KR101588010B1 - 유용성 녹두 추출물을 함유하는 투명한 젤 상 화장료 조성물 및 피부 보습용 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유용성 (oil soluble) 녹두 추출물을 함유하는, 마크로 크기 (0.3 ~ 1.0 mm)의 지질 스피어를 포함하는, 투명한 젤 상 화장료 조성물 및 피부 보습용 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 천연 소재인 녹두의 모든 유용성 및 수용성 성분을 투명한 젤 상 화장료 조성물에 함유시키기 위해 유용성 녹두 추출물을 피부 피지 유사 성분인 호호바 에스테르와 스쿠알란의 조합으로 구형 입자화한 인리치드 그린 스피어 (Enriched Green Sphere)의 형태로 화장료 조성물에 첨가하여, 화장료 제형의 투명성을 유지할 수 있을 뿐만 아니라 친수성 계면활성제를 사용하지 않으면서도 유성 성분을 상당량 함유하는 시스템을 구현하고, 이러한 지질 스피어에 녹두를 연상시키는 색상을 가하고, 화장료 조성물에 수용성 녹두 추출물을 더 함유시킴으로서 녹두가 주는 천연의 이미지와 효능을 충분히 제공할 뿐만 아니라 피부 안전성 및 보습 지속성을 향상시키는 것을 특징으로 한다.

지질 스피어, 인리치드 그린 스피어, 유용성 녹두 추출물, 호호바 에스테르, 투명한 젤 상

Description

유용성 녹두 추출물을 함유하는 투명한 젤 상 화장료 조성물 및 피부 보습용 화장료 조성물{Clear Gel-type Cosmetic Composition And Moisturizing Cosmetic Composition Comprising Oil Soluble Mung Bean Extract}

본 발명은 유용성 (oil soluble) 녹두 추출물을 함유하는, 마크로 크기 (0.3 ~ 1.0 mm)의 지질 스피어를 포함하는, 투명한 젤 상 화장료 조성물 및 피부 보습용 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 화장료의 투명성은 유지하면서 녹두의 모든 성분 (녹두의 유용성 성분 및 수용성 성분)을 화장료 제형에 담기 위해 지질 스피어 내에 유용성 녹두 추출물을 포집시킨, 즉 유용성 녹두 추출물을 피부 피지 유사 성분인 호호바 에스테르와 스쿠알란의 조합으로 구형 입자화한 인리치드 그린 스피어 (Enriched Green Sphere)를 제조하고 이를 화장료 조성물에 포함시킴으로써 녹두를 갈아놓은 듯한 독특한 외관 및 사용감을 가지고, 수용성 녹두 추출물까지 모두 포함시켜 피부 안전성 및 보습 지속성이 우수하도록 한, 투명한 젤 상 화장료 조성물 및 피부 보습용 화장료 조성물에 관한 것이다.

일반적으로 수성 젤 제품은 가볍고 청량 효과와 함께 산뜻한 사용감이 있어 젤 상의 스킨 로션, 하절기용 영양 크림, 마사지 크림, 마스크 팩 등으로 개발되어 왔으며, 젤 상의 외관적인 특징을 살리기 위하여 제품을 투명 또는 반투명하게 제조하고 있다.

하지만, 수성 젤 제품은 이러한 제형의 특징 때문에 물에 불용성 또는 난용성의 향료나 현탁제 등 극히 소량의 기름 성분을 제외하고는 유성 성분을 함유시킬 수가 없어서, 유성 성분 고유의 유연함과 장기적인 보습 효과를 갖지 못하고, 그에 따라 피부를 건조하고 거칠게 하는 문제점이 있다. 설령 유성 성분이 소량 사용되어지더라도 이를 가용화시켜 주어야 하기 때문에 가용화제인 친수성 계면 활성제의 사용은 불가피하게 된다. 그런데 이러한 친수성 계면활성제의 사용은 화장료에 있어서 때때로 피부 자극을 유발시키는 원인으로 작용할 수 있다.

반면, 친유성 유액은 유분을 다량 함유하고 있으므로 유성 성분의 유연함과 피부 건조에 의한 당김을 방지하는 보습력, 보습 지속 효과를 갖는 반면에 산뜻함이 부족하고, 기름 고유의 미끈거림과 번들거리는 사용성이 단점이다.

이밖에도 투명 젤 상의 화장료에 특수한 충진 장치를 이용하여 유성 성분을 일정한 모양으로 상당량을 충진하는 방법도 있으나, 제조 공정상 경제적이지 못하고, 또 유성 성분이 젤 상에서 섞이지 않고, 일정한 모양을 유지하도록 하기 위해서는 젤의 유동성이 없을 정도로 상당량의 수용성 점증제를 사용하여 점도를 높여야 하는데, 이로 인해 수용성 점증제의 감촉이 남아 제품이 사용감이 나빠지는 경향이 있다.

또한, 투명 젤 상의 제품에 오일 성분을 젤라틴, 알긴산, 콜라겐, 키토산 유도체 등의 피막재로 캡슐화하여 분산시키는 방법도 생각할 수 있으나, 화장료에서 사용시 가압 붕괴성이 좋지 않아 피막의 찌꺼기가 남는 단점이 있어 사용성이 좋지 않게 된다.

본 발명자들은 천연 소재인 녹두의 모든 유용성 및 수용성 성분을 투명한 젤 상 화장료에 함유시키기 위해 연구한 결과, 유용성 녹두 추출물을 피부 보습 효과가 우수한 호호바 에스테르와 스쿠알란과 함께 마크로 크기 (0.3 ~ 1.0 mm)의 고상으로 구형 입자화한 인리치드 그린 스피어 (Enriched Green Sphere)의 형태로 화장료에 첨가할 경우, 제형의 투명성을 유지할 수 있을 뿐만 아니라 친수성 계면활성제를 사용하지 않으면서도 유성 성분을 상당량 함유하는 시스템을 구현하고, 또 지질 스피어의 융점이 55 ~ 65 ℃로 피부 위에 도포시 이물감이 느껴지지 않으면서 부드럽게 잘 펴 발리는 장점을 가지는 것을 확인하게 되었다.

또한, 상기한 지질 스피어에 녹두를 연상시키는 색상을 가하고, 수용성 녹두 추출물도 화장료 조성물에 함유시킴으로서 녹두가 주는 천연의 이미지와 효능을 충분히 제공할 수 있을 뿐만 아니라 피부 안전성 및 보습 지속성을 향상시킨다는 것을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.

본 발명의 목적은, 유용성 녹두 추출물을 피부 피지 유사 성분인 호호바 에스테르와 스쿠알란의 조합으로 구형 입자화한, 마크로 크기 (0.3 ~ 1.0 mm)의 인리치드 그린 스피어 (Enriched Green Sphere)를 포함하는 화장료 조성물을 이용하여 녹두의 유용성 성분까지 투명한 제형에 함유시킬 수 있을 뿐만 아니라 천연의 녹두를 연상시키는 독특한 외관과 함께 젤 상 제품의 산뜻함과 친유형 유액의 유연한 사용성을 가지는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은, 유용성 녹두 초임계 유체 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은, 유용성 녹두 초임계 유체 추출물을 함유하는 인리치드 그린 스피어와 함께 수용성 녹두 추출물까지 모두 함유시켜 더욱 효과적으로 피부에 영양과 보습 효과를 줄 수 있는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 상기 목적 및 이점은 하기의 발명의 실시를 위한 구체적인 내용 및 특허청구범위에 의해 명확하게 된다.

본 발명은 유용성 녹두 추출물을 피부 피지 유사 성분인 호호바 에스테르와 스쿠알란의 조합으로 구형 입자화한, 마크로 크기 (0.3 ~ 1.0 mm)의 인리치드 그린 스피어 (Enriched Green Sphere)를 포함하는 화장료 조성물을 이용하여 녹두의 유용성 성분까지 투명한 제형에 함유시킬 수 있을 뿐만 아니라 천연의 녹두를 연상시키는 차별화된 외관을 가지게 하는 화장료 조성물을 제공하는 것으로서, 젤 상 제품의 산뜻한 발림성과 강한 보습 효과를 동시에 갖는 사용성이 특징이고, 유용성 녹두 추출물과 함께 수용성 녹두 추출물까지 더 함유시켜 녹두의 모든 효능을 충분히 제공할 수 있다.

본 발명의 특정한 부분을 이하의 발명의 실시를 위한 구체적인 내용에서 상세히 기술하나, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이고, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점 은 명백하다.

본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 특허청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

본 발명의 일 양태에 따르면, 본 발명은 유용성 녹두 추출물을 포집하는 호호바 에스테르와 스쿠알란으로 이루어지는 마크로 크기 (0.3 ~ 1.0 mm)의 지질 스피어를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명의 다른 양태를 따르면, 유용성 녹두 초임계 유체 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 양태를 따르면, 유용성 녹두 추출물을 포집하는 지질 스피어와 함께 수용성 녹두 추출물까지도 모두 함유하여 더욱 효과적으로 피부에 영양과 보습 효과를 줄 수 있는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명자들은 본원의 명세서에서 유용성 녹두 추출물을 지질 스피어와 같은 외피 지질 성분에 함유시켜 제조한 것을 ‘인리치드 그린 스피어 (Enriched Green Sphere)’라 명명하였다.

본 발명에서 지질 스피어는 평균 입자의 지름이 0.3 내지 1.0 mm인 것을 특징으로 한다. 이는 직경이 0.3mm 미만일 때에는 화장료 조성물의 제형 내에서 차별성 있는 외관 및 유연한 사용성, 피부 장벽 효과의 구현이 힘들고, 직경이 1.0 mm를 초과하는 경우에는 큰 입자 크기로 인해 피부 위에 도포시 이물감이 느껴지거나 균일하게 펴 발리지가 않아 화장료로서 응용하기에 적합하지 않기 때문이다.

본 발명의 화장료 조성물에의 함유 성분으로 사용되는 녹두 (綠豆)는 쌍떡잎식물 장미목 콩과에 속하는 한해살이풀로서 원산지는 인도로 추정하며 한국·중국·인도 등의 아시아지역에 주로 분포한다. 녹두는 따뜻한 기후의 양토 (壤土: 모래와 점토가 알맞게 섞인 검은 빛의 흙)에서 잘 자라며 높이는 30 - 80 cm 정도이다. 줄기는 가늘고 세로로 난 맥이 있고 10여 개의 마디가 있으며 가지를 친다. 잎은 한쌍의 떡잎과 갓 생겨난 잎이 나온 뒤, 3개의 작은 잎으로 된 겹잎이 나온다. 꽃은 노란색으로 8월에 피며 잎겨드랑이에 몇 개씩 모여나나 3 - 4 쌍만이 열매를 맺는다. 열매는 협과로 처음에는 녹색이지만 익으면 검어지고 길고 거친 털로 덮인다. 길이 5 - 6 cm이고 한 꼬투리에 10 - 15 개의 종자가 들어 있다. 종자는 녹색인 것이 많으나 노란색, 녹색을 띤 갈색, 검은빛을 띤 갈색인 것도 있다. 품종을 나누지 않고 종자의 빛깔에 따라 노란색, 녹색을 띤 갈색, 검은빛을 띤 갈색 녹두로 구분하나 녹색 녹두가 전체의 90 %를 차지한다. 성분은 녹말 53 - 54 %, 단백질 25 - 26 %로 영양가가 높고 향미가 좋다.

녹두 (Phaseolus aureus, Phaseolus radiatus, Mung Bean, Green Bean)는 원래 강한 해열, 해독 작용을 가지고 있어 한방에서 해열, 해독제로 널리 사용되는 것으로서, 동의보감 등의 문헌에 나타난 피부 미용과 관련된 처방을 보면 비누처럼 사용하여 얼굴이 옥처럼 예뻐진다는 '옥용서시산', 피부 불순물을 제거하고 건조한 피부에 효과적인 '여옥산', 기미를 없애주는 '영기여옥산', 여름에 잘 발생하는 땀띠를 제거해 주는 '옥녀영' 등에 사용되고 있다. 그리고, 피부 각질층에 피부 사상균이 침투하여 발생하는 황수창 (부스럼), 옹종 (종기) 및 볼거리 (유행성 이하선 염) 등에서도 녹두가 효과적으로 사용되어 왔다.

본 발명의 지질 스피어를 포함하는 화장료 조성물에 함유되는 유용성 녹두 추출물은 초임계 유체 추출법으로 제조되는 특징이 있다.

초임계 유체는 기체가 고온, 고압 조건에서 임계점에 도달하였을 때 갖는 액체 및 기체의 성질을 지니고 있으며 화학적으로 비극성 용매와 유사한 극성을 지니고 있다 (J. Chromatogr. A., 479:200-205(1998)). 이러한 특성으로 인해 초임계 유체는 지용성 물질의 추출에 사용되고 있다. 초임계 유체를 이용한 예로는 토양에서 석유탄화수소 화합물 및 폴리염소 화합물의 추출 (J. Chromatogr. A., 845:357-363(1999)), 식용 지방 중 방향족 탄화수소 화합물의 추출 (J. Chromatogr. A.,882:245-253(2000)), 우유 지질 성분 중 지용성 비타민의 추출 (J. Chromatogr. A., 874:275-283(2000)) 등이 있다.

본 발명의 유용성 녹두 초임계 유체 추출물은 당업계에 공지된 통상의 방법에 따라, 즉, 초임계 유체 추출에 적용되는 통상적인 온도와 압력의 조건하에서, 통상적인 용매를 사용하여 제조될 수 있다.

본 발명에서 바람직한 초임계 유체 추출법은 초임계 이산화탄소를 이용함으로써 지용성 물질을 효과적으로 추출할 수 있는 방법이다. 본 발명에서 이산화탄소는 초임계 유체 기기의 작동으로 압력 및 온도가 임계점까지 이르는 과정을 거치면서 액체 및 기체 성질을 동시에 지닌 초임계 유체가 되고, 그 결과 지용성 용질에 대한 용해도가 증가한다. 초임계 이산화탄소가 일정량의 시료를 함유한 추출 용기를 통과하게 되면 시료에 함유된 지용성 물질은 초임계 이산화탄소에 추출되어 나 온다.

지용성 물질을 추출한 후 추출 용기에 남아있는 시료에 다시 소량의 용매가 함유된 초임계 이산화탄소를 흘려 통과시키면 순수한 초임계 이산화탄소만으로는 추출되지 않았던 성분들이 추출되어 나오게 할 수 있다. 또는, 처음부터 소량의 용매가 함유된 초임계 이산화탄소를 사용함으로써 효과적으로 유효 성분을 추출할 수 있다.

추출된 시료는 대부분 이산화탄소를 함유하고 있는데 이산화탄소는 실온에서 공기 중으로 휘발되므로 상기 방법으로 얻은 추출물을 화장료 조성물로서 사용할 수 있으며, 용매는 감압 증발기로 제거할 수 있다. 보다 구체적으로는, 본 발명의 유용성 녹두 초임계 유체 추출물은 다음의 단계를 포함하는 과정에 의해 제조된다:

(a) 녹두를 초임계 추출 용기에 첨가하고 35 내지 100 ℃의 온도 및 100 내지 500 기압에서 이산화탄소를 초임계 상태로 상기 추출 용기에 흘려보내는 단계; 및

(b) 상기 단계 (a)에서 흘려 보낸 초임계 이산화탄소에 용해된 성분을 수득하는 단계.

본 발명의 구체적인 일 실시예에 따르면, 상술한 추출 과정은 다음과 같이 실시된다: 우선, 원료가 되는 녹두를 세척, 건조 및 작은 조각으로 파쇄한 다음, 초임계 추출 용기에 넣는다. 한편, 추출의 재료가 되는 녹두는 이를 건조하여 사용하거나 또는 그대로 사용할 수 있으며, 바람직하게는 건조하여 사용한다. 건조법으로는 자연 건조 또는 열풍 건조법을 이용할 수 있다.

이어, 액체 크로마토그래피 펌프를 이용하여 이산화탄소를 초임계 상태로 만들고 추출 용기에 흘려 보낸다. 이산화탄소를 초임계 상태로 만들기 위한 온도 조건은 35 내지 100 ℃가 바람직하고, 보다 바람직하게는 50 내지 70 ℃, 가장 바람직하게는 약 60 ℃이다. 또한, 초임계 압력 조건은 100 내지 500 기압이 바람직하고, 200 내지 400 기압이 보다 바람직하며, 가장 바람직하게는 약 300 기압이다.

초임계 이산화탄소를 추출 용기에 흘려보낼 때, 바람직하게는, 공용매를 추가로 혼합하여 흘려 보낸다. 즉, 초임계 이산화탄소와 공용매로 이루어진 혼합 유체를 사용한다. 상기 공용매는 바람직하게는, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 헥산 및 디에틸에테르로 구성된 군으로부터 선택되며, 보다 바람직하게는 에탄올이며, 보다 더 바람직하게는 80 % 내지 100 % 에탄올이며, 가장 바람직하게는 약 95 % 에탄올이다. 상기 혼합유체는 총 부피를 기준으로 하여 공용매를 3 내지 40 부피% 포함하며, 가장 바람직하게는 약 10 부피% 포함한다.

그리고 나서, 상기 단계 (a)에서 흘려 보낸 초임계 이산화탄소 (공용매를 사용한 경우에는 혼합 유체)에 용해된 성분을 수득한다. 이어, 수득한 추출액을 회전 감압 증발기로 건조하여, 유용성 녹두 초임계 추출물 파우더를 얻는다.

본 발명의 화장료 조성물에 함유되는 수용성 녹두 추출물은 당업계에 공지된 다양한 추출 방법을 이용하여 수득할 수 있으며, 바람직하게는, (a) 물, (b) 탄소수 1-4의 무수 또는 함수 저급 알코올 (메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등), (c) 상기 저급 알코올과 물과의 혼합 용매, (d) 아세톤, (e) 에틸 아세테이트, (f) 클로로포름 또는 (g) 1,3-부틸렌글리콜을 추출 용매로 하여 수득할 수 있다.

한편, 본 발명의 추출물은 상기한 추출 용매 뿐만 아니라, 다른 추출 용매를 이용하여도 실질적으로 동일한 효과를 나타내는 녹두 추출물이 얻어질 수 있다는 것은 당업자에게 자명한 것이다.

또한, 본 발명의 추출물은 상술한 추출 용매에 의한 추출물 뿐만 아니라, 통상적인 정제 과정을 거친 추출물도 포함한다. 예컨대, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외 여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피 (크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의한 분리 등, 추가적으로 실시된 다양한 정제 방법을 통해 얻어진 분획도 본 발명의 녹두 추출물에 포함되는 것이다.

또한, 본 발명의 녹두 추출물은 감압 증류 및 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.

또한, 녹두를 효모 또는 유산균으로 배양하여 얻은 녹두 발효액이나, 녹두 발효액을 다시 단백질 분해 효소로 처리하여 얻은 녹두 발효-효소 처리액도 본 발명의 녹두 추출물에 포함되는 것이다.

본 발명에서 바람직한 구현예에 따르면, 유용성 녹두 초임계 유체 추출물은 화장료 조성물 총 중량에 대해서 1.0 ~ 5.0 중량%로 함유되는 것이 바람직하며, 수용성 녹두 추출물은 화장물 조성물 총 중량에 대해서 5.0 ~ 40.0 중량%로 함유되는 것이 바람직하다.

아울러 일반적인 지질 스피어 제조에서 경도를 부여하여 외관 형태를 유지시키는데 이용되는 고형 성분의 왁스는 고급 알코올, 식물성 왁스, 글리세린 지방상 에스터 등으로부터 선택되는 것이 일반적이지만, 본 발명에서는 유연하면서도 산뜻 한 사용성 뿐만 아니라 보습 효과도 높이기 위해 천연 호호바 에스테르를 외피 지질 성분으로 선정하였다.

호호바 에스테르는 피부 피지와 유사한 성분으로 피부 흡수력이 높고, 끈적임이 적어 사용감이 좋으며, 수분 공급 작용과 함께 다량의 보습 성분으로 피부를 부드럽게 해 주는 효과가 탁월하다.

상기 호호바 에스테르의 사용량은 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 0.5 ~ 12.0 중량%이고, 바람직하게는 2.0 ~ 5.0 중량%이다. 지질 스피어에 포함되는 호호바 에스테르의 함량이 12.0 중량%를 넘는 경우는 사용감 및 제품의 외관적 가치가 떨어지며, 0.5 중량% 보다 적은 경우는 유연한 사용성과 보습 효과가 미약하다.

본 발명의 지질 스피어 제조에 이용되는 스쿠알란은 불포화 탄화수소인 스쿠알렌에 비해 풍부한 사용성, 안전성과 함께 보습 효과가 우수한 고급 유성 원료이고, 또 피부 피지 구성 성분으로 피부 지질과의 친화력이 높아 경피 흡수율이 우수한 장점이 있다.

상기 스쿠알란의 사용량은 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 2.0 ~ 20.0 중량%이고, 바람직하게는 5.0 ~ 10 중량%이다. 이는 지질 스피어에 포함되는 스쿠알란의 함량이 20.0 중량%를 초과하는 경우는 지질 스피어의 입자 형성이 불량하여 경시적인 안정도가 떨어지며, 2.0 중량% 미만에서는 지질 스피어의 가압 붕괴성이 불량하여 피부에 도포시 이물감이 느껴질 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물 제조에 사용되는 수용성 점증제로는 메칠셀룰로오스, 산탄검, 카르복시메칠셀룰로오스, 카르복시비닐폴리머, 히드록시에칠셀룰로오 스, 카보머 등을 포함하며, 이들 중에서 선택된 1종 단독 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.

특히, 본 발명에 있어 지질 스피어를 구형 입자화 할 때 친유 처리된 안료 또는 팜유, 자초유, 치자유 같은 식물성 오일 등을 혼합하여 입자화함으로써 지질 스피어를 다양한 색상으로 만들 수 있어 더욱 독특한 외관을 갖도록 할 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

제조예 1: 유용성 녹두 초임계 유체 추출물 제조

녹두를 정제수로 세척한 후 건조하고 파쇄한 뒤, 시료 100 그램을 초임계 추출 용기 (Supercritical fluid extractor, Jasco, Japan)에 넣고 액체크로마토그래피 펌프 (Supercritical fluid chromatograph, Jasco, Japan)를 이용하여 순수한 이산화탄소와 공용매 (극성 용매인 주정과 비극성 용매인 스쿠알렌을 1:1로 혼합한 것)를 사용하여 온도 80 ℃ 및 압력 300 기압 조건에서 초임계 상태로 만들어 흘려 보내면서 매 4분씩 40분까지 추출물을 10 ㎖ 용량의 유리 시험관에 받아 유용성 녹두 초임계 유체 추출물을 제조하였다.

제조예 2: 수용성 녹두 추출물 제조

녹두를 정제수로 세척한 후 건조하고 작은 조각으로 파쇄한 뒤, 여기에 그 건조 중량의 1 - 10 배의 70% 에틸알코올을 첨가하였다. 15 - 35 ℃에서 5일간 추출한 후 300 메쉬 여과포로 여과하고, 다시 와트만 5번 여과지로 여과한 후, 회전 감압 증발기로 건조하여, 건조 중량 47 g/㎏을 얻었다. 건조된 녹두 추출 파우더를 50 % 1,3-부틸렌 글리콜 수용액에 용해하여 사용하였다.

제조예 3: 인리치드 그린 스피어의 제조

하기 표 1에 나타난 중량% 대로, A상과 B상의 유상 파트를 45 ~ 75 ℃의 융점 이상으로 가열 혼합한다. C상 내지 E상까지의 수상 파트를 50 ~ 75 ℃로 가열한 다음, 가열된 유성 성분을 수용액에 넣어 패들 타입의 교반기를 40 ~ 60rpm 속도로 서서히 교반함으로써 원하는 크기의 지질 스피어 입자를 만든다. 이때 입자의 크기는 교반 속도가 커지면 비례적으로 적어지게 되고 반대로 너무 교반 속도가 적으면 입자화되지 못하고 덩어리 상태로 되는 경우가 생기므로 교반 속도를 적절히 조절하는 것이 중요하다.

상	성 분	처방예1	처방예2	처방예3	대조예
A	호호바 에스테르	2.0	-	-	-
	베헤닐 알코올	-	2.0	-	-
	글리세릴모노 스테아레이트	-	-	2.0	-
B	스쿠알란	9.0	9.0	9.0	-
C	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100
	글리세린	8.0	8.0	8.0	8.0
D	카보머	0.1	0.1	0.1	0.1
E	중화제	적량	적량	적량	적량

실험예 1 : 피부 보습력 평가

상기 제조예 3에 따라 제조된 인리치드 그린 스피어에 대한 피부 보습력을 다음과 같이 측정하였다. 설문 조사를 통하여 피부가 건조하다고 느끼는 건강한 성인 남녀 20명을 무작위로 선정하여 상박에 2 x 2 cm의 크기에 처방예 1 내지 3과, 대조예에 따라 제조된 시료를 각각 5㎕씩 적용하였다. 적용 후 2 시간 간격으로 8 시간까지의 피부 수분의 양을 Corneometer CM 820 (Corage + Khazaka, Germany)를 이용하여 표피 수분량에 따른 전기전도도의 변화로 0에서 150까지 피부의 수분량을 수치화하여 피부 수분의 양을 측정하였다. 측정된 피부 수분의 양은 하기 표 2에 나타나 있다.

시간별 피부 수분량
구 분	처방예 1	처방예 2	처방예3	대조예
사용직후	121	109	111.2	44
2시간 후	125.9	107.2	109	38.2
4시간 후	126.2	102	104.1	32
8시간 후	127	96.3	99	30.7

상기 표 2에 나타난 바와 같이, 처방예 1 내지 3과, 대조예에 따라 제조된 화장료를 도포한 후 0, 4, 6, 8 시간이 경과한 시점에서 각각 코니오미터로 피부 수분량을 측정한 결과 처방예 1의 피부 수분량이 처방예 2 및 3를 비롯하여 대조예를 도포한 경우에 비해 높은 값을 나타냄을 알 수 있었다.

제조예 4: 지질 스피어 함유 에센스 제조

하기 표 3의 조성으로 상기 제조예 3과 동일한 방법으로 제조한 지질 스피어를 함유하는 에센스를 통상의 화장료 제조 방법으로 제조하였다. 대조예로서 본 발명의 지질 스피어 대신에 녹두 오일만을 첨가하여 에센스를 제조하였다.

성 분	실시예1	실시예2	비교예1	비교예2
호호바 에스테르	2.0	2.0	-	-
스쿠알란	8.0	7.0	-	-
녹두오일	1.0	2.0	1.0	2.0
유용성 치자 추출물	적량	적량	적량	적량
PEG-60 수첨 캐스터오일	-	-	1.5	3.0
에탄올	3.0	3.0	3.0	3.0
글리세린	8.0	8.0	8.0	8.0
부틸렌글라이콜	5.0	5.0	5.0	5.0
카보머	0.1	0.1	0.1	0.1
녹두 추출물	10.0	10.0	10.0	10.0
중화제	적량	적량	적량	적량
방부제	미량	미량	미량	미량
정제수	To 100	To 100	To 100	To 100

실험예 2 : 에센스의 투명도 측정

제조예 4에서 제조한 화장료의 투명도를 측정하였다. 현탁도는 빛이 반사되는 정도를 의미하는 것으로 그 값이 낮을수록 빛 투과도가 높아 투명성이 좋은 것으로 판단할 수 있다. 실시예 1과 비교예 1 및 실시예 2와 비교예 2는 녹두 오일 함량이 각각 동량이고, 다만 실시예 1 및 실시예 2에서는 녹두 오일을 호호바 에스테르 및 스쿠알란으로 포접시킨 지질 스피어를 화장료에 포함시키는데 비하여 비교예 1 및 비교예 2에서는 녹두 오일 그 자체를 화장료에 포함시키는 것에서 구별된다. 실시예 1과 비교예 1의 현탁도와 실시예 2와 비교예 2의 현탁도 여부를 스펙트로 포토미터 (CM-3500d, Minolta)의 L 값으로 측정하여 확인한 후 표 4에 그 결과를 나타내었다.

에센스의 현탁도
제 품	현탁도(L값)	제 품	현탁도(L값)
실시예 1	19.12	실시예 2	19.30
비교예 1	79.67	비교예 2	84.58

상기 표 4의 결과를 통해, 본 발명의 지질 스피어를 함유하는 실시예 1과 2의 화장료가 비교예 1과 2에 비해 동일 함량의 유성 성분 (녹두 오일)을 함유하면서도 투명도가 월등히 우수한 것을 확인할 수 있다.

실험예 3 : 장기적 피부 보습 효과 실험

상기 제조예 4에 따라 제조된 화장료 조성물에 대한 임상 보습 효과를 다음과 같이 측정하였다.

설문 조사를 통하여 피부가 건조하다고 느끼는 건강한 성인 남녀 20 명을 2 개 조로 나누어, 각 조에 실시예 1과 비교예 1, 실시예 2와 비교예 1의 화장료 조성물을 1 일 2 회씩 4 주간 안면에 도포하게 하였다. 보습 효과는 실사용 시험 시작 후부터 매 2 주간, 그리고 종료 후의 개선 효과를 Corneometer CM 820 (Corage +Khazaka, Germany)를 이용하여 표피 수분량에 따른 전기전도도의 변화로 0에서 150까지 피부의 수분량을 수치화하여 장기적인 피부 보습 효과를 수분의 양을 측정하여 평가하였다. 상기 실험 결과는 하기 표 5에 나타나 있다.

장기적 피부 보습 효과
제 품	사용 전	사용 2주 후	사용 4주 후
실시예 1	32.5	103	116
실시예 2	33.5	108.3	121
비교예 1	32.4	85	79
비교예 2	33	87.1	81.3

상기 표 5에 나타난 바와 같이, 실시예 1, 2를 도포한 경우 비교예 1, 2을 도포한 경우보다 시간 경과에 따른 피부 수분량의 증가가 더 큰 것으로 보아 보습 지속성이 더 우수함을 알 수 있다.

실험예 4 : 피부 자극 실험

상기 제조예 4에서 제조한 실시예 1, 2의 화장료 제품 및 비교예 1, 2의 화장료 제품을 이용해 폐쇄 첩포 시험 방법으로 24 시간 동안 제품을 부착한 후 제거하여 피부 자극 정도를 측정하였다. 판정 기준은 피부 자극이 전혀 없는 경우를 0, 심한 경우를 9로 하여 상대적인 비교값을 표시하였다. 실험 결과는 표 6에 정리되어 있다.

피부 자극 시험 결과
제 품	피부 자극 정도	제 품	피부 자극 정도
실시예 1	0.3	실시예 2	0.2
비교예 1	1.4	비교예 2	1.8

상기 표 6에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1, 2 화장료 제품의 경우 비교예 1, 2 화장료 제품에 비해 피부 자극 정도가 매우 낮았다. 이는, 본 발명의 화장료 제품에서는 녹두 오일이 지질 스피어 내에 포집되어 있어 녹두 오일 가용화에 필요한 친수성 계면활성제가 사용되지 않은데 비하여, 비교예의 화장료 제품에서는 녹두 오일이 그대로 함유되어 있어 이를 가용화시키기 위한 친수성 계면활성제로서 PEG-60 수첨 캐스터오일가 사용되었고, 또한 본 발명의 화장료 제품의 피부 보습력이 전술한 바와 같이 증가되면서 피부 장벽이 강화되어 외부 자극원의 피부 침투가 용이하지 않아 자극이 감소되는 것으로 판단된다.

Claims (6)

1. 유용성 녹두 추출물을 함유하는 평균 직경이 0.3 ~ 1.0 mm인 인리치드 그린 스피어 (Enriched Green Sphere)를 포함하고,

   상기 인리치드 그린 스피어는 호호바 에스테르 및 스쿠알란으로 제조되고, 상기 호호바 에스테르는 화장료 조성물 총중량에 대해 0.5-12.0 중량%, 상기 스쿠알란은 화장료 조성물 총중량에 대해 2.0 - 20.0 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는, 투명한 젤 상 화장료 조성물.
2. 유용성 녹두 추출물을 함유하는 평균 직경이 0.3 ~ 1.0 mm인 인리치드 그린 스피어 (Enriched Green Sphere)를 포함하고,

   상기 인리치드 그린 스피어는 호호바 에스테르 및 스쿠알란으로 제조되고, 상기 호호바 에스테르는 화장료 조성물 총중량에 대해 0.5-12.0 중량%, 상기 스쿠알란은 화장료 조성물 총중량에 대해 2.0 - 20.0 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는, 피부 보습용 화장료 조성물.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 조성물에 함유되는 유용성 녹두 추출물은 초임계 유체 추출법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 유용성 녹두 추출물의 함량은 화장료 조성물 총 중량에 대해 1.0 내지 5.0 중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 수용성 녹두 추출물을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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