WO2022239736A1 - 複合表面処理無機粉体 - Google Patents

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勇夫 清水
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Definitions

  • the present invention relates to an inorganic powder obtained by surface-treating a base powder mainly composed of an inorganic material.
  • resin beads such as nylon powder and silicone beads (a type of microplastic) have been used in many cosmetics for the purpose of improving the feel during use by imparting a feeling of softness, moistness, and smoothness. is blended.
  • pollution of the marine environment by microplastics has become a problem, and cosmetics that do not contain microplastics are desired.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-291027
  • Patent Document 1 provides an oil-in-water emulsified composition that has excellent emulsification stability, is non-sticky, and is low in irritation.
  • an oil-in-water emulsion composition is described in which powder particles such as silica with a cationic surfactant adsorbed thereon are adsorbed on oil droplets dispersed in an aqueous phase.
  • Patent Document 2 the surface of a base powder such as silicon dioxide having an ultraviolet scattering effect is coated with octyltriethoxysilane and a cationic surfactant. , describes modified powders incorporated into cosmetics.
  • Patent Document 3 describes one or more kinds of silicic acid having cations between layers selected from muscovite, phlogopite, biotite, synthetic fluorine phlogopite, and sericite.
  • a powder cosmetic obtained by surface-treating a powder component containing a salt mineral with a cationic active agent and drying is described.
  • Patent Documents 1 to 3 are not sufficiently satisfactory in terms of feeling of use such as softness, moistness and smoothness compared to the resin beads described above. , there is a problem that the softness and smoothness peculiar to resin beads cannot be obtained.
  • an object of the present invention is to provide an inorganic powder capable of imparting to cosmetics a feel, especially softness and smoothness, equivalent to or superior to that of resin beads.
  • the present inventor focused on the fact that among the functions of resin beads, they have softness and smoothness and can be blended into the water-oil phase. Then, by surface-treating the base powder, which is mainly composed of inorganic materials, with a cationic surfactant and a higher alcohol, it imparts softness and smoothness, and is a substitute for resin beads that can be blended into the water-oil phase. is obtained.
  • the composite surface-treated inorganic powder according to the present invention is obtained by surface-treating a base powder composed mainly of an inorganic material with a cationic surfactant and a higher aliphatic alcohol.
  • the base powder mainly composed of an inorganic material has a layer in which the hydrophilic portion and the hydrophobic portion of the cationic surfactant and the higher aliphatic alcohol are arranged in parallel.
  • the surface is treated with a multi-layer structure that is stacked alternately.
  • the composite surface-treated inorganic powder according to the present invention preferably has an emulsion viscosity ratio of 3 or more and 30 or less.
  • the emulsion viscosity ratio refers to the viscosity of the water phase obtained by adding 10 g of inorganic powder to 30 g of water and dispersing it at 3000 rpm for 3 minutes with a disper, and adding 10 g of hydrogenated polyisobutene to this water phase and dispersing it at 5000 rpm. It is expressed by the viscosity ratio of the emulsion obtained by emulsifying with a homomixer for 5 minutes.
  • the emulsion viscosity ratio is 3 or more and 30 or less, it is possible to provide an amphipathic inorganic powder having excellent adhesion to the skin and excellent feel.
  • the cationic surfactant is preferably a quaternary ammonium salt having a long-chain alkyl group with 8 to 26 carbon atoms.
  • the cationic surfactant is preferably distearyldimethylammonium chloride.
  • the higher aliphatic alcohol is preferably an alcohol having a long-chain alkyl group with 18 or more and 26 or less carbon atoms.
  • the base powder preferably contains one or more selected from the group consisting of silica, titanium oxide, zinc oxide, alumina and iron oxide.
  • the surface treatment amount of the cationic surfactant is 0.1 parts by mass or more and 6.0 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the base powder. preferable.
  • the surface treatment amount of the higher aliphatic alcohol is 0.5 parts by mass or more and 8.0 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the base powder. is preferred.
  • a cosmetic according to the present invention contains any of the composite surface-treated inorganic powders described above.
  • a base powder mainly composed of inorganic materials is surface-treated with a cationic surfactant and a higher aliphatic alcohol.
  • the base powder mainly composed of an inorganic material has a layer in which the hydrophilic portion and the hydrophobic portion of the cationic surfactant and the higher aliphatic alcohol are arranged in parallel.
  • the surface is treated with a multi-layer structure that is stacked alternately.
  • the inorganic material used as the base powder is not particularly limited, and for example, one or more selected from the group consisting of silica, titanium oxide, zinc oxide, alumina and iron oxide can be used. Among these, silica is particularly preferred.
  • the base powder preferably has an average particle size of 0.1 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less, more preferably 0.3 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less, and more preferably 1 ⁇ m or more, as measured by a laser diffraction light scattering method. A range of 15 ⁇ m or less is more preferable. If the average particle size is less than 0.1 ⁇ m, the particles tend to aggregate together, which may hinder uniform surface treatment, making it difficult to improve the feel. be.
  • the shape of the particles of the base powder may be any shape such as spherical, substantially spherical, hemispherical, spindle, needle, plate, polyhedral, and star-like, as long as they are those commonly used in cosmetics.
  • a rounded shape such as a spherical shape, a substantially spherical shape, or a hemispherical shape is preferable.
  • the particles of the base powder may be either nonporous or porous.
  • the type of cationic surfactant is not particularly limited, it is preferable to use a quaternary ammonium salt having a long-chain alkyl group with 8 to 26 carbon atoms. Among these, those having two long-chain alkyl groups are more preferable.
  • cationic surfactants include distearyldimethylammonium chloride, dialkyl(C12-C18)dimethylammonium chloride, lauryltrimethylammonium chloride, stearyltrimethylammonium chloride, cetyltrimethylammonium chloride, octadecyloxypropyltrimethylammonium chloride, and behenyl chloride. trimethylammonium, benzalkonium chloride and the like. Among these, it is particularly preferable to use distearyldimethylammonium chloride.
  • the surface treatment amount of the cationic surfactant is preferably 0.1 parts by mass or more and 6.0 parts by mass or less, and 0.1 parts by mass or more and 2.0 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the base powder. is more preferable.
  • the amount of surface treatment is too small, the adhesion to the skin may not be good, and the cosmetic may easily come off after application. On the other hand, if the amount of surface treatment is too large, it may cause problems in terms of touch, such as stickiness when applied to the skin.
  • higher fatty alcohol As the higher aliphatic alcohol, there is no limitation, and it is preferable to use an alcohol having a long-chain alkyl group having 18 to 26 carbon atoms, and it is particularly preferable to use behenyl alcohol or stearyl alcohol.
  • the surface treatment amount of the higher aliphatic alcohol is preferably 0.5 parts by mass or more and 8.0 parts by mass or less, and 1.0 parts by mass or more and 4.0 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the base powder. is more preferable.
  • the amount of surface treatment is too small, the hardness peculiar to the inorganic material that is the base material tends to be felt when applied to the skin, and the touch may be inferior. On the other hand, if the amount of surface treatment is too large, the feel may be inferior, such as feeling sticky when applied to the skin.
  • the surface treatment method for obtaining the composite surface-treated inorganic powder of the present invention may be appropriately selected in consideration of the physical properties of the base powder and the surface treatment agent. For example, a method of dispersing the base powder in a dispersion medium, adding the surface treatment agent and stirring, filtering and drying may be performed, or a method of adding the surface treatment agent to the dry powder and mixing may be used. Well, not limited to these. In addition, when surface-treating with a cationic surfactant, it is preferable to use a dispersion medium containing water.
  • the composite surface-treated inorganic powder obtained by surface treatment as described above preferably has an emulsion viscosity ratio of 3 or more and 30 or less.
  • the emulsion viscosity ratio refers to the viscosity of the water phase obtained by adding 10 g of inorganic powder to 30 g of water and dispersing it at 3000 rpm for 3 minutes with a disper, and adding 10 g of hydrogenated polyisobutene to this water phase and dispersing it at 5000 rpm. It is expressed by the viscosity ratio of the emulsion obtained by emulsifying with a homomixer for 5 minutes. When the emulsion viscosity ratio is 3 or more and 30 or less, it is possible to provide an inorganic powder having excellent adhesion to the skin and excellent feel.
  • Example 1 Silica powder (manufactured by AGC Si Tech Co., Ltd.: Sunsphere NP-30) was added to methanol and dispersed by irradiating with ultrasonic waves for 1 minute. ) was used to measure the average particle size. The average particle size was 5 ⁇ m. The average particle size of the base powder was similarly measured in the following examples and comparative examples.
  • Example 2 A composite surface-treated inorganic powder of Example 2 was produced in the same manner as in Example 1, except that the amount of distearyldimethylammonium chloride was changed to 0.13 g.
  • Example 3 A composite surface-treated inorganic powder of Example 3 was produced in the same manner as in Example 1, except that the amount of distearyldimethylammonium chloride added was 0.67 g.
  • Example 4 A composite surface-treated inorganic powder of Example 4 was produced in the same manner as in Example 1, except that the amount of distearyldimethylammonium chloride added was 2.67 g.
  • Example 5 A composite surface-treated inorganic powder of Example 5 was produced in the same manner as in Example 1, except that behenyl alcohol was changed to stearyl alcohol.
  • Example 6 A composite surface-treated inorganic powder of Example 6 was produced in the same manner as in Example 1, except that the amount of behenyl alcohol added was 1.0 g.
  • Example 7 A composite surface-treated inorganic powder of Example 7 was produced in the same manner as in Example 1, except that the amount of behenyl alcohol added was 2.0 g.
  • Example 8 A composite surface-treated inorganic powder of Example 8 was produced in the same manner as in Example 1, except that the amount of behenyl alcohol added was 8.0 g.
  • Example 9 A composite surface-treated inorganic powder of Example 9 was prepared in the same manner as in Example 1 except that a silica powder having an average particle size of 1 ⁇ m (manufactured by Tayca: TMS-01) was used.
  • Example 10 A composite surface-treated inorganic powder of Example 10 was produced in the same manner as in Example 1, except that a silica powder having an average particle size of 15 ⁇ m (manufactured by Tayca: TMS-15) was used.
  • ⁇ Comparative Example 2 100 g of silica powder, which is the base powder of Example 1, was dispersed in 1000 g of ion-exchanged water, heated to 80° C., and then distearyldimethylammonium chloride (manufactured by Nikko Chemicals: NIKKOL CA-3475V, concentration 75% by mass). 1.0 g was added, stirred for 60 minutes, filtered, washed with water, and dried at 85° C. for 20 hours in a drier to obtain a powder of Comparative Example 2.
  • ⁇ Comparative Example 3 100 g of silica powder, which is the base powder of Example 1, is placed in a desktop blender, and 4.0 g of behenyl alcohol (NIKKOL behenyl alcohol 80 manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd.) is added to 100 parts by mass of the base powder and stirred for 20 minutes. Then, it was placed in a dryer and dried at 120° C. for 3 hours.
  • behenyl alcohol NIKKOL behenyl alcohol 80 manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd.
  • Comparative Example 5 A powder of Comparative Example 5 was obtained in the same manner as in Example 1, except that behenyl alcohol in Example 1 was changed to octylsilane (manufactured by Momentive: SILQUEST A-137 SILANE).
  • Comparative Example 6 A powder of Comparative Example 6 was obtained in the same manner as in Example 1 except that behenyl alcohol in Example 1 was changed to triethylhexanoin (manufactured by Nisshin OilliO Co., Ltd.: T.I.O).
  • a homomixer manufactured by Primix Co., Ltd., homomixer MARK 22.5 type
  • the emulsion viscosity ratio was obtained from the formula of (viscosity mPa ⁇ s after emulsification)/(viscosity mPa ⁇ s of aqueous phase).
  • the viscosity was measured using a Brookfield viscometer (Brookfield rotational viscometer LVDV-I+, manufactured by Eiko Seiki Co., Ltd.) by rotating the spindle LV-4 at 12 rpm for 1 minute. The viscosity was measured by adjusting the temperature of the emulsion and the water phase to 25°C.
  • Table 1 shows the evaluation results (emulsion viscosity ratio, adhesion to skin, feel) of each powder of Examples, Comparative Examples, and Reference Examples.
  • the composite surface-treated inorganic powders of Examples 1 to 10 had the same or better adhesion to the skin than the powder (silicone resin) of Reference Example 1, which is a resin bead, and It was possible to obtain an excellent feel to the skin of Further, the powder of Reference Example separated after emulsification, but no separation after emulsification was observed in the composite surface-treated inorganic powders of Examples 1-10. On the other hand, the powders of Comparative Examples 1 to 6 were inferior to those of Reference Examples in at least either adhesion to the skin or feel. Moreover, the powder of the comparative example separated after emulsification.

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Abstract

樹脂ビーズと同等又はそれ以上の感触、特に、柔らかさと滑らかさを化粧料に付与することが可能な無機粉体を提供する。複合表面処理無機粉体は、無機材料を主体とする基材粉体が、カチオン界面活性剤および高級脂肪族アルコールで表面処理されている。

Description

複合表面処理無機粉体
　本発明は、無機材料を主体とする基材粉体が表面処理されて得られる無機粉体に関する。
　従来より、多くの化粧料には、柔らかさ、しっとり感やさらさら感といった感触を与えることにより、使用時の感触を向上させる目的で、ナイロンパウダーやシリコーンビーズなどの樹脂ビーズ（マイクロプラスチックの一種）が配合されている。しかしながら、近年、マイクロプラスチックによる海洋環境の汚染が問題視されるようになっていることから、マイクロプラスチックを含有しない化粧料が求められている。
　例えば、特開２００８－２９１０２７号公報（特許文献１）では、優れた乳化安定性を有し、べたつき感がなく、低刺激性であるメーキャップ組成物に用いられる水中油型乳化組成物を提供することを目的として、水相に分散した油滴上に、カチオン性界面活性剤が吸着したシリカのような粉末粒子が吸着している水中油型乳化組成物が記載されている。
　また、国際公開ＷＯ２００６／０６４８２１号公報（特許文献２）には、紫外線散乱効果を有する二酸化珪素のような基粉体の表面を、オクチルトリエトキシシラン及びカチオン性界面活性剤により被覆して得られる、化粧料に配合される改質粉体が記載されている。
　また、特開２０１０－０３７３２８号公報（特許文献３）には、白雲母、金雲母、黒雲母、合成フッ素金雲母、絹雲母から選ばれる一種または二種以上の層間に陽イオンを有するケイ酸塩鉱物を含む粉末成分がカチオン活性剤で表面処理され、乾燥されて得られた粉末化粧料が記載されている。
特開２００８－２９１０２７号公報 国際公開ＷＯ２００６／０６４８２１号公報 特開２０１０－０３７３２８号公報
　しかしながら、特許文献１～３に記載された化粧料配合用の粉体は、上述の樹脂ビーズに比べると、柔らかさ、しっとり感やさらさら感といった使用感において十分に満足のいくものではなく、特に、樹脂ビーズ特有の柔らかさと滑らかさを得られないという問題があった。
　そこで、本発明の目的は、樹脂ビーズと同等又はそれ以上の感触、特に、柔らかさと滑らかさを化粧料に付与することが可能な無機粉体を提供することである。
　本発明者は鋭意研究を重ねた結果、樹脂ビーズの機能のうち、柔らかさと滑らかさを有し、水油相に配合できることに着目した。そして、無機材料を主体とする基材粉体をカチオン性界面活性剤と高級アルコールで表面処理することによって、柔らかさと滑らかさを付与し、水油相に配合することが可能な樹脂ビーズ代替品が得られることを見出した。
　以上の知見に基づいて、本発明は以下の構成を備える。本発明に従った複合表面処理無機粉体は、無機材料を主体とする基材粉体が、カチオン界面活性剤および高級脂肪族アルコールで表面処理されている。好ましくは、本発明に従った複合表面処理無機粉体は、無機材料を主体とする基材粉体が、カチオン界面活性剤および高級脂肪族アルコールの親水部と疎水部がそれぞれ並行に連なる層が交互に積み重なった多層構造で表面処理されている。
　このようにすることにより、樹脂ビーズと同等又はそれ以上の感触、特に、柔らかさと滑らかさを化粧料に付与することが可能な無機粉体を提供することができる。
　本発明に従った複合表面処理無機粉体は、乳化粘度比が３以上３０以下であることが好ましい。本明細書において乳化粘度比は、無機粉体１０ｇを水３０ｇに加えて３０００ｒｐｍで３分間、ディスパーで分散させて得られる水相の粘度に対する、この水相に水添ポリイソブテン１０ｇを加えて５０００ｒｐｍで５分間、ホモミキサーで乳化させて得られる乳化物の粘度の比で表される。乳化粘度比が３以上３０以下であることによって、優れた肌への付着性と優れた感触を備える両親媒性の無機粉体を提供することができる。
　本発明に従った複合表面処理無機粉体においては、カチオン界面活性剤は、炭素数８以上２６以下の長鎖アルキル基を有する第４級アンモニウム塩であることが好ましい。
　本発明に従った複合表面処理無機粉体においては、カチオン界面活性剤は、塩化ジステアリルジメチルアンモニウムであることが好ましい。
　本発明に従った複合表面処理無機粉体においては、高級脂肪族アルコールは、炭素数１８以上２６以下の長鎖アルキル基を有するアルコールであることが好ましい。
　本発明に従った複合表面処理無機粉体においては、基材粉体は、シリカ、酸化チタン、酸化亜鉛、アルミナ及び酸化鉄からなる群から選択される１種以上を含むことが好ましい。
　本発明に従った複合表面処理無機粉体においては、カチオン界面活性剤の表面処理量が、基材粉体１００質量部に対して０．１質量部以上６．０質量部以下であることが好ましい。
　本発明に従った複合表面処理無機粉体においては、高級脂肪族アルコールの表面処理量が、前記基剤粉体１００質量部に対して０．５質量部以上８．０質量部以下であることが好ましい。
　本発明に従った化粧料は、上記のいずれかの複合表面処理無機粉体を含む。
　以下、本発明の複合表面処理無機粉体について具体例を交えながら詳細に説明する。なお、本発明は以下に示される実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲内で各種の変更が可能である。
　本発明に従った複合表面処理無機粉体は、無機材料を主体とする基材粉体が、カチオン界面活性剤および高級脂肪族アルコールで表面処理されている。好ましくは、本発明に従った複合表面処理無機粉体は、無機材料を主体とする基材粉体が、カチオン界面活性剤および高級脂肪族アルコールの親水部と疎水部がそれぞれ並行に連なる層が交互に積み重なった多層構造で表面処理されている。
　＜基材粉体＞
　基材粉体として使用される無機材料は特に制限されず、例えばシリカ、酸化チタン、酸化亜鉛、アルミナおよび酸化鉄からなる群から選択される一種以上を使用することができる。この中でも、特にシリカが好ましい。
　基材粉体は、レーザー回折光散乱法で測定される平均粒子径が、０．１μｍ以上５０μｍ以下の範囲であるものが好ましく、０．３μｍ以上３０μｍ以下の範囲のものがより好ましく、１μｍ以上１５μｍ以下の範囲ものがさらに好ましい。平均粒子径が０．１μｍより小さいと、粒子同士が凝集し易いことによって均一な表面処理がなされず、感触が向上し難い場合があり、５０μｍより大きいと物理的なざらつき感が強くなる場合がある。
　基材粉体の粒子の形状は、通常化粧料に用いられるものであれば、球状、略球状、半球状、紡錘状、針状、板状、多面体状、星型状などいずれの形状でもよく、球状、略球状、半球状などの丸みのある形状が好ましい。また、基材粉体の粒子は、無孔質、多孔質のいずれでもよい。
　＜カチオン界面活性剤＞
　カチオン界面活性剤の種類は特に限定されないが、炭素数が８から２６の長鎖アルキル基を有する第４級アンモニウム塩を使用することが好ましい。この中でも、長鎖アルキル基を２つ有するものがより好ましい。
　カチオン界面活性剤の具体例として、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ジアルキル（Ｃ１２－Ｃ１８)ジメチルアンモニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化オクタデシロキシプロピルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウムなどが挙げられる。この中でも、塩化ジステアリルジメチルアンモニウムを使用することが特に好ましい。
　カチオン界面活性剤の表面処理量は、基材粉体１００質量部に対して０．１質量部以上６．０質量部以下であることが好ましく、０．１質量部以上２．０質量部以下であることがより好ましい。この範囲の処理量で表面処理を施すことによって、無機材料を主体とする基材粉体の表面上に、カチオン界面活性剤および高級脂肪族アルコールの親水部と疎水部がそれぞれ並行に連なる層が交互に積み重なった多層構造を形成するため、さらに使用時の感触が良好な複合表面処理無機粉体を得ることができる。表面処理量が少な過ぎる場合は、肌への付着性が良好でなく、塗布後の化粧料が落ちやすくなる場合がある。一方、表面処理量が多過ぎる場合は、肌に塗布した際にべたつく等、感触面での不都合を生じる場合がある。
　（高級脂肪族アルコール）
　高級脂肪族アルコールとしては、限定ではなく、炭素数１８以上２６以下の長鎖アルキル基を有するアルコールを用いることが好ましく、ベヘニルアルコールまたはステアリルアルコールを用いることが特に好ましい。
　高級脂肪族アルコールの表面処理量は、基材粉体１００質量部に対して０．５質量部以上８．０質量部以下であることが好ましく、１．０質量部以上４．０質量部以下であることがより好ましい。この範囲の処理量で表面処理を施すことによって、無機材料を主体とする基材粉体の表面上に、カチオン界面活性剤および高級脂肪族アルコールの親水部と疎水部がそれぞれ並行に連なる層が交互に積み重なった多層構造を形成するため、複合表面処理無機粉体の感触を非常に良好なものにすることができる。表面処理量が少な過ぎる場合は、肌への塗布時に基材である無機材料特有の固さを感じ易く、感触が劣る場合がある。一方、表面処理量が多過ぎる場合は、肌への塗布時にべたつきを感じるなど、やはり感触が劣る場合がある。
　＜表面処理方法＞
　本発明の複合表面処理無機粉体を得るための表面処理方法は、基材粉体や表面処理剤の物性を考慮して適宜選択すればよい。例えば、基材粉体を分散媒に分散させ、表面処理剤を添加して撹拌したのち、ろ過、乾燥する方法でもよいし、乾燥状態の粉体に表面処理剤を添加して混合する方法でもよく、これらに限定されない。なお、カチオン界面活性剤で表面処理を行う際には、水を含む分散媒を用いることが好ましい。
　＜乳化粘度比＞
　上述のように表面処理して得られた複合表面処理無機粉体は、乳化粘度比が３以上３０以下であることが好ましい。本明細書において乳化粘度比は、無機粉体１０ｇを水３０ｇに加えて３０００ｒｐｍで３分間、ディスパーで分散させて得られる水相の粘度に対する、この水相に水添ポリイソブテン１０ｇを加えて５０００ｒｐｍで５分間、ホモミキサーで乳化させて得られる乳化物の粘度の比で表される。乳化粘度比が３以上３０以下であることによって、優れた肌への付着性と優れた感触を備える無機粉体を提供することができる。
　＜化粧料＞
　本発明の複合表面処理無機粉体をファンデーションなどの化粧料に配合することにより、使用時の感触、特に柔らかさと滑らかさに優れた化粧料を得ることができる。
　本発明に係る複合表面処理無機粉体の具体的な製造例及び試験結果を示して、より詳細に説明する。
　＜実施例１＞
　シリカ粉体（ＡＧＣエスアイテック社製：サンスフェアＮＰ－３０）をメタノールに添加し、１分間超音波照射して分散させたのち、粒子径分布測定装置（マイクロトラック・ベル社製：マイクロトラックＨＲＡ）を用いて、平均粒子径を測定した。平均粒子径は５μｍであった。以下の実施例と比較例でも基材粉体の平均粒子径は同様に測定した。
　このシリカ粉体１００ｇをイオン交換水１０００ｇに分散し、８０℃に加熱後、濃度７５質量％の塩化ジステアリルジメチルアンモニウム（日光ケミカルズ社製：ＮＩＫＫＯＬ　ＣＡ－３４７５Ｖ、濃度７５質量％）を１．３３ｇ、ベヘニルアルコール（日光ケミカルズ社製：ベヘニルアルコール８０）を基材粉体１００質量部に対し４．０ｇをそれぞれ投入して６０分間撹拌し、ろ過、水洗後、乾燥機に入れて８５℃で２０時間乾燥、粉砕して、実施例１の複合表面処理無機粉体を得た。
　＜実施例２＞
　塩化ジステアリルジメチルアンモニウムの投入量を０．１３ｇにした以外は、実施例１と同様にして実施例２の複合表面処理無機粉体を作製した。
　＜実施例３＞
　塩化ジステアリルジメチルアンモニウムの投入量を０．６７ｇとした以外は、実施例１と同様にして実施例３の複合表面処理無機粉体を作製した。
　＜実施例４＞
　塩化ジステアリルジメチルアンモニウムの投入量を２．６７ｇとした以外は、実施例１と同様にして実施例４の複合表面処理無機粉体を作製した。
　＜実施例５＞
　ベヘニルアルコールをステアリルアルコールに変更した以外は、実施例１と同様にして実施例５の複合表面処理無機粉体を作製した。
　＜実施例６＞
　ベヘニルアルコールの投入量を１．０ｇとした以外は、実施例１と同様にして実施例６の複合表面処理無機粉体を作製した。
　＜実施例７＞
　ベヘニルアルコールの投入量を２．０ｇとした以外は、実施例１と同様にして実施例７の複合表面処理無機粉体を作製した。
　＜実施例８＞
　ベヘニルアルコールの投入量を８．０ｇとした以外は、実施例１と同様にして実施例８の複合表面処理無機粉体を作製した。
　＜実施例９＞
　平均粒子径が１μｍであるシリカ粉体（テイカ社製：ＴＭＳ－０１）を使用した以外は、実施例１と同様にして実施例９の複合表面処理無機粉体を作製した。
　＜実施例１０＞
　平均粒子径が１５μｍであるシリカ粉体（テイカ社製：ＴＭＳ－１５）を使用した以外は、実施例１と同様にして実施例１０の複合表面処理無機粉体を作製した。
　＜比較例１＞
　実施例１の複合表面処理無機粉体の基材であるシリカ粉体（ＡＧＣエスアイテック社製：サンスフェアＮＰ－３０）を、表面処理せず、比較例１の粉体とした。
　＜比較例２＞
　実施例１の基材粉体であるシリカ粉体１００ｇをイオン交換水１０００ｇに分散し、８０℃に加熱後、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム（日光ケミカルズ社製：ＮＩＫＫＯＬ　ＣＡ－３４７５Ｖ、濃度７５質量％）１．０ｇを投入して６０分間撹拌し、ろ過、水洗後、乾燥機に入れて８５℃で２０時間乾燥させ、比較例２の粉体を得た。
　＜比較例３＞
　実施例１の基材粉体であるシリカ粉体１００ｇを卓上ブレンダーに入れ、ベヘニルアルコール（日光ケミカルズ社製：ＮＩＫＫＯＬ　ベヘニルアルコール８０）を基材粉体１００質量部に対し４．０ｇ投入して２０分間撹拌し、乾燥機に入れて１２０℃で３時間乾燥したのち、粉砕して、比較例３の粉体を得た。
　＜比較例４＞
　８０℃に加熱した水３０ｇに対して、８０℃で溶解させたベヘニルアルコール０．４ｇ、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム０．１３ｇを投入し、ディスパーにて１０分撹拌したのち、実施例１の基剤粉体であるシリカ粉体１０ｇを投入し、再度ディスパーで分散させ、比較例４の水相を作製した。
　＜比較例５＞
　実施例１のベヘニルアルコールをオクチルシラン（モメンティブ社製：ＳＩＬＱＵＥＳＴ　Ａ－１３７　ＳＩＬＡＮＥ）に変更した以外は実施例１と同様にして比較例５の粉体を得た。
　＜比較例６＞
　実施例１のベヘニルアルコールをトリエチルヘキサノイン（日清オイリオ社製：Ｔ.Ｉ.Ｏ）に変更した以外は実施例１と同様にして比較例６の粉体を得た。
　＜参考例＞
　シリコーン樹脂ビーズ（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製：トスパール（登録商標）１４５Ａ）を、参考例の粉体とした。
　＜乳化粘度比の測定＞
　１０５℃で２時間乾燥し恒量とした各実施例、比較例および参考例の粉体１０ｇを１５０ｍＬのポリ容器に入った水３０ｇに加えて３０００ｒｐｍで３分間、ディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型、分散羽根φ３０ｍｍ）で分散させて得られる水相の粘度と、この水相に水添ポリイソブテン１０ｇを加えて５０００ｒｐｍで５分間、ホモミキサー（プライミクス株式会社製、ホモミクサーＭＡＲＫ２２．５型）で乳化させて得られる乳化物の粘度をそれぞれ測定し、（乳化後の粘度ｍＰａ・ｓ）／（水相の粘度ｍＰａ・ｓ）の計算式から乳化粘度比を求めた。粘度の測定は、Ｂ型粘度計（英弘精機社製、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ回転粘度計ＬＶＤＶ－Ｉ＋）を用い、スピンドルＬＶ－４にて１２ｒｐｍで１分間回転させ測定を行った。なお、乳化物および水相の温度を２５℃に調整して、粘度測定を行った。
　＜乳化後の分離の有無＞
　乳化粘度比の測定時に調製した乳化物を大気圧２５℃、１時間の条件で静置した後、目視で判定した。
　＜各粉体の肌への付着性及び感触の評価＞
　実施例、比較例、参考例の各粉体について、モニター５人の官能試験によって、肌への付着性及び感触の評価を行った。具体的には、各粉体を少量取って手の甲に指で塗布した際の、肌への付着性及び感触を、以下の基準で評価してもらい、その平均値を算出することにより行った。
＜評価点の基準＞
５点：非常に優れている
４点：優れている
３点：普通
２点：劣る
１点：非常に劣る
　実施例、比較例、参考例の各粉体の評価結果（乳化粘度比、肌への付着性、感触）を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、実施例１～１０の複合表面処理無機粉体は、樹脂ビーズである参考例１の粉体（シリコーン樹脂）と同等又はそれ以上の肌への付着性と、使用時の肌への優れた感触を得ることができた。さらに、参考例の粉体は乳化後に分離したが、実施例１～１０の複合表面処理無機粉体では乳化後の分離は見られなかった。一方、比較例１～６の粉体は、少なくとも肌への付着性又は感触のいずれかが参考例よりも劣る結果であった。また、比較例の粉体は、乳化後に分離した。
　以上に開示された実施の形態と実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態と実施例ではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものである。

 

Claims (9)

  1. 　無機材料を主体とする基材粉体が、カチオン界面活性剤および高級脂肪族アルコールで表面処理されている、複合表面処理無機粉体。
  2. 　乳化粘度比が３以上３０以下である、請求項１に記載の複合表面処理無機粉体。
  3. 　前記カチオン界面活性剤は、炭素数８以上２６以下の長鎖アルキル基を有する第４級アンモニウム塩である、請求項１または請求項２に記載の複合表面処理無機粉体。
  4. 　前記カチオン界面活性剤は、塩化ジステアリルジメチルアンモニウムである、請求項３に記載の複合表面処理無機粉体。
  5. 　前記高級脂肪族アルコールは、炭素数１８以上２６以下の長鎖アルキル基を有するアルコールである、請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の複合表面処理無機粉体。
  6. 　前記基材粉体は、シリカ、酸化チタン、酸化亜鉛、アルミナ及び酸化鉄からなる群から選択される１種以上を含む、請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載の複合表面処理無機粉体。
  7. 　前記カチオン界面活性剤の表面処理量が、前記基材粉体１００質量部に対して０．１質量部以上６．０質量部以下である、請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載の複合表面処理無機粉体。
  8. 　前記高級脂肪族アルコールの表面処理量が、前記基剤粉体１００質量部に対して０．５質量部以上８．０質量部以下である、請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載の複合表面処理無機粉体。
  9. 　請求項１から請求項８までのいずれか１項に記載の複合表面処理無機粉体を含む、化粧料。

     
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