TWI273092B - Nanoscale indium tin mixed oxide powder - Google Patents

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TWI273092B TW093106335A TW93106335A TWI273092B TW I273092 B TWI273092 B TW I273092B TW 093106335 A TW093106335 A TW 093106335A TW 93106335 A TW93106335 A TW 93106335A TW I273092 B TWI273092 B TW I273092B
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Description

1273092 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明提出銦錫氧化物粉末，其製備 【先前技術】 使銦和錫的水溶性鹽類於鹼性物質存 氧化物粉末通常得自水溶液。初時製得的 續步驟中鍛燒。例如，D E · A - 1 0 0 2 2 0 3 7 物於還原條件下於介於2 0 0和4 0 0 °C (以 間的溫度停留15至120分鐘（以60分鐘 DE-A-1 00 22 03 7的一個實施例中，以此 氧化物粉末爲深棕色。 此粉末適用以製造吸收IR的組成物 ，無法用於導電性塗漆和塗料。此外，銦 許多應用不希望呈現棕色。 EP-A- 1 1 42 83 0描述使有機金屬先質 級氧化物。亦提及銦和錫先質於這些條件 獻未提及可得到導電性銦錫氧化物。試驗丨 EP-A- 1 1 42 8 3 0之方法無法得到導電性良 〇 EP-A- 1 270 5 1 1描述混合銦錫氧化物 錫混合氧化物粉末，其藉銦和錫鹽之熱解 製得之粉末的X -射線結構分析顯示立方 方體形氧化錫。就導電性塗漆和塗料範圍 使用。 在時反應，銦錫 氫氧化物可於後 描述這些氫氧化 2 5 0 °C爲佳）之 爲佳）而鍛燒。 方式製得的銦錫 。但其電阻過局 錫氧化物粉末的 熱解而產製奈米 下反應。但此文 顯示藉 好的銦錫氧化物 粉末及摻雜的銦 而得。以此方式 體形氧化銦和四 的許多應用而言 (2) 1273092 ，這些粉末的導電性過低。 【發明內容】 本發明的目的是要提出導電性比以前技術得到者爲高 的銦錫混合氧化物粉末。應用上’此粉末亦展現高透光率 且不會有黃或棕色。 【實施方式】 藉含有銦和錫的混合氧化物粉末達到此目的，其特徵 在於： 一銦比例，以Ιη203計，介於90和98重量％之間， 特別是介於9 0和9 5重量％之間， —BET表面積是40至12 0平方米/克， -是平均周長低於5 0 0奈米的聚集物形式， 一在X —射線繞射分析中，僅有立方體形氧化銦一相 一氧含量低於源自於Ιη203和Sn02的理論値。 根據本發明的混合氧化物粉末中，銦比例，以ιη2 〇3 計，介於9 0和9 8重量％之間。此値低於9 0重量％或超 過9 8重量％時，導電性降低。較佳實施例中，銦含量介 於9 2和9 5重量％之間，介於9 3和9 4重量％之間特別佳 〇 BET表面積係根據DIN 66131測定。根據本發明之混 合氧化物粉末中，其介於40和]20平方米/克之間。就 ~ 6 - (3) 1273092 技術因素，難製得表面積大於1 2 0平方米/克。比表面積 低Μ 4〇平方米/克的混合氧化物粉末的透光率過低和/ 或在應用中會有所不欲的黃或棕褪色情況。一個特別的實 施例中，混合氧化物粉末的Β ΕΤ表面積介於6 0至1 〇 0平 方米/克，就達到導電度觀點，介於70和90平方米/克 之間特別佳。 根據本發明之混合氧化物粉末是主要顆粒的聚集物形 式。爲儘量提高透光率，聚集物的平均周長低於500奈米 。聚集物尺寸以低於3 00奈米爲佳。 根據本發明之粉末的X -射線繞射分析顯示僅有一相 ’及立方體形氧化銦。無法測得氧化錫相。 根據本發明之混合氧化物粉末的氧含量低於源自於 Ini〇3和Sii〇2的理論値。例如，混合氧化物粉末由95重 量％ &2〇3和 5重量％ Sn02組成時，理論氧含量是 17.40重量％。在銦比例（以in2〇3計）爲90至98重量 %的特定限制內，氧含量介於1 7 · 5 1重量％和1 7 · 3 3重量 %之間。 現在，根據本發明之粉末的氧含量低於理論値。根據 本發明之混合氧化物粉末因此於應用上時，具特別佳的透 光率，顏色與氧含量有關。 較佳實施例中，氧含量可爲比理論値低0 · 5至1重量 %。 根據本發明之混合氧化物粉末可摻有相對於In2〇3之 高至3重量％ ( 〇. 〇 1至1重量％特別佳）之至少一種金屬 -7 - (4) 1273092 和/或氧化物形式的摻雜物質。 適當的摻雜物質是氧化物和/或元素態金屬，選自鋁 、銻、鎘、鈣、鈽、鐵、金、銥、鉀、鈷、銅、鎂、鈉、 鎳、錳、鈀、鉑、餓、铑、釕、鉅、鈦、銀、矽、釩、釔 '鎢、鋅和鉻。摻雜鉀、鉑或金特別佳。 本發明的一個較佳實施例中，混合氧化物粉末的 CIE-L*a*b 値是 L=+40 至 + 55; a=-6.2 至- 8.5; b二-1 至 ]2。C I E - L * a * b値描述一種顏色空間，其中以三個座標 獨特地描述顏色。 另一實施例中，根據本發明之混合氧化物粉末於密度 0·6克•公分時的比電阻低於400歐姆·公分，以於密 度〇.6克•公分·3時的比電阻介於100和150歐姆•公分 之間特別佳。 本發明亦提出根本發明之混合氧化物粉末之製法，其 特徵在於： -銦化合物的溶液與錫化合物的溶液、任意添加的至 少一種摻雜組份之化合物的溶液混合， -將此溶液混合物予以霧化， -霧化的溶液混合物於反應器的第一區熱解， -熱解之後，在反應的第二區中，還原用氣體於一或 多個點加至熱解混合物中，其添加量得以在此第二區中建 立完全還原性環境，及 一在還原性環境仍有效的另一，第三區，中，自廢氣 中分離所得固體。 (5) 1273092 本發明中所謂的溶液是指水性、水性/有機或有機溶 液之液相。醇（如：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁 醇或異丁醇或第三丁醇）可作爲較佳有機溶液。根據本發 明之方法得以使用三種所述變化。以此方式，可使用多種 銦和錫化合物及任意摻雜物質。 適當的銦和錫化合物可以是具烷基（如：甲基、乙基 、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基或第三丁基）或相關 烷氧基變化的有機金屬化合物。 銦或錫鹽及任意摻雜物種亦可以鹵化物或硝酸鹽形式 使用。使用氯化銦和氯化錫特別經濟。 本發明中所謂的摻雜物質是指用於摻雜的物質，如： 鹽。此摻雜組份是使用本發明之方法，衍生自摻雜物質之 混合氧化物粉末中的金屬或金屬氧化物。 此溶液可藉超音波霧化及藉由使用二流體噴嘴而霧化 〇 本發明中所謂的熱解是指銦和錫化合物及任意摻雜物 質被轉化成混合氧化物。熱解發生於含有含氧氣體（通常 是空氣）和燃料氣體的火燄中。燃料氣體可以是，如：氫 、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、天然氣。 在第一區的停留時間以介於0 · 8和1 · 5秒之間爲佳， 介於1和1.2秒之間特別佳。 除混合氧化物以外，熱解混合物亦包括氣態反應產物 和未反應的氣態進料。氣態反應產物可爲，如，二氧化碳 和氯化氫。 (6) 1273092 根據本發明，熱解混合物與還原用氣體混合。此可爲 ’如’形成氣、氫、一氧化碳、氨或所述氣體之混合物， 特別佳者是形成氣。根據本發明之方法中，這樣的還原用 氣體加至熱解混合物中的量得以建立還原環境。 本發明中所謂的還原環境是指λ値小於1。 如果使用氫、空氣和形成氣（8 0 : 2 0Ν2/ Η2 )，還原 區Π和III中的λ値根據下列式定出： 〇·21·(空氣+霧化空氣）/0.5·(氫+ 〇·2·形成氣） 各者相對於單位時間內引入的氣體量。 實施熱解的第I區中，λ値大於1。如果使用氫和空 氣，根據下列式定出第I區中的λ値： 0.21 ·(空氣+霧化空氣）/ 〇·5·氫 較佳實施例中，在第二和第三區中的停留時間和可介 於1 5秒和1 5分鐘之間。 改變在三區中的停留時間，可影響根據本發明之粉末 的物化性質。例如，延長在第二和/或第三區中的停留時 間可決定粉末顏色。改變在第一區中的停留時間可影響， 如，Β Ε Τ表面積。 附圖1所示者爲實施根據本發明之方法的槪略圖。I 、：Π和III代表三個反應區。此外，1 =銦和錫化合物、 任意額外摻雜物質或摻雜物質之霧化溶液；2 =含氧氣體 ，以空氣爲佳；3 =燃料氣，以氫爲佳；4 =還原用氣體； 5二廢氣；6二根據本發明之粉末。 本發明亦提出根據本發明之混合氧化物粉末於製造透 -10- (7)1273092 光的導電性塗漆和塗料、太陽能電池和U V吸收劑及 藥工程之使用。 於醫 實例 B ET表面積係根據〇 in 6 6丨3 i測定。 聚集物平均周長係藉TEM影像估計。TEM影 Hitachi TEM device，m〇del H-7 5 00 0-2 得到，影像分 後，使用於T E Μ裝置上的c C D相機估算。 於室溫和4 〇 %相對濕度測定粉末的比電阻與壓 度之間的關係。此處，樣品置於兩個移動的電極之間 用直流電之後計算電流。之後減少電極之間的距離， 漸提高粉末密度，並再度測定電阻。此測量根據DIN 93進行。於與物質有關的最大壓縮密度得到最小比 〇 使用 Rose Mount 供應的 NOA5 003 Element Determinator定出粉末的氧含量。 使用 Dr.Bruno Lange 供應的 Microcolor 2 de model no. NMG 1 4 1 測量 L * a * b * 値。 像由 析之
縮密 ，施 以逐 IEC 電阻
ice, 實例1 : 使用壓縮空氣和噴嘴（直徑0.8毫米），含有 克/升氯化銦（III)和8.4克/升氯化錫（IV)的水 經霧化，以1 5 00毫升/小時速率進入反應管。於其 燒包含5立方米/小時氫和1 5立方米/小時空氣的 88.9 溶液 中燃 氧氫 - 11 - (8) 1273092 燄。燄下方〇·5米處的溫度是750 °C。燄下方2.5米處， 引入10立方米/小時形成氣；輸入點上方的溫度約450 °C。反應混合物通過長2米的測量區域的停留時間是1 4 秒鐘。之後藉濾器自氣態物質分離固體，並藉連續供應 2 5 〇 °C形成氣1 5分鐘而處理。
根據實例1進行實例2至6。實例4至6另含有摻雜 組份，其供應至含有氯化銦（m )和氯化錫（IV )之水 溶液的熱解區。用量示於附表1。 實例7至9是比較例。實例7和8以與實例1相同方 式進行，但未供應形成氣。用量示於附表1。 實例9 : 140克氯化銦（in) (0.63莫耳，無水）、：18克氯 化錫（IV ) · 5H20引至1 400毫升水中並攪拌。形成透明
溶液之後，加熱至5 0 °C，1 0 5毫升氫氧化銨溶液（2 5 % ) 於劇烈攪拌時逐滴添加。此懸浮液再於5 0 °C攪拌2 4小時 。之後再將2 8 0毫升氫氧化銨溶液加至混合物中以使沉澱 完全。形成白色沉積物，藉離心移除。粉末於真空中於 190 °C乾燥直到粉末呈淡黃色。經乾燥的粉末之後於硏砵 中於2 5 0 °C細磨並維持於形成氣環境中達6 0分鐘。 實例1至9得到的粉末之物化數據示於附表2。 實例1至6中之根據本發明之粉末的X 一射線繞射圖 僅有立方體形氧化銦訊號，TEM影像顯示聚集物構造， BET表面積介於45和80平方米/克，氧含量介於16和 -12- 1273092 Ο) 1 7 %之間。 根據本發明之得自實例1的粉末和得自比較例7的粉 末之處理條件之影響特別顯著。組成、BET表面積和X-射線繞射分析結果相同，根據本發明之粉末出現不同顏色 ，藍色取代實例7中的黃色，且電阻値實質上降低。
在X射線繞射分析中，實例9中藉沉澱得到的粉末 顯示立方體形氧化銦和四面體形氧化鋅的訊號。壓縮密度 0.6克/立方公分處的比電阻實質上高於實例1至6之根 據本發明之粉末。 附圖2是得自實例1之混合氧化物粉末的teM影像 ，其顯示聚集結構。 附圖3 a所示者是得自實例1之根據本發明之粉末的 X RD影像，附圖3 b所示者是得自實例8 (比較例）之粉 末的XRD影像。附圖3 a中，與源自氧化銦的訊號作比較
，附圖3 b則是源自氧化銦和氧化錫者。最強烈的氧化銦 訊號以X表示。 -13- 1273092 码鎞 1¾ _ 旺宏-Β-Δ 阳 i if«: I 漱S 〇〇 88/12/- 1500 vo νη 寸 oo 寸 〇 1.12 (N r1 1 1 r 卜 94/6/- 1550 oc 寸 〇 1.09 j- 1.09 -1 94.5/5/0.5e) 1500 ON 寸 〇 〇1 1—^ ! 0.78 94/5/1d) 1500 o 〇 1.26 1 0.90 寸 936/Γ) -1 1550 j to o to 〇 1 1.26 0.90 m 92/8/- 1400 o 〇 \〇 (N ， _ Η 0.90 (N 93/7/- 1600 寸· vn oo 00 寸 〇 1.05 0.75 ^ 1 < 94/6/- 1500 VO C\ 寸 〇 1.09 I 0.78 克/小時 重量％ 立方米/小時 立方米/小時 立方米/小時 立方米/小時 實例 In/Sn/摻雜物質a) 輸出量 於水中之濃度 空氣 霧化空氣 形成氣b) λ I λ 區(II+III) 二unvH ( 3 :二old~H (匁：Iuw ( ο ί Μ 鬆羰鹚：£ \ £ 0(Ν: 08 ( q : ^¾ 卿忘(b
-14 - (11)1273092 Μ m s 伥 *6- 糾 1 丨<
On 94/6 s 1 立方體 長方體 17.42 783000 m I- 50.01 -7.99 -7.51 〇〇 (N VO 1 立方體 四面體 14200 14200 舾 85.05 -1.76 22.31 卜 94/6 m m m 立方體 17.41 17.5 19266 758 舾 82.94 I- 1 -3.66 23.88 v〇 94.5/5 1 立方體 17.42 17.0 m m ，丨_丨Η oc 銶 52.45 丨 — 8.06 CN 〇 93/5 K 立方體 17.44 16.2 (Ν m (N r-Ή 黑綠 40.67 j I 5.37 0.16 寸 93/6 s Os) 立方體 17.44 16.5 vo (N m 326 ί 52.43 -8.06 -3.74 m 92/8 I 立方體 1 _1 17.47 17.0 1710 00 τ—H 1 ( 53.71 -6.49 [ -8.21 (N 93/7 § 1 < 立方體 17.44 16.5 oc 〇\ m oc (N I 51.05 -7.62 -3.23 y "t 94/6 ΠΊ 卜 〇\ (N 立方體 1 j 17.41 16.8 ! τ i f丨< T-H 寸 51.27 -8.03 -7.46 平方米/克克 奈米 歐姆*公分1 _ 歐姆*公分 實例 In203/Sn0^t#[J BET表面積 聚集物平均周長 Ιη203 的 XRD Sii〇2 的 XRD 氧的理論値 0.6克/立方公分處1 的比電阻 最小比電阻 肉眼顏色印象 L*a*b*色 L* % * - 15- 1¾ (12) - 1273092 【圖式簡單說明】 圖1所示爲實施本發明方法的槪略結構； 圖2顯示得自實施例1之混合氧化物粉末的ΤΕΜ影 像； 圖3 a顯示得自實施例1之混合氧化物粉末的X -射 線繞射圖； 圖3 b顯示得自實施例8 (比較例）之混合氧化物的 X —射線繞射圖。 主要元件對照表 1 銦和錫化合物、任意額外摻雜物質或摻雜物質之霧化 溶液 2 含氧氣體 3 燃料氣 4 還原用氣體 5 廢氣 6 根據本發明之粉末 I 反應區 II 反應區 III 反應區 16 -

Claims (1)

1273092 拾、申請專利範圍 附件2A:第93 1 063 3 5號專利申請案 中文申請專利範圍替換本 民國95年8月24曰修正 1 · 一種製造銦錫氧化物粉末之方法’該銦錫氧化物 粉末之特徵在於： —銦比例，以Ιη203計，介於90和98重量％之間， —BET表面積是40至120平方米/克’ -是平均周長低於500奈米的聚集物形式’ 一在X —射線繞射分析中，僅有立方氧化銦一相’及 —氧含量低於源自於Ιη203和Sn02的理論氧含量， 此方法的特徵在於： -將銦化合物的溶液與錫化合物的溶液、選擇性添加 的至少一種摻雜組份之化合物的溶液混合， -將此溶液混合物予以霧化’ -霧化的溶液混合物於反應器的第一區熱解， -熱解之後，在反應器的第二區中，把還原用氣體於 一或多個點加至熱解過的混合物中，其添加量得以在此第 二區中建立完整還原性環境，及 -在還原性環境仍有效的另一，第三區，中，自廢氣 中分離所得固體。 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中溶液是水性 或水性/有機性或有機性。 3.如申請專利範圍第1或2項之方法，其中銦和錫 Γ273092 化合物、選擇性之摻雜物質是有機金屬化合物或鹽類。 4. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中以形成 氣、一氧化碳、氫、氨或這些氣體之混合物作爲還原用氣 體類。 5. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中在第一 區中的停留時間介於〇 . 8和1 . 5秒之間。 6. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中在第二 區和第三區中的停留時間總和介於1 5秒鐘和1 5分鐘之間
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI490169B (zh) * 2008-05-06 2015-07-01 Evonik Degussa Gmbh 氧化銦錫粉末及其分散體

Families Citing this family (52)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10118346A1 (de) * 2001-04-12 2002-10-17 Creavis Tech & Innovation Gmbh Textile Flächengebilde mit selbstreinigender und wasserabweisender Oberfläche
DE10210666A1 (de) * 2002-03-12 2003-10-02 Creavis Tech & Innovation Gmbh Formgebungsverfahren zur Herstellung von Formkörpern mit zumindest einer Oberfläche, die selbstreinigende Eigenschaften aufweist sowie mit diesem Verfahren hergestellte Formkörper
DE10210671A1 (de) * 2002-03-12 2003-09-25 Creavis Tech & Innovation Gmbh Entformungsmittel, welches hydrophobe, nanoskalige Partikel aufweist sowie Verwendung dieser Entformungsmittel
DE10210674A1 (de) * 2002-03-12 2003-10-02 Creavis Tech & Innovation Gmbh Flächenextrudate mit selbstreinigenden Eigenschaften und Verfahren zur Herstellung solcher Extrudate
DE10210673A1 (de) * 2002-03-12 2003-09-25 Creavis Tech & Innovation Gmbh Spritzgusskörper mit selbstreinigenden Eigenschaften und Verfahren zur Herstellung solcher Spritzgusskörper
DE10210668A1 (de) * 2002-03-12 2003-09-25 Creavis Tech & Innovation Gmbh Vorrichtung, hergestellt durch Spritzgussverfahren, zur Aufbewahrung von Flüssigkeiten und Verfahren zur Herstellung dieser Vorrichtung
DE10231757A1 (de) * 2002-07-13 2004-01-22 Creavis Gesellschaft Für Technologie Und Innovation Mbh Verfahren zur Herstellung einer tensidfreien Suspension auf wässriger basis von nanostrukturierten, hydrophoben Partikeln und deren Verwendung
DE10233830A1 (de) * 2002-07-25 2004-02-12 Creavis Gesellschaft Für Technologie Und Innovation Mbh Verfahren zur Flammpulverbeschichtung von Oberflächen zur Erzeugung des Lotus-Effektes
DE10308379A1 (de) * 2003-02-27 2004-09-09 Creavis Gesellschaft Für Technologie Und Innovation Mbh Dispersion von Wasser in hydrophoben Oxiden zur Herstellung von hydrophoben nanostrukturierten Oberflächen
DE10311645A1 (de) 2003-03-14 2004-09-23 Degussa Ag Nanoskaliges Indium-Zinn-Mischoxidpulver
DE10321851A1 (de) * 2003-05-15 2004-12-02 Creavis Gesellschaft Für Technologie Und Innovation Mbh Verwendung von mit Fluorsilanen hydrophobierten Partikeln zur Herstellung von selbstreinigenden Oberflächen mit lipophoben, oleophoben, laktophoben und hydrophoben Eigenschaften
TW200523226A (en) * 2003-12-25 2005-07-16 Mitsui Mining & Smelting Co Indium oxide-tin oxide powder and sputtering target using the same
AT413699B (de) * 2004-02-06 2006-05-15 Tigerwerk Lack Und Farbenfabri Verfahren zur herstellung von polyesterharzen sowie solche polyesterharze umfassende pulverlackformulierungen
DE102004006612A1 (de) * 2004-02-10 2005-08-25 Degussa Ag Keramischer Wandverkleidungsverbund
US9096041B2 (en) 2004-02-10 2015-08-04 Evonik Degussa Gmbh Method for coating substrates and carrier substrates
AU2005218733A1 (en) * 2004-03-04 2005-09-15 Evonik Degussa Gmbh Laser-weldable which are transparently, translucently or opaquely dyed by means of colorants
DE102004010504B4 (de) * 2004-03-04 2006-05-04 Degussa Ag Hochtransparente lasermarkierbare und laserschweißbare Kunststoffmaterialien, deren Verwendung und Herstellung sowie Verwendung von Metallmischoxiden und Verfahren zur Kennzeichnung von Produktionsgütern
DE102004018093A1 (de) * 2004-04-08 2005-10-27 Rohmax Additives Gmbh Polymere mit H-Brücken bildenden Funktionalitäten
DE102004018930A1 (de) * 2004-04-20 2005-11-17 Degussa Ag Verwendung eines keramischen Separators in Lithium-Ionenbatterien, die einen Elektrolyten aufweisen, der ionische Flüssigkeiten enthält
DE102004021778A1 (de) * 2004-04-30 2005-12-08 Rohmax Additives Gmbh Verwendung von Polyalkyl(meth)acrylaten in Schmierölzusammensetzungen
DE102004034618A1 (de) 2004-07-16 2006-02-16 Rohmax Additives Gmbh Verwendung von Pfropfcopolymeren
DE102004036073A1 (de) * 2004-07-24 2006-02-16 Degussa Ag Verfahren zur Versiegelung von Natursteinen
DE102004037210A1 (de) * 2004-07-30 2006-03-23 Nanogate Advanced Materials Gmbh Multifunktionsadditiv
DE102004041747A1 (de) * 2004-08-28 2006-03-02 Degussa Ag Indium-Zinn-Mischoxidpulver
US7829242B2 (en) * 2004-10-21 2010-11-09 Evonik Degussa Gmbh Inorganic separator-electrode-unit for lithium-ion batteries, method for the production thereof and use thereof in lithium batteries
DE102005002659A1 (de) * 2005-01-19 2006-07-27 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung von Mischoxiden mittels Sprühpyrolyse
DE102005029542A1 (de) * 2005-02-05 2006-08-10 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von Metalloxidpulvern
US7704586B2 (en) 2005-03-09 2010-04-27 Degussa Ag Plastic molded bodies having two-dimensional and three-dimensional image structures produced through laser subsurface engraving
DE102005040157A1 (de) * 2005-08-25 2007-03-01 Degussa Ag Paste aus nanoskaligem Pulver und Dispergiermittel
DE102006001639A1 (de) * 2006-01-11 2007-07-12 Degussa Gmbh Keramische Wandverkleidungsverbände mit elektromagnetisch abschirmenden Eigenschaften
DE102006001641A1 (de) * 2006-01-11 2007-07-12 Degussa Gmbh Substrate mit bioziden und/oder antimikrobiellen Eigenschaften
DE102006001640A1 (de) * 2006-01-11 2007-07-12 Degussa Gmbh Keramische Wandverkleidungsverbände mit IR-Strahlung reflektierenden Eigenschaften
IL175477A (en) * 2006-05-08 2013-09-30 Efraim Kfir A kit for lifting the sinus membranes for use in dental implant surgery
DE102006027480A1 (de) * 2006-06-14 2008-01-10 Evonik Degussa Gmbh Kratz- und abriebfeste Beschichtungen auf polymeren Oberflächen
DE102007021199B4 (de) * 2006-07-17 2016-02-11 Evonik Degussa Gmbh Zusammensetzungen aus organischem Polymer als Matrix und anorganischen Partikeln als Füllstoff, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung und damit hergestellte Formkörper
KR100836627B1 (ko) * 2007-01-08 2008-06-10 한양대학교 산학협력단 전기방사법을 이용한 인듐 주석 산화물 나노섬유의 제조방법
DE102007009589A1 (de) * 2007-02-26 2008-08-28 Evonik Degussa Gmbh Glänzender und kratzfester Nagellack durch Zusatz von Silanen
DE102007009590A1 (de) * 2007-02-26 2008-08-28 Evonik Degussa Gmbh Glänzender und kratzfester Nagellack durch Zusatz von Sol-Gel-Systemen
JP5233007B2 (ja) * 2007-03-09 2013-07-10 国立大学法人東北大学 透明導電材用塗料および透明導電膜の製造方法
DE102007045146A1 (de) * 2007-09-20 2009-05-28 Evonik Degussa Gmbh Einachsfahrzeug mit einer Plattform und/oder einem Sitz für einen Fahrer
DE102007059805A1 (de) * 2007-12-11 2009-06-25 Evonik Degussa Gmbh Batteriepack
JP5835860B2 (ja) * 2009-10-29 2015-12-24 三菱マテリアル電子化成株式会社 熱線遮蔽組成物とその製造方法
DE102010027070A1 (de) * 2010-07-13 2012-01-19 Eberhard-Karls-Universität Tübingen Gas-Sensor und Verfahren zu seiner Herstellung
DE102011007196A1 (de) 2011-04-12 2012-10-18 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Verbundes aus einem Polyamidformteil und einem Methacrylatcopolymer-Formteil
DE102011084269A1 (de) 2011-10-11 2013-04-11 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Polymer-Nanopartikel-Compounds mittels einerNanopartikel-Dispersion
TWI470814B (zh) * 2011-10-25 2015-01-21 Au Optronics Corp 太陽能電池
CA2787584A1 (en) 2012-08-22 2014-02-22 Hy-Power Nano Inc. Method for continuous preparation of indium-tin coprecipitates and indium-tin-oxide nanopowders with substantially homogeneous indium/tin composition, controllable shape and particle size
WO2015120545A1 (en) * 2014-02-14 2015-08-20 Hy-Power Nano Inc. Processes for producing precipitated precursor metal oxide nanoparticles, particulate metal oxide solids and uses therefor
JP6241574B2 (ja) * 2015-05-15 2017-12-06 住友大阪セメント株式会社 透明樹脂組成物、及び熱線遮蔽フィルム
EP3467052B1 (de) 2017-10-06 2022-04-13 Evonik Operations GmbH Wässrige dispersion enthaltend siliziumdioxid und trimethyl 1,6-hexamethylendiamin
CN109650438A (zh) * 2019-01-18 2019-04-19 昆明理工大学 纳米钨掺杂二氧化锡粉体及其制备方法
CN109502553B (zh) * 2019-01-19 2023-08-22 广西晶联光电材料有限责任公司 一种制备金属氧化物粉体的装置和方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3355733B2 (ja) 1992-12-28 2002-12-09 三菱マテリアル株式会社 低抵抗導電性顔料及びその製造方法
US6268014B1 (en) * 1997-10-02 2001-07-31 Chris Eberspacher Method for forming solar cell materials from particulars
JP4171790B2 (ja) * 1998-06-12 2008-10-29 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 スズドープ酸化インジウム粉の製造方法
DE19849048A1 (de) * 1998-10-23 2000-04-27 Inst Neue Mat Gemein Gmbh Verfahren zur Herstellung von Suspensionen und Pulvern von Indium-Zinn-Oxid und deren Verwendung
JP4253721B2 (ja) * 1999-08-20 2009-04-15 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 スズドープ酸化インジウム粉末およびその製造方法
JP3838615B2 (ja) 2000-02-10 2006-10-25 同和鉱業株式会社 スズドープ酸化インジウム粉末およびその製造方法
US20010036437A1 (en) * 2000-04-03 2001-11-01 Andreas Gutsch Nanoscale pyrogenic oxides
JP2002029144A (ja) 2000-07-14 2002-01-29 Teikoku Printing Inks Mfg Co Ltd 記録用シート
DE10129376A1 (de) * 2001-06-20 2003-01-09 Degussa Indium-Zinn-Oxide
US6908574B2 (en) * 2001-08-13 2005-06-21 Dowa Mining Co., Ltd. Tin-containing indium oxides, a process for producing them, a coating solution using them and electrically conductive coatings formed of them
US7172817B2 (en) * 2001-11-16 2007-02-06 Hitachi Maxell, Ltd. Indium particle containing tin, method for producing the same and electroconductive sheet comprising the same
DE10311645A1 (de) 2003-03-14 2004-09-23 Degussa Ag Nanoskaliges Indium-Zinn-Mischoxidpulver
DE102005029542A1 (de) 2005-02-05 2006-08-10 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von Metalloxidpulvern

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI490169B (zh) * 2008-05-06 2015-07-01 Evonik Degussa Gmbh 氧化銦錫粉末及其分散體

Also Published As

Publication number Publication date
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CN100488877C (zh) 2009-05-20

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