ｎｂ（融点１９５０℃）、Ｒｈ（融点１９６６℃）、
Ｈｆ（融点２２２７℃）、Ｂ（融点２３００℃）、Ｉｒ
（融点２４５４℃）等の高融点金属２０を溶解蒸発させ
ることは容易である。

通常ｍＡ以上の大電流を得るには、イオン化に当って、
イオン化蒸気の圧力を１０−３Ｔｏｒｒ可及的に１０−
２Ｔｏｒｒ以上の圧力に上昇する必要がある。

融点が１０００℃以上の高融点金属２０の場合、融点以
下での蒸気圧は低いので、此の蒸気圧に到達するために
は、金属の融点を越えて、加熱、蒸発を促進しなげれば
ならない。

そこで本発明による筒型黒鉛蒸発坩堝１の直接通電加熱
方式によれば、全く難な＜２５００℃以上の高温度を発
生することができ、大イオン電流を発生するために必要
な高圧蒸気を容易に得ることが出来る。

また本発明では筒型黒鉛蒸発坩堝１を直立型としたので
、大量の金属原料を充填することも可能となり、同時に
融液の流出を防ぎ、長時間の蒸気発生にも耐えることが
出来る。

しかしながら、此の様に優れた加熱能力を持つ筒型黒鉛
蒸発坩堝１であるにも拘らず、これは高密度黒鉛坩堝に
限られることを黒鉛素材の選定の際特に留意している。

即ち、万一筒型黒鉛蒸発坩堝１と高融点金属２０の融液
とが相互に反応を起すおそれのある場合、或は高融点金
属２０の融解に伴い、これを収容する筒型黒鉛蒸発坩堝
１の通電加熱状態に不均一や異変が現れる場合は筒型黒
鉛蒸発坩堝１に同質の自立型内坩堝を使用して、これを
回避する等の工夫が必要でああ。

次に筒型黒鉛イオン生成室２においても、その黒鉛に直
接通電して超高温とし、金属蒸気の電離を促進する方法
をとっており、この方法は圧力の高い蒸気を電離して、
大イオン電流を得ようとする場合極めて有効である。

これは蒸気の凝縮を防ぎ、且つ、イオン化に必要な励起
エネルギーを供給出来るからである。

従って、筒型黒鉛イオン生成室２の加熱温度は筒型黒鉛
蒸発坩堝１の温度より、可及的に高温にする必要がある
。

此の状態で高温濃密金属蒸気を電離するのは、長Ｕ字型
タングステン・フィラメント５から放出加速された熱電
子群である。

次に第２図において本発明の横窩型フィラメント保持室
７について説明する。

この横窩型フィラメント保持室７に長Ｕ字型タングステ
ン・フィラメント５を取付け、これ等を一体として、筒
型黒鉛イオン生成室２の上端に嵌込み、脱着自在構造に
している。

此の長字型タングステン・フィラメント５の採用により
、熱電子放出量は従来のものに較べて倍増する。

又長Ｕ字型タングステン・フィラメント５は筒型黒鉛イ
オン生成室２か６遮蔽された横窩型フィラメント保持室
７の横窩部のＢＮ絶縁碍子８を貫通する２本の十分長い
タングステン或はグラファイト製のステム９の先端に嵌
込んで固定されている。

此の構造はＢＮ絶縁碍子８面での金属蒸気による凝縮・
短絡の問題を解消する。

更に、横窩型フィラメント保持室７を脱着自在にしたの
で、長Ｕ字型タングステン・フィラメント５の脱着及び
筒型黒鉛イオン生成室２の保守、点検等運転性は向上し
、実際に、これ等の改善はイオン生成能力と稼動時間の
増大に顕著な効果を示し、本発明の高温金属イオン源基
体の重要な特徴の一つとなっている。

第３図に示すＨ型イオン源基体３１は超高密度黒鉛を使
って製作されており、筒型黒鉛蒸発坩堝１の寸法は、外
径２５ｍｍ×内径２０ｍｍ×長さ１３０ｍｍで上部に原
料金属素材を充填するための坩堝蓋６を取りつけてある
。

金属蒸気を筒型黒鉛イオン生成室２へ送る黒鉛製の橋絡
管３は、外径１５ｍｍ×内径１０ｍｍ×長さ３０ｍｍで
、その両端は筒型黒鉛蒸発坩堝１と筒型黒鉛イオン生成
室２の壁を貫いて嵌込まれ、両空間を短絡している。

また筒型黒鉛イオン生成室２の寸法は、外径３５ｍｍ×
内径３０ｍｍ×長さ９５ｍｍで、その上端には第２図で
示した脱着自在の縦６０ｍｍＸ横４０ｍｍ×高さ３０ｍ
ｍの横窩型フィラメント保持室７が取付けられている。

この横窩型フィラメント保持室７に取付けられた長Ｕ字
型タングステン・フィラメント５の概略寸法は、径１．
６ｍｍ×延長長さ約１６０ｍｍで、材質は高純度タング
ステンである。

また、此の筒型黒鉛イオン生成室２の前面には、幅２ｍ
ｍ×長さ５．０ｍｍのイオン引出用の長矩形開口４が設
けてあり、長Ｕ字型タングステン・フィラメント５の２
本の長い直線部と長矩形開口４とは、互に平行に、且つ
Ｈ型イオン源基体３１のイオンビーム発生軸線上に直立
して並んでいる。

この長矩形開口４を複数個、併列密集して設け、イオン
引出量の増大を計ることも有効である。

なお、第３図では、フィラメント保持室上蓋１０を上部
に取外した状態で示している。

第４図は、上述のＨ型イオン源基体３１を有するイオン
源をイオン源筺体４２内に取付けた状態を示しており、
Ｈ型イオン源基体３１は、イオン源磁極４１の極間に自
立姿勢で保持されている。

此の状態で、加熱電力端子３４から油冷給電銅管３３、
黒鉛板腕３２を経て、必要量の電力を供給すると、Ｈ型
イオン源基体３１のみが高温に加熱される。

更に第５図は第４図に示すＨ型イオン源基体３３１が加
熱される際の加熱温度上昇特性を示す線図であり、縦軸
に筒型黒鉛蒸発坩堝１の温度Ｔ（℃）を示し、横軸に加
熱電力Ｅ（ＫＷ）を示しており、夫々の融点に対応して
金属名を化学記号で記載している。

例えば、約７ＫＷの加熱電力Ｅを供給して、数分後には
筒型黒鉛蒸発坩堝１の温度Ｔが約２０００℃に到達し、
そのまま２０時間の連続運転に耐え、更にそれ以後の運
転にも何等支障がないことが実際に確認された。

その際予め、約２０ＰのＳｉ金属粒（融点１４２０℃）
を筒型黒鉛蒸発坩堝１に充填して置き、高融点金属２０
イオンの生成を試みた結果、加熱電力端子３４から、１
０Ｖ，３５０Ａ（３．５κＷ）の電力を投入することに
より、数分間で直立型の筒型黒鉛蒸発坩堝１の中のＳｉ
金属粒２０は完全に融解し、液化した。

此の時、光高温計により、確認した温度は１５００℃で
あった。

従って、Ｓｉの蒸気圧は２×１０−３Ｔｏｒｒ以上の高
圧に達している筈である。

更に加熱電力Ｅを増加して、約２４００℃に保持した結
果、Ｓｉ原料の激して消耗と噴気蒸着が瞬時に起った。

この事はＳｉ蒸気圧特性より推定して、明らかに１０Ｔ
ｏｒｒ以上の高圧蒸気が発生し、通常の電子衝撃法によ
るイオン化の限界を越えたものと推測することができた
。

Ｓｉ蒸気圧を８×１０−３Ｔｏｒｒ近傍、即ち、直立型
の筒型黒鉛蒸発坩堝１の温度を１６００℃に保つと同時
に、筒型黒鉛イオン生成室２に対しても、通電加熱を行
ない２０００℃とし、内蔵する長Ｕ字型タングステン・
フィラメント５にＩＯＯＡ通電してイオン化衝撃電子を
群発放出すると、１００乃至２００Ｖの放電電圧と１０
０ガウスの垂直磁場の作用により、筒型黒鉛イオン生成
室２内には、多量のＳｉイオンが励発され、大量のイオ
ン電流を引出すことが出来た。

此のイオン電流は、２０ＫＶという比較的低いイオン引
出電圧でも、優に２０ｍＡを超え、さらにイオン引出電
圧を３５ＫＶに上昇すると、イオン電流は５６ｍＡと著
るしい増大を示した。

これ等の値はイオン源駆動用高圧電源の容量に制限され
たものであり、従って、電源を改増することにより、更
に１００ｍＡ程度の大電流が得られることは確実である
。

以上の事実から本発明の高温金属イオン源基体が物質合
成加工を目的とする工業用イオン源としての適格性を十
分に備えるものであることが理解できる。

従って、本発明の特徴はイオン源を工業生産の広範な利
用に供するため、耐熱性導電材料を使用して、直立Ｈ型
構造に構成し、更にイオン生成室に長Ｕ字型フィラメン
トを採用したことにあり、此の結果従来の技術では為し
得なかった次の効果を発生することができる。

（１）筒型黒鉛蒸発坩堝においては、直接通電加熱が可
能となり、高融点金属を自由に溶融、蒸発させ、高圧蒸
気を発生させることが出来るという効果が得られる。

更に直立型として、原料金属の大量充填を可能とし金属
融液の溢流を防止し、長時間連続運転を可能とする効果
がある。

（２）筒型黒鉛イオン生成室においては、そのイオン生
成室の直接通電加熱により、高濃度蒸気を加熱励起し、
高融点金属イオンの大量発生を可能とした。

更に長Ｕ字型タングステン・フィラメントを採用し、熱
電子放出量を倍加することにより、イオン生成能力を強
化して、金属イオンの大電流の発生を可能とする点で効
果がある。

また横窩型フィラメント保持室を設け、フィラメント絶
縁部品への金属蒸気の凝縮・短絡を防止すると共に長時
間運転を可能とし、さらにフィラメント保持室を脱着式
とし、フィラメントの装脱着、イオン生成室の点検、管
理を簡便化し、運転性を向上する。

（３）Ｈ型構造イオン源基体を採用することにより、蒸
発坩堝とイオン生成室の加熱電力系統を分離・独立させ
ることができ、これにより、金属蒸気の発生及び蒸気加
熱・励起温度の調節とを自由・独立に制御して高出力の
運転を可能とする上で効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例における黒鉛製Ｈ型イオン源基
体及びその動作を示す概念説明図、第２図は横窩型フィ
ラメント保持室の構造を示す一部破砕の拡大斜視図、第
３図は黒鉛製Ｈ型イオン源基体の一部破砕の拡大斜視図
、第４図は黒鉛製Ｈ型イオン源基体を実装した高温金属
イオン源装置の側断面図、第５図は第４図の黒鉛製Ｈ型
イオン源基体における加熱温度上昇特性を示す線図であ
る。 １・・・・・・筒型黒鉛蒸発坩堝、２・・・・・・筒型
黒鉛イオン生成室、３・・・・・・橋絡管、４・・・・
・・長矩形開口、５・・・・・・長Ｕ字型タングステン
・フィラメント、７゜゜゜・・・横窩型フィラメント保
持室、２０・・・・・・高融点金属、２１，２２・・・
・・・加熱電源、２３・・・・・フィラメント電源、３
１・・・・・・Ｈ型イオン源基体。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 筒型黒鉛坩堝及び筒型黒鉛イオン生成室を黒鉛管に
   より橋絡して、Ｈ型構造のイオン源基体となし、前記筒
   型黒鉛イオン生成室に熱電子放出用フィラメントを内蔵
   せしめ、上記筒型黒鉛坩堝及び筒型黒鉛イオン生成室に
   それぞれ独立した電源を設けて、個別に加熱及び制御を
   行なうことを特徴とする黒鉛製Ｈ型イオン源基体を有す
   る高温金属イオン源装置。 ２ 高温度で連続して高融点金属を自由に蒸発・イオン
   化させて、大量の金属イオン電流を発生する際の温度範
   囲が１０００℃以上２５００℃以下である特許請求の範
   囲第１項記載の高温金属イオン源装置。 ３ 熱電子放出用フィラメントが長Ｕ字型である特許請
   求の範囲第１項記載の高温金属イオン源装置。 ４ 長Ｕ字型の熱電子放出用フィラメントを内蔵する筒
   型黒鉛イオン生成室上端に、脱着自在の横窩型フィラメ
   ント保持室を設けた特許請求の範囲第３項記載の高温金
   属イオン源装置。 ５ 筒型黒鉛イオン生成室前面に２個以上の長矩形開口
   を併列密集して設けた特許請求の範囲第１項記載の高温
   金属イオン源装置。