KR100628649B1 - 피부자극 완화 효과의 녹두 추출물 개발 및 이를 응용한화장료 조성물 - Google Patents

피부자극 완화 효과의 녹두 추출물 개발 및 이를 응용한화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초임계 유체 추출법 (Supercritical Fluid Extraction)에 의해 제조된 녹두 (Mung Bean) 추출물을 유효 성분으로 포함하는 피부자극 완화용 화장품 보조제를 제공한다. 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물은 기존의 일반적인 용매 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물에 비해 화장품 원료에 의한 피부자극을 현저히 완화시켜 주고, 또한 증가된 항염증 활성을 갖으며, 화장료에 사용하였을 경우 탁월한 피부자극 완화 효과가 있다. 본 발명은 화장품을 피부에 도포하였을 때 발생할 수 있는 피부자극을 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물을 이용하여 완화시켜줌으로써 화장품의 피부 안전성을 증진시킬 수 있는 화장료 조성물을 제공한다.
초임계 유체 추출법, 녹두 추출물, 보조제, 피부자극 완화, 화장료 조성물

Description

피부자극 완화 효과의 녹두 추출물 개발 및 이를 응용한 화장료 조성물{Development of Mung Bean Extract Having Effect on Alleviating Skin Irritation and Cosmetic Composition using thereof}
본 발명은 피부자극 완화용 화장품 보조제 및 상기 보조제를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다. 보다 상세하게는, 초임계 유체 추출법 (Supercritical Fluid Extraction)에 의해 제조된 녹두 (Mung Bean) 추출물을 포함하는 피부자극 완화용 화장품 보조제 및 상기 보조제를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
최근 민감 피부라고 느끼는 소비자가 증가하는 추세에 있다. 일반 소비자에 대한 의식조사에서 자신이 민감 피부라고 회답한 비율이 30-40% 정도였으며, 이것은 계속 증가 경향을 보이고 있다. 이처럼 민감 피부라고 느끼고 있는 비율이 증가하고 있는 요인은 오존층 파괴에 따른 자외선 조사량 증가, 생활공간의 건조화, 개인의 알레르기 체질, 스트레스, 화학유해 물질의 증가 등이 거론되고 있으며, 한편으로 최근 소비자의 지향이 자연친화적, 저자극으로 이행되고 있는 것도 민감 피부에 대한 의식을 향상시키는 요인이 되고 있는 것으로 추측되고 있다. 따라서 화장품의 자극을 완화시켜 주는 물질에 대한 관심이 높아지고 있다.
일반적으로 화장품을 만들기 위해서는 다양한 원료들이 사용되며 통상적으로는 20종에서 50여종까지의 원료를 사용하게 된다. 이들 원료들은 피부 자극 검사를 통하여 그 안전성이 입증되었으나 제품에 적용됨으로써 피부에 염증, 가려움증 및 알레르기 등의 자극을 일으킬 수 있다. 이 반응들이 모든 사람에게 일어나는 것은 아니며, 특정인에게만 일어날 수도 있다. 따라서, 화장품 제조업자들은 일반적으로 사용되는 자극 완화 물질을 제품에 적용시켜줌으로써 그 자극을 최소화시키기 위한 노력을 진행하고 있다.
화장품의 사용에 의해 일어날 수 있는 피부자극에는 가려움 (itching), 따끔거림 (stinging) 및 화끈거림 (burning)등의 자극감과 홍반 (erythema) 및 부종 (edema) 등이 있다. 접촉성 피부염으로는 자극성 접촉 피부염, 알레르기성 접촉 피부염, 감각성 자극 및 광독성 피부염 등이 대별할 수 있으나, 이들을 명확하게 구별하기는 어려우며 서로 혼합되어 일어나는 경우가 대부분이다.
무엇보다도 피부 자극이 일어나기 위해서는 우선 화장품에 의한 피부 침투가 일어나야 하며, 이들이 표피 혹은 진피세포와의 상호 작용을 통해 면역체계가 활성화되어 자극이 일어난다고 할 수 있다. 이러한 피부 자극을 완화하기 위해서 피부 자극 유발 물질을 제거하는 방법 등 다양한 방법이 동원되었으나, 최근에는 기능성 화장품 제조가 늘어나고 있으며, 기능성 원료 자체가 자극원으로 작용하는 경우가 허다하기 때문에 이와 같은 연구는 한계가 있다고 할 수 있다.
본 발명자들은 선행 특허출원에서 민간요법에서 널리 사용되는 녹두를 기존의 일반적인 용매 추출법에 의해 추출하여 화장료 성분으로 사용할 경우 우수한 피부자극 완화 효과를 보임을 확인한 바 있다 (대한민국 특허출원 제 10-1998-0053972 호, 제 10-1999-005041 호 및 제 10-2001-0073206호).
본 명세서 전체에 걸쳐 다수의 특허문헌 및 논문이 참조되고 그 인용이 표시되어 있다. 인용된 특허문헌 및 논문의 개시 내용은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 삽입되어 본 발명이 속하는 기술 분야의 수준 및 본 발명의 요지가 보다 명확하게 설명된다.
본 발명자들은 기능성 원료의 효과를 그대로 유지하면서 화장품에 의한 부작용을 줄이고 피부자극을 완화하는 효과를 갖는 물질을 찾고자 예의 연구 노력한 결과, 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물이 기존의 일반적인 용매 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물에 비해 화장품 원료에 의한 피부자극을 현저히 완화시켜 주며, 또한 증가된 항염증 활성을 보이는 것을 확인하였고, 이를 화장료에 사용할 경우 화장품에 의한 피부자극을 완화하는 효과가 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물을 유효 성분으로 포함하는 피부자극 완화용 화장품 보조제를 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물을 유효 성분으로 포함하는 피부자극 완화용 화장품 보조제를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기의 실시예 및 청구범위에 의해 보다 명확하게 된다.
본 발명의 일 양태에 따르면 본 발명은 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물을 제공한다.
본 발명의 다른 일 양태에 따르면 본 발명은 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물을 유효 성분으로 포함하는 피부자극 완화용 화장품 보조제를 제공한다.
본 발명은 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물을 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 유효성분으로 이용되는 녹두 (綠豆)는 쌍떡잎식물 장미목 콩과에 속하는 한해살이풀로서 원산지는 인도로 추정하며 한국·중국·인도 등의 아시아지역에 주로 분포한다. 열매는 협과로 처음에는 녹색이지만 익으면 검어지고 길고 거친 털로 덮인다. 길이 5-6 ㎝이고 한 꼬투리에 10-15개의 종자가 들어 있다. 종자는 녹색인 것이 많으나 노란색, 녹색을 띤 갈색 및 검은빛을 띤 갈색인 것도 있다. 품종을 나누지 않고 종자의 빛깔에 따라 노란색 녹두, 녹색을 띤 갈색 녹두 및 검은빛을 띤 갈색 녹두로 구분하나 녹색 녹두가 전체의 90%를 차지한다. 성분은 녹말 53-54% 및 단백질 25-26%로 영양가가 높고 향미가 좋다.
녹두 (Mung Bean)는 원래 강한 해열, 해독 작용을 가지고 있어 한방에서 해열, 해독제로 널리 사용되는 것으로서, 동의보감 등의 문헌에 나타난 피부미용과 관련된 처방을 보면 비누처럼 사용하여 얼굴이 옥처럼 예뻐진다는 '옥용서시산', 피부불순물을 제거하고 건조한 피부에 효과적인 '여옥산', 기미를 없애주는 '영기여옥산', 여름에 잘 발생하는 땀띠를 제거해 주는 '옥녀영' 등에 사용되고 있다. 그리고, 피부 각질층에 피부 사상균이 침투하여 발생하는 황수창 (부스럼), 옹종 (종기) 및 볼거리 (유행성 이하선염) 등에서도 녹두가 효과적으로 사용되어 왔다.
본 발명은 통상의 유기용매추출법 대신에 초임계 유체 추출법을 사용하는데 특징이 있다.
초임계 유체는 기체가 고온 고압 조건에서 임계점에 도달하였을 때 갖는 액체 및 기체의 성질을 지니고 있으며 화학적으로 비극성 용매와 유사한 극성을 지니고 있다 (J. Chromatogr., 479, 200-205, 1998). 이러한 특성으로 인해 초임계 유체는 지용성 물질의 추출에 사용되고 있다. 초임계 유체를 이용한 예로는 토양에서 석유탄화수소 화합물 및 폴리염소 화합물의 추출 (J. Chromatogr.A., 845, 357-363, 1999), 식용 지방중 방향족 탄화수소 화합물의 추출 (J. Chromatogr.A., 882, 245-253, 2000), 우유 지질성분중 지용성 비타민의 추출 (J. Chromatogr.A., 874, 275-283, 2000) 등이 있다.
본 발명에서 사용된 초임계 유체 추출법 (supercritical fluid extraction)은 초임계 이산화탄소를 이용하여 효과적으로 지용성 물질을 추출한다. 본 발명에서 이산화탄소는 초임계 유체기기의 작동으로 압력 및 온도가 임계점까지 이르는 과정을 거치면서 액체 및 기체 성질을 동시에 지닌 초임계 유체가 되고 그 결과 지용성 용질에 대한 용해도가 증가한다. 초임계 이산화탄소가 일정량의 시료를 함유한 추출 용기를 통과하게 되면 시료에 함유된 지용성 물질은 초임계 이산화탄소에 추출되어 나온다.
지용성 물질을 추출한 후 추출 용기에 남아있는 시료에 다시 소량의 공용매가 함유된 초임계 이산화탄소를 흘려 통과시키면 순수한 초임계 이산화탄소만으로는 추출되지 않았던 성분들이 추출되어 나오게 할 수 있다. 또는, 처음부터 소량의 공용매가 함유된 초임계 이산화탄소를 사용함으로써 효과적으로 유효 성분을 추출할 수 있다.
추출된 시료는 대부분 이산화탄소를 함유하고 있는데 이산화탄소는 실온에서 공기 중으로 휘발되므로 상기 방법으로 얻은 추출물을 화장료 조성물로서 사용할 수 있으며, 공용매는 감압증발기로 제거할 수 있다.
추출의 재료가 되는 녹두는 이를 건조하여 사용하거나 또는 그대로 사용할 수 있으며, 바람직하게는 건조하여 사용하는 것이다. 건조법으로는 자연 건조 또 는 열풍 건조법을 이용할 수 있다.
본 발명의 하기 특정 제조예를 참조하여 초임계 유체 추출법에 의한 녹두 추출물의 제조방법을 설명하면 다음과 같다: 녹두를 정제수로 세척한 후 건조하고 작은 조각으로 파쇄한 뒤, 시료 초임계 추출용기에 놓고 액체크로마토그래피 펌프를 이용하여 순수한 이산화탄소를 적당한 온도 및 압력에서 초임계 상태로 만들어 흘려보내면서 추출물을 시험관에 받는다. 또는, 공용매를 이산화탄소와 함께 흘려보내 추출한다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에 따르면, 본 발명의 초임계 유체 추출법은 바람직하게는 35 내지 100℃ 및 100 내지 500 기압에서 이산화탄소를 이용하여 수행되며, 보다 바람직하게는 50 내지 70℃ 및 200 내지 400 기압에서, 가장 바람직하게는 60℃ 및 300 기압에서 이산화탄소를 이용하여 수행한다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에 따르면, 본 발명의 초임계 유체 추출법은 이산화탄소에 추가적으로 공용매를 혼합한 혼합유체를 사용하여 수행한다.
상기 공용매는 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 헥산 및 디에틸에테르 중 하나 이상을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 80% 내지 100% 에탄올이며, 가장 바람직하게는 95% 에탄올이다.
상기 혼합유체는 총 부피를 기준으로 하여 공용매를 3 내지 40 부피% 포함하며, 가장 바람직하게는 10 부피% 포함한다.
또한, 본 발명의 추출물은 상술한 추출법에 의한 추출물 뿐 만 아니라, 통상적인 정제 과정을 거친 추출물도 포함한다. 예컨대, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피 (크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의한 분리 등, 추가적으로 실시된 다양한 정제 방법을 통해 얻어진 분획도 본 발명의 녹두 추출물에 포함되는 것이다.
본 발명의 녹두 추출물은 감압 증류, 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.
본 발명의 초임계 유체 추출법으로 제조된 녹두 추출물은 외부 물질에 의한 피부자극을 완화하고 항염증 활성이 있으며, 화장품 원료에 의한 피부자극을 완화한다. 따라서, 본 발명의 녹두 추출물은 화장품 원료에 의한 피부자극을 완화하는 화장품 보조제로서 사용될 수 있다,
본 발명의 녹두 추출물을 유효 성분으로 포함하는 화장품 보조제는 피부에 자극성이 있는 화장료 조성물에 첨가되어 화장품 원료에 의한 피부자극을 완화한다.
본 발명의 다른 일 양태에 의하면, 본 발명은 초임계 유체 추출법으로 제조된 녹두 추출물을 유효 성분으로 포함하는 화장품 보조제를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 화장료 조성물은 상술한 초임계 유체 추출법으로 제조된 녹두 추출물을 유효성분으로 포함하기 때문에, 본 명세서의 과도한 복잡성을 피하기 위하여, 중복된 내용은 그 기재를 생략한다.
본 발명의 화장료 조성물은 녹두 추출물을 유효 성분으로 포함하므로 화장품 원료에 의한 피부자극이 완화되어 화장품의 피부 안전성이 증진된다.
상기 화장료 조성물에서 피부자극을 일으키는 원료는 천연 추출물 및 화장료에 통상적으로 사용될 수 있는 성분을 포함한다. 피부자극을 일으키는 대표적인 원료로는 락틱산 (lactic acid), 글리콜릭산 (glycolic acid), 살리실산 (salicylic acid) 및 레티노산 (retinoic acid)이 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 녹두 추출물을 유효 성분으로 포함하는 보조제를 함유하는 화장료 조성물은 피부 자극성이 큰 화장료 조성물을 피부에 적용하기 전 또는 적용한 후에 적용하여 피부의 자극을 완화하는데 사용될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 추출물의 함량은 화장료 조성물 총 중에 대하여 0.0001-10.0 중량%이다.
본 발명의 화장품 조성물에 포함되는 성분은 유효 성분으로서 상기 식물 추출물 이외에 화장품 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함하며, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함한다.
본 발명의 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 클렌징 크림, 클렌징 포옴, 클렌징 워터, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.
본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.
본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.
본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로 필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클렌징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.
본 발명은 화장품을 피부에 도포하였을 때 발생할 수 있는 피부자극을 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물을 이용하여 완화시켜줌으로써 화장품의 피부 안전성을 증진시킨다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
제조예 1: 초임계 유체 추출법을 이용한 녹두 추출물의 제조
녹두를 정제수로 세척한 후 건조하고 작은 조각으로 파쇄한 뒤, 시료 1 그램을 초임계 추출용기 (Supercritical fluid extractor, Jasco, Japan)에 넣고 액체크로마토그래피 펌프 (Supercritical fluid chromatograph, Jasco, Japan)를 이용하여 순수한 이산화탄소를 온도 60℃ 및 압력 300 기압 조건에서 초임계 상태로 만들어 흘려보내면서 매 4분씩 40분까지 추출물을 10 ㎖ 용량의 유리 시험관에 받았다. 상기 추출액을 회전감압 증발기로 건조하여, 건조중량 39 ㎎/g을 얻었다. 건조된 녹두 추출 파우더를 50% 1,3-부틸렌 글리콜에 용해하여 사용하였다.
제조예 2: 초임계 유체 추출법을 이용한 녹두 추출물의 제조
녹두를 정제수로 세척한 후 건조하고 작은 조각으로 파쇄한 뒤, 시료 1 그램을 초임계 추출용기 (Supercritical fluid extractor, Jasco, Japan)에 넣고 액체크로마토그래피 펌프 (Supercritical fluid chromatograph, Jasco, Japan)를 이용하여 순수한 이산화탄소를 온도 60℃ 및 압력 300 기압 조건에서 초임계 상태로 만들고 95% 알코올을 10 부피% 혼합하여 흘려보내면서 매 4분씩 40분까지 추출물을 10 ㎖ 용량의 유리 시험관에 받았다. 예비 실험에서 초임계 추출을 위해서는 60℃ 및 300 기압이 최상의 결과를 보여 주어 본 발명에서는 이 조건을 실험에 이용하였다. 상기 추출액을 회전감압 증발기로 건조하여, 건조중량 48 ㎎/g을 얻었다. 건조된 녹두 추출 파우더를 50% 1,3-부틸렌 글리콜에 용해하여 사용하였다.
제조예 3. 기존의 유기용매추출법을 이용한 녹두 추출물의 제조
녹두를 정제수로 세척한 후 건조하고 작은 조각으로 파쇄한 뒤, 여기에 그 건조 중량의 1-10배의 70% 저급알코올을 가하였다. 15-35℃에서 5일간 추출한 후 300메쉬 여과포로 여과하고, 다시 와트만 5번 여과지로 여과한 후, 회전 감압증발기로 건조하여, 건조 중량 47 g/㎏을 얻었다. 건조된 녹두 추출 파우더를 50% 1,3-부틸렌 글리콜에 용해하여 사용하였다.
실험예 1: 초임계 유체 추출법에 의한 녹두 추출물의 락틱산에 의한 세포자극의 완화 효과 시험
인간 피부세포인 섬유아세포 (한국세포주은행)를 T-75 플라스크 (Falcon, 미합중국)에서 80%정도 성장할 때까지 배양하였다. 이것을 다시 96-웰 플레이트 (Falcon, 미합중국)에 3 x 104 cells/well이 되게 옮겨 24시간 배양하였다. 배양 후 현미경을 통해 세포가 완전히 부착되어 잘 자라는지 여부를 확인하고 피부세포 자극원으로 락틱산을 이용하여 실험을 진행하였다. 이때 락틱산은 0.2% (이 농도에서 피부세포는 모두 사멸함)로 사용하였다. 즉, 96 웰의 각각에 0.2% 락틱산이 함유된 DMEM (시그마, 미합중국) 배지를 200 ㎕씩 첨가하고 제조예 2 및 제조예 3에서 만든 초임계 유체 추출법에 의한 녹두 추출물 및 유기용매 추출법에 의한 녹두 추출물을 100, 200, 500 및 1000 ㎍/㎖로 조절하여 첨가하였다. 이때, 대조군 에는 락틱산 및 추출물을 첨가하지 않았으며 비교군으로는 락틱산만 첨가한 것을 사용하였다. 시험 물질을 첨가하고 12시간 경과 후 세포의 생존율을 비교하기 위하여 MTT시약을 각 웰에 10 ㎕씩 첨가하였다.
4시간 경과 후에 생존율을 엘라이저 리더를 이용하여 570 nm 파장에서 흡광도를 측정하고 하기 수학식 1에 따라 계산하였다.
세포 생존율(%)
= [(대조군흡광도-시험 물질 흡광도)/ 대조군 흡광도] x 100
결과를 하기 표 1에 기재하였다.
세포 생존율
추출물의 농도 (㎍/㎖) 세포 생존율(%)
녹두 추출물 비교군 대조군
초임계 추출 유기용매 추출
100 31.6 20.9 0.0 100.0
200 49.8 34.7
500 69.5 51.8
1000 85.9 72.7
상기 표 1을 보면, 녹두 추출물을 처리한 경우 추출물 농도에 의존적으로 세포의 생존율이 증가하였으며, 특히 초임계 유체 추출법으로 얻은 녹두 추출물이 유기용매 추출법으로 얻은 녹두 추출물을 처리한 것보다 뛰어난 효과를 보였다.
실험예 2: 항염증 효과 평가법 - 카라기난 족 부종 (Carrageenan Foot Edema)
제조예 2 및 제조예 3의 초임계 유체 추출법으로 얻은 녹두 추출물 및 유기 용매 추출법으로 얻은 녹두 추출물을 각각 10-100 ㎎/㎏씩 쥐의 복강으로 투여하고 1시간 후, 0.1% 카라기난 용액 (시그마, 미합중국) 0.5 ㎖을 실험 동물의 뒷 발바닥에 주입하여 염증을 유발했다. 카라기난 주입 직후와 주입 후 4시간 뒤의 쥐의 발부피의 변화를 측정하였다. 하기 수학식 2에 따라 억제율을 계산하였으며, 결과는 하기 표 2에 나타나 있다.
%억제율 = (1 - △V처리군 / △V대조군) x 100
(△V : 발 부피의 변화)
항염증 효과
추출물 투여용량(㎎) %억제율
녹두 추출물
초임계 추출 유기용매 추출
10 34.9 22.6
30 48.2 32.9
50 68.7 51.7
100 77.2 59.6
상기 표 2를 보면, 녹두 추출물은 농도 의존적으로 항염증 효과를 나타내었다. 특히, 초임계 유체 추출법으로 얻은 녹두 추출물이 유기용매 추출법으로 얻은 녹두 추출물보다 뛰어난 억제율을 나타내었다.
실험예 3: 인체 피부 첩포시험
과거력상 피부자극에 과민반응을 보인 적이 없으며, 현재 피부병 내지 피부 알러지 증상이 없는 20-30대 여성 20명을 대상으로 피부 자극 물질인 락틱산 5.0% 를 자극원으로 첨가한 제형 (제형예 4)에 제조예 2 및 제조예 3의 초임계 유체 추출법으로 얻은 녹두 추출물 2.0% (실시예1) 및 유기용매 추출법으로 얻은 녹두 추출물 2.0% (실시예 2)를 각각 첨가하여 인체 피부 첩포시험을 통하여 자극 완화 효과를 확인하였다. 이 때 대조예에는 락틱산 및 추출물을 첨가하지 않았으며 비교예로는 락틱산만 첨가한 것을 사용하였다.
우선 시험부위를 70% 에탄올로 닦아낸 뒤 건조시켰다. 준비된 시험물질을 15 ㎍씩 핀 챔버 (Finn chamber, 100x10, EPITEST, 핀란드국) 내에 적하시킨 후 시험대상자의 전박 (forearm) 안쪽 부위에 밀폐첩포하였다. 24시간 동안 첩포하고 첩포를 제거한 후 표시펜으로 시험부위를 표시하였다. 각각 1시간 그리고 24시간 후에 확대경 (8MC-150, DAZOR, 미합중국)을 이용하여 시험 부위를 관찰하여 홍반 및 부종 유무를 관찰하였다.
피부반응은 국제접촉피부염연구회 (ICDRG: International Contact Dermatitis Research Group )의 규정에 따라 판정하였으며, 하기 수학식 3에 의하여 평균피부반응도를 계산하고 그 결과를 표 3에 나타내었다.
- 피부반응의 평가 기준 및 점수 -
기 호 점수 평가 기준
- 0 무반응
± 0.5 희미한 또는 가벼운 홍반
+ 1 경계가 뚜렷하나 약한 홍반, 부종 및 구진
++ 2 뚜렷한 홍반, 구진 및 소수포
+++ 3 심한 홍반 및 대수포, 가피형성
평균피부반응도(mean score) = {(점수 x 반응인원수) / (최대점수(3) x 총피검자수)} x 100
시험물질 첩포 제거 후 1시간 첩포 제거 후 24시간 평균피부반응도 (n=20)
± + ++ ± + ++
대조예 비교예 실시예 1 실시예 2 5 - - 12 4 - 7 1 - 9 2 - - - - 2 1 - 1 1 - 2 2 - 1.04 5.00 2.50 3.13
상기 표 3에서 알 수 있듯이, 제조예 2의 초임계 유체 추출법으로 얻은 녹두 추출물 2.0%를 함유하는 실시예 1이 제조예 3의 유기용매 추출법으로 얻은 녹두 추출물 2.0%를 함유하는 실시예 2에 비해 5% 락틱산에 의해 유발된 피부자극의 완화 효과가 우수함을 알 수 있었다.
실험예 4: 인체 적용 시 피부 자극 완화 효과 비교
20-30대 여성 20명을 대상으로 상기 실험예 3에서 사용한 실시예 1, 실시예 2, 대조예 및 비교예를 10일간 사용하게 하였다. 매일 아침, 저녁으로 사용하게 한 다음 자극 여부 및 강도를 설문지에 표시하게 하였다. 시험 결과의 평가는 1일 1회로 하였으며, 주관적자극 및 객관적자극으로 나누어 표시하게 하였으며, 그 결과는 하기 표 4에 나타나 있다.
시험 물질 주관적자극 (점수 x 반응 인원수) 객관적자극 (점수 x 반응 인원수) 합 계
대조예 3 2 5
비교예 34 19 53
실시예 1 12 8 20
실시예 2 17 14 31
상기 표 4에서 알 수 있듯이, 5% 락틱산에 의해 유발된 피부자극의 주관적 자극 및 객관적 자극의 완화에 있어, 본 발명 제조예 2의 초임계 유체 추출법으로 얻은 녹두 추출물 2.0%를 함유하는 실시예 1의 주관적 자극이 12, 객관적 자극이 8로서 제조예 3의 유기용매 추출법으로 얻은 녹두 추출물 2.0%를 함유하는 실시예 2의 17 및 14에 비해 모두에 보다 낮은 것으로 나타나 우수한 피부 자극 완화 효과를 나타냄을 알 수 있다.
상기 실험예를 근거로 피부자극 완화 효과가 우수한 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물을 함유하는 여러 가용화제형과 유화제형의 화장료 조성을 제시한다. 아래와 같은 제형예에서 이를 상세히 설명하지만 본 발명의 조성물이 하기 예에만 한정되는 것은 아니다.
제형예 1. 유연화장수 (스킨로션)
하기의 표 5와 같이 녹두 추출물을 함유하는 유연화장수를 통상의 방법에 따라 제조하였다.
성분 함량 (중량%)
녹두 추출물 1.0
글리세린 5.0
1,3-부틸렌글리콜 3.0
PEG 1500 1.0
알란토인 0.1
DL-판테놀 0.3
EDTA-2Na 0.02
벤조페논-9 0.04
소듐 히아루로네이트 5.0
에탄올 10.0
옥틱도데세스-16 0.2
폴리솔베이트 20 0.2
향 0.02
유니사이드-유 13 0.01
그린 #13 0.001
증류수 잔량
합계 100
제형예 2. 수렴화장수
하기의 표 6과 같이 녹두 추출물을 함유하는 수렴화장수를 통상의 방법에 따라 제조하였다.
성분 함량 (중량%)
녹두 추출물 1.0
글리세린 2.0
1,3-부틸렌글리콜 2.0
알란토인 0.2
DL-판테놀 0.2
EDTA-2Na 0.02
벤조페논-9 0.04
소듐 히아루로네이트 3.0
에탄올 15.0
폴리솔베이트 20 0.3
위치하겔 추출물 2.0
구연산 미량
향 0.02
유니사이드-유 13 0.01
그린 #13 0.001
증류수 잔량
합계 100
제형예 3. 영양화장수
하기의 표 7과 같이 녹두 추출물을 함유하는 영양화장수를 통상의 방법에 따라 제조하였다.
성분 함량 (중량%)
녹두 추출물 1.0
글리세릴 스테아레이트 SE 1.5
세테아릴알콜 1.5
라놀린 1.5
폴리솔베이트 60 1.3
솔비탄스테아레이트 0.5
경화식물유 1.0
광물유 5.0
스쿠알란 3.0
트리옥타노인 2.0
디메치콘 0.8
초산 토코페롤 0.5
카르복시비닐 폴리머 0.12
글리세린 5.0
1,3-부틸렌글리콜 3.0
소듐히아루로네이트 5.0
트리에탄올아민 0.12
향 0.01
유니사이드-유 13 0.02
그린 #3 0.003
증류수 잔량
합계 100
제형예 4. 영양크림
하기의 표 8과 같이 녹두 추출물을 함유하는 영양크림을 통상의 방법에 따라 제조하였다.
성분 함량 (중량%)
녹두 추출물 3.0
친유형 모노스테아린산글리세린 2.0
세테아릴알콜 2.2
스테아린산 1.5
밀납 1.0
폴리솔베이트 60 1.5
솔비탄스테아레이트 0.6
경화식물유 1.0
스쿠알란 3.0
광물유 5.0
트리옥타노인 5.0
디메치콘 1.0
소듐마그네슘실리케이트 0.1
글리세린 5.0
베타인 3.0
트리에탄올아민 1.0
소듐히아루로네이트 4.0
향 0.01
유니사이드-유13 0.02
그린 #3 0.003
증류수 잔량
합계 100
제형예 5. 맛사지 크림
하기의 표 9와 같이 녹두 추출물을 함유하는 맛사지 크림을 통상의 방법에 따라 제조하였다.
성분 함량 (중량%)
녹두 추출물 2.0
친유형 모노스테아린산 글리세린 1.5
세테아릴알콜 1.5
스테아린산 1.0
폴리솔베이트 60 1.5
솔비탄스테아레이트 0.6
이소스테아릴 이소스테레이트 5.0
스쿠알란 5.0
광물유 35.0
디메치콘 0.5
히드록시에틸셀룰로오스 0.12
글리세린 6.0
트리에탄올아민 0.7
향 0.01
유니사이드-유13 0.02
그린 #3 0.003
증류수 잔량
합계 100
제형예 6. 에센스
하기의 표 10과 같이 녹두 추출물을 함유하는 에센스를 통상의 방법에 따라 제조하였다.
성분 함량 (중량%)
녹두 추출물 2.0
글리세린 10.0
베타인 5.0
PEG 1500 2.0
알란토인 0.1
DL-판테놀 0.3
EDTA-2Na 0.02
벤조페논-9 0.04
히드록시에틸 셀룰로오스 0.1
소듐 히아루로네이트 8.0
카르복시비닐폴리머 0.2
트리에탄올아민 0.18
옥틸도데칸올 0.3
옥틸도데세스-16 0.4
에탄올 6.0
향 0.02
유니사이드-유 13 0.01
그린 #3 0.001
증류수 잔량
합계 100
제형예 7. 팩
하기의 표 11과 같이 녹두 추출물을 함유하는 팩을 통상의 방법에 따라 제조하였다.
성분 함량 (중량%)
녹두 추출물 1.0
폴리비닐알콜 15.0
셀룰로오스 검 0.15
글리세린 3.0
PEG 1500 2.0
시이크데스트린 0.15
DL-판테놀 0.4
알란토인 0.1
글리시리진산 모노암모늄 0.3
니코틴아미드 0.5
에탄올 6.0
PEG 40 경화피마자유 0.3
향 미량
유니사이드-유13 0.02
그린 #3 0.003
증류수 잔량
합계 100
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
이상에서 상세히 설명하듯이, 본 발명은 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물을 유효 성분으로 포함하는 피부자극 완화용 화장품 보조제을 제공한다. 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물은 기존의 일반적인 용매 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물에 비해 화장품 원료에 의한 피부자극을 현저히 완화시켜 주며, 또한 증가된 항염증 활성을 나타내므로, 화장료에 사용하였을 경우 탁월한 피부자극 완화 효과가 있다. 본 발명은 화장품을 피부에 도포하였을 때 발생할 수 있는 피부자극을 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 녹두 추출물을 이용하여 완화시켜줌으로써 화장품의 피부 안전성을 증진시킬 수 있는 화장료 조성물을 제공한다.

Claims (11)

  1. 35 내지 100℃ 및 100 내지 500 기압에서 이산화탄소를 이용하여 실시되는 초임계 유체 추출법으로 제조된 녹두 추출물을 유효성분으로 함유하는, 피부자극 완화용 화장료 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 초임계 유체 추출법은 50 내지 70℃ 및 200 내지 400 기압에서 이산화탄소를 이용하여 실시되는 것을 특징으로 하는, 피부자극 완화용 화장료 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 초임계 유체 추출법은 60℃ 및 300 기압에서 이산화탄소를 이용하여 실시되는 것을 특징으로 하는, 피부자극 완화용 화장료 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 초임계 유체 추출법은 이산화탄소에 추가적으로 에탄올 공용매를 혼합한 혼합유체를 사용하는 것을 특징으로 하는, 피부자극 완화용 화장료 조성물.
  6. 삭제
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 혼합유체는 공용매를 3 내지 40 부피% 포함하는 것을 특징으로 하는, 피부자극 완화용 화장료 조성물.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 녹두 추출물의 함량은 상기 조성물의 총 중량에 대해서 0.0001-10 중량%인 것을 특징으로 하는, 피부자극 완화용 화장료 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 조성물은 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이로 구성된 군으로부터 선택되는 제형을 갖는 것을 특징으로 하는 피부자극 완화용 화장료 조성물.
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