ES2218114T3 - Produccion de acetato de vinilo en un reactor catalitico equipado con un lecho de filtrado y distribucion. - Google Patents
Produccion de acetato de vinilo en un reactor catalitico equipado con un lecho de filtrado y distribucion.Info
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Abstract
Un procedimiento para la producción de acetato de vinilo (VA) mediante reacción en fase vapor de etileno, oxígeno y ácido acético como reaccionantes, que comprende hacer pasar, a una temperatura suficiente para iniciar la reacción, un gas de alimentación que comprende dichos reaccionantes y, que de forma continua o intermitente contiene ácido acético líquido y/o componentes no volátiles, a través de un lecho de filtrado y distribución de material inerte que tiene en todo su volumen espacios abiertos sustancialmente intercomunicados entre las porciones sólidas y, seguidamente, al interior de una pluralidad de tubos que contienen cada uno un lecho de un catalizador para la reacción, y extraer un gas producto que comprende VA, actuando dicho lecho de filtrado y distribución separando para filtrar al menos parte de dicho ácido acético líquido y/o componentes no volátiles y para distribuir más uniformemente dicho gas de alimentación dentro de dichos tubos.
Description
Producción de acetato de vinilo en un reactor
catalítico equipado con un lecho de filtrado y distribución.
La invención se refiere a un procedimiento
mejorado para producir acetato de vinilo (VA) usando un reactor
catalítico equipado con un lecho de filtrado y distribución.
Es conocido producir VA mediante la reacción en
fase vapor de etileno, oxígeno y ácido acético usando un
catalizador, por ejemplo, que comprenda paladio y oro metálicos
soportados sobre un soporte poroso inerte. Dicha reacción se puede
llevar a cabo en un reactor que tiene la configuración de un
intercambiador de calor con carcasa y tubos, es decir, que comprende
una pluralidad de tubos, conteniendo cada uno un lecho de
catalizador y soportado entre dos "placas" o planchas rígidas,
quedando los tubos abiertos en cada extremo. El conjunto de carcasa
y tubos está encastrado en una carcasa tal que las placas para tubos
separan dos porciones terminales del interior de la carcasa que
sirven como área de entrada y de salida para la entrada de
reaccionantes y la salida de productos, respectivamente, de la
reacción de VA. El espacio entre las placas define la porción media
del interior de la carcasa a través de la cual se hace circular un
medio de intercambio de calor, por ejemplo, agua caliente, que rodea
las porciones de los tubos que contienen los lechos de catalizador,
para que absorba la mayor parte del calor generado por la reacción
exotérmica.
Un problema asociado con la producción de VA en
un reactor del tipo descrito es que los gases de alimentación,
además de los gases de reciclado no condensables que incluyen
etileno, dióxido de carbono, metano, oxígeno y otros, junto con
ácido acético vaporizado y productos de cola pesados tales como
ésteres de ácido acético, pueden contener también, de forma continua
o intermitente, componentes no volátiles tales como residuos de
inhibidor y polímeros y/o ácido acético líquido. Los componentes no
volátiles y/o el ácido acético líquido son arrastrados en el flujo
de vapor del evaporador de ácido acético y llevados sobre la placa
para tubo de entrada del reactor y sobre algunos o todos los tubos.
Esto da como resultado el atasco parcial de algunos de los tubos y
una distribución no uniforme del flujo entre los tubos del reactor,
lo que a su vez da como resultado un rendimiento subóptimo del
catalizador, incluyendo tubos no controlados, es decir, tubos del
reactor que están operando en un modo que fabrican fundamentalmente
dióxido de carbono en lugar de VA. La distribución de los no
volátiles y ácido acético líquido a través de los tubos puede no ser
uniforme de modo que algunos de los tubos quedan más atascados que
otros. El atasco de los tubos es esencialmente no reversible, de
modo que siempre que se produce arrastre, el daño realizado
permanece durante la vida del catalizador, a no ser que la unidad de
VA se pare para limpiar por aspiración la entrada del reactor de
parte del catalizador de la entrada de los tubos y reemplazarlo.
Así, el atasco de los tubos reduce gravemente la eficacia del
reactor y cualquier medio ventajoso que reduzca de forma
significativa dicho atasco sería muy valioso.
Conforme a esta invención, se produce VA mediante
un procedimiento de hacer reaccionar en fase vapor etileno, oxígeno
y ácido acético como reaccionantes, que comprende hacer pasar, a una
temperatura suficiente para iniciar la reacción, un gas de
alimentación que comprende dichos reaccionantes y que contiene de
forma continua o intermitente ácido acético líquido y/o componentes
no volátiles, a través de un lecho de filtrado y distribución de
material inerte que tiene a través de su volumen espacios abiertos
sustancialmente intercomunicados entre las porciones sólidas y, de
allí al interior de una pluralidad de tubos que contienen cada uno
un lecho de catalizador para la reacción, y extraer un gas producto
que comprende VA. Por ejemplo, el reactor puede tener la
configuración de un intercambiador de calor de carcasa y tubos que
contiene tubos con extremos abierto asegurados entre dos placas para
tubos como se ha descrito antes, conteniendo cada tubo un lecho de
catalizador para la reacción en su porción central entre las placas
para tubos, con un lecho de filtrado y distribución como se ha
descrito, por ejemplo, realizado en partículas discretas, que cubre
toda el área de la cara corriente arriba de la placa para tubo de
entrada. El lecho de material inerte actúa a modo de filtro para
separar el ácido acético y/o los componentes no volátiles
arrastrados en el gas de alimentación y para distribuir más
uniformemente el gas de alimentación que contiene dichos componentes
en los tubos. Así, la cantidad de ácido acético líquido y/o
componentes no volátiles que entran en los tubos que contienen
catalizador se reduce sustancialmente dando lugar a una menor
incidencia de taponamiento parcial de los tubos y a un aumento
significativo de la productividad total de VA.
La Figura 1 es una vista frontal de un reactor de
VA de carcasa y tubos que muestra la presencia de catalizador y un
lecho de filtrado y distribución conforme a esta invención.
Una realización de esta invención conlleva llevar
a cabo la reacción para producir VA en un reactor que tiene un
intercambiador de calor de tipo carcasa y tubos en la forma descrita
antes. El reactor puede tener cualquier posición de operación
conveniente, por ejemplo, vertical, en la que el flujo de
reaccionantes y productos es bien de arriba hacia abajo o de abajo
hacia arriba, u horizontal. Con preferencia, el reactor es vertical
en el que el flujo de reaccionantes y productos se realiza de arriba
hacia abajo. El reactor tendrá incorporado en su posición el lecho
de filtrado en la forma descrita.
El material que constituye el lecho de filtrado y
distribución de esta invención es inerte en presencia de los
componentes de alimentación del proceso precalentados hasta la
temperatura inerte deseada. Dicho material es, con preferencia, una
masa de partículas discretas con un tamaño que es eficaz para
distribuir de manera más uniforme el gas de alimentación en los
tubos que contienen el lecho de catalizador y separar por filtrado
una proporción sustancial del ácido acético líquido y/o componentes
no volátiles en el gas de alimentación sin provocar una pérdida de
carga innecesariamente grande a través del lecho. Entre los
materiales que se pueden usar están aquellos que son conocidos en la
técnica por servir también como un soporte o portador satisfactorio
para los metales catalíticamente activos, por ejemplo, platino y
oro, en catalizadores para la reacción de VA, tales como sílice,
alúmina, sílice-alúmina, titania, zirconia,
silicatos, aluminosilicatos, titanatos, espinela, carburo de silicio
y carbón. También se pueden usar otros materiales tales como
minerales de origen natural, por ejemplo, granito y basalto. Las
partículas que constituyen el lecho pueden tener cualquiera de una
diversidad de formas regulares o irregulares, tales como esferas,
pastillas, cilindros, anillos, estrellas u otras formas, y pueden
tener dimensiones, tal como diámetro, longitud o anchura, por
ejemplo, de 1 a 10 mm, preferiblemente, de aproximadamente 3 a 9 mm.
Se prefieren esferas que tienen un diámetro de aproximadamente 4 a
aproximadamente 8 mm.
Aunque el lecho de distribución y filtrado está
formado preferiblemente de partículas discretas como se ha descrito,
también es posible usar una masa unitaria, es decir, no discreta, de
un material inerte, siempre que ésta cumpla los criterios de que
contenga espacios abiertos intercomunicados entre las porciones
sólidas. Dicha masa unitaria puede estar realizada en un material
inorgánico u orgánico inerte a los reaccionantes y productos a la
temperatura de la reacción del VA, por ejemplo, sinterizando
partículas del material, formando una estructura celular de celda
abierta rígida o flexible por medios conocidos en la técnica, o
formando una estructura no tejida o tejida laminada de fibras de
dicho material. Materiales orgánicos resistentes a altas
temperaturas que se pueden emplear son, por ejemplo,
organopolisiloxanos y ciertas poliamidas y poliéteres totalmente
aromáticos.
La profundidad del lecho de distribución y
filtrado no es crítica, siempre que lleve a cabo el grado deseado de
distribución del gas de alimentación hacia los extremos de entrada
de los tubos que contienen catalizador y filtre suficientes
componentes no volátiles y/o ácido acético líquido para reducir la
aparición de taponamiento parcial de los tubos. La profundidad del
lecho puede ser, por ejemplo, de 5,08 cm a 91,44 cm, preferiblemente
de 15,24 cm a 30,48 cm. Al aumentar la profundidad del lecho de
filtrado, aumenta la capacidad de filtrado y distribución del lecho,
y aumenta la pérdida de carga a través del lecho. En la mayoría de
los casos, la pérdida de carga a través del lecho de filtrado no
será mayor que aproximadamente 20,7 kPa manométricos.
Si el reactor de VA está en posición vertical con
un flujo de arriba hacia abajo de alimento producto, el lecho de
material inerte se puede mantener en su posición por gravedad
durante la operación, de modo que no es necesaria una estructura de
contención para el material del lecho con el fin de mantener dicha
posición en operación. Sin embargo, con frecuencia resulta ventajoso
disponer un sistema que permita la entrada de personal al reactor
sin aplastar el lecho inerte, por ejemplo, una rejilla de acero
inoxidable de estructura abierta retirable que descanse sobre la
placa para tubo y erigida con altura suficiente alrededor de la
placa para tubo para proteger el medio de filtrado y construido de
un modo tal que permita el paso del soporte inerte a través de la
aberturas. Como alternativa, el lecho inerte podría estar contenido
en un bastidor o cartucho que podría estar fijado inmediatamente por
encima de la placa para tubo superior.
En el caso de un reactor vertical en el que el
flujo de alimento y producto es de abajo hacia arriba o un reactor
horizontal en el que el flujo es paralelo al suelo, la posición del
lecho inerte contra la cara corriente arriba de la placa para tubo
de entrada evidentemente no se mantendría por gravedad. Así, en
estos tipos de reactor, resulta necesario usar una estructura de
soporte, por ejemplo, un bastidor o cartucho, fijado a la placa para
tubo, que esté completamente relleno con el lecho inerte y contenga
aberturas menores que las partículas de dicho lecho de modo que los
gases de alimentación puedan pasar a través del lecho pero se evite
que las partículas de lecho caigan. También es necesario un medio
para reemplazar el lecho inerte cuando esté gastado, por ejemplo,
retirando la estructura de soporte y reemplazándola por una
estructura que contenga material nuevo, o dotando la estructura de
soporte con una abertura ajustable a través de la cual puede
retirarse el material gastado y reemplazarse por material nuevo.
Al llevar a cabo el procedimiento de la
invención, se puede usar cualquier catalizador eficaz para catalizar
la síntesis de VA por reacción de etileno, oxígeno y ácido acético.
Con preferencia, el catalizador es del tipo bien conocido en la
técnica en el que metales catalíticamente activos que comprenden
platino y oro están soportados sobre un soporte poroso inerte
formado, por ejemplo, de cualquiera de los materiales citados
anteriormente como adecuados para el soporte del catalizador y
también para el lecho de filtrado y distribución inerte de esta
invención, incluyendo las limitaciones de tamaño lineales descritas.
No obstante, aunque no es necesario para usar en dicho lecho inerte,
dicho material cuando se usa como soporte del catalizador tiene
preferiblemente una superficie específica en el intervalo de, por
ejemplo, aproximadamente 10 a aproximadamente 350, preferiblemente
de 100 a aproximadamente 200 m^{2}/g, un tamaño medio de poro en
el intervalo de, por ejemplo, 50 a aproximadamente 2000 Angstroms (5
a 200 nm), y un volumen de poro en el intervalo de, por ejemplo, 0,1
a 2, preferiblemente de aproximadamente 0,4 a 1,2 ml/g. El
catalizador puede contener, por ejemplo, de aproximadamente 1 a
aproximadamente 10 gramos de paladio elemental y, por ejemplo, de
aproximadamente 0,5 a aproximadamente 10 gramos de oro elemental por
litro de catalizador final, variando la cantidad de oro de
aproximadamente 10 a aproximadamente 125% en peso, en base al peso
de paladio. Preferiblemente, el catalizador también contiene un
acetato de metal alcalino, más preferiblemente, acetato potásico, en
una cantidad, por ejemplo, de aproximadamente 10 a aproximadamente
70 gramos por litro de catalizador final.
Haciendo referencia a la figura 1, el reactor 1
de carcasa y tubos de esta invención que emplea flujo de arriba
hacia abajo está formado por una carcasa 2 que contiene tubos 3
asegurados entre la placa para tubo 4 de entrada rígida y la placa
para tubo 5 de salida que están soldadas o fijadas de cualquier otro
modo a la parte interna de la carcasa 2. La placa para tubo
ejemplificada tiene una estructura rígida. No obstante, pueden
emplearse medios no rígidos con tal que los tubos están asegurados
en su posición. Cada tubo contiene un lecho de catalizador 6 y
apoyado sobre la cara corriente arriba de la placa para tubo 4
existe un lecho 7 de filtrado y distribución de material inerte.
Al llevar a cabo el procedimiento de esta
invención, se alimenta a través del conducto 8 por medio de una
boquilla de entrada equipada con una placa de distribución o
deflección (no mostrada) a través de la entrada 9 de la carcasa 2 a
la cámara 10 de entrada una corriente de gas de alimentación que
contiene etileno, oxígeno, ácido acético vaporizado, compuestos de
cola pesados tales como ésteres superiores de ácido acético, gases
de reciclado no condensables además de etileno y oxígeno tales como
argón, dióxido de carbono, metano y acetato de metal alcalino
gaseoso, nitrógeno y, de forma continua o intermitente, componentes
no volátiles tales como residuo de inhibidor y polímero y/o ácido
acético líquido. La composición de la corriente de gas de
alimentación puede variar en amplios límites, teniendo en cuenta los
límites explosivos. Por ejemplo, la relación molar de etileno a
oxígeno puede ser aproximadamente 75:25 a aproximadamente 98:2, la
relación molar de ácido acético a etileno puede ser de
aproximadamente 10:1 a aproximadamente 1:10, preferiblemente de
aproximadamente 1:1 a aproximadamente 1:5, y el contenido de acetato
de metal alcalino gaseoso puede ser de aproximadamente 1 a
aproximadamente 100 ppm en base al peso de ácido acético empleado.
La cantidad de componentes no volátiles y/o ácido acético líquido
presente en el gas de alimentación varía con el tiempo y puede estar
presente en una cantidad de hasta aproximadamente 5% en peso o
superior, en base al peso total de gas de alimentación. El gas de
alimentación que entra a una temperatura, por ejemplo, de
aproximadamente 150ºC a la cual puede iniciarse la reacción de VA y
una presión que puede ser reducida, normal o elevada,
preferiblemente hasta aproximadamente 20 atmósferas manométricas,
fluye a través del lecho 7 de filtrado y distribución de material
inerte que separa por filtración al menos parte, si no la mayoría,
de los componentes no volátiles y/o ácido acético líquido y llega a
los extremos 11 de entrada de los tubos 3 de una forma más
uniformemente distribuida, soportado por y, pasando a través de la
placa para tubo 4 y cada tubo que contiene un lecho de catalizador
6. La parte superior de cada lecho de catalizador 6 está a una
distancia corta por debajo de la abertura correspondiente de la
placa para tubo 4, estando rellena la separación en el tubo 3 desde
la parte superior del lecho 6 de catalizador hasta la abertura de la
placa para tubo 4 con un material inerte 12, que puede ser el mismo
que se usa en el lecho 7 de filtrado y distribución o cualquier otro
de los materiales inertes citados anteriormente como adecuados para
dicho lecho, y que funciona como cortafuegos para evitar el
retroceso de una llama en la cámara de entrada 10 del reactor. El
gas de alimentación pasa a través de los lechos 6 de catalizador en
los tubos 3, provocando que los reaccionantes en el gas reaccionen
exotérmicamente formando VA, y el gas producto que contiene VA,
reaccionantes sin reaccionar, ácido acético, etileno y oxígeno y
otros gases no condensables tales como CO_{2} subproducto,
abandona los tubos 3 a través de las aberturas 13 de salida en la
placa para tubo 5, entra en la cámara 14 de salida, abandona el
reactor a través de la salida 15 a una temperatura que, por ejemplo,
no supera aproximadamente 220ºC y es transportado a través del
conducto 16 hacia la zona de purificación corriente abajo.
Puede apreciarse en el dibujo que prácticamente
toda la longitud de tubos 3 que contienen lechos 6 de catalizador en
su totalidad están inmersos en la porción media de la carcasa 2
entre las placas para tubos 4 y 5 de tal modo que el exterior de los
tubos 3 está aislado del flujo de gases de alimentación y producto
que pasan a través de los lechos 6 de catalizador. Para absorber la
mayor parte del calor generado por la reacción exotérmica y
controlar la temperatura de la reacción de modo que ésta permanezca
en un intervalo deseado, por ejemplo de 120 a 220ºC, se hace
circular agua a ebullición como medio de intercambio de calor en la
porción media del reactor que incluye los tubos 3 y los lechos 6 de
catalizador, entrando el agua a ebullición en la entrada 17 a través
del conducto 18 y abandonando el vapor y el agua la salida 19 a
través del conducto 20.
Claims (11)
1. Un procedimiento para la producción de acetato
de vinilo (VA) mediante reacción en fase vapor de etileno, oxígeno y
ácido acético como reaccionantes, que comprende hacer pasar, a una
temperatura suficiente para iniciar la reacción, un gas de
alimentación que comprende dichos reaccionantes y, que de forma
continua o intermitente contiene ácido acético líquido y/o
componentes no volátiles, a través de un lecho de filtrado y
distribución de material inerte que tiene en todo su volumen
espacios abiertos sustancialmente intercomunicados entre las
porciones sólidas y, seguidamente, al interior de una pluralidad de
tubos que contienen cada uno un lecho de un catalizador para la
reacción, y extraer un gas producto que comprende VA, actuando dicho
lecho de filtrado y distribución separando para filtrar al menos
parte de dicho ácido acético líquido y/o componentes no volátiles y
para distribuir más uniformemente dicho gas de alimentación dentro
de dichos tubos.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
dicha reacción se lleva a cabo en un reactor que tiene la
configuración de un intercambiador de calor de carcasa y tubos que
contiene tubos con extremos abiertos asegurados entre dos placas
para tubos rígidas, en el que cada tubo contiene un lecho de
catalizador para la reacción en su porción media entre las placas
para tubos y dicho lecho de filtrado y distribución cubre toda la
cara corriente arriba de la placa para tubo de entrada.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, en el
que dicho reactor está en una posición vertical y dicho gas de
alimentación producto fluye desde arriba hacia abajo.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que dicho material inerte está formado de partículas discretas.
5. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que dicho catalizador comprende un soporte poroso que contiene
cantidades catalíticamente eficaces de paladio y oro metálicos.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, en el
que dicho lecho de filtrado y distribución está formado por las
mismas partículas inertes discretas que el soporte de dicho
catalizador.
7. Un sistema de reacción para la producción de
acetato de vinilo, que comprende;
(a) un reactor
(b) una pluralidad de tubos dispuestos en el
reactor, conteniendo cada uno un lecho de material catalizador
eficaz para catalizar la síntesis de acetato de vinilo mediante la
reacción de etileno, oxígeno y ácido acético, teniendo cada tubo un
extremo de entrada y un extremo de salida;
(c) una entrada del reactor para la corriente de
alimentación comunicada con la entrada de cada uno de una pluralidad
de tubos;
(d) un lecho de filtrado y distribución,
dispuesto entre la entrada de la corriente de alimentación del
reactor y el extremo de entrada de cada tubo, que comprende
partículas con forma geométrica de material inerte que tienen un
tamaño que varía de 1 mm a 10 mm.
8. Un sistema de reacción según la reivindicación
7, en el que la dimensión mayor de las partículas con forma
geométrica varía de 4 a 8 mm.
9. Un sistema de reacción según la reivindicación
7, en el que las partículas con forma geométrica son esféricas con
un diámetro de 4 a 8 mm.
10. Un sistema de reacción según la
reivindicación 7, en el que el material inerte se selecciona del
grupo formado por sílice, alúmina, sílice-alúmina,
titania, zirconia, silicatos, aluminosilicatos, titanatos, espinela,
carburo de silicio y carbón.
11. Un sistema de reacción según la
reivindicación 7, en el que la dimensión del lecho de filtrado en la
dirección del flujo de gas de alimentación varía de 508 a 914,4
mm.
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