KR101945402B1

KR101945402B1 - 산자나무 오일을 함유하는 에멀젼 및 이를 포함하는 피부 보습용 화장료 조성물

Info

Publication number: KR101945402B1
Application number: KR1020180032691A
Authority: KR
Inventors: 이관모
Original assignee: 주식회사 뷰티콜라겐
Priority date: 2018-03-21
Filing date: 2018-03-21
Publication date: 2019-02-08

Abstract

본 발명은 산자나무 오일 1~15 중량%, 글리세린 70~90 중량%, 초정 광천수 0.1~10 중량%에, 잔탄검 0.1~5 중량%, 디소듐EDTA 0.1~1 중량%, 및 유화제 1~10 중량%를 포함하는 에멀젼을 제공한다.
본 발명의 산자나무 오일 에멀젼은 보습성, 항산화성 및 피부 탄력성 등 피부 개선 기능이 우수할 뿐만 아니라, 또한 제형 안정성 및 변색 안정성이 개선되어 제조상의 장점도 가지므로, 화장료 재료로서 널리 사용될 것으로 기대된다.

Description

산자나무 오일을 함유하는 에멀젼 및 이를 포함하는 피부 보습용 화장료 조성물{Emulsion Containing Sea Buckthorn Oil And Cosmetic Composition For Moisturizing Skin Comprising The Same}

본 발명은 산자나무 오일을 함유하는 에멀젼 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 제형 안정성이 개선된 산자나무 오일 함유 에멀젼 및 이를 포함하는 피부 보습용 화장료 조성물에 관한 것이다.

산자나무(Seabuckthorn, Hippophae rhamnoides L.)는 일반적으로 보리수과 (Elaeagnaceae)에 속하는 낙엽성 관목으로, 갈매보리수 나무, 비타민 나무로도 알려져 있다. 극한의 악조건 기후와 척박한 토양에서도 잘자라서, 러시아, 유럽, 캐나다, 중국, 몽골, 히말라야 산맥 주변 국가 등지에서 폭넓게 재배되고 있으며, 열매, 잎, 종자 모두가 식용이 가능하며, 위궤양 치료, 상처 치료제 및 화장품의 원료 등으로 사용되어 왔다.

산자나무의 종자 오일이 갖는 지방산 조성은 리놀레산(18:2n-6), α-리놀레산(18:3n-3), 올레산(18:n-9) 및 팔미트산(16:0)이 풍부한 반면, 열매 오일에서는 팔미트산과 팔미톨레산(16:n-7)이 풍부하고 α-리놀레산은 함량이 적다. 산자나무 제품에서 가장 주목 받는 것은 n-6 및 n-6의 필수지방산이 풍부한 종자 오일과 n-7 함량이 높은 과육 오일이다. 산자나무 오일은 자연계에서 유일하게 n-3와 n-6가 1:1로 존재하는 것으로, 산자나무 열매 오일은 연고나 화장품에 의해 피부 개선, 항염증 효과 및 광 보호 효과가 있다고 보고된 바 있으며, 초임계법으로 추출된 산자나무 종자 오일 역시 현저한 상처 치료 효과를 나타내는 것으로 보고된 바 있다.

초정 광천수는 충청북도 초정군의 지하 100m 깊이에서 생성되는 미네랄 광천수로, 동국여지승람 또는 조선왕조실록 등에도 개재되어 있을 만큼 전통적으로 탁월한 효능이 알려졌고, 유리 탄소, 게르마늄, 라돈 성분 이외에도 미네랄 성분(Ca, Mn, Na, K 등)의 함량이 대략 180 내지 330 mg/ℓ 정도로 포함되어 세계적인 미네랄워터로 미국 식품 의약 관리국(FDA) 검사에서도 공인받은 바 있다 (표 1 참고).

최근, 피부질환 개선을 목적으로 상기와 같은 광천수를 이용하기 위한 다양한 시도들이 진행되고 있다. 일례로, 초정 광천수, 붉나무추출물 및 그린 머드를 유효 성분으로 포함하는 아토피 피부염 치료 및 개선용 조성물(특허문헌 1), 및 초정약수를 사용하여 제조한 물티슈 및 이의 제조 방법(특허문헌 2)에 관한 특허 출원이 있었다.

또한, 산자나무를 활용한 기술로는 비타민나무 추출물을 포함하는 미백용 화장료 조성물 및 항균제 조성물(특허문헌 3), 비타민나무 발효 추출물을 함유하는 화장료 조성물(특허문헌 4), 및 비타민나무 잎 추출물을 유효성분으로 함유하는 비만 예방 또는 치료용 약학 조성물 및 식품 조성물(특허문헌 5)에 대한 특허 등이 있었다.

그러나, 종래에 산자나무 및 초정 광천수를 모두 포함하는 천연 화장품은 없었으며, 나아가 산자나무 및 초정 광천수의 우수한 유효 성분을 안정화시키기 위한 제형 안정화 연구는 미비하였다.

산자나무 에멀젼은 통상 시간의 경과에 따라 층분리 및 변색되는 경향이 있어 제형 안정성이 떨어지는 단점이 있었다. 또한, 상기 에멀젼의 제형 안정성 감소는 산패로 연결되어 제품 개발을 지연시키는 원인이 되기도 하였다.

한국공개특허공보 제10-2016-0001112호 한국공개특허공보 제10-2012-0105876호 한국 등록특허 제10-1483749호 한국 등록특허 제10-1229748호 한국 등록특허 제10-150031373호

이에, 본 발명자들은 산자나무 오일 및 초정 광천수의 유효 성분의 효과를 충분히 얻을 수 있도록 제형 안정성이 개선된 에멀젼을 연구한 결과, 에멀젼 제조시 잔탄검 및 디소듐EDTA를 첨가하면 과량의 계면활성제를 사용하지 않고도 제형 안정성이 개선되어 산패 위험성을 낮출 수 있다는 것을 발견하여 본 발명에 이르렀다.

따라서, 본 발명의 목적은 산자나무 오일 및 초정 광천수를 포함하는 제형 안정성이 개선된 에멀젼, 및 이를 이용한 피부 보습용 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명은 산자나무 오일 1~15 중량%, 글리세린 70~90 중량%, 초정 광천수 0.1~10 중량%, 잔탄검 0.1~5 중량%, 디소듐EDTA 0.1~1 중량% 및 유화제 1~10 중량%를 포함하는, 제형 안정성이 개선된 에멀젼을 제공한다.

일 실시예에서, 상기 산자나무 오일은 산자나무 종자 오일, 열매 오일 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된 1종일 수 있다.

일 실시예에서, 상기 에멀젼은 에멀젼의 입자 크기가 10~250㎛ 범위인 것일 수 있다.

일 실시예에서, 상기 에멀젼의 입자 크기 변화는 제조일로부터 30일 경과 시에 30% 이하일 수 있다.

일 실시예에서, 상기 에멀젼은 산자나무 열매 오일 10 중량%, 글리세린 82.5 중량%, 초정 광천수 1 중량%, 잔탄검 1 중량%, 디소듐EDTA 0.5 중량% 및 유화제 5 중량%를 포함하며, 에멀젼의 입자 크기가 70~100㎛이고, 상기 에멀젼의 입자 크기 변화는 제조일로부터 30일 경과 시에 25% 이하일 수 있다.

본 발명은 또한 상기 에멀젼을 포함하는 보습용 화장료 조성물을 제공한다.

일 실시예에서, 상기 화장료 조성물은 상기 에멀젼을 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 90 중량%로 포함할 수 있다.

일 실시예에서, 상기 화장료 조성물은 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 영양크림, 마사지크림, 아이 크림, 세럼, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 바디 로션, 바디 크림, 바디 오일, 바디 에센스, 메이크업 베이스, 파운데이션, 및 바디 세정제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.

본 발명의 에멀젼은 산자나무 오일 및 초정 광천수를 함유하여 보습, 탄력 개선 및 항산화 효과가 있을 뿐만 아니라 제형 안정성이 개선되어 산패를 방지할 수 있다. 특히, 본 발명의 에멀젼은 제조 직후부터 30일 경과 후에 에멀젼의 입자 크기 변화가 30% 이하이며, 또한, 본 발명의 에멀젼은 제조 직후부터 30일 경과 후에 변색 정도가 거의 없어 제형 안정성이 우수하다.

따라서, 본 발명의 에멀젼 및 이를 포함하는 화장료 조성물은 우수한 보습력, 침투성은 물론, 제조 용이성도 가지므로 시장성이 높을 것으로 기대된다.

도 1은 본 발명의 실시예에 의한 에멀젼의 에멀젼 입자 크기 분포를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예, 비교예 1 및 2에 의해 제조된 에멀젼의 실온에서의 시간 경과에 따른 제형 안정성을 나타낸 사진이다. 도 2a는 잔탄검은 함유하지 않고 디소듐EDTA만 0.5 중량% 함유한 비교예 1의 에멀젼이며, 도 2b는 잔탄검 1 중량%와 디소듐EDTA 0.5 중량%를 모두 함유한 실시예의 에멀젼이며, 도 2c는 잔탄검 및 디소듐EDTA가 모두 포함되지 않은 비교예 2의 에멀젼의 사진으로, 각각 (A)는 에멀젼 제조 직후의 모습이고, (B)는 제조시로부터 30일 경과 후의 에멀젼의 모습이다.
도 3은 본 발명 실시예의 에멀젼의 세포 독성 시험 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명 실시예의 에멀젼의 콜라겐 합성능을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 비교예 1, 2 및 실시예의 에멀젼을 포함하는 세럼의 피부 수분 개선율을 나타낸 그래프이다.

본 발명은 산자나무 오일 1~15 중량%, 글리세린 70~90 중량%, 초정 광천수 0.1~10 중량%, 잔탄검 0.1~5 중량%, 디소듐EDTA 0.1~1 중량% 및 유화제 1~10 중량%를 포함하는 에멀젼을 제공한다.

상기 산자나무 오일은 산자나무의 종자 오일, 열매 오일 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된 1종을 사용할 수 있는데, 상기 산자나무 오일은, 열매 또는 종자로부터 오일을 추출하는 통상적인 방법을 이용하여 추출할 수 있고, 각종 비타민과 오메가 3,6,7,9 등의 지방산, 베타카로틴, 카로티노이드 등이 풍부하다.

산자나무의 종자 오일이 갖는 지방산 조성은 리놀레산(18:2n-6), α-리놀레산(18:3n-3), 올레산(18:n-9) 및 팔미트산(16:0)이 풍부한 반면, 열매 오일에서는 팔미트산과 팔미톨레산(16:n-7)이 풍부하고 α-리놀레산은 함량이 적다. 산자나무 제품에서 가장 주목받는 것은, n-6 및 n-3의 필수지방산이 풍부한 종자 오일과 n-7 함량이 높은 과육 오일로써, 산자나무 오일은 자연계에서 유일하게 n-3 및 n-6가 1:1로 존재하고 있다.

상기 글리세린은 보습 효과가 뛰어난 수용성 성분이며, 상기 잔탄검은 증점제로서 에멀젼의 제형 안정성을 높여주는 역할을 한다. 또한, 상기 디소듐EDTA는 금속이온 봉쇄제로서, 본 발명의 에멀젼의 변색을 방지하는 역할을 한다.

상기 초정 광천수는 세계적으로 알려진 약산성 탄산수로서, 유리 탄소, 게르마늄, 라돈 성분은 물론 Ca, Mn, Na, K 등의 미네랄 성분도 풍부한 것으로 알려졌다(상기 표 1 참고).

상기 유화제는, 화장품 제조시 통상적으로 활용하는 공지의 유화제를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 상기 유화제로 피부에 산자나무 오일에 포함된 각종 유효성분을 효과적으로 침투시킬 수 있다. 그 예로서, 우수한 도포성을 지닌 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트(Propylene glycol monocaprylate, PGM), 트윈 20, 레시틴 등을 포함하나, 이에 제한되지 않는다.

일 실시예에서, 상기 에멀젼은 입자의 안정성, 바람직하게는 제형 안정성 및 변색 안정성이 개선된 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 예를 들어, 본 발명의 에멀젼은 제조 직후부터 30일 경과 후에 에멀젼의 입자 크기 변화가 30% 이하, 바람직하게는 25% 이하인 것일 수 있고, 또한, 본 발명의 에멀젼은 제조 직후부터 30일 경과 후에 변색 정도가 거의 없는 것일 수 있다.

일반적으로, 에멀젼에서 제형 안정성은 산패 방지와 관련이 있다. 화장료 원료 중의 유지류는 공기 중에서 쉽게 산소를 흡수하여 산화되는데, 이때 산패 현상을 일으켜 과산화지질을 발생시키고, 불쾌한 냄새와 피부트러블을 일으킬 수 있다. 본 발명의 에멀젼은 제형 안정성이 개선되어 화장품 원료의 산패를 방지하고 효능을 오래 유지할 수 있다.

또한, 화장료에 사용되는 천연 원료는 색 안정성 및 발현성이 부족한 경향이 있다. 인공색소에 비해 피부 트러블 등의 염려는 적지만, 화장료 제형이 갈변 또는 변색되는 것은 소비자 불만 및 시장성 약화의 원인이 될 수 있다.

본 발명에서는 적절한 성분의 조성을 통해, 화장료 원료로서 에멀젼의 제형 안정성, 변색 방지, 사용감 개선은 물론 보습, 항산화 등의 효능을 극대하고자 하였다.

본 발명에서는 에멀젼의 제형 안정 성분으로서, 증점제, 에코검, 하이셀 등을 조성물 총중량의 0.1~5 중량%만큼 포함할 수 있다. 상기 증점제의 예로는, 마그네슘 또는 실리케이트 등의 무기 점증제, 및 잔탄검, 아라비아검, 팩틴, 알긴산, 카르복시 메틸셀룰로오스, 카르복시 에틸 셀룰로오스, 카르복시 비닐 폴리머 등을 들 수 있고, 바람직하게는 잔탄검을 사용할 수 있다.

상기 에코검은 포도당을 발효시켜 얻는 천연검으로, 고순도로 정제되어 투명도가 높고 미생물 저항도가 향상된 재료이며, 예로는 D-글루코스, D-만노오스, D-글루쿠론산 등이 있다. 또한, 상기 하이셀은 셀룰로오스를 정제하여 만들어진 증점제로서, 피부 유연 효과를 갖는다.

다만, 잔탄검은 0.1 중량% 미만으로 함유되는 경우 에멀젼이 층분리되어 제형 안정성이 떨어질 우려가 있고, 5 중량% 초과로 함유되는 경우 산자나무 오일의 함량이 낮아져 화장료의 효능이 감소할 우려가 있으므로, 0.1~5 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은 변색 방지 성분으로서, 로즈마리 추출물, 비타민 B, 비타민 C, 토코페릴아세테이트, 디소듐EDTA 등을 포함할 수 있고, 바람직하게는 디소듐EDTA를 포함할 수 있다. 그 함량은 조성물 총중량의 0.1~1 중량%일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

디소듐EDTA은 O.1 중량% 미만으로 함유되는 경우 산자나무 오일이 함유된 에멀젼의 고유의 붉은색이 시간이 경과함에 따라 점점 옅어지는 변색 현상이 발생할 우려가 있고, 1 중량% 초과로 포함되는 경우 피부 트러블의 우려가 있으므로, 0.1~1 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.

일 실시예에서, 상기 에멀젼은 에멀젼의 입자 크기가 제조 직후 10~250 ㎛ 범위, 바람직하게는 70~100 ㎛ 범위의 마이크로에멀젼을 포함할 수 있다.

마이크로에멀젼은 열역학적으로 안정하며, 평균입자 크기가 작고 균일하므로 표면적이 증가되어 효과적으로 피부에 투과될 수 있어, 화학, 의약품 및 화장품 등에 실용적인 응용이 가능하다.

일 실시예에서, 상기 에멀젼은 산자나무 열매 오일 10 중량%, 글리세린 82.5 중량%, 초정 광천수 1 중량%, 잔탄검 1 중량%, 디소듐EDTA 0.5 중량% 및 유화제 5 중량%를 포함하며, 에멀젼의 입자 크기가 제조 직후 70~100㎛이고, 제조일로부터 30일 경과시에 에멀젼의 입자 크기 변화가 25% 이하인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

본 발명은 또한 상기 산자나무 오일 에멀젼을 포함하는 피부 보습용 화장료 조성물을 제공한다.

산자나무 열매 오일에는 천연 항산화제인 비타민 C와 E가 풍부하여 외부환경 자극으로 예민하고 건조해진 피부에 수분과 영양을 보충할 수 있다. 특히 산자나무 열매에 다량 함유된 식물성 천연 오메가 7 (n-7)은, 팔미톨레산 (palmitoleic acid)으로 알려진 불포화지방산의 일종으로, 알레르기 유발 및 피부 유해 성분이 없는데 반해, 주름개선 고시 원료인 아데노신 및 레티놀보다 콜라겐 합성 증진 및 세포활성화 효능이 우수한 것으로 알려져, 화장품 원료로 매우 유용하다. 또한, 피부와 모발 및 손발톱의 필수 구성 요소로서, 콜라겐 합성증진 효과 및 세포활성화 효능이 우수하여, 피부 손상 보호, 노화 피부의 탄력 회복, 피부 세포막 재생, 피부의 자연 보습 능력 개선, 독소, 환경 스트레스로부터 피부를 보호할 수 있다.

본 발명의 에멀젼은 고함량의 글리세린, 및 미네랄과 탄산 성분을 많이 포함하고 피부 침투성이 우수한 초정 광천수를 포함하고 있어, 보습 및 피부 청정 효과가 우수하다. 또한, 제형 안정성이 개선되어 산자나무 오일 특유의 항산화 및 피부 탄력 성분의 안정성을 높일 수 있어, 이를 포함한 화장료의 피부 개선 효과를 더욱 개선시킬 수 있다.

일 실시예에서, 상기 화장료 조성물에는 상기 에멀젼이 총 중량의 0.01 내지 90 중량% 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

일 실시예에서, 상기 화장료 조성물은 비타민, 유분, 계면활성제, 미백제, 진정제, 보습제, 킬레이트제, 색소, 지방산, 산화방지제, 향료, 방부제, 중화제 등의 통상의 화장료 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.

일 실시예에서, 상기 화장료 조성물은 유연 화장수, 수렴 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 아이 크림, 세럼, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 바디 로션, 바디 크림, 바디 오일, 바디 에센스, 메이크업 베이스, 파운데이션, 및 바디 세정제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종일 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하도록 한다. 제시된 실시예는 본 발명의 구체적인 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.

<실시예>

산자나무 오일 에멀젼의 제조

이하의 표 2의 조성에 따라서 산자나무 열매 오일, 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트, 글리세린을 혼합하여 70℃에서 중탕한 후, 이에 초정 광천수, 잔탄검 및 디소듐EDTA의 혼합액을 추가한다. 그 후, 균질기 (X1030D)로 3000 rpm으로 30분간 균질화하고, 마이크로플루다이저 프로세서 M-110EH-30을 18000 psi/5회 사용하여 본 발명의 실시예 및 비교예 1, 2의 산자나무 오일 에멀젼을 제조하여, 이를 이하의 실험예 및 제조예에 사용하였다.

원료명	비교예 1 (중량%)	실시예 (중량%)	비교예 2 (중량%)
글리세린	83 .5	82.5	84
산자나무 열매 오일	10	10	10
프로필렌글리콜모노카프릴레이트	5	5	5
초정광천수	1	1	1
잔탄검	0	1	0
디소듐 EDTA	0.5	0.5	0
총량	100	100	100

<실험예 1: 에멀젼의 안정성 평가>

입도 분석

상기 제조된 에멀젼의 안정성을 분석하기 위해서, 에멀젼의 평균 입자 크기를 측정하였으며, 에멀젼의 평균입자 크기는 입도분석기(DLS, ZETA SIZER Nano-S90, Malvern Instruments Ltd.)를 이용한 동적 광산란법으로 분석을 하여, 결과를 이하의 표 3에 나타내었다.

에멀젼 입자의 크기 변화
구분	입도 분석	제조 직후 (㎛)	30일 경과후(㎛)
비교예 2	최저값	25.00	10.00
	평균값	88.31	123.20
	최고값	230.00	350.00
비교예 1	최저값	30.00	10.00
	평균값	95.46	118.15
	최고값	240.00	250.00
실시예	최저값	35.22	11.00
	평균값	98.35	121.65
	최고값	250.00	270.00

상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 에멀젼 제조시 잔탄검을 첨가하지 않으면 상온에서 30일간 보관 후 제조 직후보다 입자의 크기가 증가하였으나, 잔탄검을 첨가하면 입자 크기 증가가 상대적으로 낮아져 에멀젼이 더욱 안정함을 알 수 있었다. 또한, 실시예 및 비교예 1의 방법에 의해 제조한 에멀젼의 평균 입자 크기는, 비교예 2에 따른 방법에 의해 에멀젼에 비해 평균 입자 크기가 큰 것을 확인할 수 있어, 안정하게 에멀젼을 형성하고 있음을 확인할 수 있었다. 그 중, 가장 이상적인 평균 입자 크기를 갖는 실시예의 에멀젼의 입도 분포를 도 1에 나타내었다.

제형 안정성 평가

상기 실시예 및 비교예 1, 2의 에멀젼을 실온, 45℃ 및 순환 (Cycling) 항온조에서 제조 직후, 10일 및 30일 동안 보관하면서, 경도 하강, 오일의 부유나 분리 등의 발생 여부에 따른 에멀젼의 안정도를 관찰하여, 그 결과를 이하의 도 2 및 표 4에 나타내었다.

구분	실온			45℃			순환
구분	제조직후	10일	30일	제조직후	10일	30일	제조직후	10일	30일
비교예 1	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호
실시예	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호
비교예 2	상분리	상분리	상분리	상분리	상분리	상분리	상분리	상분리	상분리

상기 표 4의 결과에서, 본 발명에 의한 비교예 1 및 실시예의 에멀젼은, 비교예 2보다 실온 및 고온, 순환 상태에서 비교예보다 높은 제형 안정성을 확보할 수 있음을 확인하였다.

<실험예 2: 세포 독성 평가(MTS 시험)>

인간 섬유아세포주인 HS68 (ATCC)를 96 웰-플레이트(1×10⁴ 세포/웰) 또는 24 웰-플레이트(5×10⁴ 세포/웰)에 해당 세포수가 되도록 배양하고, 배지를 세척한 후 24시간 동안 배양하였다. 상기 세포 배양된 96 웰-플레이트에 본 발명 실시예의 에멀젼의 농도별 시료, 음성 대조군 및 양성 대조군이 있는 배지를 100㎕씩 넣고, 24시간 동안 5% CO₂, 37℃에서 배양하였다. 그 후, 기존 배지를 제거하고, MTS 시약(promega)을 10㎕, DMEM 90㎕를 각각 넣어준 뒤, 2시간 동안 반응시키고, ELISA 플레이트 판독기(Bioteck EPOCH, Bioteck)를 이용하여 490nm에서 흡광도를 측정하였다. 세포 독성은 세포주만을 배양한 무처리군의 생존도 100%를 기준으로 약물 처리군의 상대적인 세포 생존율을 이하의 수학식 1과 같이 계산한다. 그 결과, 본 발명 실시예의 에멀젼은 1,000ppm까지는 세포 독성이 없음을 확인하였다(표 5 및 도 3 참고).

시료	음성대조군 (DMEM)	양성대조군 (5% FBS)	본 발명 실시예의 에멀전
시료	음성대조군 (DMEM)	양성대조군 (5% FBS)	100ppm	500ppm	1,000ppm
평균(%)	100.0	142.5^**	104	111.6^**	105.7
표준 편차	0.00	1.98	2.99	0.90	1.62

음성 대조군 vs 모든 시료는 양말단 t-시험으로 대비하였고, 유의 확률은 *p<0.05, **p<0.01이었다.

<실험예 3: 콜라겐 합성능 평가(PIP 시험)>

미리 세포를 배양한 12-웰 플레이트에 본 발명의 실시예의 각 농도별 시료와 음성 대조군 및 양성 대조군이 있는 배지를 500㎕씩 넣은 다음, 48시간 동안 5% CO₂, 37℃에서 배양하였다. 그 후, 세포와 배지를 시험관에 모은 다음, 원심분리기(한일 과학)를 이용하여 13,000rpm에서 5분간 상온에서 원심분리하였다. 그 후 PIP 시험 킷트에 20㎕의 상층액을 넣어서 ELISA 시험을 수행하고 ELISA 플레이트 판독기로 490nm에서 흡광도를 측정한다. ELISA 킷트에 동봉된 표준 단백질을 이용하여 표준 곡선을 계산한 후, 여기에 시료의 흡광도 값을 대입하여 시료에 해당하는 단백질 양을 구한 다음, 콜라겐 합성능을 이하의 수학식 2에 따라 계산하였다.

모든 시험은 3회 반복시험을 진행하고, 통계 분석은 양말단 t-시험을 진행하고, 통계 분석은 SPSS 23.0 (IBM SPSS Statistics) 프로그램으로 실시하였다.

시료	양성 대조군 (10ng/㎖ TGF-b)	본 발명의 실시예의 에멀젼
시료	양성 대조군 (10ng/㎖ TGF-b)	100 ppm	500 ppm
평균(%)	71.8^*	22.8^*	31.5^**
표준 오차	7.90	2.89	3.76

실시예의 에멀젼은 100ppm 농도에서 음성 대조군 대비 22.8% 콜라겐 합성이 통계적으로 유의하게 증가하였고, 500ppm 농도에서는 통계적으로 유의하게 음성 대조군 대비 31.5% 콜라겐 합성이 증가하였다(p<0.05)(표 6 및 도 4 참고).

<실험예 4: 피부 자극 시험>

본 발명의 에멀젼에 대한 인체 피부 1차 자극시험은 이하와 같이 실시하였다. 본 발명의 비교예 1, 2 및 실시예의 에멀젼을 남녀 30명의 등에 폐쇄 첩포하여 48시간 후, 첩포를 제거한 다음, 30분, 24시간 경과 후에 전문가의 육안 평가 결과, 모두 저자극성으로 확인되었다.

<제조예: 본 발명의 에멀젼을 포함하는 세럼의 제조>

이하의 방법에 의해 본 발명의 실시예 및 비교예 1, 2의 산자나무 오일 에멀젼을 포함하는 보습용 세럼을 제조하였다.

먼저, 이하의 표 7의 조성을 갖는 산자나무 열매 추출물, 마치현 추출물, 길경 추출물, 알부틴, 다이아몬드 가루, 진주 가루, 베타인, 하이드롤라이즈드 호호바 에스터 등의 원료를 잘 혼합하여, 55~65℃로 유지하면서 5~10분간 교반하고 pH를 조정하였다. 그 후, 상기 온도를 유지하면서 계면활성제를 첨가하여 10~15분간 교반하여, 35~40℃로 온도를 낮추었다. 이에 본 발명의 실시예 및 비교예 1, 2의 산자나무 오일 에멀젼을 투입하고 교반하여, 보습용 세럼을 제조하였다. 또한, 이 세럼의 안정성을 평가하기 위해 포름알데히드, 미생물, 중금속 함량을 측정하고, 피부 자극 시험과 피부 보습력 평가를 실시하였다.

원료	함량(%)	원료	함량(%)
초정광천수	61.2489	디메티콘	0.0300
글리세린	7.0000	소듐 메타비설파이트	0.0300
부틸렌 글리콜	4.0000	트리메틸실록시실리케이트	0.0200
알콜	3.0000	레스베라트롤	0.0100
본 발명의 실시예 1, 2 및 비교예의 산자나무 오일 에멀젼	5.0000	히드로제너레이티드 레시틴	0.0100
디프로필렌 글리콜	2.5000	글리세린 대두 스테롤	0.0100
히드롤라이즈드 호호바 에스테르	2.5000	카프릴릭/카프릭 트리글리세리드	0.0100
알부틴	2.0000	PEG-40 캐스터 오일	0.0100
메틸 글루세스-20	1.8000	카르보머	0.0100
1,2-헥산디올	1.5000	폴리소르베이트 20	0.0100
베타인	1.5000	헥실렌 글리콜	0.0100
도라지 뿌리 추출물	1.0000	프럭토오스	0.0100
소듐 폴리아크릴레이트	0.9000	글루코스	0.0100
C_13-14 이소파리핀	0.8000	수크로스	0.0100
시클로펜타실록산	0.8000	우레아	0.0100
시클로헥사실록산	0.8000	덱스트린	0.0100
쇠비름 추출물	0.6000	알라닌	0.0100
PEG-60 히드로제너레이티드 캐스터 오일	0.5000	글루탐산	0.0100
카프릴릴 글리콜	0.3000	아스파르트산	0.0100
프로판디올	0.3000	헥실 니코티네이트	0.0100
카라멜	0.3000	멀구슬나무 잎 추출물	0.0100
실리카	0.2000	멀구슬나무 꽃 추출물	0.0100
옥틸도데세스-16	0.2000	아미노 에스테르-1	0.0100
라우레스-7	0.2000	강황 뿌리 추출물	0.0100
아크릴레이트/C_10-30 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머	0.1000	바질 꽃/잎 추출물	0.0100
아르기닌	0.1000	홀리 바질 잎 추출물	0.0100
3-O-에틸 아스코르브산	0.1000	진주 분말	0.0100
산자나무 열매 추출물	0.1000	한련초 추출물	0.0100
락토바실러스 발효물	0.1000	아이비고드 열매 추출물	0.0100
에틸 헥산디올	0.1000	다이아몬드 분말	0.0010
디포타슘 글리시리제이트	0.0500	팔미토일 펜타펩티드-4	0.0001
디소듐 EDTA	0.0300	향료	0.0300
소계	99.6289	소계	0.3711
총계	100.0000

<실험예 5: 피부 보습 평가>

Epsilon E100에 의한 보습 개선 평가

20~60세의 성인 여성 30명을 실험 대상으로 하였고, 피시험자의 안면부위에, 4주 동안 1일 2회 아침, 저녁 세안 후 본 발명의 비교예 1, 2 및 실시예의 에멀젼을 포함하는 동일량의 세럼을 피부결을 따라 고르게 펴 발라 흡수시켰다.

본 시험에서는 시험물질의 보습 개선 평가를 위하여 Epsilon E100(Biox Systems Ltd.)을 사용하였다. Epsilon E100은 센서에 접촉된 피부 표면의 수분을 Epsilon(ε) 값으로 산정하며, 피부 수분량이 높을수록 이미지 결과물의 명도가 증가하여 파란색 부분이 백색에 가깝게 변화되어 나타난다. 동일한 시험담당자가 모든 피시험자의 왼쪽 볼 부위를 측정하였으며, Epsilon E100 Software Installer V2를 이용하여 피부 수분의 변화를 분석하여, 이에 따른 수분 개선율을 이하 표 8 및 도 5에 나타내었다.

피부 수분 개선율
구분	사용 전(%)	2주 사용 후(%)	4주 사용 후(%)
비교예 2	0	46.8	55.6
비교예 1	0	50.5	64.3
실시예	0	55.2	80.7

상기 표 8에 나타난 바와 같이, 산자나무 오일 에멀젼을 포함하는 비교예 2의 경우에도 우수한 수분 개선율을 나타내지만, 이에 제형 안정 성분인 잔탄검이 추가로 포함된 실시예 및 비교예 1의 경우 시간이 경과함에 따른 수분 개선 효과가 더욱 우수하였다.

<실험예 6: 설문조사>

20~60세의 성인 여성 30명의 피시험자를 대상으로, 본 발명의 화장료 조성물에 대해 피시험자의 일반적 피부상태 특성과 시험물질 사용 전후의 피부상태, 사용감 등에 대해 설문 조사를 실시하였다. 본 시험의 통계처리는 SPSS 17.0 for Windows 프로그램을 이용하였고, 다양한 피부 개선도에 대한 기기측정 결과의 유의한 변화 여부를 분석하기 위하여 양말단 t-시험을 사용하였다.

본 발명의 세럼에 대한 사용감

본 발명의 세럼의 사용 전 피부 상태는 피시험자의 75% 이상이 건조함을 느끼며, 85% 이상이 칙칙함을 갖는 것으로 답하였다. 본 발명의 세럼을 4주간 사용 후, 발림성 및 촉촉함에서는 95% 이상의 피시험자들이 비교예 1, 2 및 실시예의 세럼에 대해 만족하였으나, 흡수력에서는 비교예 1 및 실시예의 세럼이 비교예 2에 비해 약 10% 이상 만족도가 감소하는 것으로 나타났다. 이는 증점제 첨가로 인한 점성 증가에 기인한 것으로 보인다.

본 발명의 세럼의 피부 보습 효과

비교예 1, 2 및 실시예의 에멀젼을 포함하는 세럼은 모두 2주 사용까지는 95% 이상 피부 보습 효과가 있다는 높은 평가를 얻었으나, 4주 사용 후의 경우 비교예 2는 보습 만족도가 75%로 감소하였고, 비교예 1은 87% 만족도를 갖고, 실시예는 92%의 높은 만족도를 유지하였다. 이는 제형 안정성이 개선된 비교예 1 및 실시예의 세럼이 산자나무 오일 및 초정 광천수의 기능성 성분을 안정화시켜 높은 보습 효과가 지속되는 것으로 생각된다.

상기 결과로부터, 본 발명의 실시예의 에멀젼을 포함하는 세럼이 발림성 등의 사용감과 피부 보습감에서 가장 만족도가 높은 것으로 나타났다.

Claims

산자나무 오일 10 중량%, 글리세린 82.5 중량%, 초정 광천수 1 중량%, 잔탄검 1 중량%, 디소듐EDTA 0.5 중량% 및 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트 5 중량%를 포함하고, 에멀젼 입자의 크기가 70~100 ㎛이고, 상기 에멀젼의 입자 크기 변화율이 제조일로부터 30일 경과 시에 25% 이하인 것을 특징으로 하는 에멀젼.
제1항에 있어서, 상기 산자나무 오일은 산자나무 종자 오일, 열매 오일 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 에멀젼.
삭제
삭제
삭제
제1항 또는 제2항에 따른 에멀젼을 포함하는 보습용 화장료 조성물.
제6항에 있어서, 상기 에멀젼을 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 90 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제6항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 영양크림, 마사지크림, 아이 크림, 세럼, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 바디 로션, 바디 크림, 바디 오일, 바디 에센스, 메이크업 베이스, 파운데이션, 및 바디 세정제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.