DE10225945A1 - Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen

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Abstract

Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen durch Umsetzung von Kohlenwasserstoffen mit Luft und/oder Wasser bei Temperaturen von 300 bis 1000 DEG C und einem Druck von 1 bis 20 bar in Gegenwart eines Katalysators, indem man als Katalysator einen Spinell einsetzt, der mindestens ein Element der VIII. Nebengruppe des Periodensystems enthält.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen durch Umsetzung von Kohlenwasserstoffen mit Luft und/oder Wasser bei erhöhten Temperaturen.
  • Aus der EP-A-1 157 968 ist ein Verfahren zur autothermen Dampfreformierung von Kohlenwasserstoffen (Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen) an Katalysatormassen bekannt, die mindestens ein Platingruppenmetall auf einem oxidischen Träger oder auf einem Zeolith enthalten.
  • Diese Katalysatoren lassen in ihrer Aktivität und Selektivität zu wünschen übrig.
  • Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, den zuvor genannten Nachteilen abzuhelfen.
  • Demgemäß wurde ein neues und verbessertes Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen durch Umsetzung von Kohlenwasserstoffen oder Alkoholen mit Wasser bei Temperaturen von 300 bis 1000°C und einem Druck von 1 bis 20 bar in Gegenwart eines Katalysators gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Katalysator einen Spinell einsetzt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann wie folgt durchgeführt werden:
    Im Reaktionsraum können der Kohlenwasserstoff oder der Alkohol und Wasser bei Temperaturen von 300 bis 1000°C, bevorzugt 400 bis 750°C, besonders bevorzugt 450 bis 700°C und einem Druck von 1 bis 20 bar, bevorzugt 1 bis 10 bar, besonders bevorzugt 1 bis 5 bar in Gegenwart eines erfindungsgemäßen Katalysators umgesetzt werden. Das Eduktgemisch aus Kohlenwasserstoff, Luft und/oder Wasser kann ohne Vorheizen oder bevorzugt vorgeheizt (z. B. 100 bis 600°C) in den Reaktionsraum eingetragen werden. Eine besondere Ausführungsform besteht darin, daß man die erforderliche Temperatur - zur Herstellung wasserstoffhaltiger Gase - durch partielle Oxidation des Kohlenwasserstoffs mit Sauerstoff, bevorzugt Luft, erzeugt und dann erst dem Eduktstrom Wasser zufügt (autotherme Dampfreformierung).
  • Als Kohlenwasserstoffe eignen sich beliebige Kohlenwasserstoffe, beispielsweise Rohöl, Erdgas, Benzin, Diesel, Flüssiggas, Propan oder Abfallkohlenwasserstoffe aus chemischen Prozessen. Diese Kohlenwasserstoffe sollten weitgehend schwefelfrei sein.
  • Als erfindungsgemäße Katalysatoren eignen sich Spinelle, bevorzugt alle Aluminiumspinelle, besonders bevorzugt Spinelle der allgemeinen Formel MxAl2O4 in der M Cu oder Mischungen von Cu mit Zn oder Cu mit Mg und x einen Wert von 0,8 bis 1,5, bevorzugt 0,9 bis 1,2, besonders bevorzugt 0,95 bis 1,1 bedeutet. Diese Spinelle enthalten im allgemeinen 0 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 3,5 Gew.-% freie Oxide in kristalliner Form, wie MO (M z. B. Cu, Zn, Mg) und Al2O3.
  • Die erfindungsgemäßen Katalysatoren zeigen ein günstiges Alterungsverhalten, d. h. der Katalysator bleibt lange Zeit aktiv, ohne thermisch desaktiviert zu werden.
  • Die erfindungsgemäßen Katalysatoren enthalten Kupfer in oxidischer Form, berechnet als Kupferoxid, CuO, in einer Menge von im allgemeinen 0 bis 54 Gew.-%, bevorzugt von 5 bis 40 Gew.-% besonders bevorzugt von 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf den Gesamtkatalysator.
  • Der erfindungsgemäße Katalysator kann weitere Dotierungen, insbesondere Zr, La, Ti, Ce oder deren Gemische in oxidischer Form enthalten. Dotierungen mit Zr, La oder deren Gemische erhöhen in der Regel die thermische Stabilität der erfindungsgemäßen Katalysatoren.
  • Der Gehalt der Dotierverbindungen im erfindungsgemäßen Katalysator beträgt im allgemeinen zwischen 0,01 und 10 Gew.-%, bevorzugt zwischen 0,05 und 2 Gew.-%.
  • Zusätzlich kann der erfindungsgemäße Katalysator noch weitere metallische Aktivkomponenten enthalten. Solche metallische Aktivkomponenten sind vorzugsweise Metalle der VIII. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente, besonders bevorzugt Palladium, Platin, Ruthenium und Rhodium, insbesondere Rhodium. Der Anteil der Metalle der VIII. Nebengruppe am erfindungsgemäßen Katalysator beträgt im allgemeinen 0,01 bis 7,5 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 2 Gew.-%.
  • Die erfindungsgemäßen Trägerkatalysatoren können in Form von Pellets, Waben, Ringen, Splitt, Voll- und Hohlsträngen oder auch in anderen geometrischen Formen vorliegen, bevorzugt in Form von Wabenkörpern.
  • Die erfindungsgemäßen Katalysatoren können aus oxidischen Einsatzstoffen hergestellt werden oder aus Einsatzstoffen, die beim abschließenden Calcinieren in die oxidische Form übergehen. Sie können nach einem Verfahren hergestellt werden, in dem die Einsatzstoffe, enthaltend Al, Cu und gegebenenfalls Zn und/oder Mg, sowie gegebenenfalls weitere Zusatzstoffe, in einem Schritt gemischt, zu Formkörpern verformt und gegebenenfalls bei Temperaturen von oberhalb 500°C behandelt werden.
  • In einer möglichen Ausführungsform des Verfahrens kann eine Mischung der Einsatzstoffe, beispielsweise durch Trocknen und Tablettierung, zu entsprechenden Formkörpern verarbeitet werden. Diese können dann beispielsweise für 0,1 bis 10 Stunden auf Temperaturen zwischen 500 und 1000°C erhitzt werden (Calcinierung). Alternativ kann unter Wasserzugabe in einem Kneter oder Mix-Muller eine verformbare Masse hergestellt werden, die zu entsprechenden Formkörpern verstrangt oder extrudiert wird. Die feuchten Formkörper können getrocknet und anschließend wie zuvor beschrieben calciniert werden.
  • Die erfindungsgemäßen Katalysatoren können nach einem Verfahren hergestellt werden, das die folgenden Schritte umfasst:
    • a) Herstellung eines oxidischen aluminiumhaltigen Formkörpers, der ggf. Cu und/oder weitere Dotiermetalle enthält,
    • b) Tränken des Formkörpers mit löslichen Metallsalz- Verbindungen,
    • c) anschließend Trocknen und Calcinieren.
  • Denkbar sind alle dem Fachmann bekannten Herstellmethoden, die zur Herstellung der erfindungsmäßigen Katalysatoren herangezogen werden können:
    z. B. kann aus Cu in Form von Cu(NO3)2 und/oder CuO und einer Al-Komponente ein Träger hergestellt werden. Bei der Herstellung des Trägers kann eine Mischung der Einsatzstoffe beispielsweise trocken oder unter Wasserzugabe erfolgen. Auf den Träger können durch ein oder mehrmalige Tränkung Zn- und/oder Mg-Komponenten aufgebracht werden. Die erfindungsgemäßen Katalysatoren erhält man nach Trocknung und Calcinierung bei Temperaturen von 500 bis 1000°C, bevorzugt von 600 bis 950°C.
  • Cu kann als Mischung z. B. aus CuO und Cu(NO3)2 eingesetzt werden. Die so hergestellten Katalysatoren besitzen eine höhere mechanische Stabilität als die nur aus CuO bzw. nur aus Cu(NO3)2 hergestellten Katalysatoren. Weiterhin ist es bevorzugt, gegebenenfalls entsprechende Mischungen von Oxiden und Nitraten des Zn und/oder Mg einzusetzen. Anstelle von Oxiden und Nitraten kann man auch reine Oxide einsetzen, wenn man zusätzlich dazu saure Verformungshilfsmittel wie Ameisensäure oder Oxalsäure zusetzt. Insbesondere bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Katalysatoren in einem Schritt, bei der alle Einsatzstoffe gemischt und zu Fremdkörpern weiter verarbeitet werden, ist es sehr vorteilhaft, Mischungen von Oxiden und Nitraten einzusetzen.
  • Als Aluminiumkomponente kann eine Mischung aus Al2O3 und AlOOH eingesetzt werden. Geeignete Al-Komponenten sind in EP-A-652 805 beschrieben.
  • Des Weiteren werden Metalle der VIII. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente, wie Pd, Pt, Ru und Rh auf die Katalysatoren aufgebracht. Diese Elemente können mit bekannten Herstellmethoden aufgebracht werden, z. B. durch Tränkung, Fällung, stromlose Abscheidung, CVD-Methoden, Aufdampfen. Vorzugsweise werden diese Edelmetalle über einen Tränkschritt in Form ihrer Nitrate aufgebracht. Im Anschluss an die Tränkung erfolgt die Zersetzung bei Temperaturen von 200 bis 1000°C und ggf. Reduktion zum elementaren Edelmetall. Auch andere, bekannte Verfahren können zum Aufbringen der Edelmetalle genutzt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich in sogenannten Reformereinheiten zur Gewinnung von Wasserstoff. Das erfindungsgemäße Verfahren stellt nur einen Teil eines Gesamtverfahrens zur Gewinnung von Wasserstoff für Brennstoffzellen dar. Das Gesamtverfahren umfasst neben der Reformierung der Kohlenwasserstoffe noch Verfahrensstufen zur Entfernung von Kohlenmonoxid aus dem wasserstoffhaltigen Reformatstrom durch z. B. eine oder mehrere Wassergasshift-Stufen und ggf. eine selektive Oxidation. Die Verfahrensstufen zur Entfernung von Kohlenmonoxid sind z. B. aus WO-A-00/66486, WO-A-00/78669 und WO-A-97/25752 bekannt.
    • Beispiele Beispiel A Herstellung des Spinellkatalysators
  • Eine Mischung aus 1978,3 g Puralox® SCF (Firma Condea), 1185,9 g Pural® SB (Firma Condea), 1942 g Cu(NO3)2 × 3 H2O, 47 g CuO wurden mit 1,5 Gew.-% Ameisensäure in 400 g Wasser 30 min gekollert, zu Wabenkörpern (600 cpsi ≈⁣ cells per square inch) extrudiert, bei 120°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und 4 Stunden bei 800°C calciniert. Anschließend wurde der Wabenkörper entsprechend seiner Wasseraufnahme mit Rh(III)nitrat-Lösung (Firma Heraeus) imprägniert, so dass ein Rh-Gehalt von 2 Gew.-% resultierte. Abschließend wurde der Katalysator für 2 Stunden bei 900°C calciniert.
    • Beispiel B Herstellung des Vergleichskatalysators analog Catalysis Letters 59, (1999) 121 bis 127
  • Analog der in Catalysis Letters 59 (1999) auf Seite 121 ff beschriebenen Herstellung wurde ein Vergleichskatalysator mit folgender Zusammensetzung hergestellt:
    5 Gew.-% Rhodium, 95 Gew.-% Al2O3
    • Beispiel 1 Autotherme Reformierung von Methan
  • In einen Reaktor wurden 510 Liter Methan und 1210 Liter Luft jeweils auf 500°C erhitzt und über 28 ml des Katalysators hergestellt nach Beispiel A geleitet, um ihn zunächst durch katalytische partielle Oxidation auf die erforderliche Betriebstemperatur (670 bis 710°C Gasaustrittstemperatur) vorzuheizen. Anschließend wurden im stationären Betrieb 510 Liter/h Methan, 1210 Liter/h Luft und 1020 Liter/h Wasserdampf in den Reaktor zudosiert.
  • Das Trockenreformat enthielt bei Verwendung des Katalysators aus Beispiel A 47 Vol.-% Wasserstoff, 5 Vol.-% Kohlenmonoxid, 13 Vol.-% Kohlendioxid und 35 Vol.-% Stickstoff.
  • Das Trockenreformat enthielt bei Verwendung des Katalysators aus Beispiel B 39 Vol.-% Wasserstoff, 14 Vol-% Kohlenmonoxid, 7 Vol-% Kohlendioxid, 37 Vol-% Stickstoff und 3 Vol.-% Methan. Tabelle

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen durch Umsetzung von Kohlenwasserstoffen mit Luft und/oder Wasser bei Temperaturen von 300 bis 1000°C und einem Druck von 1 bis 20 bar in Gegenwart eines Katalysators, dadurch gekennzeichnet, dass man als Katalysator einen Spinell einsetzt, der mindestens ein Element der VIII. Nebengruppe des Periodensystems enthält.
2. Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Katalysator einen Aluminiumspinell einsetzt.
3. Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Katalysator einen Spinell der allgemeinen Formel MxAl2O4, in der M Cu oder Mischungen von Cu mit Zn oder Cu mit Mg und x einen Wert von 0,8 bis 1,5 bedeutet, einsetzt.
4. Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Katalysator einen Spinell, der 0 bis 5 Gew.-% freie Oxide in kristalliner Form enthält, einsetzt.
5. Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen nach einem der Ansprüche 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Element der VIII. Nebengruppe des Periodensystems Rhodium einsetzt.
6. Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen nach einem der Ansprüche 1, 2, 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als Kohlenwasserstoffe aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe oder Kohlenwasserstoffgemische wie Benzin oder Dieselöl einsetzt.
7. Verfahren nach zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen nach einem der Ansprüche 1, 2, 3, 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als kohlenwasserstoffhaltiges Gas Methan einsetzt.
8. Verfahren nach zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen nach einem der Ansprüche 1, 2, 3, 4, 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass man als kohlenwasserstoffhaltiges Gas Erdgas einsetzt.
9. Katalysator zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen durch Umsetzung von Kohlenwasserstoffen mit Luft und/oder Wasser bei Temperaturen von 300 bis 1000°C und einem Druck von 1 bis 20 bar enthaltend 0 bis 5 Gew.-% freie Oxide in kristalliner Form.
10. Verwendung des Verfahrens zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen nach einem der Ansprüche 1 bis 8 als Teil eines Gesamtverfahrens zur Gewinnung von Wasserstoff für Brennstoffzellen.
11. Verwendung des Verfahrens zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Gasen nach einem der Ansprüche 1 bis 8 als Teil eines Gesamtverfahrens zur Gewinnung von Wasserstoff für Brennstoffzellen, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Verfahrensstufe zur Entfernung von Kohlenmonoxid vorgeschaltet ist.
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