TWI322058B - Manufacturing method of substrate for magnetic disk - Google Patents

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1322058 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種磁碟片用基板及其製造方法該磁碟 片用基板係可使用於例如高記錄密度硬碟者。 【先前技術】 爲縮小最小記錄面積且推進高容量化，硬碟被要求磁頭 浮上量更小。爲减小該磁頭浮上量，硬碟基板之表面平滑 性變得重要。先前之表面平滑性具有代表性的是藉由以: 針徑0.2 μιη、截止25 μιη (即波長爲〇·2〜25 μηι)所測定之表 面粗度，或以截止800 μηι (即波長爲〇.2〜8〇〇 μιη)所測定之 微小波紋度進行評估，謀求减低該等。 作爲製造以如此表面粗度或波紋度爲標準從而追求表面 平滑性之基板的方法，正在研討以下之機械性條件：研磨 墊之孔徑控制、硬度控制或控制研磨時之研磨載荷或旋轉 數。另一方面’作爲設計研磨液或加工方法之方法，特開 平11-10492號公報中研討一種方法，其實行複數級之研磨 加工，於最終加工前以含有粒徑爲0.3〜5 μπι金屬氧化物研 磨粒之研磨液進行研磨，進而使用含有粒徑爲〇.〇1〜〇 3 pm 膠體粒子之研磨液實行加工。 【發明内容】 即，本發明之要點係關於： [1]一種磁碟片用基板之製造方法，其具有 (a)使用含有平均粒徑爲〇.〇5〜〇·5 μχη氧化鋁研磨粒與氧 化劑的研磨液（研磨液組合物Α)研磨加工基板之步驟；及 94837.doc 1322058 (b)使用含有平均粒徑爲G刚〜Q_二氧切粒子之研 磨液（研磨液組合物Β)研磨加工基板之步驟； [2] -種磁碟片用基板，其係由上述⑴之磁碟片用基板之 製造方法所獲得者；及 [3] -種磁碟片用基板，其具有長波長波紋度爲〇 以 上〇.3 nm以下且AFM表面粗度爲〇·〇3 nm以上〇·2 nm以下之 表面特性。 【實施方式】 發明者們發現雖㈣前之表面粗度或微小波紋度均有所 降低，但作爲高記錄密度、特別是超過50 G(千兆）位元/平 方英叶之高記錄密度硬碟用之磁碟片用基板，其表面性能 不充分。本發明係關於高平滑基板及其製造方法，該高平 滑基板係高記錄密度、特別是5〇G位元/平方英吋以上之高 記錄密度磁碟片用基板所必需者。特別是本發明係關於一 種磁碟片用基板及其製造方法，該磁碟片用基板係具有實 % ± Kill 可同時滿足波長較短之表面粗度 (AFM表面粗度）與波長較長之波紋度（長波長波紋度）者。 θ根據本發明可獲得高平滑基板，其係高記錄密度 '特別 是50 G位元/平方英时以上之高記錄密度磁碟片用基板所 必需者Μ寺別是可取得以下效果：可獲得一種磁碟片用基 板-係具有實際生產水平之加工速度，且可同時滿足波 長較短之表面粗度(AFM表面粗度)與波長較長之波纹度(長 波長波紋度）者。 1.磁碟片用基板 94837.doc 1322058 本發明之磁碟片用基板係具有長波長波紋度爲〇 〇5 nm 以上0.3 nm以下且AFM表面粗度爲〇 〇3 nm以上〇 2 nm以下 之表面特性者。 根據本發明，作爲硬碟等磁碟片用基板之表面特性評 估，發現以先前通常所使用之rTenc〇rP12」（商品名、Tenc〇r 公司製造）或「Taly Step」（商品名、Tayl〇r H〇bs〇n&司製造） 所測定之波長爲1〜80 μηι左右之表面粗度或波長爲 μιη左右之微小波紋度，作爲關於高密度記錄用之磁碟片用 基板之表面特性的標準幷不充分。進而發現短波長區域之 粗度(AFM表面粗度)及波長較長之波紋度(長波長波紋度) 作爲表現高密度記錄用之磁碟片用基板所必需之表面特性 的評估軸，極其有用。 即’本發明中所謂之AFM表面粗度係指可以短波測定之 平=表面粗度_，該短波係可以原子間力顯微鏡（afm) 測定之波長10 μπι以下者，所謂長波長波紋度係指長於先前 之微小波紋度’即具有〇.5〜5 mm波長之粗度曲線之平均表 面高度（Wa)者。AFM表面粗度及長波長波紋度之值可以下 述實施例中所揭示之方法獲得。測定係於基板上對於可用 於磁記錄之部分實行，具有代表性的是可對於自基板之内 周及外周向半徑方向各自除去丨〇%之部分實行。 作爲磁碟片用基板之表面特性評估轴，以原子間力顯微 ，所測定之較先前爲短波長之「入讀表面粗度」，與長於先 前之〇」5 mm以上波長之「長波長波紋度」的組合較爲意外， 但與高密度記錄相稱縮小每！位元之記錄面積的同時則成 94837.doc 1322058 爲高速記錄，根據磁頭之基板追隨性所産生之信號穩定性 變得較爲重要，故而可減該等兩個參數作爲高記錄密度 之表面性評估指針較爲有用，但並非限定於該理論❶長波 長波紋度可以Canon販賣製造之「Zyg〇NewView」爲代表 之光學計測機器進行測定。 磁碟片用基板之AFM表面粗度較好的是〇〇3 nm以上〇2 nm以下t好的是〇。3 nm以上。」5 _以下，進而更好的 是〇.〇3mn以上〇_12nm以下。又’磁碟片用基板之長波長波 紋度較好的是0.05nm以上〇 3nm以下，更好的是〇 〇5咖以 上〇.25nm以下，進而更好的*〇〇5nm以上〇21^以下。 本發明之磁碟片用基板係作爲硬碟等磁記錄用媒體之基 板而使用者。作爲磁碟片用基板之具體例，可列舉有於鋁 鐘有Ni-P合金之基板，取代銘合金而使用玻璃或粉 碎碳幷於其上鑛有Ni_p合金之基板，或取合金電鑛 而藉由電鐘或蒸錄被覆有各種金屬化合物之基板等。 具有長波長波紋度爲〇·〇5 nm以上〇 3 nm以下且afm表面 粗度爲0.05 nm以上〇.2 nnm下之較好表面特㈣本發明之 磁碟片用基板，其記錄密度較高H，該基板適宜使用 於記錄密度爲50 G位元/平方英吋以上之硬碟，較好的是8〇 G位元/平方英吋以上之硬碟，更好的是100 G位元/平方英 吋以上之硬碟。 、 2·磁碟片用基板之製造方法 磁碟片用基板之製造方法包含 (a)使用含有平均粒徑爲〇 〇5〜〇 5 μιη氧化鋁研磨粒與氧 94837.doc 1J22〇58 化劑的研磨液（研磨液組合物A)從而研磨加工基板之步 驟，以及 (b)使用含有平均粒徑爲」μιη二氧化石夕粒子之研 磨液（研磨液組合物Β)從而研磨（a)步驟中所得基板之步驟。 爲製造具有長波長波紋度爲〇 〇5 nm以上〇 3打爪以下且 AFM表面粗度爲〇.〇3 nm以上〇 2細以下之較好表面特性的 磁碟片用基板，有必要於較（b)步驟前所實施之研磨加工步 驟（⑷步驟）t充分減低錢長波紋度。即，於⑷步驟中二 下情形爲有效者··藉由以含有平均粒徑爲〇 〇5〜〇 5 pm氧化 鋁研磨粒與氧化劑的研磨液組合物研磨加工從而適宜提高 加工速度，並且充分减低長波長波紋度。較好的是⑻步= 可於最終研磨步驟中實行。 作爲於本發明中所使用之氧化料磨粒，考慮到减低長 波長波紋度、减低AFM表面粗度及提高研磨速度之觀點， 作爲氧化鋁之純度較好的是95%以上之氧化鋁研磨粒，更 好的是97%以上，進而更好的是99%以上之氧化鋁研磨粒。 作爲氧化銘研磨粒’可列舉出心氧化銘與中間氧化銘及該 等之複合物。所謂中間氧化鋁係心氧化鋁粒子以外之氧化 鋁粒子的總稱’具體可列舉出卜氧化鋁' s_氧化鋁、θ_氧化 鋁、η-氧化鋁、κ-氧化鋁及該等之複合物。 考慮到减低長波長波紋度之觀點，氧化鋁研磨粒之平均 粒徑爲0_5,以下’較好的是〇4_以下，更好的是〇3陶 以下，進而更好的是0.25叫以下；考慮到提高研磨速度之 觀點，氧化紹研磨粒之平均粒徑爲〇 〇5μηι以上，較好的是 94837.doc 1322058 〇·08 μΠ1以上，更好的是0.1 μπι以上，進而更好的是〇 12 μιη 以上。因此，爲較好均衡地實現長波長波紋度减低與研磨 速度提高，氧化鋁研磨粒之平均粒徑較好的是〇 〇5〜〇 5 μιη，更好的是0 08〜〇 4 μηι，進而更好的是〇」〜〇 3 ，尤 其好的是0.12〜〇·25 μιη。平均粒徑亦可使用雷射光繞射法作 爲體積平均粒徑而測定。 根據BET法所測定之氧化鋁研磨粒之比表面積如下所 述。考慮到减低長波長波紋度之觀點，心氧化鋁之比表面 積較好的是0.1〜50 m2/g 更好的是1〜40 m2/g，進而更好的 是2〜2〇 m2/g ;中間氧化鋁之比表面積較好的是30〜300 m2/g，更好的是50〜20〇m2/g。 考慮到提高研磨速度與减低長波長波紋度之觀點，作爲 氧化鋁研磨粒’ α·氧化鋁與中間氧化鋁之混合系較爲有 效。該情形時，α-氧化鋁與中間氧化鋁之重量比率(α氧化 鋁/中間氧化鋁）較好的是99/1〜3〇/7〇，更好的是 97/3 〜40/60 93/7〜55/45 。 進而更好的是95/5〜5〇/50，尤其好的是

考慮到提高研磨速度及减低長波長波紋度之觀點，氧化 結研磨粒之含有量於研磨液組合物Α中，較好的是〇〇5重量 %以上，更好的是0.1重量。/〇以上，進而更好的是0.5重量％ 以上，尤其好的是1重量％以上。又，考慮到表面到痕等之 表面品質及經濟性觀點，其含有量較好的是4〇重量％以 下，更好的是30重量％以下’進而更好的是2〇重量％以下’ 尤其好的是1〇重量％以下。即，综合起來則研磨液組合物A 94837.doc 中之氧化！呂研磨粒之含有量較好的是Q G5〜4Q重量％ 的是0·1〜30重量％，推& 野 進而更好的是〇.5〜2〇重量％，尤其好的 疋1〜10重量％。 〜 曰研磨液組合物八含有氧化劑。對於獲得高記錄密度、特別 G位7L/平方英时以上之記錄密度的硬碟用磁碟片武 板所必需之長波長波紋度與實際生産水平之加工速度較^ 有效。雖然對於該研磨機構之詳情還不明瞭，但可推測藉 由添加氧化劑，氧化劑於可充分發揮氧化紹研磨粒之研磨 效力之狀態下使基板表面發生變化。 作爲本發明巾所使用之氧㈣，可列舉㈣氧化物 a化σ物 '氧化性金屬化合物等。作爲過氧化物，可列舉 ::氧化氫或過氧化鈉、過氧化鉀、過氧化鈣、過氧化鋇、 -化鎮之類的驗金屬或喊土類金屬之過氧化物；過氧碳 酸納、過氧碳酸鉀等之過氧碳酸鹽；過氧二硫酸錢、過氧 2硫酸納、過氧二硫酸卸、過氧一硫酸等之過氧硫酸及其 :’過氧㈣、過氧硝酸納、過氧硝酸料之過氧硝酸及 過氧磷酸鈉、過氧磷酸鉀、過氧磷酸銨等之過氧磷 =其鹽；過氧删酸鋼、過氧韻卸等之過氧刪酸鹽；高 歧鉀、氣酸、次氯酸鈉、過埃酸納、過蛾酸卸、碘酸、 块酉夂納等鹵酸及其鹽；過醋酸、過甲酸、過安息香酸等之 過羧酸及其鹽。作爲硝酸化合物，可列舉出硝酸、硝酸鈉、 ⑽鉀等硝酸鹽，χ，作爲氧化性金屬化合物，可列舉出 乱化鐵（III) ’硫酸鐵（111) ’檸檬酸鐵⑽，耐入鐵⑽， 過氧鉻_、過氧鉻酸鈉等之過氧鉻酸鹽，以及高猛酸卸、 94837.doc •12· 1322058 祕酸納。考慮到提高研磨速度及减低長波長波紋度之觀 點，以及考慮到取得性、水溶性等之操作性及環境問題之 觀點，較好的是過氧化物。其中更好的是過氧化氯、過氧 硫酸或其鹽、齒酸或其鹽，進而更好的是過氧化氮。又， 該等之氧化劑可使用一種，亦可將兩種以上混合使用。 考慮到提高研磨速度及减低長波長波紋度之觀點，氧化 劑之含有量於研磨液組合物A中，較好的是〇〇〇2重量％以 上，更好的是0.005重量％以上，進而更好的是㈣7重量％ 以上，尤其好的是⑽重量％以上。又，考慮到表面品質及 經濟性之觀點，較好的是2〇重量％以下，更好的是Μ重量％ 以下’進而更好的是10重4%以下，尤其好的是5重量％以 下。即，研磨液組合物A中之氧化劑含有量較好的是 0.002〜20重量％，更好的是〇.〇〇5~15重量％，進而更好的是 0.007〜10重量％，尤其好的是〇 〇1〜5重量％。 又，於研磨液組合物A中所使用之水係作爲媒體而使用 者’考慮到高效率研磨被研磨物之觀點，其含有量較好的 是50〜99重量％，更好的是60〜97重量％，進而更好的是7〇〜95 重量％。 又，研磨液組合物A中，考慮到提高研磨速度及减低波紋 度之觀點’較好的是進而含有酸。作爲酸，其卩幻較好的是 7以下，更好的是5以下，進而更好的是3以下，尤其好的是 2以下。該處所謂pK1係表示於25〇c下第！酸離解常數之逆數 的對數值，各化合物之PK1值揭示於化學便覽改訂4版（基礎 編）II、P316〜325 (曰本化學會編）等。作爲酸亦可使用無機 94837.doc 13 1322058 酸及有機酸。作爲無機酸，可列舉出硝酸、硫酸、亞硫酸、 鹽酸、高氯酸、磷酸、焦磷酸、聚磷酸、膦酸、次膦酸、 胺基硫酸等之無機酸類；作爲有機酸，可列舉出甲酸、醋 酸、乙醇酸、乳酸、丙酸'經基丙酸、路酸、安息香酸、 甘胺酸等之一元羧酸’草酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、 順丁烯二酸、反丁烯二酸、甲叉丁二酸、蘋果酸、酒石酸、 檸檬酸、异檸檬酸、苯二甲酸、氮川三乙酸、乙二胺四乙 酸等多價羧酸，甲磺酸、對f苯基磺酸等之烷基磺酸或芳 基磺酸，乙基磷酸、丁基磷酸等之烷基磷酸，膦醯基羥基 醋酸、羥基亞乙基-1，1-二膦酸、膦醯基丁三羧酸、乙二胺 四乙亞曱基膦酸等有機膦酸β該等内，考慮到提高研磨速 度及减低長波長波紋度之觀點’較好的是多價酸、其中更 好的是多價無機酸、多價羧酸及多價有機膦酸，進而更好 的是多價無機酸及多價羧酸。該處所謂多價酸係表示分子 内具有兩個以上可産生氫離子之氫的酸。 酸可單獨使用，但較好的是將兩種以上混合使用。特別 疋於磁碟片基板加工中’研磨中被研磨物之金屬離子溶 出’研磨液組合物之pH值上升，無法獲得較高研磨速度時， 爲减小pH值變化’較好的是組合pKa較低的酸與pKa較高的 酸。含有如此兩種以上酸之情形時，考慮到提高研磨速度、 减低波紋度以及取得性，作爲pKa較低的酸，較好的是使用 硝酸、硫酸、鱗酸、聚磷酸等之無機酸或有機膦酸。另一 方面’作爲pKa較高的酸’考慮到同樣觀點，較好的是醋酸、 丁二酸、蘋果酸、酒石酸、獰檬酸等有機缓酸。 94837.doc 14 1322058 考慮到提高研磨速度及减低長波長波紋度之觀點，酸之 含有量於研磨液組合物A中，較好的是〇 〇〇2~2〇重量％，更 好的是0.005〜15重量％，進而更好的是〇〇〇7〜1〇重量％，尤 其好的是0.01〜5重量％。 又，研磨液組合物A中，按照需要可添加無機鹽、增黏劑、 防銹劑、鹼性物質等一種以上之成分。尤其，硝酸銨、硫 酸銨、硫酸鉀、硫酸鎳、硫酸鋁、胺基磺酸銨等無機鹽具 有提高研磨速度之辅助性效果》該等成分可單獨使用，亦 可將兩種以上混合使用。又，考慮到經濟性觀點，其含有 里於研磨液組合物A中較好的是〇.〇5〜2〇重量〇/〇，更好的是 0.05〜10重量％，進而更好的是〇〇5〜5重量％。進而，作爲其 他成分，按照需要可添加殺菌劑或抗菌劑等一種以上之其 他成分。 又，研磨液組合物A可以任意方法添加、混合目的成分而 製造。 研磨液組合物A之pH值，較好的是根據被研磨物之種類 或要求品質等適宜决定。例如，考慮到提高研磨速度及减 低長波長波紋度之觀點、以及加工機械防腐性或作業者安 全性之觀點，研磨液組合*A2pH值較好的是〇丨〜6，更好 的是0.5〜5,進而更好的是卜4，尤其好的是卜3。該值可 根據需要，藉由適宜添加需求量之硝酸、硫酸等無機酸， 醇酸、多價幾酸或胺基聚叛酸、胺基酸等之有機酸，及里 金屬鹽或㈣、氨、氫氧化納、氫氧化卸、胺等驗性物質^ 從而實行調整。 94837.doc ()步驟中&貼有多孔質有機高分子系之研磨布等之研 /中失入基板，供給研磨液組合物A至研磨面，藉由加壓 並且轉動研磨盤或基板，可以實際生産水平之加工速度， !造已减低綱表面粗度、長波長波紋度之基板。爲製造 己錄推度之磁碟片用基板，特別是5G G位元/平方英对以 ^之高記錄密度磁碟片用基板，於⑷步驟後，長波長波紋 又之上限較好的是G4nm以下，更好的是⑼以下，進 而更好的是G.3nm以下，尤其好的是G.25nm以下，又，立 下限較好的是0.05 nm以上，更好的是〇ι細以上。再者， 關於⑷步驟之其他條件（研磨機、研磨溫度、研磨速度、研 磨液組合物A之供給量等)並無特別限定。 又，於本發明之製造方法中，於⑻步驟之前實行⑷步驟 之處理爲要點。 (b)步驟巾較好的是最終研磨步驟、之前所實施之任意加 工㈣料㈣數段之步驟實行。爲獲得高記錄密度硬碟 用之磁碟片用基板，特別是5〇G位元/平方英忖以上之高記 _度記錄用之硬❹磁碟片用基板，較好的是較⑻步驟 別之至夕奴以上，以含有平均粒徑爲〇 〜_氧化鋁 研磨粒與氧化劑的研磨液，實行研磨加工基板之步驟。 複數&加工之情形時，較好的是階段性地使研磨粒徑縮 小’又，該等亦可於同一研磨機中連續性實施，但爲避免 昆入前階段之研磨粒或 +1、 净及研磨液，亦可分別使用不同之研磨 機°分別❹不同研磨機之情形時’較好的是各階段後每 次洗淨基板。 94837.doc -16- —爲於（b)步驟後獲得高記錄密度之磁碟片用基板作 :⑻步驟讀研磨之研磨加工量，寺慮到减低長波長波紋 又之觀點’較好的是〇.8㈣以上’更好的是1 _以上，進 而更好的是1.2 _以上。又’考慮到工業性觀點，該研磨 加工量爲4 _以下，較好的是3,以下，更好的是2 _以 下。 於⑷步驟巾所研磨之基板研磨加卫量，考慮到减 長波長波紋度之觀點’較好的是0.2 μΓΠ以上，更好的是〇

^上，進而更好的是〇.5㈣以上。又，考慮到工業性！ 點’该研磨加工量爲4 _以下，較好的是3 _以下更; 的是2 μηι以下。 等研磨力a J1里可藉由下述實施例中所揭示之方 得。 時 進而，考慮到磁碟片用基板 ，於（b)步驟前所實施之研磨 之實質性量産化製造之情形 加工時間較好的是1〇分鐘以 下’更好的是8分鐘 考慮到同樣之觀點， 是 0.2 μπι/min 以上， 的是0.3 μπι/πήη以上。 以下’進而更好的是6分鐘以下。又， 加工速度爲0.1 μιη/min以上，較好的 更好的是0.25 μιη/min以上，進而更好

根據本發明’(b)步驟中，較好的是於最終研磨步驟、此 前之研磨步驟中將基板以含有平均粒徑爲〇〇5〜〇1叫二氧 夕粒子之研磨液（研磨液組合物研磨，該基板係將長波 長波紋度及AFM表面粗度减低至特定範圍者，藉此可適宜 製造具有作爲目標之表面特性的磁碟片用基板。 94837.doc -17- 作爲一氧化石夕粒子，可列舉出Μ 二氧切粒子，其中，二㈣二氧化發粒子、烟熏 工紫" 的是膠11二氧切粒子，考慮到 業性嬈點，更好的是可藉由自矽酸水 ，、 而獲得的膠態二氧化石夕粒子。又到 成之製法 ;二二度及防止基板缺陷之觀點，該二氧切粒 亦了使用用於表面修飾之二氧化矽粒子。 考慮到减低AFM表面粗度及長波長波紋度、以及 觀點，二氧切粒子之平均粒徑爲Ο·。—:， =的疋〇·_〜㈣_，更㈣狀Qi侧該等之

Hr可藉由以下方法測定。將以透過電子顯微鏡〇萬 品名「麵_2_FX」、日本電子製造）所觀察而 以圖像掃描器、個人電腦收人掃描器。使用 軟體WlnR00F」（銷售商：三谷商事），就二氧化石夕粒子 2求得-個一個二氧化石夕粒子之圓當量直徑。可將該圓 *里直徑作爲直徑，根據表計算軟體「excel」（微軟公司 製造）作爲個數基準而求得。該平均粒徑表示爲個數基準。 又，於上述「excel」中，自粒子直捏換算爲粒子體積， 亦可獲得二氧化石夕體積基準之粒徑分布資料。作爲觀察個 數，較好的是最低至少1000個，更好的是3000個以上，進 而更好的是5000個以上。 考慮到减低表面粗度及長波長波紋度之觀點，作爲二氧 化矽粒子，較好的是如上所述測定之體積基準％中50。/。以上 係0 · 0 5 μπι以下之粒子，更好的是〇 〇4 μχη以下之粒子。該 體積基準％可根據下述實施例中所揭示之方法測定。 94837.doc -18- 考慮到提高研磨速度及經濟性之觀點，二氧切粒子於 研磨液組合物Β中之含有量較好的是㈣重量％，更好的是 2〜2〇重量％，進而更好的是3〜1〇重量 =於⑻步料所使^研㈣組合物以，爲减低長 ，長波紋度及廳表面粗度且提高研磨速度，較好的是添 :·混合氧化劑或酸(及/或其鹽)，更好的是添加·混合該 等兩者。 作爲氧化劑，可列舉出過氧化物、高猛酸或其鹽、絡酸 或其鹽、硝酸或其鹽、過氧酸或其鹽、含氧酸或盆睡、金 屬鹽類、硫酸類等。作爲過氧化物，亦可使用與研磨液组 合物A相同之過氧化物，尤其考慮到可不必於表面附著金屬 離子而可廣泛使用且價廉之觀點，較好的是過氧化氣、過 氧酸或其鹽、含氧酸或其鹽’更好的是過氧化氫。該等氧 化劑可單獨使用，亦可將兩種以上混合使用。再者，即使 該等氧化射或其鹽亦可作爲下述响爲2以下之酸 或其鹽使用。 考慮到提高研磨速度，减低缝表面粗度或長波長波紋 度’减少訊坑或刮痕等表面缺陷以使表面品質提高之觀點 以及經濟性之觀點，研磨液組合物B中之氧化劑含有量較好 的是〇.002〜20重量％，更好的是0.005〜15重量％，進而更好 的是0.007〜10重量％，尤其好的是〇 〇1〜5重量 又，作爲酸亦可使用研磨液組合物A中所列舉之酸。即使 於其中，考慮到提高研磨速度及减低AFM表面粗度或長波 長波紋度之觀點，進而减少微小刮痕之觀點，較好的是使 94837.doc 1322058 用無機酸或有機膦酸及該等鹽。作爲無機酸及其鹽，較好 的是硝酸、硫酸、鹽酸、高氣酸及該等鹽；作爲有機膦酸 及其鹽，較好的是1-羥基亞乙基-二膦酸、胺基三（亞甲 基膦酸）、乙二胺四乙（亞甲基膦酸）、二乙烯三胺五（亞甲基 膦酸）及該等鹽。自酸之pK1看來，進而較好的是使用ρκι 爲2以下之酸及/或其鹽。作爲該等酸之鹼基並未特別限 定，但考慮到减低微小刮痕之觀點，較好的是屬於IA族之 金屬或其與銨之鹽。該等酸及其鹽可單獨或將兩種以上混 合使用。 考慮到AFM表面粗度、研磨速度及經濟性之觀點，酸於 研磨液組合物B中之含有量較好的是〇；!〜〗〇重量％，更好的 是0.2〜5重量％，進而更好的是ο」〜3重量％。 於研磨液組合物B中，剩餘部分較好的是水。於研磨液組 合物B中所使用之水係作爲媒體而使用者，考慮到减低afm 表面粗度、提高研磨速度及經濟性之觀點，其含有量較好 的是60〜98重量％，更好的是70〜97重量％，進而更好的是 80〜96重量％。 又，即使於研磨液組合物B中，與研磨液組合物A相同， 可根據需要添加無機鹽、增黏劑、防銹劑、鹼性物質等一 個以上之成分^特別是硝酸銨、硫酸銨、硫酸鉀、硫酸鎳、 硫酸鋁、胺基磺酸銨等之無機鹽具有提高研磨逮度之辅助 性效果。可將一個以上該等成分單獨使用，亦可將兩種以 上混合使用。又，考慮到經濟性觀點，其含有量較好的是 於研磨液組合物B中爲0.05〜20重量％，更好的是〇 〇5〜 94837.doc •20- θ進而更好的疋0,05〜5重量％。進而，作爲一個以上之 成刀，可根據需要添加殺菌劑或抗菌劑等。 八者本卷明之研磨液組合物A及研磨液組合物B之各成 ^ ’農度k好爲研磨時之濃度，亦可爲該組合物製造時之濃 通*較夕之情形係作爲濃縮液而製造，於使用前或 使用時稀釋使用。 研磨液組合物B可以任意之方法添加、混合目的成分 而製造。 研磨液組合物3之阳值較好的是根據被研磨物之種類或 要求品質等而適宜决定。例如，考慮到提高研磨速度、减 ^'長波長波紋度之觀點’以及加工機械防腐性或作業者安 全性之觀點，研磨液組合物Β之pH值較好的是0.^6，更好 的是〇.5〜5’進而更好的是卜4,尤其好的是1〜3。該1)11值可 根據需要’藉由適宜添加需求量之硝酸、硫酸等無機酸， 醇馱夕價羧酸或胺基聚羧酸、胺基酸等有機酸，及其金 屬鹽或銨鹽、氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、胺等鹼性物質， 從而實行調整。 ⑻步驟中亦與上述⑷步驟相同，於貝占有多孔質有機高分 子系之研磨布等的研磨盤中夾入基板，將研磨液組合物B 供給至研磨面，藉由加壓並且轉動研磨盤或基板，可將已 减低AFM表面粗度、長波長波紋度之基板以實際生産水平 之加工速度製造。 如上所述，藉由使用含有（a)步驟及（b)步驟之磁碟片用某 板之製造方法，於（b)步驟之前，以含有平均粒徑爲〇 〇5〜〇 $ 94837.doc 21 1322058 μπι氧化鋁研磨粒與氧化劑的研磨液組合物a，實施研磨加 工基板之（a)步驟，據此，將長波長波紋度設爲較好的是㈣5 nm以上〇.4 nm以下，更好的是〇 〇5⑽以上〇 35㈣以下進 而更好的是O.lnm以上〇.3nm以下，尤其好的是〇 inm以上 〇·25赠下。其後’⑻步驟中，較好的是最終研磨步驟藉 由含有將所得之基板以含有平均粒徑爲〇 〇〇5〜_二氧 化石夕粒子之研磨液組合物Β研磨之步驟，可製造高記錄密度 用之磁碟片用基板，其中較好的是AFM表面粗度狀 以上〇.2nm以下，更好的是〇〇3nm以上〇 15_以下進而 更好的是G.G3nm以上〇.12_下，且較㈣是長波長波紋 度爲0.05 nm以上0.3 nm以下，更好的是〇 〇5⑽以上〇 μ抓 以下’進而更好的狀G5nm以上G2nm以下。 所得之磁碟片用基板由於係表面性能極其優良者，故而 可適宜作爲製造高記錄密度硬碟之基板而使用。 實施例 該實施例 x下藉由實施例進一步揭示本發明之樣態 僅爲本發明之示例，並非表示任何限定者。〜 實施例I〜4及比較例i〜5 1-研磨液組合物入與研磨液組合物B之調製 出之氧化㈣粒、氧化劑及各種劑，調製 '中所使用之研磨液組合物Α。又，加入表2 2膠態二氧化石夕與各種劑，調製出W步驟中所使用之研磨 液組合物]^再者，研廢游 研磨 餘部分皆係水。 與研磨液組合物Β之剩 94837.doc •22- 1322058 2. (a)步驟之研磨方法 將包含厚度1.27 mm、直徑3.5英吋（95 mm)之鑛有Ni-P之 鋁合金（兩面面積：131.94 cm2、Ni-P電鍍密度：8_4 g/cm3) 的基板（「以Zygo New View200」所測定之長波長波紋度爲 1.6 nm)表面藉由兩面加工機，依據以下兩面加工機之設定 條件拋光加工，可獲得作爲磁記錄媒體用基板而使用之鍍 有Ni-P的鋁合金基板之研磨物。 兩面加工機之設定條件如下所示。 <兩面加工機之設定條件> 兩面加工機：Speed Farm (株式會社）製造、9B型兩面加 工機 加工壓力：9.8 kPa 研磨墊：FUJIBO (株式會社）製造「H9900」（商品名） 定盤旋轉數：50r/min 研磨液組合物供給流量：1 〇〇 ml/min 研磨時間：示於表1 投入基板片數：10片 3. (b)步驟之研磨方法 將經由最終研磨前之各種研磨加工所得之基板，依據以 下兩面加工機之設定條件拋光加工，可獲得作爲磁記錄媒 體用基板而使用之鍍有Ni-P的鋁合金基板之研磨物。 兩面加工機之設定條件如下所示。 <兩面加工機之設定條件〉 兩面加工機：Speed Farm (株式會社）製造、9B型兩面加 94837.doc -23- 1322058 工機 加工壓力：7.8 kPa 研磨墊：KANEBO (株式會社）製造、「BelatrixN0058」（商 品名） 定盤旋轉數：35 r/min 研磨液組合物供給流量：100 ml/min 研磨時間：示於表2 投入基板片數：10片 4.評估方法 (1)研磨加工量（除去量）與研磨速度（除去速度） 使用計量器（Sartorius公司製造、「BP-210S」）測定研磨 前後之各基板重量，求得各基板之重量變化。將10片基板 被研磨量之平均值設定爲减少量。根據以下公式求得研磨 加工量。又，將其除以研磨時間所得之值設定爲研磨速度。 再者，研磨加工量係表示基板被研磨之厚度。 研磨加工量(/λώ)= [研磨前之重量_ [研磨後之重量(g)] [基板兩面面積(pm2) > :y-P電鍍密度(g/cm3) X10000 研磨加工量(//m) 研磨時間(min) 研磨速度(/λπ / min)= (2)長波長波紋度 以下述條件測定研磨後之各基板之長波長波紋度。 機 器：Zygo NewView200 (Canon製造） 透 鏡：2.5倍 Michelson 變焦比：0.5 94837.doc -24- 1322058 照相機：320x240標準 移 除：Cylinder 遽波器：FFT Fixed Band Pass

Filter High Wavelength 0.5 mm Filter Low Wavelength 5 mm 區 域：4.33 mmx5.77 mm 測定區域中心位於碟片内周與外周之中心線上，且以該 區域之長邊與碟片圓之接線方向平行之方式選擇測定區 域。 於圓周方向將其均等地於每片碟片之表面與背面各測定 五個區域，將其平均值設定爲該碟片之「長波長波紋度」。 (3)AFM表面粗度 以下述條件測定研磨後之各基板之AFM表面粗度。 機器：原子間力顯微鏡（Veeco公司製造：M5E)

Cantilever · UL20B

Mode : Non-Contact

Scanrate : 1 ·0 Hz

Scanarea : 5x5 μιη 針徑：10 nm 以與長波長波紋度之情形相同之方法選擇測定區域。於 圓周方向將其均等地於每片碟片之表面與背面各測定五個 區域，將其平均值設定爲該碟片之「AFM表面粗度」。 94837.doc -25 - 1322058 α-^^lg (卡甚律薛0.2 μπι)"菩^99.9% 'vrb^&a^l 8 mvcrQ α-^^ls (-^^，南 P3 μιη)：異細 99·9% ' tb>aa^17 mvcra a-，^lg (-^甚费薛 0·4 μηι)：菩^99.9% 'vpb^ea^l 5 mVg α-^-ν,ΓΓlQa(卡甚律障 1.0 μπι)：募碎 9 9 · 9 % ' tb^&a^l 3 mN/g θ-_一 t IS (卡苏替菡0.2 μιη)：箅綷99.9% 'vrb>卧卧雜 120 mVgvrb幾宣a# a 涔奈丰汐-^礅渖沣奈丰^礅皆^駟滸薛 > 齷潞交-F涔礅涔涔奈丰^礅才 X- 〇 94837.doc 比較例a 實施例C 1 實施例b 實施例a 〇 ? ▲於 ^ 〇= α-氧化铭 (ίμιη)_ CC-氧化鋁 (0.3 μ m) 3 ? U) E轮 α-氧化鋁 (0.2 μ m) oc-氧化鋁 (平均粒徑） 氧化鋁研磨粒 最終研磨加工前之研磨步驟((a)步驟） ►—* Η-* 重量％ 1 1 0-氧化鋁 (0.2 μ m) Θ-氧化鋁 (0.2 μ m) 0-氧化is (0.2 μ m) 中間氧化鋁 (平均粒徑） 1—1 1—· 重量％ 1 t 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 1 化合物 氧化劑 δ ο bo Ο bo 重量％ 港 铕 择_ 硫酸 檸檬酸 硫酸 檸檬酸 硫酸 硫酸銨 S 其他添加劑 〇 L/i 〇 Ln δ δ- 〜S - 重量％ 私 i"— b； Ν> Ο pH值 1 _ H-t U) 払 研磨時 間(min) 〇 g η-* 二 L： 研磨量 (μπι) ο g 〇 U) Ul Ο U> Ο Ο U) oo 3 S® 目.$ e碎 ο σ\ o to 00 Ο 〇 長波長波 紋度(nm) ⑷步驟後 表面特性

• 26- 1322058 襁礎卜烨^^(卡苏脊_0.02 μη!)：趨錄一：啭50%铮磙P035 μΐη 襁豨l·^^^(卡苏t-xsf 0.05 μιη) ： ||敛^嚙50%铮菡0.07:3 襁辟l·^^^(卡甚t南 0.12 μιη)：鵾錄納嗰50%、#頜0.17 μπι * · Iffl. is Φ CT 4~—» Jeu, U)救 «s ** - »ffl. G第 令· >1 Η -^ 比較例a 比較例a 1 實施例a ! 實施例a 實施例C 實施例C 實施例b 實施例a B滩 驾莩 Λ名 膠態二氧化| 石夕(0_05 μηι) 膠態二氧化 石夕(0.02 μm) 膠態二氧化 石夕(0.12 μηι) 不研磨 膠態二氧化 石夕(0.02 μιη) 膠態二氧化 石夕(0·02 μπι) 膠態二氧化 石夕(0.02 μπι) 膠態二氧化 石夕(0·02 μπι) 膠態二氧化 石夕(0·02 μ m) 研磨材料 (平均粒徑） 芻 I—* <1 <1 <1 -ο 重量％ 1 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 氧化劑 〇 〇 4^ 〇 4^ 〇 4^ 〇 4^ 〇 〇 重量％ 苛性納 羥基亞乙 基二膦酸 羥基亞乙 基二膦酸 羥基亞乙 基二膦酸 羥基亞乙 基二膦酸 羥基亞乙 基二膦酸 羥基亞乙 基二膦酸 羥基亞乙 基二膦酸 其他添 加劑 to C； C： 重量％ I—» C； c; pH值 CO 00 4^ 4^ 4^ 4^ Ο In Ui 〇 U) 00 〇 ro ιο ο ίο 〇 ρ Cd ρ ρ I—» Ό P ο 沖η 最終基板表面特性 O LO 〇 »—» ο Η-* 〇 to P *—* Ui ρ >—* ρ H-» U) ρ {〇 AFM表面 粗度(nm)

94837.doc -27- 根據表1、2所示之結果，可知於實施例1〜4中所得之磁碟 片用基板均係具有長波長波紋度爲 0.05 nm以上0·3 nm以下 且AFM表面粗度爲〇 〇3 nm以上〇 2 nm以下之極優良表面特 性者。 - 本發明之磁碟片用基板可適宜使用於製造高記錄密度之 . 硬碟。特別是可產業性實施5〇G位元/平方英吋以上之高記 錄密度硬碟的製造。 上所辻·本發明顯而易見可以多種方法實行變更。業 者應明確’相關變更並非脫離本發明之目的及範圍者，又，_ 相關之所有修飾均包含力以下之申言青專利範圍0。

94837.doc •28-

Claims (1)

1322058 弟 093 12 1 926 專利申言青案 >·^·- I ΙΙΙΙ«·Ι Ι· >-Ι·ΓΤ>·^.-·-ι·Γ.-τΓ·1ιηιι·τ.^.^· I ....,. 中文申請專利範圍替換本(98年11月）I?#I丨月4日修(P正替换頁 十、申請專利範圍 · ——— - 一 1. 一種磁碟片用基板之製造方法，其具有： (a) 使用含有平均粒徑爲0.05〜0.5 μιη之氧化銘研磨粒與 氧化劑的研磨液（研磨液組合物Α)研磨加工基板之步驟；及 (b) 使用含有平均粒徑爲0.005〜0.1 μιη之二氧化矽粒子 之研磨液（研磨液組合物Β)研磨加工基板之步驟。 2. 如請求項1之磁碟片用基板之製造方法，其中氧化鋁研磨 粒含有α-氧化鋁與中間氧化鋁，α-氧化鋁與中間氧化鋁 之重量比（α-氧化鋁/中間氧化鋁）爲99/1〜30/70。 3. 如請求項1之磁碟片用基板之製造方法，其中氧化劑爲過 • 氧化物。 . 4.如請求項1之磁碟片用基板之製造方法，其中研磨液組合 物Α進而含有酸。 5. 如請求項3之磁碟片用基板之製造方法，其中研磨液組合 物A進而含有酸。 6. 如請求項1之磁碟片用基板之製造方法，其中（a)步驟後之 基板具有長波長波紋度爲0.05 nm以上0.4 nm以下之表面 特性。 7. 如請求項4之磁碟片用基板之製造方法，其中（a)步驟後之 基板具有長波長波紋度爲0.05 nm以上0.4 nm以下之表面 特性。 8. 如請求項1之磁碟片用基板之製造方法，其中於實行（b) 步驟前所研磨之基板之研磨加工量爲0.8 μιη以上，且（a) 步驟中所研磨之基板之研磨加工量爲0.2 μιη以上，研磨加 94837-981124.doc 1322058 .以年Π月4日修^正替换頁 工量係以基板之被研磨厚度表現。 9. 如請求項4之磁碟片用基板之製造方法，其中於實行（b) 步驟前所研磨之基板之研磨加工量爲0.8 μηι以上，且（a) 步驟中所研磨之基板之研磨加工量爲0.2 μιη以上，研磨加 工量係以基板之被研磨厚度表現。 10. 如請求項1之磁碟片用基板之製造方法，其中於（b)步驟後 所得之基板具有長波長波紋度爲0.05 nm以上0.3 nm以下 • 且AFM表面粗度爲0.03 nm以上0.2 nm以下之表面特性。 ® 11.如請求項4之磁碟片用基板之製造方法，其中於（b)步驟後 所得之基板具有長波長波紋度爲0.05 nm以上0·3 nm以下 且AF Μ表面粗度爲0.03 nm以上0.2 nm以下之表面特性。 • 12.如請求項6之磁碟片用基板之製造方法，其中於（b)步驟後 - 所得之基板具有長波長波紋度爲0·05 nm以上0 ·3 nm以下 且AFM表面粗度爲0.03 nm以上0·2ηηι以下之表面特性。

13.如請求項1之磁碟片用基板之製造方法，其中供給至（b) 步驟之基板具有長波長波紋度爲0.05 nm以上0.4 nm以下 之表面特性。 14.如請求項4之磁碟片用基板之製造方法，其中供給至（b) 步驟之基板具有長波長波紋度爲0.05 nm以上0·4 nm以下 之表面特性。 94837-981124.doc