상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의한 에멀젼 조성물은 i) 액상 오일과, ii) 상기 액상 오일을 포집하는 외피 지질 성분으로 구성되는 지질 캡슐 입자를 포함하고, 상기 외피 지질 성분은 실온에서 고체 상태인 지질 및 리포이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상이고, 상기 지질 캡슐 입자는 직경이 0.01 내지 5mm인 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명에 의한 에멀젼 조성물에 있어서, 상기 에멀젼 조성물은 수상 점증제를 더 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명에 의한 에멀젼 조성물에 있어서, 상기 외피 지질 성분의 함량은 조성물 총 중량에 대해 0.5 내지 10.0 중량%인 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명에 의한 에멀젼 조성물에 있어서, 상기 액상 오일의 함량은 조성물 총 중량에 대해 2.0 내지 30.0 중량%인 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명에 의한 에멀젼 조성물에 있어서, 상기 수상 점증제의 함량은 조성물 총 중량에 대해 0.01 내지 5.0 중량%인 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명에 의한 에멀젼 조성물에 있어서, 상기 외피 지질 성분은 고급 알코올, 지방산, 지질 펩타이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명에 의한 에멀젼 조성물에 있어서, 상기 고급 알코올은 베헤닐 알코올, 세틸 알코올, 스테아릴 알코올, 세토스테아릴 알코올 및 바틸 알코올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명에 의한 에멀젼 조성물에 있어서, 상기 액상 오일은 하이드로카본 오일, 실리콘 오일, 트리글리세라이드 오일 및 에스터 오일로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 또는 2종 이상의 혼합 오일임을 특징으로 한다.
상기 본 발명에 의한 에멀젼 조성물에 있어서, 상기 수상 점증제는 카보 머, 폴리아크릴아마이드, 암모늄 아크릴로일디메틸토레이트-브이피 코폴리머, 잔탄검, 셀룰로즈 에테르, 폴리비닐 유도체, 알기네이트, 폴리아크릴레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명에 의한 에멀젼 조성물에 있어서, 상기 지질 캡슐 입자는 미백 증진, 주름 개선, 노화 방지 및 항산화용 성분으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 유용 생리활성 성분을 입자 내에 포집하고 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 피부 화장료 조성물은 상기 본 발명에 의한 에멀젼 조성물을 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명에 의한 피부 화장료 조성물에 있어서, 상기 조성물은 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 영양크림, 마사지크림, 아이크림, 아이에센스, 에센스, 클렌징크림, 클렌징로션, 클렌징폼, 클렌징워터, 팩, 파우더, 보디로션, 보디크림, 보디에센스, 보디세정제, 염모제, 샴푸, 린스, 치약, 구강청정제, 정발제, 양모제, 로션, 연고, 젤, 크림, 패취 또는 분무제의 제형을 가짐을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 의한 에멀젼 조성물은 마크로 크기(0.01 내지 5mm)의 입자를 갖는 것을 특징으로 한다. 이는 직경이 0.01mm미만일 때에는 큰 입자 크기에 따른 외관, 사용감 및 유효성분 안정화 효과를 구현하기 힘들고, 직경이 5mm를 초과하는 경우에는 너무 큰 입자 크기로 인해 매끄럽고 균일한 도포가 되지 않아 화장료로서 응용하기에 적합하지 않기 때문이다.
본 발명에 의한 상기 에멀젼 조성물에서, 외피 지질 성분은 O/W제형에 있어서 조성물 총 중량에 대해 0.5 내지 10.0 중량%, 바람직하게는 1.0 내지 5.0 중량%로 함유된 것을 특징으로 한다. 이는 0.5 중량%미만에서는 오일 입자를 충분히 캡슐화하지 못해 제형 안정도가 나빠지게 되고, 10.0 중량%를 초과하면 지질 성분의 과다 사용으로 딱딱한 크림 제형이 만들어져 본 발명의 외관 및 사용감의 장점을 살리기 어렵기 때문이다.
본 발명에 의한 상기 에멀젼 조성물에서, 액상 오일 성분은 O/W제형에 있어서 조성물 총 중량에 대해 2.0 내지 30.0 중량%, 바람직하게는 5.0 내지 20.0중량%로 함유된 것을 특징으로 한다. 이는 2.0 중량%미만에서는 오일 함량이 너무 작아서 일반 가용화 젤 제형과 차별화되는 에멀젼 제형으로서의 장점을 살리기 힘들게 되고, 30.0 중량%초과에서는 지질 성분들이 효과적으로 오일 입자를 캡슐화하기가 어려워져 제형의 장기 안정도가 급격히 악화되기 때문이다.
본 발명에 의한 상기 에멀젼 조성물에서, 수상 점증제는 조성물 총 중량에 대해 0.01 내지 5.0 중량%로 함유된 것을 특징으로 한다. 이는 0.01 중량%미만에서는 에멀젼이 크리밍(creaming)을 억제할 수 있을 정도의 점도를 가질 수 없고, 5.0 중량%초과에서는 에멀젼 점도가 너무 높아 화장료로 적용하기 어렵고 피부 도포시 점증제로 인한 이물감이 느껴지기 때문이다.
본 발명에 의한 에멀젼 조성물은 실온에서 고체 상태인 지질 및 리포이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상의 외피 지질 성분, 액상 오일, 수상 점증제를 주요 성분으로 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 에멀젼 조성물에 있어서, 상기 외피 지질 성분으로는 베헤닐 알코올, 세틸 알코올, 스테아릴 알코올, 세토스테아릴 알코올, 바틸 알코올, 글리세릴 모노스테아레이트 등이 바람직하다. 상기 외피 지질 성분은 높은 녹는점으로 인하여 거대 입자가 고온에서 응집 및 합일되는 것을 방지하므로 에멀젼의 안정도를 높여 주는 효과가 있고, 동시에 피부에 도포시 이물감이 느껴지지 않게 해주기 때문이다.
본 발명에 의한 에멀젼 조성물에 있어서, 액상 오일 성분으로는 대부분의 화장품용 오일 성분이 모두 적용 가능하지만, 하이드로카본 오일(스쿠알렌 등), 실리콘 오일(디메치콘 등), 트리글리세라이드 오일, 에스터 오일 등으로부터 선택되는 하나 또는 2종 이상의 혼합오일을 사용할 수 있다.
이 외에 화장료로 흔히 사용되는 수용성 보습제 등은 각 제품의 목적 및 용도에 맞게 조절이 가능하다.
본 발명에 의한 에멀젼 조성물을 이용한 피부 화장료 조성물은 모든 종류의 화장품에 사용될 수 있으며 그 제형에 있어서는 특별히 한정되는 바가 없다. 예를 들면 유연화장수, 영양화장수, 화장 유액, 에센스, 영양크림, 팩, 젤 또는 피부 점착 타입 화장료의 제형, 또는 경피투여형 제형일 수 있다.
이하, 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위가 반드시 이들 예에만 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1-2, 비교예 1-2: 외피 지질 성분이 다른 마크로 크기의 입자를 갖는 에멀젼 조성물의 제조>
하기 표 1에 나타낸 중량%대로, 1 내지 5 항까지의유상 파트를 별도 용기에서 70℃로 가열 용해시킨 후 균질화기로 분산시켜 친유형 혼합물을 제조한다. 6 내지 9 항까지의 수상 파트를 70℃로 가열 용해시킨 다음, 친유형 혼합물을 수상 파트에 천천히 첨가하여 70℃에서 유화를 한다. 마지막으로 에멀젼 조성물을 기밀 용기에 채우고 냉각기를 사용하여 실온으로 냉각시킨다.
성분 |
비교예 1 |
비교예 2 |
실시예 1 |
실시예 2 |
1. 세레신 |
2.0 |
|
|
|
2.마이크로크리스탈린 왁스 |
|
2.0 |
|
|
3. 베헤닐 알코올 |
|
|
2.0 |
|
4.글리세릴 모노스테아레이트 |
|
|
|
2.0 |
5. 스쿠알렌 |
10.0 |
10.0 |
10.0 |
10.0 |
6. 정제수 |
To 100 |
To 100 |
To 100 |
To 100 |
7. 글리세린 |
10.0 |
10.0 |
10.0 |
10.0 |
8. 카보머 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
9. 중화제 |
적량 |
적량 |
적량 |
적량 |
<실험예 1: 외피 지질 성분에 따른 안정성 및 입자 크기, 모양>
비교예 1, 2와 실시예 1, 2에서 얻은 각 시료를 제조 다음날 채취하여 45℃ 온도 조건하의 항온조에서 30일간 보존했을 때의 안정성 및 입자 크기, 모양을 표 2에 나타내었다.
성분 |
30일 후 안정도 |
입자 크기 (직경,mm) |
입자 모양 |
비교예 1 |
입자 생성 안됨 |
- |
- |
비교예 2 |
부분적으로 입자간 응집 발생 |
2.0~4.0 |
뾰족한 침상 |
실시예 1 |
안정 |
0.5~1.0 |
구상 |
실시예 2 |
안정 |
0.1~0.5 |
구상 |
상기 표 2의 결과에서 보는 바와 같이 외피 지질 성분에 따라 제형의 안정도가 달라지는데, 하이드로카본류의 왁스성분보다는 베헤닐 알코올, 글리세릴 모노스테아레이트와 같은 지질 성분이 '마크로 크기'의 입자를 갖는 안정적인 에멀젼 조성물을 생성하는데 보다 효과적인 것으로 드러났다. 세레신은 성분 자체의 결정화력이 크기 때문에 입자를 안정하게 형성하지 못하고, 하이드로카본류 왁스는 과수화로 인해 입자간 응집을 유발하는 것으로 예상된다. 또한, 외피 지질 성분에 따라 입자의 크기를 조절할 수 있음도 확인할 수 있었다.
<실시예 3, 비교예 3: 유효 성분을 함유하는 에멀젼 조성물의 제조>
제형 조성은 하기 표 3과 같고, 제조 방법은 비교예 1-2, 실시예 1-2와 동일하다. 추가 원료인 레티놀 10S<비에이에스에프 회사(BASF Co.), 레티놀(10%)/소이빈 오일(90%)>는 유화 직전 유상 혼합물에 첨가하였다. 피이지-100 스테아레이트는 전형적인 화장료용 계면활성제로서 유화 직전 유상 혼합물에 첨가하였다.
성분 |
비교예 3 |
실시예 3 |
1. 베헤닐 알코올 |
1.5 |
2.0 |
2.피이지-100 스테아레이트 |
0.5 |
0.0 |
3. 스쿠알렌 |
9.0 |
9.0 |
4. 레티놀 10S |
1.0 |
1.0 |
5. 정제수 |
To 100 |
To 100 |
6. 글리세린 |
10.0 |
10.0 |
7. 카보머 |
0.1 |
0.1 |
8. 중화제 |
적량 |
적량 |
<실험예 2 : 입자 크기에 따른 유효 성분 안정화 효과 실험>
최근 화장품의 기능성에 대한 고객의 수요가 증대함에 따라, 여러 기능성 성분을 제형 내에 안정적으로 함유하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 기능성 화장료 성분으로 가장 널리 알려진 레티놀을 예로 들면, 레티놀은 항산화 효과가 매우 뛰어나 화장품 성분으로 적용 시 높은 주름 개선 효과를 보이는 것으로 알려져 있다. 그러나 빛, 산소, 열 등에 의해 산화 반응이 일어나기 쉽고, 가수분해 안전성이 지극히 나빠 물을 포함하는 제형에 적용 시 활성이 급격히 저하되는 문제점이 있다.
따라서 본 발명에 의한 에멀젼 조성물에 레티놀을 함유 시, 일반 에멀젼에 비해 어느 정도 유효 성분 안정화 효과가 있는지 알아보았다.
표 3의 처방대로 제조할 경우, 45℃ 온도 보관 조건하에서 에멀젼의 제형 안정도, 입자 크기 및 레티놀의 안정도 분석 결과는 표 4와 같다.
성분 |
30일 후 제형 안정도 |
입자 크기(직경,μm) |
30일 후 레티놀 안정도 |
비교예 3 |
안정 |
5 |
55% |
실시예 3 |
안정 |
500 |
94% |
45℃에서 30일 보관 후 레티놀 원료의 안정도는 일반 에멀젼에 비해 약 1.7배 정도 향상됨을 확인할 수 있었다. 비교예 3의 입자크기는 평균 5μm이고, 실시예 3의 입자크기는 평균 500μm(0.5mm)로, 입자의 표면적을 대략 계산하면, 실시예 3의 입자 표면적이 비교예 3에 비해 10000배정도 작다. 따라서 입자크기가 크면 상대적으로 표면적이 작아지므로 입자크기가 큰 에멀젼의 입자 내에 산화되기 쉬운 유용성 활성 성분을 포집시킬 경우, 활성 성분의 안정화 효과가 있다는 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 3: 입자 크기에 따른 사용감 비교 실험>
비교예 3과 실시예 3을 가지고 30~50대 여성의 일반 모니터 요원 30명을 대상으로 사용성에 대한 테스트를 실시하였다. 테스트 항목은 산뜻함, 펴발림성, 보습감, 전체평가 였고, 각각의 항목에 0 내지 5점을 주어 그 평균 점수 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1의 결과를 보면, 실시예 3의 경우, 일반 에멀젼 조성물에서는 동시에 구현하기 힘든 산뜻함과 보습감을 동시에 구현하는 것으로 나타났다. 일반적으로 화장품을 사용하는 소비자가 요구하는 사용감은 초기의 가벼움 및 산뜻함과 동시에 느껴지는 후기의 강한 보습감이다. 그러나 일반적으로 강한 보습감을 느끼기 위해서는 오일 성분을 다량 처방해야 하고 그 결과 초기 사용감이 무겁고 산뜻하지 못하게 되는 것이다.
상기 결과는 본 발명에 의한 에멀젼 조성물의 입자가 일반 에멀젼에 비해 약 100배 이상 크기 때문에 오일 입자의 피부 접촉에 걸리는 시간이 길어 초기 사용감에서 무거운 느낌이 줄어들기 때문이다. 따라서 일정량의 오일 함량을 가지고 있으면서도 초기의 산뜻한 사용감을 구현할 수 있고, 입자가 깨져 피부 위에 도포된 후에는 강한 보습감을 느낄 수 있게 되는 것이다.
<실험예 4: 계면활성제 사용 여부에 따른 보습지속성 비교 실험>
건성피부의 성인 남,녀 15명을 2개 조로 나누어, 각 조에 비교예 3, 실시예 3의 화장료 조성물을 매일 2회씩 4주간 안면에 도포하였다. 도포 개시 전과, 도포 후 1주, 2주, 4주 경과한 시점에 항온, 항습 조건(24℃ 상대습도 40%)에서 코니오미터로 피부 수분량을 측정하였고 그 결과를 도 2에 나타내었다. 코니오미터(corneometer)는 센서를 이용하여 수분의 이온정도를 측정 수치화하여 피부 표피 내에 존재하는 수분의 양, 즉 보습력을 측정하는 기기이다. 측정방법은 아래와 같다.
1)측정하고자 하는 피부 부위에 코니오미터의 프로브(probe)를 올려놓는다.
2)피부에 프로브를 대고 누르면 센서를 통하여 피부의 전기 전도도 (capacitance)가 수치화되어 화면에 표시된다.
3) 측정 후, 킴와이프와 같은 휴지로 센서를 닦는다.
4)측정부위를 달리 하여, 측정을 반복한다.
도 2에서 보는 바와 같이 실시예 3을 도포한 경우 비교예 3을 도포한 경우보다 시간의 경과에 따른 피부 수분량의 증가가 더 큰 것으로 관찰되었고, 이는 보습지속성이 더 우수함을 의미한다. 실시예 3은 계면활성제가 함유되어 있지 않아 다른 에멀젼 제형보다 방수효과가 더 뛰어나기 때문에 보습지속성이 향상되는 것이다.
<실험예 5: 계면활성제 사용 여부에 따른 피부 안전성 비교 실험>
민감성 피부의 성인 남,녀 30명에게 비교예 3, 실시예 3의 화장료 조성물을 양쪽 눈 아래 부위에 도포하게 한 후 피부 안전성 비교 실험을 진행하였다. 0(자극 없음) 내지 5(자극 심함)점으로 자극 정도를 측정하고 그 평균값을 도 3에 나타내었다.
도 3의 결과를 보면, 비교예 3에 비해 실시예 3이 민감성 피부를 가진 실험 대상들에게 더욱 적은 자극을 유발한 것을 알 수 있다. 실시예 3에는 일반적으로 피부 단백질의 변성을 야기시켜 피부자극을 유발한다고 알려진 계면활성제가 함유되어 있지 않기 때문에 더 높은 피부안전성을 보이는 것으로 판단되었다.