1334857 九、發明說明： '【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種用以形成透明導電膜之使用於濺 鍍法或離子蒸鍍法（I〇npiating)之濺鍍靶材或濺鍍板中 .所使用之氧化物燒結體及其製造方法、以及使用該氧化物 -燒結體之濺鍍靶材，尤其是適用於LCD (Uquid Crystal Display :液晶顯示器）及有機電激發光顯示器 鲁（Electroluminescence Display )等 FPD ( Flat Panel
Display :平面顯示器）的透明電極形成者。 【先前技術】 . 氧化銦—氧化錫（In2〇3_Sn〇2的複合氧化物，以下 稱為「ITO」）冑，由於可見光透射性高且導電性佳，因此 作為透明導電膜而廣泛應用於液晶顯示器、玻璃的防結 露用發熱膜、及紅外線反射膜等。例如，平面顯示器（FpD) 中所使用之透明導電膜，係選擇具有低電阻（電阻率約為 • 2xlCT4Q . cm)者。 〃於此的狀況下，提案有一種以氧化銦為主成分，並於 乳化銦中掺入有氧化錫與氧化石夕或/及氧化銘之透明導電 具有高電阻及良好透明性之透明導電膜（參照 專利文獻1 )。 絶二:植根據該公報的實施例’形成透明導電膜之藏 k結體而是壓粉體’因此具有 DC磁控。 …、床使 另一方面 本申請人先前係開發出一種具有可使用於 318629 5 1334857 DC磁控淹鑛裝置之本體電阻（BuikResistance)，並添加 有氧化石夕等絕緣性氧化物之高電阻透明導電膜用藏鐘靶 材，以作為所形成的透明導電膜具有高電阻且光透射率較 ，之藏㈣材（參照專利文獻2)。此外，係揭示有一種以 .乳化銦及氧化錫為主成分，並包含氧化發及氧化鈦中至少 ·. 一種之濺錄材（參照專利文獻3)。再者，更提出有一種 藉由雖包含氧化石夕但並不存在高電阻物質的氧化石夕相之藏 鍍乾材，而形成低電阻的彡明導電膜之技術（參照專利文 零獻4 )。 然而，經由之後的研究發現，若於長時間持續進行賤 鍍：電’則可能因存在有氧化矽之類的絕緣層而容易產生 …ΐ放電因而具有無法維持穩定的滅鑛放電至最之 • 題。 例如，專利文獻3中所記載的技術係由於以高電阻化 為目的而添加作為絕緣物之氧化石夕’因此在燒結體内部存 #在有由氧化石夕所組成之絕緣物，而成為因充電後的電荷所 引起之絕緣破壞而產生異常放電的原因，導致無法獲得長 時間穩定的減錢放電之問題。此外，更因異常放電而產生 微粒，因而亦導致裝置等的生產性降低之問題。此外，專 利文獻4的實施例中所記載之燒結體亦具有低密度且針孔 數較多，因此具有經過長時間會容易產生異常放電之問題。 此外，關於以往之於ΙΤ0中添加氧化石夕之錢餘材， 雖然採用此減餘材進行賤錢而形成之透明導電膜為非晶 質，且因濕式银刻所造成之殘渣較ΙΤ〇為佳，但仍嫌不足。 318629 1334857 再者，由以往的濺鍍靶材所形成之透明導電臈的表面 平滑性較差，因此會有因通過該尖銳部的過電流而對顯示 裝置造成不良影響之虞。尤其是表面平滑性中，若最大^ 低差Ry較大，則具有該處容易成為過電流的起點之問題"。 ， ㈣明導電膜的表面平滑性，尤其在有機電激發光顯 ••示器領域中係重要的膜特性，於以LCD中所使用的ιτ〇 膜加以實現之LCD用的膜特性中，例如就Ra=〇 74nm、
Ry=11.3nm之表面平滑性而言，係無法滿足有機電激發光 攀顯示器用的膜特性。 此外，於LCD中，目前的IT〇膜之表面平滑性雖足 夠，但是若更加降低Ra、Ry，則可減少蝕刻殘渣，而更能 ‘夠依據高精細的濕式蝕刻而進行圖案加工。 '目此’乃期望有機電激發光顯示器及高精細液晶顯示 器等中所使用之Ra及Ry較小的透明導電膜、以及可實現 此透明導電膜之濺鍍靶材之出現。 •[專利文獻1]曰本特開平4-206403號公報（用以解決 課題之手段等） 、 [專利文獻2]曰本特開20〇3_1〇5532號公報（用以解 決課題之手段等） [專利文獻3]日本特開2003_277921號公報（申往 利範圍等） $ [專利文獻4]曰本特開2〇〇4_123479號公報（發明 實施形態等） 【發明内容】 7 318629 1334857 (發明所欲解決之課題） 本發明係鑑於上述情況而研創者，課題在於提供一種 於作為濺鍍靶材使用時，可從使用初期至末期為止均獲得 穩定的韻放電，此外，可實現有機電激發光顯示器^高 精細液晶顯示器等中所使用之Ra&Ry較小的透明導電膜 之氧化物燒結體及其製造方法暨濺鍍靶材及透明導電膜。 (用以解決課題之手段） 、 為了解決上述課題，本發明的第丨態樣為一種氧化物 燒結體，係包含氧化銦且因應需要而包含氧化錫，並且包 含氧化矽者，其特徵為相對密度為1〇2%以上。 於該第1態樣中，藉由形成為相對密度為1〇2%以上 SI物Ϊ結體’例如於形成為踐餘材時，可從使用初 =為止均獲得穩定的難放電，此外謂得表面平 滑之透明導電膜。 桟的2態樣為一種氧化物燒結體，係於第1態 樣的乳化物燒結體中，該燒結體内的菲烈直徑（Feret，s e〇 2am以上之針孔數目係每單位面積 /mm2以下。 於該第2態樣巾，由於燒結體㈣針 此例如於形成為缝婦時，不易產生異常放電 3態樣為—種氧化物燒結體，係於第1 =二的氧化物燒結體中，以顯微鏡觀察該燒結; 上。…時之析出相的比例，就面積比而言為4〇%以 318629 丄 J / 於該第3態樣中，由於析出相的比例為觸以上之較 ’因此例如㈣成為減㈣材時，可獲得至使用末期 為止均具有穩定的特性之膜。 本發明的第4態樣為一種氧化物燒結體之製造方法， 係包含氧化銦且因應需要而包含氧化錫、並且包含 ·=化物燒結體之製造方法，其特徵為：使氧切原料粉 售均粒徑形成為〇.2//111至〇 並與其他原料粉混合 .後，以燒製溫度UOOt以上進行燒結。 於該第4態樣中，係將氧化石夕原料粉末燒結為預定的 此可顯著提升燒結體的燒結密度，例如於形成為 2㈣時’可獲得從使用初期至末期為止皆穩定的濺錢 物磨2外’可獲得可製造表面平滑的透明導電膜之氧化 物燒結體。 本發明的第5態樣為一種氧化物燒結體之製造方法， 係於第4態樣的氧化物燒結體之製造方法中，所獲得之氧 丨化物燒結體的相對密度為1〇2%以上。 又 於該第5態樣中，可獲得相對密度為1〇现以上之氧 化物燒結體，例如於形成為濺餘材時，可獲得從使用初 期至末期為止皆穩定的濺鑛放電，此外可獲得表面平滑之 透明導電膜。
本發明的第6態樣為一種淹餘材，其特徵為將P 至第3祕中卜態樣之氧化物燒結體接合於背板 (backing plate)。 於該第6態樣中’於形成為_乾材時，可獲得從使 318629 1334857 用初期至末期為止皆穩定的濺鍍放電。 濺，態樣為一種減錄材，係於第6態樣的 基板上以濺鑛而形成膜厚為2—之 的表面平滑性之最大高低差々為6.〇nm以下。 丁少这“ 獲最大兩低差巧為6.0抓以 下之透月導電膜，而防止過電流產生。 ^_第8態樣為-種透明導電膜’係採用第6或 樣的淹鍍乾材並藉由濺錢所形成者，其特徵為：於 璃基板上以魏而形成膜厚為·nm之透明導電膜的表 面平滑性之最大高低差Ry為6 〇nm以下。 於該第8態樣中，可獲得最大高低差％為6偏以 下之透明導電膜，而防止過電流產生。 (發明之效果） 本發明係具有以下效果，亦即可提供—_如於作為 減餘材使料，可獲得從使用初期至末期為止皆穩定的 鍍放電，此外，可實現有機電激發光顯示器及高精細液 晶顯示器等中所使用之Ra & Ry較小的透明導電膜之氧化 物燒結體及其製造方法暨濺鑛乾材及透明導電膜。 【實施方式】 本發明之氧化物燒結體係包含氧化銦且因應需要而 包含氧化錫，並且包含氧化石夕者，其相對密度為i以 上，例如於作為濺鍍靶材使用時，可獲得從使用初期至末 期為止皆穩定的濺鍍放電。
在此，所謂穩定的濺鍍放電係指儘可能不會產生異常 S 10 318629 1334857 度為 6.43 g/cm3。 此外’如此之相對密度顯著較高之氧化物燒結體，其 針孔數較少且不易產生異常放電，但更理想為該燒結體内 的菲烈直徑2# m以上之針孔數目係每單位面積為5〇個 * /mm2以下。若燒結體内的菲烈直徑以上之針孔數目 ，為50個/mm2以下，則從靶材的使用初期至末期為止均可 抑制異常放電，此外，所獲得之濺鍍膜亦極為平滑。 若燒結體内的菲烈直徑2//m以上之針孔數目比5〇個 /mm2多，則具有從靶材的使用初期至末期為止會頻繁產生 異常放電之傾向，因而較不理想，此外，所獲得之賤鑛膜 的平滑性亦具有降低之傾向。 在此，所謂的菲烈直徑，於以針孔作為粒子而檢視 •時，為包失粒子之某一定方向的平行線間隔。例如可藉由 觀察倍率為100倍的SEM圖像來加以測量。具體而言藉 由將該燒結體的任意剖切面研磨至成為鏡面狀態為止，並 鲁對倍，為100倍的SEM圖像進行2值化處理來特定針孔， =後藉由畫像處理軟體（粒子解析III: AI軟體公司製）來 算出非烈直棱2 a m以上之針孔數。 ㈣二卜*本發明之氧化物燒結體，較理想為以顯微_ :Τ、該？、體的任意剖面時之析出相的比例，就面積比而言 ί ::之。若析出相的比例為4 0 %以上，則例如於形: 為滅㈣材時，從乾材的使用初期至末期為止 性穩定’且濺鍍膜亦具有更為平滑H 顧膜特 於析出相的比例就面積比而言為未滿4G%時，於作為 318629 12 用時’從乾材的使用初期至末期為止，騎 膜亦具有平滑性降低=2。以較不理想’此外’鮮又 結二::的Γ出相係指於氧化物燒結體的内部作為 例如可驻i 可藉由顯微鏡觀察任意剖面來檢測出。 察倍率5_倍之SEM圖像檢測出。本發明 係規5⑽面之析出相的面積比，α概以上為佳。 面狀i體Γ、δ」為了顯示出任意剖面’將剖切面研磨至鏡 SFM ^進行^蝕刻’然後例如藉由觀察倍率5000倍之 …，、、《果來看，此析出相可考量為In2Si2〇7相。 士發明之氧化物燒結體，可因應需要而包含錫㈤。 二3錫時’相對於j莫耳的鋼為包含〇謝至ο」莫耳 :靶圍’較理想為包含〇 〇1至〇15莫耳的範圍，更理想 二O K至Μ莫耳的範圍。若位於此範圍，則可適當 控制賤鑛乾材之載子電子的密度與移動度，而將導電性 呆持在良好範圍内。此外，若添加超過此範圍的錫，則會 使機鍍㈣之载子電子的移動度降低，導致導電性惡化， 因而較不理想。 〜 接著說明本發明之氧化物燒結體之製造方法。 關於構成氧化物燒結體之起始原料，一般係使用 =2〇3'fn〇2、Si〇2的粉末，但亦可以這些的單體、化合物 或複。氧化物等為原、，料。於使用單體、化合物 進行形成為氧化物之製程。在此，重要的是使氧切= 318629 13 粉的平均教徑形成為02_至06_。 亦P本發明之氧化物燒結體之齡 係包含氧化銦且因應需 〜、的製造方法， _之氧化物燒結體之製造方法 =並且包含乳化石夕 徑形成為0.2^χηΐ〇6 、使氣化矽原料粉的平均粒 、製溫度14，C以上進行:：:他原料粉混合後，以燒 疋叮&链。洋細而士 銦且因應需I* 叩。，首先於包含氧化 較理相5包人2至8 一包含5至15Wt%的氧化錫，並且 方法；= = Wt%的氧化梦之氧化物燒結體之製造 乳化夕原料粉的平均粒獲形成 r?由乾式球磨機與其他原料粉混合約二二 於混合粉的重量為3至_之比例將請 rn麻加於所獲得的混合粉，並藉由搗绰等加以 此合。利用20至30mesh 66益堃收L丄 的師等將上述混合後之粉進行篩 選後均勻f充填於模具中，並以冷壓法wess)等在 500kg/cm至5tGn/em2的壓力下進行衝壓成形。若未滿 5〇〇kg/em ’則絲密度會降低而使得燒結的進行不充分， 導致燒、（密度降低。若超過5tQn/em2，則對^備造成極大 負擔g)而較不理想。在此以燒製溫冑刚代以上對該成 形體進行大氣燒製，而關於升溫，可以4〇至i〇〇(>c/小時 的速度從室溫開始升溫至8〇(rc為止，為了使燒結體内的 皿度为布均勻，可因應燒結體大小的不同而依需要保持在 800C且4小時以上，並以5〇至45(rc/小時的速度從8〇〇 C升溫至1300°C為止’並以5〇至1〇(rc/小時的速度從13〇〇 c升溫至設定溫度（例如為145(rc )為止，並於設定溫度 14 318629 1334857 下保持4小時以上。關於降溫，可以5〇至4〇〇。〇 /小時的 速度冷卻至室溫為止。 如此，藉由使氧化矽原料粉的平均粒徑形成為〇 2 #取 至0.6/zm並將燒製溫度設定為14〇〇它以上，可顯著提升 ••氧化物燒結體密度並減少燒結體内部的針孔數，此外亦可 - 增加析出相。 若氧化矽原料粉的平均粒徑比〇2 # m小，尤其是平 均粒徑在0.05/zm以下時，則燒製後的密度會降低，因而 較不理心此外，若平均粒徑比0.6 // m大，則燒結密度 會降低或析出相會減少，因而較不理想。 在此’氧化破原料以外的原料粉之粒徑並無特別限 定可採用平均粒梭為0.3以m至丨5 # m者，較理想為採 用平均粒徑為〇.4ym至左右者。 燒結溫度若為1400°c以上，則雖然相對密度較高而較 $，想，並且可提升濺鍍膜的平滑性而較為理想，但為了 鲁提间相對氆度並減少因燒製所造成之燒結體的翹曲，改為 M50C至1550 C者係更為理想。此外，即使於超過155〇 C —尤其是於16〇〇 c以上進行燒製時，不僅效果的提升不 顯著，且會導致燒製爐的設備費用與運轉成本提高，因而 較不理想。另一方面，若低於14〇〇。〇，則相對密度會降低 而較不理想。 _ 於本發明中，原料粉之所希望的調配比例、混合方法 及成形方法並無特別限定，可採用一般所知之各種濕式法 或乾式法。 15 318629 1334857 乾式法例如有冷壓法（Cold Press)及熱壓法（H〇t —Press )等。於冷壓法中，係將混合粉充填於成形模而製作 出成形體’並於大氣環境下或氧氣環境下進行燒製/燒結。 於熱壓法1f7，係直接於成形模内將混合粉加以燒結。 • 濕式法較理想為採用例如濾過式成形法（參照曰本特 .開平11-286002號公報）。此濾過式成形法為使用一種濾過 式成形模，係用以從陶瓷原料漿液中使水分減壓排出而獲 鲁得成形體之由非水溶性材料所組成之濾過式成形模，該濾 過式成形模係由具有1個以上的排水孔之成形用底模、载 置於此成形用底模上之具有透水性之過濾器、及經由用以 岔封此過瀘、器之密封材而從上面側加以夾持之成形用模框 所組成，並以可分別拆解上述成形用底模、成形用模框、 密封材及過濾器之方式組裝，此方法係採用僅可從該過濾 益面側使漿液中的水分減壓排出之濾過式成形模，並調製 出由混合粉、離子交換水及有機添加劑所組成之漿液，將 籲此漿液注入於濾過式成形模，並僅從該過濾器面侧使漿液 中的水分減壓排出而製作出成形體，將所獲得之陶究成形 體加以乾燥並脫脂後，進行燒製。 於各方法中，燒結後係進行用以成形並加工為預定尺 寸之機械加工，例如加工為靶材。 [實施例] 乂下係根據具體的實施例而說明本發明。 (實施例1 ) 以重置比為85 : 10 : 5的比例，對平均粒徑為0.48 # 318629 16 1334857 m之氧化銦粉末、平均粒#為Q 91㈣之氧化錫粉末、與 平均粒控為0.2ym之氧化石夕粉末進行調配。將調配後的 粉末投入於樹脂製的罐内，藉由乾式球磨進行21小時的混 於進行此乾式球磨時，研磨介質係採用錯製的球狀物。 '藉由篩選將研磨介質與原料粉末加以分級，並將預定量之 ，濃度4%的PVA黏結劑添加於所獲得的混合粉並進行混 合。將此粉末充填於236x440大小的模具，以冷壓法（c〇id Press)於_kg/em2的壓力下而成形。於大氣環境下對此 成形體進行下述的燒結。亦即，以⑹它/小時的速度從室 溫開始升溫至14〇〇。(：為止，於14〇〇〇c下保持5小時，並以 20(TC/小時的速度降溫至12〇〇它為止而獲得燒結體。將此 燒結體加工為直徑6英吋（15.24cm)且厚度為5mm，並 .以金屬接合方式將此燒結體接合於無氧銅製的背板，而獲 得濺鍍靶材。於加工時，濺鍍面係以#17〇的研磨石 (grindstane)進行平面研磨。 鲁（實施例2 ) 除了將成形體的燒製條件改變為以下方法之外，其他 以與實施例1完全相同的方法製作出燒結體而獲得濺鍍靶 材。 以50。(〕/小時的速度從室溫開始升溫至8〇〇它為止，於 8〇〇°C下保持4小時之後，再以40(TC/小時的速度升溫至 1300 C為止’然後以5〇。〇/小時的速度升溫至1450¾，於 1450 C下保持8小時之後，以50。〔: /小時的速度降溫至8〇〇 °C為止。燒製係於大氣環境下進行。 17 318629 (實施例3 ) 全相同的方法製作出燒結體與實施例1完 以5〇。(： /小時的速度從 下保持4小時之後，^皿開始升温至8峨為止，於 13〇〇°ca I- 再以40〇C/小時的速度升溫至 =二後以和小時的速度升溫至1赋，於 145〇C下保持8小時之後 t為止。燒製係於大氣環境下進^小時的速度降溫至麵 (比較例1 ) 除了㈣切粉末的平 其他以與實施例】完全相同 ^之 鍍靶材。 方法製作出燒結體而獲得濺 (比較例2) 除了將氧化料末的平Μ㈣ 其他以與實施例1完全相同的 β 之卜 鍍靶材。 、方法I作出燒結體而獲得濺 (比較例3) 除了純化料末的平均粒㈣成為15^之外， 其他以與實施例1完全相同的方 刪。 的方去製作出燒結體而獲得滅 (比較例4) 粒徑形成為 1.5以m，將成形 除了將氧化矽粉末的平均 體的燒製條件改變為以下 方法之外’其他以與實施例1完 318629 18 1334857 全相同的方法製作出燒結體而獲得濺鍍靶材。 以50。〔〕/小時的速度從室溫開始升溫至8〇〇r為止，於 8〇〇°C下保持4小時之後，再以400。〔:/小時的速度升溫至 1300°C為止，然後以50°C/小時的速度升溫至145〇〇c，於 4 145〇°C下保持8小時之後，以5〇t/小時的速度降溫至8〇〇 / °C為止。燒製係於大氣環境下進行。 (比較例5) 除了將成形體的燒製條件改變為以下方法之外，其他 鲁以與實施例1完全相同的方法製作出燒結體而獲得濺鍍靶 材。 以60 C /小時的速度升溫至1100°C為止，於11〇〇。匚下 -保持5小時，並以200°C/小時的速度降溫至1〇〇(rc為止而 •獲得燒結體。燒製係於大氣環境下進行。 (比較例6) 除了將成形體的燒製條件改變為以下方法之外，其他 鲁以與實施例1完全相同的方法製作出燒結體而獲得濺鍍靶 材。 以60C/小時的速度升溫至li〇〇°c為止，於下 保持5小時’並以200°C/小時的速度降溫至1〇〇〇〇c為止而 獲得燒結體。燒製係於氧氣環境下進行。 (相對密度評估） 對實施例1至比較例6的燒結體，由以電子秤所測量 的重量及以阿基米德（Archimedes)法所測量之體積，算出 相對密度。此時，將各原料之In2〇3的密度設為 318629 19 ^9g/cm3、將Sn〇2的密度設為6、將⑽的密 〇:设為2.200g/cm3，並將以加權平均所算出之密度設為_ 〇 例如，於 In2〇3 為 85wt%、Sn〇2 為 i〇wt%、Si〇2 為 的原料比時，6.43()g/em3係成為相對密度為 100% 之 '•值。相對密度的結果如第1表所示。 ，（機械強度評估） 對實施例1至比較例6的燒結體，採用抗折試驗器並 根據JISR1601而進行抗折強度的評估。抗折強度的結果 如第1表所示。 (針孔評估） 對貫施例1至比較例6的燒結體進行粉碎，採用# 2000的砂紙並以旋轉研磨器對剖切面進行研磨至成為鏡 .面狀態為止，對倍率為100倍的SEM圖像進行2值化處 理，並採用畫像處理軟體而算出存在於視野内之菲烈直徑 2/zm以上之針孔數。針孔評估的結果如第丨表所示。 φ (析出相的面積比評估） 對貫施例1至比較例6的燒結體進行粉碎，採用# 2000的砂紙並以旋轉研磨器對剖切面進行研磨至成為鏡 面狀態為止，浸潰於保持在4〇°c的酸（HC1:H20:HN03 = 1 : 1 : 0.08重量比）中9分鐘，對燒結體表面進行蝕刻後， 以倍率5000倍拍攝SEM圖像。關於評估結果的例子，實 施例1、2及比較例2、5的SEM圖像係如第1圖至第4 圖所示。由於蝕刻的殘渣’而如第1圖至第3圖所示出現 析出相。 318629 1334857 對此SEM圖像進行晝像處理並予以2值化，並藉由 晝像處理軟體而算出析出相佔整體的面積b面積比的結 果如第1表所示。此外，χ_繞射裝置對這些燒^ 體進行分析之結果’除了比較例5、6之外，係出現％^ ，相及1!1此〇7相的峰值。比較例5、6中並未出現㈣叫 ，相的峄值。由這些SEM及XRD的結果，上述析出相可考 量為In2Si2〇7相。 (異常放電評估） 對實施例1至比較例6的靶材，採用沉積面朝下的方 式之直流磁控濺鍍裝置及電弧（異常放電）計數器，來算 出異常放電的次數。於第i表中係顯示，於以下的賤鑛^ 件下，73小時的連續濺鍍放電中所產生之異常放電的累積 •次數。惟關於比較例5的靶材，由於從放電開始38小時之 後異常放電的頻率急遽增加，因此停止放電並開放為大氣 環境以觀察靶材時，可確認出靶材的斷裂，且於斷裂處具 籲有異常放電的痕跡。除了比較例5之外的乾材，係採用三 -人元測疋器對73小時放電後之乾材的剩餘厚度進行測 定’可得知均為〇.5mmt以下，而確認出可使用至靶材的 壽命末期為止。此外，以目視觀察靶材時，均未觀察到靶 材的斷裂、裂痕與缺口。 (濺鍍條件） 到達壓力lxlO_4Pa 加熱溫度l〇〇°C 導入氬氣分壓〇.5Pa 318629 21 1334857 ' 導入氧氣分壓5xl(T3Pa
‘ 直流電力300W 放電時間73小時 玻璃基板康寧公司製#1737 (雙面研磨品） ，' (膜特.性之經時性變化） 於上述的連續放電中，係從放電開始經過10小時、 40小時、70小時後，將200nm的ITO膜形成於玻璃基板 上。並以四探針法測定出薄片電阻值，而對經時性變化進 籲行評估。結果如第1表所示。 (膜的表面平滑性） 關於實施例1至3以及比較例1、2、4、5，係藉由表 •面形狀測定器AFM，對上述經過40小時後而成膜之200nm -的膜，評估10 # m/□内的表面粗糙度。結果如第1表所示。 (評估機器） 電子科GP3400IP Sartorius公司製 φ SEM JSM-6380A JE0L 公司製 晝像處理軟體粒子解析IIIA.I.軟體公司製 X射線繞射裝置MXP3 MAC Science公司製 X射線繞射的測定條件 線源 CuK α 1 λ =1.5405 管電壓40kV 管電流30mA 測定範圍20至40°C 取樣間隔0.02° 22 318629 1334857 掃描速度4°/min 發散開縫1° 散射開縫Γ 受光開缝〇.3mm 抗折試驗器AUTOGRAPH島津公司製 電弧計數器Arc Monitor Landmark公司製 三次元測定器GJ1000D東京精密 薄片電阻測定器MCP-TP06P Dia Instruments公司製 表面形狀測定器AFM SPI3700 ( SII公司製）
23 318629 1334857 [第1表] 氧 絲平 (fm) m 環境酿 mi 密度 (%) miM. (個 kmt) 析 输匕 (%) 異微 電累積 雄 (次） 薄片歡且（Ω〇 表碑雕 10 树 40 树 70 树 麟 性變 化 Ka(rm) I^(nn) mm 02 Alt-M00〇C 1022 183 245 44.7 69 74 752 74j6 小 0.43 42 瓣J2 02 At.-MSOfC 103.1 lft8 53 43 23 732 Έ& 735 小 0.43 5.7 ，，獅J3 〇β Aa-1450〇C 1QZ3 1&4 123 41 34 756 746 77.6 小 0.48 59 tmm 0.Q5 Atr-1400〇C 1015 163 1493 382 259 753 m 1108 大 057 93 -'t嫩列2 05 AiL-woot 972 165 252 387 323 769 853 135.4 大 052 126 t 嫩？！J3 15 96i6 15.7 324 333 635 75.4 125.7 15d8 大 — — t嫩列4 15 AH-1450°C 101j6 169 15S& 33 256 749 953 1268 大 0.48 113 t嫩列5 02 AIL-11〇〇〇C 639 11名 985.6 0 M. m 793 — — — 121 1&6 ^t^J6 02 氧一uoo0c 645 12 11145 0 8962 782 24582 28783 大 — 一 (試驗結果） 從第1表所示結果可知，使氧化矽原料粉的平均粒徑 .形成為0.2/zm至0.6/im並將燒製溫度設定為1400°C以上 之實施例1至3，係可提升燒結體密度並減少燒結體内部 的針孔數，此外亦可增加析出相。 如此可確認出，藉由增加燒結體密度，使機械強度提 升，並抑制於異常放電產生時或熱碰撞時之燒結體的斷裂 鲁與缺口，此外更可藉由錢鍍而獲得Ra、Ry較小之平滑的 膜。此外亦可確認出，由於針孔的減少而抑制濺鍍時的異 常放電，並藉由激鑛而獲得Ra、Ry較小之平滑的膜。再 者並可確認出，由於析出相的增加，而使得濺鍍膜的特性 從靶材的使用初期至末期之經時性變化較小，並藉由濺鍍 而獲得Ra、Ry較小之平滑的膜。 另一方面，於氧化石夕原料粉末的平均粒徑為0.05 " m 之比較例1、以及平均粒徑為0.9 /z m、1.5 // m之比較例2、 24 318629 1334857 :4時，係成為相對密度未滿1〇2%且針孔數較多，並且析出 相未滿40%且々較大之膜。&夕卜，即使於氧化石夕原料粉 末的平均粒徑為〇.2#m時’於燒製溫度為11〇〇°c之較低 溫度時’係成為相對密度顯著降低且針孔數顯著增加，並 *且異常放電顯著增加且Ra、Ry較大之膜。 ”【圖式簡單說明】 第1圖係顯示實施例1的SEM ( Scanning Electron Microscope ;掃描式電子顯微鏡）圖像之照片。 ® 第2圖係顯示實施例2的SEM圖像之照片。 第3圖係顯示比較例2的SEM圖像之照片。 第4圖係顯示比較例5的SEM圖像之照片。 【主要元件符號說明】 ' 無0
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