TWI252859B - Process for the production of coated polymeric film - Google Patents

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TWI252859B
TWI252859B TW91101153A TW91101153A TWI252859B TW I252859 B TWI252859 B TW I252859B TW 91101153 A TW91101153 A TW 91101153A TW 91101153 A TW91101153 A TW 91101153A TW I252859 B TWI252859 B TW I252859B
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TW
Taiwan
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coating
copolyester
acid
layer
film
Prior art date
Application number
TW91101153A
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English (en)
Inventor
Stephen William Sankey
Kenneth Evans
Mark Russell Hodgson
Original Assignee
Dupont Teijin Films Us Ltd
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Publication date
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Description

1252859 A7 —_ B7 五、發明説明（1 ) 本發明係關於一種適用作為容器蓋之經塗覆聚合物薄 膜及其製造方法。 塑膠容器用於包裝應用一直在增加，如用於食品包裝， 特別是用於包裝方便食品，例如在微波爐或常規加熱爐中 溫熱的易製備食物。塑膠容器通常為Apet/CPET盤（在結晶 對苯二甲酸乙二醇酯層上具有無定形聚對苯二甲酸乙二醇 酯層之複合材料）。 使用塑膠各杏需要蓋能夠將容器密封，以防止貯存期間 包裝的内容物漏出，亦需要蓋在打開時容易從容器剥落。 蓋一般包括含基材和可密封塗層之柔性聚合物薄膜。定向 聚合物薄膜（特別是雙軸定向聚酯或聚婦烴薄膜）最常用作 聚合物蓋所用之基材。為形成密封，可將蓋放在容器上， 加熱並施壓，以軟化或熔融可密封塗層，使其接著到容器 表面，並在蓋和容器間形成有效密封。遺憾的是，密封防 止内容物外漏足夠強，但在欲將容器打開除去蓋時撕扯困 難，即，強密封常使可剥落能力不良。在低溫（例如環境溫 度）和高溫（例如，在烘箱將包裝食品内容物加熱後）均需要 強密封和易剝落性能。為提供可熱封可剥落薄膜，理想能 夠控制和改變可密封塗層的厚度。較薄塗層具有較佳可剥 落性而且更為經濟，但太薄可能不會提供足夠接著力或防 止内容物漏出。太厚的可熱封塗層由於熱封接著強度增加 ，可導致打開時薄膜撕裂。同樣亦需要取得均勻塗層厚度 及跨薄膜兩個方向的均勾熱封接著強度。均勻厚度（特別是 跨薄膜寬度）亦改良薄膜的捲繞性能和一般處理性。疋 -5- 1252859 A7
某些應用額外需要容器蓋必須光學透明，即，必須具有 低濁度（如本文所述方法測定）。但提供適合可熱封可剥落 塗層的組合物不一定提供透明薄膜。 傳統上常將可密封層在”脫線，，製程塗於聚合物基材上， 即’在製造薄膜期間應用拉伸及隨之的熱定形之後。 通¥，脫線施加可密封層包括使用不適合，，流線内，，塗覆 的有機落劑，即，其中塗覆步驟在所用拉伸操作之前、期 間或之間進行。有機溶劑可能導致製造薄膜的捲繞操作期 間薄膜黏著或阻塞’在使用中有害、有危險，或對環境有 毒性及有害。除此等危險或毒性物質的處理問題外，以此 方法產生的薄膜包含殘餘量溶劑，所以可能不適合在與食 品接觸的場合中應用。 旎夠製造避免用有機榕劑的”流線内”塗覆薄膜具有實際 優點，因為所用方法步驟數減少。流線内方法亦避免使用 在脫線塗-覆方法中遇到的額外加熱或乾燥步驟，特別是脫 線落劑塗覆方法。此等方法可能使薄膜變脆，且使抗拉性 能變壞。因此，流線内塗覆薄膜通常具有優良機械性能。 世界知識產權組織專利第96/19333號揭示一種蓋膜，其 係由避免使用相當大量有機溶劑之流線内方法製造。該薄 膜包括基層和共聚酯之塗層，該共聚酯包括（8)4〇至9〇莫耳 %至少一種芳族二羧酸，（b) 1〇至6〇莫耳％至少一種脂族二羧 酸’（c)O.l至10莫耳％至少一種包含游離酸基團和/或其鹽 <二複酸，（d)40至90莫耳％至少一種具2至12個碳原子之二 醇，及（e) 1 0至60莫耳％至少一種聚烷二醇。塗層係作為水 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210x 297公爱） 1252859 A7
性分散液或溶液[通常具有 薄膜基材拉伸之前或在雙向拉伸 :世⑽產權組織專利第96卿3號 二 些類型=組合物，即在水中可溶或可充分分散者:： ，该万法在可取得層厚度方 A 卜 μ ^ ^ ^ 文到限制，因為一般乾燥塗 9 曰6:1 9: 3號之二為經濟使用世界知識產權組織專利第 96/1 9333叙万法’展幅機烘箱可能只夠移除-定量水、容 劑因此最大可取得熱封強度—般為咖-_克/25毫米2。英 國專利中請案第刪813號亦揭示—種自溶液或水性分散 液流線内塗覆可熱封共聚酯層之方法。 可熱封塗層亦頃由其他方法用流線内技術塗覆。例如， 英國專利第202471 5號揭示在縱向和橫向拉伸操作期間用 擠壓塗覆技術將聚烯烴材料塗於聚缔烴基材上（,，互-拉π塗 覆）。英國專利第1〇77813號揭示一種將聚烯烴流線互拉擠 壓塗覆於聚酯基材以產生可熱封薄膜之方法。美國專利第 4333968號揭示一種將乙烯—乙酸乙埽酯（EVA)共聚物互拉 擠壓塗覆於聚丙晞基材以提供可熱封可剝落薄膜之方法。 擠壓塗覆由Κ· A.梅因同（Mainstone)在現代塑膠大全 (Modern Plastics Encyclopedia)，1983-84，第 60卷，10A 號，第1版，第195-198頁（McGraw-Hi 11，NY)以及弗朗茲·德斯 特（Franz Durst)和漢斯-根特.瓦格納（Rans-Giinte Wagner) 在液體薄膜塗覆（Liquid Film Coating) (Chapman and Hall;1997;Eds S. F. Kistler and P. M. Schweizer;Chapter 11 a)中描述。擠壓塗覆方法一般用於中或高黏度（至少5 0 表紙張尺度適用中國國家樣準(CNS) A4規格（210 X 297公釐） 1252859 A7 B7 五、發明説明（4 ) 帕•秒，至高約5000帕•秒）之聚合物，且通常在模和基材 之間利用一氣隙[一般約6英寸（15釐米）]。經塗覆基材在除 熱冷卻輥軸和加壓彈性覆蓋夾輥之間通過。擠壓塗覆方法 一般在至少300°C且經常更高的溫度下進行。使用流線擠壓 塗覆技術不僅限於具有適合黏度的聚合物，而且限於在隨 後薄膜處理不產生黏著或阻塞問題的聚合物。 溶融塗覆（亦稱為熱溶塗覆或槽塗）為使聚合物（一般為 EVA或經修飾EVA熔融接著劑）塗於多種基材（如紙或聚合物 薄膜）的另一種技術。擠壓塗覆和熔融塗覆間的差異由德斯 特和瓦格納（出處同上）描述。塗覆聚合物一般為一種低黏 度、低分子量聚合物，塗覆通常在約25(TC或以下溫度進行 。溶融塗覆設備一般包括由絕熱柔軟管結合到模的熔化器 。溶化器由在底座具有將聚合物/接著劑加熱至熔融態的加 熱元件之料斗組成。料斗由習知方法連續送料，使溶化器 總是被填滿，由之將進入熔融聚何物的空氣最少，以減少 熔融聚合物氧化。然後將溶融聚合物以泵輸送通過軟管， 達到常規，，掛架，，模。在傳統熔融塗覆方法中，基材片由輥 轴壓在模上，使模和基材之間沒有空隙。輥軸一般襯橡膠 輥轴，該輥軸對模提供足夠反壓力，以提供均句塗層。 脫線熔融塗覆方法用於（例如）製造在纖維素膜上提供 含橡膠/樹脂或丙晞酸接著劑之市售壓敏接著帶。製造時， 使基底膜自輥軸展開並通過一乾燥烘箱，隨後由溶劑塗覆 將釋放塗層加到薄膜反面，以防止隨後處理和捲起期間黏 著和處理問題發生。然後使薄膜通過一個熱氧化器，以破 -8 - 1252859 A7 B7 五 、發明説明（6 ) ' ' 一--*- 、本發明提供一種製造可熱封聚合物薄膜之方法，其包括 以下步驟： (a) 熔融擠壓一種聚合物材料之基材層； (b) 以第一方向拉伸該基材層； (c) 視情況以第二正交方向拉伸該基材層； (d) 視情況使經拉伸薄膜熱定形； (6)在基材表面上直接溶融塗覆溶融聚合物材料，由之 使基材表面上形成可熱封塗層；及 (Ο使經塗覆基材冷卻， 其中步驟（e)係於步驟（b)之前或於步驟（b)和（c)之間 ,其中塗層厚度小於約8微米；且其中該塗層之熔融聚合物 材料包括共聚酯。 在本發明一較佳具體實施例中，特別是在其中塗覆聚酯 包括對苯二甲酸酯重複單元之具體實施例中，該方法進一 步包括在塗覆步驟之前將水加入塗層之聚合物材料之步驟 。以塗層之共聚酯重量計，水較佳以至高約3〇〇〇 ppm之量 加入’更佳至高約2500 ppm，更佳至高約2〇〇〇 ppm最佳至 南、’々1600 ppm。以塗層之共聚@旨重量計，水較佳以至少5〇 〇 ppm之量加入’更佳至少6〇〇 ppm，更佳至少1000 ppm，最 佳至少13 0 0 ppm。可由使聚合物吸收控制量大氣水分加水 ’或將已知量水加入聚合物片。無論哪種情況，實際均以 乾燥聚合物開始，然後將聚合物調節到所需水含量。較佳 方法為使已知濕度和溫度的空氣通過含聚合物之容器預定 時間。測定聚合物攝取的水分可很容易由標準分析技術計 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1252859 A7 __ B7 五、發明説明（8 ) 想熱封性能。但本人的發明不應受此理論限制。 本發明方法的優點包括：可取得較薄可熱封塗層；用流 線内方法製造的效率經濟性增加；聚合物薄膜塗層中沒有 殘田/谷劑；所得塗覆薄膜在保持良好可剝落性的同時具有 良好熱封接著強度（即，抗撕裂）；提供光學透明、低濁度 薄膜；塗覆薄膜具有捲繞能力和由的可處理性。 在本文中，”熔融塗覆”指一種塗覆方法，其特徵為： (1 )迫使塗覆液體通過塗覆膜塗於基材上，以跨塗覆膜 寬度提供均勾液體流速； (11 )該塗覆膜包括分佈室、進料槽和下流及上流模唇， 其中該進料槽將下流和上流模唇分離，且其中由模唇和基 材限制的區域界定一塗覆間隙； (iii )下流模唇下的塗覆間隙由塗覆液體填充；且 (iv )上流模唇下的塗覆間隙未填充、由塗覆液體部分填 充或完全填充，但較佳由塗覆液體部份或完全填充。 該溶融塗覆方法中塗覆間隙與其他塗覆方法中的塗覆 間隙相比較小’如擠壓塗覆。溶融塗覆中塗覆間隙較佳在 濕塗層厚度2和1 0倍之間。在某些情況下，塗覆間隙可依賴 塗覆液體黏度、塗覆線速度和塗覆模大小及幾何構型小於 濕塗層2倍，或大於1〇倍。所用熔融塗覆方法及設備由弗朗 兹·德斯特和漢斯·根特-瓦格納（上文引用；其中炫融塗 覆稱為”槽塗覆"）詳細描述，其揭示係以引用方式併入本文 中0 在溶融塗覆中，熔融塗覆液體在塗至基材點處黏度不鹿 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1252859 A7 B7 五、發明説明（9 太高’否則聚合物不會正常流動，導致塗覆困難且塗層厚 度不均勻。塗層聚合物在處理溫度的黏度較佳不大於約5〇 帕•秒，較佳不大於約30帕•秒，更佳不大於約2〇帕•秒 ，且一般至為〇· 005帕•秒，較佳至少〇· •秒，更佳至 少1帕•秒，更佳至少2帕•秒，更佳至少5帕•秒，特佳2 少10帕•秒。聚合物顯示此㈣融黏度所處的—般操作溫度在 200至260°C之範圍内，較佳22〇至250°C，更佳230至250°C。 在本發-明之熔融塗覆方法中，塗覆液體自塗覆膜直接施 加於欲經塗覆的基材上。 在本文中，可熱封可剥落薄膜，，指在應用加熱下能夠對表 面形成密封之薄膜，其中密封可在薄膜不破裂下破壞。 為獲得較佳塗層之共聚酯，可使一種或多種二羧酸或其 更低烷基（最高14個碳原子）二酯與一種或多種二醇縮合，、 特別是脂族或環脂族二醇，較佳為脂族二醇，更佳為烷二 醇。 疋一 適用羧二酸包括，芳族二元羧酸，如對苯二〒酸、間苯 2甲酸、鄰苯二甲酸或2,5—、2,6—或2,7—莕二羧酸；及脂 族二羧酸，如丁二酸、癸二酸、己二酸、壬二酸、辛二^ 或庚二酸_。共聚酯較佳衍生自至少兩種二羧酸。共聚酯較 佳包括芳族二羧酸和脂族二羧酸。較佳芳族二羧酸為 一甲酸。較佳脂族二羧酸係衍生自癸二酸、乙二酸及壬一 酸。特佳脂族二酸為癸二酸。以共聚酯所有二羧酸組分計 ，共聚酯中存在的芳族二羧酸濃度較佳為4〇至7〇莫耳^更 佳45至60莫耳％，特佳50至55莫耳％。以共聚醋所有二°幾酸 -13 -
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組分計，丑取 耳％之範m、:知中存在的脂族二瘦酸濃度較佳在3 G至6 0莫 円，更佳40至55莫耳％，特佳45至50莫耳％。 查層Jt爷，两匕、 個碳原醇组分較佳含2至8個碳原子，更佳2至4 醇、丨$ 丁。通用二醇包括乙二醇、1，3-丙二醇、丨，3_ 丁二 丙二醇—丁—二醇、1，5-戊二醇、新戊二醇、2,2_二甲基勺^一 使用Η 1二醇、三乙二醇及U —環己燒二甲醇。較佳 "矢—醇，特別是乙二醇或1，4-丁二醇。在一特佳且 …例中，該脂族二醇為“—丁二醇。 、 :層，共聚酯特佳實例為（"壬二酸和對苯二甲酸與 θ狹—醇（較佳為乙二醇）之共聚酯，且其中壬二酸/對笨一 曰秩—辱之比例較佳為40-50/60-50/ 1 00; (inp 一 酸和#贫-俯a v ; c — • 本了甲鉍與脂族二醇（較佳乙二醇）之共聚酯；及 …^ _酸和對苯二甲酸與脂族二醇（較佳丁二醇）之共聚 酉曰且其中癸二酸/對苯二甲酸/脂族二醇之比例較佳為 55/55 45/1〇〇。特佳使用癸二酸和對苯二甲酸盥脂族: 醇（較佳丁二醇）之共聚酯。 /、 一 、生成共聚酯係以已知方法於一般高達275t溫度由縮合 或酯交換反應完成。 為k供良好可剥落性能及將撕裂危險到最小，塗層之聚 合物較佳具有小於10°C之玻璃轉移點，更佳小於0t:，特佳 在-50°C至(TC範圍内，尤其在—5(rc至一 1〇χ：之範圍内。 為獲得足夠熱封結合，塗層聚合物較佳具有在⑽。c至 250°C範圍之熔點，更佳U(rc至175t，特別為u〇t：至^己 t：。 -14- 本成張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（21〇 X 297公4") 1252859
在一個具體實施例中，該共聚酯為壬二酸/對苯二〒酸/ 乙一醇（45/55/1〇〇)之共聚酯，且具有_15。(：之1^及15〇。(：之 Τ»«。特佳共聚酯為癸二酸/對苯二甲酸/ 丁二醇 足共聚酯，且具有_4(TC之玻璃轉移點（Tg)及ii7°c之熔點 (Tn)。 本又所·述塗層的較佳共聚酯一般提供非—無定形層。此 等層的結晶度至少為5%，較佳至少1〇%，較佳至少2〇%，更 佳至少30% 〇 基材為自支撐薄膜或片（其含義能夠在缺少支撐基底時 獨乂存在的薄膜或片基材可由任何適用成膜材料形成。 較佳使用熱塑聚合物材料。此等材料包括丨-烯烴（如乙烯、 丙埽和丁缔—1)之均物或共聚物、聚醯胺、聚碳酸酯、pVc 、PVA、聚丙烯酸酯、纖維素及（特別為）合成線性聚酯。 用作基材的合成線性聚酯可由一種或多種二羧酸或其 低級燒基（至多6個碳原子）二酯與一種或多種二醇縮合獲 知’一幾或其一酿如對苯二甲酸、間苯二曱酸、鄰沐二甲 紅、2，5-、2,6-或2, 7-蕃二叛酸、丁二酸、癸二酸、己二 酸、壬一酸、4，4’-聯苯二複酸、六氫對目太酸或ι,2 -雙一對 &基表氧乙燒（視情況具有一元瘦酸，如新戊酸），二醇特 別為脂族或環脂族二醇，例如乙二醇、1, 丙二醇、1, 4一 丁二醇、新戊二醇及1，4-環己烷二甲醇。較佳使用脂族二 醇〇 在一較佳具體實施中，聚酯係選自聚對苯二甲酸乙二醇 酉旨及聚篇二甲酸乙二醇酯。特佳使用聚對苯二甲酸乙二醇 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公釐) 1252859 A7 B7 五、發明説明（12 ) 酯（ΡΕΤΓ)。 基材亦可包括聚芳醚或其硫代類似物，特佳為聚芳基醚 酮、聚芳基醚颯、聚芳基醚醚酮、聚芳基醚醚颯或其共聚 物或硫代類似物。此等聚合物之實例描述於歐州專利申請 案第00 1879號、第0184458號及美專利第4008203號。亦可 利用此等聚合物之混合物。 適用作為基材的熱定型樹脂聚合物材料包括加成-聚合 樹脂，如丙晞酸系、乙晞基系、隻馬來醯胺及不飽和聚酯 :甲醛縮合樹，如與尿、三聚氰胺或酚的縮合產物、氰酸酯 樹脂、官能化聚酯、聚醯胺或聚醯亞胺。 基材可包括一種或多種以上成膜材料之不連續層。各層 的聚合物材料可相同或不同。例如基材可包括一、二、三 、四或五或更多層，且一般多層結構可為AB、ABA、ABC、 ABAB、ABABA或 ABCBA類型。 在一具體實施例中，基材包括兩個不連續層，層A和層B ，其中層B為上面施加塗覆組合物之，層A為離塗覆組合物最 遠之層。在此具體實施例中，層B可包括自身具有可剝落性 之層。換言之，層B之聚合物在小於層A熔融溫度之溫度軟 化。在一具體實施例中，層B之聚合物應在低層A聚合物材 料熔融溫度約5和50°C (較佳約5和30°C，較佳至少約10°C ) 間之溫度開始軟化。層A適合包括聚酯，較佳為聚對苯二甲 酸乙二醇g旨。層B適合包括聚g旨，特別為共聚醋，特別為自 一種或多種二羧酸或其較低級烷基二酯與一種或多種本文 提到的二醇衍生之共聚酯。 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（210 X 297公釐） 1252859 A7 ___ B7 五、發明説明（13 ) ▲在一較佳具體實施例中，雙層基材之層B包括自脂族二 醇和^兩種一癸反酸（特別是芳族二叛酸，較為堂士苯二甲酸 和間苯i甲酸)衍生之共聚酯。較佳共聚酯自乙二醇、對苯 二甲酸和間苯二甲酸衍生。對苯二甲酸組分對間苯二，酸 組分之較佳莫耳比在50:5〇至9〇:1〇之範圍内，較佳在65:35 至85: 15範圍内。在一較佳具體實施例中，該共聚酯為乙二 醇與約82莫耳％對苯二甲酸和約18莫耳％間苯二甲酸之共聚 脂。、 /、 在一選擇性較佳具體實施例中，雙層基材之層6包括自 月ΕΪ族一醇和蜋脂族二醇與一種或多種（較佳一種）二羧酸（ 較佳為芳族二元羧酸）衍生之共聚酯。其實例包括對苯二甲 酸與脂族二醇和環脂族二醇（尤其為乙二醇和丨，4一環已烷 二甲醇）之共聚酯。環脂族二醇對脂族二醇之較佳莫耳比在 1〇:90至60:40之範圍内，較佳在2〇:8〇至4〇:6〇之範圍内， 更佳在30:70至35:65之範圍内。在一較佳具體實施例中， 該共聚酯為對苯二甲酸與約33莫耳％1, 4—環已烷二甲醇和 約67莫耳％乙二醇之共聚酯。此種聚合物之實例為 PETG 6763 [依斯曼公司（Eastman)]，其包括對苯二甲酸、 約33%1，4_環已烷二甲醇及約67%乙二醇之共聚酯，且總為 操定形。在本發明一選擇性具體實施例中，層B之聚合物可 以丁二醇代替乙二醇。 層B之厚度一般占層a厚度約1和30%之間。層b可具有至 高約50微米厚度，較佳至高約25微米，更佳至高約15微米 ，更佳至高約10微米，更佳在約〇· 5和6微米之間，更佳在 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐）
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、發明説明（14 約0· 5和4微米之間。 猶=要㈣熱封結合與保持良好剝紐時，纟中基材為 曰.構《具體貫施例特佳。含此種雙層基材之塗覆薄 雔爲、、封強度叙在本文所述範圍的較上部份，即，此等 材般楗供約1200克/25毫米2之熱封強度。具有對 ^厚度塗層t合物的單層基材—般值為約_克/25毫米2。 ^ a 單層基材之塗覆薄膜比較，含雙層基材之塗 n …、封〜合強度所需的塗層組合物量減少。由 聚合物材料-般比本所述雙層材中層B所用的聚 合物材料更加g^ ^ # a 〃，所以，與含經塗覆單層基材的塗覆薄 X S雙層基材的塗覆薄膜具有製造更加經之額外優 f占° 與末經塗覆^ # ^ ^ _ …、封潯膜比較，例如，只包含上述末經塗 覆雙層AB基材的可^ , —”、、封溥腠，本發明之塗覆薄膜具有提供 口谷易到落而不撕裂之熱結合之優點。 :由=上熟知的習用技術形成基材。根據本發明下述 ,-’基材由擠壓很便利 概 之 壓熔融聚合物層，俤妹山仏、丨 占万広包括擠 淬火攝出物定向。淬火’且以至少-個方向將經 ::基材進行單軸定向’但較佳由以薄膜平面的兩個相 ^且人万向拉伸進行雙軸定向’以取得滿意機械和物理性 二：；=技藝上製造定向薄膜的已知方法進行定向， 則如官式或平膜方法。 在較佳平膜方法中，形成基材的聚醋通過槽模擠出，並 -18-
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^令卻洗濤轉鼓上快速淬火，以保證聚g旨淬火成無定形狀 態。然後在高於聚醋玻璃轉移溫度之溫度將泮火的擠出物 以至少一個方向拉伸，由之進行定向。可首先以一個方向 拉伸經淬火的平坦擠出物，通常為縱向，#，通過薄膜尸 伸機器的向前方向’然後以橫向進行定向。向前拉伸㈣ 物万便在-組旋轉輥或兩對夾輥上進行，而橫向拉伸叫在 展幅機設備中進行。或者在雙向展幅機中以向前和橫向兩 ，万面同時拉伸該㈣薄膜。拉伸進行程度由聚@旨性質決 疋，例如聚對苯二甲_乙二醇酉旨拉伸應使定向冑膜尺寸為 拉伸万向或各方向最初尺寸的2至5倍，較佳2· 5至4· 5倍。 一般在70至125°C範圍之溫度進行拉伸。如果只需要以一個 =向定，’可使用更大拉伸（例如，至高約8倍）。以機器和 橫向同等拉伸沒有必要，雖然如果需要平衡性能，這樣較佳 〇 為使拉伸薄膜尺寸穩定，可且較佳在高於聚目旨玻璃轉移 溫度但低於其溶融溫度之溫度在尺寸制約下進行加熱定形 以促使聚酉旨、结晶。^薄膜收縮沒有重要關係之應用中， 低溫熱定形，或根本不用。另一方面，在薄膜加 ，足形溫度增加時，薄膜抗撕裂性可能變化。因此，實際 m度和時間依薄膜組合物變化，但其選擇不應顯著 使薄膜抗撕裂性能降級。纟此等限制内，約玉3 5至㈣。◦熱 疋开^孤度瓜較為理想，如英國專利申請案第8387〇8號所 述° 田基材包括一層以上層時，基材便利由共擠壓方法製備 -19- 本紙張尺度適用中國g標準(CNsTT^(21〇X 297公货） 1252859
AT B7 五、發明説明) -~' ’可同時共擠壓通過多孔模獨立孔的各薄膜形成層，隨後 使靜止熔融層結合，或進行單通道共擠壓，其中各聚合物 又您融流首先在通到模多歧管的通道内結合，且在流線流 動而不互混的條件從模孔擠壓在一起，以產生多層聚合物 薄膜’並可如前述將其定向及加熱定形。亦可由習知層合 技術形成多層基材，例如使完成的第一層和第二層層合在 一起，或將第一層澆鑄在完成的第二層上。 ，基材適合具有約5和350微米間之厚度，較佳9至約15〇微 米’特佳約12至約40微米。 塗層（乾燥厚度理想為約〇·丨微米至約8微米，較佳約 〇· 5微米至約8· 〇微米，更佳約〇· 5微米至約5微米，理想約 1· 〇微米至約2. 5微米。塗層厚度一般在約丨· 5至約2. 〇微米 又範圍内。如上所述，較厚塗層一般產生較強熱封結合。 #塗覆組合物應較佳在雙軸拉伸操作的兩個階段（縱向和 秩向）之間施加於薄膜基材。此拉伸和塗覆之順序對製造經 塗覆線性聚醋薄膜基材幻圭，較佳首先經一系歹^旋轉輥： 以縱向拉#，用、塗覆組合物&覆、然後在展幅機洪箱中橫 向拉伸，（較佳）隨後加熱定形。 、 在塗覆組合物沈積於聚合物基材之前，如需要，可使其 暴露表面經歷化學或物理表面修飾處理，以改炎表面間的 結合性，隨後施加塗覆組合物。較佳處理 面經受由電晕放電伴生的高電壓電應力，因為其 南效，且特別適用於處理聚烯烴基材。或者可用技藝上已 知對基材聚合物具有溶劑或溶脹作用之作用劑處理^材。 -20- 1252859 A7 -----B7___ 五、發明説明（17 ) 此等作用劑之實例（特別適用於處理聚酯基材）包括溶於普 通有機溶劑的鹵代酚，例如，對-氯-間-甲酚、2, 4 —二氯苯 紛、2, 4, 5_或2, 4, 6-二氯苯紛和4-氯間苯二酚溶於丙酮或 甲醇之溶液。 由電暈放電處理可在利用具有1至20千瓦功率輸出的高 顏、高電壓發生器的習知設備中以1至100千伏電譽在大氣 墨壓力的空氣中進行。為完成習知的電暈放電，使薄膜以 1·〇至500米/分鐘線速度在放電台通過一介電支撐輥轴。放 電電極可離移動薄膜表面〇· 1至10. 〇毫米。 一種或·多種聚合物薄膜層（即，基材和/或塗層）可方便 地包含慣用於製造聚合物薄膜之添加劑。因此，可在適合 時將一些添加劑混入基材和/或塗層，如交聯劑、染料、顏 料、2隙劑、潤滑劑、抗氧化劑、游離清除劑、υν吸收劑 、熱穩定劑、抗阻塞劑、表面活性劑、滑移助劑、增亮劑 、光澤改良劑、降解助劑、黏度修飾劑及分散穩定劑。基 材和/或塗層可特別包括粒化填料，例如，可以為粒化無機 填料或不相容樹脂填料或兩種或多種此等填料之混合物。 不相容樹脂’’指在薄膜擠壓和製造期間不熔融或實質上 不與聚合物混溶之樹脂。存在不相容性樹脂通常產生空隙 層，2隙層指包括含至少部份分散、封閉胞室之多孔結構 足層。適用不相容性樹脂包括聚醯胺和晞烴聚合物，特別 疋其分子含多達6個碳原子的單—晞烴均聚物或共聚物 。較佳材料包括低或高密度烯烴均聚物（特別是聚乙晞、聚 丙烯或聚甲基戊缔-1)缔烴共聚物（特別是乙烯—丙缔共 -21 - 本紙張尺度適用中s國家標準(CNS) Α4規格(21GX 297公着) 1252859 五、發明説明（18 =或其兩種或多種之混合物。可使用無規、接段或接枝 粒化無卿料包㈣知⑽填料，特料金或准金屬氧 物4氧化㉟彳石（尤其為沈戰或碎藥♦石和碎膠）和 氧化鈇、料土及驗性金屬鹽（㈣和鋇的碳酸鹽及硫❹） 。粒化無機填料可為u或非线型。適用粒化無機填料 可為均相性，且基本由單—填料或單獨化合物（1化_ 硫酸⑷組成。或者’至少部份填料可為雜相性基本填料 與頟外修飾成份有關1如，基本填料可用表面修姊劑處 理，如顏料、肥4、表面活性劑、偶合劑或其他修錦劑， 以促進或改變填料與聚合物層的相容度。 較佳粒化無機填料包括二氧化鈦和矽石。 二氧化㈣粒可為㈣礦和金紅石結晶形式。二氧化欽 顆粒包括大部份金紅石，更佳包括至少60重量％金紅石，特 別為至少80重量％，尤其是接近100重量％。顆粒可由標準方 法I備’例如氯化方法或硫酸化方法。二氧化欽顆粒可較 佳用兴機氧化物塗覆，如铭、梦、鋅、鍰或其混合物。塗 1較佳額外包括有機化合物，如適合具有8至30個碳原子的 月ΕΪ肪酸和（較佳）烷醇，較佳具有1 2至以個碳原子。聚二有 機矽氧烷或聚有機氫矽氧烷為適用有機化合物，如聚二甲 基^烷或聚甲基氫矽氧烷。塗料適合以水性懸浮液塗覆於 二氧化鈦顆粒中，如技藝上所熟悉。以二氧化鈦重量計， 一乳化鈦顆粒上的塗層較佳包含1至12重量％無機氧化物及 0· 5至3重量％有機化合物。 -22- 本紙張尺度邮摩297公董）
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無機填料應經細碎，其體積分佈平均顆粒直徑（相當於 所有顆粒50%體積的球形直徑，在關於體積％—顆粒直俨的累 積分佈曲線上讀出，通常稱為"D(v，〇.5) ·，值）^佳二〇 〇'i 至5微米之範圍内，更佳0.05至15微米，特別為〇以至丄2 微米。較佳至少9〇禮積％(更佳至少95體積％)無機填料顆粒 在±0.8微米體積分体平均顆粒直徑之範圍内，特別為土 0. 5微米。填料顆粒的顆粒大小可由電子顯微鏡、犁刀 (coulter)計數器、沈降分析和靜態或動態光散射檢測。較 佳使用雷射光衍射技術。為測定平均顆粒大小可繪製代 表低於所選擇’大小的顆粒體積百分比之累積分佈曲線 ’並測量百分之五十的數值。 如果將填料顆粒用於可熱封塗層，則填料顆粒可包含以 塗層聚合物重量計約〇重量％至約2〇〇重量％之塗層。 為改良薄膜最終性能，塗層亦最好包括防阻塞劑，如山 荼醯胺或油醯胺。防阻塞劑一般在引入熔融塗覆機料斗之 前與塗覆組合物之聚合物混合，且一般以聚合物重量計至 高約5重量％存在。 對於某些塗覆組合物，可由應用額外防阻塞劑改良處理 。因此’最好在第二拉伸操作之前將防阻塞劑過量塗於經 塗覆薄膜基材上，如巴西棕櫚蠟之溶液（一般以約14%濃度）。 可以白知方法將層組合物之成份混合在一起。例如，為 將各成份與聚合物混合，可將其與衍生出層聚合物的單體 反應劑混合’或由轉鼓或幹混或在擠壓機中混合，隨後冷 卻’且通常粉碎成顆粒或片。亦可利用母體混合物製備技 -23- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(21〇 X 297公釐) 1252859 A7 ____ B7 __ 五、發明説明（20 ) 術。 在一具體實施例中，根據ASTM D 1003標準檢測，本發 明之基材廣視情況光學透明，較佳具有< 10%之可見光散射 百分比，較佳< 6%，更佳< 3· 5%，特佳< 2%。在此具體實 施例中，填料通常只以少量存在，以基材重量計，一般不 超過0· 5%，較佳小於〇. 2%。 在一替代性具體實施例中，基材層為不透明性，且高度 填充填料，較佳顯示在〇. 1至2· 〇範圍之透光密度（T〇D)[薩 庫拉密度計（Sakura Densitometer)，PDA 65型；透射模式] ’更佳0· 2至1· 5，更佳〇· 25至1. 25，更佳0· 35至0· 75，特 佳〇· 45至0· 65。基材層方便由將有效量不透明劑之混合物 混入聚酯給予不透明性。適用不透明劑包括不相容樹脂填 料、粒化無機填料或兩種或多種此等填料之混合物，如後 所述。以基材層聚合物重量計，不透明基材層中存在的填 料量較佳在1重量％至30重量％之範圍内，更佳3重量％至20 重量％，特佳4重量！%至15重量％，5重量％至10重量％尤佳。不 透明基材層表面較佳顯示在60至120單位範圍之白度指數 ’更佳80至110，特佳90至105，尤佳95至100單位，如後述 檢測。 為改良塗覆組合物在聚合物薄膜基材上的濕潤及均化 性能’塗覆組合物之表面能量理想小於薄膜基材之表面能 量。為適合降低表面張力，可將一種或多種表面活性劑加 入塗覆組合物。 用本發明第一方面塗覆組合物塗覆的基材表面被稱為 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
1252859 A7 B7 五、發明説明（21 ) 第一側面，未以該塗覆組合物塗覆的基材側面稱為第二側 面。基材的第二側面上可具有一種或多種額外聚合物層或 塗覆材料。塗覆第二側面較佳”流線内”進行。 在一具體實施例中，在第二側面之額外塗層可包括，，滑移，， 塗層，以改良薄膜的處理及可捲繞性能，特別在薄膜基材 為聚酯基材時。例如，適合滑移塗層可為丙缔酸系和/或甲 基丙烯酸系聚合物樹脂之不連續層，且可視情況進一步包 括交聯劑，如歐州專利申請案第〇4〇8197號所述，其揭示内 容係以引用方式併入本文中。一種替代性滑移塗層可包括 矽酸鉀塗層，如美國專利第5925428號及第5882798號所揭 示者，其揭示内容係以引用方式併入本文中。 第二方面，本發明進一步提供一種包括聚合物材料基材 層之可熱·封聚合物薄膜，該基材層在其表面上具有可熱封 含共聚酯之塗層，其中該塗層之厚度小於約8微米。 本發明之聚合物薄膜用於密封或在容器上提供蓋，如熱 成形盤、熱成形碗或吹模製成的瓶。容器可由聚酯（如對苯 二甲酸乙二醇酯）、聚丙晞或聚苯乙缔形成，或可為經塗覆 的PVDC，或可為玻璃。本發明之薄膜特別適用作為 APET/CPET容器（尤其為熱成形盤）所用的蓋，此容器蓋適用 於包裝食品及飲料。其他類型適用容器包括薄片盤（特別為 鋁薄片盤）、金屬鍍覆的盤以及用ΡΕΤ塗覆的卡片紙或紙板 形成的盤。用鍍金屬（特別為閃鍍）、ΡΕΤ卡片紙形成的盤特 別適用。例如，可用經鍍覆金屬達到約〇· 〇1至4· 〇光密度且 層合到卡紙板的PET製造盤。在一具體實施例中，該盤為用 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） ' - 1252859 A7 B7 五、發明説明（22 ) 如英國專利申請案第2280342號、歐州專利申請案第 05 63442號或英國專利申請案第2250408號所述材料製成的 基座盤或根據此等文擋揭示製造的基座盤，其揭示均以引 用方式併入本文。 如本文所述檢測，在密封到標準APET/CPET盤時，由本文 所述方法獲得的經塗覆薄膜顯示在250至1800克/ 25毫米2 範圍之熱封強度。在密封到標準APET/CPET盤時，熱封強度 較佳至少為4 0 0克/25毫米2較佳至少為600，較佳至少為700 ，更佳至少為800克/25毫米2。為提供可剥落熱封結合，塗 覆薄膜對APET/CPET盤之熱封強度在800-1500克/ 25毫米2 之範圍内，較佳在800 -1200克/25亳米2之範圍内。 可由熟諳此藝者熟知之技術將容器密封。一旦將要包裝 的内容物裝入容器，就將可熱封薄膜蓋置於容器上，使薄 膜之可熱封層與容器接觸，且以習知技術和設備用溫度和/ 或壓力將其固定。 第三方面，本發明進一步提供一種密封容器，該容器包 括含食品或飲料之貯器以及根據本發明第二方面界定的聚 合物薄膜形成的蓋。 可用以下檢測方法顯示該聚合物薄膜之特徵： (i )寬角度濁度根據ASTM D 1 003-61使用加德濁度系統 (Hazegard System) XL-211 檢測。 (ii )白度指數根據ASTM D313所述原理用加德比色系統 (Colorgard System) 2000，型號/ 45 (Paci f ic Scient i f ic) 檢測。 -26- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(210 x 297公釐）
裝 訂
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(111 )熱封強度&以下万法檢測。將塗覆薄膜由塗層用微 封（Mlcroseal)PA 201 [英國包裝自動化設備3公i 〇(Packaging Aut⑽aH〇n Ltd，England)]盤式密封機以 i8〇 t溫度和80# /付英寸壓力密封到標準ApET/cpEB丄秒 鐘。將密封薄膜和盤以相對於密封為9〇。切割為條狀’用 T 〇、· 2米分鐘<橫頭速度操作的因斯充（Instr〇n)43〇i型測 量扛開密封所需的負荷力。重複該步驟並計算5次結果的平 均值。 (IV )熔融黏度根據習知技術由平行黏度計測定。將樣品 放在流變學流變計（Rhe⑽etrlcs rheometer)的兩塊W= 米直徑平行板之間，並加熱至測定溫度[溫度相當於熔融塗 覆聚合物所用的處理溫度（一般200至260。(：）]。將樣品壓縮 ，以去除其空隙，直到間隔在1和2毫米之間。自邊緣除去 多餘物質。檢測熔融黏度在不依賴剪切的坪區進行（一般在 1(Γ4至103弧度/秒之頻率範圍内）。 (ν )結晶度為以結晶態存在的聚合物質量或體積分數 ，餘者則作為非晶態存在（"Ρο丨ymer Physics" ； Ulf w· Gedde ; Chapman and Hall ; 1 995 ; P157)因此，20%結晶 度指其中20%質量或體積作為結晶結構存在之聚合物）。聚 a物層的結晶度很方便自密度檢測結果產生。對於給定聚 合物材料，首先，對具有兩個已知（不同）數值結晶度的樣 品檢測兩種密度。可很方便測定具有〇%結晶度樣品的一種 密度（無定形密度），該密度容易用習知技術由測定熔融聚 合物密度獲得。第二密度值為對結晶度頃由粉末χ_射線衍 -27- 本泜張尺度適用中g國家標準(CNS) Λ4規洛（21〇 χ 297公釐）
裝 玎
線 1252859 A7 ____B7 五、發明説明（24 ) 射技術[通常與差示掃描量熱（DSC)技術結合]測定的聚合 物樣品測定的密度值。密度和結晶度間的線性關係能夠使 此等數據用於以密度檢測為基礎計算聚合物其他樣品的結 晶度。聚合物層厚度由標準技術測量（例如，橢圓光度法或 反射度法）。然後檢測聚合物層質量（例如，將一定面積薄 膜的塗層洗掉，並計算前後重量差）。隨後可以計算聚合物 層的密度值。然後可以用先前測定已知結晶度的密度值計 算層的結晶度值。 本發明藉參考圖1說明，其顯示用自塗覆膜（3)之塗覆液 體（2)熔融塗覆聚合物基材，該模包括分佈室、給料 槽（5)、卞流唇（6)及上流唇（7)。基材（1)和模唇（6，7)界 定一塗覆間隙（8),且其中形成有一種塗料珠（9)。薄膜以 箭頭方向移動。出於比較目的，圖2顯示一種擠壓塗覆裝置 ’各元件數字與圖1對應。 本發明進一步由以下實例說明。應瞭解，實例僅用於說 明目的’而未如上述限制本發明。可在不脫離本發明之範 圍内對細節作出修飾。 實例 實例1 在製備本發明之塗覆薄膜中，熔融塗覆模位於前拉輥和 其中進行側向拉伸的展幅機烘箱之間。在此實例中，塗覆 組合物包括癸二酸/對苯二甲酸/ 丁二醇（5〇/5〇/1〇〇)之共 永酯，該共聚酯具有_40°C之玻璃轉移溫度（Tg)、工17°c之 熔點Tm及在24(TC約70帕•秒之初始熔融黏度。將共聚酯與 -28- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐）

Claims (1)

  1. 畢〇91101153號專利申請案 中文申請專利範圍替換本(95年1月）
    1252859 ’其包括以下步驟： 一種製造可熱封聚合物薄膜之方法 0)熔融擠壓一種聚合物材料之基材層； (b)將該基材層以第一方向拉伸； (勾視情況將該基材層以第二、正交方向拉伸； (d)視情況使該經拉伸薄膜熱定形； ⑷直接在基材表面上熔融塗覆一種熔融聚合物材料， 而在基材表面上形成可熱封塗層；及 (f)使經塗覆基材冷卻， 其中塗覆步驟（e)係於步驟（b)之前或於步驟（13)和（^之 間’其中塗層厚度係小於8微米；且其中該塗層之熔融 聚合物材料包括一種共聚酯。 2. 根據申請專利範圍第η之方法，其中該基材包括聚醋。 3. 根據申請專利範圍第丨項之方法，其中該基材包括聚（ 對苯二甲酸乙二醇酯 4·根據申請專利範圍第丨項之方法，其中該基材包括層a 和層B，其中該層B為其上塗覆塗層組合物之層，其中 該層A包括聚對苯二甲酸乙二醇酯，該層B包括衍生自 一種或多種二羧酸和一種或多種二醇的共聚酯。 5. 根據申請專利範圍第4項之方法，其中該層B包括衍生 自乙二醇、對苯二甲酸和間苯二甲酸的共聚酯，該對苯 二甲酸組分對間苯二甲酸組分之莫耳比係在65:35至 85:15之範圍内。 6. 根據申請專利範圍第5項之方法，其中該對苯二甲酸组 分對間苯二甲酸組分之莫耳比係為82:丨8。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公iy 1252859 A8 B8 C8 ------------D8 六、申請專利範圍 7.根據申請專利範圍第4項之方法，其中該層B包括衍生 自對苯二甲酸、乙二醇及1，4-環己烷二甲醇的共聚酯， 其中該1，4-環已烷二甲醇對乙二醇之莫耳比係在3〇:7〇 至35:65之範圍内。 8·根據申請專利範圍第7項之方法，其中該1，‘環已燒二 甲醇對乙二醇之莫耳比係為33:67。 9·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該塗層包括衍生 自芳族二羧酸、脂族二羧酸及化學計量的一種或多種二 醇之共聚酯。 1〇·根據申請專利範園第9項之方法，其中該共聚酯中芳族 二幾酸之濃度係以該共聚酯全部二羧酸組分計在40至 70莫耳％之範圍内，該共聚酯中脂族二羧酸之濃度係以 該共聚酯全部二羧酸組分計在30至60莫耳％之範圍内。 11 ·根據申請專利範圍第9項之方法，其中該共聚酯中芳族 二羧酸之濃度係以該共聚酯全部二羧酸組分計在50至 5 5莫耳％之範圍内，該共聚酯中脂族二羧酸之濃度係以 該共聚酯全部二羧酸組分計在45至50莫耳％之範圍内。 12·根據申請專利範圍第9項之方法，其中該芳族二羧酸為對 苯二甲酸。 13.根據申請專利範圍第9項之方法，其中該脂族二羧酸係選 自癸二酸、己二酸及壬二酸。 14根據申請專利範圍第9項之方法，其中該二羧酸為癸二酸 〇 15·根據申請專利範圍第9項之方法，其中該塗層之共聚酯之 -2- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) A8 B8 C8
    1252859 二醇組分為脂族二醇。 16·根據申請專利範圍第9項之方法，其中該塗層之共聚醋之 二醇組分為1，4_丁二醇。 17.根據申請專利範圍第1項之方法，其中該塗層包括選自下 列之聚合物： (i )壬二酸和對苯二甲酸與脂族二醇之共聚酯； (II) 己一酸和對苯二甲酸與脂族二醇之共聚酯；及 (III) 癸二酸和對苯二甲酸與脂族二醇之共聚酯。 18·根據申請專利範圍第丨項之方法，其中該塗層包括選自 下列之聚合物： (1 )壬二酸和對苯二甲酸與乙二醇之共聚酯； (11)己二酸和對苯二甲酸與乙二醇之共聚酯；及 (iii)癸二酸和對苯二甲酸與丁二醇之共聚酯。 19·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該塗層包括選自下 列之聚合物： (1 )具有-4(TC之玻璃轉移點（Tg)和ii7°C之熔點（Tm)之癸 二酸/對苯二甲酸/丁二醇（50/5〇/1〇〇)之共聚酯；及 (11 )具有-15t：之Tg和15〇t： iTm之壬二酸/對苯二甲酸/乙 二醇（45/55/100)之共聚酯。 20·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該塗層之熔融聚合 物材料之黏度係於0.005至50帕·秒之範圍内。 21.根據申請專利範圍第1項之方法，其中該塗層之熔融聚合 物材料之黏度係於0·005至20帕·秒之範圍内。 22·根據申請專利範圍第9項之方法，其進一步包括在塗覆步 -3- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公釐) 1252859 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 騾之前將水加入塗層之聚合物材料，其中以塗層之共聚 醋重量計，該水係以600 ppm至2500 ppm範圍之量加入 〇 23·根據申請專利範圍第22項之方法，其中該水係以1〇〇〇 ppm至2000 ppm範圍之量加入。 24·根據申請專利範圍第22項之方法，其中該水係以13〇〇 ppm至1600 ppm範圍之量加入。 25.根據申請專利範圍第9項之方法，其中該基材層係以該正 交方向拉伸，且該步驟（e)係於步騾0)和（c)之間進行。 26·根據申請專利範圍第9項之方法，其中該可熱封薄膜係可 剝落者。 27·—種可熱封聚合物薄膜，如申請專利範圍第i至2丨項中任 一項之方法所製得’其包括聚合物材料之基材層，且在 該基材層之表面上具有可熱封含共聚酯之塗層，其中該 蓮層之厚度係小於8微米。 28·根據申請專利範圍第27項之薄膜，其中該可熱封薄膜係 可剥落者。 29. 根據申請專利範圍第27項之薄膜，其係用於一種密封容 器，其包括容納食品或飲料之貯器及蓋，其中該蓋係根 據申請專利範圍第27項之薄膜所形成。 30. —種可熱封聚合物薄膜，其包括聚合物材料之基材層， 且在該基材層之表面上具有可熱封含共聚酯之塗層，其 中該塗層之厚度係小於8微米，且其中該共聚酯基本上 係由:或多種芳族二羧酸，一或多種脂族二羧酸，及化 學計量4二醇組份之重覆單元所組成，該二醇組份係由 一或多種選自脂族二醇及環脂族二醇之二醇組成。 -4 - 本紙張尺度適用中國國表標準(CMS) A4規格(210 X 297公董)
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