TWI240640B

TWI240640B - Microcapsule and its manufacturing method

Info

Publication number: TWI240640B
Application number: TW089114997A
Authority: TW
Inventors: Kazuyuki Miyazawa; Isamu Kaneda; Toshio Yanaki
Original assignee: Shiseido Co Ltd
Priority date: 1999-07-27
Filing date: 2000-07-27
Publication date: 2005-10-01
Also published as: KR20010049883A; CN1287877A; EP1072259A2; CN1238106C; DE60028468D1; KR100541753B1; EP1072259A3; US6391288B1; DE60028468T2; EP1072259B1

Description

1240640 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明G [技術領域] 本發明為一種微膠囊，特別是有關改善膠囊之安定性、使用感、内包油滴之放出性及分散性等。 [背景技術] 有關膠囊中具有内包油滴之微膠囊，其在食品、醫藥品、化粧品等領域中檢討。例如嘗試藉由膠囊中調配内包藥劑來改善製品中藥劑之安定性。微膠囊之製造方法有：由成為内包油滴之油相與含有勝囊化劑之水相而調製成〇/w乳液，使該乳液成形為微粒子、膠囊化之方法；例如再將〇/w乳液分散乳化於外油相而成0/W/0乳液，再使水相硬化成膠囊化之方法；將0/W 乳液於空氣中邊噴霧硬化之喷霧冷卻，使0/W乳液從噴嘴滴下而在氣體或液體中硬化之滴下法等。乂而以通吊之乳化方法欲作成1 μηι以下之〇/w乳液乳化粒子甚為困難，例如即使作成1 以下之〇/W乳液’因其安定性尚不充足，在後續之程序中油滴^互相融合會有微膠囊内包油滴徑變大之傾向。而此時，為了提高内包油滴之膠囊化效率，卻又有無法避免微膠囊徑變大之問題。特別是在經由0/W/0乳液之方法，因〇/w乳液再分散乳化於外油相，再加上内包油滴間融合，容易引起内包油滴與外油相合一。因此，0/w/0乳化時，溫度或攪拌的速度受到限制，使控制微膠囊粒徑變得非常困難，而且所製得之微膠囊有安定性不足之問題。另外，也期待能控母本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21G X 297公釐） ------------·裝：------f 訂.l·-------MW. C請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁} A7

1240640 五、發明說明（2 ) 製造時内油相之損失。再者，調配有其他基劑時，微膠囊之安定性、肌膚之使用感及内包油滴之放出性也很重要。例如乳液及乳霜等在黏性介質中高速攪拌下所製得之製品中，若於製造工程中添加微膠囊，微膠囊容易受到破壞，所以該製品之製造工程中欲製得不受破壞之微膠囊就非常困難。而有關於肌膚延展塗布時，内包油滴之放出性有： (1) 膠囊無不適感破壞後’由内包油滴快速放出之速放性微膠囊； (2) 由膠囊内包油滴徐放之徐放性微膠囊； (3) 内包油滴保持在膠囊内不放出之非放出性微膠囊；所以也期待能因應各種目的而具有各種放出性之微膠囊。特開平9-255562公報中，揭示有調配水相為親水性高分子、外油相為有機改質黏土礦物之0/W/0乳液。但從該 0/W/0乳液取出0/w粒子，或就o/w/o原樣與其他基劑一起加入作成製品時，則在製造過程中會有因機械性剪斷或組成變化而造成膠囊破壞。此外，若將〇/W粒子從 0/W/0乳液取出，會有因收縮或破壞而在基劑中再分散時分散性差的問題。 [發明概要] 有鑑於上述技術之問題，本發明之目的係提供一種與其他基劑調配成製品時，微膠囊未受破壞，保存安定性、使用感亦良好且塗布時内包油滴為（1)快速地放出（2)徐放 -----------·裝一------- 訂·卜-------S! (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 χ 297公釐） 2 311628 1240640 A7 五、發明說明（3 或（3)未放出之微膠囊。另提供一種於空氛中你杯日入“一轧中收'%少’對各種介質之分散性良好且介質中内包成分之溶出亦少之微膠囊。另提供一種可簡便且有 4 M m I ，政羊地製造，而且容易控制廣泛靶圍之膠囊粒徑的微膠囊製造方法。有鑑於以往技術之問題，本發明人等進行檢討結果，發現親水性高分子膠凝化劑’尤其是藉由使用因加熱冷卻凝固之親水性高分子膠凝化劑久1阳兩主要成分，與其他基劑配合而成製品化時，微膠囊未受破壞，而製得保存安定性亦良好之微膠囊，且由於勝囊之斷裂強度在特定範圍，因而判明在塗布時内包油滴之放出性可控制在速放性至非放出性。又，藉由親水性尚分子膠凝化劑塗布微膠囊，可改善其在空氣中之收縮、對各種介質之分散性及介質中内包成为之溶出而完成本發明。亦即，有關本發明之微膠囊，其特徵係内包有平均粒板為0.01至3 μπι之油滴且膠囊化劑為親水性高分子膠凝化劑。本發明之微膠囊中，膠囊之斷裂強度為1〇g/em2以上 500 g/cm2以下為適宜，本微膠囊塗布於肌膚時，内包油滴由微膠囊快速地放出者。又，本發明之微膠囊中，膠囊之斷裂強度為5〇〇g/cm2 以上2000g/cm 2以下為適宜，本微膠囊塗布於肌膚時，内包油滴自微膠囊緩慢地放出 311628 - I I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 K紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐 1240640 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明說明（4 ) 本發明中膠囊化劑之主成分，以由加熱冷卻凝固之親水性高分子膠凝化劑為適宜。又’本發明中親水性高分子膠凝化劑為洋菜或鹿角膠為適宜。又’本發明中，微膠囊以含有親水性非離子界面活性劑與水溶性溶劑為適宜。又，本發明之微膠囊油性分散物，其特徵為上述之任一項微膠囊係分散於油相中者。本發明之微膠囊油性分散物，由内油相與含有親水性高分子膠凝化劑之水相調製成0/W乳液，車父上述之o/w乳液分散乳化於外油相調製成乳液’將上述0/W/0乳液之水相凝固而得者為適宜。再者，上述0/W乳液，在含有親水性非離子界面活性劑之水溶性溶劑中，添加内油相調製成水溶性溶劑包油型之乳液。於該水溶性溶劑包油型乳液中，以添加親水性高分子膠凝化劑水溶液調製成o/w乳液為適宜。又，本發明中，以去除上述微膠囊油性分散物之外油相而得之微膠囊為適宜。又，本發明中，膠囊内以含有油性藥劑為適宜。又，本發明中，膠囊内以含有有機紫外線吸收劑為適宜。又，本發明有關化粧料，其特徵為調配有上述任記載之微膠囊。 a 又’有關本發明之固狀化粧料，其特徼 —___ 灯诚馮調配有上述本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）項 ------------裳--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -Γ訂· 311628 4 1240640 A7 *--------- R7 ______ 五、發明說明G ) ^ ~— 任一項記載之微膠囊。本發明之防曬乳霜化粧料，其特徵為膠囊內調配含有㈣紫外線吸收劑之上述微膠㈣。’ 又，有關本發明之塗布微膠囊，其特徵為將上述任一項記載之微膠囊，藉由塗布劑塗布而成者。本發明之塗布微膠囊中，塗布劑以親油性或兩性塗布劑為適宜，而塗布劑又以疏水性多糖類為適宜。、又，本發明之塗布微膠囊中，塗布劑為親水性塗布劑為適宜。又，本發明之化粧料，其特徵為調配有上述任一項記載之塗布微膠囊。 ' 有關本發明之微膠囊製造方法，其特徵為具備有由内油相與經由加熱冷卻凝固之親水性高分子膠凝化劑預先加熱溶解之水相，在該膠凝化劑之凝固溫度以上，調製〇/w 乳液之平均粒徑為0.01至3μπι之o/w乳液調製工程，及將上述0/W乳液，在該膠凝化劑之凝固溫度以上，分散乳化於外油相之O/W/Ο乳液調製工程，及將上述0/W/0乳液，在該膠凝化劑之凝固溫度以下冷卻而凝固水相之膠囊化工程。本發明之製造方法中，0/W乳液調製工程係以含有親水性非離子界面活性劑之水溶性溶劑中，添加内油相成分而調製成水溶性溶劑包油型乳液，該水溶性溶劑包油型乳液與由加熱冷卻凝固之親水性高分子膠凝化劑預先加熱溶解之水溶液，在該膠凝化劑之凝固溫度以上予以混合之工裝--- (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁} -Γ訂. .4«. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 5 311628 1240640 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 *- - — B7 _ 五、發明說明（6 ) 程者為適宜。又’由上述之水相調製成膠凝之斷裂強度以g/cm2 以上500g/cm2以下者為適宜。又’由上述水相調製成膠凝之斷裂強度以5〇〇g/cm2 以上2000 g/cm2以下為適宜。又’由上述水相調製成膠凝之斷裂強度以2〇〇〇 g/cm2 以上5000 g/cm2以下者為適宜。 [圖式之簡單說明] 苐1圖為有關本發明微膠囊之概念圖。 [實施本發明之最佳形態] 本發明之微膠囊，可藉由自内包油滴而成之内油相與含親水性高分子膠凝化劑之水相，而調製〇/w乳液，其再分散乳化於外油相而調製成0/W/0乳液，將0/W/0乳液之水相凝固而成膠囊化。第丨圖為本發明微膠囊概念圖，於微膠囊2中乃具有内包油滴（内油相）J。親水性南分子膠凝化劑，可使用一般用於化粧品及醫藥而可凝固形成親水性凝膠者。可列舉如明膠、膠原等蛋白質、洋菜、鹿角膠、葡糖甘露聚糖、硬葡聚糖、裂傾菌素 (chizophyllan)、嘉蘭膠（geiian gUm)、褐藻酸（aigin|e acid)、卡多蘭糖、果膠、透明質酸、瓜耳膠等多糖類。其中’較佳為洋菜、鹿角膠等由加熱冷卻凝固形成膠凝者較不受離子影響且製法簡便凝固均勻。本發明中，以由加熱冷卻凝固形成親水性高分子膠凝化劑為膠囊化劑之主要成分為適宜。其中，從膠凝之性質、安定性、使用感 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) _裝 -r訂，本紙張尺度聊T關冢標準（CNS)A4規格⑵Q χ挪公釐） 6 311628 1240640 S*、發明說明（7 等觀點而言，較佳為洋菜、洋荚可㈣如‘乎耒鹿角膠，尤其以洋菜為更佳。 Γχ 2Γ T s，㈣洋菜 PS_84、Z_1G、AX_3G、ax__、 _士 S_5、M-7(依那食品公司製品）等市售品。 ^發明t，亦可併用2種以上之親水性高劑°與由加熱冷卻凝固之親水性高分子膠凝化劑—同^ 褐澡酸、卡多蘭糖或透明膠酸等、約等離子或其他凝固劑所凝固而成之親水性高分子腺间刀于膠凝化劑而只要在不損及本發明之效果範圍内皆可調配使用，又，依須要只要在不損及本發明之效果範圍内可調配 /、他之親水性冋分子’例如聚丙烯酸、羧甲基纖維素、陽離子化纖維素為首之合成高分子或黃原膠、槐豆膠等天然冋刀子。尤其疋右Keltrol與洋菜併用時，膠囊有變軟之傾向。至於水相，除了水以外，亦可調配可溶解或分散於水中之成分或藥劑。本發明之内油相及外油相並未與水相混合，製造時液狀整體從極性油至非極性油，可從一般使用之廣泛範圍油脂中作選擇。可列舉如烴油、酯油、高級醇、高級脂肪酸、天然油脂 '石夕酮油等。又’亦可調配可溶解或分散於此等油脂之成分或藥劑。且’由内包油滴對外油相之浸潤防止點而言，宜為内油相與外油相有極性差異者。製造本發明微膠囊之第一階段，必須調製〇/W乳液之平均粒极為0.01至3μπι，較佳為〇 01至1μπ1之非常微細 ------------·裳—— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度_ + ®國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) 1 311628 1240640 消 A7 B7 五、發明說明（8 ) 而且安定之乳液。若粒徑過大時，在後續之〇/w/〇乳化過程，容易引起内油相間之融合或内油相與外油相合一，因而使乳化不充分，而且有内油相損失變大之傾向。如此谷易地製得孔液之方法，例如使用親水性非離子界面活性劑與水溶性溶劑之乳化方法為有效（參考特公昭 57-29213號公報）。亦即，於含有親水性非離子界面活性劑之水溶性溶劑中，添加内油相調製成油包水溶性溶劑型乳液，該乳液中添加親水性高分子膠凝化劑水溶液而得晴乳液。有關添加親水性高分子膠凝化劑，由油包水溶性溶劑型乳液巾添加水而得〇/w乳液，制親水性高分子膠凝化劑水溶液稀釋亦可。又，若無問題產生，預先在水溶性溶劑中添加親水性高分子膠凝化劑亦可。上述之水溶性溶劑，係具有於溶解親水性非離子界面活性劑與之後所添加之内油相之界面有效率的配向效果，可由低級單元醇、低級多元醇、嗣類、駿類、喊類、胺類、低級脂肪酸類及其他可溶解非離子界面活性劑之親水性物等極廣泛範圍之物質中作選擇。具體如特公昭η】扣公

報中記載例示者，如化粧料或醫藥品中，較佳為乙 A 醇等低級單元醇；！，3_丁二醇、二乙二醇等低級多元醇丙尚，水溶性溶劑中可含有少量的水，例如含有性溶劑15重量％以下的水。了於水冷又，親水性非離子界面活性劑以p〇E加成型或p〇E POE加成型非離子界面活性劑為佳，具體如特公昭 29213公報中記載例示者。本紙張尺度適用中iiii^_NS)A4規格⑽χ挪公爱 311628 請先閱讀背之注意事項再填_ :裝 I . 訂 8 1240640 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 9 A7 五、發明說明（9 ) 一第2階段〇/W/〇乳液之調製係藉由將〇/w乳液分散礼化於外油相而進行，此時所使用之乳化機並無特別限制，一般適用於乳化之攪拌裝置即可。、尚，外油相中，以調配作為乳化劑之親油性界面活性劑為佳，而親油性界面活性劑，使用離子界面活性劑、非離子界面活性劑均可。依外油相成分之種類，&已知者中作適當選擇使用之。如此藉由凝固〇/W/0乳液之水相可製成含有多數微細之内包油滴的微膠囊。本發明微膠囊之較佳製造方法，係、由加Μ冷卻凝固之親水性南分子膠凝化劑預先於水（若無問題可含有水性成分）中加熱溶解調製成膠凝化水溶液，再將此添加於上述水溶性溶劑包油型乳液，在膠凝化劑之凝固溫度以上製成 0/W乳液，將系統之溫度邊維持在凝固溫度以上，調製成 0/W/0乳液後，在凝固溫度以下冷卻凝固水相而製成膠囊之方法。例如洋菜或鹿角膠之情況時，凝固温度約3〇1，膠凝化劑水溶液之調製溫度為9〇至1〇(rc，乳液之調製溫度為約50至90°C為適宜。尚，併用由添加離子等而凝固之情況時，冷卻前於 0/W/0乳液中添加含有其離子之金屬鹽或其水溶液之後，冷卻即可。本發明之微膠囊在0/w乳液階段，因使内油相如上述般微細且安定地分散，且調製0/w/0乳液時之乳化條件可自由設定，所以容易控制膠囊徑。例如可在0/w/0乳化時 Μ氏張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公髮） 311628 -------rt_l·---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1240640 A7 五、發明說明（K)) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 之溫度為室溫至約90°C，攪拌速度為約100至l〇〇〇〇rpm 之廣泛|&圍下進行。此時，無内油相之損失亦幾無由内油相融合所引起内包油滴徑增大。o/w/o乳化時之溫度、攪拌速度越快膠囊粒徑就越小，而親水性膠凝化劑之濃度或外油相之黏度越高膠囊粒徑就越大之傾向。本發明方法中’微膠囊控可控制在5至looopm之廣範圍内。本發明之微膠囊，視其斷裂強度可改變塗布時内包油滴之放出性。然而因無法直接測定膠囊之斷裂強度，故有關本發明中以水相所組成之膠凝，使用電流計（rhe〇meter) 進行測定，以此作為膠囊之斷裂強度。膠囊之斷裂強度為10 g/cm2以上5〇0 g/cm2以下，較佳為30至400g/cm2之情況時，塗布於肌膚時内包油滴快速被放出’可得良好之使用感。若斷裂強度過小則耐剪斷性不足’而且若斷裂強度過大時，於肌膚延展塗布時膠囊之 #分或全部未被破壞而殘留，内包油滴並沒有迅速地被放出。經濟部智慧財產局員工消費合作社印製尚’本發明中之耐剪斷性，意指調配以其他基劑之微膠囊製造成乳霜等製品時，微膠囊之破壞難度。膠囊之斷裂強度為500g/cm2以上2000g/cm2以下，較佳為70至1500g/cm2之情況時，塗布於肌膚時内包油滴之徐放性可得良好之使用感。若斷裂強度過小則耐剪斷性不足’而且塗布時内包油滴幾乎被放出而無法發揮徐放性。又’若斷裂強度過大時，即使塗布後内包物並沒有被放出。有關内包油滴之徐放性，若將微膠囊塗布於肌膚時，本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 10 311628 1240640 製 A7 五、發明說明（η 膠囊之一部分^:破壞而含有内包油滴之膠囊殘留於肌膚上。可想而知，隨膠凝經時之水分蒸發而内包油滴徐放。而膠囊之粒越大，因含有多量之内包油滴所以徐放時間有變長之傾向。膠囊之斷裂強度為2000 g/cm2以上5000 g/cm2以下，較佳為2200至4500g/cm2之情況時，塗布於肌膚上時内包油滴保持在膠囊内不放出。若斷裂強度過小時則耐剪斷性不足，於塗布時則有内包油滴放出。又，即使超過此斷裂強度亦無法期待其效果會增加。如此之非放出性微膠囊，例如於防曬乳霜化粧料或彩粧化粧料中特別有用。亦即，此等化粧料多數配合有氧^ 辞或氧化鈦等無機顏料，若與有機紫外線吸收劑併用，無機顏料中含有之金屬離子和有機紫外線吸收劑形成錯體，會引起經時的著色造成產品變色。因此，於製品中將有機紫外線吸收劑内包於微膠囊且調配於製品之基材中，塗布後若有機紫外線吸收劑保持在膠囊内，則可防止變色或紫外線吸收劑直接接觸皮膚。以往之微膠囊於乳化工程中若添加膠囊會遭破壞，所以調配微膠囊於乳化系統時，必須事先調製乳化物之後，再緩慢的邊擾拌邊予調配微膠囊，其工程煩瑣而複雜。本發明之微膠囊，在即使伴隨有高速中幾乎不會造成膠囊破壞而具有非常優良之耐㈣U 此，調配乳化系統時，亦可將微膠囊或其油性成分與其他 _成分一同加入再進行乳化。又，亦可配合其他各種基劑。本紙張尺度適用中國國豕標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 11 311628 ------------·裝-------r ------- si (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁} 消 1240640 B7 五、發明說明Q ) I本發明之微膠囊’幾乎不會發生在保存中内包法滴經時浸潤膠囊诰忐 r巧包油 ,,^ ^ 成内油相滲出至外油相而破壞膠囊。0 此，内包油滴若镧献古史表因之容—& B 女疋性差之油性藥劑即可改善藥劑之女疋性。可列舉如松香劑環孢菌素、維生样椚_維生素E等易氧化性藥劑或玍常C棕櫚酸酯、4_第三-丁基_4，_甲氧基甲醯甲烷等易結晶性油性藥劑。軋土本特別是調製0/W乳液時，油性膝凝化劑之油相中，若調配间級月曰肪酸甘油醋、糊精脂肪酸醋可明顯地抑制内包油滴之浸潤。而此等油性膠凝化劑之調配量以在油相中 0·05至5重量％，較佳為〇2至！重量％。若過少時，油性膠凝化劑之浸潤防止效果無法充分發揮，而過多時則會影響其他成分。 ' β又，有關凝膠之彈性，一般楊袼係數越小彈性越軟，楊格係數越大彈性越硬，可謂無彈性朦凝，此揚格係數可作為將本膠囊塗布時使用感之指標之一。本發明中微膠囊之楊格係數以30至500N/cm2為較佳，特別是3〇〇至5〇〇ν/ cm2，尤佳為30至200N/cm2可得滑潤感。又，膠囊之揚格係數若為3〇〇至500N/cm2可得按摩效果（磨擦效果）而有關膠囊之揚格係數與膠囊之斷裂強度相同，以水相組成所調製之膠凝用電流計進行測定’以作為膠囊之揚格係數。配合微膠囊之化粧料，並無特別限制。例如乳液、乳霜、化粧水、美容液、按摩料、磨砂料等基礎化粧料，沐浴乳、洗面料等洗淨料、粉底、蜜粉、腮紅、口紅、眼影、眉毛、睫毛膏等彩粧化粧料；髮霜、髮膠、整髮水、育毛本&張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格⑽X 297公釐）閱訂 12 311628 1240640 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 311628 A7 ---------— —__B7_____ _ 五、發明說明（13 ) 料洗髮精、潤絲精等毛髮化粧料。又，其性狀可列舉如礼化狀、可溶化狀、液狀、固狀、膠狀、慕斯、喷霧等。 "、要在不損及本發明效果範圍内亦可配合一般化粧料所使用之成分。尚’本發明之微膠囊亦可在油性狀態或經由離心、過慮等般法將外油相3之一部分或全部去除後，調配予其他之基劑。又，亦可調配粉底或口紅等固狀化粧料、或乳液等水性基劑。而本發明之微膠囊若長期放置於空氣中會產生收縮，故以貯存在水性基劑或油性基劑中為佳。另一方面，如上述微膠囊之親水性微膠囊若藉由塗布劑塗布時，可抑制放置於空氣中時微膠囊之收縮。亦可改善於分散介質中，微膠囊之分散性。本發明之微膠囊塗布劑，可使用對於親水性微膠囊具有皮膜性、吸著性物質者。親水性塗布劑可列舉如微晶蠟、凡士林、地蠟、石蠟等固狀煙類，巴西棕摘躐、蜜蟻、小燭樹蠛等蠛類；月桂酸、肉豆蔬酸、棕櫚酸、硬脂酸、山荼酸等高級脂肪酸；羊毛醇、鯨蠟醇、油醇、硬脂醇等高級醇；硝基纖維素、聚丙烯酸酯共聚物、高聚合甲基聚矽氧烷等。兩性塗布劑可列舉如乙基纖維素、丙基纖維素、羥基乙基纖維素、羥基丙基纖維素、乙基羥基乙基纖維素、烷化咕噸樹膠等烷化多糖類、聚丙烯酸—聚丙烯酸酯共聚物等。親水性塗布劑可列舉如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）-------- 13 -----------裝-------r ^ - l·------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1240640 製 A7 五、發明說明（14 ) 陽離子化纖維素等高分子化合物、葡萄糖、蔗糖等多糖類。使用此等皮膜性物質作為塗布劑時，依據塗布方法等，對於微膠囊添加0·1至200重量％處理之。若過少則無法發揮效果，添加過多也無法期待效果會增加。又，相較於上述皮膜性物質，塗布力低劣。烴系界面活性劑、石夕系界面活性劑等界面活性劑亦可作為塗布劑。該情況下，對於微膠囊添加5至100重量％處理之。烴系界面活性劑可列舉如硬脂酸鎂等高級脂肪酸鹽、 ΡΟΕ鯨蠟醚、ΡΟΕ油醇《ρ〇Ε硬脂醚等醚型界面活性二；硬脂酸ΡΟΕ鯨蠟醚、硬脂酸ρ〇Ε硬脂醚等酯型界面活性劑；Ν-醯基麩胺酸酯等胺基酸衍生物。又，矽系界面活性劑可列舉如ΡΟΕ ·甲基聚矽氧烷共聚物、ρ〇Ε · ρ〇ρ •甲基聚矽氧烷共聚物、高聚合二甲基聚矽氧烷•甲基（胺基丙基）矽氧烷共聚物等變性矽等。本發明之塗布微膠囊為了藉由塗布皮膜抑制自膠囊揮發水分，放置於空氣中之微膠囊本身亦幾乎無收縮。如此耐乾燥性以親水性塗布亦可發揮，但較佳為親油性或兩性塗布。又，進行親油性或兩性塗布之微膠囊，可改善在親油性介質中分散時之分散性，進行親水性塗布之膠囊，可改善在親水性介質中分散時之分散性。又，依據塗布膜亦可抑制在介質中内包成分之溶出。本發明中亦可混合處理2種以上之塗布劑，又以不同劑依順序進行處理積層塗布層亦可。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格⑵Q X挪公[) & 14 311628 ί ΦΜ -------r ------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1240640 A7 五、發明說明（15 親水性微膠囊之勝壹仆杰丨从嚴膠囊化劑為洋菜、鹿角膠等之情況時，較佳之塗布劑可列i ^ j到舉如乙基纖維素、丙基纖維素、羥

基乙基纖維素、經基丙美纏缺I 内暴纖維素、乙基羥基乙基纖維素、烷化咕噸樹膠等疏水化多糖類。親水性微勝囊之塗布劑，例如微膠囊與塗布 /合劑中此合之’可由去除溶劑進行乾燥。作為溶劑，使用微膠囊可分散，塗布劑可溶解者。由去除操作簡便而古，較佳之揮發性溶劑例如揮發性梦酮油、揮發性煙油、乙醇、異丙醇等低級醇類或其他之揮發性有機溶劑或水等。一般親油性或兩性塗布劑$ ,降、、w ^ ^ 至，劑之it况時，使用親油性溶劑。親水性塗布劑之情況時，使用親水性溶劑。又，將塗布劑溶解於揮發性溶劑之溶液，藉由於微膠囊喷霧’乾燥可塗布之。噴霧乾燥進行多次重覆操作亦可。對於喷霧，可選擇使用已知之噴霧裝置。X，使用混合裝置將微膠囊作適當攪拌，邊攪拌邊進行喷霧亦可。乾燥方法並無特別限制，除自然乾燥外亦可使用喷霧乾燥或造粒裝置。又，為促進乾燥進行以醇類洗淨或加熱、送風等亦可。又，只要在不損及本發明效果之範圍内，可共存有可促進塗布劑溶解於介質中之溶解促進劑。例如對於親水性塗布劑，於親水性溶劑中使用多元醇或醇類等作為溶解助劑亦可。本發明之較佳塗布方法之一，可列舉如將微膠囊分散於揮發性溶劑中，於此將塗布劑溶解混合後，自然地或依本i張尺度適财關家標準（CNS)A4規格⑽x 297公髮） 15 311628 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝-------Γ ^ l·-- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1240640

五、發明說明（16 ) 須要進行加熱或送風使揮發性溶劑揮發、乾燥之方法。又，於塗布劑之揮發性溶劑溶液中，將微膠囊分散、混合後同 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 樣地乾燥亦可。在揮發性溶劑中將微膠囊與塗布劑混合後，經由過濾或離心將微膠囊分離後進行乾燥亦可，但由於分離操作塗布劑之包覆量降低，故此時必須使用較高濃度之塗布劑。塗布劑之親水性微膠囊，可依照已知方法製造。舉例如將含親水性膠凝化劑之水相，分散乳化於油相而成w/〇乳液，將w/o乳液之水相凝固而成膠囊化，經由去除油相而製得。又’如上所述，由内油相與含有親水性高分子膠凝化劑之水相調製0/W乳液，將此分散乳化於外油相而成 0/W/0乳液，將0/W/0乳液之水相凝固形成膠囊化，經由去除外油相而製得膠囊内具有内包油滴之微膠囊。具有内包油滴之微膠囊較好為可内包油性藥劑者。經濟部智慧財產局員工消費合作社印製將如此之親水性微膠囊予以塗布親油性或兩性之情況時’未由微膠囊調製液（油性分散物）分離微膠囊，照原樣之親油性或兩性塗布劑予以溶解混合，如上述般去除溶劑、乾燥而進行塗布。親水性塗布之情況時，經由過濾等將微膠囊分離，較好用水或醇類將膠囊表面洗淨後，如上述般予以處理即可。本發明之塗布微膠囊，視塗布劑之種類對於親油性至親水性之介質顯示良好之分散性且可非常安定調配於各種基劑中。作為配合塗布微膠囊之化粧料及其性狀例如可列本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 16 311628 1240640 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 —_______ B7 ' - ^ ' --------- 五、發明說明（Π ) 舉上述者。又，亦可配合一般所使用之化粧料成分。 [實施例] 以下，將藉具體例加以說明本發明，而調配量如無特別指定均以重量％示之。又’組成物中，未取出微膠囊以將内油相徐徐添加至1 油之混合物而得水溶性溶劑包油型乳液。將洋菜在9〇 j 離子交換水中加熱溶解調製成洋菜水溶液，然後冷卻至5 C。於已加熱至5〇°C之上述水溶性溶劑包油型乳液中，另油性分散物之狀態調配時工·速放性微膠囊試驗例1-1 (微膠囊處方）内油相：香料癸二酸二辛酯水相： 1，3-丁二醇 POE(6〇)硬化蓖麻油洋菜參見表離子交換水加至外油相： POE曱基聚矽氧烷共聚物八甲基環四矽氧烷 (微膠囊製法）以油性分散物表示。 5重量％ 15 10 1 1 100 1 49 丁二醇及p〇e(60)硬化蓖麻 ------------裝-------"-訂 ί-------^^1 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐 17 311628 1240640 Α7 Β7 五、發明說明（18 ) 上述洋菜水溶液邊攪拌邊添加而得o/w乳液（平均粒徑〇·5μηχ) 〇 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 將O/W乳液添加於外油相，以50°C X 500rpm乳化而調製成0/W/0乳液。將此徐徐冷卻至室溫，由水相的洋菜凝固而得微膠囊油性分散物。（膠囊平均粒徑1〇〇μπι，内包油滴平均粒徑〇·5μπι) 尚，本發明中，内包油滴之平均粒徑乃藉由動態光散射法（使用大塚電子公司製動態散射光度計DLS-700)測定而得。又，微膠囊之平均粒徑乃是使用雷射繞射/散射式粒度分布測定裝置（掘場製作所製）所測定之粒度分布求得。 (膠囊之斷裂強度、楊格係數）將水相在90°C加熱溶解而冷卻後調製成厚度32mm之膠凝。此膠凝之斷裂強度及楊格係數係藉由電流計 (rheometer)(不動工業製NRM-2010-CW)測定之，而作為膠囊之斷裂強度及揚袼係數其測定之條件如下所述。經濟部智慧財產局員工消費合作社印製負載·· 200g 測試速度：5cm/min 知拂速度·· 5cm/min 接頭徑：斷裂強度500g/cm2以下時，10mm 斷裂強度500g/cm2以上時， 3mm 檢測器：2kg (耐剪斷性）有關將微膠囊添加於乳化工程時之安定性，檢視如下。亦即’以下列處方調配微膠囊成W/〇乳霜。W/0乳化狀7又週用中國國家標準（CNS)A4規格（2ι〇 χ撕公爱） 18 311628 1240640 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明說明（19 ) 則用均質機（homomixer)以70°C X 9000rpm進行。於顯微鏡下觀察所製得乳霜中之微膠囊有無破壞囊破壞時耐剪斷性為X ，未破壞時為〇。耐剪斷性被試驗乳霜：微晶蠘固狀石蠟蜜蠟凡士林三十碳烷（角鯊烷）十六烷基己二酸酯丙二醇早油酸甘油醋 P〇E(20)山梨糖醇酐單油酸酯精製水微膠囊油性分散物防腐劑香料 (放出試驗）將微膠囊油性分散物及含有5%香料之乙醇溶液（對照，足）各0_lg以竹片盛在各自左右手腕内侧，有關延展至手指前（塗布前）、延錢（塗布後），相對於對照組之香味（香料味）強度以下列之基準進行評估。評估基準 ◎:和對照組同等強度本紙張尺f適用中國國家i^i_)A4規格（210 x 297 膠 90重量％ 2.0 3.0 5.0 34.010.0 5.0 3.5 1.0 22.5 5.0適量適量 19 311628 -----------裝-------Γ l·------- (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) !24〇64〇

1、發明說明（20 ) 〇：較對照組稍弱 Δ :較對照組弱 χ :幾乎無香味

耐剪斷性放出試驗塗布前塗布後 X〇〇〇〇

X (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 如表1所示，試料1之耐剪斷性並不充足，試料5之耐剪斷性良好但在皮膚上將試料摩擦延展後之香味較對照組為弱。可想而知，此乃塗布時之分布（share)，内包油滴並未自膠囊迅速地被放出。相較於此，試料2-4僅在皮膚上時幾乎感覺不到香味’而在皮膚上摩擦延展時卻感覺與對照組有同等強度之經濟部智慧財產局員工消費合作社印製香味，由此可想而知，由塗布時之分布，内包油滴自膠囊幾乎完全地被放出。因此’為了發揮耐剪斷性及内包油滴之迅速玫出^生膠囊之斷裂強度為l〇g/cm2以上500 g/em2以下 Γ 尤以30 至400 g/cm2為適宜。試驗例1-2 與試驗例I-1同樣地使用二階段乳化法調製膠囊（實施例1-1、1-2)與依習知方法調製之微膠囊（比較似τ 、 311628 本紙張尺度適用中關家標準（CNS)A4規格（210 X 297公f ^^ 1240640 A7 B7 五、發明說明（21 ) 2)進行比較。而0/W乳液之平均粒徑均定為〇·5μηι，用水相調製之膠囊之斷裂強度均為400g/cm2，其結果示於表 2 〇表2 實施例實施例 1-1 1-2 比較例比較例 1-1 1-2 O/W/O乳化條件溫度（°C) 50 70 攪拌速度（rpm) 500 2500 50 500 70 2500 平均粒徑（μηι) 内包油滴〇.5 〇.5 __膠囊_100 50 ^油相膠囊化率（％) 1〇〇 "Too" 耐剪斷性〇〇

10 500To" X 無法調製無法調製 C請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁，> 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準\ϋ)Α4規格（210 21 對於實施例之内包油滴徑與調製0/W乳液時之乳化粒徑幾乎相同而言，比較例之内包油滴徑大至1〇μηι。由此可知，因比較例之0/W乳液不安定，〇/w/〇乳化時明顯產生内油相之融合所致。又，實施例，0/W/0乳化條件以5(rc x 5〇〇rpm(溫和的乳化條件）及70 c X 2500rprn(嚴苛的乳化條件）任一情況時膠囊化率約100%而無内油相之損失。相對於此，比較例即使在5(TCx 50〇rpm之乳化條件，膠囊化率低而内油相之損失顯著。再者，以高溫或高速攪拌之嚴苛條件下進行 0/W/0乳化時，無法製得0/W/0乳液。由此可知，比較例之内油相間融合以外，亦引起内油相與外油相合一。又，實施例之微膠囊在乳化工程中即使添加也不受破數被破 311628 1240640 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明說明（a ) 再者’實施例之微膠囊油性分散物在50°C保存2個後’内油相膠囊化率大致維持在1〇〇%。由以上可理解，本發明之微膠囊於製造過程中可自由疋乳化條件故谷易控制微膠囊之粒徑而且内油相之膠囊化率兩’製造時亦無損失。 > 尚’表2之微膠囊處方及製法定法如下所述。 (實施例微膠囊）内油相： (1) 維生素A標搁酸酉旨 (2) 十六烷基異辛酸酯水相： (3) P〇E(60)硬化蓖麻油 (4) 甘油 (5) 洋菜（PS-84) (6) 離子交換水外油相： (7) POE甲基聚矽氧烷共聚物 (8) 二甲基聚石夕氧烧（6 cps) 合計製法：將（1)與（2)混合成内油相。徐徐添加内油相至（3)、（4) 及（6 ) 0 · 5 %之混合物而传水溶性溶劑包油型乳液。將（$ )於 (6)28%以90°C加熱溶解調製成洋菜水溶液，冷卻至5(rc。其内油相膠囊化率重量％ 5 0.5 10 1 28.5 0.5 49.0 100.0 m ------------Φ裝 i 1 f請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁〕本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 22 311628 1240640 A7 五、發明說明（23 ) 於已加熱至50°C之上述水溶性溶劑包油型乳液中邊攪拌邊添加上述之洋菜水溶液而得0/W乳液。使〇/W乳液維持在所需溫度，邊添加（7)與（8)之混合物乳化而調製得〇/w/〇乳液。將此徐徐冷卻至室溫，由水相之洋菜凝固而得微膠囊油性分散物。 (比較例微膠囊）内油相： (1)硬脂酸 (2 )二十碳燒水相： (3) 山梨糖醇酐單油酸酯 (4) 甘油 (5) 洋菜（PS-84) (6) 離子交換水外油相： (7) POE甲基聚矽氧烷共聚物 (8) 二甲基聚石夕氧烧（6cps) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2重量％ 10 2 5 1 30 0.5 49.5 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 合計 100.0 製法：將（1)與（2)混合成内油相。添加内油相於（3)、（4)及 (6) 13%之混合物中乳化而得〇/w乳液。將（5)於（6)之剩餘部分以90°C加熱溶解調製成洋菜水溶液，冷卻至50°C。於已加熱至50 °C之上述0/W乳液中混合上述之洋菜水溶液0 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 23 311628 1240640 _ B7 五、發明說明（24 ) 以下進行與實施例微膠囊之 (内油相膠囊化率） / 。性分散物。乙醋°2重量%而得微膠囊油將所仔微膠囊油性分散物離心後，外油相中r_ 亞麻酸乙g曰的量藉由高效液體層析儀（HpLC)予以定量。^ 亞麻酸乙醋的調配量，係從外油相之r•亞麻酸乙酯量以下述之計算式算出膠囊化率。膠囊化率（％) = [(調配量-外油相中之含有量）/調配量] X 100 試驗例I - 3 内油相： (1) 維生素A棕櫚酸醋 5重量％ (2) 三十碳烧 9.5 水相： (3) POE(60)硬化蓖麻油 (4) 1，3_丁二醇 (5) 鹿角膠 (6) 離子交換水外油相： (7) P0E曱基聚矽氧烷共聚物 (8) 一曱基聚石夕氧烧（6cps) (9) bentone38 合計

0.5 10 1 24 1 48 1 100.0 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 24 311628 1240640 A7 五、發明說明（25 ) 製法：將⑴與⑺混合成㈣相。徐徐添加内油相至及（6)0.5%之混合物中乳化而得水溶性溶劑包油型乳液。將 ⑺於（6)之剩餘部分以啊加熱溶解調製成洋菜水溶液，冷卻至50。〇於已加熱至5〇t之上述水溶性溶劑包油型乳液中，邊攪拌邊添加上述鹿角膠水溶液而得〇/w乳液（平均粒徑0 · 5 μ m)。將〇/w乳液添加至（7)、（8)、（9)之混合物中，以5〇 °C X 7000rpm乳化而調製得〇/w/〇乳液。將此徐徐冷卻至室溫’由水相之鹿角膠凝固而得微膠囊油性分散物。所得微膠囊之平均粒徑為1 〇μιη，内包油滴之平均粒徑為〇·5μπι，内油相之膠囊化率為1〇〇%。又膠囊之斷裂強度為 200g/cm2。配合例1-1 0/W乳霜 (微膠囊處方） #裝-------- 訂L-- (請先閱讀背面之注立思事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製表3 成分膠囊1 膠囊2 内油相：環孢菌素 5 可他米通（clotamiton) 15 _ I 維生素C二掠櫚酸酉旨 _ 2.5 癸二酸二辛酯咖 15 水相： 1，3-丁二醇 10 10 POE(60)硬化蓖麻油 1, 1 洋菜（AX-200) 1.5 離子交換水 17.5 20 外油相： POE甲1聚石夕氮烷共聚物 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 > < 297公釐） 1240640 A7 B7 五、發明說明（26 ) 八甲基環四矽氧烷 49 49 (微膠囊製法）以表3之處方依照試驗例U之實施例調製微膠囊油性分散物。將此過濾而得微膠囊。膠囊斷裂強度均為 400g/cm2 (乳霜之調製）以表4之處方依照一般法調製〇/w乳霜。在。室溫' 5 0 C保存’最長1個月為止經時的以結晶析出。其結果示於表4。 & 察1有無 4 表經濟部智慧財產局員工消費合作社印製成分____ i脂酸醇硬脂酸氫化羊毛脂三十碳烧辛基十二（烷）醇環孢菌素可他米通維生素c二棕櫚酸酯癸二酸二辛酯 1,3-丁二醇 PEG1500 POE(25)鯨蟻醇單硬脂酸甘油酉旨精製水膠囊1 膠囊2 防腐劑抗氧化劑

A

ο * * 1 16 6 4 ------------裳-------'—訂· l·—— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁> 4 3 量量適適有無結晶析出（〇。(：，3曰後）無 (〇°C，1個月後）無 (室溫，2调徭）本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐）

量量 4 - ο適€無無無 CO CN 、x、x 量量 52_ _適適/有有量量一適適i 有有 311628 26 124064ο A7 B7 五、發明說明（ 27

有無有有無有無無無_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

U為壞孢菌素、維生素C二棕櫊酸酯等之藥劑在溶劑之岭解性差，容易產生結晶化。加熱時一時溶解於溶劑可配合者，經時可見到結晶析出（乳霜C、D)。另一方面，如同乳霜A、B，配合内包有此等藥劑之微膠囊時，完全沒有結晶析出。因此，本發明之微膠囊非常安定，若使用之，以往難以，合之藥劑亦可安定配合，而且可製得塗布於肌膚時此等藥劑迅速地被放出之製品。 ------------裝-------*1 訂— h------- (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 性藥劑，故對於以往水溶性藥劑難以配合之製配合例1-2 口紅 (微膠囊處方）内油相：松香油 5重量％葵二酸辛酯 15 水相： 1，3-丁二醇 10 POE(60)硬化蓖麻油 1 洋菜（S-5) 1.5 抗壞血酸2-葡糠苷 5 1 0 c 1240640 A7 B7 五、發明說明（28 ) 外油相： POE甲基聚矽氧烷共聚物 1 八甲基環四矽氧烷 49 (微膠囊製法）以上述之處方依照試驗例1-2調製微膠囊油性分散經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 物，將此過濾而得微膠囊（月 (口紅之調製）二氧化鈦紅色201號色料紅色202號色料紅色223號色料小燭樹蠟固狀石蠟蜜蠟巴西棕櫚蠟羊毛脂苑麻油 2-乙基己酸十六烷酯肉豆蔻酸異丙酯微膠囊抗氧化劑香料依常法調製固狀口紅。油之抗氧化劑係難以配合，囊斷裂強度350g/cm2)。 5重量％ 0.6 1 0.2 9 8 5 5 11 5.2 20 10 20 適量適量以通常之口紅其處方上如松香而且抗壞血酸衍生物等之水溶本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 28 311628 1240640 A7 _B7_____ 五、發明說明（29 ) 性保濕劑在處方上也無法配合。如使用本發明之微膠囊可安定配合此藥劑於口紅中，故可製得改善皺紋或保濕效果之Π紅0 配合例1-3腮紅高嶺土二氧化鈦氧化鐵（紅）紅色202號色料地躐流動性石蠟肉豆蔻酸異丙酯配合例1-2之微膠囊抗氧化劑香料配合例I_4 0/W粉底 20重量％ 4.2 0.3 0.5 15 15 5 20 適量適量 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製表5 成分粉底A 粉底B 滑石 3 3 二氧化鈦 5 5 膨潤土 0.5 0.5 微膠囊* 10 垂單硬脂酸POE山梨糖醇酐三乙醇胺 0.9 1 0.9 丙二醇 10 10 維生素E醋酸酯 - 1 離子交換水 48.4 57.4 硬脂酸 2.2 2.2 異十六烷醇 7 7 輩廊脂醢甘油酯 2 2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 29 311628 1240640 A7 B7 五、發明說明（30 ) 旦里旦里旦里 Μ Μ Μ 'Η 、Η 旦里旦里旦里 Μ Μ Μ i Ή >1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 液狀羊毛脂流動性石躐防腐劑抗氧化劑香料變色（50°C、1 個月）_^_5_ *配合例1-2之微膠囊，係以維生素E醋酸酯取代松香油調製者。依照一般法調製0/W粉底霜，在50°C保存1個月後，以肉眼觀察有無變色。維生素E醋酸酯就原樣配合之粉底霜B，有變色。可想而知，此乃因無機顏料所含之金屬離子，維生素E受分解之故。相對於此，内包維生素E醋酸酯之微膠囊配合之粉底霜A則沒有變色。配合例1-5膠狀剝離面膜聚乙烯醇 1 5重量％羧基甲基纖維素 5 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1，3-丁二醇 5 乙醇 5 POE油醇 0.5 配合例1-2之微膠囊 10 離子交換水 59.5 依照一般法調製膠狀剝離面膜。一般膠狀面膜為水性，固難以配合油脂或油性藥劑，但如使用本發明之微膠本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 30 311628 1240640 A7 五、發明說明（31 ) 囊可安定配合油脂或油性藥劑包物迅速被放出之面膜。配合例1-6膠囊配合片 (1) 1,3-丁二醇 (2) 聚乙烯醇 (3) 配合例1-2之微膠囊 (4) 乙醇 (5) PEG6000 (6) PEG1200 (7) POE(25)硬化蓖麻油 (8) 硬脂酸 (製法）而且可製得塗布時此等内 1 5重量％ 5 50 10 3 2 510 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製將（1)、（2)、（5)及（6)攪拌溶解，再丹添加（4)、（7)及（8) 混合溶解，再添加（3)攪拌而得微膠囊配人表分液劑。將本液劑含浸於不織布等之片材而成片狀製品。配合例1-7除臭粉末喷霧劑 (微膠囊處方）内油相： (1) 對苯酴磺酸鋅(2) 三十碳烷 (3) 可他米通 (4) 肉豆蔻酸異丙酯水相： (5) 1，3-丁二醇 1〇 4·25重量％ 4 0.25 2.5 -----------Φ裝-------^訂-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 泰紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 31 311628 1240640 A7 B7 五、發明說明（32 ) (6) P〇E(60)硬化蓖麻油 (7) 洋菜（AX-100) (8) 嘉蘭膠 (9) 檸檬酸 (10) 檸檬酸鈉 (11) 抗壞血酸2-葡糖苷 (12) 離子交換水 (13) 抗氧化劑外油相： (14) P〇E甲基聚矽氧烷共聚物 (1 5)十八烧基環四石夕氧烧 (微膠囊製法）將内油相徐徐添加至（5)、（6)及（12)0.5%之混合物而得水溶性溶劑包油型乳液。將（7)、（8)、（11)及（13)於（12)10% 中以90°C加熱溶解調製成膠凝化劑水溶液，冷卻至50°C。於已加熱至50°C之上述水溶性溶劑包油型乳液中添加上述膠凝化劑水溶液而得0/W乳液。經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 1 0.3 0.1 0.1 2.5 24.0 適量 1 49 將0/W乳液添加至外油相以5 0 °C乳化調製而得 0/W/0乳液。再添加（9)、（10)及（12)之剩餘部分混合溶解之水溶液，充分攪拌後徐徐冷卻至室溫，調 / 碉製而得微膠囊油性分散物，將此過濾而得微膠囊（斷裂強度為 1 00g/cm2)。 (喷霧原液處方）崔呂氯水合物 3υ重量％

311628 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I紙張尺度適用中國國家標準（cns)A4^^; 297 1240640 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 33 B7 五、發明說明（33 ) 矽酸酐 15 矽處理滑石 15 氧化辞 5 微膠囊 20 二甲基聚矽氧烷 12 山梨糖醇酐硬脂酸酯 3 (喷霧製法）將原液10重量份與LPG90重量份填充至喷霧罐。配合例1-8半透明化粧水 (1) 1,3_丁二醇 6 重量％ (2) 甘油 5 (3) 聚乙烯二醇400 3 (4) 撖欖油 0.5 (5) P〇E(20)山梨糖醇酐單硬脂酸酯 1.5 (6) 乙醇 5 (7) 微膠囊（實施例1-1) 5.3 (8) 精製水 73.7 (9) 香料適量 (1〇)防腐劑適量 (製法）於（8)中添加（1)(水相）。於（6)中添加（2)至（5)及（9)至 (1〇) ’在室溫混合（醇相），添加醇相至水相再添加（7)攪拌而得化粧水。配合例1-9 0/W型柔軟化粧水本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 311628 -----------·裝-------Γ 訂ί-------^9— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1240640 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2重量％ 1.5 4 5 2 2 5 3 1 配合例1-10 (1) 微晶蠟 (2) 固狀石蠟 (3) 蜜蠟 (4) 凡士林 (5) 還原羊毛脂 A7 B7 五、發明說明（34 ) (1) 硬脂酸 (2) 鯨蠟醇 (3) 凡士林 (4) 三十碳烷 (5) 甘油基三-2-乙基己酸酯 (6) 山梨糖醇針單油酸g旨 (7) 二丙二醇 (8) 聚乙二醇1500 (9) 三乙醇胺 (10) 微膠囊（實施例Ι·2、油性分散物）10 (11) 精製水 64.5 (12) 香料適量 (13) 防腐劑適量 (製法）添加（7)、（8)、（9)於（11)中，以70°C加熱（水相）。混合溶解（1)至（5)，添加（6)、（12)、（13)以70°C加熱（油相）。將油相添加至水相，以均質機混合乳化，再添加（1〇)予以混合。經脫氣、過濾、冷卻而得柔軟化粧水。 W/0型按摩乳霜 9重量％ 2 3 5 5 -----------裝-------^-訂 L------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 34 311628 1240640 30 1 5 3.5 1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20重量％ 8.5 1 1.3 0.2 5 A7 B7 五、發明說明（35 ) (6) 三十碳烷 (7) 十六（烷）基己二酸酯 (8) 丙二醇 (9) 單油酸甘油酯 (10) POE(20)山梨糖醇酐單油酸酯 (11) 微膠囊（實施例1-2、油性分散物）4 (12) 精製水 30.5 (13) 香料適量 (14) 防腐劑適量 (製法）將（1)至（7)加熱溶解後，再添加（9)、（10)、（13)及（14)，溫度調整為70°C (油相）。添加（8)至（12)中，溫度調整為70 °C (水相）。使用均質機將油相與水相予以混合乳化後，再添加（11)予以混合。經脫氣、過濾、冷卻而得乳霜。配合例1-11 W/0型柔軟乳霜 (1) 三十碳烷 (2) 十四烧基異辛酸酯 (3) 微晶蠟 (4) 有機改質黏土礦物 (5) POE甘油三異硬脂酸酯 (6) 甘油 (7) 微膠囊（實施例1-1、油性分散物）5 (8) 精製水 59 (9) 香料適量 -----------裝-------，訂 ί------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 35 311628 1240640 A7 B7

五、發明說明（36 ) (1〇)^^^1 適量 (製法）將（1)至（3)加熱溶解後，再添加（4)、（5)、（9)、（1〇)，值度調整為70。。(油相)均勻分散溶解而得油性膠凝。添加 (6)於W溫度調整為贼（水相）。將水相於油性膠凝中充分攪拌邊徐徐的添加，使用均質機均勻混合後，再添加⑺ 予以混合。經脫氣、過濾、冷卻而得乳霜。配合例1-12保濕膠凝 7重量％ 8 0.4 0.2 1 0.1 1 82.3 適量 (1) —丙二醇 (2) 聚乙二醇15〇〇 (3) 羧基乙烯聚合物 (4) 甲基纖維素 (5) P〇E(15)油醚 (6) 氫氧化鉀 (7) 微膠囊（實施例14) (8) 精製水經濟部智慧財產消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (9) 香料 (製法）將（6)溶解於（8)之一部分作為鹼性水溶液。將（3)、〇均勻溶解於（8)之其餘部分後，添加（2)(水相）。於（1)中添力 (5)在50°C加熱溶解，添加（9)。於此邊攪拌水相邊徐徐添加鹼性水溶液’攪拌後添加（7)經充分攪拌而得膠凝。配合例1-13 0/W柔軟乳霜 (微膠囊處方） Ϊ氏張尺度適用中關家標準（CNS)A4規格咖χ 297公董） 30 311628 1240640 A7 B7

------------·裝-------P 訂ί------- (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 1240640 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 i、發明說明（38 ) (2) 丙烯酸•甲基丙烯酸烧醋共聚物 Q(3) 羧基乙烯聚合物 (4) 氫氧化鈉 (5) 甘油 (6) 微膠囊(7) 精製水(8) 香料(9) 防腐劑 (柔軟乳霜製法）將（2)至（5)及（9)添加至（b)中作為水相，添加（8)至（1)中成油相。將油相添加至水相，用均質機予以混合乳化，再添加（6)予以混合，經脫氣、過濾而得〇/w柔軟乳霜。配合例1-14 W/0柔軟乳霜 (1) 三十碳烷 (2) 凡士林 (3) 異硬脂酸poe甘油酯 (4 )異硬脂酸甘油醋 (5)甘油 1.0 0.2 15 8 69.7 適量適量 5重量％ 5 3 3 10 (6)微膠囊（配合例ι_13之油性分散物）1〇 (7) 精製水 (8) 香料 (9) 防腐劑 (製法）於（7)中添加（5)及（9)，溫度調整為70°C (水相）。於（1 63 適量適量 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) >裝本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 38 311628 1240640 A7 B7 五、發明說明（39 ) 中添加（2)至（4)及（8)，加熱溶解，溫度調整為70°c (油相）。使用均質機將油相與水相混合乳化後，再添加（6)予以混合’經由脫氣、過遽、冷卻而得W / Ο柔軟乳霜。 II徐放性微膠囊試驗例II-1 除使用表6中作為膠凝化劑之洋菜外，與上述試驗例工-i同樣地調製微膠囊，檢查其耐剪斷性、膠囊之斷裂強度。此外，依照下述之方法檢查徐放性。 (徐放性試驗）將微膠囊油性分散物及含有5%香料乙醇溶液（對照組）各〇· 1 g分別用竹片盛在左右手腕内側，延展至手指前（塗經濟部智慧財產局員工消費合作社印製布前）、延展後（塗布後）及經過1、 (香料味）強度，依下述基準作評估評估基準 ◎:香味強〇·’香味略強 △:香味弱 X :幾乎無香味表6 6、1 2小時之後香味 -----------裝-------- 訂ί------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 洋菜編號種類配合量 (%) 耐徐放性試斷裂強度剪之之前後 1 3 6 (g/cm2) 斷性小時小時小時 12 小時後 X ◎〇△ X X X ◎〇△ X X X 〇_〇〇〇△ 39 311628 T-1 〇·1 5 X AX-200 1.5 400 〇 ___M_7 0-5 700 〇本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 x 297公愛） 2 1240640 A7B7 五、發明說明（40 4 PS-84 5 S-5 6 PS-84對照組 13 3 3 0 4 2 0 7 3 5 2 1 ,- 2 ΑΔ 〇〇〇〇XΔ OO X 〇| 〇〇X ◎ ◎ 〇〇〇 4fn f\ ύΐτ rT— 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製巧竹1之耐剪斷性並不充足。而試料2 之耐剪斷性良好’但於塗布時之香味放出性則與對照組幾乎無差異。由此可知’塗布時膠囊内之香料幾乎全被放出。又，試料6塗布後幾乎感覺不到香味，由此可知膠囊内之香料未被放出。相較於此，試料2至5之香味持續時間非常長，膠囊内之香料被徐徐放出。因此’為了發揮耐剪斷性與塗布後内包油滴之徐放性’膠囊之斷裂強度以500g/cm2以上2000 g/cm2以下，尤以700 g/cm2至1500 g/cm2為適宜。試驗例II-2 與試驗例II-1同樣地使用二階段乳化法調製微膠囊 (實施例ΙΙ·1、II-2)，與由以往之方法所調製之微膠囊（比較例ΙΙ-1、ΙΙ-2)進行比較。而，任何情況〇/w乳液之平均粒徑均為0·5μπι。又，任何在水相調製之膠凝的斷裂強度為1000 g/cm2。其結果示於表7。 ------------·裝---------訂--------- (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁} 表7 實施例 II-1 實施例 II-2 比較例 II-1 比較例 II-2 o/w/o乳化條件溫度（°C) 50 70 50 70 攪拌速度（rpm) 500 2500 500 2500 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 311628 1240640 A7 B7 五發明說明（41 ) 平均粒徑（μηι) 内包油滴一膠囊内]ϊ相膠囊化率（〇/oy 剪斷性

0.5 0.5 10 100 50 500 Too " ~Tod ~70 〇〇 X 無法調製無法調缴經濟部智慧財產局員工消費合作社印製相對於與〇/w乳液調製時之乳化粒徑幾乎相同之實施例之内包油滴徑，比較例之内包油滴徑變大至i〇^m。又，在實施例之内油相並無損失，但比較例之損失卻顯著’在嚴刻的條件下無法獲得0/W/Q乳液。又’實施例之微膠囊之耐剪斷性優良，在5(rc保存2 個月後之内油相膠囊化率大致維持在1 〇〇%。因此，與上述速放性微膠囊之情況相同，於徐放性微膠囊中其製造時之乳化條件可自由設定，所以容易控制微膠囊之粒徑。又，内油相之膠囊化率高，製造時之損失少。而’表7之微膠囊係使用下述之處方，依照試驗例1_2 之製法調製。 (實施例微膠囊）内油相： (1) 維生素A棕櫚酸酯 5重量0/〇 (2) 十六烷基異辛酸酯 5 水相： (3) P〇E(60)硬化蓖麻油〇 5 (4) 甘油 (5) 洋菜（PS-84) ! 5 (6) 離子交換水 28 >裝 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂i· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 311628 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1240640 A7 _B7_ 五、發明說明（42 ) 外油相： (7) POE甲基聚矽氧烷共聚物 0.5 (8) 二甲基聚矽氧烷（6cps) 49.5 合計 100.0 (比較例微膠囊）内油相： (1) 硬脂酸 2重量％ (2) 三十碳烷 10 水相： (3) 山梨糖醇酐單油酸酯 2 (4) 甘油 5 (5) 洋菜（PS-84) 1.5 (6) 離子交換水 29.5 外油相： (7) POE甲基聚矽氧烷共聚物 0.5 (8) 二甲基聚矽氧烷（6cps) 49.5 合計 100.0 試驗例II-3 内油相： (1) 維生素A棕橺酸酯 5重量％ (2) 三十碳烷 9.5 水相： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 一裝 -f訂· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 42 311628 1240640 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明說明（43 ) (3)POE(60)硬化蓖麻油 0.5 (4)1，3-丁二醇 10 (5)鹿角膠 2 (6)離子交換水 23 外油相： (7) POE甲基聚矽氧烷共聚物 1 (8)二甲基聚石夕氧烧（6 cps) 48 (9)bentone3 8 1 合計 100.0 (製法）用上述之處方依照試驗例 1-3製得微膠囊油性分散物。所得微膠囊之平均粒徑為 1 0μηι，内包油滴之平均粒徑為0·5μηι，而内油相之膠囊化率為100% 。又，膠囊之斷裂強度為1 500 g/cm2。配合例II-1 0/W乳霜 (微膠囊處方）表丨 8 成分膠囊1 膠囊2 内油相：環孢菌素 5 可他米通 15 - 維生素C二棕櫚酸酯 - 2.5 癸二酸二辛酯水相：讀 15 1，3-丁二醇 10 10 POE(60)硬化蓖麻油 1 1, 洋菜（S-5) 1.5 離子交換水 17.5 20 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 43 311628 -裝訂： 1240640 A7 _B7 _ 五、發明說明（44 ) 外油相·_ POE甲基聚矽氧烷共聚物 1 1 八甲基環四矽氧烷 49 49 (微膠囊製法）表8之處方依試驗例II-2調製微膠囊油性分散物，過濾而得微膠囊。膠囊1及2之斷裂強度分別為1080g/cm2 及 1100 g/cm2 〇 (乳霜之調製）表9之處方依一般法調製0/W乳霜，在0°C、室溫、 5 0°C保存至最長1個月為止，以肉眼觀察經時的有無結晶析出。其結果示於表9。表9 -----------裳--------訂i (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製乳霜成分 A B C D 硬脂酸醇 6 6 6 6 硬脂酸 2 2 2 2 氫化羊毛脂 4 4 4 4 三十碳烷 9 9 3 3 辛基癸醇 10 10 10 10 環孢菌素 - - 2 一可他米通 6 維生素C二棕櫚酸酯 - 麵 - 1 癸二酸二辛酯麵 - - 6 1，3-丁二醇 6 6 6 6 PEG1500 4 4 4 4 POE(25)鯨蠟醇 3 3 3 3 單硬脂酸甘油酯 2 2 2 2 精製水 34 34 52 53 膠囊1 20 - - - 膠囊2 - 20 - - 防腐劑適量適量適量適量本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 44 311628 A7 B7 五

如同乳霜A、B 1240640 則包有環孢菌素、維棕櫚酸酯等之易結晶性藥劑之微膠囊時，^八 ’' C二析出。、儿王沒看到結4 因此本發明之微膠囊非常安定，若使用，，配合之藥劑可安定地配合，而且塗布於肌膚時，乂住難£ 可作為徐放性製品。此等藥負 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 1-------- 入叮心的内包調配多所以對於以往難以配合 G 口之水溶性藥% 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製量之水溶性藥劑有用。配合例II-2 口紅 (微膠囊處方）内油相：松香油癸二酸二辛酯水相： 1，3·丁二醇 POE(60)硬化蕙麻油洋菜（M-7) 血酸2- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐）重量％ 15 10 1 1. 311628 45 5 1240640 A7

B7 __ 五、發明說明（46 ) 離子交換水 12.5 外油相： POE甲基聚矽氧烷共聚物 1 八甲基環四矽氧烷 49 (微膠囊製法）用上述處方依照試驗例II-2調製微膠囊油性分散物，將此過濾而得微膠囊（微膠囊斷裂強度1400g/cm2 ) (口紅之調製及持續性測試）表10 成分口紅A 口紅B 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣二氧化鈦紅色201號色料紅色202號色料紅色223號色料小燭樹蠟固狀石蠟蜜蠟巴西棕櫚蠟羊毛脂笼麻油 2 -乙基己酸十六烧酯異丙基肉豆蔻酸酯微膠囊離子交換水甘油 POE(25)POE(20)2-肉豆蔻醚抗氧化劑香料 5 0 2 量量適適量量適適 -----------裝--------訂 -------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 保濕效果改善皺紋 ◎◎

Δ X 以砉1 0之虛方侬一船法調贺口紅，由仆，捃尨糞定i隹杆本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） # 3n62g !24〇64〇一 A7 五、發明說明（47 使用蜊試評估，有關保濕效問I细太久队σ贩双之持續性，實施 Π卷調查以下述之基準進行評估。實施評估標準 ◎ · 16名以上回答具持續性〇，11至1 5名回答具持續性 A · 6至10名回答具持續性 x · 5名以下回答具持續性人通常口紅在處方上如松香油之易氧化性藥劑係難以配且抗壞血酸衍生物等之水溶性保濕劑亦無法配紅B) 〇入另一方面，使用如口紅A之本發明微膠囊，可安定配合此藥劑而製得有保濕效果或改善皺紋效果之持續性口紅。配合例II-3腮紅 --- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Μ 1 1

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製成分二氧化鈦氧化鐵（紅）紅色202號色料地堰流動性石躐異丙基肉豆蔻酸酯配合例ΙΙ-2之微膠囊抗氧化劑香料保濕效果改善皺紋效果月思紅A 20 4.2 0.3 0.5 15 15 5 20 適 % © ◎ 量量

腮紅BTo 4.2 0.3 0.5 15 25 15 適量 X X 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 47 311628 1240640 A7 五、發明說明（48 ) 表之处方依一般法調製固狀腮紅時，配合微膠囊之腮紅A保濕效果或改善皺紋效果持續性高者。配合例Π-4 0/W粉底成分滑石二氧化鈦膨潤土微膠囊* 單硬脂酸POE山梨糖醇軒三乙醇胺丙二醇維生素E醋酸酯離子交換水硬脂酸異十六烷醇單硬脂酸甘油酯液態石蠟流動性石蠟防腐劑抗氧化劑香料表12

5 0.5 10 0.9 10 48.4 2.2 7 2 2 8 適量適量番 5 0.5 0.9 10 1 57.4 2.2 7 2 2 8 適量適量

(請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) I裝 · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製個月後以肉 *配合例Π-2之微膠囊係以維生素E醋酸酉

油調製者。 I 依一般法調製0/W粉底，在5〇。(：保存眼觀察是否變色。維生素E醋酸酯就原樣配合之粉底B，右4 μ π有到變色，但調配有内包維生素Ε醋酸酯微膠囊之粉底Α ▲ 亚沒有變色本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 311628 1240640 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明說明（49 ) 配合例11_5膠狀剝離面膜聚乙烯醇 1 5重量％羧基甲基纖維素 5 1，3-丁二醇 5 乙醇 5 POE油醇 0.5 配合例II-2之微膠囊 10 離子交換水 59.5 依一般法調製膠狀之剝離面膜。因通常之膠狀面膜為水性，難以調配油脂或油性藥劑，所以若使用本發明之微膠囊可安定的調配油脂或油性藥劑而得塗布時此等内包物徐放之面膜。配合例II-6膠囊配合片 (1) 1，3-丁二醇 15 重量％ (2) 聚乙烯醇 5 (3) 配合例II-2之微膠囊 50 (4) 乙醇 10 (5) PEG6000 3 (6) PEG1200 2 (7) POE(25)硬化蓖麻油 5 (8) 硬脂酸 10 (製法）依照配合例1-6調製。配合例11_7除臭粉末喷霧 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I裝訂·· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 49 311628 1240640 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（50 ) (微膠囊處方）内油相： (1) 對苯酚磺酸辞 4.25 (2) 三十碳烷 4 (3) 催可沙（trichlosan) 0.25 (4) 肉豆蔻酸異丙酯 2.5 水相： (5) 1,3-丁二醇 10 (6) POE(60)硬化蓖麻油 1 (7) 洋菜（T-l) 1 (8) 嘉蘭膠 0.3 (9) 檸檬酸鈉適量 (10) 氯化鈉 0.1 (11) 抗壞血酸2-葡糖苷 2.5 (12) 離子交換水餘量 (13) 抗氧化劑適量外油相： (14) POE甲基聚矽氧烷共聚物 1 (15) 十八烷基環四矽氧烷 49 (製法）用上述處方依照配合例1-7製得微膠囊（斷裂強度 800g/cm2)。使用該微膠囊，依據配合例1_7得喷霧劑。配合例II-8半透明化粧水 (1) 1，3-丁二醇 6 重量％ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丨訂· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 50 311628 1240640 A7 B7 五、發明說明U ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (2)甘油 5 (3)聚乙烯醇400 3 (4)橄欖油 0. ,5 (5) POE(20)山梨糖醇酐單硬脂酸酯 1.5 (6)乙醇 5 (7)微膠囊（實施例Π-1) 5. 3 (8)精製水 73.7 (9)香料適量 (10)防腐劑適量 (製法）依照配合例1-8製得化粧水。配合例II-9 0/W柔軟化粧水 C1)硬脂酸 2 (2)十六烧醇 1 (3)凡士林 4 (4)三十碳烷 5 (5)甘油基三-2-乙基己酸酯 2 (6)山梨糖醇酐單油酸酯 2 (7)二丙二醇 5 (8)聚乙二醇1500 3 (9)三乙醇胺 1 (10)微膠囊（實施例11_2、油性分散物） 10 (11) 精製水 64.5 (12) 香料適量本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 51 311628 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) . 1240640 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明說明（52 ) (13)防腐劑適量 (製法）依照配合例1-9製得柔軟化粧水配合例11-10 W/0型按摩乳霜 (1) 微晶蠟 9重量％ (2) 固狀石蠟 2 (3) 蜜蠟 3 (4) 凡士林 5 (5) 還原羊毛脂 5 (6) 三十碳烷 30 (7) 十六烷基己二酸酯 1 (8) 丙二醇 5 (9) 單油酸甘油酿 3.5 (10) POE(20)山梨糖醇酐單油酸酯 1 (11) 微膠囊（實施例II-2，油性分散物） 4 (12) 精製水 30.5 (13) 香料適量 (14) 防腐劑適量 (製法）依照配合例I-10製得乳霜。配合例II-ll W/0型柔軟乳霜 (1) 三十碳烷 20重量％ (2) 十六烧基異辛酸酯 8.5 (3) 微晶蠟 1 -----------•裝-------f訂ί-------ΜΨ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 52 311628 1240640 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1.3 0.2 5 5 59 適量適量 7重量％ 8 0.4 0.2 1 0.1 1 82.3 適量 Α7 Β7 五、發明說明（53 ) (4) 有機改質黏土礦物 (5) POE三異硬脂酸甘油酯 (6) 甘油 (7) 微膠囊（實施例II-1，油性分散物） (8) 精製水 (9) 香料 (10) 防腐劑 (製法）依照配合例I-11製得乳霜。配合例11-12保濕膠凝 (1) 二丙二醇 (2) 聚乙二醇1500 (3) 鲮基乙稀聚合物 (4) 甲基纖維素 (5) POE(15)油醚 (6) 氫氧化鉀 (7) 微膠囊（實施例ΙΙ·1) (8) 精製水 (9) 香料 (製法）依照配合例1-12製得膠凝。 III.非放出性微膠囊試驗例III-1 除使用表13中之洋菜作為膠凝化劑外，與上述試驗例 -----------裝-------^訂 --------^A_wi (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 53 311628 1240640 A7 五、發明說明（54 ) "~— 1-1同樣地調製微膠囊，檢查耐剪斷性、膠囊之斷裂強度。又，有關内包油滴之保持性以下述方法檢查。 (保持試驗）將微膠囊油性分散物及含5%香料之乙醇溶液(對照組) 各O.lg分別以竹片盛在左右手腕内側，將此延展至手指之前（塗布前），延展之後（塗布後）及經過3小時後香味（香料味）之有無以下述之基準作評估。評估基準〇：幾乎無香味 X :有香味 —----------裝— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 編號 2 3 4 5 6 種類 AX-100 AX-200 PS-84 PS-84 M-7 M-7

洋菜配合量 (%) TT 表13 斷裂強度 (g/cm2) T 400 1323 2274 3500 4500 耐剪斷性 X 〇〇〇〇〇保持試驗之前之後 r 訂經濟部智慧財產局員工消費合作社印製對照組〇〇〇〇〇〇 X X X 〇〇〇 X X X 〇〇〇

X

X 試料1之耐剪斷性並不充足。而試料2至3之耐剪斷性良好，但可感覺經由塗布從香料被放出之香味。相對於此，即使塗布試料4至6也幾乎感覺不到香味，乃暗示膠囊内之香料未被放出而保持在膠囊内。因此，為了發揮耐剪斷性與塗布後之内包油滴之保持性’―膠囊之斷裂強度為2000 g/cm2以5000 g/cm2以下，本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 54 3Π628 1240640 A7 ------B7_____ 五、發明說明（55 ) 尤以 2200 g/cm2 至 4500 g/cm2 為適宜。試驗例III-2 裝— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 有關與試驗例III-1同樣的使用二階段乳化法調製之微膠囊（實施例III-1，III-2)及由以往之方法調製之微膠囊 (比較例III-1，III-2)進行比較。而，任一情況之o/w乳液之平均粒徑皆為〇·5μιη。又，水相調製膠凝之斷裂強度皆為23 00 g/cm2。其結果示於表14。 __ 表 14 實施例實施例比較例比較例 _ ΙΙΙ·1 III-2 III-1 III-2 0/W/0乳化條件溫度（°c) 50 70 50 70 _擾拌速度（rpm) 500 2500 500 2500 平均粒徑（μιη) - 内包油滴 0.5 〇.5 10 無法調製 _膠囊__50 500 無法調製内油相膠囊化率（％) ~Too ϊοο~ 70 Ί 耐剪斷性_ 〇 Q χ . 相對於實施例之内包油滴徑所調製〇/W乳液之平均經濟部智慧財產局員工消費合作社印製乳化粒控幾乎相同而言，比較例之内包油滴徑變大至 ΙΟμηι 〇又，在實施例並無内油相之損失，但在比較例内油相之損失顯著，在嚴刻條件下無法獲得0/W/0乳液。又’實施例之微膠囊耐剪斷性良好，在5 0 °C保存2個月後之内油相膠囊化率大致維持在1 〇〇%。因此與上述速放性、徐放性微膠囊時相同，在非放出 f 其製造過程中可自由的設定條件，所以容县栌制 L張疋唐I®用中國國Γ ή~ 1 Τ' Ί \ \ 111 1 II ' -… ？工市j u 上 V ρ X i 丄 ) \ 3E / 55 311628 1240640 A7 五、發明說明G6 ) 微膠囊之粒徑。又，内油相之膠囊化率少。高’製造時之損失又，表14之微膠囊係使用從用下迷處方，依照試驗例I-2 之製法調製。 (實施例微膠囊）内油相： (1) 維生素A棕櫚酸酯 (2) 十六烧基異辛酸酯水相： (3) P〇E硬化蓖麻油 (4) 甘油 (5) 洋菜（PS-84) (6) 離子交換水外油相： (7) POE甲基聚矽氧烷共聚物 (8) 一甲基聚石夕氧烧（6cps) 合計重量％ 5 0.5 10 3 26.5 0.5 49.5 100.0 -----------裝--------訂 -------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (比較例微膠囊）内油相： (1) 硬脂酸 (2) 三十碳烷水相： (3) 山梨糖醇酐單油酸酯本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） 2重量％ 10 2 56 311628 1240640 A7 B7 五、發明說明（57 ) (4) 甘油 (5) 洋菜（PS-84) (6) 離子交換水外油相： (7) POE甲基聚矽氧烷共聚物 (8) 二甲基聚石夕氧烧（6 cps) 合計 5 3 28 0.5 49.5 100.0 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製試驗例III-3 内油相： (1) 維生素A棕櫚酸酯 (2) 三十碳烷水相： (3) POE(60)硬化蓖麻油 (4) 1，3-丁二醇 (5) 鹿角膠 (6) 離子交換水外油相： (7) POE曱基聚矽氧烷共聚物 (8) 二甲基聚石夕氧烧（6 cps) (9) BENTONE38 合計 (製法）依照驗例1-3製得微膠囊油性分散物 5重量％ 9.5 0.5 10 5 20 1 48 1 100.0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -丨訂· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 57 311628 1240640 5重量％ 15 A7 五、發明說明（58 ) 所製得之微膠囊平均耠僻炎、Λ a、，仅為1 〇 μ m，内包油滴之平均粒控為〇 · 5 μ m，而内油相之晚备仰 < 膠囊化率為l〇〇G/e。又，膠囊之斷裂強度為2400 g/cm2。乂配合例III-1 o/w粉底 (微膠囊處方）内油相： 4 -第二-丁基- 4f -甲氧基笨甲酿甲烧癸二酸二辛酯水相： 1,3-丁二醇 10 POE(60)硬化蓖麻油 1 洋菜（M-7) 3 抗壞血酸2-葡糖苷 5 離子交換水 11 外油相： POE甲基聚矽氧烷共聚物 1 八甲基環四矽氧烷 49 (微膠囊製法）與試驗例ΙΙΙ-l同樣地調製微膠囊油性分散物，將此過濾而製得微膠囊（斷裂強度為35〇Og/cm2 )。 (粉底之調製）依照一般法調製0/W粉底，在50°C保存1個月後以肉眼觀察是否變色。其結果如表1 5所示，只配合有機紫外線吸收劑（4-第 -J----------•裝--------訂 --------ύψ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 58 311628

1240640 A7 _____B7 五、發明說明（59 ) 三-丁基-4’-甲氧基苯甲醯甲烷）之粉底B有變色，但配合有内包紫外線吸收劑微膠囊之粉底A則無變色。因此，本發明微膠囊為内包油滴安定性優良者。又，如試驗例III-1所示，塗布後因内包油滴保持在膠囊内，所以可防止紫外線吸收劑直接接觸皮膚。表15 一成分_ 粉底A 粉底B 經濟部智慧財產局員消費合作社印製滑石二氧化鈦膨潤土微膠囊單硬脂酸POE山梨糖醇酐三乙醇胺丙二醇癸二酸二異丙酯 4-第三-丁基_4，_甲氧基苯甲醯甲烷離子交換水硬脂酸異十六烧醇單硬脂酸甘油酯液狀羊毛脂流動性石蠟防腐劑抗氧化劑香料__ ^色（50°C、1個月） 4 2 2 -----------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 量量量適適適量量量 Μ Μ Μ 無有配合例 III-2 W/0防曬乳霜表16中，與配合例III-1同樣地只配合有機紫外線吸收#U4-篦二-丁美-4f-甲氧某芙甲醯甲烷）之防曬就霜本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) ^ 了〜--- 311628 59 1240640 A7 _ B7 五、發明說明（60 ) 變色，但配合有内包紫外線吸收劑微膠囊之防曬乳霜A貝ij 無變色。表16 成分乳霜A 乳霜B 1，3-丁二醇 5 5 配合例III-1之微膠囊 20 - 離子交換水 19.5 37.5 對曱氧肉桂酸辛酯 4-第三-丁基-4^甲氧基苯甲醯甲烷 5 5 2 羥基苯 3 3 疏水化處理二氧化鈦 3 3 三十碳烷 40 40 二異硬脂酸甘油酯有機改質蒙脫石 1.5 防腐劑適量適量香料適量適量變色（50°C 1個月）有 -----------•裝--------訂· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 酉己合例III-3 口重量％二氧化鈦經濟部智慧財產局員工消費合作社印製紅色201號色料 0.6 紅色202號色料 1 紅色223號色料 0.2 小燭樹蠟 9 固狀石蠟 8 蜜蠟 5 巴西棕櫚蠟 5 羊毛脂 11 蓖麻油 5.2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 60 311628 1240640 A7 B7 五、發明說明（61 ) 2-乙基己酸十六烷酯 20 異丙基肉豆蔻酸S旨 10 配合例III-1之微膠囊 20 抗氧化劑適量香料適量配合例III-4腮紅高嶺土 2 0重量％二氧化鈦 4.2 氧化鐵（紅）〇·3 紅色202號色料 0.5 地蠟 15 流動性石蠟 15 配合例ΙΙΙ-1之微膠囊 20 抗氧化劑適量香料適量經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 配合例ΠΙ_5磨砂洗顏料 (微膠囊處方）内油相：三十碳烷 3重量％水相： 1,3-丁二醇 10 ΡΟΕ(60)硬化蓖麻油 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 61 311628 1240640 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 12重量％ 14 5 3 15 10 10 5 15 2 4 A7 B7 五、發明說明（62 ) 洋菜（M-7) 5 離子交換水 31 外油相： POE甲基聚矽氧烷共聚物 1 十甲基環五矽氧烷 49 (微膠囊製法）與試驗例m-ι同樣地調製微膠囊油性分散物，將此過濾而得微膠囊（斷裂強度5000g/cm2)。 (磨砂洗顏料之調製） A部：硬脂酸肉豆蔻酸月桂酸三十碳烷山梨糖醇（7 0%山梨糖醇水溶液）甘油 1,3-丁二醇 B部：氫氧化鉀離子交換水 C部： POE(20)甘油基單硬脂酸酯醯基甲基牛磺酸 D部：裝-------- 訂 -------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 62 311628 1240640 五、發明說明（纪）微膠囊 5 將A部加熱溶解，溫度保持在7(^c。於A部中邊攪掉邊添加B部，使其充分中和後，再於5〇°c添加C部。再添加D部予以混合，經由脫氣、過濾、冷卻而得磨砂洗顏料。 IV·塗布微膠囊試驗例IV-1 (非塗布微膠囊處方）内油相：三十碳烷水相： 1，3-丁二醇 POE(60)硬化蓖麻油洋菜（PS-84) 抗壞血酸2_葡糖苷離子交換水外油相·· POE甲基聚矽氧烷共聚物八甲基環四石夕氧烧 (非塗布微膠囊製法）將内油相徐徐添加至1,3-丁二醇、pOE(6〇)硬化蓖麻油及抗壞血酸2 -匍糖甘之混合物中而得水溶性溶劑包油型乳液。將洋菜在90°C之離子交換水中加熱溶解而成洋菜水溶液’冷卻至50°C ’在已加熱至50。(：之上述水溶性溶劑包油 ------------畚裝—— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 10重量％ 5 1 1 2 31 訂-f 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 63 311628 1240640 A7 B7 五、發明說明（64 ) 型乳液中，邊攪拌邊添加上述之洋菜水溶液而製得0/W乳液（平均粒控為〇.5μιη)。 (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 將0/W乳液添加至外油相，在50°C X 500rpm乳化，調製而得0/W/0乳液，將此徐徐冷卻至室溫，由水相之洋菜凝固而得微膠囊油性分散物（膠囊平均粒徑1〇〇μηι，内包油滴平均粒徑〇·5 μιη)將此油性分散物過濾而得非塗布微膠囊。 (塗布微膠囊）於上述之微膠囊油性分散物中，將塗布劑溶解成所需濃度’經30分鐘攪拌後過濾而得塗布微膠囊。 (收縮狀態）於顯微鏡下觀察過滤後及於25°C 24小時乾燥後之狀態，以下述之基準進行評估。〇：無收縮 △:稍微收縮 X :明顯的收縮 (A2G之溶出）經濟部智慧財產局員工消費合作社印製將微膠囊10重量份分散於水9〇重量份，在室溫保存。尚，塗布微膠囊以過濾後25°C 24小時齡烽去二μ ' J岈乾爍者，而非塗布微膠囊以剛過濾者供作試驗。1個月德火φ — 乃傻水中之抗壞血酸2-葡糖脊（A2G)用HPLC予以定量。以A2G自與_卷入目微膠囊全部溶出時為100%，算出A2G之溶出率。 (分散性）將微膠囊10重量份分散於水9〇重量份中授摔μ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐^ 64 311628 1240640 A7 五、發明說明（Μ ) 分鐘用顯微鏡觀察，以下述之基準作备上丁1古。尚，塗布微膠囊以過濾後25°C 24小時乾燥者，而非塗布者供作試驗。纟布微膠囊以剛過漉評估基準 ◎:完全無凝集〇：稍微凝集 △:半數以上凝集 X :幾乎凝集布劑固狀石蠟高分子量甲基聚矽氧烷乙基纖維素收^狀態過濾後乾燥後 A2G 溶出（〇/〇了 ¥散性甲基聚矽氧烷（20cps) 癸二酸二辛酯 ^微膠囊1?!^散物每表17 5 2

100g之塗布劑添加 -----------裝-------訂-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製表17為以親油性塗布劑（固狀石蠟、高分子量甲基聚 ^氧烷）或兩性塗布劑（乙基纖維素）塗布之微膠囊的評估 =果。由表17可知，藉由此等塗布劑於空氣中微膠囊之收縮受抑制，且改善在親油性介質中之分散性。X，水中來 /膠囊之内包成分（抗壞血酸2_葡糖苷）之溶出亦受制。

311628 1240640 A7 五、發明說明（66 ) 尚，於含有親油性物質、兩性物質之基劑中，只配合非塗布微勝囊之微勝囊並無法充分塗布而無法發揮效果。此可藉由下述結果支持。表18示塗布或非塗布微膠囊於含有塗布劑之介質中分散時之分散性。將表1 8與表1 7作比較，可知因介質中塗布劑之有無認為分散性之差異。於任一情況之微膠囊較非塗布微膠囊之分散性高。由此可理解，將膠囊予以塗布時’令微膠囊與塗布劑接觸後，必需將溶劑去除乾燥之，而含塗布劑之基劑中若只配合微膠囊則塗布並無法充分進行。

$狀石堰 5 子量甲基聚石夕氧娱： 2

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製分散性含有固狀石堪之癸二酸辛酯含有高分子量甲基聚矽氧烧之甲基聚矽氧烷（20cps) i有乙基纖維素之癸二酸辛酯 ^ ^ :f八气由性分散物每l〇〇g之塗布齊 1¾加i(g) 刀散介質中之塗布劑濃度均為1 0重量0/〇〇◎ 〇〇◎ 〇 ◎ 〇 Δ △ Δ 試驗例IV-2 試驗例IV-1之非塗布微膠囊予以親水性塗布之情時也進行同樣之檢討。其結果示於表1 9。由表19之結果可理解，即使於親水性塗布之情況拒一》氣中之收縮及由微膠囊之内包成分之溶出受到抑泰 _尺^??5^家鮮（CNgA4規格⑽ X 297 公釐） ---- 66 31162； -------------------^-1-------^#1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1240640 A7 五、發明說明（67 ) 又，進行親水性塗布時，可改善 ^ ^ ^ 膠囊之水中分散性。尚，各微膠囊在水中分散時與含親者t八4 犹生塗布劑之水中分散時，2 者之y刀散性幾乎無差異。表19

塗布劑聚乙烯醇收^狀態厂剛過濾後乾燥後溶出（〇/〇) -J . ◎ __含有聚乙烯醇之水W ◎ :微膠囊油性分散物每l〇〇g之f 51:515水中聚乙烯醇之濃度為1 0重量％

◎◎ 添加量（g) 裝--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製製造例IV-1 於試驗例ιν·ι之非塗布微㈣中，調製以伊那洋菜取代洋菜者予以過遽萃取之。所製得之微勝囊10g添加於石夕化支鏈澱粉10g、十甲基環五矽氧烷6g及乙醇3〇g之混合液中，擾拌1分鐘後過濾萃取之，在室溫送風乾燥後即可製得目的物之塗布微膠囊。製造例IV-2 於試驗例IV-1之非塗布微膠囊中，以鹿角膠取代洋菜過濾萃取之。所製得之微膠囊10g添加至聚乙烯醇Sg、丙烯酸-丙烯酸烷酯共聚物5g、精製水70 g及乙醇2〇g之混合液中，攪拌1分鐘後過濾萃取之，在室溫送風乾燥後即可製得目的物之塗布微膠囊〇本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）— 訂_ι· 67 311628 1240640

五、發明說明U ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製製造例IV-3 將試驗例IV-1之非塗布微膠囊i〇g添加至硬脂酸 5g、POE硬化蓖麻油5g、己烷6〇g及乙醇3〇g之混合液中，授摔5分鐘後過濾、萃取之，在室溫送風乾燥後即可製得目的物之塗布微膠囊。配合例IV-1 0/W乳霜硬脂酸硬脂醇丙二醇單硬脂酸甘油酯氫氧化鉀塗布微膠囊（製造例IV-1) 精製水防腐劑抗氧化劑香料 (製法）於精製水中添加丙二醇、氫氧化鉀相）。將硬脂酸、硬脂醇加熱溶解，再添加單硬脂酸甘油酯防腐劑、抗氧化劑及香料，將溫度調整為70艽（油相），农水相中添加油相進行預備乳化，使用均質機混合均勻後，再添加膠囊於室溫混合均勻而製得o/w乳霜。配合例IV-2 W/0乳霜角鯊烷 ___ 20重量％本紙張尺度 (CNS)xrik (2iq χ 29 ) 8重量％ 4 5 2 0 10 64.6 • 4 適量適量適量加熱至70°C (水 68 311628 -----------·裝-------f 訂ί------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A240640

五、發明說明u ) 辛酸十六烷基酯微晶徵有機改質黏土礦物 Ρ〇Ε甘油三異硬脂酸酉旨甘油塗布膠囊（製造例IV-2) 精製水防腐劑香料 (製法）將角鯊烷、辛酸十六烷基酯 8.5 1 1.3 0.2 10 10 49 適量適量 …η用、>兀、〒暇十六烷基酯、微晶曦加熱溶解後’再添加有機變性黏土礦物、ρ〇Ε甘油基三異硬脂酸酯、防腐劑、香料，加熱至7 〇艺均勻分散溶解而得油性膠凝。於精製水中添加甘油，溫度調整為7〇°C (水相）。使用均質機使油性膠凝與水相均句混合後，再添加膠囊於室溫均勻混合而得W/0乳霜。 -----------•裝-------Γ訂-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

1240640 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明說明（70 ) 防腐劑適量著色劑適量蟄合劑適量香料適量 (製法）將除氫氧化鉀以外之成分予以混合，均勻溶解後，再添加氳氧化鉀而得保潤凝膠。配合例IV-4粉末粉底滑石 20.3重量％雲母 35 高嶺土 5 二氧化鈦 10 雲母鈦 3 硬脂酸鋅 1 紅氧化鐵 1 黃氧化鐵 3 黑氧化鐵 0.2 尼龍粉 5 角鯊烷 6 乙酸羊毛脂 1 肉豆蔻酸辛基十二烷基酯 2 二異辛酸新戊二醇 2 單油酸山梨糖醇酐 0.5 塗布微膠囊（製造例IV-1) 5 -----------#裝--------訂 ί-------Μ0Ί (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 70 311628 1240640 A7 B7 適量經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明說明（Ή ) 防腐劑、抗氧化劑 (製法）使用混合機（blender)將顏料混合後，添加微膠囊以外之成分用粉碎機予以粉碎。於此添加膠囊充分混合後，壓縮成型而付粉末粉底。配合例IV-5 口紅二氧化鈦紅色2 01號色料紅色202號色料紅色223號色料地蠘小濁樹蠟巴西棕櫚蠟蓖麻油異硬脂酸二甘油酯 POE(25)POP(20)2_十四（烷）醚精製水甘油丙二醇塗布微膠囊（製造例IV-2) 抗紫外線劑抗氧化劑 (製法） 4.5重量％ 0.5 2 0.05 4 8 2 25 39.95 1 5 2 1 5 適量適量 -----------·裝-------"-訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 71 311628 1240640

五、發明說明（72 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製添加二氧化鈦、紅色2〇j號 I及紅色202號色料至一部分之笼麻油+，予以輥筒處理（顏料部），將紅色⑵號色料溶解於剩餘之藥麻油（染料部）。將精製水、甘油、丙二醇在抓均勻溶解（水相）。混合除膠囊以外之其他成分，再加上顏料部、染料部’用均質機均句分散後，注入模型冷卻而得口紅。配合例IV-6潤絲精一^甲基聚秒氧烧（20cps) 3重量％流動性石蠟 1 鯨蠟醇 1.5 硬脂醇 1 氯化硬脂基三甲基銨 0.7 甘油 3 塗布微膠囊（製造例IV-3) 2 香料、色素、防腐劑適量精製水 87.8 (製法）將氯化三甲基銨、甘油、色素添加於精製水，保持溫度為70°C (水相）。將除膠囊以外之其他成分於70°C加熱溶解，再添加膠囊（油相）。將油相添加至水相中，使用均質機乳化後，冷卻而得潤絲精。 [圖式符號簡單說明] 1 内包油滴（内油相）2 微膠囊 3 外油相 ------------^^裳-------^-訂 ί-------^^1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） 72 311628

Claims

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H3I 第891 14997號專利申請案申凊專利範圍修正本 (93年4月8曰、 K 一種微膠囊’其特徵為内包平均粒子徑為0.01至3 ) 之油滴，且膠囊化劑為洋菜者。 Μ01 2.如申請專利範圍第i項之微膠囊’其中，膠囊之度係l〇g/cm2以上500g/cm2以下者。衣衾 3·如申請專利範圍第2項之微膠囊，其中，塗布於肌膚内包油滴係自微膠囊迅速地被放出者。㈢0' ， 4.如申請專利範圍第i項之微膠囊，其中，膠囊之度係500 g/cm2以上2〇〇〇g/cm2以下者。乂 5·如申請專利範圍第4項之微膠囊，其中，塗布於肌膚時，内包油滴係自微膠囊緩慢地被放出者。 6.如申請專利範圍第i項之微膠囊，其中，膠囊之斷裂強度係2000 g/cm2以上5〇〇〇 g/cm2以下者。 7·如申請專利範圍第6項之微膠囊，其中，塗布於肌膚時，内包油滴未自微膠囊放出者。經濟部中央標準局員工福利委員會印製 8.如申巧專利範圍第丨項之微膠囊，其中，微膠囊係含有親水性非離子界面活性劑與水溶性溶劑者。 9· 一種微膠囊油性分散物，其特徵如申請專利範圍第^員之微膠囊係分散於油相者。 10·如申請專利範圍第9項之微膠囊油性分散物，其係由内油相與含有親水性高分子膠凝化劑之水相調製成ο/* 乳液’將上述之0/w乳液分散乳化於外油相而調製成 (210 X 297 公釐） 311628(修正版） 124〇64〇 0/w/〇乳液，再將上述〇/w/〇乳液之 /曰 •t:睛專利範圍第10項之微膠囊油性分散物，二液，於外加内油相而調製成水溶性溶劑包油型乳而調製°者溶劑包油型乳液中，添加洋菜之水溶液項谓囊，係由如中請專利範圍、之咸膠囊油性分散物中去除外油相而得者。 :申請專利範圍第！項之微膠囊，其油性藥劑者。展q你3有 14:申請專利範圍第6項之微膠囊，其有機紫外線吸收劑者。糸3有種化粧料，其特徵為調配有如申請專利範微膠囊者。 16.—種固狀化粧料，其特徵為調配有如申請專利範圍第】項之微朦囊者。經濟部中央標準局員工福利委員會印製 17·種防曬用化粧料，其特徵為調配有如申請專利範圍第 14項之微膠囊者。 18. 一種塗布微谬囊，其特徵為將中請專利範圍第〗項記載之微膠囊，由塗布劑塗布而成者。 19. 如申請專利範圍第18項之塗布微膠囊，其中，塗布劑係親油性或兩性塗布劑者。 20. 如申請專利範圍第19項之塗布微膠囊，其中，塗布劑係疏水性多糖類者。 A4規袼（2丨〇 X 297公麓）本紙張尺度適用中國國家; 311628(修正版） 1240640 H3 21·如申請專利範圍第18項主布微膠嚢 1 φ 為親水性塗布劑者。 7蕞其中，塗布劑 22·-種化粧料，其特塗布微膠囊者。有申叫專利範圍第18項之 23.—種微膠囊之製造方法，1 菜預先加教溶解之水相;^為具備有由内油相與洋 /合解之水相，在該洋菜製平均粒子徑為〇 01 5 H度d 制、· μηΐ之0/w乳液之o/w乳液調裂工程，及卜將上述。/w乳液，在該洋菜之凝固溫度以上，分政礼化於外油相之0/w/0乳液調製工程，及將上述〇/w/〇乳液，:贫送v b 孔欣在4乎采之凝固溫度以下冷卻凝固之膠囊化工程者。 24·如申請專利範圍第23項之微膠囊的製造方法，其中〇/w 乳液調製工程係於含有親水性非離子界面活性劑之水溶性溶劑中，添加⑽相成分而調製成水溶性溶劑包油型乳液，該水溶性溶劑包油型乳液及洋菜預先加熱溶解之水溶液，與該洋菜在凝固溫度以上混合而成之工程者。經濟部中央標準局員工福利委員會印製 25·如申請專利範圍第23項之微膠囊的製造方法，其中，由上述水相調製而成之凝膠之斷裂強度係i 〇g/cm2以上 500g/cm2以下者。 26·如申請專利範圍第23項之微膠囊的製造方法，其中，由上述水相調製而成之凝膠之斷裂強度係5〇〇 g/cm2以上2000 g/cm2以下者。 31】628(修正版）本纸張尺度適財 @ ϋ ^^TCN^) (2 W Χ 297^^Υ 1240640 H3 27.如申請專利範圍第23項之微膠囊的製造方法，其中，由上述水相調製而成之凝膠之斷裂強度係2000g/cm2以上5000g/cm2以下者。經濟部中央標準局員工福利委員會印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規袼（210 X 297公釐） 4 311628(修正版)