TWI239261B - High-temperature stabile catalysts for decomposition N2O - Google Patents

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TWI239261B
TWI239261B TW088116792A TW88116792A TWI239261B TW I239261 B TWI239261 B TW I239261B TW 088116792 A TW088116792 A TW 088116792A TW 88116792 A TW88116792 A TW 88116792A TW I239261 B TWI239261 B TW I239261B
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Michael Hesse
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Description

1239261 五、發明說明（1) 本發明係關於一種裂解之觸媒、一種製備法該觸媒 之方法以及一種使用該觸媒裂解Ν2〇之方法。 。午夕於液相使用ΗΝΟ3作為氧化劑之製程中，形成為副 產物。特別當醇類、酸類以及酮類（例如環己醇與環己酮） 轉化為己二酸，乙醛轉化為乙二醛，或乙二醛轉化為已二 酸時，釋放出大量的Νζ0。而且，在菸鹼酸及羥胺製備過 程中放出。Ns0在硝酸的製備過程中藉由燃燒ΝΗ3而形成 副產物。 1991年在Science， 2 5 1 ( 1 9 9 1 ),9 3 2所發表的論文中，
Thiemens與Trogler指出N20可能某種程度上危害地球的大 氣層。在平流層中，N20被視為是NO的重要來源，也被認 為對平流層之臭氧破壞有重要的影響。此外，N2〇被視為 是一種溫室氣體，且N20加熱地球之潛在能力比c〇大2 90 倍。 近幾年來發現許多出版物關心降低由人類起源活動所產 生N20的放出。 使用降低或裂解1〇之觸媒使得在與純熱裂解相比較為 相當低程度之溫度下進行反應為可能。 區人洲專利Ep — a 0 687 499描述一種催化還原Ν〇χ&/或氧 化廢氣中碳氫化合物之觸媒，其係由一種化學式為 CuAZncA lD〇4之氧化銅—氧化鋅-氧化鋁尖晶石所組成，其中 A + C + D=3，A>0，C>0且D>0。在此公報中，Cu與Zn對A1之比 例可在廣泛的範圍内自由地選擇。在一個實例中，NQ與丙 烯於所揭示的觸媒中反應，得到\及1〇。在高溫下‘N 〇之
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五、發明說明（2) 裂解則未予以討論。 W0 9 4/ 1 67 98描述一種你几列& 、 催化衣解純N2 〇或含於轉、、b入^„ 之N20的方法。所使用的鲴 、乱to此3物 使c2G4與Sn、Pb或—種3=”媒。其製備係藉由 素混合（以氧化物或鹽類戈1 -主族或副族之元 t至UOGt及〇」=:；?，並且接著在300 巴之壓力下锻燒。根攄比軔杏妳你! 1及2，如在以下本說明奎 π —龈比季乂貝轭例 ΜΧΑ 1 204之X值為0.61(比較f 開σ式 2 )。 平又男、她例1)及〇 · 7 6 (比較實施例 由先前技藝所知之觸拔μ < > , 。 嗎媒體糸適用於裂解Ν2〇。缺而妒砜 5 0 0 °C下其熱安定性不是畀处λα ^々2 然而起過 的-個問題為觸媒失活取上6V在許多情形中依然存在 別在超過5 0 0 〇C時，由&以、··"更換觸媒床為必須的。特 Ν20是有利的，因此發生 :十兀王降低 本發明的目的之一件接：的不可逆失活作用。 媒在高溫下具熱安定供-種裂解Μ的觸媒，且該觸 我們發現該目的係^ 、告劣呤縐碰—八』日者一種用於裂解之含銅觸媒而 達成，该觸媒包含式M A 1 η 7 . / . ,e . ^ xA12〇4之化合物，其中M為Cli或Cu與 Ζ η及/或M g之匕合物。柄祕丄 根據本發明，觸媒中之χ通常為〇 . 8 至 1 · 5。 新穎的觸媒基本上車父佳為尖晶石，其中依然含少量的微 晶體形式之自由氧化物，例如Μ〇 (其中Μ為例如&、以或 Mg)及Μ/其中Μ為例如A1)。尖晶石相之存在可藉記錄XRJ) 光譜而鑑識出。觸媒中之氧化物量一般以重量計由·〇至5，
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第7頁 Ϊ239261 I五、發明說明（3) I較佳係由〇至3.5%。
Cu及任一種Zn及/或心量應選擇可以得到填滿或幾乎填 !滿之尖晶石。此表示在MXA12 04式中之X係由0·8至丨.5，較 I佳係由〇·9至1.2，最佳由0.95至1.1。我們發現X值小於 i 0.8時，熱安定性幾乎消失了。同樣地，X值超過1.5時造 丨成觸媒活性及觸媒安定性惡化。新穎觸媒之式Mxai2〇4中x 值為〇· 8至1· 5，較佳係由〇· 9至1 · 2，最佳由〇· 95至！· 1 ， |因而是一種裂解1〇的高溫安定觸媒。該觸媒具有有利的 I老化行為’即經過一段長時間觸媒維持活性而未熱失活。 | 該新穎觸媒含有氧化物形態的銅，其係以氧化銅(：11〇計 算之用量以總觸媒為基準，通常為以重量計1至5 4，較佳 為5至40，最佳為10至30 %。 該新穎觸媒可附加地包含額外的摻雜物，特別是Zr及/ 或L a (以氧化物形式）。換雜Z r及/或L 3«進一步增加觸媒的 熱安定性，但是初活性稍微降低。經由對應的摻雜氧化銘 元素引入Zr及/或La摻雜物是特別有利的。新賴觸媒中之 摻雜化合物含量通常係為以重量計由0 · 0 1至^ η ^ .. 由 0. 05 至2%。 此外，新穎觸媒可包含額外的金屬活性ώ八 ^战分。此種金Μ 活性成分較佳為元素週期表第8副族之全屈
Pt、Ru或Rh。因此，可能得到的觸媒不僅一
蜀’最佳為Pd、 Ί星在向溫下非常活 向的活彳生。 U /皿及範圍 新穎的觸媒 其在絕熱操 中之第8副族 1239261 五、發明說明（4) j 丨金屬量通常以重 | 新穎的載體觸 i |狀、片狀或實心 |為了特殊應用性 I常小的壓力損失 : 新穎觸媒通常 '尺/公克之BET表 本新穎觸媒較 含由10至100 nm | 100 至 5000 nm， i 媒比具有早峰型 | 載體的孔隙率 I為有利地。 本新穎觸媒可 為氧化物形式之 製備，其中係將 !或Mg，並且倘若 中，並且倘若需 理。 I I 在一個本發明 工處理，例如乾 在5 0 0至1 0 0 0 °c下 I製模物之製備可 擠壓以便提供對 匙始物之混合物進行加 計係由0· 01至5，較佳係由〇· 1至2%。 可存在的形式為顆粒狀、蜂巢狀、環 空心的播壓物，或是為其他幾何形狀。 重要的是所選擇之形狀及大小需產生非 有由3 0至1 5 0，較佳係由5 〇至1 〇 〇平方公 積。 為具有雙峰型或三峰型細孔結構。其包 較佳係由1 0至3 0 n m之中孔隙，以及由 佳係由1 0 0至2 0 0 〇 n m之大孔隙。此種觸 孔結構之觸媒更為活潑。 為使細孔體積由0 . 1 〇至〇 · 7 〇毫升/公克 氧化物起始物，或從最終煅燒期間轉變 始物製備。本新穎觸媒可藉由一種方法 始物（含Al、Cu，且倘若需要則含Zn及/ 需要則與額外的添加劑混合）轉移到製模 的話，以單一步驟在超過5〇〇它下處 的具體貫施例中 嗓或切片，以提供對應的製模。隨後將其 加熱0· 1至10小時（煆燒）。二者擇一地’、 藉由於揉捏根機或混合研磨器中加入水及 隱的製模。潮濕的製模經乾燥，且‘隨後如 1239261 丨五、發明說明（5) 所述進行煅燒。 最佳為本新穎觸媒鈕由一種方法而製備，其中該方法包 含以下步驟、· a) 製備Cu-Al氧化物製模， b) 將製模以可溶性Cu化合物（且倘若需要’則為Mg化合 :物及/或Zn化合物浸潰， c) 接著乾燥及煅燒。
在此方法中’較佳係為载體首先由Cu (以Cu(N〇3)2及/或 :C u 0的形式）及A 1化合物製備。於載體製備過程中，起始物 可以以例如乾燥形式或加水之形式混合。藉由浸潰一或數 次可將Zn及/或Mg成分塗敷在載體上。本新穎觸媒可藉由 乾综以及在5 0 0至1 0 0 0 °C ’較佳係由6 〇 〇至8 5 〇。〇下煅燒而 獲得。
較佳為所使用的Cu係為Cu〇與cu(N03)2之混合物。因此所 ，備之觸媒具有比僅由CuO或僅*Cu(N〇3)2所製備的觸媒更 呵的機械安定性。倘若需要，則使用Zn及/或Mg之氧化物 :與確酸鹽對應混合物亦為較佳。倘若加入酸性製模輔助 剖’例如甲酸或草酸，則亦可能使用純氧化物代替氧化物 及確酸鹽。較佳為當新穎觸媒以單一步驟製備時，其中係 將所有起始物混合且進一步處理以得到製模，則使用氧化 物或硝酸鹽是非常有利的。 而且，使用Al2〇3及A 100H作為鋁成分（例如購自Condea) 亦為較佳。適合的銘成分述於歐洲專利E P - A - 0 6 5 2 8 0 5。 倘若例如由C ◦ n d e a而來的A 12〇3及A 1 00 Η之使用比例‘係以重
第10頁 1239261 五、發明說明（6) 量計70%對以重量計3〇%， 觸：。其比具有單峰型細, : 纟“Γ 為了在相當低的严卢下構觸媒基本上更為活潑。 可將元素週期.特別在低於40〇。〇提高活性， 敷至觸媒上。較田’、金屬（例如Pd、Pt、Ru及Rh)塗 石肖酸鹽形式塗敷。重金屬係藉由浸潰步驟，以其 還原至元素能主f 後接者在2 0 0至60(rc下裂解，並且 敷貴重金屬:屬。此外，亦可使用已知的方法來塗 種媒適用於裂解M。此外本發明進-步關於- 高溫下使用粑i 士或3虱體混合物之卜〇的方法，其係在 二土、 根據本發明之觸媒。 藉tϊ:ΐ:t員觸媒用於裂解含M廢氣流之M ’其中係 二醛、曱美 —酸、硝酸、羥胺衍生物、己内醯胺、乙 叫）之過^而二酸之過程或燃燒含氮物質（例如 中Μ的裂：別11用從製備己二酸與從製備硝酸而來之廢氣 之製程氣體的纟f ^賴方法進一步適用對於從氨燃燒而來 氧：二二酸上〜二排除’而未裂解為額外顯著量的氮 (N0)、三氧的產物）。額外的氮氧化物為氧化氮 (N2o4)、五氧^7鼠（〜〇3)、二氧化氮（N〇2)、四氧化二氮 NO含量以绚*二氮（N2〇5)以及過氧化氮（N〇3)。氮氧化物 自\至40，、i =體為基準通常以體積計係自1至50，較佳係 取佳係由10至30%。 .
O:\60\60550.PTD 第11頁 1239261 丨五、發明說明（7) — ! 上述方法適用於έφ昝臨今 , ^ ^ , χτ I 、，免化廢軋，其中廢氣中Ν?〇含量以娘斤 i體為基準通常以體藉4 m Λ , 「Λ 一 3里/、、息氣 至 I 積计<丁、由〇 · 0 1至5 0，較佳俜由〇 η 1 I 30，最佳係由〇· 01至15%。 以由U· 〇1 I除了 Ν2〇與另外的氮氧化物Ν〇χ之外，廢氣亦可含例如 ί N9、02、C 0 、C 02、Η 〇 乃 / 弋〆 工土 相 〇 I 。 2 U及/或鈍氣，而未顯者影響觸媒、、壬· 加觸媒體積或降低負荷量而 丨性。觸媒活性之抑制可藉由增 /、/ 稍微補償。 9 I由於本新穎觸媒的高熱安定性，本新穎方法可在至夕 i 11 0 G C下進行。通常本方法可在2 〇 〇至丨丨〇 〇它，較佳係 | 4 5 0至1 0 〇 〇 °C，最佳係由5 〇 〇至9 〇 〇 t下進行。本新穎觸媒 丨的高熱安定性毫無問題地允許負荷改變。在高溫下之本新 穎觸媒之熱失活顯著地較先前技藝已知之觸媒，如以下實 例所示。塗敷La-及Zr-觸媒對老化特別穩定。倘若本新& 方法在相當低溫下（由2 〇 〇至5 0 0 °C )進行，則以貴重金屬汾 敷本新穎觸媒是有利的。 | 以下實例係用來闡述本發明。 | f ^ 觸媒製備 比較實例 l(WO 9 4/ 1 67 98 ): Cu/Zn/Al 尖晶石 ! 一種由2840 公克nPuralox SCF"(製造者：Condea， i Hamburg)、1660 公克"Pural SB”（製造者：Condea，
I
Hamburg)及1000 公克CuO(製造者：Merck, Darmstadt)所 丨組成的混合物，以200 ml甲酸（溶於1400 ml之H20中）揉捏 0. 75小時、經擠壓而得3 mm之擠壓物，乾燥，並且在8 00
第12頁 1239261 I五、發明說明（8) ! °〇下煅燒4小時。將714公克CuA12 04之含氧化鋁載體（水吸 丨收率：69.1%)以490 ml之含硝酸（pH 3)與326公克Ζη(Ν03)2 !之水溶液浸潰二次，並且隨後在室溫下放置1小時。浸潰 |後之載體在120°C下乾燥至恒重，並且最後在750t下煅燒 I 4小時。 I 比較實例 2(WO 9 4/ 1 6798 ): Cu/Mg/Al 尖晶石
一種由3460 公克’’Puralox SCF1’ 、1800 公克’’Pural SBn 及1 2 0 〇公克C u 0所組成的混合物，以1 8 0 m 1甲酸（溶於3 9 0 0 丨ml之中）揉捏1小時、經擠壓而得3 mm之擠壓物，乾 \燥，並且在soot：下煅燒4小時。將852公克含Cu A 1204之氧 丨化鋁載體（水吸收率：70%)以470 ml之含硝酸（PH 2.5)與 4 52公克1/^(1^ 03 ) 2 6 1120之水溶液浸潰三次，並且隨後在室溫 I下放置1小時。浸潰後之載體在120°C下乾燥至恒重，並且 I最後在75 0 °c下煅燒4小時。 比較實例3 : Cu/A1尖晶石
, 一種由1978· 3 公克"Puralox SCF” 、1 0 82· 3 公克"purai i SB”、1 942 公克Cu(N03)2 · 3H20 及 6 6 0.47 公克(^〇所組成之 |混合物，以1· 5%曱酸（於400公克之水中）在研磨機中處理 i 30分鐘，經擠壓而得3 mm之固態擠壓物，並在12〇〇c下乾 丨燥以及在75 0°C下煅燒。 實例1:單階段製備：Cu/Zn/Mg/Al尖晶石 一種由2169.3 公克” pural〇x SCF” 、1185·9 公克"Purai SB”、1 0 9 0· 1 公克Cu(N〇3)2 · 6h2〇、37〇· 74 公克Cu()、 1 49 5· 6 公克Zn(N〇3)2 · 4h2〇、4 92 公克Zn〇 以及2129·.6 公克
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五、發叫π叫（9) I N0:i )χ ·6Η20所組成的混合物，在研磨機中加入750公克 水處理3 0分鐘、經擠壓而得3 m m之擠壓物、乾燥，並且在丨
I 7 5 (TC下煅燒4小時。 實例2 :二階段製備：Cu/Mg/Al尖晶石 一種由 1 9 7 8.3 公克"Puralox SCF” 、1 0 8 2·3 公克’’Pural Sir 、1 94 2 公克Cu( N03)2 · 3H20 及 6 6 0· 47 公克CuO 所組成的 混合物，以1 . 5 %之甲酸（於4 0 0公克之水中）在研磨機中處 理3 0分鐘、經擠壓而得3 mui之固態擠壓物、在1 2 0 °C下乾 燥，並且在8 0 0 °C下煅燒。將4 0 6 0公克載體以1 5 6 0公克 Mg ( N)2於三次浸潰步驟浸潰。浸潰後則將擠壓物在1 2 0 °C ® 下乾燥至恒重，並且隨後在7 5 0 °C下煅燒4小時。 實例3 :二階段製備：Cu/Zn/Al尖晶石 | 如實例2，除了將4 0 0 0公克所生成的載體以2 0 0 0公克 Zn(NO;3)2(硝酸鋅為18%強度之水溶液）於二次浸潰步驟浸潰 外。 實例4 :二階段製備：C u / Z n / M g / A 1尖晶石 如實例2，除了將4000公克所生成的載體首先以1000公 | 克Ζη(Ν03)2(硝酸鋅為18%強度之水溶液）於二次浸潰步驟浸|
I 潰夕卜，並且隨後以75 0公克Mg(N03)2(硝酸鎂為8. 3%強度之 φ 水溶液）於二次浸潰步驟浸潰。 實例5: 二階段製備：比較觸媒1 +硝酸鎂：Cu/Zn/Mg/Al尖i 晶石 將71 5公克之比較觸媒1以340公克Ζη(Ν03)2浸潰，乾燥， 並且接著在750 °C下煆燒4小時。 _
第14頁 1239261 五、發明說明（10) 貫例6 ··二階段製備：比較觸媒丨+硝酸鎂：Cu/Zn/A 1尖 晶石 將71 5公克之比較觸媒1以75〇公克Zn(N〇3)2浸潰，乾燥， 並且接著在7 5 0 t下煅燒4小時。 實例7:摻雜La-之Cu/Zn/Mg/Al尖晶石 以如實例5之方法製備觸媒，除了使用摻雜3%La 2Pural ;、4乡 4 3/^La 之Puralox 代替純Pural(AlOOH)與Puralox (αι203)之外。 貝例8.摻雜ph/pd-之Cu/Zn/Mg/Al尖晶石 立本，媒之製備係藉由將觸媒5以RhCl3及Pd(N03)2溶液浸 ^而得。將觸媒在丨2〇 t下乾燥，並且在25〇 r下加熱3小 日:° 本觸媒8 含〇 . 3% Rh2 03 及0· 1 8%PdO。 貝例9·接雜Rh/pt-之cu/Zn/Mg/Al尖晶石 主本，媒之製備係藉由將觸媒5以RhCl3及Pt(N03)2溶液浸 =而付。將觸媒在120 °C下乾燥，並且在250 °C下加熱3小 % :觸媒9 含G· 3% 之Rh2 03 及 G. 18%Pt02。 進行裂解試驗 。 W老化行為，於試驗前將觸媒在煅燒爐中在7 5 0 C下力口執2 1工 + b …、天，以便以人工方法老化觸媒。隨後將其安裝 在試驗裝晉士 中並進行試驗。與未加熱的觸媒比較之轉化率 係：：種熱減活化的量度。 ^< 驗:係在似等溫（q u a s i - i s〇t h e r m a 1 )條件下，在鹽 >谷反應器中、* ^ ^ Y進行。所使用的加熱介質為一種鹽熔融物，其 中係含有w ^ . Λ重量計53%之Oh、以重量計40%之NaN02以及以
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第15頁 1239261 五、發明說明（11) 重量計7%之NaN03。於一個6 0 0 mm長之Hasteloy C反應管 中進行裂解。其内徑係為1 4 mm。將氣體經過相當長的加 熱加熱區域帶至5 0 0 °C之反應溫度。為了能測定管中的溫 度，則使用外徑為3 . 1 7 m m之内管，其中可容易地移除熱 電偶。篩分1.6-2. 0 mm之40 ml觸媒片，在絕對壓力5巴下 進行試驗。使用以下氣體混合物試驗N20裂解：6% N2〇、 1· 5% H20、1 0 0 0 ppm NO; 10% of 〇2，1% C02，剩餘N2; 01^¥(每小時氣體空間速度）=40 0 0公升3.1:.?./公升氣體· 小時觸媒。 試驗結果 觸媒 C1 C2 C3 El \E2 E3 X 值(MxA12〇4) 0.61 0.76 0.60 1.00 1.00 1.01 未失活觸媒之轉化 率(％) 46.3 43.3 37.8 58.0 60.6 63.3 750°C下加熱21天 之觸媒轉化率(％) 30.1 32.1 25.2 56.2 48.5 50.3 觸媒 B4 B5 B6 B7 B8 B9 X 值(MxA12〇4) 1.05 1.01 1.00 1.00 1.00 1.00 未失活觸媒之轉化 率(％) 69.6 72.3 67.1 68.7 82.5 84.8 —' 750°C下加熱21天 之觸媒轉化率(％) 48.5 65.5 52.3 68.1 65.7 ... 64.3
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Claims (1)

1239261 _案號 88116792 六、申請專利範圍 1 . 一種於5 0 0至9 α 0 °C下催化裂解純的Ν2 0或含於氣體混合 物中之Ν20的方法，其係使用一種包含化學式ΜΧΑ 1 2 04之化合 物之含銅觸媒，其中Μ為Cu或Cu與Ζη及/或Mg之混合物，且 其中X係為0 . 9 5至1 . 1，及該含銅觸媒基本上為一種尖晶 石，其中可含有相當低含量的氧化物， 其中該含銅觸媒之製備係包含以下步驟： a .製備C u / A 1氧化物製模， b .將製模以可溶性C u化合物、且若需要、則為M g化合物 及/或Ζ η化合物浸潰， c .接著乾燥及煅燒。 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該含銅觸媒額外 地含氧化物形態之Z r及/或L a。 3 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該含銅觸媒額 外地含元素週期表第8副族之金屬。 4.根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中該含銅觸媒 係藉由下列製備：混合各起始物，彼等係含A1、Cu，及若 需要，含Ζ η及/或M g，以及若需要，含額外之添加劑，轉 移該經混合之起始物至模具中，及若需要，則以單一步驟 於高於5 0 0 °C之溫度下預處理該起始物。 5 ·如申請專利範圍第1或2項之方法，其中於該含銅觸媒 之製備方法中，C u及視需要之Ζ η及/或M g係以氧化物及/或 硝酸鹽混合物之形式使用。 6 ·如申請專利範圍第1或2項之方法，其係於以總氣體體 積為基準之自0至50體積％iNOx之存在下進行裂解。
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TW088116792A 1998-10-21 1999-09-30 High-temperature stabile catalysts for decomposition N2O TWI239261B (en)

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