TWI374033B - Modified powder and a cosmetic using the same - Google Patents

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1374033 九、發明說明： π [相關申請案] • 本申請案係主張於2004年12月13日提出申請之曰本 - 專利申請第2004-360124號、以及於2004年12月13日提 出申請之曰本專利申請第2004-360125號之優先權，其所 ， 揭示之内容併入本文作為參考。 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種於耐水性、洗淨性、以及紫外線防 •禦上具有優異效果的改質粉體以及使用該改質粉體之化粧 料，尤其關於一種含有無機系紫外線散射劑（υν scattering agent)之防曬化粧料。 【先前技術】 一直以來，化粧料係藉由調配粉體的方式，而賦予使 肌膚具色彩、遮蔽斑點和雀斑等、以及保護肌膚免於紫外 線影響等機能。近年來.，為達提昇化粧持久度之目的，係 •頻繁地使用表面經疏水化處理之粉體（參考日本專利特開 平08-208425號公報、日本專利特開平〇8_〇59448號公報 此外，於太陽光所含的紫外線中，已知29〇至32〇nm 的中波長紫外線，會引起紅斑或水泡的形成、黑色素形成 亢進、以及色素沉積等。 再者320至400 nm的長波長紫外線，具有使剛照射 後的皮膚黑化的即時黑化作用.，因其能量會到達真皮，對 於血管壁或結締組織中的彈性纖維也會造成影響。此等中 至長波長紫外線的作用在於促進皮膚的老化，並且推測係 317660 6 1374033 更甚至是皮膚癌的原因之 為形成斑點、雀斑、皺紋 特別是’為此等之保護皮膚免於紫外線影響，係將作 2紫外線散㈣用之二氧化鈦或氧化鋅_於粉體中。近 來’為提高財性，係頻繁地使絲面經疏水化處理之 紫外線散射劑。 例如，公知已有冑合表面經金屬急處s的微粒子二氧 2矽（ultrafinesilinc〇ndi〇xide)之防曝化链料（束考日 本專利特開平08-208425號公報）。 然而，調配有表面經疏水化之粉體的化极料，由於且 ^好的化㈣久度，在洗淨後也會造成 的情形發生。 t饮㈡於肌膚. ^是，❹表面經疏水域理之㈣作為紫外線散 防Γ㈣’由於耐水性良好，難以利用通常的 =心以卸除，因而建議使用專用的清洗劑。因此，此 2囉化㈣，會給予消費者—種不適合日常 【發明内容】 丨豕 =明的目的在於提供—種具有優異耐水性 通吊的洗淨料即可輕易卸除、並具有紫外線防寧效果的= ==體以及使用該粉體之化粧料，特別是含有 亂劑的防曬化粧料。 ^ 藉由: = 本發明之發明人經苦心鑽研’結果 ^由^體表面被覆疏水化處理劑和陽離子性界面活性 昇紫外線防_。切’且於組成物中亦提 317660 7 1374033 覆Λ:,本發明之改質粉體’係藉由在基粉體的表面被 .· ^水化處理劑和陽離子性界面活性劑而獲得之改質粉 ••二質粉體中，疏水化處理劑和陽離子性界面活性 d的被覆置，相對於基粉體本身 至90質量％和0.5至10質量％。里較U系分別為3 =外’於該改質粉體中，疏水化處理劑與陽離子性 面活性劑的被覆量的質量比，較佳為1:1至9:1。 =後，本發明人藉由混合該改f粉體或使用該改質粉 體之象外線散射劑’而獲得兼具耐水性和洗淨性、 度紫外線防禦效果的化粧料。 回 係具==:料之特徵在於該改咖之基粉體 此外’本發明之化粧料之特徵在於含有該改質粉體。 此外，於本發明之化粧料中’改質粉體之調配量，較 佳為0. 5至1〇〇質量％。 另外’本發明人藉由調配使用該改質粉體之紫外線散 效^ ’而獲得兼具耐水性和洗淨性、且有高度紫外線 效果的防曬化粧料。 〃 亦即，本發明防曬化粧料之特徵在於含有該改質粉體。 此外，於該防曬化粧料中，具有紫外線散射效果的基 :體：較佳係由氧化鈦、氧化辞、氧化鐵、氧化鈽、氧化 一、虱化鍅、氧化鉻、以及鎢酸所組成之群中選出—種 二種以上。 故 317660 8 -,此外’於該防曬化粧料中，改質粉體之調配量，較佳 .為1至40質量％。 • I發明之改質粉體’係藉由在基粉體表©被覆疏水化 .處理劑和陽離子性界面活性劑，而成為具有優異耐水性和 V 洗淨性者。 此外，錯由調配此等改質粉體，而得以獲得兼具耐水 性和洗淨性之化粧料。 ㈣是’藉由將此等改質粉體作為料線散射劑使 用’而得以獲得耐水性良好且可以使用通常的洗淨料加以 . 卸除的防曬化粧料。 此外，本發明之改質粉體和化极料，於紫外線防紫效 果方面亦為優異者。 x' 【實施方式】 以下，將詳細說明本發明之實施形態。 本發明之特徵在於以疏水化處理細。陽離子性界面活 Φ 性劑被覆基粉體。 首先’以下先詳述可用於本發明之基粉體、疏水化處 理劑、以及陽離子性界面活性劑。 〈基粉體> 於本發明中，經改質的基粉體，可以使用化粧品一般 常用的粉體所用之例如球狀、板狀、針狀等形狀，煙霧狀、 微粒子、顏料級等粒子徑’多孔f、無孔質等粒子構造等， 無須特意加以限定。具體而言，可列舉如：氧化欽、黑氧 化鈦、鐵藍blue)、群青、赭色赤_ (red ocher)、 317660 9 化=氧r、氧化錯、氧化鉻、 一種或二種以上。並φ， 又于丑·Μ更用 〈疏水化處理劍> 銳和氧化鋅為較佳者。 知的:::處 理劑者，並無特別限制，可使用通常公 二=體而言，可列舉如:二甲基㈣氧 凡^基虱1石夕氧燒、f基苯基聚石夕氧貌等聚石夕氧類 (S山C㈣)化合物，·含有全氟院基 、 有全氟燒基之聚合物等氟化合m貞ms 寻亂化0物，液態石蠟、震烷、凡士 、羊毛脂、微結晶蠟、聚乙烯蠟等油 酸銘等金屬阜；異丙基三異硬脂酿基欽酸鹽（is〇卿㈣月曰 nisostearoyl titanate)等有機鈦酸鹽化合物 基钱、辛基三乙氧基料等我_合劑等，且可使用^ 種或二種以上。 〈陽離子性界面活性劑> 作為陽離子性界面活性劑者’可列舉如：氯化硬脂基 t曱基銨、氯化十六碳基三甲基銨、氯化十四碳基三甲基 銨、氣化月桂基二甲基銨、C12單羥基烷基醚陽離子、二 煙基烷基醚陽離子、椰子油二醯胺基丙基陽離子、椰子油 二羧基乙基陽離子、C16二羧基乙基陽離子、C18二羧基乙 基陽離子、P0P(15)二乙基甲基陽離子、？〇?(25)二乙基甲 基陽離子、P〇P(4〇)二乙基甲基陽離子、C12二醯胺基丙基 甲基胺、C14二醯胺基丙基甲基胺、C16二醯胺基丙基甲基 胺、C18二醯胺基丙基曱基胺、異ci8二醯胺基丙基曱基 胺、二C18丙基二曱基陽離子、羥基丙基-雙-月桂基陽離 317660 11 1374033 子、羥基丙基-雙-硬脂基陽離子、羥基丙基—雙-月桂基醯 胺基陽離子、羥基丙基-雙-硬脂基醯胺基陽離子、8單 輕基烧基_陽離子、雙-C18經基烧基越陽離子、C22三甲 基銨溴化物、C22丙基二甲基胺、夸特寧-91 (Quaternium-91)、C22 三甲基銨甲硫酸鹽（C22 trimethyl ammonium methosulfate)、二椰醯基醯胺基乙基乙基羥基 陽離子（dicocoyl amido ethyl ethyl hydr〇xyl cati〇n)、 二C18醯胺基乙基乙基羥基陽離子、二C16醯胺基乙基乙 基羥基陽離子、二C18二曱基銨鹽、C18二甲基苯曱基銨 ^、全氟三甲基銨鹽、二醯基醯胺基乙基乙基羥基陽離子 ·#’且可使用一種或二種以上。 較佳之陽離子性界面活性劑為：二硬脂基二曱基銨 :一-十六碳基二甲基銨鹽、二-十四碳基二曱基銨鹽、 :十二碳基二P基敍鹽、氯化硬脂基三甲基錄、氣化十六 碳基甲基錢、氣化十四碳基三曱基錢、氯化十二碳基三 甲基録等，而㈣是在粉末的耐水性和洗淨性的平衡方 面更佳者為一院基類型者。 於本發明令’疏水化處理劑和陽離子性界面活性劑之 二量“㈣於基粉體本身的重量，較佳係分別為 質置％和0· 5至1〇質量％。 的質=水化處理劑與陽離子性界面活性劑的被覆量 比例：士 X佳為1 : 1至9 : 1。陽離子性界面活性劑的 比例右大於該範圍則耐水 性合變差。 曰欠差，右小於該範圍則洗淨 317660 12 轉合劑處理粉體（0TS"等）。 相對於組成物較 調配至本發明之化粧料之改質粉體 L為0.5至1〇〇質量％。 於本發明之化粧料中，除上述改 害本發明之效杲的rpi向貝恭體之外，於不損 β之放果的靶圍内’可調配通常化粧料所用 油/刀、粉體（未處理）、界面活性劑、 士 劑' 防腐劑、香料、紫外線吸收劑 ：&树脂、黏 分、鹽類、溶劑、抗氧化劑、聲合彳、 調整劑等成分。 *齊1中和劑、ΡίΚ酸驗值） ------土心，雄恶符別加以限定，但可列 舉如.柘底、蜜粉、口紅、眼影 民办恥紅、睫毛貧、眼線（eyeliner) 專衫粧化粧料；或基底乳霜、毛髮乳霜等。 本發明之化粧料的型態 尤其是’調配至本發明之防曬化粧料之改質粉體，相 •於組成物較佳為1至4G質量％。調配量若未滿工質量％ 貝L法獲得紫外線防禦的效果，而若超過以質量%則在製 劑配方上係較不佳。 此外’本發明之防曬化链料，較佳係復包含有機系的 紫外線吸收劑。 作為i外線吸收劑者，可列舉例如：安息香酸系紫外 線吸收劑（例如’對胺基安息香酸（以下，簡稱為PABA)、 PABA早甘油酯' 化卜二丙氧基pABA乙酯、N，N_:乙氧基 PABA乙酉曰、N，N-二曱基pABA乙酯、N，N一二曱基pABA 丁酯、 N，N 一甲基paba乙酯等）；鄰胺苯曱酸系紫外線吸收劑（例 如N乙醯基鄰胺笨曱酸升薄荷醋（h〇麵即让十 14 317660 1374033 • N acetY anthranilate)等）；水揚酸系紫外線吸收劑（例 Jc% 戊酉曰、水揚酸薄荷酯saHCyiate)、 .水揚I二甲基環己基酯、水揚酸辛酯、水揚酸苯酯、水揚 /酸苯甲酯、水楊酸對異丙醇基笨基酯 (p-ls〇Pr〇PaiK)lPheny 1 sal icylate)等）；桂皮酸系紫外線 吸收d (例如，甲氧基桂皮酸辛酯、4—異丙基桂皮酸乙酯、 2’5_二異丙基桂皮酸曱酯、2,4-二異丙基桂皮酸乙酯、2,4一 二異丙基桂皮酸甲酯'對甲氧基桂皮酸丙酯、對甲氧基桂 •皮酸異丙酉旨、對甲氧基桂皮酸異戊醋、對甲氧基桂皮酸辛 醋（對甲氧基桂皮酸2 一乙基己醋，2_ethylhexyl_p_

託thoxy cinnamate)、2_乙氧基乙基對甲氧基桂皮酸^乙 氧基乙S旨、對f氧基桂皮酸環己醋、α_氰基苯基桂皮 酸乙醋、α-氰基一沒一苯基桂皮酸2_乙基己.醋、甘油單| 乙基己醯"二對甲氧基桂皮酸酯（glyceryl mono - 2- ethyl hexanoy 卜 diparamethoxy cinnamate)等）；二笨甲酮系紫 外線吸收劑（例如，2,4_二羥基二苯甲酮、2, 2,_二羥基一 甲氧基二苯甲酮、2, 2，-二羥基-4, 4，-二甲氧基二苯曱酮、 2, 2’，4, 4，-四羥基二苯甲酮、2_羥基_4_甲氧基二苯甲酮、 2-羥基-4-曱氧基-4，_甲基二苯曱酮、2_羥基_4 一甲氧美二 苯甲酮-5-磺酸鹽、4一苯基二苯甲酮、4,一苯基_二苯曱酮—2一 羧酸2-乙基己酯、2_羥基_4_正辛氧基二苯曱酮、私羥基 -3-羧基二苯曱酮等）；3_(4，_甲基笨亞甲基）_d，卜樟腦、 3-苯亞曱基-d，l-樟腦；2-苯基-5-甲基苯并噁唑 ;2, 2’-羥基-5-甲基笨 (2-phenyl-5-methy1 benzoxazole) 317660 15 1374033 基苯并三唑；2-(2’-羥基-5’-第三辛基苯基）苯并三唑； 2-(2’-羧基-5’-曱基苯基）苯并三。坐；二（雙亞苯曱讲） (dibenzalazine);二茴香醯基曱烷（dianis〇ylmethane); 4-甲氧基-4’-第三丁基二苯曱基曱烷；5_(3, 3一二甲基_2_ 亞降萡基）-3-戊-2-酮（5-(3,3-dimethyl-2-norborny 1 idene)-3-pentane-2-one);二嗎啉_4_基噠哄酮 (dimorpholinopyridazinone)# °

此外，於本發明之防曝化粒料中，除上述構成成分之 外，在不損壞本發明的效果的範圍内，可依f要適當地調 配用於通常化粧品或醫藥品等的皮膚外用劑之其他成分， :如：其他的粉末成分、液體油月旨、固體油脂、蠟、烴、 高級脂肪酸、高級醇、g旨、石夕氧炫、陰離子界面活性劑、 陽離子性界面活性劑、兩性界面活性劑、非離子界面活性 劑、保濕劑、水溶性高分子、增黏劑、皮膜劑、金屬離子 封鎖劑、低級醇、多元醇、糖、 ή, u袖針★ 基酸、有機胺、高分子 乳劑、pH調整劑、皮膚營養劑、 ^ , ^ J难他命、抗氧化劑、助抗 氧化月i、香枓、水等，且可對庫 製造。 T應目铋之劑型而依常法加以 牛乂下的貫施例加以詳έ田說明太癸明卄 非依此而限定者。調配吾—办4dt 說月，本發月並 β -罝右…、特別說明，1八 於所調配的系之質量％表示。 /、成刀係以相對 [實施例1] 首先說明本發明之試驗方法。 〈洗淨性試驗方法> 3】7660 16 1374033 將0.1 mL的樣品塗佈於前腕内側部的ι〇⑽χ 5 μ 的範圍内如W)，於15分鐘間進行乾燥，將塗佈部分（直 徑2Cm的範圍）的樣品，以5此丙嗣進行萃取（洗淨前）。 之後，使市㈣沐㈣2 mL充分起泡後，於樣品塗佈部輕 撫5次洗淨之後，用水沖洗後進行乾燥，將塗佈部分（前述 部分之外的直徑2cm的範圍）的樣品，以5以丙明 取（洗淨後）。 關於洗淨前後的丙鲷溶液，使用Icp(inductiveiy 咖Pled Pl細a、感應輕合電漿質譜儀）進行無機粉末量的 定量，並試驗相對於洗淨前的丙鲷溶液，洗淨後的丙綱溶 液中’還殘存有多少的無機粉末。 殘存量未滿20% 殘存量20%以上、未滿30% 殘存量30%以上、未滿40% 殘存量40%以上 <耐水性試驗方法〉 从將〇·1 mL的樣品塗佈於前腕内侧部的1〇⑽5⑽ 的範圍内（2 L/cm2)，於15分鐘間進行乾燥。 將塗佈部分（直徑2 cm的範圍）的樣品，以5址丙酉同 進行萃取（洗淨前）。 、前腕内側部用水沖洗15分鐘後，將塗佈部分（前述部 :刀之外的直徑^的範圍）的樣品，卩— (洗淨後）。 疋〇千# 關於洗淨前後的丙酉同溶液，比較325隨的吸光度，並 317660 17 試驗相對於洗淨前的丙_ 殘存有多少的俨σ /液，洗淨後的丙酮溶液中，還 評價基準如下：

B C D 未滿85% 未滿7 5 % 殘存量85%以上 殘存量75%以上 殘存量65%以上 殘存量未滿65% 〈紫外線防禦效果〉 利用20人進行專門抽 試料，抽樣調查，使其於晴天的日子使用 4村，對防禦效果進 丁丨义 的樣品，於15 貝（於則腕内側部塗佈^ L/⑽2 於15刀鐘間進行乾燥）。 評價基準如下： 20人中有16人以

B 9η Α , 上’回答紫外線防禦效果良好 人中有12$ , 9n ., 人，回答紫外線防禦效果良好 人中有6 5 11 / n . 9n . . 人，回答紫外線防禦效果良好 .# ^有5人以下，回答紫外線防禦效果良好 /、次’說明試驗所用的粉末的製造方法 〈試驗例1:魏#合劑處理+陽離子處理〉 於200 mL的異兩醇;φ，4 λ e 、 ％中加入6§的辛基三乙氧基矽烷、 :及2g的二C18二甲基銨鹽’使其溶解。之後，加入， 的乳化鋅’於室溫㈣丨小時後，去除溶劑，錢行乾燥 (70 C、一晝夜）、粉碎。 〈試驗例2 :氟處理+陽離子處理〉 於300 mL的異丙醇由，‘ λ 7 > 叼醉中，加入7g的全氟烷基磷酸、以 317660 18 1^/4033 及3g的氯化十四碳基三甲基録使其溶解。之後，加入 • 150g的二氧化鈦，於室溫授拌1小時後，去除溶劑，並進 行乾燥（70°c、一晝夜）、粉碎。 〈試驗例3 :金屬皂處理+陽離子處理〉 於 400 mL 的里 jSigttb , 故 八内知中，加入20g的硬脂酸、以及2g 的氣化硬脂基三甲基銨，使其溶解。之後，加人2G0g的氧 化辞於^皿境拌1小時後，去除溶劑，並進行乾燥 C、一晝夜）、粉碎。 〈試驗例4 :聚矽氧烷處理+陽離子處理〉 於300 mL的異丙醇中，加入心的二甲基聚石夕氧烧、 ，的二氧化石夕、以及6g的氣化十六碳基三甲基銨，使其 ^解之後’加入15〇g的二氧化鈦，於室溫義】小時後， 去除溶劑，並進行乾燥（7(rc、一晝夜）、粉碎。 〈試驗例5 :矽烷耦合劑處理〉 除不加入二C18二甲基键豳之冰、隹— 同的處理。 I銨-之外，進订與試驗例"目 〈試驗例6 :氟處理〉 除不加入氣化十四碳基：；：甲其 ? T基在之外，進行與試驗例 Ζ相同的處理。 <試驗例7 :金屬皂處理〉 相二：加入氣化硬脂基三甲基鏈之外，進行與試驗例3 相同的處理。 〈試驗例8 :聚矽氧烷處理〉 除不加入氣化十六碳基；：甲美 丞一Τ暴叙之外，進行與試驗例 317660 19 4相同的處理β 〈試驗例9 :陽離子處理〉 於200 roL的異丙醇中，加入5g的氣化十六碳基三甲 基銨，使其溶解。之後，加入_的二氧化鈦於室溫擾 拌H、時後，去除溶劑，並進行乾燥（7〇ΐ、一晝夜）、粉 碎。 使用上述試驗例1至9的粉體，製作下列配方的防曝 化粧料，並試驗洗淨性、耐水性、和料線防禦效果。 (配方） (質量％) (1)各試驗例的粉體 15 (2)二甲基聚矽氧烷 1 (3)十甲基環五矽氧烷 25 (4)三甲基矽烷氧基矽酸 5 (5)聚氧伸乙基·甲基聚矽氧烷共聚物 2 (6)異壬酸異壬酯（isononyi js〇n〇nate) 4 (7)二丙二醇 5 (8)甘草酸二卸 0. 02 (9)麵_胱甘肽（glutathione) 1 (10)硫代牛續酸（Thiotaurine) 0. 05 (11)槐根萃取物（sophora angustifolia extract) 1 (12 )對經苯曱酸酉旨 適量 (13)苯氧乙醇 適量 (14)對甲氧基桂皮酸2-乙基己基酯 7.5 (15)二曱基二硬脂基銨膨潤土 0. 5 20 317660 1374033 (16)球狀聚丙稀酸燒酯粉體 $ ' (17) 丁基乙基丙二醇 〇 c (18)精製水 ^ ··. 餘量 •試驗結果如以下之表1所示。 • (表 1)

洗淨性 耐水性 A A A A A A A A C A C A c A c A B C

試驗例1 試驗例2 試驗例3 試驗例4 試驗例5 試驗例6 試驗例7 試驗例8 試驗例9 效果 -----.

A

A

A

A

A

A

A

A

C 如试驗例5至8所示，於調配有僅進行疏水化處理的

粉體的防曬化楗料φ，絲& u A 竹〒，雖耐水性良好，但洗淨性會變差。 相對於it匕調配有本發明改質粉體之 粉體的防曬化粧料中，μ1 — ηψ 以駁水化處理搭配陽離子處理，顯 者'地提计洗淨性。 又如試驗例9所 + ^ i ^„ 斤不’於調配有僅進行陽離子處理的粉 雖有某種程度的良好洗淨性，耐水 性和紫外線防禦效果皆變差。 由上所述，確認可藉由在粉體表面進行被覆疏水化處 317660 21 理和陽離子性界 性的粉體。 面活性劑的 方式 獲得兼具财水性和洗、淨 [實施例2] 制 確5忍陽離子界面活性劑確實有被覆於表 4作下列配方的防曬化粧料，並試驗洗淨性、耐水性 紫外線防禦效果。 面， 、和

317660 22 1374033 (表2) 酉己合例1 配合例2配合例 试驗例4的粉體 15 — 一 試驗例8的粉體 14 14 氣化十六碳基三甲基銨 1 — 二曱基聚矽氧烷 1 1 1 十曱基環五矽氧烷 25 25 25 三曱基矽烷氧基矽酸 5 5 5 聚氧伸乙基·曱基聚矽氧烷共聚物 2 2 2 辛酸十六碳酯 4 4 4 二丙二醇 5 5 5 甘草酸二鉀 0. 02 0.02 0. 02 麵胱甘肽 1 1 1 硫代牛礦酸 0.05 0.05 0.05 槐根萃取物 1 1 1 對羥苯甲酸酯 適量 適量 適量 笨氧乙醇 適量 適量 適量 對曱氧基桂皮酸2-乙基己基酯 7.5 7.5 7.5 二曱基二硬脂基銨膨潤土 0.5 0.5 0. 5 0. 5 餘量

A A A 丁基乙基丙二醇 精製水 洗淨性 耐水性 紫外線防禦效果 比較配合例2和配合例3，配方申添加有陽離子界面 活性劑時，對於洗淨性的提昇多少有些幫助。但是.，比較 317660 23 配合例1和配合例2，粉靜* 本f ^ 物體表面有破覆陽離子界面活性劑 者確<對洗淨性的提昇效果高。 藉此’確認在本發明的處理 μ ^ , J蜒理鮝體中，陽離子界面活性 表面被覆’且藉由在粉體表面進行被覆疏水 化處理㈣離子性界面活性劑的方式，獲得兼具财水性和 洗淨性的粉體。 [實施例3]

、，外，確認疏水化處理劑和陽離子界面活性劑之較佳 被覆篁。製作混合有下列表3所示試驗例ΐ(Μ至1〇_7的 改質粉體的化粧料，並試驗洗淨性和耐水性。又，各試 例的粉體’係㈣驗例i之製造方法為準加以製造。調配 有粉體的化粧料的配方如下所示。 (配方） (1) 各試驗例的粉體 (2) 二甲基聚矽氧烷

(質量％) 15 1 25 5 2 4 5 (3) 十曱基環五石夕氧烧 (4) 三曱基矽烷氧基矽酸 (5) 聚氧伸乙基·曱基聚矽氧烷共聚物 (6) 異壬酸異壬酯（iS〇n〇nyl (7) 二丙二醇 (8) 甘草酸二鉀 〇. 〇2 (9) 麵胱甘肽（glutathione) 1 (1 〇)硫代牛石黃酸（Thiotaur ine) 0.05 (11)槐根萃取物（sophora angustifolia extract) 1 24 317660 1374033 (12)對羥苯甲酸酯 適量 ·· (13)苯氧乙醇 適量 .· (14)對甲氧基桂皮酸2-乙基己基酯 7. 5 (15)二甲基二硬脂基銨膨潤土 0. 5 (16)球狀聚丙烯酸烷酯粉體 5 (P) 丁基乙基丙二醇 0. 5 (18)精製水 餘量 (表3)

試驗例 —----10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 改質粉一~~ -- (2二氧化鈦 I00g 100g 100g i〇〇g i〇〇g i〇〇g — (2) 不含鋁之氧化鈦—_____ 一 1〇〇g (3) 石夕燒轉合劑 (4) 陽離子處理劑 (3) ： (4) 4.5g 90g 3g 6g 6g 120g 6g 〇.5g lOg 3g 2g 12g lOg 2g

洗淨性 耐水性

1 : 1 3 : 1 1 : 2 12 : 1 3 : 1 B A 1 ~A~~A—C B A A A D A 確認疏水化處理劑和陽離子性界面活性劑的被覆量， 相^基粉體本身的重量，分別為3至9〇質量％和〇5至 質里%時’可獲得兼具耐水性和洗淨性的粉體。 此外，於該改質粉體中，踣h老 疏尺化處理劑與陽離子性界 性劑的被覆量的質量比，為1:1 i 9:1時，可獲得兼 具耐水性和洗淨性的粉體。 3】7660 25 1374033 [實施例4] 此外，使用不含链<氧化鈦作為基粉體時，試驗疏水 化處理劑與陽離子性界面活性劑的被覆效果。 、首先，不含链之氧化鈦係以下列方法，在粉體的表面 被覆二氧化破，形成二氧化發被覆氧化鈦。 〈二氧化發被覆氧化欽的製造方法〉 將2kg之不含鋁之金紅石型氧化鈦（平均粒子徑：〇 〇2 X 〇.〇9#ιη)製成水性漿體，加溫至6〇t，於i小時其間内 添加作為S!〇3用之l00g/L之矽酸鈉水溶液礼，接著升溫 至90°C ’使其熟成1小時。接著，於3{)分鐘間加入 硫酸中和，使pH值成為5.5,且於複合體之表面被覆二氧 化石夕。 其次，將上述方法所獲得的二氧化石夕被覆氧化欽，經 過下列處理，各自形成.改質粉體。 式驗例11 一氧化矽被覆氧化鈦/矽烷耦合劑處理+陽離 子處理〉 於200 mL的異丙醇中，加入6g的辛基三乙氧基石夕烧、 以及2g的C18二甲基銨鹽，使其溶解。之後，加入i〇〇g 以上述方法所獲得的二氧化矽被覆氧化鈦（不含鋁），於室 狐擾掉1小時後’去除溶劑，並進行乾燥（赃、一 粉碎。 — 〈试驗例12 ::氧化石夕被覆氧化鈦/石夕院搞合劑處理〉 除不加入一C 1 8 —田Ή* Kfe 1

δ —甲基銨鹽之外，進行與試驗例U 相同的處理。 317660 26 1374033 調配各試驗例的粉體，製作下列配方的 防曬化粧料。 (配方） (質量％) (1)各試驗例的粉體 14 .C2)二甲基聚矽氧烷 12 .(3)異壬酸異壬醋 3 ' (4)七曱基辛基三矽氧烷 5 (5)三甘醇 5 (6)癸二酸二異丙酯 10 籲（7)異硬脂酸 0. 5 (8)三曱基矽烷氧基矽酸 5 (9)月桂基PEG-9聚二甲基矽烷氧基乙基 一甲基發油 0. 0· 3 5 2 適量 5 餘量 (10) 聚氧伸乙基·甲基聚矽氧烷共聚物 (11) 二甲基二硬脂基銨膨潤土 (12) 4-第三丁基-4’-甲氧基二苯甲基甲烷 (13) 2-氰基-3, 3-二苯基丙烯酸乙基己基酯 (14 )苯基苯并味唾續酸 (15) 三乙醇胺 (16) 麵胱甘月太 (17) 苯氧乙醇 (18) 球狀聚丙烯酸烧酯粉體 (19) 乙醇 (20) 1，3-丁二醇 (21) 精製水 27 317660 1374033 調配有試驗例11和1 2的粉體的防曬化粧料，以實施 幻1的》式驗方法為準，試驗洗淨性、对水性及紫外線防禦 效果。結果如表4所示。 不 (表4) 試驗例11 試驗例12 洗淨性 耐水性 ~A A~~

C A 紫外線防禦效果

A • 如試驗例12所示，於調配有僅進行疏水化處理的粉體 的防曬化粧料中，雖耐水性良好，但洗淨性會變差。 另方面調配有經疏水化處理和陽離子處理的試驗 例11的粉體的防曬化粧料中，相、會維持耐水性且顯著地 提昇洗淨性。 此外’為驗證具體㈣外線防禦效果，針對調配有試 驗例11和12的粉體的防曬化粧料，測定其吸光度。吸光 度的測定，使用作為塗佈介f用之尼龍膜，於^方公分 範圍塗佈2mg的化粧料，以分光光度計進行測定。 試驗例11和12的吸光度的測定結果，顯示於第2圖。 此外，作為比較之以相同方法測定之試驗例i和試驗 例5的吸光度’顯示於第2圖。 經施加疏水化處理和陽離子處理的任—試驗例中，在 長波長區域⑽至彻咖及中波長區域⑽至320 nra) 的吸光度較向，紫外線防禦效果係較優異。另一 ，由 於可見光區域_至70。M)之吸收度係相當低方:認亦 317660 28 1374033 2持透明性。此乃藉由疏水化處理和陽離子處理， 提汁粉末於組成物中的分散性。 而 此外，調配有不含銘的氧化欽的粉體，由於可愈

為調配禁忌之二笨曱基曱烷车 、白知 τ况糸之紫外線吸收劑安定地調 配，可獲得UVA、UVB兩區域之宫庠认此AL Α ml埤之見廣的紫外線防禦效果， 可獲得具有綜合的高效果之組成物。 接著，將各試驗例的樣品裝入‘L的玻璃管内達 的程度’置於以4〇rpm/rain轉逮旋轉的滚筒上，評價 小時後之黏度安定性（滾動安定性試驗）。 、、 結果顯示於表5。 (表5) 試驗例 黏度（mPa 安定性 S) 1J_850 〇

12_ 373"〇 X 經由上述結果’進行疏水化處理和陽離子處理的粉 φ末’可改善粉末凝集所造成的經時安定性孕化。 本發明之化粧料雖舉例如以下實施例，本發明並非以 此實施例為限。 又’任一實施例皆以常法製造化粧料。 [實施例5] <粉狀粉底〉 (質量％) (配方） (1) α -烯烴寡聚物 317660 29 1374033 (2) 二曱基聚矽氧烷 (3) 乙基氫聚碎氧燒 (4) 山梨醇倍半異硬脂酸酯 (Sorbitan sesquiisostearate) (5 )鱗酸鼠妈 (6) 矽炫耦合劑+陽離子處理黃氧化鐵 (陽離子：二-十六碳基二甲基銨鹽） (7) 矽烷耦合劑+陽離子處理赭色赤鐵礦 >(陽離子：二硬脂基二甲基銨鹽） (8) 矽烷耦合劑+陽離子處理黑氧化鐵 (陽離子：二-十四碳基二甲基銨鹽） (9) 矽烷耦合劑+陽離子處理氧化鈦 C陽離子：二-十四碳基二甲基録鹽） (10) 矽烷耦合劑+陽離子處理滑石 (陽離子：氯化硬脂基三甲基銨） (11) 低溫煅燒氡化鋅 (12) 硫酸鋇 (13 )锻燒絹雲母 (14) 金雲母 (15) 球狀聚曱基倍半石夕魏粉末 〇6)交聯型聚氣切•網狀型聚氧化石夕嵌段 共聚物粉末 (17) 醋酸DLi 一維生素£酿 (18) D-(5-維生素 £ 1374033 (19) 硫代牛磺酸 0.1

I (20) 對羥基安息香酸酯 適量 .» _ (21)對曱氧基桂皮酸2-乙基己基酯 3 —(22)矽酸酐 1 » - (23)氧化鈦 2 '[實施例6 ] 〈乳化粉底〉 (配方） （質量°/〇) • (1)二甲基聚矽氧烷 3 (2) 十甲基環五矽氧烷 10 (3) 聚氧伸乙烯·曱基聚矽氧烷共聚物 3 (4) 十二曱基環六矽氧烷 5 4

(6) 1，3-丁二醇 (7) 栋搁酸 (8) 氯化二硬脂基二甲基銨 (9) 矽烷耦合劑+陽離子處理滑石 (陽離子：二硬脂基二曱基銨鹽） (10) 交聯型聚矽氧粉末（E-509tm) (11) 赭色赤鐵礦被覆雲母鈦 (12) N-月桂基-L-離胺酸 (13) L-麩胺酸鈉 (14) 醋酸維生素E酯 (15) (5 -維生素E 5 0.

2

2

31 317660 1374033 Ά 曰 適i 0. 2 1 3 2 餘量 3 15 3 (16 )對經基安息香酸酉旨 (17) 苯氧乙醇 (18) 球狀尼龍粉末 (19) 球狀聚丙烯酸烷基酯粉末 (20) 草木犀萃取物（meiii〇t以计扣士） (21) 精製水 (22) 矽烷耦合劑+陽離子處理滑石 (陽離子：二—十六碳基二甲基銨鹽） (23) 碎燒耦合劑+陽離子處理二氧化鈦 (陽離子：二硬脂基二甲基銨鹽） (24) 矽烷耦合劑+陽離子處理黃氧化鐵 (陽離子：二-十四碳基二甲基録鹽） [實施例7 ] 〈眼線〉 (質量％) 30 3 2 1 (配方） (1) 十甲基環五矽氧烷 (2) 聚氧伸乙烯·甲基聚矽氧烷共聚物 (3) 1，3-丁二醇 (4) 異硬脂酸 (5) N-月桂醯基_L_麩胺酸二（植固醇_2_辛基十二碳基）醋 CDi-Cphytosteryl-2-〇ctyldodecyl)-N-lauroyl L glutamate)或（phytosteryl/octyldodec.y.l lauroyl glutamate) 〇 \ (6) 山梨醇倍半異硬脂酸酯 Η 32 337660 1374033 ⑺矽烷耦合m陽離子處理M氡化鐵 :(陽離子：氯化十六碳基三p基録） (8)矽烷耦合劑+陽離子處理滑石 5 (陽離子··氯化十四碳基三？基銨） Q (9 )雲母欽（珍珠創） 0 (10)氫氧化鋼 5 (11)氣化納 0. 〇[ (12)甘胺酸 0. 2 U3)醋酸DL-a -維生素e酯 0.3 Γ\ r\ r~ (14)對羥基安息香酸酯 0. 05 (15)苯氧乙醇 適量 (16)一 T基二硬脂基銨膨潤土 適量 1 C (17)三τ基矽氧烷矽酸 J- · 0 1 'η (18 )精製水 I U [實施例8] 餘量 〈睫毛膏〉> (配方） (1)十甲基環五矽氧烷 (質量％) 2n ⑵聚氧伸乙烤•曱基聚石夕氧烧共聚物 Lt U 2 (3)甲基苯基聚矽氧烷 9 (4)1，3-丁二醇 u o (5)火山豆油 L A i (6)油酸 ϋ · 1 1 (?)山梨醇倍半異硬脂酸酯 1 2 317660 33 5 丄 (8) 矽烷耦合劑+陽離子處理滑石 (陽離子：氯化十二碳基三甲基銨）(9) 石夕絲合劑+陽離子處理雲母鈦（珍珠劑） (陽離子：二硬脂基二甲基銨鹽） (10) 氫氧化鈉 (π)氣化納 17 (12)甘胺酸 (13) D-3 -維生素E酯 (14) 對羥基安息香酸酯 (15) 苯氧乙醇 (16) 二甲基二硬脂基銨膨潤土 (17) 三甲基矽氡烷矽酸 (18) 精製水 [實施例9] 適量 適量 適量 3 10 餘量 〈化粧基底〉 (配方） (1) 一曱基聚石夕氧院6m· Pas (2) 十曱基環五石夕氧烧 (3) 聚氧伸乙烯·甲基聚矽氧烷共聚物 (4) 1，3-丁二醇 (5) 鯊烧 (6) 異硬脂酸 (7) 矽烷耦合劑+陽離子處理微粒子氧化鋅5〇nm (陽離子：二-十六碳基二曱基銨鹽） (質量« 2 40 2 5

317660 34 1374033 (8) 石夕烧輕合劑+陽離 c陪鉍2 理❹子氧化鈦30⑽ I陽雜子·二—μ _ ^ 十四厌基二ρ基録鹽） (9) 甘草酸二舞 0〇)醋酸DL-α -維生素ε酯 (ll)D-占-維生素e Π2)對羥基安息香酸酯 (13)苯氧乙醇 (14)乙二胺四乙酸三鈉 • (15)矽烷耦合劑+陽離子處理黃氧化鐵 (陽離子：二月桂基二甲基録鹽） (16) 二甲基二硬脂基銨膨潤土 (17) 精製水 (18) 三T基>ε夕氧院石夕酸 (19) 球狀聚乙缔粉末 (20) 氧化紹 .[實施例10 ] 〈口紅〉 150.0. 0·] 適量 適量 適量 0. 4 0. 3 餘量 1. 5 5 (配方） (1) 微結晶壤 (2) 地蠛 (3) 液狀羊毛脂 (4) 紧烧 (5) 火山豆油脂肪酸膽固醇酯 (6) 蘋果酸二異硬脂基酯 (質量％) 2112 8 317660 35 10 1374033 (7)甘油二異硬脂酸酯 5 (8)甘油三2-乙基己酸酯 30 (9 )羥基硬脂酸異硬脂基酯 10 (10)矽烷耦合劑+陽離子處理顏料 (陽離子：二-十六碳基二曱基銨鹽） 4 (11)硫酸鋇 4 (12)赭色赤鐵礦被覆雲母鈦 0. 1 (13)植固醇 0. 1 (14)重質流動石壞 10 (15)染料 適量 (16)香料 適量 【圖式簡單說明】 第1圖為顯示本發明試驗例11、12之化粧料之吸光度 之圖； 第2圖為顯示本發明試驗例1、5之化粧料之吸光度之 圖。 36 317660

Claims (1)

1. 丄 * 申請專利範圍

   第94144197號專利申請案 100年I2月9曰哼正替換‘ 1. -種改質粉體’其特徵在於，該改質粉體係藉由在 紫外線散射效果之基粉體的表面被覆辛基三乙基石夕燒 和陽離子性界面活性劑而獲得。 2. 如申請專利範圍^項之改質粉體，其中，該辛基三乙氧基石夕院和該陽離子性界面活性劑之被覆量，相對於該基粉體本身的質量，係分別為3至90質量％和〇 5至 1 〇質量％。 3·如申請專職圍第i項或第2項之改#粉體，其中，該 辛基一乙氧基石夕燒與該陽離子性界面活性劑的被覆量 的質量比係1 : 1至9 : 1。 4·—種㈣料’係含有如中請專利範圍第！至3項中任一 項之改質粉體者。 5·如申請專利範圍第4 化粧枓，其中，該改質粉體的 調配買為0· 5至1〇〇質量％。 一種防曬化粧料，係冬古t &粉體者。Η係3有如申請專利範圍第1項之改質㈣6項之防曬化粧料，其中，該基粉體 :、由，化敛、氧化鋅、氧化鐵、氧化鈽、氧㈣、氧： 氣化鉻以及鶴酸所㈣之群以㈣ 8· ^申請專利範圍第6項或第7項之防0麗化中， 該改質粉體的調配量為！至4〇質量％。 /、 6. 公告本 317660修正版 37