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Description
1297002 (1) 玖、發明說明 本申請爲根據同申請人先前提出之日本專利申請,即 ,特願2002-65899號(申請日2002年3月11日)及特 願2002- 1 69656號(申請日2002年6月1 1日)所伴隨的 優先權主張,此些說明書於此處倂入參照。 【發明所屬之技術領域】 本發明爲關於半導體製造中所用之碳化矽燒結體工模 之製造方法及依該製造方法所得之碳化矽燒結體工模。 【先前技術】 自以往,碳化矽燒結體由於具有高溫強度性、耐熱性 、耐磨損性、耐藥品性等優良特性,故被注目做爲於高溫 區域中所使用的材料。近年,碳化矽燒結體被使用做爲半 導體製造工模之石英的代替材料。 但是,根據反應燒結法所得之前述碳化矽燒結體由於 強度高,故於成形加工上耗費工夫和時間,因此要求成形 加工時間的縮短化。 解決前述課題手段之在製造胚體之階段中進行暫時成 形加工之方法,乃爲本發明者等人所提案,但因胚體之強 度不夠充分,故在製造成形體上必須細心注意。 因此,追求依舊維持碳化矽燒結體之加工精度,並且 可令加工時間縮短化之方法。 (2) 1297002 【發明內容】 於是,若根據本發明之第一態樣,則爲提供解決前述 課題之碳化矽燒結體工模之製造方法及依該製造方法所得 之碳化矽燒結體工模。即,本發明爲關於以下之記載事項 〇 1 · 一種碳化矽燒結體工模之製造方法,其特徵爲具 有(a )將SiC粉末,和做爲碳源之有機物質於溶劑中溶 解、分散,製造漿狀混合粉體之步驟;(b )將該混合粉 體流入成形模並且令其乾燥取得胚體之步驟;(c )將該 胚體於真空或惰性氣體環境下以1 500〜200 0°C煅燒取得煅 燒體之步驟;(d )將該煅燒體予以暫時成形取得暫時成 形體之步驟;(e )令該暫時成形體經由毛細管現象含浸 熔融的金屬Si,且令該暫時成形體中之游離碳與該暫時 成形體中吸上之S i反應取得碳化矽燒結體之步驟;(f ) 對該碳化矽燒結體進行精密加工取得碳化矽燒結體工模之 步驟。 2 ·如前述1之碳化矽燒結體工模之製造方法,其爲 再具有令(d-2 )所得之暫時成形體以成爲碳源的樹脂含 浸,並將所得之碳源含浸暫時成形體於真空環境或惰性氣 體環境下以600〜2000°C進行煅燒之步驟。 3·如前述1或2之碳化矽燒結體工模之製造方法, 其中該步驟(a )中之該碳化矽粉末爲經由具有(1 )令液 狀之矽化合物,和經加熱生成碳之液狀有機化合物,和聚 合或交聯觸媒均勻混合所得之混合物予以固化取得固化物 (3) 1297002 之固化步驟;和(2 )令所得之固化物於非氧化成環境下 加熱碳化後,再於非氧化成環境下燒結之燒結步驟;之_ 造方法所得之碳化砂粉末。 4·如前述2之碳化矽燒結體工模之製造方法,其中 該成爲碳源之樹脂爲苯酚樹脂。 5 · —種碳化矽燒結體工模,其特徵爲根據如前述 1〜4中任一項之製造方法所取得。 若根據本發明之第一態樣,則經由透過具有指定強度 之煅燒體之成形取得碳化矽燒結體,可縮短碳化矽燒結體 之成形加工時間。更且,取得高純度且高耐蝕性之碳化矽 燒結體工模。 又’若根據本發明之第二態樣,則提供使用反應燒結 法之SiC螺栓的製造方法。即,本發明爲關於以下之記載 事項。 6· —種SiC螺栓之製造方法,其特徵爲於使用反應 燒結法製造SiC螺栓時,具有 (a )製作具有上板、下板,至少三個以上支柱之胚 體’並將此胚體煅燒取得煅燒體A之步驟;和 (b )將所得之煅燒體A組裝取得暫時成形體B之步 驟;和 (c )對所得之暫時成形體B含浸碳源取得暫時成形 體C之步驟;和 (d )對所得之暫時成形體c含浸S i或含S i物質, 並且令碳源與該Si加熱反應形成SiC之步驟。 -8 - 1297002 (4) 7·如前述6之SiC螺栓之製造方法,其爲再具有( a-2)於該煅燒體A之製作後暫時成形體B之製作前,對 該支柱加工用以支撐晶圓之溝之步驟。 8·如前述6之SiC螺栓之製造方法,其爲再具有( b-2 )於該暫時成形體B之製作後暫時成形體C之製作前 ,對該支柱加工用以支撐晶圓之溝之步驟。 9·如前述7或8之SiC螺栓之製造方法,其爲具有 對該溝之開口部設置楔銷之步驟。 1〇·如前述6〜9中任一項之SiC螺栓之製造方法,其 爲於該(c )步驟中,對該暫時成形體B以做爲碳源之苯 酚樹脂或含丙烯腈之溶液含浸製作暫時成形體C。 11·如前述6〜10中任一項之SiC螺栓之製造方法, 其爲於該(c )步驟中,將該暫時成形體B含浸碳源所得 之含碳源暫時成形體,於真空環境或惰性氣體環境下以 600〜2000°C煅燒製作暫時成形體C。 12. 如前述6~11中任一項之SiC螺栓之製造方法, 其爲於該(d)步驟中,對該暫時成形體C表面經由CVD 處理或噴霧處理將Si或含Si物質予以塗層,且令暫時成 形體C表面之碳與該Si進行加熱反應並於暫時成形體C 表面形成富含SiC層。
13. 如前述6〜11中任一項之SiC螺栓之製造方法’ 其爲於該(d)步驟中,對該暫時成形體C表面經由CVD 處理或噴霧處理將Si或含Si物質予以含浸,且令暫時成 形體C表面之碳與該Si進行加熱反應並於暫時成形體C -9 - (5) 1297002 表面形成富含SiC層。 I4·如前述6~1 1中任一項之SiC螺栓之製造方法, 其爲於該(d)步驟中,對該暫時成形體C以Si或含Si 物質含浸,且令該碳源與該Si進行加熱反應形成SiC。 15· —種SiC螺栓,其特徵爲根據如前述6〜14中任 一項之製造方法予以製造。 若根據本發明之第二態樣,則可取得SiC螺栓表面之 密度及耐蝕性提高之作用效果。又,經由提高S iC螺栓之 加工性則可取得加工時間縮短化和加工設備簡略化之作用 效果。 特別若根據前述12之具有設置富含SiC層步驟之發 明,則可提高S i C螺栓之強度並且取得於S i C螺栓表面成 表面保護層之作用效果。 還有,於本發明中所謂的「胚體」爲意指由漿狀之混 合粉體除去溶劑所得之其內存在許多氣孔之反應燒結前的 碳化矽成形體。又,於本發明中所謂的「煅燒體」爲意指 將前述胚體予以煅燒所得之其內存在許多氣孔且除去純物 之反應燒結前的碳化矽成形體。 【實施方式】 用以實施發明之較佳形態 以下,更加詳細說明本發明。 首先,說明關於本發明之碳化矽燒結體工模製造中所 用的成分。 -10- 1297002
(碳化砍粉末) 本發明所用之碳化矽粉末可列舉α型、/3型、非晶質 或其混合物等。又,於取得高純度之碳化矽燒結體上,使 用高純度之碳化矽粉末做爲原料之碳化矽粉末爲佳。 此点型碳化矽粉末之等級並無特別限制,例如,可使 用一般市售的型碳化矽。 高純度之碳化矽粉末爲例如將含有至少一種以上矽化 合物之矽源,和含有至少一種以上經加熱生成碳之有機化 合物之碳源、和聚合或交聯觸媒溶於溶劑中,乾燥後將所 得之粉末於非氧化成環境下以煅燒之步驟即可取得。 前述含矽化合物之矽源(以下,稱爲「矽源」)雖可 倂用液狀物質和固體物質,但必須至少一種爲由液狀物質 中選出。液狀物質可使用烷氧基矽烷(單一、二-、三-。 、四-)及四烷氧基矽烷之聚合物。烷氧基矽烷中以四烷 氧基矽烷爲適於使用,具體而言,可列舉甲氧基矽烷、乙 氧基矽烷、丙氧基矽烷、丁氧基矽烷等,由操作之觀點而 言,以乙氧基矽烷爲佳。又,四烷氧基矽烷之聚合物可列 舉聚合度爲2〜15左右之低分子量聚合物(低聚物)及聚 合度高之矽酸聚合物且爲液狀之物質。可與其倂用之固體 狀物質可列舉氧化矽。前述反應燒結法中之氧化矽除了 SiO以外,包含矽膠(包含膠體狀超微細含矽液體、內部 含有0H基和烷氧基)、二氧化矽(矽膠、微細矽石、石 英粉末)等。此些矽源可單獨使用,且亦可倂用二種以上 -11 - (7) 1297002 此些的源中,由均質性和操作性爲良好之觀點而言, 以四乙氧基矽烷之低聚物及四乙氧基矽烷之低聚物與微粉 末矽石之混合物等爲適當。又,此些矽源爲使用高純度之 物質,且初期之雜質含量爲20ppm以下爲佳,以5ppm以 下爲更佳。 製造高純度之碳化矽粉末所用之聚合及交聯觸媒可根 據碳源而適當選擇,於碳源爲苯酚樹脂和呋喃樹脂時,可 列舉甲苯磺酸、甲苯羧酸、醋酸、草酸、硫酸等之酸類。 其中,以甲苯磺酸爲較佳使用。 製造前述反應燒結法所使用之原料粉末之高純度碳化 矽粉末之步驟中,碳與矽之比(以下,稱稱爲C/Si比) 爲根據混合物於1 〇〇〇 °C中碳化所得之碳化物中間產物進 行元素分析而定義。於化學計量上,C/Si比爲3.0時,生 成之碳化矽中的游離碳應爲〇%,但實際上,經由同時生 成的SiO氣體揮散而令低C/Si比中發生游離碳。此生成 碳化矽粉末中的游離碳量其重要爲預先決定配合不會不適 於燒結體等製造用途的份量。通常,於1氣壓附近1600 °C以上煅燒,令C/Si比爲2.0〜2.5則可抑制游離碳,且以 此範圍爲較佳使用。若C/Si比爲2.55以上,則游離碳爲 顯著增加,但此游離碳因爲具有抑制粒成長之效果,故根 據粒子形成之目的而適當選擇亦可。但,於環境之壓力爲 低壓或高壓時,取得純碳化矽之C/S i比爲變動,故此時 並非必定限定於前述之C/Si比之範圍。 由上述,特別取得高純度之碳化矽粉末之方法爲利用 •12- 1297002 (8) 本案申請人先前申請之特開平9-48605號之單結晶製造方 法中記載的原料粉末製造方法,即,包含以高純度之四烷 氧基砂院、四院氧基砂院聚合物中選出至少一種做爲砂源 ,並以加熱生成碳之高純度有機化合物做爲碳源,且將彼 等均質混合所得之混合物於非氧化成環境下加熱煅燒並且 取得碳化矽粉末之碳化矽生成步驟,與將所得之碳化矽粉 末保持於1 700°C以上且未滿2000°C之溫度,並於該溫度 之保持中,於2000 °C〜2100 °C之溫度中進行至少一回歷 5〜20分鐘加熱處理之後處理步驟,並且經由進行前述二 步驟,則可取得各雜質元素含量爲〇.5PPm以下之碳化矽 粉末爲其特徵之高純度碳化矽粉末的製造方法等。如此處 理所得之碳化矽粉末爲大小不均勻,故經由解粉、分級處 理成適合前述粒度。 於製造碳化矽粉末之步驟中導入氮時,首先將矽源、 和碳源、和氮源所構成之有機物質,與聚合或交聯觸媒均 質混合,但如前述,將苯酚樹脂等之碳源,和六亞甲基四 胺等之氮源所構成之有機物質、和甲苯磺酸等之聚合或交 聯觸媒於乙醇等溶劑中溶解時,與四乙氧基矽烷之低聚物 等之矽源充分混合爲佳。 (碳源) 使用做爲碳源的物質爲分子內含有氧,且經由加熱殘 留碳的高純度有機化合物,具體而言,可列舉苯酚樹脂、 呋喃樹脂、丙烯腈樹脂、環氧樹脂、苯氧樹脂和葡萄糖等 -13- (9) 1297002 之單糖類、蔗糖等之少糖類、纖維素、澱粉等之多糖類等 各種糖類。與矽源均質混合之目的而言’主要使用常溫下 爲液狀之物質,於溶劑中溶解之物質,如熱可塑性或熱熔 解性般經由加熱而軟化之物質或成爲液狀之物質,其中以 酚醛型苯酚樹脂和酚醛清漆型苯酚樹脂爲適於使用。特別 ,以酚醛型苯酚樹脂爲適於使用。 (矽源) % 矽源爲由高純度之四烷氧基矽烷、其聚合物、氧化矽 中選出使用一種以上。於本發明中,所謂氧化矽爲包含二 氧化矽、一氧化矽。碳源具體而言可列舉四乙氧基矽烷所 代表之烷氧基矽烷、其低分子量聚合物(低聚物),及, 聚合度高之矽酸聚合物等,和矽溶膠、微粉體矽石等之氧 化矽化合物。烷氧基矽烷可例示甲氧基矽烷、乙氧基矽烷 、丙氧基矽烷、丁氧基矽烷等,其中,由操作性之觀點而 言,以乙氧基矽烷爲較佳使用。 φ 此處所謂之低聚物爲指聚合度2〜1 5左右的聚合物。 此些矽源中,由均質性和操作性爲良好之觀點而言,以四 乙氧基矽烷之低聚物及四乙氧基矽烷之低聚物與微粉體矽 石之混合物等爲適當。又,此些矽源爲使用高純度之物質 * ,且初期之雜質含量爲20ppm以下爲佳,並且以5ppm以 下爲更佳。 〔碳化矽燒結體工模之製造方法] •14- (10) 1297002 接著,列舉較佳之實施態樣說明根據本發明之反應燒 結法之碳化矽燒結體工模的製造方法。還有,本發明不能 稱爲被下列之實施態樣所限定。 (實施態樣1 ) 本發明實施態樣1之碳化矽燒結體工模的製造方法爲 具有(a )將SiC粉末,和做爲碳源之有機物質於溶劑中 溶解、分散,製造漿狀混合粉體之步驟;(b )將該混合 粉體流入成形模並且令其乾燥取得胚體之步驟;(c )將 該胚體於真空或惰性氣體環境下以1 500〜2000 °C煅燒取得 煅燒體之步驟;(d )將該煅燒體予以暫時成形取得暫時 成形體之步驟;(e )令該暫時成形體經由毛細管現象含 浸熔融的金屬Si,且令該暫時成形體中之游離碳與該暫 時成形體中吸上之S i反應取得碳化矽燒結體之步驟;(f )對該碳化矽燒結體進行精密加工取得碳化矽燒結體工模 之步驟;爲其特徵。 若根據本發明之實施態樣1,經由設置前述(d )步 驟,則可取得可大幅縮短碳化矽燒結體之精密加工中耗費 加工時間的作用、效果。 以下,詳細說明前述碳化矽燒結體工模之製造方法之 實施態樣1的各步驟。 (a )關於製造漿狀混合粉體之步驟 漿狀之混合粉體爲將碳化矽粉末、和有機物質於溶劑 中溶解或分散則可製造。經由溶解、分散時充分攪拌混合 -15- (11) 1297002 ,則可令氣孔均勻分散於胚體中。前述溶劑可列舉水、乙 二醇等之低醇類和乙醚、丙酮等。溶劑以使用雜質含量低 之物質爲佳。前述有機物質可使用苯酚樹脂、聚乙烯醇、 丙烯酸系聚合物等。又,其他,亦可添加分散劑和消泡劑 。分散劑可適當使用聚丙烯酸銨鹽等。 前述攪拌混合可根據公知的攪拌混合手段,例如,以 i 混合器、游星球磨等予以進行。 (b )關於取得胚體之步驟 Φ 由漿狀混合粉體取得胚體上,一般以澆鑄成形爲適於 使用。將漿狀混合粉體流入澆鑄成形時的成形模,且放置 、脫模後,進行自然乾燥或加熱乾燥除去溶劑,則可取得 規定尺寸的胚體。 (c )關於取得煅燒體之步驟 於取得具有高彎曲強度之碳化矽燒結體上,較佳於煅 燒前將胚體予以煅燒。經由此煅燒步驟,可將僅經乾燥所 無法除去的微量水分,和有機成分完全除去。 φ 煅燒溫度爲 1 500〜2000°C,較佳爲1 700〜1900°C。若 未滿1 500 °C,則無法充分促進胚體中之碳化矽粉體間的 接合,且彎曲強度不足並且操作不便,又,若超過2000 ' °C,則煅燒體表面之SiC的分解顯著,無法取得良好的煅 ~ 燒體。 前述锻燒之最高溫度保持時間爲1〜1 0小時爲佳,且 可考慮胚體之形狀、大小等而適當決定。前述煅燒於真空 環境或惰性氣體環境下進行爲佳。 -16- (12) 1297002 (d )關於取得暫時成形體之步驟 將前述(a )〜(c )步驟所得之煅燒體,使用先前公 知之製法及裝置予以適當硏削、切斷、接合等修飾最終形 狀。又’當然可考慮燒結時之成形體變形且根據業者知識 進行暫時成形。 (e )關於取得碳化矽體之步驟 將經由前述步驟所製造的暫時成形體,於真空環境或 惰性氣體環境下,以高純度金屬矽之熔點以上,具體而言 爲1420〜2000°C,較佳爲1450〜1700°C爲止加熱並且於熔 融之高純度金屬矽中浸漬。經由令暫時成形體於熔融金屬 矽中浸漬,則可使得液狀之矽爲經由毛細管現象而浸透暫 時成形體中的氣孔,且此矽與暫時成形體中游離碳反應。 經由此反應生成碳化矽,且暫時成形體中之氣孔爲被所生 成的碳化矽所充塡。 暫時成形體於熔融金屬矽中浸漬之時間並無特別限定 ,可根據大小,暫時成形體中之游離碳量而適當決定。高 純度金屬矽爲於 1420〜2000°C、1450〜1 800 °C爲止,較佳 爲1 500〜1700°C,1 5 80〜1 650爲止加熱而被熔融,但此熔 融溫度爲未滿1 420 °C則高純度金屬矽的黏性上升,故無 法經由毛細管現象而浸透暫時成形體,又,若超過2000 t則蒸發顯著,對爐體等造成損傷。 高純度金屬矽可列舉粉末、顆粒、塊狀之金屬矽等, 且以5~30mm之塊狀金屬矽爲適於使用。於本發明中,所 謂高純度爲意指雜質含量爲未滿lppm者。 -17- (13) 1297002 如前述令暫時成形體中所含之游離碳與矽反應,並且 經由將生成的碳化矽埋入暫時成形體中之氣孔,則可取得 高密度的碳化矽燒結體。 經由上述之反應燒結法則可取得高純度、高密度之碳 化矽燒結體。於前述反應燒結體中,若滿足本發明之前述 加熱條件,則對製造裝置等並無特別限制,可使用公知的 加熱爐和反應裝置。 (f )關於精密加工步驟 將經過前述步驟所得之反應燒結體,使用先前公知的 技術和裝置施以適當硏削、硏磨處理等之精密加工,則可 取得碳化矽燒結體工模。 (實施態樣2 ) 對於矽含浸型之碳化矽燒結體爲被要求更加提高對於 酸的耐蝕性。於是,本發明者等人爲由提高碳化矽燒結體 表面之SiC密度之觀點進行檢討,結果發現經由設置後述 說明之(d - 2 )步驟,於碳化矽燒結體之表面形成富含碳 層,則可簡易提高碳化矽燒結體表面之S i C密度,並且完 成實施態樣2之發明。 即,本發明實施態樣2之碳化矽燒結體工模之製造方 法爲於前述實施態樣1所說明之步驟,再加上具有(d - 2 )令所得之暫時成形體,以做爲碳源之樹脂含浸並將所得 之碳源含浸暫時成形體於真空環境或惰性氣體環境下以 -18- (14) 1297002 600〜2000 °C煅燒之步驟爲其特徵。此(d-2 )步驟爲於前 述第一實施態樣中說明之(a )〜(d )步驟之後之(e )步 驟前進行。 如此,經由設置前述(d-2 )步驟,則可在前述第一 態樣所得之效果加上取得提高碳化矽燒結體工模之耐蝕性 的作用、效果。 煅燒溫度爲 600〜2000°C,較佳爲 900〜2000°C,更佳 爲900〜1 800°C。若未滿600°C,則無法令做爲碳源之樹脂 充分碳化,又,若超過2000°C,則暫時成形體表面之SiC 分解顯著。 前述煅燒之最高溫度保持時間以1 ~ 1 〇小時爲佳,且 可考慮暫時成形體之形狀、大小等而適當決定。前述煅燒 於真空環境或惰性氣體環境下進行爲佳。 使用做爲碳源之物質若爲前述(碳源)欄所說明者即 可,並無特別限定均可使用,但由殘碳率高之觀點而言, 則以苯酚樹脂爲適於使用。 如此處理所得之碳化矽燒結體工模爲被充分高密度化 ,表面密度爲3.10g/cm3以上。 又,所得之燒結體若爲多孔質體,則耐熱性、耐氧化 性、耐藥品性和機械強度差,難以洗淨。更且,產生微小 裂痕之微小片成爲污染物質,具有透氣性等物性方面變差 ,產生用途受到限定等問題。本發明之碳化矽燒結體工模 難發生前述多孔質體所引起的問題。 本發明所得之碳化矽燒結體工模之雜質總含量爲未滿 -19- (15) 1297002 5ppm,較佳爲未滿3ppm’更佳爲未滿lppm,但由適用於 半導體工業領域之觀點而言,此些根據化學性分析之雜質 含量不過具有做爲參考値之意義。實用上,即使雜質爲均 勻分佈、或局部性偏向存在,亦令評價爲不同。因此,業 者一般爲根據各種手段評價於使用實用裝置之指定加熱條 件下,雜質爲以何種程度污染晶圓。還有,若根據將液狀 之矽化合物、和非金屬系燒結助劑、和聚合或交聯觸媒均 質混合所得之固形物於非氧化成環境下加熱碳化後,再包 含於非氧化成環境下進行煅燒之煅燒步驟之製造方法,則 可令碳化矽燒結體工模中所含之矽、碳、氧以外之雜質含 爲未滿lppm。 根據前述製造方法所得之碳化矽燒結體工模爲依使用 目的而進行加工、硏磨、洗淨等之處理。 於取得薄片狀之碳化矽燒結體工模上,經由形成圓柱 狀試料(燒結體),並將其在直徑方向上進行薄切加工則 可製造,其加工方法以放電加工爲適於使用。其後,可供 於半導體製造構件、電子資訊機器用構件等之使用。 此處,使用根據本發明之燒結體製構件之主要的半導 體製造裝置可列舉曝光裝置、光阻處理裝置、乾式蝕刻裝 置、洗淨裝置、熱處理裝置、離子注入裝置、CVD裝置 、PVD裝置、鑄模裝置等,構件之一例可列舉乾式蝕刻裝 置用之等離子體電極、防護環(焦點環)、離子注入裝置 用之狹縫構件(光圈)、離子發生部和質量分析部用之防 護板、熱處理裝置和CVD裝置中之晶圓處理時所用的假 -20- 1297002 (16) 晶圓、和、熱處理裝置、CVD裝置和PVD裝置中的發熱 加熱器,特別爲將晶圓於其下方直接加熱之加熱器等。 電子資訊機器用構件可列舉硬碟裝置用之磁碟基盤和 薄膜磁頭基盤等,又,對於光碟表面和各種摺動面形成薄 膜的濺鍍標的亦被包含於此構件。 光學用構件亦可使用同步加速器放射光(SR )、雷 射光等之反射鏡等。 於本發明之製造方法中,若爲滿足本發明之前述加熱 條件則對製造裝置等並無特別限制,則若考慮燒結用之模 具的耐壓性,則可使用之公知的加熱爐和反應裝置。 〔SiC螺栓之製造方法〕 接著,關於使用本發明之反應燒結法之碳化矽燒結體 製造方法例之Sic螺栓的製造方法,一邊參照圖1、2 — 邊說明其較佳的實施態樣。 (實施態樣3 ) 本發明實施態樣3之SiC螺栓1爲如圖1所示般,具 有(a)製作具有上板10、下板11、支柱12之胚體,並 將所得之胚體煅燒取得煅燒體A之步驟;和(a-2 )對該 煅燒體A之該支柱1 2加工用以支撐晶圓之溝並取得煅燒 體A’之步驟;和(b)將該煅燒體A’組裝取得暫時成形體 B之步驟;和(c )令該暫時成形體含浸碳源並取得暫時 成形體C之步驟;和(d )令該暫時成形體C含浸Si或含 -21 - (17) 1297002
Si物質’且令該碳源與該Si加熱反應形成SiC之步驟。 以下’詳細說明關於SiC螺栓之製造方法的各步驟。 (〇關於取得煅燒體A之步驟 首先,製造漿狀之混合粉體。此時,漿狀之混合粉體 爲將碳化矽粉末、和碳源、和視需要之有機黏合劑和消泡 劑於溶劑中溶解或分散則可製造。 碳化矽粉末、和碳源可使用先前說明之物質。前述溶 劑可列舉水、乙醇等之低級醇類和乙醚、丙酮等。溶劑以 使用雜質含量低之物質爲佳。 又,由碳化矽粉末製造漿狀之混合粉體時,亦可添加 有機黏合劑。有機黏合劑可列舉解膠劑、粉體黏著劑等, 且解膠劑以更加提高賦與導電性之效果而言,以氮系化合 物爲佳,且以氨、聚丙烯酸銨鹽等爲適於使用。粉體黏著 劑以聚乙烯醇胺基甲酸乙酯樹脂(例如水溶性聚胺基甲酸 乙酯)等爲適於使用。又,亦可添加消泡劑。消泡劑可列 舉聚矽氧烷消泡劑等。 前述攪拌混合可根據公知的攪拌混合手段’例如,混 合器、游星球磨等進行。 接著,將如前述處理所調製之漿狀混合粉體流入模具 ,成形則取得上板10、下板11、支柱12之胚體。此時, 將漿狀混合粉體流入模型中成形可使用一般的澆鑄成形。 將漿狀混合粉體澆鑄流入成形時的成形模’並放置、脫模 後,進行自然乾燥或加熱乾燥除去溶劑後’經由機械加工 等則可取得規定尺寸的胚體。支柱數目若爲可支撐晶圓之 -22- (18) 1297002 數目則無特別限定,但必須爲三個以上。 將如上述處理所得之胚體予以煅燒則取得煅燒體A。 經由將胚體予以煅燒,則可令取得具有高彎曲強度之煅燒 體 A以後的暫時成形體組裝容易。經由此煅燒步驟,則 可將僅經乾燥所未除去之微量水分、及解膠劑、黏合劑等 之有機成分予以完全除去。 煅燒之溫度爲1 500〜2000°C,較佳爲1700〜1 900°C。 若未滿1 500 °C,則無法充分促進胚體中之碳化矽粉末間 的接合,且彎曲強度不足並且操作不便。又,若超過 20 00 °C,則碳化矽的分解變爲激烈。前述煅燒之最高溫度 保持時間爲考慮胚體之形狀、大小等而適當決定。前述煅 燒由防止氧化之觀點而言,於真空環境或惰性環境下進行 爲佳。經由此煅燒,則可取得加工性高且室溫中之彎曲強 度爲100MP以上的煅燒體。如此,可經由機械加工成複 雜形狀。 (a-2)關於溝加工步驟 對該煅燒體A之該支柱1 2依據先前公知之手段,加 工用以支撐晶圓的溝。溝的寬度和深度、或溝與溝的間隔 並無特別限定,可根據所收藏之晶圓厚度和大小而決定。 此時,由防止應力集中之觀點而言,使用先前公知之手法 對該溝之開口部設置楔銷爲佳。此楔銷部的R角無特別限 定,可根據所收藏之晶圓厚度和大/J}、而決定。 (b )關於取得暫時成形體B之步驟 將構成所得暫時成形體A之各部分根據先前公知的 -23- (19) 1297002 手法予以接合組裝暫時成形體B。此時,使用前述說明之 漿狀混合粉體做爲糊予以接合爲佳。接合時,亦可加以適 當的硏削等之加工。 (c )關於取得暫時成形體C之步驟
令所得之暫時成形體B含浸碳源則取得暫時成形體C 〇 此時,該暫時成形體B中含浸之碳源可使用先前所說 明之物質,其中由殘碳率高且操作容易之觀點而言,以含 浸苯酚樹脂或含丙烯腈溶液爲佳。 (d )關於取得SiC螺栓1之步驟 將經過前述步驟所製造之暫時成形體C,於真空環境 或惰性氣體環境下,於高純度金屬矽之熔點以上,具體而 言於 1420〜2000°C,較佳爲1450~ 1700°C爲止加熱之熔融 高純度金屬矽中浸漬。將暫時成形體C於熔融金屬矽中浸 漬,成爲液狀之矽爲經由毛細管現象浸透暫時成形體C中 的氣孔,且此矽與煅燒體中游離碳反應。經由此反應生成 碳化矽,並且被煅燒體中之氣孔所生成的碳化矽所充塡。 矽與游離碳之反應爲如製造碳化矽粉末之步驟所示般 於1420〜2000°C左右發生,故被加熱至1420〜2000°C,較 佳爲1450~1700°C爲止之熔融高純度金屬矽爲在浸漬暫時 成形體C中之階段,進行與游離碳之反應。 又,暫時成形體C於熔融金屬矽中浸漬之時間並無特 別限定,可根據大小、和暫時成形體C中之游離碳量而適 當決定。高純度金屬矽爲被加熱至 1420〜2000 °C 、 -24- (20) 1297002 1450〜1700°C、較佳爲 1 500〜1700°C、1 550〜1650°C 爲止且 熔融,但此熔融溫度未滿1 420 °C則高純度金屬矽之黏性 上升,故無法經由毛細管現象浸透暫時成形體C,又,若 超過1200°C則蒸發顯著並且對爐體等造成損傷。 高純度金屬矽可列舉粉末、顆粒、塊狀之金屬矽等, 且可適當使用2〜5 mm之塊狀金屬矽。於本發明中,所謂 「高純度」爲意指雜質含量爲未滿lppm者。 如前述令暫時成形體C中所含之游離碳與矽反應,且 令生成的碳化矽爲埋入煅燒體中之氣孔,則可取得高純度 、高密度,且具有高耐蝕性之碳化矽燒結體所構成的SiC 螺栓。 (實施態樣4 ) 於前述實施態樣3之(d )步驟中,對該暫時成形體 C表面經由CVD處理或噴霧處理將Si塗層或含浸,令暫 時成形體C表面之碳與該Si加熱反應,於暫時成形體C 表面形成富含SiC層爲佳。於暫時成形體C表面形成富含 SiC層,則可取得提高暫時成形體C耐蝕性之作用效果。 此時,前述之CVD處理和噴霧處理爲使用先前公知之裝 置,根據先前法進行。形成富含SiC層時之加熱溫度爲 1420°C 〜2000°C、較佳爲 1450°C 〜1 700°C。 經由前述製造方法所得之煅燒體所構成的SiC螺栓爲 根據適當的先前公知手法,進行加工、硏磨、洗淨等之處 理。 -25- (21) 1297002 以上,示出實施態樣說明本發明之Sic螺栓的 法,但本發明當然不被前述實施態樣所限定。因此 慮如下的實施態樣。 (實施態樣5 ) 實施態樣3爲於組裝暫時成形體B前對煅燒f 行溝加工,而溝加工可如圖2所示般對暫時成形f 行亦無妨。 於前述實施態樣3〜5中,雖示出縱型SiC螺栓 方法,但若根據本發明則當然亦可製造橫型SiC螺 造橫型SiC螺栓上,必須再調製兩側板做爲構成煅 的構件。 根據使用上述反應燒結法之製造方法,則可取 度、高密度、高勒性且具有導電性之碳化矽燒結體 的SiC螺栓。於前述反應燒結法中,若爲滿足本發 述加熱條件,則對製造裝置等並無特別限制,且可 知的加熱爐和反應裝置。 如此處理所得之碳化矽燒結體所構成的SiC螺 爲被充分高密度化、密度爲3.1 g/cm3以上。密度 3-lg/cm3,則耐蝕性差,經由酸等易令金屬矽部分 顆粒增大且污染性惡化。本發明之碳化矽燒結體所 SiC螺栓可稱爲具有良好的力學特性和電氣特性。 樣中之本發明碳化矽燒結體所構成的 SiC螺栓 3.15g/cm3 以上。 製造方 ,亦考 澧A進 豊B,進 的製造 检。製 燒體A 得高純 所構成 明之前 使用公 栓表面 若未滿 溶出, 構成之 較佳態 密度爲 -26- (22) 1297002 又,所得之煅燒體若爲有通氣性之多孔質體,則耐熱 性、耐氧化性、耐藥品性和機械強度差,難以洗淨,且產 生微小裂痕之微小片成爲污染物質,具有透氣性等物性方 面變差,產生用途受到限定等問題。本發明之碳化矽燒結 體所構成之SiC螺栓爲難發生前述多質體所引起的問題。 本發明所得之碳化矽燒結體所構成之SiC螺栓之雜質 總含量爲未滿 5 p p m,較佳爲未滿 3 p p m,更佳爲未滿 1 ppm,但由適用於半導體工業領域之觀點而言,此些根 據化學性分析之雜質含量不過具有做爲參考値之意義。實 用上,即使雜質爲均勻分佈,或局部性偏向存在,亦令評 價爲不同。因此,業者一般爲根據各種手段評價於使用實 用裝置之指定加熱條件下,雜質爲以何種程度污染晶圓。 此外,檢討本發明所得之碳化矽燒結體所構成之SiC 螺栓的較佳物性,例如,室溫中之彎曲強度爲 400〜700MPa、維氏硬度爲 1 500kgf/mm2以上、泊松比( Poisson’s ratio)爲 0.14〜0.21、熱膨脹率爲 3·8χ10·6〜4·5χ 1〇'6 (^-1)、熱傳導率爲 150W/m*k以上、比熱爲 0.60~0.70J/g.k。 如上述處理所得之本發明之碳化矽燒結體所構成之 SiC螺栓爲較佳具有如下之物性。 本發明之碳化矽燒結體所構成之SiC螺栓爲體積電阻 爲incm以下,於更佳態樣中爲0.5〜0·05Ωειη。 本發明之碳化矽燒結體所構成之SiC螺栓爲碳化矽燒 結體之矽及碳以外之雜質元素總含量爲未滿5 P P m。 •27- (23) 1297002 本發明之碳化矽燒結體所構成之SiC螺栓爲表面密度 爲2.9§斤1113以上,於較佳態樣中爲3.00〜3.15§/〇:1113,於更 佳態樣中爲3.15g/cm3以上。 於本發明之製造方法中,若爲滿足本發明之前述加熱 條件,則對製造裝置等並無特別限制,可使用公知的加熱 爐和反應裝置。 用以製造本發明原料粉體之碳化矽粉體及原料粉體之 矽源和非金屬系燒結助劑,及用以作成非氧性環境之惰性 氣體之各純度以各雜質元素含量lppm以下爲佳,但若爲 加熱、燒結步驟中之純化的容許範圍內則並非必定限定於 此。又,此處所謂之雜質元素爲指屬於1 989年IUPAC無 機化學命名法修訂版之周期表中之第1族至第16族元素 ,且,原子編號3以上,而原子編號6〜8及14〜16之元素 除外之元素。 實施例 以下示出實施例及比較例具體說明本發明,但本發明 不能被稱爲限定於下列實施例。 〔碳化矽反應燒結體工模之製造方法〕 列舉實施例1、2及比較例1說明碳化矽反應燒結體 工模之製造方法。 (實施例1 ) 首先,相對於做爲碳化矽粉末之中心粒徑2.1 // m之 -28 - (24) 1297002 高純度碳化矽粉末(根據日本申請專利特開平9-48605號 記載之製造方法所製造之雜質含量5PPm以下的碳化矽) 100份,添加水40份、解膠劑〇.3份、和黏合劑3份,再 以球磨分散混合24小時,取得黏度1 5泊之漿狀混合粉體 〇 將此獎狀混合粉體於長度6 0 m m、寬1 0 m m、厚5 m m 之石膏模中澆鑄,且於22 °C下自然乾燥24小時,取得胚 體。 其次,將所得之胚體於真空環境下升溫至1 800 °C爲 止,並以前述溫度煅燒1小時,取得煅燒體。 其後,對所得之緞燒體使用具備寬3 mm之金剛石硏 磨石的機械加工中心,將深度30mm之溝以6mm間隔實 施暫時成形加工。 其後,使用金屬矽做爲Si源,並於154〇°C下,進行 Si含浸處理則可取得反應燒結體工模。 最後,將所得之反應燒結體工模予以精密加工,則可 取得碳化矽反應燒結體工模。 (實施例2 ) 同實施例1處理取得暫時成形體後,對暫時成形體以 做爲碳源之苯酚樹脂含浸,並將所得之碳源含浸暫時成形 體於真空環境或惰性氣體環ί竟下以1 800 °C煅燒。 其後,使用金屬矽做爲Si源並於1 540°C下進行Si含 浸處理。將所得之反應燒結體工模予以精密加工,則可取 • 29 - (25) 1297002 得碳化矽反應燒結體工模。 (比較例1 ) 首先,相對於做爲碳化矽粉末之中心粒徑2·1 A m之 局純度碳化砂粉末(根據特開平9-48605號gB載之製造方 法所製造之雜質含量5ppm以下的碳化矽)1〇〇份’添加 水4 0份、解膠劑0.3份、和黏合劑3份,再以球磨分散 混合24小時,取得黏度1 5泊之漿狀混合粉體。 將此漿狀混合粉體於長度60mm、寬10mm、厚5mm 之石膏模中澆鑄,且於22 °C下自然乾燥24小時,取得胚 體。 其之,將所得之胚體於真空環境下升溫至1 800 °C爲 止,並以前述溫度煅燒1小時,取得煅燒體。 其後,使用金屬矽做爲Si源,並於1 540 °C下,進行 Si含浸處理則可取得反應煅燒結體工模。 其後,對所得之反應燒結體工模使用具備寬3mm之 金剛石硏磨石的機械加工中心,將深度30mm之溝以6mm 間隔實施成形加工,並且同時進行精密加工,取得碳化矽 燒結體工模。 (評價) 對於所得之實施例1、2及比較例1之碳化矽燒結體, 測定做爲顯示加工特性指標的加工時間、和密度(周邊密 度、中心部密度)。 -30- (26) 1297002 碳化矽燒結體之密度爲使用阿米基德法且根據JIS R 1 634測定。所得之試驗結果示於表1。 表1 條件 結果 加工時間 反應燒結體工模 暫時成形 C含浸 Si含浸 [分] 密度[g/cm3] 周邊 中心 實施例 1 有 無 有 0.2 2.91 2.91 2 有 有 有 0.2 3.15 3.10 比較例 1 4rrr 1LIL j\ \\ Μ yvw 有 20 2.91 2.91 由上述結果可確認下列情事。 比較例於切溝上耗費20分鐘,但於實施例1、2中則 以0.2分鐘切出溝。又,實施例1、2之尺寸精度爲溝寬 、間距均爲±0.05 mm以內。如此可確認,若根據本發明則 可維持尺寸精度並且同時大幅縮短加工時間。 更且,由實施例2之結果可確認透過形成富含碳層之 步驟並形成碳化矽燒結體工模則可提高表面密度。 〔SiC螺栓之製造方法〕 接著列舉實施例3、4及比較例2說明SiC螺栓之製 造方法。還有,實施例3爲參照圖1,實施例4爲參照圖 2 ° -31 · (27) 1297002 (實施例3 )
首先’使用中心粒徑1 · 1 // m之高純度碳化矽粉末( 根據特開平9-48605號記載之製造方法所製造之雜質含量 5ppm以下的碳化矽)做爲碳化矽粉末。對此碳化砂粉末 ’依據先前公知之手法分別添加指定量之做爲碳源的苯酣 樹脂、水、解膠劑及黏合劑,再以球磨分散混合24小時 ,取得黏度50泊之漿狀混合粉末。 將此漿狀之混合粉體澆鑄至石膏模中,並於22。(:下 自然乾燥24小時,其後再以1 10 °C乾燥後,以指定形狀 進行機械加工,取得上板、下板、支柱之構成構件所構成 的胚體。將所得之胚體於真空環境下升溫至1 800 °C爲止 ,並以高溫度煅燒1小時則取得暫時成形體A。
其次,對所得之煅燒體A的支柱使用具備金剛石硏 磨石的機械加工中心,將寬 3mm、深度 8mm之溝以 6.3 5mm間隔於125處予以成形加工。 使用前述漿狀之混合粉體做爲糊’將構成暫時成形體 A之構件彼此間予以接合’取得暫時成形體B。 爲了令所得之暫時成形體B含浸碳源,乃於做爲碳源 之含丙烯腈溶液中將暫時成形體8浸漬’且於真空環境下 以1 8 0 0 °C煅燒,取得暫時成形體c。 其後,使用金屬矽辦爲Si源,並於1 540°C下,進行 Si含浸處理。其後,依據先前公知的手法進行CVD處理 ,於暫時成形體C表面塗覆Si’令暫時成形體C表面之 -32- (28) 1297002 碳與前述Si於16 0(TC下加熱反應,取 層的S i C螺栓。 (實施例4 ) 除了未以CVD處理於暫時成形售 SiC層以外,同前述實施例1處理取得 (實施例5 ) 除了未令碳源含浸成形體C,以金 浸處理,且以CVD處理於該碳源含浸 設置富含SiC層以外,同前述實施例3 (比較例2 ) 除了令暫時成形體B未以碳含浸而 完成S iC螺栓後進行溝加工此點,和 時成形體C表面設置富含SiC層此點以 3處理取得SiC螺栓。 (評價)
對於所得之實施例3、4及比較例 ,測定做爲顯示加工特性指標之一溝加 工時間、和密度(周邊密度、中心部密 體之密度爲使用阿基米德法並根據J IS 得具備表面富含Si I C表面設置高含 SiC螺栓。 屬矽於1 540°C下含 暫時成形體C表面 處理取得SiC螺栓 以矽含浸此點,於 以CVD處理於暫 外,同前述實施例 2之碳化矽燒結體 工所耗費之平均加 度)。碳化砂燒結 R1 634測定。所得 -33- (29) 1297002 之試驗結果示於表2。 表2 條f 結果 煅燒體之 溝加工 C含浸 Si含浸 ea α SiC層 平均加工 時間(分) 耐蝕性 密度[; g/cm3] 周邊 中心 實施例 3 有 有 有 有 0.8 良好 3.15 3.10 4 有 有 有 11111 0.9 良 3.10 3.10 5 有 有 ίκ 有 0.9 良好 3.18 2.60 比較例 2 無 4〇31 Μ 有 4rrr m 78 不良 2.91 2.91 由上述結果可確認下列情事。 比較例於切溝上耗費7 8分鐘,但於實施例3、4中則 分別以0.8分鐘、0.9分鐘切出溝。又,實施例1、2之尺 寸精度爲溝寬、間距均爲±0.05 mm以內。如此可確認,若 根據本發明則可維持尺寸精度並且同時大幅縮短加工時間 〇 更且,確認經由形成富含SiC層則可提高表面密度及 耐蝕性。 產業上之可利用性 本發明爲經由具有如上述之構成’達成郊下之作用效 果。 若根據本發明之第一態樣,則透過具有指定強度之煅 -34- (30) 1297002 燒體的成形,取得碳化矽燒結體,可縮短碳化矽燒結體的 成形加工時間。又,可取得高純度且高耐蝕性之碳化矽燒 結體。 更且,若根據本發明之第二態樣,則可提高Sic螺栓 表面的耐蝕性。又,經由提高S i C螺栓的加工性,則可令 加工時間縮短化且加工設備的簡略化。 前述部分,業者明白在不違背本發明之精神和範圍下 可實行本發明之較佳的實施態樣,許多之變更及修正。 【圖式簡單說明】 圖1 圖1爲示出SiC螺栓1的生產步驟圖。 圖2 圖2爲示出SiC螺栓1之生產步驟圖。
符號之說明 1…SiC螺栓 1 0…上板 11…下板 1 2…支柱 A…煅燒體A B、B’···暫時成形體B C……暫時成形體C 35-
Claims (1)
- 拾、申請專利範圍 ^ 第92105107號專利申請案 +~ ^ 中文申請專利範圍修正本 民國95年11月6日修正 1 · 一種碳化矽燒結體工模之製造方法,其特徵爲使 用反應燒結法製造碳化矽燒結體工模時,具有 (a )將碳化矽粉末,和做爲碳源之有機物質於溶劑 中溶解、分散,製造漿狀混合粉體之步驟; (b )將所得混合粉體流入成形模並且令其乾燥取得 胚體之步驟; (c )將所得之胚體於真空環境或惰性氣體環境下以 1 500〜200(TC煅燒取得煅燒體之步驟; (d )將該烟燒體予以暫時成形取得暫時成形體之步 驟; (e )令所得之暫時成形體經由毛細管現象含浸熔融 的金屬矽,且令該暫時成形體中之游離碳與經由毛細管現 象吸上至該暫時成形體中之矽反應,取得碳化矽燒結體之 步驟; (f )對所得碳化矽燒結體進行精密加工取得碳化矽 燒結體工模之步驟,再具有(d-2 )在所得之暫時成形體使 成爲碳源的樹脂含浸,並將所得之碳源含浸暫時成形體於 真空環境或惰性氣體環境下,以600〜2000°C進行煅燒之 1297002 (2) 2.如申請專利範圍第1項之碳化矽燒結體工模之製 造方法,其中該步驟(a )中該碳化矽粉末爲經由具有(1 )令液狀之矽化合物,和經加熱生成碳之液狀有機化合物 ,和聚合或交聯觸媒均勻混合,所得之混合物予以固化, 取得固化物之固化步驟;和(2 )令所得之固化物於非氧 化成(nonoxide)環境下加熱碳化後,再於非氧化成環境下 燒結之燒結步驟;之製造方法所得之碳化矽粉末。 3 .如申請專利範圍第1項之碳化矽燒結體工模之製 造方法,其中該成爲碳源之樹脂爲苯酚樹脂。 4. 一種SiC螺栓之製造方法,其特徵爲於使用反應 燒結法製造SiC螺栓時,具有 (a )製作具有上板、下板,至少三個以上支柱之胚 體,並將此胚體煅燒取得煅燒體A之步驟; (b )將所得煅燒體A組裝取得暫時成形體B之步驟 9 (c )對所得之暫時成形體B含浸碳源取得暫時成形 體C之步驟;以及 (d )對所得之暫時成形體C含浸Si或含Si物質, 並且令該碳源與該Si加熱反應形成SiC之步驟,進而具 有(a-2 )於該煅燒體A之製作後暫時成形體B之製作前 ’在該支柱進行支持晶圓用之溝之加工步驟, 再具有(b-2)於該暫時成形體B之製作後暫時成形 體C之製作前,在該支柱進行支持晶圓用之溝之加工步驟 -2- 1297002 (3) 5·如申請專利範圍第4項之SiC螺栓之製造方法, 其爲具有對該溝之開口部設置楔銷之步驟。 6 ·如申請專利範圍第4項之S i C螺栓之製造方法, 其爲於該(c )步驟中,對該暫時成形體B以做爲碳源之 苯酚樹脂或含丙烯腈之溶液含浸,製作暫時成形體C。 7. 如申請專利範圍第4項之SiC螺栓之製造方法, 其爲於該(c )步驟中,在該暫時成形體B含浸碳源所得 含碳源暫時成形體,於真空環境或惰性氣體環境下以 600〜2000°C緞燒製作暫時成形體C。 8. 如申請專利範圍第4項之SiC螺栓之製造方法, 其爲於該(d)步驟中,在該暫時成形體C表面經由CVD 處理或噴霧處理將Si或含Si物質予以塗層,且令暫時成 形體C表面之碳與該Si進行加熱反應,並於暫時成形體 C表面形成富含SiC層。 1297002 陸、(一)、本案指定代表圖為··第1圖 (二)、本代表圖之元件代表符號簡單說明: 1…SiC螺栓 1 0…上板 1 1…下板 12…支柱 A…煅燒體 B、B’…暫時成形體 C……暫時成形體柒、本案若有化學式時,請揭示最能顯示發明特徵的化學 式:-4-
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