TWI233927B - Production of vinyl acetate in a catalytic reactor equipped with filter and distribution bed - Google Patents

Production of vinyl acetate in a catalytic reactor equipped with filter and distribution bed Download PDF

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Description

1233927
、發明説明（ 之背景 fcL的領域 本發明係關一種生產乙酸乙烯酯（V A)之改良方法，利用 一配備過濾器與分配床之催化反應器。 ilJi技術之說明 已知藉利用一觸媒，例如含支撐在惰性多孔載體上之金 屬免與金，進行乙婦、氧與乙酸的汽相反應製造VA。此反 應可在具管狀與殼式熱交換器之構造的反應器内進行，即 含許多管件，各有一觸媒床且支撐於二”片，，或硬板間，管 每端保持開放。管與片組合封在殼内使管片分隔殼内部二 端部分’得作為分別供VA反應之注入反應物及流出產物用 之入口及出口區。兩片間之空間界定殼内中段部分，圍繞 含觸媒床的管件部分之熱交換媒介，如熱水，通過循環以 吸收放熱反應所產大部分之熱。 在上述型式反應器内製造VA連帶之問題為，進料氣體包 括不此^是結的循環氣體以外’亦包含乙埽、二氧化碳、甲 烷、氧及伴隨汽化之乙酸與重尾餾份，如較高酯乙酸，亦 可不斷或間歇地含非揮發組份，如抑制劑殘留物及聚人 物，與/或液體乙酸。非揮發組份與/或液體乙酸夾帶在 乙酸蒸發器中流出的蒸汽内，推向反應器之進口管片上， 進入部分或全體管内。此致使有些管件局部堵塞，反應器 管間流動分配不均，因而產生不當觸媒性能，包括，脫序的 管件|，即反應器管件以製作大部分二氧化碳而非VA之模 式作業。分配非揮發物與液體乙酸越過管侔 & ^可能不均以致 適用中國國家標準(CNS) A4規格(21〇 χ 297公着_) 4 _ ----_一· _ 1233927 A7 B7 五、發明説明（2 ) 有些管件比其他堵塞更甚。管件堵塞基本上無法回復，因 此每當發生挾帶，則對觸媒壽命造成損害，除非關閉VA單 元得於反應器進口抽空管件入口中部分觸媒並換置之。可 見管件堵塞嚴重降低反應器效率而大為降低此項堵塞的任 何應急措失均甚昂貴。 發明之簡要 根據本發明，利用乙烯、氧與乙酸作反應物，在汽相中 反應的方法製造V A，包括於足夠起始反應之溫度送一含該 等反應物且連續或間歇地含液體乙酸與/或非揮發組份之 進料氣體，通過一惰性材料的濾器與分配床，其容積在固 體部分間遍佈實質相通之開放空間，隨後近入各含一反废 用觸媒床的許多管件，及抽出含VA之產物氣體。舉例，反 應器可具管殼式熱交換器的構型之反應器，如在前文所 述，該熱交換器含固定二管片中間之末端開放管，其中各 管於管片間之中間部分内含一反應用觸媒床，以及所述惰 性材料的濾器與分配床，例如由分離的粒子所製，覆蓋入 口管片上游面之全區。惰性材料床作用在濾出進料氣内夾 τ的液體乙酸與/或非揮發物並更平均分配含此等組份之 進料氣入管内。於是，進含觸媒管的液體乙酸與/或非揮 發物量係大幅減少，使得局部塞管之影響較低而大幅 V A總產率。 田疋 圖之簡诚 圖1係一管殼式VA反應器的正視圖，顯示根據本發明觸 媒與濾器及分配床之存在。 又
1233927 A7
4 五、發明説明（ 敞泡孔窝結構’或用此材料之纖維製成一非織布或叠層織 布結構。能如此運用的耐高溫有機材料舉例為有機聚碎氧 燒及某些芫全芳系聚醯胺與聚酯。 分配床與;:i器料度並不重要，祗要其達成進料氣分配 至含觸媒管入口端之所須程度’同時滤出足夠非揮發物與 /或液體乙酸，以降低管件局部堵塞之發生。舉例+之， 床深可係約2至約36叶，較佳的6至約以。滤絲度愈 深、、床的過滤與分配容量愈高’越過床之壓降愈大。多數 情況下，越過濾床的壓降不超過約3 p s i g。 若VA反應器係直式具進料與產物自頂流動至底，作業期 間^性材料床能由重力保持就位，故無須濾、床材料的封閉 結構以維持此物質之定位。然而，其通常有利於設置一系 、’’克各泎人員進入反應器而不壓碎惰性床，例如活動的開放 結構不銹鋼栅攔（其係安置於管片上且設立约高過管片以保 護過濾介質），及其構造方式能容惰性支座通過孔口。或 者，惰性濾床能容納於一裝配在頂部管片之正上方框架或 卡匣中。 在豎式反應器中進料及產物自底流動向頂，或臥式反應 器内物流與地面平行之情況下，惰性濾床相對於入口管片 上游面的位置顯然無法由重力維持。因此，在此型反應器 内’必需利用支架結構，例如框架或卡匣，附加於管片， 其冗全填充惰性濾床並含比此床粒子較小之孔口，俾使進 料氣能通過此床但可阻止床的粒子掉落。亦必須有惰性滤 床耗盡時置換之措施，例如撤除支架結構，以含新鮮材料 i張尺度適财® s轉準(CNS) A4_21G χ 董·) 7· 1233927 A7
的結構替代，或設備有_可調整開口之支架結構，能經其 移出廢料並替換新物料。 二、 實仃本發明万法時，可用有效催化藉乙婦、氧與乙酸反 應合成VA之任何觸媒。較佳地，觸媒係此技術上周知剂之 一，其中催化活性金屬含兔與金，並被支撐於例如前述適 作觸媒支座的任何材料構成之惰性多孔載體上，亦可用作 本發明的惰性濾、器及分床用，包括已揭示之線性大小限 度不過，雖非必須在此惰性床内使用，此用作觸媒支座 义材料較佳係有表面積，在例如約1〇至約35〇，較佳約1〇〇 至、、々2 0 〇 m 2 / g範圍内，平均孔徑在，例如約5 〇至約2 〇⑼ 埃範圍内γ及孔體積在，例如約〇1至2，較佳約〇4至約 1·2 ml/g範圍内。觸媒可含，例如每公升成品觸媒約1至約 1 〇公克的兀素鈀及例如約〇 5至約丨〇公克之元素金，且以 鈀重量為基礎計，金量係約1〇至約125 wt%。較佳地，觸 媒亦含-種碱金屬乙酸鹽，更佳係量為每公升觸媒成品例 如約10至約70公克之乙酸_。 參考圖1，本發明用自頂流動至底之管殼式反應器1由殼 2 ,其含固定於硬入口管片4與出口管片5間之管3 ,其係經 銲接或其他方式附著於殼2内面。範例管片構造堅硬。但若 管件保持堅穩定位，可用非剛性裝置。每管含一觸媒床6， 裝在管片上游面4上者係惰性材料的濾器與分配床7。 進行本發明方法時，將一含乙烯、氧、汽化乙酸、重尾 餾份，如較高酯乙酸，除了乙烯與氧以外，亦含不凝縮循 %氣如氬、二氧化碳、甲烷、氮、氣態乙酸碱金屬鹽的進 本紙張尺度適财s s家標準(CNS) A4規格(21GX 297公爱_)8 *----- 1233927 A7 - —- _ B7 五、發明説明(6 ) ' ~--- 料氣流及連續或間歇地含非揮發組份，如抑制劑餘如物及 聚合物，與/或液態乙酸，其經線8藉—裝備分配或:流板 (未繪示）之入口噴嘴經殼2的入口 9饋進入口室1〇。進料氣 流之組合物能於寬廣限制内變化，考慮爆炸極限。舉例言 之，乙婦對氧的莫耳比可係約75:25至約98:2，乙酸對乙 烯之莫耳比可自約10:1至約1:1〇 ,較佳約1:1至約i 5，以 所用乙酸重量計，氣態碱金屬、乙酸鹽可係約1至約工〇 〇 ppm。進料氣中非揮發物與/或液態乙酸含量隨時變動， 以進料氣總重量計，含量可高至約5 wt%以上。例如約可起 始VA反應之150C溫度下進入，壓力可減壓、常壓或加 壓，較佳鬲至約2 0大氣錶壓，進料氣流過惰性材料濾器與 分配床7 ,若非大多數，至少有部分非揮發組份與/或液體 乙酸濾出，進入管3的更平衡分配方式開放進口端丨丨，由管 片4支座並通過含觸媒6床之各管。各觸媒床6頂係在管片4 内對應孔口下短距離處，管3内自觸媒床6至管片4内開口内 芝間填滿惰性材料1 2，其能與濾器及分配床7内所用或前述 此床適用的任何其他惰性材料相同，及其作用為滅火器以 防止火焰反閃入反應器之進口室1〇内。進料氣通過管3中觸 媒床6，使氣内反應物於熱反應生成va、含VA、未反應的 反應物乙酸、乙晞與氧及其他非凝縮之氣體如副產物C 等的產物氣體，離開管3經過出口管片5内之出口孔13，進 出口 f 14，於例如不超過的22(TC溫度經出口 15離開反應 器，由線1 6送下游提純。 自圖可見含觸媒床6全體的管3全長實質上封閉在介於管 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公寶) 1233927
片4與5間之& 2之中段部 以致管3的外部與通過觸媒床 6之進料及產物氣體流分離。為吸收由放熱反應所產大部分 熱並控制反應溫度，使其維持於所欲範圍，例如12〇_22〇 °C，用沸水作熱交換媒介，其係在包圍管3與觸媒6的反應 器中段部份循環，使沸水經線丨8進入入口 i 7，及水經線2 〇 離開出口 1 9。 L___ 10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐）

Claims (1)

  1. ΤΑ 一一 -----------------, 丄 A8 B8 C8 D8 12細[ I η 、申請專利範圍 L 一種藉乙烯、氧與乙酸作反應物在汽相内反應製造乙酸 乙晞S旨（VA)之方法，包括在足夠起始反應的溫度運送 含該等反應物的·進料氣體及不斷或間歇地含液體乙酸與 /或非揮發組份進入一惰性材料之濾器與分配床，其容 積在固體部分間遍佈實質相通的開放空間，再進入各自 含反應用觸媒床之許多管件，及收回含V A的產物氣 體’该遽器與分配床作用在濾出至少若干該液體乙酸與 /或非揮發組份，並更均衡地分配該進料氣體進入該等 管件。 2·根據申請專利範圍第i項之方法，其中該反應在一有管 殼式熱交換器構型的反應器内進行，器内含固定於二剛 性管片間之兩端開放之管，其中每管於管片間之中段部 分含反應用觸媒床，及該濾器與分配床涵蓋入口管片的 全部上游面。 3·根據申請專利範圍第2項之方法，其中該反應器呈直立 位置’及該進料與產物氣體自頂上流動至底部。 4·根據中請專利範gj第丨項之方法，纟中該惰性材料由分 離粒子構成。 5·根據申請專利範圍第^頁之方法，其中該觸媒包括一含 催化有效量金屬鈀與金的多孔支座。 6.根據中請專利範圍第5項之方法，其中該滤器與分配床 係由與該觸媒載劑相同之惰性分離粒子所構成。 7·-種用於製造VA之分配滤床，包含大量分離粒子，其 大小有效更平衡地分配進料氣體進入含觸媒床之反應 -11 -
    8 8 8 8 A B c D 1233927 々、申請專利範圍 管，該濾床濾出進料氣體中大部分非揮發物而不引起越 過濾床之不當大壓降。 8.根據申請專利範圍第7項之濾床，其中分離粒子選自由 矽石、氧化鋁、矽石-氧化鋁、氧化鈦、氧化锆、矽酸 鹽、鋁矽酸鹽、鈦酸鹽、尖晶石、碳化矽與碳所組成之 群。 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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