KR20230173118A - 복합 표면처리 무기 분체 - Google Patents
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Abstract
수지 비즈와 동등 또는 그 이상의 감촉, 특히, 부드러움과 매끄러움을 화장료에 부여하는 것이 가능한 무기 분체를 제공한다. 복합 표면처리 무기 분체는 무기 재료를 주체로 하는 기재 분체가 양이온 계면활성제 및 고급 지방족 알코올로 표면처리되어 있다.
Description
본 발명은 무기 재료를 주체로 하는 기재 분체가 표면처리되어 얻어지는 무기 분체에 관한 것이다.
종래부터, 다수의 화장료에는, 부드러움, 촉촉함이나 보송보송함과 같은 감촉을 부여함으로써, 사용 시의 감촉을 향상시킬 목적으로, 나일론 파우더나 실리콘 비즈 등의 수지 비즈(마이크로 플라스틱의 일종)가 배합되었다. 그렇지만, 최근, 마이크로 플라스틱으로 인한 해양환경의 오염이 문제시 되고 있으므로, 마이크로 플라스틱을 함유하지 않는 화장료가 요구되고 있다.
예를 들면, 일본 특개 2008-291027호 공보(특허문헌 1)에서는, 우수한 유화 안정성을 가지며, 끈적임이 없고, 저자극성인 메이크업 조성물에 사용되는 수중유형 유화 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하여, 수상에 분산된 기름방울 위에, 양이온성 계면활성제가 흡착된 실리카와 같은 분말 입자가 흡착되어 있는 수중유형 유화 조성물이 기재되어 있다.
또, 국제공개 WO2006/064821호 공보(특허문헌 2)에는, 자외선 산란 효과를 갖는 이산화규소와 같은 기재 분체의 표면을, 옥틸트리에톡시실란 및 양이온성 계면활성제에 의해 피복하여 얻어지는, 화장료에 배합되는 개질 분체가 기재되어 있다.
또, 일본 특개 2010-037328호 공보(특허문헌 3)에는, 백운모, 금운모, 흑운모, 합성 불소금운모, 견운모로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 층 사이에 양이온을 갖는 규산염 광물을 포함하는 분말 성분이 양이온 활성제로 표면처리되고, 건조되어 얻어진 분말 화장료가 기재되어 있다.
그러나, 특허문헌 1∼3에 기재된 화장료 배합용의 분체는, 상기의 수지 비즈에 비교하면, 부드러움, 촉촉함이나 보송보송함과 같은 사용감에 있어서 충분히 만족할 만한 것이 아니고, 특히, 수지 비즈 특유의 부드러움과 매끄러움이 얻어지지 않는다고 하는 문제가 있었다.
그래서, 본 발명의 목적은 수지 비즈와 동등 또는 그 이상의 감촉, 특히, 부드러움과 매끄러움을 화장료에 부여하는 것이 가능한 무기 분체를 제공하는 것이다.
본 발명자는 예의 연구를 거듭한 결과, 수지 비즈의 기능 중, 부드러움과 매끄러움을 가지며, 수유상(水油相)으로 배합할 수 있는 것에 주목했다. 그리고, 무기 재료를 주체로 하는 기재 분체를 양이온성 계면활성제와 고급 알코올로 표면처리함으로써, 부드러움과 매끄러움을 부여하고, 수유상으로 배합하는 것이 가능한 수지 비즈 대체품이 얻어지는 것을 발견했다.
이상의 지견에 기초하여, 본 발명은 이하의 구성을 갖춘다. 본 발명에 따른 복합 표면처리 무기 분체는 무기 재료를 주체로 하는 기재 분체가 양이온 계면활성제 및 고급 지방족 알코올로 표면처리되어 있다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 복합 표면처리 무기 분체는 무기 재료를 주체로 하는 기재 분체가 양이온 계면활성제 및 고급 지방족 알코올의 친수부와 소수부가 각각 평행하게 줄지어지는 층이 번갈아 겹쳐 쌓인 다층구조로 표면처리되어 있다.
이렇게 함으로써, 수지 비즈와 동등 또는 그 이상의 감촉, 특히, 부드러움과 매끄러움을 화장료에 부여하는 것이 가능한 무기 분체를 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 복합 표면처리 무기 분체는 유화 점도비가 3 이상 30 이하인 것이 바람직하다. 본 명세서에서 유화 점도비는 무기 분체 10g을 물 30g에 가하고 3000rpm으로 3분간, 디스퍼로 분산시켜 얻어지는 수상(水相)의 점도에 대한, 이 수상에 수소 첨가 폴리이소부텐 10g을 가하고 5000rpm으로 5분간, 호모 믹서로 유화시켜 얻어지는 유화물의 점도의 비로 표시된다. 유화 점도비가 3 이상 30 이하임으로써, 우수한 피부에 대한 부착성과 우수한 감촉을 갖춘 양쪽 친매성의 무기 분체를 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 복합 표면처리 무기 분체에서는, 양이온 계면활성제는 탄소수 8 이상 26 이하의 장쇄 알킬기를 갖는 4차 암모늄염인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 복합 표면처리 무기 분체에서는, 양이온 계면활성제는 염화디스테아릴디메틸암모늄인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 복합 표면처리 무기 분체에서는, 고급 지방족 알코올은 탄소수 18 이상 26 이하의 장쇄 알킬기를 갖는 알코올인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 복합 표면처리 무기 분체에서는, 기재 분체는 실리카, 산화티탄, 산화아연, 알루미나 및 산화철로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 복합 표면처리 무기 분체에서는, 양이온 계면활성제의 표면처리량이 기재 분체 100질량부에 대하여 0.1질량부 이상 6.0질량부 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 복합 표면처리 무기 분체에서는, 고급 지방족 알코올의 표면처리량이 상기 기제 분체 100질량부에 대하여 0.5질량부 이상 8.0질량부 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 화장료는 상기의 어느 하나의 복합 표면처리 무기 분체를 포함한다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 본 발명의 복합 표면처리 무기 분체에 대해 구체예를 들면서 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은 이하에 나타내는 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위 내에서 각종 변경이 가능하다.
본 발명에 따른 복합 표면처리 무기 분체는 무기 재료를 주체로 하는 기재 분체가 양이온 계면활성제 및 고급 지방족 알코올로 표면처리되어 있다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 복합 표면처리 무기 분체는 무기 재료를 주체로 하는 기재 분체가 양이온 계면활성제 및 고급 지방족 알코올의 친수부와 소수부가 각각 평행하게 줄지어지는 층이 번갈아 겹쳐 쌓인 다층구조로 표면처리되어 있다.
<기재 분체>
기재 분체로서 사용되는 무기 재료는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 실리카, 산화티탄, 산화아연, 알루미나 및 산화철로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다. 이 중에서도, 특히 실리카가 바람직하다.
기재 분체는 레이저 회절 광산란법으로 측정되는 평균 입자직경이 0.1㎛ 이상 50㎛ 이하의 범위인 것이 바람직하고, 0.3㎛ 이상 30㎛ 이하의 범위의 것이 보다 바람직하고, 1㎛ 이상 15㎛ 이하의 범위의 것이 더욱 바람직하다. 평균 입자직경이 0.1㎛보다 작으면, 입자끼리 응집하기 쉬움으로써 균일한 표면처리가 되지 않아, 감촉이 향상되기 어려운 경우가 있고, 50㎛보다 크면 물리적인 까칠까칠함이 강해지는 경우가 있다.
기재 분체의 입자의 형상은 통상 화장료에 사용되는 것이면, 구상, 대략 구상, 반구상, 방추상, 침상, 판상, 다면체상, 별형상 등 어느 형상이어도 되고, 구상, 대략 구상, 반구상 등의 둥근 형상이 바람직하다. 또, 기재 분체의 입자는 무공질, 다공질의 어느 것이어도 된다.
<양이온 계면활성제>
양이온 계면활성제의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 탄소수가 8 내지 26의 장쇄 알킬기를 갖는 4차 암모늄염을 사용하는 것이 바람직하다. 이 중에서도, 장쇄 알킬기를 2개 갖는 것이 보다 바람직하다.
양이온 계면활성제의 구체예로서 염화디스테아릴디메틸암모늄, 염화디알킬(C12-C18)디메틸암모늄, 염화라우릴트리메틸암모늄, 염화스테아릴트리메틸암모늄, 염화세틸트리메틸암모늄, 염화옥타데실록시프로필트리메틸암모늄, 염화베헤닐트리메틸암모늄, 염화벤잘코늄 등을 들 수 있다. 이 중에서도, 염화디스테아릴디메틸암모늄을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
양이온 계면활성제의 표면처리량은 기재 분체 100질량부에 대하여 0.1질량부 이상 6.0질량부 이하인 것이 바람직하고, 0.1질량부 이상 2.0질량부 이하인 것이 보다 바람직하다. 이 범위의 처리량으로 표면처리를 행함으로써, 무기 재료를 주체로 하는 기재 분체의 표면 위에, 양이온 계면활성제 및 고급 지방족 알코올의 친수부와 소수부가 각각 평행하게 줄지어지는 층이 번갈아 겹쳐 쌓인 다층구조를 형성하기 때문에, 사용 시의 감촉이 더욱 양호한 복합 표면처리 무기 분체를 얻을 수 있다. 표면처리량이 지나치게 적은 경우는, 피부에 대한 부착성이 양호하지 않아, 도포 후의 화장료가 떨어지기 쉬워지는 경우가 있다. 한편, 표면처리량이 지나치게 많은 경우는, 피부에 도포했을 때 끈적거리는 등, 감촉면에서의 문제를 일으키는 경우가 있다.
(고급 지방족 알코올)
고급 지방족 알코올로서는 한정되지 않으며, 탄소수 18 이상 26 이하의 장쇄 알킬기를 갖는 알코올을 사용하는 것이 바람직하고, 베헤닐알코올 또는 스테아릴알코올을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
고급 지방족 알코올의 표면처리량은 기재 분체 100질량부에 대하여 0.5질량부 이상 8.0질량부 이하인 것이 바람직하고, 1.0질량부 이상 4.0질량부 이하인 것이 보다 바람직하다. 이 범위의 처리량으로 표면처리를 행함으로써, 무기 재료를 주체로 하는 기재 분체의 표면 위에, 양이온 계면활성제 및 고급 지방족 알코올의 친수부와 소수부가 각각 평행하게 줄지어지는 층이 번갈아 겹쳐 쌓인 다층구조를 형성하기 때문에, 복합 표면처리 무기 분체의 감촉을 대단히 양호한 것으로 할 수 있다. 표면처리량이 지나치게 적은 경우는, 피부에 대한 도포 시에 기재인 무기 재료 특유의 단단함을 느끼기 쉬워, 감촉이 뒤떨어지는 경우가 있다. 한편, 표면처리량이 지나치게 많은 경우는, 피부에 대한 도포 시에 끈적거림을 느끼는 등, 역시 감촉이 뒤떨어지는 경우가 있다.
<표면처리 방법>
본 발명의 복합 표면처리 무기 분체를 얻기 위한 표면처리 방법은 기재 분체나 표면처리제의 물성을 고려하여 적당하게 선택하면 된다. 예를 들면, 기재 분체를 분산매에 분산시키고, 표면처리제를 첨가하여 교반한 뒤, 여과, 건조하는 방법이어도 되고, 건조 상태의 분체에 표면처리제를 첨가하고 혼합하는 방법이어도 되고, 이것들에 한정되지 않는다. 또한, 양이온 계면활성제로 표면처리를 행할 때는, 물을 포함하는 분산매를 사용하는 것이 바람직하다.
<유화 점도비>
전술한 바와 같이 표면처리하여 얻어진 복합 표면처리 무기 분체는 유화 점도비가 3 이상 30 이하인 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서 유화 점도비는 무기 분체 10g을 물 30g에 가하고 3000rpm으로 3분간, 디스퍼로 분산시켜 얻어지는 수상의 점도에 대한, 이 수상에 수소 첨가 폴리이소부틸렌 10g을 가하고 5000rpm으로 5분간, 호모 믹서로 유화시켜 얻어지는 유화물의 점도의 비로 표시된다. 유화 점도비가 3 이상 30 이하임으로써, 우수한 피부에 대한 부착성과 우수한 감촉을 갖춘 무기 분체를 제공할 수 있다.
<화장료>
본 발명의 복합 표면처리 무기 분체를 파운데이션 등의 화장료에 배합함으로써, 사용 시의 감촉, 특히 부드러움과 매끄러움이 우수한 화장료를 얻을 수 있다.
실시예
본 발명에 따른 복합 표면처리 무기 분체의 구체적인 제조예 및 시험 결과를 제시하여, 보다 상세하게 설명한다.
<실시예 1>
실리카 분체(AGCS ITEC사제: 선스피어 NP-30)를 메탄올에 첨가하고, 1분간 초음파 조사하여 분산시킨 뒤, 입자직경 분포 측정 장치(마이크로트랙 벨사제: 마이크로트랙 HRA)를 사용하여, 평균 입자직경을 측정했다. 평균 입자직경은 5㎛이었다. 이하의 실시예와 비교예에서도 기재 분체의 평균 입자직경은 동일하게 측정했다.
이 실리카 분체 100g을 이온교환수 1000g에 분산하고, 80℃로 가열 후, 농도 75질량%의 염화디스테아릴디메틸암모늄(닛코케미칼즈사제: NIKKOL CA-3475V, 농도 75질량%)을 1.33g, 베헤닐알코올(닛코케미칼즈사제: 베헤닐알코올 80)을 기재 분체 100질량부에 대하여 4.0g을 각각 투입하여 60분간 교반하고, 여과, 수세 후, 건조기에 넣어 85℃에서 20시간 건조, 분쇄하여, 실시예 1의 복합 표면처리 무기 분체를 얻었다.
<실시예 2>
염화디스테아릴디메틸암모늄의 투입량을 0.13g으로 한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 2의 복합 표면처리 무기 분체를 제작했다.
<실시예 3>
염화디스테아릴디메틸암모늄의 투입량을 0.67g으로 한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 3의 복합 표면처리 무기 분체를 제작했다.
<실시예 4>
염화디스테아릴디메틸암모늄의 투입량을 2.67g으로 한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 4의 복합 표면처리 무기 분체를 제작했다.
<실시예 5>
베헤닐알코올을 스테아릴알코올로 변경한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 5의 복합 표면처리 무기 분체를 제작했다.
<실시예 6>
베헤닐알코올의 투입량을 1.0g으로 한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 6의 복합 표면처리 무기 분체를 제작했다.
<실시예 7>
베헤닐알코올의 투입량을 2.0g으로 한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 7의 복합 표면처리 무기 분체를 제작했다.
<실시예 8>
베헤닐알코올의 투입량을 8.0g으로 한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 8의 복합 표면처리 무기 분체를 제작했다.
<실시예 9>
평균 입자직경이 1㎛인 실리카 분체(테이카사제: TMS-01)를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 9의 복합 표면처리 무기 분체를 제작했다.
<실시예 10>
평균 입자직경이 15㎛인 실리카 분체(테이카사제: TMS-15)를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 10의 복합 표면처리 무기 분체를 제작했다.
<비교예 1>
실시예 1의 복합 표면처리 무기 분체의 기재인 실리카 분체(AGCS ITEC사제: 선스피어 NP-30)를 표면처리하지 않고, 비교예 1의 분체로 했다.
<비교예 2>
실시예 1의 기재 분체인 실리카 분체 100g을 이온교환수 1000g에 분산하고, 80℃로 가열 후, 염화디스테아릴디메틸암모늄(닛코케미칼즈사제: NIKKOL CA-3475V, 농도 75질량%) 1.0g을 투입하여 60분간 교반하고, 여과, 수세 후, 건조기에 넣고 85℃에서 20시간 건조시켜, 비교예 2의 분체를 얻었다.
<비교예 3>
실시예 1의 기재 분체인 실리카 분체 100g을 탁상 블렌더에 넣고, 베헤닐알코올(닛코케미칼즈사제: NIKKOL 베헤닐알코올 80)을 기재 분체 100질량부에 대하여 4.0g 투입하여 20분간 교반하고, 건조기에 넣고 120℃에서 3시간 건조한 뒤, 분쇄하여, 비교예 3의 분체를 얻었다.
<비교예 4>
80℃로 가열한 물 30g에 대하여, 80℃에서 용해시킨 베헤닐알코올 0.4g, 염화디스테아릴디메틸암모늄 0.13g을 투입하고, 디스퍼로 10분 교반한 뒤, 실시예 1의 기제 분체인 실리카 분체 10g을 투입하고, 다시 디스퍼로 분산시켜, 비교예 4의 수상을 제작했다.
<비교예 5>
실시예 1의 베헤닐알코올을 옥틸실란(모멘티브사제: SILQUEST A-137 SILANE)으로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 5의 분체를 얻었다.
<비교예 6>
실시예 1의 베헤닐알코올을 트리에틸헥사노인(닛신오일리오사제: T.I.O)으로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 6의 분체를 얻었다.
<참고예>
실리콘 수지 비즈(모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈사제: 토스펄(등록상표) 145A)를 참고예의 분체로 했다.
<유화 점도비의 측정>
105℃에서 2시간 건조하여 항량으로 한 각 실시예, 비교예 및 참고예의 분체 10g을 150mL의 폴리에틸렌 용기에 들어 있는 물 30g에 가하고 3000rpm으로 3분간, 디스퍼(플라이믹스 카부시키가이샤제, 호모디스퍼 2.5형, 분산날개 φ30mm)로 분산시켜 얻어지는 수상의 점도와, 이 수상에 수소 첨가 폴리이소부틸렌 10g을 가하고 5000rpm으로 5분간, 호모믹서(플라이믹스 카부시키가이샤제, 호모믹서 MARK 22.5형)로 유화시켜 얻어지는 유화물의 점도를 각각 측정하고, (유화 후의 점도 mPa·s)/(수상의 점도 mPa·s)의 계산식으로부터 유화 점도비를 구했다. 점도의 측정은 B형 점도계(에이코세이키사제, Brookfield 회전점도계 LVDV-I+)를 사용하여, 스핀들 LV-4로 12rpm으로 1분간 회전시켜 측정을 행했다. 또한, 유화물 및 수상의 온도를 25℃로 조정하고, 점도 측정을 행했다.
<유화 후의 분리의 유무>
유화 점도비의 측정 시에 조제한 유화물을 대기압 25℃, 1시간의 조건에서 정치한 후, 육안으로 판정했다.
<각 분체의 피부에 대한 부착성 및 감촉의 평가>
실시예, 비교예, 참고예의 각 분체에 대해, 모니터 5명의 관능시험에 의해, 피부에 대한 부착성 및 감촉의 평가를 행했다. 구체적으로는, 각 분체를 소량 취하여 손등에 손가락으로 도포했을 때의, 피부에 대한 부착성 및 감촉을, 이하의 기준으로 평가하게 하고, 그 평균값을 산출함으로써 행했다.
<평가점의 기준>
5점: 대단히 우수함
4점: 우수함
3점: 보통
2점: 뒤떨어짐
1점: 대단히 뒤떨어짐
실시예, 비교예, 참고예의 각 분체의 평가 결과(유화 점도비, 피부에 대한 부착성, 감촉)를 표 1에 나타낸다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1∼10의 복합 표면처리 무기 분체는 수지 비즈인 참고예 1의 분체(실리콘 수지)와 동등 또는 그 이상의 피부에 대한 부착성과, 사용 시의 피부에 대한 우수한 감촉을 얻을 수 있었다. 또한, 참고예의 분체는 유화 후에 분리되었지만, 실시예 1∼10의 복합 표면처리 무기 분체에서는 유화 후의 분리는 발견되지 않았다. 한편, 비교예 1∼6의 분체는 적어도 피부에 대한 부착성 또는 감촉 중 어느 하나가 참고예보다 뒤떨어지는 결과이었다. 또, 비교예의 분체는 유화 후에 분리되었다.
이상에 개시된 실시형태와 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아닌 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 이상의 실시형태와 실시예가 아니라, 청구범위에 의해 개시되며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 수정이나 변형을 포함하는 것이다.
Claims (9)
- 무기 재료를 주체로 하는 기재 분체가 양이온 계면활성제 및 고급 지방족 알코올로 표면처리되어 있는, 복합 표면처리 무기 분체.
- 제1항에 있어서, 유화 점도비가 3 이상 30 이하인 복합 표면처리 무기 분체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 양이온 계면활성제는 탄소수 8 이상 26 이하의 장쇄 알킬기를 갖는 4차 암모늄염인 복합 표면처리 무기 분체.
- 제3항에 있어서, 상기 양이온 계면활성제는 염화디스테아릴디메틸암모늄인 복합 표면처리 무기 분체.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고급 지방족 알코올은 탄소수 18 이상 26 이하의 장쇄 알킬기를 갖는 알코올인 복합 표면처리 무기 분체.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재 분체는 실리카, 산화티탄, 산화아연, 알루미나 및 산화철로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 복합 표면처리 무기 분체.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 양이온 계면활성제의 표면처리량이 상기 기재 분체 100질량부에 대하여 0.1질량부 이상 6.0질량부 이하인 복합 표면처리 무기 분체.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고급 지방족 알코올의 표면처리량이 상기 기제 분체 100질량부에 대하여 0.5질량부 이상 8.0질량부 이하인 복합 표면처리 무기 분체.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 복합 표면처리 무기 분체를 포함하는 화장료.
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