CN100585773C - 能够释放大量金属的碱金属分配系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱金属(10)的分配系统，其能够增加可以被分配的碱金属的数量、系统可以使用的时间，以及金属蒸气及时释放的性能是恒定的。该分配系统包括碱金属分配器，其包括具有一个或者多个第一开口(13)的金属容器(11)，在该容器中装有由一种或者多种碱金属化合物和一种或者多种还原化合物混合的混合物(15)，该混合物呈疏松粉末形式或者呈球粒状的粉末形式。该分配系统还包括金属屏蔽体(12)，其基本上包围该容器并具有一个或者多个面向所述第一开口的第二开口(14)。

Description

能够释放大量金属的碱金属分配系统
技术领域
本发明涉及能够释放大量碱金属的碱金属分配系统。
背景技术
碱金属长期以来一直用于电子技术领域。特别是，这些金属在过去一直用于例如制造图像放大器或者光电倍增管的感光表面，所述感光表面通过金属蒸气在这些设备的内壁上凝结而获得。
由于碱金属与环境气体以及湿气的高反应性，通常工业上用的蒸发源不是纯金属，而是与还原剂混合的在室温下在空气中稳定的碱金属的化合物。最普遍使用的该碱金属化合物是铬酸盐M2CrO4，还使用钼酸盐M2MoO4，钨酸盐M2WO4，铌酸盐MNbO4，钽酸盐MTaO3，钛酸盐M2TiO3等等盐类(在这些分子式中M表示任一碱金属)；铝，硅或吸气合金通常用于还原剂，该吸气合金是基于与铝或者一个或多个过渡元素形成的钛或锆的合金。为了有利于碱金属化合物和还原剂的接触，它们优选地以粉末形式使用，其粒径优选小于500微米(μm)；碱金属化合物和还原剂的重量比通常在10∶1和1∶10的范围内。这种混合物例如在专利GB715284，US2117735，US3578834，US3658713，US6753648和国际专利申请PCT/IT2005/000509中已有描述。
这些混合物通常在适合的分配器中使用，该分配器能够保持固体颗粒，但是它的至少一部分表面能够渗透碱金属蒸气，如在专利US3578834，US3579459，US3598384，US3636302，US3663121，US4233936以及专利申请JP-A-4-259744中所示；这些分配器通常由金属容器形成，在容器内有分配混合物的疏松粉末或疏松球粒；使电流直接通过分配器的壁，分配器壁与容器中的疏松粉末或疏松球粒接触放热，来实现对混合物的加热。
在这些专利中公开的分配器适合于释放少量的碱金属，直到释放几十毫克的碱金属(例如参见在JP-A-4-259744中描述的分配器，装有两种混合物的球粒)；这些分配器的释放模式是这样的，即一旦加热到所装的混合物的反应温度，碱金属在短时间内完全释放，于是分配器被排空(exhausted)。这些操作特征适于在常规的用途中即光电倍增管和图像放大器中形成薄的碱金属层。
最近，已经发现碱金属特别是锂和铯在OLED(有机发光显示)屏领域中有新的用途。由于该用途的重要性，在下文中具体指这方面的应用，但是该发明具有更普遍的适应性。OLED的工作原理是在夹在两串电极之间的多层不同有机材料内的电子和电子空隙(或“孔”)的再结合；对OLED的结构和工作方式的更详细的描述，例如可以参考专利申请EP-A-845924，EP-A-949696，JP-A-9-078058以及专利US6013384。增加少量的电子供体金属具体如碱金属到OLED的结构中可以减少这些屏幕中的能量消耗。专利US6013384描述了使用这些金属作为多层有机物中的一层或者多层的搀杂物，而专利US6255774描述了使用这些金属以在一串电极(阴极)和相邻的有机物层之间形成很薄的层(小于5纳米)。通过在沉积腔内蒸发该金属来形成多个有机物层和添加碱金属。在沉积腔内，放置基底并保持温度以使蒸汽冷凝并形成希望的薄层。
与常规的应用不同，在大规模的OLED的制造时，制造的数量可达每年数千万件。为了达到这样的数量，必须连续生产(除了清理所述腔以及更换蒸发源而引起的短时间的停顿之外)；碱金属分配器必须能够比过去要求的工作时间更长地工作，例如连续工作一个星期。
现有技术的分配器不能满足这些要求，而简单地增加其尺寸在实际中被证明是无效的。
事实上，采用现有技术的分配器，用不变的几何形状来增加尺寸将减少与壁直接接触的分配混合物的比例。因此，与壁的热接触只是有益于大型分配器中的较小部分的混合物，而离壁稍远的那部分混合物只是通过其余的混合物来接受热量，由于这些混合物的不良传热性能，因此不是很有效。
另外，在使用前面描述的混合物时，如果需要延长金属释放的时间，必须进一步地增加温度，以便平衡容器中剩余碱金属的超时还原。通过使用小型分配器，如现在一直使用的那样，这不会产生严重的问题；反之，增加分配器的尺寸，分配器壁温度的增加意味着在处理腔中有大的散热。在这些腔中，通过适合于放置在所述腔中的石英晶体微平衡装置(QCM)，控制沉积的金属量通常在处理过程中得到监控。QCM中实用的传感器元件由石英晶体构成，石英晶体的基本振动频率随沉积在其上的材料重量的变化而变化；用恒定作用的电场来测量振动频率随时间的变化，能够确定沉积在晶体上的材料重量的增加，通过已知的沉积材料的密度，可以确定沉积厚度随时间的变化。大型碱金属分配器通过释放大量的热还能够通过辐射加热石英晶体，因此增加了石英晶体的温度；由于振动频率还取决于后一个参数，对沉积物厚度的测量会有干扰，因此失去了处理控制的精度。
发明内容
本发明的目的是提供一种克服了上述已知分配器的问题的碱金属的分配系统，特别是，本发明的目的是提供一种用于碱金属的分配系统，该分配系统能够释放大量的这些金属，在大约一个星期的周期内其流量接近于恒定，并且在蒸发腔中其具有有限热辐射。
根据本发明，该目的通过一种用于碱金属的分配系统来实现，该系统包括：碱金属分配器，其包括具有一个或者多个第一开口的金属容器，在该容器中具有由一种或者多种碱金属化合物和一种或者多种还原化合物混合的混合物，该混合物呈疏松粉末形式或者呈球粒状的粉末形式；金属屏蔽体，其与所述容器分离，并且除了即便有的用于加热所述容器的馈电装置通过的侧向开口外，所述金属屏蔽体包围该容器，以及所述金属屏蔽体具有一个或者多个第二开口，所述第二开口面向所述第一开口，所述第二开口的尺寸大约是所述第一开口的2-10倍，其中所述容器和所述屏蔽体之间的距离在大约0.5-5毫米之间。
附图说明
下面将参照附图来描述本发明，其中
图1是本发明系统的优选实施例的局部剖断的视图；以及
图2是图1系统的剖视图。
具体实施方式
本发明的容器可以具有任何形状。例如，容器可以具有带梯形截面的细长的形状(该形状在本领域内也被称之为“船”)，其端部的延长部分具体用于连接电终端以加热；这种类型的容器例如在申请人的专利US6753648中已经有描述。在这种情况下，屏蔽体至少包围容器的较大的表面，屏蔽体可能具有对应于在容器的端部处的所述延长部分的开口；屏蔽体的形状使得至少在第一和第二开口的区域中，容器和屏蔽体之间的距离尽可能地小，与容易制造、排空所形成的空间以及避免热变形引起的容器和屏蔽体之间的接触的要求相适应，这一点在下面将要详细地讨论。
屏蔽体的一个主要功能是使容器内的温度均匀化，从而使在常规分配器中出现的碱金属分配混合物中高热梯度的问题降到最低，并因此立即使其辐射更加均匀。为此，优选的是，容器和屏蔽体具有圆形截面的圆柱体的形状。在图1和2中示出了这种结构形式。本发明的系统10包括容器11和屏蔽体12。容器11具有开口13，在图1和2中的情况下，所示的这种情况下具有3个这种开口13(在图1中，一个开口被屏蔽体遮盖)，但是容器可以只具有一个开口(这里，通常在容器长度的中部)或更多的开口。屏蔽体12具有与容器的开口13对应的开口14；在图1中，所示的开口13和14都呈圆形，但是它们可以具有其它形状，如细长的狭缝。在容器的内部，具有呈疏松粉末状或者压缩成球粒的碱金属化合物和前面描过的还原化合物的混合物15。容器11在端部由侧壁16封闭，侧壁16可以焊接到主圆柱形壁上，或者呈插入到所述圆柱形壁中的“塞子”的形状；在这些侧壁16上，通常具有用于与电源(未示出)的端子相连接的元件17(在图中仅仅表示为从侧壁上的凸起)。用通常为陶瓷的绝缘间隔件18将容器11和屏蔽体12保持在希望的距离，例如在系统的每一个端部有3个间隔件，间隔件彼此间隔120°并且呈轴对称布置(在图1中只示出了一个这样的间隔件，在图2中示出了两个这样的间隔件)。最后，屏蔽体本身可以包括或者连接到侧壁(图中未示出)上，但是不与容器、元件17或馈电装置(也没有示出)接触，但是尽可能地接近它们：这些侧壁具有避免碱金属蒸气通过系统的侧部大量损失的目的，但是同时必须不与内部的容器或者馈电装置接触(甚至不固定在这些部件上)，以使后者这些部件在热膨胀时自由运动。
如前所述，屏蔽体与容器之间的距离尽可能地最小，取决于制造和操作要求。保持屏蔽体非常接近容器11的第一个好处是减少所谓的“视角因数”，即从容器11辐射到外侧(从而加热处理腔中存在的其它元件)；换句话说，屏蔽体越接近容器11，热绝缘的效果越好。另一方面，屏蔽体不能无限地接近容器，首先是由于制造问题(例如很小厚度的陶瓷间隔件的可行性)；其次，屏蔽体和容器在其使用寿期内由于热循环一定会出现变形，如果这两个元件太靠近，它们甚至会接触在一起，这样屏蔽体将通过热传导加热并且其自身会变成一次辐射加热源；最后，在沉积腔中开始制造工序之前，必须排空所有的成分，在屏蔽体和容器之间的间隔的厚度太小，将使这些成分的排空变得非常困难。由于这些不利的要求，适当的屏蔽体12和容器11之间的距离值在0.5-5毫米之间。
容器的开口12和屏蔽体的开口14对齐，使得开口14基本上与开口13同轴。开口14与开口13尺寸比通常由屏蔽体与分配器之间的距离和分配系统相对于碱金属将要在其上蒸发的基体的位置决定。通常，开口14的尺寸大约是开口13尺寸(圆形开口的直径)的2-10倍；在本发明的系统所使用的典型的处理压力下，碱金属蒸气以分子的形式运动，在这种状态下，太小的开口14的尺寸(例如等于开口13的尺寸)将使蒸汽束过于集中，使得难以获得均匀的沉积；反之，过大的开口14的尺寸在处理腔的不希望的部分上形成过量的碱金属沉积。
屏蔽体必须由低热辐射率的材料制成，以避免或某种程度地减少上述加热QCM微平衡装置的问题。为此，可以采用抛光不锈钢(奥氏体、马氏体和铁素体)、可能包覆(例如镀镍钢)的基于Ni-Cr的非铁素体合金和纯金属例如银或钽。同样的材料可以用于制造容器11。假设使用同样的材料来制造容器和屏蔽体，容器11和屏蔽体12的外表面将优选地被抛光(可能镀镍)，以减小辐射散热。
与本发明类似的金属蒸发系统在专利US5182567中已有描述。然而，在该专利的系统中，屏蔽体的主要功能是避免熔化的金属小液滴从内部的容器中发射，而与增加热均匀性的功能无关，因为在这种情况下施加的过程是金属蒸气(特别是铝)从熔融液中的蒸发，其特征是内部已经具有高温均匀性。由于使用中的这些困难，专利US5182567中的屏蔽体由陶瓷材料制成，例如氮化硼、氮化铝或者氮化硅、或硼化钛(此外，其具有很高的热传导性，因此不能实现朝本发明的屏蔽体的外侧的热绝缘功能)；另外，由于不同的用途，所引用的美国专利的屏蔽体在下部优选地具有宽的开口，而这在本发明的情况下为了能够在容器11中获得混合物的热均匀性的有益效果，是不希望发生的。

Claims (6)

1.一种碱金属(10)的分配系统，包括：
碱金属分配器，其包括具有一个或者多个第一开口(13)的金属容器(11)，在该容器中具有由一种或者多种碱金属化合物和一种或者多种还原化合物混合的混合物(15)，该混合物呈疏松粉末形式或者呈球粒状的粉末形式；
金属屏蔽体(12)，其与所述容器分离，并且除了用于加热所述容器的馈电装置通过的侧向开口外，所述金属屏蔽体包围该容器，以及所述金属屏蔽体具有一个或者多个第二开口(14)，所述第二开口面向所述第一开口，
其特征在于，所述第二开口(14)的尺寸是所述第一开口(13)的2-10倍，
其中所述容器和所述金属屏蔽体之间的距离在0.5-5毫米之间。
2.根据权利要求1所述的分配系统，其中所述容器和所述金属屏蔽体具有圆形截面。
3.根据权利要求1的分配系统，其中通过由陶瓷制成的热绝缘间隔件(18)使所述容器和所述金属屏蔽体保持希望的距离。
4.根据权利要求1的分配系统，其中所述金属屏蔽体从下列材料中选择：不锈钢、基于Ni-Cr的非铁合金、银和钽。
5.根据权利要求4的分配系统，其中所述不锈钢是抛光的和/或通过镀镍来包覆。
6.根据权利要求1的分配系统，其中所述容器由与所述金属屏蔽体相同的材料制成。
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